KR20200078680A - 폴리카보네이트-계 열전도도 및 연성 증진 폴리머 조성물 - Google Patents

폴리카보네이트-계 열전도도 및 연성 증진 폴리머 조성물 Download PDF

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Abstract

열전도성 조성물은 약 20 중량% 내지 약 80 중량%의 폴리카보네이트 폴리머, 약 0.5 중량% 내지 약 30 중량%의 충격 조절제, 및 열전도도 개질제를 포함한다. 상기 열전도도 개질제는 약 0.5 중량% 내지 약 10 중량%의 고밀도 폴리에틸렌 폴리머, 약 0.5 중량% 내지 약 10 중량%의 말레산 무수물 유형 코폴리머, 또는 약 0.01 중량% 내지 약 10 중량%의 산 성분을 포함한다. 일부 양태에서 상기 열전도성 조성물은 적어도 약 30 J/m의 노치드 아이조드 충격 강도, 적어도 약 0.4 W/mK의 수직면 열전도도 및/또는 적어도 약 1.0 W/mK의 수평면 열전도도를 가진다. 상기 조성물을 제조하는 방법 및 상기 방법에 따라 형성된 물품이 또한 기재된다.

Description

폴리카보네이트-계 열전도도 및 연성 증진 폴리머 조성물{polycarbonate-based thermal conductivity and ductility enhanced polymer compositions}
본 개시내용은 열전도성 조성물에 관한 것이고, 더 구체적으로 양호한 강도 특성을 갖는 열전도성 폴리머 조성물에 관한 것이다.
현대 전자 장치의 다양한 구성요소는 디바이스를 높은 효율로 작동하도록 유지하기 위해 전자 부품으로부터 제거 및/또는 전도되어야하는 열을 발생한다. 그 결과로, 이러한 디바이스의 열 관리에 대한 방법은 특히 발광 다이오드 (LED) 및 개인 및 상업적 전자 장치 예컨대 셀룰러폰, 태블릿 컴퓨터, 퍼스널 컴퓨터, 노트북 및 휴대용 컴퓨터, 및 다른 이러한 설비, 의료 응용, RFID 적용, 자동차 적용, 및 기타 동종의 것에서 최근에 더욱 주목을 받아왔다. 많은 사례에서 이들 디바이스는 폴리머성 물질을 포함한다. 양호한 열전도도 특성을 제공하는 다양한 폴리머성 물질이 개발되었지만, 이들 폴리머성 물질은 그것의 강도 (예를 들어, 충격 강도) 및 신장 특성에 부정적으로 영향을 미치는 상대적으로 낮은 연성으로부터 어려움을 당하고 있다. 이들 및 다른 단점은 본 개시내용의 양태에 의해 다루어진다.
요약
본 개시내용의 양태는 하기를 포함하는 열전도성 조성물에 관한 것이다:
a. 약 20 중량% 내지 약 80 중량%의 폴리카보네이트 폴리머;
b. 약 0.5 중량% 내지 약 30 중량%의 충격 조절제; 및
c. 하기를 포함하는 열전도도 개질제:
i. 약 0.5 중량% 내지 약 10 중량%의 고밀도 폴리에틸렌 폴리머;
ii. 약 0.5 중량% 내지 약 10 중량%의 말레산 무수물 유형 코폴리머; 또는
iii. 약 0.01 중량% 내지 약 10 중량%의 산 성분;
여기서 상기 열전도성 조성물은 적어도 약 30 J/m의 노치드 아이조드 충격 강도, 적어도 약 0.4 W/mK의 수직면(through-plane) 열전도도 및 적어도 약 1.0 W/mK의 수평면(in-plane) 열전도도를 포함한다.
추가 양태에서 본 조성물은:
d. 0 중량% 초과 내지 약 50 중량%의 충전제 성분으로서, 상기 충전제 성분은 열절연성 충전제 및 열전도성 충전제 중 하나 이상을 포함하는, 충전제 성분;
e. 0 중량% 초과 내지 약 20 중량%의 추가의 폴리머 성분; 또는
f. 0 중량% 초과 내지 약 50 중량%의 하나 이상의 추가 첨가제를 포함한다.
개시내용의 양태는 추가로 열전도성 조성물을 형성하는 방법에 관한 것으로, 상기 방법은 하기 단계를 포함한다:
a. 하기를 포함하는 혼합물을 형성하는 단계:
i. 약 20 중량% 내지 약 80 중량%의 폴리카보네이트 폴리머;
ii. 약 0.5 중량% 내지 약 30 중량%의 충격 조절제; 및
iii. 하기를 포함하는 열전도도 개질제:
1) 약 0.5 중량% 내지 약 10 중량%의 고밀도 폴리에틸렌 폴리머;
2) 약 0.5 중량% 내지 약 10 중량%의 말레산 무수물 유형 코폴리머; 또는
3) 약 0.01 중량% 내지 약 10 중량%의 산 성분; 및
b. 상기 혼합물을 사출 성형 또는 압출하여 열전도성 조성물을 형성하는 단계,
여기서 상기 열전도성 조성물은 적어도 약 30 J/m의 노치드 아이조드 충격 강도, 적어도 약 0.4 W/mK의 수직면 열전도도 및 적어도 약 1.0 W/mK의 수평면 열전도도를 포함한다.
추가 양태에서 단계 a)에서 형성된 혼합물은 추가로:
v. 0 중량% 초과 내지 약 50 중량%의 충전제 성분으로서, 상기 충전제 성분은 열절연성 충전제 및 열전도성 충전제 중 하나 이상을 포함하는, 충전제 성분;
v. 0 중량% 초과 내지 약 20 중량%의 추가의 폴리머 성분; 또는
vi. 0 중량% 초과 내지 약 50 중량%의 하나 이상의 추가 첨가제를 포함한다.
본 개시내용은 개시내용의 하기 상세한 설명과 그 안에 포함된 실시예들을 참고로 보다 쉽게 이해될 것이다. 다양한 양태에서, 본 개시내용은 약 20 중량% 내지 약 80 중량%의 폴리카보네이트 폴리머, 약 0.5 중량% 내지 약 30 중량%의 충격 조절제, 및 열전도도 개질제를 포함하는 열전도성 조성물에 속한다. 열전도도 개질제는 약 0.5 중량% 내지 약 10 중량%의 고밀도 폴리에틸렌 폴리머, 약 0.5 중량% 내지 약 10 중량%의 말레산 무수물 유형 코폴리머, 또는 약 0.01 중량% 내지 약 10 중량%의 산 성분을 포함한다. 일부 양태에서 열전도성 조성물은 적어도 약 30 J/m의 노치드 아이조드 충격 강도, 적어도 약 0.4 와트/미터 켈빈 (W/mK)의 수직면 열전도도 및/또는 적어도 약 1.0 W/mK의 수평면 열전도도를 갖는다. 본 조성물은 추가 양태에서: 0 중량% 초과 내지 약 50 중량%의 충전제 성분으로서, 상기 충전제 성분은 열절연성 충전제 및 열전도성 충전제 중 하나 이상을 포함하는, 충전제 성분; 0 중량% 초과 내지 약 20 중량%의 추가의 폴리머 성분; 또는 0 중량% 초과 내지 약 50 중량%의 하나 이상의 추가의 첨가제를 포함할 수 있다.
본 화합물, 조성물, 물품, 시스템, 디바이스, 및/또는 방법이 개시 및 기재되기 이전에, 달리 구체화되지 않는 한 특정 합성 방법 또는 달리 구체화되지 않는 한 특정 시약에 제한되지 않고, 물론 다를 수 있다는 것을 이해해야 한다. 본 명세서에서 사용된 용어는 특정 양태를 단지 설명하는 목적을 위한 것이며 제한하기 위한 것은 아니다는 것이 또한 이해되어야 한다.
본 개시내용의 요소의 다양한 조합, 예를 들어, 동일한 독립 청구항에 의존하는 종속 청구항으로부터의 요소의 조합은 본 개시내용에 포괄된다.
또한, 달리 명확히 언급되지 않는 한, 본 명세서에 제시된 임의의 방법은 그것의 단계가 특정 순서로 수행될 것을 요구하는 것으로 해석되는 것을 결코 의도하지 아니한다고 이해해야 한다. 따라서, 방법 청구 범위가 실제로 그것의 단계들에 뒤따라야 할 순서를 암시하지 않거나 또는 단계들이 특정 순서에 제한되어야 한다는 것이 청구항들 또는 상세한 설명들에 달리 구체적으로 언급되지 않는 경우, 어떤 점에서든 순서가 추론되는 것이 결코 의도되지 않는다. 이것은: 단계 또는 조작 흐름의 배열에 관한 논리 문제; 문법적 조직화 또는 구두법에서 유래된 평범한 의미; 및 명세서에 기재된 구현예의 수 또는 유형을 포함하여, 해석을 위한 임의의 가능한 비명시적 근거를 지지한다.
본 명세서에서 언급된 모든 공보는 상기 공보가 인용된 것과 연관된 방법 및/또는 물질을 개시하고 기술하기 위해 본 명세서에 참고로 편입된다.
정의
본 명세서에서 사용된 용어는 특정 양태를 단지 설명하는 목적을 위한 것이며 제한하기 위한 것은 아니다는 것이 또한 이해되어야 한다. 명세서 및 청구범위에서 사용되는 바와 같은, 용어 "포함하는"은 구현예 "구성되는" 및 "본질적으로 구성되는"을 포함할 수 있다. 달리 정의되지 않는 한, 본 명세서에서 사용된 모든 기술 및 과학 용어들은 본 개시내용이 속하는 당해 분야의 숙련가에 의해 통상적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 갖는다. 본 명세서 및 이어지는 청구범위에서, 본 명세서에서 정의되는 다수의 용어에 대한 참조가 이루어질 것이다.
명세서 및 청구범위에서 사용되는 바와 같은, 단수 형태 ("a", "an" 및 "the")는 문맥이 달리 분명히 지시하지 않는 한 복수의 지시대상을 포함한다. 따라서, 예를 들어, "폴리카보네이트 폴리머"에 대한 언급은 2종 이상의 폴리카보네이트 폴리머의 혼합물을 포함한다.
본 명세서에서 사용된 바와 같이, 용어 "조합"은 블렌드, 혼합물, 합금, 반응 생성물, 및 기타 동종의 것을 포괄한다.
범위는 본 명세서에서 하나의 값 (제1 값) 내지 또 다른 값 (제2 값)으로 표현될 수 있다. 그와 같은 범위가 표현될 때, 본 범위는 일부 양태에서 제1 값 및 제2 값 중 하나 또는 둘 모두를 포함한다. 유사하게, 값이 선행된 '약'의 사용에 의해 근사치로 표현될 때, 특정한 값은 또 다른 양태를 형성한다는 것을 이해할 것이다. 각각의 범위의 종단점은 다른 종단점과 관계하여, 그리고 다른 종단점과는 독립적으로 둘 모두에서 중요하다는 것이 추가로 이해될 것이다. 본 명세서에 개시된 다수의 값이 있으며, 각각의 값은 또한 그 값 자체 이외에 그 특정 값에 대해 "약"으로 본 명세서에서 개시된다는 것을 또한 이해해야 한다. 예를 들어, 값 "10"이 개시되면, "약 10"도 또한 개시된다. 또한, 2개의 특정 단위들 사이의 각각의 단위도 또한 개시된다는 것을 이해해야 한다. 예를 들어 10과 15가 개시되면, 11, 12, 13, 14도 또한 개시된다.
본 명세서에서 사용된 바와 같은, 용어들 "약" 및 "대략"은 문제의 양 또는 값이 지정된 값, 대략 지정된 값 또는 지정된 값과 거의 동일할 수 있다는 것을 의미한다. 본 명세서에서 사용된 바와 같이, 달리 나타내거나 추론되지 않는 한 그것은 ±10% 변동을 나타낸 명목 값이다는 것이 일반적으로 이해된다. 본 용어는 유사한 값이 청구범위에 인용된 동등한 결과 또는 효과를 촉진한다는 것을 나타내는 것으로 의도된다. 즉, 양, 크기, 제형, 파라미터, 및 다른 양 및 특징은 정확하지 않고 정확할 필요도 없지만, 그러나 허용 오차, 변환 인자, 반올림 계수, 측정 에러 및 기타 동종의 것, 및 당해 분야의 숙련가에게 공지된 다른 인자를 반영하여 근사치 및/또는 원하는 대로 더 큰 또는 더 작은 것일 수 있다는 것을 이해해야 한다. 일반적으로, 양, 크기, 제형, 파라미터 또는 다른 양 또는 특징은 그러한 것으로 명확히 언급되었든 아니든 "약" 또는 "근사치"이다. 정량적 값 이전에 "약"이 사용되는 경우, 달리 구체적으로 언급되지 않는 한, 매개변수는 또한 특정 정량적 값 그 자체를 포함한다는 것을 이해해야 한다.
본 명세서에서 사용된 바와 같이, 용어들 "선택적인" 또는 "선택적으로"는 후속적으로 기재된 사건 또는 상황이 발생할 수 있거나 발생할 수 없다는 것과 상세한 설명은 상기 사건 또는 상황이 발생하는 경우 및 발생하지 않는 경우를 포함한다는 것을 의미한다. 예를 들어, 어구 "선택적인 첨가제 물질"은 첨가제 물질이 포함되거나 포함되지 않을 수 있고, 그리고 상세한 설명은 첨가제 물질을 포함하는 것과 포함하지 않는 둘 모두의 조성물을 포함한다는 것을 의미한다.
본 명세서에 개시된 방법 내에서 사용되는 조성물 자체뿐만 아니라 본 개시내용의 조성물을 제조하기 위해 사용되는 성분이 개시된다. 이들 및 다른 물질은 본 명세서에서 개시되어 있으며, 이들 물질의 조합, 부분집합, 상호작용, 군 등이 개시되는 경우 이들 화합물의 각각의 다양한 개별 및 집단적인 조합 및 순열의 특정 참조가 명백하게 개시될 수 없더라도, 각각은 본 명세서에서 구체적으로 고려되고 기재된다고 이해해야 한다. 예를 들어, 특정 화합물이 개시되고 논의되고, 화합물을 포함한 다수의 분자에 대해 행해질 수 있는 수많은 변경이 논의된다면, 화합물의 각각의 모든 조합 및 순열과 구체적으로 반대로 나타내지 않는 한 가능한 변경이 구체적으로 고려된다. 따라서, 분자 A, B 및 C의 부류뿐만 아니라 분자 D, E 및 F의 부류와 조합 분자의 예 A-D가 개시된다면, 각각이 개별적으로 인용되지 않더라도 각각은 개별적으로 그리고 집합적으로 고려되어 조합, A-E, A-F, B-D, B-E, B-F, C-D, C-E, 및 C-F가 개시된 것으로 고려된다는 것을 의미한다. 마찬가지로, 이들의 임의의 부분집합 또는 조합이 또한 개시된다. 따라서, 예를 들어, A-E, B-F, 및 C-E의 하위-그룹이 개시된 것으로 간주될 것이다. 이 개념은, 비제한적으로, 본 개시내용의 조성물을 제조하고 사용하는 방법에서의 단계를 포함하여 본원의 모든 양태에 적용된다. 따라서, 수행될 수 있는 여러 가지의 추가 단계가 있는 경우, 각각의 이들 추가 단계는 본 개시내용의 방법의 임의의 구체적인 양태 또는 양태의 조합으로 수행될 수 있다는 것을 이해해야 한다.
명세서 및 결론이 되는 청구범위에서 조성물 또는 물품의 특정 요소 또는 성분의 중량부에 대한 언급은 중량부가 표현된 조성물 또는 물품에서 요소 또는 성분과 임의의 다른 요소 또는 성분 사이의 중량 관계를 나타낸다. 따라서, 2 중량부의 성분 X 및 5 중량부 성분 Y를 함유하는 화합물에서, X 및 Y는 2:5의 중량비로 존재하며, 추가의 성분이 본 화합물에 함유되는지에 무관하게 이러한 비로 존재한다.
본 명세서에서 사용된 바와 같이, 상호교환적으로 사용될 수 있는 용어들 "중량 퍼센트", "wt%" 및 "중량%"는, 달리 구체화되지 않는 한, 조성물의 총 중량을 기준으로 주어진 성분의 중량에 의한 퍼센트를 나타낸다. 즉, 달리 구체화되지 않는 한, 모든 중량% 값은 조성물의 총 중량을 기준으로 한다. 개시된 조성물 또는 제형에서 모든 성분에 대한 중량% 값의 합은 100과 같다고 이해하여야 한다.
특정 약어는 다음과 같이 정의된다: "g"는 그램이고, "kg"은 킬로그램이고, "℃"는 섭씨온도이고, "min"은 분이고, "mm"은 밀리미터이고, "mPa"는 메가파스칼이고, "WiFi"는 원격 기계에서 인터넷에 접속하는 시스템이고, "GPS"는 위치 및 속도 데이터를 제공하는 미국 항법위성의 글로벌 시스템인 - 범지구 위치확인 시스템이다. "LED"는 발광 다이오드이고, "RF"는 무선 주파수이고, "RFID"는 무선 주파수 식별이다.
본 명세서에서 달리 반대로 언급되지 않는 한, 모든 시험 표준은 본원 출원시에 유효한 가장 최근 표준이다.
본 명세서에 개시된 물질 각각은 상업적으로 입수가능하고 및/또는 이들의 생산 방법은 당해 분야의 숙련가에게 공지되어있다.
본 명세서에 개시된 조성물은 특정 기능을 갖는 것으로 이해해야 한다. 개시된 기능을 수행하기 위한 특정 구조적 요건이 본 명세서에 개시되어 있으며, 그리고 개시된 구조와 관련된 동일한 기능을 수행할 수 있는 여러 가지의 구조가 있고, 이들 구조는 전형적으로 동일한 결과를 달성할 것이다는 것을 이해해야 한다.
열전도성 조성물
본 개시내용의 양태는 하기를 포함하는 열전도성 조성물에 관한 것이다:
a. 약 20 중량% 내지 약 80 중량%의 폴리카보네이트 폴리머;
b. 약 0.5 중량% 내지 약 30 중량%의 충격 조절제; 및
c. 하기를 포함하는 열전도도 개질제:
i. 약 0.5 중량% 내지 약 10 중량%의 고밀도 폴리에틸렌 폴리머;
ii. 약 0.5 중량% 내지 약 10 중량%의 말레산 무수물 유형 코폴리머; 또는
iii. 약 0.01 중량% 내지 약 10 중량%의 산 성분;
특정 양태에서 본 열전도성 조성물은 적어도 약 30 J/m의 노치드 아이조드 충격 강도, 적어도 약 0.4 W/mK의 수직면 열전도도 및/또는 적어도 약 1.0 W/mK의 수평면 열전도도를 포함한다.
폴리카보네이트 폴리머
일부 양태에서 열전도성 조성물은 폴리카보네이트 폴리머를 포함한다. 본 명세서에서 사용된 바와 같은, "폴리카보네이트"는 카보네이트 연결기에 의해 연결된, 하나 이상의 디하이드록시 화합물, 예를 들어, 디하이드록시 방향족 화합물의 잔기를 포함하는 올리고머 또는 폴리머를 지칭하고; 이것은 또한 호모폴리카보네이트, 코폴리카보네이트, 및 (코)폴리에스테르 카보네이트를 포괄한다. 폴리머의 구성성분과 관련하여 사용된 용어들 "잔기" 및 "구조 단위"는 명세서 전반을 통해서 동의어이다.
특정 양태에서 폴리카보네이트 폴리머는 비스페놀-A 폴리카보네이트, 고분자량 (Mw) 고 유동성/연성 (HFD) 폴리카보네이트, 저 Mw HFD 폴리카보네이트, 또는 이들의 조합이다.
본 명세서에서 사용된 바와 같이, 상호교환적으로 사용될 수 있는 용어들 "BisA," "BPA," 또는 "비스페놀 A"는 다음 식으로 표시되는 구조를 갖는 화합물을 지칭한다:
Figure pat00001
BisA는 또한 명칭 4,4'-(프로판-2,2-디일)디페놀; p,p'-이소프로필리덴비스페놀; 또는 2,2-비스(4-하이드록시페닐)프로판에 의해 언급될 수 있다. BisA는 CAS # 80-05-7을 갖는다.
일부 양태에서 고 유동성/연성 폴리카보네이트는 통상적인 폴리카보네이트에서 전형적인 유동능에 대한 강인성 및 연성을 유지하면서 매우 높은 유동성 (예를 들어, 통상적인 폴리카보네이트보다 약 40% 큼)을 제공하는 폴리카보네이트이다. 본 개시내용의 양태에서 사용하기에 적합한 예시적인 고 유동성/연성 폴리카보네이트는 SABIC으로부터 이용가능한 폴리카보네이트의 Lexan™ HFD 라인을 포함한다. 주어진 용융 유동에 대해, Lexan™ HFD는 종래의 PC보다 약 10-15℃ 낮은 연성/취성 전이 온도를 갖는다. 또한, Lexan™ HFD은 약 -40℉로 낮아진 온도에서 높은 연성을 나타내고, 그리고 이것은 동일한 연성을 갖는 종래의 PC보다 약 20℉ 낮은 온도에서 처리한다.
본 개시내용의 양태에서 사용하기에 적합한 예시적인 비스페놀-A 폴리카보네이트는, 비제한적으로, BPA로부터 유래된 반복 단위 및 세박산으로부터 유래된 반복 단위를 포함하는 PC 코폴리머 (이것의 다양한 등급은 SABIC으로부터 이용가능함)를 포함한다. 추가 양태에서, 폴리카보네이트 폴리머는 비스페놀-A 폴리카보네이트 호모폴리머, 또는 PC 코폴리머와 비스페놀-A 폴리카보네이트 호모폴리머의 블렌드일 수 있다.
본 명세서에서 사용된 바와 같은, "고분자량"은 약 58,000 내지 약 75,000 그램/몰의 분자량 (Mw)을 지칭한다. 본 명세서에서 사용된 바와 같은, "저분자량"은 BPA 폴리카보네이트 표준을 사용하여 겔 투과 크로마토그래피에 의해 측정될 때 약 15,000 내지 약 58,000 그램/몰의 Mw를 지칭한다.
본 개시내용의 양태에서 열전도성 조성물은 약 20 중량% 내지 약 80 중량% 폴리카보네이트 폴리머를 포함한다. 특정 양태에서 열전도성 조성물은 약 25 중량% 내지 약 70 중량%의 폴리카보네이트 폴리머를 포함하고, 추가 양태에서 열전도성 조성물은 약 35 중량% 내지 약 65 중량% 폴리카보네이트 폴리머, 또는 더욱이는 약 35 중량% 내지 약 50 중량% 폴리카보네이트 폴리머를 포함한다.
충격 조절제
일부 양태에서 열전도성 조성물은 충격 조절제를 포함한다. 충격 조절제는 폴리머 조성물의 충격 강도를 향상시킬 수 있고, 일부 폴리머 조성물에서 고유한 취성, 균열 전파 및 노치-민감성 문제를 감소시킬 수 있다.
일 양태에서, 적합한 충격 조절제는 에폭시-작용성 블록 코폴리머를 포함할 수 있다. 에폭시-작용성 블록 코폴리머는 C2-20 올레핀으로부터 유래된 단위 및 글리시딜 (메트)아크릴레이트로부터 유래된 단위를 포함할 수 있다. 예시적인 올레핀은 에틸렌, 프로필렌, 부틸렌, 및 기타 동종의 것을 포함한다. 올레핀 단위는 블록, 예를 들어, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리부틸렌, 및 유사 블록의 형태로 코폴리머 내에 존재할 수 있다.　올레핀의 혼합물, 즉, 에틸렌과 프로필렌 단위의 혼합물을 함유하는 블록 또는 폴리프로필렌의 블록과 함께 폴리에틸렌의 블록을 사용하는 것이 또한 가능하다.
글리시딜 (메트)아크릴레이트 단위에 부가하여, 에폭시-작용성 블록 코폴리머는 추가의 단위, 예를 들어 C1-4 알킬 (메트)아크릴레이트 단위를 추가로 포함할 수 있다. 일 양태에서, 충격 조절제는 폴리에틸렌 블록, 메틸 아크릴레이트 블록, 및 글리시딜 메타크릴레이트 블록을 포함한 터폴리머이다. 특정 충격 조절제는 에틸렌, 글리시딜 메타크릴레이트 (GMA), 및 메틸 아크릴레이트의 단위를 포함한 코폴리머 또는 터폴리머이다.
본 개시내용의 양태에서 사용하기 위한 적합한 충격 조절제의 보다 특정한 예는, 비제한적으로: 폴리카보네이트/실록산 코폴리머 화합물 (예를 들어, SABIC으로부터 이용가능한 EXL PC); 사슬-분지형 분자-구조화된 폴리카보네이트 (그 예는 비제한적으로 1.1.1-트리스-(p-하이드록시페닐)에탄 (THPE) 분지형 폴리카보네이트 및 4-하이드록시벤조니트릴 (HBN) 말단캡핑된 폴리카보네이트 (CFR)를 포함함); 에틸렌-프로필렌 (EP) 고무 (예를 들어, EPM 고무, EPDM 고무, 및 말레산 무수물 그라프팅된 EP 코폴리머); 아크릴 고무; 메틸메타크릴레이트-부타디엔-스티렌 터폴리머 (MBS); 에틸렌-코-글리시딜 메타크릴레이트 (EGMA); 글리시딜 메타크릴레이트를 갖는 에틸렌-메틸 아크릴레이트 (EMAGMA); 스티렌-부타디엔-스티렌 (SBS); 스티렌-에틸렌/1-부텐-스티렌 (SEBS); 및 이들의 조합을 포함한다.
특정 양태에서 충격 조절제는 약 0.5 중량% 내지 약 30 중량%의 양으로 열전도성 조성물에 존재할 수 있다. 다른 양태에서 충격 조절제는 약 1 중량% 내지 약 25 중량%, 또는 약 2 중량% 내지 약 20 중량%, 또는 약 5 중량% 내지 약 10 중량%의 양으로 열전도성 조성물에 존재할 수 있다.
열전도도 개질제
본 개시내용의 양태에 따른 열전도성 조성물은 열전도도 개질제를 포함한다. 열전도도 개질제는 고밀도 폴리에틸렌 폴리머, 말레산 무수물 유형 코폴리머, 또는 산 성분을 포함할 수 있다. 열전도도 개질제는 아래에 더욱 상세하게 기재되는 바와 같이, 조성물의 수직면 열전도도 및/또는 수평면 열전도도를 향상시킬 수 있다. 특정 양태에서 조성물의 수직면 열전도도 및/또는 수평면 열전도도는 조성물의 충격 특성 (예를 들어, 노치드 아이조드 충격 강도)에서 상응하는 실질적인 감소 없이 향상된다.
고밀도 폴리에틸렌 폴리머
본 명세서에서 사용된 바와 같은, 고밀도 폴리에틸렌 (HDPE) 폴리머는 적어도 약 0.94 g/㎤의 밀도를 갖는 폴리에틸렌 폴리머를 지칭한다. 본 개시내용의 양태에서 사용하기에 적합한 고밀도 폴리에틸렌 (HDPE) 폴리머는, 비제한적으로 Daelim Industrial Co.로부터 이용가능한 HDPE 5070(UV), Dow Chemicals로부터 이용가능한 Dowlex™ IP-10, ExxonMobil로부터 이용가능한 PE HD 6908.19 NAT, SABIC으로부터 이용가능한 M80064, SABIC으로부터 이용가능한 CC254, 및 이들의 조합을 포함한다. 일부 양태에서 HDPE 폴리머의 함입은 기계적 성능에서의 감소 없이 조성물의 열전도도를 증가시킬 수 있다는 것이 놀랍게도 밝혀졌다.
특정 양태에서 HDPE 폴리머는 대략 약 0.5 중량% 내지 약 10 중량%의 양으로 열전도성 조성물에 존재할 수 있다. 다른 양태에서 HDPE 폴리머는 대략 약 1 중량% 내지 약 5 중량%, 또는 약 1 중량% 내지 약 3 중량%의 양으로 열전도성 조성물에 존재할 수 있다.
말레산 무수물 유형 코폴리머
본 개시내용의 양태에서 사용하기에 적합한 말레산 무수물 유형 코폴리머는, 비제한적으로: 에틸렌-프로필렌 코폴리머 (MAH-g-EPM); 에틸렌-프로필렌-디엔 터폴리머 (MAH-g-EPDM); 에틸렌-옥텐 코폴리머 (MAH-g-POE); 에틸렌-부텐 코폴리머 (MAH-g-EBR); 스티렌-에틸렌/부타디엔-스티렌 코폴리머 (MAH-g-SEBS) 및 이들의 조합을 포함한다. 말레산 무수물 유형 코폴리머는 아래에 기재된 바와 같은 산 성분과 조합하여 첨가될 수 있다.
특정 양태에서 말레산 무수물 유형 코폴리머는 대략 약 0.5 중량% 내지 약 10 중량%의 양으로 열전도성 조성물에 존재할 수 있다. 다른 양태에서 말레산 무수물 유형 코폴리머는 대략 약 2 중량% 내지 약 5 중량%, 또는 약 2 중량% 내지 약 3 중량%의 양으로 열전도성 조성물에 존재할 수 있다.
산 성분
본 개시내용의 양태에서 사용하기에 적합한 산 성분은, 비제한적으로, 무기 산, 무기 산성 염, 유기 산, 및 이들의 조합을 포함한다. 예시적인 무기 산은, 비제한적으로, 아인산, 붕산 및 이들의 조합을 포함한다. 예시적인 무기 산성 염은, 비제한적으로, 모노 아연 포스페이트를 포함한다. 예시적인 유기 산은, 비제한적으로 인-함유 난연제 예컨대 비스페놀-A 디페닐 포스페이트 (BPADP), 레조르시놀 디포스페이트 (RDP), 아인산, 보레이트 산, Fyrolflex™ Sol-DP (ICL Industrial Products로부터 이용가능한 포스페이트 에스테르 난연제), 페녹시포스파젠 올리고머, 비스페놀-A 비스(디페닐 포스페이트) (BDP), 및 이들의 조합을 포함한다.
특정 양태에서 산 성분은 대략 약 0.01 중량% 내지 약 10 중량%의 양으로 열전도성 조성물에 존재할 수 있다. 다른 양태에서 산 성분은 약 0.1 중량% 내지 약 5 중량%, 또는 약 1 중량% 내지 약 5 중량%, 또는 약 약 2 중량% 내지 약 4 중량%, 또는 약 3 중량%의 양으로 열전도성 조성물에 존재할 수 있다.
상기에 논의된 바와 같이, 일부 양태에서 산 성분은 말레산 무수물 유형 코폴리머와 조합하여 포함될 수 있다. 말레산 무수물 유형 코폴리머와 함께 산 성분의 함입은 일부 양태에서 조성물의 향상된 열전도도 및 양호한 연성/강도 특성에 기여할 수 있다는 것이 놀랍게도 밝혀졌다.
충전제 성분
본 개시내용에 따른 열전도성 조성물의 일부 양태는 0 중량% 초과 내지 약 50 중량%의 충전제 성분을 포함한다. 충전제 성분은 열절연성 충전제 및 열전도성 충전제 중 하나 이상을 포함할 수 있다. 충전제 성분은 열전도성 조성물에서 선택적이고 그리고 그 안에 포함될 수도 있고 포함되지 않을 수도 있다.
본 개시내용의 양태에서 사용하기에 적합한 예시적인 열절연성 충전제는, 비제한적으로, H2Mg3(SiO3)4 (탈크), CaCO3 (탄산칼슘), Mg(OH)2 (수산화마그네슘), 마이카, BaO (산화바륨), γ-AlO(OH) (보에마이트), α-AlO(OH) (다이어스포어), Al(OH)3 (깁사이트), BaSO4 (황산바륨), CaSiO3 (규회석), ZrO2 (산화지르코늄), SiO2 (산화규소), 유리 구슬, 유리 섬유, MgOㆍxAl2O3 (마그네슘 알루미네이트), CaMg(CO3)2 (백운석), 점토, 또는 이들의 조합을 포함한다. 일부 양태에서 열절연성 충전제는 10 W/mK 이하의 열전도도를 갖는다. 특정 양태에서, 이들 물질 중 하나 이상은 10 W/mk 초과의 열전도도를 가질 수 있다. 이러한 양태에서 물질은 열절연성이기보다는 열전도성인 것으로 간주될 수 있다.
본 개시내용의 양태에서 사용하기에 적합한 예시적인 열전도성 충전제는, 비제한적으로, AlN (질화알루미늄), 육각형 질화붕소 (h-BN)를 포함한 BN (질화붕소), MgSiN2 (질화마그네슘 규소), SiC (탄화규소), Al4C3 (탄화알루미늄), Al2Oy (산화알루미늄), AlON (알루미늄 옥시니트라이드), Si3N4 (질화규소), 흑연, 세라믹-코팅된 흑연, 팽창된 흑연, 그래핀, 탄소 섬유, 탄소 나노튜브 (CNT), 흑연화 카본블랙,
ZnS (황화아연), CaO (산화칼슘), MgO (산화마그네슘), ZnO (산화아연), TiO2 (이산화티타늄), 및 이들의 조합을 포함한다. 일부 양태에서 열전도성 충전제는 10 W/mK 초과, 예컨대 약 10-30 W/mK, 30 W/mK 초과 및 50 W/mK 초과의 열전도도를 갖는다. 특정 양태에서, 이들 물질 중 하나 이상은 10 W/mk 미만의 열전도도를 가질 수 있다. 이러한 양태에서 물질은 열전도성이기보다는 열절연성인 것으로 간주될 수 있다.
개시내용의 특정 양태에서 본 열전도성 조성물은 열절연성 충전제로서 탈크 및 열전도성 충전제로서 질화붕소 (BN) 및 이산화티타늄 (TiO2) 중 하나 이상을 포함한다.
개시내용의 특정 양태에서 사용된 탈크는 복합체 열전도도에 대한 입자 크기의 충격을 고려하여 상이한 입자 크기를 가질 수 있다. 일 양태에서, 탈크 평균 입자 크기 또는 D50은 1 내지 500 마이크로미터 (㎛)의 범위일 수 있다. 입자 크기는 단일 탈크 결정 또는 임의의 그것의 치수에서 결정의 응집체의 크기를 지칭할 수 있다. 일부 양태에서 탈크는 전통적 탈크 제품에 비하여 일반적으로 보다 낮은 약 7 내지 약 9의 pH를 갖는 저-pH 형태의 탈크이다.
본 개시내용의 양태에서 사용된 질화붕소는 완전한 h-BN 또는 난층 질화붕소 (t-BN)일 수 있는 육각형 질화붕소 (h-BN)일 수 있다. BN 입자는 큰-크기의 단일 BN 결정 분말, 소형 BN 입자의 응집체, 덩어리화된 구형 분말, BN 섬유 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다. 일 양태에서, 직경에서의 BN 평균 입자 크기 또는 D50은 약 100 nm 내지 약 500 mm의 범위일 수 있다. 일 양태에서, 이 범위 내에서, 직경에서의 BN 평균 입자 크기 또는 D50은 약 1 내지 500 마이크로미터의 범위일 수 있다. 또 다른 양태에서, 이 범위 내에서, 직경에서의 BN 평균 입자 크기 또는 D50은 약 3 마이크로미터 초과, 또는 약 5 마이크로미터 초과일 수 있다. 입자 크기는 단일 BN 입자 또는 임의의 그것의 치수에서 입자의 응집체의 크기를 지칭할 수 있다. 일 양태에서, BN은 95% 내지 99.8%의 범위인 BN 순도를 갖는다. 추가 양태에서, 3 내지 50 마이크로미터의 범위인 평균 크기와 98%을 넘는 BN 순도를 갖는 큰 단일 결정 크기의 플레이크 BN이 사용된다. 일부 양태에서 BN은 전통적 BN 제품에 비하여 일반적으로 보다 낮은 약 7 내지 약 9의 pH를 갖는 저-pH 형태의 BN이다.
본 명세서에 기재된 임의의 충전제 성분은 폴리카보네이트 폴리머와 그것의 혼용성을 고양하기 위해 하나 이상의 적합한 작용기로 표면 처리될 수 있다. 특정 양태에서 충전제 성분은 미립 형태 또는 섬유질 형태로 된다. 특정 양태에서 섬유질 충전제는 원형 또는 비-원형 단면을 갖는다.
선택적인 충전제 성분을 포함하는 본 개시내용의 양태에 따른 열전도성 조성물은 0 중량% 초과 내지 약 50 중량%의 충전제 성분을 포함할 수 있다. 일부 양태에서 열전도성 조성물은 약 10 중량% 내지 약 50 중량%의 충전제 성분, 또는 약 15 중량% 내지 약 45 중량%의 충전제 성분, 또는 약 20 중량% 내지 약 40 중량%의 충전제 성분, 또는 약 30 중량% 내지 약 40 중량%의 충전제 성분을 포함한다.
추가의 폴리머 성분
본 개시내용에 따른 열전도성 조성물의 일부 양태는 0 중량% 초과 내지 약 20 중량%의 추가의 폴리머 성분을 포함한다. 추가의 폴리머 성분은 열전도성 조성물에서 선택적이고, 그리고 그 안에 포함되거나 되지 않을 수 있다.
본 개시내용의 양태에서 사용하기에 적합한 추가의 폴리머 성분은, 비제한적으로, 아크릴로니트릴 부타디엔 스티렌 (ABS), 폴리부틸렌 테레프탈레이트 (PBT), 및 이들의 조합을 포함한다.
본 명세서에서 사용된 바와 같은, 아크릴로니트릴 부타디엔 스티렌은 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 터폴리머 또는 스티렌-부타디엔 고무와 스티렌-아크릴로니트릴 코폴리머의 블렌드일 수 있는 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 폴리머를 지칭한다.
본 명세서에서 사용된 바와 같은, 폴리부틸렌 테레프탈레이트는 폴리(1,4-부틸렌 테레프탈레이트)와 상호교환적으로 사용될 수 있다. 폴리부틸렌 테레프탈레이트는 폴리에스테르의 한 유형이다. 폴리(알킬렌 디카복실레이트), 액체 결정성 폴리에스테르, 및 폴리에스테르 코폴리머를 포함하는 폴리에스테르가 본 개시내용의 개시된 조성물에서 유용할 수 있다.
추가의 폴리머 성분을 포함하는 본 개시내용의 양태에 따른 열전도성 조성물은 0 중량% 초과 내지 약 20 중량%의 추가의 폴리머 성분을 포함할 수 있다.
추가의 첨가제
본 개시내용에 따른 열전도성 조성물의 일부 양태는 0 중량% 초과 내지 약 50 중량%의 하나 이상의 추가의 첨가제를 포함하고, 단 상기 첨가제는 조성물의 원하는 특성에 상당히 부정적으로 영향을 주지 않도록 선택된다. 본 추가의 첨가제는 열전도성 조성물에서 선택적이고, 그리고 그 안에 포함되거나 되지 않을 수 있다. 첨가제의 조합이 사용될 수 있다. 그와 같은 첨가제는 조성물을 형성하기 위해 성분의 혼합 단계 동안 적합한 시기에 혼합될 수 있다. 개시된 열전도성 조성물에 존재할 수 있는 첨가제 물질의 예시적이고 비-제한적인 예는 보강하는 충전제, 증진제, 산 포착제, 적하방지제, 산화방지제, 대전방지제, 사슬 연장제, 착색제 (예를 들어, 안료 및/또는 염료), 탈형제, 흐름 촉진제, 흐름 개질제, 윤활제, 금형 이형제, 가소제, 켄칭제, 난연제 (예를 들어 열 안정제, 가수분해의 안정화제, 또는 광안정제를 포함함), UV 흡수 첨가제, UV 반사 첨가제 및 UV 안정화제 중 하나 이상을 포함한다.
특정한 양태에서, 개시된 열전도성 조성물은 산화방지제 또는 "안정화제"를 포함할 수 있다. 공지된 수많은 안정화제가 사용될 수 있고, 일 양태에서 안정화제는 힌더드 페놀, 예컨대 Ciba Specialty Chemicals (China) Ltd로부터 이용가능한 IRGANOX® 1076이다.
일부 양태에서, 하나 이상의 추가의 첨가제는 0 중량% 초과 내지 약 50 중량%의 양으로 존재할 수 있다. 추가 양태에서, 하나 이상의 추가의 첨가제는 약 0.01 중량% 내지 약 20 중량%, 또는 약 0.01 중량% 내지 약 15 중량%, 또는 약 0.01 중량% 내지 약 10 중량%, 또는 약 0.01 중량% 내지 약 5 중량%, 또는 약 0.01 중량% 내지 약 2 중량%, 또는 더욱이는 약 0.5 중량% 내지 약 1.5 중량%의 양으로 존재한다.
열전도성 조성물의 선택된 특성
개시내용의 일부 양태에 따른 열전도성 조성물은 본 명세서에서 기재된 것과 같은 열전도도 개질제 중 하나 이상을 결하는 이전에 공지된 조성물에 비교할 때 향상된 열전도도 특성을 갖는다.
구체적으로, ASTM E-1461에 따라 시험될 때, 본 열전도성 조성물은 적어도 약 0.40 W/mK의 수직면 열전도도를 갖는다. 다른 양태에서 ASTM E-1461에 따라 시험될 때, 본 열전도성 조성물은 적어도 약 0.45 W/mK의 수직면 열전도도, 또는 적어도 약 0.50 W/mK의 수직면 열전도도, 또는 적어도 약 0.55 W/mK의 수직면 열전도도, 또는 적어도 약 0.60 W/mK의 수직면 열전도도, 또는 적어도 약 0.65 W/mK의 수직면 열전도도, 또는 적어도 약 0.70 W/mK의 수직면 열전도도를 갖는다.
추가 양태에서 ASTM E-1461에 따라 시험될 때, 본 열전도성 조성물은 적어도 약 1.0 W/mK의 수평면 열전도도를 갖는다. 다른 양태에서 ASTM E-1461에 따라 시험될 때, 본 열전도성 조성물은 적어도 약 1.1 W/mK의 수평면 열전도도, 또는 적어도 약 1.2 W/mK의 수평면 열전도도, 또는 적어도 약 1.3 W/mK의 수평면 열전도도, 또는 적어도 약 1.4 W/mK의 수평면 열전도도, 또는 적어도 약 1.5 W/mK의 수평면 열전도도, 또는 적어도 약 1.6 W/mK의 수평면 열전도도, 또는 적어도 약 1.7 W/mK의 수평면 열전도도, 또는 적어도 약 1.8 W/mK의 수평면 열전도도, 또는 적어도 약 1.9 W/mK의 수평면 열전도도를 갖는다.
열전도성 조성물의 수직면 열전도도 및 수평면 열전도도는 또한 본 명세서에서 기재된 열전도도 개질제의 부재인 실질적으로 동일한 참조 조성물과 비교하여 기재될 수 있다. 따라서, 일부 양태에서 열전도성 조성물은 열전도도 개질제의 부재인 실질적으로 동일한 참조 조성물보다 적어도 약 10% 더 높은 수직면 열전도도를 갖는다. 다른 양태에서 열전도성 조성물은 열전도도 개질제의 부재인 실질적으로 동일한 참조 조성물보다 적어도 약 20% 더 높은 수직면 열전도도를 갖거나, 또는 열전도도 개질제의 부재인 실질적으로 동일한 참조 조성물보다 적어도 약 30% 더 높은 수직면 열전도도를 갖는다. 추가 양태에서 열전도성 조성물은 열전도도 개질제의 부재인 실질적으로 동일한 참조 조성물보다 적어도 약 10% 더 높은 수평면 열전도도를 갖는다. 여전히 추가 양태에서 열전도성 조성물은 열전도도 개질제의 부재인 실질적으로 동일한 참조 조성물보다 적어도 약 20% 더 높은 수평면 열전도도, 또는 열전도도 개질제의 부재인 실질적으로 동일한 참조 조성물보다 적어도 약 30% 더 높은 수평면 열전도도를 갖는다.
개시내용의 일부 양태에 따른 열전도성 조성물은 또한 본 명세서에서 기재된 것과 같은 열전도도 개질제 중 하나 이상을 결하는 이전에 공지된 조성물에 비교할 때 그것의 충격 특성을 유지할 수 있다. 폴리카보네이트 조성물의 열전도도를 증가시키기 위해 열전도성 충전제를 첨가하는 것은 충격 특성 및 연성에서 상응하는 감소를 갖는 조성물을 초래하였다는 것이 이전에 공지되었고; 고열전도도 특성 및 충격 특성 둘 모두를 갖는 열전도성 조성물은 공지되지 않았다는 것 때문에 이것은 놀라운 것이다.
구체적으로, ASTM D256에 따라 시험될 때, 본 열전도성 조성물은 적어도 약 30 주울/미터 (J/m)의 노치드 아이조드 충격 강도를 갖는다. 추가 양태에서 ASTM D256에 따라 시험될 때, 본 열전도성 조성물은 적어도 약 40 J/m의 노치드 아이조드 충격 강도, 또는 적어도 약 50 J/m의 노치드 아이조드 충격 강도, 또는 적어도 약 60 J/m의 노치드 아이조드 충격 강도, 또는 적어도 약 70 J/m의 노치드 아이조드 충격 강도, 또는 적어도 약 80 J/m의 노치드 아이조드 충격 강도, 또는 적어도 약 90 J/m의 노치드 아이조드 충격 강도, 또는 적어도 약 100 J/m의 노치드 아이조드 충격 강도, 또는 적어도 약 150 J/m의 노치드 아이조드 충격 강도, 또는 적어도 약 200 J/m의 노치드 아이조드 충격 강도, 또는 적어도 약 250 J/m의 노치드 아이조드 충격 강도, 또는 적어도 약 300 J/m의 노치드 아이조드 충격 강도를 갖는다.
특정 양태에서, 본 개시내용의 양태에 따른 열전도성 조성물은 상기에 열거된 특성의 일부 조합을 갖는다. 예를 들어, 특정 양태에서 열전도성 조성물은 적어도 약 30 J/m의 노치드 아이조드 충격 강도, 적어도 약 0.4 W/mK의 수직면 열전도도 및 적어도 약 1.0 W/mK의 수평면 열전도도를 갖는다. 추가 양태에서 열전도성 조성물은 적어도 약 80 J/m의 노치드 아이조드 충격 강도, 적어도 약 0.4 W/mK의 수직면 열전도도 및 적어도 약 1.0 W/mK의 수평면 열전도도를 갖는다.
제조 방법
본 명세서에 기재된 하나 또는 임의의 전술한 성분은 먼저 함께 건조 블렌딩될 수 있고, 그런 다음 하나 또는 다중-공급기로부터 압출기 안으로 공급되거나 하나 또는 다중-공급기로부터 압출기 안으로 별도로 공급될 수 있다. 하나 또는 임의의 전술한 성분은 먼저 서로 건조 블렌딩될 수 있거나 전술한 성분의 임의의 조합으로 건조 블렌딩될 수 있고, 그런 다음 하나 또는 다중-공급기로부터 압출기 안으로 공급되거나 하나 또는 다중-공급기로부터 압출기 안으로 별도로 공급될 수 있다. 본 발명에서 사용된 충전제는 또한 먼저 마스터배치로 가공되고 그런 다음 압출기 안으로 공급될 수 있다. 성분은 스로트 호퍼 또는 임의의 측면 공급기로부터 압출기 안으로 공급될 수 있다.
본 발명에서 사용된 압출기는 단일 스크류, 다중 스크류, 치합형 동-회전 또는 역회전 스크류, 비-치합형 동-회전 또는 역회전 스크류, 반복 스크류, 핀을 갖는 스크류, 스크린을 갖는 스크류, 핀을 갖는 배럴, 롤, 램, 헬리컬 로터, 공혼련기, 디스크-팩 프로세서, 다양한 다른 유형의 압출 설비, 또는 전술한 것 중 적어도 하나를 포함하는 조합을 가질 수 있다.
본 성분들은 또한 함께 혼합되고 그런 다음 용융-블렌딩되어 열전도성 조성물을 형성할 수 있다. 본 성분들의 용융 블렌딩은 전단력, 신장력, 압축력, 초음파 에너지, 전자기 에너지, 열에너지 또는 전술한 힘 또는 에너지의 형태 중 적어도 하나를 포함하는 조합의 사용을 포함한다.
배합하는 동안 압출기 상의 배럴 온도는 폴리카보네이트의 적어도 일부분이, 만일 수지가 반-결정성 유기 폴리머인 경우에는 용융 온도 이상의 온도에, 또는 만일 수지가 비정질 수지인 경우에는 유동점 (예를 들어, 유리전이 온도) 이상의 온도에 도달되는 온도로 설정될 수 있다.
전술한 언급된 성분을 포함하는 혼합물은 바람직하다면 다중 블렌딩 및 성형 단계를 거칠 수 있다. 예를 들어, 성형가능 조성물은 먼저 압출되어 펠릿으로 형성될 수 있다. 그런 다음 펠릿은 임의의 바람직한 형상 또는 제품으로 형성될 수 있는 성형기로 공급될 수 있다. 대안적으로, 단일 용융 블렌더로부터 나오는 성형가능 조성물은 시트 또는 가닥으로 형성되고 그리고 어닐링, 단일축 또는 2축 배향과 같은 후-압출 공정을 거칠 수 있다.
본 공정에서의 용융물의 온도는 일부 양태에서 성분 (예를 들어, 폴리카보네이트 물질/수지)의 과도한 분해를 피하기 위해 가능한 한 낮게 유지될 수 있다. 특정 양태에서, 용융 온도는 약 230℃ 내지 약 350℃로 유지되지만, 가공 장비에서 수지의 체류 시간이 상대적으로 짧으면 더 높은 온도가 사용될 수 있다. 일부 양태에서, 용융 가공된 조성물은 다이 내의 작은 출구 홀을 통해 압출기와 같은 가공 장비를 빠져나간다. 용융된 수지의 수득한 가닥은 수조를 통해 가닥을 통과시킴으로써 냉각될 수 있다. 냉각된 가닥은 포장 및 추가로 취급을 위해 작은 펠릿으로 세절될 수 있다.
제조 물품
특정 양태에서, 본 개시내용은 열전도성 조성물을 포함하는 형상화된, 형성된, 또는 성형된 물품에 속한다. 열전도성 조성물은 여러 가지의 수단 예컨대 사출 성형, 압출, 회전 성형, 취입 성형 및 열성형에 의해 유용한 형상화된 물품으로 성형되어, 예를 들어 비제한적으로 셀룰러폰, 태블릿 컴퓨터, 퍼스널 컴퓨터, 노트북 및 휴대용 컴퓨터를 포함한 개인 및 상업적 전자 장치, 및 다른 이러한 설비, 의료 응용, RFID 적용, 자동차 적용, 및 기타 동종의 것의 물품 및 구조적 구성품을 형성할 수 있다. 추가 양태에서, 물품은 압출 성형된다. 또 추가의 양태에서, 물품은 사출 성형된다.
본 개시내용의 요소들의 다양한 조합, 예를 들어, 동일한 독립 청구항에 의존하는 종속 청구항들로부터의 요소들의 조합이 본 개시내용에 포괄된다.
개시내용의 양태
다양한 양태에서, 본 개시내용은 적어도 하기 양태에 속하고 그리고 이를 포함한다.
양태 1: 하기를 포함하는 열전도성 조성물:
a. 약 20 중량% 내지 약 80 중량%의 폴리카보네이트 폴리머;
b. 약 0.5 중량% 내지 약 30 중량%의 충격 조절제; 및
c. 하기를 포함하는 열전도도 개질제:
i. 약 0.5 중량% 내지 약 10 중량%의 고밀도 폴리에틸렌 폴리머;
ii. 약 0.5 중량% 내지 약 10 중량%의 말레산 무수물 유형 코폴리머; 또는
iii. 약 0.01 중량% 내지 약 10 중량%의 산 성분;
여기서 상기 열전도성 조성물은 적어도 약 30 J/m의 노치드 아이조드 충격 강도, 적어도 약 0.4 W/mK의 수직면 열전도도 및 적어도 약 1.0 W/mK의 수평면 열전도도를 포함한다.
양태 2: 양태 1에 따른 열전도성 조성물로서, 하기를 더 포함하는 열전도성 조성물:
d. 0 중량% 초과 내지 약 50 중량%의 충전제 성분으로서, 상기 충전제 성분은 열절연성 충전제 및 열전도성 충전제 중 하나 이상을 포함하는, 충전제 성분;
e. 0 중량% 초과 내지 약 20 중량%의 추가의 폴리머 성분; 또는
f. 0 중량% 초과 내지 약 50 중량%의 하나 이상의 추가의 첨가제.
양태 3: 양태 1 또는 2에 따른 열전도성 조성물로서, 여기서 폴리카보네이트 폴리머는 비스페놀-A 폴리카보네이트, 고분자량 (Mw) 고 유동성/연성 폴리카보네이트, 저 Mw 고 유동성/연성 폴리카보네이트, 또는 이들의 조합을 포함한다.
양태 4: 양태 3에 따른 열전도성 조성물로서, 여기서 비스페놀-A 폴리카보네이트는: 비스페놀-A로부터 유래된 반복 단위 및 세박산으로부터 유래된 반복 단위를 포함하는 폴리카보네이트 코폴리머; 비스페놀-A 폴리카보네이트 호모폴리머; 또는 이들의 조합을 포함한다.
양태 5: 양태 1 내지 4 중 어느 하나에 따른 열전도성 조성물로서, 여기서 충격 조절제는 폴리카보네이트/실록산 코폴리머 화합물, 사슬-분지형 분자-구조화된 폴리카보네이트, 에틸렌-프로필렌 고무, 아크릴 고무; 메틸메타크릴레이트-부타디엔-스티렌 터폴리머, 에틸렌-코-글리시딜 메타크릴레이트, 글리시딜 메타크릴레이트를 갖는 에틸렌-메틸 아크릴레이트, 스티렌-부타디엔-스티렌, 스티렌-에틸렌/1-부텐-스티렌, 또는 이들의 조합을 포함한다.
양태 6: 양태 1 내지 5 중 어느 하나에 따른 열전도성 조성물로서, 여기서 말레산 무수물 유형 코폴리머는 에틸렌-프로필렌 코폴리머 (MAH-g-EPM), 에틸렌-프로필렌-디엔 터폴리머 (MAH-g-EPDM), 에틸렌-옥텐 코폴리머 (MAH-g-POE), 에틸렌-부텐 코폴리머 (MAH-g-EBR), 스티렌-에틸렌/부타디엔-스티렌 코폴리머 (MAH-g-SEBS), 또는 이들의 조합을 포함한다.
양태 7: 양태 1 내지 6중 어느 하나에 따른 열전도성 조성물로서, 여기서 산 성분은 모노 아연 포스페이트, 비스페놀-A 디페닐 포스페이트 (BPADP), 레조르시놀 디포스페이트 (RDP), 아인산, 보레이트 산, 포스페이트 에스테르, 페녹시포스파젠 올리고머, 비스페놀-A 비스(디페닐 포스페이트), 또는 이들의 조합을 포함한다.
양태 8: 양태 1 내지 7중 어느 하나에 따른 열전도성 조성물로서, 여기서 충전제 성분은 열절연성 충전제, 열전도성 충전제, 또는 이들의 조합을 포함한다.
양태 9: 양태 8에 따른 열전도성 조성물로서, 여기서:
열절연성 충전제는 H2Mg3(SiO3)4 (탈크), CaCO3 (탄산칼슘), Mg(OH)2 (수산화마그네슘), 마이카, BaO (산화바륨), γ-AlO(OH) (보에마이트), α-AlO(OH) (다이어스포어), Al(OH)3 (깁사이트), BaSO4 (황산바륨), CaSiO3 (규회석), ZrO2 (산화지르코늄), SiO2 (산화규소), 유리 구슬, 유리 섬유, MgOㆍxAl2O3 (마그네슘 알루미네이트), CaMg(CO3)2 (백운석), 점토, 또는 이들의 조합을 포함하고; 그리고
열전도성 충전제는 AlN (질화알루미늄), BN (질화붕소), MgSiN2 (질화마그네슘 규소), SiC (탄화규소), Al4C3 (탄화알루미늄), Al2Oy (산화알루미늄), AlON (알루미늄 옥시니트라이드), Si3N4 (질화규소), 흑연, 세라믹-코팅된 흑연, 팽창된 흑연, 그래핀, 탄소 섬유, 탄소 나노튜브 (CNT), 흑연화 카본블랙, ZnS (황화아연), CaO (산화칼슘), MgO (산화마그네슘), ZnO (산화아연), TiO2 (이산화티타늄), 또는 이들의 조합을 포함한다.
양태 10: 양태 1 내지 9 중 어느 하나에 따른 열전도성 조성물로서, 여기서 열절연성 충전제는 이산화티타늄, 탈크, 질화붕소, 흑연, 또는 이들의 조합을 포함한다.
양태 11: 양태 2 내지 10 중 어느 하나에 따른 열전도성 조성물로서, 여기서 충전제 성분은 미립 형태, 섬유질 형태, 또는 미립 형태와 섬유질 형태의 조합으로 된다.
양태 12: 양태 2 내지 11 중 어느 하나에 따른 열전도성 조성물로서, 여기서 충전제 성분은 유리 섬유를 포함한다.
양태 13: 양태 2 내지 12 중 어느 하나에 따른 열전도성 조성물로서, 여기서 충전제 성분은 원형 또는 비-원형 단면을 포함한다.
양태 14: 양태 1 내지 13 중 어느 하나에 따른 열전도성 조성물로서, 여기서 조성물은 아크릴로니트릴 부타디엔 스티렌 (ABS), 폴리부틸렌 테레프탈레이트 (PBT), 또는 이들의 조합을 포함하는 추가의 폴리머 성분을 포함한다.
양태 15: 양태 1 내지 14 중 어느 하나에 따른 열전도성 조성물로부터 형성된 물품.
양태 16: 열전도성 조성물을 형성하는 방법으로서, 상기 방법은 하기 단계를 포함하는, 방법:
a. 하기를 포함하는 혼합물을 형성하는 단계:
i. 약 20 중량% 내지 약 80 중량%의 폴리카보네이트 폴리머;
ii. 약 0.5 중량% 내지 약 30 중량%의 충격 조절제; 및
iii. 하기를 포함하는 열전도도 개질제:
1) 약 0.5 중량% 내지 약 10 중량%의 고밀도 폴리에틸렌 폴리머;
2) 약 0.5 중량% 내지 약 10 중량%의 말레산 무수물 유형 코폴리머; 또는
3) 약 0.01 중량% 내지 약 10 중량%의 산 성분; 및
b. 상기 혼합물을 사출 성형 또는 압출하여 열전도성 조성물을 형성하는 단계,
여기서 상기 열전도성 조성물은 적어도 약 30 J/m의 노치드 아이조드 충격 강도, 적어도 약 0.4 W/mK의 수직면 열전도도 및 적어도 약 1.0 W/mK의 수평면 열전도도를 포함한다.
양태 17: 양태 16에 따른 방법으로서, 여기서 혼합물은 추가로 하기를 포함하는 방법:
iv. 0 중량% 초과 내지 약 50 중량%의 충전제 성분으로서, 상기 충전제 성분은 열절연성 충전제 및 열전도성 충전제 중 하나 이상을 포함하는, 충전제 성분;
v. 0 중량% 초과 내지 약 20 중량%의 추가의 폴리머 성분; 또는
vi. 0 중량% 초과 내지 약 50 중량%의 하나 이상의 추가의 첨가제.
양태 18: 양태 16 또는 17에 따른 방법으로서, 여기서 폴리카보네이트 폴리머는: 고 Mw 고 유동성/연성 폴리카보네이트; 저 Mw 고 유동성/연성 폴리카보네이트; 비스페놀-A로부터 유래된 반복 단위 및 세박산으로부터 유래된 반복 단위를 포함하는 폴리카보네이트 코폴리머; 비스페놀-A 폴리카보네이트 호모폴리머; 또는 이들의 조합을 포함한다.
양태 19: 양태 16 내지 18 중 어느 하나에 따른 방법으로서, 여기서:
말레산 무수물 유형 코폴리머는 에틸렌-프로필렌 코폴리머 (MAH-g-EPM), 에틸렌-프로필렌-디엔 터폴리머 (MAH-g-EPDM), 에틸렌-옥텐 코폴리머 (MAH-g-POE), 에틸렌-부텐 코폴리머 (MAH-g-EBR), 스티렌-에틸렌/부타디엔-스티렌 코폴리머 (MAH-g-SEBS), 또는 이들의 조합을 포함하고; 그리고
산 성분은 모노 아연 포스페이트, 비스페놀-A 디페닐 포스페이트 (BPADP), 레조르시놀 디포스페이트 (RDP), 포스페이트 에스테르, 페녹시포스파젠 올리고머, 비스페놀-A 비스(디페닐 포스페이트), 또는 이들의 조합을 포함한다.
양태 20: 양태 16 내지 19 중 어느 하나의 방법으로부터 형성된 물품.
실시예
하기 실시예는 본 명세서에서 청구된 화합물, 조성물, 물품, 디바이스 및/또는 방법이 어떻게 제조되고 평가되었는지에 대한 완전한 개시내용 및 설명을 당해 분야의 숙련가에게 제공하기 위해 제시되고, 이는 순전히 예시적인 것으로 의도되며 그리고 본 개시내용을 한정하고자 하는 것은 아니다. 숫자 (예를 들어, 양, 온도, 등)에 관한 정확도를 보장하기 위해 노력했지만, 일부 오류 및 편차가 설명되어야 한다. 달리 나타내지 않는 한, 부는 중량부이고, 온도는 ℃로 되거나 또는 주위 온도이며, 압력은 대기압 또는 대기압 부근이다. 달리 나타내지 않는 한, 조성을 지칭하는 백분율은 중량%의 관점이다.
기재된 공정으로부터 수득된 생성물 순도 및 수율을 최적화하기 위해 사용될 수있는 반응 조건, 예를 들어, 성분 농도, 원하는 용매, 용매 혼합물, 온도, 압력 및 다른 반응 범위와 조건의 수많은 변형 및 조합이 존재한다. 이러한 공정 조건을 최적화하기 위해서는 단지 합리적이고 일상적인 실험과정만이 요구될 것이다.
표 1은 아래에 제시된 실시예 조성물에 사용된 물질을 열거하고 기재한다:
성분 화학적 설명 공급원
폴리카보네이트 폴리머
세박산/BPA/PCP 폴리에스테르카보네이트 (HFD PC, 고 Mw) HFD 고 Mw, CAS: 137397-37-6 SABIC
세박산/BPA 코폴리머 (HFD PC, 저 Mw) HFD 저 Mw, CAS: 137397-37-6 SABIC
100 등급 PCP 고 Mw PC, CAS: 111211-39-3 SABIC
충격 조절제
불투명한 PC-실록산 코폴리머 (EXL PC) 20% PC/실록산 코폴리머, 말단캡핑된 PCP, CAS: 202483-49-6 SABIC
THPE 분지형 PC THPE 분지형 PC 수지, CAS: 111211-39-3 SABIC
아크릴 폴리머 충격 조절제 아크릴 폴리머 충격 조절제: EXL3330, CAS: 25852-37-3, 471-34-1 Rohm Haas
열전도도 개질제
HDPE
HDPE 5070 HDPE Daelim Po1y 5070(UV), CAS: 9002-88-4 Daelim Industrial Co.
말레산 무수물 유형 코폴리머
MAH-g-EPDM, VA1803 말레이트화된 EP 코폴리머: EXXELOR VA1803, CAS: 31069-12-2 ExxonMobil Chemical
MAH-g- EPDM, VA1801 말레이트화된 EP 코폴리머: EXXELOR VA1801, CAS: 31069-12-2 ExxonMobil Chemical
산 성분
BPADP 비스페놀 A 비스(디페닐 포스페이트), CAS: 181028795,115866 Nagase Co. Ltd
PPZ 페녹시포스파젠 Fushimi Pharmaceutical Co., Ltd.
EAAZ Aclyn295 에틸렌-아크릴산 아연 아이오노머CAS: 28208-80-2 Honeywell
H3PO3 아인산 , 50% 수용액 [CAS: 13598-36-2] Sinopharm Chemical Reagent Co., Ltd.
H3BO3 붕산, CAS: 10043-35-3 Sinopharm Chemical Reagent Co., Ltd.
MZP 모노 아연 포스페이트 CAS: 13598-37-3 Petrochemical and Fibre Department specialty Chemical Division Jebsen & Co. Ltd
아연 보레이트 아연 보레이트, Firebrake 500, CAS: 12767-90-7 Borax Europe Limited
열전도성 충전제
탈크 탈크, CAS: 14807-96-6 Hay회분i Kasei
BN 질화붕소 (BNHN, 10μm) (h-BN) CAS: 10043-11-5 Dandong Chemical Engineering Institute Co., Ltd.
TiO2 코팅된 TiO2 K2233, CAS: 13463-67-7 Kronos
추가의 첨가제
Irganox 1076 힌더드 페놀 산화방지제, CAS: 002082-79-3 Ciba Specialty Chemicals (China) Ltd.
Irgafos 168 트리스(2,4-ditert-부틸페닐) 포스파이트, CAS: 31570-04-4 Ciba
펜타에리트리톨 테트라스테아레이트 (PETs) 펜타에리트리톨 테트라스테아레이트, CAS: 115-83-3 Faci Asia Pacific PTE LTD
SFR100 실리콘 첨가제 Momentive
T-SAN 캡슐화된 PTFE, CAS: 9003-54-7,9002-84-0 SABIC
LLDPE (비교 시험용)
LLDPE LLDPE, YUCLAIR® JL210, CAS: 25087-34-7 SK Global Chemical
실시예 조성물에서, 샘플은 트윈 스크류 압출기 (Toshiba TEM-37BS, L/D=40.5)를 사용하여 제조하였다. 압출기 배럴의 온도는 260℃로 설정하였다. 압출기로부터 압출된 펠릿은 그런 다음 수직면 열전도도 (TC) 측정을 위해 80 x 10 x 3 밀리미터 (mm) 막대로 사출 성형하고 10 x 10 x 3 mm 정사각형 샘플로 절단하고, 그리고 수평면 TC 측정을 위해 100 mm 직경 x 0.4 mm 두께 시트로 사출 성형하고 25 mm 직경 x 0.4 mm 둥근 샘플로 절단하였다.아래의 모든 실시예에서, 열전도도 (수직면 및 면내)는 ASTM E-1461에 따라 결정하였다. 열전도도 (κ, W/m-K)는 유사한 두께를 갖는 파이로세람 참조물질을 사용한 NanoFlash® LFA447 시스템으로 측정하였다. 측정은 샘플의 열확산도 (α, 제곱 센티미터/초 (㎠/s)) 및 비열(Cp, 주울/그램 켈빈 (J/g-K))을 결정한다. 이 측정은 밀도 (ρ, 그램/입방 센티미터 (g/㎤)) (ASTM D792에 따른 수침방법을 사용하여 측정됨)와 함께: κ = α(T)Cp(T)ρ(T)에 따라 수직면 방향 및 면내 방향에서의 열전도도를 제공하기 위해 곱해진다. 각각의 포인트는 TC 측정의 정확도를 보장하기 위해 3번 반복되었다.
아래 각각의 실시예에서, 노치드 아이조드 충격 강도는 ASTM D256에 따라 시험되었고, 언노치드 아이조드 충격 강도는 ASTM D4812에 따라 시험되었고, 융융 부피 속도 (MVR)는 ASTM D1238에 따라 시험되었고, 회분은 ASTM D 5630 절차 B에 따라 시험되었고 (900℃에서 20분 이상 재로 된 2.0 그램 (g) 샘플), 밀도는 ASTM D792에 따라 시험되었고, 및 탄성 계수, 파단 응력 및 파단 연신율은 ASTM D638에 따라 시험되었다.
(표 2) 실시예 1
항목 설명 단위 C1 Ex1.1 Ex1.2 Ex1.3
HFD PC, 고 Mw % 47.3 45.3 45.3 43.3
EXL PC % 10 10 10 10
THPE 분지형 PC % 10 10 10 10
HDPE 5070 % 　 2 2
MAH-g-EPDM, VA1803 % 　 　 2 2
탈크 % 8 8 8 8
BN % 8 8 8 8
TiO2 % 16 16 16 16
Irganox 1076 % 0.1 0.1 0.1 0.1
PETs % 0.1 0.1 0.1 0.1
T-SAN % 0.5 0.5 0.5 0.5
제형 전체 100 100 100 100
시험 설명 단위 C1 Ex1.1 Ex1.2 Ex1.3
수직면 TC W/(m·K) 0.55 0.63 0.65 0.71
수평면 TC W/(m·K) 1.77 2.07 2.20 2.47
노치드 아이조드 충격 강도 (평균 (Avg)) J/m 170 79.3 370 420
언노치드 아이조드 충격 강도 (Avg) J/m 635 483 1280 1110
MVR (Avg) (300℃/2.16 킬로그램 (kg)/360 초 (s)) cm³/10 min 8.11 11.6 6.86 6.05
MVR (Avg) (300℃/2.16kg/1080s) cm³/10 min 9.59 10.7 9.06 7.34
회분 % 32.42 32.27 32.17 32.35
밀도 (Avg) - 1.469 1.451 1.441 1.442
탄성 계수 (Avg) MPa 4001.8 3561.4 3103.4 2831.6
파단 응력 (Avg) MPa 37.7 41.5 20.7 23.9
파단 연신율 (Avg) % 8.74 4.49 6.99 9.28
표 2는 HDPE 및 다른 충격 조절제 조합을 사용한 상이한 조성물의 비교 결과를 나타낸다. 비교 조성물 C1은 EXL PC와 분지형 PC의 조합을 포함하지만, HDPE를 포함하지 않는다. 실시예 Ex1.1은 HDPE를 포함하였고; C1에 비교하여 TC는 수직면 및 면내 방향 둘 모두에서 증가된 것이 분명하지만, 충격 강도가 감소했다. Ex 1.2에서, 충격 조절제를 보충하기 위해 2 중량%의 말레이트화된 EP 코폴리머 (VA1803)을 첨가되었지만 HDPE는 배제하였다; C1에 비교하여 충격 강도가 더욱 향상되었고, 양자의 TC 측정도 마찬가지였다. Ex1.3에서, HDPE와 VA1803 둘 모두를 첨가하였고, TC 및 충격 성능 둘 모두가 모든 이전의 샘플에 비교하여 더욱 향상되었다.(표 3) (실시예 2)
항목 설명 단위 C2 Ex2
HFD PC, 고 Mw % 63.3 61.3
아크릴 폴리머 충격 조절제 % 2 2
HDPE 5070 % 　 2
MAH-g-EPDM, VA1801 % 2 2
탈크 % 8 8
BN % 8 8
TiO2 % 16 16
Irganox 1076 % 0.1 0.1
PETs % 0.1 0.1
T-SAN % 0.5 0.5
제형 전체 100 100
시험 설명 단위 C2 Ex2
수직면 TC W/(m·K) 0.71 0.86
수평면 TC W/(m·K) 2.44 2.91
노치드 아이조드 충격 강도 (Avg) J/m 367 372
언노치드 아이조드 충격 강도 (Avg) J/m 1560 1300
MVR (Avg) (300℃/2.16kg/360s) cm³/10 min 5.83 5.08
MVR (Avg) (300℃/2.16kg/1080s) cm³/10 min 6.48 6.48
회분 % 32.04 31.77
밀도 (Avg) - 1.456 1.444
탄성 계수 (Avg) MPa 3359.8 3244.2
파단 응력 (Avg) MPa 21.6 24.4
파단 연신율 (Avg) % 7.11 5.84
표 3은 충격 조절제를 갖는 HDPE를 첨가한 추가의 비교 결과를 나타낸다. 비교 조성물 C2에 Ex2를 비교하면, 양자의 TC 측정은 유의미한 증가를 나타냈고, 반면 노치드 아이조드 충격 강도는 영향을 받지 않았다.(표 4) (실시예 3)
항목 설명 단위 C3 Ex3
100 등급 PCP % 50 47
EXL PC % 10 10
THPE 분지형 PC % 10 10
LLDPE % 　 3
탈크 % 30 30
제형 전체 　 100 100
시험 설명 단위 C3 Ex3
수직면 TC W/(m·K) 0.53 0.50
수평면 TC W/(m·K) 1.82 1.73
노치드 아이조드 충격 강도 (Avg) J/m 32 57.9
언노치드 아이조드 충격 강도 (Avg) J/m 210 265
MVR (Avg) (300℃/1.2kg/360s) cm³/10 min 52.7 23.1
MVR (Avg) (300℃/1.2kg/1080s) cm³/10 min 59.9 30.9
회분 % 30.6 30.33
밀도 (Avg) - 1.425 1.407
표 4는 (Ex1 및 Ex2에 첨가된 HDPE와 비교하여 조성물에 대한 LLDPE의 효과를 비교할 목적으로) Ex3에 LLDPE를 첨가함에 의해, C3에 비교하여 수직면 및 면내 양자의 TC가 감소하였지만, 충격 성능은 약간 증가했다.상기 실시예 1-3으로부터, 폴리카보네이트-계 열전도성 조성물 내에 상이한 충격 조절제를 갖는 HDPE를 배합함에 의해, 향상된 기계적 및 열적 전도성 성능이 얻어질 수 있음이 분명하였다.
(표 5) (실시예 4)
항목 설명 단위 C4 Ex4.1 Ex4.2 Ex4.3 Ex4.4 Ex4.5
HFD PC, 저 Mw % 15 15 15 15 15 15
HFD PC, 고 Mw % 30.8 30.79 30.75 30.7 30.7 30.6
EXL PC % 5 5 5 5 5 5
THPE 분지형 PC % 5 5 5 5 5 5
MAH-g-EPDM, VA1803 % 3 3 3 3 3 3
H3PO3 % 0.01 0.05 0.1 0.1 0.2
탈크 % 20 20 20 20 20 20
TiO2 % 20 20 20 20 20 20
PETs % 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5
Irganox 1076 % 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1
Irgafos 168 % 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1
SFR100 % 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5
제형 전체 100 100 100 100 100 100
시험 설명 단위 C4 Ex4.1 Ex4.2 Ex4.3 Ex4.4 Ex4.5
MVR, 300℃, 2.16KG cm³/10 min 37.9 82.2 91.9 56.8 54.3 57.7
노치드 아이조드 충격 강도 J/m 118 80.7 152 150 139 195
언노치드 아이조드 충격 강도 J/m 500 425 675 809 720 865
회분 % 38.18 39.195 39.115 37.78 39.02 38.5
밀도 - 1.552 1.558 1.555 1.545 1.552 1.545
수직면 TC W/(m·K) 0.438 0.483 0.518 0.497 0.512 0.64
수평면 TC W/(m·K) 1.35 1.614 1.947 1.60 1.706 1.969
Mw 달톤 58534 58520 57550 57321 58056 57845
편향 온도 °C 115 114 110 114 112 113
표 5는 가변량의 아인산 (H3PO3)과 함께 3 중량%로 고정된 충격 조절제 (MAH-g-EPDM VA1803) 장입을 갖는 조성물의 비교 결과를 입증한다. 비교예 C4는 EXL PC와 분지형 PC의 조합을 포함하지만 아인산은 포함하지 않았다. 0.01 중량% 아인산의 첨가 (Ex4.1)는 양 방향에서의 TC의 증가를 나타내지만 충격 강도의 감소를 나타낸다. 0.05 중량% 아인산의 첨가 (Ex4.2)는 충격 강도에서의 향상 및 양 방향에서의 TC의 향상을 나타냈다. 0.1 중량%까지 아인산 장입에서 추가의 증가 (Ex4.3 및 반복 시험 Ex4.4)는 Ex4.2와 유사한 결과를 나타냈다. 마지막으로, Ex4.5는 0.2 중량%의 아인산 장입으로, TC 및 충격 성능이 모든 이전의 실시예에 비교하여 더욱 향상되었다는 것을 나타낸다.(표 6) (실시예 5)
항목 설명 단위 C5 Ex5.1 Ex5.2 Ex5.3 Ex5.4 Ex5.5
HFD PC, 저 Mw % 15 15 15 15 15 15
HFD PC, 고 Mw % 30.8 30.7 30.7 30.3 30.7 30.3
EXL PC % 5 5 5 5 5 5
THPE 분지형 PC % 5 5 5 5 5 5
MAH-g-EPDM, VA1803 % 3 3 3 3 3 3
H3BO3 % 0.1 0.5
MZP % 0.1 　
아연 보레이트 % 0.1 0.5
탈크 % 20 20 20 20 20 20
TiO2 % 20 20 20 20 20 20
PETs % 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5
Irganox 1076 % 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1
Irgafos 168 % 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1
SFR100 % 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5
제형 전체 100 100 100 100 100 100
시험 설명 단위 C5 Ex5.1 Ex5.2 Ex5.3 Ex5.4 Ex5.5
MVR, 300℃, 2.16KG cm³/10 min 37.9 53.4 103 95.4 81 89.1
노치드 아이조드 충격 강도 J/m 118 89 132 34 61.4 61.7
언노치드 아이조드 충격 강도 J/m 500 600 537 217 384 389
회분 % 38.18 38.66 37.56 37.98 38.32 40.12
밀도 - 1.552 1.547 1.545 1.552 1.554 1.569
수직면 TC W/(m·K) 0.438 0.529 0.638 0.703 0.655 0.608
수평면 TC W/(m·K) 1.35 1.78 2.229 2.14 2.087 1.944
Mw 달톤 58534 56443 57638 53104 58221 56873
편향 온도 (Avg) °C 115 117 111 111 115 115
표 6은 MAH-g-EPDM 농도를 일정하게 유지하면서 충격 조절제를 포함하는 조성물에 무기 산 또는 산성염 (모노 아연 포스페이트 (MZP), 붕산 (H3BO3), 또는 아연 보레이트)을 첨가한 추가의 비교 결과를 입증한다. 본 데이터로부터 TC는 이들 성분 중 하나의 첨가로 양 방향에서 실질적으로 증가를 나타낸 반면 노치드 아이조드 충격 강도는 일반적으로, 0.1 중량% 붕산을 포함한 Ex5.2를 제외하고 모든 실시예에서 감소하였다는 것을 알 수 있다.(표 7) (실시예 6)
항목 설명 단위 C6 Ex6.1 Ex6.2 Ex6.3
HFD PC, 저 Mw % 15 15 15 15
HFD PC, 고 Mw % 30.8 30.8 27.8 27.8
EXL PC % 5 5 5 5
THPE 분지형 PC % 5 5 5 5
MAH-g-EPDM, VA1803 % 3 　 3 3
BPADP % 　 　 　 3
PPZ % 　 3 3 　
탈크 % 20 20 20 20
TiO2 % 20 20 20 20
PETs % 0.5 0.5 0.5 0.5
Irganox 1076 % 0.1 0.1 0.1 0.1
Irgafos 168 % 0.1 0.1 0.1 0.1
SFR100 % 0.5 0.5 0.5 0.5
제형 전체 100 100 100 100
시험 설명 단위 C6 Ex6.1 Ex6.2 Ex6.3
MVR, 300℃, 2.16KG cm³/10 min 37.9 119 47.6 43.4
노치드 아이조드 충격 강도 J/m 118 36.2 354 249
언노치드 아이조드 충격 강도 J/m 500 232 1190 722
회분 % 38.18 41.305 38.225 38.47
밀도 - 1.552 1.594 1.534 1.557
수직면 TC W/(m·K) 0.438 0.504 0.478 0.51
수평면 TC W/(m·K) 1.35 1.667 1.629 1.56
Mw 달톤 58534 59646 65148 61329
편향 온도 °C 115 106 102 99.3
표 7에서의 실시예는 조성물에 유기 산 성분 (페녹시포스파젠 (PPZ) 또는 비스페놀 A 비스(디페닐 포스페이트) (BPADP))을 첨가한 비교 결과를 나타낸다. Ex6.1로부터 MAH-g-EPDM 없이 PPZ의 첨가는 C6에 비교하여 보다 낮은 충격 강도를 초래했지만 TC (양 방향) 및 분자량 (Mw)을 증가시켰다는 것이 분명하다. Ex6.2에서 PPZ와 MAH-g-EPDM을 배합시키는 것은 TC (양 방향)를 증가시킬 뿐만 아니라 실질적으로 충격 성능 및 Mw를 증가시켰다. Ex6.3에서 MAH-g-EPDM과 상이한 산성 인 성분 (BPADP)을 배합시키는 것은 또한 충격 성능, TC (양 방향) 및 Mw에서의 증가를 초래했다. (표 8) (실시예 7)
항목 설명 단위 C7 Ex7.1 Ex7.2 Ex7.3 Ex7.4 Ex7.5
HFD PC, 저 Mw % 15 15 15 15 15 15
HFD PC, 고 Mw % 30.8 29.8 27.8 25.8 20.8 25.8
EXL PC % 5 5 5 5 5 5
THPE 분지형 PC % 5 5 5 5 5 5
MAH-g-EPDM, VA1803 % 3 3 3 3 3 5
PPZ % 1 3 5 10 3
탈크 % 20 20 20 20 20 20
TiO2 % 20 20 20 20 20 20
PETs % 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5
Irganox 1076 % 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1
Irgafos 168 % 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1
SFR100 % 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5
제형 전체 100 100 100 100 100 100
시험 설명 단위 C7 Ex7.1 Ex7.2 Ex7.3 Ex7.4 Ex7.5
MVR, 300℃, 2.16KG cm³/10 min 37.9 70.4 82.2 115 217 88.2
노치드 아이조드 충격 강도 J/m 118 154 199 105 57.7 203
언노치드 아이조드 충격 강도 J/m 500 483 682 378 322 772
회분 % 38.18 40.04 41.6 41.60 42.79 40.62
밀도 - 1.552 1.562 1.571 1.572 1.585 1.546
수직면 TC W/(m·K) 0.438 0.588 0.404 0.441 0.494 0.396
수평면 TC W/(m·K) 1.35 1.894 1.549 1.596 1.655 1.482
Mw 달톤 58534 50074 60192 59327 60868 59547
편향 온도 °C 115 113 106 101 79.8 108
표 8에서의 실시예는 유기 산 성분 (페녹시포스파젠 (PPZ)) 또는 비스페놀 A 비스(디페닐 포스페이트) (BPADP)) 대 MAH-g-EPDM의 비가 조성물의 성능에 어떻게 영향을 미치는가를 나타낸다. Ex7.1 및 Ex7.2로부터, 비가 1 미만이면 충격 성능이 C7에 비교하여 향상되었다는 것이 관측되었다. 1 초과의 비로 더 높은 PPZ 장입 (Ex7.3 및 Ex7.4)의 경우, 충격 성능은 감소했다. 마지막으로, Ex7.5는 MAH-g-EPDM의 추가의 첨가 (그래서 PPZ 대 MAH-g-EPDM의 비가 1 미만으로 되었음)는 기계적 성능을 향상시켰다는 것을 실증했다.(표 8) (실시예 8)
항목 설명 단위 C8 Ex8
HFD PC, 저 Mw % 15 15
HFD PC, 고 Mw % 30.8 27.8
EXL PC % 5 5
THPE 분지형 PC % 5 5
MAH-g-EPDM, VA1803 % 3 3
EAAZ % 　 3
탈크 % 20 20
TiO2 % 20 20
PETs % 0.5 0.5
Irganox 1076 % 0.1 0.1
Irgafos 168 % 0.1 0.1
SFR100 % 0.5 0.5
제형 전체 100 100
시험 설명 단위 C8 Ex8
MVR, 300D, 2.16KG cm³/10 min 37.9 20.3
노치드 아이조드 충격 강도 J/m 118 345
언노치드 아이조드 충격 강도 J/m 500 773
회분 % 38.18 40.62
밀도 - 1.552 1.508
수직면 TC W/(m·K) 0.438 0.53
수평면 TC W/(m·K) 1.35 1.84
Mw 달톤 58534 63020
편향 온도 °C 115 111
표 9는 MAH-g-EPDM과 함께 충격 조절제로서 에틸렌 아크릴산 아연 (EAAZ)을 부가한 추가의 비교 결과는 양 방향에서 TC를 향상할 뿐만 아니라 충격 강도와 Mw를 향상한 것을 입증한다.(표 10) (실시예 9)
항목 설명 단위 C9 Ex9
HFD PC, 저 Mw % 22.5 22.49
HFD PC, 고 Mw % 22.5 22.49
EXL PC % 10 10
THPE 분지형 PC % 10 10
MAH-g-EPDM, VA1801 % 2 2
H3PO3 % 0.02
탈크 % 8 8
BN % 8 8
TiO2 % 16 16
PETs % 0.3 0.3
Irganox 1076 % 0.1 0.1
Irgafos 168 0.1 0.1
T-SAN % 0.5 0.5
제형 전체 100 100
시험 설명 단위 C9 Ex9
MVR, 300℃, 1.2 KG cm³/10 min 2.11 1.47
노치드 아이조드 충격 강도 J/m 266 287
언노치드 아이조드 충격 강도 J/m 1010 1220
회분 % 32.57 32.71
밀도 - 1.45637 1.45887
수직면 TC W/(m·K) 0.494 0.577
수평면 TC W/(m·K) 1.78 1.834
편향 온도 °C 121 120
표 10에서 Ex9는 MAH-g-EPDM (VA1801) 및 아인산 (H3PO3)에 부가하여 열전도성 충전제 (탈크, 질화붕소 (BN) 및 이산화티타늄 (TiO2))의 조합을 포함한다. 대조 조성물 C9에 비교할 때 TC (양 방향) 및 충격 성능에서의 향상이 관측되었다.상기 실시예 4-9로부터, 폴리카보네이트-계 열전도성 조성물 내에 상이한 충격 조절제와 산 성분을 배합시킴에 의해, 향상된 기계적 및 열적 전도성 성능이 얻어질 수 있었다는 것이 분명하였다.
본 명세서에 기재된 방법 실시예는 적어도 부분적으로 기계 또는 컴퓨터로 시행될 수 있다. 일부 실시예들은 상기 실시예들에서 기재된 바와 같은 방법을 수행하도록 전자 디바이스를 배열하는 작동가능한 명령들로 인코딩된 컴퓨터-판독가능 매체 또는 기계-판독가능 매체를 포함할 수 있다. 그와 같은 방법의 실행은 마이크로코드, 어셈블리 언어 코드, 더 높은-수준 언어 코드 등과 같은 코드를 포함할 수 있다. 그와 같은 코드는 다양한 방법을 수행하기 위한 컴퓨터 판독가능한 명령을 포함할 수 있다. 코드는 컴퓨터 프로그램 제품의 일부를 형성할 수 있다. 또한, 일례에서, 코드는 실행 동안 또는 다른 시간에서와 같이 하나 이상의 휘발성, 비-일시적 또는 비-휘발성 유형의 컴퓨터-판독가능 매체상에 실재적으로 저장될 수 있다. 이들 유형의 컴퓨터-판독가능 매체의 예는, 비제한적으로, 하드 디스크, 착탈식 자기 디스크, 착탈식 광학 디스크 (예를 들어, 컴팩트 디스크 및 디지털 비디오 디스크), 자기 카셋트, 메모리 카드 또는 스틱, 랜덤 액세스 메모리 (RAM), 판독 전용 메모리 (ROM), 및 기타 동종의 것을 포함할 수 있다.
상기 설명은 예시적이고 제한적이 아닌 것으로 의도된다. 예를 들어, 상기-기재된 실시예들 (또는 그것의 하나 이상의 양태)은 서로 조합되어 사용될 수 있다. 예컨대 상기 설명을 검토한 당해 분야의 숙련가에 의해 다른 구현예가 사용될 수 있다. 요약은 37 C.F.R.§1.72(b)를 준수하기 위해 제공되어 독자가 기술적 개시내용의 본질을 신속하게 확인할 수 있도록 한다. 이것은 청구항의 범위 또는 의미를 해석하거나 제한하는 데 사용되지 않을 것이라는 이해하에 제출된다. 또한, 상기 상세한 설명에서, 다양한 특징들이 함께 그룹화되어 개시내용을 합리화할 수 있다. 이것은 청구되지 않은 개시된 특징이 임의의 청구항에 필수적이라는 것을 의도하는 것으로 해석되어서는 안된다. 오히려, 본 발명 요지는 특정 개시된 구현예의 모든 특징보다 적을 수 있다. 따라서, 하기의 청구항들은 실시예 또는 구현예로서 상세한 설명에 이로써 편입되어, 각각의 청구항은 별개의 구현예로서 독자적으로 존재하며, 그러한 구현예는 다양한 조합 또는 순열로 서로 조합될 수 있는 것으로 고려된다. 본 발명의 범위는 이러한 청구항들이 자격을 부여한 균등물의 전체 범위와 함께 첨부된 청구항들을 참조하여 결정되어야 한다.

Claims (16)

  1. a. 20 중량% 내지 80 중량%의 폴리카보네이트 폴리머;
    b. 0.5 중량% 내지 30 중량%의 충격 조절제로서, 상기 충격 조절제는 폴리카보네이트/실록산 코폴리머, 사슬-분지형 분자-구조화된 폴리카보네이트, 에틸렌-프로필렌 고무, 아크릴 고무, 스티렌-부타디엔-스티렌, 또는 이들의 조합인, 충격 조절제; 및
    c. 열전도도 개질제를 포함하는 열전도성 조성물로서,
    상기 열전도도 개질제는:
    0.5 중량% 내지 10 중량%의 고밀도 폴리에틸렌 폴리머 및 다음 중 하나 이상을 포함하며;
    (a) 0.5 중량% 내지 10 중량%의 말레산 무수물 유형 코폴리머 또는 (b) 0.01 중량% 내지 10 중량%의 산 성분;
    여기서, 말레산 무수물 유형 코폴리머는 에틸렌-프로필렌 코폴리머 (MAH-g-EPM), 에틸렌-프로필렌-디엔 터폴리머 (MAH-g-EPDM), 에틸렌-옥텐 코폴리머 (MAH-g-POE), 에틸렌-부텐 코폴리머 (MAH-g-EBR), 스티렌-에틸렌/부타디엔-스티렌 코폴리머 (MAH-g-SEBS), 또는 이들의 조합이고; 그리고
    산 성분은 모노 아연 포스페이트, 비스페놀-A 디페닐 포스페이트 (BPADP), 레조르시놀 디포스페이트 (RDP), 아인산, 붕산, 포스페이트 에스테르, 페녹시포스파젠 올리고머, 에틸렌-아크릴산 아연 이오노머, 붕산 아연, 또는 이들의 조합이며;
    상기 열전도성 조성물은 적어도 30 J/m의 노치드 아이조드 충격 강도, 적어도 0.4 W/mK의 수직면(through-plane) 열전도도 및 적어도 1.0 W/mK의 수평면(in-plane) 열전도도를 포함하는, 열전도성 조성물.
  2. 제1항에 있어서,
    d. 0 중량% 초과 내지 50 중량%의 충전제 성분으로서, 상기 충전제 성분은 열절연성 충전제 및 열전도성 충전제 중 하나 이상을 포함하는, 충전제 성분;
    e. 0 중량% 초과 내지 20 중량%의 추가의 폴리머 성분; 또는
    f. 0 중량% 초과 내지 50 중량%의 하나 이상의 추가의 첨가제를 더 포함하는, 열전도성 조성물.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 폴리카보네이트 폴리머는 비스페놀-A 폴리카보네이트, 고분자량 (Mw) 고 유동성/연성 폴리카보네이트, 저분자량 (Mw) 고 유동성/연성 폴리카보네이트, 또는 이들의 조합을 포함하는, 열전도성 조성물.
  4. 제3항에 있어서, 상기 비스페놀-A 폴리카보네이트는: 비스페놀-A로부터 유래된 반복 단위 및 세박산으로부터 유래된 반복 단위를 포함하는 폴리카보네이트 코폴리머; 비스페놀-A 폴리카보네이트 호모폴리머; 또는 이들의 조합을 포함하는, 열전도성 조성물.
  5. 제2항에 있어서, 상기 충전제 성분은 열절연성 충전제, 열전도성 충전제, 또는 이들의 조합을 포함하는, 열전도성 조성물.
  6. 제5항에 있어서,
    a. 상기 열절연성 충전제는 H2Mg3(SiO3)4 (탈크), CaCO3 (탄산칼슘), Mg(OH)2 (수산화마그네슘), 마이카, BaO (산화바륨), γ-AlO(OH) (보에마이트), α-AlO(OH) (다이어스포어), Al(OH)3 (깁사이트), BaSO4 (황산바륨), CaSiO3 (규회석), ZrO2 (산화지르코늄), SiO2 (산화규소), 유리 구슬, 유리 섬유, MgOㆍxAl2O3 (마그네슘 알루미네이트), CaMg(CO3)2 (백운석), 점토, 또는 이들의 조합을 포함하고; 그리고
    b. 상기 열전도성 충전제는 AlN (질화알루미늄), BN (질화붕소), MgSiN2 (질화마그네슘 규소), SiC (탄화규소), Al4C3 (탄화알루미늄), Al2Oy (산화알루미늄), AlON (알루미늄 옥시니트라이드), Si3N4 (질화규소), 흑연, 세라믹-코팅된 흑연, 팽창된 흑연, 그래핀, 탄소 섬유, 탄소 나노튜브 (CNT), 흑연화 카본블랙, ZnS (황화아연), CaO (산화칼슘), MgO (산화마그네슘), ZnO (산화아연), TiO2 (이산화티타늄), 또는 이들의 조합을 포함하는, 열전도성 조성물.
  7. 제2항에 있어서, 상기 열절연성 충전제는 이산화티타늄, 탈크, 질화붕소, 흑연, 또는 이들의 조합을 포함하는, 열전도성 조성물.
  8. 제2항에 있어서, 상기 충전제 성분은 미립 형태, 섬유질 형태, 또는 미립 형태와 섬유질 형태의 조합으로 되는, 열전도성 조성물.
  9. 제2항에 있어서, 상기 충전제 성분은 유리 섬유를 포함하는, 열전도성 조성물.
  10. 제2항에 있어서, 상기 충전제 성분은 원형 또는 비-원형 단면을 포함하는, 열전도성 조성물.
  11. 제2항에 있어서, 상기 추가의 폴리머 성분은 아크릴로니트릴 부타디엔 스티렌 (ABS), 폴리부틸렌 테레프탈레이트 (PBT), 또는 이들의 조합을 포함하는, 열전도성 조성물.
  12. 청구항 2에 따른 열전도성 조성물로부터 형성된 물품.
  13. 열전도성 조성물을 형성하는 방법으로서, 상기 방법은 하기 단계를 포함하는, 방법:
    a. 하기를 포함하는 혼합물을 형성하는 단계:
    i. 20 중량% 내지 80 중량%의 폴리카보네이트 폴리머;
    ii. 0.5 중량% 내지 30 중량%의 충격 조절제로서, 여기서, 충격 조절제는 폴리카보네이트/실록산 코폴리머, 사슬-분지형 분자-구조화된 폴리카보네이트, 에틸렌-프로필렌 고무, 아크릴 고무, 스티렌-부타디엔-스티렌, 또는 이들의 조합인, 충격 조절제; 및
    iii. 하기를 포함하는 열전도도 개질제:
    1) 0.5 중량% 내지 10 중량%의 고밀도 폴리에틸렌 폴리머;
    2) 0.5 중량% 내지 10 중량%의 말레산 무수물 유형 코폴리머로서, 여기서, 말레산 무수물 유형 코폴리머는 에틸렌-프로필렌 코폴리머 (MAH-g-EPM), 에틸렌-프로필렌-디엔 터폴리머 (MAH-g-EPDM), 에틸렌-옥텐 코폴리머 (MAH-g-POE), 에틸렌-부텐 코폴리머 (MAH-g-EBR), 스티렌-에틸렌/부타디엔-스티렌 코폴리머 (MAH-g-SEBS), 또는 이들의 조합인, 말레산 무수물 유형 코폴리머; 또는
    3) 0.01 중량% 내지 10 중량%의 산 성분으로서, 여기서, 산 성분은 모노 아연 포스페이트, 비스페놀-A 디페닐 포스페이트 (BPADP), 레조르시놀 디포스페이트 (RDP), 아인산, 붕산, 포스페이트 에스테르, 페녹시포스파젠 올리고머, 에틸렌-아크릴산 아연 이오노머, 붕산 아연, 또는 이들의 조합인, 산 성분; 및
    b. 상기 혼합물을 사출 성형 또는 압출하여 열전도성 조성물을 형성하는 단계,
    여기서 상기 열전도성 조성물은 적어도 30 J/m의 노치드 아이조드 충격 강도, 적어도 0.4 W/mK의 수직면 열전도도 및 적어도 1.0 W/mK의 수평면 열전도도를 포함한다.
  14. 제13항에 있어서, 상기 혼합물은:
    iv. 0 중량% 초과 내지 50 중량%의 충전제 성분으로서, 상기 충전제 성분은 열절연성 충전제 및 열전도성 충전제 중 하나 이상을 포함하는, 충전제 성분;
    v. 0 중량% 초과 내지 20 중량%의 추가의 폴리머 성분; 또는
    vi. 0 중량% 초과 내지 50 중량%의 하나 이상의 추가의 첨가제를 추가로 포함하는, 방법.
  15. 제13항 또는 제14항에 있어서, 상기 폴리카보네이트 폴리머는: 고 Mw 고 유동성/연성 폴리카보네이트; 저 Mw 고 유동성/연성 폴리카보네이트; 비스페놀-A로부터 유래된 반복 단위 및 세박산으로부터 유래된 반복 단위를 포함하는 폴리카보네이트 코폴리머; 비스페놀-A 폴리카보네이트 호모폴리머; 또는 이들의 조합을 포함하는, 방법.
  16. 청구항 15의 방법으로부터 형성된 물품.
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