KR20200025787A - 다공성 경량 해수 마그네시아 클린커 및 그 제조방법 - Google Patents

다공성 경량 해수 마그네시아 클린커 및 그 제조방법 Download PDF

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Abstract

다공성 경량 해수 마그네시아 클린커 및 그 제조방법이 제공된다.
본 발명은, 해수와 석회석을 이용하여 합성 수산화 마그네슘 슬러리(Mg(OH)2)를 마련하는 공정: 그리고 상기 마련된 수산화 마그네슘 슬러리를 건조한 후, 1300~1700℃의 온도범위에서 소성하는 공정;을 포함하는 부정형 내화물용 다공성 경량 해수 마그네시아 클린커 제조방법에 관한 것이다.

Description

다공성 경량 해수 마그네시아 클린커 및 그 제조방법{Porous and Light Seawater Magnesia Clinker And its Mnaufacturing Method}
본 발명은 염기성 내화물의 주된 원료인 마그네시아(MgO, magnesia) 원료 중에서 천연산 소결(Dead burned) MgO 90~96%를 대체하여 사용가능한 해수(seawater) 마그네시아 클링커의 제조 기술에 관한 것이다.
철강산업(steel industry)에 널리 사용되는 내화물의 경우 화학적 특성에 따라 산성, 중성, 염기성으로 구분되어 사용되고 있다. 이러한 내화물 중에서 염기성 내화물의 주된 원료로 마그네시아(magnesia, MgO) 원료가 있으며, 그 제법으로는 크게 천연 광석에서 출발하여 1500℃ 이상의 고온에서 소성(sintering)해서 얻는 방법과 해수(seawater)에서 출발하여 Mg(OH)2 형태로 합성한 후 1800℃ 이상의 고온으로 소성하여 소결 MgO를 얻는 두 가지로 나눌 수 있다. 통상 이 두 가지를 구분하여 천연산 소결 MgO와 합성 해수 MgO로 구분하여 부른다.
천연산의 경우 MgO 함량이 90% 수준의 저급부터 98% 이상의 고급품과 소결이 아닌 전융 방식에 의한(Electric Fused) 고가의 MgO 등 다양한 형태로 판매되고 있으며, 주로 중국의 풍부한 마그네사이트를 이용한 천연산 MgO의 생산과 공급이 널리 행해지고 있다.
이러한 천연산 MgO 원료들은 최근 들어 중국의 환경정책 영향으로 국내 사용자들에게 수급 제한에 따른 공급불안정을 초래하고 있으며, MgO 순도와 품질에 따라 가격 상승이 급격히 진행되고 있으며 가격 변동 폭 또한 점점 확대되고 있는 추세이다.
천연산 MgO 중에서 MgO 90%급의 경우 최근까지 비교적 낮은 공급가격으로 인해 국내 내화물업체들이 널리 사용되어 왔다. 하지만, 이 또한 중국의 내부 정책 변화에 따라 공급과 가격이 불안정한 상황이 지속되고 있으며, 해외 내화물 원료에 대한 자원 의존성이 강한 국내 내화물 업계는 원료 확보 방안을 모색 중이다.
현재 중국 천연산 MgO 내화재 원료의 의존성을 탈피 할 수 있는 한 가지 방법으로 제시되고 있는 것으로 해수 마그네시아(Seawater magnesia) 제조 기술을 들 수 있다. 이 기술은 바닷물(또는 해수, seawater) 중에 존재하는 마그네슘 이온(Mg2+)을 석회유(milk lime, Ca(OH)2)와의 이온교환반응을 거쳐 수산화마그네슘(Mg(OH)2)를 우선 합성하고, 건조-1차 소성-성형-2차 소성과정을 거쳐 소결 MgO를 얻는 방법이다. 이 방법의 경우 현재의 천연산 중저급(MgO 90~95%) 대비 치밀질의 고비중 MgO 클린커를 만들수 있는 제법이나 출발 원료인 해수 중에 포함된 B(boron) 성분의 함유로 사용이 제약되고 있으며, 특히 부정형 내화물(Unshaped or monolithic refractories)의 사용에 있어서 그 사용 범위가 소량의 수%로 극히 제한되어 왔다. 따라서, 이러한 사용제약을 해소하기 위해 천연산과 유사한 물리적 특성(부피비중, 기공율)을 지니되 사용범위를 30% 이상까지 적용할 수 있는 해수 마그네시아 클린커의 개발이 절실히 요구되고 있는 실정이다.
따라서 본 발명은 상술한 종래기술의 한계를 극복하기 위하여 안출된 것으로, 치밀질의 MgO를 제조하는 설비와 공정을 활용하여 MgO 순도는 95% 이상을 유지하면서, 균질한 기공 크기와 높은 기공율(10~15%), 낮은 비중 특성(3.15≥)을 갖는 다공성 경량 해수 마그네시아 클린커(Porous and Light Seawater MgO Clinker) 및 그 제조방법을 제공함에 그 목적이 있다.
한편, 본 발명의 과제는 상술한 내용에 한정하지 않는다. 본 발명의 과제는 본 명세서의 내용 전반으로부터 이해될 수 있을 것이며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가지는 자라면 본 발명의 부가적인 과제를 이해하는데 아무런 어려움이 없을 것이다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명은,
합성 해수 마그네시아(MgO)를 주원료로 하고, 그 비중이 3.15이하이면서 기공율이 6~15%인 부정형 내화물용 다공성 경량 해수 마그네시아 클린커에 관한 것이다.
또한 본 발명은,
해수와 석회석을 이용하여 합성 수산화 마그네슘 슬러리(Mg(OH)2)를 마련하는 공정: 그리고
상기 마련된 수산화 마그네슘 슬러리를 건조한 후, 1300~1700℃의 온도범위에서 소성하는 공정;을 포함하는 부정형 내화물용 다공성 경량 해수 마그네시아 클린커 제조방법에 관한 것이다.
상기 건조 공정 전에, 합성 수산화마그네슘 슬러리 100중량부에 대하여 기공형성제를 0.1~4중량부 범위로 첨가하는 것이 바람직하다.
상기 기공형성제는 톱밥(sawdust), 목분(wood flour) 및 Petro coke 중 선택된 1종인 것이 바람직하며, 보다 바람직하게는 petro coke을 이용하는 것이다.
상기 수산화 마그네슘 슬러리를 건조 후, 1400~1600℃의 온도범위에서 소성하는 것이 바람직하다.
상기 합성 수산화 마그네슘 슬러리에 SiO2계 소결 조제(sintering aid)를 첨가하지 않고 고온 소성하는 것이 바람직하다.
상기 소성하여 제조된 다공성 경량 해수 마그네시아 클린커는 그 비중이 3.15이하이면서 기공율이 6~15%일 수 있다.
상술한 제조공정을 이용하여 제조된 본 발명의 해수 마그네시아 클린커는 겉보기 기공율이 6.5~14.9%, 부피 비중이 2.91~3.09, 그리고 결정 크기가 20~30㎛의 특성을 갖는 다공성 경량 해수 마그네시아 클린커를 효과적으로 제공할 수 있다.
이러한 합성 해수 마그네시아 클린커를 부정형 내화물 보수재에 적용할 경우, 종래의 5% 이하에서 30%까지 적용 가능하게 되었으며, 시공성(spraying 시공)과 건조 후 상태(균열 발생 없음), 사용 후 모재와의 융착 발생이 없는 우수한 특성의 내화물을 제공할 수 있다.
도 1은 통상의 해수 마그네시아 클린커를 제조하는 제조공정도이다.
도 2는 본 발명의 일실시예에 따른 다공성 경량 해수 마그네시아 클린커의 미세조직을 나타내는 광학현미경 사진으로서, 한편 도 2(a)는 발명예 6에 대한 광학 현미경 사진이며, 도 2(b)는 종래예 2에 대한 광학현미경 사진이다.
도 3은 다공성 경량 해수 마그네시아 클린커를 내화물에 30% 적용하여 실제 제강조업에 test한 결과물의 사진이다.
이하, 본 발명을 설명한다.
본 발명은 출발 물질로 해수 마그네시아 클링커의 제조과정에서 형성되는 합성 수산화마그네슘 슬러리를 이용한다. 그런데 이러한 합성 수산화마그네슘 슬러리를 이용하여 MgO를 제조함에 있어서, MgO의 고온 치밀화와 고 비중화를 지향하는 통상적인 종래 제조기술과는 달리, 소결조제의 첨가를 배제하고 고온 소성온도를 낮춤으로써 부정형 내화물용 다공성(porous) 경량 해수 마그네시아 클린커를 제조할 수 있다.
즉, 본 발명은 합성 해수 마그네시아(MgO)를 주원료로 하고, 그 비중이 3.15이하이면서 기공율이 6~15%인 부정형 내화물용 다공성 경량 해수 마그네시아 클린커를 제공할 수 있다. 그리고 상기 클린커의 경우, MgO 함량이 90~97 중량% 범위인 것이 바람직하다.
도 1은 해수 마그네시아 클린커를 제조하는 통상의 제조공정도로서, 본 발명 또한 이러한 일반적인 제조공정을 이용한다.
구체적으로, 본 발명에서는 먼저, 해수와 석회석을 이용하여 합성 수산화 마그네슘 슬러리(Mg(OH)2)를 마련한다. 이러한 합성 마그네슘 슬러리는 탈탄산처리된 해수와 수화(Ca(OH)2)를 반응 침전시키는 일반적인 공정을 이용하여 제조될 수 있다.
이어, 본 발명에서는 종래 통상적인 기술과 달리 합성 수산화마그네슘 슬러리에 SiO2계 소결 조제(sintering aid)를 첨가하지 않는 것을 특징으로 한다.
천연산 MgO와는 달리 해수 합성 MgO의 경우, 해수 중에 포함된 boron이 그대로 MgO 클린커에 남아(0.2~0.5%) 내화물 원료로 사용할 경우 과다한 소결(sintering)과 수축(shrinkage), 그리고 모재(母材) 내화물과의 융착 발생으로 그 사용량이 최대 5%까지 제한되고 있는 실정이다. 또한 현재의 합성 해수 마그네시아 클린커를 부정형 내화물에 적용 시, 시공(spraying)이 곤란하다는 문제도 있다. 따라서 본 발명에서는 이를 해결할 수 있는 다공성의 경량 해수 마그네시아 클린커 제조방법을 제공한다.
상세하게 설명하면, boron을 함유하고 있는 해수 마그네시아 클린커 제조 공정에서는 소결 과정에서 부피 비중을 3.25이상으로 증가시키기 위해 소결 조제를 첨가하는 것이 필수적인 것으로 알려져 있지만, 본 발명에서는 부정형 내화물용 합성 해수 마그네시아 클린커의 제조를 위해서는 상기 소결조제를 첨가하지 않을 것이 요구된다.
즉, 일반적으로 많이 사용하고 있는 SiO2계 소결조제의 첨가를 배제함으로써 우선의 부피비중 저하와 기공율 상승 효과를 거둘 수 있다. 이는 boron 성분에 의해 생성되는 저융점 물질(MgO-B2O3계)이 클린커 자체의 물성(부피 비중)은 부분적으로 향상시킬 수 있으나, 부정형 내화물 원료로 사용할 경우 1400℃이상의 고온에서 모재(母材, 주로 Castable 내화물)와 융착(용융 부착)되어 내화물 해체 작업시에 문제가 되는 점에 착안하여 이러한 현상을 완화시키기 위해 소결조제의 첨가를 배제한 것이다.
본 발명에서는 상기 소결조제를 첨가하지 않는 대신에, 상기 합성 수산화마그네슘 슬러리 100중량부에 대하여 기공형성제를 0.1~4중량부 범위로 첨가하는 것이 바람직하다.
본 발명에서 소결 조제의 영향을 최소화 혹은 배제하고, 후속하는 소성온도의 제어와 더불어 그 효과를 상승시키기 위해서 기공형성제의 선택이 중요하다. 본 발명에서 상기 기공형성제로 톱밥(sawdust), 목분(wood flour) 및 Petro coke 중 선택된 1종을 이용함이 바람직하며, 보다 바람직하게는 열분해가 1000℃이상에 걸쳐 일어나 Mg(OH)2의 열분해 후에도 안정적인 기공의 형성과 유지가 가능하고 열원으로 작용할 수 있는 petro coke을 이용하는 것이다
그리고 본 발명에서는 상기 마련된 수산화 마그네슘 슬러리(또는 기공형성제가 첨가된 수산화 마그네슘 슬러리)를 건조한 후, 1300~1700℃의 온도범위에서 소성한다.
천연산 MgO가 갖는 물성(부피 비중, 기공율)의 경우, 부정형 내화물, 특히 spray 시공용 주 원료로 사용할 경우에 적합한 수준의 물성을 구현하기 위한 방법으로 해수 마그네시아 클린커 제조 공정의 소성온도를 반드시 저하(低下)시킬 필요가 있다. 하지만, 적정 범위 내에서 소성되지 않을 경우 결정성(crystal growth)의 부족으로 MgO의 표면 활성에 따른 수화발생(hydration)으로 사용이 불가하며, 내화물 원료로 적용할 경우 과다한 수축 발생과 균열(crack)로 사용이 불가하다. 따라서, 현재의 치밀화를 위한 소성온도보다 낮은 1300~1700℃의 온도범위에서 고온소성함이 바람직하다, 보다 바람직하게는, 1400~1600℃의 온도 범위에서 소성하는 것이다.
상기 소성하여 제조된 다공성 경량 해수 마그네시아 클린커는 그 비중이 3.15이하이면서 기공율이 6~15%일 수 있다.
이하 실시예를 통하여 본 발명을 보다 상세히 설명한다.
(실시예 1)
합성 수산화마그네슘(Mg(OH)2) 슬러리를 출발원료로 하여 하기 표 1과 같이 슬러리에 소결조제를 첨가한 경우와 미첨가한 경우로 구분하여 나타내었다. 그리고 소성단계에서 소성온도를 현행 대비 1600℃로 저하시킨 경우와, 소성온도를 현행 대비 낮은 1600℃로 유지하면서 기공형성제로 petro coke을 4중량부까지 증량한 경우 또한 구분하여 나타내었다.
이와 같이, 제조조건을 달리하여 실험실에서 제조된 해수 마그네시아 클린커에 대한 품질 특성을 평가하여, 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
구분 종래예 1 발명예 1 발명예 2 발명예 3 발명예 4

제어인자
 소결 조제 첨가 ○ X X X X
소성온도(℃) 1800 1600 1600 1600 1600
기공 형성제 2중량부 4중량부
클린커 특성 비중 3.27 3.16 3.09 3.03 2.97
기공율(%) 2.13 6.58 8.43 9.15 10.78
하기 표 1에 나타난 바와 같이, 종래예 1과 발명예 1은 소결조제인 SiO2계를 첨가한 경우와 미첨가 상태에서 온도를 낮춘 경우를 비교한 결과로서, 소결조제를 첨가한 종래예 대비 소결 조제를 미첨가하고 소성온도를 낮춘 발명예 1이 비중의 저하와 기공율 증가를 가져옴을 확인할 수 있다.
또한 발명예 2에서는 소결조제를 배제한 상태에서 소성온도를 1600℃로 유지할 경우의 비중과 기공율 변화를 살펴본 결과 현재의 천연산 MgO 90%급의 물성이 발현됨을 알 수 있다. 또한, 발명예 3과 4에서는 소성온도를 기존 1800℃에서 1600℃로 변경하고 기공형성제 petro coke를 기본 원료 조성 100중량부 대비 4 중량부 까지 첨가할 경우 소성온도의 저하 효과와 더불어 비중이 2.97~3.03 범위까지 크게 감소하고, 기공율은 9.15~10.78%로 증가함을 알 수 있다.
(실시예 2)
합성 수산화마그네슘(Mg(OH)2) 슬러리를 출발원료로 이용하여 실제 현장 제조 설비인 R/K(rotary kiln)을 활용하여 하기 표 2의 조건으로 소성한 후, 품질특성을 비교하여 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다. 구체적으로, 하기 표 2에서는 실시예 1에서 확인된 소결 조제의 배제와 소성온도 저하, petro coke 기공형성제 첨가가 실제 현장 소성로(R/K)에서 제조할 경우 어떠한 품질 특성을 나타내며, 기존의 천연산(종래예 2) 품질 대비 어떠한 수준인가를 나타내고 있다.
구분 발명예 5 발명예 6 종래예 2

제어 인자
 소결조제 첨가 X X 천연산 90%급
소성 온도(℃) 1700 1600
기공형성제 4중량부

클린커 특성
 비중 3.05 2.93 3.15
기공율(%) 11.63 14.6 9.47
MgO(%) 96.93 96.87 92.34
상기 표 1에 나타난 바와 같이, 발명예 5의 경우, 기공형성제 첨가 없이 소결조제의 배제와 소성온도의 저하만으로도 현재의 천연산 90%급(종래예 2)의 물성을 달성할 수 있음을 알 수 있다. 또한 클린커의 MgO 순도가 약 4% 이상 가량 높은 실제 부정형 내화물 적용시 수명 상승에도 영향을 줄 수 있다.
발명예 6의 경우, 소성온도를 1600℃까지 낮추고, 기공형성제인 petro coke을 4 중량부 첨가하여 제조한 결과, 비중은 2.93, 기공율은 14.6%로 천연산(종래예 2) 대비 우수한 물성 결과를 갖는 클린커를 제조할 수 있었다.
도 2(a)는 전술한 본 발명예 6의 다공성 경량 해수 마그네시아 클린커의 미세조직을 나타내는 광학현미경 사진이며, 도 2(b)는 종래예 2의 해수 마그네시아 클린커의 미세조직을 나타내는 광학현미경 사진이다. 도 2(a)에 나타난 바와 같이, 본 발명예 6에서 제조된 클린커가 도 2(b)의 종래예 2 대비 균질한 기공 크기를 가지며 MgO 결정 크기가 20~30㎛인 안정적 품질특성 유지가 가능한 다공성 경량 클린커 제조가 가능함을 확인할 수 있다.
한편 상기 실험결과를 바탕으로 다공성 경량 해수 마그네시아 클린커를 제조하고, 최종 부정형 내화물의 주원료로 사용하고 그 내화물을 제강조업에 적용한 실 조업 test 결과를 하기 표 3에 나타내었다. 구체적으로, 발명예 6의 다공성 경량 해수 마그네시아 클린커를 30%까지 spray용 부정형 내화물에 사용한 경우와, 현행 천연산 원료를 적용한 종래예 2의 경우를 실 제강조업 test를 실시하고 그 결과를 비교하였다.
구분 발명예 6 종래예 2

제어 인자
 소결조제 첨가 X 천연산 90% 급
소성온도(℃) 1600
기공형성제 4중량부

를린커 특성
 비중 2.93 3.15
기공율(%)) 14.6 9.47
MgO(%) 96.57 92.34

실조업 test
 시공성 우수 우수
건조 후 crack X X
조압 후 융착 X X
상기 표 3에 나타난 바와 같이, 본 발명예 6은 현행품인 종래예 2와 동일하게 실 조업 test를 실시한 결과 시공성이 양호하며, 건조 후 crack 발생이 없고, 조업 후 모재와의 융착 발생도 없는 우수한 품질 특성이 확보됨을 확인할 수 있다.
한편 도 3은 본 발명예 6의 다공성 경량 해수 마그네시아 클린커를 내화물에 30% 적용하여 실제 제강조업에 test한 결과물의 사진이다.
이상에서 설명한 바와 같이, 본 발명의 상세한 설명에서는 본 발명의 바람직한 실시 예에 관하여 설명하였으나, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 본 발명의 범주에서 벗어나지 않는 한도 내에서 여러 가지 변형이 가능함은 물론이다. 따라서 본 발명의 권리 범위는 설명된 실시 예에 국한되어 정해져서는 안 되며, 후술하는 청구범위뿐만 아니라, 이와 균등한 것들에 의해 정해져야 한다.

Claims (8)

  1. 합성 해수 마그네시아(MgO)를 주원료로 하고, 그 비중이 3.15이하이면서 기공율이 6~15%인 부정형 내화물용 다공성 경량 해수 마그네시아 클린커.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 클린커의 경우, MgO 함량이 90~97 중량% 범위인 것을 특징으로 하는 부정형 내화물용 다공성 경량 해수 마그네시아 클린커.
  3. 해수와 석회석을 이용하여 합성 수산화 마그네슘 슬러리(Mg(OH)2)를 마련하는 공정: 그리고
    상기 마련된 수산화 마그네슘 슬러리를 건조한 후, 1300~1700℃의 온도범위에서 소성하는 공정;을 포함하는 부정형 내화물용 다공성 경량 해수 마그네시아 클린커 제조방법.
  4. 제 3항에 있어서, 상기 건조 공정 전에, 합성 수산화마그네슘 슬러리 100중량부에 대하여 기공형성제를 0.1~4중량부 범위로 첨가하는 것을 특징으로 하는 부정형 내화물용 다공성 경량 해수 마그네시아 클린커 제조방법.
  5. 제 3항에 있어서, 상기 기공형성제는 톱밥(sawdust), 목분(wood flour) 및 Petro coke 중 선택된 1종인 것을 특징으로 하는 부정형 내화물용 다공성 경량 해수 마그네시아 클린커 제조방법.
  6. 제 3항에 있어서, 상기 수산화 마그네슘 슬러리를 건조 후, 1400~1600℃의 온도범위에서 소성하는 것을 특징으로 하는 부정형 내화물용 다공성 경량 해수 마그네시아 클린커 제조방법.
  7. 제 3항에 있어서, 상기 합성 수산화 마그네슘 슬러리에 SiO2계 소결 조제(sintering aid)를 첨가하지 않고 고온 소성하는 것을 특징으로 하는 부정형 내화물용 다공성 경량 해수 마그네시아 클린커 제조방법.
  8. 제 3항에 있어서, 상기 소성하여 제조된 다공성 경량 해수 마그네시아 클린커는 그 비중이 3.15이하이면서 기공율이 6~15%인 것을 특징으로 하는 부정형 내화물용 다공성 경량 해수 마그네시아 클린커 제조방법.
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JPS59190256A (ja) * 1983-04-14 1984-10-29 太平洋セメント株式会社 多孔質マグネシアクリンカの製造方法
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KR101865570B1 (ko) * 2016-12-13 2018-06-08 (주)포스코켐텍 고 알칼리 저항성 해수 마그네시아 클링커

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