KR20200118441A - 복합 응집체 입자, 그리고, 그것을 사용한 흡착재, 성형체 및 정수기 - Google Patents

복합 응집체 입자, 그리고, 그것을 사용한 흡착재, 성형체 및 정수기 Download PDF

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Abstract

본 발명의 일 국면은, 비정질 티타노실리케이트 화합물 또는 알루미노실리케이트 화합물로 이루어지는 미립자 화합물 (a1) 과, 플라스틱 분말 (a2) 을 함유하는, 복합 응집체 입자로서, 상기 플라스틱 분말 (a2) 이 상기 미립자 화합물 (a1) 의 표면의 적어도 일부에 부착되어 있는 것, 그리고, 상기 복합 응집체 입자의 세공 체적과 평균 입자경 D50 이 다음 식을 만족하고 있는 것을 특징으로 하는 복합 응집체 입자에 관한 것이다.
세공 체적 (㎖/g) ≥ 0.0010 × D50 (㎛) ＋ 1.60

Description

복합 응집체 입자, 그리고, 그것을 사용한 흡착재, 성형체 및 정수기
본 발명은 복합 응집체 입자, 그리고, 그것을 사용한 흡착재, 성형체 및 정수기에 관한 것이다.
활성탄은 각종 오염 물질의 흡착능이 우수하고, 종래부터 가정용, 공업용을 막론하고 여러 가지의 분야에서 흡착재로서 사용되고 있다. 최근, 염소 냄새, 곰팡이 냄새가 없는 맛있는 물이 요망되고 있고, 이 요망에 대해 지금까지 여러가지의 정수기가 제안되고 있다. 그러나, 최근에는, 트리할로메탄 (이하, THM 으로 약칭한다), 환경 호르몬, 중금속 등, 수질에 관한 안전 위생상의 관심이 더욱 높아지고 있고, 이들의 요망에 부응하려면, 활성탄만으로는 불충분하고, 특이한 흡착능을 갖는 무기 화합물 등 다른 흡착재를 병용할 필요가 있다.
본 출원인은, 지금까지도, 티타노실리케이트계 무기 화합물, 알루미노실리케이트계 무기 화합물에 플라스틱 분말을 부착시킨 복합 분말체, 복합 분말체와 흡착성 물질로 이루어지는 복합 흡착재를 연구 개발하고 있다 (특허문헌 1). 당해 복합 흡착재는, 통액 저항이 낮고, 유리 염소, THM, 중금속 등의 제거 성능을 균형있게 유지한다는 우수한 효과를 발휘한다.
한편, 특히 정수의 분야에 있어서, 중금속 중에서도 납이온은, 내분비 교란 작용이 의심되는 물질로서 환경청에 의해 규정치가 정해져 있고, 이 납이온에 대한, 보다 유효한 흡착재의 개발이 요구되고 있다.
그래서, 본 발명은, 상기 서술한 바와 같은 복합 흡착재의 우수한 성능을 유지하면서, 더욱 효율적으로 납이온을 제거할 수 있는 흡착재용의 재료를 제공하는 것을 과제로 한다.
일본 특허공보 제4361489호
본 발명자들은, 상기 과제를 해결하기 위하여 예의 검토한 결과, 하기 구성의 복합 응집체 입자에 의해 상기 과제가 해소되는 것을 알아내어, 당해 지견에 기초하여 더욱 연구를 거듭하여 본 발명을 완성하였다.
본 발명의 일 국면에 관련된 복합 응집체 입자는, 비정질 티타노실리케이트 화합물 또는 알루미노실리케이트 화합물 중, 적어도 1 종류로 이루어지는 미립자 화합물 (a1) 과, 플라스틱 분말 (a2) 을 함유하는, 복합 응집체 입자로서, 상기 플라스틱 분말 (a2) 이 상기 미립자 화합물 (a1) 의 표면의 적어도 일부에 부착되어 있는 것, 그리고, 상기 복합 응집체 입자의 세공 체적과 평균 입자경 D50 이 다음 식을 만족하고 있는 것을 특징으로 한다.
세공 체적 (㎖/g) ≥ 0.0010 × D50 (㎛) ＋ 1.60
이하, 본 발명의 실시형태에 대해 구체예 등을 참조하여 상세하게 설명하지만, 본 발명은 이들에 한정되는 것은 아니다.
＜복합 응집체 입자＞
본 실시형태의 복합 응집체 입자는, 비정질 티타노실리케이트 화합물 또는 알루미노실리케이트 화합물로 이루어지는 미립자 화합물 (a1) 과, 플라스틱 분말 (a2) 을 함유하는, 복합 응집체 입자로서, 상기 플라스틱 분말 (a2) 이 상기 미립자 화합물 (a1) 의 표면의 적어도 일부에 부착되어 있는 것, 그리고, 상기 복합 응집체 입자의 세공 체적과 평균 입자경 D50 이 다음 식을 만족하고 있는 것을 특징으로 한다.
세공 체적 (㎖/g) ≥ 0.0010 × D50 (㎛) ＋ 1.60
이와 같은 구성을 갖는 복합 응집체 입자를 흡착재로 함으로써, 통액 저항이 낮고, 유리 염소, THM, 중금속 등의 제거 성능을 충분히 발휘할 수 있으면서, 추가로 납이온의 제거 성능이 매우 우수한 정수기 등을 제공하는 것이 가능해진다.
또한, 본 실시형태에 있어서, 평균 입자경 D50 이란, 체적 기준의 누적 분포의 50 ％ 입자경을 의미하고, 이 평균 입자경 D50 의 수치는 레이저 회절·산란법에 의해 측정한 값으로서, 예를 들어, 후술하는 마이크로트랙·벨사 제조의 습식 입도 분포 측정 장치 (마이크로트랙 MT3300EX II) 등에 의해 측정할 수 있다.
본 실시형태에 있어서, 복합 응집체 입자는, 상기 플라스틱 분말 (a2) 이 상기 미립자 화합물 (a1) 의 표면의 적어도 일부에 부착되어 있는 복합체이면 특별히 한정되지는 않지만, 예를 들어, 상기 플라스틱 분말 (a2) 이 상기 미립자 화합물 (a1) 의 표면의 적어도 일부에 부착되어, 상기 미립자 화합물 (a1) 끼리를 접착시키고 있는 형태여도 된다.
본 실시형태의 미립자 화합물 (a1) 로는, 이온 교환 용량이 크고, 중금속에 대해 선택성이 높은 비정질 티타노실리케이트 화합물 또는 알루미노실리케이트 화합물이 사용된다. 이들은 단독으로 사용해도 되고, 병용하여 사용할 수도 있다.
비정질 티타노실리케이트 화합물로는, 예를 들어, BASF 사로부터 시판되고 있는 상품명 ATS 를 사용할 수 있다. 또, 알루미노실리케이트 화합물로는, 이온 교환 용량이 큰 점에서 A 형 또는 X 형 알루미노실리케이트 화합물이 바람직하다. 주식회사 시나넨 제오믹사로부터 시판되고 있는 상품명 제오믹 등이 알려져 있다.
본 실시형태에서 사용되는 플라스틱 분말 (a2) 로는, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리스티렌, 에틸렌아세트산비닐 공중합체, 아크릴로니트릴부타디엔스티렌, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리부틸렌테레프탈레이트, 폴리메틸메타크릴레이트 등의 폴리에스테르, 나일론 등의 폴리아미드 등의 각종 열가소성 수지, 푸란 수지, 페놀 수지 등의 열경화성 수지의 분말을 들 수 있다. 그 중에서도, 가열에 의해 응집체 입자를 제조할 수 있다는 관점에서, 열가소성 수지의 분말을 바람직하게 사용할 수 있다. 또, 이들의 열가소성 수지 중에서도 폴리에틸렌이 가장 바람직하다.
열가소성 수지 분말의 멜트 플로 레이트 (MFR) 는, 지나치게 작은 것을 사용한 경우, 미립자 화합물이 열가소성 수지의 표면에 잘 부착되지 않는 경우가 있고, 한편, 지나치게 큰 것을 사용한 경우, 융점 이상으로 가열하면, 열가소성 수지가, 입자의 형상을 유지하지 못하고 흘러내리는 경우가 있다. 따라서, MFR 로서 0.02 g/10분 이상이며 40 g/10분 이하의 것을 사용하는 것이 바람직하다. 또한, MFR 이란, 일정한 온도 및 압력에서 규정의 직경 및 길이의 오리피스로부터 압출되는 열가소성 수지의 유출 속도이고, 구체적으로는 JIS K 7210 (2014년) 에 따라서 측정된다.
본 실시형태의 복합 응집체 입자는, 먼저 미립자 화합물 (a1) 에 플라스틱 분말 (a2) 을 부착시킬 필요가 있다. 미립자 화합물 (a1) 은 분말상이어도 되고 과립상이어도 되는데, 지나치게 입자경이 크면 복합 흡착재로 했을 때의 흡착 속도가 느려지는 경향이 있기 때문에, 미립자 화합물 (a1) 의 평균 입자경 D50 으로서 200 ㎛ 이하, 바람직하게는 100 ㎛ 이하의 것이 바람직하다. 특히, 담지 유지성의 관점에서, 상기 평균 입자경 D50 은 3 ㎛ ∼ 80 ㎛ 로 하는 것이 바람직하다.
본 실시형태에서 사용하는 플라스틱 분말 (a2) 의 입자경은, 미립자 화합물 (a1) 의 입자의 크기와 관계되어, 큰 미립자 화합물 (a1) 을 사용하는 경우에는, 큰 플라스틱 분말을, 작은 미립자 화합물 (a1) 을 제조하는 경우에는, 작은 플라스틱 분말을 선정하면 된다. 이러한 관점에서, 플라스틱 분말의 평균 입자경 D50 은 0.1 ㎛ ∼ 200 ㎛, 바람직하게는 1 ㎛ ∼ 100 ㎛ 로 하는 것이 바람직하다.
미립자 화합물 (a1) 에 플라스틱 분말 (a2) 을 부착시키려면, 예를 들어, 원적외선 가열, 가열 건조로 등의 수단에 의할 수 있다. 또한, 본 실시형태에 있어서의 부착이란, 접착제 등에 의한 접착 외에, 용융 가열 등에 의한 열융착 등, 미립자 화합물과 플라스틱 분말이 강고하게 고착된 상태 모두를 의미하지만, 확실하게 고착시킬 수 있는 점에서 열융착에 의한 부착이 바람직하다.
보다 구체적으로는, 예를 들어, 미립자 화합물 (a1) 에 플라스틱 분말 (a2) 을 3 ∼ 40 질량％ 가 되도록 균일하게 혼합하여 혼합물로 하고, 그 혼합물을 플라스틱 분말의 융점 이상으로 가열하여, 열이 식기 전에 분쇄하고, 분급함으로써, 복합 응집체 입자의 세공 체적과 평균 입자경 (D50) 이 다음 식 :
세공 체적 (㎖/g) ≥ 0.0010 × D50 (㎛) ＋ 1.60
을 만족하는 복합 응집체 입자를 얻을 수 있다.
또한, 복합 응집체 입자 중의 플라스틱 분말 (a2) 함유량은, 휘발분을 측정함으로써도 추정할 수 있다. 휘발분의 측정은, 먼저, 110 ℃ 에서 3 시간 건조시킨 샘플을 실온에서 칭량하고, 그 후, 샘플을 자성의 도가니에 넣어 뚜껑을 덮은 상태에서, 930 ℃ 의 노 내에 7 분간 방치하고, 냉각 후에 잔존 샘플의 질량을 측정하는 방법으로 실시한다. 플라스틱 분말 (a2) 은, 이 온도에서는 분해, 휘발되므로, 질량 감소분을 플라스틱 분말 (a2) 함유량으로 한다.
분급한 결과, 소정의 분급 기준보다 작은 입자는 재사용할 수 있다. 복합 응집체 입자의 평균 입자경 D50 으로는, 압력 손실과 취급성 면에서, 50 ㎛ 이상, 1 ㎜ 이하가 바람직하고, 75 ㎛ 이상, 500 ㎛ 이하가 더욱 바람직하다.
본 실시형태의 복합 응집체 입자에 있어서는, 세공 체적과 D50 을 :
세공 체적 (㎖/g) ≥ 0.0010 × D50 (㎛) ＋ 1.60
의 식을 만족하도록 함으로써, 복합 응집체 입자의 단위 체적당의 물과 접촉 빈도가 높아지고, 미립자 화합물이 본래 갖고 있는 흡착 성능이 보다 유효하게 활용할 수 있게 되는 것으로 추정된다. 그 때문에, 본 실시형태의 복합 응집체 입자는 매우 높은 납이온 제거 성능을 갖는다.
본 실시형태에 있어서의 입도 분포 및 세공 체적의 측정 방법은 이하와 같다.
(입도 분포)
미립자 화합물 (a1), 플라스틱 분말 (a2), 복합 응집체 입자의 입경은 레이저 회절 측정법에 의해 측정하였다. 방법으로는, 측정물, 계면 활성제, 및 이온 교환수를 혼합한 분산액을, 레이저 회절·산란식 입자경 분포 측정 장치 (마이크로트랙·벨 (주) 사 제조「MT3300 II」) 를 사용하여 투과법으로 측정하였다. 또한 분산액 농도는 동 장치에서 표시되는 측정 농도 범위에 들어가도록 조정하였다. 또, 분산액 조제시의 계면 활성제에는, 와코 순약 공업 (주) 사 제조「폴리옥시에틸렌 (10) 옥틸페닐에테르」를 사용하고, 측정에 영향을 미치는 기포 등이 발생하지 않는 적당량 첨가하였다. 분석 조건을 이하에 나타낸다.
(분석 조건)
측정 횟수 ; 1 회
측정 시간 ; 30 초
분포 표시 ; 체적
입경 구분 ; 표준
계산 모드 ; MT3000 II
용매명 ; WATER
측정 상한 ; 2000 ㎛, 측정 하한 ; 0.021 ㎛
잔분비 : 0.00
통과분비 ; 0.00
잔분비 설정 ; 무효
입자 투과성 ; 투과
입자 굴절률 ; 1.81
입자 형상 ; 비구형
용매 굴절률 ; 1.333
DV 치 ; 0.0150 ∼ 0.0700
투과율 (TR) ; 0.700 ∼ 0.950.
(평균 입자경 D50)
미립자 화합물 (a1), 플라스틱 분말 (a2), 및, 복합 응집체 입자 각각을 상기 측정을 거쳐, 입도 분포 측정에서 얻어진 체적 기준의 누적 분포가 50 ％ 가 되는 입자경을, 각각의 평균 입자경 D50 으로 하였다.
(40 ㎛ 이하의 입자의 비율)
복합 응집체 입자의 40 ㎛ 이하의 입자의 비율은, 상기 입도 분포 측정에서 얻어진 체적 기준의 누적 분포로부터 구하였다. 본 실시형태의 복합 응집체 입자는, 40 ㎛ 이하의 입자가 상기 체적 입도 분포에 있어서 15 체적％ 이하인 것이 바람직하고, 10 체적％ 이하인 것이 보다 바람직하다. 상기 범위를 만족하면, 미립자 화합물 유래의 성분의 용출을 저감시키기 쉽다. 특히, 미립자 화합물 (a1) 로서, 알루미노실리케이트 화합물을 사용하는 경우, 상기 효과를 발휘한다. 상기 범위는, 미립자 화합물 (a1) 의 10 ㎛ 이하의 입자를 사이클론 등으로 저감시키거나 (예를 들어 10 체적％ 이하), 혹은 복합 응집체 입자를 적절한 사이즈의 분급기로 분급함으로써 조정할 수 있다.
(세공 체적)
질량당의 세공 체적을, 수은 압입법 세공 용적 측정 장치 (마이크로메리틱스 사 제조「MicroActive AutoPore V 9600」) 를 사용하여 측정하였다. 수은압은 0.10 psia 내지 61000.00 psia 로 하였다.
이상에 설명한 바와 같은 본 발명의 복합 응집체 입자는, 중금속 제거제로서 바람직하게 사용할 수 있다.
본 실시형태의 복합 응집체 입자는 그대로 과립상으로 흡착재로서 사용할 수도 있지만, 바람직하게는, 후술하는 바와 같이, 활성탄과 혼합하여 흡착재로서 사용한다.
＜흡착재, 성형체 및 정수기＞
본 실시형태의 흡착재는, 상기 서술한 복합 응집체 입자와 활성탄을 함유하는 것을 특징으로 한다.
활성탄으로는, 탄소질 재료를 탄화, 부활시킴으로써 활성탄으로 되는 것이면 되고, 수 100 ㎡/g 이상의 비표면적을 갖는 것이 바람직하다.
상기 탄소질 재료로는, 예를 들어, 목재, 톱밥, 목탄, 야자 껍데기, 호두 껍데기 등의 과실 껍질, 과실 종자, 펄프 제조 부생물, 리그닌, 폐당밀 등의 식물계, 이탄, 초탄, 아탄, 갈탄, 역청탄, 무연탄, 코크스, 콜타르, 석탄 피치, 석유 증류 잔류물, 석유 피치 등의 광물계, 페놀, 사란, 아크릴 수지 등의 합성 소재, 재생 섬유 (레이온) 등의 천연 소재를 예시할 수 있다. 그 중에서도, 식물계의 야자껍질 활성탄을 사용하는 것이 바람직하다.
분상 및 입상의 활성탄을 사용하는 경우, 그 사이즈는, 작업성, 물과의 접촉 효율, 통수 저항 등의 점에서, 75 ㎛ ∼ 2.8 ㎜ (200 메시 ∼ 7 메시) 가 바람직하고, 100 ㎛ ∼ 1.4 ㎜ (150 메시 ∼ 12 메시) 가 더욱 바람직하다. 섬유상의 활성탄을 사용하는 경우, 성형성 면에서 1 ∼ 5 ㎜ 정도로 절단하여 사용하는 것이 좋고, 또한 유리 염소의 제거성 면에서 요오드 흡착량이 1200 ∼ 3000 ㎎/g 인 것을 사용하는 것이 바람직하다.
본 실시형태에 있어서의 흡착재는, 흡착재 중, 복합 응집체 입자의 비율이 1 질량％ 이상인 것이 바람직하고, 또, 50 질량％ 이하인 것이 바람직하고, 20 질량％ 이하인 것이 보다 바람직하다. 상기 서술한 복합 응집체 입자와 활성탄을 혼합함으로써 얻어진다. 혼합 방법은 특별히 한정되지 않고, 공지된 방법을 채용할 수 있다. 이 혼합물 (흡착재) 은 정수재로서 그대로 충전하여 사용할 수 있지만, 추가로 가압하여 성형하고, 카트리지 형태의 성형체로서 사용할 수도 있다. 성형체로 할 때에는, 적절히 성형을 위한 바인더나 성형체의 형상 유지를 위한 부직포를 사용해도 된다. 또, 복합 응집체 입자와 활성탄의 혼합물에, 항균성을 부여하기 위하여, 은 첨착 활성탄 혹은 은 제올라이트를 첨가할 수도 있다.
또, 본 실시형태의 흡착재는, 흡착재 중 복합 응집체 입자의 양을 2 질량％ 로 하고, 공간 속도 (SV) 2300 hr-1 로 여과했을 때의 1 분 후의 알루미늄 용출량이 100 ppb 미만으로 되는, 복합 응집체 입자를 함유하는 것인 것이 바람직하다.
흡착재를 용기 (칼럼) 에 충전하여 정수기로서 사용하는 경우의 통수 조건은 특별히 한정되지 않지만, 압력 손실이 그다지 커지지 않도록, 예를 들어 50 ∼ 4000 hr-1 의 공간 속도 (SV) 로 실시된다. 본 실시형태의 흡착재는, 흡착 속도가 빠르기 때문에, SV 를 100 hr-1 이상, 또한 1000 hr-1 이상의 유속에서도 성능을 발휘하므로, 정수기 칼럼을 대폭 소형화할 수 있다.
본 실시형태에 의하면, 납이온 제거 성능이, 공간 속도 1000 hr-1 에 있어서, 카트리지 1 ㎖ 당 80 리터 이상인, 정수기를 제공할 수 있다.
본 실시형태의 흡착재, 성형체 및 정수기는, 통액 저항이 낮고, 유리 염소, THM, 중금속 등의 제거 성능을 균형있게 유지하면서, 또한 매우 우수한 납이온 제거 성능을 구비하기 때문에 산업 이용상, 매우 유용하다.
본 명세서는, 상기 서술한 바와 같이 여러 가지 양태의 기술을 개시하고 있는데, 그 중 주된 기술을 이하에 정리한다.
본 발명의 일 국면에 관련된 복합 응집체 입자는, 비정질 티타노실리케이트 화합물 또는 알루미노실리케이트 화합물 중, 적어도 1 종류로 이루어지는 미립자 화합물 (a1) 과, 플라스틱 분말 (a2) 을 함유하는, 복합 응집체 입자로서, 상기 플라스틱 분말 (a2) 이 상기 미립자 화합물 (a1) 의 표면의 적어도 일부에 부착되어 있는 것, 그리고, 상기 복합 응집체 입자의 세공 체적과 평균 입자경 D50 이 다음 식을 만족하고 있는 것을 특징으로 한다.
세공 체적 (㎖/g) ≥ 0.0010 × D50 (㎛) ＋ 1.60
이와 같은 구성에 의해, 통액 저항이 낮고, 유리 염소, THM, 중금속 등의 제거 성능을 균형있게 유지하면서, 또한 효율적으로 납이온을 제거할 수 있는 복합 응집체 입자를 제공할 수 있다.
또, 상기 복합 응집체 입자의 평균 입자경 D50 이 50 ㎛ ∼ 1 ㎜ 인 것이 바람직하다. 그것에 의해, 압력 손실과 취급성에 있어서 보다 우수한 것으로 생각된다.
또한, 상기 복합 응집체 입자에 있어서, 상기 플라스틱 분말 (a2) 의 함유량이 3 질량％ 이상, 40 질량％ 이하인 것이 바람직하다. 그것에 의해, 제거 성능을 유지한 채로, 응집체 입자의 형상이 안정된다는 이점을 얻을 수 있다.
또, 상기 복합 응집체 입자에 있어서, 상기 미립자 화합물 (a1) 의 평균 입자경 D50 이 200 ㎛ 이하인 것이 바람직하다. 그것에 의해, 흡수재로서 사용할 때의 흡착 속도를 보다 빠르게 할 수 있다.
또한, 상기 복합 응집체 입자에 있어서, 상기 플라스틱 분말 (a2) 이 열가소성 수지인 것이 바람직하다. 그것에 의해, 가열에 의해 응집체 입자가 얻어진다는 이점을 얻을 수 있다.
그 경우, 상기 복합 응집체 입자에 있어서, 상기 열가소성 수지의 멜트 플로 레이트가 0.02 g/10분 이상이며 40 g/10분 이하인 것이 바람직하다. 이 범위이면, 미립자 화합물이 열가소성 수지의 표면에 부착되기 쉽고, 열가소성 수지도 입자의 형상을 유지하기 쉬워지는 것으로 생각할 수 있다.
또한, 상기 열가소성 수지가 폴리에틸렌인 것이 바람직하다. 그것에 의해, 상기한 효과를 보다 확실하게 얻을 수 있는 것으로 생각할 수 있다.
본 발명의 그 밖의 국면에 관련된 흡착재는, 상기 서술한 복합 응집체 입자와 활성탄을 함유하는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명에는, 상기 흡착재를 함유하는 성형체, 그리고, 상기 흡착재를 구비하는 정수기도 포함된다.
또, 본 발명에 관련된 정수기는, 납이온 제거 성능이, 공간 속도 SV 1000 hr-1 에 있어서, 카트리지 1 ㎖ 당 80 리터 이상인 것이 바람직하다.
실시예
이하, 실시예에 기초하여 본 발명을 보다 상세하게 설명한다. 그러나, 본 발명은, 이하의 실시예에 의해 전혀 제한되지 않는다.
또한, 이하의 시험에 있어서의 평균 입자경 D50 과 세공 체적은, 상기 서술한 방법 및 분석 조건에서 측정한 값이다.
(실시예 1 ∼ 5)
미립자 화합물로서, 비정질 티타노실리케이트 화합물 (BASF 사 제조「ATS」, 평균 입자경 20 ㎛) 1 ㎏ 과, 플라스틱 분말로서, 폴리에틸렌 (PE) 분말 (스미토모 정화 주식회사 제조「후로센」UF-1.5N, MFR 1.4 g/10분간, 융점 110 ℃, 평균 입자경 20 ㎛) 75 g 을 균일하게 혼합하였다. 이 혼합물을 160 ℃ 의 온도에서, 가열 건조기를 사용하여 1 시간 가열한 후, 온도를 60 ℃ 이상으로 유지한 채로, 해쇄기로 해쇄하였다. 그 후, 실온까지 냉각시키고, 분급기로 분급을 실시하였다. 메시 사이즈를 변경함으로써, 표 1 에 나타내는 바와 같은 평균 입자경 D50 과 세공 체적을 갖는, 실시예 1 ∼ 5 의 복합 응집체 입자를 얻었다. 휘발분 (PE 함유량) 은, 모두 19 ％ 였다.
(실시예 6 ∼ 8)
미립자 화합물로서, 알루미노실리케이트 화합물 (주식회사 시나넨 제오믹 제조「제오믹」LH210N, 평균 입자경 32 ㎛) 1 ㎏ 과, 플라스틱 분말로서, 폴리에틸렌 (PE) 분말 (스미토모 정화 주식회사 제조「후로센」UF-1.5N, MFR 1.4 g/10분간, 융점 110 ℃, 평균 입자경 20 ㎛) 75 g 을 균일하게 혼합하였다. 이 혼합물을 160 ℃ 의 온도에서, 가열 건조기를 사용하여 1 시간 가열한 후, 온도를 60 ℃ 이상으로 유지한 채로, 해쇄기로 해쇄하였다. 그 후, 실온까지 냉각시키고, 분급기로 분급을 실시하였다. 메시 사이즈를 변경함으로써, 표 1 에 나타내는 바와 같은 평균 입자경 D50 과 세공 체적을 갖는, 실시예 6 ∼ 8 의 복합 응집체 입자를 얻었다. 휘발분 (PE 함유량) 은, 모두 19 ％ 였다.
(비교예 1 ∼ 3)
복합 응집체 입자를 제조할 때에, 미립자 화합물과 폴리에틸렌 분말의 혼합물을 160 ℃ 의 온도에서, 가열 건조기를 사용하여 1 시간 가열한 후, 실온까지 냉각시키고 나서 분급을 실시한 것 이외에는, 실시예 1 ∼ 3 과 동일하게 하여, 비교예 1 ∼ 3 의 복합 응집체 입자를 얻었다.
＜평가 시험＞
이상과 같이 하여 얻은, 실시예 및 비교예 각각의 복합 응집체 입자 14 g 과, 입상 활성탄 (주식회사 쿠라레 제조「쿠라레콜」GW60/150 (입자경 0.25 ㎜ ∼ 0.1 ㎜, 비표면적 800 ㎡/g) 또는 GW48/100 (입자경 0.3 ㎜ ∼ 0.15 ㎜, 비표면적 800 ㎡/g)) 26.6 g 을 균일하게 혼합하고, 각각의 실시예 및 비교예의 흡착재로 하였다.
납이온의 제거율은, 상기에서 얻어진 각각의 흡착재를 60 ㎖ 의 칼럼에 충전하고, 50 ppb 의 용해성 납 (질산납을 첨가하여 납이온 농도가 50 ppb 가 되도록 조정하였다) 을 함유하는 원수를 1.0 리터 (ℓ)/분 (SV 1000 hr-1) 의 유속으로 통수하고, 납이온 농도로부터 제거율을 계산하였다.
납이온 제거 성능에 대해서는, 납이온 제거율 80 ％ 가 되는 통액량 (L) 을 구하고, 흡착재 체적당의 통액량 (ℓ/㎖) 으로 평가하였다.
결과를, 각각 표 1 에 나타낸다.
Figure pct00001
(고찰)
표 1 의 결과로부터, 실시예의 복합 응집체 입자를 사용한 흡착재에서는, 매우 우수한 납 제거 성능을 나타내는 것을 확인할 수 있었다.
한편, 본 발명의 규정을 만족하지 않는 비교예의 복합 응집체 입자를 사용한 흡착재에서는, 납 제거 성능이, 실시예의 결과보다 떨어지는 것이 되었다.
이상의 결과로부터, 본 발명의 복합 응집체 입자를 사용함으로써 매우 우수한 납 제거 성능을 장기간 유지할 수 있는 흡착재나 정수재 등을 제공할 수 있는 것이 나타내어졌다.
(실시예 9)
미립자 화합물로서, 알루미노실리케이트 화합물 (주식회사 시나넨 제오믹 제조「제오믹」LH21ON, 평균 입자경 32 ㎛) (알루미노실리케이트 1) 1 ㎏ 과, 플라스틱 분말로서, 폴리에틸렌 (PE) 분말 (스미토모 정화 주식회사 제조「후로센」UF-1.5N, MFR 1.4 g/10분간, 융점 110 ℃, 평균 입자경 20 ㎛) 110 g 을 균일하게 혼합하였다. 이 혼합물을 160 ℃ 의 온도에서, 가열 건조기를 사용하여 1 시간 가열한 후, 온도를 60 ℃ 이상으로 유지한 채로, 해쇄기로 해쇄하였다. 그 후, 실온까지 냉각시키고, 분급기로 분급을 실시하였다. 휘발분 (PE 함유량) 은, 23 ％ 였다.
이상과 같이 하여 얻어진 복합 응집체 미립자를 사용하고, 복합 응집체 입자 0.64 g 과, 입상 활성탄 (주식회사 쿠라레 제조「쿠라레콜」GW60/150 (입자경 0.25 ㎜ ∼ 0.1 ㎜, 비표면적 800 ㎡/g)) 32.3 g 을 균일하게 혼합하고, 흡착재를 얻었다.
복합 응집체 입자 중의 40 ㎛ 이하의 입자의 비율에 대해서는, 상기 서술한 (입도 분포) 의 측정 결과로부터 산출하였다.
납이온의 제거율은, 실시예 1 과 동일하게, 각각의 흡착재를 60 ㎖ 의 칼럼에 충전하고, 50 ppb 의 용해성 납 (질산납을 첨가하여 납이온 농도가 50 ppb 이 되도록 조정하였다) 을 함유하는 원수를 2.3 리터(ℓ)/분 (SV 2300 hr-1) 의 유속으로 통수하고, 납이온 농도로부터 제거율을 계산하였다.
납이온 제거 성능에 대해서도, 실시예 1 과 동일하게, 납이온 제거율 80 ％ 가 되는 통액량으로 평가하였다.
또, 알루미늄 용출량에 대해서는, 상기 조건에서 통수하고, 통액 1 분 후의 알루미늄 농도와 원수의 알루미늄 농도의 차분으로부터 구하였다.
결과를 표 2 에 나타낸다.
(실시예 10 ∼ 12)
미립자 화합물로서, 알루미노실리케이트 화합물 (주식회사 시나넨 제오믹 제조「제오믹」LH210N, 평균 입자경 30 ㎛) 을 볼 밀에 의해 분쇄하고, 평균 입자경을 30 ㎛, 10 ㎛ 이하의 체적 입도 분포에 의한 비율을 6 체적％ 로 한 것 (알루미노실리케이트 2), 평균 입자경을 27 ㎛, 10 ㎛ 이하의 체적 입도 분포에 의한 비율을 13 체적％ 로 한 것 (알루미노실리케이트 3), 평균 입자경을 24 ㎛, 10 ㎛ 이하의 체적 입도 분포에 의한 비율을 21 체적％ 로 한 것 (알루미노실리케이트 4) 을 각각 사용한 것 이외에는, 실시예 9 와 동일하게 하여 복합 응집체 입자를 얻었다. 휘발분 (PE 함유량) 은, 23 ％ 였다. 얻어진 복합 응집체 미립자를 사용하여, 실시예 9 와 동일하게 하여 흡착재를 얻었다. 실시예 9 와 동일하게 납이온 제거 성능 및 알루미늄 용출량을 측정하였다. 결과를 표 2 에 나타낸다.
Figure pct00002
(고찰)
표 2 의 결과로부터, 본 발명의 복합 응집체 입자는, 40 ㎛ 이하의 입자의 비율이 상기 체적 입도 분포에 있어서 일정 이하이면, 납 제거 성능에 더하여, 추가로 미립자 화합물 유래의 성분의 용출을 억제할 수 있는 것이 나타내어졌다.
이 출원은, 2019년 3월 29일에 출원된 일본 특허출원 2019-65652호를 기초로 하는 것으로서, 그 내용은, 본원에 포함되는 것이다.
본 발명을 표현하기 위하여, 전술에 있어서 구체예 등을 참조하면서 실시형태를 통하여 본 발명을 적절하게 또한 충분히 설명했지만, 당업자이면 전술한 실시형태를 변경 및/또는 개량하는 것은 용이하게 이룰 수 있는 것인 것으로 인식해야 한다. 따라서, 당업자가 실시하는 변경 형태 또는 개량 형태가, 청구의 범위에 기재된 청구항의 권리 범위를 이탈하는 레벨의 것이 아닌 한, 당해 변경 형태 또는 당해 개량 형태는, 당해 청구항의 권리 범위에 포괄되는 것으로 해석된다.
산업상 이용가능성
본 발명은, 흡착재, 정수나 필터 등의 기술 분야에 있어서, 광범위한 산업상 이용가능성을 갖는다.

Claims (11)

  1. 비정질 티타노실리케이트 화합물 또는 알루미노실리케이트 화합물 중, 적어도 1 종류로 이루어지는 미립자 화합물 (a1) 과, 플라스틱 분말 (a2) 을 함유하는, 복합 응집체 입자로서,
    상기 플라스틱 분말 (a2) 이 상기 미립자 화합물 (a1) 의 표면의 적어도 일부에 부착되어 있는 것, 그리고,
    상기 복합 응집체 입자의 세공 체적과 평균 입자경 D50 이 다음 식을 만족하고 있는 것을 특징으로 하는 복합 응집체 입자.
    세공 체적 (㎖/g) ≥ 0.0010 × D50 (㎛) ＋ 1.60
  2. 제 1 항에 있어서,
    평균 입자경 D50 이 50 ㎛ ∼ 1 ㎜ 인, 복합 응집체 입자.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 플라스틱 분말 (a2) 의 함유량이 3 질량％ 이상, 40 질량％ 이하인, 복합 응집체 입자.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 미립자 화합물 (a1) 의 평균 입자경 D50 이 200 ㎛ 이하인, 복합 응집체 입자.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 플라스틱 분말 (a2) 이 열가소성 수지인, 복합 응집체 입자.
  6. 제 5 항에 있어서,
    상기 열가소성 수지의 멜트 플로 레이트가 0.02 g/10분 이상이며 40 g/10분 이하인, 복합 응집체 입자.
  7. 제 5 항 또는 제 6 항에 있어서,
    상기 열가소성 수지가 폴리에틸렌인, 복합 응집체 입자.
  8. 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 기재된 복합 응집체 입자와, 활성탄을 함유하는, 흡착재.
  9. 제 8 항에 기재된 흡착재를 함유하는, 성형체.
  10. 제 8 항에 기재된 흡착재를 구비하는, 정수기.
  11. 제 10 항에 있어서,
    납이온 제거 성능이, 공간 속도 (SV) 1000 hr-1 에 있어서, 카트리지 1 ㎖ 당 80 리터 이상인, 정수기.
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