KR20200113461A

KR20200113461A - 저비중 전도성 분말 제조방법 및 저비중 전도성 분말

Info

Publication number: KR20200113461A
Application number: KR1020190033675A
Authority: KR
Inventors: 이종섭
Original assignee: 주식회사 엠엠에스
Priority date: 2019-03-25
Filing date: 2019-03-25
Publication date: 2020-10-07
Also published as: KR102225688B1

Abstract

본 발명은 저비중 전도성 분말 제조방법 및 저비중 전도성 분말에 관한 것이다. 전도성 분말 제조방법은, 50㎛ 이하의 평균 입경을 갖는 플라스틱분말을 준비하는 플라스틱분말 준비단계와; 상기 플라스틱분말의 표면 거칠기를 조절하는 스크레칭단계와; 상기 스크레칭단계를 완료한 플라스틱분말의 표면에, 목표 두께의 징케이트층을 형성하는 징케이트 코팅단계와; 상기 징케이트 코팅단계를 통해 형성된 징케이트층에, 무전해도금 방식을 통해 전도층을 적층하는 무전해 도금단계와; 상기 무전해 도금단계의 완료 후, 상기 전도층에 산화방지층을 적층하는 표면처리단계를 포함한다.
상기와 같이 이루어지는 본 발명의 저비중 전도성 분말 제조방법 및 저비중 전도성 분말은, 플라스틱 볼의 무전해도금을 위한 표면 활성화를 위하여 고가의 촉매를 사용하지 않으므로, 제조 원가가 크게 절감되며 촉매를 사용한 경우보다 상대적으로 균일한 표면층과 우수한 전도특성을 구현할 수 있다.

Description

저비중 전도성 분말 제조방법 및 저비중 전도성 분말{Method for manufacturing low specific gravity conductive powder and Low specific gravity conductive powder}

본 발명은 전도성 분말에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 저비중 플라스틱 코어의 표면 활성화를 통해, 고가의 촉매를 사용하지 않고도 코어에 견고한 전도층을 고정할 수 있는 저비중 전도성 분말 제조방법 및 저비중 전도성 분말에 관한 것이다.

최근에 이르기까지 스마트폰에서부터 테블릿피씨나 노트북컴퓨터 등의 전자기기는 경박 단소화 되어 왔으며, 현재도, 현존 제품과 동등 이상의 성능을 발휘하면서도 더욱 더 가볍고 박형화 할 수 있는 소재의 개발을 위한 연구가 계속되고 있다.

상기한 경박 단소의 기술 구현을 위한 여러 가지 요소 중, 소재(素材)와 관련 하여서는, 전자파를 차폐하고 전도성을 갖는 필름이나 접착테이프 등도 주목을 받고 있다. 이러한 전도성필름은, 은이나 구리 또는 니켈이나 아연 등과 같이 전기 전도특성을 갖는 금속 분말을 페이스트 상태의 합성수지에 혼합하여 제조하기도 하였다.

하지만 금속 분말은, 금속 자체의 물성 상, 높은 비중을 가져, 가령, 분산성이 좋지 않고, 침전으로 인한 층 분리 현상을 유발한다는 단점을 갖는다. 이에 따라, 가령, 필름으로 제조 시 균일한 두께를 가지기 어렵고 표면에 요철이 쉽게 발생한다.

이러한 금속 분말의 단점을 해결하기 위하여, 금속 분말을 대신하는 플라스틱볼의 사용이 제안된 바 있다. 가령, Polystyrene(PS), Polymethyl methacrylate(PMMA), ABS(Arcylonitrile butadiene styrene), POM(Poly oxy methylene), PAN(Polyacrylonitrile) 등으로 만들어진 플라스틱 볼 표면에 무전해 금속도금을 실시하여 금속분말을 대신하는 것이다.

그러나, 플라스틱 볼에 금속을 도금하는 종래 방식은, 제조비용이 많이 소요된다는 단점을 갖는다. 가령, 동일 중량 기준으로, 금속 분말 대비, 대략 20% 정도 높은 제조비용이 소요되는 것이다. 이러한 제조비용의 상승은, 금속소재의 도금을 위해, 고가의 팔라듐이나 염화주석산을 사용하기 때문에 발생하는 것이다. 비도체인 플라스틱 볼에 금속 물질을 코팅하기 위해서는, 촉매를 이용해 플라스틱 볼 표면을 미리 활성화 시켜야 하는데, 활성화 촉매로서 사용하는 염화주석산이나 팔라듐 촉매는 알려진 바와 같이 고가의 소재이다.

국내 등록특허공보 제10-1718158호 (저비중 전도성 입자, 이의 제조방법, 및 이를 포함하는 복합구조체) 국내 등록특허공보 제10-1343997호 (미세 금속 분말을 포함하는 첨가형 열전도성 분말 및 그 제조방법)

본 발명은, 저비중의 플라스틱 분말 상에 전기전도특성을 구현하기 위한 표면 활성화 공정의 차별화를 두어, 제조 공정비를 줄여, 제조원가 절감효과를 갖으면서, 동시에 전기전도특성도 높인 저비중 전도성 분말 제조방법과 그에 의해 제조된 저비중 전도성 분말을 제공함에 목적이 있다.

상기 목적을 달성하기 위한 과제의 해결수단으로서의 본 발명의 저비중 전도성 분말 제조방법은, 50㎛ 이하의 평균 입경을 갖는 플라스틱분말을 준비하는 플라스틱분말 준비단계와; 상기 플라스틱분말의 표면 거칠기를 조절하는 스크레칭단계와; 상기 스크레칭단계를 완료한 플라스틱분말의 표면에, 목표 두께의 징케이트층을 형성하는 징케이트 코팅단계와; 상기 징케이트 코팅단계를 통해 형성된 징케이트층에, 무전해도금 방식을 통해 전도층을 적층하는 무전해 도금단계와; 상기 무전해 도금단계의 완료 후, 상기 전도층에 산화방지층을 적층하는 표면처리단계를 포함한다.

또한, 상기 스크레칭단계는; 크롬산과 황산이 수용되어 있는 에칭조 내에, 상기 플라스틱분말을 투입하여, 플라스틱분말의 표면을, 에칭을 통해 거칠게 형성하는 크롬산에칭단계이다.

또한, 상기 징케이트 코팅단계는; 순수와, 순수 100중량부 당, 수산화나트륨 2 내지 10 중량부, 산화아연 0.5 내지 6 중량부, 산화제이철 0.01 내지 0.03 중량부로 이루어진 혼합물에, 상기 크롬산 에칭이 완료된 플라스틱분말을 첨가하여, 에칭면에 징케이트가 적층되게 하는 단계이다.

아울러, 상기 무전해 도금단계는; 상기 징케이트 코팅단계를 통해 징케이트가 적층된 결과물을, pH 5 내지 pH 8로 유지되는 니켈-보란(Ni-B) 환원욕에 투입하여, 환원작용을 통해 징케이트층에 니켈층이 적층되게 하는 단계이다.

또한, 상기 표면처리단계는; 상기 무전해 도금단계를 통해 니켈층이 적층된 결과물을, 스테아린산염 계열의 산화방지제에 투입 및 교반하여 니켈층에 산화방지층을 코팅하는 단계이다.

또한, 상기 징케이트 코팅단계는, 목표두께의 징케이트층을 얻기 위해 2회이상 반복 진행된다.

또한, 상기 목적을 달성하기 위한 과제의 해결수단으로서의 본 발명의 또 다른 저비중 전도성 분말 제조방법은, 50㎛ 이하의 평균 입경을 갖는 플라스틱분말을 준비하는 플라스틱분말 준비단계와; 상기 플라스틱분말의 표면 거칠기를 조절하는 스크레칭단계와; 상기 스크레칭단계를 완료한 플라스틱분말의 표면에 제1징케이트층을 형성하는 1차징케이트 코팅단계와; 상기 제1징케이트층의 표면에, 무전해도금 방식을 통해 전도층을 적층하는 무전해도금단계와; 상기 무전해도금단계의 완료 후, 상기 전도층 위에 제2징케이트층을 적층하는 2차징케이트 코팅단계와; 상기 제2징케이트층의 표면에 산화방지층을 적층하는 표면처리단계가 포함된다.

아울러, 상기 스크레칭단계는; 크롬산과 황산이 수용되어 있는 에칭조 내에, 상기 플라스틱분말을 투입하여, 플라스틱분말의 표면을, 에칭을 통해 거칠게 형성하는 크롬산에칭단계이다.

또한, 상기 1차징케이트 코팅단계는, 상기 크롬산에칭이 완료된 플라스틱분말을, 순수와, 순수 100중량부 당, 수산화나트륨 2 내지 10 중량부, 산화아연 0.5 내지 6 중량부, 산화제이철 0.01 내지 0.03 중량부로 이루어진 혼합물에 투입하여 에칭면에 제1징케이트층이 적층되게 하는 단계이고, 2차징케이트 코팅단계는; 상기 전도층의 형성이 완료된 결과물을, 순수와, 순수 100중량부 당, 수산화나트륨 2 내지 10 중량부, 산화아연 0.5 내지 6 중량부, 산화제이철 0.01 내지 0.03 중량부로 이루어진 혼합물에 투입하여, 전도층에 제2징케이트층이 적층되게 하는 단계이다.

또한, 상기 무전해 도금단계는; 상기 1차징케이트 코팅단계를 마친 결과물을, pH 5 내지 pH 8로 유지되는 니켈-보란(Ni-B) 환원욕에 투입하여, 환원작용을 통해 제1징케이트층에 니켈층을 형성하는 단계이다.

또한, 상기 표면처리단계는; 제2징케이트층이 형성된 결과물을, 스테아린산염 계열의 산화방지제에 투입 및 교반하여, 제2징케이트층에 산화방지층이 적층되게 하는 단계이다.

또한, 상기 플라스틱분말은, 구(球) 모양을 갖는 정형(定型), 또는 부정형(不定形)의 형태를 취한다.

아울러, 상기 플라스틱 분말은, 일정직경을 갖는 구(球)의 형태를 취하며, 상기 스크레칭단계에 앞서 진행되는 과정으로서, 상기 플라스틱 분말에 물리력을 가하여, 구(球)형 플라스틱 분말을 부정형(不定形)의 형태로 가공하는 부정형화단계가 더 포함된다.

또한, 상기 목적을 달성하기 위한 해결수단으로서의 본 발명의 저비중 전도성 분말은, 50㎛ 이하의 평균 입경을 갖는 플라스틱분말을 준비하는 플라스틱분말 준비단계와; 상기 플라스틱분말의 표면 거칠기를 조절하는 스크레칭단계와; 상기 스크레칭단계를 완료한 플라스틱분말의 표면에, 목표 두께의 징케이트층을 형성하는 징케이트 코팅단계와; 상기 징케이트 코팅단계를 통해 형성된 징케이트층에, 무전해도금 방식을 통해 전도층을 적층하는 무전해 도금단계와; 상기 무전해 도금단계의 완료 후, 상기 전도층에 산화방지층을 적층하는 표면처리단계로 제조된다.

또한, 상기 목적을 달성하기 위한 해결수단으로서의 본 발명의 저비중 전도성 분말은, 50㎛ 이하의 평균 입경을 갖는 플라스틱분말을 준비하는 플라스틱분말 준비단계와; 상기 플라스틱분말의 표면 거칠기를 조절하는 스크레칭단계와; 상기 스크레칭단계를 완료한 플라스틱분말의 표면에 제1징케이트층을 형성하는 1차징케이트 코팅단계와; 상기 제1징케이트층의 표면에, 무전해도금 방식을 통해 전도층을 적층하는 무전해도금단계와; 상기 무전해도금단계의 완료 후, 상기 전도층 위에 제2징케이트층을 적층하는 2차징케이트 코팅단계와; 상기 제2징케이트층의 표면에 산화방지층을 적층하는 표면처리단계로 제조된다.

또한, 상기 목적을 달성하기 위한 해결수단으로서의 본 발명의 저비중 전도성 분말은, 50㎛ 이하의 평균 입경을 갖는 플라스틱분말과; 상기 플라스틱분말의 표면을 감싸는 징케이트층과; 상기 징케이트층에 적층된 전도층과; 상기 전도층을 커버하며 전도층의 산화를 방지하는 산화방지층을 포함하여 구성된다.

상기와 같이 이루어지는 본 발명의 저비중 전도성 분말 제조방법 및 저비중 전도성 분말은, 플라스틱 볼의 무전해도금을 위한 표면 활성화를 위하여 고가의 촉매를 사용하지 않으므로, 제조 원가가 크게 절감되며 촉매를 사용한 경우보다 상대적으로 균일한 표면층과 우수한 전도특성을 구현할 수 있다.

도 1은 본 발명의 제1실시예에 따른 저비중 전도성 분말 제조방법을 설명하기 위한 순서도이다.
도 2는 본 발명의 제1실시예에 따른 저비중 전도성 분말 제조방법을 통해 제조된 저비중 전도성 분말의 구성을 나타내 보인 단면도이다.
도 3은 본 발명의 제1실시예에 따른 저비중 전도성 분말 제조방법을 통해 제조된 다른 형태의 저비중 전도성 분말을 도시한 단면도이다.
도 4는 본 발명의 제2실시예에 따른 저비중 전도성 분말 제조방법을 나타내 보인 순서도이다.
도 5는 본 발명의 제2실시예에 따른 저비중 전도성 분말 제조방법을 통해 제조된 저비중 전도성 분말의 구성을 나타내 보인 단면도이다.
도 6은 본 발명의 제2실시예에 따른 저비중 전도성 분말 제조방법을 통해 제조된 다른 형태의 저비중 전도성 분말을 도시한 단면도이다.
도 7은 본 발명의 제3실시예에 따른 저비중 전도성 분말 제조방법을 설명하기 위한 순서도이다.
도 8은 본 발명의 제3실시예에 따른 저비중 전도성 분말 제조방법을 통해 제조된 저비중 전도성 분말의 구성을 나타내 보인 단면도이다.
도 9는 본 발명의 제3실시예에 따른 저비중 전도성 분말 제조방법을 통해 제조된 다른 형태의 저비중 전도성 분말을 도시한 단면도이다.
도 10은 본 발명의 제4실시예에 따른 저비중 전도성 분말 제조방법을 나타내 보인 순서도이다.
도 11은 본 발명의 제4실시예에 따른 저비중 전도성 분말 제조방법을 통해 제조된 저비중 전도성 분말의 구성을 나타내 보인 단면도이다.
도 12는 본 발명의 제4실시예에 따른 저비중 전도성 분말 제조방법을 통해 제조된 다른 형태의 저비중 전도성 분말을 도시한 단면도이다.
도 13은 본 발명의 제3,4실시예에 따라 제조된 저비중 전도성 분말의 사용 예를 설명하기 위한 단면도이다.
도 14a,14b,14c는 본 발명의 제3,4실시예에 따른 제조방법에서의 부정형화단계의 여러 방식을 설명하기 위한 도면이다.

이하, 본 발명에 따른 하나의 실시예를 첨부된 도면을 참조하여 보다 상세히 설명하기로 한다.

기본적으로 본 발명의 제조방법은, 비도체인 플라스틱 분말에 금속 도금층 형성을 위해, 고가의 표면 활성화제인 팔라듐 촉매를 사용하지 않고, 그 대신 징케이트층을 적층하여 높은 전기전도특성과 우수한 치밀도를 갖는 금속 도금층을 형성할 수 있다는 견해에 기초한 것이다.

도 1은 본 발명의 제1실시예에 따른 저비중 전도성 분말 제조방법을 설명하기 위한 순서도이다.

도시한 바와 같이, 제1실시예에 따른 저비중 전도성 분밀 제조방법은, 플라스틱분말 준비단계(101), 클리닝단계(103), 크롬산에칭단계(107), 중화처리단계(109), 징케이트코팅단계(111), 무전해도금단계(113), 탈수단계(115), 표면처리단계(117), 건조 및 열처리단계(119)를 포함한다. 또한 상기한 각 단계의 사이에는 초순수세척단계(105)가 진행된다.

먼저, 플라스틱분말 준비단계(101)는, 일정 입도를 갖는 플라스틱 분말을 준비하는 과정이다. 플라스틱의 종류는 다양하게 적용될 수 있으며, 가령, 폴리스티렌(PS), 폴리메타크릴산메틸(PMMA), 아크릴로니트릴 부타디엔 스티렌 공중합체(ABS), 폴리옥시메틸렌(POM), 폴리아크릴로나이트릴)PAN) 중 어느 하나를 사용할 수 있다. 바람직하기로는, 가격적인 측면과 내열성과 내환경성 등을 고려하여 PMMA를 사용함이 좋다. 이러한 플라스틱 분말이 금속분말보다 비중이 작음은 당연하다.

아울러, 사용되는 플라스틱분말의 평균 입경은 50㎛이하이며, 특히 5㎛ 내지 20㎛의 일 수 있다. 또한 본 실시예 및 후술할 제2실시예에서의 플라스틱 분말은, 도 2 및 도 3에 도시한 바와 같이, 구(球)의 형태를 취한다. 말하자면, 미세한 플라스틱 볼의 모양을 갖는 것이다. 참고로, 제3,4실시예의 경우, 플라스틱 분말이 구(球)형이 아니라, 도 8이나 도 9에 나타낸 것처럼 부정형(不定形)이다. 즉, 상기 입경을 갖는 한도 내에서 정해진 모양 없이 울퉁불퉁한 모양을 갖는다.

클리닝단계(103)는, 준비된 플라스틱분말의 표면에 붙어 있는 유분이나 기타 이물질을 제거하는 단계이다. 플라스틱분말로부터 이물질을 제거할 수 있는 한 다양한 방법이 적용 가능하다. 가령, 수산화나트륨(NaOH)을 기준으로 신도社의 SD-650 제품을 이용하거나, 수산화나트륨을 대신하여 시안화나트륨을 사용할 수도 있다.

상기 클리닝단계(103)가 완료되었다면 초순수세척단계(105)를 이어간다. 초순수세척단계(105)는 준비된 초순수(100㏁ㅇcm)를 이용하여 플라스틱분말을 적어도 2회 이상 수세하는 과정이다.

이어지는 크롬산에칭단계(107)는, 수세한 플라스틱분말의 표면을 거칠게 변형시키는 스크레칭단계이다. 이를테면 매끈매끈한 표면에 스크래치를 남겨 꺼끌꺼끌하게 만드는 것이다. 표면을 거칠게 만드는 이유는 플라스틱분말에 대한 징케이트층(도 2의 13)의 밀착력을 향상시키기 위함이다.

플라스틱분말 표면을 거칠게 하는 방법에는, 물리적방법과 화학적 방법이 있으며, 본 실시예에서는, 화학적인 방법으로서, 무수크롬산(CrO₃)과 황산이 수용되어 있는 에칭조 내에, 상기 플라스틱분말을 투입 및 교반하여, 플라스틱분말의 표면이 화학반응을 통해 거칠어지게 한다.

상기 크롬산에칭단계(107)를 통해, 플라스틱분말의 표면에는, 도 2 및 도 3에 도시한 바와 같이, 미세하고 불규칙한 패턴의 에칭면(11a)이 형성된다.

상기 크롬산에칭단계(107)의 완료 후 초순수세척단계(105)를 통해 플라스틱분말로부터 잔류의 무수크롬산과 황산 성분을 제거한다.

이어서 중화처리단계(109)를 수행한다. 중화처리단계(109)는 플라스틱 분말의 pH를 중성화 시키는 과정으로서, 처리조 내부에 플라스틱 분말과 염산과 초순수를 투입 후 교반하는 과정을 포함한다. 이 때 사용되는 염산의 농도는 필요에 따라 달라질 수 있으며, 가령 초순수 100 중량부 당 염산5 내지 10 중량부의 비율을 가질 수 있다.

상기 중화처리단계(109)가 완료되었다면 다시 초순수세척단계(105)를 통해 플라스틱 분말을 수 회 수세한다.

상기 초순수 수세에 이어지는 징케이트 코팅단계(111)는, 플라스틱분말(11)의 표면에 목표 두께의 징케이트층(도 2의 13)을 적층하는 과정이다.

징케이트 코팅단계(111)는, 순수와, 순수 100중량부 당, 수산화나트륨 2 내지 10 중량부, 산화아연 0.5 내지 6 중량부, 산화제이철 0.01 내지 0.03 중량부로 이루어진 혼합물에, 플라스틱 분말을 투입 및 교반하여, 분말의 에칭면(11a)에 징케이트층이 적층되게 하는 단계이다. 징케이트 코팅단계(111)를 통해, 에칭면(11a)에 아연 나노 입자가 석출된다. 이러한 코팅단계(111)는 징케이트층이 원하는 두께를 가질 때 까지 계속된다.

특히 징케이트 코팅단계(111)는 두 가지 방식으로 수행된다. 하나는 징케이트층을 한 번에 형성하는 것이고, 다른 하나는 여러 번에 걸쳐 형성하는 것이다.

가령, 징케이트층의 목표 두께가 1㎛ 일 경우, 한 번에 형성하는 방법은, 반응조 내에서 징케이트층의 두께가 1㎛ 될 때까지 석출 반응을 유지하는 것이다. 또한, 여러 번에 걸쳐 형성하는 방법은, 이를테면, 징케이트층을 0.5㎛ 적층한 후 플라스틱 분말을 반응조로부터 꺼내어 세척 및 건조후 다시 반응조에 투입하여 나머지 0.5㎛ 만큼의 석출 반응을 이어가는 것이다.

참고로, 징케이트층 자체는, 석출반응을 통해 형성되는 것이므로 두께의 균일성이 없다. 말하자면, 석출이 먼저 시작된 지점의 두께가 다른 부분의 두께보다 두껍게 되는 것이다. 징케이트층을 한 번에 형성하는 것보다, 얇게 여러 번에 걸쳐 적층하면, 징케이트층의 전체적인 두께 균일성이 양호해 지는 것이다. 생산성을 고려할 때, 징케이트코팅(111)은 2회 정도 실시하면 좋다.

상기 징케이트 코팅단계(111)가 완료되었다면 초순수세척단계(105)를 통해 수회 세척한다.

이어지는 무전해 도금단계(113)는, 징케이트층이 적층된 결과물을, pH 5 내지 pH 8, 보다 바람직하기로는 pH 6 내지 pH 7로 유지되는 니켈-보란(Ni-B) 환원욕에 투입하여, 환원작용을 통해 징케이트층에 전도층(15)이 적층되게 하는 단계이다. 상기 전도층(15)은 니켈층이다. 상기 무전해 도금단계(113)시의 환원욕의 온도는 50℃ 내지 60℃로 유지한다.

상기 환원욕을 상기한 pH 분위기로 유지하는 이유는 아래와 같다.

보통, 무전해 니켈 도금에서 전기전도 특성을 향상시키기 위해서는 인(P)의 함유량을 최소화 하는 것이 필요하여, pH를 10 내지 11에 가깝도록 높이는 것이 좋으나, 본 발명과 같이, 분말을 도금하는 경우 pH가 높을수록 도금 중 분말의 현저한 뭉침 현상이 발생하기 때문에, pH를 높이는 것에는 한계가 있다. 그렇다고 pH를 낮추면 분말의 뭉침 현상을 어느 정도 개선할 수 있지만, 이번에는 인의 함량이 증가하여 전기 전도성이 크게 떨어진다.

이러한 이유로 pH를 6 내지 7, 도금온도를 50℃ 내지 60℃로 맞추어, 분말의 뭉침을 최대한 억제하고 작업성을 효과적으로 유지하는 것이다.

상기 무전해 도금단계(113)를 통해 니켈 전도층(15)의 적층이 완료되었다면, 초순수세척단계(105)를 수행하고 탈수단계(115)를 이어간다.

탈수단계(105)는 에틸알코올로 진행한다. 말하자면, 도금을 마친 결과물을, 에틸알코올에 넣어 흔들어 세척 후 꺼내 알콜을 증발시키는 것이다. 이러한 탈수단계(105)는 2회 이상 실시한다.

상기 탈수단계(105)가 완료된 후 표면처리단계(117)가 이어진다. 표면처리단계(117)는 전도층(도 2의 15)의 산화를 방지하기 위하여, 지방산을 이용해 전도층(15)을 커버하는 과정이다.

표면처리단계(117)는, 전도층(15)이 적층된 분말을, 스테아린산염 계열의 산화방지제에 투입 및 교반하여 전도층에 산화방지층(17)을 코팅하는 단계이다. 이 때, 사용 용매로서 IPA(Isopropyl alcohol), 메틸알코올(Methyl alcohol), 에틸알코올(Ethyl alcohol) 등을 예로 들 수 있다. 상기 여러 용매 중, 환경적인 부분과 제조원가 부분을 고려하여, 에틸알코올(Ethyl alcohol)을 사용함이 바람직하다. 상기 표면처리 반응이 완료된 후 분말을 분리하고 건조 및 열처리단계(119)를 진행한다.

건조 및 열처리단계(119)는, 표면처리가 완료된 분말을, 진공 분위기에서 건조 및 가열하는 과정이다. 상기 건조는, 가령, 진공챔버에 분말을 넣고 80℃ 내지 90℃의 온도 범위에서 60분 내지 120분 동안 가열하는 과정이다. 또한 열처리는 동일한 진공챔버내에서 180℃ 내지 200℃의 온도로 1시간 동안 가열하는 과정이다. 이러한 건조 및 열처리단계(119)를 통해, 징케이트층(13)을 구성하는 나노 입자들의 열융착이 이루어진다. 즉, 전도성 분말의 전도성이 더욱 향상되는 것이다.

상기 건조 및 열처리단계(119)를 통해 모든 제조과정을 마무리한다.

도 2는 본 발명의 제1실시예에 따른 저비중 전도성 분말 제조방법을 통해 제조된 저비중 전도성 분말(10)의 구성을 나타내 보인 단면도이다.

도시한 바와 같이, 본 실시예에 따른 저비중 전도성 분말(10)은, 구(球)의 형태를 취하는 플라스틱분말(11)과, 플라스틱분말(11)을 감싸는 징케이트층(13)과, 징케이트층에 적층된 전도층(15)과, 전도층을 커버하는 산화방지층(17)으로 구성된다.

또한, 플라스틱분말(11)의 표면에는 상기한 크롬산에칭단계(107)를 통해 형성된 에칭면(11a)이 형성되어 있다. 에칭면(11a)은 플라스틱분말(11)의 표면적을 크게 확대시켜, 플라스틱분말(11)에 대한 징케이트층(13)의 결합력을 상승시킨다.

도 3은 본 발명의 제1실시예에 따른 저비중 전도성 분말 제조방법을 통해 제조된 다른 형태의 전도성 분말을 도시한 단면도이다.

이하, 상기한 도면부호와 동일한 도면부호는 동일한 부재이거나 동일한 제조과정을 의미하며, 그에 관한 반복되는 설명은 생략하기로 한다.

도 3에 도시한 징케이트층(13)은, 제1징케이트층(13a)과 제2징케이트층(13b)으로 이루어진다. 제1,2징케이트층(13a,13b)은 두 번의 징케이트 코팅단계(111)를 통해 적층 구성된 것으로서, 전체 두께는 당연히 목표 두께와 같다. 제1징케이트층(13a)과 제2징케이이트층(13b)을 구성하는 입자는 위에 설명한 건조 및 열처리단계(119)를 통해 융착되어 일체를 이룬다.

도 4는 본 발명의 제2실시예에 따른 저비중 전도성 분말 제조방법을 나타내 보인 순서도이다.

도 4에 도시한 제조방법은, 도 6에 나타낸 저비중 전도성 입자(10)를 제조하기 위한 프로세스이다. 또한, 도 4의 제조방법에서 추가무전해도금단계(125)를 생략할 경우, 도 5의 저비중 전도성 입자(10)를 얻을 수 있다.

도 4를 참조하면, 상기 중화처리(109) 후, 1차징케이트코팅단계(121)가 진행됨을 알 수 있다. 1차징케이트코팅단게(121)는 플라스틱분말(11)의 표면에 제1징케이트층(13a)을 형성하는 과정이다. 편의상, 이하의 설명에서 초순수세척단계(105)에 대한 설명은 생략하기로 한다.

상기 1차징케이트코팅단계(121)가 완료 된 후, 무전해도금단계(113)를 진행하고 그 후 2차징케이트코팅단계(123)가 이어진다. 2차징케이트코팅단계(123)는 전도층(15)의 표면에 제2징케이트층(13b)을 적층하는 과정이다. 2차징케이트코팅단계(123)의 방식 자체는, 1차징케이트코팅단계(121) 방식과 동일하다.

2차징케이트코팅단계(123)에 이어서 추가무전해도금단계(125)를 수행할 수 도 있고 하지 않을 수도 있다.

추가무전해도금단계(125)의 도금 방식은 위에 언급한 무전해도금(113)과 동일하다. 추가무전해도금단계(125)를 통해, 도 6에 도시한 바와 같이, 제2징케이트층(13b)의 표면에 제2전도층(19)이 적층된다. 당연히, 제2전도층(19)은 무전해 도금 니켈층으로 이루어진다.

그러나, 필요에 따라서, 이를테면, 고(高)전기전도 특성과 내산화특성을 더욱 향상시키기 위해 무전해 도금 은(Ag) 층이 될 수 도 있다. 이와 같이 은을 이용해 제2전도층을 형성할 때에는, 제조 원가적인 측면을 고려하여, 무전해 치환/환원 복합도금을 실시함으로써 얇은 은 층을 충분히 적층할 수 있다.

상기 추가무전해도금단계(125)를 완료하였다면, 탈수단계(115), 표면처리단계(117), 건조 및 열처리단계(119)를 통해 제조과정을 마무리한다.

한편, 상기 추가무전해도금단계(125)를 적용하지 않을 경우에는, 2차징케이트코팅단계(123) 후 탈수단계(115), 표면처리단계(117), 건조 및 열처리단계(119)를 진행한다.

도 5는 본 발명의 제2실시예에 따른 저비중 전도성 분말 제조방법을 통해 제조된 전도성 분말(10)의 구성을 나타내 보인 단면도이다.

도면을 참조하면, 플라스틱분말(11)로부터, 제1징케이트층(13a), 전도층(15), 제2징케이트층(13b), 산화방지층(17)이 적층되어 있다. 이와 같이 징케이트층과 전도층(15)을 번갈아 적층함으로써 내식성을 더욱 향상시킬 수 있음은 물론, 전기전도특성이 도 3을 통해 설명한 전도성 분말보다 더욱 향상되는 효과를 얻을 수 있다. 니켈 보다 아연의 전기전도도가 높기 때문이다.

도 6은 본 발명의 제2실시예에 따른 저비중 전도성 분말 제조방법을 통해 제조된 다른 형태의 전도성 분말(10)을 도시한 단면도이다.

도시한 바와 같이, 제2징케이트층(13b)과 산화방지층(17)의 사이에 제2전도층(19)이 개재되어 있다. 제2전도층(19)은 제1,2징케이트층(13a,13b) 및 내부의 전도층(15)과 함께 일체를 이룬다. 이와 같이 제2전도층(19)을 추가함으로써 안정된 전기전도특성과 입자의 경도 및 내식성을 더 증가시킬 수 있다. 제2전도층(19)으로서 무전해 도금 니켈층을 적용 가능하다. 하지만, 필요시 제2전도층으로서 무전해 도금 은 층을 적용할 수 도 있는데, 그렇게 할 경우, 니켈이나 아연층 대비 우수한 전기전도특성과 내식성을 겸비하게 되는 효과를 얻을 수 있다.

도 7은 본 발명의 제3실시예에 따른 저비중 전도성 분말 제조방법을 설명하기 위한 순서도이다.

도 7에 도시한 제조방법은, 도 1을 통해 설명한 제조방법과 동일하며, 다만, 부정형화단계(130)가 더 포함된다.

부정형화단계(130)는, 구(球)형 플라스틱 분말(11)에 물리력을 가하여 부정형(不定形)의 형태로 가공하는 과정이다. 말하자면, 준비된 구형 플라스틱 분말(11)에, 후술할 여러 가지 방식으로 힘을 가하여, 플라스틱 분말을 찌그러뜨려 부정형플라스틱분말(도 8의 41)로 만드는 것이다.

도 14a,14b,14c는 부정형화단계(130)를 수행하는 여러 방식을 설명하기 위한 도면이다.

도 14a는 처리조(51) 내에 플라스틱분말(11)을 넣고 초음파발생부(53)를 가동하여, 플라스틱분말(11)에 초음파를 가하는 구성을 나타낸다. 플라스틱분말(11)에 가해진 강력한 초음파는, 플라스틱분말을 미세하게 진동시키며 크랙을 발생하여 깨뜨리거나 마모시킨다. 구(球) 형상의 분말이 깨지거나 마모되면 부정형플라스틱분말(41)가 된다. 부정형플라스틱분말(41)는 그 모양이 부정형(不定形)일 뿐, 전도성입자(10)의 내부에서 심재의 역할을 하는 것은 위에 설명한 구(球)형 플라스틱분말(11)과 마찬가지이다.

도 14b는 노즐(55)을 이용해 플라스틱 분말을 충돌판(56)에 충돌시키는 모습을 도시한 도면이다. 이와 같이 플라스틱분말(11)을 충돌판(56)에 충돌시키면 구형 분말이 부정형플라스틱분말(41)로 변화될 수 있다.

도 14c는 노즐(57)을 통해 플라스틱분말을 밀폐챔버(58) 내부에 분사하는 구성을 나타낸 도면이다. 밀폐챔버(58)의 내부로 분사된 플라스틱분말(11)은 밀폐챔버의 내벽과 충돌함은 물론 서로 간에 충돌 및 마찰을 통해 부정형플라스틱분말(41)가 된다.

제3실시예에 따른 저비중 전도성 분말 제조방법에 있어서, 부정형화단계(130)를 통해 부정형플라스틱분말(41)가 얻어지면, 클리닝단계(103), 크롬산에칭단계(107), 중화처리단계(109), 징케이트코팅단계(111), 무전해도금단계(113), 탈수단계(115), 표면처리단계(117), 건조 및 열처리단계(119)를 차례로 수행하여 저비중 전도성 분말(40)을 완성한다.

도 8은 본 발명의 제3실시예에 따른 저비중 전도성 분말 제조방법을 통해 제조된 저비중 전도성 분말(40)의 구성을 나타내 보인 단면도이다.

도시한 바와 같이, 부정형플라스틸코어(41) 표면에 에칭면(41a)이 형성되어 있고, 에칭면(41a)에 징케이트층(13)이 적층되어 있다. 또한 징케이트층(13)의 외측으로 전도층(15)과 산화방지층(17)이 차례로 위치하고 있다. 전도층(15)은 무전해 니켈 도금 과정을 통해 형성된 니켈층이다.

아울러, 에칭면(41a)은 크롬산에칭단계(107)를 통해 형성된 불규칙한 요철면으로서, 부정형플라스틱분말(41)에 징케이트층(13)을 견고히 결합시킨다.

도 9는 징케이트층(13)이 제1징케이트층(13a)과 제2징케이트층(13b)으로 이루어진 전도성 분말(40)로서 도 3과 동일한 적층 구조를 갖는다.

도 10은 본 발명의 제4실시예에 따른 저비중 전도성 분말 제조방법을 나타내 보인 순서도이다.

도 10에 도시한 전도성 분말 제조방법은, 도 4를 통해 설명한 제2실시예와 동일하며 다만 부정형화단계(130)를 더 포함한다. 부정형화단계(130)에 대해서는 도 7을 통해 설명하였다.

도 11 및 도 12는, 본 발명의 제4실시예에 따른 저비중 전도성 분말 제조방법을 통해 제조된 전도성 분말(40)의 두 가지 구성을 나타내 보인 단면도이다.

도 11에 도시한 전도성 분말(40)은, 부정형플라스틱분말(41)에, 제1징케이트층(13a), 전도층(15), 제2징케이트층(13b), 산화방지층(17)이 차례로 적층되어 있는 구조를 갖는다.

또한, 도 12의 전도성 분말(40)은, 부정형플라스틱분말(41)에, 제1징케이트층(13a), 전도층(15), 제2징케이트층(13b), 제2전도층(19), 산화방지층(17)이 적층된 구성을 갖는다.

도 13은 본 발명의 제3,4실시예에 따라 제조된 저비중 전도성 분말(40)의 일 사용 예를 설명하기 위한 단면도이다.

제3,4실시예의 경우, 부정형플라스틱분말(41)이 사용되는 만큼, 제조 완료된 후의 모양도 부정형(不定形)이다. 이러한 형태의 분말(40)은, 뭉쳐져 있는 상태의 분말끼리의 컨텍 포인트가 많으므로, 도 13에 도시한 바와 같이, 접착성 바인더(31)를 이용해 일정두께의 전도성시트(30)로 제작할 경우 그 효과가 뛰어나다. 컨텍 포인트가 많다는 것은 전류가 흐르는 경로가 많다는 의미이므로, 결국 제작된 전도성시트(30)의 전기 전도 능력이 뛰어날 수밖에 없다.

<제조예>

2리터의 비이커에 평균 입경 10㎛인 PMMA 분말 30g과 클리닝제(신도(社)SD-650) 200ml/L를 넣고 온도 50℃ 분위기에서 클리닝 후 초순수로 수회 세척을 하였다.

그 후, PMMA분말을, 무수크롬산 400g/L과 황산 200ml/L에 투입 및 교반하여 분말의 표면에 에칭면을 형성한 다음 초순수로 수회 세척 하였다.

이어서, 염산 50ml/L를 가하여 중화시킨 후 다시 초순수로 수 회 세척하였고, 세척된 PMMA분말을, 수산화나트륨(NaOH) 30~50g/L, 산화아연(ZnO) 5~60g/L, 산화제이철(Fe³⁺,Ferricoxide) 0.1~0.6g/L에서 반응 시켰다.

이 후, 초순수로 수회 세척 한 다음, 니켈 보란 환원욕에서 40wt% Ni 무전해 도금을 실시하였다. 이 때 신도(社)의 SD-910 series의 도금액을 이용하였다.

도금 후 초순수로 다시 수 회 세척 후, 에틸알코올을 이용한 탈수 공정을 거치고, 스테아린산염 계열 지방산을 이용한 표면처리를 하였으며 건조 및 열처리 공정을 통해 저비중 전도성 분말을 제조하였다.

<비교예>

2리터의 비이커에 평균 입경 10㎛의 PMMA 분말 30g과 클리닝제(신도(社)SD-650) 300ml/L를 넣고, 온도 50℃ 분위기에서 크리닝을 실시한 후 황산 100ml/L에 Pre-dipping 처리하였다.

그 후, PMMA입자를, 30℃ 내지40℃ 분위기에서, 콜로이드 타입의 팔라듐 10ml/L와 염산100ml/L과 5분간 반응시킨 후 초순수로 수회 세척을 하였고, 이어서 100ml/L 의 황산 수용액에서 1분 내지 2분간 반응시켜 팔라듐의 활성화를 높였다.

이어서, 초순수로 수회 세척 한 후, 니켈 보란 환원욕에서 40wt% Ni무전해 도금을 진행하였다. 이 때 신도(社)의 SD-910series 도금액을 이용하였다.

도금 후, 초순수로 다시 수 회 세척 후 에틸알코올을 이용한 탈수 공정을 거치고, 스테아린산염 계열 지방산을 이용한 표면처리를 하였으며 건조 및 열처리 공정을 통해 전도성 분말을 제조하였다.

<제조예> 와 <비교예>의 전도성 분말의 전기전도 특성의 결과는 아래와 같다.

	제조예	비교예
염화주석 코팅여부	X	X
팔라듐 코팅 여부	X	O
아연 코팅 여부	O	X
분말전기전도특성	35 m-ohm	38 m-ohm

위의 <표1>에 나타난 바와 같이, 도금 활성도를 높일 수 있는 팔라듐 촉매를 사용하지 않은 제조예의 방법으로 제조한 전도성 분말의 전기전도 특성이, 고가의 팔라듐 촉매를 사용한 방법으로 제조한 전도성 분말과 유사한 특성을 보이고 있다. 굳이 고가의 팔라듐 촉매를 사용하지 않더라도, 비슷한 성능의 전기 전도 특성을 얻을 수 있는 것이다. <표1>에는 표시하지 않았으나, 제조원가 부분에서는 팔라듐 촉매를 사용하지 않은 도금방법이, 사용한 것에 비해 15~30% 저렴하게 형성됨을 확인 하였다.

이상, 본 발명을 구체적인 실시예를 통하여 상세하게 설명하였으나, 본 발명은 상기 실시예에 한정하지 않고, 본 발명의 기술적 사상의 범위 내에서 통상의 지식을 가진 자에 의하여 여러 가지 변형이 가능하다.

10:저비중 전도성 분말 11:플라스틱분말
11a:에칭면 13:징케이트층
13a:제1징케이트층 13b:제2징케이트층
15:전도층 17:산화방지층
19:제2전도층 30:전도성시트
31:바인더 40:저비중 전도성 분말
41:부정형플라스틱분말 41a:에칭면
50:부정형화장치 51:처리조
53:초음파발생부 55:노즐
56:충돌판 57:노즐
58:밀폐챔버

Claims

50㎛ 이하의 평균 입경을 갖는 플라스틱분말을 준비하는 플라스틱분말 준비단계와;
상기 플라스틱분말의 표면 거칠기를 조절하는 스크레칭단계와;
상기 스크레칭단계를 완료한 플라스틱분말의 표면에, 목표 두께의 징케이트층을 형성하는 징케이트 코팅단계와;
상기 징케이트 코팅단계를 통해 형성된 징케이트층에, 무전해도금 방식을 통해 전도층을 적층하는 무전해 도금단계와;
상기 무전해 도금단계의 완료 후, 상기 전도층에 산화방지층을 적층하는 표면처리단계를 포함하는 저비중 전도성 분말 제조방법.
제1항에 있어서,
상기 스크레칭단계는;
크롬산과 황산이 수용되어 있는 에칭조 내에, 상기 플라스틱분말을 투입하여, 플라스틱분말의 표면을, 에칭을 통해 거칠게 형성하는 크롬산에칭단계인 저비중 전도성 분말 제조방법.
제2항에 있어서,
상기 징케이트 코팅단계는;
순수와, 순수 100중량부 당, 수산화나트륨 2 내지 10 중량부, 산화아연 0.5 내지 6 중량부, 산화제이철 0.01 내지 0.03 중량부로 이루어진 혼합물에, 상기 크롬산 에칭이 완료된 플라스틱분말을 첨가하여, 에칭면에 징케이트가 적층되게 하는 단계인 저비중 전도성 분말 제조방법.
제3항에 있어서,
상기 무전해 도금단계는;
상기 징케이트 코팅단계를 통해 징케이트가 적층된 결과물을, pH 5 내지 pH 8로 유지되는 니켈-보란(Ni-B) 환원욕에 투입하여, 환원작용을 통해 징케이트층에 니켈층이 적층되게 하는 단계인 저비중 전도성 분말 제조방법.
제4항에 있어서,
상기 표면처리단계는;
상기 무전해 도금단계를 통해 니켈층이 적층된 결과물을, 스테아린산염 계열의 산화방지제에 투입 및 교반하여 니켈층에 산화방지층을 코팅하는 단계인 저비중 전도성 분말 제조방법.
제3항에 있어서,
상기 징케이트 코팅단계는, 목표두께의 징케이트층을 얻기 위해 2회이상 반복 진행되는 저비중 전도성 분말 제조방법.
50㎛ 이하의 평균 입경을 갖는 플라스틱분말을 준비하는 플라스틱분말 준비단계와;
상기 플라스틱분말의 표면 거칠기를 조절하는 스크레칭단계와;
상기 스크레칭단계를 완료한 플라스틱분말의 표면에 제1징케이트층을 형성하는 1차징케이트 코팅단계와;
상기 제1징케이트층의 표면에, 무전해도금 방식을 통해 전도층을 적층하는 무전해도금단계와;
상기 무전해도금단계의 완료 후, 상기 전도층 위에 제2징케이트층을 적층하는 2차징케이트 코팅단계와;
상기 제2징케이트층의 표면에 산화방지층을 적층하는 표면처리단계가 포함되는 저비중 전도성 분말 제조방법.
제8항에 있어서,
상기 스크레칭단계는;
크롬산과 황산이 수용되어 있는 에칭조 내에, 상기 플라스틱분말을 투입하여, 플라스틱분말의 표면을, 에칭을 통해 거칠게 형성하는 크롬산에칭단계인 저비중 전도성 분말 제조방법.
제8항에 있어서,
상기 1차징케이트 코팅단계는, 상기 크롬산에칭이 완료된 플라스틱분말을, 순수와, 순수 100중량부 당, 수산화나트륨 2 내지 10 중량부, 산화아연 0.5 내지 6 중량부, 산화제이철 0.01 내지 0.03 중량부로 이루어진 혼합물에 투입하여 에칭면에 제1징케이트층이 적층되게 하는 단계이고,
2차징케이트 코팅단계는;
상기 전도층의 형성이 완료된 결과물을, 순수와, 순수 100중량부 당, 수산화나트륨 2 내지 10 중량부, 산화아연 0.5 내지 6 중량부, 산화제이철
0.01 내지 0.03 중량부로 이루어진 혼합물에 투입하여, 전도층에 제2징케이트층이 적층되게 하는 단계인 저비중 전도성 분말 제조방법.
제7항에 있어서,
상기 무전해 도금단계는;
상기 1차징케이트 코팅단계를 마친 결과물을, pH 5 내지 pH 8로 유지되는 니켈-보란(Ni-B) 환원욕에 투입하여, 환원작용을 통해 제1징케이트층에 니켈층을 형성하는 단계인 저비중 전도성 분말 제조방법.
제7항에 있어서,
상기 표면처리단계는;
제2징케이트층이 형성된 결과물을, 스테아린산염 계열의 산화방지제에 투입 및 교반하여, 제2징케이트층에 산화방지층이 적층되게 하는 단계인 저비중 전도성 분말 제조방법.
제1항에 있어서,
상기 플라스틱분말은, 구(球) 모양을 갖는 정형(定型), 또는 부정형(不定形)의 형태를 취하는 저비중 전도성 분말 제조방법.
제7항에 있어서,
상기 플라스틱분말은, 구(球) 모양을 갖는 정형(定型), 또는 부정형(不定形)의 형태를 취하는 저비중 전도성 분말 제조방법.
제1항에 있어서,
상기 플라스틱 분말은, 일정직경을 갖는 구(球)의 형태를 취하며,
상기 스크레칭단계에 앞서 진행되는 과정으로서, 상기 플라스틱 분말에 물리력을 가하여, 구(球)형 플라스틱 분말을 부정형(不定形)의 형태로 가공하는 부정형화단계가 더 포함되는 저비중 전도성 분말 제조방법.
제7항에 있어서,
상기 플라스틱 분말은, 일정직경을 갖는 구(球)의 형태를 취하며,
상기 스크레칭단계에 앞서 진행되는 과정으로서, 상기 플라스틱 분말에 물리력을 가하여, 구(球)형 플라스틱 분말을 부정형(不定形)의 형태로 가공하는 부정형화단계가 더 포함되는 저비중 전도성 분말 제조방법.
제1항 내지 제15항 중 어느 하나의 항에 따른 제조방법에 의해 제조된 저비중 전도성 분말.
50㎛ 이하의 평균 입경을 갖는 플라스틱분말과;
상기 플라스틱분말의 표면을 감싸는 징케이트층과;
상기 징케이트층에 적층된 전도층과;
상기 전도층을 커버하며 전도층의 산화를 방지하는 산화방지층을 포함하여 구성되는 저비중 전도성 분말.
제17항에 있어서,
상기 전도층과 산화방지층의 사이에는, 제2징케이트층이 더 포함된 저비중 전도성 분말.