KR20200017052A - 다공성 가스 흡착필터 제작방법 및 이를 이용하여 제작되는 가스 흡착필터 - Google Patents

다공성 가스 흡착필터 제작방법 및 이를 이용하여 제작되는 가스 흡착필터 Download PDF

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황정호
박규현
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연세대학교 산학협력단
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Abstract

본 발명은 가스 흡착성능을 향상시키기 위해 용융점이 서로 다른 폴리머를 전기 방사를 이용해 섬유를 방사하고, 방사된 섬유를 열처리하여 다공이 형성되도록 하는 다공성 가스 흡착필터 제작방법 및 이를 이용하여 제작되는 가스 흡착필터에 관한 것으로, 용융점이 서로 다른 폴리머를 혼합하여 혼합물을 제조하는 단계와 상기 혼합물을 전기 방사부에 투입하고, 상기 전기 방사부가 섬유를 방사하여 필터 여재를 제작하는 단계와 용융점이 낮은 상기 폴리머가 증발하도록 상기 필터 여재를 열처리하는 단계를 포함하며, 상기 폴리머 중 용융점이 높은 폴리머는 상기 섬유의 구조체 역할을 하고, 용융점이 낮은 폴리머는 상기 섬유에서 열처리하는 동안 증발되어 다공을 형성하는 것을 특징으로 한다.

Description

다공성 가스 흡착필터 제작방법 및 이를 이용하여 제작되는 가스 흡착필터 {POROUSCOMPOSITE EVAPORATION GAS FILTER AND ITS METHOD}
본 발명은 가스 흡착필터 제작방법 및 이를 이용하여 제작되는 가스 흡착필터에 관한 것으로, 상세하게는 가스 흡착성능을 향상시키기 위해 용융점이 서로 다른 폴리머를 전기 방사를 이용해 섬유를 방사하고, 방사된 섬유를 열처리하여 다공이 형성되도록 하는 다공성 가스 흡착필터 제작방법 및 이를 이용하여 제작되는 가스 흡착필터에 관한 것이다.
산업화와 도시 개발로 인해 환경 오염문제가 대두되고 있으며, 특히 언제 어디서나 자주 접하게 되는 대기 오염이 가장 큰 문제가 되고 있다. 따라서 많은 사람들이 야외로 외출할 때 마스크를 착용하고 다니며, 가정과 같은 실내에서는 구비해 둔 공기 청정기를 작동시켜 사용하기도 한다.
공기 청정기는 공기 청정기의 내부에 구비된 필터 여과 능력에 따라 공기 청정기의 성능이 결정된다. 필터는 오염된 공기의 먼지와 세균을 제거하여 신선한 공기를 공급할 수 있도록 여과하는 장치로 필터 제작 기술이 향상됨에 따라 각종 냄새, 세균, 꽃가루부터 매우 미세한 크기의 먼지까지 집진이 이루어지게 된다.
필터는 미세한 크기의 섬유를 균일하게 배치하고, 여러 겹으로 적층시켜 여과 성능을 향상시키게 된다. 이때 섬유의 방사 방법은 전기 방사로 수 kV 이상의 고전압에 의한 정전기력에 의해서 고분자 용액 또는 고분자 용융체가 저장소(reservoir)의 노즐을 통해 그라운드(ground) 처리가 되어있는 집적판으로 이동하면서 수십에서 수백 나노 크기의 단면적을 갖게 된다.
즉, 외부에서 가해진 전기장이 특정 임계값을 넘어가게 되면 노즐에서 압출된 고분자 용액의 표면에서 발생하게 되는 전하가 고분자 용액의 표면장력보다 커지게 되면서 액체 분사물이 발생하게 된다. 이렇게 발생하게 된 분사물은 극세사로, 극세사는 전기적으로 발생된 굴곡 불안정성을 거쳐서 초극세사로 연신된다. 이러한 공정은 전기장의 크기와 고분자 용액의 농도를 다양화함에 따라 섬유의 굵기를 조절할 수 있게 된다.
전기 방사를 이용하여 나노 섬유를 제작하는 방법이 다수 제안되어 있다. 예를 들어, 한국 등록특허공보 제10-1766143호 (등록일자: 2017.08.01)은 전기방사법을 이용한 정렬된 활성탄소나노섬유 제조방법에 관한 것으로, 높은 속도로 회전 집전체를 가동할 경우 한방향으로 정렬됨으로써 이온 수송 속도를 높이기 위한 우수한 경로를 제공할 수 있어, 전기적 특성이 향상된 활성 탄소나노섬유를 제조할 수 있도록 한다.
한국 등록특허공보 제10-1766143호 (등록일자:2017.08.01)
본 발명은 전기 방사로 방사된 섬유로 필터 여재를 제작하여 가스 흡착필터 제작방법을 제공하고자 한다.
본 발명은 다공이 형성되고, 다공에 의해 가스 흡착물질이 노출되는 섬유를 제공하고자 한다.
본 발명은 가스 흡착필터의 제작방법을 단순하게 하여 생산성을 향상시키고자 한다.
이러한 목적을 달성하기 위한 본 발명은 가스 흡착성능을 향상시키기 위해 용융점이 서로 다른 폴리머를 전기 방사를 이용해 섬유를 방사하고, 방사된 섬유를 열처리하여 다공이 형성되도록 하는 다공성 가스 흡착필터 제작방법 및 이를 이용하여 제작되는 가스 흡착필터에 관한 것으로, 용융점이 서로 다른 폴리머를 혼합하여 혼합물을 제조하는 단계와 상기 혼합물을 전기 방사부에 투입하고, 상기 전기 방사부가 섬유를 방사하여 필터 여재를 제작하는 단계와 용융점이 낮은 상기 폴리머가 증발하도록 상기 필터 여재를 열처리하는 단계를 포함하며, 상기 폴리머 중 용융점이 높은 폴리머는 상기 섬유의 구조체 역할을 하고, 용융점이 낮은 폴리머는 상기 섬유에서 열처리하는 동안 증발되어 다공을 형성하는 것을 특징으로 한다.
바람직하게는 본 발명에 있어서, 상기 열처리 단계는 상기 필터 여재를 공기 분위기에서 2시간동안 0도에서 250도까지 온도를 상승시켜 용융점이 낮은 상기 폴리머가 증발하는 안정화(Stabilization) 단계와 상기 필터 여재를 1시간 동안 250도로 유지한 다음, 질소 분위기에서 3시간동안 250도에서 1000도까지 온도를 상승시키는 탄화(carbonization) 단계와 상기 필터 여재를 1시간 동안 900도로 유지한 다음, 이산화탄소 분위기에서 1시간동안 1000도에서 800도로 온도를 감소시키는 활성화(activation)단계와 상기 필터 여재를 2시간 동안 800도를 유지한 다음 열처리를 종료하는 단계를 포함하며, 상기 탄화 단계와 상기 활성화 단계에서 용융점이 높은 폴리머의 표면에 더 많은 기공이 형성되는 것을 특징으로 한다.
바람직하게는 본 발명에 있어서, 상기 폴리머의 혼합과 상기 전기 방사부에서 섬유가 용이하게 방사될 수 있도록 하는 용매를 더 포함한다.
바람직하게는 본 발명에 있어서, 상기 용매는 디메칠포름아마이드(dimethylformamide, DMF)을 사용한다.
바람직하게는 본 발명에 있어서, 상기 전기 방사부는 상기 혼합물이 랜덤하게 혼합된 상태의 섬유가 방사될 수 있도록 단일 노즐로 상기 섬유를 방사한다.
바람직하게는 본 발명에 있어서, 상기 섬유가 가스 흡착이 용이하도록 상기 혼합물에 가스 흡착을 도와주는 가스 흡착 물질을 더 포함한다.
바람직하게는 본 발명에 있어서, 상기 가스 흡착 물질은 탄소 나노튜브(carbonnanotube) 또는 활성탄을 사용한다.
바람직하게는 본 발명에 있어서, 상기 활성화 단계에서 마이크로 섬유가 나노 섬유보다 더 높은 온도에서 열처리가 이루어진다.
바람직하게는 본 발명에 있어서, 용융점이 서로 다른 폴리머를 혼합하여 혼합물을 제조하는 단계와 상기 혼합물을 전기 방사부에 투입하고, 상기 전기 방사부가 섬유를 방사하여 필터 여재를 제작하는 단계와 상기 필터 여재를 공기 분위기에서 2시간동안 0도에서 250도까지 온도를 상승시켜, 용융점이 낮은 상기 폴리머가 증발하여 상기 섬유에 기공을 형성하는 안정화(Stabilization) 단계와 상기 필터 여재를 1시간 동안 250도로 유지한 다음, 질소 분위기에서 3시간동안 250도에서 1000도까지 온도를 상승시키는 탄화(carbonization) 단계와 상기 필터 여재를 1시간 동안 900도로 유지한 다음, 이산화탄소 분위기에서 1시간동안 1000도에서 800도로 온도를 감소시키는 활성화(activation)단계 및 상기 필터 여재를 2시간 동안 800도를 유지한 다음 열처리를 종료하는 단계를 포함하며, 상기 탄화 단계와 상기 활성화 단계에서 용융점이 높은 폴리머의 표면에 더 많은 기공이 형성되는 것을 특징으로 한다.
바람직하게는 본 발명에 있어서, 상기 폴리머 중 용융점이 높은 폴리머는 상기 섬유의 구조체 역할을 하고, 용융점이 낮은 폴리머는 상기 섬유에서 열처리하는 동안 증발되어 다공을 형성하는 것을 특징으로 한다.
바람직하게는 본 발명에 있어서, 상기 섬유가 가스 흡착이 용이하도록 상기 혼합물에 가스 흡착을 도와주는 가스 흡착 물질로 탄소 나노튜브(carbonnanotube) 또는 활성탄을 더 포함한다.
바람직하게는 본 발명에 있어서, 상기 방법에 의해 전기 방사를 이용한 다공성 가스 흡착필터 가 제작된다.
본 발명에 따른 다공성 가스 흡착필터 제작방법은 섬유에 열처리하여 형성된 다수의 기공에 의해 가스 흡착성능이 향상되는 효과가 있다.
본 발명은 열처리 과정으로 용융점이 낮은 폴리머가 증발하여 다수의 기공이 형성되는 효과가 있다.
본 발명은 가스흡착 물질이 더 포함된 섬유를 열처리하게 되면, 가스흡착 물질이 섬유 외부로 노출되어 가스 흡착성능이 더 향상되는 효과가 있다.
본 발명은 싱글 노즐로 섬유를 전기 방사하여 필터 여재의 생산을 간단하게 하는 효과가 있다.
본 발명은 랜덤한 형태로 혼합되어 있는 혼합물을 싱글 노즐로 방사한 섬유를 열처리하게 되면 더 많은 기공이 형성되는 효과가 있다.
도 1은 본 발명에 따른 전기 방사를 이용한 다공성 흡착필터 제작 장치의 전체도,
도 2는 본 발명에 따른 전기 방사를 이용한 다공성 흡착필터를 열처리하는 열처리 장치,
도 3은 본 발명에 따른 섬유를 각 단계별로 열처리한 과정에 대한 모습,
도 4는 본 발명에 따른 열처리 하기 전, 후의 섬유를 비교한 모습,
도 5는 본 발명에 따른 열처리 전, 후의 섬유 구조를 확대 비교한 모습,
도 6은 본 발명에 따른 전기 방사를 이용한 다공성 흡착필터의 섬유에 있어서, 온도 변화에 따른 비표면적의 변화량을 나타내는 그래프,
도 7은 본 발명에 따른 다공성 가스 흡착필터 제작방법에 대한 순서도.
본 발명의 실시예에서 제시되는 특정한 구조 내지 기능적 설명들은 단지 본 발명의 개념에 따른 실시예를 설명하기 위한 목적으로 예시된 것으로, 본 발명의 개념에 따른 실시예들은 다양한 형태로 실시될 수 있다. 또한 본 명세서에 설명된 실시예들에 한정되는 것으로 해석되어서는 아니 되며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경물, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
이하에서는 첨부된 도면을 참조하여 본 발명에 대해 상세히 설명한다.
도 1은 본 발명에 따른 전기 방사를 이용한 다공성 흡착필터 제작 장치의 전체도에 관한 것이다.
일반적으로 제작되는 필터 여재는 미세 먼지를 효과적으로 제거하는 성능을 나타내지만, 가스를 흡착하여 제거하는 수단을 포함하고 있지 않다. 따라서 필터 여재를 구성하는 섬유(32)에 복수개의 기공인 다공(미도시)을 형성하고, 섬유(32)의 표면에 가스 흡착 물질을 고르게 분산시키면, 우수한 가스 흡착 효과를 갖는 가스 흡착필터(34)를 제작할 수 있을 것이다.
가스 흡착 성능이 향상된 가스 흡착필터(34)를 제작하기 위해서는 필터 기판(미도시)에 미세한 굵기의 섬유(32)를 균일하게 배치하고, 하나의 섬유층보단 복수개의 섬유층을 여러 겹으로 적층시켜 사용하는 것이 가스흡착 및 여과 성능이 향상될 것이다.
섬유(32)를 방사하여 가스 흡착필터(34)를 제작하는 전기 방사부(10)는 폴리머 용액을 혼합한 혼합물(30)을 토출하여 섬유(32)를 방사하는 토출구(12)와, 방사된 섬유(32)가 안착되는 필터 기판을 위치시키는 스탠드(14)를 포함한다.
전기 방사부(10)는 가스 흡착에 도움을 주는 물질과 용융점이 서로 다른 복수개의 폴리머 용액이 혼합된 혼합물(30)이 구비되어 있다. 그리고 전기 방사부(10)가 혼합물(30)을 안정적으로 전기 방사할 수 있도록 전기 방사부(10)에는 펌프(22)와, 고압 발전기(20)가 더 포함되어 있다.
고압 발전기(20)가 전기 방사부(10)로 전류를 공급하게 되면, 펌프(22)가 전기 방사부(10)에 저장된 혼합물(30)에 압력을 가하게 되고, 혼합물(30)은 압력에 의해 전기 방사부(10)에서 섬유(32)가 방사되는데, 이때 섬유(32)는 토출구(12)에서 미세한 굵기의 섬유(32)로 방사된다. 그리고 방사된 섬유(32)는 필터 기판에 안착하게 된다. 여기서 스탠드(14)는 방사된 섬유(32)가 필터 기판에 고르게 위치하고, 여러겹으로 적층될 수 있도록 필터 기판이 이동하면서 섬유(32)를 안착시키는 이동식 스탠드(14)를 사용할 수도 있을 것이다.
한편, 전기 방사에 사용하는 혼합물(30)은 폴리머 용액으로, 용융점이 서로 다른 폴리머 용액을 사용한다. 본 실시예에서는 PMMA(polymethyl methacrylate)와, PAN(peroxyacetyl nitrate)를 혼합하여 사용하며, 가스 흡착을 도와주는 물질은 탄소 나노튜브나 활성탄을 사용한다. 이는 열처리 과정을 통해 섬유(32)와 가스 흡착 물질의 구조변화로 인해 가스 흡착 성능이 향상된 가스 흡착필터(34)를 제조하기 위함이며, 이에 대한 상세한 설명은 하기에서 하기로 한다.
전기방사로 섬유(32)를 형성하는 폴리머 용액은 상기에서 언급한 물질 이외에도 다양한 폴리머 용액을 사용할 수 있을 것이다. 예를 들어, 폴리비닐알콜(polyvinyl alcohol, PVA), 셀룰로오스아세테이트, 폴리우레탄, 폴리카보네이트 등이 사용될 수 있다. 또한, 생분해성 폴리머 용액을 사용할 수도 있을 것이다.
가스 흡착 물질은 탄소 나노 튜브, 활성탄 이외에도 가스 흡착에 도움을 주는 물질이라면 어느 물질을 사용해도 좋을 것이며, 1종 또는 2종 이상을 혼합하여 사용할 수도 있을 것이다.
혼합물(30)에는 폴리머의 혼합과 전기 방사부(10)에서 섬유(32)가 용이하게 방사할 수 있도록 용매(미도시)를 더 포함할 수도 있을 것이다. 바람직하게는 용매의 종류로 디메칠포름아마이드(dimethylformamide, DMF)를 사용할 수 있을 것이며, 이외에도 디메칠아세트아마이드(dimethylacetamide, DMAc), 알콜류(alcolol) 등의 유기용매를 단독 혹은 복합하여 사용할 수 있을 것이다. 또는 물 등의 수용성 용매를 단독 혹은 유기용매와 혼합하여 사용할 수 있다. 이러한 섬유성형성 폴리머 용액과 가스 흡착 물질을 방사 가능한 농도, 점도, 표면장력, 용액의 전기전도도 등을 고려하여 혼합물(30)을 제조하면 될 것이다.
한편, 섬유(32)에는 PMMA와 PAN이 혼합되어 있으며, 섬유(32)의 외주면과 내부에 가스 흡착 물질이 포함되어 있다. 상세하게는 가스 흡착 물질이 섬유(32) 표면에 고르게 분산되어 있기 때문에 상대적으로 적은 양의 가스 흡착 물질을 사용하더라도 우수한 가스 흡착 효과를 나타낼 수 있다. 또한 다른 종류의 필터 여재와 가스 흡착필터(34)를 함께 적층시켜 사용할 경우에도 가스 흡착 효과가 충분하기 때문에 경제적으로 활용할 수 있을 것이다.
도 2는 본 발명에 따른 전기 방사를 이용한 다공성 흡착필터를 열처리하는 열처리 장치를 보여주고 있다.
전기 방사부(10)에서 방사된 섬유(32)는 밀폐된 튜브(42)인 열처리 장치(40)에서 기설정된 온도와 기설정된 시간동안 열처리가 이루어진다. 열처리를 통한 섬유(32)의 구조변화로 다공이 형성된 섬유(32)를 얻을 수 있으며, 다공이 형성된 섬유(32)로 가스 흡착 성능이 향상된 가스 흡착필터(34)를 제작할 수 있을 것이다.
열처리 장치(40)는 섬유(32)가 위치하는 튜브(42)와, 열처리시 각종 가스를 공급하는 기체 공급부(46)와, 온도 변화를 발생하는 증기 발생기(44)와, 튜브(42) 내의 분위기를 파악할 수 있는 가스 분석부(48)로 이루어져 있다.
튜브(42)는 밀폐된 구조로, 전기 방사부(10)에서 방사된 섬유(32)가 위치하게 되며, 튜브(42)에 기체가 공급되어 공급된 기체의 분위기에서 기설정된 온도로 섬유(32)의 열처리가 이루어지게 된다. 튜브(42)는 열전도성이 높은 재질로 이루어져 있으며, 바람직하게는 알루미늄 재질로 이루어져 있는 것이 좋을 것이다. 그리고 튜브(42)의 열이 외부로 방출되지 않고, 오랫동안 유지할 수 있도록 각종 단열재(43)로 감싸는 것이 좋을 것이다. 튜브(42)의 내부는 매우 높은 온도를 형성하기 때문에 온도를 확인할 수 있는 장치인 열전대(thermocouple)를 더 포함할 수 있을 것이다. 또한 튜브(42) 내의 기체 분위기를 환기시키는 환기구(미도시)가 더 포함된다.
기체 공급부(46)는 섬유(32)를 열처리 하는 동안 튜브(42) 내에 기체 분위기를 조성할 수 있도록 공기나 질소 또는 이산화탄소를 공급할 수 있을 것이다. 기체 공급부(46)에서 제공되는 기체에 의해 튜브(42)의 내부는 공기 분위기, 질소 분위기 또는 이산화탄소 분위기로 조성된다.
증기 발생기(44)는 튜브(42)에 직접적으로 열을 가해주는 수단으로, 안정화 단계와, 탄화 단계, 활성화 단계에서 서로 다른 온도로 열을 가해주게 되며, 기설정된 시간동안 열을 공급 또는 유지할 수 있도록 한다.
한편, 튜브(42)에는 튜브(42) 내부의 기체 분위기를 파악할 수 있는 가스 분석부(48)를 더 포함하고 있다. 따라서 튜브(42) 내부에 기체 분위기가 제대로 조성되지 않으면, 가스 분석부(48)에서 이를 파악하고, 제어부(49)에 신호를 보내 기체 공급부(46)가 튜브(42)에 기체를 더 공급하게 된다.
열처리 장치(40)에서 섬유(32)를 열처리하는 과정은 안정화(Stabilization) 단계와, 탄화(carbonization) 단계 및 활성화(activation)단계로 진행된다. 열처리에 대한 자세한 내용은 하기에서 설명하기로 한다.
도 3은 본 발명에 따른 섬유를 각 단계별로 열처리한 과정에 대한 모습에 관한 것이다.
섬유(32)의 열처리 과정은 안정화(Stabilization) 단계와, 탄화(carbonization) 단계 및 활성화(activation)단계로 이루어진다.
다공이 형성된 섬유(32)를 열처리 과정의 마지막 단계인 활성화 단계까지 진행하게 되면, 섬유(32)에 더 많은 다공이 형성되며, 다공을 통해 가스 흡착이 이루어지게 된다.
열처리 과정의 첫번째 단계인 안정화 단계는 탄소섬유를 활성탄소섬유로 제조할 때 고온처리에서도 본래 형태를 유지하고 섬유의 강도를 증가시키기 위해서 이루어지는 과정으로, 공기를 공급하면서 기설정된 시간동안 기설정된 온도로 상승시키고, 일정 시간 동안 유지한다. 바람직하게는 2시간동안 0℃에서 250℃까지 온도를 상승시킨다. 안정화 단계에서 섬유(32)는 공기와 반응하여, 섬유(32)에 포함되어 있던 수분(H2O)이 증발하게 되면서, 다공(34)이 형성된다. 즉, 처음 CH2=CHN였던 섬유(32)의 구조가 활성화 단계를 거치는 동안 CH2=CN의 구조로 변형이 이루어지게 된다.
그리고 탄화 단계는 안정화 공정을 거친 불융성 섬유를 불활성 분위기에서 기설정된 온도로 처리해 줌으로써 수소나 질소를 완전히 탈리시켜 방향족 구조가 도입되도록 해주는 공정이다. 본 실시예에 따른 탄화 단계는 안정화 단계를 마친 섬유(32)를 1시간동안 250℃를 유지한 다음, 질소 분위기에서 기설정된 시간동안 기설정된 온도로 상승시켜 일정 시간 동안 유지한다. 바람직하게는 3시간동안 250℃에서 1000℃까지 증가시킨다. 안정화 단계에서 섬유(32)는 비활성(inert) 가스와 반응하여 섬유(32) 속에 함유된 질소가스(N2)와 수소가스(H2)가 증발하게 된다. 따라서 CH2=CN 이었던 섬유(32) 구조가 C=C로 변형이 이루어지게 된다.
마지막으로 활성화 단계는 탄화 단계의 섬유(32)를 1시간동안 900℃로 유지한 다음, 이산화탄소(CO2) 분위기에서 기설정된 시간동안 기설정된 온도로 감소시킨다. 바람직하게는 1시간에 걸쳐 1000℃에서 800℃로 온도를 감소시킨다. 활성화 단계에서 섬유(32)는 이산화탄소(CO2)와 물(H2O)과 반응하여 섬유(32) 속에 포함되어 있던 일산화탄소(CO)와 수소기체(H2)가 증발하게 된다. 최종적으로 섬유(32)는 C(S)의 구조로 이루어지게 된다. 즉, 탄화과정을 거친 탄소섬유를 산화성 기체로 활성화시켜, 탄소섬유 결정의 가장 안정하지 못한 위치에 있는 탄소가 일산화탄소 및 이산화탄소로 산화되어 탈리되거나 탄소섬유 표면에 카르복실기(-COOH), 카르보닐기(=C=O)와 같은 관능기 화합물을 형성한다. 표면 탄소 중에 산화를 통해 탈리된 자리에 복수개의 기공이 형성되어 활성화가 진행될수록 높은 비표면적을 갖게 된다.
그 다음 2시간 동안 800℃를 유지하면 열처리 과정이 모두 종료된다.
다만, 활성화 단계에서 마이크로 섬유(32)와 나노 섬유(32)의 열처리 온도에 다소 차이가 있다. 즉, 활성화 단계에서 마이크로 섬유(32)가 나노 섬유(32)보다 더 높은 온도에서 열처리가 이루어져야 할 것이다.
도 4와 도 5는 본 발명에 따른 전, 후의 섬유 구조를 비교한 모습과 섬유를 확대한 확대도에 관한 것이다.
열처리 전, 후를 비교하여 섬유(32)의 구조체를 보여주고 있는 것으로, 열처리 전에는 섬유(32)가 서로 적층되면서 가스 흡착필터(34)의 기공을 형성지만, 섬유(32)의 표면에는 다공이 거의 형성되어 있지 않는 것을 알 수 있다. 따라서 섬유(32) 자체의 가스를 흡착하는 가스 흡착 성능이 우수하다고 보기 어려울 것이다. 하지만, 섬유(32)에 열처리 과정을 진행하게 되면, 섬유(32)의 표면에 다공이 형성되며, 다공에 의해 가스 흡착 성능이 향상된다. 즉, 방사한 섬유(32)의 폴리머 중 용융점이 높은 폴리머는 섬유(32)의 구조체 역할을 하고, 용융점이 낮은 폴리머는 섬유(32)에서 열처리하는 동안 증발되어 다공을 형성하게 된다. 그리고 용융점이 낮은 폴리머가 증발함에 따라 가스 흡착 물질이 외부로 노출되어 가스 흡착 성능이 향상되는 효과가 있다.
또한 가스 흡착필터(34) 자체의 차압도 낮아질 수 있는 효과가 있는데, 이는 섬유(32)가 열처리되는 동안 섬유(32)의 직경이 작아져, 미끄럼 영향(slip effect)을 이끌어 내면서 포집효율의 변화없이 차압을 낮출 수 있게 된다.
한편, 섬유(32)의 표면을 더 확대해 보면, 열처리 전, 후의 표면 상태를 더욱 잘 알 수 있을 것이다.
열처리 전의 섬유(32) 표면은 다공이 거의 형성되어 있지 않고, 매끈한 표면으로 이루어져 있는 반면에 열처리가 이루어진 섬유(32)의 표면에는 크고 작은 다공이 형성되어 있는 것을 알 수 있다.
도 6은 본 발명에 따른 전기 방사를 이용한 다공성 흡착필터의 섬유에 있어서, 온도 변화에 따른 비표면적(specific surface area)의 변화량을 나타내는 그래프에 관한 것이다.
섬유(32)에 형성된 다공의 비표면적(specific surface area)은 열처리 과정의 활성화 단계에서 온도가 상승함에 따라 점차 증가하는 것을 알 수 있다. 800℃에서는 비표면적이 약 134㎡/g이고, 900℃에서는 약 315㎡/g, 1,000℃에서는 약 1,240㎡/g의 비표면적을 보여주고 있으며, 특히, 900℃에서 1,000℃로 온도가 상승할 때 비표면적이 급격하게 증가하는 것을 알 수 있다.
즉, 활성화 단계에서 온도의 상승으로 섬유(32)에 형성된 다공의 비표면적이 증가하게 되고, 비표면적이 증가함에 따라 가스 흡착이 향상된다.
도 7은 본 발명에 따른 다공성 가스 흡착필터 제작방법에 대한 순서도에 관한 것이다.
용융점이 서로 다른 폴리머를 혼합하여 혼합물을 제조하는 단계(S1)와, 혼합물을 전기 방사부에 투입하고, 전기 방사부가 섬유를 방사하여 필터 여재를 제작하는 단계(S2)와, 필터 여재를 공기 분위기에서 2시간동안 0℃에서 250℃까지 온도를 상승시키는 안정화(Stabilization) 단계(S3)와, 필터 여재를 1시간 동안 250℃로 유지한 다음, 질소 분위기에서 3시간동안 250℃에서 1000℃까지 온도를 상승시키는 탄화(carbonization) 단계(S4)와, 필터 여재를 1시간 동안 900℃로 유지한 다음, 이산화탄소 분위기에서 1시간동안 1000℃에서 800℃로 온도를 감소시키는 활성화(activation)단계(S5) 및 필터 여재를 2시간 동안 800℃를 유지한 다음 열처리를 종료하는 단계(S6)를 포함한다.
혼합물을 제조하는 단계(S1)에서 혼합물(30)은 용융점이 서로 다른 복수개의 폴리머를 사용하며, 가스 흡착 성능을 향상시키기 위해서 혼합물(30)에 가스 흡착을 도와주는 가스 흡착 물질을 더 포함할 수도 있을 것이다. 바람직하게는 폴리머는 PMMA(polymethyl methacrylate)(33)와, PAN(peroxyacetyl nitrate)(32)를 혼합하여 사용하며, 가스 흡착을 도와주는 물질은 탄소 나노튜브나 활성탄을 사용한다.
필터 여재를 제작하는 단계(S2)에서 전기 방사부(10)가 혼합물(30)을 전기 방사하게 되며, 방사되는 섬유(32)를 여러겹으로 적층시켜 필터 여재를 제작하게 된다. 이때 전기 방사부(10)의 토출구(12)는 단일 노즐을 사용한다. 단일 노즐을 사용하기 때문에 혼합물(30)이 랜덤하게 혼합된 상태로 방사가 이루어지며, 방사된 섬유(32)를 열처리 하게 되면, 섬유(32) 표면에 고르게 기공을 형성할 수 있게 된다.
안정화(Stabilization) 단계(S3)는 필터 여재를 에어 분위기에서 2시간 동안 0℃에서 250℃로 온도를 상승시킨다. 안정화 단계(S3)에서 섬유(32) 중 용융점이 낮은 폴리머가 증발하게 되며, 폴리머가 증발한 섬유(32)의 표면에는 다공을 형성하게 된다. 또한 섬유(32)는 플라스틱 성질을 갖지 않는 고리(cyclic)나 사다리(ladder) 구조로 변환하게 된다.
탄화(carbonization) 단계(S4)는 필터 여재를 1시간 동안 250℃로 유지한 다음, 질소 분위기에서 3시간동안 250℃에서 1000℃까지 온도를 상승시킨다. 필터 여재의 섬유(32)가 비활성 기체와 반응하여 섬유(32)에 포함되어 있던 수소와 질소 기체가 배출된다. 또한 섬유(32)의 축 방향에서 결정의 배향과 결정화가 높아지게 됨에 따라, 순수한 탄소 함유율이 92-100%수준으로 유지될 수 있을 것이다.
활성화(activation) 단계(S5)는 필터 여재를 1시간 동안 900℃로 유지한 다음, 이산화탄소 분위기에서 1시간동안 1000℃에서 800℃로 온도를 감소시키게 된다. 다공이 형성된 섬유(32)를 활성화 단계(S5)까지 열처리 하게 되면, 섬유(32)의 표면에 더 많은 기공이 형성되어 기존의 섬유(32) 필터보다 가스 흡착 성능이 더 향상된 필터를 제작할 수 있게 된다.
마지막으로 열처리 종료 단계(S6)는 필터 여재를 2시간 동안 800℃를 유지한 다음 꺼내면 필터 여재인 가스 흡착필터(34)의 제작이 모두 완료된다.
전기 방사부(10)에서 방사된 섬유(32)로 필터 여재를 만들고, 열처리를 통해 가스 흡착 성능이 향상된 가스 흡착필터(34)의 제작이 모두 완료되기 때문에 기존의 가스 흡착필터(34) 제작공정보다 단순해져 생산성이 향상될 수 있을 것이다. 또한, 환경 오염 문제가 대두됨에 따른 미세먼지와 휘발성 유기화합물에 대한 피해를 방지할 수 있도록 기본적인 필터 성능에 가스 흡착 성능이 더 포함되어 다양하게 이용될 수 있을 것이다.
이상에서 설명한 본 발명은 전술한 실시예 및 첨부된 도면에 의해 한정되는 것이 아니고, 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 여러 가지 치환, 변형 및 변경이 가능함은 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명백할 것이다.
10 : 전기 방사부 12 : 토출구
14 : 스탠드 20 : 고압 발전기
22 : 펌프 30 : 혼합물
32 : 섬유 34 : 가스 흡착필터
40 : 열처리 장치 42 : 튜브
43 : 단열재 44 : 증기 발생기
46 : 기체 공급부 48 : 가스 분석부
49 : 제어부

Claims (12)

  1. 용융점이 서로 다른 폴리머를 혼합하여 혼합물을 제조하는 단계;
    상기 혼합물을 전기 방사부에 투입하고, 상기 전기 방사부가 섬유를 방사하여 필터 여재를 제작하는 단계;
    상기 필터 여재의 용융점이 낮은 상기 폴리머가 증발하도록 열처리하는 단계;
    를 포함하며,
    상기 폴리머 중 용융점이 높은 폴리머는 상기 섬유의 구조체 역할을 하고, 용융점이 낮은 폴리머는 상기 섬유에서 열처리하는 동안 증발되어 다공을 형성하는 것을 특징으로 하는 다공성 가스 흡착필터 제작방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 열처리 단계는
    상기 필터 여재를 공기 분위기에서 2시간동안 0도에서 250도까지 온도를 상승시켜 용융점이 낮은 상기 폴리머가 증발하는 안정화(Stabilization) 단계;
    상기 필터 여재를 1시간 동안 250도로 유지한 다음, 질소 분위기에서 3시간동안 250도에서 1000도까지 온도를 상승시키는 탄화(carbonization) 단계;
    상기 필터 여재를 1시간 동안 900도로 유지한 다음, 이산화탄소 분위기에서 1시간동안 1000도에서 800도로 온도를 감소시키는 활성화(activation) 단계;
    상기 필터 여재를 2시간 동안 800도를 유지한 다음 열처리를 종료하는 단계;
    를 포함하며,
    상기 탄화 단계와 상기 활성화 단계에서 용융점이 높은 폴리머의 표면에 더 많은 기공이 형성되는 것을 특징으로 하는 다공성 가스 흡착필터 제작방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 폴리머의 혼합과 상기 전기 방사부에서 섬유가 용이하게 방사될 수 있도록 하는 용매를 더 포함하는 다공성 가스 흡착필터 제작방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 용매는 디메칠포름아마이드(dimethylformamide, DMF)인 다공성 가스 흡착필터 제작방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 전기 방사부는 상기 혼합물이 랜덤하게 혼합된 상태의 섬유가 방사될 수 있도록 단일 노즐로 상기 섬유를 방사하는 다공성 가스 흡착필터 제작방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 섬유가 가스 흡착이 용이하도록 상기 혼합물에 가스 흡착을 도와주는 가스 흡착 물질을 더 포함하는 다공성 가스 흡착필터 제작방법.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 가스 흡착 물질은 탄소 나노튜브(carbon nanotube) 또는 활성탄을 사용하는 다공성 가스 흡착필터 제작방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 활성화 단계에서 마이크로 섬유가 나노 섬유보다 더 높은 온도에서 열처리가 이루어지는 다공성 가스 흡착필터 제작방법.
  9. 용융점이 서로 다른 폴리머를 혼합하여 혼합물을 제조하는 단계;
    상기 혼합물을 전기 방사부에 투입하고, 상기 전기 방사부가 섬유를 방사하여 필터 여재를 제작하는 단계;
    상기 필터 여재를 공기 분위기에서 2시간동안 0도에서 250도까지 온도를 상승시켜, 용융점이 낮은 상기 폴리머가 증발하여 상기 섬유에 기공을 형성하는 안정화(Stabilization) 단계;
    상기 필터 여재를 1시간 동안 250도로 유지한 다음, 질소 분위기에서 3시간동안 250도에서 1000도까지 온도를 상승시키는 탄화(carbonization) 단계;
    상기 필터 여재를 1시간 동안 900도로 유지한 다음, 이산화탄소 분위기에서 1시간동안 1000도에서 800도로 온도를 감소시키는 활성화(activation)단계;
    상기 필터 여재를 2시간 동안 800도를 유지한 다음 열처리를 종료하는 단계;
    를 포함하며, 상기 탄화 단계와 상기 활성화 단계에서 용융점이 높은 폴리머의 표면에 더 많은 기공이 형성되는 것을 특징으로 하는 다공성 가스 흡착필터 제작방법.
  10. 제9항에 있어서,
    상기 폴리머 중 용융점이 높은 폴리머는 상기 섬유의 구조체 역할을 하고, 용융점이 낮은 폴리머는 상기 섬유에서 열처리하는 동안 증발되어 다공을 형성하는 것을 특징으로 하는 다공성 가스 흡착필터 제작방법.
  11. 제9항에 있어서,
    상기 섬유가 가스 흡착이 용이하도록 상기 혼합물에 가스 흡착을 도와주는 가스 흡착 물질로 탄소 나노튜브(carbonnanotube) 또는 활성탄을 더 포함하는 다공성 가스 흡착필터 제작방법.
  12. 제1항 내지 제11항 가운데 어느 한 항에 의한 방법으로 제작되는 다공성 가스 흡착필터.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20210115679A (ko) * 2020-03-16 2021-09-27 연세대학교 산학협력단 필터 제작방법 및 이에 의해 제작된 필터

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