KR20190137097A - 응력-완화 어닐링에 강한 레이저-에칭된 입자-방향성 실리콘강 및 그 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 응력-완화 어닐링에 강한 레이저-에칭된 입자-방향성 실리콘강 및 그 제조방법에 관한 것이다. 평행한 선형 그루브(20)는 레이저 에칭에 의해 입자-방향성 실리콘강(10)의 일면 또는 양면에 형성된다. 선형 그루브(20)는 강판의 압연 방향에 대한 각도에서 또는 그 방향에 대해 직각이다. 선형 그루브(20)의 에지 돌출부의 최대 높이는 5 ㎛를 초과하지 않고, 인접한 선형 그루브 사이의 에칭이 없는 영역에서 스파터의 최대 높이는 5 ㎛를 초과하지 않으며, 선형 그루브(20)의 인근에서 스파터가 차지하는 면적의 비율은 5%를 초과하지 않는다. 강철은 제조 비용이 낮으며, 응력-완화 어닐링 공정 동안 완성된 강철의 에칭 효과가 유지된다. 강철은 권취 철심 변압기의 제조에 적합하다.

Description

응력-완화 어닐링에 강한 레이저-에칭된 입자-방향성 실리콘강 및 그 제조방법
본 발명은 입자-방향성 실리콘강 및 그 제조방법에 관한 것으로서, 특히 응력-완화 어닐링에 강한 레이저-에칭된 입자-방향성 실리콘강 및 그 제조방법에 관한 것이다.
최근에, 전세계 에너지 및 환경 문제가 점점 더 두드러지고 있으며, 에너지 보존 및 소비 감소에 대한 요구가 전 세계적으로 증가하고 있다. 그 결과, 다양한 유형의 장비의 무효 전력 소비(reactive power consumption)를 줄이기 위해 나라에서 장비의 에너지 소비 표준이 일반적으로 높아졌다. 현재 전력 전송 시스템의 기본 구성 요소인 변압기는 전력 전송 시스템 손실의 약 40%를 차지한다. 입자-방향성 실리콘강을 라미네이팅하거나 와인딩하여 생성된 철심(iron core)은 작동 조건에서 총 손실의 약 20%를 차지하는 무효 전력 소비량을 가진다. 철심 손실은 종종 철손(iron loss)이라고 한다. 입자-방향성 실리콘강의 철손을 줄이는 것이 국가 경제 및 환경보호에 매우 중요하다는 것을 알 수 있다.
입자-방향성 실리콘강은 강자성 재료로서, 그 내부 입자 {110}<001> 방향이 실리콘강을 강판으로 압연하는 방향과 실질적으로 일치한다는 것을 나타낸다. 입자-방향성 실리콘강은 {110}<001> 방향으로 최고의 투자율(magnetic permeability)로 인해 전력 전송용 변압기 제조에 널리 사용된다. 입자-방향성 실리콘강의 투자율은 일반적으로 T 단위의 B8, 즉, 800 A/m의 여기 자기장에서 실리콘강판의 자속 밀도(magnetic flux density)를 특징으로 한다. 철손은 일반적으로 P17/50, 즉 실리콘 강판의 자속 밀도가 50Hz의 AC 여기 필드에서 W/kg 단위로 1.7T에 도달할 때 자화에 의해 소비되는 비효율적인 전기 에너지를 특징으로 한다. 일반적으로 B8 및 P17/50은 변압기의 작동 조건에서 입자-방향성 실리콘강의 기본 특성을 나타낸다.
입자-방향성 실리콘강의 일반적인 제조 공정은 다음과 같다.
특정 실리콘 함량을 갖는 강재는 제철, 제강, 연속 주조 및 열간 압연 공정을 거친다. 다음으로, 중간 어닐링을 갖는 단일 냉간 압연(single cold rolling) 또는 이중 냉간 압연(double cold rollings)이 강재를 원하는 두께로 압연하기 위해 수행된다. 그 후, 표면에 산화막을 갖는 1차 재결정 강판을 얻기 위해 탈탄 어닐링(decarburization annealing)이 수행된다. 그 후, 강판을 표면에 MgO계 세퍼레이터로 코팅하고, 20시간 이상 고온 어닐링하여 2차 재결정 구조를 갖는 입자-방향성 실리콘강판을 형성한다. 이어서, 열연신, 템퍼 압연 및 어닐링이 수행되고, 코팅이 적용되고 베이킹 공정이 수행되어 완성된 입자-방향성 실리콘강이 생성된다. 입자-방향성 실리콘강은 높은 자기 유도 및 낮은 철손의 특성을 가지며, 특히 변압기 철심의 제조에 적합하다.
입자-방향성 실리콘강의 철손은 세 부분으로 구성된다: 히스테리시스 손실(hysteresis loss), 와전류 손실(eddy current loss) 및 비정상적인 와전류 손실(abnormal eddy current loss). 히스테리시스 손실은 자기 유도 세기의 변화가 자기장 세기의 변화보다 뒤떨어지는 자기 히스테리시스에 의해 야기되는 에너지 손실이다. 자기 히스테리시스는 재료의 내포물, 결정 결함 및 내부 응력과 같은 요인으로 인해 자화 및 감자(demagnetization) 공정에서 자기 도메인 벽 운동의 방해에 의해 발생한다. 와전류 손실은 와전류에 의해 야기되는 에너지 손실이며 실리콘강판의 전기 전도도 및 두께와 관련이 있는데, 여기서 와전류는 자화 공정 동안 자속의 변화에 의해 야기된 국부 기전력(electromotive force)에 의해 야기된다. 비정상 와전류 손실은 실리콘강판이 자화될 때 자기 도메인 구조의 차이에 의해 야기되는 에너지 손실이며, 주로 자기 도메인의 폭에 의해 영향을 받는다.
입자-방향성 실리콘강의 입자 내부의 자기 도메인 구조는 자발적 자화(spontaneous magnetization)와 반자기장(demagnetizing field)의 상호 작용에 의해 형성된다. 단일 자기 도메인 내의 원자의 자기 모멘트는 같은 방향으로 배열되어 거시 결정은 강자성을 나타낸다. 외부 자기장이 없는 경우, 입자-방향성 실리콘강의 자기 도메인은 주로 반평행 180o 자기 도메인이다. 단일 자기 도메인의 폭은 전형적으로 수십 미크론 또는 심지어 밀리미터일 수 있다. 인접한 자기 도메인들 사이에 수십 내지 수백 개의 원자층으로 이루어진 전이층이 존재하는데, 이를 자기 도메인 벽(magnetic domain wall)이라 명명한다. 자화 공정 동안, 자기 모멘트는 외부 필드에 의해 회전되고, 자기 도메인 벽의 이동은 인접한 자기 도메인이 서로 합쳐져서 자기 전도성 기능을 실현시킨다. 자기 도메인을 정제시키는 것(즉, 자기 도메인의 폭을 감소시키는 것)은 비정상적인 와전류 손실을 효과적으로 감소시킬 수 있고, 실리콘강판의 철 손실을 감소시키는 중요한 방법이며, 또한 입자-방향성 실리콘강철 기술의 주요 개발 방향 중 하나이다.
철손을 감소시키기 위한 자기 도메인을 정제하기 위해 입자-지향성 실리콘강의 표면을 에칭하는 기술은 에칭의 효과에 따라 두 가지 범주로 나눌 수 있다. 한 유형은 응력-완화 어닐링에 저항력이 없는 에칭 기술이다. 이 기술에서, 레이저, 플라즈마 빔, 전자 빔 등에 의해 일정한 간격으로 표면에 선형 열응력 영역이 형성되어, 그 영역 주위에 서브-자기 도메인을 야기하여, 180°의 자기 도메인의 폭을 감소시키고, 철손을 감소시키는 목적을 달성한다. 이와 같은 방법에서, 응력-완화 어닐링 후 닉(nick)에서 열응력을 제거하면 자기 도메인의 정제효과가 사라지고, 철손은 원래 수준으로 되돌아간다.
그러므로, 이러한 방법은 응력-완화 어닐링이 없는 적층된 철심 변압기의 제조에만 사용될 수 있다. 다른 유형은 응력-완화 어닐링에 강한 에칭 기술이다. 현재 보고된 기술적 수단은 기계적, 전기화학적 부식, 레이저 빔 등이다. 기술적인 방안은 일반적으로 내부 에너지를 재분배하기 위해 입자-방향성 실리콘강의 표면에 선형 변형 영역을 형성함으로써, 180°자기 도메인의 폭을 감소시키고 철손을 감소시키는 것을 포함한다. 이러한 방법으로 제조된 입자-방향성 실리콘강의 철손은 응력-완화 어닐링 후에 회복되지 않는다. 그러므로 이러한 방법은 응력-완화 어닐링을 필요로 하는 권취 철심 변압기의 제조에 적용될 수 있다. 권취 철심 변압기는 압연 방향에서 입자-방향성 실리콘강의 자기 특성의 우수성을 최대한 활용하고 손실 및 소음 측면에서 명백한 이점을 가지므로 다운스트림 사용자가 선호한다. 응력-완화 어닐링에 저항성이 있는 입자-방향성 실리콘강은 이러한 유형의 변압기 제조에 특히 적합하며 기술 발전의 방향이다.
미국특허 제4,770,720호에서 기계적 압력 수단을 사용하여 실리콘강 표면에 마이크로스트레인 구역(microstrain zone)이 형성된다. 응력-완화 어닐링 후 변형 영역 아래에 작은 입자가 형성된다. 작은 결정 입자의 배향이 기판의 배향과 다르기 때문에 자기 도메인의 정제 효과가 생성된다.
미국특허 제7,063,780호에서 내열성 에칭 효과는 전해 부식법에 의해 달성된다. 먼저, 하층을 갖는 입자-방향성 실리콘강판을 레이저로 직선 가공하여 하층을 박리하고, 그 영역에 금속 기판을 노출시킨다. 그 후, 입자-방향성 실리콘강판을 전해질에 침지시켜 실리콘강판과 백금 전극 사이에 전극쌍을 형성한다. 영역은 직사각형에 가까운 선형 그루브(linear grooves)를 형성하도록 전극 전위의 긍정적 및 부정적 변화를 교대로 제어함으로써 기판이 전해적으로 스크라이빙된다.
미국특허 제7,045,025호에서, 열연신 전 또는 후에 실리콘강판의 표면에 템퍼 압연 및 어닐링은 레이저 빔을 사용하여 국소 선형 가열되어 재용융 구역(remelting zone)을 형성한다. 코팅 재료 및 금속 기판의 일부는 용융, 냉각 및 고화되어 재용융 구역을 형성하고, 재용융 구역의 폭 및 깊이를 제어함으로써 실리콘강판의 철손이 감소된다.
중국공개특허 제102941413A호에서, 그루브의 깊이 및 폭을 정밀하게 제어하고 실리콘강판의 철손을 8% 이상 감소시키기 위해 다중 레이저 조각법(multiple laser engraving method)이 사용된다. 미국공개특허 제20130139932호에서, 레이저 빔의 에너지 밀도를 제어함으로써 실리콘강의 표면에 일정한 깊이의 그루브가 형성된다. 그루브에 형성된 등축 결정 영역은 2차 재결정화된 입자의 크기를 감소시켜 자기 도메인이 정제된다.
입자-방향성 실리콘강의 내열 에칭 기술에서, 자기 도메인을 정제하고 철손을 감소시키기 위해 특정 수단에 의해 강판의 표면에 일련의 그루브 또는 변형이 형성된다. 그루브 또는 변형의 존재는 어닐링으로 인해 변하지 않기 때문에, 응력-완화 어닐링 프로세스 동안 철손의 감소 효과가 사라지지 않으므로, 이 기술은 권취 철심 변압기의 제조에 특히 적합하다.
응력-완화 어닐링에 강한 입자-방향성 실리콘강의 효율적이고 저렴한 생산은 철강 제조업체에게는 일반적인 문제이다. 그 요점은 에칭 그루브의 미시적 특성 및 거대 대량 생산 모두를 얻는 것이 어렵다는 것이다.
전기화학적 수단에 의한 종래의 내열 에칭 기술은 복잡한 공정 및 일정한 정도의 화학적 오염도를 갖는다. 또한, 그루브의 형상 및 깊이는 제어가 용이하지 않고, 안정적이고 균일한 자기 특성을 갖는 입자-방향성 실리콘강판을 얻는 것이 어렵다. 기계적 압력에 의해 그루브를 형성하는 기술적인 해결책은 치형 롤(toothed rolls)에 매우 까다롭다. 또한, 입자-방향성 실리콘강 표면의 마그네슘실리케이트 하층의 높은 경도로 인해 치형 롤이 빨리 마모되어 대량 생산 비용이 높아진다. 다중 레이저-스캐닝에 의해 그루브를 형성하는 방법은 높은 반복 위치 정밀도를 필요로 하므로 일관 작업생산(flow line production)에 어려움이 있다. 레이저 열용융에 의해 그루브 또는 재용융 구역을 형성하는 방법은 그루브의 가장자리 및 그 근처에서 크레이터형(crater-like) 돌출부 및 스파터(spatters)를 생성하는 경향이 있어, 실리콘강판의 적층 계수를 감소시킨다. 그리고 이 방법으로 만든 변압기는 서비스 중에 시트 사이에 파손 위험이 있다.
입자-방향성 실리콘강은 실질적으로 동일한 방향을 갖는 내부 결정 입자로 명명된다. 입자-방향성 실리콘강은 특정 실리콘 함량을 가진 전기 강판이고 용이한 자화 방향이 제조 공정의 압연 방향과 실질적으로 동일하다. 강판 내부에는 입자의 용이한 자화 방향과 동일하거나 반대인 180º 도메인이 있다. AC 자화 동안, 강판의 자극(magnetic poles)은 인접한 자기 도메인 사이의 자기 도메인 벽의 이동에 의해 빠른 회전을 실현한다. 그러므로 강판은 투자율이 양호하고, 강판으로 이루어진 변압기는 투자율이 높고 철손이 적다.
실리콘강 기술에서 실리콘강 재료의 철손을 지속적으로 감소시키는 것이 바람직하다. 현재 실리콘강판의 철손을 줄이기 위한 두 가지 기술 경로가 있다. 하나의 기술적 해결책에서, 야금법에 의해, 2차 재결정화 구조를 제어하고 배향도를 증가시킴으로써 철손이 감소되고, 결정립의 용이한 자화 방향은 실리콘강을 강판내로 압연하는 방향과 가능한 한 일관되는데, 즉 입자 방향의 편차 각을 감소시킨다. 다른 하나는 자기 도메인의 폭을 감소시킴으로써, 즉 자기 도메인을 정제함으로써 철 손을 감소시키는 것이다. 자기 도메인의 정제는 입자-방향성 실리콘강의 비정상 와전류 손실을 감소시킬 수 있다. 압연 방향에 실질적으로 직교하는 미세-선형 열응력 영역은 미국특허 제7,442,260 B2호, 미국특허 제5,241,151호에 기술된 바와 같이 레이저 또는 전자 빔 등에 의해 완성된 입자-방향성 실리콘강의 표면에 적용된다. 응력(stress)은 그 근처에서 압연 방향에 수직인 90º 자기 도메인을 생성하여 180º 자기 도메인의 폭이 줄어들어 입자-방향성 실리콘강의 철 손실을 줄인다. 이 제품은 다양한 적층 철심 변압기의 제조에 널리 사용되었다.
에너지 절약 및 환경 보호에 대한 수요가 증가함에 따라, 권취 철심 변압기는 점차 시장에서 호응을 얻고 있다. 권취 철심의 실리콘 강판은 실리콘강을 강판으로 압연하는 방향으로 권취함으로써 제조되고, 압연 방향으로의 입자-방향성 실리콘강의 자기 특성이 충분히 이용된다. 따라서, 적층 철심과 비교하여, 권취 철심은 저손실, 저소음, 전단 폐기물이 없는 등의 이점을 가지며, 중소형 에너지 절약 변압기의 제조에 특히 적합하다. 그러나, 권취 공정 동안 철심에서 발생된 내부 응력은 실리콘 강판의 철손 성능을 저하시킨다. 그러므로, 철심에 응력-완화 어닐링을 실시해야 한다. 응력-완화 어닐링의 과정은 일반적으로 다음과 같다: 보호 분위기에서 온도를 2시간 이상 800 ℃ 이상으로 유지하여 재료의 내부 전위를 완전히 복구하고 내부 응력을 완전히 제거하며, 실리콘 강판의 자기 특성이 최적이다. 선형 응력 영역을 생성하기 위해 종래의 레이저 또는 전자빔을 사용하여 자기 도메인을 정제하는 입자-방향성 실리콘 강판의 경우, 응력-완화 어닐링 후 응력을 제거하면 자기 도메인의 정제 효과가 사라진다. 따라서, 이러한 방향성 실리콘 강판은 권취 철심 변압기의 제조에 사용될 수 없다.
응력-완화 어닐링 후 자기 도메인의 정제 효과를 유지하기 위해, 응력-완화 어닐링에 강한 자기 도메인 정제 기술이 개발되었다. 이 기술에서, 화학적 에칭 또는 기계적 압력에 의해 실리콘 강판의 표면에 특정 형상의 그루브가 형성된다. 그루브에 생성된 자유 자극(free magnetic poles)은 재료 에너지를 재분배하여 자기 도메인의 폭을 감소시키고 철손을 감소시킨다. 응력-완화 어닐링 공정 동안 그루브가 변하지 않기 때문에, 이러한 유형의 기술에 의해 제조된 입자-방향성 실리콘 강판은 권취 철심 변압기의 제조에 적용될 수 있다. 이러한 유형의 기술을 통칭하여 내열성 에칭 기술(heat-resistant etching technology)이라고 한다.
현재 상업적 용도로 이용가능한 내열성 에칭 기술은 화학적 에칭 방법 및 기계적 스코어링 방법이다. 화학적 에칭 방법의 제조공정은 화학 반응을 포함하기 때문에, 그 방법은 그루브 균일성 및 공정 제어성이 불량하고 환경에 대한 특정 오염을 갖는다. 기계적 압력에 의해 변형 존을 형성하는 기술적 해결방안의 경우, 실리콘강 재료는 경도가 높고 그루브의 크기는 작기 때문에 기술적 해결을 위해서는 기계 장치의 경도 및 가공 정밀도에 대한 요구 사항이 높다. 미국특허 제7,045,025호에서 핫-멜트 구역은 레이저 가공에 의해 형성된다. 금속의 높은 융점 및 높은 열 전도성으로 인해, 금속의 용융으로 인해 그루브의 가장자리에 크레이터형 돌출부가 형성되고, 금속 가스화 후에 냉각 및 재응축에 의해 형성된 접착제 침착물이 근처에 생성되어 변압기를 사용하는 동안 실리콘 강판의 라미네이션 팩터(lamination factor)를 줄이고 시트 사이의 파손 위험을 증가시킨다. 중국공개특허 제102941413A호에서, 스파터로 인한 라미네이션 팩터의 감소 문제는 다중 레이저-스코어링에 의해 해결된다. 그러나 반복된 스코어링의 효율성이 낮고 반복된 포지셔닝이 어렵기 때문에 산업용 조립 라인을 사용한 대량 생산이 어렵다.
본 발명의 목적은 응력-완화 어닐링에 강한 레이저-에칭된 입자-방향성 실리콘 강판 및 그 제조방법을 제공하는 것이다. 상기 강판은 제조 비용이 낮고, 응력-완화 어닐링 공정 동안 완성된 강판의 에칭 효과가 유지된다. 강판은 특히 권취 철심 변압기의 제조에 적합하다.
상기 목적을 달성하기 위해, 본 발명의 기술적 해결수단은 다음과 같다.
응력-완화 어닐링(stress-relief annealing)에 강한 레이저-에칭된(laser-etching) 입자-방향성(grain-oriented) 실리콘강(silicon steel)으로서, 여기서, 평행한 선형 그루브(linear grooves)는 레이저 에칭에 의해 입자-방향성 실리콘강의 일면 또는 양면에 형성되며, 여기서 선형 그루브는 실리콘강을 강판으로 압연(rolling)하는 방향에 대한 각도에서 또는 그 방향에 대해 직각이고; 선형 그루브의 에지 돌출부의 최대 높이는 5 ㎛를 초과하지 않고, 인접한 선형 그루브 사이의 에칭이 없는 영역에서 스파터(spatters)의 최대 높이는 5 ㎛를 초과하지 않으며, 선형 그루브의 인근에서 스파터(spatters)가 차지하는 면적의 비율은 5%를 초과하지 않는 것을 특징으로 하는 응력-완화 어닐링에 강한 레이저-에칭된 입자-방향성 실리콘강.
바람직하게는, 선형 그루브들 사이의 에칭이 없는 영역에서 스파터의 높이는 2 ㎛를 초과하지 않으며, 선형 그루브 부근에서 스파터가 차지하는 면적의 비율은 2.5 %를 초과하지 않는다.
바람직하게는, 선형 그루브의 바닥에서 중심선의 라인 거칠기(line roughness, Ra)는 2.1 ㎛ 이하이다.
바람직하게는, 선형 그루브의 바닥에서 중심선의 라인 거칠기(Ra)는 0.52 ㎛ 이하이다.
바람직하게는, 선형 그루브는 대략 삼각형, 사다리꼴, 반원형 또는 타원형이다.
바람직하게는, 선형 그루브와 실리콘강을 강판으로 압연하는 방향 사이의 각도는 0 내지 30 °이다.
바람직하게는, 선형 그루브는 5 내지 300 ㎛의 폭 및 5 내지 60 ㎛ 의 깊이를 가지며, 인접한 선형 그루브 사이의 공간은 1 내지 10 mm이다.
상기 응력-완화 어닐링에 강한 레이저-에칭된 입자-방향성 실리콘강의 제조방법은 제련, 연속 주조, 열간 압연, 단일 냉간 압연, 또는 중간 어닐링을 갖는 이중 냉간 압연, 실리콘강의 표면에 MgO 분리기를 적용하는 것을 포함하는 탈탄 어닐링(decarburization annealing), 고온-어닐링 및 열연신, 조질 압연(temper rolling) 및 어닐링에 의해 완성된 입자-방향성 실리콘강을 형성하는 단계를 포함하고, 여기서, 상기 방법은 탈탄 어닐링 전 또는 열연신, 조질 압연 및 어닐링 전 또는 후에 레이저-에칭을 추가로 포함하고; 상기 레이저-에칭은 다음 단계를 포함한다:
1) 입자-방향성 실리콘강의 표면에 보호필름을 형성하는 단계;
2) 입자-방향성 실리콘강의 표면을 레이저-에칭하여 강판 내로 실리콘강을 압연하는 방향에 직각 또는 그 각도로 일련의 선형 그루브를 형성하는 단계; 및
3) 입자-방향성 실리콘강의 표면을 브러싱하여 보호필름을 제거하고 건조시키는 단계.
바람직하게는, 보호필름은 금속산화물 분말로 형성되며, 수분 함량은 0.3wt% 내지 5.5wt%이다.
바람직하게는, 보호필름의 두께는 1.0 ㎛ 내지 13.0 ㎛이다.
바람직하게는, 금속산화물 분말은 수불용성이고, 단일 분말 또는 수 개의 분말의 조합물이며, 분말(들)에서 입자 직경이 500 ㎛ 이상인 입자의 비율이 10 부피% 이하이다.
바람직하게는, 금속산화물 분말은 알칼리 토금속산화물, Al2O3, ZnO 또는 ZrO 중 하나 이상이다.
바람직하게는, 레이저-에칭 단계에서 사용되는 레이저 발생 펌프 소스는 CO2 레이저, 고체 레이저 및 광섬유 레이저 중 하나 이상이고, 레이저는 연속적이거나 펄스형이다.
바람직하게는, 상기 레이저-에칭 단계에서 레이저는 1.0Х106 W/cm2 이상의 전력밀도(I), 0.8 J/mm2 내지 8.0 J/mm2의 평균 에너지밀도 e0 및 0.6 내지 7.0의 보호필름의 두께에 대한 평균 에너지밀도의 비율을 가진다.
더욱이, 본 발명에 따른 응력-완화 어닐링에 강한 레이저-에칭된 입자-방향성 실리콘강의 제조방법은 제련, 연속 주조, 열간 압연, 단일 냉간 압연, 또는 중간 어닐링을 갖는 이중 냉간 압연, 실리콘강의 표면에 MgO 분리기를 적용하는 것을 포함하는 탈탄 어닐링(decarburization annealing), 고온-어닐링 및 열연신, 조질 압연(temper rolling) 및 어닐링에 의해 완성된 입자-방향성 실리콘강을 형성하는 단계를 포함하고, 여기서, 레이저-에칭은 탈탄 어닐링 후에 수행하여 입자-방향성 실리콘강의 표면상에서 강판 내로 실리콘강을 압연하는 방향에 대하여 직각 또는 그 각도로 일련의 선형 그루브를 형성한다.
본 발명은 실리콘 강판의 상이한 표면 상태하에서 레이저-에칭 동안 열확산 및 열용융 및 스파터가 그루브 근처에 부착 및 축적되는 것을 방지하는 방법을 상세하게 연구한다. 본 발명자들은 입자-방향성 실리콘강의 표면에 보호필름을 코팅하고 레이저-에칭한 후 브러싱함으로써 내열 에칭된 입자-방향성 실리콘강을 제조하는 방법을 창의적으로 제안하고 있다. 본 발명의 방법에서, 안정적이고 제어가능한 그루브는 한 번의 레이저 스캐닝에 의해 형성될 수 있고, 라미네이션 팩터의 현저한 저하를 유발하지 않으면서 자기 도메인이 정제되고 철손이 감소되며, 응력-완화 어닐링 후에도 철손 감소 효과가 사라지지 않는다. 본 발명자들은 고속 이미징 현미경을 통해 그루브의 가장자리 상의 돌출부가 레이저-에칭 공정 동안의 열전달로 인한 금속 일부의 용융 및 축적에 의해 야기된다는 것을 확인하였다. 또한, 퍼지 조건하에서 기화된 금속 또는 플라즈마를 빠르게 냉각시키고 실리콘 강판의 표면에서 응축시킴으로써 그루브 근처의 스파터가 형성된다. 본 발명자들은 보호필름을 도포한 후 레이저-에칭에 의해 그루브 에지의 돌출부를 제어하는 용액을 얻었다. 도 2는 라미네이션 팩터에 대한 그루브의 에지의 돌출부의 효과 및 본 발명의 범위를 도시한다. 에지 돌출부의 높이가 5 ㎛를 초과하면, 라미네이션 팩터는 95% 이하로 감소되며, 이는 변압기 철심의 제조공정의 요건을 만족시키지 못한다. 그러므로 그루브 에지의 돌출부의 높이를 5 ㎛ 이하로 제어할 필요가 있다.
도 3은 인접한 그루브들 사이의 스파터 높이, 스파터가 차지하는 면적의 비율 및 본 발명에 필요한 라미네이션 팩터의 범위를 도시한다. 인접하는 그루브 사이에 형성된 스파터의 높이가 5 ㎛를 초과하지 않고 단위 면적당 스파터의 비율이 5.0 %를 초과하지 않는 경우, 입자-방향성 실리콘 강판의 라미네이션 팩터는 95% 이상으로 유지될 수 있다. 특히, 스파터의 높이가 2 ㎛를 초과하지 않고 단위 면적당 스파터의 비율이 2.5%를 초과하지 않는 경우, 실리콘 강판의 라미네이션 팩터는 96% 이상으로 유지될 수 있으며, 이는 본 발명에서 바람직하다.
변압기를 사용하는 동안 시트들 사이의 파단 또는 스파터 또는 돌출부로 인한 진동 소음의 증가를 방지하기 위해, 본 발명에서 에지 돌출부의 높이 및 스파터의 높이는 모두 평균 높이가 아닌 최대 높이를 의미한다.
또한, 그루브 바닥에서 중심선의 라인 거칠기(Ra)는 완성된 실리콘 강판의 자기 특성의 균일성에 중요한 영향을 미친다. 그루브의 바닥에서 중심선의 라인 거칠기(Ra)가 클수록 시트 사이의 자기 특성의 변동이 커진다. 이 현상의 이유는 그루브의 바닥에서의 불균일성이 다른 위치에서의 투자율 효율의 차이를 야기하기 때문이다. 그루브에서, 더 얕은 부분은 더 높은 투자율을 가지며, 더 깊은 부분은 자속 (magnetic flux) 누출로 인해 더 낮은 투자율을 갖는다. 또한, 불균일한 투자율로 인해 재료 내부의 에너지장 분포가 불규칙해지며, 그루브 근처에는 비-180° 이하의 비자성 도메인(non-180° sub-magnetic domains)이 많이 발생하여 철손을 개선할 수 없다. 도 4는 실리콘 강판 사이의 철손 P17/50의 표준편차가 Ra가 증가함에 따라 증가함을 보여준다. Ra가 2.1 ㎛를 초과하면 실리콘 강판 사이의 P17/50 표준편차가 급격히 증가하고 0.034 W/kg을 초과하여 생산된 변압기의 성능 불확실성이 크게 증가한다. 그러므로 그루브 바닥의 중심선의 거칠기를 2.1 ㎛ 이하로 제어할 필요가 있다. 특히, Ra가 0.52 ㎛ 미만인 경우, P17/50의 변동은 0.013 W/kg 미만이며, 균일성이 양호하여 본 발명에서 바람직하다.
상기 언급된 그루브의 에지상의 돌출부 및 스파터 및 그루브 바닥의 불균일성은 레이저가 내열제(ablative material)를 증발시켜 그루브를 형성할 때 불가피한 열용융 또는 확산으로 인해 발생하는 불가피한 현상이다. 보호필름의 레이저 에너지 및 두께, 수분 함량 및 입자 크기 파라미터를 조정함으로써, 본 발명은 완전히 사라질 때까지 그루브 에지의 돌출부 및 스파터를 효과적으로 제어하여 균일한 그루브를 수득하고 철손을 상당하게 감소시킨다.
본 발명에서 레이저-에칭 전에 보호필름을 도입하는 방법은 레이저-에칭 동안 발생된 열확산을 충분히 감소시킬 수 있다. 또한, 불가피한 스파터의 경우 필름 표면에서만 응축되기 때문에 후속 브러싱 공정 동안 필름의 제거와 함께 제거되어 표면 스파터의 형성을 최소화한다. 보호필름을 도포한 후의 에칭의 효과는 도 7에 도시된 바와 같다. 후속 브러싱 후에 수득된 입자-방향성 실리콘 강판의 그루브는 도 8에 도시된 바와 같다. 그루브는 높은 평탄도를 가지며, 근처에 열확산으로 인해 슬래그 또는 스파터가 형성되지 않는다. 입자-방향성 실리콘강은 권취 철심 변압기의 제조에 사용될 수 있다.
에칭 공정 동안 열확산을 효과적으로 감소시키기 위해, 보호필름 재료는 레이저-에칭 공정에서 절제효율(ablation efficiency)을 충분히 향상시키기 위해 우수한 열전도성 특성 및 레이저에 대한 우수한 흡수 효과를 가져야 한다. 본 발명자들은 주요 성분, 보호필름의 수분 함량 및 보호필름을 형성하는 입자의 크기 분포를 포함하는 상세한 연구에 의해 보호필름을 완전히 기능시키기 위한 관련 파라미터를 결정하였다.
본 발명자들의 연구에 따르면, 보호필름의 수분은 그루브 에지의 돌출부에 직접적인 영향을 미치는 것으로 밝혀졌다. 이는 레이저-에칭 공정 동안, 보호필름 내의 수분의 기화 및 휘발이 열을 빼앗아 열전도도를 위한 방향성 채널을 제공하고, 열 전도를 위한 방향성 채널을 제공하고, 에칭 동안 베이스 그루브(base grooves)의 에지를 향한 열의 확산을 감소시키거나 심지어 제거하고, 에지에서 핫 멜트층을 감소시킴으로써 균일하고 제어가능한 그루브 모로그래피(groove morography)를 형성한다. 그러나 과도한 수분의 존재는 절제 동안 기판의 고온 산화를 야기하여, 자기 특성의 악화 및 롤 코팅 또는 분무 동안 필름의 두께를 제어하는데 어려움을 초래한다. 본 발명자들은 0.3% 이상의 중량 퍼센트를 갖는 수분이 보호필름을 통한 열의 외부 확산에 기여하여 제어가능한 그루브를 형성하는 것으로 실험을 통해 결정하였다. 5.5% 이하의 중량 퍼센트를 갖는 수분은 레이저-에칭에 의해 야기된 고온 산화를 효과적으로 제어할 수 있다. 본 발명의 보호필름의 수분은 자유수(free water) 또는 결정수(crystal water)의 상태로 존재할 수 있음에 유의해야 한다. 수분이 상기 형태 중 임의의 형태로 존재하는 경우, 중량 백분율은 수분 중량의 백분율을 지칭한다. 보호필름에 자유수 및 결정수가 모두 존재하는 경우, 중량 백분율은 두 종류의 수분의 중량 백분율의 합을 의미한다.
에칭 전에 본 발명에서 사용되는 보호필름은 수불용성 금속산화물 분말을 롤 코팅 또는 분무함으로써 형성된다. 직경이 500 ㎛ 이상인 입자의 비율은 10%를 초과해서는 안 된다. 입자 크기가 다르면 레이저 광에 대한 산란 효과가 달라 레이저 에칭의 절제효율에 직접적인 영향을 미치기 때문이다. 직경 500㎛ 이상의 입자의 비율이 10%를 초과하면, 레이저 광에 대한 보호필름의 산란 효과가 현저하고 레이저 절제효율이 낮아서, 열 용융으로 인해 그루브의 에지에 돌출부가 형성된다. 그러므로 본 발명에 사용되는 보호필름 재료의 입자에 대해, 직경이 500 ㎛ 이상인 입자의 비율은 10%를 초과하지 않아야 한다.
레이저-에칭 전에 본 발명에서 사용되는 보호필름은 다음과 같이 형성된다: 금속산화물 분말을 물에 분산시킨 후, 고속으로 교반하여 슬러리를 형성하고; 슬러리는 롤 코팅 또는 분무에 의해 강철 벨트의 표면에 도포되고, 200 ℃ 이상의 온도에서 건조된다. 본 발명자들은 실험을 통해 수불용성 금속산화물이 고속 교반 후 수중에 우수한 분산성을 가지며, 따라서 실리콘강의 표면에 효과적으로 부착하여 일정량의 자유수 또는 결정수를 보유할 수 있음을 확인하였으며, 이는 레이저-에칭 동안 열의 외부 확산에 기여하여 양호한 형상을 갖는 스코어링된 그루브를 형성한다. 특히, 수불용성 금속산화물은 알칼리 토금속산화물 및 Al2O3, ZnO 또는 ZrO인 것이 바람직하다.
또한, 본 발명에서 사용되는 레이저의 전력밀도(I)는 1.0Х106 W/cm2보다 높아야 한다. 레이저의 전력밀도(I)는 다음과 같이 정의된다.
Figure pct00001
여기서, P는 레이저의 출력 전력이고, S는 빔 에너지의 96% 이상을 포함하는 스폿(spot)의 면적이다.
도 5는 본 발명에 있어서 레이저의 전력밀도(I)와 철손의 개선율과 에칭 후의 라미네이션 팩터의 관계를 도시한 것이다. 전력밀도(I)가 1.0Х106 W/cm2인 경우, 철손의 개선율 및 라미네이션 팩터 모두가 크게 변한다. 그 이유는, 전력밀도(I)가 1.0Х106 W/cm2 미만일 때, 강판의 표면은 레이저 에칭 동안 레이저에 대한 흡수율이 낮고 대부분의 레이저 에너지가 반사되어 가열된 영역의 표면이 증발 온도에 도달하지 못한다. 따라서, 그루브는 주로 용융에 의해 형성되고, 그루브의 에지에는 용융물이 형성되고, 결국 에지 돌출부가 형성된다. 에지 돌출부는 보호필름 및 기재를 재용융 및 응축시킴으로써 형성되며, 후속 브러싱에 의해 제거될 수 없다. 전력밀도(I)가 1.0Х106 W/㎠ 이상이면, 레이저-에칭은 주로 가스화에 의존하고, 광흡수율이 크게 향상되고, 에칭 효율이 현저하게 향상된다. 퍼지 가스 및 집진 시스템으로 인해 기화된 물질이 에칭 영역으로부터 배출된다. 소량의 잔류물이 그루브 근처에 남아 있고 후속 브러싱 공정 동안 보호필름과 함께 제거되어 형상-제어가능한 그루브를 얻는다. 그러므로 본 발명은 레이저의 전력밀도가 1.0Х106 W/cm2 이상이어야 한다.
또한, 본 발명자들은 입사 레이저의 에너지와 최종 제품의 자기 특성 사이의 상관관계를 상세히 연구하였다. 입사 레이저의 에너지는 최종 제품의 자기 특성과 밀접한 관련이 있는 것으로 밝혀졌다. 단위 면적당 수신된 레이저의 총 에너지는 레이저 e0의 에너지 밀도로 표시된다. e0의 정의 공식은 다음과 같다.
Figure pct00002
여기서, D y 는 주사 방향을 따른 스폿의 길이를 나타내고, V s 는 레이저의 주사 속도를 나타낸다.
레이저의 에너지 밀도가 너무 낮을 때, 즉 0.8 J/mm2 미만일 때, 레이저 절제에 의해 박리된 재료는 너무 작아서 자기 도메인을 정제하는 효과를 달성할 수 없다. 레이저의 에너지 밀도가 너무 높을 때, 즉 8.0 J/mm2보다 높으면 과도한 레이저 에너지가 도입된다. 결과적으로, 한편으로, 형성된 그루브의 깊이가 너무 깊어 자기 유도가 감소된다. 다른 한편으로는 그루브의 제어성이 저하되고, 바닥이 평평하지 않으며, 용융으로 인해 에지에 돌출부를 형성하기 쉽다.
또한, 본 발명자들은 반복된 실험 연구에 의해 레이저의 에너지 밀도를 표면의 필름과 매칭시켜 입자-방향성 실리콘강의 자기 특성을 최적화하는 기술적인 해결방안을 얻었다. 구체적으로, 에칭 효과를 최적화하는 목적은 레이저의 에너지 밀도와 표면상의 막 두께의 비를 제어함으로써 달성된다. 도 6은 실시예로서 0.23 mm의 입자-방향성 실리콘강을 취함으로써 본 발명의 유리한 효과를 도시한다. 레이저의 에너지 밀도와 표면상의 필름의 두께의 비(a)가 0.6 미만이면, P17/50이 크게 개선되지 않는다. a의 값이 7.0보다 높은 경우, P17/50의 개선 속도는 점차 감소하지만 자기 유도 B8은 급격히 악화되는데, 이는 자속 누설 및 열전도 범위의 확대 때문이다.
한편, 에칭 그루브의 존재는 자기 도메인을 정제하고 철손을 감소시킬 수 있다고 하더라도 그루브에서의 투자율은 매우 낮으며, 이는 B8에 특정한 손상 효과를 갖는다. 실리콘 강판의 그루브의 크기와 철손 및 자기 유도의 관계를 상세히 조사한 후, 본 발명자들은 실리콘 강판의 철손을 감소시키고 B8의 크기를 크게 낮추지 않으면서 그루브의 크기 및 간격은 특정 조건을 만족시킬 필요가 있다는 것을 확인하였다. 그루브의 폭이 20 ㎛ 미만인 경우, 에칭이 어렵고, 그루브 양측의 자유 자극 사이의 결합 에너지가 증가하여, 자속 누설에 의해 야기되는 시스템 에너지의 변화를 보상하고, 따라서 자기 도메인은 효과적으로 정제될 수 없다. 압연 방향으로 그루브의 크기가 300 ㎛를 초과하면, 그루브 사이의 공간이 너무 커서, 자기 유도가 현저하게 낮아진다. 에칭에 의해 베이스 상에 형성된 그루브의 깊이가 5 ㎛ 미만이면, 자기 도메인에 대한 정제 효과가 작고, 실리콘 강판의 손실이 감소되지 않는다. 그루브의 깊이가 50 ㎛보다 크면, 많은 수의 자유 자극이 다량의 노출된 자속을 유도하고, 철손은 약간 감소하지만, 자기 유도는 상당히 감소된다.
또한, 그루브들 사이의 공간 및 스코어링 라인들과 강판의 횡방향 사이의 각도는 철손 및 자기 유도에 상당히 영향을 미친다. 인접한 그루브 사이의 공간이 너무 작을 때, 즉, 1 mm 미만일 때, 그루브가 너무 조밀하고 자기 유도가 상당히 감소된다. 인접한 그루브들 사이의 공간이 너무 크면, 즉 10 mm를 초과하면, 정제된 자기 도메인이 유효 범위 내에서 형성될 수 없고, 철손이 개선되지 않는다. 스코어링 라인과 강판의 압연 방향 사이의 각도가 30°를 초과하면, 자기 도메인의 개선 효과가 약해지고 철손의 개선율이 낮다. 그러므로 실리콘 강판의 자기 유도를 크게 감소시키지 않으면서 자기 도메인을 정제하고 철손을 감소시키기에 적합한 스코어링 조건은 다음과 같다: 5 내지 300 ㎛의 그루브 폭, 5 내지 60 ㎛의 그루브 깊이, 및 1 내지 10 mm의 인접한 그루브 사이의 공간.
본 발명의 방법은 1회 스캐닝에 의해 보호필름을 사용하여 내열성 레이저-에칭을 달성한다. 다음의 기술적 해결수단은 모두 본 발명의 범주 내에 속한다: 형성된 그루브는 대략 삼각형 형태, 사다리꼴 형태, 반원형 형태, 타원형 또는 강판에서 단면 방향에서의 이들의 변형 중 하나를 나타내고, 스코어링 라인은 강판의 압연 방향을 따라 평행하게 배열된다. 형성된 그루브 크기는 본 발명의 범위 내에 있다.
본 발명은 보호필름 및 한 번의 레이저 스캐닝을 적용함으로써 강판의 표면에 선형 그루브를 형성한다. 보호필름은 레이저의 흡수 특성을 갖기 때문에, 형성된 그루브의 형태를 제어할 수 있고, 얻어진 완성된 실리콘 강판의 철손이 현저히 낮아지고, 라미네이션 팩터가 크게 저하되지 않는다. 본 발명의 실리콘강은 권취 철심 변압기의 제조에 특히 적합하다. 본 발명의 방법은 간단한 공정, 높은 생산 효율 및 높은 적용 가치 및 적용 전망의 이점을 갖는다.
도 1은 본 발명에서 레이저-에칭에 의해 입자-방향성 실리콘강의 표면에 형성된 선형 그루브의 거시적 도면이다.
도 2는 본 발명에 의해 요구되는 그루브의 에지 상의 돌출부의 최대 높이의 범위를 도시한다.
도 3은 스파터가 차지하는 표면적의 비율과 본 발명에 의해 요구되는 스파터의 최대 높이의 범위를 나타낸다.
도 4는 본 발명에 의해 요구되는 그루브의 바닥에서 중심선의 거칠기의 범위를 도시한다.
도 5는 본 발명에 필요한 레이저의 전력 밀도 범위를 도시한다.
도 6은 본 발명에 필요한 레이저의 에너지 밀도와 필름의 두께 사이의 비의 범위를 도시한다.
도 7은 본 발명에서 보호필름을 도포한 후 레이저 에칭된 강판의 표면 형태를 나타낸 도면이다.
도 8은 본 발명에서 보호필름을 세정한 후의 그루브의 형태를 나타낸 도면이다.
이하, 본 발명의 실시예 및 효과를 예시하지만, 본 발명은 실시예에 기재된 특정 실시 형태에 한정되는 것은 아니다.
도 1은 본 발명에서 응력-완화 어닐링에 강한 레이저-에칭된 입자-방향성 실리콘강(10)을 나타내며, 여기서, 평행한 선형 그루브(20)는 레이저 에칭에 의해 입자-방향성 실리콘강의 일면 또는 양면에 형성되며, 여기서 선형 그루브는 실리콘강을 강판으로 압연하는 방향에 대한 각도에서 또는 그 방향에 대해 직각이고; 선형 그루브의 에지 돌출부의 최대 높이는 5 ㎛를 초과하지 않고, 인접한 선형 그루브 사이의 에칭이 없는 영역에서 스파터의 최대 높이는 5 ㎛를 초과하지 않으며, 선형 그루브의 인근에서 스파터가 차지하는 면적의 비율은 5%를 초과하지 않는다.
바람직하게는, 선형 그루브의 바닥에서 중심선의 선 거칠기(Ra)는 2.1 ㎛ 이하이다.
바람직하게는, 선형 그루브는 대략 삼각형, 사다리꼴, 반원형 또는 타원형이다.
바람직하게는, 선형 그루브와 강판의 압연 방향 사이의 각도는 0 내지 30°이다.
바람직하게는, 선형 그루브는 5 내지 300 ㎛의 폭 및 5 내지 60 ㎛의 깊이를 가지며, 인접한 선형 그루브 사이의 공간은 1 내지 30 mm이다.
실시예 1
입자-방향성 실리콘강은 제철, 제강, 연속 주조 및 열간 압연 공정을 거쳤다. 다음으로, 단일 냉간 압연을 수행하여 강철을 최종 두께 0.23 mm로 압연하였다. 이어서, 탈탄 어닐링을 수행하여 표면 산화층을 형성하였다. 이어서, 강철을 표면에 MgO 세퍼레이터로 코팅하고, 1250 ℃에서 20시간 동안 고온 어닐링시켰다. 이어서, 미반응 잔류물인 MgO를 세척하여 제거하였다. 그 후, 강철의 표면을 롤코팅하고 건조시켜 보호필름을 형성하였다. 다음에, YAG 레이저를 사용하여 강판의 압연 방향을 따라 동일한 간격으로 선형 그루브를 에칭하였다. 레이저의 출력 전력은 2000 W이며 평균 펄스폭은 800 ns이다. 레이저가 강판의 표면에 포커싱함으로써 형성된 스폿은 단축이 0.016 mm이고 장축이 0.5 mm인 타원형이었다. 스캔 속도는 50 m/s이다. 계산된 레이저 출력 밀도는 3.2Х107 W/cm2이고 레이저 에너지 밀도는 3.2 J/mm2이다. 형성된 스코어링 라인은 강판의 압연 방향에 수직이다. 인접한 스코어링선(scoring lines) 사이의 간격은 4 mm이다. 이어서, 브러싱 공정을 수행하여 표면 보호필름 및 스코어링된 스파터 잔류물을 제거하였다. 최종적으로, 강철의 표면에 절연 코팅을 적용하고 최종 어닐링을 수행하여 완성된 실리콘 강판을 수득하였다.
자기 특성은 "엡스타인 프레임에 의해 전기 강판 및 스트립의 자기 특성을 측정하는 GB/T 3655-2008 방법(GB/T 3655-2008 Methods of Measuring Magnetic Properties of Electrical Steel Sheet and Strip by Epstein Frame)"에 따라 측정되었다. 라미네이션 팩터는 "전기 강판 및 스트립의 밀도, 비저항 및 라미네이션 팩터를 측정하는 GB/T 19289-2003 방법(GB/T 19289-2003 Methods of Measuring Density, Resistivity and Lamination Factor of Electrical Steel Sheet and Strip)"에 따라 결정되었다. 실시예 및 비교예의 측정 결과를 표 1에 나타낸다.
표 1에 나타낸 바와 같이, 실시예 1-10은 보다 우수한 철손, 자기 유도 및 라미네이션 팩터를 갖는다. 그러나 본 발명의 범위 내에 있지 않은 비교예 1 내지 10의 자기 특성 또는 라미네이션 팩터는 비교적 열등하다.
실시예 2. 자기 특성에 대한 중심선의 거칠기 Ra의 영향.
입자-방향성 실리콘강은 제철, 제강, 연속 주조 및 열간 압연 공정을 거쳤다. 다음으로, 단일 냉간 압연을 수행하여 강철을 최종 두께 0.225 mm로 압연하였다. 이어서, 탈탄 어닐링을 수행하여 표면 산화층을 형성하였다. 이어서, 강철을 표면에 MgO 세퍼레이터로 코팅하고, 1200 ℃에서 20시간 동안 고온 어닐링시켰다. 이어서, 미반응 잔류물인 MgO를 세척하여 제거하였다. 그 후, 강철의 표면을 롤코팅하고 건조시켜 두께가 2.5 ㎛로 제어된 ZnO 보호필름을 형성하였다. 이어서, 연속 CO2 레이저를 사용하여 강판의 압연 방향을 따라 동일한 간격으로 선형 그루브를 에칭하였다. 형성된 스코어링 라인은 강판의 압연 방향에 수직이다. 인접한 스코어링선 사이의 간격은 4.5 mm이다. 그 후, 브러싱 공정을 수행하여 표면 보호필름 및 에칭 스파터 잔류물을 제거하였다. 최종적으로, 강철의 표면에 절연 코팅을 적용하고 최종 어닐링을 수행하여 완성된 실리콘 강판을 수득하였다.
자기 특성은 SST 60mmХ300mm 방법에 따라 측정되었다. 실시예 및 비교예의 측정 결과를 표 2에 나타낸다.
표 2에 나타낸 바와 같이, 본 발명의 범위 내의 레이저 파라미터는 실리콘 강판이 균일하고 안정적인 자기 특성을 얻을 수 있게 한다. 그러나 본 발명의 범위를 벗어나는 비교예에서, 그루브의 바닥에서 중심선의 초과 Ra로 인해 자기 특성의 변동이 증가된다.
실시예 3
입자-방향성 실리콘강은 제철, 제강, 연속 주조 및 열간 압연 공정을 거쳤다. 다음으로, 단일 냉간 압연을 수행하여 강철을 최종 두께 0.225 mm로 압연하였다. Al2O3 보호필름은 강철의 표면에 분무하여 도포되었다. 보호필름에서 입자 직경이 500 ㎛ 이상인 Al2O3 입자의 비율은 약 5%이다. 그 후, 300 ns의 펄스 폭을 가진 YAG 레이저를 사용하여 선형 그루브를 에칭하였다. 포커싱된 스팟의 크기, 스캐닝 속도 및 레이저 스코어링 에너지를 조정함으로써 대략 삼각형 그루브가 형성되었다. 스코어링 라인과 강판의 횡방향 사이의 각도는 8°이고, 압연 방향으로 스코어링 라인 사이의 간격은 4 mm이다. 그 후, 브러싱 공정을 수행하여 표면 보호필름을 제거하였다. 이어서, 탈탄 어닐링을 수행하여 표면 산화층을 형성하였다. 이어서, 강철의 표면에 MgO 세퍼레이터로 코팅하고, 코일에 권취한 후 1250 ℃에서 20시간 동안 고온 어닐링을 실시하였다. 마지막으로, 잔류 MgO를 세정하여 제거하고, 강철의 표면에 절연 코팅을 도포하고, 최종 어닐링을 수행하여 완성된 실리콘 강판을 수득하였다.
자기 특성은 "엡스타인 프레임에 의해 전기 강판 및 스트립의 자기 특성을 측정하는 GB/T 3655-2008 방법"에 따라 측정되었다. 라미네이션 팩터는 "전기 강판 및 스트립의 밀도, 비저항 및 라미네이션 팩터를 측정하는 GB/T 19289-2003 방법"에 따라 결정되었다. 실시예 및 비교예의 측정 결과를 표 3에 나타낸다.
표 3에 나타낸 바와 같이, 레이저의 에너지 밀도가 본 발명의 범위 내에 있는 실시예는 우수한 자기 특성을 갖는다. 본 발명의 범위를 벗어나는 비교예는 본 발명의 자기 특성보다 열등한 자기 특성을 갖는다.
실시예 4
입자-방향성 실리콘강은 제철, 제강, 연속 주조 및 열간 압연 공정을 거쳤다. 다음으로, 단일 냉간 압연을 수행하여 강철을 최종 두께 0.195 mm로 압연하였다. 이어서, 탈탄 어닐링을 수행하여 표면 산화층을 형성하였다. 그 후, 강철의 표면에 MgO 세퍼레이터로 코팅하여 두께가 약 9.5 ㎛인 필름을 얻었다. 다음에, YAG 레이저를 사용하여 강판의 압연 방향을 따라 동일한 간격으로 선형 그루브를 에칭하였다. 레이저의 출력은 2000 W이고 단일 펄스의 평균 폭은 800 ns이다. 레이저가 강판의 표면에 포커싱함으로써 형성된 스폿은 단축이 0.016 mm이고 장축이 0.5 mm 인 타원형이었다. 스캔 속도는 50m/s이다. 계산된 레이저 출력 밀도는 3.2Х107 W/cm2이고 레이저 에너지 밀도는 3.2 J/mm2이다. 형성된 스코어링 라인은 강판의 압연 방향에 수직이다. 인접한 스코어링 선 사이의 간격은 4 mm이다. 이어서, 강철을 1250 ℃에서 20시간 동안 고온 어닐링시켰다. 이어서, 미반응 잔류물인 MgO를 세척하여 제거하였다. 최종적으로, 강판의 표면에 절연 코팅을 도포하고, 최종 어닐링을 수행하여 완성된 실리콘 강판을 수득하였다.
자기 특성은 "엡스타인 프레임에 의해 전기 강판 및 스트립의 자기 특성을 측정하는 GB/T 3655-2008 방법"에 따라 측정되었다. 라미네이션 팩터는 "전기 강판 및 스트립의 밀도, 비저항 및 라미네이션 팩터를 측정하는 GB/T 19289-2003 방법"에 따라 결정되었다. 실시예 및 비교예의 측정 결과를 표 4에 나타낸다.
실시예 4에서, MgO 세파레이터에 의해 형성된 필름의 두께는 본 발명의 범위 내에서 막 두께에 대한 에너지 밀도의 비가 되도록 조정하여 산화마그네슘이 세파레이터와 보호필름 둘 다로서 기능하도록 한다. 고온에서 어닐링한 후 잔류 산화 마그네슘을 스파터 등과 함께 세척하여 제거하였다. 상기 실시예 및 비교예를 비교하여 알 수 있는 바와 같이, 레이저의 공정 파라미터가 본 발명의 범위 내에 있으면, 정제된 자기 도메인을 가지며 철손이 감소된 실리콘 강판을 얻을 수 있다. 레이저의 공정 파라미터가 본 발명의 범위를 벗어나는 경우, 수득된 실리콘 강판은 높은 철손 또는 낮은 라미네이션 계수를 갖는다.
요약하면, 본 발명은 보호필름 및 한 번의 레이저 스캐닝을 적용함으로써 강판의 표면에 선형 그루브를 형성한다. 보호필름은 레이저의 흡수 특성을 갖기 때문에, 형성된 그루브의 형태를 제어할 수 있고, 얻어진 완성된 실리콘 강판의 철손이 현저히 낮아지고, 라미네이션 팩터가 크게 저하되지 않는다. 본 발명의 실리콘강은 권취 철심 변압기의 제조에 특히 적합하다. 본 발명의 방법은 간단한 공정, 높은 생산 효율 및 높은 적용 가치 및 적용 전망의 이점을 갖는다.
Figure pct00003
Figure pct00004
Figure pct00005
Figure pct00006

Claims (15)

  1. 응력-완화 어닐링(stress-relief annealing)에 강한 레이저-에칭된(laser-etching) 입자-방향성(grain-oriented) 실리콘강(silicon steel)으로서, 여기서, 평행한 선형 그루브(linear grooves)는 레이저 에칭에 의해 입자-방향성 실리콘강의 일면 또는 양면에 형성되며, 여기서 선형 그루브는 실리콘강을 강판으로 압연(rolling)하는 방향에 대한 각도에서 또는 그 방향에 대해 직각이고; 선형 그루브의 에지 돌출부의 최대 높이는 5 ㎛를 초과하지 않고, 인접한 선형 그루브 사이의 에칭이 없는 영역에서 스파터(spatters)의 최대 높이는 5 ㎛를 초과하지 않으며, 선형 그루브의 인근에서 스파터(spatters)가 차지하는 면적의 비율은 5%를 초과하지 않는 것을 특징으로 하는 응력-완화 어닐링에 강한 레이저-에칭된 입자-방향성 실리콘강.
  2. 제1항에 있어서, 상기 스파터의 높이가 2 ㎛를 초과하지 않고, 단위 면적당 스파터의 비율이 2.5%를 초과하지 않는 것을 특징으로 하는 응력-완화 어닐링에 강한 레이저-에칭된 입자-방향성 실리콘강.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 선형 그루브 바닥의 중심선의 라인 거칠기(line roughness, Ra)는 2.1㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 응력-완화 어닐링에 강한 레이저-에칭된 입자-방향성 실리콘강.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 선형 그루브 바닥의 중심선의 라인 거칠기(line roughness, Ra)는 0.52㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 응력-완화 어닐링에 강한 레이저-에칭된 입자-방향성 실리콘강.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 선형 그루브는 대략 삼각형, 사다리꼴, 반원형 또는 타원형인 것을 특징으로 하는 응력-완화 어닐링에 강한 레이저-에칭된 입자-방향성 실리콘강.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 선형 그루브 및 상기 실리콘강을 강판으로 압연하는 방향 사이의 각도는 0~30°인 것을 특징으로 하는 응력-완화 어닐링에 강한 레이저-에칭된 입자-방향성 실리콘강.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 선형 그루브는 5~300 ㎛의 두께 및 5~60 ㎛의 깊이 및 인접한 선형 그루브들 사이의 공간은 1~10 mm인 것을 특징으로 하는 응력-완화 어닐링에 강한 레이저-에칭된 입자-방향성 실리콘강.
  8. 하기 단계를 포함하는 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항의 응력-완화 어닐링에 강한 레이저-에칭된 입자-방향성 실리콘강의 제조방법:
    제련, 연속 주조, 열간 압연, 단일 냉간 압연, 또는 중간 어닐링을 갖는 이중 냉간 압연, 실리콘강의 표면에 MgO 분리기를 적용하는 것을 포함하는 탈탄 어닐링(decarburization annealing), 고온-어닐링 및 열연신, 조질 압연(temper rolling) 및 어닐링에 의해 완성된 입자-방향성 실리콘강을 형성하는 단계,
    여기서, 상기 방법은 탈탄 어닐링 전 또는 열연신, 조질 압연 및 어닐링 전 또는 후에 레이저-에칭을 추가로 포함하고; 상기 레이저-에칭은 다음 단계를 포함함:
    1) 입자-방향성 실리콘강의 표면에 보호필름을 형성하는 단계;
    2) 입자-방향성 실리콘강의 표면을 레이저-에칭하여 강판 내로 실리콘강을 압연하는 방향에 직각 또는 그 각도로 일련의 선형 그루브를 형성하는 단계; 및
    3) 입자-방향성 실리콘강의 표면을 브러싱하여 보호필름을 제거하고 건조시키는 단계.
  9. 제8항에 있어서, 상기 보호필름은 금속산화물 분말에 의해 형성되고, 수분 함량이 0.3wt% 내지 5.5wt%인 것을 특징으로 하는 응력-완화 어닐링에 강한 레이저-에칭된 입자-방향성 실리콘강의 제조방법.
  10. 제8항 또는 제9항에 있어서, 상기 보호필름의 두께는 1.0㎛ 내지 13.0㎛인 것을 특징으로 하는 응력-완화 어닐링에 강한 레이저-에칭된 입자-방향성 실리콘강의 제조방법.
  11. 제9항에 있어서, 상기 금속산화물 분말은 수불용성이고, 단일 분말 또는 수개의 분말의 조합물이며, 분말(들)에서 입자 직경이 500 ㎛ 이상인 입자의 비율이 10 부피% 이하인 것을 특징으로 하는 응력-완화 어닐링에 강한 레이저-에칭된 입자-방향성 실리콘강의 제조방법.
  12. 제8항 또는 제11항에 있어서, 상기 금속산화물 분말은 알칼리 토금속산화물, Al2O3, ZnO 또는 ZrO 중 하나 이상인 것을 특징으로 하는 응력-완화 어닐링에 강한 레이저-에칭된 입자-방향성 실리콘강의 제조방법.
  13. 제8항에 있어서, 상기 레이저-에칭 단계에서 레이저는 1.0Х106 W/cm2 이상의 전력밀도(I), 0.8 J/mm2 내지 8.0 J/mm2의 평균 에너지밀도 e0 및 0.6 내지 7.0의 보호필름의 두께에 대한 평균 에너지밀도의 비율을 가지는 것을 특징으로 하는 응력-완화 어닐링에 강한 레이저-에칭된 입자-방향성 실리콘강의 제조방법.
  14. 하기 단계를 포함하는 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항의 응력-완화 어닐링에 강한 레이저-에칭된 입자-방향성 실리콘강의 제조방법:
    제련, 연속 주조, 열간 압연, 단일 냉간 압연, 또는 중간 어닐링을 갖는 이중 냉간 압연, 실리콘강의 표면에 MgO 분리기를 적용하는 것을 포함하는 탈탄 어닐링(decarburization annealing), 고온-어닐링 및 열연신, 조질 압연(temper rolling) 및 어닐링에 의해 완성된 입자-방향성 실리콘강을 형성하는 단계,
    여기서, 레이저-에칭은 탈탄 어닐링 후에 수행하여 입자-방향성 실리콘강의 표면상에서 강판 내로 실리콘강을 압연하는 방향에 대하여 직각 또는 그 각도로 일련의 선형 그루브를 형성함.
  15. 제8항 또는 제14항에 있어서, 상기 레이저-에칭 단계에서 사용되는 레이저-발생 펌프 소스는 CO2 레이저, 고체 레이저 및 광섬유 레이저 중 하나 이상이고, 레이저는 연속적이거나 펄스형인 것을 특징으로 하는 응력-완화 어닐링에 강한 레이저-에칭된 입자-방향성 실리콘강의 제조방법.
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