KR20200000095A - 바륨지르코늄 산화물을 이용한 단결정 잉곳 및 그 제조 방법 - Google Patents
바륨지르코늄 산화물을 이용한 단결정 잉곳 및 그 제조 방법 Download PDFInfo
- Publication number
- KR20200000095A KR20200000095A KR1020180071967A KR20180071967A KR20200000095A KR 20200000095 A KR20200000095 A KR 20200000095A KR 1020180071967 A KR1020180071967 A KR 1020180071967A KR 20180071967 A KR20180071967 A KR 20180071967A KR 20200000095 A KR20200000095 A KR 20200000095A
- Authority
- KR
- South Korea
- Prior art keywords
- bazro
- single crystal
- crystal ingot
- zirconium oxide
- cylindrical
- Prior art date
Links
- DQBAOWPVHRWLJC-UHFFFAOYSA-N barium(2+);dioxido(oxo)zirconium Chemical compound [Ba+2].[O-][Zr]([O-])=O DQBAOWPVHRWLJC-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 77
- 239000013078 crystal Substances 0.000 title claims abstract description 59
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 15
- 229910021523 barium zirconate Inorganic materials 0.000 title 1
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 claims abstract description 36
- 238000002844 melting Methods 0.000 claims abstract description 27
- 230000008018 melting Effects 0.000 claims abstract description 27
- 229910052724 xenon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 15
- FHNFHKCVQCLJFQ-UHFFFAOYSA-N xenon atom Chemical compound [Xe] FHNFHKCVQCLJFQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 15
- 238000007667 floating Methods 0.000 claims abstract description 13
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 24
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 13
- 238000005245 sintering Methods 0.000 claims description 6
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 5
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 claims description 5
- 238000003746 solid phase reaction Methods 0.000 claims description 4
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims description 3
- 238000001354 calcination Methods 0.000 claims 1
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 abstract description 4
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 abstract 1
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 abstract 1
- 235000012431 wafers Nutrition 0.000 description 11
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 10
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 10
- 239000010409 thin film Substances 0.000 description 8
- 239000000463 material Substances 0.000 description 4
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 4
- 230000001747 exhibiting effect Effects 0.000 description 3
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910002367 SrTiO Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000002109 crystal growth method Methods 0.000 description 2
- 238000011161 development Methods 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 238000010304 firing Methods 0.000 description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 2
- VZSRBBMJRBPUNF-UHFFFAOYSA-N 2-(2,3-dihydro-1H-inden-2-ylamino)-N-[3-oxo-3-(2,4,6,7-tetrahydrotriazolo[4,5-c]pyridin-5-yl)propyl]pyrimidine-5-carboxamide Chemical compound C1C(CC2=CC=CC=C12)NC1=NC=C(C=N1)C(=O)NCCC(N1CC2=C(CC1)NN=N2)=O VZSRBBMJRBPUNF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- AFCARXCZXQIEQB-UHFFFAOYSA-N N-[3-oxo-3-(2,4,6,7-tetrahydrotriazolo[4,5-c]pyridin-5-yl)propyl]-2-[[3-(trifluoromethoxy)phenyl]methylamino]pyrimidine-5-carboxamide Chemical compound O=C(CCNC(=O)C=1C=NC(=NC=1)NCC1=CC(=CC=C1)OC(F)(F)F)N1CC2=C(CC1)NN=N2 AFCARXCZXQIEQB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 238000010309 melting process Methods 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000006911 nucleation Effects 0.000 description 1
- 238000010899 nucleation Methods 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B13/00—Single-crystal growth by zone-melting; Refining by zone-melting
- C30B13/16—Heating of the molten zone
- C30B13/22—Heating of the molten zone by irradiation or electric discharge
- C30B13/24—Heating of the molten zone by irradiation or electric discharge using electromagnetic waves
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/16—Oxides
- C30B29/22—Complex oxides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B13/00—Single-crystal growth by zone-melting; Refining by zone-melting
- C30B13/32—Mechanisms for moving either the charge or the heater
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
- C30B15/14—Heating of the melt or the crystallised materials
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
- C30B15/30—Mechanisms for rotating or moving either the melt or the crystal
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B30/00—Production of single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the action of electric or magnetic fields, wave energy or other specific physical conditions
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
- H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
- H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
- H01L21/02002—Preparing wafers
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
- H01L29/00—Semiconductor devices specially adapted for rectifying, amplifying, oscillating or switching and having potential barriers; Capacitors or resistors having potential barriers, e.g. a PN-junction depletion layer or carrier concentration layer; Details of semiconductor bodies or of electrodes thereof ; Multistep manufacturing processes therefor
- H01L29/02—Semiconductor bodies ; Multistep manufacturing processes therefor
- H01L29/12—Semiconductor bodies ; Multistep manufacturing processes therefor characterised by the materials of which they are formed
- H01L29/24—Semiconductor bodies ; Multistep manufacturing processes therefor characterised by the materials of which they are formed including, apart from doping materials or other impurities, only semiconductor materials not provided for in groups H01L29/16, H01L29/18, H01L29/20, H01L29/22
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Electromagnetism (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Computer Hardware Design (AREA)
- Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
본 발명은 바륨지르코늄 산화물을 이용한 단결정 잉곳 및 그 제조 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 제논(Xenon)램프 또는 레이저를 광원으로 사용하는 광부유영역로(Optical Floating Zone Furnace)를 이용하여 최대 3500 ℃의 고온에서 BaZrO3 세라믹을 용융시켜 우수한 결정성을 나타내는 단결정 잉곳을 제조하는 방법에 관한 것이다.
Description
본 발명은 바륨지르코늄 산화물을 이용한 단결정 잉곳 및 그 제조 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 제논(Xenon)램프 또는 레이저를 광원으로 사용하는 광부유영역로(Optical Floating Zone Furnace)를 이용하여 최대 3500 ℃의 고온에서 BaZrO3 세라믹을 용융시켜 우수한 결정성을 나타내는 단결정 잉곳을 제조하는 방법에 관한 것이다.
최근 정보화기술의 발달로 반도체 박막으로 구성된 소자에 대한 수요는 지속적으로 증가하고 있으며, 기존 반도체 소자 성능을 향상시키기 위한 기술 개발 또한 지속적으로 진행되어 오고 있다. 반도체 박막 소자는 나노크기에서 일어나는 물리적 성질을 이용하게 되는 데, 이러한 나노크기 소자를 제작함에 있어 그 기반이 되는 웨이퍼는 소자의 물리적 성질을 결정하는 매우 중요한 요소이다.
박막이 증착되는 웨이퍼 중에서는 실리콘이 가장 성공적이고 넓은 영역에서 활용되지만, 소자의 특성을 특화시켜 특수한 목적으로 사용하기 위하여 실리콘 외에도 다양한 화합물 웨이퍼를 이용한 박막 소자 또한 제작되어 활용된다. 특히, 실리콘 외의 다른 화합물 웨이퍼들은 실리콘 웨이퍼 위에서 구현되지 않는 독특한 물리 성질이 구현되거나 매우 우수한 물리적 특성을 보여주기도 한다. 따라서, 기존 소자가 가지는 성능을 개선하고 한계점을 극복하고자 새로운 화합물로 만들어진 웨이퍼 개발에 대한 요구는 꾸준히 이어오고 있다.
한국 등록특허 제1750688호에는 초크랄스키(Czochralski) 방법에 의해 1150 내지 1300 ℃에서 열처리되어 제조되는 실리콘 단결정 웨이퍼가 개시되어 있다. 많은 실리콘 또는 각종 화합물의 웨이퍼 제조는 초크랄스키 법에 의하여 제조되고 있는데, 이 방법은 대면적의 단결정을 성장할 수 있는 장점을 가지고 있으나 2200 ℃ 이상의 녹는점을 가지는 화합물을 단결정으로 합성할 수 없는 한계점을 가지고 있다.
본 발명의 바륨지르코늄 산화물을 이용한 단결정 잉곳 및 그 제조 방법에 있어서 상기한 문제점을 해결하고자 예의 연구 검토한 결과,
녹는점이 2200℃ 이상인 바륨지르코늄 산화물(BaZrO3)을 이용하여 단결정 잉곳을 제조할 수 있으며, 이를 위해 제논(Xenon)램프 또는 레이저를 광원으로 사용하는 광부유영역로(Optical Floating Zone Furnace)를 이용하여 최대 3500 ℃의 온도에서 용융시켜 우수한 결정성을 나타내는 잉곳을 제조할 수 있음을 알아내고, 본 발명을 완성하게 되었다.
따라서, 본 발명의 목적은 우수한 결정성을 나타내는 바륨지르코늄 산화물(BaZrO3) 단결정 잉곳 및 이를 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
한편으로, 본 발명은
i) BaZrO3 화합물 분말 분쇄하고, 원통형 세라믹 형태로 소결하여 원통형 BaZrO3 세라믹을 제조하는 단계;
ii) 두 개의 원통형 BaZrO3 세라믹을 광부유영역로에 고정하는 단계;
iii) 상기 두 개의 원통형 BaZrO3 세라믹을 접합시키고, 상기 접합 영역이 제논 램프 또는 레이저에서 방출되는 광원을 통해 2600℃ 내지 3500 ℃의 온도에서 용융되는 단계; 및
iv) 상기 용융 단계후 상기 두 개의 원통형 BaZrO3 세라믹을 회전축 방향에 나란하게 이동시켜 상기 용융된 접합 영역을 경화시켜 단결정을 성장시키는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 바륨지르코늄 산화물을 이용한 단결정 잉곳의 제조방법을 제공한다.
다른 한편으로, 본 발명은
바륨지르코늄 산화물(BaZrO3)을 공급하는 피드(Feed)부;
바륨지르코늄 산화물(BaZrO3)을 성장시키는 씨드(Seed)부;
상기 피드부와 씨드부가 맞닿는 접합부; 및
상기 접합부에 광원을 제공하는 광원부;를 포함하는 바륨지르코늄 산화물을 이용한 단결정 잉곳의 제조장치를 제공한다.
본 발명에 따르면, BaZrO3 단결정을 웨이퍼로 활용할 수 있는 새로운 에피택셜 박막(Epitaxial thin film) 성장이 가능한 단결정의 크기를 제공할 수 있을 뿐만 아니라, 우수한 결정성을 나타내는 BaZrO3 단결정 잉곳을 제조할 수 있다.
또한, 종래 초크랄스키(Czochralski) 방법으로는 2200 ℃이상의 녹는점을 가지는 화합물을 단결정으로 합성할 수 없는 문제점을 제논(Xenon) 램프 또는 레이저를 광원으로 사용하는 광부유영역로(Optical Floating Zone Furnace)를 이용하여 녹는점이 높은 화합물로부터 성장된 단결정 잉곳을 제조할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시형태에 따른 단결정 성장 방법을 나타낸 플로우 차트(flow chart)이다.
도 2는 본 발명의 일 실시형태에 따른 단결정 성장 방법을 도시한 도면이다.
도 3는 본 발명으로 얻은 단결정 표면에 대하여 결정성을 정량적으로 결정하기 위하여 (002) Bragg Peak 에 대한 Rocking Curve를 측정한 실험 데이터이다.
도 4는 본 발명으로 성장된 단결정 사진이다.
도 2는 본 발명의 일 실시형태에 따른 단결정 성장 방법을 도시한 도면이다.
도 3는 본 발명으로 얻은 단결정 표면에 대하여 결정성을 정량적으로 결정하기 위하여 (002) Bragg Peak 에 대한 Rocking Curve를 측정한 실험 데이터이다.
도 4는 본 발명으로 성장된 단결정 사진이다.
이하, 본 발명을 보다 상세히 설명한다.
본 발명의 일 실시형태에 따른 바륨지르코늄 산화물을 이용한 단결정 잉곳의 제조방법은
i) BaZrO3 화합물 분말 분쇄하고, 원통형 세라믹 형태로 소결하여 원통형 BaZrO3 세라믹을 제조하는 단계;
ii) 두 개의 원통형 BaZrO3 세라믹을 광부유영역로에 고정하는 단계;
iii) 상기 두 개의 원통형 BaZrO3 세라믹을 접합시키고, 상기 접합 영역이 제논 램프 또는 레이저에서 방출되는 광원을 통해 2600℃ 내지 3500 ℃의 온도에서 용융되는 단계; 및
iv) 상기 용융 단계후 상기 두 개의 원통형 BaZrO3 세라믹을 회전축 방향에 나란하게 이동시켜 상기 용융된 접합 영역을 경화시켜 단결정을 성장시키는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 일 실시형태에서, 상기 BaZrO3 화합물은 고체상반응법을 이용하여 1000 내지 1750 ℃에서 소성, 소결하여 수득할 수 있다.
고체상반응법을 통해 합성된 BaZrO3 화합물은 100 um 이하 크기의 분말로 분쇄한 후, 80 mm 이상 길이의 원통형 세라믹 형태로 성형 및 소결하여 원통형 BaZrO3 세라믹을 합성할 수 있다.
기존 페로브스카이트 산화물로 제작된 잉곳으로 사용되는 소재는 물질이 가지는 격자상수의 크기와 구조에 따라 구분될 수 있다. 기존 소재들은 3.7 내지 4.0 Å 영역의 격자상수를 가지며, 구조적으로는 SrTiO3(~3.91Å), LSAT(~3.87Å), KTaO3 (a~3.989Å) 세 가지 소재들만 입방체(Cubic)이고, 다른 수십종의 페로브스카이트 산화물 잉곳은 사방정계(Orhorhombic)구조를 가진다.
본 발명에 따른 BaZrO3 화합물은 4.2 Å 크기의 매우 큰 격자상수를 가지면서 입방체 구조로서 지금까지 성장하지 못했던 격자상수가 큰 에피택셜 박막 성장이 가능하게 한다. 또한, 상기 BaZrO3 화합물은 입방체 구조로서 뒤틀림이 없는 박막 성장이 가능하게 한다.
본 발명에 따른 BaZrO3 단결정 성장은 두 개의 원통형 BaZrO3 세라믹을 이용하여 수행되는데, 이 때, 원통형 세라믹 하나는 씨드막대(Seed Rod), 다른 하나는 피드막대(Feed Rod)로 하여 광부유영역로 척에 고정시킨다.
본 발명에 따라 제논 램프를 사용하는 상기 광부유영역로는 두 개 또는 네 개의 오목거울이 빛을 중심의 한 점에 모이도록 설계가 되어 있으며, 초점이 맺히는 점에서 빛에너지의 밀도가 최대가 되어 열에너지가 최대가 된다. 이 빛들의 초점이 맺히는 지점에서 씨드막대와 피드막대가 만나고 용융되게 된다. 씨드막대와 피드막대가 만나 용융되는 영역을 용융영역(Molten Zone)이라 한다. 일반적으로 씨드막대와 피드막대는 서로 반대되는 방향으로 0 - 60 rpm 속도로 회전시켜 주게 된다. 그와 동시에 씨드막대와 피드막대를 5 - 60 mm/hr 속도로 아래로 내려주게 되면, 용융영역에서 벗어날수록 열에너지가 감소하고 용융영역에서 벗어난 씨드막대 부분은 온도가 서서히 내려가면서 결정이 형성된다. 성장초기에는 결정핵(Crystal Nucleation)이 여러 곳에서 형성되지만, 그 중에서 지배적으로 성장하는 결정핵에 의해 단일 결정으로 성장되게 된다.
본 발명의 일 실시형태에서, 상기 두 개의 원통형 BaZrO3 세라믹을 접합시키고, 상기 접합 영역은 제논 램프 또는 레이저로부터 방출되는 광원에 노출되며, 이 때 상기 광원은 2600 ℃ 내지 3500 ℃의 열을 방출하여 본 발명에 따른 BaZrO3과 같이 녹는점이 높은 화합물을 용융시킬 수 있다.
제논램프와 레이저를 사용한 광부유영역로는 시간당 4 kW 열에너지를 씨드막대와 피드막대에 인가할 수 있다. 공급된 동일한 열에너지에 대하여 이론적으로 용융영역이 작을수록 더 높은 온도에 도달할 수 있지만, 용융영역이 작으면 잉곳의 크기가 줄어들어 기판으로서의 활용가치가 떨어지게 된다. 따라서, 8mm 지름의 잉곳 크기를 기준으로 1-4 kW 열에너지로 최대 3500℃까지 용융영역의 온도를 올릴 수 있다.
상기 용융되는 세라믹이 결정화되는 과정에서 분자들이 정확하게 주기적으로 정렬하여 우수한 결정성을 나타낼 수 있도록, 상기 용융 과정과 동시에 상기 두 개의 원통형 BaZrO3 세라믹은 각각 시계 또는 반시계 방향으로 0 - 50 rpm 의 회전속도로 회전하고, 상기 세라믹들이 서로 맞닿을 수 있도록 회전축에 나란한 방향으로 5 - 60 mm/hr의 속도로 이동한다.
결정성장을 진행하는 동안, 용융영역에 대한 용융은 지속되며, 용융영역을 지속적으로 용융시키면서 상기 두 개의 원통형 BaZrO3 세라믹을 회전축 방향에 나란하게 이동시키고 용융영역을 벗어난 화합물 액체를 경화시키면서 단결정을 성장시킨다.
본 발명의 일 실시형태에 따른 바륨지르코늄 산화물을 이용한 단결정 잉곳은제논 램프 또는 레이저를 광원으로 사용하는 광부유영역로를 이용하여 초고온에서 성장되었음에도 불구하고 결정성이 우수하다. 초고온 영역에서는 화합물은 안정화되지 않고, 증발하거나 기화하게 되어 성장하고자 하는 화합물의 화학식을 따르지 못하고 이에 따라 결정성이 저하되게 된다. 본 발명에서 성장된 바륨지르코늄 산화물 단결정 잉곳은 2600 - 3500℃에 이르는 초고온에서 성장되었음에도 불구하고 결정성이 우수하다.
또한, 본 발명은 바륨지르코늄 산화물을 이용한 단결정 잉곳의 제조장치에 관한 것으로, 본 발명의 일 실시형태에 따른 단결정 잉곳의 제조장치는,
바륨지르코늄 산화물(BaZrO3)을 공급하는 피드(Feed)부;
바륨지르코늄 산화물(BaZrO3)을 성장시키는 씨드(Seed)부;
상기 피드부와 씨드부가 맞닿는 접합부; 및
상기 접합부에 광원을 제공하는 광원부;를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 일 실시형태에서, 상기 광원은 제논 램프 또는 레이저이고, 상기 단결정 잉곳은 광부유영역로에서 제조된다.
본 발명의 일 실시형태에 따른 바륨지르코늄 산화물을 이용한 단결정 잉곳은 반도체 웨이퍼로 사용 가능하다.
이하, 실시예에 의해 본 발명을 보다 구체적으로 설명하고자 한다. 이들 실시예는 오직 본 발명을 설명하기 위한 것으로, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 국한되지 않는다는 것은 당업자에게 있어서 자명하다.
실시예 1: 바륨지르코늄 산화물(BaZrO
3
) 단결정 잉곳의 성장
실시예 1-1: 바륨지르코늄 산화물(BaZrO
3
) 세라믹 제조
BaZrO3 단결정을 성장시키기 위하여, 먼저 BaZrO3 화합물을 준비하였다.
BaZrO3 화합물은 BaCO3 와 ZrO2 또는 BaO 와 ZrO2 혼합물을 고체상반응법을 이용하여 1000 - 1750 ℃에서 소성, 소결하여 얻어내었다. 합성된 BaZrO3 화합물을 100 um 이하 크기의 분말로 분쇄한 후, 80 mm 이상 길이의 원통형 세라믹 형태로 성형하고 소결하여 원통형 BaZrO3 세라믹을 합성하였다.
실시예 1-2: 바륨지르코늄 산화물(BaZrO
3
)의 단결정 성장
최초의 BaZrO3 단결정 합성은 두 개의 원통형 BaZrO3 세라믹을 이용하여 단결정을 성장시켰다.
원통형 세라믹 하나는 씨드막대(Seed Rod)로, 다른 하나는 피드막대(Feed Rod)로 광부유영역로에 고정시켰다. 그런 다음, 1 bar 이상의 높은 가스 압력 하에서 제논 램프 또는 레이저에서 방출되는 광원을 상기 씨드막대와 피드막대의 접합 영역에 집중시켜, 2600 내지 3500 ℃의 온도에서 원통형 BaZrO3 세라믹이 용융되도록 하였다. 이 때, 용융되는 영역 위와 아래에 있는 상기 씨드막대와 피드막대를 시계 또는 반시계 방향으로 0 - 50 rpm 의 회전속도로 회전시켰다. 회전과 동시에 상기 씨드막대와 피드막대가 서로 맞닿을 수 있도록 상기 씨드막대와 피드막대를 회전축에 나란한 방향으로 5 - 60 mm/hr의 속도로 이동시켜 용융하였다.
결정성장을 진행하는 동안, 용융영역에 대한 용융은 지속되며, 용융영역을 지속적으로 용융시키면서 상기 두 개의 원통형 BaZrO3 세라믹을 회전축 방향에 나란하게 아래 방향으로 이동시켜 BaZrO3 화합물 액체가 용융영역을 벗어나게 하여 온도가 점차 낮아짐에 따라 상기 용융된 BaZrO3 가 굳으면서 1mm3 크기 이상으로 성장된 BaZrO3 단결정을 제조하였다.
비교예 1: 실리콘 단결정 잉곳의 성장
초크랄스키법에 의해 실리콘 단결정 잉곳을 성장시켰으며, 이 때 초기 산소농도가 5 ppma이 되도록 성장시켰고, 탄소를 2x1016 개/cm3 농도로, 질소를 4x1013 개/cm3 농도로 첨가하여 실리콘 단결정 잉곳을 성장시켰다.
실험예 1: 단결정 잉곳의 결정성 측정
단결정 잉곳의 결정성은 Rocking Curve 측정을 통해 얻은 Bragg Peak 의 회절 피크의 반치폭(Full Width Half Maximum, FWHM) 값을 이용하여 정량화하였다.
본 발명에 따른 상기 실시예 1의 바륨지르코늄 산화물 단결정 잉곳의 FWHM 값은 0.0074 도임을 확인하였다(도 3 참조). 상용화된 실리콘, SrTiO3, MgO 등과 같은 단결정 잉곳의 FWHM 값은 0.002 내지 0.008 도이므로, 본 발명에서 성장된 바륨지르코늄 산화물 단결정 잉곳이 상용화 가능한 수준의 결정성을 확보함을 알 수 있었다.
따라서, 본 발명에 따른 실시예 1의 바륨지르코늄 산화물 단결정 잉곳은 2600 내지 3500℃에 이르는 초고온에서 성장되었음에도 불구하고 결정성이 우수하므로, 특수한 목적으로 사용하기 위하여 실리콘 외 다양한 화합물 웨이퍼를 이용한 박막 소자에 적용 가능하다.
이상으로 본 발명의 특정한 부분을 상세히 기술하였는 바, 본 발명이 속한 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 이러한 구체적인 기술은 단지 바람직한 구현예일 뿐이며, 이에 본 발명의 범위가 제한되는 것이 아님은 명백하다. 본 발명이 속한 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 상기 내용을 바탕으로 본 발명의 범주 내에서 다양한 응용 및 변형을 행하는 것이 가능할 것이다.
따라서, 본 발명의 실질적인 범위는 첨부된 특허청구범위와 그의 등가물에 의하여 정의된다고 할 것이다.
1: 피드막대
2: 용융 영역
3: 씨드막대
4: 제논 램프 또는 레이저 광원
2: 용융 영역
3: 씨드막대
4: 제논 램프 또는 레이저 광원
Claims (9)
- i) BaZrO3 화합물 분말 분쇄하고, 원통형 세라믹 형태로 소결하여 원통형 BaZrO3 세라믹을 제조하는 단계;
ii) 두 개의 원통형 BaZrO3 세라믹을 광부유영역로에 고정하는 단계;
iii) 상기 두 개의 원통형 BaZrO3 세라믹을 접합시키고, 상기 접합 영역이 제논 램프 또는 레이저에서 방출되는 광원을 통해 2600 내지 3500 ℃의 온도에서 용융되는 단계; 및
iv) 상기 용융 단계후 상기 두 개의 원통형 BaZrO3 세라믹을 회전축 방향에 나란하게 이동시켜 상기 용융된 접합 영역을 경화시켜 단결정을 성장시키는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 바륨지르코늄 산화물을 이용한 단결정 잉곳의 제조방법. - 제1항에 있어서, 상기 BaZrO3 화합물은 고체상반응법을 이용하여 1000 내지 1750 ℃에서 소성, 소결하여 수득하는 것을 특징으로 하는 바륨지르코늄 산화물을 이용한 단결정 잉곳의 제조방법.
- 제1항에 있어서, 상기 iii)단계에서 상기 두 개의 원통형 BaZrO3 세라믹은 각각 시계 또는 반시계 방향으로 0 내지 50 rpm 의 회전속도로 회전하는 것을 특징으로 하는 바륨지르코늄 산화물을 이용한 단결정 잉곳의 제조방법.
- 제3항에 있어서, 상기 iii)단계에서 상기 두 개의 원통형 BaZrO3 세라믹의 회전과 동시에 상기 세라믹들이 서로 맞닿을 수 있도록 회전축에 나란한 방향으로 5 내지 60 mm/hr의 속도로 이동시키는 것을 특징으로 하는 바륨지르코늄 산화물을 이용한 단결정 잉곳의 제조방법.
- 바륨지르코늄 산화물(BaZrO3)을 공급하는 피드(Feed)부;
바륨지르코늄 산화물(BaZrO3)을 성장시키는 씨드(Seed)부;
상기 피드부와 씨드부가 맞닿는 접합부; 및
상기 접합부에 광원을 제공하는 광원부;를 포함하는 바륨지르코늄 산화물을 이용한 단결정 잉곳의 제조장치. - 제5항에 있어서, 상기 광원은 제논 램프 또는 레이저인 것을 특징으로 하는 바륨지르코늄 산화물을 이용한 단결정 잉곳의 제조장치.
- 제5항에 있어서, 상기 단결정 잉곳의 제조는 광부유영역로에서 이루어지는 것을 특징으로 하는 바륨지르코늄 산화물을 이용한 단결정 잉곳의 제조장치.
- 바륨지르코늄 산화물(BaZrO3)을 이용하여 제조되는 단결정 잉곳.
- 제8항에 따른 단결정 잉곳을 이용한 반도체 웨이퍼.
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020180071967A KR102092358B1 (ko) | 2018-06-22 | 2018-06-22 | 바륨지르코늄 산화물을 이용한 단결정 잉곳 및 그 제조 방법 |
| PCT/KR2019/006502 WO2019245187A1 (ko) | 2018-06-22 | 2019-05-30 | 바륨지르코늄 산화물을 이용한 단결정 잉곳 및 그 제조 방법 |
| US16/979,369 US11248309B2 (en) | 2018-06-22 | 2019-05-30 | Single crystal ingot using barium zirconium oxide and preparation method therefor |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020180071967A KR102092358B1 (ko) | 2018-06-22 | 2018-06-22 | 바륨지르코늄 산화물을 이용한 단결정 잉곳 및 그 제조 방법 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| KR20200000095A true KR20200000095A (ko) | 2020-01-02 |
| KR102092358B1 KR102092358B1 (ko) | 2020-03-23 |
Family
ID=68984199
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| KR1020180071967A KR102092358B1 (ko) | 2018-06-22 | 2018-06-22 | 바륨지르코늄 산화물을 이용한 단결정 잉곳 및 그 제조 방법 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US11248309B2 (ko) |
| KR (1) | KR102092358B1 (ko) |
| WO (1) | WO2019245187A1 (ko) |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04132675A (ja) * | 1990-09-26 | 1992-05-06 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | 単結晶育成法 |
| JP2001139390A (ja) * | 1999-11-05 | 2001-05-22 | Japan Science & Technology Corp | 酸化物単結晶の製造方法 |
| KR20050007857A (ko) * | 2003-07-11 | 2005-01-21 | (주)아이블포토닉스 | 강유전체 세라믹 화합물, 그 단결정 및 각각의 제조 방법 |
| KR101750688B1 (ko) | 2011-01-24 | 2017-06-26 | 신에쯔 한도타이 가부시키가이샤 | 실리콘 단결정 웨이퍼의 제조방법 및 어닐링된 웨이퍼 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3656899B2 (ja) | 2001-03-06 | 2005-06-08 | ティーイーピー株式会社 | 高密度ジルコニウム酸バリウム焼結体および製造法 |
-
2018
- 2018-06-22 KR KR1020180071967A patent/KR102092358B1/ko active IP Right Grant
-
2019
- 2019-05-30 WO PCT/KR2019/006502 patent/WO2019245187A1/ko active Application Filing
- 2019-05-30 US US16/979,369 patent/US11248309B2/en active Active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04132675A (ja) * | 1990-09-26 | 1992-05-06 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | 単結晶育成法 |
| JP2001139390A (ja) * | 1999-11-05 | 2001-05-22 | Japan Science & Technology Corp | 酸化物単結晶の製造方法 |
| KR20050007857A (ko) * | 2003-07-11 | 2005-01-21 | (주)아이블포토닉스 | 강유전체 세라믹 화합물, 그 단결정 및 각각의 제조 방법 |
| KR101750688B1 (ko) | 2011-01-24 | 2017-06-26 | 신에쯔 한도타이 가부시키가이샤 | 실리콘 단결정 웨이퍼의 제조방법 및 어닐링된 웨이퍼 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Paun, Matthias Stephan, Single Crystal Growth of High Melting Oxide Materials by Means of Induction Skull-Melting, Technische Universität Berlin, Doctoral Thesis, 2015* * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US11248309B2 (en) | 2022-02-15 |
| KR102092358B1 (ko) | 2020-03-23 |
| US20210002784A1 (en) | 2021-01-07 |
| WO2019245187A1 (ko) | 2019-12-26 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Dang et al. | Recent progress in the synthesis of hybrid halide perovskite single crystals | |
| JP5146310B2 (ja) | 液相成長法によるＺｎＯ単結晶の製造方法 | |
| Luo et al. | Progress in lead-based ferroelectric and antiferroelectric single crystals: composition modification, crystal growth and properties | |
| JP2004262684A (ja) | β−Ｇａ２Ｏ３系単結晶成長方法 | |
| JP5260881B2 (ja) | Ｍｇ含有ＺｎＯ系混晶単結晶、その積層体およびそれらの製造方法 | |
| KR102092358B1 (ko) | 바륨지르코늄 산화물을 이용한 단결정 잉곳 및 그 제조 방법 | |
| JP2002249399A (ja) | 単結晶の製造方法および単結晶 | |
| JP2011190138A (ja) | 電気磁気効果単結晶の製造方法 | |
| Yamamoto et al. | SrxBa1− xNb2O6 single crystal fibers: dependence of crystal quality on growth parameters | |
| US20080200327A1 (en) | Barium titanate single crystal and preparation method thereof | |
| JP4670002B2 (ja) | 窒化物単結晶の製造方法 | |
| US20220251725A1 (en) | Method of growing on-axis silicon carbide single crystal by regulating silicon carbide source material in size | |
| WO2009119411A1 (ja) | ＺｎＯ単結晶の製造方法、それによって得られた自立ＺｎＯ単結晶ウエファー、並びに自立Ｍｇ含有ＺｎＯ系混晶単結晶ウエファーおよびそれに用いるＭｇ含有ＺｎＯ系混晶単結晶の製造方法 | |
| JP7380948B2 (ja) | β－Ｇａ２Ｏ３／β－Ｇａ２Ｏ３積層体の製造方法 | |
| JP2009234824A (ja) | 自立Ｍｇ含有ＺｎＯ系混晶単結晶ウエファーおよびそれに用いるＭｇ含有ＺｎＯ系混晶単結晶の製造方法 | |
| JP2007320814A (ja) | バルク結晶の成長方法 | |
| Majchrowski et al. | Crystal growth of mixed titanium sillenites | |
| JP2000335999A (ja) | チタン酸バリウム単結晶の製造方法 | |
| WO2020241578A1 (ja) | ＳｉＣ単結晶インゴットの製造方法 | |
| JP3548910B2 (ja) | ＺｎＯ単結晶の製造方法 | |
| JPH0597430A (ja) | βーＢａＢ２Ｏ４薄膜の製造方法 | |
| JP2004075414A (ja) | 酸化ガリウム鉄混晶の結晶製造方法 | |
| JP2009234825A (ja) | ＺｎＯ単結晶の製造方法およびそれによって得られた自立ＺｎＯ単結晶ウエファー | |
| Admasu et al. | The Laser-Diode Heated Floating Zone Method for Automated Optimal Synthesis of Refractory Oxides and Alloys | |
| JPH04243998A (ja) | β−メタホウ酸バリウム単結晶の製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A201 | Request for examination | ||
| E902 | Notification of reason for refusal | ||
| AMND | Amendment | ||
| E601 | Decision to refuse application | ||
| AMND | Amendment | ||
| X701 | Decision to grant (after re-examination) | ||
| GRNT | Written decision to grant |