KR20200076289A - 실리카코팅으로 표면이 개질된 탄산칼슘 제조방법 - Google Patents

실리카코팅으로 표면이 개질된 탄산칼슘 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 화장품, 의약품, 건축재료, 전자제품 및 생활용품 등 다양한 용도로 사용되는 탄산칼슘을 인체에 무해하고, 사용감이 뛰어나기 위해 표면을 개질시키는 탄산칼슘 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 교반기에 에탄올과 탄산칼슘을 투입한 후 디스퍼 믹서를 이용하여 교반하는 단계, 암모니아수용액을 상기 교반된 용액에 주입하는 단계, TEOS(Tetraethyl orthosilicate)를 상기 암모니아수용액이 혼합된 용액에 dropwise 첨가하는 단계, 상기 TEOS를 적가 첨가한 후 1시간동안 교반하는 단계, TEOS와 에탄올을 교반시킨 용액을 상기 1시간동안 교반된 혼합용액에 dropwise 첨가하는 단계, 상기 TEOS와 에탄올 교반용액을 첨가한 용액을 1시간 동안 교반한 후 여과하는 단계, 상기 여과하는 단계를 마친 뒤 증류수로 세척하는 단계 및 에탄올로 세척 후 건조하는 단계로 이루어지는 실리카코팅으로 표면이 개질된 탄산칼슘 제조방법에 관한 것이다.
이상에서 설명한 바와 같이 본 발명에 의한 실리카코팅으로 표면이 개질된 탄산칼슘 제조방법은 각이 진 탄산칼슘 표면에 실리카를 합성하여 코팅시켜 구 형태를 이루어 피부에 손상을 방지하고, 사용감을 개선시키고, 제조과정에서 pH를 7~7.5로 조절하여 인체에 무해한 pH를 이루어 피부의 안전성을 도모하며, 탄산칼슘의 다공성을 이용하여 유효 물질을 함침시킨 후 본발명의 제조방벙에 따라 실리카 코팅하여 유효 물질의 안정성 및 서방성을 상승시키고, 메보포러스실리카로 합성시 유효 물질을 많이 함유할 수 있는 기능성 소재로 사용이 가능하다.

Description

실리카코팅으로 표면이 개질된 탄산칼슘 제조방법{The method for producing a silica-modified calcium carbonate surface coating}
본 발명은 화장품, 의약품, 건축재료, 전자제품 및 생활용품 등 다양한 용도로 사용되는 탄산칼슘을 인체에 무해하고, 사용감이 뛰어나기 위해 표면을 개질시키는 탄산칼슘 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 교반기에 에탄올과 탄산칼슘을 투입한 후 디스퍼 믹서를 이용하여 교반하는 단계, 암모니아수용액을 상기 교반된 용액에 주입하는 단계, TEOS(Tetraethyl orthosilicate)를 상기 암모니아수용액이 혼합된 용액에 dropwise 첨가하는 단계, 상기 TEOS를 적가 첨가한 후 1시간동안 교반하는 단계, TEOS와 에탄올을 교반시킨 용액을 상기 1시간동안 교반된 혼합용액에 dropwise 첨가하는 단계, 상기 TEOS와 에탄올 교반용액을 첨가한 용액을 1시간 동안 교반한 후 여과하는 단계, 상기 여과하는 단계를 마친 뒤 증류수로 세척하는 단계 및 에탄올로 세척 후 건조하는 단계로 이루어지는 실리카코팅으로 표면이 개질된 탄산칼슘 제조방법에 관한 것이다.
탄산칼슘은 탄산이온과 칼슘이온이 만나 생성되는 흰색 물질로 탄산석회라고도 하고, 주로 미립질 방해석 형태로 얻어지며, 미립 탄산칼슘 분체는 매우 중요한 기능성 무기질 충진제로서 주로 플라스틱, 고무, 마그네틱, 페인트 및 제지고업 등의 산업분야 뿐만아니라 의약품, 식품첨가물 및 화장품 원료로도 사용되고 있다. 따라서, 최근에는 탄산칼슘의 고도 이용화를 위해서 고기능성 물질로의 기질을 개선한 고부가가치 제품으로의 개발과 연구가 이루어지고 있다.
고기능성 물질로의 기질 개선을 위한 주요 방법으로는 주로 분체의 표면처리를 실시하여 새로운 기능성 부여하며, 코팅막, 이종재료계면 및 미분체구조 제어기술로 이루어진다. 더 구체적으로는 흡착법, 가스증발법, 고에너지 반응밀링법, 냉동밀링법, 아크방전법 및 냉동융해법 등의 물리적 방법과 이온결합법, 수열합성법, 졸-겔법, 열분해법 및 공치법 등의 화학적 방법과 에어로졸법, 기상 가수분해법, 화학증착법, 스퍼터링법 및 플라즈마법 등의 화학적 기상법이 있으며, 이외에도 교반 중에 분체와 피복되는 화합물을 혼합하는 건식처리법과 가용용제를 사용하여 반응계 전체를 슬러리상으로하고 교반반응 후 용제를 완전히 증발 및 제거하는 습식처리법등이 있다.
탄산칼슘의 표면처리를 통한 개질을 실시하는 선행기술들로는 한국공개특허 제10-2017-0125503호(2017.11.15.)는 염화칼슘 수용액에 이산화탄소와 자성나노입자가 첨가하고, 반응시켜 탄산칼슘 결정화를 유동하는 단계; 및 상기 결정화 유도된 탄산칼슘 입자를 실리카로 코팅하여 실리카 코팅 탄산칼슘 입자를 수득하는 단계로 이루어진 실리카 코팅 탄산칼슘입자의 제조방법을 제공하고, 한국공개특허 특2001-0045447호(2011.06.05.)는 탄산칼슘 현탁액과, 산업부산물인 규불화수소산(H2SiF6), 불화수소산(HF), 규불화마그네슘(MgSiF6) 및 이들의 혼합물로 이루어진 군 중에서 선택된 불소화합물의 수용액을 적절히 혼합한 후 건조 및 열처리함으로써 탄산칼슘의 표면에 실리카(SiO2)와 형성(CaF2) 또는 불화나트륨(NaF)을 형성, 결합시켜 탄산칼슘의 표면을 개질하는 불소화합물을 이용한 탄산칼슘의 표면 개질방법을 제공하고 있다.
한국공개특허 제10-2017-0125503호(2017.11.15.) 한국공개특허 특2001-0045447호(2011.06.05.)
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 상기와 같은 탄산칼슘 미분말의 표면을 코팅하는 것으로 탄산칼슘의 각진 형태를 구 형태의 실리카로 코팅하여 제조시킴으로써 사용감을 개선시키고, 탄산칼슘을 이용한 수용액 제조시 pH 농도를 인체에 적합한 농도를 이룰 수 있게 하며, 실리카 코팅된 탄산칼슘이 기능성 소재로서의 활용도가 높은 소재로 제조하는 실리카 코팅으로 표면이 개질된 탄산칼슘 제조방법을 제공하는 것이다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위하여 본 발명의 일실시예에 따른 실리카코팅으로 표면이 개질된 탄산칼슘 제조방법은 a) 교반기에 에탄올과 탄산칼슘을 투입한 후 디스퍼 믹서를 이용하여 교반하는 단계; b) 암모니아수용액을 상기 교반된 용액에 주입하는 단계; c) TEOS(Tetraethyl orthosilicate)를 상기 암모니아수용액이 혼합된 용액에 dropwise 첨가하는 단계; d) 상기 TEOS를 적가 첨가한 후 1시간동안 교반하는 단계; e) TEOS와 에탄올을 교반시킨 용액을 상기 1시간동안 교반된 혼합용액에 dropwise 첨가하는 단계; f) 상기 TEOS와 에탄올 교반용액을 첨가한 용액을 1시간 동안 교반한 후 여과하는 단계; g) 상기 여과하는 단계를 마친 뒤 증류수로 세척하는 단계; 및 h) 에탄올로 세척 후 건조하는 단계;로 이루어진다.
상기 a) 단계에서 에탄올과 탄산칼슘은 부피비율로 1:0.05~0.06으로 이루어진다.
상기 b) 단계에서 암모니아수용액은 a) 단계에서 에탄올과 대비하여 에탄올 : 암모니아수용액 부피비율로 1 : 0.4로 이루어진다.
상기 e) 단계에서 TEOS와 에탄올의 혼합 비율은 부피비율로 1 : 2로 이루어진다.
상기 e) 단계는 2차 코팅단계로 1차 코팅만 할 경우에는 생략이 가능하며, 1차 코팅만 할 경우에는 d) 단계 후 f) 단계를 바로 실시한다.
상기 g) 단계에서 증류수 세척은 1회 실시때 마다 pH를 측정하며, pH가 7 ~ 7.5가 되면 에탄올로 세척 후 건조하는 실리카코팅으로 표면이 개질된 탄산칼슘 제조방법을 제공한다.
이상에서 설명한 바와 같이 본 발명에 의한 실리카코팅으로 표면이 개질된 탄산칼슘 제조방법은 다음과 같은 효과가 있다.
(1) 본 발명은 각이 진 탄산칼슘 표면에 실리카를 합성하여 코팅시켜 구 형태를 이루어 피부에 손상을 방지하고, 사용감을 개선시킨다.
(2) 본 발명은 제조과정에서 pH를 7~7.5로 조절하여 인체에 무해한 pH를 이루어 피부의 안전성을 도모하였다.
(3) 본 발명은 탄산칼슘의 다공성을 이용하여 유효 물질을 함침시킨 후 본발명의 제조방벙에 따라 실리카 코팅하여 유효 물질의 안정성 및 서방성을 상승시키고, 메보포러스실리카로 합성시 유효 물질을 많이 함유할 수 있는 기능성 소재로 사용이 가능하다.
도 1은 본 발명의 바람직한 일 실시예에 따른 실리카코팅으로 표면이 개질된 탄산칼슘 제조방법의 공정도이다.
도 2는 본 발명의 바람직한 일 실시예에 따른 실리카코팅으로 표면이 개질된 탄산칼슘 제조방법으로 코팅된 탄산칼슘 표면을 나타내는 실사도이다.
본 발명의 명칭은 "실리카코팅으로 표면이 개질된 탄산칼슘 제조방법"으로 통상의 기술자가 쉽게 알 수 있도록 구체적인 내용을 기재하고 충분히 유추 가능한 별도의 기재는 생략하며 필요 경우 실시예 및 도면을 기재한다. 또한, 본 명세서 및 특허청구범위에서 정의된 용어들은 한정 해석하지 아니하며, 운용자의 의도 또는 관례 등에 따라 달라질 수 있고, 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야 한다.
본 발명의 일면에 있어서,
도 1은 본 발명의 바람직한 일 실시예에 따른 실리카코팅으로 표면이 개질된 탄산칼슘 제조방법의 공정도로 상기 도 1을 참고하여 실리카코팅으로 표면이 개질된 탄산칼슘 제조방법을 하기에 상세하게 개진한다.
표면개질된 탄산칼슘의 제조방법에 있어서,
상기 제조방법은
a) 교반기에 에탄올과 탄산칼슘을 투입한 후 디스퍼 믹서를 이용하여 교반하는 단계;(S10)
b) 암모니아수용액을 상기 교반된 용액에 주입하는 단계;(S20)
c) TEOS(Tetraethyl orthosilicate)를 상기 암모니아수용액이 혼합된 용액에 dropwise 첨가하는 단계;(S30)
d) 상기 TEOS를 적가 첨가한 후 1시간동안 교반하는 단계;(S40)
e) TEOS와 에탄올을 교반시킨 용액을 상기 1시간동안 교반된 혼합용액에 dropwise 첨가하는 단계;(S50)
f) 상기 TEOS와 에탄올 교반용액을 첨가한 용액을 1시간 동안 교반한 후 여과하는 단계;(S60)
g) 상기 여과하는 단계를 마친 뒤 증류수로 세척하는 단계;(S70) 및
h) 에탄올로 세척 후 건조하는 단계;(S80)로 이루어진다.
TEOS(Tetraethyl orthosilicate)는 현재 가장 널리 사용되고 있는 금속 알콕사이드 중 하나인 알콕시 실란류를 대표하는 물질이다. 특히 다른 금속 계 알콕사이드 물질들에 비해 가격이 낮고 반응속도가 상대적으로 느려 졸-겔 공정을 쉽게 제어할 수 있는 장점으로 인하여 가장 보편적으로 사용하고 있는 물질이다.
상기 TEOS를 사용하여 산 또는 염기의 촉매로 중합반응을 실시하는데, 일반적으로 산 촉매를 사용할 경우 3차원적 구조의 젤이 형성되고, 염기촉매의 경우 구형의 입작 제조되므로 본 발명에서는 사용자의 사용감을 위해 암모니아수용액의 염기를 이용한다.
상기 탄산칼슘은 분말 형태로 평균 두께길이는 10㎛를 이루고, 코팅되는 코팅되는 실리카 입도는 1~3㎛를 이룬다.
상기 d)단계(S40)과 f) 단계(S60)에서 1시간동안 교반시 교반 rpm은 70rpm이상으로 교반하면 생성되는 졸이 분말의 표면에서 분리되기 쉽고, 입자의 모양이 고른 형태로 형성되지 않으며, 50rpm 미만으로 교반하면 탄산칼슘과의 비중 차이로 인하여 교반되지 않고 침전되는 문제가 발생되므로 50 내지 70rpm으로 이루어지는 것이 바람직하다.
한편, 교반 시간은 교반시간의 증가에 따라 코팅되는 분말 입자의 크기가 선형적으로 증가되므로 1시간 이내로 이루어져 코팅층의 두께가 두꺼워지는 것을 방지하는 것이 바람직하다.
상기 a) 단계(s10)에서 에탄올과 탄산칼슘은 부피비율로 1:0.05~0.06으로 이루어진다.
상기 b) 단계에(S20)서 암모니아수용액은 a) 단계(S10)에서 에탄올과 대비하여 에탄올 : 암모니아수용액 부피비율로 1 : 0.4로 이루어진다.
상기 e) 단계(S50)에서 TEOS와 에탄올의 혼합 비율은 부피비율로 1 : 2로 이루어진다.
상기 e) 단계(S50)는 2차 코팅단계로 1차 코팅만 할 경우에는 생략이 가능하며, 1차 코팅만 할 경우에는 d) 단계(S40) 후 f) 단계(S60)를 바로 실시한다.
한편, 코팅은 2차까지만 진행하는 것이 바람직하다. 그 이유로는 3차 코팅 이후부터는 입자간 응집현상이 발생하여 입도분포가 큰 폭으로 증가되고, 코팅 두께도 두꺼워지므로 두께 제어가 어렵다.
상기 g) 단계(S70)에서 증류수 세척은 1회 실시때 마다 pH를 측정하며, pH가 7 ~ 7.5가 되면 에탄올로 세척 후 건조시켜 실리카코팅된 탄산칼슘을 제조하여 pH를 중성을 유지시켜 피부 안전성 및 제품에 적용시에 안정성이 유지시킨다.
실시예 : 실리카코팅된 탄산칼슘 제조
500㎖ 비이커에 100㎖ 에탄올과 탄산칼슘 6g을 넣고 disper mixer를 이용하여 분산하고, NH4OH을 40㎖ 상기 분산된 용액에 첨가한 뒤 TEOS 4㎖ dropwise로 상기 혼합된 용액에 첨가하고, 1시간동안 교반한 후 TEOS 10㎖를 에탄올에 20㎖에 교반시킨 용액을 상기 1시간 동안 교반된 혼합용액에 dropwise로 첨가하여 1시간동안 교반하고 여과하여 물로 세척하였다. 이때 1 회 세척할 때마다 pH를 측정고, pH가 7~7.5 상이에서 에탄올로 세척한 뒤 건조하여 제조를 완료하였다.
도 2는 본 발명의 바람직한 일 실시예에 따른 실리카코팅으로 표면이 개질된 탄산칼슘 제조방법으로 코팅된 탄산칼슘 표면을 나타내는 실사도로 상기 도 2의 A-1과 A-2은 탄산칼슘의 확대된 실사도이고, B-1과 B-2는 실리카코팅된 탄산칼슘의 확대된 실사도이며, 상기 A-1과 A-2를 살펴보면 탄산칼슘의 표면이 각이진 상태로 사용자의 피부와 접촉시 낮은 사용감을 줄 뿐만아니라 피부에 미세한 스크래치를 생성이 예상되며, 실리카 코팅된 B-1과 B-2를 살펴보면 구 형태의 실리카가 탄산칼슘 표면에 매끄럽게 변화되어 사용자의 사용감이 개선됨을 확인할 수 있었다.
추가의 일면에 있어서,
상기 d) 교반하는 단계와 f) 교반한 후 여과하는 단계에서 교반을 대체하거나 교반시간을 10~30분으로 줄이고, 초음파(sonication)를 사용하여 분산성을 높이고, 교반시간을 줄일 수 있다. 이때 초음파 조사 시간은 5~10분동안 실시하며, 상기 분산성이 높을수록 입자들이 탄산칼슘 표면에 고르게 코팅되는 형태를 이룬다.
상기 b) 암모니아수용액을 주입하는 단계와 c) TEOS(Tetraethyl orthosilicate)를 첨가하는 단계 사이에 콜로이달 실리카를 SEED로써 주입하여 TEOS에 의한 실리카 코팅 입자의 성장 시간을 빠르게 진행할 수 있고, 크기 및 분포도 균일해 질 수 있다. 이때 주입되는 SEED는 22nm 지름을 가지는 입자크기를 가지는 일반적으로 상용화된 것을 사용한다.
또한, 일반적으로 상용화된 콜로이달 실리카를 이용함으로써 비교적 가격이 높은 TEOS 사용량을 줄일 수 있으므로 본 발명에 의해 실시되는 코팅 및 최종제품의 생산비용 및 가격을 줄일 수 있는 효과도 가져온다.
이상에서 설명한 바와 같이 본 발명에 의한 실리카코팅으로 표면이 개질된 탄산칼슘 제조방법 각이 진 탄산칼슘 표면에 실리카를 합성하여 코팅시켜 구 형태를 이루어 피부에 손상을 방지하고, 사용감을 개선시키며, 제조과정에서 pH를 7~7.5로 조절하여 인체에 무해한 pH를 이루어 피부의 안전성을 도모하였고, 탄산칼슘의 다공성을 이용하여 유효 물질을 함침시킨 후 본발명의 제조방벙에 따라 실리카 코팅하여 유효 물질의 안정성 및 서방성을 상승시키고, 메보포러스실리카로 합성시 유효 물질을 많이 함유할 수 있는 기능성 소재로 사용이 가능하다.
이상과 같이 본 발명은 비록 한정된 실시예와 도면에 의해 설명되었지만, 본 발명은 이것에 의해 한정되지 않으며, 본 발명이 속하는 기술은 발명의 기술 사상과 아래에 기재될 특허청구범위의 균등 범위 내에서 다양한 수정 및 변형이 가능함은 물론이다.

Claims (6)

  1. 표면개질된 탄산칼슘의 제조방법에 있어서,
    상기 제조방법은
    a) 교반기에 에탄올과 탄산칼슘을 투입한 후 디스퍼 믹서를 이용하여 교반하는 단계;
    b) 암모니아수용액을 상기 교반된 용액에 주입하는 단계;
    c) TEOS(Tetraethyl orthosilicate)를 상기 암모니아수용액이 혼합된 용액에 dropwise 첨가하는 단계;
    d) 상기 TEOS를 적가 첨가한 후 1시간동안 교반하는 단계;
    e) TEOS와 에탄올을 교반시킨 용액을 상기 1시간동안 교반된 혼합용액에 dropwise 첨가하는 단계;
    f) 상기 TEOS와 에탄올 교반용액을 첨가한 용액을 1시간 동안 교반한 후 여과하는 단계;
    g) 상기 여과하는 단계를 마친 뒤 증류수로 세척하는 단계; 및
    h) 에탄올로 세척 후 건조하는 단계;로 이루어지는 것을 특징으로 하는 실리카코팅으로 표면이 개질된 탄산칼슘 제조방법.
  2. 제1 항에 있어서,
    상기 a) 단계에서 에탄올과 탄산칼슘은 부피비율로 1:0.05~0.06으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 실리카코팅으로 표면이 개질된 탄산칼슘 제조방법.
  3. 제1 항에 있어서,
    상기 b) 단계에서 암모니아수용액은 a) 단계에서 에탄올과 대비하여 에탄올 : 암모니아수용액 부피비율로 1 : 0.4로 이루어지는 것을 특징으로 하는 실리카코팅으로 표면이 개질된 탄산칼슘 제조방법.
  4. 제1 항에 있어서,
    상기 e) 단계에서 TEOS와 에탄올의 혼합 비율은 부피비율로 1 : 2로 이루어지는 것을 특징으로 하는 실리키코팅으로 표면이 개질된 탄산칼슘 제조방법.
  5. 제1 항에 있어서,
    상기 e) 단계는 2차 코팅단계로 1차 코팅만 할 경우에는 생략이 가능하며, 1차 코팅만 할 경우에는 d) 단계 후 f) 단계를 바로 실시하는 것을 특징으로 하는 실리카코팅으로 표면이 개질된 탄산칼슘 제조방법.
  6. 제1 항에 있어서,
    상기 g) 단계에서 증류수 세척은 1회 실시때 마다 pH를 측정하며, pH가 7 ~ 7.5가 되면 에탄올로 세척 후 건조하는 것을 특징으로 하는 실리카코팅으로 표면이 개질된 탄산칼슘 제조방법.
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