KR20200036300A - 세라믹 지지체 제조용 중간판, 그 제조방법, 상기 중간판을 포함하는 세라믹 지지체 및 그 제조 방법 - Google Patents
세라믹 지지체 제조용 중간판, 그 제조방법, 상기 중간판을 포함하는 세라믹 지지체 및 그 제조 방법 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 세라믹 지지체 제조용 중간판, 그 제조방법, 세라믹 지지체 및 그 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 멀티 채널 코터(Multi-channel coater)의 하단 이형 필름의 표면의 젖음(wetting)성을 선택적으로 낮추거나 높이는 표면 처리를 하는 단계를 포함하는 세라믹 지지체 제조용 중간판 제조방법에 관한 것이다.
Description
본 발명은 세라믹 지지체 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
현재 세계는 물 부족 현상이 심화되고 있으며, 심각해지는 물 부족 현상으로 인하여 수처리 기술의 중요성이 증대되고 있다.
수처리 기술 중 수처리용 세라믹 지지체의 경우, 내열성, 내화학적 성질 등이 뛰어나기 때문에 기존의 종이 필터나 각종 고분자로 제조된 필터가 사용될 수 없는 분야에 적극 이용되고 있다.
또한, 세라믹 지지체의 기공량이나 기공 크기를 조절하거나 또는 다른 미세한 기공을 갖는 물질을 코팅할 시 각종 멤브레인으로도 활용이 가능하다.
종래 수처리 또는 자동차 배기 가스 처리 장치에 사용되는 세라믹 지지체는 허니컴 형태의 일체형 구조가 제공되고 있다. 허니컴 형태의 경우 압출 성형 방식을 사용하고 있다.
세라믹 성형 방법으로는 압축, 압출, 사출, 주입 성형과 테이프 캐스팅이 있으나, 압출 성형을 통해 제조된 그린시트가 건조 및 열처리 과정에서 뒤틀리거나 균열이 생기는 등의 불량률이 높아 생산 수율이 좋지 못하고, 세라믹 재료 자체의 높은 경도와 전단응력 때문에 발생하는 기계 장치의 마모로 인한 오염과 교체 비용이 많이 발생한다.
본 발명의 목적은, 세라믹 지지체 제조용 중간판과 그 제조방법, 상기 중간판을 포함하는 세라믹 지지체 및 그 제조 방법을 제공하고자 한다.
본 발명의 일 실시상태는, 멀티 채널 코터(Multi-channel coater)의 하단 이형 필름의 표면의 젖음(wetting)성을 선택적으로 낮추거나 높이는 표면 처리를 하는 단계; 상기 멀티 채널 코터(Multi-channel coater)의 하단 이형 필름의 표면의 젖음성이 상대적으로 높은 부분에는 열처리에 의해 제거되는 재료로 구성된 제1 그린시트를 코팅하고, 상기 멀티 채널 코터(Multi-channel coater)의 하단 이형 필름의 표면의 젖음(wetting)성이 상대적으로 낮은 부분에는 적어도 일부가 열처리에 의해 제거되지 않는 재료를 포함하는 제2 그린시트를 코팅하여, 상기 제1 그린시트 1 이상과 상기 제 2 그린시트 2 이상이 교대로 배치되는 그린시트 적층체를 형성하는 단계; 및 상기 그린시트를 소성하는 단계를 포함하는 세라믹 지지체 제조용 중간판 제조방법을 제공한다.
본 발명의 일 실시상태는 상술한 제조방법에 의하여 제조된 상기 제 1 그린시트의 폭 또는 제2 그린시트의 폭은 1㎜ 내지 10㎜, 바람직하게는 1㎜ 내지 5㎜이거나 상기 제 1 그린시트의 폭이 제2 그린시트의 폭의 1배 내지 10배인 것인 제1 그린시트와 제2 그린시트가 교대로 배치된 세라믹 지지체 제조용 중간판을 제공한다.
본 발명의 또 하나의 일 실시상태로는, 내부에 채널(channel)을 포함하는 세라믹 지지체의 제조방법으로서, 상기 세라믹 지지체 제조용 중간판 제조방법에 따른 채널 형성부 및 격벽 형성부를 포함하는 중간판을 형성하는 단계; 상기 중간판 일측 및 타측에 각각 상판 및 하판을 적층하는 단계; 및 상기 상판, 중간판 및 하판을 포함하는 적층체를 열처리하는 단계를 포함하는 세라믹 지지체 제조방법을 제공한다.
본 발명의 다른 하나의 실시상태로는, 본 발명의 세라믹 지지체 제조방법에 따라 제조된 세라믹 지지체를 제공한다.
본 발명에 따르면, 멀티 채널 코터의 하단 이형 필름 부분을 선택적으로 젖음(wetting)성을 제어할 수 있는 처리를 함으로써, 적층되는 그린시트를 원하는 간격 및 두께로 제조하기 용이하다. 또한, 적층되는 그린시트를 균일하게 제조하기도 용이하여, 최종적으로 원하는 채널 크기 및 격벽의 두께를 가지고 그 크기 및 두께도 균일한 중간판을 형성할 수 있으며, 멀티 테이프 캐스팅이 용이하여 공정상 효율을 높일 수 있는 이점이 있다. 또한, 최종적으로 이를 이용하여 제조한 세라믹 막 필터의 효과를 극대화할 수 있다.
도 1은 본 발명의 멀티 채널 코터의 구조를 나타낸 도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시상태에 따른 표면 처리를 위한 기판을 대략적으로 나타낸 도이다.
도 3은 본 발명의 접촉각을 구하는 식의 정의와 관련된 도이다.
도 4는 본 발명의 폭, 길이 및 두께의 의미와 제1 그린시트와 제2 그린시트의 배치를 대략적으로 나타낸 도이다.
도 5는 Al2O3 슬러리의 접촉각을 나타내는 비교예 1 및 2와 실시예 1 및 2를 나타낸 도이다.
도 6은 카본블랙 슬러리의 접촉각을 나타내는 비교예 3 및 4와 실시예 3 및 4를 나타내는 도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시상태에 따른 표면 처리를 위한 기판을 대략적으로 나타낸 도이다.
도 3은 본 발명의 접촉각을 구하는 식의 정의와 관련된 도이다.
도 4는 본 발명의 폭, 길이 및 두께의 의미와 제1 그린시트와 제2 그린시트의 배치를 대략적으로 나타낸 도이다.
도 5는 Al2O3 슬러리의 접촉각을 나타내는 비교예 1 및 2와 실시예 1 및 2를 나타낸 도이다.
도 6은 카본블랙 슬러리의 접촉각을 나타내는 비교예 3 및 4와 실시예 3 및 4를 나타내는 도이다.
본 발명에서, 2개 이상의 요소가 순차적으로 구비되어 있다는 것은, 예를 들어 용어 "순차적으로 구비된 A 및 B"는, 상기 요소 A와 B가 상기 순서로 배치되어 있으며, A와 B사이에 다른 요소가 개재되어 있는 경우, 예를 들어 A 및 B 및 C가 상기 순서로 배치되어 있는 경우도 포함한다.
본 발명에서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함" 한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성 요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시 형태들을 설명한다. 그러나, 본 발명의 실시 형태는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 이하 설명하는 실시 형태로 한정되는 것은 아니다. 또한, 본 발명의 실시 형태는 당해 기술분야에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 더욱 완전하게 설명하기 위해서 제공되는 것이다.
본 발명의 일 실시상태는 멀티 채널 코터(Multi-channel coater)의 하단 이형 필름의 표면의 젖음(wetting)성을 선택적으로 낮추거나 높이는 표면 처리를 하는 단계; 상기 멀티 채널 코터(Multi-channel coater)의 하단 이형 필름의 표면의 젖음성이 상대적으로 높은 부분에는 열처리에 의해 제거되는 재료로 구성된 제1 그린시트를 코팅하고, 상기 멀티 채널 코터(Multi-channel coater)의 하단 이형 필름의 표면의 젖음(wetting)성이 상대적으로 낮은 부분에는 적어도 일부가 열처리에 의해 제거되지 않는 재료를 포함하는 제2 그린시트를 코팅하여, 상기 제1 그린시트 1 이상과 상기 제 2 그린시트 2 이상이 교대로 배치되는 그린시트 적층체를 형성하는 단계; 및 상기 그린시트를 소성하는 단계를 포함하는 세라믹 지지체 제조용 중간판 제조방법을 제공한다. 상기 제1 그린시트와 제2 그린시트가 교대로 배치되는 모습은 도 4에 대략적으로 나타내었다.
본 발명에 있어서, 상기 멀티 채널 코터(Multi-channel coater)란, 필름의 위에 도료, 용액 또는 에멀션을 균일하게 연속적으로 도포할 수 있게 하는 기계를 의미한다. 구체적으로, 상기 멀티 채널 코터는 위에서 바라보면 도 1 (a)와 같은 격자 모양을 가진 구조를 가지고 있다. 이러한 격자 모양 부분에 도 1 (b)와 같이 격벽을 끼워서, 격벽 사이 사이에 상기 제1 그린시트와 제2 그린시트의 슬러리를 교대로 주입하여 코팅할 수 있는 기계를 의미한다. 상기 멀티 채널 코터를 앞에서 바라볼 때, 상기 슬러리를 토출할 수 있는 공간이 있으며, 상기 공간의 크기는 500 ㎛ 정도이다.
본 발명에 있어서, 상기 이형 필름은 캐리어(carrier)필름의 기능을 할 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 제1 그린시트는 상기 중간판의 채널 형성부가 될 수 있다.
또한, 본 발명에 있어서, 상기 제2 그린시트는 상기 중간판의 격벽 형성부가 될 수 있다.
상기 채널 형성부와 격벽 형성부는 각각 세라믹 지지체의 채널과 격벽이 될 수 있는 부분을 의미한다.
이처럼, 멀티 채널 코터(Multi-channel coater)의 하단 이형 필름의 표면 일부의 젖음(wetting)성을 선택적으로 낮추거나 높이는 표면 처리를 함으로써, 표면 에너지 조절을 통해 흐름성이 다른 제1 그린시트와 제2 그린시트의 흐름성을 유사하게 하여, 멀티 테이프 캐스팅 (multi tape casting)하면서 격벽 및 채널 부분을 균일하게 제어하기 용이하여, 세라믹 지지체 제조용 중간판의 채널의 크기 및 격벽의 두께의 조절을 용이하게 수행할 수 있는 이점이 있다. 또한, 이 후 상판 또는 하판을 부착하여 세라믹 지지체 제조할 때, 전체 세라믹 지지체의 두께를 용이하게 조절할 수 있는 이점이 있다.
본 발명의 일 실시 상태에 있어서, 상기 멀티 채널 코터의 하단 이형 필름은 폴리에틸렌 프탈레이트(PET)일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 상기 이형 필름의 두께는 70 ㎛ 이상 90 ㎛이하, 바람직하게는 70 ㎛ 이하이다.
본 발명의 일 실시 상태에 있어서, 상기 멀티 채널 코터(Multi-channel coater)의 하단 이형 필름의 표면 일부의 젖음(wetting)성을 선택적으로 낮추거나 높이는 표면 처리를 하는 단계는 원형이나 방형의 구멍이 다수 존재하는 기판을 사용하는 것일 수 있다. 상기 기판은 쉐도우 마스크(shadow mask), 필름, 유리일 수 있다. 도 2에 상기 기판의 대략적인 형태를 도시하였다. 도 2에 표시된 뚫린 영역을 통해 표면 처리를 할 수 있다.
본 발명의 일 실시 상태에 있어서, 상기 멀티 채널 코터(Multi-channel coater)의 하단 이형 필름의 표면 일부의 젖음(wetting)성을 선택적으로 낮추거나 높이는 표면 처리를 하는 단계는 쉐도우 마스크(shadow mask)를 사용하는 것일 수 있다. 상기 쉐도우 마스크(shadow mask)란, 얇은 금속판에 원형이나 방형의 구멍이 다수 존재하는 것을 의미한다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 세라믹 지지체 제조용 중간판의 제조방법의 멀티 채널 코터(Multi-channel coater)의 하단 이형 필름의 표면 일부의 표면 처리를 하는 단계는 젖음(wetting)성을 낮추는 표면 처리일 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 세라믹 지지체 제조용 중간판의 제조방법의 멀티 채널 코터(Multi-channel coater)의 하단 이형 필름의 표면 일부의 표면 처리를 하는 단계는 젖음(wetting)성을 높이는 표면 처리일 수 있다.
본 발명의 일 실시 상태에 있어서, 상기 제1 그린시트는 열처리할 때, 제거가 가능한 물질을 테이프 캐스팅하여 제조될 수 있다. 예컨대, 상기 열처리할 때, 제거가 가능한 물질로는, 카본블랙, 그라파이트(Graphite), 폴리에틸렌(Polyethylene, PE)을 비롯한 고분자 물질을 사용할 수 있다.
본 발명의 또 다른 일 실시 상태에 있어서, 상기 제2 그린시트는 열처리할 때, 적어도 일부가 제거되지 않는 물질을 테이프 캐스팅하여 제조될 수 있다. 예컨대, 상기 열처리할 때, 적어도 일부가 제거되지 않는 물질로는, 알루미나, 지르코니아, 실리카 등을 사용할 수 있다. 바람직하게는 알루미나를 사용할 수 있으나 이에 제한되는 것은 아니다. 이러한 물질들을 열처리한 후 일부 제거되지 않는 불순물, 액체 등은 격벽의 형성에 영향을 주지 않을 정도로 남아 있게 된다.
본 발명의 일 실시 상태에 있어서, 상기 제1 그린시트가 배치되는 멀티 채널 코터(Multi-channel coater)의 하단 이형 필름의 표면의 표면 처리를 하는 단계는 젖음(wetting)성을 높이는 표면 처리일 수 있다. 상기 제1 그린시트의 제조에 사용되는 물질들은 상기 제2 그린시트에 사용되는 물질과 동일한 점도라고 가정했을 때, 상기 제2 그린시트의 제조에 사용되는 물질보다 흐름성이 좋지 않기 때문에, 젖음(wetting)성을 높이는 처리를 하여, 제2 그린시트에 사용되는 물질과 흐름성을 유사하게는 할 수 있다.
본 발명의 일 실시 상태에 있어서, 상기 제2 그린시트가 배치되는 멀티 채널 코터(Multi-channel coater)의 하단 이형 필름의 표면의 표면 처리를 하는 단계는 젖음(wetting)성을 낮추는 표면 처리일 수 있다. 상기 제2 그린시트의 제조에 사용되는 물질들은 상기 제1 그린시트에 사용되는 물질과 동일한 점도라고 가정했을 때, 상기 제1 그린시트의 제조에 사용되는 물질보다 흐름성이 좋기 때문에, 젖음(wetting)성을 낮추는 처리를 하여, 제1 그린시트에 사용되는 물질과 흐름성을 유사하게는 할 수 있다.
본 발명의 일 실시 상태에 있어서, 상기 제1 그린시트가 배치되는 멀티 채널 코터(Multi-channel coater)의 하단 이형 필름의 표면의 표면 처리를 하는 단계는 젖음(wetting)성을 높이고, 상기 제2 그린시트가 배치되는 멀티 채널 코터(Multi-channel coater)의 하단 이형 필름의 표면의 표면 처리를 하는 단계는 젖음(wetting)성을 낮추는 표면 처리를 모두 수행할 수 있다. 이 경우, 각각의 물질의 흐름성을 유사하게 만드는 것이 용이하다.
본 발명의 일 실시 상태에 있어서, 멀티 채널 코터(Multi-channel coater)의 하단 이형 필름의 표면 일부의 젖음(wetting)성을 선택적으로 낮추거나 높이는 표면 처리를 하는 단계는 상기 이형 필름의 표면을 고분자, 금속 또는 금속 산화물로 코팅하는 단계일 수 있다.
본 발명의 일 실시 상태에 있어서, 멀티 채널 코터(Multi-channel coater)의 하단 이형 필름의 표면 일부의 젖음(wetting)성을 선택적으로 낮추거나 높이는 표면 처리를 하는 단계는 상기 이형 필름의 표면을 고분자로 코팅하는 단계일 수 있다.
본 발명의 일 실시 상태에 있어서, 멀티 채널 코터(Multi-channel coater)의 하단 이형 필름의 표면 일부의 젖음(wetting)성을 선택적으로 낮추거나 높이는 표면 처리를 하는 단계는 상기 이형 필름의 표면을 금속 또는 금속 산화물로 코팅하는 단계일 수 있다.
상기 고분자에는 폴리비닐클로라이드(PVC), 폴리에테르에테르케톤(PEEK), 폴리플루오르에틸렌(PTFE), 폴리스티렌(PS) 폴리비닐리덴플로라이드(PVDF), 폴리에틸렌(PE), 폴리프로필렌(PP), 규소 수지(Silicone), 나일론-66(Nylon-66) 및 폴리디메틸실록산(PDMS) 중에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 금속 또는 금속 산화물에는 알루미늄 또는 그 산화물을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
구체적인, 상기 이형 필름의 표면의 젖음성을 조절하기 위한 표면 처리 조건의 수치 범위는 이형 필름의 표면 에너지(surface energy, 단위: mN/m, millinewton per meter)나 접촉각으로 표현할 수 있다. 낮은 접촉각을 가진다는 것은 높은 젖음성과 높은 표면에너지를 가지고 있음을 나타낸다. 접촉각은 contact angle goniometer 기기로 측정하며, ASTM D2578-84 (dyne solution test method) 법에 의해 측정된 접촉각으로부터 이형 필름의 표면 에너지를 구할 수 있다. 보다 구체적으로, 그린시트 제조를 위한 슬러리(slurry)는 용매와 바인더 고분자, 분산제, 고형분 분산제의 혼합물이므로, 시간에 따른 동적표면장력(Surface age)을 고려해야 한다. 이를 고려하여, 이형 필름에 슬러리(slurry)를 떨어뜨린 후 40초가 지났을 때의 접촉각을 정적 접촉각 측정법의 하나인 하프 앵글 방법(half-angle method)으로 측정할 수 있다.
상기 측정된 접촉각(θ)은 하기 식 1을 만족한다.
[식 1]
γsv = γsl + γlv*cosθ
γsv 는 이형 필름(S)과 공기(V) 사이의 표면 에너지, γsl 은 이형필름(S)과 접촉하고 있는 슬러리(L) 사이의 표면 에너지, γlv 는 슬러리(L)와 공기(V)사이의 표면 에너지를 의미한다. 이에 대해서는 도 3에 대략적으로 나타내었다.
상술한 상기 이형 필름의 표면 처리를 위해 사용할 수 있는 예시적인 물질을 상기 방법으로 측정한 표면 에너지를 하기 표 1에 정리하였다. 다만 표면처리를 위해 사용할 수 있는 물질이 이에 한정되는 것은 아니다.
| 물질 | 표면 에너지 (mN/m) |
| 폴리플루오르에틸렌(PTFE) | 18.5 |
| 폴리에테르에테르케톤(PEEK) | 30 내지 40 |
| 규소 수지(Silicone) | 24 |
| 폴리비닐리덴플로라이드(PVDF) | 25 |
| 폴리에틸렌(PE) | 31 |
| 폴리프로필렌(PP) | 31 |
| 폴리스티렌(PS) | 33 |
| 폴리비닐클로라이드(PVC), | 39 |
| 나일론-66(Nylon-66) | 43 |
| 알루미늄 | 약 500 |
| 유리 | 약 1000 |
상기 표 1로부터 일반적으로 고분자는 20 mN/m 내지 50 mN/m 의 표면에너지를 갖고, 금속 및 산화물의 표면 에너지는 500 mN/m 정도의 큰 값을 가짐을 알 수 있다. 참고로, 물은 72.8 mN/m 의 표면 에너지 값을 가진다(참고문헌: 1. [Estimation of the surface free energy of polymers D. K. Owens R. C. Wendt, First published: August 1969 https://doi.org/10.1002/app.1969.070130815 Cited by: 4032], 2. [Rhee, S.K. (1977). "Surface energies of silicate glasses calculated from their wettability data". Journal of Materials Science. 12 (4): 823-824. Bibcode:1977JMatS..12..823R. doi:10.1007/BF00548176.], 3. [Udin, H (1951). "Grain Boundary Effect in Surface Tension Measurement". J. Metals. 3 (1): 63. Bibcode:1951JOM.....3a..63U. doi:10.1007/BF03398958.]).본 발명의 일 실시 상태에 있어서, 상기 멀티 채널 코터(Multi-channel coater)의 하단 이형 필름의 표면 일부의 젖음(wetting)성을 낮추는 단계는 상기 이형 필름의 표면 에너지보다 낮은 표면 에너지를 갖는 고분자를 상기 이형 필름의 표면에 코팅하는 방법일 수 있다. 상기 코팅하는 방법으로는 스핀 코팅, 딥코팅, 잉크젯 프린팅, 그라비아 프린팅, 스프레이 코팅, 닥터 블레이드, 바 코팅, 그라비아 코팅, 브러쉬 페인팅 등의 방법을 사용할 수 있다. 또한, 올리고머 또는 고분자 전구체를 경화제화 함께 교반하고, UV 또는 열처리를 하는 코팅 방법 또는 고분자를 고온에서 용융시켜 액체 상태로 만들어 코팅하는 방법도 사용할 수 있다.
본 발명의 일 실시 상태에 있어서, 상기 멀티 채널 코터(Multi-channel coater)의 하단 이형 필름의 표면 일부의 젖음(wetting)성을 낮추는 단계는 상기 이형 필름의 표면에 고분자를 코팅하고, 소수성 성질을 가지는 화학 물질을 click chemistry를 통해 반응시키는 방법을 사용할 수 있다. 예를 들어, 폴리디메틸실록산(PDMS)을 코팅한 후, 소수성 성질을 가지는 실란계 화학 물질을 click chemistry를 통해, 상기 폴리디메틸실록산(PDMS)의 표면에 노출되어 있는 히드록시기(-OH)와 반응시켜 표면 에너지를 감소킬 수 있다.
본 발명의 일 실시 상태에 있어서, 상기 멀티 채널 코터(Multi-channel coater)의 하단 이형 필름의 표면 일부의 젖음(wetting)성을 높이는 단계는 상기 이형 필름의 표면 에너지보다 높은 표면 에너지를 가지는 금속 또는 금속 산화물을 상기 이형 필름의 표면에 코팅하는 방법일 수 있다.
본 발명의 일 실시 상태에 있어서, 상기 멀티 채널 코터(Multi-channel coater)의 하단 이형 필름의 표면 일부의 젖음(wetting)성을 높이는 단계는 상기 이형 필름의 표면에 고분자를 코팅하고, 플라즈마 표면 처리를 하는 방법일 수 있다. 예를 들어, PDMS (Poly dimethyl siiloxane)을 경화시켜 얇게 균일하게 코팅하고, O2 plasma 표면 처리를 통해서, 친수성 관능기를 형성시키거나 표면에 SiO2를 형성함으로써, 표면에너지를 증가시킬 수 있다.
본 발명의 일 실시 상태에 있어서, 상기 멀티 채널 코터(Multi-channel coater)의 하단 이형 필름의 표면 일부의 젖음(wetting)성을 높이는 단계는 상기 이형 필름의 표면에 올리고머를 코팅하고, 실란커플링 반응을 이용하는 방법일 수 있다.
본 발명의 일 실시 상태에 있어서, 상기 제 1 그린시트의 폭 또는 제2 그린시트의 폭은 1㎜ 내지 10㎜, 바람직하게는 1㎜ 내지 5㎜일 수 있다. 또한, 상기 제1 그린시트의 폭은 상기 제2 그린시트의 폭보다 1배 내지 10배일 수 있다.
본 발명에서, 폭이란 도 4에 나타낸 바와 같이 상기 제1 그린시트 및 제2 그린시트를 교대로 배치하는 방향을 x축이라고 했을 때의 x축 방향으로의 각 그린시트의 한 쪽 끝에서 다른 한 쪽 끝까지의 수직 거리를 의미한다. 또한, 도 4에서 y축 방향으로의 각 그린시트의 한 쪽 끝에서 다른 한쪽 끝까지의 수직 거리를 길이, z축 방향으로의 각 그린시트의 한 쪽 끝에서 다른 한쪽 끝까지의 수직 거리는 두께를 의미한다.
본 발명의 일 실시 상태에 있어서,
상기 제1 및 제2 그린시트를 코팅하는 단계는 2회 이상, 바람직하게는 3회 이상일 수 있다. 또한, 5회 이하, 바람직하게는 4회 이하일 수 있다. 상기 코팅하는 방법으로는 스핀 코팅, 딥코팅, 잉크젯 프린팅, 그라비아 프린팅, 스프레이 코팅, 닥터 블레이드, 바 코팅, 그라비아 코팅, 브러쉬 페인팅 등의 방법을 사용할 수 있다.
본 발명의 일 실시 상태에 있어서, 상기 그린시트를 1회 코팅한 경우, 상기 그린시트의 두께는 0.1 ㎜ 내지 10 ㎜, 바람직하게는 0.2㎜ 내지 4㎜일 수 있다. 또한, 상기 그린시트의 길이는 1000㎜ 이상, 바람직하게는 1500㎜ 이상일 수 있다.
본 발명은 상술한 세라믹 지지체 제조용 중간판의 제조방법에 의하여 제조된 제1 그린시트와 제2 그린시트가 교대로 배치된 세라믹 지지체 제조용 중간판을 제공한다. 상기 중간판의 상기 제 1 그린시트의 폭 또는 제2 그린시트의 폭은 1㎜ 내지 10㎜, 바람직하게는 1㎜ 내지 5㎜일 수 있다. 또한, 상기 제1 그린시트의 폭은 상기 제2 그린시트의 폭보다 1배 내지 10배일 수 있다.
본 발명의 세라믹 지지체 제조용 중간판은 제1 그린시트가 일정한 간격으로 배치될 수 있다.
본 발명의 세라믹 지지체 제조용 중간판은 제1 그린시트가 등간격으로 배치될 수 있다. 즉, 상기 제2 그린시트의 폭이 일정함을 의미한다.
상기 중간판의 제1 그린시트가 일정한 간격 또는 등간격으로 배치됨으로서, 세라믹 지지체의 채널(Channel)을 일정한 간격 또는 등간격으로 배치시킬 수 있다. 이러한 경우, 상판 또는 하판에 대한 결합력을 부여하고, 세라믹 지지체의 강도를 향상시켜주는 기능하지만 투과도를 저하시킬 수 있는 격벽의 수가 조절 가능하므로, 세라믹 지지체의 투과도가 지나치게 저하되는 것을 방지하고, 원하는 수준의 균일한 투과도를 가질 수 있다.
본 발명의 내부에 채널(channel)을 포함하는 세라믹 지지체의 제조방법은, 상술한 중간판 제조 방법에 따른 채널 형성부 및 격벽 형성부를 포함하는 중간판을 형성하는 단계; 상기 중간판 일측 및 타측에 각각 상판 및 하판을 적층하는 단계; 및 상기 상판, 중간판 및 하판을 포함하는 적층체를 열처리하는 단계를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 있어서, 상기 상판 및 상기 하판은, 테이프 캐스팅에 의해 제조된 80㎛ 내지 2㎜ 두께의 그린시트가 1장 내지 25장 적층되어 제공될 수 있다.
본 발명의 일 실시 상태에 있어서, 상기 상판 및 상기 하판은, 이에 한정되는 것은 아니나, 알루미나 분말, TiO2, SiC 및 MgAl2O4 중 어느 하나 이상을 포함하는 세라믹 분말을 포함하는 세라믹 슬러리에 의해 제조될 수 있다. 또한, 상기 상판은 상부로 갈수록 상기 세라믹 분말 입도가 작아지며, 상기 하판은 하부로 갈수록 상기 세라믹 분말 입도가 작아질 수 있다.
본 발명의 일 실시 상태에 있어서, 상기 상판 및 상기 하판은, 알루미나 분말, TiO2, SiC 및 MgAl2O4 중 어느 하나 이상을 포함하는 세라믹 분말 및 카본 분말, 녹말가루, 카본 블랙 및 구형 유기물입자 중 어느 하나 이상을 포함하는 기공형성제를 포함하는 세라믹 슬러리에 의해 제조될 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다. 이 때, 상기 상판은 상부로 갈수록 상기 기공형성제의 함유량이 작아지며, 상기 하판은 하부로 갈수록 상기 기공형성제 함유량이 작아질 수 있다.
바람직하게는, 상기 기공형성제는, 2wt% 내지 30wt% 포함하고, 소성하는 단계에서 상기 카본 분말이 산화되어 상기 상판 및 상기 하판에 기공을 형성하는 것일 수 있다. 이 때, 상기 상판 및 상기 하판은, 기공률이 28% 내지 100%일 수 있다. 또한, 상기 기공률 차이는, 5% 내지 50%일 수 있다.
상기 기공률 구배는, 예컨대, 상기 중간판을 중심으로 상기 상판은 상부로 갈수록 기공률이 작아지고, 상기 하판은 하부로 갈수록 기공률이 작아질 수 있다.
또한, 바람직하게는, 상기 세라믹 분말은, 1.4㎛ 내지 20㎛의 입도로 제공되어 상기 상판 및 상기 하판에 기공을 형성하는 것일 수 있다.
본 발명에서 상판의 상부란, 상기 상판과 상기 중간판이 대향하는 면의 반대면을 의미하고, 하판의 하부란, 상기 하판과 상기 중간판이 대향하는 면의 반대면을 의미한다.
본 발명에서 제거란, 상기 열처리에 의하여 상기 제1 그린시트를 구성하는 물질이 타서 없어지는 것을 의미한다.
상기 열처리란 상온보다 높은 온도를 의미한다.
본 발명의 일 실시상태에 있어서, 상기 열처리 온도는 800 ℃ 내지 1700 ℃, 바람직하게는 1000℃ 내지 1700℃일 수 있다. 또한 상기 열처리 시간은 30분 이상 6시간 미만, 바람직하게는 2시간 이상 4시간 미만일 수 있다. 800 ℃ 이상의 온도에서 열처리 되어 상기 제1 그린시트의 성분이 제거되면서, 상기 상판, 중간판 및 하판으로 이루어진 적층체의 소결이 1700℃ 이하에서 진행된다.
본 발명에서 소결이란, 일정 온도에서 열처리를 한 경우, 입자들이 서로 밀착하여, 굳어지는 현상을 의미한다.
본 발명의 일 실시상태에 있어서, 상기 중간판 일측 및 타측에 각각 상기 상판 및 상기 하판을 적층하는 단계 이후 상기 상판, 중간판 및 하판으로 이루어진 적층체를 열처리하는 단계 이전에 상기 상판, 중간판 및 하판으로 이루어진 적층체에 압력을 가하는 공정을 더 포함할 수 있다. 상기 열처리 전에 상기 중간판의 채널 부분이 빈 공간이 아니므로 가능한 공정으로, 이를 통해 상기 세라믹 지지체의 결합 강도를 높일 수 있다. 예를 들어, 일축 가압 프레스(press)를 사용할 경우, 40℃ 내지 80℃에서 1MPa 내지 20MPa의 조건으로 가압할 수 있다. 보다 바람직하게는 50℃ 내지 60℃에서 2Mpa 내지 5Mpa의 조건으로 일축 가압할 수 있다.
본 발명의 또 다른 일 실시상태에 있어서, 상기 상판 및 상기 하판 이외에 최외곽층에 분리층을 적층하고, 동시에 열처리를 할 수 있다. 이를 통해 공정을 단순화시킬 수 있다. 상기 분리층은 상판 및 하판과 동일한 재료가 사용될 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 있어서, 상판; 상기 상판의 일면에 구비된 상술한 중간판; 및 상기 중간판이 구비된 면의 반대면에 순차적으로 구비된 하판을 포함하는 세라믹 지지체 전구체를 제공한다.
본 발명의 또 하나의 실시상태로는, 상술한 세라믹 지지체 전구체에 의해 제조된 채널(Channel)의 폭이 1㎜ 내지 10㎜, 바람직하게는 1㎜ 내지 5㎜인 세라믹 지지체를 제공한다. 상기 채널(Channel)의 폭은 보다 바람직하게는 1㎜ 내지 5㎜일 수 있다. 이러한 경우, 세라믹 지지체가 균일한 투과도를 가질 수 있고, 결합 강도가 우수한 효과가 있다.
본 발명의 세라믹 지지체는 채널(Channel)의 간격이 등간격일 수 있다. 이는 상술한 바와 같이, 격벽의 수가 조절 가능하다는 것으로, 세라믹 지지체의 투과도가 저하되는 것을 방지하고, 원하는 수준의 균일한 투과도를 가질 수 있음을 의미한다.
이하, 본 발명을 구체적으로 설명하기 위해 실시예를 들어 상세하게 설명하기로 한다. 그러나, 본 발명에 따른 실시예들은 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 아래에서 기술하는 실시예들에 한정되는 것으로 해석되지 않는다. 본 발명의 실시예들은 당업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위해 제공되는 것이다.
<Al2O3 슬러리의 접촉각 측정>
<비교예 1>
유리 기판 표면에 Al2O3 슬러리를 떨어뜨린 후, contact angle goniometer를 이용하여, 접촉각을 측정하였다. 측정 결과 접촉각은 73도임을 확인할 수 있었고, 비교예 1의 모습을 도 5 (a)에 나타내었다.
<비교예 2>
PET film 표면에 Al2O3 슬러리를 떨어뜨린 후, contact angle goniometer를 이용하여, 접촉각을 측정하였다. 측정 결과 접촉각은 77.4도임을 확인할 수 있었고, 비교예 2의 모습을 도 5 (c)에 나타내었다.
<실시예 1>
챔버(chamber) 내에서 유리 기판 표면에 prepolymer인 Sylgard A(제조사: Dow corning)와 crosslinking agent인 Sylgard B(제조사: Dow corning)를 무게비 10:1로 섞어 충분히 교반하여 제조한 PDMS를 바코팅하고, 상온에서 24시간 이상 또는 80℃에서 6시간 이상 가교(cross linking)반응을 진행시켰다. 이후, 상기 표면 처리가 된 유리 기판 표면에 Al2O3 슬러리를 떨어뜨린 후, contact angle goniometer를 이용하여, 접촉각을 측정하였다. 측정 결과 접촉각은 116.45도임을 확인할 수 있었고, 실시예 1의 모습을 도 5 (b)에 나타내었다.
<실시예 2>
챔버 내에서 PET film의 단면 또는 양면에 실리콘 이형제를 Micro Gravure 방식으로 얇게 코팅하여 경화하는 방식으로 Silicone을 바코팅하고, 건조시켰다. 이후, 상기 표면 처리가 된 PET film 표면에 Al2O3 슬러리를 떨어뜨린 후, contact angle goniometer를 이용하여, 접촉각을 측정하였다. 측정 결과 접촉각은 114.4도임을 확인할 수 있었고, 실시예 2의 모습을 도 5 (d)에 나타내었다.
<카본 블랙 슬러리의 접촉각 측정>
<비교예 3>
유리 기판 위에 카본 블랙 슬러리를 떨어뜨린 후, contact angle goniometer 를 이용하여, 접촉각을 측정하였다. 측정 결과 접촉각은 95도임을 확인할 수 있었고, 비교예 3의 모습을 도 6 (a)에 나타내었다.
<비교예 4>
PET film 표면에 카본 블랙 슬러리를 떨어뜨린 후, contact angle goniometer 를 이용하여, 접촉각을 측정하였다. 측정 결과 접촉각은 101.95도임을 확인할 수 있었고, 비교예 4의 모습을 도 6 (c)에 나타내었다.
<실시예 3>
챔버 내에서 유리 기판 표면에 상기 실시예 1과 동일하게 PDMS를 바코팅을 하고, 상기 챔버 내의 공기를 제거한 후, silane계 물질을 100 ㎕ 주입시켜 챔버 내에서 증발(evaporation)시켜 기판에 증착시키는 방법으로 SiO2 코팅을 하였다. 이후, 상기 표면 처리가 된 유리 기판 표면에 카본블랙 슬러리를 떨어뜨린 후, contact angle goniometer를 이용하여, 접촉각을 측정하였다. 측정 결과 접촉각은 60.65도임을 확인할 수 있었고, 실시예 3의 모습을 도 6 (b)에 나타내었다.
<실시예 4>
챔버 내에서 PET film 표면에 상기 실시예 1과 동일하게 PDMS를 바코팅을 하고, 상기 PDMS가 바코팅된 PET film을 O2 plasma장비에 넣고 10분 동안 O2 plasma 처리 하였다. 이후, 상기 표면 처리가 된 PET film 표면에 카본블랙 슬러리를 떨어뜨린 후, contact angle goniometer를 이용하여, 접촉각을 측정하였다. 측정 결과 접촉각은 54.45도임을 확인할 수 있었고, 실시예 4의 모습을 도 6 (d)에 나타내었다.
즉, 비교예 1 내지 4 및 실시예 1 내지 4로부터 표면 처리를 통해서, 접촉각을 변화시킬 수 있음을 알 수 있었다. 구체적으로 실시예 1 및 2는 표면 에너지를 낮추는 처리를 함으로써, 실시예 3 및 4는 표면 에너지를 높이는 처리를 함으로써, 접촉각을 변화 시킬 수 있었다. 이는 흐름성을 제어할 수 있음을 의미하며, 쉐도우 마스크 등의 기판을 이용하여 표면 처리를 할 경우 서로 다른 흐름성을 가지는 그린시트의 흐름성을 유사하게 만들 수 있음을 의미한다.
Claims (12)
- 멀티 채널 코터(Multi-channel coater)의 하단 이형 필름의 표면의 젖음(wetting)성을 선택적으로 낮추거나 높이는 표면 처리를 하는 단계;
상기 멀티 채널 코터(Multi-channel coater)의 하단 이형 필름의 표면의 젖음성이 상대적으로 높은 부분에는 열처리에 의해 제거되는 재료로 구성된 제1 그린시트를 코팅하고,
상기 멀티 채널 코터(Multi-channel coater)의 하단 이형 필름의 표면의 젖음(wetting)성이 상대적으로 낮은 부분에는 적어도 일부가 열처리에 의해 제거되지 않는 재료를 포함하는 제2 그린시트를 코팅하여,
상기 제1 그린시트 1 이상과 상기 제 2 그린시트 2 이상이 교대로 배치되는 그린시트 적층체를 형성하는 단계; 및
상기 그린시트를 소성하는 단계를 포함하는 세라믹 지지체 제조용 중간판 제조방법. - 제1항에 있어서,
상기 제1 및 제2 그린시트를 코팅하는 단계는 2회 이상인 것인 세라믹 지지체 제조용 중간판 제조방법. - 제1항에 있어서,
상기 멀티 채널 코터(Multi-channel coater)의 하단 이형 필름의 표면 일부의 젖음(wetting)성을 낮추거나 높이는 표면 처리를 하는 단계는 원형이나 방형의 구멍이 다수 존재하는 기판을 사용하는 것인 세라믹 지지체 제조용 중간판 제조방법. - 제3항에 있어서,
상기 기판은 쉐도우 마스크(shadow mask), 필름 또는 유리인 것인 세라믹 지지체 제조용 중간판 제조방법. - 제1항에 있어서,
상기 제 1 그린시트의 폭 또는 제2 그린시트의 폭은 1㎜ 내지 10㎜인 것인 세라믹 지지체 제조용 중간판 제조방법. - 제1항에 있어서,
상기 적층체의 상기 제 1 그린시트의 폭이 제2 그린시트의 폭의 1배 내지 10배인 것인 세라믹 지지체 제조용 중간판 제조방법. - 제5항에 있어서,
상기 제1 그린시트가 등간격으로 배치되는 것인 세라믹 지지체 제조용 중간판 제조방법. - 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 따른 제조방법에 의하여 제조된 상기 제 1 그린시트의 폭 또는 제2 그린시트의 폭은 1㎜ 내지 10㎜이거나 상기 제 1 그린시트의 폭이 제2 그린시트의 폭의 1배 내지 10배인 것인 제1 그린시트와 제2 그린시트가 교대로 배치된 세라믹 지지체 제조용 중간판.
- 내부에 채널(channel)을 포함하는 세라믹 지지체의 제조방법으로서,
제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 따른 제조방법에 의하여 제1 그린시트에 대응하는 채널 형성부 및 제2 그린시트에 대응하는 격벽 형성부를 포함하는 중간판을 형성하는 단계;
상기 중간판 일측 및 타측에 각각 상판 및 하판을 적층하는 단계; 및
상기 상판, 중간판 및 하판을 포함하는 적층체를 열처리하는 단계
를 포함하는 세라믹 지지체 제조방법. - 제9항에 있어서,
상기 중간판 일측 및 타측에 각각 상기 상판 및 상기 하판을 적층하는 단계 이후 상기 상판, 중간판 및 하판으로 이루어진 적층체를 열처리하는 단계 이전에 상기 상판, 중간판 및 하판으로 이루어진 적층체에 압력을 가하는 공정을 더 포함하는 세라믹 지지체 제조방법. - 상판; 상기 상판의 일면에 구비된 제8항에 따른 중간판; 및 상기 중간판이 구비된 면의 반대면에 순차적으로 구비된 하판을 포함하는 세라믹 지지체 전구체.
- 제11항에 의해 제조된 채널(Channel)의 폭이 1㎜ 내지 10㎜인 세라믹 지지체.
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| KR1020180115779A KR102564960B1 (ko) | 2018-09-28 | 2018-09-28 | 세라믹 지지체 제조용 중간판, 그 제조방법, 상기 중간판을 포함하는 세라믹 지지체 및 그 제조 방법 |
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| KR20130031466A (ko) * | 2011-09-21 | 2013-03-29 | 한국전력공사 | 테이프 캐스팅을 이용한 지지체식 코팅막의 제조방법 |
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-
2018
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