KR20200103369A - 단심 초전도선 접합체 및 이의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 이붕화 마그네슘(MgB2) 초전도선의 일단을 납작하게 가공하고 마그네슘 및 붕소 혼합물 또는 이붕화 마그네슘 분말과 함께 비자성체인 접합용기에서 가압 소결시켜 제조한 초전도선 접합체에 관한 것이다.
본 발명은 이붕화 마그네슘(MgB2) 초전도선의 일단을 납작한 테이프 모양으로 가공하여 접합면적을 증가시키고 가압하여 소결분말의 밀도를 최적화한 후 소결하였다. 그 결과 접합면의 접합저항이 최소화되어 폐회로에 사용하여도 초전도 자기장을 유지하는 성능을 보이는 것으로 확인되었다. 또한 본 발명은 비자성체 접합용기를 사용하여 소결 후 해체 없이 접합체의 일부로서 초전도 폐회로에 직접 사용되어도 자기장의 변화를 유도하지 않는다.
따라서 본 발명의 이붕화 마그네슘(MgB2) 초전도선 접합체는 임계점이하에서 선형전압이 나타나지 않아 초전도 폐회로에 적용이 가능하며 접합용기를 이용하여 접합부위를 보호하므로 내구성이 우수한 장점이 있다.
본 발명은 이붕화 마그네슘(MgB2) 초전도선의 일단을 납작한 테이프 모양으로 가공하여 접합면적을 증가시키고 가압하여 소결분말의 밀도를 최적화한 후 소결하였다. 그 결과 접합면의 접합저항이 최소화되어 폐회로에 사용하여도 초전도 자기장을 유지하는 성능을 보이는 것으로 확인되었다. 또한 본 발명은 비자성체 접합용기를 사용하여 소결 후 해체 없이 접합체의 일부로서 초전도 폐회로에 직접 사용되어도 자기장의 변화를 유도하지 않는다.
따라서 본 발명의 이붕화 마그네슘(MgB2) 초전도선 접합체는 임계점이하에서 선형전압이 나타나지 않아 초전도 폐회로에 적용이 가능하며 접합용기를 이용하여 접합부위를 보호하므로 내구성이 우수한 장점이 있다.
Description
본 발명은 단심 초전도선 접합체 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
핵자기공명영상(Magnetic Resonance Imaging, MRI) 기술은 치명적인 질병 및 상해를 진단할 수 있는 중요한 기술이다. 대부분의 상용화된 MRI 기기는 액체헬륨에서 작동하는 니오븀 티타늄(niobium titanium, NbTi) 기반 초전도 자석을 이용하여 강하고 정밀한 자기장을 형성하므로 우수한 품질의 이미지를 수득할 수 있다. 상기 액체헬륨은 절대온도 4.2K를 유지할 수 있어 초전도 자석의 초전도성을 유기하는 장점이 있으나 값이 비싸고 쉽게 증발하는 문제점이 있었다.
이붕화 마그네슘(magnesium diboride, MgB2)은 39K 이하의 절대온도에서 초전도체의 특성을 가진다. 따라서 상기 MgB2를 사용하면 액체헬륨을 사용하지 않는 MRI용 초전도 자석을 제조할 수 있다. 특히, 상기 MgB2는 선의 형태로 제조하는 원가가 저렴하여 종래의 NbTi를 대체할 수 있는 재료로서 각광 받고 있다.
그러나 MRI용 초전도 자기장 공급장치는 양질의 자기장을 형성하기 위해 외부전력의 도움 없이 자성을 가지는 지속모드(persistent mode)의 상태로 작동해야 한다. 따라서 상기 MgB2를 이용하여 제조한 초전도 자석 역시 접합부의 저항이 매우 작아 지속모드 구현이 가능해야 하며 상기 MgB2를 접합시키는 기술이 부족하여 초전도의 특성을 가지는 폐쇄회로를 구현하기 어렵다는 한계가 있었다.
최근에는 마그네슘(magnesium, Mg)과 붕소(boron, B)를 혼합한 분말 또는 MgB2 분말을 이용하여 MgB2 초전도선을 접합시키는 기술이 개발되고 있다. 엑시츄(ex-situ) 방법으로 접합된 MgB2 초전도선의 경우, 20K에서 1 x 10-14Ω 이하의 접합저항을 보여 MRI 자석에 사용할 수 있는 가능성을 보였다.
초전도체는 부스러지기 쉬운 물성을 가지고 있다. 따라서 열처리를 수행하여 제조한 초전도체를 자석형태로 감게 되면 굽힘반경, 권선장력, 전자기력 등의 문제로 초전도체가 부스러져 초전도 특성이 크게 감소되는 문제점이 있다. 상기 문제점을 해결하기 위하여 권선 후 반응법(wind and react method)이 사용된다. 상기 권선 후 반응법은 초전도선을 우선 자석모양으로 감은 후 열처리하는 방법으로 초전도체를 제조하는 방법이다. 상기 권선 후 반응법에 적용되는 접합방법은 인시츄(in-situ) 접합방법이다. 상기 인시츄 접합방법은 접합과 초전도체 변환을 동시에 수행하는 방법이다. 그러나 인시츄(in-situ) 방법으로 접합된 MgB2 초전도선의 경우, 15K에서 1.3 x 10-10Ω의 접합저항을 보여 MRI용 초전도 자기장 공급장치에 사용하기 어려운 문제점이 있었다.
본 명세서에서 언급된 특허문헌 및 참고문헌은 각각의 문헌이 참조에 의해 개별적이고 명확하게 특정된 것과 동일한 정도로 본 명세서에 참조로 삽입된다.
Dipak Patel et al., (2015) Superconductor Science and Technology, 28(6), 065017-1-065017-6.
본 발명은 상기 문제점을 해결하기 위하여, 환형의 초전도선 일단을 납작한 테이프(tape)모양으로 가공 한 후 금속시스부와 안정화층을 제거함으로써 접합면적을 증가시키고, 상기 초전도선 사이에 결합지지부재를 삽입하여 초전도선의 간격을 유지한 후 비자성체 접합용기에서 가압 열처리하여 접합시킨 결과, 접합부위의 접합저항이 MRI용 초전도 자기장 공급장치에 사용가능한 수준으로 저하된 초전도선을 제조할 수 있음을 확인하였다.
따라서 본 발명의 목적은 환형의 제 1 이붕화 마그네슘 초전도선 및 2 이붕화 마그네슘 초전도선 일단을 납작한 테이프(tape) 모양으로 가공하여 접합면적을 향상시키는 제 1 단계; 상기 제 1 이붕화 마그네슘 초전도선 및 2 이붕화 마그네슘 초전도선의 납작한 테이프(tape) 모양으로 가공된 일단의 금속시스를 제거하는 제 2 단계; 상기 제 1 이붕화 마그네슘 초전도선과 제 2 이붕화 마그네슘 초전도선의 납작한 테이프(tape) 모양으로 가공된 일단을 서로 면접시키고 상기 제 1 이붕화 마그네슘 초전도선과 제 2 이붕화 마그네슘 초전도선 사이에 결합지지부재를 삽입하여 상기 면접 부위로부터 상기 이붕화 마그네슘 초전도선의 간격이 점차 증가하는 돌기모양을 이루도록 하는 제 3 단계; 상기 제 1 이붕화 마그네슘 초전도선과 상기 제 2 이붕화 마그네슘 초전도선의 면접부위와 상기 결합지지부재가 삽입된 부위 사이에 제 1 실링부재를 설치하는 제 4 단계; 상기 제 1 이붕화 마그네슘 초전도선과 상기 제 2 이붕화 마그네슘 초전도선의 면접부위 및 상기 제 1 실링부재를 접합용기의 측면에 위치한 초전도선 삽입구에 삽입하고 100 내지 200 ℃에서 10 내지 20 분간 가열하여 상기 제 1 실링부재가 상기 초전도선 삽입구를 밀폐하도록 하는 제 5 단계; 상기 초전도선 삽입구가 밀폐된 접합용기에 Mg 및 B를 포함하는 소결분말, 탄소계열의 첨가제를 포함하는 Mg 및 B 소결분말 또는 탄소계열 원소를 첨가할 수 있는 MgB2를 포함하는 소결분말을 장입하고 상기 접합용기의 장입구에 제 2 실링부재를 설치한 후 플러그를 결합하여 상기 접합용기를 폐쇄하는 제 6 단계; 상기 소결분말의 밀도가 상기 제 1 이붕화 마그네슘 초전도선과 상기 제 2 이붕화 마그네슘 초전도선의 면접부위 패킹밀도 대비 30 내지 60 %가 되도록 상기 플러그에 압력을 가하는 제 7 단계; 상기 플러그에 압력이 가해진 접합용기에 대하여 100 내지 200 ℃에서 10 내지 20 분간 가열하여 상기 제 2 실링부재가 상기 장입구를 밀폐하도록 하는 제 8 단계; 및 상기 장입구가 밀폐된 접합용기를 아르곤 분위기에서 650 내지 750 ℃로 80 내지 100 분간 가열하여 상기 제 1 이붕화 마그네슘 초전도선과 상기 제 2 이붕화 마그네슘 초전도선을 접합시키는 제 9 단계;를 포함하는 이붕화 마그네슘(MgB2) 초전도선의 인시츄(in-situ) 접합체 제조방법을 제공하는데 있다.
또한 본 발명의 다른 목적은 환형의 제 1 이붕화 마그네슘(MgB2) 초전도선; 환형의 제 2 이붕화 마그네슘(MgB2) 초전도선; 상기 제 1 및 제 2 이붕화 마그네슘(MgB2) 초전도선의 각 일단을 접합시키는 이붕화 마그네슘 소결부; 및 상기 이붕화 마그네슘 소결부를 보호하는 비자성 접합용기;를 포함하는 이붕화 마그네슘(MgB2) 초전도선의 인시츄(in-situ) 접합체를 제공하는데 있다.
본 발명의 또 다른 목적 및 기술적 특징은 이하의 발명의 상세한 설명, 청구의 범위 및 도면에 의해 보다 구체적으로 제시된다.
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본 발명은 단심의 초전도 코어, 상기 초전도 코어를 감싸는 초전도성 배리어 및 상기 초전도성 배리어를 감싸는 금속시스(metallic sheath)를 포함하는 MgB2 초전도선의 인시츄(in-situ) 접합방법 및 이를 이용하여 제조한 접합체를 제공한다. 상기 접합방법은 권선 후 반응법(wind and react method)을 이용한 초전도체의 제조에 사용할 수 있다.
상기 접합방법은 환형의 제 1 이붕화 마그네슘 초전도선 및 2 이붕화 마그네슘 초전도선 일단을 납작한 테이프(tape) 모양으로 가공하여 접합면적을 향상시키는 제 1 단계; 상기 제 1 이붕화 마그네슘 초전도선 및 2 이붕화 마그네슘 초전도선의 납작한 테이프(tape) 모양으로 가공된 일단의 금속시스를 제거하는 제 2 단계; 상기 제 1 이붕화 마그네슘 초전도선과 제 2 이붕화 마그네슘 초전도선의 납작한 테이프(tape) 모양으로 가공된 일단을 서로 면접시키고 상기 제 1 이붕화 마그네슘 초전도선과 제 2 이붕화 마그네슘 초전도선 사이에 결합지지부재를 삽입하여 상기 면접 부위로부터 상기 이붕화 마그네슘 초전도선의 간격이 점차 증가하는 돌기모양을 이루도록 하는 제 3 단계; 상기 제 1 이붕화 마그네슘 초전도선과 상기 제 2 이붕화 마그네슘 초전도선의 면접부위와 상기 결합지지부재가 삽입된 부위 사이에 제 1 실링부재를 설치하는 제 4 단계; 상기 제 1 이붕화 마그네슘 초전도선과 상기 제 2 이붕화 마그네슘 초전도선의 면접부위 및 상기 제 1 실링부재를 접합용기의 측면에 위치한 초전도선 삽입구에 삽입하고 100 내지 200 ℃에서 10 내지 20 분간 가열하여 상기 제 1 실링부재가 상기 초전도선 삽입구를 밀폐하도록 하는 제 5 단계; 상기 초전도선 삽입구가 밀폐된 접합용기에 Mg 및 B를 포함하는 소결분말, 탄소계열의 첨가제를 포함하는 Mg 및 B 소결분말 또는 탄소계열 원소를 첨가할 수 있는 MgB2를 포함하는 소결분말을 장입하고 상기 접합용기의 장입구에 제 2 실링부재를 설치한 후 플러그를 결합하여 상기 접합용기를 폐쇄하는 제 6 단계; 상기 소결분말의 밀도가 상기 제 1 이붕화 마그네슘 초전도선과 상기 제 2 이붕화 마그네슘 초전도선의 면접부위 패킹밀도 대비 30 내지 60 %가 되도록 상기 플러그에 압력을 가하는 제 7 단계; 상기 플러그에 압력이 가해진 접합용기에 대하여 100 내지 200 ℃에서 10 내지 20 분간 가열하여 상기 제 2 실링부재가 상기 장입구를 밀폐하도록 하는 제 8 단계; 및 상기 장입구가 밀폐된 접합용기를 아르곤 분위기에서 650 내지 750 ℃로 80 내지 100 분간 가열하여 상기 제 1 이붕화 마그네슘 초전도선과 상기 제 2 이붕화 마그네슘 초전도선을 접합시키는 제 9 단계;를 포함한다.
상기 이붕화 마그네슘 초전도선은 비열처리 상태인 것을 특징으로 하며 상기 제 1 이붕화 마그네슘 초전도선의 일단은 그 단면에 대한 내접원의 직경이 1/4 내지 1/5로 감소되도록 납작한 테이프 형태로 가공된 것을 특징으로 한다. 상기 초전도선은 납작한 테이프 형태로 가공된 넓은 면이 서로 면접하게 되며 상기 접합용기는 비자성체를 사용한다.
본 발명은 이붕화 마그네슘(MgB2) 초전도선의 일단을 납작하게 가공하고 마그네슘 및 붕소 혼합물 또는 이붕화 마그네슘 분말과 함께 비자성체인 접합용기에서 가압 소결시켜 제조한 초전도선 접합체에 관한 것이다.
본 발명은 이붕화 마그네슘(MgB2) 초전도선의 일단을 납작하게 가공하여 접합면적을 증가시키고 가압하여 소결분말의 밀도를 최적화한 후 소결하였다. 그 결과 접합면의 크랙이 최소화되고 접합체의 초전도성이 향상되어 낮은 접합저항을 보였다.
또한 본 발명은 비자성체 접합용기를 사용하여 소결 후 해체 없이 접합체의 일부로서 초전도 폐회로에 직접 사용되어도 자기장의 변화를 유도하지 않는다.
따라서 본 발명의 이붕화 마그네슘(MgB2) 초전도선 접합체는 임계점이하에서 선형전압이 나타나지 않아 초전도 폐회로에 적용이 가능하며 접합용기를 이용하여 접합부위를 보호하므로 내구성이 우수한 장점이 있다.
도 1은 본 발명의 이붕화 마그네슘(MgB2) 초전도선의 인시츄(in-situ) 접합체 제조순서를 보여준다.
도 2는 본 발명의 일단이 납작한 테이프 모양으로 가공된 초전도선의 제조단계를 보여준다.
도 3은 본 발명의 초전도선, 소결분말, 비자성 접합용기 및 플러그의 개념도를 보여준다.
도 4는 본 발명의 이붕화 마그네슘(MgB2) 초전도선의 인시츄(in-situ) 접합체 제조방법을 개념적으로 보여준다.
도 5는 본 발명의 이붕화 마그네슘(MgB2) 초전도선의 인시츄(in-situ) 접합체의 접합부위를 보여준다.
도 6은 본 발명의 이붕화 마그네슘(MgB2) 초전도선의 인시츄(in-situ) 접합체가 적용된 폐회로의 유도전류 감소 측정결과를 보여준다.
도 2는 본 발명의 일단이 납작한 테이프 모양으로 가공된 초전도선의 제조단계를 보여준다.
도 3은 본 발명의 초전도선, 소결분말, 비자성 접합용기 및 플러그의 개념도를 보여준다.
도 4는 본 발명의 이붕화 마그네슘(MgB2) 초전도선의 인시츄(in-situ) 접합체 제조방법을 개념적으로 보여준다.
도 5는 본 발명의 이붕화 마그네슘(MgB2) 초전도선의 인시츄(in-situ) 접합체의 접합부위를 보여준다.
도 6은 본 발명의 이붕화 마그네슘(MgB2) 초전도선의 인시츄(in-situ) 접합체가 적용된 폐회로의 유도전류 감소 측정결과를 보여준다.
본 발명은 이붕화 마그네슘(MgB2) 초전도선의 인시츄(in-situ) 접합체 제조방법을 제공한다. 본 발명의 인시츄(in-situ) 접합체 제조방법은 열처리되지 않아 초전도성 특성을 가지지 않은 시작재료에 대하여 필요한 가공을 모두 수행 한 후 열처리를 수행하여 초전도성을 가지도록 하는 제조방법으로, 열처리가 수행되어 초전도성 특성을 가지고 있는 시작재료를 가공하여 제조하는 방법과 다른 방법이다.
본 발명의 제조방법은 첫 단계로 환형의 제 1 이붕화 마그네슘 초전도선 및 2 이붕화 마그네슘 초전도선 일단을 납작한 테이프(tape) 모양으로 가공하여 접합면적을 향상시킨다. 본 발명의 초전도선은 환형으로 제조되며 최외각에 금속시스(11)가 위치하고, 상기 금속시스(11)의 내부에 안정재(초전도성 배리어, 12)가 위치하며, 상기 안정재(12) 내부에 단심의 초전도 코어(13)가 위치하는 구조이다. 상기 금속시스(11)는 초전도 자기장에 영향을 주지 않는 구리 또는 상기 구리를 포함하는 합금을 사용할 수 있으며, 상기 안정재(12)는 나이븀(Nb) 또는 상기 나이븀을 포함하는 합금과 같은 초전도성 특성을 가지는 금속을 사용할 수 있으며, 상기 초전도코어(13)는 이붕화 마그네슘(MgB2)을 사용할 수 있다.
종래의 초전도선 접합방법은 환형으로 제조된 초전도선에 대하여 실시하므로 초전도선 사이의 접합면적이 제한적일 수 밖에 없었다. 특히, 종래의 접합방법은 상기 초전도선을 접합시키는 소결성분이 상기 초전도선의 접합부위에 침투된 후 소결되어 상기 초전도선의 연결을 매개는 방법으로 수행되므로 접합부위의 접합저항이 증가하거나 물리적 강도가 저하되는 문제점이 있었다.
이에 반하여 본 발명은 상기 초전도선의 일단을 납작한 테이프 모양으로 가공하는 방법으로 접합면적을 증가 시킨 후 이를 서로 밀착시킨다. 따라서 본 발명의 소결성분은 초전도선의 접합부위에 침투하지 않고 그 외부를 감싸는 형태로 소결하게 된다. 따라서 본 발명의 접합체는 소결성분의 매개 없이 초전도 코어가 직접적으로 결합되며 이는 접합저항의 감소 및 물리적 강도의 향상으로 이어지게 된다.
본 발명의 초전도선의 납작한 테이프 모양으로 가공된 일단은 폭과 두께의 비율이 100:1 내지 3:1인 것을 특징으로 한다. 상기 가공은 압력을 이용하여 가공하되 초전도 코어의 미세구조에 급격한 변화가 없도록 점차적으로 수행하는 것이 바람직하다. 이를 위하여 일정 간격의 롤러사이에 환형의 초전도선을 삽입하는 방법으로 수행할 수 있으며 프레스를 이용하여 서서히 압력을 가해주는 방법을 사용할 수 도 있다. 상기 폭과 두께의 비율이 3:1을 초과하면 접합면 향상효과가 미미하며 100:1 미만이면 물리적 강도가 급격히 저하된다.
상기 초전도선의 납작한 테이프 모양으로 가공된 일단은 금속시스(11)가 제거된다. 상기 금속시스(11)의 제거는 기계적 연마 또는 화학적 공정을 통해 수행될 수 있다. 본 발명의 가공된 초전도선 일단은 납작한 테이프 모양이므로 종래의 환형 초전도선에 대비하여 기계적 연마가 손쉬운 장점이 있다. 또한 본 발명의 초전도선은 구리 또는 구리를 포함하는 합금으로 금속시스(11)를 형성하기 때문에 강산 등을 이용한 화학적 제거가 가능한 장점이 있다. 상기 금속시스(11) 의 제거과정에서 상기 초전도 코어가 손상되면 저항이 증가할 수 있으므로 세밀한 공정이 필요하다. 또한 상기 접합면의 거칠기가 증가하게 되면 접합면적이 감소하기 때문에 상기 금속시스(11)의 제거과정에서 표면의 거칠기를 감소시키는 공정을 사용하는 것이 유리하다. 따라서 본 발명의 금속시스(11) 제거공정은 강산을 이용한 화학적 공정을 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명의 안정재(초전도성 배리어,12)인 나이븀 또는 나이븀을 포함하는 합금은 초전도성을 가질 수 있다. 따라서 상기 금속시스(11)만 제거하여도 초전도선의 접합체(100) 제조에는 전혀 문제가 되지 않는다.
상기 금속시스(11)가 제거된 초전도선의 일단은 서로 면접(10)시킨다. 또한 상기 면접부위외의 초전도선 사이에는 결합지지부재(50)를 삽입하여 초전도선이 서로 접하지 않도록 유도한다. 상기 결합지지부재는 점성이 있어 상기 초전도선들에 접합될 수 있으며 비자성체이므로 초전도 자기장에 영향을 주지 않는 소재를 사용한다. 상기 초전도선의 가공된 일단은 서로 면접된 상태로 유지되고 상기 결합지지부재(50)에 의해 초전도선의 간격이 형성되며 상기 면접부위를 꼭짓점으로 하는 돌기모양이 형성된다.
상기 꼭짓점은 접합용기(30)의 초전도선 삽입구(32)에 삽입된다. 상기 삽입된 초전도선과 상기 접합용기(30)의 초전도선 삽입구(32)는 제 1 실링부재(60)에 의해 밀폐된다. 상기 제 1 실링부재(60)는 초전도상에서 상기 초전도선의 면접주위와 상기 결합지지부재(50) 사이에 위치하게 되며 상기 초전도선이 상기 초전도선 삽입구(32)에 삽입되는 경우 상기 초전도선과 초전도선 삽입구(32) 사이에 위치하게 된다. 상기 제 1 실링부재(60)는 적절한 온도를 가열하면 물성이 변화하여 상기 초전도선 삽입구(32)와 초전도선을 밀착시키고 빈틈을 메꾸어 밀폐시키는 고온 실링 물질이다. 상기 제 1 실링부재(60)에 의한 밀폐는 100 내지 200 ℃에서 10 내지 20 분간 가열하여 수행할 수 있다.
상기 초전도선이 삽입되고 그 삽입구(32)가 밀폐된 접합용기(30)에 소결분말(40)을 장입한다. 상기 소결분말(40)은 Mg 및 B를 포함하는 소결분말 또는 MgB2를 포함하는 소결분말일 수 있다. 바람직하게는 상기 Mg는 탄소계열의 첨가제를 포함하는 Mg일 수 있으며 상기 MgB2는 탄소계열 원소를 첨가할 수 있는 MgB2일 수 있다.
상기 소결분말(40)을 장입한 후 상기 접합용기의 장입구(31)에 제 2 실링부재(70)를 설치한 후 플러그(20)를 결합하여 상기 접합용기(30)를 폐쇄한다. 상기 제 2 실링부재(70)는 상기 제 1 실링부재와 동일하므로 명세서의 중복을 피하기 위하여 설명하지 않는다.
상기 플러그(20)에 압력을 가하여 상기 소결분말(40)을 밀도를 증가시킨다. 상시 소결분말(40)의 밀도는 상기 초전도 코어 밀도의 30 내지 60%가 되는 수준까지 상기 플러그(20)에 압력을 가한다. 상기 소결분말(40)의 밀도가 상기 초전도 코어 밀도의 30% 미만이면 열처리 후에 기공도(%void)가 증가하여 초전도 성능이 매우 감소하게 되는 문제점이 있으며 60%를 초과하면 가압 가공시 초전도선 코어가 손상될 수 있다.
상기 플러그(20)에 가해진 압력은 상기 플로그(20)가 상기 장입구(32)와 밀착되며 상기 장입구(32)에 설치된 제 2 실링부재(70)에 결합하게 되므로 일정시간동안 유지될 수 있다. 상기 압력을 더 확실히 유지하기 위하여 100 내지 200 ℃에서 10 내지 20 분간 가열한다. 상기 가열과정은 상기 제 2 실링부재(70)의 물성을 변화시켜 살기 플러그(20)와 상기 장입구(32)를 완벽하게 밀폐시키게 된다.
상기의 과정을 통해 제조된 초전도선의 일단이 삽입되고 소결분말(40) 장입된 접합용기(30)는 어떠한 공기도 통하지 않는 완벽한 밀폐상태가 되며 상기 제 1 실링부재(60) 및 제 2 실링부재(70)에 의해 단단히 결합되어 있으므로 고온에서 소결을 하여도 내부압력을 유지할 수 있게 된다.
마지막으로 상기 밀폐된 접합용기(30)는 아르곤 분위기에서 650 내지 750 ℃로 80 내지 100 분간 가열하여 상기 제 1 이붕화 마그네슘 초전도선과 상기 제 2 이붕화 마그네슘 초전도선을 접합하게 된다.
본 발명에 사용한 접합용기(30), 플러그(20), 결합지지부재(50), 제 1 실링부재(60) 및 제 2 실링부재(70)는 모두 비자성 물질이다. 따라서 상기의 방법으로 제조된 이붕화 마그네슘(MgB2) 초전도선의 인시츄(in-situ) 접합체는 상기 접합용기를 해체할 필요 없이 MRI용 초전도 자기장 공급장치에 적용되어 폐회로를 구성할 수 있다.
상기의 제조방법으로 제조된 이붕화 마그네슘(MgB2) 초전도선의 인시츄(in-situ) 접합체는 환형의 제 1 이붕화 마그네슘(MgB2) 초전도선; 환형의 제 2 이붕화 마그네슘(MgB2) 초전도선; 상기 제 1 및 제 2 이붕화 마그네슘(MgB2) 초전도선의 각 일단을 접합시키는 이붕화 마그네슘 소결부; 및 상기 이붕화 마그네슘 소결부를 보호하는 비자성 접합용기;를 포함한다.
특히, 상기 이붕화 마그네슘 소결부는 상기 이붕화 마그네슘(MgB2) 초전도선의 일단이 납작한 테이프(tape) 모양으로 가공되어 면접되어 있으며 상기 면접부위 주위에 이붕화 마그네슘이 소결되어 형성되므로 4K에서 접합저항이 평균 6 x 10-12Ω인 특징이 있다. 상기 접합저항은 임계점이하에서 선형전압이 나타나지 않아 초전도 폐회로에 적용이 가능한 수준이므로 MRI용 초전도 자기장 공급장치에 적용되어 상용화가 가능할 것으로 판단된다.
하기 실시예를 통해 본 발명을 상세히 설명한다.
실시예
실시예: 일단이 가공된 이붕화 마그네슘(MgB
2
) 초전도선의 인시츄(in-situ) 접합체
1. 비열처리된 단심 이붕화 마그네슘(MgB
2
) 초전도선의 제조
단심 이붕화 마그네슘 초전도선은 인시츄(in-situ) 공정을 이용한 파우더-튜브 방법(poeder-in-tube technique)으로 제조하였다.
마그네슘(magnesium, 99%, 325mesh)과 비정질 붕소(amorphous boron, 98.8%, ~400nm)을 시작재료로 사용하였다. 상기 마그네슘과 붕소를 Mg:B=1:2의 원자비로 혼합하고 외부직경이 6.3㎜이며 내부직경이 4.11㎜인 구리 또는 구리합금튜브에 장입한 후 회전단조 및 인발하여 직경 1.00㎜인 도선을 제조하였다.
실험실 수준의 검증 시에는 주로 철 튜브를 사용한다. 상기 철 튜브를 사용하여 도선을 제조하면 금속시스가 철로 형성된다. 상기 철을 금속시스로 사용하는 경우 Nb와 같은 안정재를 사용할 필요가 없으나 초전도 자기장에 영향을 줄 수 있기 때문에 상용화에 문제가 있다. 상기 철과 달리 구리 또는 구리합금은 초전도 자기장에 영향을 주지 않아 상용화가 가능하다.
본 발명에서는 상용화에 문제가 없는 구리 혹은 구리합금 튜브를 사용하여 상기 구리 또는 구리합금이 금속시스를 구성하도록 하였다. 또한 Nb 등의 안정재를 추가로 사용하였다. 상기 제조한 도선(초전도선)은 열처리를 하지 않았다.
2. 단심 이붕화 마그네슘(MgB
2
) 초전도선 일단의 가공
상기 제조한 단심 이붕화 마그네슘(MgB2) 초전도선 2개를 준비하고 일단에 대하여 2개의 롤러를 이용한 압연가공 또는 프레스 가공등을 이용하여 납작한 테이프(tape) ah양으로 성형하였다. 상기 납작하게 가공된 일단은 가공 후 폭과 두께의 비율이 3:1 미만이 되도록 하였다. 상세하게는 상기 폭과 두께의 비율이 100:1 내지 3:1이 되도록 하였다. 실험결과 상기 폭과 두께의 비율이 100:1 미만이 되도록 가공하게 되면 접합면적이 향상되어 접합효율이 증가하는 효과가 있으나, 기계적 강도가 저하되어 접합체의 내구성에 문제가 발생한다. 또한 상기 폭과 두께의 비율이 3:1을 초과하도록 가공하면 접합면적의 증가에 따른 접합효율 증가 효과가 미미한 문제점이 있다.
본 발명의 실시예를 통해 확인한 바람직한 가공 후 폭과 두께의 비율은 가공되지 않은 환형 초전도선 두께에 대비하여 30% 수준의 두께를 가지도록 성형하는 것이다.
각 초전도선의 일단에 대하여 화학적 공정 또는 기계적 연마를 수행하여 최외각의 금속시스만을 제거하였다. 종래의 환형이며 금속시스가 철로 구성된 초전도선의 경우, 화학적 공정을 통한 금속시스의 제거가 매우 어려웠다. 또한 초전도선의 단면이 환형이어서 기계적 연마시 금속시스만을 제거하는 데 어려움이 있었다.
이에 반하여 본 발명은 금속시스로서 구리 또는 구리합금을 사용하기 때문에 산을 이용한 화학적 공정이 가능하며 납작한 테이프 모양으로 성형되었기 때문에 기계적 공정 및 화학적 공정을 통해 금속시스만을 제거하는데 용이한 장점이 있다.
상기 면접부의의 금속시스는 전부가 제거될 수도 있고 일부만을 제거될 수도 있다. 금속시스가 전부 제거되면 상기 금속시스가 제거된 일단은 안정재와 그 내부의 초전도코어(MgB2) 만이 존재하게 된다. 상기 면접부위의 일부 금속시스만 제거되면 상기 면접부위에 안정재와 그 내부의 초전도코어(MgB2)가 존재하게 되고 그 외부에 금속시스가 덮이는 형상이 된다. 따라서 상기 금속시스에 의해 면접부위가 지지되므로 내구성이 향상되는 장점이 있다.
3. 단심 이붕화 마그네슘(MgB
2
) 초전도선 접합체
3.1 초전도선과 접합용기의 결합
상기 초전도선의 가공된 일단을 서로 면접시키고 초전도선 사이에 결합지지부재를 삽입하여 상기 면접부위를 제외한 각 초전도선의 부위가 떨어져 존재하도록 하였다. 상기 결합지지부재는 초전도선 사이에 삽입되며 상기 초전도선의 면접부위는 서로 접하여 있다. 따라서 상기 초전도선은 상기 면접 부위를 중심으로 내부각이 형성된 돌기모양으로 형성된다.
상기 돌기모양으로 면접한 초전도선에 고온 실링 물질(Coptalite, 제 1 실링부재)을 삽입하고 접합용기(SS 316 enclosure)에 삽입하였다. 상기 접합용기는 비자성체로 제조되었으며 장입구에 결합되는 플러그(ss 316 plug) 역시 비자성체이다. 따라서 상기 접합용기 및 플러그는 소결 후 해체 없이 바로 MRI용 초전도 자기장 공급장치에 사용될 수 있는 장점이 있으며 상기 접합부위를 물리적으로 보호하는 효과도 있다.
상기 면접한 초전도선은 상기 접합용기의 측면에 위치한 초전도선 삽입구에 삽입하고 고온 실링 물질이 상기 삽입구를 밀폐하도록 하였다. 상기 고온실링물질은 100 ℃ 내외의 고온으로 가열하면 상기 삽입구를 완전히 밀폐시켜 기체가 통과할 수 없도록 하는 효과가 있다. 상기 초전도선이 삽입된 접합용기는 150 ℃ 건조오븐에서 15 분간 가열하여 상기 삽입구를 완전 밀폐하였다.
3.2 소결분말의 장입 및 가압
상기 단심 이붕화 마그네슘 초전도선의 제조에 사용된 마그네슘-붕소 혼합물(Mg:B=1:2의 원자비)을 초전도선이 삽입된 접합용기에 장입하고 장입구에 상기 고온 실링 물질(Coptalite, 제 2 실링부재)을 부착시켰다. 상기 접합용기에 플러그를 삽입하고 압력을 가해 주어 상기 고온실링물질로 접합용기를 밀폐시켰다. 상기 고온실링물질은 150 ℃ 건조오븐에서 15 분간 가열하여 상기 삽입구를 완전 밀폐하였다. 상기 압력은 장입한 마그네슘-붕소 혼합물의 밀도를 변화시키는 것을 목적으로 한다. 상기 압력은 마그네슘-붕소 혼합물의 밀도를 초전도선 코어의 밀도에 대비하여 30 내지 60% 수준이 되도록 변화시킬 수 있는 압력을 사용한다. 상기 마그네슘-붕소 혼합물의 밀도가 초전도선 코어의 밀도에 대비하여 30% 미만이면 열처리 후에 기공도(%void)가 증가하여 초전도 성능이 매우 감소하게 되는 문제점이 있으며 60%를 초과하면 가압 가공시 초전도선 코어가 손상될 수 있다.
상기 건조오븐 가열을 통해 상기 접합용기를 밀봉하게 되면 마그네슘의 증발을 방지하는 효과가 있다.
3.3 마그네슘-붕소 혼합물의 소결
상기 밀봉된 접합용기를 소결하여 단심 이붕화 마그네슘(MgB2) 초전도선 접합체를 제조하였다. 본 발명의 단심 이붕화 마그네슘(MgB2) 초전도선 접합체는 열처리되지 않은 단심 이붕화 마그네슘(MgB2) 초전도선과 마그네슘 및 붕소 혼합물을 장입한 후 동시에 열처리를 수행하므로 인시츄(in-situ) 제조방법이다.
상기 열처리는 700℃ 고순도 아르곤(Ar) 분위기에서 90분간 수행하였다. 본 발명은 산소가 존재하지 않는 아르곤 분위기 및 밀봉한 접합용기에 대하여 열처리를 수행하므로 마그네슘이 산화되지 않는 장점이 있다. 상기 마그네슘-붕소 혼합물은 동일한 소재인 초전도선의 코어와 함께 열처리되므로 함께 소결되어 동일한 초전도성을 가지게 된다. 상기 열처리된 단심 이붕화 마그네슘(MgB2) 초전도선 접합체는 상온에서 냉각시켰다.
4. 단심 이붕화 마그네슘(MgB
2
) 초전도선의 인시츄(in-situ) 접합체를 이용한 초전도 폐회로
상기 제조한 단심 이붕화 마그네슘(MgB2) 초전도선 접합체를 이용하여 소규모 초전도 폐회로 코일을 제조하였다. 상기 소규모 초전도 폐회로는 권선 후 반응법(wind and react method)을 이용하였다. 상기 단심 이붕화 마그네슘(MgB2) 초전도선을 권선하여 코일을 제조하고 상기 초전도선의 중간부분에 본 발명의 단심 이붕화 마그네슘(MgB2) 초전도선 접합체를 형성한 후 700℃ 고순도 아르곤(Ar) 분위기에서 90분간 열처리를 수행하여 초전도화하였다.
실험예 1: 단심 이붕화 마그네슘(MgB
2
) 초전도선의 인시츄(in-situ) 접합체의 단면 분석
단심 이붕화 마그네슘(MgB2) 초전도선의 인시츄(in-situ) 접합체의 단면을 분석하기 위하여 상기 접합체의 중심부를 절단하고 주사전자현미경(scanning electron microscopy, SEM)을 이용하여 분석하였다. 미세조직 분석결과 적절한 가압공정으로 금속시스가 제거된 우측일단의 접합상태가 매우 양호하여 우수한 접합특성을 보일 수 있음을 나타낸다(도 5 참조).
실험예 2: 단심 이붕화 마그네슘(MgB
2
) 초전도선의 인시츄(in-situ) 접합체의 접합저항분석
단심 이붕화 마그네슘(MgB2) 초전도선 접합체가 적용된 초전도 폐회로의 접합저항을 측정하였다. 상기 접합저항은 초전도 폐회로의 유도전류 감소를 측정하는 field-decay 측정방법을 이용하였다. 상기 접합저항은 L-R 회로의 시간에 따른 일시적인 자기장 감소를 통하여 산출하였다.
상기 수학식에서 B는 시간(t)에 대한 자기장을 의미하며, B 0 는 시간(t o )의 자기장을 의미하며, L은 초전도 폐회로의 인덕턴스를 의미하며, R은 접합저항을 의미하며, t(초)는 감소시간을 의미한다.
계산결과, 본 발명의 폐회로에 적용된 이붕화 마그네슘(MgB2) 초전도선 접합체의 접합저항은 4K에서 평균 6 x 10-12 Ω인 것으로 확인되었다. 또한 폐루프 형성 후 자기장의 값이 MRI용 초전도 자기장의 규격에 부합하는 130 Gauss의 자기장 세기로 10,000 초 이상 유지되는 것이 확인되었다(도6 참조)
본 명세서에서 설명된 구체적인 실시예는 본 발명의 바람직한 구현예 또는 예시를 대표하는 의미이며, 이에 의해 본 발명의 범위가 한정되지는 않는다. 본 발명의 변형과 다른 용도가 본 명세서 특허청구범위에 기재된 발명의 범위로부터 벗어나지 않는다는 것은 당업자에게 명백하다.
10: 초전도선
11: 금속시스
12: 안정재
13: 초전도코어
20: 플러그
30: 접합용기
31: 장입구
32: 초전도선 삽입구
40: 소결분말
50: 결합지지부재
60: 제 1 실링부재
70: 제 2 실링부재
100: 초전도선 접합체
11: 금속시스
12: 안정재
13: 초전도코어
20: 플러그
30: 접합용기
31: 장입구
32: 초전도선 삽입구
40: 소결분말
50: 결합지지부재
60: 제 1 실링부재
70: 제 2 실링부재
100: 초전도선 접합체
Claims (9)
- 이붕화 마그네슘(MgB2) 초전도선의 인시츄(in-situ) 접합체 제조방법에 있어서,
환형의 제 1 이붕화 마그네슘 초전도선 및 2 이붕화 마그네슘 초전도선 일단을 납작한 테이프(tape) 모양으로 가공하여 접합면적을 향상시키는 제 1 단계;
상기 제 1 이붕화 마그네슘 초전도선 및 2 이붕화 마그네슘 초전도선의 납작한 테이프(tape) 모양으로 가공된 일단의 금속시스를 제거하는 제 2 단계;
상기 제 1 이붕화 마그네슘 초전도선과 제 2 이붕화 마그네슘 초전도선의 납작한 테이프(tape) 모양으로 가공된 일단을 서로 면접시키고 상기 제 1 이붕화 마그네슘 초전도선과 제 2 이붕화 마그네슘 초전도선 사이에 결합지지부재를 삽입하여 상기 면접 부위로부터 상기 이붕화 마그네슘 초전도선의 간격이 점차 증가하는 돌기모양을 이루도록 하는 제 3 단계;
상기 제 1 이붕화 마그네슘 초전도선과 상기 제 2 이붕화 마그네슘 초전도선의 면접부위와 상기 결합지지부재가 삽입된 부위 사이에 제 1 실링부재를 설치하는 제 4 단계;
상기 제 1 이붕화 마그네슘 초전도선과 상기 제 2 이붕화 마그네슘 초전도선의 면접부위 및 상기 제 1 실링부재를 접합용기의 측면에 위치한 초전도선 삽입구에 삽입하고 100 내지 200 ℃에서 10 내지 20 분간 가열하여 상기 제 1 실링부재가 상기 초전도선 삽입구를 밀폐하도록 하는 제 5 단계;
상기 초전도선 삽입구가 밀폐된 접합용기에 Mg 및 B를 포함하는 소결분말 또는 MgB2를 포함하는 소결분말을 장입하고 상기 접합용기의 장입구에 제 2 실링부재를 설치한 후 플러그를 결합하여 상기 접합용기를 폐쇄하는 제 6 단계;
상기 소결분말의 밀도가 상기 제 1 이붕화 마그네슘 초전도선과 상기 제 2 이붕화 마그네슘 초전도선의 면접부위 패킹밀도 대비 30 내지 60 %가 되도록 상기 플러그에 압력을 가하는 제 7 단계;
상기 플러그에 압력이 가해진 접합용기에 대하여 100 내지 200 ℃에서 10 내지 20 분간 가열하여 상기 제 2 실링부재가 상기 장입구를 밀폐하도록 하는 제 8 단계; 및
상기 장입구가 밀폐된 접합용기를 아르곤 분위기에서 650 내지 750 ℃로 80 내지 100 분간 가열하여 상기 제 1 이붕화 마그네슘 초전도선과 상기 제 2 이붕화 마그네슘 초전도선을 접합시키는 제 9 단계;
를 포함하는 이붕화 마그네슘(MgB2) 초전도선의 인시츄(in-situ) 접합체 제조방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 이붕화 마그네슘(MgB2) 초전도선은 단심의 초전도 코어, 상기 초전도 코어를 감싸는 초전도성 배리어 및 상기 초전도성 배리어를 감싸는 금속시스(metallic sheath)를 포함하는 것을 특징으로 하는 이붕화 마그네슘(MgB2) 초전도선의 인시츄(in-situ) 접합체 제조방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 이붕화 마그네슘 초전도선은 비열처리 상태인 것을 특징으로 하는 이붕화 마그네슘(MgB2) 초전도선의 인시츄(in-situ) 접합체 제조방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 제 1 이붕화 마그네슘 초전도선과 제 2 이붕화 마그네슘 초전도선의 납작한 테이프(tape) 모양으로 가공된 일단은 폭과 두께의 비율이 100:1 내지 3:1인 것을 특징으로 하는 이붕화 마그네슘(MgB2) 초전도선의 인시츄(in-situ) 접합체 제조방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 접합용기 및 상기 플러그는 비자성체인 것을 특징으로 하는 이붕화 마그네슘(MgB2) 초전도선의 인시츄(in-situ) 접합체 제조방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 이붕화 마그네슘(MgB2) 초전도선의 인시츄(in-situ) 접합방법은 권선 후 반응법(wind and react method)을 이용한 초전도체의 제조에 사용하는 것을 특징으로 하는 이붕화 마그네슘(MgB2) 초전도선의 인시츄(in-situ) 접합체 제조방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 이붕화 마그네슘(MgB2) 초전도선의 인시츄(in-situ) 접합체는 접합저항이 평균 6 x 10-12Ω인 것을 특징으로 하는 이붕화 마그네슘(MgB2) 초전도선의 인시츄(in-situ) 접합체 제조방법.
- 환형의 제 1 이붕화 마그네슘(MgB2) 초전도선;
환형의 제 2 이붕화 마그네슘(MgB2) 초전도선;
상기 제 1 및 제 2 이붕화 마그네슘(MgB2) 초전도선의 각 일단을 접합시키는 이붕화 마그네슘 소결부; 및
상기 이붕화 마그네슘 소결부를 보호하는 비자성 접합용기;
를 포함하는 이붕화 마그네슘(MgB2) 초전도선의 인시츄(in-situ) 접합체.
- 제 8 항에 있어서, 상기 이붕화 마그네슘 소결부는 상기 이붕화 마그네슘(MgB2) 초전도선의 일단이 납작한 테이프(tape) 모양으로 가공되어 면접되어 있으며 상기 면접부위 주위에 이붕화 마그네슘이 소결되어 형성된 것을 특징으로 하는 이붕화 마그네슘(MgB2) 초전도선의 인시츄(in-situ) 접합체.
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| Title |
|---|
| Dipak Patel et al., (2015) Superconductor Science and Technology, 28(6), 065017-1-065017-6. |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20220046084A (ko) * | 2020-10-07 | 2022-04-14 | 강원대학교산학협력단 | 다심 이붕화마그네슘 초전도선 접합체 및 이의 제조방법 |
| WO2023280739A1 (en) | 2021-07-06 | 2023-01-12 | Nv Bekaert Sa | Method for restoring superconductivity of an mgb2 wire |
| WO2023280735A1 (en) | 2021-07-06 | 2023-01-12 | Nv Bekaert Sa | Joint of mgb2 superconducting wires |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| KR102187155B1 (ko) | 2020-12-04 |
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