KR20200021215A - 결정성이 제어된 지르코니아 입자를 포함한 연마재 및 이의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 결정성이 제어된 지르코니아 입자를 포함한 연마재 및 이의 제조방법에 관한 것이다. 본 발명에 따른 연마재는 사파이어 웨이퍼의 연마 및 평탄화 공정에서 성능과 효율을 상당히 개선시킬 수 있고, 표면의 결함을 줄이는 동시에 높은 물질 제거율과 함께 우수한 평탄도를 달성할 수 있다.
또한 본 발명에 따른 연마재를 이용하여 연마할 경우, 투스텝(Two Step)의 CMP 공정을 원스텝(One Step) 공정으로 간소화할 수 있어, 투자 및 재료 원가를 절감시킬 수 있다.

Description

결정성이 제어된 지르코니아 입자를 포함한 연마재 및 이의 제조방법{Polishing material including zirconia particle controlled crystallinity and manufacturing method thereof}
본 발명은 결정성이 제어된 지르코니아 입자를 포함한 연마재 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
사파이어(sapphire)는 우수한 광학적, 기계적 및 화학적 성질을 가진 산화알루미늄(Al2O3)의 단결정 형태이다. 예를 들어, 사파이어는 고온에서도 고강도를 유지하며, 양호한 열적 성질, 우수한 투명도 및 우수한 화학적 안정성을 가지고 있고, 승온에서 칩 저항성, 내구성, 내스크래치성, 내방사성, 굴곡강도를 지닌다.
고온 환경 또는 유독성 화학 환경에서 발견되는 것과 같은 극한 조건에 대해, 사파이어의 고유 특성들은 긴 수명과 고성능이 필수적인 적용분야를 위한 비용 효율적 해결책이 되고 있다. 사파이어는 각종 전자 및 광학 부품들, 테스트 및 분석적 응용(예컨대, NMR 분광법, 열광학 온도 측정, 질량 분석, 생물학적 시료와 화학적 시료의 분석, 센서 보호창(sensor window), 전방 감시 적외선 암시 장치(FLIR), 적외선 분광법), 램프와 램프 밀봉체(lamp envelope)(예컨대, 전자 적외선 대응수단, 자외선 살균 및 고광도 램프)용으로 광범위하게 사용된다.
반도체 제조 산업에서 디자인 난제를 접하게 되는 엔지니어들에게 사파이어는 점점 최상의 재료가 되어가고 있다. 예를 들어, 사파이어가 부여하는 특성 덕분에, 사파이어는 플라즈마 봉쇄 튜브(plasma containment tubes), 공정가스 주입기, 열전대 보호 구조, 뷰포트 및 사이트 윈도우(sight windows), 엔드 이펙터(end effector), 가스 확산판, 기판 및 웨이퍼용으로 응용되고 있다.
사파이어는 능면정계(rhombohedral)형 구조를 가지며, 결정배향에 크게 의존하는 특성과 함께 상당히 비등방성(anisotropy)인 재료이다.
사파이어 웨이퍼는 통상 결정축(crystallographic axis), 예컨대 영도 평면으로 지칭되기도 하는 C-평면(0001), 90도 평면으로 지칭되기도 하는 A-평면(1120), C-평면으로부터 57.6도에 있는 R-평면(1102)을 따라 절단된다.
C-평면 사파이어 웨이퍼는 청색 LED와 레이저 다이오드를 위한 Ⅲ-Ⅴ 및 Ⅱ-Ⅵ 화합물(예컨대, GaN)을 성장시키는 데 사용된다. 더욱이, C-평면 사파이어는 적외선 검출기 응용과 광학 시스템에 유용하다.
사파이어의 경도와 내화학성(화학적 공격에 대한 내성) 덕분에 사파이어가 다수의 장점을 제공하기는 하지만, 사파이어를 연마하고 평탄화시키는 작업에는 많은 어려움이 따른다. 높은 물질 제거율(Material removal rate)을 가지는 경질의 연마재는 흔히 허용 가능한 연마율(polishing rate)을 제공하도록 요구된다. 하지만, 이들 연마재는 사파이어의 표면에 흠집을 내거나 손상을 입힐 수 있다. 스크래칭과 손상에 대한 가능성을 줄이기 위해 연성의 완동형(slow acting) 연마재를 사용할 수 있지만, 이러한 연마재의 단점이라면 원하는 수준의 표면 연마 및 평탄화를 달성하기 위해 종종 허용될 수 없을 정도의 시간이 요구된다는 것이다.
종래 기술에서의 이들 결함과 기타 결함을 고려할 때, 신속한 물질 제거율을 제공하는 동시에, 결함과 흠집을 최소화할 수 있는 개선된 연마재를 개발하는 것이 상당히 바람직할 것이다.
대한민국 등록특허 제1847266호
본 발명은 사파이어 웨이퍼의 연마 및 평탄화 공정의 성능과 효율을 상당히 개선시킬 수 있는 연마재를 제공하는 데에 목적이 있다.
또한 본 발명은 지르코니아 기반 화학 기계 연마(Chemical-mechanical planarization; 이하 ‘CMP’) 공정을 원스텝 공정으로 간소화시켜 투자 및 재료 원가를 절감시킬 수 있는 연마재를 제공하는 데에 목적이 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 일실시예에서, 정방정계(Tetragonal) 결정구조이고, 평균 입경이 3 내지 15 nm 범위인 지르코니아(ZrO2) 입자를 포함한 연마재를 제공한다.
또한, 본 발명은 일 실시예에서, 상기 연마재로, 그라인딩(Grinding) 및 래핑(Lapping) 된 사파이어 웨이퍼를 연마하는 것을 포함하는 연마 방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 일실시예에서, 1.5 내지 10 mol%의 도펀트 전구체 및 90 내지 98.5 mol%의 지르코니아 전구체의 혼합물을 120 내지 500℃로 처리하여 지르코니아 입자를 제조하는 단계를 포함하고, 지르코니아(ZrO2) 입자는 평균 입경이 3 내지 15 nm 범위인 것인 연마재의 제조방법을 제공한다.
본 발명에 따른 연마재는 사파이어 웨이퍼의 연마 및 평탄화 공정에서 성능과 효율을 상당히 개선시킬 수 있고, 표면의 결함을 줄이는 동시에 높은 물질 제거율과 함께 우수한 평탄도를 달성할 수 있다.
또한 본 발명에 따른 연마재를 이용하여 연마할 경우, 투스텝(Two Step)의 화학 기계 연마(Chemical-mechanical planarization; 이하 ‘CMP’) 공정을 원스텝(One Step) 공정으로 간소화할 수 있어, 투자 및 재료 원가를 절감시킬 수 있다.
도 1은 종래 사파이어 웨이퍼의 연마 방법을 개략적으로 나타낸 도면이다.
도 2는 본 발명의 연마재를 이용한 사파이어 웨이퍼의 연마 방법을 개략적으로 나타낸 도면이다.
본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 실시예를 가질 수 있는바, 특정 실시예들을 도면에 예시하고 상세한 설명에 상세하게 설명하고자 한다.
그러나, 이는 본 발명을 특정한 실시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
본 발명에서, "포함한다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
또한, 본 발명에서 첨부된 도면은 설명의 편의를 위하여 확대 또는 축소하여 도시된 것으로 이해되어야 한다.
연마재
본 발명은 일 실시예에서, 정방정계(Tetragonal) 결정구조이고, 평균 입경이 3 내지 15 nm 범위인 지르코니아(ZrO2) 입자를 포함한 연마재를 제공한다.
구체적으로, 지르코니아(ZrO2) 입자의 평균 직경은 3 내지 15 nm 범위 내일 수 있고, 구체적으로, 5 내지 15 nm, 5 내지 10 nm, 5 내지 8 nm, 3 내지 12 nm, 3 내지 10 nm 또는 3 내지 8 nm의 범위 내일 수 있다.
지르코니아(ZrO2) 입자는 이트리아(Y203), 산화칼슘(CaO), 마그네시아(MgO), 알루미나(Al2O3), 산화하프늄(HfO2) 및 세리아(CeO2) 중 1종 이상으로 도핑된 것일 수 있다.
구체적으로, 순수 지르코니아(ZrO2) 입자는 단사정계(monoclinic) 결정으로 이루어져 있으나, 지르코니아 입자 표면에 이트리아, 산화칼슘, 마그네시아 등으로 도핑되어, 정방정계(Tetragonal) 결정으로 입자의 결정성을 제어함으로써, 지르코니아 입자의 안정성을 부여할 수 있다. 특히 상온(25℃)에서 단사정계(monoclinic) 결정으로 상변이가 일어나지 않으므로, 입자의 부피 증가가 발생하지 않고, 안정한 정방정계(Tetragonal) 결정으로 존재할 수 있다.
연마재는 수분산 슬러리 제형인 것일 수 있다.
수분산된 슬러리 제형으로 이루어진 연마재는 표면 거칠기(Ra)가 3.3 이하인 것일 수 있다. 구체적으로, 수분산된 슬러리 제형으로 이루어진 연마재는 표면 거칠기(Ra)가 2.0 내지 3.3 또는 2.2 내지 3.2의 범위 내일 수 있다.
수분산된 슬러리 제형으로 이루어진 연마재는 pH가 11.5 이상일 수 있다. 구체적으로, 슬러리 제형으로 이루어진 연마재는 pH는 11.5 내지 13의 범위 내일 수 있으며, 구체적으로, 11.5 내지 12.8 또는 12 내지 12.8의 범위 내일 수 있다.
본 발명에 따른 연마재는 사파이어 웨이퍼 연마용일 수 있다.
연마 방법
도 1은 기존 사파이어의 CMP 공정을 나타낸 것으로서, 종래 CMP 공정은 다이아몬드 슬러리(Diamond Slurry)로 예비연마한 후, 실리카(Silica)를 이용한 최종연마 공정을 적용하고 있으나, 다이아몬드 슬러리로 예비 연마를 수행할 경우, 다이아몬드에 의해 원가 경쟁력이 저하되고, 실리카를 이용함으로써 표면 품질 확보에 어려움이 존재한다.
상기 문제를 해결하기 위해, 본 발명은 예비 연마 단계를 수행하지 않음으로써 가격 경쟁력을 확보할 수 있고, 실리카 이외에 다른 입자를 포함하는 연마재 슬러리를 이용함으로써 실리카 웨이퍼 연마면에 우수한 품질을 확보할 수 있다.
구체적으로, 본 발명의 일 실시예에서 상기 연마재로, 그라인딩(Grinding) 및 래핑(Lapping) 된 사파이어 웨이퍼를 연마하는 것을 포함하는 연마 방법을 제공한다.
상기 연마재로, 그라인딩(Grinding) 및 래핑(Lapping)된 사파이어 웨이퍼를 연마 시, 하기 식 1을 적용한 물질 제거율(MRR)이 4400 Å/min 이상인 것인 연마 방법을 제공한다.
[식 1]
Figure pat00001
상기 식 1에서, 연마 전 무게(g), 연마 후 무게(g), 밀도(D) 및 단면적(A)는 사파이어 웨이퍼에 대한 것임.
구체적으로, 본 발명의 연마 방법의 물질 제거율(MRR)은 4400 내지 6500 Å/min의 범위 내일 수 있다.
연마재의 제조방법
본 발명의 일 실시예에서, 1.5 내지 10 mol%의 도펀트 전구체 및 90 내지 98.5 mol%의 지르코니아 전구체의 혼합물을 120 내지 500℃로 처리하여 지르코니아 입자를 제조하는 단계를 포함하고, 지르코니아(ZrO2) 입자는 평균 입경이 3 내지 15 nm 범위인 것인 연마재의 제조방법을 제공한다.
구체적으로, 1.5 내지 10 mol%의 도펀트 전구체 및 90 내지 98.5 mol%의 지르코니아 전구체의 혼합물은, 2 내지 10 mol%의 도펀트 전구체 및 90 내지 98 mol%의 지르코니아 전구체를 혼합하여 얻어진 것일 수 있다.
구체적으로, 이트리아 전구체와 지르코니아 전구체의 함량이 1.5 mol% 보다 작으면 밀도가 감소하여 결정성과 연마율이 낮아지고, 10 mol% 보다 커지면 밀도가 증가하여 결정성과 연마율이 커지는 문제가 발생하게 된다. 구체적으로, 도펀트 전구체 및 지르코니아 전구체의 혼합물은 2 내지 4 mol%의 도펀트 전구체 및 96 내지 98 mol%의 지르코니아 전구체, 4 내지 6 mol%의 도펀트 전구체 및 94 내지 96 mol%의 지르코니아 전구체, 6 내지 10 mol%의 도펀트 전구체 및 90 내지 94 mol%의 지르코니아 전구체, 6 내지 8 mol%의 도펀트 전구체 및 92 내지 94 mol%의 지르코니아 전구체, 8 내지 10 mol%의 도펀트 전구체 90 내지 92 mol%의 지르코니아 전구체, 4 내지 10 mol%의 도펀트 전구체 90 내지 96 mol%의 지르코니아 전구체, 6 내지 10 mol%의 도펀트 전구체 90 내지 94 mol%의 지르코니아 전구체, 4 내지 8 mol%의 도펀트 전구체 92 내지 96 mol%의 지르코니아 전구체 또는 2 내지 6 mol%의 도펀트 전구체 94 내지 98 mol%의 지르코니아 전구체를 혼합하여 얻어진 것일 수 있다.
구체적으로, 지르코니아(ZrO2) 입자의 평균 직경은 3 내지 15 nm 범위 내일 수 있고, 구체적으로, 5 내지 15 nm, 5 내지 10 nm, 5 내지 8 nm, 3 내지 12 nm, 3 내지 10 nm 또는 3 내지 8 nm의 범위 내일 수 있다.
구체적으로, 120℃ 미만의 온도로 처리할 경우, 도펀트가 도핑된 지르코니아(ZrO2) 입자의 평균 직경이 커지게 되고, 이를 이용하여 사파이어 웨이퍼를 연마할 경우, 물질 제거율(MRR)이 감소하게 되고, 연마 후 사파이어 웨이퍼의 연마면은 표면 거칠기가 증가하게 되는 문제가 발생한다.
또한, 1.5 내지 10 mol%의 도펀트 전구체 및 90 내지 98.5 mol%의 지르코니아 전구체의 혼합물을 120 내지 400℃로 처리하여 지르코니아 입자를 제조하는 단계에서, 1.5 내지 5 mol%의 도펀트 전구체 및 95 내지 98.5 mol%의 지르코니아 전구체의 혼합물을 250 내지 400℃로 처리하여 지르코니아 입자를 제조할 수 있다.
또한, 1.5 내지 10 mol%의 도펀트 전구체 및 90 내지 98.5 mol%의 지르코니아 전구체의 혼합물을 120 내지 400℃로 처리하여 지르코니아 입자를 제조하는 단계에서, 1.5 내지 10 mol%의 도펀트 전구체 및 90 내지 98.5 mol%의 지르코니아 전구체의 혼합물을 120 내지 500℃, 10 내지 30 atm에서, 2 내지 10시간 동안 처리하여 지르코니아 입자를 제조할 수 있다.
또한, 도펀트 전구체는 이트리아(Y203) 전구체, 산화칼슘(CaO) 전구체, 마그네시아(MgO) 전구체, 알루미나(Al2O3) 전구체, 산화하프늄(HfO2) 전구체 및 세리아(CeO2) 전구체 중 1종 이상일 수 있다.
구체적으로, 이트리아 전구체는 Y(OH)3, YCl3, YCl3·6H2O, 및 YF3 중 1종 이상일 수 있다.
또한, 지르코니아 전구체는 Zr(CH2COO)2, ZrO(NO3)2, ZrOCl2·8H2O, Zr(OH)4·xH2O, ZrSO4·4H2O, ZrO2·P2O5, 및 Zr(CH3-CH2COO)2 중 1종 이상일 수 있다.
구체적으로, 지르코니아(ZrO2) 입자는, 정방정계(Tetragonal) 결정을 포함할 수 있다.
구체적으로, 순수 지르코니아 입자는 단사정계(monoclinic) 결정으로 이루어져 있으나, 지르코니아 입자 표면에 도펀트가 도핑되어, 정방정계(Tetragonal) 결정으로 입자의 결정성을 제어함으로써, 지르코니아 입자의 안정성을 부여할 수 있다. 특히 상온(25℃)에서 단사정계(monoclinic) 결정으로 상변이가 일어나지 않으므로, 입자의 부피 증가가 발생하지 않고, 안정한 정방정계(Tetragonal) 결정으로 존재할 수 있다.
이러한 정방정계(Tetragonal) 결정으로 제어된 입자를 포함하는 연마재로 사파이어 웨이퍼 표면을 연마할 경우, 예비 연마 단계를 수행할 필요가 없고, 원스텝 공정으로 진행하더라도 연마 후 연마면의 표면 거칠기를 상당히 감소시킬 수 있는 장점이 있다.
또한, 1.5 내지 10 mol%의 도펀트 전구체 및 90 내지 98.5 mol%의 지르코니아 전구체의 혼합물을 120 내지 500℃로 처리하여 지르코니아 입자를 제조하는 단계 이후에, 지르코니아 입자를 수분산시켜 슬러리 제형의 연마재를 제조하는 단계를 포함할 수 있다.
지르코니아 입자가 수분산된 슬러리 제형의 연마재는, 지르코니아 입자 10 내지 30 중량% 및 물 70 내지 90 중량%를 포함할 수 있다. 구체적으로, 지르코니아 입자가 수분산된 슬러리 제형의 연마재는 지르코니아 입자 15 내지 25 중량% 및 물 75 내지 85 중량% 또는 지르코니아 입자 18 내지 22 중량% 및 물 78 내지 82 중량%를 포함할 수 있다.
슬러리 제형의 연마재는 표면 거칠기(Ra)가 3.3 이하일 수 있고, 구체적으로 표면 거칠기(Ra)는 2.0 내지 3.3 또는 2.2 내지 3.2의 범위 내일 수 있다.
수분산 슬러리 제형의 연마재는 pH가 11.5 이상일 수 있고, 구체적으로, 11.5 내지 12.8 또는 12 내지 12.8의 범위 내일 수 있다.
이하, 본 발명을 실시예 및 실험예에의해 보다 상세히 설명한다.
단, 하기 실시예 및 실험예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기 실시예 및 실험예에 한정되는 것은 아니다.
합성예 1 내지 5.
1. 지르코니아 입자의 합성
ZrOCl2·8H2O를 탈이온수에 용해시킨 지르코니아 전구체 용액을 상온에서 1시간 동안 교반하였다.
이후, 제조된 ZrOCl2·8H2O 전구체 용액을 혼합하고, 상온에서 1시간 동안 교반하였다.
삼구 플라스크에 ZrOCl2·8H2O 및 YCl3 전구체 혼합 용액을 옮기고, 500rpm 이상의 교반 속도에서 정량 펌프를 활용하여 수산화암모늄 용액을 0.1ml/min의 속도로 천천히 적하하여, 겔 침전물을 얻었다. 겔 침전물을 수열반응기에 옮긴 후, 하기 표 1(No. 1 내지 No. 5)에 기재된 온도로 25atm 하에서 6시간 동안 열처리하여 지르코니아 입자를 합성하였다.
2. 연마재 슬러리 합성
상기 No. 1 내지 No. 5 조건으로 합성된 지르코니아 입자 20 중량%를 초순수 80 중량%에 분산시키고, 교반하면서 수산화칼륨을 첨가하여 하기 표 1에 기재된 pH로 조절한 후, 볼밀링을 24시간 동안 실시하였다. 얻어진 슬러리를 1 미크론(micron) 필터로 여과하여 연마재 슬러리를 제조하였다.
YCl3 함량
(단위:mol%)		 ZrOCl2·8H2O함량
(단위:mol%)		 공정온도
(℃)		 슬러리pH
No.1 0 100 100 11.6
No.2 0 100 150 11.9
No.3 0 100 200 12.3
No.4 0 100 300 12.5
No.5 0 100 400 12.9
합성예 6 내지 10.
1. 지르코니아 입자의 합성
ZrOCl2·8H2O 및 YCl3 전구체를 하기 표 2(No. 6 내지 No. 10)에 기재된 몰비에 따라 각각 탈이온수에 용해시킨 전구체 용액을, 상온에서 1시간 동안 교반하였다.
이후, 몰비에 따라 제조된 ZrOCl2·8H2O 및 YCl3 전구체 용액을 혼합하고, 상온에서 1시간 동안 교반하였다.
삼구 플라스크에 ZrOCl2·8H2O 및 YCl3 전구체 혼합 용액을 옮기고, 500rpm 이상의 교반 속도에서 정량 펌프를 활용하여 수산화암모늄 용액을 0.1 ml/min의 속도로 천천히 적하하여, 겔 침전물을 얻었다. 겔 침전물을 수열반응기에 옮긴 후, 하기 표 2(No. 6 내지 No. 10)에 기재된 온도로 25atm 하에서 6시간 동안 열처리하여 지르코니아 입자를 합성하였다.
2. 연마재 슬러리 합성
상기 No. 6 내지 No. 10 조건으로 합성된 지르코니아 입자 20 중량%를 초순수 80 중량%에 분산시키고, 교반하면서 수산화칼륨을 첨가하여 하기 표 1에 기재된 pH로 조절한 후, 볼밀링을 24시간 동안 실시하였다. 얻어진 슬러리를 1 미크론(micron) 필터로 여과하여 연마재 슬러리를 제조하였다.
YCl3 함량
(단위:mol%)		 ZrOCl2·8H2O함량
(단위:mol%)		 공정온도
(℃)		 슬러리pH
No.6 2 98 100 11.4
No.7 2 98 150 11.9
No.8 2 98 200 12.1
No.9 2 98 300 12.6
No.10 2 98 400 12.8
합성예 11 내지 15.
하기 표 3의 조건을 이용한 것을 제외하고는, 상기 합성예 6 내지 10과 동일한 조건으로 연마재 슬러리를 합성하였다.
YCl3 함량
(단위:mol%)		 ZrOCl2·8H2O함량
(단위:mol%)		 공정온도
(℃)		 슬러리pH
No.11 4 96 100 11.8
No.12 4 96 150 11.9
No.13 4 96 200 12.3
No.14 4 96 300 12.7
No.15 4 96 400 13.1
합성예 16 내지 20.
하기 표 4의 조건을 이용한 것을 제외하고는, 상기 합성예 6 내지 10과 동일한 조건으로 연마재 슬러리를 합성하였다.
YCl3 함량
(단위:mol%)		 ZrOCl2·8H2O함량
(단위:mol%)		 공정온도
(℃)		 슬러리pH
No.16 6 94 100 11.6
No.17 6 94 150 11.9
No.18 6 94 200 12.5
No.19 6 94 300 12.9
No.20 6 94 400 13.3
합성예 21 내지 25.
하기 표 5의 조건을 이용한 것을 제외하고는, 상기 합성예 6 내지 10과 동일한 조건으로 연마재 슬러리를 합성하였다.
YCl3 함량
(단위:mol%)		 ZrOCl2·8H2O함량
(단위:mol%)		 공정온도
(℃)		 슬러리pH
No.21 8 92 100 11.7
No.22 8 92 150 11.9
No.23 8 92 200 12.3
No.24 8 92 300 12.6
No.25 8 92 400 13.1
합성예 26 내지 30.
하기 표 6의 조건을 이용한 것을 제외하고는, 상기 합성예 6 내지 10과 동일한 조건으로 연마재 슬러리를 합성하였다.
YCl3 함량
(단위:mol%)		 ZrOCl2·8H2O함량
(단위:mol%)		 공정온도
(℃)		 슬러리pH
No.21 10 90 100 11.8
No.22 10 90 150 12
No.23 10 90 200 12.2
No.24 10 90 300 12.7
No.25 10 90 400 13
비교예 1 내지 5.
연마 장치(장치명: CETR CP-4, 제조사: Bruker Corporation社) 및 연마 패드(제품명: SUBA 600, 제조사: Dow Chemical社)를 사용하여, 플레이튼 압력(Platen Pressure) 7 psi, 헤드(Head) 회전수 100 rpm, 플레이튼(Platen) 회전수 100 rpm 및 상기 합성예 1 내지 5에 따른 연마재 슬러리 유량 80 ㎖/min의 조건으로, 하기 표 7에 나타낸 연마재 슬러리를 각각 이용하여 실리콘 웨이퍼의 연마를 수행하였다.
연마재 슬러리
비교예 1 No.1(합성예 1)
비교예 2 No.2(합성예 2)
비교예 3 No.3(합성예 3)
비교예 4 No.4(합성예 4)
비교예 5 No.5(합성예 5)
비교예 6 내지 15.
하기 표 8의 조건을 이용한 것을 제외하고는, 상기 비교예 1 내지 5와 동일한 조건으로 실리콘 웨이퍼의 연마를 수행하였다.
연마재 슬러리
비교예 6 No.6(합성예 6)
비교예 7 No.7(합성예 7)
비교예 8 No.8(합성예 8)
비교예 9 No.9(합성예 9)
비교예 10 No.11(합성예 11)
비교예 11 No.12(합성예 12)
비교예 12 No.13(합성예 13)
비교예 13 No.16(합성예 16)
비교예 14 No.21(합성예 21)
비교예 15 No.26(합성예 26)
실시예 1 내지 15.
하기 표 9의 조건을 이용한 것을 제외하고는, 상기 비교예 1 내지 5와 동일한 조건으로 실리콘 웨이퍼의 연마를 수행하였다.
연마재 슬러리
실시예 1 No.10(합성예 10)
실시예 2 No.14(합성예 14)
실시예 3 No.15(합성예 15)
실시예 4 No.17(합성예 17)
실시예 5 No.18(합성예 18)
실시예 6 No.19(합성예 19)
실시예 7 No.20(합성예 20)
실시예 8 No.22(합성예 22)
실시예 9 No.23(합성예 23)
실시예 10 No.24(합성예 24)
실시예 11 No.25(합성예 25)
실시예 12 No.27(합성예 27)
실시예 13 No.28(합성예 28)
실시예 14 No.29(합성예 29)
실시예 15 No.30(합성예 30)
실험예 1. 연마재 슬러리에 포함된 지르코니아 입자 분석
합성예 1 내지 30에 따른 연마재 슬러리에 포함된 연마 입자의 평균 입경은 전자 현미경법(장치명: TEM, Transmission Electron Microscopy, JEOL)으로 측정하였고, 결정학적 분석(crystallographic analysis)을 수행하였다.
평균 입경(nm) Monoclinic 구조 Tetragonal 구조
No.1 80.6 O -
No.2 50.3 O -
No.3 35.2 O -
No.4 25.1 O -
No.5 20.8 O -
평균 입경(nm) Monoclinic 구조 Tetragonal 구조
No.6 60.7 O -
No.7 23.1 O O
No.8 17.5 O O
No.9 12.3 O O
No.10 8.4 - O
평균 입경(nm) Monoclinic 구조 Tetragonal 구조
No.11 50.3 O -
No.12 11.7 O O
No.13 10.2 O O
No.14 8.6 - O
No.15 7.5 - O
평균 입경(nm) Monoclinic 구조 Tetragonal 구조
No.16 45.9 O -
No.17 10.8 - O
No.18 8.6 - O
No.19 7.3 - O
No.20 6.9 - O
평균 입경(nm) Monoclinic 구조 Tetragonal 구조
No.21 40.1 O -
No.22 10.3 - O
No.23 8.3 - O
No.24 7.7 - O
No.25 6.1 - O
평균 입경(nm) Monoclinic 구조 Tetragonal 구조
No.26 35.2 O -
No.27 10.1 - O
No.28 8.8 - O
No.29 6.7 - O
No.30 5.2 - O
표 10 내지 15를 참조하면, 단사정계(monoclinic) 결정은 정방정계(Tetragonal) 결정에 비해 상대적으로 큰 부피를 가지므로, 단사정계(monoclinic) 결정만으로 이루어진 입자는 상대적으로 평균 입경이 높게 나타났고, 단사정계(monoclinic) 결정과 정방정계(Tetragonal) 결정이 혼합된 경우 정방정계 결정만으로 이루어진 입자보다 평균 입경이 높게 나타났다. 이는 후술할 물질 제거율과 표면 거칠기에 영향을 미치게 되어, 정방정계(Tetragonal) 결정으로 입자의 결정성을 제어하는 것이 중요한 요소임을 알 수 있고, 정방정계(Tetragonal) 결정을 갖도록 입자의 결정성을 제어함으로써 입자의 평균 입경을 약 5 내지 11 nm의 범위까지 줄일 수 있었다.
실험예 2. 물질 제거율 분석
연마재 슬러리에 의해 연마된 2 인치 디스크는 증류수, 에탄올 용액에 담근 후, 30분 간 초음파 처리하여 80℃에서 1시간 동안 건조하였다.
이후, 사파이어 웨이퍼의 상기 식 1을 적용한 물질 제거율은 정밀저울(±0.0001 g)을 사용하여 연마 전, 연마 후 사파이어 웨이퍼의 무게를 측정하였고, 하기 식 1을 통해 물질 제거율을 계산하였다. 여기서 사파이어 웨이퍼의 밀도(D)는 4.1 g/cm3 이었고, 사파이어 2인치 웨이퍼의 단면적(A)은 20.3cm2이였다.
[식 1]
Figure pat00002
상기 식 1에서, 연마 전 무게(g), 연마 후 무게(g), 밀도(D) 및 단면적(A)은 사파이어 웨이퍼에 대한 것임.
사파이어 웨이퍼의 세정은 증류수에서 30분, 아세톤에서 30분 동안 초음파 처리하여 60℃에서 1시간 동안 건조하였고, 그 결과를 하기 표 16 및 17에 나타내었다.
물질제거율(MRR)(Å/min)
비교예 1 821.8
비교예 2 1040.2
비교예 3 1243.5
비교예 4 1472.6
비교예 5 1617.6
비교예 6 946.9
비교예 7 1688.5
비교예 8 2292.6
비교예 9 3576.1
비교예 10 1040.2
비교예 11 2588.2
비교예 12 3696.0
비교예 13 1088.9
비교예 14 1165.0
비교예 15 1243.5
물질제거율(MRR)(Å/min)
실시예 1 5091.0
실시예 2 5031.4
실시예 3 5387.8
실시예 4 4489.8
실시예 5 5031.4
실시예 6 5461.1
실시예 7 5617.2
실시예 8 4597.5
실시예 9 5121.6
실시예 10 5317.4
실시예 11 5974.2
실시예 12 4642.8
실시예 13 4973.9
실시예 14 5700.4
실시예 15 6470.5
표 16 및 17을 참조하면, 실시예 1 내지 15에 따라 사파이어 웨이퍼를 연마할 경우, 물질 제거율이 최소 4489.8 Å/min에서 최대 6470.5 Å/min로서, 물질 제거율(MRR)을 향상시켰고, 이는 비교예 1 내지 15에 비해 공정시간과 비용을 줄일 수 있음을 확인하였다.
실험예 3. 연마된 사파이어 웨이퍼의 표면 거칠기 분석
원자힘 현미경(제품명: D-3100 (AFM, Atomic Force Microscopy, 제조사: Veeco社 U.S.A)을 이용하여 사파이어 웨이퍼 연마면의 표면 거칠기(Ra)를 측정하였고, 그 결과를 하기 표 18 및 19에 나타내었다.
Ra
비교예 1 8.9
비교예 2 7.1
비교예 3 5.9
비교예 4 5.0
비교예 5 4.5
비교예 6 7.8
비교예 7 4.7
비교예 8 4.1
비교예 9 3.4
비교예 10 7.1
비교예 11 3.3
비교예 12 3.1
비교예 13 6.7
비교예 14 6.3
비교예 15 5.9
Ra
실시예 1 2.8
실시예 2 2.8
실시예 3 2.6
실시예 4 3.2
실시예 5 2.8
실시예 6 2.6
실시예 7 2.5
실시예 8 3.1
실시예 9 2.8
실시예 10 2.7
실시예 11 2.4
실시예 12 3.1
실시예 13 2.9
실시예 14 2.5
실시예 15 2.2
표 18 및 19를 참조하면, 이트리아로 도핑되지 않은 지르코니아 입자를 이용하여 연마할 경우(비교예 1 내지 5), 표면 거칠기가 4.5~8.9인 것에 비하면, 실시예 1 내지 15의 연마재 슬러리를 사용하였을 때 연마된 실리콘 웨이퍼의 표면 거칠기가 눈에 띄게 향상되었음을 확인하였다. 또한, 이트리아의 함량이 점진적으로 증가하더라도, 100℃의 온도 조건에서 합성된 입자를 포함하는 연마재 슬러리로 사파이어 웨이퍼를 연마하였을 때, 연마된 사파이어 웨이퍼의 표면 거칠기는 미미하게 감소하였다. 따라서, 150 내지 400℃의 조건에서 입자를 제조하는 것이 바람직함을 확인하였다.

Claims (15)

  1. 정방정계(Tetragonal) 결정구조이고, 평균 입경이 3 내지 15 nm 범위인 지르코니아(ZrO2) 입자를 포함한 연마재.
  2. 제 1 항에 있어서,
    지르코니아(ZrO2) 입자는 이트리아(Y203), 산화칼슘(CaO), 마그네시아(MgO), 알루미나(Al2O3), 산화하프늄(HfO2) 및 세리아(CeO2) 중 1종 이상으로 도핑된 것인 연마재.
  3. 제 1 항에 있어서,
    연마재는 수분산 슬러리 제형인 것인 연마재.
  4. 제 3 항에 있어서,
    표면 거칠기(Ra)가 3.3 이하인 것인 연마재.
  5. 제 3 항에 있어서,
    pH가 11.5 이상인 것인 연마재.
  6. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
    연마재는 사파이어 웨이퍼 연마용인 것인 연마재.
  7. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 따른 연마재로, 그라인딩(Grinding) 및 래핑(Lapping) 된 사파이어 웨이퍼를 연마하는 것을 포함하는 연마 방법.
  8. 제 7 항에 있어서,
    제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 따른 연마재로, 그라인딩(Grinding) 및 래핑(Lapping)된 사파이어 웨이퍼의 연마 시, 하기 식 1을 적용한 물질 제거율(MRR)이 4400 Å/min 이상인 것인 연마 방법:
    [식 1]
    Figure pat00003

    상기 식 1에서, 연마 전 무게(g), 연마 후 무게(g), 밀도(D) 및 단면적(A)는 사파이어 웨이퍼에 대한 것임.
  9. 1.5 내지 10 mol%의 도펀트 전구체 및 90 내지 98.5 mol%의 지르코니아 전구체의 혼합물을 120 내지 500℃로 처리하여 지르코니아 입자를 제조하는 단계를 포함하고,
    지르코니아(ZrO2) 입자는 평균 입경이 3 내지 15 nm 범위인 것인 연마재의 제조방법.
  10. 제 9 항에 있어서,
    1.5 내지 10 mol%의 도펀트 전구체 및 90 내지 98.5 mol%의 지르코니아 전구체의 혼합물을 120 내지 500℃로 처리하여 지르코니아 입자를 제조하는 단계에서,
    1.5 내지 5 mol%의 도펀트 전구체 및 95 내지 98.5 mol%의 지르코니아 전구체의 혼합물을 250 내지 400℃로 처리하여 지르코니아 입자를 제조하는 것인 연마재의 제조방법.
  11. 제 9 항에 있어서,
    도펀트 전구체는 이트리아(Y203) 전구체, 산화칼슘(CaO) 전구체, 마그네시아(MgO) 전구체, 알루미나(Al2O3) 전구체, 산화하프늄(HfO2) 전구체 및 세리아(CeO2) 전구체 중 1종 이상인 것인 연마재의 제조방법.
  12. 제 9 항에 있어서,
    지르코니아 전구체는 Zr(CH2COO)2, ZrO(NO3)2, ZrOCl2·8H2O, Zr(OH)4·xH2O, ZrSO4·4H2O, ZrO2·P2O5, 및 Zr(CH3-CH2COO)2 중 1종 이상인 것인 연마재의 제조방법.
  13. 제 9 항에 있어서,
    1.5 내지 10 mol%의 도펀트 전구체 및 90 내지 98.5 mol%의 지르코니아 전구체의 혼합물을 120 내지 500℃로 처리하여 지르코니아 입자를 제조하는 단계 이후에,
    지르코니아 입자를 수분산 시켜 슬러리 제형의 연마재를 제조하는 단계를 포함하는 연마재의 제조방법.
  14. 제 13 항에 있어서,
    슬러리 제형의 연마재는 표면 거칠기(Ra)가 3.3 이하인 연마재의 제조방법.
  15. 제 13 항에 있어서,
    수분산 슬러리 제형의 연마재는 pH가 11.5 이상인 연마재의 제조방법.
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