KR20200018059A - 액정 폴리에스테르 지료, 이를 포함하는 액정 폴리에스테르 합성지 및 이의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 액정 폴리에스테르 지료, 이를 포함하는 액정 폴리에스테르 합성지 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 우수한 여수도를 가질 뿐만 아니라, 비표면적이 크고, 내부결합강도와 인장강도가 우수하며, 양산성, 작업성 및 조업성이 우수한 액정 폴리에스테르 지료, 이를 포함하는 액정 폴리에스테르 합성지 및 이의 제조방법에 관한 것이다.

Description

액정 폴리에스테르 지료, 이를 포함하는 액정 폴리에스테르 합성지 및 이의 제조방법{liquid crystal polyester stuff, liquid crystal polyester synthetic paper containing thereof and manufacturing method thereof}
본 발명은 액정 폴리에스테르 지료, 이를 포함하는 액정 폴리에스테르 합성지 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 우수한 여수도를 가질 뿐만 아니라, 비표면적이 크고, 내부결합강도와 인장강도가 우수하며, 양산성, 작업성 및 조업성이 우수한 액정 폴리에스테르 지료, 이를 포함하는 액정 폴리에스테르 합성지 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
종이(paper)는 전통적으로 “섬유와 물의 현탁액을 망으로 걸러 성형 초조한 판상 섬유 제품”으로 정의 되고 있다. 그러나, 실제로는 대부분의 종이 제조시 비섬유상 첨가물질이 가해진다. 특수 종이 제품의 생산을 위해 최근에는 건식 초조법이 사용되기도 한다. 펄프(pulp)는 제지용 섬유 원료이다. 일반적으로 펄프 섬유는 식물로부터 얻지만, 동물성, 광물성 및 합성 섬유 등이 특수 용도로 소량 이용되기도 한다. 펄프는 고성능지의 가장 기초적인 원료로서, 종이 구조에서 틈새를 메우고 접합 및 연결하는 작용을 나타내기 때문에 최종적으로 제작되는 종이의 성능을 결정한다. 여기에서 개발되는 핵심 기술은 종이의 형태를 제어하고 비강성(nonrigid) 특성을 조절하는 데에 사용된다. 펄프 제조 방법은 주로 두 가지 유형으로 나뉜다. 하나는 폴리머의 용액이 전단응력 작용을 통하여 피브리드(fibrid)를 제조하는 방법이다. 나머지 하나는 폴리머를 방사(spinning) 및 절단하고 단섬유를 연마하는 방법이다. 두 가지 펄프 제조 방법을 비교해 보면, 첫 번째 방법은 비교적 간편하고 생산물의 구조를 제어하기 쉬우며 연속적 생산에 적합하다. 그러나 두 번째 방법은 설비에 대한 요구 수준이 높고 설비의 소모가 비교적 크다. 통상적으로 첫 번째 방법을 이용하여 폴리머의 펄프를 제조하나, 일부 폴리머는 일반적인 용매에서 용해되지 않기 때문에 두 번째 방법을 이용하여 펄프를 제조할 수밖에 없다.
전통적인 형태의 종이와는 다르게 특수한 기능을 부여할 목적으로 천연 펄프 외에 합성섬유를 혼합하여 사용하거나, 합성섬유 단독으로 사용하여 종이를 제조하는 경우도 있으며, 이를 합성지라고 칭한다. 합성지는 그 제조방법에 있어서의 공통점 때문에 wet-raid 부직포와 비교되는 경우가 많으며, 두 제품간의 차이를 명확하게 구분하기는 쉽지 않다. 다만, 제조공정상 종이는 천연펄프의 고해에 의한 피브릴화(fibrillation)에 의한 섬유간 결합이 매우 중요한 인자이며, 습식부직포는 형성된 웹에 대한 열처리를 실시할 때 바인더가 섬유간 결합의 주요 인자라는 점에서 차이점이 있다.
종이의 제조에 있어서 피브릴화는 매우 중요한 요소이며 이를 위해 원료 조성공정에서는 해리, 분산 - 고해의 공정을 가장 중요한 공정으로 설정하고 있으며, 종이 제조 공정 전체에서도 고해 공정은 이후 공정의 탈수성과 종이의 물성을 결정하는 가장 중요한 공정이다. 고해 공정에서 섬유에 일어나는 변화는 매우 다양하게 나타나는데 여기에 작용하는 힘은 기계적인 힘과 수력학적인 힘이다. 전단응력은 바 사이에서, 그리고 홈 및 리파이너의 통로에서 일어나는 롤링, 비틀림 및 인장 작용에 의해 섬유상에 적용된다. 인장이나 압축 응력과 같은 수직 방향의 응력은 휨, 분쇄작용, 당기고 밀어주는 작용에 의해 바와 바 표면 사이에 낀 섬유 덩어리에 적용된다. 고해가 일어날 때 개개의 섬유에 대해 일어나는 효과를 순차적으로 정리하자면, 먼저 일차벽이 부분적으로 제거된다. 일차벽은 물에 의해 침투되기는 하지만 팽윤되지 않고, 섬유가 팽윤되는 것을 막는다. 일차벽이 제거되면 이차벽을 노출시켜 물이 섬유의 분자 구조 내로 침투할 수 있게 된다. 결국 내부구조가 느슨해지면 섬유 팽윤을 촉진시켜 섬유를 부드럽고 유연하게 만든다. 이와 같은 내부 피브릴화는 일반적으로 일차벽의 제거 후 발생하는 고해의 일차 효과중 가장 중요한 것으로 여겨지고 있다. 피브릴화가 더욱 진행되면서 피브릴을 느슨하게 하고, 섬유 표면에서 더욱 미세한 마이크로피브릴이 풀어지도록 하여 고해된 섬유의 표면적을 크게 증가시킨다. 섬유가 더욱 유연해지면서 세포벽은 세포내강으로 붕괴되어 큰 순응성을 갖는 리본상 섬유로 만들어진다.
전술된 바와 같이 종이의 제조에 있어서 고해에 의한 피브릴화는 다양한 효과를 가지며, 종이의 물성 부여에 있어서도 큰 기여를 한다고 할 수 있다. 하지만, 합성섬유의 경우 고해에 의해 단섬유화 또는 피브릴화가 잘 일어나지 않으며, 보통의 경우 섬유간 결합을 방해하는 형태이기 때문에 일정량 이상을 첨가하기 어렵고, 첨가량이 증가할수록 합성지의 강도를 저하시킬 수 있다. 보통의 경우, 합성지 제조시 천연펄프를 주원료로 사용하고, 종이의 강도가 요구되는 지점까지의 강도 저하를 감안하여 함성섬유의 첨가량을 결정하며, 그 이상의 함성섬유 첨가를 위해서는 별도의 바인더를 사용하거나, 특수한 처리를 하는 방식으로 합성지를 제조해왔다.
한편 액정 폴리에스테르 섬유는 주로 필라멘트 형태로 사용되어 매우 강한 강도나 내열성이 요구되는 용도에 사용되며, 단섬유(10mm 이하)의 형태로는 가공하지 않는 것이 일반적이다. 하지만 단섬유 형태로 가공한 경우에도 액정 폴리에스테르 섬유의 특성을 활용할 수 있는 분야는 있으며, 종이 또는 부직포 형태로 가공할 경우 새로운 특성의 합성지로 활용이 가능할 것으로 보인다. 피브리드는 페이퍼 제조시의 공정성 및 생산성과 적정한 수준의 기능이 발현될 수 있도록 각각의 인자(섬유장, 섬유폭, 여수도 등)들이 상호 보완 되도록 제어되어야 하나, 페이퍼 제조 시 중요한 주요 인자들이 상충하여 페이퍼 제조 시 공정성 및 페이퍼의 지합이 불량하여 강도가 약해지는 문제가 있어 이를 개선하기 위한 피브리드 개발이 절실한 상황이다. 이에 액정 폴리에스테르 섬유를 피브리드화 하고, 이를 종이의 원료로 사용하기 위한 처리 방법에 대한 개발이 필요하다.
본 발명은 상기와 같은 점을 감안하여 안출한 것으로, 합성지 제조시 액정 폴리에스테르 섬유 함량을 증가시킬 수 있을 뿐만 아니라, 강도 특성을 향상시킬 수 있는 액정 폴리에스테르 지료, 이를 포함하는 액정 폴리에스테르 합성지 및 이의 제조방법을 제공하는데 목적이 있다.
또한, 본 발명은 별도의 바인더 없이 합성지를 제조할 수 있는 액정 폴리에스테르 지료, 이를 포함하는 액정 폴리에스테르 합성지 및 이의 제조방법을 제공하는데 목적이 있다.
상술한 과제를 해결하기 위하여, 본 발명의 액정 폴리에스테르 지료의 제조방법은 액정 폴리에스테르 피브리드 및 액정 폴리에스테르 섬유를 혼합하여 슬러리를 제조하는 제1단계 및 상기 슬러리를 고해처리하여 액정 폴리에스테르 지료를 제조하는 제2단계를 포함할 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예에 있어서, 상기 고해처리는 3 ~ 15분간 수행할 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예에 있어서, 본 발명의 액정 폴리에스테르 피브리드는 0.8 ~ 2.20mm의 섬유장, 10 ~ 40㎛의 섬유폭을 가질 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예에 있어서, 본 발명의 액정 폴리에스테르 섬유는 1 ~ 10mm의 섬유장을 가질 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예에 있어서, 상기 슬러리는 액정 폴리에스테르 피브리드 및 액정 폴리에스테르 섬유를 1 : 0.8 ~ 1.2 중량비로 혼합하여 제조할 수 있다.
한편, 본 발명의 액정 폴리에스테르 합성지의 제조방법은 본 발명의 액정 폴리에스테르 지료의 제조방법으로 제조된 액정 폴리에스테르 지료를 준비하는 제1단계 및 상기 액정 폴리에스테르 지료를 탈수 후, 열처리하여 액정 폴리에스테르 합성지를 제조하는 제2단계를 포함할 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예에 있어서, 상기 탈수는 5 ~ 15초간 수행할 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예에 있어서, 상기 열처리는 80 ~ 120℃의 온도에서 1 ~ 10분간 수행할 수 있다.
나아가, 본 발명의 액정 폴리에스테르 지료는 액정 폴리에스테르 피브리드 및 액정 폴리에스테르 섬유를 포함하고, 여수도가 400 ~ 800ml CSF, BET 비표면적이 50 ~ 250 m2/g일 수 있다.
한편 본 발명의 액정 폴리에스테르 합성지는 액정 폴리에스테르 피브리드 및 액정 폴리에스테르 섬유를 포함하고, 인장강도가 8 Nm/g 이상이고, 내부결합강도가 100 J/m 이상일 수 있다.
이하, 본 발명에서 사용한 용어에 대해 설명한다.
본 발명에서, 사용되는 용어인 ‘섬유(fiber)’는 '사(絲, Yarn)' 또는 '실'을 의미하며, 통상적인 다양한 종류의 사 및 섬유를 의미한다.
본 발명에서, 사용되는 용어인 ‘피브리드(fibrid)’는 초지성을 갖는 비과립형의 섬유질 또는 필름 유사 입자로서, 섬유는 아니지만 웹(Web)으로 연결된 섬유질의 섬유유사영역을 갖는 것을 의미한다.
본 발명에서, 사용되는 용어인 ‘지료(stuff, 紙料)’는 고해(叩解), 정쇄(精碎)되어 사이즈, 제지용 전료, 염료 등을 넣은 펄프로, 공장에서는 흔히 재료라고 부르며, 달리 말하면, 묽게 하여 바로 초지기에 걸어 종이층을 형성할 수 있는 상태에 있는 펄프를 의미한다.
본 발명의 액정 폴리에스테르 지료, 이를 포함하는 액정 폴리에스테르 합성지 및 이의 제조방법은 여수도가 우수하고, 비표면적이 크며, 내부결합강도와 인장강도가 우수할 뿐만 아니라, 양산성, 작업성 및 조업성 또한 우수하다.
도 1은 바람직하게 사용가능한 피브리데이터(=피브리드 제조장치)를 나타낸 단면도이다.
도 2는 바람직하게 사용가능한 피브리데이터(=피브리드 제조장치)를 나타낸 분해사시도이다.
도 3은 도 1 및 도 2에 기재된 피브리드 제조장치를 통해 제조된 액정 폴리에스테르 피브리드를 SOMETECH SV-55 비디오마이크로스코프 시스템장치를 사용하여 50배 배율로 확대하여 관찰한 표면 이미지이다.
도 4는 도 1 및 도 2에 기재된 피브리드 제조장치를 통해 제조된 액정 폴리에스테르 피브리드를 SOMETECH SV-55 비디오마이크로스코프 시스템장치를 사용하여 100배 배율로 확대하여 관찰한 표면 이미지이다.
이하, 첨부한 도면을 참고로 하여 본 발명의 실시예에 대하여 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다. 도면에서 본 발명을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 동일 또는 유사한 구성요소에 대해서는 동일한 참조부호를 부가한다.
본 발명의 액정 폴리에스테르 지료의 제조방법은 제1단계 및 제2단계를 포함한다.
먼저, 본 발명의 액정 폴리에스테르 지료의 제조방법의 제1단계는 액정 폴리에스테르 피브리드 및 액정 폴리에스테르 섬유를 혼합하여 슬러리를 제조할 수 있다.
본 발명의 액정 폴리에스테르 피브리드(liquid crystal polyester fibrid) 및 액정 폴리에스테르 섬유(liquid crystal polyester fiber)는 액정 폴리에스테르 수지(Liquid crystal polyester, LCP)를 통해 제조되며, 상기 액정 폴리에스테르 수지는 통상적으로 피브리드나 섬유 형태로 제조할 수 있는 성분의 액정 폴리에스테르 수지라면, 제한 없이 사용할 수 있으며, 바람직하게는 제1화합물 및 제2화합물의 중축합물을 사용할 수 있으나 이에 제한되지는 않는다. 이 때, 제1화합물은 p-히드록시벤조산, 6-히드록시-2-나프토산, 바이페놀, 테레프탈산 및 이소프탈산 중에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있으며, 바람직하게는 p-히드록시벤조산, 6-히드록시-2-나프토산, 바이페놀, 테레프탈산 및 이소프탈산을 포함할 수 있다. 또한, 제2화합물은 무수초산을 포함할 수 있다. 또한, 제1화합물 및 제2화합물을 1 : 0.8 ~ 1.2 몰비, 바람직하게는 1 : 0.9 ~ 1.1 몰비로 포함할 수 있다.
구체적으로, 액정 폴리에스테르 피브리드(liquid crystal polyester fibrid)는 다음과 같이 제조될 수 있다.
먼저, 제1화합물로서 p-히드록시벤조산, 6-히드록시-2-나프토산, 바이페놀, 테레프탈산, 이소프탈산을 사용하고, 제2화합물로서 무수초산을 사용하여 이를 중축합 반응시켜 액정 폴리에스테르 수지를 제조할 수 있다.
구체적으로, 제1화합물 전체 몰%에 대하여, p-히드록시벤조산 44.8 ~ 67.2 몰%, 바람직하게는 50.4 ~ 61.6 몰%, 6-히드록시-2-나프토산 9.6 ~ 14.4 몰%, 바람직하게는 10.8 ~ 13.2 몰%, 바이페놀 12 ~ 18 몰%, 바람직하게는 13.5 ~ 16.5 몰%, 테레프탈산 8 ~ 12 몰%, 바람직하게는 9 ~ 11 몰% 및 이소프탈산 5.6 ~ 8.4 몰%, 바람직하게는 6.3 ~ 7.7 몰%을 사용할 수 있고, 제2화합물로서 무수초산을 사용할 수 있으며, 제1화합물 및 제2화합물은 1 : 0.8 ~ 1.2 몰비, 바람직하게는 1 : 0.9 ~ 1.1 몰비로 중축합 반응시켜 액정 폴리에스테르 수지를 제조할 수 있다.
다음으로, 제조된 액정 폴리에스테르 수지를 냉각 및 고화시켜 펠렛화(pelletiong)시킬 수 있다.
다음으로, 펠렛화된 액정 폴리에스테르 수지를 용매에 용해하여 액정 폴리에스테르 수지 혼합물을 제조할 수 있다. 이 때, 용매는 PFP(pentafluorophenol), TFP(tetrafluorophenol) 및 BTEMP(3,5-bistrifluorometylphenol) 중에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.
마지막으로, 제조된 액정 폴리에스테르 수지 혼합물을 피브리데이터(fibridator)에 투입하여 액정 폴리에스테르 피브리드를 제조할 수 있다.
이 때, 사용된 피브리데이터는 액정 폴리에스테르 수지 혼합물을 액정 폴리에스테르 피브리드로 제조할 수 있는 피브리데이터라면, 제한 없이 사용할 수 있으며, 바람직하게는 하기 도 1 및 도 2에 도시된 피브리데이터(=피브리드 제조장치)를 사용할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
도 1은 바람직하게 사용가능한 피브리데이터(=피브리드 제조장치)를 나타낸 단면도이고, 도 2는 바람직하게 사용가능한 피브리데이터(=피브리드 제조장치)를 나타낸 분해사시도이다. 도 1 및 도 2를 참조하여 본 발명에서 바람직하게 사용가능한 피브리데이터를 설명하면, 피브리드 제조장치는 코니칼(conical) 형태로서, 고정분쇄부(110)와 회전분쇄부(120) 및 커버(130)로 구성된다.
고정분쇄부(110)는 액정 폴리에스테르 수지 혼합물과 중화제를 혼합시켜 고화시키도록 내부에 분쇄공간(112)을 마련한다. 분쇄공간(112)은 내부가 경사지게 관통되고 내주연에 고정칼날(111)이 등간격으로 형성된다. 고정칼날(111)은 분쇄공간(112) 내주연에 길이방향으로 형성되고, 고정칼날(111) 사이에 홈이 형성된다. 홈은 상부에서 하부 방향으로 폭이 동일하고, 고정칼날(111)의 상부에서 하부 방향으로 폭이 확장되도록 경사지게 형성시킨다.
그리고, 회전분쇄부(120)는 분쇄공간(112) 내주연에 설치되고, 회전분쇄부 (120)의 외주연에는 회전칼날(121)이 등간격으로 형성된다. 회전분쇄부(120)는 회전칼날(121) 사이에 홈이 형성되고, 홈은 고정분쇄부(110)와 동일하게 홈 상부에서 하부 방향으로 폭이 동일하고, 회전칼날(121)은 상부에서 하부 방향으로 폭이 확장되도록 경사지게 형성된다.
아울러, 고정칼날(111)과 회전칼날(121)은 상호 경계 부분에 틈새(115)를 형성하도록 결합공차를 갖도록 하여 분쇄공간(112)으로 공급되는 고화된 액정 폴리에스테르 수지 혼합물을 분쇄한다.
그리고, 고정분쇄부(110) 하부면에는 커버(130)를 결합한다. 커버(130) 중심에는 수직으로 입설된 축(131)을 회전분쇄부(120)에 결합하고, 틈새 사이에서 분쇄된 피브리드를 외부로 토출하는 배출공(132)을 형성한다.
아울러, 회전분쇄부(120)에 회전력의 전달은 외부 동력에 의해 회전하는 축을 통해 회전분쇄부(120)를 회전시킨다. 즉, 축(131)은 커버(130)를 관통하여 회전분쇄부(120) 하부에서 수직으로 입설되고, 축(131)의 상부가 회전분쇄부(120) 하부면 중앙에 고정되어, 축(131)의 회전에 의해 회전분쇄부(120)를 연동시키도록 한다. 또한, 축(131)의 회전력을 전달받아 분쇄공간(112) 내부에서 회전하는 회전분쇄부(120)를 통해 고화된 액정 폴리에스테르 수지 혼합물은 분쇄되어 피브리드가 형성된다.
여기서, 고정칼날(111)과 회전칼날(121)의 기울기 즉, 경사에 의해 고정분쇄부(110)의 하부로 이동되어 배출공(132)을 통해 외부로 추출될 수 있도록 한다.
분쇄공간(112)은 고정분쇄부(110)의 중앙 내부에 형성되되, 분쇄공간(112)은 상부에서 하부 방향으로 기울기 경사가 확개되는 형상을 가지며, 분쇄공간(112) 내주연에는 등간격으로 고정칼날(111)을 형성시킨다. 그리고, 회전분쇄부(120)는 외주연이 상기 분쇄공간(112)과 동일한 기울기의 경사를 가지며, 회전분쇄부(120)의 외주연에 회전칼날(121)이 등간격으로 형성된다.
결국, 회전분쇄부(120)와 고정분쇄부(110)의 미세한 틈새(115) 공간 사이에서 고화된 액정 폴리에스테르 수지 혼합물을 분쇄시켜 피브리드가 형성된다.
여기서, 회전칼날(121)과 고정칼날(111)은 상호 대응된 경사를 가져, 회전칼날(121)의 회전에 의해 분쇄된 피브리드는 경사진 고정칼날(111)과 회전칼날(121)의 틈새(115)에서 분쇄되면서 고정칼날(111)과 회전칼날(121) 사이에서 분쇄되면서 하부로 이동된다.
그리고, 분쇄공간(112)의 상부에는 다단으로 경사지게 절곡공(116)을 연통되게 형성시키고, 회전분쇄부(120)는 절곡공(116)과 대응되는 형상을 갖는 절곡단부 (122)를 다단으로 형성시킨다. 절곡공(116) 내부에 절곡단부(122)가 결합되어 이는, 분쇄공간(112) 내부에서 회전분쇄부(120)가 흔들림없이 정회전시킬 수 있도록 한다.
상기 도 1 및 도 2의 도시된 피브리데이터(=피브리드 제조장치)를 사용하여 제조된 액정 폴리에스테르 피브리드는 도 3 및 도 4에 기재된 표면 이미지를 가질 수 있다.
한편, 본 발명의 액정 폴리에스테르 피브리드는 0.8 ~ 2.20mm의 섬유장, 바람직하게는 0.9 ~ 1.2mm의 섬유장을 가질 수 있다. 만일, 액정 폴리에스테르 피브리드의 섬유장이 0.8mm 미만이면 액정 폴리에스테르 지료 또는 액정 폴리에스테르 합성지 제조시 액정 폴리에스테르 지료 또는 액정 폴리에스테르 합성지의 강도가 저하될 수 있고, 액정 폴리에스테르 피브리드의 섬유장이 2.20mm을 초과하면 제조된 액정 폴리에스테르 지료 또는 액정 폴리에스테르 합성지의 표면에 굴곡이 생기는 문제가 있을 수 있다.
또한, 본 발명의 액정 폴리에스테르 피브리드는 10 ~ 40㎛의 섬유폭, 바람직하게는 15 ~ 30㎛의 섬유폭을 가질 수 있다. 만일, 액정 폴리에스테르 피브리드의 섬유폭이 10㎛ 미만이면 결합면적이 감소하여 강도적 특성이 저하되는 문제가 있을 수 있고, 40㎛을 초과하면 액정 폴리에스테르 지료 또는 액정 폴리에스테르 합성지 제조시 분산성이 저하되어 지합지수가 상승할 수 있다.
또한, 본 발명의 액정 폴리에스테르 섬유는 다음과 같이 제조될 수 있다.
먼저, 제1화합물로서 p-히드록시벤조산, 6-히드록시-2-나프토산, 바이페놀, 테레프탈산, 이소프탈산을 사용하고, 제2화합물로서 무수초산을 사용하여 이를 중축합 반응시켜 액정 폴리에스테르 수지를 제조할 수 있다.
구체적으로, 제1화합물 전체 몰%에 대하여, p-히드록시벤조산 44.8 ~ 67.2 몰%, 바람직하게는 50.4 ~ 61.6 몰%, 6-히드록시-2-나프토산 9.6 ~ 14.4 몰%, 바람직하게는 10.8 ~ 13.2 몰%, 바이페놀 12 ~ 18 몰%, 바람직하게는 13.5 ~ 16.5 몰%, 테레프탈산 8 ~ 12 몰%, 바람직하게는 9 ~ 11 몰% 및 이소프탈산 5.6 ~ 8.4 몰%, 바람직하게는 6.3 ~ 7.7 몰%을 사용할 수 있고, 제2화합물로서 무수초산을 사용할 수 있으며, 제1화합물 및 제2화합물은 1 : 0.8 ~ 1.2 몰비, 바람직하게는 1 : 0.9 ~ 1.1 몰비로 중축합 반응시켜 액정 폴리에스테르 수지를 제조할 수 있다.
다음으로, 제조된 액정 폴리에스테르 수지를 용융방사하여 액정 폴리에스테르 섬유를 제조할 수 있다. 이 때, 용융방사는 250 ~ 350℃의 온도, 바람직하게는 225 ~ 325℃의 온도, 150 ~ 1200 mpm의 방속, 바람직하게는 400 ~ 700 mpm의 방속 조건 하에서 수행할 수 있다. 만일, 방사온도가 250℃ 미만이면 액정 폴리에스테르 수지가 용융되지 않아 방사가 불가능한 발생할 수 있고, 온도가 325℃를 초과하면 액정 폴리에스테르 수지가 열분해 되거나 탄화되는 문제가 발생할 수 있다. 또한, 만일 방속이 150 mpm 미만이면 방사 드래프트 값과 섬도를 맞추지 못해, 사 형성이 되지 않는 문제가 발생할 수 있고, 방사속도가 1200 mpm을 초과하면 역시 방사 드래프트 값과 섬도를 맞추지 못해 사 형성이 되지 않는 문제가 발생할 수 있다.
한편, 본 발명의 액정 폴리에스테르 섬유는 1 ~ 10mm의 섬유장, 바람직하게는 3 ~ 7mm의 섬유장을 가질 수 있다. 만일, 액정 폴리에스테르 섬유의 섬유장이 1mm 미만이면 섬유의 접촉표면적이 작아서 액정 폴리에스테르 지료 형성이 어려울 수 있고, 섬유장이 10mm을 초과하면 섬유의 분산성이 떨어져 액정 폴리에스테르 지료 또는 액정 폴리에스테르 합성지 형성이 어려울 수 있다.
또한, 본 발명의 액정 폴리에스테르 섬유의 섬유장의 범위는 앞서 언급한 제조방법으로 액정 폴리에스테르 섬유를 제조 후, 컷팅 또는 파쇄를 통해 본 발명의 액정 폴리에스테르 섬유의 섬유장의 범위를 형성할 수 있으나, 이에 제한되지는 않는다.
나아가, 본 발명의 슬러리는 액정 폴리에스테르 피브리드 및 액정 폴리에스테르 섬유를 1 : 0.8 ~ 1.2 중량비, 바람직하게는 1 : 0.9 ~ 1.1 중량비로 혼합하여 제조할 수 있으며, 만일 중량비가 1 : 0.8 미만이면 강도가 저하되는 문제가 있을 수 있고, 1 : 1.2를 초과하면 제조되는 지료의 결합력이 약해지는 문제가 있을 수 있다.
다음으로, 본 발명의 액정 폴리에스테르 지료의 제조방법의 제2단계는 제1단계에서 제조된 슬러리를 고해처리하여 액정 폴리에스테르 지료를 제조할 수 있다.
이 때, 고해처리는 3 ~ 15분간, 바람직하게는 3 ~ 8분간, 더욱 바람직하게는 4 ~ 5분간 수행할 수 있으며, 만일 고해처리가 3분 미만이면, 추후 액정 폴리에스테르 지료의 비표면적이 낮고, 액정 폴리에스테르 합성지의 인장강도 및 내부결합강도가 좋지 않을 수 있고, 15분을 초과하면 비표면적은 높을 수 있으며, 인장강도 및 내부결합강도가 좋지 않을 수 있고, 양산성, 작업성 및 조업성도 현저히 떨어질 수 있다.
본 발명의 액정 폴리에스테르 지료의 제조방법으로 제조된 액정 폴리에스테르 지료는 여수도가 400 ~ 800ml CSF, 바람직하게는 600 ~ 700ml CSF, 더욱 바람직하게는 700 ~ 740 ml CSF일 수 있으며, BET 비표면적이 50 ~ 250 m2/g, 바람직하게는 80 ~ 180 m2/g, 더욱 바람직하게는 120 ~ 150 m2/g 일 수 있다.
한편, 본 발명의 액정 폴리에스테르 합성지의 제조방법은 하기 제1단계 및 제2단계를 포함한다.
먼저, 본 발명의 액정 폴리에스테르 합성지의 제조방법의 제1단계는 앞서 언급한 제조방법으로 제조된 액정 폴리에스테르 지료를 준비할 수 있다.
다음으로, 본 발명의 액정 폴리에스테르 합성지의 제조방법의 제2단계는 준비한 액정 폴리에스테르 지료를 탈수 후, 열처리하여 액정 폴리에스테르 합성지를 제조할 수 있다.
이 때, 탈수는 5 ~ 15초, 바람직하게는 6 ~ 10초간 수행할 수 있으며, 이와 같은 탈수과정이 수행함으로서 액정 폴리에스테르 합성지의 인장강도 및 내부결합강도를 향상시킬 수 있다.
또한, 열처리는 80 ~ 120℃의 온도, 바람직하게는 90 ~ 10℃의 온도에서 1 ~ 10분간, 바람직하게는 3 ~ 7분간 수행할 수 있으며, 만일 열처리 온도가 80℃ 미만이면 액정 폴리에스테르 합성지의 인장강도 및 내부결합강도가 저하되는 문제가 있을 수 있고, 120℃를 초과하면 양산성, 작업성 및 조업성이 저하되는 문제가 있을 수 있다.
본 발명의 액정 폴리에스테르 합성지의 제조방법으로 제조된 액정 폴리에스테르 합성지는 인장강도가 8 Nm/g 이상, 바람직하게는 8 ~ 15 Nm/g, 더욱 바람직하게는 11 ~ 15 Nm/g일 수 있으며, 내부결합강도가 100 J/m 이상, 바람직하게는 150 ~ 300 J/m, 더욱 바람직하게는 180 ~ 220 J/m일 수 있다.
한편, 본 발명의 액정 폴리에스테르 지료는 액정 폴리에스테르 피브리드 및 액정 폴리에스테르 섬유를 포함하고, 여수도가 400 ~ 800ml CSF, 바람직하게는 600 ~ 700ml CSF, 더욱 바람직하게는 700 ~ 740 ml CSF일 수 있으며, BET 비표면적이 50 ~ 250 m2/g, 바람직하게는 80 ~ 180 m2/g, 더욱 바람직하게는 120 ~ 150 m2/g 일 수 있다.
나아가, 본 발명의 액정 폴리에스테르 합성지는 액정 폴리에스테르 피브리드 및 액정 폴리에스테르 섬유를 포함하고, 인장강도가 8 Nm/g 이상, 바람직하게는 8 ~ 15 Nm/g, 더욱 바람직하게는 11 ~ 15 Nm/g일 수 있으며, 내부결합강도가 100 J/m 이상, 바람직하게는 150 ~ 300 J/m, 더욱 바람직하게는 180 ~ 220 J/m일 수 있다.
이상에서 본 발명에 대하여 구현예를 중심으로 설명하였으나 이는 단지 예시일 뿐 본 발명의 구현예를 한정하는 것이 아니며, 본 발명의 실시예가 속하는 분야의 통상의 지식을 가진 자라면 본 발명의 본질적인 특성을 벗어나지 않는 범위에서 이상에 예시되지 않은 여러 가지의 변형과 응용이 가능함을 알 수 있을 것이다. 예를 들어, 본 발명의 구현예에 구체적으로 나타난 각 구성 요소는 변형하여 실시할 수 있는 것이다. 그리고 이러한 변형과 응용에 관계된 차이점들은 첨부된 청구 범위에서 규정하는 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.
준비예 1 : 액정 폴리에스테르 수지의 제조
교반장치, 질소가스 도입관, 온도계를 구비한 5L 반응용기에 제1화합물로서 전체 몰%에 대하여 p-히드록시벤조산 56mol%, 6-히드록시-2-나프토산 12mol%, 바이페놀 15mol%, 테레프탈산 10mol% 및 이소프탈산 7mol%, 제2화합물로서 무수초산(페놀성 수산기 합계의 1.1당량) 100mol%을 넣고 질소 분위기 하에서 교반하면서 실온에서 150℃까지 1시간 동안 승온시키고 150℃에서 2시간 동안 반응시켰다. 이 때, 제1화합물 및 제2화합물은 1 : 1 몰비를 가진다.
그 후 340℃까지 4시간 동안 승온하였다. 340℃의 온도를 유지하면서 1.5시간 동안 1mmHg의 압력에서 소정의 토크에 도달할 때까지 반응시켜 중축합을 완료하여, 액정 폴리에스테르 수지를 제조하였다.
준비예 2 : 액정 폴리에스테르 피브리드의 제조
준비예 1에서 제조된 액정 폴리에스테르 수지를 냉각 및 교화시켜 펠렛화하였다. 펠렛화한 액정 폴리에스테르 수지를 PFP(pentafluorophenol)에 용해하여 액정 폴리에스테르 수지 혼합물을 제조하였다.
상기 액정 폴리에스테르 수지 혼합물을 도 1 및 도 2에 도시된 피브리데이터(fibridator)에 투입하여 도 3 및 도 4에 기재된 표면 이미지를 가지는 액정 폴리에스테르 피브리드를 제조하였다.
제조된 액정 폴리에스테르 피브리드는 1.05mm의 섬유장, 22.5㎛의 섬유폭을 가진다.
준비예 3 : 액정 폴리에스테르 섬유의 제조
준비예 1에서 제조된 액정 폴리에스테르 수지를 방사기(노즐 0.3, L/D=2, 16홀)에 투입하고, 300℃의 온도에서 용융방사하여 액정 폴리에스터 섬유를 제조하였다. 이렇게 제조된 액정 폴리에스터 섬유는 커팅기(Lab. Cutter)를 사용하여 5mm의 섬유장을 가지는 액정 폴리에스터 섬유를 제조하였다.
실시예 1 : 액정 폴리에스테르 지료의 제조
(1) 준비예 2에서 제조된 액정 폴리에스테르 피브리드 및 준비예 3에서 제조된 액정 폴리에스테르 섬유가 1 : 1 중량비로 혼합된 혼합물 230g을 물 22.77L에 넣고 혼합하여 1.0 중량% 농도의 슬러리를 제조하였다.
(2) 제조된 슬러리를 실험실용 고해기(beater)에 넣고 10 분간 무부하 상태에서 가동하여 분산을 시켰으며, 이후 부하를 건 상태에서 3분간 고해처리를 수행하여 액정 폴리에스테르 지료를 제조하였다.
실시예 2 : 액정 폴리에스테르 지료의 제조
실시예 1과 동일한 방법으로 액정 폴리에스테르 지료를 제조하였다. 다만, 고해처리는 5분간 수행하여 액정 폴리에스테르 지료를 제조하였다.
실시예 3 : 액정 폴리에스테르 지료의 제조
실시예 1과 동일한 방법으로 액정 폴리에스테르 지료를 제조하였다. 다만, 고해처리는 10분간 수행하여 액정 폴리에스테르 지료를 제조하였다.
실시예 4 : 액정 폴리에스테르 지료의 제조
실시예 1과 동일한 방법으로 액정 폴리에스테르 지료를 제조하였다. 다만, 고해처리는 15분간 수행하여 액정 폴리에스테르 지료를 제조하였다.
비교예 1 : 액정 폴리에스테르 지료의 제조
(1) 준비예 2에서 제조된 액정 폴리에스테르 피브리드 및 준비예 3에서 제조된 액정 폴리에스테르 섬유가 1 : 1 중량비로 혼합된 혼합물 230g을 물 22.77L에 넣고 혼합하여 1.0 중량% 농도의 슬러리를 제조하였다.
(2) 제조된 슬러리를 초지공정으로 액정 폴리에스테르 지료를 제조하였다.
비교예 2 : 액정 폴리에스테르 지료의 제조
(1) 준비예 2에서 제조된 액정 폴리에스테르 피브리드 230g을 물 22.77L에 넣고 혼합하여 1.0 중량% 농도의 슬러리를 제조하였다.
(2) 제조된 슬러리를 실험실용 고해기(beater)에 넣고 10 분간 무부하 상태에서 가동하여 분산을 시켰으며, 이후 부하를 건 상태에서 5분간 고해처리를 수행하여 액정 폴리에스테르 지료를 제조하였다.
비교예 3 : 액정 폴리에스테르 지료의 제조
(1) 준비예 3에서 제조된 액정 폴리에스테르 섬유 230g을 물 22.77L에 넣고 혼합하여 1.0 중량% 농도의 슬러리를 제조하였다.
(2) 제조된 슬러리를 실험실용 고해기(beater)에 넣고 10 분간 무부하 상태에서 가동하여 분산을 시켰으며, 이후 부하를 건 상태에서 5분간 고해처리를 수행하였지만, 액정 폴리에스테르 지료는 제조되지 않았다. 이를 통해, 액정 폴리에스테르 피브리드가 포함되지 않으면 액정 폴리에스테르 지료는 제조되지 않음을 확인할 수 있었다.
실험예 1 : 여수도 측정
실시예 1 ~ 4 및 비교예 1 ~ 2에 따라 제조한 액정 폴리에스테르 지료에 물을 혼합하여 0.3 중량% 1000mL의 슬러리를 만들었다. 만들어진 슬러리를 여수도 측정기(Freeness Tester, YASUDA社)에 부어 넣고 오리피스를 통과한 물을 받아내는 방법으로 여수도를 측정하여 하기 표 1에 나타내었다.
실험예 2 : BET 비표면적 측정
실시예 1 ~ 4 및 비교예 1 ~ 2에 따라 제조한 액정 폴리에스테르 지료에 대하여, BET 비표면적 분석기를 이용하여 비표면적을 측정하여 하기 표 1에 나타내었다.
Figure pat00001
실시예 5 : 액정 폴리에스테르 합성지의 제조
실시예 1에서 제조된 액정 폴리에스테르 지료를 8.3초 동안 탈수시키고, 100℃에서 5분간 열처리하여 액정 폴리에스테르 합성지를 제조하였다.
실시예 6 : 액정 폴리에스테르 합성지의 제조
실시예 2에서 제조된 액정 폴리에스테르 지료를 8.4초 동안 탈수시키고, 100℃에서 5분간 열처리하여 액정 폴리에스테르 합성지를 제조하였다.
실시예 7 : 액정 폴리에스테르 합성지의 제조
실시예 3에서 제조된 액정 폴리에스테르 지료를 8.8초 동안 탈수시키고, 100℃에서 5분간 열처리하여 액정 폴리에스테르 합성지를 제조하였다.
실시예 8 : 액정 폴리에스테르 합성지의 제조
실시예 4에서 제조된 액정 폴리에스테르 지료를 9.2초 동안 탈수시키고, 100℃에서 5분간 열처리하여 액정 폴리에스테르 합성지를 제조하였다.
비교예 4 : 액정 폴리에스테르 합성지의 제조
비교예 1에서 제조된 액정 폴리에스테르 지료를 8.2초 동안 탈수시키고, 100℃에서 5분간 열처리하여 액정 폴리에스테르 합성지를 제조하였다.
비교예 5 : 액정 폴리에스테르 합성지의 제조
비교예 2에서 제조된 액정 폴리에스테르 지료를 8.5초 동안 탈수시키고, 100℃에서 5분간 열처리하여 액정 폴리에스테르 합성지를 제조하였다.
실험예 3 : 인장강도 측정
실시예 5 ~ 8 및 비교예 4 ~ 5에 따라 제조한 액정 폴리에스테르 합성지에 대하여, 인장강도 측정기(Tensile Strength Tester, L&W社)를 이용하여 인장강도를 측정하여 하기 표 2에 나타내었다.
실험예 4 : 내부결합강도 측정
실시예 5 ~ 8 및 비교예 4 ~ 5에 따라 제조한 액정 폴리에스테르 합성지에 대하여, 내부결합강도 측정기(Internal Bond Tester, L&W社)를 이용하여 내부결합강도를 측정하여 하기 표 2에 나타내었다.
실험예 5 : 양산성, 작업성 및 조업성 평가
실시예 5 ~ 8 및 비교예 4 ~ 5에 따라 제조한 액정 폴리에스테르 합성지에 대하여, 양산성, 작업성 및 조업성을 평가하여 하기 표 2에 나타내었다. 양산성, 작업성 및 조업성은 초지 조성 시 방법으로 평가하였다.
평가기준은 양산성, 작업성 및 조업성이 모두 우수할 경우 ◎, 양산성, 작업성 및 조업성 중 두가지가 우수할 경우 ○, 양산성, 작업성 및 조업성 중 한가지가 우수할 경우 △로 평가하였다.
Figure pat00002
표 1에서 확인할 수 있듯이, 실시예 5 ~ 6에서 제조된 액정 폴리에스테르 합성지는 인장강도, 내부결합강도 뿐만 아니라, 양산성, 작업성 및 조업성이 우수함을 확인할 수 있었으며, 특히 실시예 6에서 제조된 액정 폴리에스테르 합성지는 인장강도, 내부결합강도 뿐만 아니라, 양산성, 작업성 및 조업성이 가장 우수함을 확인할 수 있었다.
또한, 실시예 5 ~ 6에서 제조된 액정 폴리에스테르 합성지와 비교하여, 실시예 7 ~ 8에서 제조된 액정 폴리에스테르 합성지는 인장강도, 내부결합강도가 낮고 양산성, 작업성 및 조업성이 저하되는 것을 확인할 수 있었다.
또한, 실시예 5 ~ 6에서 제조된 액정 폴리에스테르 합성지와 비교하여, 비교예 4 ~ 5에서 제조된 액정 폴리에스테르 합성지는 인장강도, 내부결합강도가 현저히 낮고 양산성, 작업성 및 조업성이 저하되는 것을 확인할 수 있었다.
본 발명의 단순한 변형이나 변경은 이 분야의 통상의 지식을 가진 자에 의해서 용이하게 실시될 수 있으며, 이러한 변형이나 변경은 모두 본 발명의 영역에 포함되는 것으로 볼 수 있다.
110 : 고정분쇄부
111 : 고정칼날
112 : 분쇄공간
115 : 틈새
116 : 절곡공
120 : 회전분쇄부
121 : 회전칼날
122 : 절곡단부
130 : 커버
131 : 축
132 : 배출공

Claims (10)

  1. 액정 폴리에스테르 피브리드 및 액정 폴리에스테르 섬유를 혼합하여 슬러리를 제조하는 제1단계; 및
    상기 슬러리를 고해처리하여 액정 폴리에스테르 지료를 제조하는 제2단계;
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 액정 폴리에스테르 지료의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 고해처리는 3 ~ 15분간 수행하는 것을 특징으로 하는 액정 폴리에스테르 지료의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 액정 폴리에스테르 피브리드는 0.8 ~ 2.20mm의 섬유장, 10 ~ 40㎛의 섬유폭을 가지는 것을 특징으로 하는 액정 폴리에스테르 지료의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 액정 폴리에스테르 섬유는 1 ~ 10mm의 섬유장을 가지는 것을 특징으로 하는 액정 폴리에스테르 지료의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 슬러리는 액정 폴리에스테르 피브리드 및 액정 폴리에스테르 섬유를 1 : 0.8 ~ 1.2 중량비로 혼합하여 제조하는 것을 특징으로 하는 액정 폴리에스테르 지료의 제조방법.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항의 제조방법으로 제조된 액정 폴리에스테르 지료를 준비하는 제1단계; 및
    상기 액정 폴리에스테르 지료를 탈수 후, 열처리하여 액정 폴리에스테르 합성지를 제조하는 제2단계;
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 액정 폴리에스테르 합성지의 제조방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 탈수는 5 ~ 15초간 수행하는 것을 특징으로 하는 액정 폴리에스테르 합성지의 제조방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 열처리는 80 ~ 120℃의 온도에서 1 ~ 10분간 수행하는 것을 특징으로 하는 액정 폴리에스테르 합성지의 제조방법.
  9. 액정 폴리에스테르 피브리드; 및 액정 폴리에스테르 섬유; 를 포함하고,
    여수도가 400 ~ 800ml CSF, BET 비표면적이 50 ~ 250 m2/g인 것을 특징으로 하는 액정 폴리에스테르 지료.
  10. 액정 폴리에스테르 피브리드; 및 액정 폴리에스테르 섬유; 를 포함하고,
    인장강도가 8 Nm/g 이상이고, 내부결합강도가 100 J/m 이상인 것을 특징으로 하는 액정 폴리에스테르 합성지.
KR1020180093809A 2018-08-10 2018-08-10 액정 폴리에스테르 지료, 이를 포함하는 액정 폴리에스테르 합성지 및 이의 제조방법 KR20200018059A (ko)

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113194605A (zh) * 2021-04-30 2021-07-30 江门市德众泰工程塑胶科技有限公司 一种液晶聚酯薄膜及制备方法、应用及电路板制备方法
CN114150524A (zh) * 2020-09-07 2022-03-08 江门市德众泰工程塑胶科技有限公司 一种液晶聚酯薄膜的制备方法
CN115403320A (zh) * 2022-09-29 2022-11-29 中交二航局建筑工程有限公司 砌体墙面拍浆料及其制备方法

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