KR20200118527A - 염료감응형 태양전지 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 다가알코올에 이산화티탄 전구체를 투입하여 전구체 용액을 제조하는 단계; 상기 전구체용액에 산을 첨가하여 산성 전구체 용액을 제조하는 단계; 상기 산성 전구체용액에 이산화티탄 나노입자를 혼합하여 페이스트를 제조하는 단계; 및 상기 페이스트를 도포하고 소성하여 소성체를 제조하는 단계;를 포함하여 높은 광변환효율을 나타낼 수 있는 염료감응형 태양전지 제조방법에 관한 것이다.
Description
본 발명은 높은 광변환효율을 갖는 염료감응형 태양전지의 제조가 가능한 염료감응형 태양전지용 이산화티탄 분말 제조방법 및 이로부터 제조된 염료감응형 태양전지용 이산화티탄 분말을 포함하는 염료감응형 태양전지에 관한 것이다.
최근 화석연료의 고갈 추세 및 온실가스 배출 등의 문제를 해결하기 위하여 화석연료를 대체할 수 있는 에너지원에 대한 연구가 수행중이다. 이 중에서도 태양광, 바람, 조수차 등을 이용한 발전이 다양하게 연구개발되고 있으며, 특히 태양광을 이용한 태양전지가 우리 생활에 가장 친숙하다고 볼 수 있다.
태양전지(solar cell)은 광기전효과에 의해 태양빛을 전기로 직접 변환시키는 전기발생장치이다. 이러한 태양전지는 결정질 태양전지, 박막형 태양전지, 염료감응형 태양전지, 페로브스카이트 태양전지 및 유기물 태양전지로 발전을 거듭해왔다.
일반적인 반도체 태양전지와는 달리 광합성 원리를 이용한 고효율의 광전기 화학적 태양전지는 1991년 최초로 보고 되었으며, 염료감응형 태양전지로 알려지게 되었다.
이러한 염료감응형 태양전지는 실리콘 태양전지에 비하여 광변환효율이 높지 않으나, 제조단가가 1/3~1/5 수준으로 저렴한 장점이 있다. 특히, 염료감응형 태양전지는 다양한 색상으로 표현이 가능하고, 유리에 적용이 가능하므로 건물외장, 자동차 유리, 창문 등의 다양한 장소에 설치가 가능하여 다른 태양전지에 비해 활용범위가 현저히 넓은 장점이 있다.
그러나 이러한 염료감응형 태양전지는 상술한 바와 같이 광변환효율이 다른 태양전지에 비해 낮은 편이며, 광전극의 크기가 커짐에 따라 광변환효율이 급감하여 상용화가 어려운 문제점이 있다.
본 발명의 목적은 광변환효율이 높은 염료감응형 태양전지의 제조가 가능한 염료감응형 태양전지 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 대면적에서도 높은 광변환효율을 나타낼 수 있는 염료감응형 태양전지 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 간단한 방법으로 이산화티탄 박막을 형성하는 단계를 포함하는 염료감응형 태양전지 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명에 의한 염료감응형 태양전지 제조방법은 다가알코올에 이산화티탄 전구체를 투입하여 전구체 용액을 제조하는 단계;
상기 전구체용액에 산을 첨가하여 산성 전구체 용액을 제조하는 단계;
상기 산성 전구체용액에 이산화티탄 나노입자를 혼합하여 페이스트를 제조하는 단계; 및
상기 페이스트를 도포하고 소성하여 소성체를 제조하는 단계;를 포함한다.
본 발명의 일 실시예에 의한 염료감응형 태양전지 제조방법에서, 상기 다가알코올은 하이드록시기를 2개 포함하며, 탄소수가 2 내지 10일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의한 염료감응형 태양전지 제조방법에서, 상기 전구체 용액에 포함된 다가알코올 : 이산화티탄 전구체의 부피비는 10:0.5 내지 4일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의한 염료감응형 태양전지 제조방법에서, 상기 산은 유기산일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의한 염료감응형 태양전지 제조방법에서, 상기 유기산은 시트르산, 젖산, 아세트산 및 옥살산에서 선택되는 하나 또는 둘 이상일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의한 염료감응형 태양전지 제조방법에서, 상기 소성하는 단계에서 소성온도는 400 내지 600 ℃일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의한 염료감응형 태양전지 제조방법에서, 상기 산은 상기 다가알코올 10 ㎖ 당 5 내지 10 g 혼합될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의한 염료감응형 태양전지 제조방법에서, 상기 산성 전구체 용액에 전이금속 전구체를 추가하는 단계를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의한 염료감응형 태양전지 제조방법에서, 상기 전이금속 전구체에 포함된 전이금속은 Cu, Au, Zr, Ag, Zn 및 Ta에서 선택되는 하나 또는 둘 이상일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의한 염료감응형 태양전지 제조방법에서, 상기 전이금속 전구체에 포함된 전이금속은 상기 이산화티탄 전구체에 포함된 티타늄 원소 대비 0.05 내지 0.3 at%일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의한 염료감응형 태양전지 제조방법에서, 상기 소성체를 제조하는 단계 후 상기 소성체를 그래핀옥사이드 용액에 함침하는 단계를 더 포함할 수 있다.
본 발명에 의한 염료감응형 태양전지 제조방법은 이산화티탄 박막의 제조시에 다가알코올 용매를 이용하고, 산 및 이산화티탄 나노입자를 혼합하여 페이스트를 제조함으로써, 이산화티탄의 응집을 예방하고, 제조되는 염료감응형 태양전지의 광변환효율이 높으며, 대면적에서도 높은 광변환효율을 나타내는 염료감응형 태양전지의 제조가 가능한 장점이 있다.
도 1은 본 발명에 의한 염료감응형 태양전지 제조방법 중 이산화티탄 막을 제조하기 위한 방법을 도시한 것이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 의한 염료감응형 태양전지 제조방법 중 전이금속을 첨가하여 이산화티탄 막을 제조하는 방법을 대략적으로 도시한 것이다.
도 3은 발명의 일 실시예에 의한 염료감응형 태양전지 제조방법 중 제조된 이산화티탄 막의 후처리 공정을 대략적으로 도시한 것이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 의한 방법으로 제조된 염료감응형 태양전지를 관찰하고 이를 도시한 것이다.
도 5는 본 발명의 실시예 및 비교예에 의해 제조된 염료감응형 태양전지의 광변환효율을 비교하고 이를 그래프로 도시한 것이다.
도 6은 본 발명의 실시예에 의한 염료감응형 태양전지 중 도핑된 전이금속의 농도에 따른 염료감응형 태양전지의 광변환효율을 비교하고 이를 도시한 것이다.
도 7은 본 발명의 실시예에 의한 염료감응형 태양전지 중 그래핀옥사이드 후처리과정에서 그래핀옥사이드 농도에 따른 광변환효율을 비교하고 이를 도시한 것이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 의한 염료감응형 태양전지 제조방법 중 전이금속을 첨가하여 이산화티탄 막을 제조하는 방법을 대략적으로 도시한 것이다.
도 3은 발명의 일 실시예에 의한 염료감응형 태양전지 제조방법 중 제조된 이산화티탄 막의 후처리 공정을 대략적으로 도시한 것이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 의한 방법으로 제조된 염료감응형 태양전지를 관찰하고 이를 도시한 것이다.
도 5는 본 발명의 실시예 및 비교예에 의해 제조된 염료감응형 태양전지의 광변환효율을 비교하고 이를 그래프로 도시한 것이다.
도 6은 본 발명의 실시예에 의한 염료감응형 태양전지 중 도핑된 전이금속의 농도에 따른 염료감응형 태양전지의 광변환효율을 비교하고 이를 도시한 것이다.
도 7은 본 발명의 실시예에 의한 염료감응형 태양전지 중 그래핀옥사이드 후처리과정에서 그래핀옥사이드 농도에 따른 광변환효율을 비교하고 이를 도시한 것이다.
본 발명의 실시예들에 대한 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 수 있으며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하고, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다. 명세서 전체에 걸쳐 동일 참조 부호는 동일 구성 요소를 지칭한다.
본 발명의 실시예들을 설명함에 있어서 공지 기능 또는 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명을 생략할 것이다. 그리고 후술되는 용어들은 본 발명의 실시예에서의 기능을 고려하여 정의된 용어들로서 이는 사용자, 운용자의 의도 또는 관례 등에 따라 달라질 수 있다. 그러므로 그 정의는 본 명세서 전반에 걸친 내용을 토대로 내려져야 할 것이다.
본 발명은 다가알코올에 이산화티탄 전구체를 투입하여 전구체 용액을 제조하는 단계; 상기 전구체용액에 산을 첨가하여 산성 전구체 용액을 제조하는 단계; 상기 산성 전구체용액에 이산화티탄 나노입자를 혼합하여 페이스트를 제조하는 단계; 및 상기 페이스트를 도포하고 소성하여 소성체를 제조하는 단계;를 포함하는 염료감응형 태양전지 제조방법에 관한 것이다.
본 발명에 의한 염료감응형 태양전지 제조방법은 다가알코올을 용매로 이용하여 이산화티탄 전구체와 혼합하고, 산을 첨가한 뒤 이산화티탄 나노입자를 혼합하여 페이스트를 제조하는 단계를 포함함으로써, 광변환효율이 높고 소성 시 이산화티탄의 응집을 예방할 수 있는 장점이 있다. 나아가, 종래 이산화티탄을 소성하여 제조한 후, 분말화하고 다시 페이스트화하여 도포하는 복잡한 과정 없이, 상술한 단계만으로 전극상에 이산화티탄 박막을 형성할 수 있는 장점이 있다.
더욱 구체적으로, 본 발명에 의한 염료감응형 태양전지 제조방법, 구체적으로는 상술한 이산화티탄 박막을 제조하는 단계를 포함하여 염료감응 태양전지를 제조하는 경우, 용매로 다가알코올이 아닌 초순수를 이용하고, 산 및 이산화티탄 나노입자를 첨가하지 않은 경우 대비 광변환효율이 60% 이상, 최대 80 내지 100%까지 향상되는 장점이 있다.
본 발명에 의한 염료감응형 태양전지 제조방법은 다가알코올과 이산화티탄 전구체를 혼합하는 단계를 포함하며, 물 대신 다가알코올 용매를 이용함으로써 상술한 광변환효율등의 효과 도모가 가능하다. 이때 상기 다가알코올은 하이드록시기를 2개 포함하며, 탄소수가 2 내지 10일 수 있으며, 더욱 구체적으로는 탄소수가 2 내지 6일 수 있다. 상술한 범위를 만족하는 다가알코올을 이용하여 염료감응형 태양전지를 제조하는 경우, 이산화티탄 페이스트의 점도를 적정수준으로 제어하여 이산화티탄을 균일하게 도포할 수 있으며, 결과적으로 전체 면적에서 균일한 광변환효율을 갖는 염료감응형 태양전지의 제조가 가능하다. 상기 전구체 용액에 포함된 다가알코올 : 이산화티탄 전구체의 부피비는 10:0.5 내지 4, 구체적으로는 10:1 내지 3일 수 있다. 이러한 범위에서 안정적인 페이스트층 형성이 가능한 장점이 있다.
이때 상기 다가알코올과 이산화티탄 전구체의 혼합은 빠른 혼합을 유도하기 위하여 40 내지 80 ℃, 구체적으로는 50 내지 70 ℃에서 수행될 수 있으나, 본 발명이 이에 제한되는 것은 아니다.
또한 상기 이산화티탄 전구체는 통상적으로 이산화티탄을 제조하기 위하여 사용되는 티타늄 포함 전구물질인 경우 제한없이 이용이 가능하다. 구체적이고 비한정적인 일예로 상기 이산화티탄 전구체는 TTNB(titanium tetra-n-butoxide), TTIP(titanium tetra-isoproxide) 및 Ti(RO)4(titanium alkoxide)를 이용할 수 있으며, 좋게는 TTIP(titanium tetra-isoproxide)를 이용할 수 있으나 본 발명이 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 일 실시예에 의한 염료감응형 태양전지 제조방법은 상기 전구체용액에 산을 첨가하여 산성 전구체 용액을 제조하는 단계를 포함한다. 산을 첨가하는 경우 다가알코올과의 관계에서 균일한 혼합을 도모할 수 있으며, 나아가 이산화티탄 나노입자의 균일한 분산을 도모할 수 있는 장점이 있다. 상기 산은 좋게는 유기산일 수 있으며, 더욱 좋게는 시트르산, 젖산, 아세트산 및 옥살산에서 선택되는 하나 또는 둘 이상일 수 있다. 통상적으로 널리쓰이는 염산, 황산 등의 무기산이 아닌 상술한 유기산을 에틸렌글리콜과 혼합하여 이용하는 경우, 다가알코올 과의 관계에서 보다 균일한 혼합을 도모할 수 있으며, 물의 추가적인 첨가 없이도 페이스트 제조가 가능한 장점이 있다. 이때 혼합되는 산은 상기 다가알코올 10 ㎖ 당 5 내지 10 g, 궤적으로는 6 내지 9 g일 수 있으나, 혼합되는 이산화티탄 전구체의 양 등에 따라 달라질 수 있음은 물론이다. 다만, 상기 산이 상술한 양보다 소량 첨가되는 경우 산 첨가에 의한 균일 분산 효과를 도모하기 어려우며, 상술한 양보다 다량 첨가되는 경우 오히려 이산화티탄 박막의 불균일성이 상승하여 제조되는 염료감응형 태양전지에 부정적인 영향을 끼칠 우려가 있다.
본 발명에 의한 염료감응형 태양전지는 상기 산성 전구체용액에 이산화티탄 나노입자를 혼합하여 페이스트를 제조하는 단계를 포함한다. 본 발명에 의한 염료감응형 태양전지 제조방법은 다가알코올 용매를 이용하고, 산을 첨가한 뒤, 이산화티탄 나노입자를 제조함으로써 균일한 두께 및 균질한 물성을 갖는 이산화티탄 박막의 제조가 가능하며, 이러한 이산화티탄 박막을 포함하는 염료감응형 태양전지를 제조함으로써 높은 광변환효율을 달성할 수 있다.
이때, 상기 이산화티탄 나노입자는 입경이 5 내지 40 ㎚, 더욱 구체적으로는 10 내지 30 ㎚일 수 있다. 이러한 입경범위의 이산화티탄 입자를 첨가함으로써 이산화티탄 페이스트를 제조하는 경우, 다가알코올 용매와 첨가된 산과의 결합으로 균일한 물성 도모가 가능하며, 나아가서는 넓은 면적에서도 높은 광변환효율을 도모할 수 있는 장점이 있다.
통상적으로, 염료감응형 태양전지는 면적이 0.1~0.3 ㎠의 매우 좁은 범위에서 가장 높은 변환효율을 보이며, 면적이 넓어질수록 광변환효율이 급감하는 문제점이 있다. 그러나, 본 발명의 일 실시예에 의한 염료감응형 태양전지 제조방법은 다가알코올 용매 및 산을 첨가하고, 상술한 입경범위를 만족하는 이산화티탄 입자를 첨가함으로써, 1㎠의 비교적 대면적이 염료감응형 태양전지를 제조하더라도 높은 광변환효율을 도모할 수 있는 장점이 있다.
이때 혼합되는 이산화티탄 나노입자는 상기 다가 알코올 10 ㎖ 당 1 내지 8 g, 바람직하게는 2 내지 6 g일 수 있다. 이산화티탄 나노입자가 상술한 범위보다 소량 첨가되는 경우 상술한 이산화티탄 나노입자 첨가에 의한 효과를 도모하기 어려우며, 이산화티탄 나노입자가 상술한 범위보다 다량 첨가되는 경우 균일한 도포가 어려워져 제조되는 염료감응형 태양전지의 광변환효율 저하를 유발할 수 있다.
본 발명에 의한 염료감응형 태양전지 제조방법은 상기 페이스트를 제조하는 단계 후 상기 페이스트를 기판상에 도포하고 소성하여 소성체를 제조하는 단계를 포함한다. 이때 페이스트의 도포는 통상적인 방법을 이용할 수 있으며, 예를들면 스크린 프린팅을 이용하여 페이스트의 도포가 가능하나 본 발명이 이에 제한되는 것은 아니다. 본 발명에 의한 태양전지 제조방법은 상술한 소성을 거침으로써 이산화티탄 전구체가 반응하여 이산화티탄이 생성되며, 균일한 이산화티탄 막의 제조가 가능하다. 이때 소성은 400 내지 600 ℃, 구체적으로는 400 내지 550 ℃에서 수행될 수 있으며, 이러한 범위에서 기판 및 이산화티탄 막의 손상을 방지할 수 있다. 또한 소성 시간은 도포된 이산화티탄 두께에 따라 달라질 수 있음은 물론이나, 30분 내지 5시간, 구체적으로는 30분 내지 3시간 동안 수행될 수 있으며, 본 발명이 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 일 실시예에 의한 염료감응형 태양전지는 상기 산성 전구체 용액을 제조하는 단계 후, 상기 페이스트를 제조하는 단계 전 산성 전구체 용액에 전이금속 전구체를 추가하는 단계를 더 포함할 수 있다. 산성 전구체 용액에 전이금속 전구체를 추가하는 경우, 제조되는 이산화티탄 막에 전이금속이 도핑되어 광변환효율 향상에 기여할 수 있다. 이때 혼합되는 전이금속 전구체는 통상적으로 박막의 도핑에 이용되는 전이금속 원소의 전구체인 경우 제한없이 이용이 가능하며, 본 발명이 이에 제한되는 것은 아니다. 구체적이고 비한정적인 일예로 상기 전이금속전구체에 포함된 전이금속은 Cu, Au, Zr, Ag, Zn 및 Ta에서 선택되는 하나 또는 둘 이상일 수 있으며, 더욱 구체적으로는 Cu, Au 및 Zr에서 선택되는 하나 또는 둘 이상일 수 있으나, 본 발명이 이에 제한되는 것은 아니다.
또한 상기 전이금속 전구체의 첨가량은 전이금속 전구체에 포함된 전이금속 원소를 기준으로 하며, 상기 이산화티탄 전구체에 포함된 티타늄 원소 대비 0.05 내지 0.3 at%, 구체적으로는 0.075 내지 0.25 at%일 수 있다. 전이금속 전구체가 상술한 범위보다 소량 첨가되는 경우 상술한 전이금속 전구체 첨가에 의한 효과 도모가 어려우며, 상술한 범위보다 다량 첨가되는 경우 이산화티탄의 광반응을 억제하여 오히려 광변환효율이 낮아지는 문제가 발생할 수 있다.
이때 전이금속 전구체는 통상적인 전이금속의 도핑에 이용되는 화합물인 경우 제한없이 이용이 가능하다. 구체적이고 비한정적인 일예로 상기 전이금속 전구체는 상술한 전이금속의 질산화물, 염화물 또는 브롬화물일 수 있으나, 본 발명이 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 일 실시예에 의한 염료감응형 태양전지 제조방법은 상기 소성체를 제조하는 단계 후 상기 소성체를 그래핀옥사이드 용액에 함침하는 단계를 더 포함할 수 있다. 본 발명의 일 실시예에 의한 염료감응형 태양전지 제조방법은 다가알코올 용매를 이용하고, 산을 첨가하며 이산화티탄 입자를 첨가하여 이산화티탄 페이스트를 제조한뒤, 이를 도포하고 소성까지 완료된 소성체를 그래핀옥사이드 용액에 함침함으로써, 그래핀옥사이드가 이산화티탄 입자 사이에 침투하여 층을 형성하게 되고, 결과적으로 제조되는 염료감응형 태양전지의 광변환효율을 향상시킬 수 있는 장점이 있다. 즉, 상술한 그래핀옥사이드는 소성체 제조시 첨가된 이산화티탄 나노입자 및 전구체의 소성에 의해 형성된 이산화티탄의 사이를 연결함으로써 광변환효율의 향상 효과를 달성할 수 있다.
이때 상기 그래핀옥사이드 용액은 탈이온수에 그래핀옥사이드를 균일하게 혼합한 용액일 수 있으며, 구체적으로 상기 그래핀옥사이드 용액에 포함된 그래핀옥사이드의 농도는 5 내지 20 중량%, 구체적으로는 10 내지 18 중량%일 수 있으며, 이러한 범위에서 상술한 광변환효율 향상효과를 극대화하고, 지나치게 다량의 그래핀옥사이드가 포함되어 이산화티탄 박막 자체에 발생할 수 있는 물성저하를 예방할 수 있다.
더욱 구체적으로, 본 발명의 일 실시예에 의한 염료감응형 태양전지 제조방법은 상기 소성체를 그래핀 옥사이드 용액에 함침한 후, 건조 및 2차 소성 단계를 더 포함할 수 있다. 상술한 건조 및 2차 소성은 통상적인 건조 및 소성방법으로 수행될 수 있으며, 본 발명이 이에 제한되는 것은 아니다. 일예로, 상기 건조는 40 내지 90 ℃에서 10 내지 120분간 수행될 수 있으며, 상기 2차 소성은 상술한 이산화티탄 페이스트의 도포 후 수행되는 소성과 동일한 조건에서 수행될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의한 염료감응형 태양전지 제조방법은 상술한 소성하는 단계 또는 그래핀옥사이드를 함침 후 수행하는 2차 소성단계를 통해 작업전극을 제조하며, 추가적으로 염료감응형 태양전지 제조를 위한 추가적인 단계를 더 포함할 수 있음은 물론이다. 구체적인 일예로, 본 발명의 일 실시예에 의한 염료감응형 태양전지 제조방법은 상기 작업전극과 상대전극을 접합하는 단계 및 제조된 작업전극을 염료에 담지하는 단계 등을 추가적으로 더 포함할 수있으며, 이러한 추가적인 단계들은 통상적인 염료감응형 태양전지 제조방법에 의하는 경우 제한없이 적용이 가능하다.
본 발명은 또한 염료감응형 태양전지를 제공하며, 본 발명에 의한 염료감응형 태양전지는 본 발명의 일 실시예에 의한 염료감응형 태양전지 제조방법으로 제조된 것일 수 있다. 상술한 바와 같이, 본 발명에 의한 염료감응형 태양전지는 종래 방법으로 이산화티탄 박막을 형성하여 염료감응형 태양전지를 제조한 경우 대비 높은 광변환 효율을 나타낼 수 있는 장점이 있으며, 나아가 비교적 대면적으로 형성하더라도 광변환효율의 현저한 저하를 예방할 수 있는 장점이 있다.
이하, 본 발명을 실시예 및 비교예에 의해 구체적으로 설명한다. 아래 실시예는 본 발명의 이해를 돕기 위한 것일 뿐이며, 본 발명의 범위가 아래 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
[제조예 1]
비커에 에틸렌글리콜(99.0%, DAEJUNG) 19ml을 넣어준 뒤 가열교반기를 이용하여 60℃까지 가열·교반해준다. 가열된 에틸렌글리콜에 TTIP(98.0%, DAEJUNG) 4.2ml를 오토피펫(GILSON, FR/P5000)으로 천천히 떨어뜨려 넣어준다. TTIP가 에틸렌글리콜에 균일하게 섞여지면, 시트르산(99.5%, DAEJUNG) 16.2g을 넣어 준 후 90℃로 용액이 투명해질 때까지 가열·교반 했다. 마지막으로 투명화가 완료되면 이산화티탄 나노입자(P25) 7.9g을 첨가해주어 투명한 용액이 점성을 가질 때까지 가열·교반해준다. 완성된 paste는 준비된 FTO glass(9~10Ω)에 screen printer(썬메카닉스, SM-S320)를 이용하여 3mm x 33mm으로 도포한다. TTIP paste가 도포된 FTO glass는 전기로(대한과학, F-12)를 이용하여 450℃(5℃/min)에서 1시간 소성하여 TiO2로 합성하여 작업전극을 제조하였다.
[제조예 2 내지 제조예 10]
제조예 1과 같은 방법으로 제조하되, 시트르산을 첨가하여 산성 전구체 용액을 제조하고, P25를 첨가하기 전 Cu는 Cu(NO3)2(99.0%, KANTO CHEMICAL CO.) 전구체, Au는 HAuCl4·4H2O(99.0%, KANTO CHEMICAL CO., MW: 411.85)를 전구체, Zr은 ZrO(NO3)2(99.0%, KANTO CHEMICAL CO., MW: 267.26)을 전구체로 이용를 각각 산성 전구체 용액에 하기 표 1과 같은 비율로 첨가하여 이산화티탄 박막이 형성된 작업전극을 제조하였다.
| 첨가된 전이금속 종류 | 전이금속 첨가비율(at%) | |
| 제조예 2 | Cu | 0.1 |
| 제조예 3 | 0.5 | |
| 제조예 4 | 1 | |
| 제조예 5 | Au | 0.1 |
| 제조예 6 | 0.5 | |
| 제조예 7 | 1 | |
| 제조예 8 | Zr | 0.1 |
| 제조예 9 | 0.5 | |
| 제조예 10 | 1 |
[실시예 11 내지 14]
제조예 5에서 제조된 작업전극에 그래핀옥사이드를 초순수 증류수와 혼합하여 각각 5 중량%(실시예 11), 10 중량%(실시예 12), 15 중량%(실시예 13), 20 중량%(실시예 14)의 그래핀 옥사이드(GO) 용액을 제조하고, 이들 그래핀옥사이드 용액에 작업전극을 함침한 후 70℃에서 30분간 건조시킨다. 건조 된 작업전극은 전기로를 사용하여 450℃에서 30분간 소성시켜 불필요한 유기물들을 제거하여 실시예 11 내지 14의 작업전극을 제조하였다.
[비교 제조예 1]
비커에 초순수 증류수 100ml를 넣은 후 TTIP를 오토피펫으로 15ml 넣어준 뒤 60℃에서 30min 가열·교반해준다. 그 다음, 이 용액을 도가니에 나눠 담은 후 전기로에서 450℃(5℃/min)에서 2시간 소성한다. TiO2는 소성이 완료됨으로써 얻어진다. 얻어진 TiO2는 막자사발을 이용하여 갈아서 이산화티탄을 제조하였다.
에탄올 50 ㎖에 이산화티탄 4 g을 첨가한 뒤, 30분간 교반하고, 아세트산 0.2 ㎖과 물 1 ㎖을 넣어준 다음 바로 알파-테르피에놀 2 ㎖을 첨가하고 30분간 교반한다. 이후, 에틸셀룰로오스 0.5g을 혼합용액에 넣어준 뒤 4시간 교반하여 페이스트를 제조하였다.
[실시예 1]
염료감응형 태양전지는 상대전극과 제조예 1에서 제조된 TiO2가 도포된 작업전극을 surlyn sheet로 접합하여 제작한다. 상대전극은 FTO glass를 사용하였으며 hole 생성기(Robert Bosch Tool De Mexico, model-3000)를 이용하여 2개의 구멍을 뚫은 후 spin coater(Dong Ah Tech&Trade Corp. ACE-200)를 이용하여 백금을 코팅하였다. 사용된 백금은 이소프로필 알코올(99.9% DAEJUNG)을 용매로한 10mM Pt solution이다. 백금 코팅된 상대전극은 전기로를 이용하여 350℃에서 1시간 소성하여 완성하고, 소성이 완료된 작업전극은 염료(N719)에 24hr 담지하였다. 염료는 Ruthenizer 535-bisTBA(SOLARONIX)을 에탄올에 녹여 0.4mM 용액을 만들어 제작한다. 작업전극은 제작된 염료에 작업전극을 24hr 담지 한 후, 80℃에서 24hr 건조하여 완성된다[그림 4.9]. 마지막으로, 완성된 상대전극과 작업전극을 surlyn sheet로 압착시켜 90-100℃에서 30min간 녹여 접합시킨다. 마지막으로 조립한 glass의 상대전극 hole으로 전해질을 주입한 뒤, 전해질의 누수를 막기위해 봉합함으로 염료감응형 태양전지를 완성하였으며, 완성된 염료감응형 태양전지는 도 4로 나타내었다.
완성된 염료감응형 태양전지의 광변환효율은 반도체검사기(우원태크, WWSCS-1102)를 통해 측정되었으며 AM 1.5 illumination (100mW/cm2)에서 진행되었다. 염료감응형 태양전지의 working area는 1cm2이다.
[실시예 2 내지 4 및 비교예]
실시예 1과 같은 방법으로 제조하되, 제조예 2 내지 14 및 비교예에서 제조된 이산화티탄 박막을 작업전극으로 이용하여 염료감응형 태양전지를 이용하였다.
[제조된 염료감응형 태양전지의 특성평가]
실시예 및 비교예에서 제조된 태양전지에 대하여 특성평가를 수행한 후, 이를 아래 표 2로 나타내었으며, 실시예 1(NEW METHOD)와 비교예 1(OLD METHOD)를 비교하여 도 5로 나타내고, 실시예 2 내지 4를 비교하여 도 6의(a), 실시예 5 내지 7을 비교하여 도 6의 (b), 실시예 8 내지 10을 비교하여 도 6의 (c)로 나타내었으며, 실시예 11 내지 14를 비교하여 도 7로 나타내었다.
| Voc(V) | Jsc (mA/cm2) |
FF(%) | η(%) | 전이금속 첨가 |
GO 후처리 | |
| 실시예 1 | 0.65 | 5.97 | 58.55 | 2.24 | - | - |
| 실시예 2 | 0.81 | 9.98 | 61.44 | 4.71 | Cu 0.1 at% | - |
| 실시예 3 | 0.78 | 8.38 | 60.33 | 3.98 | Cu 0.5 at% | - |
| 실시예 4 | 0.77 | 7.86 | 61.64 | 3.24 | Cu 1 at% | - |
| 실시예 5 | 0.82 | 12.10 | 55.55 | 5.11 | Au 0.1 at% | - |
| 실시예 6 | 0.79 | 10.46 | 53.56 | 4.43 | Au 0.5 at% | - |
| 실시예 7 | 0.75 | 9.32 | 54.23 | 3.95 | Au 1 at% | - |
| 실시예 8 | 0.76 | 10.98 | 55.44 | 4.65 | Zr 0.1 at% | - |
| 실시예 9 | 0.72 | 9.52 | 56.33 | 4.01 | Zr 0.5 at% | - |
| 실시예 10 | 0.71 | 8.43 | 55.67 | 3.55 | Zr 1 at% | - |
| 실시예 11 | 0.78 | 12.81 | 56.14 | 5.45 | Au 0.1 at% | 5 wt% GO |
| 실시예 12 | 0.77 | 12.93 | 55.11 | 5.50 | Au 0.1 at% | 10 wt% GO |
| 실시예 13 | 0.77 | 14.04 | 52.45 | 6.12 | Au 0.1 at% | 15 wt% GO |
| 실시예 14 | 0.75 | 13.01 | 54.23 | 5.77 | Au 0.1 at% | 20 wt% GO |
| 비교예 1 | 0.65 | 5.97 | 58.55 | 2.24 | - | - |
표 2 및 도 5 내지 7을 참고하면, 비교예 1의 기존의 방법으로 제조한 경우 대비 실시예 1이 88% 이상 향상된 광변환효율(η)을 나타냄을 확인할 수 있으며, 전이금속을 각각 0.1 at% 첨가한 경우 광변환효율이 더욱 향상됨을 확인할 수 있다. 전이금속 전구체를 첨가하는 경우, 전이금속 전구체의 양이 0.5 at%를 초과하는 경우 오히려 광변환 효율의 저하가 발생할 수 있으며, 이는 상술한 바와 같이 전이금속이 이산화티탄 박막을 덮어 발생하는 문제로 판단된다. 아울러, 그래핀 옥사이드로 작업전극을 후처리하여 염료감응형 태양전지를 제조한 경우, 후처리가 없는 경우 대비 우수한 광변환효율을 나타냄을 확인할 수 있으며, 그 중에서도 그래핀 옥사이드의 농도가 15 중량%인 경우 후처리에 의한 광변환효율향상효과가 가장 우수함을 확인할 수 있다.
Claims (11)
- 다가알코올에 이산화티탄 전구체를 투입하여 전구체 용액을 제조하는 단계;
상기 전구체용액에 산을 첨가하여 산성 전구체 용액을 제조하는 단계;
상기 산성 전구체용액에 이산화티탄 나노입자를 혼합하여 페이스트를 제조하는 단계; 및
상기 페이스트를 도포하고 소성하여 소성체를 제조하는 단계;를 포함하는 염료감응형 태양전지 제조방법. - 제 1항에 있어서,
상기 다가알코올은 하이드록시기를 2개 포함하며, 탄소수가 2 내지 10인 염료감응형 태양전지 제조방법. - 제 1항에 있어서,
상기 전구체 용액에 포함된 다가알코올 : 이산화티탄 전구체의 부피비는 10:0.5 내지 4인 염료감응형 태양전지 제조방법. - 제 1항에 있어서,
상기 산은 유기산인 것을 특징으로 하는 염료감응형 태양전지 제조방법. - 제 4항에 있어서,
상기 유기산은 시트르산, 젖산, 아세트산 및 옥살산에서 선택되는 하나 또는 둘 이상인 염료감응형 태양전지 제조방법. - 제 1항에 있어서,
상기 소성하는 단계에서 소성온도는 400 내지 600 ℃인 염료감응형 태양전지 제조방법. - 제 1항에 있어서,
상기 산은 상기 다가알코올 10 ㎖ 당 5 내지 10 g 혼합되는 것을 특징으로 하는 염료감응형 태양전지 제조방법. - 제 1항에 있어서,
상기 산성 전구체 용액에 전이금속 전구체를 추가하는 단계를 더 포함하는 염료감응형 태양전지 제조방법. - 제 8항에 있어서,
상기 전이금속 전구체에 포함된 전이금속은 Cu, Au, Zr, Ag, Zn 및 Ta에서 선택되는 하나 또는 둘 이상인 염료감응형 태양전지 제조방법. - 제 8항에 있어서,
상기 전이금속 전구체에 포함된 전이금속은 상기 이산화티탄 전구체에 포함된 티타늄 원소 대비 0.05 내지 0.3 at%인 염료감응형 태양전지 제조방법. - 제 1항에 있어서,
상기 소성체를 제조하는 단계 후 상기 소성체를 그래핀옥사이드 용액에 함침하는 단계를 더 포함하는 염료감응형 태양전지 제조방법.
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| KR20110082864A (ko) | 2010-01-12 | 2011-07-20 | 영남대학교 산학협력단 | 염료감응형 태양전지용 ＴｉＯ２ 페이스트의 제조방법과 그 ＴｉＯ２ 페이스트 및 이를 이용한 염료감응형 태양전지 |
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2019
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