KR20200087778A - 발포체의 기초로서의 pes-ppsu 블렌드 - Google Patents

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KR20200087778A
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카이 베른하르트
루이스 아라우호
이나 리블
디르크 로젠
우베 랑
토마스 리히터
마리온 학스
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에보닉 오퍼레이션스 게엠베하
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Abstract

본 발명은 특히 우수한 난연 특성과 우수한 파단시 신장률을 조합하는 신규 발포체를 제조하기 위한 조성물에 관한 것이다. 이러한 신규 발포체는 폴리에테르설폰 (PES) 및 폴리페닐렌설폰 (PPSU) 의 블렌드로부터 제조된다.

Description

발포체의 기초로서의 PES-PPSU 블렌드
본 발명은 특히 우수한 난연 특성과 우수한 파단시 신장률을 조합한다는 점에서 신규한 유형의 발포체를 제조하기 위한 조성물에 관한 것이다. 이러한 신규한 유형의 발포체는 폴리에테르 설폰 (PES) 및 폴리페닐렌 설폰 (PPSU) 의 블렌드로부터 제조된다.
다른 기술 적용을 위한 PES 및 PPSU 블렌드는 알려져 있다. EP 1 497 376 은 용융 제조, 사출 성형, 압축 성형, 압출 또는 블로우 성형에서의 가공을 위한 이러한 블렌드를 기재하고 있다. 그러나, 이러한 조성물로부터 발포체를 제조하는 것은 알려져 있지 않다.
이러한 블렌드로부터의 다공성 막이 또한 예를 들어 EP 0 764 461 에 기재되어 있다. 이러한 유형의 막은 중합체의 수성 조성물로부터 캐스팅 공정을 통해 제조된다.
산업상 이용되는 많은 발포체는 고온에서 사용시 단점을 갖거나 특히 이러한 고온에서 전반적으로 이상적인 기계적 특성 미만의 기계적 특성을 갖는다. 또한, 매우 적은 기존의 발포체만 극도로 가연성이 아니므로 예를 들어 도로, 철도 또는 항공 차량 내부에의 설치에 자격이 있다. 예를 들어, PES 발포체는 열악한 난연 효과를 갖는 반면, PPSU 발포체는 이상적인 파단 강도 미만의 낮은 파단 강도를 갖는다.
PPSU 또는 PES 로부터의 발포체는 원칙적으로 공지되어 있지만, 서로 혼화물로 존재하지는 않는다. PPSU 및/또는 PES 의 발포를 위한 이상적인 조건을 식별하기 위한 연구는 ["Polymeric Foams from High-Performance Thermoplastics", Advances in Polymer Technology, Vol. 30, No. 3, pp. 234-243, 2011 (DOI 10.1002/adv) by L. Sorrentino] 에 보고되어 있다.
PPSU 또는 PES 를 포함하는 블렌드는 마찬가지로 공지되어 있지만, 종래 기술에는 다소 드문 경우가 제공된다. 보다 구체적으로는, 두 중합체는 이들 상용 물질의 특성에 영향을 주기 위해 예를 들어 PS 발포체에서 정량적으로 적은 성분으로 사용되어 왔다. 대조적으로, 주요 성분으로서 PPSU 또는 PES 를 포함하는 발포체는 예를 들어 하기에서 매우 적은 설명에서만 발견된다:
US 4,940,733 은 다수의 다른 예 이외에 PES 또는 PPSU 를 포함하는 제 2 중합체와 폴리카보네이트의 블렌드를 기반으로 하는 발포체를 개시하고 있다. 이러한 유형의 발포체는 높은 수준의 열 안정성을 갖지만, 난연 효과는 특별히 우수하지 않다. 기계적 특성에 관한 세부 사항도 제공되지 않는다.
WO 2015/097058 은 10 wt% 이상의 폴리올레핀을 포함하는 PPSU- 또는 PES-기반 발포체를 기재하고 있다. 상-분리 폴리올레핀은 아마도 조핵제로서 주로 작용한다. 보다 균일한 셀이 수득되지만, 난연 특성 또는 기계적 특성, 예를 들어 파단시 신장률은 유리하지 않다. 실제로, 상 분리는 파단시 신장률에 악영향을 미칠 가능성이 있다. 난연성이 또한 혼화된 폴리올레핀 성분에 의해 악영향을 받을 수 있다.
종래 기술의 관점에서 본 발명에 의해 해결되는 문제는 신규 유형의 발포체를 제조하기 위한 조성물을 제공하는 것이었다. 수득되는 발포체는 차량 및 항공기 구조물에서의 많은 적용에 대해 고온에서의 유용성, 특히 파단시 신장률과 관련하여 우수한 기계적 특성, 및 적어도 충분한 난연 효과의 조합을 나타내야 한다.
발포체는 보다 구체적으로는 120℃ 이하, 바람직하게는 150 ℃ 이하의 지속 사용 온도를 가져야 한다.
조성물로부터 발포체가 매우 다양한 방법을 통해 그리고 광범위한 형태로 제공되는 것이 실현될 수 있어야 한다.
언급된 추가의 비-명시적인 문제는 이 목적을 위해 여기에 명시적으로 언급되지 않고 본 명세서의 설명, 청구범위 또는 예로부터 도출될 수 있다.
문제는 열적으로 안정한 저가연성 (low-flammable) 엔지니어링 발포체의 제조를 위한 신규 유형의 조성물을 이용 가능하게 함으로써 해결된다. 발포체의 제조를 위한 이 조성물은 본 발명에 있어서 60 내지 98 wt% 의 PES 와 PPSU 의 1:9 내지 9:1, 바람직하게는 1:1 내지 8.5:1 비 혼합물을 주요 성분으로 함유하는 것을 특징으로 한다.
이 조성물은 0.5 내지 10 wt% 의 발포제를 추가로 포함한다. 이는 특히 0 내지 10 wt% 의 첨가제 및 0 내지 20 wt% 의 제 3 중합체성 성분을 추가로 함유할 수 있다.
조성물은 보다 바람직하게는 90 내지 95 wt% 의 PES 와 PPSU 의 1:1 내지 8:1 비 혼합물, 1 내지 9 wt% 의 발포제 및 1 내지 5 wt% 의 첨가제로 이루어진다.
첨가제는 특히 난연제, 가소제, 안료, UV 안정화제, 조핵제, 충격 개질제, 접착 촉진제, 유동성 개질제, 사슬 연장제, 섬유 및/또는 나노 입자를 포함할 수 있다.
사용되는 난연제는 일반적으로 인 화합물, 특히 포스페이트, 포스핀 또는 포스파이트이다. 적합한 UV 안정화제 및/또는 UV 흡수제는 당업계의 일반적인 지식이다. HALS 화합물, 티우빈 또는 트리아졸이 일반적으로 이 목적으로 사용된다. 사용되는 충격 개질제는 일반적으로 엘라스토머성 및/또는 연성/가요성 상을 포함하는 중합체 비드이다. 이들 중합체 비드는 종종 외부 쉘을 갖는 코어-(쉘-)쉘 비드를 포함하며, 이는 그 자체로 가볍게 가교되지 않으며 순수한 중합체는 PES-PPSU 블렌드와 적어도 최소의 혼화성을 나타낸다. 임의의 공지된 안료가 원칙적으로 사용될 수 있다. 특히 많은 양은 물론 0.1 wt% 초과의 양으로 사용되는 다른 모든 첨가제와 같이 발포 공정에 미치는 영향에 대한 시험을 필요로 한다. 이는 당업자가 하기에는 부담이 되지 않는다.
적합한 가소제, 유동성 개질제 및 사슬 연장제는 PES, PPSU 또는 이들의 블렌드로부터 시팅, 막 또는 성형품을 제조하는 기술 분야에서 일반적인 지식이며, 따라서 본 발명에 따른 조성물로부터의 발포체의 제조에 최소 비용 및 불편으로 전달될 수 있다.
섬유는 중합체 조성물에 첨가하기 위한 일반적으로 공지된 섬유 물질이다. 본 발명의 특히 적합한 구현예에서, 섬유는 PES 섬유, PPSU 섬유 또는 블렌드 섬유이며, 후자는 PES 및 PPSU 로부터의 것이다.
예를 들어 튜브, 플레이트렛, 막대, 구 또는 다른 공지된 형태의 나노 입자는 일반적으로 무기 물질이다. 이들은 최종 발포체에서 다양한 기능을 동시에 수행할 수 있다. 이는 이들 입자가 발포 공정에서 조핵제로서 부분적으로 작용하기 때문이다. 입자는 발포체의 (기체) 확산 특성뿐만 아니라 기계적 특성에 추가로 영향을 미칠 수 있다. 입자는 또한 낮은 가연성에 추가로 기여한다.
언급된 나노 입자, 미세 입자 또는 대체로 비혼화성 상-분리 중합체가 또한 조핵제로서 포함될 수 있다. 조성물 중 조핵제와 관련하여, 기재된 중합체는 다른 조핵제와 별도로 관찰되어야 하는데, 후자는 주로 발포체의 기계적 특성, 조성물의 용융 점도 및 그에 따라 발포 조건에 영향을 미치기 때문이다. 조핵제로서 상-분리 중합체의 추가 효과는 이 성분의 추가의 원하는 효과이지만, 이 경우 주요 효과는 아니다. 따라서, 이러한 추가의 중합체는 다른 첨가제와는 다르게 전체 기록에서 더 많이 나타난다.
추가의 중합체는 예를 들어 폴리아미드, 폴리올레핀, 특히 PP, PEEK, 폴리에스테르, 특히 PET, 다른 황-기반 중합체, 예를 들어 PSU, 폴리에테르이미드 또는 폴리메타크릴이미드를 포함할 수 있다.
발포제의 선택은 비교적 자유롭고 당업자는 특히 선택된 발포 방법 및 발포 온도를 지시 받는다. 예를 들어, 알콜, 예를 들어 이소프로판올 또는 부탄올, 케톤, 예컨대 아세톤 또는 메틸 에틸 케톤, 알칸, 예컨대 이소부탄, n-부탄, 이소펜탄, n-펜탄, 헥산, 헵탄 또는 옥탄, 알켄, 예를 들어 펜텐, 헥센, 헵텐 또는 옥텐, CO2, N2, 물, 에테르, 예를 들어 디에틸 에테르, 알데하이드, 예를 들어 포름 알데하이드 또는 프로판올, 하이드로(클로로)플루오로카본, 화학적 발포제 또는 이의 둘 이상의 혼합물이 적합하다.
화학적 발포제는 발포 조건 하에서 화학적으로 분해되어 분해시 실제 발포제를 형성하는 비교적으로 또는 완전히 비휘발성인 물질이다. tert-부탄올은 발포 조건 하에서 이소부텐 및 물을 형성한다는 점에서 매우 간단한 예이다. 추가 예는 NaHCO3, 시트르산, 시트르산 유도체, 아조디카본아미드 (ADC) 및/또는 이를 기반으로 하는 화합물, 톨루엔설포닐하이드라진 (TSH), 옥시비스(벤조설포하이드로아지드) (OBSH) 또는 5-페닐테트라졸 (5-PT) 이다.
발포제로서의 사용에 CO2, N2 및 이의 혼합물이 바람직하다.
조성물뿐만 아니라 자연적으로 본 발명의 조성물로부터 제조된 발포체도 본 발명의 구성 부분을 형성한다.
본 발명은 또한 본 발명의 조성물의 발포 방법을 제공한다. 조성물은 여기에서 150 내지 250℃ 의 온도 및 0.1 내지 2 bar 의 압력에서 발포된다. 발포는 바람직하게는 표준 압력 분위기에 180 내지 230℃ 의 온도에서 수행된다.
다양한 중합체성 조성물의 발포 방법은 특히 열가소성 발포체의 방법과 관련하여 본 발명의 조성물에 원칙적으로 적용 가능한 것으로 당업자에게 공지되어 있다. 그러나, 몇몇의 특히 바람직한 대안이 있다.
본 방법의 제 1 바람직한 버전에서, 발포제가 없는 조성물은 20 내지 120℃ 의 온도 및 30 내지 100 bar 의 압력에서 오토클레이브에서 발포제와 혼화되고 그 후 압력을 감소시키고 온도를 발포 온도로 올림으로써 오토클레이브 내부에서 팽창된다. 대안적으로, 발포제와 혼화된 조성물은 오토클레이브에서 냉각되고 냉각 후에 탈오토클레이브된다. 그 후, 이 조성물은 발포 온도로 가열함으로써 나중에 팽창될 수 있다. 이는 또한 예를 들어 추가 성형 하에서 또는 인서트 또는 대면 층과 같은 다른 부재와의 조합으로 일어날 수 있다.
본 방법의 제 2 버전에서, 발포제를 함유하는 조성물은 압출기에서 가열된다.
본 방법의 제 3 버전에서, 발포제가 없는 조성물은 압출기에서 가열되고 압출기에서 발포제와, 바람직하게는 CO2 및/또는 N2 와 혼화된다.
제 2 또는 제 3 버전에서 조성물이 압출기에서 배출되는 방식에 의해 추가의 구현예가 후속적으로 발생한다. 따라서, 조성물은 넓은 슬롯 다이 또는 일부 다른 성형 다이를 통해 압출기에서 나올 수 있고, 다이를 통해 다이의 외부로 나갈 때 팽창할 수 있다. 이 버전은 대면 층이 넓은 슬롯 다이로 형성된 발포된 시트 또는 시팅에 바로 적용되도록 바로 후속 공압출 또는 라미네이션과 조합될 수 있다.
제 3 또는 제 2 버전의 제 2 구현예에서, 조성물은 압출기에서 나올 때 팽창하고 펠릿화기는 팽창된 압출물을 비드 발포체로 절단한다. 일반적으로, 이 구현예에서 펠릿화기는 다이로부터 나오는 지점에 너무 가깝기 때문에 이미 분리된 비드는 형성 후에 바로 팽창한다.
제 2 또는 제 3 버전의 제 3 구현예에서, 최종적으로, 압출기를 나가는 조성물은 구조 발포 성형 장치로 이동할 수 있다. 이 장치에서, 팽창은 성형과 바로 일어난다.
제 4 의 대안적인 구현예는 압출기로부터 나오는 조성물이 발포가 방지되는 온도 및 압력의 조합이 존재하는 수중 펠릿화기로 이동하는 것을 특징으로 한다. 이 절차에서 수득된 발포제를 함유하는 펠릿 물질은 예를 들어 이후 열 팽창될 수 있다.
본 발명에 따른 발포체 및/또는 본 발명에 따른 방법에 의해 수득된 발포체는 많은 목적에 유용하다. 발포체는 바람직하게는 차량 구조물, 예를 들어 도로, 철도, 수상, 우주 또는 항공 차량의 구조물에 사용된다. 낮은 가연성으로 인해, 본 발명의 발포체는 더욱 특히 또한 이들 차량의 내부에 설치될 수 있다. 추가 응용 분야에는 예를 들어 전기 및 전자 산업, 기계 공학 및 풍력 시스템의 구조물이 포함된다.
본 발명의 발포체는 바람직하게는 1 내지 98%, 바람직하게는 50 내지 97%, 보다 바람직하게는 70 내지 95% 의 팽창률, 순수한 블렌드에 대한 밀도 감소를 갖는다. 발포체 밀도는 바람직하게는 20 내지 1000 kg/㎥, 보다 바람직하게는 40 내지 250 kg/㎥ 이다.

Claims (14)

  1. 발포체 제조용 조성물로서, 조성물이 60 내지 98 wt% 의 PES 와 PPSU 의 1:9 내지 9:1 비 혼합물, 0.5 내지 10 wt% 의 발포제, 0 내지 10 wt% 의 첨가제 및 0 내지 20 wt% 의 제 3 중합체성 성분을 함유하는 것을 특징으로 하는, 발포체 제조용 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서, PES 와 PPSU 가 1:1 내지 8.5:1 의 비로 존재하는 것을 특징으로 하는, 발포체 제조용 조성물.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 첨가제가 난연제, 가소제, 안료, UV 안정화제, 조핵제, 충격 개질제, 접착 촉진제, 유동성 개질제, 사슬 연장제, 섬유 및/또는 나노 입자를 포함하는 것을 특징으로 하는, 발포체 제조용 조성물.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 하나 이상의 항에 있어서, 발포제가 알코올, 케톤, 알칸, 알켄, CO2, N2, 물, 에테르, 알데하이드, 화학적 발포제 또는 이들의 둘 이상의 혼합물을 포함하는 것을 특징으로 하는, 발포체 제조용 조성물.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 하나 이상의 항에 있어서, 조성물이 90 내지 95 wt% 의 PES 와 PPSU 의 1:1 내지 8:1 비 혼합물, 1 내지 9 wt% 의 발포제 및 1 내지 5 wt% 의 첨가제로 이루어지는 것을 특징으로 하는, 발포체 제조용 조성물.
  6. 제 1 항 내지 제 5 항 중 하나 이상의 항에 따른 조성물을 발포시켜 수득된 발포체.
  7. 조성물이 150 내지 250℃ 의 온도 및 0.1 내지 2 bar 의 압력에서 발포되는 것을 특징으로 하는 제 1 항 내지 제 5 항 중 하나 이상의 항에 따른 조성물의 발포 방법.
  8. 제 7 항에 있어서, 조성물이 표준 압력 분위기에서 180 내지 230℃ 의 온도에서 발포되는 것을 특징으로 하는 조성물의 발포 방법.
  9. 제 7 항 또는 제 8 항에 있어서, 발포제가 없는 조성물이 20 내지 120℃ 의 온도 및 30 내지 100 bar 의 압력에서 오토클레이브에서 발포제와 혼화되고 그 후 압력을 감소시키고 온도를 발포 온도로 올림으로써 오토클레이브 내부에서 팽창되거나 또는 오토클레이브 내부에서 냉각되고 탈오토클레이브 후 오토클레이브 외부에서 발포 온도로 가열됨으로써 팽창되는 것을 특징으로 하는 조성물의 발포 방법.
  10. 제 7 항 또는 제 8 항에 있어서, 조성물이 압출기에서 가열되는 것을 특징으로 하는 조성물의 발포 방법.
  11. 제 7 항 또는 제 8 항에 있어서, 발포제가 없는 조성물이 압출기에서 가열 및 발포제와 혼화되는 것을 특징으로 하는 조성물의 발포 방법.
  12. 제 10 항 또는 제 11 항에 있어서, 조성물이 넓은 슬롯 다이 또는 일부 다른 성형 다이를 통해 압출기에서 나가고 다이를 통해 다이의 외부로 나갈 때 팽창되는 것을 특징으로 하는 조성물의 발포 방법.
  13. 제 10 항 또는 제 11 항에 있어서, 압출기로부터 나오는 조성물이 발포가 방지되는 온도 및 압력의 조합이 존재하는 수중 펠릿화기로 이동하고, 발포제를 함유 한 펠릿 재료가 수득되고 이는 나중에 팽창되는 것을 특징으로 하는 조성물의 발포 방법.
  14. 제 10 항 또는 제 11 항에 있어서, 조성물이 압출기로부터 구조 발포 성형 장치로 이동하고 여기에서 팽창 및 성형되는 것을 특징으로 하는 조성물의 발포 방법.
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