KR20190105750A

KR20190105750A - 폴리이미드 필름 제조 방법 및 두께 제어 방법

Info

Publication number: KR20190105750A
Application number: KR1020180026226A
Authority: KR
Inventors: 진병두; 조성민; 리징잉
Original assignee: 단국대학교 산학협력단
Priority date: 2018-03-06
Filing date: 2018-03-06
Publication date: 2019-09-18

Abstract

두께가 두꺼운 양질의 폴리이미드 필름을 제조하는 방법 및 필름의 두께를 제어하는 방법이 개시된다. 폴리이미드 전구체 용액층을 복수의 층으로 순차로 형성하되, 직하에 위치하는 전구체 용액층을 순간적으로 겔화시킨 후에 그 위에 전구체 용액층을 재차 코팅 형성한다. 복수의 층의 적층이 완료되면, 복수의 층을 함께 이미드화하여 폴리이미드 필름을 얻는다. 복수의 층으로 형성되는 전구체 용액층의 총 두께와 소결 공정의 조건은 최종 필름의 두께와 수축률을 감안하여 산출 및 결정한다.

Description

폴리이미드 필름 제조 방법 및 두께 제어 방법{METHOD FOR MANUFACTURING POLYIMIDE FILM AND CONTROLLING THICKNESS THEREOF}

본 발명은 폴리이미드 필름 제조 분야에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 두께 제어가 가능한 제조 방법에 관한 것이다.

폴리이미드 필름은 전기 절연성, 가요성, 치수 안정성, 내열성 등에서 우수한 성질을 갖기 때문에, 전기 전자 분야에서 다양하게 활용되고 있다. 폴리이미드 필름은 일반적으로 폴리아믹산(PAA)과 같은 폴리이미드 전구체 용액층을 형성한 후 이를 이미드화시켜서 제조한다. 이미드화 반응은 열적, 화학적, 또는 그들의 조합이 주로 이용된다. 열적 이미드화의 경우, 폴리이미드 전구체 용액층을 먼저 형성한 후, 이를 단계적으로 승온하면서 열처리하여 이미드화하는 과정으로 이루어진다.

폴리이미드 전구체 용액층의 형성은 캐스팅, 바코터를 이용한 코팅 등의 방법이 주로 이용되는데, 두꺼운 필름을 형성할 경우 양질의 필름을 얻기가 쉽지 않은 문제가 있다. 이를테면, 이미드화 과정에서 솔벤트 등이 제거되면서 폴리이미드 전구체 용액층이 수축을 하게 되는데 이때 응력이 발생하여 필름에 크랙이 발생하여 찢어지거나 구김을 생성한다. 이러한 크랙의 발생을 회피하기 위해 복수의 층으로 용액층을 형성하고 각각 이미드화하면, 각 층이 단일층으로 통합되지 못하고 복수의 층이 결합된 상태로 잔존하게 되어, 분리될 가능성이 높다.

나아가, 얻고자 하는 폴리이미드 필름의 두께가 두꺼울 경우에는 두께를 제어하기가 용이하지 않은 문제점도 있다.

따라서, 양질의 두꺼운 폴리이미드 필름을 제조하면서 두께 제어가 정밀한 폴리이미드 필름 제조 방법이 요구되고 있다.

미국특허출원 US2017/0137571 A1

본 발명은 상술한 종래의 문제를 감안하여 두께가 두꺼운 경우에도 양질의 단일층으로 이루어진 폴리이미드 필름을 얻을 수 있는 폴리이미드 필름 제조 방법을 제공한다.

본 발명은 또한 폴리이미드 필름을 제조하는 과정에서 두께를 제어할 수 있는 방법을 제공한다.

본 발명은 폴리이미드 필름 제조 방법을 제공하며, 이는: 폴리이미드 전구체를 함유하는 용액으로 복수의 층을 순차로 적층한 적층체를 형성하는 단계; 및 상기 적층체의 개별층들을 함께 가열하여 함께 이미드화하는 단계;를 포함하고, 상기 적층체의 각층은 적어도 직하의 층을 겔화한 후 겔화된 직하의 층 상에 형성한다.

상기 직하의 층의 겔화는 상기 직하의 층이 수축률 50% 이하로 수축하도록 설정될 수 있다.

상기 직하의 층의 겔화는 상기 직하의 층이 수축률 20% 이하로 수축하도록 설정될 수 있다.

상기 직하의 층의 겔화는 200℃ 이하에서 5분 이내 가열하는 것을 포함할 수 있다.

상기 상기 직하의 층의 겔화는 150℃ 이하에서 1분 이내 가열하는 것을 포함하는 것일 수 있다.

상기 이미드화는 가열 온도를 150℃ 내지 600℃ 내에서 단계적으로 승온하는 것을 포함할 수 있다.

본 발명은 또한 열경화를 이용한 폴리이미드 필름의 제조에서 필름의 두께 제어 방법을 제공하며, 이는: 필름의 최종 목표 두께와 전체 과정 동안의 수축률을 감안하여 수축되기 전 상태로 코팅될 폴리이미드 전구체 용액층의 총두께를 산출하고, 산출된 용액층의 총두께를 복수로 분할하여 분할된 각 두께를 복수의 층의 각층에 배정하는 단계; 배정된 두께를 가지는 각 폴리이미드 전구체 용액층을 순차로 코팅한 적층체를 형성하는 단계; 상기 적층체의 개별층들을 함께 가열하여 함께 이미드화하는 단계;를 포함하고, 상기 적층체의 각층은 적어도 직하의 층을 가열하여 겔화시킨 후 상기 겔화된 직하의 층 상에 형성한다.

상기 직하의 층은 수축률 50% 이하로 수축되는 가열 조건 하에서 가열될 수 있다.

상기 직하의 층은 수축률 20% 이하로 수축되는 가열 조건 하에서 가열될 수 있다.

상기 적층체의 각 층들은 바 코팅(bar coating)을 이용하여 형성하는 것일 수 있다.

상기 적층체는 기재 상에 총 2층으로 형성되고, 적어도 기재 상에 처음 적층되는 층은 가열된 기재에 의해 겔화되는 것일 수 있다.

상기 기재는 150℃ 이하의 온도로 가열되는 것일 수 있다.

상기 기재 상에 처음 적층되는 층은 150℃ 이하의 온도로 1 내지 5분의 범위 내에서 가열되어 겔화되는 것일 수 있다.

상기 이미드화는 가열 온도를 150℃ 내지 350℃ 내에서 단계적으로 승온하는 것을 포함할 수 있다.

본 발명에 따르면, 두께가 두꺼운 폴리이미드 필름을 품질이 우수한 단일층으로 형성할 수 있는 제조 방법 및 필름의 두께를 제어할 수 있는 방법이 제공된다. 폴리이미드 전구체 용액층을 복수의 층으로 형성하고, 직하층에 대하여 순간적인 겔화를 진행함으로써 실질적으로 용액층을 복수층으로 형성할 수 있다. 이어, 복수의 층을 함께 이미드화함으로써 전체층이 단일층으로 되면서 품질이 양호한 폴리이미드 필름이 수득된다. 특히, 얻고자 하는 필름의 최종 두께와 전체 과정에서의 수축률을 감안하여 용액층의 두께와 소결 조건을 설정하면, 원하는 두께를 정밀하게 달성할 수 있다.

도 1a 내지 1e은 본 발명의 실시예 1에 따른 폴리이미드 필름 제조 방법 및 두께 제어방법을 설명하기 위해 도시한 단면도와 사진이다.
도 2는 본 발명에 따른 폴리이미드 형성 방법 및 두께 제어 방법의 과정을 나타내는 플로우챠트이다.
도 3a와 3b는 각각 본 발명의 실시예 2와 3에 따른 폴리이미드 형성 방법 및 두께 제어 방법에 의해 얻어진 폴리이미드 필름에 대한 사진이다.
도 4는 본 발명의 방법이 적용될 수 있는 정전척을 개략적으로 도시한 도면이다.
도 5a 내지 5c는 비교예 1에 따른 폴리이미드 필름의 제조 방법을 설명하기 위해 도시한 단면도와 사진이다.
도 6a 내지 6e는 비교예 2에 따른 폴리이미드 필름의 제조 방법을 설명하기 위해 도시한 단면도와 사진이다.

이하 첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 실시예를 상세하게 설명한다. 본 발명의 실시예를 설명함에 있어서, 관련된 공지기능 혹은 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략한다.

본 발명은 폴리이미드 필름을 형성하는 방법 및 형성되는 폴리이미드 필름의 두께를 제어하는 방법을 제공한다. 폴리이미드 필름은 폴리아믹산과 같은 폴리이미드 전구체를 함유하는 용액을 캐스팅, 도포 등의 방법을 통해 용액층으로 형성하고, 용액층을 화학적, 열적 이미드화 등을 통해 이미드화함으로써 형성할 수 있다.

여기서는 폴리이미드 전구체를 함유하는 용액으로 형성된 용액층을 폴리이미드 전구체 용액층 또는 전구체 용액층이라고 칭한다. 이는 상술한 바와 같이 용액 캐스팅이나 도포에 의해 형성될 수 있다. 본 발명의 실시예에서, 폴리이미드 전구체를 함유하는 용액은 솔벤트 및 그 외 첨가제를 포함할 수 있다.

본 발명의 실시예에서, 폴리이미드 전구체 용액층이 복수의 층으로 분할되어 순차적으로 적층된다. 여기에서는 폴리이미드 전구체 용액층들이 순차적으로 적층된 복수의 층을 적층체라고 칭할 수 있다. 적층체를 형성할 때, 직하층을 순간적으로 겔화시킨 후에 그 위에 다음 층을 적층한다. 적층체의 형성이 완료되면, 적층체의 개별층들을 함께 이미드화시킨다. 이미드화는 화학적 경화와 열적 경화가 모두 적용될 수 있으나, 바람직하게는 열적 경화를 통해 수행하는 것이다.

수축되기 전의 전구체 용액층들의 전체 두께는 최종적으로 수득하고자 하는 폴리이미드 필름의 두께와 전체 과정 동안 일어나는 수축률을 감안하여 산출된다. 여기서의 전체 과정의 수축률이란 상술한 수축되기 전의 전구체 용액층들 전체의 두께에서 최종적으로 얻어지는 폴리이미드 필름의 최종 두께의 비율을 말한다.

본 발명의 바람직한 실시예들에서는 상술한 수축이 겔화 및 이미드화를 위한 가열에 의한 수축은 물론 의도적 및 자연적 건조에 의한 수축을 포함할 수 있다.

이렇게 산출된 수축되기 전의 전체 전구체 용액층의 두께를 복수로 나누어, 각 층에 두께를 배분한다. 배분된 두께를 가지는 각 전구체 용액층을 순차로 적층하여 형성한다. 이때, 상술한 바와 같이 각 전구체 용액층은 바로 아래에 있는 직하층을 짧은 소결로 부분적으로 겔화시킨 후 그 위에 형성한다. 직하층의 겔화를 위한 짧은 소결은 예를 들어 150℃ 이하의 온도로 1 내지 5분 이내의 가열을 포함할 수 있다. 직하층은 짧은 소결 과정 동안 설정된 소결 조건에 의해 설정된 수축률로 수축을 하게 되며, 수축률은 바람직하게는 50% 이하, 더 바람직하게는 20% 이하일 수 있다. 따라서, 직하층의 제한된 수축은 그 위의 층 또는 층들과의 사이에서 발생하는 응력을 최소화하게 될 것이다.

아래에 기재된 실시예에서는 적층체가 2개의 개별층으로 구성된 것을 예로 들었으나, 3개 이상의 층일 경우에도 직하층을 짧은 소결로 겔화시킨 후 그 위에 용액층을 적층하는 방식이 그대로 적용될 수 있다.

직하층을 겔화한 후 그 위에 용액층을 형성하는 시간 간격을 최소화하는 것이 개별층들의 이미드화의 진행을 억제하고 나아가 목표 치수의 달성 정밀도를 높일 수 있게 된다. 그 예로서, 아래에 기재하는 실시예에서는 2층으로 이루어진 적층체를 기재에 형성할 때, 기재를 미리 150℃로 가열한 후 제1층을 기재 상에 코팅 형성하여 약 1분 정도로 짧은 시간 동안 유지함으로써 짧은 겔화를 진행한다. 그 직후 제1층 상에 제2층의 전구체 용액층을 코팅한다. 적층체를 2층 이상의 층들로 구성할 경우에도 어느 전구체 용액층을 형성하기 전에 그 직하층에 대한 짧은 겔화를 진행한 후 그 위에 형성하는 마찬가지 방식이 적용된다. 직하층이 부분적으로 겔화가 되었기 때문에, 용액층은 그 형태가 그대로 보존될 수 있다.

또한, 하부층들이 짧은 소결에 의해 작은 수축을 한 상태이기 때문에, 이후 진행되는 이미드화 소결 공정에서 상부와 하부층들 간의 응력이 최소화될 수 있고, 이는 크랙 발생을 억제한다.

복수층으로 구성된 적층체의 형성이 완료되면, 적층체를 가열하여 적층체 내의 개별층들을 함께 이미드화시킨다. 이미드화 과정은 예를 들어 150 내지 600℃의 온도 범위, 바람직하게는 150 내지 350℃의 온도 범위 내에서 단계적으로 승온하면서 각 온도마다 소정 시간동안 이루어질 수 있다. 예를 들어, 아래의 실시예는 150℃에서 30분, 200℃에서 30분, 250℃에서 30분, 및 350℃에서 30분 동안 열처리하는 것을 포함한다. 본 발명에서 이미드화 과정 등에서 탈수, 경화 촉진 등을 위한 첨가제를 추가하는 것을 포함할 수도 있다.

이렇게 적층체 전체를 함께 이미드화 과정을 수행하고 나면, 목표 두께를 가지는 단일층의 폴리이미드 필름이 얻어진다.

이상과 같은 본 발명은 폴리이미드 필름의 두께를 정밀하게 제어할 수 있고, 상대적으로 두께가 두꺼운 필름의 경우에도 양호한 품질을 가지는 단일층의 필름을 얻을 수 있다.

아래 비교에서도 개시한 바와 같이, 폴리이미드 필름의 두께가 두꺼울 경우, 이를 하나의 용액층으로 형성하고 열적 이미드화를 진행하면 수득되는 필름에 크랙이 발생하거나 필름의 평탄도가 좋지 못하게 된다. 이를 회피하기 위해 비교예 2에서와 같이 2개 이상의 층을 각각 이미드화를 진행하면, 2개의 층이 라미네이트된 것과 유사하게 형성되며 이들 2개의 층들은 접합력이 그다지 좋지 못하기 때문에 물리적으로 분리될 가능성이 높다.

그러나, 본 발명의 경우에는 두꺼운 필름을 형성할 때 매우 양호한 품질을 가지는 단일층의 필름을 얻을 수 있고, 나아가 원하는 목표 두께를 정밀하게 달성할 수 있다.

또한, 본 발명은 얻고자 하는 필름의 면적에는 특별한 제한을 받지 않는다. 또한, 아래 실시예에서와 같이 바코터와 같이 용액층을 정해진 두께로 형성할 수 있는 기구를 이용하면 상대적으로 편하게 원하는 두께의 필름을 얻을 수 있다. 물론, 본 발명은 바코터를 이용하는 것에 한정되는 것은 아니다.

이상에서 설명한 본 발명의 폴리이미드 필름 제조 방법은 금속 전극과 같은 요소들이 중간에 매몰된 구조를 가지는 곡면 정전척(도 4 참조)을 제조하는 데 바람직하게 적용될 수 있으며, 양호한 품질을 가지는 폴리이미드 필름을 원하는 두께로 얻을 수 있다. 본 발명의 폴리이미드 필름 제조 방법에 의하면 도 4에 도시한 예에서와 같이 수백 ㎛의 두께를 가지는 폴이이미드 필름을 제조할 경우에도 뒤틀림이나 크랙의 발생이 최소화된 단일층의 필름을 얻을 수 있다.

[실시예 1]

도 1a 내지 1e은 본 발명의 실시예 1에 따른 폴리이미드 필름 제조 방법 및 두께 제어방법을 설명하기 위해 도시한 단면도와 사진이다. 도 2는 본 발명에 따른 폴리이미드 형성 방법 및 두께 제어 방법의 과정을 나타내는 플로우챠트이다.

본 발명의 실시예 1에 따른 폴리이미드 필름 제조 방법에서는, 20㎛의 두께를 가지는 단일층의 폴리이미드 필름을 형성한다.

먼저, 필름의 최종 목표 두께와 전체 공정의 수축률을 감안하여 코팅될 용액층의 총 두께를 산출하고, 산출된 총두께를 복수로 분할하여 적층체의 각 개별층에 배정하는 단계를 수행한다(도 3의 단계 S1 참조).

본 실시예에서는 바코터를 이용하여 폴리이미드 전구체를 함유하는 용액으로 용액층들을 형성한다. 따라서, 20㎛의 두께를 폴리이미드 필름의 목표 두께로 할 때, 복수의 층으로 구성된 적층체(10)의 각 층(11, 12)의 두께를 100㎛씩 형성하기로 배정하고, 수축률 90%가 되는 소결 조건들을 적용하였다. 100㎛의 용액층들의 형성은 48번 바코터를 이용하였다.

그리고 나서, 먼저 바코터의 플레이트(미도시)를 약 150℃로 가열한 후, 바코터로 제1층(11)의 폴리이미드 전구체 용액층을 도 1a와 같이 코팅하였다. 도 1a와 같이 형성된 제1층(11)은 실시예에서는 100㎛를 가진다.

대안적으로는, 예열되거나 예열되지 않은 다른 기재 상에 제1층(11)을 형성될 수도 있다. 예열되지 않은 기재 상에 제1층(11)을 형성할 경우에는 겔화를 위한 짧은 소결을 따로 실시하게 될 것이다.

도 1b와 같이, 폴리이미드 전구체 용액층인 제1층(11)을 150 ℃로 가열된 바코터 플레이트 상에 약 1분 이내로 유지하여 순간적인 겔화를 진행하였다(S2). 이때의 소결 조건(150℃, 1분 이내)는 약 20%의 수축률을 목표로 한 것이며, 겔화된 제1층(11)은 도면에 나타낸 바와 같이 약 80㎛의 두께가 되었다.

도 1c와 같이, 바코터를 이용하여 겔화된 제1층(11) 상에 제2층(12)의 폴리이미드 전구체 용액층을 100㎛로 형성하였다(S3).

도 1d와 같이 적층체(10) 전체를 가열하여 적층체(10) 내 개별층(11, 12)를 함께 소결함으로써 제1층(11)과 제2층(12)을 함께 이미드화하였고, 얻어진 폴리이미드 필름은 100으로 나타내었다(S4). 이미드화 과정은 적층체(10)를 핫플레이트로 옮긴 후, 설정된 이미드화 소결 조건 하에서 가열을 진행하였다. 설정된 이미드화 소결 조건은 150℃에서 30분, 200℃에서 30분, 250℃에서 30분, 300℃에서 30분, 350℃에서 30분 동안이었다. 이렇게 해서 수득된 폴리이미드 필름(100)은 20㎛의 목표 두께를 가지며, 단일층으로 형성된 것을 확인할 수 있었다(도 1e).

[실시예 2]

실시예 2는 얻고자 하는 최종 두께가 100㎛인 폴리이미드 필름을 10개의 용액층으로 분할하여 적층한 적층체를 형성한 후 함께 이미드화하였다. 이때도 각 용액층을 적층한 후 실시예 1과 마찬가지로 150℃로 1분간 적층체에 열을 가하여 최상층에 위치하는 용액층을 순간적인 겔화를 시킨 후 그 위에 그 다음 층을 바코터로 형성하였다. 총 10층의 겔화된 층이 얻어진 후 이 적층체에 대하여 함께 이미드화를 진행하였다. 실시예 1에서와 동일하게 적층체를 150℃에서 30분, 200℃에서 30분, 250℃에서 30분, 300℃에서 30분, 350℃에서 30분 동안 가열하여 적층체 전체를 함께 이미드화하였고, 도 3a의 사진에서 보이는 바와 같이 100㎛ 두께를 가지는 단일층의 폴리이미드 필름이 얻어졌다.

[실시예 3]

얻고자 하는 최종 두께가 150㎛인 폴리이미드 필름을 15개의 용액층으로 분할하여 적층한 적층체를 형성한 후 함께 이미드화하였다. 이때도 각 용액층을 적층한 후 실시예 1과 마찬가지로 150℃로 1분간 적층체에 열을 가하여 최상층에 위치하는 용액층을 순간적인 겔화를 시킨 후 그 위에 그 다음 층을 바코터로 형성하였다. 총 15층의 겔화된 층이 얻어진 후 이 적층체에 대하여 함께 이미드화를 진행하였다. 실시예 1에서와 동일하게 적층체를 150℃에서 30분, 200℃에서 30분, 250℃에서 30분, 300℃에서 30분, 350℃에서 30분 동안 가열하여 적층체 전체를 함께 이미드화하였고, 도 3b의 사진에서 보이는 바와 같이 150㎛ 두께를 가지는 단일층의 폴리이미드 필름이 얻어졌다.

[비교예 1]

도 5a 내지 5c는 비교예 1에 따른 폴리이미드 필름의 제조 방법을 설명하기 위해 도시한 단면도와 사진이다.

비교예 1은 폴리이미드 필름의 목표 두께를 20㎛로 하고, 폴리이미드 전구체 용액층(30)을 200㎛의 두께로 형성한 다음(도 5a), 용액층(30)에 대하여 겔화 및 이미드화를 위한 소결을 진행하였다. 폴리이미드 전구체 용액층(30)은 외벽이 있는 유리기판 상에 부은 다음 평평하게 형성되었다. 전구체 용액층(30)을 100℃ 내지 350℃에서 단계적으로 승온하면서 30분 동안씩 소결하여 폴리이미드 필름(300)을 얻었다. 비교에 1에 따른 방법으로 제조된 필름 내에는 크랙이 발생하여 찢어지거나 구겨졌다(도 5b, 도 5c).

[비교예 2]

도 6a 내지 6e는 비교예 2에 따른 폴리이미드 필름의 제조 방법을 설명하기 위해 도시한 단면도와 사진이다.

비교예 2는 48번 바코터를 이용하여 폴리이미드 전구체를 함유하는 용액으로 제1층(41)을 100㎛ 두께로 형성한 후(도 6a), 제1층(41)을 100℃부터 350℃까지 단계적으로 승온하면서 소결하였다. 이에 의해, 제1층(41)은 약 10㎛의 두께를 가지는 폴리이미드 필름이 되었다(도 6b). 소결된 제1층(41) 상에 다시 바코터를 이용하여 폴리이미드 전구체를 함유하는 용액으로 제2층(42)을 100㎛의 두께로 형성한 후(도 6c), 제1층(41)과 동일한 조건으로 소결하였다. 그 결과, 도 6d 및 6e에 나타난 바와 같이, 제1층(41)과 제2층(42)으로 구분된 폴리이미드 필름(400)이 얻어졌다. 이러한 층들은 실질적으로 라미네이트 된 것과 유사하게 접합력이 좋지 않기 때문에, 물리적으로 분리될 가능성이 상존한다.

본 발명의 실시예와 비교예 1, 2를 비교해 보면, 바코터를 이용하여 두꺼운 폴리이미드 필름을 제조할 때 실시예의 방법에 의해 제조된 필름이 비교예 1과 2에 의해 제조된 필름들보다 양호한 품질을 가짐을 알 수 있다. 또한, 특히 두께가 두꺼운 필름을 얻고자 할 때 비교적 정밀하게 목표하는 두께의 필름을 얻을 수 있고 이를 반복적으로 수행할 수 있다.

이상, 본 발명의 상세한 설명에서는 구체적인 실시예에 관해서 설명하였으나, 본 발명의 범위에서 벗어나지 않는 한도 내에서 여러 가지 변형이 가능함은 당해 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 자명하다 할 것이다.

10: 적층체 11, 41: 제1층
12, 42: 제2층 100, 300, 400: 폴리이미드 필름

Claims

폴리이미드 필름 제조 방법으로서:
폴리이미드 전구체를 함유하는 용액으로 복수의 층을 순차로 적층한 적층체를 형성하는 단계; 및
상기 적층체의 개별층들을 함께 가열하여 함께 이미드화하는 단계;를 포함하고,
상기 적층체의 각층은 적어도 직하의 층을 겔화한 후 겔화된 직하의 층 상에 형성하는 것인, 폴리이미드 필름 제조 방법.
청구항 1에 있어서,
상기 직하의 층의 겔화는 상기 직하의 층이 수축률 50% 이하로 수축하도록 설정된 조건 하에서 수행되는 것인, 폴리이미드 필름 제조 방법.
청구항 1에 있어서,
상기 직하의 층의 겔화는 상기 직하의 층이 수축률 20% 이하로 수축하도록 설정된 조건 하에서 수행되는 것인, 폴리이미드 필름 제조 방법.
청구항 1에 있어서,
상기 직하의 층의 겔화는 200℃ 이하에서 5분 이내 가열하는 것을 포함하는 것인, 폴리이미드 필름 제조 방법.
청구항 1에 있어서,
상기 상기 직하의 층의 겔화는 150℃ 이하에서 1분 이내 가열하는 것을 포함하는 것인, 폴리이미드 필름 제조 방법.
청구항 1에 있어서,
상기 이미드화는 가열 온도를 150℃ 내지 600℃ 내에서 단계적으로 승온하는 것을 포함하는 것인, 폴리이미드 필름 제조 방법.
열경화를 이용한 폴리이미드 필름의 제조에서 필름의 두께 제어 방법으로서:
필름의 최종 목표 두께와 전체 과정 동안의 수축률을 감안하여 수축되기 전 상태로 코팅될 폴리이미드 전구체 용액층의 총두께를 산출하고, 산출된 용액층의 총두께를 복수로 분할하여 분할된 각 두께를 복수의 층의 각층에 배정하는 단계;
배정된 두께를 가지는 각 폴리이미드 전구체 용액층을 순차로 코팅한 적층체를 형성하는 단계;
상기 적층체의 개별층들을 함께 가열하여 함께 이미드화하는 단계;를 포함하고,
상기 적층체의 각층은 적어도 직하의 층을 가열하여 겔화시킨 후 상기 겔화된 직하의 층 상에 형성하는 것인, 두께 제어 방법.
청구항 7에 있어서,
상기 직하의 층의 겔화는 상기 직하의 층을 수축률 50% 이하로 수축되도록 가열하는 것인, 두께 제어 방법.
청구항 7에 있어서,
상기 직하의 층의 겔화는 상기 직하의 층을 수축률 20% 이하로 수축되도록 가열하는 것인, 두께 제어 방법.
청구항 7에 있어서,
상기 적층체의 각 층들은 바 코팅(bar coating)을 이용하여 형성하는 것인, 두께 제어 방법.
청구항 10에 있어서,
상기 적층체는 기재 상에 총 2층으로 형성되고, 적어도 기재 상에 처음 적층되는 층은 가열된 기재에 의해 겔화되는 것인, 두께 제어 방법.
청구항 11에 있어서,
상기 기재는 150℃ 이하의 온도로 가열되는 것인, 두께 제어 방법.
청구항 11에 있어서,
상기 기재 상에 처음 적층되는 층은 150℃ 이하의 온도로 1 내지 5분의 범위 내에서 가열되어 겔화되는 것인, 두께 제어 방법.
청구항 7에 있어서,
상기 이미드화는 가열 온도를 150℃ 내지 350℃ 내에서 단계적으로 승온하는 것을 포함하는 것인, 폴리이미드 필름 제조 방법.