KR20200112036A - 편광판 및 이를 포함하는 광학표시장치 - Google Patents

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KR20200112036A
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Abstract

아연 양이온 및 화학식 1을 포함하는 편광자를 포함하고, 식 1의 색차 변화량 △E가 5.2 이하인 것인, 편광판 및 이를 포함하는 광학표시장치가 제공된다.

Description

편광판 및 이를 포함하는 광학표시장치{POLARIZING PLATE AND OPTICAL DISPLAY APPARATUS COMPRISING THE SAME}
본 발명은 편광판 및 이를 포함하는 광학표시장치에 관한 것이다. 보다 상세하게는, 본 발명은 고온에서 장기간 방치한 후에도 내구성과 광학 신뢰성이 우수하고 외관이 우수한 편광판 및 이를 포함하는 광학표시장치에 관한 것이다.
편광판은 편광자, 편광자의 적어도 일면에 적층된 보호층을 포함할 수 있다. 편광판은 광학표시장치에 사용되어 고온 및/또는 고온 고습에서 장기간 노출될 수 밖에 없다. 편광판의 주요 물성인 편광은 편광판 중 편광자에 의해 주로 나온다. 편광자는 요오드로 염색한 폴리비닐알콜계 필름을 1축으로 연신하여 제조된다. 그러나 편광판을 고온에서 장기간 방치할 경우 황변이 발생하고 내구성이 떨어질 수 있다.
편광판 중 편광자에 아연을 포함시켜 편광판의 내열성을 높일 수 있다. 그러나 아연이 편광자의 표면으로 migration 되어 고온에서 오히려 편광도, 광 투과도 등이 감소할 수 있다. 또한, 편광자를 구성하는 폴리비닐알콜의 수산기를 가교시키는 가교제를 투입하는 방법이 있다. 그러나 이 방법에서는 연신되어 배향된 폴리비닐알콜의 축 틀어짐이 발생하여 광 특성이 좋지 않았다.
본 발명의 배경기술은 한국공개특허 제10-2016-0038143호 등에 개시되어 있다.
본 발명의 목적은 고온 및/또는 고온 고습에서 장기간 방치 후에도 내구성이 우수한 편광판을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 고온 및/또는 고온 고습에서 장기간 방치 후에도 광 특성과 외관이 우수한 편광판을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 고온에서 장기간 방치 후 우수한 내구성, 우수한 광학 특성 및 양호한 외관을 간단하고 경제적인 방법으로 구현할 수 있는 편광판을 제공하는 것이다.
본 발명의 일 관점은 편광판이다.
1.편광판은 아연 양이온 및 하기 화학식 1을 포함하는 편광자를 포함하고:
[화학식 1]
Figure pat00001
(상기 화학식 1에서, *은 연결 부위,
R은 수소 또는 탄소수 1 내지 5의 알킬기,
n은 10 내지 100,000의 정수, m은 0 내지 10의 정수),
상기 편광판은 하기 식 1의 색차 변화량(△E)이 5.2 이하이다:
[식 1]
△E = [(△L)2 + (△a*)2 + (△b*)2]1 /2
(상기 식 1에서,
△L은 L2 - L1이고, △a*는 (a*)2-(a*)1이고, △b*는 (b*)2-(b*)1이고,
L1은 초기의 편광판의 L이고, L2는 상기 초기의 편광판을 95℃에서 500시간 방치 후 편광판의 L이고, (a*)1은 초기의 편광판의 a*이고, (a*)2은 상기 초기의 편광판을 95℃에서 500시간 방치 후 편광판의 a*이고, (b*)1은 초기의 편광판의 b*이고, (b*)2은 상기 초기의 편광판을 95℃에서 500시간 방치 후 편광판의 b*이다).
2.1에서, 상기 아연 양이온은 아연 2가 양이온을 포함할 수 있다.
3.1-2에서, 상기 아연 양이온은 상기 편광자 중 10ppm 내지 5,000ppm으로 포함될 수 있다.
4.1-3에서, 상기 화학식 1은 상기 편광자 중 0중량% 초과 35중량% 이하로 포함될 수 있다.
5.1-4에서, 상기 편광자는 아연 유기산 염의 가교물을 포함할 수 있다.
6.5에서, 상기 아연 양이온 및 상기 화학식 1은 상기 아연 유기산 염 또는 상기 아연 유기산 염의 가교물로부터 유래될 수 있다.
7.5-6에서, 상기 아연 유기산 염은 상기 아연 양이온과 하기 화학식 2로 표시되는 유기산 음이온의 염을 포함할 수 있다:
[화학식 2]
CH2=CR-(CH2)m-(C=O)-O-
(상기 화학식 2에서, R은 수소 또는 탄소수 1 내지 5의 알킬기,
m은 0 내지 10의 정수).
8.5-7에서, 상기 아연 유기산 염은 (메트)아크릴산 아연 염, 10-운데실렌산 아연 염 중 1종 이상을 포함할 수 있다.
9.5-8에서, 상기 아연 유기산 염의 가교물은 상기 아연 유기산 염의 UV 경화물을 포함할 수 있다.
10.1-9에서, 상기 편광자는 광 라디칼 개시제를 포함할 수 있다.
11.1-10에서, 상기 편광자는 아연 무기산 염, 아연 할로겐화 염, 광경화성 작용기가 없는 아연 유기산 염 중 1종 이상을 포함하지 않을 수 있다.
12.1-11에서, 상기 편광자는 무기산 음이온, 할로겐화 음이온, 광경화 작용기가 없는 유기산 음이온 중 1종 이상을 포함하지 않을 수 있다.
13.1-12에서, 상기 편광자의 적어도 일면에 보호층이 적층될 수 있다.
본 발명의 광학표시장치는 본 발명의 편광판을 포함한다.
본 발명은 고온 및/또는 고온 고습에서 장기간 방치 후에도 내구성이 우수한 편광판을 제공하였다.
본 발명은 고온 및/또는 고온 고습에서 장기간 방치 후에도 광학 특성과 외관이 우수한 편광판을 제공하였다.
본 발명은 고온에서 장기간 방치 후 우수한 내구성, 우수한 광학 특성 및 양호한 외관을 간단하고 경제적인 방법으로 구현할 수 있는 편광판을 제공하였다.
첨부한 실시예에 의해 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본 발명을 상세히 설명한다. 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.
본 명세서에서 색차 변화량 "△E"은 하기 식 1에 따라 구할 수 있다:
[식 1]
△E = [(△L)2 + (△a*)2 + (△b*)2]1 /2
(상기 식 1에서,
△L은 L2 - L1이고, △a*는 (a*)2-(a*)1이고, △b*는 (b*)2-(b*)1이고,
L1은 초기의 편광판의 L이고, L2는 상기 초기의 편광판을 95℃에서 500시간 방치 후 편광판의 L이고, (a*)1은 초기의 편광판의 a*이고, (a*)2은 상기 초기의 편광판을 95℃에서 500시간 방치 후 편광판의 a*이고, (b*)1은 초기의 편광판의 b*이고, (b*)2은 상기 초기의 편광판을 95℃에서 500시간 방치 후 편광판의 b*이다).
상기 식 1에서 "초기의 편광판"은 편광판을 95℃에서 500시간 방치하기 전의 편광판을 의미한다. 상기 "L", "a*", "b*"은 CIE 1976 기준에 따른 색상값을 의미하고, 색차계(예:CM-3600A, Konica minolta社)로 측정할 수 있지만, 이에 제한되지 않는다.
본 명세서에서 수치 범위 기재시 "X 내지 Y"는 X 이상 Y 이하(X≤ 그리고 ≤Y)를 의미한다.
본 명세서에서 "(메트)아크릴"은 아크릴 및/또는 메타아크릴을 의미한다.
본 발명자는 고온에서 장기간 방치 후 상기 식 1에 따른 △E가 적은 값일수록 고온에서 편광자의 황변 발생을 최소화함으로써 편광판의 내구성이 우수하여 광학표시장치에 충분히 사용될 수 있음을 확인하였다.
이에, 본 발명자는 아연 양이온을 포함하고 하기 화학식 1을 포함하는 편광자를 편광판에 구비하였다. 편광판은 상기 식 1의 △E가 5.2 이하를 확보할 수 있다. 상기 식 1의 △E가 5.2 이하인 편광판은 고온 및/또는 고온 고습에서의 신뢰성이 높을 수 있다. 또한, 본 발명자는 본 발명의 편광판은 고온에서 장기간 방치한 후에도 편광자에 포함된 폴리비닐알코올계 수지의 배향이 틀어지지 않아서 고온에서 장기간 방치 후에도 편광판의 편광도 변화량 및 광 투과도 변화량이 현저하게 낮아서 편광판의 광학적 특성의 신뢰성이 우수할 수 있음을 확인하고 본 발명을 완성하였다.
이하, 본 발명의 일 실시예에 따른 편광판을 설명한다.
본 발명의 편광판은 편광자 및 편광자의 상부면에 적층된 제1보호층을 포함한다. 상기 편광자의 상부면은 편광자의 광 입사면이 될 수도 있고 편광자의 광 출사면이 될 수도 있다.
편광판은 상기 식 1의 △E가 5.2 이하이다. 상기 범위에서, 편광판의 내구성이 우수해서 광학표시장치에 충분히 사용될 수 있으므로 광학표시장치의 수명을 늘려 경제성을 높일 수 있다. 예를 들면, 편광판은 상기 식 1의 △E가 0 내지 5.2이다.
편광판은 하기 식 2의 편광도 변화량(△P)이 1.5% 이하, 예를 들면 0% 내지 1.5%, 하기 식 3의 광 투과도 변화량(△T)이 2% 이하, 예를 들면 0% 내지 2%가 될 수 있다. 상기 범위에서, 편광판의 내구성이 높아서 광학표시장치에 충분히 사용될 수 있으므로 광학표시장치의 수명을 늘려 경제성을 높일 수 있다:
[식 2]
△P = ｜P2 - P1｜
(상기 식 2에서, P1은 초기의 편광판의 편광도, P2는 상기 초기의 편광판을 95℃에서 500시간 동안 방치한 후의 편광도),
[식 3]
△T = ｜T2 - T1｜
(상기 식 3에서, T1은 초기의 편광판의 광 투과도, T2는 상기 초기의 편광판을 95℃에서 500시간 동안 방치한 후의 광 투과도).
상기 식 2와 상기 식 3에서 편광도와 광 투과도의 단위는 각각 %이다. 상기 "초기의 편광판"은 95℃에서 500시간 방치하기 전의 편광판을 의미한다.
일 구체예에서, 상기 식 2에서, P1, P2는 각각 90% 이상, 예를 들면 95% 이상, 95% 내지 100%가 될 수 있다. 일 구체예에서, 상기 식 3에서, T1, T2는 각각 40% 이상, 예를 들면 40% 이상, 40% 내지 50%가 될 수 있다. 상기 범위에서, 광학 표시 장치에 사용될 수 있고, 편광판의 고온 방치 후에도 화면 품질이 나빠지지 않을 수 있다.
이하, 본 발명의 편광자에 대해 상세히 설명한다.
편광자는 광을 편광시켜 출사시킴으로써 광학표시장치에서 시인성을 좋게 하고 화면 품질을 개선할 수 있다.
편광자는 폴리비닐알콜계 필름으로 제조된 편광자를 포함할 수 있다. 예를 들면, 편광자는 폴리비닐알콜계 필름에 요오드 등을 염색시킨 폴리비닐알콜계 편광자 또는 폴리비닐알콜계 필름의 탈수에 의한 폴리엔계 편광자를 포함할 수 있다.
편광자는 두께가 5㎛ 내지 50㎛, 구체적으로 5㎛ 내지 30㎛가 될 수 있다. 상기 범위에서 광학표시장치에 사용할 수 있다.
편광자는 아연 양이온을 포함한다. 아연 양이온은 열 차단 기능을 가져 편광자 또는 편광판을 고온에서 방치할 경우 외부의 열이 편광자 내부로 전달되는 것을 방지하고 편광자의 수산기와 킬레이트를 형성함으로써 요오드 이온(I5 - 또는 I3 -)의 승화를 방지하여 황변을 방지함으로써 편광판의 내구성을 높일 수 있다.
아연 양이온은 편광자 중 10ppm 내지 5,000ppm, 구체적으로 100ppm 내지 2,500ppm으로 포함될 수 있다. 상기 범위에서, 편광판의 황변 발생을 억제하여 편광판의 내구성을 높일 수 있다. 상기 아연 양이온의 함량은 편광자에 대해 ICP-OES(Inductively Coupled Plasma-Optical Emission Spectrometer) 측정 방법(장비명: Agilent 社 5100 series)으로 측정할 수 있지만, 이에 제한되지는 않는다.
아연 양이온은 아연 1가 내지 3가 양이온, 구체적으로 아연 2가 양이온(Zn2 +)이 될 수 있다. 아연 2가 양이온은 편광자에 아연 양이온을 포함시키기 용이하다는 점에서 바람직하다.
아연 양이온은 편광자 내에 또는 편광자 표면에 포함될 수 있다.
편광자 중 아연 양이온 함량은 폴리비닐알코올 필름으로부터 편광자 제조 과정 시 투입되는 하기 설명되는 아연 유기산 염의 함량에 의해 조절될 수 있다. 이에 대해서는 하기에서 상술한다.
편광자는 하기 화학식 1을 포함한다:
[화학식 1]
Figure pat00002
(상기 화학식 1에서, *은 연결 부위,
R은 수소 또는 탄소수 1 내지 5의 알킬기,
n은 10 내지 100,000의 정수, m은 0 내지 10의 정수).
상기 화학식 1에서 n이 10 미만이면 편광자의 내구성이 향상이 되지 않을 수 있다. 상기 화학식 1에서 n이 100,000 초과이면 폴리비닐알코올 사슬과의 혼화성이 좋지 않아 편광자와 제1보호층 간의 박리가 발생할 수 있다. m은 주 사슬과 카르보닐기 사이의 반복 단위이다. m이 10을 초과하면 하기 상술되는 아연 유기산 염이 물에 녹지 않으므로 편광자 제조 공정에 사용할 수 없다. 바람직하게는, n은 20 내지 80,000이 될 수 있다.
상기 화학식 1은 편광자 제조 과정 시 하기 상술되는 아연 유기산 염을 사용하고 별도 UV를 조사하거나 편광자와 보호층을 접착시 광경화성 접착제에 UV를 조사하는 과정에서 하기 상술되는 광경화성 작용기가 가교됨으로써 구현될 수 있다.
상기 화학식 1의 포함 여부는 편광자에 대해 FT-NMR(Fourier Transform-Nuclear Magnetic Resonance, BRUKER社, ULTRASHIELD 300) 분석을 통해 측정할 수 있지만, 이에 제한되지 않는다.
상기 화학식 1은 편광자 중 0 중량% 초과 35 중량% 이하, 바람직하게는 0 중량% 초과 20 중량% 이하로 포함될 수 있다. 상기 범위에서, 본 발명의 효과를 달성할 수 있다.
상기 화학식 1은 편광자 내에 또는 편광자 표면에 포함될 수 있고 바람직하게는 편광자 내에 포함될 수 있다.
상기 화학식 1은 하기 상술되는 아연 유기산 염으로부터 유래될 수 있다. 종래 편광자의 내구성을 높이기 위해 아연 무기염(예: 염화 아연, 요오드화 아연 등의 할로겐화 아연, 황산 아연, 또는 초산 아연)을 사용하는 경우 편광자 중 아연 양이온이 안정화되지 못하고 편광자의 표면으로 이동함으로써 내구성 개선 효과가 미약하였다. 반면에, 본원발명은 아연 양이온 및 화학식 1을 편광자에 함께 포함시키고 상기 아연 양이온과 상기 화학식 1을 UV 경화에 의해 편광자에 포함시킴으로써 편광자의 내구성을 현저하게 높일 수 있다.
상기 아연 유기산 염은 아연 양이온과 유기산 음이온의 염이다. 아연 양이온은 상술한 바와 같다. 유기산 음이온은 하기 화학식 2로 표시된다:
[화학식 2]
CH2=CR-(CH2)m-(C=O)-O-
(상기 화학식 2에서, R은 수소 또는 탄소수 1 내지 5의 알킬기,
m은 0 내지 10의 정수).
유기산 음이온은 -(C=O)-O- 음이온과 광경화성 작용기 CH2=CR-*(*은 연결 부위, R은 수소 또는 탄소수 1 내지 5의 알킬기이다)를 동시에 함유함으로써 -(C=O)-O- 음이온과 아연 양이온의 이온 결합을 통해 아연 양이온의 이동을 억제함과 동시에 중량평균분자량이 낮은 유기 음이온을 사용하더라도 광경화성 작용기 CH2=CR-*(*은 연결 부위, R은 수소 또는 탄소수 1 내지 5의 알킬기이다)간의 화학적 가교를 통해 편광자의 기계적 물성을 향상시키면서 충전제(filler)로서 역할을 하여 내열성을 향상시킬 수 있다. 또한, CH2=CR-*(*은 연결 부위, R은 수소 또는 탄소수 1 내지 5의 알킬기이다)는 폴리비닐알코올과는 화학적 가교를 하지 않기 때문에 폴리비닐알코올의 배향의 틀어짐이 없도록 하여 편광판을 고온에서 장기간 방치하더라도 편광도와 광 투과도의 변화율을 낮출 수 있다.
중량평균분자량이 높은 고분자 형태의 유기산(예:폴리아크릴산 등) 또는 중량평균분자량이 높은 고분자 형태의 유기산 음이온을 함유하는 염을 사용시 편광자 내부로 침투가 어려워 과량을 사용해야 하며 편광자 내부로 투입이 균일하지 않아서 편광자의 물리적 특성이 저하되고 외관이 좋지 않을 수 있다.
광경화성 작용기 CH2=CR-*(*은 연결 부위, R은 수소 또는 탄소수 1 내지 5의 알킬기이다)는 아연 양이온을 안정화시켜 편광자 표면의 이동을 막고, 가교를 통해 편광자의 기계적 물성을 향상시키며, 요오드 이온(I5 - 또는 I3 -)의 승화를 방지하여 편광판의 내구성을 높일 수 있다.
유기산 음이온 중 광경화성 작용기 CH2=CR-*(*은 연결 부위, R은 수소 또는 탄소수 1 내지 5의 알킬기이다)는 별도의 UV 조사 처리 공정에 의해 경화될 수 있다. 또한, 유기산 음이온 중 광경화성 작용기 CH2=CR-*(*은 연결 부위, R은 수소 또는 탄소수 1 내지 5의 알킬기이다)는 하기 상술되는 접착제층 형성시 UV 조사 처리 공정에 의해 접착제층과 동시에 경화될 수도 있다.
상기 화학식 2에서, m은 0, 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9 또는 10이 될 수 있다.
상기 화학식 2에서, R은 수소 또는 메틸기일 수 있다.
유기산 음이온은 아연 양이온의 산화 상태에 따라 아연 유기산 염 중 1개 내지 3개, 바람직하게는 2개 포함될 수 있다.
일 구체예에서, 상기 아연 유기산 염은 [(H2C=CH-CO2)-]2Zn2 +, [(H2C=CCH3-CO2)-]2Zn2+ 포함하는 (메트)아크릴산 아연 염, [[H2C=CH(CH2)8COO]-]2Zn2 + 등을 포함하는 10-운데실렌산 아연 염 등을 포함하는 운데실렌산 아연 염 중 1종 이상을 포함할 수 있지만, 이에 제한되지 않는다.
일 구체예에서, 편광자는 상기 아연 유기산 염의 가교물을 포함할 수 있다. 바람직하게는, 편광자는 아연 유기산 염의 UV 경화물을 포함할 수 있다.
편광자 제조 과정 시 개시제를 더 포함함으로써 아연 유기산 염의 화학적 가교(예:광경화)를 촉진할 수 있다. 개시제는 광 라디칼 개시제, 광 양이온 개시제 중 1종 이상을 포함할 수 있지만 이에 제한되지 않는다. 바람직하게는 개시제는 광 라디칼 개시제를 포함할 수 있다. 광 라디칼 개시제, 광 양이온 개시제는 당업자에게 알려진 통상의 종류를 포함할 수 있다.
일 구체예에서, 편광자는 개시제 예를 들면 광 라디칼 개시제를 포함할 수 있다. 개시제는 편광자 내에 또는 편광자 표면에 포함될 수 있다.
개시제는 상기 편광자 중 1중량% 내지 10중량%, 바람직하게는 2중량% 내지 6중량%로 포함될 수 있다. 상기 범위에서, 잔량의 개시제로 인하여 편광자의 광 투과율을 저해하지 않으면서 유기산 음이온을 경화시킬 수 있다.
편광자는 아연 무기산 염, 아연 할로겐화 염, 광경화성 작용기가 없는 아연 유기산 염 중 1종 이상을 포함하지 않을 수 있다. 편광자는 아연 무기산 염으로부터 유래되는 무기산 음이온, 아연 할로겐화 염으로부터 유래되는 할로겐화 음이온, 광경화성 작용기가 없는 아연 유기산 염으로부터 유래되는 광경화성 작용기가 없는 유기산 음이온 중 1종 이상을 포함하지 않을 수 있다. 본 발명의 편광자는 아연 무기산 염, 아연 할로겐화 염, 광경화성 작용기가 없는 아연 유기산 염 중 1종 이상을 포함하지 않더라도 고온에서 내구성을 높일 수 있다. 상기 광경화성 작용기는 CH2=CR-*(*은 연결 부위, R은 수소 또는 탄소수 1 내지 5의 알킬기이다)이 될 수 있다. 아연 무기산 염, 아연 할로겐화 염은 당업자에게 알려진 통상의 종류를 채용할 수 있다. 예를 들면, 황산 아연 등의 아연 무기산 염, 요오드화 아연, 염화 아연 등의 아연 할로겐화 염, 초산 아연 등의 광경화성 작용기가 없는 아연 유기산 염, 황산 음이온, 할로겐 음이온, 초산 음이온 등을 포함하지 않을 수 있다.
편광자 중 아연 양이온의 함량과 화학식 1의 함량은 폴리비닐알코올계 필름으로부터 편광자를 제조하는 각각의 단계에서 아연 유기산 염의 투입 시기 및/또는 투입량을 조절함으로써 구현될 수 있다.
아연 유기산 염은 하기 상술되는 염착 처리, 연신 처리, 가교 처리, 보색 처리 중 1종 이상에 투입될 수 있다.
편광자는 폴리비닐알코올계 필름을 염착, 연신, 가교, 보색 처리하는 공정에 의해 제조될 수 있다. 염착, 연신 처리의 순서는 특별히 제한되지 않는다. 편광자 제조시 가교 처리, 보색 처리 중 1종 이상은 생략될 수도 있다.
본 발명의 편광자의 제조방법에서 염착, 연신의 순서는 제한되지 않는다. 즉, 폴리비닐알콜계 필름을 염착한 후 연신할 수도 있고, 연신한 후 염착할 수도 있으며, 염착과 연신을 동시에 수행할 수도 있다.
폴리비닐알콜계 필름은 종래 편광자 제조시 사용되는 통상의 폴리비닐알콜계 필름을 사용할 수 있다. 구체적으로 폴리비닐알콜 또는 그 유도체로 형성된 필름을 사용할 수 있다. 폴리비닐알콜의 중합도는 1000 내지 5000이 될 수 있고, 검화도는 80mol% 내지 100mol%가 될 수 있고, 두께는 1㎛ 내지 100㎛, 구체적으로 10㎛ 내지 70㎛가 될 수 있고, 상기 범위에서, 박형의 편광자 제조에 사용될 수 있다.
폴리비닐알콜계 필름은 염착, 연신되기 전에, 수세, 팽윤 처리될 수 있다. 폴리비닐알콜계 필름을 수세 처리함으로써 폴리비닐알콜계 필름 표면에 묻어있는 이물을 제거할 수 있다. 폴리비닐알콜계 필름을 팽윤 처리함으로써, 폴리비닐알콜계 필름의 염착 또는 연신이 더 잘되도록 할 수 있다. 팽윤 처리는 당업자에게 알려진 바와 같이 팽윤조의 수용액에서 폴리비닐알콜계 필름을 방치하여 수행할 수 있다. 상기 팽윤조의 온도 및 팽윤 처리 시간은 특별히 제한되지 않는다. 팽윤조는 붕산, 무기산, 계면활성제 등이 더 포함될 수 있고, 이들의 함량은 조절될 수 있다.
폴리비닐알콜계 필름을 이색성 물질 함유 염착조에서 염착시킴으로써 폴리비닐알콜계 필름에 이색성 물질을 염착시킬 수 있다. 염착 공정에서는 폴리비닐알콜계 필름을 염착 용액에 침지하게 되는데, 염착 용액은 이색성 물질을 포함하는 수용액이 될 수 있다. 구체적으로 이색성 물질은 요오드로서 요오드화칼륨, 요오드화수소, 요오드화리튬, 요오드화나트륨, 요오드화아연, 요오드화리튬, 요오드화알루미늄, 요오드화납, 요오드화구리 등이 가능할 수 있다. 염착 용액은 이색성 물질 0.5mol/ml 내지 10mol/ml를 포함하는 수용액이 될 수 있다. 상기 범위에서, 소정 범위의 편광도를 가져 광학표시장치에 사용될 수 있다.
염착조의 온도는 20℃ 내지 45℃가 될 수 있고 폴리비닐알콜계 필름의 염착조 침지 시간은 10초 내지 300초가 될 수 있다. 상기 범위에서 편광도가 높은 편광자를 구현할 수 있다.
폴리비닐알코올계 필름을 염착시키는 과정에서 염착조는 아연 유기산 염을 더 포함할 수 있다. 이때, 아연 유기산 염은 상기 염착 용액 중 1중량% 내지 30중량%, 바람직하게는 2중량% 내지 15중량%가 될 수 있다. 폴리비닐알코올계 필름을 염착시키는 과정에서 아연 유기산 염을 더 포함하는 경우, 염착조의 온도는 20℃ 내지 45℃가 될 수 있고 폴리비닐알콜계 필름의 염착조 침지 시간은 10초 내지 300초가 될 수 있다. 상기 범위에서, 본 발명의 아연 양이온을 확보할 수 있다.
염착된 폴리비닐알콜계 필름을 연신조에서 연신함으로써 폴리비닐알콜계 필름은 이색성 물질이 배향되어 편광성을 가질 수 있다. 구체적으로 연신은 건식 연신과 습식 연신법이 모두 가능하다. 건식 연신은 인터롤 연신, 압축 연신, 가열롤 연신 등이 가능할 수 있고, 습식 연신은 35℃ 내지 70℃의 물을 포함하는 습식 연신조에서 수행될 수 있다. 습식 연신조는 붕산을 더 포함함으로써 연신 효과를 높일 수도 있다.
폴리비닐알콜계 필름은 소정의 연신비로 연신될 수 있는데, 구체적으로 총 연신비가 5 내지 7배, 구체적으로 5.5 내지 6.5배가 되도록 연신될 수 있고, 상기 범위에서 연신되는 폴리비닐알콜계 필름의 절단 현상, 주름 발생 등을 방지할 수 있고, 편광도와 투과율이 높인 편광자를 구현할 수 있다. 연신은 1축 연신으로서 1단 연신으로 연신할 수도 있지만 2단, 3단 연신 등의 다단 연신함으로써 박형의 편광자를 제조하면서도 파단을 막을 수도 있다.
폴리비닐알코올계 필름을 연신시키는 과정에서 연신조는 아연 유기산 염을 더 포함할 수 있다. 이때, 아연 유기산 염은 상기 습식 연신조 중 1중량% 내지 30중량%, 바람직하게는 2중량% 내지 15중량%로 포함될 수 있다. 폴리비닐알코올계 필름을 연신시키는 과정에서 아연 유기산 염을 사용하는 경우, 습식 연신조의 온도는 35℃ 내지 70℃가 될 수 있고 폴리비닐알콜계 필름의 습식 연신조 침지 시간은 10초 내지 300초가 될 수 있다. 상기 범위에서, 본 발명의 아연 양이온과 상기 식 1의 △E 5.2 이하에 달성할 수 있다.
상기에서는 폴리비닐알콜계 필름을 염착한 후 연신하는 순서로 설명하였으나, 이색성 물질의 염착과 연신은 동일 반응조에서 수행될 수도 있다.
염착된 폴리비닐알콜계 필름을 연신하기 전에 또는 염착 후 연신된 폴리비닐알콜계 필름을 가교조에서 가교 처리할 수도 있다. 가교는 폴리비닐알콜계 필름에 이색성 물질이 더 강하게 염착되도록 하는 공정으로서, 가교제로는 붕산을 사용할 수 있다. 가교 효과를 높이기 위해 인산 화합물, 요오드화 칼륨 등이 더 포함될 수도 있다. 예를 들면, 가교조는 붕산 1중량% 내지 10중량%, 바람직하게는 2중량% 내지 6중량%를 함유하는 수용액일 수 있다.
폴리비닐알코올계 필름을 가교시키는 과정에서 가교조는 아연 유기산 염을 더 포함할 수 있다. 이때, 아연 유기산 염은 상기 가교조 중 1중량% 내지 10중량%, 바람직하게는 2중량% 내지 5중량%로 포함될 수 있다. 폴리비닐알코올계 필름을 가교시키는 과정에서 아연 유기산 염을 사용하는 경우, 가교조의 온도는 35℃ 내지 70℃가 될 수 있고 가교조 침지 시간은 10초 내지 300초가 될 수 있다.
염착 및 연신된 폴리비닐알콜계 필름은 보색조에서 보색 처리될 수 있다.
보색 처리는 상기 염착 및 연신된 폴리비닐알콜계 필름을 보색조에서 침지하는 것이다. 이를 통해서, 편광자의 색상값을 낮추고 내구성을 좋게 할 수 있다. 보색조는 요오드화칼륨 0중량% 초과 10중량% 이하, 바람직하게는 1중량% 내지 5중량%를 포함할 수 있다.
폴리비닐알코올계 필름을 보색시키는 과정에서 보색조는 아연 유기산 염을 더 포함할 수 있다. 이때, 아연 유기산 염은 상기 보색조 중 1중량% 내지 10중량%, 바람직하게는 2중량% 내지 5중량%로 포함될 수 있다. 폴리비닐알코올계 필름을 보색시키는 과정에서 아연 유기산 염을 사용하는 경우, 보색조의 온도는 35℃ 내지 65℃가 될 수 있고 보색조 침지 시간은 10초 내지 300초가 될 수 있다. 상기 범위에서, 본 발명의 편광자에 도달할 수 있다.
제1보호층
제1보호층은 편광자 상부면에 적층되어, 편광자를 보호하고, 편광판의 기계적 강도를 높일 수 있다. 제1보호층은 광학적으로 투명한, 보호필름 또는 보호코팅층 중 하나 이상을 포함할 수 있다.
제1보호층이 보호 필름 타입일 경우 광학적으로 투명한 수지로 형성된 보호 필름을 포함할 수 있다. 보호 필름은 상기 수지를 용융 및 압출하여 형성될 수 있다. 필요할 경우에는 연신 공정을 더 추가할 수도 있다. 상기 수지는 트리아세틸셀룰로스 등을 포함하는 셀룰로스 에스테르계 수지, 비정성 환상 폴리올레핀(cyclic olefin polymer, COP) 등을 포함하는 고리형 폴리올레핀계 수지, 폴리카보네이트계 수지, 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 등을 포함하는 폴리에스테르계 수지, 폴리에테르술폰계 수지, 폴리술폰계 수지, 폴리아미드계 수지, 폴리이미드계 수지, 비환형-폴리올레핀계 수지, 폴리메틸메타아크릴레이트 수지 등을 포함하는 폴리아크릴레이트계 수지, 폴리비닐알코올계 수지, 폴리염화비닐계 수지, 폴리염화비닐리덴계 수지 중 하나 이상을 포함할 수 있다.
제1보호층이 보호코팅층 타입일 경우는 편광자(100)에 대한 양호한 밀착성, 투명성, 기계적 강도, 열안정성, 수분 차단성, 내구성을 높일 수 있다. 일 구체예에서, 제1보호층을 위한 보호코팅층은 활성 에너지선 경화성 화합물과 중합 개시제를 포함하는 활성 에너지선 경화성 수지 조성물로 형성될 수 있다. 활성 에너지선 경화성 화합물은 양이온 중합성의 경화성 화합물, 라디칼 중합성의 경화성 화합물, 우레탄 수지, 실리콘계 수지 중 하나 이상을 포함할 수 있다. 양이온 중합성 경화성 화합물은 분자 내에 적어도 하나의 에폭시기를 갖는 에폭시계 화합물, 분자 내에 적어도 하나의 옥세탄 고리를 갖는 옥세탄계 화합물이 될 수 있다. 라디칼 중합성의 경화성 화합물은 분자 내에 적어도 하나의 (메트)아크릴로일옥시기를 갖는 (메트)아크릴계 화합물이 될 수 있다.
제1보호층의 두께는 5㎛ 내지 200㎛, 구체적으로, 30㎛ 내지 120㎛, 보호 필름 타입의 경우 50㎛ 내지 100㎛가 될 수가 있고, 보호코팅층 타입의 경우 5㎛ 내지 50㎛가 될 수 있다. 상기 범위에서, 편광판에 사용될 수 있다.
제1보호층의 상부면에는 기능성 코팅층, 예를 들면 하드코팅층, 내지문성층, 반사방지층 등이 더 형성될 수 있다.
접착층
제1보호층은 접착층에 의해 편광자에 접착될 수 있다. 접착층은 당업자에게 알려진 통상의 편광판용 접착제에 의해 형성될 수 있다. 예를 들면, 접착층은 수계 접착제 또는 광경화성 접착제에 의해 형성될 수 있다. 바람직하게는 광경화성 접착제로 접착층을 형성함으로써 아연 유기산 염 중 유기산 음이온의 화학적 가교율을 높이고 유기산 음이온의 화학적 가교를 위한 추가적인 UV 처리 공정이 없어 공정성을 개선할 수 있다.
광경화성 접착제는 에폭시계 화합물, (메트)아크릴계 화합물 중 1종 이상 및 개시제를 포함할 수 있다. 상기 개시제는 광 라디칼 개시제, 광 양이온 개시제 중 1종 이상을 포함할 수 있다. 광경화성 접착제는 산화 방지제, 안료 등의 통상의 첨가제를 더 포함할 수 있다. 접착층은 두께가 0.1㎛ 내지 10㎛가 될 수 있다. 상기 범위에서 광학표시장치에 사용할 수 있다.
편광자의 하부면에는 점착층이 더 적층되어 편광판을 액정패널에 점착시킬 수 있다. 점착층은 감압 점착제 등으로 형성될 수 있지만, 이에 제한되지 않는다.
이하, 본 발명의 다른 실시예의 편광판을 설명한다.
본 실시예의 편광판은 편광자의 하부면에 제2보호층이 더 적층된 점을 제외하고는 본 발명의 일 실시예의 편광판과 실질적으로 동일하다.
제2보호층은 편광자의 하부면에 적층되어, 편광자를 보호하고, 편광판의 기계적 강도를 높일 수 있다.
제2보호층은 상술한 제1보호층과 동일 또는 이종의 조성으로 형성될 수 있다. 제2보호층은 상술한 제1보호층과 동일 또는 이종의 두께를 가질 수 있다.
이하, 본 발명의 광학표시장치를 설명한다.
본 발명의 광학표시장치는 본 발명의 편광판을 포함할 수 있다. 광학표시장치는 액정표시장치, 발광표시장치 중 하나 이상을 포함할 수 있다. 발광표시장치는 발광소자로서, 유기 또는 유-무기 발광소자를 포함하고, LED(light emitting diode), OLED(organic light emitting diode), QLED(quantum dot light emitting diode), 형광체 등의 발광물질을 포함하는 소자를 의미할 수 있다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 통해 본 발명의 구성 및 작용을 더욱 상세히 설명하기로 한다. 다만, 이는 본 발명의 바람직한 예시로 제시된 것이며 어떠한 의미로도 이에 의해 본 발명이 제한되는 것으로 해석될 수는 없다.
하기 실시예와 비교예에서 사용된 성분의 구체적인 사양은 다음과 같다.
실시예 1: 편광판의 제조
( 1)편광자의 제조
25℃의 물로 수세한 폴리비닐알코올 필름(VF-PS6000, 일본 Kuraray社(사), 두께:60㎛)을 30℃ 물의 팽윤조에서 팽윤 처리하였다. 팽윤조를 통과한 상기 필름을 요오드화칼륨 1mol/ml를 포함하는 수용액을 함유하는 30℃의 염착조에서 65초 동안 처리하였다. 염착조를 통과한 상기 필름을 붕산 3중량%를 함유하는 30℃ 수용액인 습식 가교조를 통과시켰다. 가교조를 통과한 상기 필름을 붕산 3중량%를 함유하는 65℃ 수용액에서 연신시키되, 총 연신비가 6배가 되도록 연신시켰다.
연신조를 통과한 상기 필름을 요오드화칼륨 4.5중량% 및 아크릴산 아연 염([(H2C=CHCO2)-]2Zn2+) 3중량% 및 광 라디칼 개시제(Darocur 1173; Ciba Specialty Chemicals) 1중량%를 함유하는 30℃ 수용액인 보색액을 포함하는 보색조에서 10초 동안 처리하였다. 보색조를 통과한 상기 필름을 수세하고 건조시켜 편광자(두께:22㎛)를 제조하였다.
( 2)편광판의 제조
상기 제조한 편광자의 양면에 UV 경화형 접착제를 도포하고 UV를 조사함으로써 편광자의 일면에 트리아세틸셀룰로오스(TAC) 필름(두께:80㎛, FujiTAC, Fuiji社)을 접착시키고 편광자의 다른 일면에 트리아세틸셀룰로오스(TAC) 필름(두께:80㎛, FujiTAC, Fuiji社)을 접착시켜 편광판을 제조하였다. UV 경화형 접착제는 ADEKA社, KRX-4024(비스페놀 A 디글리시딜에테르 40중량%, 네오펜틸글리콜 디글리시딜에테르 30중량%, (3-에틸-3[[(3-에틸옥세탄-3-일)메톡시]메틸]옥세탄) 23중량%, 개시제7중량%를 포함)를 사용하였다.
실시예 2 내지 실시예 7
실시예 1에서 보색조를 하기 표 1(단위: 중량%)과 같이 변경한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 편광자 및 편광판을 제조하였다.
비교예 1 내지 비교예 4
실시예 1에서 보색조를 하기 표 2(단위: 중량%)와 같이 변경한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 편광자 및 편광판을 제조하였다.
실시예와 비교예에서 제조한 편광자, 편광판에 대하여 하기 표 1, 표 2의 물성을 평가하고 그 결과를 나타내었다.
(1)아연 양이온 함량(단위: ppm): 편광자에 대해 ICP-OES 측정 방법으로 아연 양이온의 함량을 측정하였다. 아연 양이온의 함량은 Agilent 社 5100 series를 사용해서 측정하였다.
(2)색차 변화량(△E, 단위 없음): 편광판에 대해 색차계 CM-3600A(Konica minolta社)를 사용해서 L, a*, b* 값을 측정하였다. 상기 편광판을 95℃에서 500시간 동안 방치 후 편광판에 대해 상기와 동일한 방법으로 L, a*, b* 값을 측정하였다. 측정한 L, a*, b* 값을 이용해서 상기 식 1에 따른 색차 변화량 △E를 계산하였다.
(3)편광도 변화량(△P, 단위: %): 편광판을 95℃에서 500시간 방치하기 전과 방치한 후, 파장 380 내지 780nm에서 실시예와 비교예의 편광판에 대해 JASCO社 V-7100을 이용하여 편광도를 측정하였다. 상기 식 2에 따른 편광도 변화량을 계산하였다.
(4)광 투과도 변화량(△T, 단위: %): 편광판을 95℃에서 500시간 방치하기 전과 방치한 후, 파장 380 내지 780nm에서 실시예와 비교예의 편광판에 대해 JASCO社 V-7100을 이용하여 광 투과도를 측정하였다. 상기 식 3에 따른 광 투과도 변화량을 계산하였다.
(5)외관: 편광판을 95℃에서 500시간 방치한 후 편광판의 황변을 육안으로 확인하였다. 육안으로 보았을 때 편광판의 황변이 시인되지 않는 경우 OK, 편광판의 황변이 시인되는 경우 NG로 평가하였다.
실시예
1 2 3 4 5 6 7
요오드화칼륨 4.5 4.5 4.5 4.5 4.5 4.5 4.5
아크릴산아연염 3 7 12 0 0 0 6
10-운데실렌산아연염 0 0 0 3 7 12 6
황산 아연 0 0 0 0 0 0 0
아크릴산 0 0 0 0 0 0 0
광개시제 1 1 1 1 1 1 1
아연 양이온 함량 400 1350 2200 370 1200 2450 2100
△E 4.8 3.6 2.2 5.0 4.1 2.7 3.9
△P 0.8 0.3 0.1 1 0.7 0.4 0.6
△T 1.1 0.6 0.3 1.2 0.6 0.3 0.7
외관 OK OK OK OK OK OK OK
비교예
1 2 3 4
요오드화칼륨 4.5 4.5 4.5 4.5
아크릴산 아연염 0 0 0 0
10-운데실렌산 아연염 0 0 0 0
황산 아연 7 12 0 0
아크릴산 0 0 7 12
광개시제 0 0 1 1
아연 양이온 함량 950 2300 0 0
△E 16.8 9.8 22.7 24.2
△P 1.9 2.5 2.1 1.8
△T 14.6 6.9 20.6 24.9
외관 NG NG NG NG
상기 표 1에서와 같이, 본 발명의 편광판은 고온에서 장기간 방치 후에 황변 변화량이 낮은 편광자를 구비함으로써 내구성과 외관이 우수하였고, 고온에서 장기간 방치 후에도 편광도 변화량과 광 투과도 변화량이 모두 낮아서 우수한 광학 특성, 우수한 광학 신뢰성을 제공하였다.
반면에, 상기 표 2에서와 같이, 아연 양이온을 포함하지 않는 비교예 3 내지 4, 화학식 1을 포함하지 않는 비교예 1 내지 2는 상술한 본 발명의 효과를 얻을 수 없었다.
본 발명의 단순한 변형 내지 변경은 이 분야의 통상의 지식을 가진 자에 의하여 용이하게 실시될 수 있으며, 이러한 변형이나 변경은 모두 본 발명의 영역에 포함되는 것으로 볼 수 있다.

Claims (14)

  1. 아연 양이온 및 하기 화학식 1을 포함하는 편광자를 포함하는 편광판으로서,
    [화학식 1]
    Figure pat00003

    (상기 화학식 1에서, *은 연결 부위,
    R은 수소 또는 탄소수 1 내지 5의 알킬기,
    n은 10 내지 100,000의 정수, m은 0 내지 10의 정수),
    상기 편광판은 하기 식 1의 색차 변화량(△E)이 5.2 이하인 것인, 편광판:
    [식 1]
    △E = [(△L)2 + (△a*)2 + (△b*)2]1 /2
    (상기 식 1에서,
    △L은 L2 - L1이고, △a*는 (a*)2-(a*)1이고, △b*는 (b*)2-(b*)1이고,
    L1은 초기의 편광판의 L이고, L2는 상기 초기의 편광판을 95℃에서 500시간 방치 후 편광판의 L이고, (a*)1은 초기의 편광판의 a*이고, (a*)2은 상기 초기의 편광판을 95℃에서 500시간 방치 후 편광판의 a*이고, (b*)1은 초기의 편광판의 b*이고, (b*)2은 상기 초기의 편광판을 95℃에서 500시간 방치 후 편광판의 b*이다).
  2. 제1항에 있어서, 상기 아연 양이온은 아연 2가 양이온을 포함하는 것인, 편광판.
  3. 제1항에 있어서, 상기 아연 양이온은 상기 편광자 중 10ppm 내지 5,000ppm 으로 포함되는 것인, 편광판.
  4. 제1항에 있어서, 상기 화학식 1은 상기 편광자 중 0 중량% 초과 35 중량% 이하로 포함되는 것인, 편광판.
  5. 제1항에 있어서, 상기 편광자는 아연 유기산 염의 가교물을 포함하는 것인, 편광판.
  6. 제5항에 있어서, 상기 아연 양이온 및 상기 화학식 1은 상기 아연 유기산 염 또는 상기 아연 유기산 염의 가교물로부터 유래되는 것인, 편광판.
  7. 제5항에 있어서, 상기 아연 유기산 염은 상기 아연 양이온과 하기 화학식 2로 표시되는 유기산 음이온의 염을 포함하는 것인, 편광판:
    [화학식 2]
    CH2=CR-(CH2)m-(C=O)-O-
    (상기 화학식 2에서, R은 수소 또는 탄소수 1 내지 5의 알킬기,
    m은 0 내지 10의 정수).
  8. 제5항에 있어서, 상기 아연 유기산 염은 (메트)아크릴산 아연 염, 10-운데실렌산 아연 염 중 1종 이상을 포함하는 것인, 편광판.
  9. 제5항에 있어서, 상기 아연 유기산 염의 가교물은 상기 아연 유기산 염의 UV 경화물을 포함하는 것인, 편광판.
  10. 제1항에 있어서, 상기 편광자는 광 라디칼 개시제를 포함하는 것인, 편광판.
  11. 제1항에 있어서, 상기 편광자는 아연 무기산 염, 아연 할로겐화 염, 광경화성 작용기가 없는 아연 유기산 염 중 1종 이상을 포함하지 않는 것인, 편광판.
  12. 제1항에 있어서, 상기 편광자는 무기산 음이온, 할로겐화 음이온, 광경화 작용기가 없는 유기산 음이온 중 1종 이상을 포함하지 않는 것인, 편광판.
  13. 제1항에 있어서, 상기 편광자의 적어도 일면에 보호층이 적층된 것인, 편광판.
  14. 제1항 내지 제13항 중 어느 한 항의 편광판을 포함하는 광학표시장치.
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