CN109135012A - 一种改性高密度聚乙烯材料 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及新型功能材料技术领域，公开了一种改性高密度聚乙烯材料，通过添加聚二甲基硅氧烷和1，1，3，3‑四甲基二硅氧烷，增加聚烯烃结构中的功能性基团，制备得到的纳米结构的改性剂分散性极好，进行嵌入式修饰改性，改性后的高密度聚乙烯的力学强度，耐磨性，抗蠕变性，热稳定性和耐腐蚀性显著提高，实现了有机‑纳米材料的性能互补优化，本发明制备得到的改性高密度聚乙烯材料解决了现有高密度聚乙烯在力学性能上的短缺问题，并具有较高的耐磨性，兼顾了本体性能和表面性能的提高，提高了高密度聚乙烯材料的开发利用，能够实现提高高密度聚乙烯物理机械性能以及扩展高密度聚乙烯适用领域的现实意义，是一种极为值得推广使用的技术方案。

Description

一种改性高密度聚乙烯材料
技术领域
本发明属于新型功能材料技术领域，具体涉及一种改性高密度聚乙烯材料。
背景技术
随着高分子材料科学技术的飞跃进步，“以塑代钢”已经成为一种广为接受的趋势。随着塑料管材开发利用的深化，生产工艺的不断改进，塑料管道淋漓尽致地展示其卓越性能。在今天，塑料管材已不再被人们误认为是金属管材的“廉价代用品”。在这场革命中，聚乙烯管道倍受青睐，日益发出夺目的光辉，广泛用于燃气输送、给水、排污、农业灌溉、矿山细颗粒固体输送，以及油田、化工和邮电通讯等领域，特别在燃气输送上得到了普遍的应用。而高密度聚乙烯（HDPE）是一种由乙烯共聚生成的热塑性聚烯烃。虽然高密度聚乙烯（HDPE）在1956年就已推出，但这种塑料还没达到成熟水平。这种通用材料还在不断开发其新的用途和市场。
高密度聚乙烯的化学稳定性好，在室温条件下，不溶于任何有机溶剂，耐酸、碱和各种盐类的腐蚀；薄膜对水蒸气和空气的渗透性小、吸水性低；但其硬度、拉伸强度和蠕变性优于低密度聚乙烯；耐磨性、电绝缘性、韧性及耐寒性均较好，但与低密度绝缘性比较略差些；耐老化性能差，耐环境开裂性不如低密度聚乙烯，特别是热氧化作用会使其性能下降。高密度聚乙烯存在的一些缺陷严重制约了其在各个领域的应用，尤其是力学性能方面的不足。现有的改性高密度聚乙烯并不能够在本体性能和表面性能上均得以兼顾。
发明内容
本发明的目的是针对现有的问题，提供了一种改性高密度聚乙烯材料，改性后的高密度聚乙烯的力学强度，耐磨性，抗蠕变性，热稳定性和耐腐蚀性显著提高。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种改性高密度聚乙烯材料，按照重量份计由以下成分制成：高密度聚乙烯95-100份、聚二甲基硅氧烷12-14份、聚乙烯蜡8-10份、1，1，3，3-四甲基二硅氧烷5.0-6.0份、巯基丙酸季戊四醇酯4.5-5.0份、改性剂1.5-2.0份；所述改性剂的制备方法包括以下步骤：
（1）称取32-34毫摩尔的氯化锌与26-28毫摩尔的氧化镉，加入到三口烧瓶中，加入35-40毫升的氢氧化钠溶液和15-20毫升乙二胺，快速搅拌，使用碳酸钠缓冲液调节体系pH值在9.6-10.0之间，在25-30℃下搅拌40-50分钟后加热升温至80-90℃，保温搅拌反应1-2小时，然后向三口烧瓶中滴加10-12毫升油酸，在20-30分钟内滴加完，通入氮气，升温至110-120℃，搅拌反应1.5-2.0小时；
（2）反应结束后，冷却至室温，进行过滤，得到固体产物使用无水乙醇洗涤5-6次，然后使用去离子水洗涤至中性，在70-80℃下干燥至恒重，得到油酸改性的复合金属微粒，将微粒加入到40-45毫升乙二醇中，超声处理15-20分钟，得到悬浊液，在磁力搅拌器搅拌下，向悬浊液中加入2.7-2.9克三水合乙酸钠，持续搅拌混合20-25分钟，然后转移至反应釜中，在180-190℃下反应14-16小时，反应结束后自然冷却至室温，所得反应物使用去离子水和无水乙醇交替清洗3-4次，得到产物在50-60℃下真空干燥12-15小时，即为所述改性剂。
作为对上述方案的进一步描述，将所述重量份的物料送入双螺杆挤出机中混合挤出成型：双螺杆转速为150-160转/分钟，在200-210℃下共混20-25分钟后挤出，切粒。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（1）所述氢氧化钠溶液摩尔浓度为2.5-3.0摩尔/升。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（1）所述碳酸钠缓冲液pH值在9.0-9.2之间。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（1）所述氮气通入量保证能够使反应在无氧环境下进行。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（2）所述制备得到的改性剂粒径大小在1-20纳米之间。
本发明相比现有技术具有以下优点：为了解决现有高密度聚乙烯力学性能不足的问题，本发明提供了一种改性高密度聚乙烯材料，通过添加聚二甲基硅氧烷和1，1，3，3-四甲基二硅氧烷，增加聚烯烃结构中的功能性基团，制备得到的纳米结构的改性剂分散性极好，进行嵌入式修饰改性，改性后的高密度聚乙烯的力学强度，耐磨性，抗蠕变性，热稳定性和耐腐蚀性显著提高，实现了有机-纳米材料的性能互补优化，本发明制备得到的改性高密度聚乙烯材料解决了现有高密度聚乙烯在力学性能上的短缺问题，并具有较高的耐磨性，兼顾了本体性能和表面性能的提高，提高了高密度聚乙烯材料的开发利用，能够实现提高高密度聚乙烯物理机械性能以及扩展高密度聚乙烯适用领域的现实意义，是一种极为值得推广使用的技术方案。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明所提供的技术方案。
实施例1
一种改性高密度聚乙烯材料，按照重量份计由以下成分制成：高密度聚乙烯95份、聚二甲基硅氧烷12份、聚乙烯蜡8份、1，1，3，3-四甲基二硅氧烷5.0份、巯基丙酸季戊四醇酯4.5份、改性剂1.5份；所述改性剂的制备方法包括以下步骤：
（1）称取32毫摩尔的氯化锌与26毫摩尔的氧化镉，加入到三口烧瓶中，加入35毫升的氢氧化钠溶液和15毫升乙二胺，快速搅拌，使用碳酸钠缓冲液调节体系pH值在9.6-10.0之间，在25℃下搅拌40分钟后加热升温至80℃，保温搅拌反应1小时，然后向三口烧瓶中滴加10毫升油酸，在20分钟内滴加完，通入氮气，升温至110℃，搅拌反应1.5小时；
（2）反应结束后，冷却至室温，进行过滤，得到固体产物使用无水乙醇洗涤5次，然后使用去离子水洗涤至中性，在70℃下干燥至恒重，得到油酸改性的复合金属微粒，将微粒加入到40毫升乙二醇中，超声处理15分钟，得到悬浊液，在磁力搅拌器搅拌下，向悬浊液中加入2.7克三水合乙酸钠，持续搅拌混合20分钟，然后转移至反应釜中，在180℃下反应14小时，反应结束后自然冷却至室温，所得反应物使用去离子水和无水乙醇交替清洗3次，得到产物在50℃下真空干燥12小时，即为所述改性剂。
作为对上述方案的进一步描述，将所述重量份的物料送入双螺杆挤出机中混合挤出成型：双螺杆转速为150转/分钟，在200℃下共混20分钟后挤出，切粒。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（1）所述氢氧化钠溶液摩尔浓度为2.5摩尔/升。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（1）所述碳酸钠缓冲液pH值在9.0-9.2之间。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（1）所述氮气通入量保证能够使反应在无氧环境下进行。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（2）所述制备得到的改性剂粒径大小在1-20纳米之间。
实施例2
一种改性高密度聚乙烯材料，按照重量份计由以下成分制成：高密度聚乙烯98份、聚二甲基硅氧烷13份、聚乙烯蜡9份、1，1，3，3-四甲基二硅氧烷5.5份、巯基丙酸季戊四醇酯4.8份、改性剂1.8份；所述改性剂的制备方法包括以下步骤：
（1）称取33毫摩尔的氯化锌与27毫摩尔的氧化镉，加入到三口烧瓶中，加入38毫升的氢氧化钠溶液和18毫升乙二胺，快速搅拌，使用碳酸钠缓冲液调节体系pH值在9.6-10.0之间，在28℃下搅拌45分钟后加热升温至85℃，保温搅拌反应1.5小时，然后向三口烧瓶中滴加11毫升油酸，在25分钟内滴加完，通入氮气，升温至115℃，搅拌反应1.8小时；
（2）反应结束后，冷却至室温，进行过滤，得到固体产物使用无水乙醇洗涤5次，然后使用去离子水洗涤至中性，在75℃下干燥至恒重，得到油酸改性的复合金属微粒，将微粒加入到42毫升乙二醇中，超声处理18分钟，得到悬浊液，在磁力搅拌器搅拌下，向悬浊液中加入2.8克三水合乙酸钠，持续搅拌混合22分钟，然后转移至反应釜中，在185℃下反应15小时，反应结束后自然冷却至室温，所得反应物使用去离子水和无水乙醇交替清洗3次，得到产物在55℃下真空干燥13小时，即为所述改性剂。
作为对上述方案的进一步描述，将所述重量份的物料送入双螺杆挤出机中混合挤出成型：双螺杆转速为155转/分钟，在205℃下共混22分钟后挤出，切粒。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（1）所述氢氧化钠溶液摩尔浓度为2.8摩尔/升。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（1）所述碳酸钠缓冲液pH值在9.0-9.2之间。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（1）所述氮气通入量保证能够使反应在无氧环境下进行。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（2）所述制备得到的改性剂粒径大小在1-20纳米之间。
实施例3
一种改性高密度聚乙烯材料，按照重量份计由以下成分制成：高密度聚乙烯100份、聚二甲基硅氧烷14份、聚乙烯蜡10份、1，1，3，3-四甲基二硅氧烷6.0份、巯基丙酸季戊四醇酯5.0份、改性剂2.0份；所述改性剂的制备方法包括以下步骤：
（1）称取34毫摩尔的氯化锌与28毫摩尔的氧化镉，加入到三口烧瓶中，加入40毫升的氢氧化钠溶液和20毫升乙二胺，快速搅拌，使用碳酸钠缓冲液调节体系pH值在9.6-10.0之间，在30℃下搅拌50分钟后加热升温至90℃，保温搅拌反应2小时，然后向三口烧瓶中滴加12毫升油酸，在30分钟内滴加完，通入氮气，升温至120℃，搅拌反应2.0小时；
（2）反应结束后，冷却至室温，进行过滤，得到固体产物使用无水乙醇洗涤5-6次，然后使用去离子水洗涤至中性，在80℃下干燥至恒重，得到油酸改性的复合金属微粒，将微粒加入到45毫升乙二醇中，超声处理20分钟，得到悬浊液，在磁力搅拌器搅拌下，向悬浊液中加入2.9克三水合乙酸钠，持续搅拌混合25分钟，然后转移至反应釜中，在190℃下反应16小时，反应结束后自然冷却至室温，所得反应物使用去离子水和无水乙醇交替清洗4次，得到产物在60℃下真空干燥15小时，即为所述改性剂。
作为对上述方案的进一步描述，将所述重量份的物料送入双螺杆挤出机中混合挤出成型：双螺杆转速为160转/分钟，在210℃下共混25分钟后挤出，切粒。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（1）所述氢氧化钠溶液摩尔浓度为3.0摩尔/升。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（1）所述碳酸钠缓冲液pH值在9.0-9.2之间。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（1）所述氮气通入量保证能够使反应在无氧环境下进行。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（2）所述制备得到的改性剂粒径大小在1-20纳米之间。
对比例1
与实施例1的区别仅在于，改性高密度聚乙烯材料制备中，省略1，1，3，3-四甲基二硅氧烷的添加，其余保持一致。
对比例2
与实施例2的区别仅在于，改性高密度聚乙烯材料制备中，省略所述改性剂的添加，其余保持一致。
对比例3
与实施例3的区别仅在于，改性剂的制备中，省略步骤（1）中氧化镉的添加，其余保持一致。
对比例4
与实施例3的区别仅在于，改性剂的制备中，省略步骤（2）中三水合乙酸钠的添加，其余保持一致。
对比例5
与实施例3的区别仅在于，改性剂的制备中，步骤（2）中物料转移至反应釜中，在160℃下反应20小时，其余保持一致。
对比实验
分别使用实施例1-3和对比例1-5的方法制备改性高密度聚乙烯，以向高密度聚乙烯中添加使用纳米氧化锌作为改性剂的方法作为对照组，按照各组方法加工制备改性高密度聚乙烯，进一步压片制备成直径为18毫米，厚度为0.5毫米的样品（每组制备5个），进行力学性能测试，保持试验中无关变量一致，对制备得到的各组样品力学性能进行评估，统计有效平均值，结果如下表所示：
（缺口冲击强度采用CEAST摆锤材料冲击仪测量；使用WDW-5型微控电子万能试验机来测试试样的拉伸强度（MPa）和断裂伸长率（%）；摩擦系数采用CETR UMT多试样测试系统测定。）
本发明制备得到的改性高密度聚乙烯材料解决了现有高密度聚乙烯在力学性能上的短缺问题，并具有较高的耐磨性，兼顾了本体性能和表面性能的提高，提高了高密度聚乙烯材料的开发利用，能够实现提高高密度聚乙烯物理机械性能以及扩展高密度聚乙烯适用领域的现实意义，是一种极为值得推广使用的技术方案。

Claims (6)

1.一种改性高密度聚乙烯材料，其特征在于，按照重量份计由以下成分制成：高密度聚乙烯95-100份、聚二甲基硅氧烷12-14份、聚乙烯蜡8-10份、1，1，3，3-四甲基二硅氧烷5.0-6.0份、巯基丙酸季戊四醇酯4.5-5.0份、改性剂1.5-2.0份；所述改性剂的制备方法包括以下步骤：
（1）称取32-34毫摩尔的氯化锌与26-28毫摩尔的氧化镉，加入到三口烧瓶中，加入35-40毫升的氢氧化钠溶液和15-20毫升乙二胺，快速搅拌，使用碳酸钠缓冲液调节体系pH值在9.6-10.0之间，在25-30℃下搅拌40-50分钟后加热升温至80-90℃，保温搅拌反应1-2小时，然后向三口烧瓶中滴加10-12毫升油酸，在20-30分钟内滴加完，通入氮气，升温至110-120℃，搅拌反应1.5-2.0小时；
（2）反应结束后，冷却至室温，进行过滤，得到固体产物使用无水乙醇洗涤5-6次，然后使用去离子水洗涤至中性，在70-80℃下干燥至恒重，得到油酸改性的复合金属微粒，将微粒加入到40-45毫升乙二醇中，超声处理15-20分钟，得到悬浊液，在磁力搅拌器搅拌下，向悬浊液中加入2.7-2.9克三水合乙酸钠，持续搅拌混合20-25分钟，然后转移至反应釜中，在180-190℃下反应14-16小时，反应结束后自然冷却至室温，所得反应物使用去离子水和无水乙醇交替清洗3-4次，得到产物在50-60℃下真空干燥12-15小时，即为所述改性剂。
2.如权利要求1所述一种改性高密度聚乙烯材料，其特征在于，将所述重量份的物料送入双螺杆挤出机中混合挤出成型：双螺杆转速为150-160转/分钟，在200-210℃下共混20-25分钟后挤出，切粒。
3.如权利要求1所述一种改性高密度聚乙烯材料，其特征在于，步骤（1）所述氢氧化钠溶液摩尔浓度为2.5-3.0摩尔/升。
4.如权利要求1所述一种改性高密度聚乙烯材料，其特征在于，步骤（1）所述碳酸钠缓冲液pH值在9.0-9.2之间。
5.如权利要求1所述一种改性高密度聚乙烯材料，其特征在于，步骤（1）所述氮气通入量保证能够使反应在无氧环境下进行。
6.如权利要求1所述一种改性高密度聚乙烯材料，其特征在于，步骤（2）所述制备得到的改性剂粒径大小在1-20纳米之间。
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