KR20200000558U - 필라멘트를 편향에 의해 방사하는 방법 및 장치 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 복수의 압출 개구를 통해 유체를 압출시켜, 유체 필라멘트를 형성하는 단계, 및 상기 필라멘트를 응고 조에서 응고시키는 단계를 포함하는 셀룰로스 유체로부터 고체 셀룰로스 필라멘트를 제조하는 방법으로서, 상기 필라멘트가 응고 조 수준 이상으로 응고 조로부터 연신되기 위해 응고 조에서 번들화되어 번들로서 편향되고, 필라멘트의 번들이 식에 의해 정의된 대로 편향 장치 상의 편향 폭(L)을 차지하는 방법, 및 상기 방법을 수행하기 위한 장치에 관한 것이다.
Description
본 발명은 압출되고 이어서 응고된 합성 섬유의 성형 및 처리에 관한 것이다.
발명의 배경
셀룰로스는 아민 옥사이드의 수용액, 특히 N-메틸모르폴린-N-옥사이드(NMMO)의 용액에 용해되어, 결과로 생성된 방사액으로부터 스펀(spun) 생성물, 예를 들어, 필라멘트, 스테이플 파이버, 포일 등을 생성할 수 있다. 이는 압출물을 가스 갭을 통해 침전 조 내로 이송시킨 후 압출물을 물 또는 희석된 아민 옥사이드 용액에서 침전시킴으로써 달성된다. 일반적으로, 4% 내지 23% 범위의 셀룰로스 용액이 압출 생성물의 생산에 사용된다. 추가 과정에서, 포일 또는 필라멘트 가닥의 형태로 침전된 압출물을 전달하고, 이 때 적합한 드로잉 롤러 밀이 (가스 갭에서) 필요한 신장력을 제공한다. 이 방법은 라이오셀(lyocell) 방법으로도 불리며, 이에 따라 수득된 셀룰로스 필라멘트는 상응하게 라이오셀 필라멘트로 언급된다.
문헌 US 4,416,698호는 셀룰로스 필라멘트를 형성하기 위한 셀룰로스 용액의 압출 및 방사 방법에 관한 것이다. 이 방법에서, 유체 방사 재료 - 셀룰로스 및 NMMO(N-메틸모르폴린-N-옥사이드) 또는 다른 삼차 아민의 용액 -는 압출에 의해 형성되고, 응고 및 팽창을 위해 침전 조로 이송된다.
문헌 US 4,246,221호 및 DE 2913589호는 셀룰로스 필라멘트 또는 포일의 제조 방법을 기술하고, 이 때 셀룰로스는 유체 형태로 신장된다.
문헌 WO 94/28218 A1호는 셀룰로스 용액이 노즐을 사용하여 복수의 가닥으로 형성되는 셀룰로스 필라멘트의 제조 방법을 기술한다. 가스 순환 갭을 통해, 상기 가닥은 이후 침전 조로 이송되어 연속적으로 침출된다.
문헌 CA 2057133 A1호는 방사 덩어리가 압출되고 공기 갭을 통해 냉각된 NMMO-함유 수조로 도입되는 셀룰로스 섬유의 제조 방법을 기술한다.
문헌 WO 03/014432 A1호는 커버 시트 아래에 배치된 중심 섬유 배출 장치를 갖는 침전 조를 기술한다.
문헌 EP 1 900 860 A1호는 조들이 상이한 H2SO4 조성물을 가질 수 있는 방사 장치의 2-단계 응고 조를 기술한다.
문헌 WO 97/33020 A1호는 셀룰로스 섬유의 제조 방법에 관한 것이고, 이 때 삼차 아민 옥사이드 중의 셀룰로스 용액은 방사 노즐의 방사 구멍을 통해 압출되고, 압출된 필라멘트는 공기 갭을 통해, 침전 조 및 필라멘트가 신장되는 드로잉 기어(drawing gear)를 가로질러 안내되고, 신장된 필라멘트는 가공되어 셀룰로스 섬유를 형성하고, 여기서 가공 중에 신장된 필라멘트는 세로 방향으로 5.5 cN/tex 이하의 인장 하중을 받는다.
문헌 DE 10200405 A1호는 가스 갭 내에 배치된 송풍 장치를 갖는 라이오셀 장치를 기술한다. 침전 조 장치가 그 안에 언급되고, 여기서 필라멘트 커튼은 침전 조에 침지되고, 침전 조에서 편향되고, 침전 조를 비스듬한 상향 방향으로 둠으로써 번들링 장치로 이송되게 한다. 단일-가닥 번들링이 여기에 적용될 때, 편향 과정에서 강력한 번들링이 예상될 것이다.
문헌 WO 02/12600호는 최대 경제적 방사 속도가 섬유 역가, 방사 구멍 열 번호 및 가변 조작 파라미터에 기반한 공식을 사용하여 계산될 수 있는 방사 방법을 기술한다.
문헌 WO 02/12599호는 필라멘트 커튼이 응고 조에서 편향되고 이어서 점-모양 방식으로 병합되는 방사 방법을 기술한다.
문헌 WO 96/20300호는 식에 따라 계산된 라이오셀 방법에서 필라멘트의 편향 각을 기술한다.
연신 공정에서 필라멘트에 손상을 초래하는 문제는 WO2008/019411A1호에서 다루고 있고, 이는 방사 조에 배치된 기계적 드로잉 기어의 도움으로 해결되며, 이 때 상기 드로잉 기어는 또한 작동 중에 작용하는 연신력의 일부를 제공하는 것으로 가정된다. 순전한 구성의 복잡성 이외에, 개별의 매우 미세한 필라멘트가 기계적 구성에서 얽히게 될 수 있고, 따라서 방사 공정 및 기계 장치 자체 둘 모두를 기능적으로 손상시킬 수 있다는 것이 추가로 주목할 만한 단점이다.
문헌 WO 2014/057022호는 상이한 매질을 포함하는 연속 방사 조를 기술한다.
발명의 개요
현재 사용되는 라이오셀 방법에서, 편향 장치(예를 들어, 로드)에 직접 인접해 있는 모든 단일 필라멘트(단일 압출물)는 전체 번들의 장력에 기인한 수직 항력에 의해 편향 장치에 대해 가압된다. 마찰 저항으로 인하여, 이것은 찢김(tear-off) 및 필라멘트 파열로 이어질 수 있다. 특히, 강한 번들링의 경우, 총 연신력에 기인한 높은 수직 항력은 편향 장치와 직접 접촉하는 소수의 단일 필라멘트에만 작용한다. 이러한 소수의 단일 필라멘트는 높은 마찰 하중에 의해, 특히 높은 연신 속도에서 심각하게 손상될 수 있다. 이것은 응고 조의 필라멘트가 팽창하여 잠재적으로 여전히 고온에 있게 되는데, 이것이 이들의 기계적 강도를 감소시킨다는 사실에 의해 악화된다.
따라서, 본 발명의 목적은 편향 점에서 각각의 단일 필라멘트에 가해지는 마찰 하중을 최소화하여 보다 높은 생산성 및 보다 높은 방사 속도를 촉진시키는 것이다. 그러한 마찰력은 사용되는 매질이, 예를 들어, 이를 테면, 필라멘트 드로잉 기어에서, 강성의 편향 장치 또는 구동되거나 자유롭게 회전하는 롤러를 갖는 편향 장치의 사용을 필요로 하는 방사 조에서 발생한다.
본 발명은 필라멘트 상에 가해지는 마찰 하중에 대해 시스템을 계산적으로 평가할 수 있을 뿐만 아니라 편향 장치와 직접 접촉하는 모든 필라멘트에 가해지는 마찰 하중이 최소 수준으로 유지될 수 있는 방식으로 시스템을 조정하기 위한 적합한 조치를 결정하도록 한다.
본 발명의 추가 목적은 고도로 복잡하고 섬세한 스플라이싱 보조기구 또는 드로잉 기어를 사용할 필요없이 필라멘트 커튼의 수동 관리 용이성 및 방사 노즐과 드로잉 기어 사이의 처리 구역에서 편향 점의 접근성을 보장하는 것이다.
본 발명은 셀룰로스 유체로부터 고체 셀룰로스 필라멘트를 제조하는 방법을 제공하고, 상기 방법은 복수의 압출 개구를 통해 상기 유체를 압출시켜, 유체 필라멘트를 형성하는 단계, 바람직하게는 상기 유체 필라멘트를 가스 갭을 통해 통과시키는 단계, 및 상기 필라멘트를 응고 조에서 응고시키는 단계를 포함하고, 이 때 필라멘트는 응고 조 수준 이상으로 응고 조로부터 연신되기 위해 응고 조에서 번들화되어 번들로서 편향되고, 필라멘트의 번들은 편향 장치 상에서 편향 폭(L)을 차지하고, 편향 폭(L)은 하기 식 1에 따라 제어된다:
L > (2 x LZ x cos(B/2) x v2,5) / (10 x ccell 0,5 x Q)
식 1,
상기 식에서, L은 mm 단위의 번들의 편향 폭이고, LZ는 압출 개구의 수이고, B는 편향 각(180˚에서 편향 장치 주변의 필라멘트의 감김 각(wrap angle)을 뺀 각도로 계산됨)이고, v는 초 당 미터 단위의 필라멘트의 연신 속도이고, ccell은 질량% 단위의 압출된 유체의 셀룰로스 농도이고, Q는 Q가 15 이하인 무차원 하중 수이다. 식 1에서, ">"는 "보다 큰"의 의미를 갖고, "x"는 곱셈 기호이고, "cos"는 코사인을 나타낸다.
본 발명은 추가로 상기 방법을 수행하기에 적합한 장치에 관한 것이고, 상기 장치는 복수의 압출 개구를 갖는 압출 플레이트, 응고 조를 담기 위한 수집 용기, 바람직하게는 압출 개구 및 수집 용기 사이에 배치된 가스 갭, 수집 용기로부터 필라멘트 번들을 편향시키기 위해 수집 용기 내에 배치된 편향 장치, 및 편향 장치 상의 필라멘트 번들에 의해 점유된 편향 폭(L)을 결정하는 번들링 장치를 포함하고, 이 때 필라멘트 번들은 편향 장치 상의 상기-언급된 식 1에 상응하는 편향 폭(L)을 차지하고, L, LZ, B, v, ccell 및 Q는 상기 정의된 바와 같고, Q는 15 이하이고, v는 적어도 35 m/분이며, 이에 따라 상기 장치가 적합화된다.
본 발명에 따르면, 일반적으로 큰 편향 폭(L)이 존재하고; 따라서 본 발명은 또한 셀룰로스 유체로부터 고체 셀룰로스 필라멘트를 제조하는 방법에 관한 것이고, 상기 방법은 복수의 압출 개구를 통해 상기 유체를 압출시켜, 유체 필라멘트를 형성하는 단계, 바람직하게는 상기 유체 필라멘트를 가스 갭을 통해 통과시키는 단계, 및 상기 필라멘트를 응고 조에서 응고시키는 단계를 포함하고, 이 때 필라멘트는 응고 조 수준 이상으로 응고 조로부터 연신되기 위해 응고 조에서 번들화되어 번들로서 편향되고, 압출 개구는 길이(LL) 내에 배치되고, 필라멘트의 번들은 길이(LL)의 적어도 70%인 편향 장치 상의 편향 폭(L)을 차지한다. 유리하게는, 본 발명은 또한 상기 방법을 수행하기에 적합한 장치에 관한 것이고, 상기 장치는 복수의 압출 개구를 갖는 압출 플레이트, 응고 조를 담기 위한 수집 용기, 바람직하게는 압출 개구 및 수집 용기 사이에 배치된 가스 갭, 수집 용기로부터 필라멘트 번들을 편향시키기 위해 수집 용기 내에 배치된 편향 장치, 및 편향 장치 상의 필라멘트 번들에 의해 점유된 편향 폭(L)을 결정하는 번들링 장치를 포함하고, 이 때 압출 개구는 길이(LL) 내에 배치되고, 필라멘트의 번들은 길이(LL)의 적어도 70%인 편향 장치 상의 편향 폭(L)을 차지한다.
다음의 상세한 설명은 동일한 척도에서의 장치 및 방법에 관한 것이고, 즉, 바람직한 방법 특징은 또한 장치 및/또는 이의 개개 구성요소의 특성 또는 적합성에 부합하고, 바람직한 장치 특징은 또한 본 발명의 방법에 따른 방법에 사용되는 수단에 부합한다. 달리 명백하게 언급되지 않는 한, 모든 바람직한 특징은 조합될 수 있다. 상기 언급된 것을 포함하는 모든 방법 특징은 조합될 수 있다. 상기 언급된 것을 포함하는 모든 장치 특징은 조합될 수 있다.
도면의 간단한 설명
도 1은 방사 깔대기(6) 형태의 액체 처리 구역을 도시한다.
도 2a는 직사각형 방사 노즐 배치와 조합된 방사 탱크 시스템을 도시한다.
도 2b는 환상형 방사 노즐 배치(5) 및 직선형 편향 장치(2)와 조합된 방사 탱크 시스템을 도시한다.
도 2c는 환상형 방사 노즐 배치와 조합된 방사 탱크 시스템을 도시하고, 여기서 환상형 압출물 커튼은 토러스-형 편향 장치를 통해 편향 각(B')으로 편향되고, 편향된 압출물 커튼은 환상형 노즐 배치의 중심 축을 따라 수직 상향 방향으로 방사 조로부터 회수된다.
도 3a는 편향 및 번들링을 갖는 탱크 시스템을 도시한다. 폭(L) 및 편향 각(B)을 갖는 방사 커튼은 번들링 장치에서 편향된다.
도 3b는 2개의 편향 장치를 갖는 탱크 시스템을 도시하고, (도 3a와 대조적으로) 제2 편향 장치에서 번들링은 수행되지 않는다. 상기 제2 편향 장치에서, 폭(L) 및 편향 각(B)을 갖는 방사 커튼이 편향된다.
도 4는 평면도(좌측) 및 측면도(우측)에서, "M"으로 표시된 구동 롤러를 갖는 드로잉 밀에서의 편향 장치를 도시한다. 모든 롤러가 구동되거나(도 4a) 롤러의 일부가 구동되도록(도 4b) 제공될 수 있다. 화살표는 필라멘트 번들의 수송을 나타낸다. 번들은 롤러에서 각 B(0˚ 내지 150˚)만큼 편향된다. "L"은 롤러에서 필라멘트 번들의 폭을 나타낸다.
도 1은 방사 깔대기(6) 형태의 액체 처리 구역을 도시한다.
도 2a는 직사각형 방사 노즐 배치와 조합된 방사 탱크 시스템을 도시한다.
도 2b는 환상형 방사 노즐 배치(5) 및 직선형 편향 장치(2)와 조합된 방사 탱크 시스템을 도시한다.
도 2c는 환상형 방사 노즐 배치와 조합된 방사 탱크 시스템을 도시하고, 여기서 환상형 압출물 커튼은 토러스-형 편향 장치를 통해 편향 각(B')으로 편향되고, 편향된 압출물 커튼은 환상형 노즐 배치의 중심 축을 따라 수직 상향 방향으로 방사 조로부터 회수된다.
도 3a는 편향 및 번들링을 갖는 탱크 시스템을 도시한다. 폭(L) 및 편향 각(B)을 갖는 방사 커튼은 번들링 장치에서 편향된다.
도 3b는 2개의 편향 장치를 갖는 탱크 시스템을 도시하고, (도 3a와 대조적으로) 제2 편향 장치에서 번들링은 수행되지 않는다. 상기 제2 편향 장치에서, 폭(L) 및 편향 각(B)을 갖는 방사 커튼이 편향된다.
도 4는 평면도(좌측) 및 측면도(우측)에서, "M"으로 표시된 구동 롤러를 갖는 드로잉 밀에서의 편향 장치를 도시한다. 모든 롤러가 구동되거나(도 4a) 롤러의 일부가 구동되도록(도 4b) 제공될 수 있다. 화살표는 필라멘트 번들의 수송을 나타낸다. 번들은 롤러에서 각 B(0˚ 내지 150˚)만큼 편향된다. "L"은 롤러에서 필라멘트 번들의 폭을 나타낸다.
발명의 상세한 설명
본 발명은 필라멘트 커튼 또는 적어도 일방적으로 번들화된 필라멘트 번들의 편향에 관한 것이다. 편향은 응고 조에서 수행되어 필라멘트를 조 밖으로 운반한다. 편향 과정에서, 필라멘트는 편향 축에 수직으로 병합되어, 제1 층의 필라멘트는 편향 장치 상에 놓이고, 다른 층의 필라멘트는 서로에게 한 층을 놓는다. 이미 언급한 바와 같이, 이것은 특히 높은 속도에서 재료에 특정 스트레스를 가한다. 본 발명에 따르면, 편향 폭을 확대하여 임의로, 즉, 또한 예를 들어, 35 m/분 이상의 높은 속도로 필라멘트의 연신이 가능하다.
본 발명에 따른 편향 공정에서, 필라멘트는 넓은 밴드의 형태로 안내된다. 따라서, 용어 "필라멘트 번들"은 소정의 단면 폭 및 높이를 갖는 공동으로 안내된 필라멘트의 밴드를 포함하고, 폭은 높이보다 크다.
Q = 15 이하인 상기 식 1은 응고 조에서 수행된 편향 공정에 관한 것이고, 이 때 필라멘트는 온도 및 팽창 조건으로 인해 개요에서 언급된 바와 같이 마찰력에 특히 민감하다. 응고 조는 압출된 필라멘트의 처리 구역의 일부를 나타낸다. 라이오셀 방법에 따르면, 필라멘트는 이 시점에 이들의 최종 구조 및 안정성을 아직 얻지 못하였다. 처음에, 구조 및 안정성은 신장(특히 가스 갭에서) 및 용매 교환(특히 응고 조에서)으로 인해 달라진다. 재료 변화는 응고 조로부터 회수 후에도 여전히 발생할 수 있어서, 방사 노즐로부터의 출구 및 필라멘트/압출물 밖으로 용매를 세척하는 단계 사이의 필라멘트/압출물로 덮인 경로는, 드로잉 기어를 포함하여, 치료 구역으로서 언급된다. 압출된 필라멘트는 아직 이들의 최종 형태를 얻지 못했기 때문에, 이들은 여전히 처리 구역에 있는 동안 "압출물"로 불린다. 드로잉 기어는 필라멘트 형성에 필요한 변형력 뿐만 아니라 방사 노즐에서 드로잉 기어로 수송하는 동안 필라멘트/압출물에 작용하는 마찰력을 제공하는 장치이다. 응고 조에서 지배적인 유체역학적 조건으로 인해, 구동되거나 자유롭게 회전하는 편향 장치의 사용시 매우 높은 얽힘 위험이 있으므로, 응고 조 내에서 고정된 편향 장치의 사용이 바람직하다. 그러나, 응고 조 외부에서, 고정된 편향 장치는 아마도 약간의 편향만을 제공해야 하거나 자유롭게 회전하고/거나 구동되는 편향 장치가 사용되어야 한다. 자유롭게 회전하고/거나 구동되는 편향 장치의 사용에 의해, 필라멘트/압출물은 마찰 영향에 덜 민감하게 되어, 식 1에 따라 계산된 바와 같이, 또한 보다 작은 편향 폭(L)이 사용될 수 있다. 그러나, 마찰 효과가 여기에서도 발생하므로, 특히 드로잉 기어에서의 편향 공정을 위해, 특정 폭이 여전히 유지될 것이다. 처리량(압출 개구 당)에 따라, 드로잉 기어는 필요한 드로잉 속도의 제공을 보장한다. 드로잉 기어는 구동된 편향 장치 또는 복수의 편향 장치, 예를 들어, 릴 또는 롤러에 의해 연신 속도를 필라멘트/압출물에 전달한다. 이 경우에, 릴의 편향력은 처음에는 내부 필라멘트/압출물(릴/롤러와 직접 접촉)로 전달되고, 차례로 상기 힘은 외부 필라멘트/압출물로 전달된다(릴/롤러와 직접 접촉하지 않음). 따라서, 외부 필라멘트/압출물보다 내부 필라멘트/압출물에 더 큰 변형이 존재한다. 이러한 불균형은 내부 필라멘트/압출물이 제한된 수의 외부 필라멘트/압출물에 의해 덮일 정도로만 편향 폭을 유지하여, 신속하고 효율적인 작동을 유지함에 의해 본 발명에 따라 최소화된다. 압출 개구는 압출 플레이트에 제공된 모세관 뿐만 아니라 보어 또는 구멍일 수 있다. 모든 이러한 경우에 있어서, 압출 개구의 수는 구멍 번호로 언급될 것이다. 연신 공정은 기체 구획에서 수행될 수 있고, 응고 조를 빠져 나올 때 여기에 필라멘트가 도입된다.
본 발명에 따르면, 편향 장치는 개별 압출물, 압출물 커튼 또는 압출물 번들의 방향을 변화시킬 수 있는 기계 부품이고, 편향된 커튼 자체의 편향 폭(L)은 바람직하게는 편향 장치의 영향을 받지 않는다.
원칙적으로, 그러한 편향 장치는 또한 강성 편향 장치 또는 회전 편향 장치로 구현될 수 있다. 회전 편향 장치는 구동되거나 구동되지 않을 수 있다. 회전 편향 장치는 압출물과 편향 장치 사이에 마찰력 감소의 이점을 제공하고, 이에 따라 편향은 매우 완만한 방식으로 수행될 수 있다 - 힘이 편향 장치로부터 필라멘트/압출물로 전달될 때, 드로잉 기어에서의 편향의 경우는 제외됨. 그러나, 회전 편향 장치의 단점은 개별 압출물이 이들의 점착성으로 인해 회전하는 편향 장치에 부착되어, 잠재적으로 얽힘, 찢김 및 다른 오작동을 일으킬 수 있다는 것이다. 회전 편향 장치의 사용은 또한 편향 장치의 표면 영역에서의 유체역학적 와류가 편향 장치의 원주를 따라 개별 압출물을 끌어와서, 역시 잠재적으로 얽힘, 찢김 및 다른 오작동을 일으킬 위험이 높아짐을 제기하므로, 액체에서(응고 조에서) 문제가 된다.
방사 조 액체에 대해, 그러나 또한 점착성, 습윤성 또는 달리 접착성 압출물 커튼 또는 번들에 대해, 예를 들어, 로드, 스풀, 케이지-형 편향 장치의 형태 또는 임의의 다른 적합한 형태의 강성 편향 장치의 사용이 바람직하다.
가능한 가장 낮은 미끄럼 마찰 값을 갖는 임의의 재료가 강성 편향 장치용 재료로 고려될 수 있다. 금속(코팅되거나 코팅되지 않음) 이외에, 직물 세라믹 또는 합성 재료도 고려될 수 있다.
편향 장치는 응고 조에서 바람직하게 사용된다. 또한, 응고 조에서 2개 이상의 편향 장치를 제공함으로써, 편향 장치 당 (더 큰) 편향 각(B)에 대한 옵션의 수를 증가시킬 수 있다. 본 발명에 따르면, 식 1에 따른 요건은 응고 조 내의 제 1, 바람직하게는 또한 제2 또는 또한 모든 편향 장치에 의해 충족된다. 이러한 맥락에서, "제1", "제2" 등은 압출 공정에 대한 개개 절차의 근접성 및 필라멘트/압출물이 편향 장치를 통과하는 순서를 지칭한다.
또한, 처리 구역의 응고 조에 이어, 필라멘트/압출물은 특정 편향 폭을 갖는 밴드의 형태로 유지되는데, 그 이유는 또한 이 지점에서, 특히 드로잉 기어에서, 편향 공정에 손상을 야기할 수 있었던 마찰력이 가해지기 때문이다. 그러나, 응고 조 이후에, 편향 폭은 응고 조 자체에서보다 좁게 유지될 수 있는데, 그 이유는 온도 및 팽창으로 인한 필라멘트 안정성에 대한 부정적인 효과가 여기서 덜 명백할 수 있기 때문이다. 본 발명에 따르면, 응고 조 외부의 편향 공정은 바람직하게는 식 1에 따른 L(Q≤15)을 30으로 나눈 값, 바람직하게는 20으로 나눈 값, 바람직하게는 10으로 나눈 값 및 특히 바람직하게는 5로 나눈 값에 상응하는 적어도 편향 폭 Loutside로 수행되고/거나, 필라멘트 번들은 바람직하게는 상기 폭 Loutside로 유지된다(또한 편향 공정들 사이에서) - 적어도 드로잉 기어 및/또는 세척 장치로 들어가는 지점까지. 대안적으로, Loutside는 식 1에 따라 계산될 수 있고, 여기서 Q는 더 높은 값을 가질 수 있고, 예를 들어, Q = 최대 300 또는 최대 250, 예를 들어, 10 내지 300 또는 40 내지 250이다. 세척 장치에서, 필라멘트 번들은 일반적으로 세척 공정을 용이하게 하기 위해 심지어 더욱 넓게 펼쳐진다. Loutside는 또한, 예를 들어, 세척 공정에서, 식 1에 따른 L 이상일 수 있다(Q는 최대 15임).
Loutside(응고 조 외부의 편향 또는 밴드 폭)는 또한 식 1에 따라 L과 독립적으로 정의될 수 있다. Loutside는 바람직하게는 7,000 dtex/mm 이하, 바람직하게는 6,000 dtex/mm 이하, 5,000 dtex/mm 이하 및 특히 바람직하게는 4,000 dtex/mm 이하의 mm 편향 폭 당 필라멘트 밀도가 주어진 연신 속도에서 달성되도록 선택될 것이다.
응고 조 외부의 상기 편향 또는 밴드 폭 Loutside는 바람직하게는 필라멘트/압출물이 여전히 매우 섬세할 때, 필라멘트/압출물이 응고 조로부터 회수된 후 수행되는 바로 다음의 편향 공정에서 유지되고/거나, 필라멘트/압출물이 특히 힘의 전달에 의해 응력을 받을 때, 드로잉 기어에서 유지된다. 응고 조를 빠져 나올 때 그리고 전체 처리 구역을 통과하는 동안 또는 필라멘트/압출물의 전체 가공 동안, 필라멘트 번들은 바람직하게는 최종 생성물이 절단 및/또는 릴링될 때까지 항상 최소 폭 Loutside로 유지된다. 가공은 일반적으로 다음의 단계를 포함한다: 응고 조(상기 기재된 바와 같음)에서의 방사, 응고 조로부터 회수, 드로잉 기어에 의한 연신, 세척, 건조, 릴링 및/또는 최종 제품으로서 필라멘트의 절단.
가공을 포함하는 방사 방법은 대안적으로 또는 추가로 다음의 단계를 포함할 수 있다: 필라멘트/압출물을 방사 노즐을 통해 압출시키는 단계, 필라멘트/압출물을 가스 갭(바람직하게는 여기에 가스 스트림이 주입됨, 상기 참조)을 통해 응고 조(침전 조)로 안내하는 단계, 필라멘트/압출물을 바람직하게는 방사 노즐의 반대편에 배치된 편향 장치에 의해 침전 조에서 편향시키는 단계, 응고 조로부터 응고된 필라멘트/압출물을 회수하는 단계, 응고 조 외부의 필라멘트/압출물을 다른 응고된 필라멘트/압출물과의 임의의 추가 번들링 없이 편향시키는 단계, 필라멘트/압출물을 드로잉 기어(연신 기구 또는 연신 장치로도 불림) 및/또는 신장 장치 상에 공급하는 단계 및 후속하여 필라멘트/압출물을 필라멘트 수용 유닛 및/또는 신장 기어에 전달하는 단계, 요망에 따른, 세척, 건조 및 임의의 다른 단계. 본 발명에 따른 장치에는 상응하는 장비가 제공된다. 또 다른 구체예에서, 상기 방법은 다음의 단계를 포함할 수 있다: 필라멘트/압출물을 방사 노즐을 통해 압출시키는 단계, 필라멘트/압출물을 가스 갭(바람직하게는 여기에 가스 스트림이 주입됨, 상기 참조)을 통해 응고 조로 안내하는 단계, 응고 조 외부의 필라멘트/압출물을 편향시키고 후속하여 이들을 다른 필라멘트/압출물과 번들링 또는 병합시키는 단계, 필라멘트/압출물을 하나 이상의 드로잉 기어에 공급하는 단계, 요망에 따른, 세척, 건조 및 임의의 다른 단계 및/또는 장치.
단계들 중 일부는 조합될 수 있다; 예를 들어, 세척 단계는 드로잉 기어에서 수행될 수 있다. 본원에서 상세하게 설명되거나 바람직한 구체예가 각 단계에서 사용될 수 있다. 예를 들어, 문헌 CN 105887226 (A)호에서 기재된 바와 같이, 하나의 드로잉 기어에서 구동 및 비-구동 롤러 또는 릴을 조합시키는 것이 또한 가능하다. 예를 들어, 문헌 CN 205133803 U호에서 기재된 바와 같이, 건조와 같은 열 처리가 또한 드로잉 기어에서 수행될 수 있다. 상기 방법의 착수 단계에서, 예를 들어, CN 205258674 U호에 기재된 바와 같은 스플라이싱 보조기구가 사용될 수 있다; 그러나, 이것은 단지 보조 단계일 뿐이며 필수적으로 요구되는 것은 아니다.
본 발명에 따른 목적에 적합한 다른 단계 또는 장치가 제공될 수 있다. 예를 들어, 건조 단계가 세척 단계에 이어서 수행되거나, 건조 장치가 세척 장치의 하류에 제공될 수 있으며, 건조 공정 전에 또는 건조 장치의 상류에 하나 이상의 다른 처리 단계, 예를 들어, 필라멘트/압출물을 마감하는 단계가 수행될 수 있거나 상응하는 마감 장치가 제공될 수 있다. 또한, 염색, 가교, 초음파처리와 같은 다른 공정 단계가 건조 단계 전에 수행될 수 있고, 즉, 상응하는 적합한 장치가 제공될 수 있다.
건조 단계까지의 공정의 임의의 지점에서, 연속 섬유로부터 스테이플 파이버 또는 연속 사를 제조하기 위해 절단 장치(절단용) 또는 릴링 장치(릴링용)가 바람직하게 삽입될 수 있다.
바람직하게는, 3 cN/dtex 이하, 바람직하게는 2 cN/dtex 이하 또는 1,5 cN/dtex 이하의 인장력이 드로잉 기어에서 필라멘트/압출물 상에 가해진다.
복수의 방사 지점의 필라멘트 번들은 조합되어 조합된 번들을 형성할 수 있다. 일반적으로, 그러한 조합은 응고 조를 빠져 나갈 때 (즉각적으로) 수행되어, 드로잉 또는 세척 장치와 같은 하류 시설 구성요소가 조합된 번들을 처리할 수 있게 한다. 폭(L) 또는 Loutside는 본원에서 주로 하나의 방사 지점을 기준으로 주어지고 조합시 상응하게 증가한다. 예를 들어, Loutside는 방사 지점 당 적어도 8 mm, 예를 들어, 8 mm 내지 100 mm 및 바람직하게는 12 mm 내지 70 mm일 수 있다.
번들링 장치는 번들링 장치의 기하학적 형상에 따라 압출물 커튼의 편향 폭을 좁혀, 평면 또는 관형 또는 또한 둥글거나 다른 형상의 압출물 커튼으로부터 압출물 번들을 형성하는 기계 부품을 나타낸다. 임의로, 번들링 장치는 또한 형성된 압출물 번들의 방향 변화를 강제한다. 따라서, 번들링 장치는 또한 본 발명에 따른 규칙 및 바람직한 구체예의 대상이 되는 편향 장치를 나타낼 수 있다. 편향 장치의 설명과 유사하게, 번들링 장치는 강성 또는 회전 장치로서 구현될 수 있다. 동일한 재료가 사용될 수 있다. 방사 조 액체에서의 사용을 위해, 그러나 또한 점착성, 습윤성 또는 달리 접착성 압출물 커튼 또는 번들의 존재 하에, 로드 형태의 강성 번들링 장치, 스풀, 케이지-형 편향 장치, 후크, 루프, U-형 가이드 또는 임의의 다른 적합한 설계의 장치가 바람직하게 사용될 것이다.
부하율(Q)은 편향 장치에서 서로의 상부에 적층된 필라멘트의 경험적 척도이다. Q가 낮을수록, 더 완만한 방법 및 더 큰 L이 선택되어야 한다. 응고 조에서, Q는 15 이하, 바람직하게는 Q는 12 이하, 바람직하게는 8 이하 또는 5 이하여야 한다. 이와 관련하여, Q는 2 이상, 바람직하게는 3 이상 또는 4 또는 5 이상이고, 특히 바람직하게는 Q는 2 내지 15 또는 보다 바람직하게는 4 내지 12이다. Q에 가능한 값은 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12, 13, 14, 15 또는 그 사이의 임의의 다른 값이다. 이미 상기 언급된 대로, Q는 조 외부에서 더 높을 수 있다. 이러한 경우에, L은 Loutside와 교환되고, Q는 최대 300이다. 달리 명시되지 않는 한, Q는 응고 조에서 수행되는 편향 공정을 나타낸다.
압출 개구의 수(구멍 번호로서 지칭되고 약어 "LZ"로 기재됨)는 편향되어야 하는 필라멘트의 수를 결정한다. 본 발명에 따른 방법은 특히 큰 산업 규모에 맞게 치수가 정해진다. 압출 개구의 수(LZ)는 2,000개 이상, 바람직하게는 5,000개 이상 또는 10,000개 이상인 것이 바람직하다. 독립적으로 또는 조합하여, LZ는 500,000개 이하, 바람직하게는 200,000개 이하, 100,000개 이하 또는 50,000개 이하일 수 있다. 더 큰 생성물 양 및 이에 따라 보다 높은 수의 필라멘트의 동시 생산이 요구되는 경우, 본 발명에 따른 복수의 압출 장치가 사용되어, 임의로 공동으로 사용되는 응고 조에서 또는 심지어 하나의 편향 장치의 공동 사용에 의해, 복수의 평행한 필라멘트 번들 또는 커튼을 생성할 수 있다. 상기-언급된 구멍 번호는 공동으로 편향되고 번들화된 번들 또는 필라멘트의 군을 의미한다.
편향 각(B)은 편향 장치로 이송되는 필라멘트 및 편향된 필라멘트에 의해 둘러싸인 각도에 의해 결정된다(도면 참조). 더 날카로운 각도는 필라멘트에 작용하는 더 강한 전단력 및 마찰력을 야기할 것이다. 각도가 날카로울수록, L을 더 증가시켜야 한다(식 1의 다른 파라미터는 일정하게 유지됨). 바람직하게는, 편향 각(B)은 10˚ 내지 90˚, 바람직하게는 20˚ 내지 60˚ 또는 25˚ 내지 45˚의 각도이다. 달리 명시되지 않는 한, 각도 B는 응고 조에서 수행되는 편향 공정을 나타낸다. 응고 조 외부에서, 예를 들어, 드로잉 기어 및/또는 세척 장치에서, 편향 각은, 예를 들어, 응고 조에서의 각도에 대해 이미 나타낸 바와 같이, 0˚ 내지 150˚, 특히 상기 범위 내의 임의의 각도일 수 있다.
본 발명에 따르면, 큰 편향 폭(L)은 높은 연신 속도를 허용한다. 필라멘트는 일반적으로 드로잉 기어의 도움으로, 응고 조를 통해 연신된다. 드로잉 기어 자체는 일반적으로 응고 조 외부, 편향 장치 및 임의로 또한 번들링 장치의 하류에 배치된다. 상응하는 편향 폭(L)은 연신 속도에 따라 선택된다. 바람직하게는, (편향 장치에서의) 연신 속도는 적어도 35 m/분이다. 연신 속도(v)는 36 m/분 이상, 바람직하게는 40 m/분 이상 또는 45 m/분 또는 50 m/분 이상일 수 있다. 독립적으로 또는 조합하여, 연신 속도(v)는 200 m/분 이하 또는 150 m/분 이하일 수 있다.
본 발명에 따른 방법에서, 압출 매질은 유체로서 사용된다. 상기 유체는 바람직하게는 용액 또는 셀룰로스 및 다른 매질 구성요소, 예를 들어, 용매의 혼합물이다. 셀룰로스 농도는 라이오셀 방법에 통상적인 농도로 선택된다. 따라서, 압출된 유체의 셀룰로스 농도(ccell)는 4% 내지 23%, 바람직하게는 6% 내지 20% 및 특히 8% 내지 18% 또는 10% 내지 16%(모든 백분율은 질량%를 나타낸다)일 수 있다. 라이오셀 방법에 사용되는 압출 매질은 일반적으로, 도입부에서 언급한 바와 같이, NMMO(N-메틸모르폴린-N-옥사이드) 및 물을 사용한 셀룰로스 용액 또는 용융물이다. 셀룰로스의 다른 용액, 특히 셀룰로스의 이온성 용매가 또한 사용될 수 있다. 이온성 용매는, 예를 들어, 문헌 WO 2006/000197 A1호에 기재되어 있고, 바람직하게는 유기 양이온, 예를 들어, 암모늄, 피리디늄 또는 이미다졸륨 양이온, 바람직하게는 1,3-디알킬이미다졸륨 할로게나이드를 함유한다. 또한 이 경우에, 용매 첨가제로서 물의 사용이 바람직하다. 셀룰로스 및, 예를 들어, 반대 이온으로서 클로라이드를 갖는 부틸-3-메틸이미다졸륨(BMIM)의 용액(BMIMCl), 또는 1-에틸-3-메틸이미다졸륨(또한 바람직하게는 클로라이드로서) 및 물이 특히 바람직하다.
본 발명에 따른 방법에서 가스 갭을 통해 유체 필라멘트를 통과시키는 단계 또는 본 발명 장치에 따라 가스 갭을 제공하는 단계는 선택적이며, 즉, 가스 갭은 제공되거나 제공되지 않을 수 있다. 이러한 단계/조치는 습식 방사 및 건-습식 방사 공정 간에 차이를 보인다. 습식 방사의 경우, 필라멘트는 응고 조로 직접 도입된다. 건-습식 방사의 경우, 가스 갭이 제공되고, 필라멘트는 응고 조로 도입되기 전에 이를 통과한다.
선택적으로, 가스 스트림은 가스 갭 내로 주입될 수 있고(및 바람직하게는, 특히 큰 산업-규모 시설일 것이다), 어느 쪽 끝에 송풍기가 장치에 제공된다. 주입된 가스 스트림은 바람직하게는 5℃ 내지 65℃, 바람직하게는 10℃ 내지 40℃의 온도를 갖는다. 유체 재료는 75℃ 내지 160℃의 온도에서 압출될 수 있다. 바람직하게는, 가스 갭은 압출되는 유체 재료보다 낮은 온도로 유지된다. 특히, 가스 갭 내의 가스 스트림은 압출되는 유체 재료보다 낮은 온도로 유지될 것이다.
가스 갭 자체, 즉, 압출 개구 및 응고 조, 및/또는 탱크와 같은 이러한 목적에 적합한 용기 사이의 거리는 바람직하게는 10 mm 내지 200 mm, 특히 15 mm 내지 100 mm, 또는 20 mm 내지 80 mm의 길이를 가질 수 있다. 바람직하게는, 상기 길이는 적어도 15 mm이다. 가스 갭에 존재하는 가스는 바람직하게는 공기이다. 가스 스트림은 바람직하게는 공기 스트림인 한편, 다른 비활성 가스의 사용도 가능하다. 용어 "비활성 가스"는 가스 갭에서 유체 필라멘트와 화학 반응을 일으키지 않는 가스를 의미하고, 바람직하게는 사용된 압출 매질에 따라, 물 또는 희석된 NMMO 수용액 또는 다른 용매 구성요소와 같은 응고 매질과도 반응하지 않는다.
습식 방사 방법에서, 처리 구역은 실질적으로 액체 용기, 액체 깔때기 또는 액체 채널로 구성될 것이다. 방사 노즐로부터 배출된 압출물은 침전 및/또는 냉각을 위해 방사 조 액체에 직접 도입된다. 습윤성(침전 및/또는 냉각됨) 압출물은 이후 세척 조 및/또는 - 가스 또는 공기 구획을 통해 - 드로잉 기어로 이송된다.
건-습식 방사 방법에서, 처리 구역은 실질적으로 가스 또는 공기 갭 및 하류 액체 용기, 액체 깔때기 또는 액체 채널로 구성될 것이다. 압출 개구로부터 배출된 압출물은 가스 갭 및, 더 나아가, 방사 조로도 불리는 응고 조를 통과한다. 습윤성(침전 및/또는 냉각됨) 압출물은 하나 이상의 세척 조를 통해 및/또는 가스 또는 공기 구획을 통해 드로잉 기어로 이송된다.
습식 또는 건-습식 방사 방법은 높은 속도로 발생하는 응고 조 액체 및 압출물 사이의 변위 및 드래깅 상호작용으로 인한 난류 및 와류의 발생을 특징으로 한다. 강성 편향 장치와 함께 편향 점을 사용하면, 또한 압출물과 편향 장치 사이의 접촉점에 추가적인 런-드라이(run-dry) 위험이 있다. 상기 런-드라이 위험은 연신 속도 및 압출물 커튼 또는 이의 번들에 가해지는 압력의 양에 비례하여 증가할 것이고, 이는 편향 장치에 대해 후자를 가압한다.
압출 개구는 압출된 필라멘트를 편향 공정에서의 편향 및 번들링에 바람직한 기하학적 구조로 형성하기 위해 바람직하게는 세로 형상으로 배치된다. 따라서, 압출 개구의 세로 배치는 바람직하게는 또한 편향 장치의 세로 방향에 대응한다. 따라서 편향 장치의 상기 세로 방향은 바람직하게는 편향 축에 대응한다(또는, 굽은 편향 장치의 사용으로, 복수의 편향 축을 따른다). 압출 개구는 직사각형, 굽은형, 환상형 또는 고리 세그먼트-형의 방식으로 배치될 수 있다. 세로 형태는 100:1 내지 2:1, 바람직하게는 60:1 내지 5:1 또는 40:1 내지 10:1의 길이 대 폭의 비를 가질 수 있다.
압출 개구는 바람직하게는 30 μm 내지 200 μm, 바람직하게는 50 μm 내지 150 μm 또는 60 μm 내지 100 μm의 직경을 가지므로, (직포 및 부직포) 직물 제품에 적합한 필라멘트의 생산을 용이하게 한다.
압출 처리량은 바람직하게는 주어진 연신 속도에서 1,3 dtex ± 50%, 바람직하게는 ± 25% 또는 ± 10%의 결과적인 단일 섬유의 선밀도를 산출하도록 조정될 것이다. 압출 처리량은 압출된 덩어리, 즉, 셀룰로스 용액의 압력을 조절함으로써 조정될 수 있다. 가능한 압력의 예는 5 내지 100 bar 또는 바람직하게는 8 내지 40 bar이다.
전체적인 큰 편향 폭(L)은, 또한 본 발명의 분리된 주요 특징의 의미에서 그리고 식 1과 독립적으로, 특히 바람직하다. 식 1에 따라 또는 이와 독립적으로, 압출 개구는 길이(LL)를 따라 배치될 수 있고, 본 발명의 이러한 특징에 따르면, 편향 폭(L)은 길이(LL)의 적어도 70%, 바람직하게는 적어도 80% 또는 또한 적어도 90%이다. 편향 폭은 또한 길이(LL)와 같거나 심지어 더 클 수 있고, 예를 들어, 길이(LL)의 110% 또는 그 초과이다. Loutside는 바람직하게는 길이(LL)의 적어도 1%, 적어도 3%, 바람직하게는 적어도 5% 또는 또한 적어도 10%이다. 번들링을 위해, Loutside는 길이(LL)의 최대 50%가 되는 것이 바람직할 것이다. 본 발명에 따른 모든 방법 파라미터 및 관련 장치 설정은 조합될 수 있다. 예를 들어, 특히 바람직한 조합은 40 m/분 내지 150 m/분의 연신 속도(v) 및 4 내지 13 또는 5 내지 12의 부하율(Q)일 것이다. 이러한 범위 내 또는 범위 외의 본원에 설명된 모든 값도 물론 가능하다.
실시예:
건-습식 방사 방법에서의 액체 처리 구역은 다수의 변형예로 구현될 수 있고, 그 중 일부는 도 1, 2a, 2b, 2c, 3a 및 3b에 설명되어 있다. 개개 실험 파라미터 및 결과는, 위에 표 1에 나타내었다:
도 1은 방사 깔때기 형태의 액체 처리 구역의 제1 구체예를 도시한다. 이 변형예에서, 방사 조 액체는 공급 점(1)을 통해 깔때기-형 용기(6)로 공급된다. 깔때기-형 용기(6)는 이의 하부 부분에 바닥 개구를 갖는다. 하부 개구에 삽입된 번들링 장치(2)를 통해, 공급된 방사 조의 일부는 방사 깔대기를 통해 상부로부터 하부로 통과한 압출물(4)과 함께 배출된다. 방사 조의 초과 부분은 오버플로우 에지(3)를 통해 배출된다. 오버플로우 에지(3)는 또한 공기 갭(7)을 조정하는 역할을 한다. 방사 노즐(5)로부터 배출된 압출물은 수직 하방으로 번들화되고, 번들링 장치(2)를 통해 방사 깔때기로부터 배출된다. 번들링 장치(2)의 단면은 둥근형, 타원형, 다각형 또는 슬릿-형일 수 있다.
편향 각(B)은 노즐 배출구(5) 및 번들링 장치(2) 사이의 정상 거리(H) 뿐만 아니라 노즐(5)의 주어진 기하학적 비로부터 도출된다. 편향 폭(L)은 압출물이 실제로 접촉하고 이들이 편향 및/또는 번들화되는 편향 장치의 부분을 나타낸다. 토러스-형 번들링 장치(2)의 사용에 의해, 편향 폭(L)은 번들링 직경(D) 및 숫자 파이(Pi)(3,1415…)의 곱으로부터 도출된다. 편향 각(B)은 각각 선택된 기하학적 비로부터 도출된다. 최소 요구 편향 폭(L)은 식 1에 따라 계산된다.
도 2a, 2b, 2c, 3a 및 3b는 방사 탱크로 구현된 액체 처리 구역을 도시한다. 이러한 변형예에서, 방사 조 액체(응고 액체)는 공급 점(1)을 통해 임의로 탱크-형 용기(8)로 공급된다. 액체는 오버플로우 에지(3)를 통해 용기로부터 배출된다. 오버플로우 에지(3)는 또한 공기 갭(7)을 조정하는 역할을 한다. 편향 장치(2) 및/또는 임의로 번들링 장치는 방사 탱크(8)의 내부에 배치된다. 방사 노즐(5)로부터 배출된 압출물(4)은 탱크(8)로 수직 하방으로 공급된다. 압출물(4)은 편향되고, 필요에 따라, 방사 조 탱크에 배치된 편향 장치(2)에서 또한 번들화되고, 방사 조로부터 상향 방향으로 배출되고, 후속 처리 단계로 공급된다. 편향 또는 번들링 장치는 둥근형, 타원형 또는 다각형 단면으로 구현될 수 있다. 예를 들어, 편향 장치는 또한 복수의 로드로 구성된 케이지 또는 로드 롤러일 수 있다; 압출물 전달 방향에 수평으로 배치된 리지를 갖는 편향 롤러의 사용도 가능하다. 다른 구체예에 따르면, 편향 장치(2)는 또한 압출물(4)의 편향 뿐만 아니라 압출물 가닥을 형성하기 위한 이의 번들링도 달성하기 위해 축 방향으로 오목하게 구현될 수 있다. 방사 조 액체에서의 회전 요소의 사용이 언제나 방사 조에서 난류를 야기하고, 이에 따라 추가 공정에서 또한 얽힘, 찢김 및 다른 오작동을 야기할 것이므로, 방사 조에 배치된 편향 장치는, 일반적으로, 바람직하게는 강성 편향 장치로서 구현된다.
노즐 배출구(5) 및 번들링 장치(2) 사이의 정상 거리(H)는 노즐 드래프트 각이 45˚ 미만, 30˚ 미만, 15˚ 미만 또는 바람직하게는 10˚ 미만의 값을 갖도록 조정된다. 이 치수는 압출물이 노즐 채널로부터 최소의 편향으로 완만하게 연신될 수 있도록 보장한다. 정상 거리(H) 및 노즐 드래프트 각에 따라, 편향 각(B)은 주어진 기하학적 비로 나타날 것이다. 편향 폭(L)은 압출물이 직접 접촉하고 이들이 편향 및/또는 번들화되는 편향 장치의 세로 부분을 나타내고; 굽은(오목) 편향 장치의 경우, 편향 폭(L)은 압출물이 차지하는 접촉 선의 신장된 길이를 나타낸다. 편향 각(B)은 각각 선택된 기하학적 비로부터 도출된다. 최소 편향 폭(L)은 식 1에 따라 계산된다.
도 2a는 (압출기, 방사 노즐에서) 압출 개구의 직사각형 배치와 조합된 방사 탱크 시스템을 도시한다. 큰 편향 폭(L)을 갖는 다소 작은 편향 각(B)은 직사각형 노즐 배치를 갖는 탱크 시스템에 전형적이다.
도 2b는 압출 개구의 환상형 배치와 조합된 방사 탱크 시스템을 도시한다. 직사각형 노즐 배치를 갖는 시스템(도 2a)과 달리, 이 구체예는 단점을 갖는다. 도 2a에 따른 직사각형 노즐 배치와 비교할 때, 노즐 드래프트 각은 실질적으로 더 크고, 이로 인해 노즐 채널로부터 압출물을 연신하는 공정은 더 이상 부드럽게 수행될 수 없다. 특히, 큰 직경의 환상형 노즐 배치의 사용시, 이에 따른 노즐 및 편향 장치 사이의 정상 거리(H)의 실질적인 증가가 요구된다. 큰 환상형 노즐 배치의 경우 요구되는 정상 거리(H)는 필시 1 미터만큼 클 수 있으므로, 편향 장치의 수동 접근성이 손상된다 - 이외에 압출물과 응고 조 사이에 작용하는 강한 마찰력은 필라멘트 번들의 전체 장력에 부정적인 영향을 미친다. 도 2b에 따른 구체예의 또 다른 단점은 환상형 노즐 배치의 사용으로 편향 공정 뿐만 아니라 번들링 공정도 모든 환상형으로 배치된 압출물에 대해 동일한 조건을 제공하기 위해 방사 조에서 수행되어야 한다는 것이다. 작은 편향 폭(L)을 갖는 다소 작은 편향 각(B)은 환상형 노즐 배치 및 회전 조의 중심 번들링을 갖는 탱크 시스템에 전형적이다.
도 2c는 환상형 방사 노즐 배치와 조합된 방사 탱크 시스템을 도시하고, 여기서 환상형 압출물 커튼은 토러스-형 편향 장치를 통해 편향 각(B')으로 편향되고, 편향된 압출물 커튼은 환상형 노즐 배치의 중심 축을 따라 수직 상향 방향으로 방사 조로부터 회수된다. 환상형 노즐 배치 위 및 이에 따라 방사 조 외부에서, 압출물 커튼은 유리하게는 큰 편향 각(B")으로 번들화될 수 있다. 번들링 및/또는 편향 공정이 방사 조 액체의 외부에서 수행될 때, 번들링 및/또는 편향 공정은 또한 자유롭게 회전하는 롤러로 실현될 수 있고, 따라서 압출물 번들 및 편향 장치 사이의 임의의 미끄럼 마찰을 피할 수 있다. 환상형 방사 노즐 배치 위에서 수행되는 번들링 공정의 또 다른 구체예는, 방사 깔대기의 사용과 유사하게, 토러스-형 번들링 장치 및 선택적으로 자유롭게 회전하는 편향 롤러의 하류 설치를 제공하는 것이다. 도 2c에 따른 시스템의 사용으로, 도 2b에 따른 시스템과 관련된 다수의 단점을 극복할 수 있다. 도 2b에 따른 환상형 노즐 배치와 비교하여, 노즐 드래프트 각(A)은 크게 감소하여, 노즐로부터 더 부드러운 연신을 촉진한다. 큰 노즐 배치의 사용에도 불구하고, 정상 거리(H)는 작게 유지될 수 있으므로, 편향 장치의 수동 접근을 허용한다. 방사 조에서 압출물 커튼의 번들링은 요구되지 않는다. 큰 편향 폭(L)을 갖는 다소 작은 편향 각(B)은 환상형 노즐 배치 및 회전 조의 토러스-형 편향 장치를 갖는 탱크 시스템에 전형적이다.
도 3a는 직사각형 노즐 배치와 조합된 방사 탱크 시스템의 형태인 비교 실시예를 도시하고, 방사 탱크 내의 압출물 커튼은 2배로 편향된다. 제1(생산 방향에서 보았을 때) 편향 공정은 도 2a에 따른 구체예와 유사하게 구현되는 한편, 제2 편향은 방향의 또 다른 변화 및 동시에 압출물 가닥을 형성하기 위한 압출물 커튼의 번들링을 제공한다. 번들링으로 인한 작은 편향 폭(L)을 갖는 다소 적당한 편향 각(B)은 번들링 공정을 갖는 이러한 편향 시스템에 전형적이다. 이 경우에, 강력한 번들링은 20의 높은 하중 수의 선택을 필요로 하였다. 방사 동작은 만족스럽지 않았다.
도 3b는 도 3a에 따른 방사 탱크 시스템을 도시하지만, 제2 편향 공정이 실질적으로 더 작은 하중 수(전혀 또는 거의 번들링 없음)에 기반하여 치수가 정해진다는 것이 예외이다. 편향 장치의 증가된 길이(L) 때문에, 매우 만족스런 방사 동작이 여기서 달성되었다(도 3a에 따른 구체예와 대조적으로).
응고 조를 빠져 나갈 때, 번들은 드로잉 기어 및 세척 스테이션을 통해 공동으로 수행된 연신 및 세척 공정으로 옮겨지며, 이들은 또한 조합될 수 있다. 조 이후의 제1 드로잉 기어는 방사 공정에서 필라멘트의 연신 속도를 부여한다.
도 4는 가능한 드로잉 기어를 도시하고, 여기서 7개의 롤러가 개략적으로 묘사된다. 시스템에 상응하는 적응을 감안하면, 임의의 수의 롤러가 사용될 수 있다; 예를 들어, 1 내지 60의 수가 통상적일 것이다. 이 경우에, 번들은 롤러에서 0˚ 내지 150˚의 각 B로 편향된다. 바람직하게는, 식 1에 따른 필라멘트 번들의 폭도 여기서 유지되고, Q는 40 내지 300과 같이 응고 조에서보다 높을 수 있다. 롤러의 전부 또는 일부가 구동될 수 있다. 구동되는 모든 롤러는 공동으로 또는 별도로 구동될 수 있다. 동시에 수행되는 세척 공정의 경우, 상이한 속도(즉, 적어도 롤러 표면의 회전 속도와 관련하여, 동일한 치수를 가진 롤러를 사용한 또한 전체로서의 롤러의 회전 속도)가 권장되는데, 그 이유는 필라멘트가 세척 공정 동안 용매를 잃고 수축되기 때문이다. 수축 과정은 필라멘트가 찢어지지 않도록 속도를 감소시키며 충족되어야 한다. 비-구동 롤러는 자유롭게 회전하는 롤러일 수 있다. 구동 롤러의 사용은 필라멘트와 롤러 사이에 정지 마찰을 발생시키는 반면, 비-구동 롤러의 사용은 필라멘트와 롤러 사이에 미끄럼 마찰을 발생시킨다.
표 1:
용매로서 NMMO/물을 사용한 라이오셀 방법에 대안적으로 그리고 병행하여, 셀룰로스 용액을 제조하기 위해 이온성 용액을 제조하였다. 사용된 셀룰로스(타입: 유칼립투스 펄프)를 탈염화된 물에 현탁시켰다. 일단 셀룰로스 섬유가 물에 완전히 현탁되면, 과량의 물을 여과에 의해 분리하고, 생성된 펄프 케이크를 약 50% 셀룰로스의 고체 농도가 얻어질 때까지 압축하였다. 탈수 공정 후에, 펄프 케이크는 마모(fraying)를 위해 니들 롤러 및 파쇄기를 가로질러 안내되었다. 생성된 미세하게 마모된 습윤 셀룰로스를 연속 공정으로 수성 이온성 액체 1-N-부틸-3-메틸이미다졸륨 클로라이드(BMIMCl)에 도입시켜 프리-믹스를 수득하였다. 이 목적에 적합한 장치는 고리 층 믹서 및/또는 난류 믹서이다.
상기 공정의 추가 공정에서, 물, 셀룰로스 및 BMIMCl의 생성된 혼합물을 연속하여 작동하는 수직 반죽 장치(타입: Reactotherm by Buss-SMS-Canzler GmbH)에 도입시켜 셀룰로스 용액을 제조하였다. 상이한 반응기 구역 및 방법 단계에서, 유사한 반죽 및 반응기 장치 뿐만 아니라 임의의 유형의 압출기, 고-점도 박막 처리기, 교반-탱크 반응기 및/또는 디스크 반응기가 셀룰로스 용액을 제조하기 위해, 개별적으로 또는 조합하여, 사용될 수 있다. 이의 강렬한 혼합 및 반죽 작용으로 인해, 수직으로 구현된 본 Reactotherm 반죽 장치는 셀룰로스 용액의 덩어리가 없는 연속 생산을 가능하게 하였다. 개별 반응기 구역에서 20 내지 80분의 처리 기간은 셀룰로스의 완전한 용해를 초래하였다.
안전한 공정 관리를 보장하기 위해, 용매를 안정화시키고 셀룰로스 분해를 방지하기 위한 추가의 안정화제가 프리-믹스로부터 셀룰로스 용액으로의 전환 전에 이온성 액체 및 셀룰로스의 수성 혼합물에 첨가되었다. 온도, 부압(진공) 및 전단의 적용 하에, 연속하여 생산된 프리-믹스는 고 점탄성 용액으로 전환되었다. 개별 방법 단계에서 적용된 온도는 85℃와 150℃ 사이에서 변화되고, 과량의 물 제거는 10 내지 150 mbar의 감압 하에 수행되었다. 프리-믹스를 균질화하기 위해 적용된 전단 속도는, 전단력 및 토크에 대한 설정을 유지하면서, 20 내지 200 rpm의 범위 내였고, 이에 따라 이온성 유체에서 셀룰로스의 용해를 보장한다. 이러한 방식으로 수득된 고 점도 셀룰로스 용액을 방사 공정 이전에 탈기 및 여과와 같은 추가적인 공정 단계로 처리하였다. 상응하는 셀룰로스 방사 질량 품질을 조정하기 위해, 용액을 개개 방법 단계에 적합화된 하나 이상의 고-점도 열 교환기(타입: Sulzer SMR/SMXL)에 추가로 공급하였다. 온도 조절 이외에, 이들 장치는 특히 또한 요망되는 방사 점도 뿐만 아니라 셀룰로스의 중합도를 조정하는 역할을 한다. 따라서, 이들 열 교환기는 효과적인 혼합 공정 및 열의 제어된 전달을 촉진시켜 고 점도 셀룰로스 용액의 냉각 또는 가열과 같은 효율적인 온도 조절을 제공하였다.
셀룰로스 용액으로부터 필라멘트를 형성하기 위한 방사 공정 뿐만 아니라 다른 가공 단계는 본 발명에 따라 수행되었고, 여기서 방사 용액은 방사 펌프를 통해 방사 노즐 필터, 분배 플레이트 및 방사 노즐로 구성된 가열된 방사 블록으로 공급되었다. 방사 온도는 85℃ 내지 150℃의 범위 내, 바람직하게는 95℃ 내지 115℃의 범위 내에 있다. 용액을 제조하는 단계 후에, 가공 속도 및 요망되지 않는 셀룰로스 분해와 관련하여 셀룰로스 용액을 적합화하기 위해, 상승된 온도 하에서의 짧은 체류 시간이 공정 시스템에서 유지되었다.
사용된 방사 방법은 본 발명에 따라 기재되었고, 일반적으로 건-습식 방사 방법으로 지칭되며, 여기서 가변적인 높이-조정 가능한 공기 갭이 방사 노즐 및 이온성 액체를 함유하는 수성 응고 조 사이에 배치된다. 에어 갭에 공급되어 필라멘트를 통과하는 가스 스트림은 조건부 방식으로 주입되고, 이는 조건화된 공기 또는 임의의 다른 비활성 방사 가스로 구성될 수 있다. 본 발명에 따르면, 상기 설명된 대로, 상기 필라멘트는 응고 조를 통해 안내되고, 조로부터 회수되고 후속하여 추가 처리 단계로 이송된다. 용매로서 BMIMCl 및 NMMO로 수행된 실험의 파라미터 및 생성물 특징은 표 2에 요약된다.
표 2:
Claims (15)
- 셀룰로스 유체로부터 고체 셀룰로스 필라멘트를 제조하는 방법으로서, 상기 방법이 복수의 압출 개구를 통해 상기 유체를 압출시켜, 유체 필라멘트를 형성하는 단계, 바람직하게는 상기 유체 필라멘트를 가스 갭을 통해 통과시키는 단계, 및 상기 필라멘트를 응고 조에서 응고시키는 단계를 포함하고, 이 때 상기 필라멘트가 응고 조 수준 이상으로 응고 조로부터 연신되기 위해 응고 조에서 번들화되어 번들로서 편향되고, 필라멘트의 상기 번들은 편향 장치 상에서 편향 폭(L)을 차지하고, 편향 폭(L)은 하기 식에 따라 제어되는 것을 특징으로 하는, 방법:
L > (2 x LZ x cos(B/2) x v2,5) / (10 x ccell 0,5 x Q)
상기 식에서, L은 mm 단위의 번들의 편향 폭이고, LZ는 압출 개구의 수이고, B는 편향 각(180˚에서 편향 장치 주변의 필라멘트의 감김 각(wrap angle)을 뺀 각도로 계산됨)이고, v는 초 당 미터 단위의 필라멘트의 연신 속도이고, ccell은 질량% 단위의 압출된 유체의 셀룰로스 농도이고, Q는 Q가 15 이하인 무차원 하중 수이다. - 제1항에 따른 방법을 수행하기 위한 장치로서, 상기 장치가 복수의 압출 개구를 갖는 압출 플레이트, 바람직하게는 압출 개구 및 수집 용기 사이에 배치된 가스 갭과 함께, 응고 조를 담기 위한 수집 용기, 수집 용기로부터 필라멘트 번들을 편향시키기 위해 수집 용기 내에 배치된 편향 장치, 및 편향 장치 상의 필라멘트 번들에 의해 점유된 편향 폭(L)을 결정하는 번들링 장치를 포함하고, 이 때 상기 필라멘트 번들이 편향 장치 상에서 하기 식의 요건을 충족하는 편향 폭(L)을 차지하는, 장치:
L > (2 x LZ x cos(B/2) x v2,5) / (10 x ccell 0,5 x Q)
상기 식에서, L, LZ, B, v, ccell 및 Q는 제1항에서 정의된 바와 같고, Q는 15 이하이고, v는 적어도 35 m/분이다. - 제1항 또는 제2항에 있어서, Q가 12 이하, 바람직하게는 8 이하 또는 5 이하이고/거나 Q가 2 이상, 바람직하게는 3 이상 또는 4, 또는 5 이상임을 특징으로 하고, 특히 바람직하게는 Q가 2 내지 15 또는 더욱 바람직하게는 4 내지 12인 방법 또는 장치.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 압출 개구의 수(LZ)가 2,000개 이상, 바람직하게는 5,000개 이상 또는 10,000개 이상이고/거나 LZ가 500,000개 이하, 바람직하게는 100,000개 이하 또는 50,000개 이하임을 특징으로 하는 방법 또는 장치.
- 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 편향 각(B)이 10˚ 내지 90˚, 바람직하게는 20˚ 내지 60˚ 또는 25˚ 내지 45˚의 각도임을 특징으로 하는 방법 또는 장치.
- 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 연신 속도(v)가 36 m/분 이상, 바람직하게는 40 m/분 이상 또는 45 m/분 또는 50 m/분 이상이고/거나 200 m/분 이하 또는 150 m/분 이하임을 특징으로 하는 방법 또는 장치.
- 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 압출된 유체의 셀룰로스 농도(ccell)가 4% 내지 23%, 바람직하게는 6% 내지 20%, 특히 8% 내지 18% 또는 10% 내지 16%(모든 백분율은 질량%로 제공된다)이고/거나 상기 압출된 유체가 셀룰로스, NMMO 및 물, 또는 셀룰로스, 유기 양이온성 용매 및 물을 함유하는 것을 특징으로 하는 방법 또는 장치.
- 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 가스 스트림이 가스 갭에 주입되거나, 장치의 어느 끝에 송풍기가 제공되는 것을 특징으로 하고, 이 때 상기 가스 스트림이 바람직하게는 5℃ 내지 65℃, 바람직하게는 10℃ 내지 40℃의 온도를 갖는 방법 또는 장치.
- 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 압출 개구가 세로 형상, 바람직하게는 직사각형, 굽은형, 환상형 또는 고리 세그먼트-형의 방식으로 배치되는 것을 특징으로 하고, 이 때 상기 세로 형태가 바람직하게는 100:1 내지 2:1, 바람직하게는 60:1 내지 5:1 또는 40:1 내지 10:1의 길이 대 폭의 비를 갖는 방법 또는 장치.
- 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 추가 단계로서, 응고 조로부터 응고된 필라멘트를 회수하는 단계, 응고 조 외부의 필라멘트를, 추가의 응고된 필라멘트와의 추가 번들링의 유무와 함께, 편향시키는 단계, 필라멘트를 드로잉 기어 및/또는 신장 장치 상에 공급하고 후속하여 필라멘트/압출물을 필라멘트 수용 유닛에 전달하는 단계, 필라멘트를 세척하고 건조시키는 단계를 특징으로 하고, 이 때 바람직하게는 추가의 선택적인 단계로서 필라멘트/압출물의 마감, 염색, 가교, 초음파처리, 절단 및/또는 릴링이 제공되는 방법 및 장치.
- 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 압출 개구가 30 μm 내지 200 μm, 바람직하게는 50 μm 내지 150 μm 또는 60 μm 내지 100 μm의 직경을 가짐을 특징으로 하는 방법 또는 장치.
- 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서, 압출 개구가 길이(LL) 내에 배치되고 편향 폭(L)이 길이(LL)의 적어도 80%, 바람직하게는 적어도 90%임을 특징으로 하는 방법 또는 장치.
- 셀룰로스 유체로부터 고체 셀룰로스 필라멘트를 제조하는 방법으로서, 상기 방법이 복수의 압출 개구를 통해 상기 유체를 압출시켜, 유체 필라멘트를 형성하는 단계, 바람직하게는 상기 유체 필라멘트를 가스 갭을 통해 통과시키는 단계 및 상기 필라멘트를 응고 조에서 응고시키는 단계를 포함하고, 이 때 상기 필라멘트가 응고 조 수준 이상으로 응고 조로부터 연신되기 위해 응고 조에서 번들화되어 번들로서 편향되고, 상기 압출 개구는 길이(LL) 내에 배치되고, 편향 장치 상에 놓여있는 필라멘트의 상기 번들은 길이(LL)의 적어도 80%인 편향 폭(L)을 차지하는 것을 특징으로 하는, 방법.
- 제13항에 따른 방법을 수행하기 위한 장치로서, 상기 장치가 복수의 압출 개구를 갖는 압출 플레이트, 응고 조를 담기 위한 수집 용기, 바람직하게는 압출 개구 및 수집 용기 사이에 배치된 가스 갭, 수집 용기로부터 필라멘트 번들을 편향시키기 위해 수집 용기 내에 배치된 편향 장치, 및 편향 장치 상의 필라멘트 번들에 의해 점유된 편향 폭(L)을 결정하는 번들링 장치를 포함하고, 상기 압출 개구는 길이(LL) 내에 배치되고, 필라멘트의 상기 번들은 편향 장치 상에서 길이(LL)의 적어도 80%인 편향 폭(L)을 차지하는 것을 특징으로 하는, 장치.
- 제1항 내지 제14항 중 어느 한 항에 있어서, 바람직하게는 필라멘트가 응고 조에서 나온 후에 적어도 제1 편향 공정에서 및/또는 적어도 드로잉 기어에서 수행된 편향 공정에서, 필라멘트의 번들이 응고 조 외부에 제공된 편향 장치 상에서 편향 폭 Loutside를 차지하고, 편향 폭 Loutside가 하기 식에 따라 제어되는 것을 특징으로 하는, 방법 또는 장치:
Loutside > (2 x LZ x cos(B/2) x v2,5) / (10 x ccell 0,5 x Q)
상기 식에서, Loutside은 mm 단위의 번들의 편향 폭이고, LZ는 압출 개구의 수이고, B는 편향 각(180˚에서 편향 장치 주변의 필라멘트의 감김 각을 뺀 각도로 계산됨)이고, v는 초 당 미터 단위의 필라멘트의 속도이고, ccell은 질량% 단위의 압출된 유체의 셀룰로스 농도이고, Q는 Q가 300 이하인 무차원 하중 수이다.
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