KR20190105502A - 광학 측정 셀, 광학 분석계, 및 광학 측정 셀의 제조 방법 - Google Patents

광학 측정 셀, 광학 분석계, 및 광학 측정 셀의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

투광 부재에 시료와의 접촉을 막는 피막을 형성함과 아울러, 그 피막이 벗겨져 버리는 것을 막을 수 있도록, 피검액이 수용되는 내부 공간(S)을 사이에 두는 제1 투광 부재(2) 및 제2 투광 부재(3)를 구비하며, 제1 투광 부재(2)에 입사한 광이, 내부 공간(S)을 통과하여 제2 투광 부재(3)로부터 사출하도록 구성된 광학 측정 셀(100)로서, 제1 투광 부재(2)의 광 입사측을 향하는 외향면(22)에서 광이 투과하는 광 투과 영역(A)의 주위를 누르는 제1 누름 부재(4)와, 제2 투광 부재(3)의 광 사출측을 향하는 외향면(32)에서 광이 투과하는 광 투과 영역(A)의 주위를 누르는 제2 누름 부재(5)와, 제1 투광 부재(2)와 제1 누름 부재(4)와의 사이, 그리고, 제2 투광 부재(3)와 제2 누름 부재(5)와의 사이에 개재하는 씰 부재(8, 9)를 더 구비하며, 각 투광 부재(2, 3)의 표면에서의 일부를 제외한 영역에 피막(X)이 코팅되어 있고, 그 피막(X)의 단부(Z)가 씰 부재(8, 9)보다도광 투과 영역(A)측에 위치하도록 했다.

Description

광학 측정 셀, 광학 분석계, 및 광학 측정 셀의 제조 방법{Optical measurement cell, optical analyzer, and manufacturing method for optical measurement cell}
본 발명은, 예를 들면 반도체 등의 제조 공정에서 불화수소산(HF) 등의 약액(藥液)의 농도 등을 측정하기 위해서 이용되는 광학 측정 셀, 상기 광학 측정 셀을 이용한 광학 분석계, 및 상기 광학 측정 셀의 제조 방법에 관한 것이다.
이런 종류의 광학 측정 셀은, 특허 문헌 1에 나타내는 바와 같이, 반도체 제조 장치의 약액 배관에 접속되어, 내부 공간을 약액이 통과하는 것이며, 상기 내부 공간을 사이에 두는 한 쌍의 광학창을 가지고 있다. 그리고, 이 광학 측정 셀의 일방의 광학창에 측정광이 조사되어, 타방의 광학창으로부터 나온 투과광이 광 검출기에 수광된다. 이것에 의해서 광학 측정 셀을 흐르는 약액의 투과광 강도로부터 상기 약액에 포함되는 소정 성분의 농도 등이 산출되어, 설정해야 할 약액 농도로의 농도 제어가 행하여진다.
종래, 이 광학 측정 셀에서, 한 쌍의 광학창을 형성하는 투광 부재에는, 석영이 이용되거나, 약액이 석영을 녹이는 불화수소산(HF) 등의 경우에는 사파이어가 이용되거나 한다.
그런데 , 투광 부재로서 석영 또는 사파이어 중 어느 쪽을 이용했다고 해도, 그 투광 부재에 포함되는 주성분(Si나 Al)이 약액 중에 용출(溶出)하여 컨태미네이션(오염)이 생겨 버린다.
특허 문헌 1 : 일본특허공개 제2016－1135호 공보
그래서, 본원 발명자는, 컨태미네이션의 억제를 도모할 수 있도록, 투광 부재의 표면에 예를 들면 불소 코팅 등에 의한 피막을 형성하는 것을 검토했다.
그렇지만, 투광 부재를 챔버 내에 배치하여 예를 들면 증착 등에 의해 투광 부재의 표면에 불소 코팅 등을 하는 경우, 말할 필요도 없이 투광 부재를 공중에 띄울 수 없어, 투광 부재의 어딘가를 지지체에 의해 지지할 필요가 있고, 그 지지체가 접촉하고 있는 개소에는 피막을 형성할 수 없다.
그 결과, 투광 부재의 표면에는 피막에 의해 코팅되어 있는 영역과 코팅되어 있지 않은 영역과의 경계가 나타내어지고, 이 경계 부분에 있는 피막의 단부로부터 피막이 벗겨져 버려, 상술한 컨태미네이션의 억제 효과를 해치게 된다.
그래서 본 발명은, 상기 문제점을 해결할 수 있도록 이루어진 것이며, 투광 부재의 표면에 약액 등의 시료와의 접촉을 막는 피막을 형성함과 아울러, 그 피막이 벗겨져 버리는 것을 막는 것을 그 주된 과제로 하는 것이다.
즉 본 발명에 관한 광학 측정 셀은, 피검액(被檢液)이 수용되는 내부 공간을 사이에 두는 제1 투광 부재 및 제2 투광 부재를 구비하고, 상기 제1 투광 부재에 입사한 광이, 상기 내부 공간을 통과하여 상기 제2 투광 부재로부터 사출되도록 구성된 광학 측정 셀로서,
상기 제1 투광 부재의 광 입사측을 향하는 외향면에서 상기 광이 투과하는 광 투과 영역의 주위를 누르는 제1 누름 부재와, 상기 제2 투광 부재의 광 사출측을 향하는 외향면에서 상기 광이 투과하는 광 투과 영역의 주위를 누르는 제2 누름 부재와, 상기 제1 투광 부재와 상기 제1 누름 부재와의 사이, 그리고, 상기 제2 투광 부재와 상기 제2 누름 부재와의 사이에 개재하는 씰 부재를 더 구비하며, 상기 각 투광 부재의 표면의 일부를 제외한 영역에 피막이 코팅되어 있고, 그 피막의 단부가 상기 씰 부재보다도 상기 광 투과 영역측에 위치하고 있는 것을 특징으로 하는 것이다.
이와 같이 구성된 광학 측정 셀이면, 피막의 단부가 씰 부재보다도 광 투과 영역측에 위치하고 있으므로, 투광 부재의 표면에서의 피검액이 접촉할 수 있는 영역은 피막에 의해 코팅되어 있어, 컨태미네이션의 억제를 도모할 수 있다.
게다가, 피막의 단부가 씰 부재의 광 투과 영역측에 위치하고 있으므로, 피막을 누름 부재에 의해서 누를 수 있다. 이것에 의해, 피막의 단부를 누르면, 피막이 단부로부터 벗겨져 버리는 것을 막을 수 있다. 또, 피막의 단부가 누름 부재보다도 광 투과 영역측에 위치하고 있고, 그 단부가 눌러져 있지 않고 벗겨져 버렸다고 해도, 그 벗겨짐은 누름 부재에 의해 눌러져 있는 부분에서 진행이 멈추므로, 그것 이상 피막이 벗겨져 버리는 것을 막을 수 있다.
이와 같이, 상술한 광학 측정 셀이면, 투광 부재에 약액 등의 피검액과의 접촉을 막는 피막을 형성함과 아울러, 그 피막이 벗겨져 버리는 것을 막을 수 있다.
상기 피막이, 적어도 상기 광 투과 영역을 제외한 영역에 코팅되어 있는 것이 바람직하다.
이러한 구성이면, 광이 투광 부재의 외향면을 투과할 때에, 피막을 통과하지 않으므로, 광학 측정 셀의 투과광의 광량이 떨어지기 어렵다.
그런데, 피막으로서 불소계 수지 피막을 코팅하는 경우, 일반적으로는 피막의 벗겨짐을 막을 수 있도록, 프라이머를 밑칠하지만, 이 프라이머를 이용하면 광학 측정 셀의 광 투과성이 저하해 버린다.
그래서, 상기 피막이, 상기 각 투광 부재의 표면에 프라이머를 개재하지 않고 형성된 불소계 수지 피막인 것이 바람직하다.
이와 같이, 프라이머를 개재하지 않고 불소계 수지 피막을 코팅했다고 해도, 상술한 바와 같이 누름 부재가 피막을 누르고 있으므로, 피막의 벗겨짐을 막을 수 있다. 이것에 의해, 프라이머를 불필요하게 할 수 있고, 광 투과성의 저하와 같은 프라이머의 사용에 의한 디메리트를 피할 수 있다.
광 투과성을 확보하면서, 피막을 보다 벗겨지기 어렵게 하기 위해서는, 상기 각 투광 부재의 표면에서의 상기 광 투과 영역과는 다른 영역과 상기 피막과의 사이에, 프라이머가 개재하고 있는 것이 바람직하다.
상기 제1 투광 부재 및 상기 제2 투광 부재의 사이에 개재하여, 이들 제1 투광 부재 및 제2 투광 부재와 함께 상기 내부 공간을 형성하는 스페이서를 더 구비하며, 상기 스페이서가, 상기 제1 투광 부재 및 상기 제2 투광 부재 중 적어도 일방과 일체적으로 마련되어 있는 것이 바람직하다.
이러한 구성이면, 일방의 투광 부재의 표면에 설정된 비코팅 영역을 지지하면서 피막을 코팅함으로써, 스페이서의 표면에도 피막을 코팅할 수 있다.
게다가, 스페이서와 일방의 투광 부재가 일체적으로 마련되어 있으므로, 스페이서에 코팅된 피막의 벗겨짐도 막을 수 있다.
또, 본 발명에 관한 광학 분석계는, 상술한 광학 측정 셀과, 상기 광학 측정 셀에 대해서 광을 조사하는 광 조사부와, 상기 광학 측정 셀을 투과한 광을 검출하는 광 검출부를 가지는 것을 특징으로 하는 것이다.
게다가, 본 발명에 관한 광학 측정 셀의 제조 방법은, 피검액이 수용되는 내부 공간을 사이에 두는 제1 투광 부재 및 제2 투광 부재와, 상기 제1 투광 부재의 광 입사측을 향하는 외향면에서 상기 광이 투과하는 광 투과 영역의 주위를 누르는 제1 누름 부재와, 상기 제2 투광 부재의 광 사출측을 향하는 외향면에서 상기 광이 투과하는 광 투과 영역의 주위를 누르는 제2 누름 부재와, 상기 제1 투광 부재와 상기 제1 누름 부재와의 사이, 그리고, 상기 제2 투광 부재와 상기 제2 누름 부재와의 사이에 개재하는 씰 부재를 구비한 광학 측정 셀의 제조 방법으로서, 상기 각 투광 부재의 표면에서의 일부를 제외한 영역에 피막을 코팅하고, 그 피막의 단부를 상기 씰 부재보다도 상기 광 투과 영역측에 위치시키는 것을 특징으로 하는 방법이다.
이러한 광학 분석계나 광학 측정 셀의 제조 방법에 의하면, 상술한 광학 측정 셀과 동일한 작용 효과를 발휘시킬 수 있다.
이와 같이 구성한 본 발명에 의하면, 투광 부재에 피검액과의 접촉을 막는 피막을 형성함으로써, 컨태미네이션의 억제를 도모하면서, 그 피막이 벗겨져 버리는 것을 막을 수 있다.
도 1은 본 실시 형태의 약액 농도 측정 장치(광학 분석계)의 구성을 나타내는 모식도이다.
도 2는 본 실시 형태의 광학 측정 셀의 구성을 모식적으로 나타내는 단면도이다.
도 3은 본 실시 형태의 투광 부재 및 스페이서의 구성을 모식적으로 나타내는 사시도이다.
도 4는 본 실시 형태의 광학 측정 셀과 종래의 PFA 셀과의 내압성을 비교한 실험 결과를 나타내는 그래프이다.
도 5는 본 실시 형태의 광학 측정 셀과 종래의 PFA 셀과의 광 투과성을 비교한 실험 결과를 나타내는 그래프이다.
도 6은 변형 실시 형태의 광학 측정 셀의 구성을 모식적으로 나타내는 단면도이다.
도 7은 변형 실시 형태의 광학 측정 셀의 구성을 모식적으로 나타내는 단면도이다.
이하에 본 발명에 관한 광학 측정 셀의 일 실시 형태에 대해 도면을 참조하여 설명한다.
본 실시 형태의 광학 측정 셀(10)은, 도 1에 나타내는 바와 같이, 반도체 제조 장치에 마련된 배관에 접속되어, 불화수소산(HF) 등의 약액(藥液)(피검액(被檢液))의 농도 등을 측정하는 광학 분석계에 이용된다.
또, 도 1에 나타내는 광학 분석계(100)는, 광학 측정 셀(10)과, 광학 측정 셀(10)에 대해서 광을 조사하는 광 조사부(11)와, 광학 측정 셀(10)을 투과한 광을 검출하는 광 검출부(12)를 가진다. 여기서, 광 조사부(11)는, 광원(11a)과, 상기 광원(11a)으로부터의 광을 광학 측정 셀(10)로 안내하는 광 파이버(11b) 및 집광 렌즈(11c) 등을 가지는 도광(導光) 기구를 구비하고 있다. 또, 광 검출부(12)는, 광 검출기(12a)와, 광학 측정 셀(10)을 투과한 광을 광 검출기(12a)로 안내하는 광 파이버(12b) 및 집광 렌즈(12c) 등을 가지는 도광 기구를 구비하고 있다. 그리고, 광 검출기(12a)로부터의 광 강도 신호를 수신한 연산부(13)에 의해, 피검액에 포함되는 소정 성분의 농도가 산출된다. 이와 같이 하여 얻어지는 농도를 이용하여, 약액의 농도 등이 제어된다. 또, 광 조사부(11)로서는, 광 파이버(11b)를 구비하고 있지 않은 구성이라도 좋고, 광 검출부(12)로서는, 광 파이버(12b)를 구비하고 있지 않은 구성이라도 괜찮다.
광학 측정 셀(10)은, 도 2에 나타내는 바와 같이, 피검액이 흐르는 유로(내부 공간(S))를 가지는 플로우 셀이다. 이 광학 측정 셀(10)에는, 도시하지 않은 외부 배관이 접속되어 있고, 여기에서는 지면에 수직인 방향을 따라서 피검액이 흐르도록 구성되어 있다. 이 광학 측정 셀(10)에서, 광 조사부(11)로부터의 광이 내부 공간(S)을 흐르는 피검액에 조사되고, 피검액을 투과한 광이 광 검출부(12)에 의해 검출된다.
구체적으로 광학 측정 셀(10)은, 내부 공간(S)을 사이에 두고 서로 대향하는 한 쌍의 투광 부재(2, 3)와, 이들 한 쌍의 투광 부재(2, 3)를 외측으로부터 누르는 한 쌍의 누름 부재(4, 5)와, 한 쌍의 투광 부재(2, 3) 및 한 쌍의 누름 부재(4, 5)를 고정하는 고정 기구(6)를 구비하고 있다.
한 쌍의 투광 부재(2, 3)는, 스페이서(7)를 사이에 두고 소정의 거리로 대향 배치되어 있고, 일방이 내부 공간(S)보다도 광 입사측에 배치된 제1 투광 부재(2)이며, 타방이 내부 공간(S)보다도 광 사출측에 배치된 제2 투광 부재(3)이다.
이들 투광 부재(2, 3)는, 피검액의 온도 변화나 압력 변동에 대해서, 소망의 측정 정밀도를 확보할 수 있는 것이면 좋고, 예를 들면 석영 또는 사파이어로 이루어진다. 투광 부재(2, 3)의 형상은, 도 3에 나타내는 바와 같이, 여기에서는 평면에서 볼 때 대략 원판 형상이지만, 평면에서 볼 때 대략 직사각형 모양이나 대략 다각형 모양 등, 적절히 변경해도 상관없다. 또, 제1 투광 부재(2)의 지름 치수는, 제2 투광 부재(3)의 지름 치수보다도 크지만, 지름 치수의 대소 관계는 반대라도 좋고, 대략 동일한 지름 치수라도 괜찮다.
스페이서(7)는, 도 2 및 도 3에 나타내는 바와 같이, 한 쌍의 투광 부재(2, 3)의 대향면(21, 31)끼리를 평행하게 함과 아울러, 이들 대향면(21, 31)을 소정의 거리로 대향 배치하기 위한 것이며, 한 쌍의 투광 부재(2, 3)와 함께 내부 공간(S)을 형성하고 있다.
본 실시 형태에서는, 내부 공간(S)을 흐르는 피검액의 흐름 방향과 직교하는 방향(도 2에서의 상하 방향)으로 한 쌍의 스페이서(7)가 내부 공간(S)을 사이에 두고 대향 배치되어 있다. 보다 구체적으로 설명하면, 한 쌍의 스페이서(7)의 대향면(71)이, 한 쌍의 투광 부재(2, 3)의 대향면(21, 31)과 직교하도록 마련되어 있고, 한 쌍의 스페이서(7)의 대향면(71)과, 한 쌍의 투광 부재(2, 3)의 대향면(21, 31)에 의해서 둘러싸여진 공간이 내부 공간(S)이 된다. 또, 한 쌍의 스페이서(7)는, 내부 공간(S)을 흐르는 피검액의 흐름 방향과 반드시 직교하는 방향으로 배치되어 있을 필요는 없다. 또, 스페이서(7)의 대향면(71)은, 투광 부재(2, 3)의 대향면(21, 31)과 반드시 직교할 필요는 없고, 예를 들면 투광 부재(2, 3)의 대향면에 대해서 경사져 있어도 좋다.
각 스페이서(7)는, 투광 부재(2, 3)와 마찬가지로, 피검액의 온도 변화나 압력 변동에 대해서, 소망의 측정 정밀도를 확보할 수 있는 것이면 좋고, 예를 들면 석영 또는 사파이어로 이루어진다.
본 실시 형태의 스페이서(7)는, 투광 부재(2, 3) 중 적어도 일방과 일체적으로 마련되어 있다. 구체적으로는 양쪽 모두의 스페이서(7)가, 제1 투광 부재(2)와 예를 들면 옵티컬 컨택트에 의해 일체적으로 마련되어 있다. 이들 스페이서(7)는, 여기에서는 평면에서 볼 때 원판의 일부를 컷한 형상이며, 구체적으로는 제1 투광 부재(2)와 대략 동일 형상의 원판을 컷하여 형성한 것이다. 이것에 의해, 도 3에 나타내는 바와 같이, 스페이서(7)의 부분 원형 모양을 이루는 외부 가장자리(7a)는, 평면에서 볼 때 제1 투광 부재(2)의 외부 가장자리(2a)와 서로 겹쳐져 있다.
한 쌍의 누름 부재(4, 5)는, 각각 씰 부재(8, 9)를 매개로 하여 한 쌍의 투광 부재(2, 3)를 누르는 것이며, 일방이 제1 투광 부재(2)보다도 더 광 입사측에 배치된 제1 누름 부재(4)이며, 타방이 제2 투광 부재(3)보다도 더 광 사출측에 배치된 제2 누름 부재(5)이다.
제1 누름 부재(4)는, 제1 투광 부재(2)의 광 입사측을 향하는 외향면(22)을 광 사출측을 향하여 압압(押壓)하는 것이며, 외향면(22)에서 광이 투과하는 광 투과 영역(A)의 둘레, 환언하면 외향면(22)에서의 광 투과 영역(A)보다도 지름 방향 외측을 압압하는 압압면(41)을 가지고 있다. 구체적으로 제1 누름 부재(4)는, 개략 원통 형상을 이루며, 그 외측 둘레면(42)과 압압면(41)과의 일부를 경사지게 노치하여 형성된 테이퍼 모양의 경사면(43)을 가지는 경사 링이다. 또, 제1 누름 부재(4)의 중앙부에는, 제1 투광 부재(2)에 광을 도입하기 위한 관통공(4h)이 형성되어 있다.
제2 누름 부재(5)는, 제1 누름 부재(4)의 압압면(41)과의 사이에서 한 쌍의 투광 부재(2, 3)를 누르는 것이다. 이 제2 누름 부재(5)는, 제2 투광 부재(3)의 광 사출측을 향하는 외향면(32)을 압압하는 것이며, 외향면(32)에서 광이 투과하는 광 투과 영역(A)의 둘레, 환언하면 외향면(32)에서의 광 투과 영역(A)보다도 지름 방향 외측을 압압하는 압압면(51)을 가지고 있다. 구체적으로 제2 누름 부재(5)는, 한 쌍의 투광 부재(2, 3)나 제1 누름 부재(4)를 수용하는 수용 오목부(52)가 형성된 것이다.
수용 오목부(52)는, 한 쌍의 투광 부재(2, 3)가 끼워지는 예를 들면 대략 원통형(평면에서 볼 때 대략 원형 모양)을 이루고, 단면 대략 원형 모양의 내측 둘레면(53)과, 상기 내측 둘레면(53)에 직교하는 면인 저면에 의해서 형성된 공간이며, 이 저면이 상술한 압압면(51)이다.
압압면(51)에는, 제2 투광 부재(3)를 통과한 광이 통과하는 관통공(5h)이 형성되어 있고, 이 관통공(5h)을 통과한 광이 광 검출부(12)를 향한다.
또, 내측 둘레면(53)에는, 제1 투광 부재(2)와 일체화되어 스페이서(7)가 끼워지는 대경부(大徑部)(531)와, 제2 투광 부재(3)가 끼워지는 소경부(小徑部)(532)가 마련되어 있다. 이와 같이 대경부(531) 및 소경부(532)를 마련하는 것에 의해, 제1 투광 부재(2) 및 제2 투광 부재(3)를 지름 방향에 대해서 위치 결정할 수 있다.
제1 투광 부재(2)와 제1 누름 부재(4)와의 사이에 개재하는 제1 씰 부재(8)는, 수용 오목부(52)의 내측 둘레면(53)과, 제1 누름 부재(4)의 경사면(43)과, 제1 투광 부재(2)의 외향면(22)에 의해 둘러싸인 영역에 마련되어 있고, 예를 들면 PTFE(폴리 테트라 플루오르 에틸렌)나 FKM(불소 고무) 등으로 이루어지는 O링이다.
제2 투광 부재(3)와 제2 누름 부재(5)와의 사이에 개재하는 제2 씰 부재(9)는, 수용 오목부(52)의 저면인 압압면(51)에 형성된 링 모양의 오목홈(54)에 마련되어 있고, 예를 들면 PTFE(폴리 테트라 플루오르 에틸렌)나 FKM(불소 고무) 등으로 이루어지는 O링이다.
이러한 구성에 의해, 한 쌍의 투광 부재(2, 3)가 한 쌍의 누름 부재(4, 5)에 의해 눌려지는 것에 의해, 제1 씰 부재(8) 및 제2 씰 부재(9)가 찌그러져, 피검액이 내부 공간(S)으로부터 한 쌍의 투광 부재(2, 3)의 사이를 타고 수용 오목부(52)에 누출되었다고 해도, 그 피검액이 씰 부재(8, 9)의 내측으로 누출되는 것을 막을 수 있다. 이것에 의해, 피검액의 셀 외부로의 누출이 방지된다.
고정 기구(6)는, 수용 오목부(52)에 수용된 한 쌍의 투광 부재(2, 3) 및 한 쌍의 누름 부재(4, 5)를 고정하는 것이며, 구체적으로는 수용 오목부(52)를 막는 덮개체(61)와, 덮개체(61)를 제2 누름 부재(5)에 연결하는 연결 부재(62)를 구비하고 있다.
덮개체(61)는, 제1 누름 부재(4)를 광 사출측으로 압압하는 것이며, 여기에서는 덮개체(61)의 외주부가, 제2 누름 부재(5)의 광 입사측을 향하는 면에 맞닿는다. 이 덮개체(61)에는, 광 조사부(11)로부터 사출된 광이 통과하는 관통공(61h)이 형성되어 있고, 이 관통공(61h)을 통과한 광이 제1 투광 부재(2)의 광 투과 영역(A)을 향한다.
연결 부재(62)는, 덮개체(61) 및 제2 누름 부재(5) 각각을 관통하는 도시하지 않은 연통 구멍에 삽입 통과되는 것이며, 예를 들면 그 연통 구멍에 형성된 암 나사부에 나사 결합되는 볼트이다. 본 실시 형태에서는, 덮개체(61)와 제2 누름 부재(5)와의 복수 개소에 연통 구멍이 형성되어 있고, 이들 관통공 각각에 연결 부재(62)가 삽입 통과되어 있다.
이와 같이 구성된 광학 측정 셀(10)에서, 도 2 및 도 3에 나타내는 바와 같이, 한 쌍의 투광 부재(2, 3)의 표면에는, 피검액과 투광 부재(2, 3)와의 접촉을 방지하는 피막(X)이 코팅되어 있다.
광 부재(2, 3)의 표면에 피막(X)을 형성하는 경우, 투광 부재(2, 3)의 어딘가를 지지할 필요가 있고, 그 지지되어 있는 지지면에는 피막(X)을 형성할 수 없다. 또, 피막(X)이 형성되어 있지 않은 지지면과는 다른 제2 지지면을 지지하여, 다시 투광 부재(2, 3)의 표면에 피막(X)을 형성함으로써, 표면 전체에 피막(X)을 형성할 수 있을 것으로 생각되지만, 이 경우는 제2 지지면의 피막(X)이 벗겨져 버려, 결국 표면 전체에는 피막(X)을 형성할 수 없다.
따라서, 한 쌍의 투광 부재(2, 3)의 표면에는, 일부를 제외한 영역에 피막(X)이 형성되게 되고, 환언하면 투광 부재(2, 3)의 표면에는, 피막(X)이 형성되지 않은 비코팅 영역(Y)이 설정되어 있게 된다.
본 실시 형태에서는, 투광 부재(2, 3)의 표면의 비코팅 영역(Y)을 제외한 영역에 피막(X)이 형성되어 있고, 구체적으로는 불소 코팅에 의한 불소계 수지 피막(X)이 형성되어 있다.
여기서, 통상의 불소 코팅의 순서에 대해서 간단하게 설명하면, 기재의 표면에 대해서, 탈지(脫脂), 기초 처리(블라스트), 프라이머 처리, 열처리를 이 순서로 행한 후, 코팅재가 도포된다.
한편, 본 실시 형태에서는 투광 부재(2, 3)의 표면에 프라이머 등을 밑칠하지 않고, 즉 투광 부재(2, 3)의 표면과 불소계 수지 피막(X)과의 사이에 프라이머를 개재시키지 않고, 투광 부재(2, 3)의 표면에 직접 불소계 수지 피막(X)을 형성하고 있다. 또, 그 외의 탈지, 기초 처리(블라스트), 열처리 등의 공정은 필요에 따라서 적절히 행하여진다.
보다 구체적으로 설명하면, 제1 투광 부재(2)는, 상술한 바와 같이 스페이서(7)가 일체적으로 마련되어 있으므로, 제1 투광 부재(2)의 표면에는, 비코팅 영역(Y)과 스페이서가 접촉하고 있는 영역을 제외한 영역에 피막(X)이 형성되어 있고, 비코팅 영역(Y)은, 제1 투광 부재(2)의 외향면(22)에 설정되어 있다.
한편, 제2 투광 부재(3)의 표면에는, 비코팅 영역(Y)을 제외한 영역에 피막(X)이 형성되어 있고, 비코팅 영역(Y)은, 제2 투광 부재(3)의 외향면(32)에 설정되어 있다.
상술한 구성에 의해, 각 투광 부재(2, 3)의 외향면(22, 32)에는, 피막(X)이 형성된 코팅 영역과 비코팅 영역(Y)과의 경계가 위치하고 있고, 구체적으로 이 경계는, 상술한 씰 부재(8, 9)보다도 광 투과 영역(A)측, 즉 씰 부재(8, 9)의 내측에 위치하고 있다.
즉, 투광 부재(2, 3)의 표면에서 피검액이 접촉할 수 있는 면, 구체적으로는 내부 공간(S)을 형성하는 대향면(21, 31)과, 측둘레면(23, 33)과, 외향면(22, 32)에서의 씰 부재(8, 9)보다도 외측에는 피막(X)이 형성되어 있다.
그리고, 코팅 영역과 비코팅 영역(Y)과의 경계에 위치하는 부분, 환언하면 피막(X)의 단부(Z)는, 투광 부재(2, 3)의 외향면(22, 32)과 누름 부재(4, 5)와의 사이에 위치하고 있고, 누름 부재(4, 5)에 의해서 투광 부재(2, 3)에 밀어 붙여져 있다. 또, 피막(X)의 단부(Z)가 투광 부재(2, 3)의 외향면(22, 32)과 누름 부재(4, 5)와의 사이에 위치하고 있으므로, 외향면(22, 32)에서의 광 투과 영역(A)의 전체가, 비코팅 영역(Y)에 포함되어 있다. 또, 피막의 단부(Z)는, 코팅 영역과 비코팅 영역(Y)과의 경계에 위치하는 피막 단면(端面) 혹은 피막 단면의 근방을 가지는 부분이다.
여기서, 광학 측정 셀(10)의 내압성이 낮은 경우, 내부 공간(S)에 공급하는 피검액의 공급 압력이 커지면, 한 쌍의 투광 부재(2, 3)의 간격이 넓어져 광로 길이가 길어져, 흡광도가 변화한다. 이 흡광도의 변화는, 광학 측정 셀(10)의 내압성이 낮을수록 현저하게 된다.
그래서, 본 실시 형태의 광학 측정 셀(10)과, 약액에 대한 내식성을 가지는 PFA 셀과의 내압성을 비교할 수 있도록, 내부 공간(S)으로의 피검액의 공급 압력의 흡광도에 대한 영향을 비교했다. 그 실험 결과를 도 4에 나타낸다. 또, 투광 부재(2, 3)로서는 사파이어를 이용했다.
이 실험 결과로부터, PFA 셀은, 피검사액의 공급 압력의 증대에 따라서 흡광도의 변화량이 커져, 상술한 바와 같이 내식성을 가지는 것의 내압성이 떨어지는 것을 알 수 있다. 한편, 본 실시 형태의 광학 측정 셀(10)은, 피검사액의 공급 압력이 증대했다고 해도, 흡광도의 변화량은 매우 적고, 피막(X)에 의한 내식성을 확보하면서도, PFA 셀에 비해 내압성이 비약적으로 향상하고 있는 것을 알 수 있다.
다음으로, 본 실시 형태의 광학 측정 셀(10)과, 종래의 광학 측정 셀인 PFA 셀과의 광 투과성을 비교한 실험 결과를 도 5에 나타낸다.
이 실험 결과로부터, 단파장 영역(예를 들면 자외선 영역) 및 장파장 영역(예를 들면 근적외 영역) 중 어느 것에서도, 본 실시 형태의 광학 측정 셀(10)이, 종래의 PFA 셀에 비해, 광 투과성이 높은 것을 알 수 있고, 도 4에 나타낸 실험 결과와 합치면, 본 실시 형태의 광학 측정 셀(10)은, 내식성, 내압성, 및 투과성에서 뛰어난 것을 알 수 있다.
이와 같이, 본 실시 형태에 관한 광학 측정 셀(10)에 의하면, 한 쌍의 투광 부재(2, 3)의 표면에서 피검액이 접촉할 수 있는 영역에 피막을 형성하고 있으므로, 컨태미네이션의 억제나 약액에 대한 내식성의 향상을 도모할 수 있고, 누름 부재(4, 5)가 피막(X)의 단부를 누르고 있으므로, 피막(X)이 벗겨져 버리는 것을 막을 수 있다.
또, 누름 부재(4, 5)에 의해서 피막(X)의 단부를 눌러 벗겨짐을 방지하고 있으므로, 투광 부재(2, 3)의 표면으로의 프라이머의 밑칠을 불필요하게 할 수 있다. 이것에 의해, 프라이머의 도포에 의한 광 투과성의 저하나, 프라이머에 포함되는 유기 용매에 의한 컨태미네이션의 발생 등과 같은 프라이머를 사용하는 것에 의한 디메리트를 피할 수 있다.
게다가, 상술한 프라이머의 밑칠을 불필요하게 했던 것에 더하여, 투광 부재(2, 3)의 외향면(22, 32)에서의 광 투과 영역(A)의 전체가 비코팅 영역(Y)에 포함되도록 하고 있으므로, 도 5에 나타내는 실험 결과에 나타내는 바와 같이, 종래 보다도 광 투과성을 향상시킬 수 있다.
또, 본 발명은 상기 실시 형태에 한정되는 것은 아니다.
예를 들면, 상기 실시 형태에서는, 누름 부재(4, 5)가 피막(X)의 단부(Z)를 누르고 있었지만, 도 6에 나타내는 바와 같이, 피막의 단부(Z)가 상기 실시 형태 보다도 더 광 투과 영역(A)측에 위치하고 있고, 그 단부(Z)가 누름 부재(4, 5)와 투광 부재(2, 3)와의 사이에 개재하고 있지 않은 경우는, 누름 부재(4, 5)는 반드시 피막(X)의 단부(Z)를 누르고 있을 필요는 없고, 단부(Z)보다도 씰 부재(8, 9)측을 누르고 있으면 좋다.
이러한 구성이면, 만일 피막(X)이 단부(Z)로부터 벗겨졌다고 해도, 그 벗겨짐은 누름 부재(4, 5)에 의해 눌러져 있는 부분에서 진행이 멈추므로, 그것 이상 피막(X)이 벗겨져 버리는 것을 막을 수 있다.
또, 상기 실시 형태에서는, 각 투광 부재(2, 3)의 외향면(22, 32)에서의 광 투과 영역(A)의 전체가 비코팅 영역(Y)에 포함되어 있었지만, 광 투과 영역(A)의 일부에 피막(X)이 코팅되어 있어도 상관없다.
게다가, 상기 실시 형태에서는, 피막(X)이 불소 코팅에 의한 불소계 수지 피막이었지만, 피막(X)으로서는 이것에 한정하지 않고, 예를 들면 DLC 피막 등이라도 좋다.
또, 상기 실시 형태에서는, 한 쌍의 스페이서(7)가 제1 투광 부재(2)와 일체적으로 마련되어 있었지만, 예를 들면 일방의 스페이서(7)가 제1 투광 부재(2)와 일체적으로 마련되고, 타방의 스페이서(7)가 제2 투광 부재(3)와 일체적으로 마련되어 있어도 되며, 한 쌍의 스페이서(7)가 제2 투광 부재(3)와 일체적으로 마련되어 있어도 괜찮다.
게다가, 한 쌍의 스페이서(7)와 각 투광 부재(2, 3)를 별체로 해도 좋다. 이 경우, 스페이서(7)로서는, 석영이나 사파이어에 한정하지 않고, 예를 들면 피검액이 약산이나 약알칼리 등과 같은 반응성이 낮은 것이면, 불소계 수지 등을 이용해도 상관없다.
또한, 제1 투광 부재(2), 제2 투광 부재(3), 및 한 쌍의 스페이서(7)를 예를 들면 옵티컬 컨택트 등에 의해 일체적으로 형성하고, 그 후에, 이들 외면이나 내부 공간(S)을 형성하는 내면에 피막(X)을 성막해도 괜찮다. 이 경우, 적어도 제1 투광 부재(2)의 외향면(22)에서의 광 투과 영역(A)과, 제2 투광 부재(3)의 외향면(32)에서의 광 투과 영역(A)을 지지한 상태로 성막하는 것이 바람직하다.
또한, 상기 실시 형태에서는, 제2 누름 부재(5)가 수용 오목부(52)를 가지는 것이었지만, 도 7에 나타내는 바와 같이, 수용 오목부(52)를 제2 누름 부재(5)와는 다른 부재인 수용 부재(5')에 마련해도 좋다. 이 경우의 제2 누름 부재(5)로서는, 예를 들면 제1 누름 부재(4)와 마찬가지로, 경사 링으로 할 수 있다.
게다가, 상기 실시 형태에서는, 덮개체(61)와 제2 누름 부재(5)가 연결 부재(62)에 의해서 연결되어 있었지만, 덮개체(61)는, 도 6에 나타내는 바와 같이, 제2 누름 부재(5)와는 다른 부재(여기에서는 수용 부재(5'))에 연결되어 있어도 좋다.
또, 상기 실시 형태에서는, 투광 부재(2, 3)의 표면에 프라이머 처리를 행하지 않고 불소 코팅하고 있었지만, 예를 들면 투광 부재(2, 3)의 표면에서의 광 투과 영역과는 다른 영역에 프라이머 처리를 행한 후, 불소 코팅해도 좋다.
이와 같이, 피막(X)과 투광 부재(2, 3)의 표면에서의 광 투과 영역(A)은 다른 영역과의 사이에, 프라이머를 개재시킴으로써, 상기 실시 형태와 동일한 광 투과성을 확보하면서, 상기 실시 형태보다도 더 피막을 벗기기 어렵게 할 수 있다.
게다가, 상기 실시 형태의 시료가 액체였지만, 가스라도 괜찮다.
그 외, 본 발명은 상기 실시 형태에 한정되지 않고, 그 취지를 일탈하지 않는 범위에서 여러 가지의 변형이 가능한 것은 말할 필요도 없다.
100 - 광학 분석계 10 - 광학 측정 셀
S - 내부 공간 2, 3 - 투광 부재
A - 광 투과 영역 4, 5 - 누름 부재
7 - 스페이서 8, 9 - 씰 부재
Y - 비코팅 영역 X - 피막
Z - 단부

Claims (7)

  1. 피검액(被檢液)이 수용되는 내부 공간을 사이에 두는 제1 투광 부재 및 제2 투광 부재를 구비하고, 상기 제1 투광 부재에 입사한 광이, 상기 내부 공간을 통과하여 상기 제2 투광 부재로부터 사출(射出)되도록 구성된 광학 측정 셀로서,
    상기 제1 투광 부재의 광 입사측을 향하는 외향면에서 상기 광이 투과하는 광 투과 영역의 주위를 누르는 제1 누름 부재와,
    상기 제2 투광 부재의 광 사출측을 향하는 외향면에서 상기 광이 투과하는 광 투과 영역의 주위를 누르는 제2 누름 부재와,
    상기 제1 투광 부재와 상기 제1 누름 부재와의 사이, 그리고, 상기 제2 투광 부재와 상기 제2 누름 부재와의 사이에 개재하는 씰 부재를 더 구비하며,
    상기 각 투광 부재의 표면에서의 일부를 제외한 영역에 피막이 코팅되어 있고, 그 피막의 단부가 상기 씰 부재보다도 상기 광 투과 영역측에 위치하고 있는 것을 특징으로 하는 광학 측정 셀.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 피막이, 적어도 상기 광 투과 영역을 제외한 영역에 코팅되어 있는 광학 측정 셀.
  3. 청구항 1에 있어서,
    상기 피막이, 상기 각 투광 부재의 표면에 프라이머를 개재하지 않고 형성된 불소계 수지 피막인 광학 측정 셀.
  4. 청구항 1에 있어서,
    상기 각 투광 부재의 표면에서의 상기 광 투과 영역과는 다른 영역과 상기 피막과의 사이에, 프라이머가 개재하고 있는 광학 측정 셀.
  5. 청구항 1에 있어서,
    상기 제1 투광 부재 및 상기 제2 투광 부재의 사이에 개재하여, 이들 제1 투광 부재 및 제2 투광 부재와 함께 상기 내부 공간을 형성하는 스페이서를 더 구비하며,
    상기 스페이서가, 상기 제1 투광 부재 및 상기 제2 투광 부재 중 적어도 일방과 일체적으로 마련되어 있는 광학 측정 셀.
  6. 청구항 1에 기재된 광학 측정 셀과,
    상기 광학 측정 셀에 대해서 광을 조사하는 광 조사부와,
    상기 광학 측정 셀을 투과한 광을 검출하는 광 검출부를 가지는 광학 분석계.
  7. 피검액이 수용되는 내부 공간을 사이에 두는 제1 투광 부재 및 제2 투광 부재와, 상기 제1 투광 부재의 광 입사측을 향하는 외향면에서 상기 광이 투과하는 광 투과 영역의 주위를 누르는 제1 누름 부재와, 상기 제2 투광 부재의 광 사출측을 향하는 외향면에서 상기 광이 투과하는 광 투과 영역의 주위를 누르는 제2 누름 부재와, 상기 제1 투광 부재와 상기 제1 누름 부재와의 사이, 그리고, 상기 제2 투광 부재와 상기 제2 누름 부재와의 사이에 개재하는 씰 부재를 구비한 광학 측정 셀의 제조 방법으로서,
    상기 각 투광 부재의 표면에서의 일부를 제외한 영역에 피막을 코팅하고, 그 피막의 단부를 상기 씰 부재보다도 상기 광 투과 영역측에 위치시키는 것을 특징으로 하는 광학 측정 셀의 제조 방법.
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KR20210051411A (ko) * 2019-10-30 2021-05-10 한국세라믹기술원 이중 구조형 접촉식 현장 광촉매 성능평가 장치

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