KR20200115604A - Encapsulant - Google Patents
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Abstract
본 발명의 과제는, 잉크젯법에 의한 도포에 적합한 점도이며, 잉크젯 장치의 잉크젯 헤드부에의 대미지를 억제하고, 또한 경화물의 유전율이 낮은 봉지제의 제공이다. (A) 에틸헥실기를 2 이상 갖는 지환식 에폭시 화합물과, (B) 다작용 옥세테인 화합물과, (C) 단작용 글라이시딜 에터를 포함하는 봉지제에 의해, 상기 과제를 해결한다.An object of the present invention is to provide a sealing agent having a viscosity suitable for coating by an ink jet method, suppressing damage to the ink jet head portion of an ink jet apparatus, and having a low dielectric constant of a cured product. (A) An alicyclic epoxy compound having two or more ethylhexyl groups, (B) a polyfunctional oxetane compound, and (C) a sealing agent containing a monofunctional glycidyl ether to solve the above problems.
Description
본 발명은, 봉지제에 관한 것이다.The present invention relates to a sealing agent.
근년, 유기 전기발광 소자(이하, 유기 EL 소자라고 한다) 등의 표시 소자를 이용한 표시 장치가 개발되고 있지만, 표시 소자는 일반적으로, 대기 중의 수분이나 산소에 의해 열화되기 쉽다. 그 때문에, 각종 표시 장치에서는, 표시 소자가 봉지층에 의해 봉지(면봉지)되어 있는 것이 일반적이다. 또한, 태양 전지 소자나, 반도체 소자 등의 각종 소자를 봉지하기 위해서도 봉지제는 사용되고 있다.In recent years, a display device using a display element such as an organic electroluminescent element (hereinafter referred to as an organic EL element) has been developed, but the display element is generally liable to be deteriorated by moisture or oxygen in the atmosphere. For this reason, in various display devices, it is common that the display element is sealed (cotton sealed) with a sealing layer. Further, a sealing agent is also used to seal various devices such as solar cell devices and semiconductor devices.
예를 들어 유기 EL 소자 등, 각종 소자를 포함하는 장치에서는, 유기 EL 소자 등의 소자가, 경화성 수지를 포함하는 봉지제의 경화물에 의해 면봉지되는 경우가 있다. 종래, 봉지제는, 스크린 인쇄법으로 도포(인쇄)하는 것이 일반적이었다. 그렇지만 근년, 장치의 플렉시블화를 도모하기 위해, 봉지제의 경화물(이하, 「봉지층」이라고도 칭한다)을 평탄화하거나 박막화하거나 할 것이 요구되고 있다. 그래서, 봉지제를 잉크젯법에 의해 도포하는 것이 검토되고 있다. 봉지제를 잉크젯 장치로 도포하는 경우, 장기에 걸쳐, 노즐로부터 안정되게 봉지제를 토출할 수 있을 것이 요구된다. 또한, 잉크젯 장치의 헤드 부분에 이용되고 있는 접착제나 고무 재료의 팽윤을 억제하여, 장치에의 대미지가 적을 것이 요구된다.For example, in a device including various elements such as an organic EL element, elements such as an organic EL element may be swabbed with a cured product of a sealing agent containing a curable resin. Conventionally, it was common to apply (print) a sealing agent by a screen printing method. However, in recent years, in order to achieve flexibility of the device, it is required to flatten or thin the cured product (hereinafter, also referred to as "encapsulation layer") of a sealing agent. Therefore, it is being studied to apply a sealing agent by an ink jet method. In the case of applying the encapsulant by an inkjet device, it is required to be able to stably discharge the encapsulant from the nozzle over a long period of time. In addition, it is required to suppress swelling of the adhesive or rubber material used in the head portion of the inkjet device, and to reduce damage to the device.
여기에서, 잉크젯 장치로 도포하기 위한 조성물로서, 에폭시화 식물유와, 지환식 에폭시기 함유 화합물과, 옥세테인기 함유 화합물과, 광양이온 중합 개시제를 포함하는, 잉크젯 조성물이 제안되어 있다(예를 들어, 특허문헌 1).Here, as a composition for coating with an inkjet device, an inkjet composition comprising an epoxidized vegetable oil, an alicyclic epoxy group-containing compound, an oxetane group-containing compound, and a photocationic polymerization initiator has been proposed (for example, Patent Document 1).
그렇지만, 상기 특허문헌 1에 기재된 면봉지제는 잉크젯 장치로부터 안정되게 도포하는 것이 어려웠다.However, it was difficult to stably apply the cotton encapsulant described in Patent Document 1 from an ink jet device.
또한 근년, 터치 패널 부가 표시 장치가 많이 보급되고 있다. 당해 표시 장치에서는, 봉지층에 의해 봉지된 표시 소자가 터치 패널 등의 센서와 근접하여 배치된다. 그리고, 봉지층의 두께가 얇아지면, 표시 소자와 센서가 간섭하기 쉬워져, 표시 장치의 동작이 불안정해지기 쉽다. 이와 같은 동작의 불안정화를 방지하기 위해서는, 봉지층의 유전율은 낮은 것이 바람직하다.In addition, in recent years, a display device with a touch panel has been widely spread. In the display device, the display element sealed by the sealing layer is disposed close to a sensor such as a touch panel. In addition, when the thickness of the sealing layer becomes thin, the display element and the sensor tend to interfere, and the operation of the display device tends to become unstable. In order to prevent such an unstable operation, it is preferable that the dielectric constant of the encapsulation layer is low.
본 발명은 상기 사정에 비추어 이루어진 것으로, 잉크젯법에 의한 도포를 장기에 걸쳐 안정되게 실시하는 데 적합한 봉지제의 제공을 목적으로 한다.The present invention has been made in view of the above circumstances, and an object of the present invention is to provide a sealing agent suitable for stably carrying out application by an ink jet method over a long period of time.
본 발명은, 이하의 봉지제를 제공한다.The present invention provides the following sealing agents.
［1］ (A) 에틸헥실기를 2 이상 갖는 지환식 에폭시 화합물과, (B) 다작용 옥세테인 화합물과, (C) 단작용 글라이시딜 에터를 포함하는, 봉지제.[1] (A) A sealing agent containing an alicyclic epoxy compound having 2 or more ethylhexyl groups, (B) a polyfunctional oxetane compound, and (C) a monofunctional glycidyl ether.
［2］ E형 점도계에 의해 25℃, 20rpm의 조건에서 측정되는 점도가 8∼40mPa·s인, ［1］에 기재된 봉지제.[2] The sealing agent according to [1], wherein the viscosity measured at 25°C and 20 rpm with an E-type viscometer is 8 to 40 mPa·s.
［3］ 상기 (A) 에틸헥실기를 2 이상 갖는 지환식 에폭시 화합물이, 하기 식(I)로 표시되는 에폭시헥사하이드로프탈산 다이2-에틸헥실인, ［1］ 또는 ［2］에 기재된 봉지제.[3] The sealing agent according to [1] or [2], wherein the (A) alicyclic epoxy compound having two or more ethylhexyl groups is di2-ethylhexyl of epoxyhexahydrophthalic acid represented by the following formula (I). .
[화학식 1][Formula 1]
［4］ 상기 (C) 단작용 글라이시딜 에터가, 페닐 글라이시딜 에터 유도체인, ［1］∼［3］ 중 어느 하나에 기재된 봉지제.[4] The sealing agent according to any one of [1] to [3], wherein the (C) monofunctional glycidyl ether is a phenyl glycidyl ether derivative.
［5］ 상기 (C) 단작용 글라이시딜 에터에 에틸렌·프로필렌·다이엔 고무 시험편을 25℃에서 1주간 침지했을 때에 생기는, 상기 시험편의 침지 전후의 중량 변화율로 표시되는 에틸렌·프로필렌·다이엔 고무의 팽윤율 A가 5% 이하인, ［1］∼［4］ 중 어느 한 항에 기재된 봉지제.[5] Ethylene/propylene/diene expressed by weight change ratio before and after immersion of the test piece, which occurs when the ethylene/propylene/diene rubber test piece is immersed in the (C) monofunctional glycidyl ether at 25°C for 1 week. The sealing agent according to any one of [1] to [4], wherein the swelling ratio A of the rubber is 5% or less.
［6］ 상기 (C) 단작용 글라이시딜 에터의, E형 점도계에 의해 25℃, 20rpm의 조건에서 측정되는 점도가 35mPa·s 이하인, ［1］∼［5］ 중 어느 하나에 기재된 봉지제.[6] The sealing agent according to any one of [1] to [5], wherein the (C) monofunctional glycidyl ether has a viscosity of 35 mPa·s or less as measured by an E-type viscometer at 25°C and 20 rpm. .
［7］ 상기 봉지제에 에틸렌·프로필렌·다이엔 고무 시험편을 40℃에서 1주간 침지했을 때에 생기는, 상기 시험편의 침지 전후의 중량 변화율로 표시되는 에틸렌·프로필렌·다이엔 고무의 팽윤율 B가 10% 이하인, ［1］∼［6］ 중 어느 하나에 기재된 봉지제.[7] The swelling ratio B of the ethylene/propylene/diene rubber expressed as the weight change ratio before and after immersion of the test piece, which is generated when the ethylene/propylene/diene rubber test piece is immersed at 40°C for 1 week, is 10 The sealing agent according to any one of [1] to [6], which is% or less.
［8］ 상기 봉지제를, 파장 395nm의 UV-LED 램프를 사용하여, 조도: 1000mW/cm2, 적산 광량: 1500mJ/cm2의 조건하에서 자외선 경화시킨 후, 온도 100℃에서 30분에 걸쳐 열경화시킨 경화물의, 주파수 100kHz에 있어서의 유전율이 3.10 이하인, ［1］∼［7］ 중 어느 하나에 기재된 봉지제.[8] After UV-curing the encapsulant under the conditions of illuminance: 1000mW/cm 2 and accumulated light quantity: 1500 mJ/cm 2 using a UV-LED lamp with a wavelength of 395 nm, heat at 100° C. for 30 minutes. The sealing agent according to any one of [1] to [7], wherein the cured cured product has a dielectric constant of 3.10 or less at a frequency of 100 kHz.
［9］ 표시 소자용인, ［1］∼［8］ 중 어느 하나에 기재된 봉지제.[9] The sealing agent according to any one of [1] to [8], which is for display elements.
［10］ 잉크젯법에 의한 도포에 이용되는, ［1］∼［9］ 중 어느 하나에 기재된 봉지제.[10] The sealing agent according to any one of [1] to [9], which is used for coating by an ink jet method.
［11］ 상기 표시 소자가, 유기 전기발광 소자인, ［10］에 기재된 봉지제.[11] The sealing agent according to [10], in which the display element is an organic electroluminescent element.
본 발명에 의하면, 잉크젯법에 의한 도포에 적합한 봉지제를 제공할 수 있다.According to the present invention, it is possible to provide a sealing agent suitable for coating by an ink jet method.
1. 봉지제1. Encapsulant
본 발명의 봉지제는, 표시 소자나 태양 전지 소자, 반도체 소자 등의 각종 소자를 면봉지하거나, 액정 표시 소자의 액정을 봉지하거나 하기 위한 봉지제이다. 당해 봉지제는, (A) 에틸헥실기를 2 이상 갖는 지환식 에폭시 화합물과, (B) 다작용 옥세테인 화합물과, (C) 단작용 글라이시딜 에터를 포함한다. 단, 필요에 따라서 이들 이외의 성분을 포함하고 있어도 되고, 예를 들어, (D) 양이온 중합 개시제, (E) 각종 첨가제 등을 포함하고 있어도 된다.The sealing agent of the present invention is a sealing agent for sealing various elements such as a display element, a solar cell element, and a semiconductor element, or sealing a liquid crystal of a liquid crystal display element. The sealing agent contains (A) an alicyclic epoxy compound having 2 or more ethylhexyl groups, (B) a polyfunctional oxetane compound, and (C) a monofunctional glycidyl ether. However, components other than these may be included as needed, and for example, (D) cationic polymerization initiator, (E) various additives, etc. may be included.
본 발명자들이 예의 검토한 결과, (A) 에틸헥실기를 2 이상 갖는 지환식 에폭시 화합물과, (B) 다작용 옥세테인 화합물과, (C) 단작용 글라이시딜 에터를 적절히 조합함으로써, 봉지제의 점도를 잉크젯 도포에 적합한 값으로 할 수 있다. 또한, 잉크젯 장치의 잉크젯 헤드부에 이용되고 있는 접착제나 고무 재료의 팽윤을 억제함으로써, 잉크젯 헤드부의 변형을 억제하여, 장기에 걸친 안정된 봉지제의 토출을 가능하게 한다. 더욱이 봉지제의 경화물의 유전율을 저감할 수 있음도 발견되었다.As a result of intensive examination by the present inventors, by appropriately combining (A) an alicyclic epoxy compound having two or more ethylhexyl groups, (B) a polyfunctional oxetane compound, and (C) a monofunctional glycidyl ether, a sealing agent The viscosity of can be set to a value suitable for inkjet application. In addition, by suppressing the swelling of the adhesive or rubber material used in the inkjet head portion of the inkjet apparatus, deformation of the inkjet head portion is suppressed, thereby enabling stable discharge of the sealing material over a long period of time. Furthermore, it was found that the dielectric constant of the cured product of the encapsulant can be reduced.
이 이유는 분명하지는 않지만, 이하와 같이 추측된다. 잉크젯 장치의 헤드 부분에 이용되는 접착제나 고무 재료는, 예를 들어 EPDM 고무 등의 극성이 낮은 재료로 구성되어 있는 경우가 많다. 이에 비해, 봉지제가 (A) 에틸헥실기를 2 이상 갖는 지환식 에폭시 화합물과 같은 벌키한 구조의 화합물을 포함하면, 봉지제와 극성이 낮은 고무 재료 등이 친화하기 어려워져, 당해 고무 재료의 봉지제에 대한 팽윤율이 저감되기 쉬워진다. 또한, 봉지제가 (B) 다작용 옥세테인 화합물을 포함하면, 봉지제의 점도가 저감되기 쉽다. 더욱이 봉지제가 (C) 단작용 글라이시딜 에터를 포함하면, 봉지제에 대한 접착제나 고무 재료 등의 팽윤율이 저감되기 쉽다. 또한, 봉지제의 경화물의 유전율도 저감되기 쉽다. 이와 같은 봉지제에 의하면, 잉크젯법에 의해, 장기에 걸쳐, 평탄성이 높고, 두께가 얇은 봉지층을 안정적으로 형성하는 것이 가능하다. 또한, 이와 같은 봉지제를 이용하여 표시 소자를 봉지했을 경우, 당해 표시 소자가 터치 패널 등의 센서와 간섭하기 어려워져, 센서와 근접하여 배치하는 것이 가능해진다. 따라서, 표시 장치의 박형화가 가능하다.Although this reason is not clear, it is estimated as follows. The adhesive or rubber material used for the head portion of the inkjet device is often composed of a material having low polarity such as EPDM rubber. On the other hand, if the encapsulant contains (A) a compound having a bulky structure such as an alicyclic epoxy compound having 2 or more ethylhexyl groups, it becomes difficult to make the encapsulant and a rubber material having a low polarity in affinity, and the sealing of the rubber material It becomes easy to reduce the swelling rate with respect to the agent. In addition, when the sealing agent contains the polyfunctional oxetane compound (B), the viscosity of the sealing agent is likely to be reduced. Furthermore, when the sealing agent contains (C) monofunctional glycidyl ether, the swelling ratio of the adhesive or rubber material to the sealing agent is likely to be reduced. Further, the dielectric constant of the cured product of the encapsulant is also easily reduced. According to such a sealing agent, it is possible to stably form a sealing layer having high flatness and a thin thickness over a long period of time by an ink jet method. In addition, when the display element is sealed using such a sealing agent, the display element is less likely to interfere with a sensor such as a touch panel, and it becomes possible to arrange it close to the sensor. Accordingly, it is possible to reduce the thickness of the display device.
한편, 본 발명의 봉지제는, 잉크젯법에 의한 도포에 특히 적합하지만, 그 도포 방법은, 잉크젯법으로 제한되지 않고, 디스펜서, 스크린 인쇄, 스핀 코팅법 등에 의해 도포하는 것도 가능하다.On the other hand, the encapsulant of the present invention is particularly suitable for coating by an ink jet method, but the application method is not limited to the ink jet method, and may be applied by a dispenser, screen printing, spin coating method or the like.
· (A) 에틸헥실기를 2 이상 갖는 지환식 에폭시 화합물(A) alicyclic epoxy compound having 2 or more ethylhexyl groups
(A) 에틸헥실기를 2 이상 갖는 지환식 에폭시 화합물은, 분자 중에 지환식 탄화수소 구조 및 에폭시기를 각각 1 이상 갖고, 또한 에틸헥실기를 2 이상 갖는 화합물인 한, 특별히 한정은 없다. 에틸헥실기를 2 이상 갖는 지환식 에폭시 화합물은, 에틸헥실기를 1개 갖는 지환식 에폭시 화합물보다 벌키한 구조이므로, 잉크젯 헤드부에 존재할 수 있는 고무 재료를 팽윤시키기 어렵다.(A) The alicyclic epoxy compound having 2 or more ethylhexyl groups is not particularly limited as long as it is a compound each having an alicyclic hydrocarbon structure and 1 or more epoxy groups in the molecule and 2 or more ethylhexyl groups. Since the alicyclic epoxy compound having 2 or more ethylhexyl groups has a bulkier structure than the alicyclic epoxy compound having one ethylhexyl group, it is difficult to swell the rubber material that may exist in the inkjet head.
(A) 에틸헥실기를 2 이상 갖는 지환식 에폭시 화합물은, 25℃에 있어서 액상의 화합물인 것이 바람직하고, E형 점도계로 25℃, 20rpm의 조건에서 측정되는 점도가 10∼500mPa·s인 것이 바람직하고, 30∼300mPa·s인 것이 보다 바람직하다. (A) 에틸헥실기를 2 이상 갖는 지환식 에폭시 화합물의 점도가 당해 범위이면, 봉지제의 점도가 후술하는 범위에 들어가기 쉬워, 잉크젯법에 의해 안정되게 도포하기 쉬워진다.(A) The alicyclic epoxy compound having 2 or more ethylhexyl groups is preferably a liquid compound at 25°C, and the viscosity measured at 25°C and 20 rpm with an E-type viscometer is 10 to 500 mPa·s. It is preferable and it is more preferable that it is 30-300 mPa·s. (A) When the viscosity of the alicyclic epoxy compound having 2 or more ethylhexyl groups is within the range, the viscosity of the sealing agent tends to fall within the range described later, and it becomes easy to stably apply by the ink jet method.
(A) 에틸헥실기를 2 이상 갖는 지환식 에폭시 화합물의 분자량 혹은 중량 평균 분자량은, 100∼790인 것이 바람직하고, 140∼500인 것이 보다 바람직하다. 중량 평균 분자량은, 겔 퍼미에이션 크로마토그래피(GPC)에 의해 측정되는 값(폴리스타이렌 환산)이다. (A) 에틸헥실기를 2 이상 갖는 지환식 에폭시 화합물의 분자량 혹은 중량 평균 분자량이 100 이상이면, (A) 에틸헥실기를 2 이상 갖는 지환식 에폭시 화합물이 잉크젯 장치 내에서 휘발되기 어렵다. 또한, 분자량 혹은 중량 평균 분자량이 790 이하이면, (A) 에틸헥실기를 2 이상 갖는 지환식 에폭시 화합물의 점도가 과도하게 높아지지 않고, 나아가서는 봉지제의 점도를 전술한 범위로 할 수 있다.(A) The molecular weight or weight average molecular weight of the alicyclic epoxy compound having 2 or more ethylhexyl groups is preferably 100 to 790, and more preferably 140 to 500. The weight average molecular weight is a value (in terms of polystyrene) measured by gel permeation chromatography (GPC). (A) When the molecular weight or weight average molecular weight of the alicyclic epoxy compound having 2 or more ethylhexyl groups is 100 or more, (A) the alicyclic epoxy compound having 2 or more ethylhexyl groups is difficult to volatilize in the inkjet apparatus. In addition, when the molecular weight or the weight average molecular weight is 790 or less, the viscosity of the alicyclic epoxy compound having 2 or more ethylhexyl groups (A) does not become excessively high, and further, the viscosity of the sealing agent can be set in the above-described range.
또한, (A) 에틸헥실기를 2 이상 갖는 지환식 에폭시 화합물은, 하기 식(1)로 표시되는 산소 원자 함유율이 15% 이상인 것이 바람직하다.In addition, (A) As for the alicyclic epoxy compound which has 2 or more ethylhexyl groups, it is preferable that the oxygen atom content rate represented by following formula (1) is 15% or more.
산소 원자 함유율(%)=1분자 중의 산소 원자의 합계 질량/중량 평균 분자량×100···(1)Oxygen atom content (%) = Total mass/weight average molecular weight of oxygen atoms in a molecule × 100...(1)
(A) 에틸헥실기를 2 이상 갖는 지환식 에폭시 화합물의 산소 원자 함유율이 15% 이상이면, 당해 화합물의 극성을 높게 할 수 있기 때문에, 잉크젯 장치의 헤드 부분에 이용되는 극성이 낮은 접착제나 고무 재료(예를 들어 EPDM 고무 등)와 친화하기 어렵게 하여, 팽윤시키기 어렵게 할 수 있다. 그것에 의해, 접착제나 고무 재료의 열화(장치에의 대미지)를 저감할 수 있다. 산소 원자 함유율은, 상기 관점에서, 18% 이상인 것이 바람직하다. 산소 원자 함유율의 상한치는, 얻어지는 봉지층의 유전율이 지나치게 커지지 않을 정도이면 되고, 예를 들어 30% 이하인 것이 바람직하다.(A) When the oxygen atom content of the alicyclic epoxy compound having 2 or more ethylhexyl groups is 15% or more, the polarity of the compound can be increased, and therefore, an adhesive or rubber material with low polarity used for the head portion of an inkjet device (For example, EPDM rubber, etc.) It can make it difficult to make affinity, and make it difficult to swell. Thereby, deterioration (damage to the device) of the adhesive or rubber material can be reduced. It is preferable that the oxygen atom content rate is 18% or more from the above viewpoint. The upper limit of the oxygen atom content rate may be such that the dielectric constant of the resulting sealing layer is not too large, and is preferably 30% or less, for example.
(A) 에틸헥실기를 2 이상 갖는 지환식 에폭시 화합물의 1분자 중의 산소 원자의 합계 질량은, GC-MS법, NMR법 등에 의해 당해 지환식 에폭시 화합물의 구조를 특정하여, 당해 화합물의 1분자 중의 산소 원자의 수를 특정하고, 그것에 산소 원자의 원자량을 곱하여 산출할 수 있다. 그리고, (A) 에틸헥실기를 2 이상 갖는 지환식 에폭시 화합물의 산소 원자 함유율은, 얻어진 산소 원자의 합계 질량과, 전술한 GPC법에 의해 측정된 중량 평균 분자량을, 전술한 식(1)에 적용시켜 산출할 수 있다.(A) The total mass of oxygen atoms in one molecule of the alicyclic epoxy compound having 2 or more ethylhexyl groups is determined by specifying the structure of the alicyclic epoxy compound by GC-MS method, NMR method, etc., and one molecule of the compound It can be calculated by specifying the number of oxygen atoms in it and multiplying it by the atomic weight of the oxygen atom. And (A) the oxygen atom content rate of the alicyclic epoxy compound having 2 or more ethylhexyl groups, the total mass of the obtained oxygen atoms and the weight average molecular weight measured by the GPC method described above, in the above formula (1) It can be calculated by applying.
(A) 에틸헥실기를 2 이상 갖는 지환식 에폭시 화합물의 산소 원자 함유율은, 예를 들어, 분자 중의 에폭시기의 수나, 산소 원자를 갖는 기(예를 들어 -CO-(카보닐기), -O-CO-O-(카보네이트기), -COO-(카보닐옥시기 또는 에스터기), -O-(에터기), -CONH-(아마이드기) 등)의 수에 의해 조정할 수 있다. 즉, 산소 원자 함유율을 저감하기 위해서는, 1분자 중의 산소 원자를 갖는 기의 수를 적게 하는 것이 바람직하다.(A) The oxygen atom content rate of the alicyclic epoxy compound having 2 or more ethylhexyl groups is, for example, the number of epoxy groups in the molecule and groups having oxygen atoms (e.g. -CO-(carbonyl group), -O- It can be adjusted by the number of CO-O-(carbonate group), -COO-(carbonyloxy group or ester group), -O-(ether group), -CONH-(amide group), etc.). That is, in order to reduce the oxygen atom content rate, it is preferable to reduce the number of groups having oxygen atoms in one molecule.
(A) 에틸헥실기를 2 이상 갖는 지환식 에폭시 화합물은, 1개의 사이클로알켄 옥사이드를 갖고, 2개의 에틸헥실기의 각각이 지환 구조에 결합하는 것인 것이 바람직하다. 더욱이, 2개의 에틸헥실기의 각각이 에스터 결합을 개재시켜 지환 구조에 결합하는 것인 것이 보다 바람직하다.(A) The alicyclic epoxy compound having two or more ethylhexyl groups preferably has one cycloalkene oxide, and each of the two ethylhexyl groups is bonded to an alicyclic structure. Moreover, it is more preferable that each of the two ethylhexyl groups is bonded to the alicyclic structure via an ester bond.
이와 같은 화합물의 구체예로서는, 하기 식(I)로 표시되는, 에폭시헥사하이드로프탈산 다이2-에틸헥실을 들 수 있다.As a specific example of such a compound, di2-ethylhexyl epoxyhexahydrophthalic acid represented by the following formula (I) is mentioned.
[화학식 2][Formula 2]
상기 에폭시헥사하이드로프탈산 다이2-에틸헥실의 시판품의 예에는, 샌소 사이저 E-PS(신닛폰 리카 주식회사제) 등이 포함된다.Examples of the commercially available product of the above-described di2-ethylhexyl epoxy hexahydrophthalate include Sanso Sizer E-PS (manufactured by Shin Nippon Rica Co., Ltd.) and the like.
(A) 에틸헥실기를 2 이상 갖는 지환식 에폭시 화합물의 양은, 봉지제의 전체 질량에 대해서 10∼50질량%인 것이 바람직하다. (A) 에틸헥실기를 2 이상 갖는 지환식 에폭시 화합물의 양이 10질량% 이상이면, 봉지제의 유전율이 저감되기 쉽다. 한편으로, 50질량% 이하이면, 봉지제의 점도가 적당한 값이 되어, 잉크젯 헤드 부분에 이용되는 접착제나 고무 재료의 봉지제에 대한 팽윤율이 저감되기 쉽다. 또한 (B) 다작용 옥세테인 화합물의 양이 상대적으로 많아져, 유전율이 낮아지기 쉽다. (A) 에틸헥실기를 2 이상 갖는 지환식 에폭시 화합물의 함유량은, 봉지제의 전체 질량에 대해서, 10∼40질량%인 것이 보다 바람직하고, 15∼30질량%인 것이 더 바람직하다.(A) It is preferable that the amount of the alicyclic epoxy compound which has 2 or more ethylhexyl groups is 10-50 mass% with respect to the total mass of a sealing agent. (A) When the amount of the alicyclic epoxy compound having 2 or more ethylhexyl groups is 10% by mass or more, the dielectric constant of the sealing agent is likely to be reduced. On the other hand, if it is 50 mass% or less, the viscosity of the sealing agent becomes an appropriate value, and the swelling ratio of the adhesive or rubber material used for the inkjet head portion to the sealing agent is easily reduced. In addition, (B) the amount of the polyfunctional oxetane compound is relatively large, and the dielectric constant tends to be low. (A) The content of the alicyclic epoxy compound having two or more ethylhexyl groups is more preferably 10 to 40% by mass, and still more preferably 15 to 30% by mass with respect to the total mass of the sealing agent.
· (B) 다작용 옥세테인 화합물· (B) polyfunctional oxetane compound
(B) 다작용 옥세테인 화합물은, 옥세탄일기를 2 이상 갖는, 2작용 이상의 화합물이면 되지만, 분자량 혹은 중량 평균 분자량이 180 이상인 것이 바람직하다. 또한, 전술한 식(1)로 표시되는 산소 원자 함유율이 15% 이상인 것이 바람직하다.(B) The polyfunctional oxetane compound may be a compound having two or more oxetanyl groups, having two or more functions, but preferably having a molecular weight or a weight average molecular weight of 180 or more. Moreover, it is preferable that the oxygen atom content rate represented by the above-described formula (1) is 15% or more.
(B) 다작용 옥세테인 화합물의 중량 평균 분자량이 180 이상이면, 당해 화합물의 휘발성을 낮게 할 수 있다. 그 때문에, 봉지제를 잉크젯법으로 도포할 때의 작업 환경의 악화나 피도포물(표시 소자)에의 대미지를 적게 할 수 있다. (B) 다작용 옥세테인 화합물의 중량 평균 분자량은, 봉지제의 휘발성을 낮게 하는 관점에서, 190 이상인 것이 바람직하고, 200 이상인 것이 보다 바람직하다. 중량 평균 분자량의 상한은, 봉지제의 잉크젯법에 의해 도포할 때의 토출성을 해치지 않을 정도이면 되고, 예를 들어 400 이하인 것이 더 바람직하다. 중량 평균 분자량은, 전술한 바와 마찬가지의 방법으로 측정할 수 있다.(B) When the weight average molecular weight of a polyfunctional oxetane compound is 180 or more, the volatility of this compound can be made low. Therefore, it is possible to reduce the deterioration of the working environment and damage to the object to be coated (display element) when the sealing agent is applied by the ink jet method. (B) The weight average molecular weight of the polyfunctional oxetane compound is preferably 190 or more, more preferably 200 or more, from the viewpoint of lowering the volatility of the sealing agent. The upper limit of the weight average molecular weight may be such that it does not impair the ejection property at the time of application by the inkjet method of the sealing agent, and is more preferably 400 or less, for example. The weight average molecular weight can be measured by the same method as described above.
(B) 다작용 옥세테인 화합물의 산소 원자 함유율이 15% 이상이면, 당해 화합물의 극성을 높게 할 수 있기 때문에, 잉크젯 장치의 헤드 부분에 이용되는 극성이 낮은 접착제나 고무 재료 등의 열화(장치에의 대미지)를 저감할 수 있다. (B) 다작용 옥세테인 화합물의 산소 원자 함유율은, 장치에의 대미지를 저감하는 관점에서, 20% 이상인 것이 바람직하다. 산소 원자 함유율은, 봉지층의 유전율이 지나치게 커지지 않도록 하는 관점에서, 예를 들어 30% 이하인 것이 바람직하다. 산소 원자 함유율은, 전술한 바와 마찬가지로 정의 및 측정할 수 있다.(B) When the oxygen atom content of the polyfunctional oxetane compound is 15% or more, the polarity of the compound can be increased, and therefore, deterioration of adhesives or rubber materials with low polarity used in the head portion of the inkjet device. Damage) can be reduced. (B) The oxygen atom content rate of the polyfunctional oxetane compound is preferably 20% or more from the viewpoint of reducing damage to the device. The oxygen atom content rate is preferably 30% or less, for example, from the viewpoint of preventing the dielectric constant of the sealing layer from becoming too large. The oxygen atom content rate can be defined and measured in the same manner as described above.
당해 (B) 다작용 옥세테인 화합물은, 25℃에 있어서 액상의 화합물인 것이 바람직하고, E형 점도계로 25℃, 20rpm의 조건에서 측정되는 점도가 1∼500mPa·s인 것이 바람직하고, 1∼300mPa·s인 것이 보다 바람직하다. (B) 다작용 옥세테인 화합물의 점도가 당해 범위이면, 봉지제의 점도가 전술한 범위에 들어가기 쉬워, 잉크젯법에 의해 안정되게 도포하기 쉬워진다.The polyfunctional oxetane compound (B) is preferably a liquid compound at 25°C, and a viscosity measured at 25°C and 20 rpm with an E-type viscometer is preferably 1 to 500 mPa·s, and 1 to It is more preferable that it is 300 mPa·s. (B) When the viscosity of the polyfunctional oxetane compound is within this range, the viscosity of the encapsulant tends to fall within the above-described range, and it becomes easy to stably apply by the ink jet method.
(B) 다작용 옥세테인 화합물의 산소 원자 함유율을 높이기 위해서는, 예를 들어 당해 화합물의 1분자 중의 옥세탄일기의 수나, 산소 원자 함유기(예를 들어 후술하는 식(B-1)의 R2로 표시되는 폴리옥시알킬렌기나, R2에 포함되는 산소 원자나, 카보닐기나 설폰일기 등의 산소 원자 함유기)의 수를 많게 하면 된다.(B) In order to increase the oxygen atom content of the polyfunctional oxetane compound, for example, the number of oxetanyl groups in one molecule of the compound or the oxygen atom-containing group (e.g., R 2 in the formula (B-1) described later) The number of polyoxyalkylene groups represented by, oxygen atoms contained in R 2 , oxygen atom-containing groups such as carbonyl groups and sulfonyl groups) may be increased.
(B) 다작용 옥세테인 화합물은, 하기 식(II-1) 또는 (II-2)로 표시되는 화합물인 것이 바람직하다.(B) It is preferable that the polyfunctional oxetane compound is a compound represented by the following formula (II-1) or (II-2).
[화학식 3][Formula 3]
식(II-1) 및 (II-2)의 R1은, 각각 수소 원자, 탄소 원자수 1∼6의 알킬기, 알릴기, 아릴기, 아르알킬기, 퓨릴기 또는 싸이엔일기이다. R2는, 각각 2가의 유기 잔기이다. 단, R1 및 R2는, 식(II-1) 및 (II-2)로 표시되는 화합물의 중량 평균 분자량 및 산소 원자 함유율이 전술한 범위를 만족시키도록 선택된다.Each of R 1 in formulas (II-1) and (II-2) is a hydrogen atom, an alkyl group having 1 to 6 carbon atoms, an allyl group, an aryl group, an aralkyl group, a furyl group, or a thienyl group. Each of R 2 is a divalent organic residue. However, R 1 and R 2 are selected so that the weight average molecular weight and oxygen atom content of the compounds represented by formulas (II-1) and (II-2) satisfy the above-described ranges.
탄소 원자수 1∼6의 알킬기의 예에는, 메틸기, 에틸기, 프로필기, 뷰틸기, 펜틸기, 헥실기, 사이클로헥실기가 포함된다. 아릴기의 예에는, 페닐, 나프틸, 톨릴, 자일릴기가 포함된다. 아르알킬기의 예에는, 벤질, 페네틸기가 포함된다.Examples of the alkyl group having 1 to 6 carbon atoms include a methyl group, an ethyl group, a propyl group, a butyl group, a pentyl group, a hexyl group, and a cyclohexyl group. Examples of the aryl group include phenyl, naphthyl, tolyl, and xylyl groups. Examples of the aralkyl group include benzyl and phenethyl groups.
2가의 유기 잔기의 예에는, 알킬렌기, 폴리옥시알킬렌기, 페닐렌기, 자일릴렌기, 하기 식으로 나타나는 구조가 포함된다.Examples of the divalent organic residue include an alkylene group, a polyoxyalkylene group, a phenylene group, a xylylene group, and a structure represented by the following formula.
[화학식 4][Formula 4]
식 중의 R3은, 산소 원자, 황 원자, -CH2-, -NH-, -SO-, -SO2-, -C(CF3)2- 또는 -C(CH3)2-이다.R 3 in the formula is an oxygen atom, a sulfur atom, -CH 2 -, -NH-, -SO-, -SO 2 -, -C(CF 3 ) 2 -or -C(CH 3 ) 2 -.
R4는, 탄소 원자수 1∼6의 알킬렌기 또는 아릴렌기이다. 알킬렌기의 예에는, 메틸렌기, 에틸렌기, 프로필렌기, 뷰틸렌기, 사이클로헥실렌기 등의 탄소 원자수 1∼15의 알킬렌기가 포함된다. 폴리옥시알킬렌기는, 탄소 원자수가 4∼30, 바람직하게는 4∼8인 폴리옥시알킬렌기인 것이 바람직하고, 그 예에는, 폴리옥시에틸렌기, 폴리옥시프로필렌기가 포함된다.R 4 is an alkylene group or an arylene group having 1 to 6 carbon atoms. Examples of the alkylene group include an alkylene group having 1 to 15 carbon atoms such as a methylene group, an ethylene group, a propylene group, a butylene group, and a cyclohexylene group. The polyoxyalkylene group is preferably a polyoxyalkylene group having 4 to 30 carbon atoms, preferably 4 to 8 carbon atoms, and examples thereof include a polyoxyethylene group and a polyoxypropylene group.
화학식(II-2)로 표시되는 화합물의 예에는, 3-에틸-3{[(3-에틸옥세탄-3-일)메톡시]메틸}옥세테인 등이 포함되고, 그 시판품의 예에는, 아론옥세탄 OXT-221(도아 합성 주식회사제) 등이 포함된다.Examples of the compound represented by the formula (II-2) include 3-ethyl-3{[(3-ethyloxetan-3-yl)methoxy]methyl}oxetane, etc., and examples of the commercial item include: Aaronoxetane OXT-221 (manufactured by Toa Synthesis Co., Ltd.), and the like.
(B) 다작용 옥세테인 화합물의 양은, 봉지제의 전체 질량에 대해서 20∼80질량%인 것이 바람직하다. (B) 다작용 옥세테인 화합물의 함유량이 20질량% 이상이면, 봉지제의 점도를 충분히 낮게 하면서 경화성을 높이기 쉽고, 80질량% 이하이면, (A) 성분이나 (C) 성분이 지나치게 적어지는 것에 의한 경화성의 저하를 억제하기 쉽다. (B) 다작용 옥세테인 화합물의 함유량은, 상기 관점에서, 봉지제의 전체 질량에 대해서 25∼80질량%인 것이 보다 바람직하고, 30∼70질량%인 것이 더 바람직하다.(B) The amount of the polyfunctional oxetane compound is preferably 20 to 80% by mass based on the total mass of the sealing agent. (B) When the content of the polyfunctional oxetane compound is 20% by mass or more, it is easy to increase the curability while sufficiently lowering the viscosity of the sealing agent, and when it is 80% by mass or less, the component (A) or the component (C) is too small. It is easy to suppress the decrease in curability due to. (B) The content of the polyfunctional oxetane compound is more preferably 25 to 80% by mass, and still more preferably 30 to 70% by mass with respect to the total mass of the sealing agent from the above viewpoint.
· (C) 단작용 글라이시딜 에터· (C) mono-acting glycidyl ether
봉지제는, (C) 단작용 글라이시딜 에터를 추가로 포함한다. (C) 단작용 글라이시딜 에터는, 글라이시딜 에터기를 1개만 포함하는 화합물이며, 글라이시딜 에터기와 결합하는 기는, 지방족, 지환족, 방향족의 어느 것이어도 된다. (C) 단작용 글라이시딜 에터는 벌키한 구조이므로, 봉지제에 포함되면, 고무 재료의 봉지제에 대한 팽윤율이 저하된다. 또한, (C) 단작용 글라이시딜 에터는 산소 함유량이 낮은 화합물이므로, 봉지제에 포함되면, 봉지제의 경화물의 유전율이 저하된다.The sealing agent further contains (C) monofunctional glycidyl ether. (C) Monofunctional glycidyl ether is a compound containing only one glycidyl ether group, and the group bonded to the glycidyl ether group may be aliphatic, alicyclic, or aromatic. (C) Since the monofunctional glycidyl ether has a bulky structure, when it is contained in a sealing agent, the swelling ratio of the rubber material to the sealing agent decreases. In addition, since (C) monofunctional glycidyl ether is a compound having a low oxygen content, when it is contained in a sealing agent, the dielectric constant of the cured product of the sealing agent is lowered.
(C) 단작용 글라이시딜 에터의 예에는, 메틸 글라이시딜 에터, 에틸 글라이시딜 에터, 프로필 글라이시딜 에터, n-뷰틸 글라이시딜 에터, 옥틸 글라이시딜 에터, 2-에틸헥실 글라이시딜 에터, 데실 글라이시딜 에터, 도데실 글라이시딜 에터, 스테아릴 글라이시딜 에터, 에톡시뷰틸 글라이시딜 에터, 1-알릴옥시-2,3-에폭시프로페인, 1-(1',1'-다이메틸프로파길옥시)-2,3-에폭시프로페인, 페닐 글라이시딜 에터, 크레질 글라이시딜 에터, 뷰틸페닐 글라이시딜 에터, 나프틸 글라이시딜 에터, 페닐페놀 글라이시딜 에터, 벤질알코올 글라이시딜 에터 등이 포함된다.(C) Examples of monofunctional glycidyl ether include methyl glycidyl ether, ethyl glycidyl ether, propyl glycidyl ether, n-butyl glycidyl ether, octyl glycidyl ether, and 2-ethylhexyl ether. Lycidyl ether, decyl glycidyl ether, dodecyl glycidyl ether, stearyl glycidyl ether, ethoxybutyl glycidyl ether, 1-allyloxy-2,3-epoxypropane, 1-(1' ,1'-dimethylpropagyloxy)-2,3-epoxypropane, phenyl glycidyl ether, cresyl glycidyl ether, butylphenyl glycidyl ether, naphthyl glycidyl ether, phenylphenol glycy Dyl ether, benzyl alcohol glycidyl ether, and the like are included.
(C) 단작용 글라이시딜 에터로서는, 글라이시딜 에터기가 방향족과 결합하고 있는 것이 바람직하고, 또한, 당해 방향족기가 페닐기인 페닐 글라이시딜 에터 유도체가 보다 바람직하다. 페닐 글라이시딜 에터 유도체의 예에는, 페닐 글라이시딜 에터, 오쏘크레질 글라이시딜 에터, 메타파라크레질 글라이시딜 에터, 뷰틸페닐 글라이시딜 에터, 터셔리뷰틸페닐 글라이시딜 에터, 페닐페놀 글라이시딜 에터 등이 포함된다. 페닐 글라이시딜 에터 유도체는, 단작용 글라이시딜 에터 중에서는 벌키한 구조이므로, 팽윤율을 저감하는 효과가 발휘되기 쉽다.(C) As monofunctional glycidyl ether, it is preferable that a glycidyl ether group is bonded to an aromatic, and a phenyl glycidyl ether derivative in which the aromatic group is a phenyl group is more preferable. Examples of the phenyl glycidyl ether derivatives include phenyl glycidyl ether, orthocresyl glycidyl ether, metaparacresyl glycidyl ether, butylphenyl glycidyl ether, tersheratelphenyl glycidyl ether, phenyl Phenol glycidyl ether, and the like. Since the phenyl glycidyl ether derivative has a bulky structure among monofunctional glycidyl ethers, the effect of reducing the swelling rate is easily exhibited.
더욱이 (C) 단작용 글라이시딜 에터는, (C) 단작용 글라이시딜 에터에 EPDM 시험편을 25℃에서 1주간 침지했을 때에 생기는, 당해 시험편의 침지 전후의 중량 변화율로 표시되는 에틸렌·프로필렌·다이엔 고무의 팽윤율 A가 5% 이하인 것이 바람직하다. 이와 같은 (C) 단작용 글라이시딜 에터를 이용함으로써, 잉크젯 헤드부에 사용되고 있는 EPDM 고무 등의 고무 재료나 접착제의 봉지제에 대한 팽윤율을 저감시킬 수 있다. 당해 팽윤율 A는, 후술하는 방법으로 측정할 수 있다.Furthermore, (C) monofunctional glycidyl ether is ethylene/propylene indicated by the weight change ratio before and after immersion of the test piece, which is generated when the EPDM test piece is immersed in (C) monofunctional glycidyl ether at 25°C for 1 week. It is preferable that the swelling ratio A of the diene rubber is 5% or less. By using such (C) monofunctional glycidyl ether, it is possible to reduce the swelling ratio of a rubber material such as EPDM rubber used in the inkjet head or an adhesive sealant. The said swelling rate A can be measured by the method mentioned later.
(C) 단작용 글라이시딜 에터는, E형 점도계에 의해 25℃, 20rpm의 조건에서 측정되는 점도가 35mPa·s 이하인 것이 바람직하다. (C) 단작용 글라이시딜 에터의 점도가 당해 범위이면, 봉지제의 점도가 후술하는 범위에 들어가기 쉬워, 잉크젯법에 의해 안정되게 도포하기 쉬워진다. (C) 단작용 글라이시딜 에터의 점도는, 3∼30mPa·s인 것이 보다 바람직하고, 5∼25mPa·s인 것이 보다 바람직하다. 봉지제의 점도가 3mPa·s 이상이면, 봉지제의 경화성이 높아져, 경화물의 유전율을 저감시키기 쉬워진다.The (C) monofunctional glycidyl ether preferably has a viscosity of 35 mPa·s or less as measured by an E-type viscometer at 25°C and 20 rpm. (C) When the viscosity of the monofunctional glycidyl ether is within the range, the viscosity of the encapsulant tends to fall within the range described later, and it becomes easy to stably apply by the ink jet method. (C) The viscosity of the monofunctional glycidyl ether is more preferably 3 to 30 mPa·s, and more preferably 5 to 25 mPa·s. When the viscosity of the sealing agent is 3 mPa·s or more, the curability of the sealing agent increases, and it becomes easy to reduce the dielectric constant of the cured product.
(C) 단작용 글라이시딜 에터의 양은, 봉지제의 전체 질량에 대해서 5∼50질량%인 것이 바람직하다. (C) 단작용 글라이시딜 에터의 양이 5질량% 이상이면, 잉크젯 장치의 헤드 부분에 이용되는 접착제나 고무 재료의, 봉지제에 대한 팽윤율이 저감되기 쉽다. 한편으로, 50질량% 이하이면, 경화물의 유전율이 낮아지기 쉽다. (C) 단작용 글라이시딜 에터의 함유량은, 봉지제의 전체 질량에 대해서, 10∼40질량%인 것이 보다 바람직하고, 15∼30질량%인 것이 더 바람직하다.(C) It is preferable that the amount of monofunctional glycidyl ether is 5 to 50 mass% with respect to the total mass of the sealing agent. (C) When the amount of mono-acting glycidyl ether is 5% by mass or more, the swelling ratio of the adhesive or rubber material used for the head portion of the inkjet device to the sealing agent is likely to be reduced. On the other hand, when it is 50 mass% or less, the dielectric constant of a hardened|cured material tends to be low. (C) The content of the monofunctional glycidyl ether is more preferably 10 to 40 mass%, and still more preferably 15 to 30 mass% with respect to the total mass of the sealing agent.
· (D) 양이온 중합 개시제· (D) Cationic polymerization initiator
봉지제는, (D) 양이온 중합 개시제를 추가로 포함하고 있어도 된다. (D) 양이온 중합 개시제는, 자외선 등의 광조사에 의해 양이온 중합을 개시 가능한 산을 발생시키는 광양이온 중합 개시제여도 되고, 가열에 의해 산을 발생시키는 열양이온 중합 개시제여도 된다. 봉지제는, 광양이온 중합 개시제만을 포함하고 있어도 되고, 열양이온 중합 개시제만을 포함하고 있어도 되고, 양쪽을 포함하고 있어도 된다. 또한, 봉지제는, (D) 양이온 중합 개시제를 1종만 포함하고 있어도 되고, 2종 이상 포함하고 있어도 된다. 단 가열에 의한 소자에의 대미지를 저감하는, 즉 광에 의해 봉지제를 경화시키는 것이 바람직하고, 광양이온 중합 개시제를 1종 이상 포함하는 것이 바람직하다.The sealing agent may further contain (D) a cationic polymerization initiator. (D) The cationic polymerization initiator may be a photocationic polymerization initiator that generates an acid capable of initiating cationic polymerization by irradiation with light such as ultraviolet rays, or may be a thermocationic polymerization initiator that generates an acid by heating. The sealing agent may contain only a photocationic polymerization initiator, may contain only a thermocationic polymerization initiator, and may contain both. In addition, the sealing agent may contain only 1 type (D) cationic polymerization initiator, and may contain 2 or more types. However, it is preferable to reduce the damage to the element by heating, that is, to cure the encapsulant by light, and it is preferable to include at least one photocationic polymerization initiator.
광양이온 중합 개시제의 예에는, 음이온 부분이 BF4 -, (Rf)nPF6-n(Rf는 유기기, n은 1∼5의 정수), PF6 -, SbF6 -, 또는 BX4 -(X는, 적어도 2개 이상의 불소 또는 트라이플루오로메틸기로 치환된 페닐기)인, 방향족 설포늄염, 방향족 아이오도늄염, 방향족 다이아조늄염, 방향족 암모늄염 등이 포함된다.Examples of the cationic polymerization initiator, the anionic portion BF 4 -, (R f) n PF 6-n (R f is an organic group, n is an integer of 1~5), PF 6 -, SbF 6 -, or BX 4 - (X is at least two or more fluorine or a phenyl group substituted with a methyl-trifluoromethyl) include phosphorus, such as aromatic sulfonium salts, aromatic iodo salts, aromatic diamine crude salts, aromatic ammonium salts.
방향족 설포늄염의 예에는, 비스[4-(다이페닐설포니오)페닐]설파이드 비스 헥사플루오로포스페이트, 비스[4-(다이페닐설포니오)페닐]설파이드 비스헥사플루오로안티모네이트, 비스[4-(다이페닐설포니오)페닐]설파이드 비스테트라플루오로보레이트, 비스[4-(다이페닐설포니오)페닐]설파이드 테트라키스(펜타플루오로페닐)보레이트, 다이페닐-4-(페닐싸이오)페닐설포늄 헥사플루오로포스페이트, 다이페닐-4-(페닐싸이오)페닐설포늄 헥사플루오로안티모네이트, 다이페닐-4-(페닐싸이오)페닐설포늄 테트라플루오로보레이트 등이 포함된다.Examples of aromatic sulfonium salts include bis[4-(diphenylsulfonio)phenyl]sulfide bis hexafluorophosphate, bis[4-(diphenylsulfonio)phenyl]sulfide bishexafluoroantimonate, bis [4-(diphenylsulfonio)phenyl]sulfide bistetrafluoroborate, bis[4-(diphenylsulfonio)phenyl]sulfide tetrakis(pentafluorophenyl)borate, diphenyl-4-(phenyl Thio) phenylsulfonium hexafluorophosphate, diphenyl-4-(phenylthio)phenylsulfonium hexafluoroantimonate, diphenyl-4-(phenylthio)phenylsulfonium tetrafluoroborate, etc. Included.
방향족 아이오도늄염의 예에는, 다이페닐아이오도늄 헥사플루오로포스페이트, 다이페닐아이오도늄 헥사플루오로안티모네이트, 다이페닐아이오도늄 테트라플루오로보레이트, 다이페닐아이오도늄 테트라키스(펜타플루오로페닐)보레이트, 비스(도데실페닐)아이오도늄 헥사플루오로포스페이트, 비스(도데실페닐)아이오도늄 헥사플루오로안티모네이트, 비스(도데실페닐)아이오도늄 테트라플루오로보레이트, 비스(도데실페닐)아이오도늄 테트라키스(펜타플루오로페닐)보레이트 등이 포함된다.Examples of aromatic iodonium salts include diphenyliodonium hexafluorophosphate, diphenyliodonium hexafluoroantimonate, diphenyliodonium tetrafluoroborate, diphenyliodonium tetrakis (pentafluoro Rophenyl) borate, bis (dodecylphenyl) iodonium hexafluorophosphate, bis (dodecylphenyl) iodonium hexafluoroantimonate, bis (dodecylphenyl) iodonium tetrafluoroborate, bis (Dodecylphenyl) iodonium tetrakis (pentafluorophenyl) borate, etc. are contained.
방향족 다이아조늄염의 예에는, 페닐다이아조늄 헥사플루오로포스페이트, 페닐다이아조늄 헥사플루오로안티모네이트, 페닐다이아조늄 테트라플루오로보레이트, 페닐다이아조늄 테트라키스(펜타플루오로페닐)보레이트 등이 포함된다.Examples of the aromatic diazonium salt include phenyldiazonium hexafluorophosphate, phenyldiazonium hexafluoroantimonate, phenyldiazonium tetrafluoroborate, phenyldiazonium tetrakis (pentafluorophenyl) borate and the like.
방향족 암모늄염의 예에는, 1-벤질-2-사이아노피리디늄 헥사플루오로포스페이트, 1-벤질-2-사이아노피리디늄 헥사플루오로안티모네이트 등이 포함된다.Examples of the aromatic ammonium salt include 1-benzyl-2-cyanopyridinium hexafluorophosphate, 1-benzyl-2-cyanopyridinium hexafluoroantimonate, and the like.
광양이온 중합 개시제의 시판품의 예에는, Irgacure250, Irgacure270, Irgacure290(BASF사제), CPI-100P, CPI-101A, CPI-200K, CPI-210S, CPI-310B, CPI-400PG(산아프로사제), SP-150, SP-170, SP-171, SP-056, SP-066, SP-130, SP-140, SP-601, SP-606, SP-701(ADEKA사제)이 포함된다. 그 중에서도, Irgacure270, Irgacure290, CPI-100P, CPI-101A, CPI-200K, CPI-210S, CPI-310B, CPI-400PG, SP-150, SP-170, SP-171, SP-056, SP-066, SP-601, SP-606, SP-701 등의 설포늄염이 바람직하다.Examples of commercially available products of photocationic polymerization initiators include Irgacure250, Irgacure270, Irgacure290 (manufactured by BASF), CPI-100P, CPI-101A, CPI-200K, CPI-210S, CPI-310B, CPI-400PG (manufactured by San Apro), SP. -150, SP-170, SP-171, SP-056, SP-066, SP-130, SP-140, SP-601, SP-606, SP-701 (manufactured by ADEKA) are included. Among them, Irgacure270, Irgacure290, CPI-100P, CPI-101A, CPI-200K, CPI-210S, CPI-310B, CPI-400PG, SP-150, SP-170, SP-171, SP-056, SP-066 , SP-601, SP-606, and SP-701 are preferred.
(D) 양이온 중합 개시제의 양은, 봉지제 전체의 질량에 대해서 0.1∼10질량%인 것이 바람직하다. (D) 양이온 중합 개시제의 양이 0.1질량% 이상이면, 봉지제의 경화성을 높이기 쉽고, 10질량% 이하이면, 봉지제의 경화물의 착색을 억제하기 쉽다. (D) 양이온 중합 개시제의 양은, 봉지제 전체의 질량에 대해서 0.1∼5질량%인 것이 보다 바람직하고, 0.1∼3질량%인 것이 더 바람직하다.(D) The amount of the cationic polymerization initiator is preferably 0.1 to 10% by mass with respect to the total mass of the sealing agent. (D) When the amount of the cationic polymerization initiator is 0.1% by mass or more, it is easy to increase the curability of the sealing agent, and when it is 10% by mass or less, it is easy to suppress the coloring of the cured product of the sealing agent. (D) The amount of the cationic polymerization initiator is more preferably 0.1 to 5% by mass, and still more preferably 0.1 to 3% by mass with respect to the total mass of the sealing agent.
· (E) 그 외의 성분· (E) Other ingredients
본 발명의 봉지제는, 본 발명의 효과를 해치지 않는 범위에서, 전술한 것 이외의 다른 성분을 추가로 포함하고 있어도 된다. 다른 성분의 예에는, 방향족 에폭시 화합물, 증감제, 실레인 커플링제, 레벨링제 등이 포함된다.The sealing agent of the present invention may further contain other components other than those described above within the range not impairing the effects of the present invention. Examples of other components include aromatic epoxy compounds, sensitizers, silane coupling agents, leveling agents, and the like.
방향족 에폭시 화합물의 예에는, 방향환을 포함하는 알코올(다가 알코올을 포함한다)의 글라이시딜 에터가 포함된다. 방향족 에폭시 화합물의 예에는, 비스페놀 A형 에폭시 수지, 비스페놀 E형 에폭시 수지, 비스페놀 F형 에폭시 수지, 비스페놀 S형 에폭시 수지, 비스페놀 O형 에폭시 수지, 2,2'-다이알릴 비스페놀 A형 에폭시 수지, 프로필렌 옥사이드 부가 비스페놀 A형 에폭시 수지, 레조르신올형 에폭시 수지, 바이페닐형 에폭시 수지, 설파이드형 에폭시 수지, 다이페닐 에터형 에폭시 수지, 나프탈렌형 에폭시 수지, 페놀노볼락형 에폭시 수지, 오쏘크레졸노볼락형 에폭시 수지, 바이페닐노볼락형 에폭시 수지, 나프톨노볼락형 에폭시 수지 등이 포함된다. 봉지제는, 방향족 에폭시 화합물을 1종만 포함하고 있어도 되고, 2종 이상 포함하고 있어도 된다.Examples of the aromatic epoxy compound include glycidyl ethers of alcohols (including polyhydric alcohols) containing an aromatic ring. Examples of the aromatic epoxy compound include bisphenol A type epoxy resin, bisphenol E type epoxy resin, bisphenol F type epoxy resin, bisphenol S type epoxy resin, bisphenol O type epoxy resin, 2,2'-diallyl bisphenol A type epoxy resin, Propylene oxide-added bisphenol A type epoxy resin, resorcinol type epoxy resin, biphenyl type epoxy resin, sulfide type epoxy resin, diphenyl ether type epoxy resin, naphthalene type epoxy resin, phenol novolak type epoxy resin, orthocresol novolac type Epoxy resin, biphenyl novolak type epoxy resin, naphthol novolak type epoxy resin, and the like are included. The sealing agent may contain only one type of aromatic epoxy compound, and may contain two or more types.
방향족 에폭시 화합물의 산소 원자 함유율이나 중량 평균 분자량은, 특별히 제한되지 않지만, 화합물의 휘발성이나, 봉지제의 경화물의 유전율을 저감한다는 관점에서, 전술한 식(1)로 표시되는 산소 원자 함유율이 10% 이상 30% 이하인 것이 바람직하고, 중량 평균 분자량은 100 이상인 것이 바람직하다.The oxygen atom content and weight average molecular weight of the aromatic epoxy compound are not particularly limited, but from the viewpoint of reducing the volatility of the compound or the dielectric constant of the cured product of the encapsulant, the oxygen atom content represented by the above formula (1) is 10%. It is preferable that it is more than 30%, and it is preferable that it is 100 or more of a weight average molecular weight.
단, 봉지제가, 예를 들어 비스페놀 A형 에폭시 수지나, 비스페놀 F형 에폭시 수지를 많이 포함하면, 그 점도가 높아지기 쉽다. 또한, 봉지제가 방향족 에폭시 수지를 많이 포함하면, 봉지제의 경화물이 착색되기 쉽다. 따라서, 방향족 에폭시 수지의 함유량은, 봉지제의 점도나 경화물의 착색에 영향이 적을 정도로 조정되어 있는 것이 바람직하다.However, when the sealing agent contains a lot of bisphenol A type epoxy resin or bisphenol F type epoxy resin, for example, the viscosity tends to increase. Further, when the sealing agent contains a large amount of an aromatic epoxy resin, the cured product of the sealing agent is easily colored. Therefore, it is preferable that the content of the aromatic epoxy resin is adjusted so as to have little influence on the viscosity of the sealing agent or the coloring of the cured product.
증감제는, 전술한 (D) 양이온 중합 개시제의 중합 개시 효율을 보다 향상시켜, 봉지제의 경화 반응을 보다 촉진시키는 기능을 갖는다. 증감제의 예에는, 2,4-다이에틸싸이옥산톤 등의 싸이옥산톤계 화합물이나, 2,2-다이메톡시-1,2-다이페닐에탄-1-온, 벤조페논, 2,4-다이클로로벤조페논, o-벤조일벤조산 메틸, 4,4'-비스(다이메틸아미노)벤조페논, 4-벤조일-4'-메틸다이페닐설파이드, 9,10-다이뷰톡시안트라센 등이 포함된다. 봉지제는, 증감제를 1종만 포함하고 있어도 되고, 2종 이상 포함하고 있어도 된다.The sensitizer has a function of further improving the polymerization initiation efficiency of the above-described (D) cationic polymerization initiator, and further accelerating the curing reaction of the sealing agent. Examples of sensitizers include thioxanthone compounds such as 2,4-diethylthioxanthone, and 2,2-dimethoxy-1,2-diphenylethan-1-one, benzophenone, 2,4- Dichlorobenzophenone, methyl o-benzoylbenzoate, 4,4'-bis(dimethylamino)benzophenone, 4-benzoyl-4'-methyldiphenylsulfide, 9,10-dibutoxyanthracene, and the like. The sealing agent may contain only 1 type of sensitizer, and may contain 2 or more types.
실레인 커플링제는, 봉지제와 피봉지물의 접착성을 높인다. 실레인 커플링제는, 에폭시기, 카복실기, 메타크릴로일기, 아이소사이아네이트기 등의 반응성기를 갖는 실레인 화합물로 할 수 있다. 그와 같은 실레인 화합물의 예에는, 트라이메톡시실릴벤조산, γ-메타크릴옥시프로필트라이메톡시실레인, 바이닐트라이아세톡시실레인, 바이닐트라이메톡시실레인, γ-아이소사이아네이토프로필트라이에톡시실레인, γ-글라이시독시프로필트라이메톡시실레인, β-(3,4-에폭시사이클로헥실)에틸트라이메톡시실레인 등이 포함된다. 봉지제는, 실레인 커플링제를 1종만 포함하고 있어도 되고, 2종 이상 포함하고 있어도 된다.The silane coupling agent improves the adhesion between the sealing agent and the object to be sealed. The silane coupling agent can be a silane compound having a reactive group such as an epoxy group, a carboxyl group, a methacryloyl group, and an isocyanate group. Examples of such a silane compound include trimethoxysilylbenzoic acid, γ-methacryloxypropyltrimethoxysilane, vinyltriacetoxysilane, vinyltrimethoxysilane, γ-isocyanatopropyltri Ethoxysilane, γ-glycidoxypropyltrimethoxysilane, β-(3,4-epoxycyclohexyl)ethyltrimethoxysilane, and the like. The sealing agent may contain only one type of silane coupling agent, or may contain two or more types.
레벨링제는, 봉지제의 도막의 평탄성을 향상시킨다. 레벨링제의 예에는, 실리콘계, 아크릴계, 불소계의 것이 포함된다. 레벨링제의 시판품의 예에는, BYK-340, BYK-345(모두 빅케미·재팬사제), 서프론 S-611(AGC 세이미 케미컬사제) 등이 포함된다. 봉지제는, 레벨링제를 1종만 포함하고 있어도 되고, 2종 이상 포함하고 있어도 된다.The leveling agent improves the flatness of the coating film of the sealing agent. Examples of the leveling agent include silicone-based, acrylic, and fluorine-based ones. Examples of commercially available products of a leveling agent include BYK-340, BYK-345 (all made by BIC Chem Japan), and Surflon S-611 (manufactured by AGC Seimi Chemical). The sealing agent may contain only one type of leveling agent, or may contain two or more types.
(E) 다른 성분의 합계량은, 봉지제의 휘발을 억제하고, 또한 장치에의 대미지를 저감하는 관점에서, 봉지제의 전체 질량에 대해서 20질량% 이하인 것이 바람직하고, 10질량% 이하인 것이 보다 바람직하다.(E) The total amount of the other components is preferably 20% by mass or less, more preferably 10% by mass or less with respect to the total mass of the sealing agent, from the viewpoint of suppressing volatilization of the sealing agent and reducing damage to the device. Do.
· 봉지제의 물성· Properties of encapsulant
(점도)(Viscosity)
봉지제의, E형 점도계에 의해 25℃, 20rpm에서 측정되는 점도는, 8∼40mPa·s인 것이 바람직하고, 10∼30mPa·s인 것이 보다 바람직하고, 11∼28mPa·s인 것이 더 바람직하고, 11∼25mPa·s인 것이 가장 바람직하다. 봉지제의 점도가 상기 범위이면, 봉지제를 잉크젯 장치로부터 토출하기 쉬워진다. 또한, 도포 후에 과도하게 젖어 퍼지지 않아, 원하는 두께의 경화물(봉지층)을 형성하기 쉬워진다.The viscosity of the sealing agent measured at 25°C and 20 rpm with an E-type viscometer is preferably 8 to 40 mPa·s, more preferably 10 to 30 mPa·s, and more preferably 11 to 28 mPa·s. , It is most preferably 11 to 25 mPa·s. When the viscosity of the sealant is within the above range, it becomes easy to discharge the sealant from the ink jet apparatus. In addition, after application, it does not become excessively wet and spread, and it becomes easy to form a cured product (encapsulation layer) having a desired thickness.
(EPDM의 팽윤율 B)(EPDM swelling rate B)
봉지제에 대한 에틸렌·프로필렌·다이엔 고무(EPDM)의 팽윤율(이하, EPDM 팽윤율 B라고도 한다)은 10.0% 이하인 것이 바람직하고, 9.5% 이하인 것이 보다 바람직하고, 9.0% 이하인 것이 더 바람직하다. EPDM 팽윤율 B가 상기 범위 내이면, 장기에 걸쳐 잉크젯 장치를 이용하여 봉지제를 도포해도, 헤드부 등의 EPDM을 포함하는 부품의 대미지를 억제할 수 있다.The swelling ratio of ethylene/propylene/diene rubber (EPDM) to the encapsulant (hereinafter, also referred to as EPDM swelling ratio B) is preferably 10.0% or less, more preferably 9.5% or less, and still more preferably 9.0% or less. . When the EPDM swelling ratio B is within the above range, even if a sealing agent is applied using an ink jet device over a long period of time, damage to parts including EPDM such as the head can be suppressed.
당해 EPDM 팽윤율은, 이하의 방법으로 측정한 값이다.The EPDM swelling ratio is a value measured by the following method.
무게 0.56g(W1)의 에틸렌·프로필렌·다이엔 고무(EPDM; 주식회사 가쿠다이사제의 「수전 패킹 9074」의) 시험편을 준비하고, 그대로의 상태에서 20mL의 갈색 스크루관에 넣고, 거기에 봉지제 10g을 가하고, EPDM 시험편을 침지시킨다. 스크루관에 덮개를 한 후, 40℃에서 1주간 방치한다. 그 후, EPDM 시험편을 봉지제로부터 취출하고, IPA(아이소프로필 알코올)로 세정 후, 그 표면을 걸레로 닦아낸 후, 중량(W2)을 계측한다. 하기 식에 기초하여, 봉지제에 침지한 후의 EPDM 시험편의 중량 변화로부터, EPDM 팽윤율 B를 계산한다.Prepare a test piece of ethylene/propylene/diene rubber (EPDM; ``Faucet Packing 9074'' manufactured by Kakudai Co., Ltd.) weighing 0.56 g (W 1 ), put it in a 20 mL brown screw tube as it is, and bag it there. 10g is added, and the EPDM test piece is immersed. After covering the screw tube, let it stand at 40℃ for 1 week. Thereafter, the EPDM test piece is taken out from the sealing agent, washed with IPA (isopropyl alcohol), the surface is wiped with a rag, and the weight (W 2 ) is measured. Based on the following equation, EPDM swelling ratio B is calculated from the weight change of the EPDM test piece after immersion in the sealing agent.
EPDM 팽윤율 B=(W2-W1)/W1×100EPDM swelling factor B=(W 2 -W 1 )/W 1 ×100
(유전율)(permittivity)
봉지제를, 파장 395nm의 UV-LED로 조도 1000mW/cm2, 적산 광량 1500mJ/cm2에서 경화시키고, 추가로 100℃에서 30분의 열경화시킨 경화물의 주파수 100kHz에 있어서의 유전율은, 3.10 이하이며, 3.00 이하인 것이 바람직하고, 2.90 이하인 것이 보다 바람직하고, 2.80 이하인 것이 더 바람직하다. 경화물의 유전율이 3.10 이하이면, 당해 경화물(봉지층)에 의해 예를 들어 표시 소자를 봉지했을 때에, 경화물의 절연성이 충분히 높아, 표시 소자와, 다른 부재(예를 들어 센서 등)의 간섭을 억제할 수 있다. 당해 유전율은, LCR 미터 HP4284A(아질렌트·테크놀로지사제)를 이용하여, 자동 평형 브리지법에 의해 측정할 수 있다.The encapsulant was cured with a UV-LED having a wavelength of 395 nm at an illuminance of 1000 mW/cm 2 and an accumulated light amount of 1500 mJ/cm 2 , and the cured product thermally cured at 100° C. for 30 minutes at a frequency of 100 kHz is 3.10 or less. And it is preferably 3.00 or less, more preferably 2.90 or less, and still more preferably 2.80 or less. If the dielectric constant of the cured product is 3.10 or less, for example, when the display element is sealed with the cured product (encapsulation layer), the insulation of the cured product is sufficiently high, and interference between the display element and other members (eg, sensors, etc.) is prevented. Can be suppressed. The dielectric constant can be measured by an automatic balancing bridge method using an LCR meter HP4284A (manufactured by Agilent Technologies).
봉지제의 경화물의 유전율은, 봉지제 전체의 산소 함유율에 의해 조정하는 것이 가능하다. 산소 함유율은, 30% 이하로 하는 것이 바람직하고, 25% 이하로 하는 것이 보다 바람직하고, 20% 이하로 하는 것이 더 바람직하다. 봉지제 전체의 산소 원자 함유율은, (봉지제에 포함되는 산소 원자의 합계 질량/봉지제의 전체 질량)×100(%)으로서 산출할 수 있다. 봉지제에 포함되는 산소 원자의 합계 질량은, 원소 분석에 의해 산소 원자의 함유 비율을 산출하고, 그것에 산소 원자의 원자량을 곱함으로써 산출할 수 있다.The dielectric constant of the cured product of the sealant can be adjusted by the oxygen content rate of the entire sealant. The oxygen content is preferably 30% or less, more preferably 25% or less, and still more preferably 20% or less. The oxygen atom content rate of the entire sealing agent can be calculated as (total mass of oxygen atoms contained in the sealing agent/total mass of the sealing agent) x 100 (%). The total mass of oxygen atoms contained in the sealing agent can be calculated by calculating the content ratio of oxygen atoms by elemental analysis and multiplying it by the atomic weight of oxygen atoms.
(광선 투과율)(Light transmittance)
봉지제의 경화물의, 두께 10μm에 있어서의 광선 투과율은, 파장 380∼800nm에 있어서의 광선 투과율의 평균치는, 85% 이상인 것이 바람직하고, 90% 이상인 것이 보다 바람직하다. 봉지제의 경화물의 광선 투과율이 상기 범위이면, 양호한 광투과성을 갖기 때문에, 예를 들어 유기 EL 소자의 면봉지제로서 적합하다. 평균 광선 투과율은, 예를 들어 자외 가시 분광 광도계(SHIMADZU사제)를 이용하여, 파장 380∼800nm에 있어서 파장 1nm마다 측정한 광선 투과율의 평균치로서 측정할 수 있다.The light transmittance of the cured product of the sealing agent in a thickness of 10 μm is preferably 85% or more, and more preferably 90% or more, as for the average value of the light transmittance at a wavelength of 380 to 800 nm. When the light transmittance of the cured product of the encapsulant is within the above range, it is suitable as, for example, a cotton encapsulant for an organic EL device because it has good light transmittance. The average light transmittance can be measured as an average value of light transmittances measured for each wavelength of 1 nm at a wavelength of 380 to 800 nm using an ultraviolet-visible spectrophotometer (manufactured by Shimadzu Corporation), for example.
· 봉지제의 조제 방법· How to prepare the encapsulant
봉지제는, 전술한 성분을 혼합하여, 예를 들어 호모디스퍼, 호모믹서, 만능 믹서, 플래니터리 믹서, 니더, 3본 롤 등의 혼합기를 이용하여 혼합하여 얻을 수 있다. 한편, 봉지제를 안정되게 혼합하는 관점에서는, (D) 양이온 중합 개시제 이외의 성분을 혼합한 후, (D) 양이온 중합 개시제를 혼합하는 것이 보다 바람직하다.The sealing agent can be obtained by mixing the above-described components and mixing them using a mixer such as a homodisper, a homomixer, a universal mixer, a planetary mixer, a kneader, and a three roll. On the other hand, from the viewpoint of stably mixing the sealing agent, it is more preferable to mix (D) a cationic polymerization initiator after mixing components other than the (D) cationic polymerization initiator.
· 봉지제의 용도· Use of encapsulant
전술한 봉지제는, 예를 들어, 유기 EL 소자나 LED 소자, 반도체 소자, 태양 전지 소자 등의 각종 소자의 봉지에 적합하다. 단, 그 용도는, 소자의 면봉지에 한정되지 않고, 예를 들어 액정 표시 장치의 액정 실링제 등으로서도 이용할 수 있다. 또한 특히, 광투과성이 우수하므로, 표시 소자용의 면봉지제로서 적합하다.The above-described sealing agent is suitable for sealing various devices such as organic EL devices, LED devices, semiconductor devices, and solar cell devices. However, the use thereof is not limited to the cotton swab of the element, and can also be used, for example, as a liquid crystal sealing agent for a liquid crystal display device. In addition, since it is particularly excellent in light transmittance, it is suitable as a cotton sealant for display elements.
2. 각종 장치의 제조 방법2. Manufacturing method of various devices
이하, 전술한 봉지제를 이용하여, 각종 소자를 면봉지하는, 각종 장치의 제조 방법을 설명한다. 단, 전술한 봉지제를 이용한 장치의 제조 방법은, 당해 방법에 한정되지 않는다. 당해 각종 장치의 제조 방법은, 1) 소자를 준비하는 공정과, 2) 당해 소자 상에 전술한 봉지제를 도포하여, 소자를 봉지하는 공정을 포함하고 있으면 되고, 다른 공정을 포함하고 있어도 된다.Hereinafter, a method of manufacturing various devices in which various elements are swabbed using the above-described encapsulant will be described. However, the manufacturing method of the apparatus using the above-described sealing agent is not limited to the method. The manufacturing method of the various devices may include 1) a step of preparing an element and 2) a step of applying the above-described sealing agent on the element to seal the element, or may include other steps.
1)의 공정에서는, 소자를 준비한다. 통상, 소자는 기판 상에 배치된다. 기판은, 유리 기판이어도 되고, 수지 기판이어도 된다. 플렉시블한 표시 장치를 얻는 경우, 수지 기판(수지 필름)인 것이 바람직하다.In the step 1), an element is prepared. Typically, the device is disposed on a substrate. The substrate may be a glass substrate or a resin substrate. When obtaining a flexible display device, it is preferable that it is a resin substrate (resin film).
또한, 소자의 종류는 특별히 제한되지 않고, 반도체 소자 등이어도 되지만, 전기를 광으로 변환하거나, 또는 광을 전기로 변환하는 소자인 것이 바람직하다. 이와 같은 소자의 예에는, 유기 EL 소자나 LED 소자, 태양 전지 소자 등이 포함된다. 그 중에서도, 소자는, 유기 EL 소자인 것이 바람직하다. 소자가 유기 EL 소자인 경우, 유기 EL 소자는, 통상, 반사 화소 전극층과, 유기 EL층과, 투명 대향 전극층을 포함한다. 한편, 유기 EL 소자는, 필요에 따라서 다른 기능층을 추가로 포함하고 있어도 된다.In addition, the type of the element is not particularly limited and may be a semiconductor element, but it is preferably an element that converts electricity to light or converts light to electricity. Examples of such elements include organic EL elements, LED elements, solar cell elements, and the like. Among them, the element is preferably an organic EL element. When the element is an organic EL element, the organic EL element usually includes a reflective pixel electrode layer, an organic EL layer, and a transparent counter electrode layer. On the other hand, the organic EL device may further include other functional layers as necessary.
2)의 공정에서는, 기판에 배치된 소자를 덮도록, 전술한 봉지제를 잉크젯법으로 도포한다. 전술한 봉지제를 잉크젯법으로 도포하는 것에 의해, 평탄성이 높고, 두께가 얇은 도막을 고속으로 형성할 수 있다.In the step 2), the above-described encapsulant is applied by an ink jet method so as to cover the elements disposed on the substrate. By applying the above-described encapsulant by an ink jet method, a coating film having high flatness and a thin thickness can be formed at high speed.
그 후, 소자 상에 도포한 봉지제를 경화시켜, 경화물층을 얻는다. 봉지제의 경화는, 광경화인 것이 바람직하다. 광경화에는, 제논 램프, 카본 아크 램프 등의 공지된 광원을 이용할 수 있다. 또한, 조사량은, 봉지제를 충분히 경화할 수 있을 정도이면 특별히 제한되지 않고, 예를 들어, 파장 300∼400nm의 광을, 300∼3000mJ/m2의 적산 광량으로 조사할 수 있다.After that, the sealing agent applied on the element is cured to obtain a cured product layer. It is preferable that the hardening of the sealing agent is photocuring. For photocuring, a known light source such as a xenon lamp and a carbon arc lamp can be used. In addition, the irradiation amount is not particularly limited as long as it can sufficiently cure the sealing agent, and for example, light having a wavelength of 300 to 400 nm can be irradiated with a cumulative amount of light of 300 to 3000 mJ/m 2 .
또한, 광경화 후에 열경화를 실시함으로써, 경화물의 유전율을 더욱 저하시킬 수도 있다. 광경화 후에 추가로 실시하는 열경화는, 소자에의 대미지를 발생시키지 않고서, 경화성을 더욱 높이는 관점에서, 가열 온도를 50∼120℃ 정도로 하는 것이 바람직하고, 가열 시간은 1분∼1시간으로 하는 것이 바람직하다.Further, by performing thermal curing after photocuring, the dielectric constant of the cured product can be further reduced. In the heat curing performed further after photocuring, the heating temperature is preferably about 50 to 120°C, and the heating time is 1 minute to 1 hour from the viewpoint of further enhancing curability without causing damage to the device. It is desirable.
봉지제의 경화물층(봉지층)의 두께는, 소자를 충분히 봉지할 수 있고, 더욱이 평탄성이 높은 막으로 할 수 있으면 되고, 예를 들어 1∼20μm인 것이 바람직하고, 3∼10μm로 하는 것이 보다 바람직하다.The thickness of the cured product layer (encapsulation layer) of the encapsulant may sufficiently encapsulate the device, and furthermore, a film having high flatness may be used, and for example, it is preferably 1 to 20 μm, and it is preferably 3 to 10 μm. More preferable.
실시예Example
이하에 있어서, 실시예를 참조하여 본 발명을 보다 상세히 설명한다. 이들 실시예에 의해, 본 발명의 범위는 한정되어 해석되지 않는다.In the following, the present invention will be described in more detail with reference to Examples. By these examples, the scope of the present invention is limited and is not interpreted.
1. 봉지제의 재료1. Encapsulant material
(A) 에틸헥실기를 2 이상 갖는 지환식 에폭시 화합물(A) alicyclic epoxy compound having 2 or more ethylhexyl groups
· 샌소 사이저 E-PS(신닛폰 리카 주식회사제, 하기 식으로 표시되는 에폭시헥사하이드로프탈산 다이2-에틸헥실, 분자량: 410)Sanso sizer E-PS (manufactured by Shin Nippon Rica Co., Ltd., di2-ethylhexyl of epoxyhexahydrophthalic acid represented by the following formula, molecular weight: 410)
[화학식 5][Formula 5]
(B) 다작용 옥세테인 화합물(B) polyfunctional oxetane compound
· OXT-221(도아 합성 주식회사제, 아론옥세탄 OXT-221(하기 식으로 표시되는 3-에틸-3{[(3-에틸옥세탄-3-일)메톡시]메틸}옥세테인))OXT-221 (manufactured by Doa Synthesis Co., Ltd., Aaronoxetane OXT-221 (3-ethyl-3{[(3-ethyloxetan-3-yl)methoxy]methyl}oxetane) represented by the following formula)
[화학식 6][Formula 6]
(C) 단작용 글라이시딜 에터(C) mono-acting glycidyl ether
· m,p-CGE(사카모토 약품공업 주식회사제, m,p 크레질 글라이시딜 에터, 에폭시 당량 165g/eq, 점도: 7mPa·s, EPDM 팽윤율 A: 4.3%)M,p-CGE (manufactured by Sakamoto Pharmaceutical Co., Ltd., m,p cresyl glycidyl ether, epoxy equivalent 165g/eq, viscosity: 7mPa·s, EPDM swelling rate A: 4.3%)
· ED-509S(주식회사 ADEKA제, p-터셔리뷰틸페닐 글라이시딜 에터, 에폭시 당량 206g/eq, 점도: 20mPa·s, EPDM 팽윤율 A: 1.2%)ED-509S (manufactured by ADEKA Co., Ltd., p-terretylphenyl glycidyl ether, epoxy equivalent 206 g/eq, viscosity: 20 mPa·s, EPDM swelling rate A: 1.2%)
한편, 상기 EPDM 팽윤율 A는, 봉지제 대신에 (C) 단작용 글라이시딜 에터를 사용하고, 평가 온도를 25℃로 하는 것 이외에는 후술하는 EPDM 팽윤율 B와 마찬가지로 하여 측정한 값이다.On the other hand, the EPDM swelling rate A is a value measured in the same manner as the EPDM swelling rate B described later, except that (C) monofunctional glycidyl ether is used instead of the sealing agent and the evaluation temperature is 25°C.
(D) 양이온 중합 개시제(D) cationic polymerization initiator
· CPI-210S(산아프로사제, 하기 식으로 표시되는 다이페닐-4-(페닐싸이오)페닐설포늄 헥사플루오로포스페이트)CPI-210S (manufactured by San Apro, diphenyl-4-(phenylthio)phenylsulfonium hexafluorophosphate represented by the following formula)
[화학식 7][Formula 7]
X-: (Rf)nPF6-n -(Rf는 유기기, n은 1∼5의 정수) X -: (R f) n PF 6-n - (R f is an organic group, n is an integer of 1 to 5)
(E) 증감제(E) sensitizer
· UVS-1331(가와사키 화성공업사제, 안트라큐어 UVS-1331(하기 식으로 표시되는 9,10-다이뷰톡시안트라센))UVS-1331 (manufactured by Kawasaki Chemical Industries, Ltd., Anthracure UVS-1331 (9,10-dibutoxyanthracene represented by the following formula))
[화학식 8][Formula 8]
(F) 에폭시화 지방산 에스터(F) epoxidized fatty acid ester
· D-32(주식회사 ADEKA제, 아데카이저 D-32(에폭시화 지방산 옥틸 에스터), 점도: 52mPa·s)D-32 (manufactured by ADEKA, Inc., Adekaiser D-32 (epoxylated fatty acid octyl ester), viscosity: 52 mPa s)
· D-55(주식회사 ADEKA제, 아데카이저 D-55(에폭시화 지방산 알킬 에스터), 점도: 20mPa·s)D-55 (made by ADEKA Co., Ltd., Adekaiser D-55 (epoxylated fatty acid alkyl ester), viscosity: 20 mPa s)
2. 봉지제의 조제2. Preparation of sealing agent
표 1에 나타나는 조성이 되도록, (A) 에틸헥실기를 2 이상 갖는 지환식 에폭시 화합물과, (B) 다작용 옥세테인 화합물과, (C) 단작용 글라이시딜 에터와, (E) 증감제와, (F) 에폭시화 지방산 에스터를 플라스크에 넣고, 혼합했다. 얻어진 혼합물에, 표 1에 나타나는 양의 (D) 양이온 중합 개시제를 넣고, 추가로 혼합했다. 그 후, 분상물이 안 보이게 될 때까지 교반하여, 봉지제를 얻었다. 한편, 표 1에 나타내는 각 성분의 조성에 관한 단위는, 질량부이다.To obtain the composition shown in Table 1, (A) an alicyclic epoxy compound having two or more ethylhexyl groups, (B) a polyfunctional oxetane compound, (C) a monofunctional glycidyl ether, and (E) a sensitizer Wow, (F) epoxidized fatty acid ester was put into a flask, and it mixed. To the obtained mixture, the (D) cationic polymerization initiator in the amount shown in Table 1 was put, and further mixed. Then, it stirred until the powdery substance became invisible, and the sealing agent was obtained. In addition, the unit concerning the composition of each component shown in Table 1 is a mass part.
3. 평가3. Evaluation
얻어진 봉지제의 점도, EPDM 팽윤율 B 및 유전율을 이하와 같이 평가했다.The viscosity, EPDM swelling factor B, and dielectric constant of the obtained sealing agent were evaluated as follows.
［점도］[Viscosity]
얻어진 봉지제의 점도를, E형 점도계(BROOKFIELD사제, LV-DV-II+)를 이용하여, 25℃, 20rpm에서 측정했다. 또한, 봉지제의 도포 중, 혹은 도포 후의 양상으로부터, 이하와 같이 평가했다.The viscosity of the obtained sealing agent was measured at 25°C and 20 rpm using an E-type viscometer (manufactured by BROOKFIELD, LV-DV-II+). In addition, from the aspect of application|coating of a sealing agent or after application|coating, it evaluated as follows.
○: 잉크젯 장치로부터 안정되게 도포할 수 있고, 원하는 두께의 경화물을 제작할 수 있었다○: It was possible to stably apply from an inkjet device, and a cured product having a desired thickness could be produced.
×: 잉크젯의 토출 시에 미스트가 발생했다X: Mist occurred during ink jet ejection
［EPDM 팽윤율 B］[EPDM swelling rate B]
무게 0.5g(W1)의 에틸렌·프로필렌·다이엔 고무(EPDM) 시험편을 준비하여 스크루관에 넣고, 거기에 얻어진 봉지제를 가하고, EPDM 시험편을 침지시켰다. 스크루관에 덮개를 한 후, 40℃에서 1주간 방치했다. 그 후, EPDM 시험편을 봉지제로부터 취출하고, 그 표면을 걸레로 닦아낸 후, 중량(W2)을 계측했다. 하기 식에 기초하여, 봉지제에 침지한 후의 EPDM 시험편의 중량 변화로부터, EPDM 팽윤율을 계산했다.An ethylene/propylene/diene rubber (EPDM) test piece having a weight of 0.5 g (W 1 ) was prepared and placed in a screw tube, the obtained sealing agent was added thereto, and the EPDM test piece was immersed. After covering the screw tube, it was left to stand at 40 degreeC for 1 week. Thereafter, the EPDM test piece was taken out from the sealing agent, the surface was wiped off with a rag, and the weight (W 2 ) was measured. Based on the following equation, the EPDM swelling rate was calculated from the weight change of the EPDM test piece after immersion in the sealing agent.
EPDM 팽윤율 B=(W2-W1)/W1×100EPDM swelling factor B=(W 2 -W 1 )/W 1 ×100
추가로 EPDM 팽윤율을, 다음의 기준에 따라 평가했다.Further, the EPDM swelling rate was evaluated according to the following criteria.
○: EPDM 팽윤율≤10%○: EPDM swelling ratio ≤ 10%
×: EPDM 팽윤율＞10%×: EPDM swelling ratio> 10%
［유전율］[permittivity]
얻어진 봉지제를, 잉크젯 카트리지 DMC-11610(후지 필름 Dimatix사제)에 도입했다. 그 잉크젯 카트리지를 잉크젯 장치 DMP-2831(후지 필름 Dimatix사제)에 세팅하고, 토출 상태의 조정을 행한 후, 무알칼리 유리 상에 알루미늄을 100nm의 두께로 증착한 기판에, 경화 후의 두께가 10μm가 되도록, 5cm×5cm의 사이즈로 도포했다. 얻어진 도막을 1분간, 실온(25℃)에서 방치한 후, 파장 395nm의 UV-LED로 조도 1000mW/cm2, 적산 광량 1500mJ/cm2에서 경화시켰다. 얻어진 경화물을 「UV 경화만」의 경화물로 했다.The obtained sealing agent was introduced into an inkjet cartridge DMC-11610 (manufactured by Fujifilm Dimatix). The inkjet cartridge was set in an inkjet apparatus DMP-2831 (manufactured by Fujifilm Dimatix), and after adjusting the discharge state, on a substrate in which aluminum was deposited to a thickness of 100 nm on an alkali-free glass, the thickness after curing became 10 μm. , Was applied in a size of 5cm×5cm. The obtained coating film was allowed to stand at room temperature (25°C) for 1 minute, and then cured with a UV-LED having a wavelength of 395 nm at an illuminance of 1000 mW/cm 2 and an accumulated light amount of 1500 mJ/cm 2 . The obtained hardened|cured material was made into the hardened|cured material of "UV hardening only."
다음에, 「UV 경화만」의 경화물을 100℃, 30분의 열경화에 교부했다. 얻어진 경화물을 「UV 경화+열경화」의 경화물로 했다.Next, the cured product of "UV curing only" was delivered to thermal curing at 100°C for 30 minutes. The obtained cured product was used as a cured product of "UV curing + heat curing".
얻어진 각 경화물에 대해, 잉크젯 도포면에 알루미늄을 100nm의 두께로 증착하고, LCR 미터 HP4284A(아질렌트·테크놀로지사제)로, 자동 평형 브리지법에 의해 조건 100kHz에서 유전율을 측정했다.For each of the obtained cured products, aluminum was deposited to a thickness of 100 nm on the inkjet coating surface, and the dielectric constant was measured at 100 kHz under conditions of 100 kHz by an automatic balancing bridge method with an LCR meter HP4284A (manufactured by Agilent Technologies).
추가로 유전율을, 다음의 기준에 따라 평가했다.Further, the dielectric constant was evaluated according to the following criteria.
○: 유전율≤3.10○: permittivity≤3.10
×: 유전율＞3.10×: permittivity >3.10
표 1에 나타나는 바와 같이, (A) 에틸헥실기를 2 이상 갖는 지환식 에폭시 화합물과, (B) 다작용 옥세테인 화합물과, (C) 단작용 글라이시딜 에터를 포함하는 실시예 1 및 2의 봉지제는, (C) 단작용 글라이시딜 에터의 종류에 상관 없이, 점도 및 EPDM 팽윤율 B의 평가가 양호하고, 더욱이 UV 경화 후의 봉지제의 유전율도 3.10 이하로 양호했다. 또한, UV 경화 후에 열경화를 행함으로써, 유전율을 더욱 저하시킬 수 있었다.As shown in Table 1, Examples 1 and 2 containing (A) an alicyclic epoxy compound having 2 or more ethylhexyl groups, (B) a polyfunctional oxetane compound, and (C) a monofunctional glycidyl ether Regardless of the type of the (C) monofunctional glycidyl ether, the evaluation of the viscosity and EPDM swelling rate B was good, and the dielectric constant of the sealing agent after UV curing was also good at 3.10 or less. Further, by performing thermal curing after UV curing, the dielectric constant could be further reduced.
한편, (A) 에틸헥실기를 2 이상 갖는 지환식 에폭시 화합물을 포함하지만, (B) 다작용 옥세테인 화합물 및 (C) 단작용 글라이시딜 에터를 포함하지 않는 비교예 1의 봉지제는, 점도가 40.0mPa·s를 초과하여 매우 높아, 잉크젯 장치에 의한 도포를 행할 수 없었다.On the other hand, (A) the sealing agent of Comparative Example 1 containing an alicyclic epoxy compound having two or more ethylhexyl groups, but not containing (B) a polyfunctional oxetane compound and (C) a monofunctional glycidyl ether, The viscosity exceeded 40.0 mPa·s and was very high, and coating by an ink jet apparatus was not possible.
또한, (B) 다작용 옥세테인 화합물을 포함하지만, (A) 에틸헥실기를 2 이상 갖는 지환식 에폭시 화합물 및 (C) 단작용 글라이시딜 에터를 포함하지 않는 비교예 2의 봉지제는, 점도가 8mPa·s 이상 40mPa·s 이하의 범위 내로 양호하지만, EPDM 팽윤율 B가 10%를 초과하여 높았다.In addition, the sealing agent of Comparative Example 2 containing (B) a polyfunctional oxetane compound, but not containing (A) an alicyclic epoxy compound having 2 or more ethylhexyl groups and (C) a monofunctional glycidyl ether, Although the viscosity was good within the range of 8 mPa·s or more and 40 mPa·s or less, the EPDM swelling ratio B exceeded 10% and was high.
더욱이, (A) 에틸헥실기를 2 이상 갖는 지환식 에폭시 화합물 및 (B) 다작용 옥세테인 화합물을 포함하지만, (C) 단작용 글라이시딜 에터를 포함하지 않는 비교예 3의 봉지제는, 점도가 8mPa·s 이상 40mPa·s 이하의 범위 내로 양호하지만, EPDM 팽윤율 B는 10%를 초과하여 높았다. 마찬가지로, (B) 다작용 옥세테인 화합물을 포함하고, (A) 에틸헥실기를 2 이상 갖는 지환식 에폭시 화합물 대신에 (F) 에폭시화 지방산 에스터를 포함하고, (C) 단작용 글라이시딜 에터를 포함하는 비교예 4 및 5의 봉지제는, 점도가 8mPa·s 이상 40mPa·s 이하의 범위 내로 양호하지만, EPDM 팽윤율 B가 10%를 초과하여 높았다.In addition, (A) an alicyclic epoxy compound having two or more ethylhexyl groups and (B) a polyfunctional oxetane compound, but (C) the sealing agent of Comparative Example 3 not containing a monofunctional glycidyl ether, Although the viscosity was good in the range of 8 mPa·s or more and 40 mPa·s or less, the EPDM swelling rate B was higher than 10%. Similarly, (B) contains a polyfunctional oxetane compound, (A) contains an epoxidized fatty acid ester instead of an alicyclic epoxy compound having two or more ethylhexyl groups, and (C) a monofunctional glycidyl ether The sealing agents of Comparative Examples 4 and 5 including, have a good viscosity in the range of 8 mPa·s or more and 40 mPa·s or less, but the EPDM swelling rate B exceeded 10% and was high.
본 출원은, 2018년 8월 31일 출원된 일본 특허출원 2018-163001에 기초하는 우선권을 주장한다. 당해 출원 명세서에 기재된 내용은, 모두 본원 명세서에 원용된다.This application claims priority based on Japanese Patent Application 2018-163001 for which it applied on August 31, 2018. All the contents described in this application specification are incorporated in the specification of this application.
본 발명의 봉지제는, 잉크젯 장치의 잉크젯 헤드부에의 대미지를 억제하는 것이 가능하기 때문에, 잉크젯법에 의해 장기에 걸쳐 안정되게 도포할 수 있다. 또한, 당해 봉지제의 경화물의 유전율도 낮기 때문에, 당해 봉지제에 의해 표시 소자를 봉지했을 경우, 당해 표시 소자는, 센서 등과 근접하여 배치하는 것이 가능하여, 박형의 표시 장치나, 설계의 자유도가 높은 표시 장치를 제작 가능하다.Since the sealing agent of the present invention can suppress damage to the inkjet head portion of the inkjet apparatus, it can be stably applied over a long period of time by the inkjet method. In addition, since the dielectric constant of the cured product of the encapsulant is also low, when the display element is sealed with the encapsulant, the display element can be disposed close to a sensor, etc., and thus a thin display device and a degree of freedom of design It is possible to manufacture a high display device.
Claims (11)
(B) 다작용 옥세테인 화합물과,
(C) 단작용 글라이시딜 에터
를 포함하는, 봉지제.(A) an alicyclic epoxy compound having 2 or more ethylhexyl groups, and
(B) a polyfunctional oxetane compound,
(C) mono-acting glycidyl ether
Containing, encapsulant.
E형 점도계에 의해 25℃, 20rpm의 조건에서 측정되는 점도가 8∼40mPa·s인,
봉지제.The method of claim 1,
The viscosity measured at 25° C. and 20 rpm with an E-type viscometer is 8 to 40 mPa·s,
Encapsulant.
상기 (A) 에틸헥실기를 2 이상 갖는 지환식 에폭시 화합물이, 하기 식(I)로 표시되는 에폭시헥사하이드로프탈산 다이2-에틸헥실인,
봉지제.
[화학식 1]
The (A) alicyclic epoxy compound having two or more ethylhexyl groups is di2-ethylhexyl of epoxyhexahydrophthalic acid represented by the following formula (I),
Encapsulant.
[Formula 1]
상기 (C) 단작용 글라이시딜 에터가, 페닐 글라이시딜 에터 유도체인,
봉지제.The method according to any one of claims 1 to 3,
The (C) monofunctional glycidyl ether is a phenyl glycidyl ether derivative,
Encapsulant.
상기 (C) 단작용 글라이시딜 에터에 에틸렌·프로필렌·다이엔 고무 시험편을 25℃에서 1주간 침지했을 때에 생기는, 상기 시험편의 침지 전후의 중량 변화율로 표시되는 에틸렌·프로필렌·다이엔 고무의 팽윤율 A가 5% 이하인,
봉지제.The method according to any one of claims 1 to 4,
The swelling of ethylene/propylene/diene rubber, expressed as the weight change ratio before and after immersion of the test piece, occurs when the ethylene/propylene/diene rubber test piece is immersed at 25°C for 1 week in the (C) monofunctional glycidyl ether. Rate A is 5% or less,
Encapsulant.
상기 (C) 단작용 글라이시딜 에터의, E형 점도계에 의해 25℃, 20rpm의 조건에서 측정되는 점도가 35mPa·s 이하인,
봉지제.The method according to any one of claims 1 to 5,
The (C) monofunctional glycidyl ether has a viscosity of 35 mPa·s or less as measured by an E-type viscometer at 25° C. and 20 rpm,
Encapsulant.
상기 봉지제에 에틸렌·프로필렌·다이엔 고무 시험편을 40℃에서 1주간 침지했을 때에 생기는, 상기 시험편의 침지 전후의 중량 변화율로 표시되는 에틸렌·프로필렌·다이엔 고무의 팽윤율 B가 10% 이하인,
봉지제.The method according to any one of claims 1 to 6,
The swelling ratio B of the ethylene-propylene-diene rubber represented by the weight change ratio before and after immersion of the test piece, which occurs when the ethylene-propylene-diene rubber test piece is immersed in the sealing agent at 40°C for 1 week, is 10% or less,
Encapsulant.
상기 봉지제를, 파장 395nm의 UV-LED 램프를 사용하여, 조도: 1000mW/cm2, 적산 광량: 1500mJ/cm2의 조건하에서 자외선 경화시킨 후, 온도 100℃에서 30분에 걸쳐 열경화시킨 경화물의, 주파수 100kHz에 있어서의 유전율이 3.10 이하인,
봉지제.The method according to any one of claims 1 to 7,
The encapsulant was UV-cured under the conditions of illuminance: 1000 mW/cm 2 , accumulated light quantity: 1500 mJ/cm 2 using a UV-LED lamp having a wavelength of 395 nm, and then cured by heat curing at a temperature of 100° C. for 30 minutes. The dielectric constant of water at a frequency of 100 kHz is 3.10 or less,
Encapsulant.
표시 소자용인,
봉지제.The method according to any one of claims 1 to 8,
For display elements,
Encapsulant.
잉크젯법에 의한 도포에 이용되는,
봉지제.The method according to any one of claims 1 to 9,
Used for coating by the inkjet method,
Encapsulant.
상기 표시 소자가, 유기 전기발광 소자인,
봉지제.The method of claim 9 or 10,
The display device is an organic electroluminescent device,
Encapsulant.
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