KR20200091640A - 폴리 아미드 이미드계 씰링 부재의 열처리 적합성 평가방법 - Google Patents

폴리 아미드 이미드계 씰링 부재의 열처리 적합성 평가방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 폴리 아미드 이미드 (Poly Amide Imide, PAI)계 씰링 부재의 열처리 적합성 평가방법으로서, 폴리 아미드 이미드(PAI)계 씰링 부재의 열처리 공정에 있어서, (a)상기 폴리 아미드 이미드(PAI)계 씰링 부재의 열처리 시간대별 중량 변화율을 측정하는 단계; (b)상기 폴리 아미드 이미드(PAI)계 씰링 부재의 열처리 시간대별 유리전이온도를 측정하는 단계; (c)상기 폴리 아미드 이미드(PAI)계 씰링 부재의 열처리 시간대별 굴곡성능을 측정하는 단계; 및 (d)상기 폴리 아미드 이미드(PAI)계 씰링 부재의 열처리 시간대별 마모성능을 측정하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다. 상기 중량변화율은 하기 수학식으로 계산되는 것이 바람직하다.
중량변화율(%)=[(나중무게-처음무게)÷(처음무게)]×100

Description

폴리 아미드 이미드계 씰링 부재의 열처리 적합성 평가방법{Evaluation Method of Heat Treatment Suitability of Poly Amide Imide Based Sealing Material}
본 발명은 폴리 아미드 이미드 (Poly Amide Imide, PAI)계 씰링 부재의 열처리 적합성 평가방법에 관한 것으로서, 보다 구체적으로는 차량이나 가전 분야에서 오일씰이나 오링으로 사용되는 폴리 아미드 이미드 (Poly Amide Imide, PAI)계 씰링 부재의 열처리 적합성 평가방법에 관한 것이다.
폴리 아미드 이미드 (Poly Amide Imide, PAI) 재료는 열처리 전에는 폴리 아믹산(PAA, poly amic acid) 형태로서 사출이 가능하고 열처리 후에는 가교를 통해 폴리 이미드(PI, Poly Imide) 형태로 변화하여 열적 성능, 기계적 성능, 마모 성능이 향상되는 고기능성 재료이다.
현재 차량 부품 등의 실링용 소재로 사용되는 폴리 아미드 이미드(PAI)의 열처리는 원재료 업체의 가이드 패턴을 적용하여 260℃까지 온도를 단계적으로 상승하고 유지하여 총 17일 동안 진행되며, 제품의 유리전이온도(Glass transition temperature)가 280℃ 이상 발현되는 경우 충분히 열처리된 것으로 판정하고 있다.
그러나 유리전이온도가 280℃ 이상 발현되는 경우에도 제품 성능이 일관되지 못하고 차이를 나타내는 문제점이 대두되어, 유리전이온도만으로 열처리 적합성 여부를 판단하는 종래 평가방법보다 좀 더 자세하고 다양한 열처리 적합성 평가 방법이 요구되고 있다.
또한, 기존 열처리 과정은 폴리 아미드 이미드(PAI)의 유리전이온도가 280℃ 이상 발현되기까지 17일이라는 비교적 장시간이 소요되어 생산 공정 효율을 저하시키는 문제점이 있었다.
따라서 종래의 열처리 기간을 단축하여 공정효율을 높인 폴리 아미드 이미드(PAI) 열처리 패턴에 대한 필요성과 이렇게 열처리 기간을 단축시킨 다양한 폴리 아미드 이미드(PAI) 열처리 패턴이 기존의 폴리 아미드 이미드(PAI) 열처리 적합성 기준을 만족할 수 있는지 여부에 대한 구체적인 평가방법 역시 그 필요성이 제기되었다.
본 발명의 목적은 폴리 아미드 이미드 (Poly Amide Imide, PAI)계 씰링 부재의 열처리 공정이 적합하게 이루어졌는지를 판단할 수 있는 안정적인 평가방법을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 상기 및 기타의 목적들은 하기 상세히 설명되는 본 발명에 의하여 모두 달성될 수 있다.
본 발명에 따른 폴리 아미드 이미드 (Poly Amide Imide, PAI)계 씰링 부재의 열처리 공정의 적합성 평가방법은, 폴리 아미드 이미드(PAI)계 씰링 부재의 열처리 공정에 있어서, (a)상기 폴리 아미드 이미드(PAI)계 씰링 부재의 열처리 시간대별 중량 변화율을 측정하는 단계; (b)상기 폴리 아미드 이미드(PAI)계 씰링 부재의 열처리 시간대별 유리전이온도를 측정하는 단계; (c)상기 폴리 아미드 이미드(PAI)계 씰링 부재의 열처리 시간대별 굴곡성능을 측정하는 단계; 및 (d)폴리 아미드 이미드(PAI)계 씰링 부재의 열처리 시간대별 마모성능을 측정하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 중량변화율을 측정하는 단계(a)에서 중량변화율은 하기 수학식으로 계산되는 것을 특징으로 한다.
● 중량변화율(%)=[(나중무게-처음무게)÷(처음무게)]×100
또한, 상기 굴곡성능 측정은 열처리 시간대별 굴곡강도 및 굴곡변위를 측정하는 것이 바람직하며, 상기 마모성능 측정은 마모시의 열처리 시간대별 무게변화율 및 길이변화율을 측정하는 것이 바람직하다.
본 발명은 폴리 아미드 이미드 (Poly Amide Imide, PAI)계 씰링 부재의 열처리 공정이 적합하게 이루어졌는지를 판단할 수 있는 우수한 평가방법을 제공하는 발명의 효과를 갖는다.
도 1은 폴리 아미드 이미드 (Poly Amide Imide, PAI) 재료의 열처리 가교반응식이다.
도 2는 폴리 아미드 이미드 (Poly Amide Imide, PAI)계 씰링 부재의 열처리 시간대별 중량변화율을 도시한 그래프이다.
도 3은 폴리 아미드 이미드 (Poly Amide Imide, PAI)계 씰링 부재의 열처리 시간대별 유리전이온도를 도시한 그래프이다.
도 4는 폴리 아미드 이미드 (Poly Amide Imide, PAI)계 씰링 부재의 열처리 시간대별 굴곡강도를 도시한 그래프이다.
도 5는 폴리 아미드 이미드 (Poly Amide Imide, PAI)계 씰링 부재의 열처리 시간대별 굴곡변위를 도시한 그래프이다.
도 6은 폴리 아미드 이미드 (Poly Amide Imide, PAI)계 씰링 부재의 열처리 시간대별 마모성능(무게변화율)을 도시한 그래프이다.
도 7은 폴리 아미드 이미드 (Poly Amide Imide, PAI)계 씰링 부재의 열처리 시간대별 마모성능(길이변화율)을 도시한 그래프이다.
이하, 본 발명인 폴리 아미드 이미드 (Poly Amide Imide, PAI)계 씰링 부재 의 열처리 적합성 평가방법의 바람직한 일 실시예를 상세하게 설명한다.
폴리 아미드 이미드(PAI) 재료는 종래 260℃ 까지 단계적 열처리 공정을 통하여 이미드 구조로 변화한다. 이러한 열처리 과정을 통하여 물(H2O)이 빠져 나가면서 분자 사슬의 구조가 아믹산(amic acid) 상태에서 이미드(imide)구조로 변화하고 가교되면서 열적 성능, 기계적 성능, 마모 성능이 향상된다.
종래에는 이러한 이미드화 과정 진행 여부를 280℃ 이상의 유리전이온도에 도달한 것만으로 판단하였으나 이러한 유리전이온도 판정 기준만으로는 안정적인 품질의 폴리 이미드를 제조하는데 한계점이 있었다.
따라서 본 발명자는 하기의 가교 반응의 효과를 이용하여 기존 양산 제품과 단축 패턴제품의 열처리 적합성을 판정할 수 있는 평가방법을 고안하였다.
Figure pat00001
도 1. PAI 재료의 열처리(가교반응)
1. 중량변화율 측정을 통한 평가방법
폴리 아미드 이미드(PAI)는 열처리를 통해 물(H2O)이 빠져나오면서 가교반응이 진행되므로 중량이 감소하게 된다. 본 발명은 이러한 열처리 과정의 특징을 이용하여 열처리 과정에서 시간대별 중량변화율을 측정하여 열처리 과정의 적합성 여부를 평가하였다.
도 2는 현재 양산 적용중인 기존 방법으로 폴리 아미드 이미드(PAI)를 열처리한 제품(이하 ‘기존예’라 함)과 단축시험 열처리한 제품(이하 ‘시험예’)의 열처리 시간대별 중량 변화율을 그래프로 나타내었으며, 중량 변화율은 하기식과 같은 방법으로 계산되었다.
● 중량변화율(%)=[(나중무게-처음무게)÷(처음무게)]×100
Figure pat00002
도 2. 중량 변화율 (기존 열처리 vs 단축시험 열처리)
상기 도 2를 통하여 ‘기존예’는 대략 408시간 경과 후에야 중량변화율(%)이 -1.0로 되는데 반하여 ‘시험예’는 168시간 경과 후 이미 중량변화율(%)이 -1.0에 도달하는 것을 확인할 수 있다.
상기와 같이 중량변화율 측정을 통한 평가방법을 이용하는 경우, 기존 열처리 완료제품과 시험대상 제품의 중량 혹은 중량변화율을 확인하면서 다양한 단축 시 험 열처리 제품의 목표 중량 혹은 중량 변화율을 설정할 수 있으며, 나아가 로트별 산포를 확인하여 열처리가 부족한 부분 역시 확인할 수 있다.
2. 유리전이온도 측정을 통한 평가방법
폴리 아미드 이미드(PAI)계 씰링 부재는 열처리를 통해 열적 성능이 우수한 이미드(imide) 폼으로 변환되기 때문에, 유리전이온도가 260℃에서 점차 상승하여 280℃ 이상 상승하게 된다.
하기 도 3은 현재 양산 적용중인 기존 열처리 제품과 단축 시험 열처리한 제품의 열처리 시간대별 유리전이온도 변화를 나타내었다.
Figure pat00003
도 3. 유리전이온도(기존 열처리 vs 단축시험 열처리)
상기 도 3을 통하여 ‘기존예’는 대략 408시간 즉 17일 경과 후에야 280℃ 이상의 유리전이온도에 도달하는데 반하여 ‘시험예’는 120시간 경과 후 이미 280℃ 이상의 유리전이온도에 도달하는 것을 확인할 수 있다.
상기와 같이 유리전이온도 측정을 통한 평가방법을 이용하는 경우, 기존 열처리 완료제품과 시험대상 제품의 유리전이온도를 확인하면서 다양한 단축시험 열처리 제품의 목표 유리전이온도를 설정할 수 있으며, 나아가 로트별 산포를 확인하여 열처리가 부족한 부분을 역시 확인할 수 있다.
3. 굴곡성능 시험을 통한 평가방법
PAI계 씰링 부재는 열처리 가교를 통해 기계적 성능이 향상하므로, 열처리 완료 제품의 적합성 판단이 요구되는 경우, 굴곡강도와 굴곡변위 등의 굴곡성능을 측정하면 열처리 적합여부를 판단할 수 있다.
굴곡성능 측정은 하기 사진과 같은 측정 장치를 이용하여 5㎜/min의 속도로 제품을 눌렀을 때 파단시의 굴곡강도 및 굴곡변위를 측정하였다.
Figure pat00004
도 4는 상기 장치를 통하여 측정한 현재 양산 적용중인 기존 열처리 제품과 단축 시험 열처리한 제품의 열처리 시간대별 굴곡강도를 나타내었다.
Figure pat00005
도 4. 굴곡강도 (기존 열처리 vs 단축시험 열처리)
상기 도 4를 통하여 ‘기존예’는 대략 408시간 즉 17일 경과 후에야 굴곡강도가 8kgf에 도달되는데 반하여 ‘시험예’는 240시간 경과 후 이미 굴곡강도가 8kgf에 도달하는 것을 확인할 수 있다.
도 5는 현재 양산 적용중인 기존 열처리 제품과 단축 시험 열처리한 제품의 열처리 시간대별 굴곡변위를 나타내었다.
Figure pat00006
도 5. 굴곡변위 (기존 열처리 vs 단축시험 열처리)
상기 도 5를 통하여 ‘기존예’는 대략 408시간 즉 17일 경과 후에야 굴곡변위가 2.5㎜에 도달되는데 반하여 ‘시험예’는 288시간 경과 후 이미 굴곡변위가 2.5㎜에 도달하는 것을 확인할 수 있다.
상기와 같이 굴곡성능 측정을 통한 평가방법을 이용하는 경우, 기존 열처리 완료제품과 시험대상 제품의 굴곡강도 및 굴곡변위를 확인하면 다양한 단축시험 열처리 제품의 목표 굴곡성능을 설정할 수 있으며, 나아가 로트별 산포를 확인하여 열처리가 부족한 부분을 역시 확인할 수 있다.
4. 마모성능 측정을 통한 평가방법
PAI계 씰링 부재는 열처리 가교를 통해 마모 성능 역시 향상하므로, 열처리 완료 제품의 마모성능 즉, 마모시의 제품의 무게 변화, 길이 변화를 확인하면 열처리 적합성 여부를 판단할 수 있다.
마모성능은 하기와 같은 장치 및 조건을 이용하여 측정하였다.
Figure pat00007
Figure pat00008
도 6은 상기 장치를 통하여 측정한 현재 양산 적용중인 기존 열처리 제품과 단축 시험 열처리한 제품의 열처리 시간대별 마모시 무게변화율(%)을 나타내었다.
Figure pat00009
도 6. 무게변화율 (기존 열처리 vs 단축시험 열처리)
상기 도 6을 통하여 ‘기존예’는 대략 408시간 즉 17일 경과 후에야 무게변화율(%)이 -1이하로 되는데 반하여 ‘시험예’는 312시간 경과 후 이미 무게변화율(%)이 -1이하로 되는 것을 확인할 수 있다.
도 7은 현재 양산 적용중인 기존 열처리 제품과 단축 시험 열처리한 제품의 열처리 시간대별 마모시 길이변화율을 나타내었다.
Figure pat00010
도 7. 길이변화율 (기존 열처리 vs 단축시험 열처리)
상기 도 7을 통하여 ‘기존예’는 대략 408시간 즉 17일 경과 후에야 길이변화율(%)이 -10 이하로 되는데 반하여 ‘시험예’는 312시간 경과 후 이미 무게변화율(%)이 -10이하로 되는 것을 확인할 수 있다.
상기와 같이 마모성능 측정을 통한 평가방법을 이용하는 경우, 기존 열처리 완료제품과 시험대상 제품의 무게변화율 및 길이변화율을 확인하면 다양한 단축시험 열처리 제품의 목표 마모성능을 설정할 수 있으며, 나아가 로트별 산포를 확인하여 열처리가 부족한 부분을 역시 확인할 수 있다.
살펴본 바와 같이, ‘시험예’는 4가지 평가방법에서 모두 양산 적용중인 기존 열처리 제품이 요구하는 조건을 ‘기존예’가 만족하는 408시간보다 먼저 만족하는 바, 안정적인 제품으로 평가될 수 있다.
따라서 폴리 아미드 이미드(PAI)계 씰링 부재의 열처리 적합여부는 상기와 같은 4가지 평가 방법을 통하여 안정적으로 명확하게 확인할 수 있으며 이를 통하여 다양한 열처리 과정을 거친 폴리 아미드 이미드(PAI)계 씰링 부재의 열처리 적합성 여부를 평가할 수 있다.
상술한 바와 같이, 본 발명은 바람직한 실시예를 참조하여 설명하였지만 본 발명의 단순한 변형 내지 변경은 이 분야의 통상의 지식을 가진 자에 의하여 용이하게 실시될 수 있으며, 이러한 변형이나 변경은 모두 본 발명의 영역에 포함되는 것으로 볼 수 있다.

Claims (4)

  1. 폴리 아미드 이미드(PAI)계 씰링 부재의 열처리 공정에 있어서,
    (a)상기 폴리 아미드 이미드(PAI)계 씰링 부재의 열처리 시간대별 중량 변화율을 측정하는 단계;
    (b)상기 폴리 아미드 이미드(PAI)계 씰링 부재의 열처리 시간대별 유리전이온도를 측정하는 단계;
    (c)상기 폴리 아미드 이미드(PAI)계 씰링 부재의 열처리 시간대별 굴곡성능을 측정하는 단계; 및
    (d)폴리 아미드 이미드(PAI)계 씰링 부재의 열처리 시간대별 마모성능을 측정하는 단계;
    를 포함하는 폴리 아미드 이미드(PAI)계 씰링 부재의 열처리 적합성 평가방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 중량변화율은 하기 수학식으로 계산됨을 특징으로 하는 폴리 아미드 이미드(PAI)계 씰링 부재의 열처리 적합성 평가방법.
    중량변화율(%)=[(나중무게-처음무게)÷(처음무게)]×100
  3. 제1항에 있어서,
    상기 굴곡성능은 굴곡강도 및 굴곡변위로 측정되는 것을 특징으로 하는 폴리 아미드 이미드(PAI)계 씰링 부재의 열처리 적합성 평가방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 마모성능은 마모시의 무게변화율 및 길이변화율로 측정되는 것을 특징으로 하는 폴리 아미드 이미드(PAI)계 씰링 부재의 열처리 적합성 평가방법.
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