JP7393978B2 - 光学セル及び光学分析装置 - Google Patents

Description

本発明は、例えば半導体等の製造工程においてフッ酸（ＨＦ）等の薬液の濃度等を測定するために用いられる光学セル及び当該光学セルを用いた光学分析装置に関するものである。

この種の光学セルは、半導体製造装置の薬液配管に接続されて、内部空間を薬液が通過するものであり、当該内部空間を挟む一対の光学窓を有している。そして、この光学セルの一方の光学窓に測定光が照射されて、他方の光学窓から出た透過光が受光される。これによって光学セルを流れる薬液の透過光強度から当該薬液に含まれる所定成分の濃度等が算出されて、薬液の濃度制御が行われる。

従来、この光学セルにおいて、特許文献１に示すように、一対の光学窓を形成する透光部材を、接液部材と補強部材とにより構成したものが考えられている。なお、接液部材は、フッ酸（ＨＦ）等の薬液に対して耐蝕性を有する材質（例えばフッ素樹脂）からなり、補強部材は、接液部材よりも機械的強度が強い材質（例えば石英）からなる。また、一対の透光部材は、それらの間にスペーサを配置した状態で固定機構により固定される。

ここで、光学セルの内部空間を通過する薬液が補強部材に接触して腐食することを防ぐために、補強部材を接液部材よりも小さく構成し、接液部材の接液面とは反対側の面（外面）において、補強部材の周囲を囲むようにシール部材を設けている。このため、特許文献１の光学セルにおいては、一対の透光部材それぞれに個別にシール部材を設ける構成となる。

特開２０１６－１１３５号公報

上記構成の光学セルにおいて、本願発明者は、より簡単な構成により短光路長等のセルを構成することを考えている。なお、上記構成の光学セルでは、２つの接液部材それぞれにシール部材を設ける必要があり、また、接液部材よりも補強部材を小さく構成するとともに、接液部材及び補強部材を押圧するための傾斜リングが必要となってしまう。

そこで、本発明は上記の問題点を解決すべくなされたものであり、例えば短光路長等のセルを簡単な構成により実現することをその主たる課題とするものである。

すなわち、本発明に係る光学セルは、被検液の光学分析に用いられる光学セルであって、前記被検液が導入される内部空間を挟んで設けられた一対の透光部材と、前記一対の透光部材の間において前記内部空間を取り囲むように設けられたスペーサと、前記一対の透光部材の間において前記スペーサを取り囲むように設けられ、前記一対の透光部材の対向面それぞれに接触するシール部材とを備えることを特徴とする。

この光学セルであれば、一対の透光部材の間においてスペーサを取り囲むようにシール部材を設けているので、シール部材により一対の透光部材の対向面それぞれを液密にシールすることができる。その結果、従来のように２つの透光部材それぞれに対してシール部材を設ける必要がなくなり、また、２つの透光部材を両側から押圧するだけでシールすることができるので、例えば短光路長等のセルを簡単な構成により実現することができる。

具体的にスペーサは、前記一対の透光部材における対向面間の距離を規定するものであることが望ましい。

前記各透光部材は、前記内部空間に導入された被検液に接触する接液面を有する接液部材と、前記接液部材の前記接液面とは反対側の面に接触して前記接液部材を補強する補強部材とを備えることが望ましい。
この構成であれば、接液部材に被検液に対して耐蝕性を有しコンタミネーション成分を生じない材質を用い、補強部材に接液部材の機械的強度を保つような材質を用いることによって、光学窓を形成する透光部材の変形を抑えつつ、被検液へのコンタミネーションを防ぐことができる。つまり、透光部材を少なくとも接液部材及び補強部材を有する複数枚構成にすることにより、光学窓を形成する透光部材の変形を抑えつつ、被検液へのコンタミネーションを防ぐように、材質の選択を行うことができる。
ここで、本発明では、一対の透光部材それぞれの対向面において被検液が液密にシールされるので、被検液が接液部材の接液面とは反対側の面に回り込む前、つまり、被検液が補強部材に到達する前に、液密にシールされる。これにより、補強部材によるコンタミネーションや補強部材の腐蝕を防ぐことができる。

具体的な実施の態様としては、前記接液部材が、前記被検液に対して耐蝕性を有する材質からなり、前記補強部材が、前記接液部材よりも機械的強度が強い材質からなることが望ましい。
例えば、液体がフッ酸（ＨＦ）の場合には、接液部材に、ＰＴＦＥ（ポリテトラフルオロエチレン）やＰＦＡ（テトラフルオロエチレン・パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体）等のフッ素樹脂といったフッ酸（ＨＦ）に対して耐蝕性を有する材質を用いることができ、補強部材に、サファイアや石英等のフッ酸（ＨＦ）に対して耐蝕性を有さない又はコンタミネーション成分を生じるが、接液部材よりも機械的強度が強い材質を用いることができる。

前記接液部材と前記補強部材とは、透光性を有する接着剤により互いに接着されている場合に、本発明による効果が一層顕著となる。つまり、本発明では、一対の透光部材それぞれの対向面において被検液が液密にシールされるので、被検液が接液部材の接液面とは反対側の面に回り込む前、つまり、被検液が接着剤に到達する前に、液密にシールされる。これにより、接着剤によるコンタミネーションを防ぐことができる。

スペーサを取り囲むようにシール部材を配置し、一対の透光部材をスペーサに押し付けるだけで、液密にシールできるようにするためには、前記スペーサの厚さは、前記シール部材の自然状態（変形前の状態）における厚さよりも小さいことが望ましい。

スペーサを取り囲むようにシール部材を配置する構成において、内部空間に被検液を導入する構成を簡単にするためには、前記一対の透光部材の一方又は他方に、前記被検液を前記内部空間に導入するための導入ポートが設けられており、前記一対の透光部材の一方又は他方に、前記被検液を前記内部空間から導出するための導出ポートが設けられていることが望ましい。
この構成によれば、従来のようにスペーサに外部から被検液を導入する導入路及び外部に被検液を導出する導出路を設ける必要がないので、スペーサを薄くすることができ、その結果、光学セルの光路長を短くすることができる。

また、本発明に係る光学分析装置は、上述した光学セルと、前記光学セルの一方の透光部材に向けて光を照射する光照射部と、前記光学セルの他方の透光部材から出た光を検出する光検出部とを備えることを特徴とする。

以上に述べた本発明によれば、従来のように２つの透光部材それぞれに対して個別のシール部材を設ける必要がなくなり、例えば短光路長等のセルを簡単な構成により実現することができる。

本発明の一実施形態に係る光学分析装置の全体模式図である。 同実施形態の光学セルの断面図である。 同実施形態の光学セルの分解斜視図である。 同実施形態のシール部材による液密シール部分を示す部分拡大断面図である。 同実施形態の光学セルにおけるスペーサ、シール部材及び透光部材の位置関係を示す正面図である。

以下、本発明の一実施形態に係る光学セルについて、図面を参照しながら説明する。

本実施形態の光学セル１０は、図１に示すように、半導体製造装置に設けられた配管に接続されて、フッ酸（ＨＦ）等の薬液（被検液）の濃度等を測定する光学分析装置１００に用いられる。

なお、図１に示す光学分析装置１００は、光学セル１０と、光学セル１０に対して光Ｌを照射する光照射部１１と、光学セル１０を透過した光Ｌを検出する光検出部１２とを有する。ここで、光照射部１１は、光源１１ａと、当該光源１１ａからの光Ｌを光学セル１０に導く光ファイバ１１ｂ及び集光レンズ１１ｃ等を有する導光機構とを備えている。また、光検出部１２は、光検出器１２ａと、光学セル１０を透過した光Ｌを光検出器１２ａに導く光ファイバ１２ｂ及び集光レンズ１２ｃ等を有する導光機構とを備えている。そして、光検出器１２ａからの光強度信号を受信した演算部１３により、被検液に含まれる所定成分の濃度が算出される。このようにして得られる濃度を用いて、薬液の濃度等が制御される。なお、光照射部１１は、光ファイバ１１ｂを備えていない構成でも良いし、光検出部１２は、光ファイバ１２ｂを備えていない構成でも良い。

光学セル１０は、図２に示すように、被検液が流れる流路（内部空間Ｓ）を有するフローセルである。この光学セル１０には、外部配管Ｈ１、Ｈ２が継ぎ手Ｊ１、Ｊ２を用いて接続されており、ここでは紙面に垂直な方向に沿って被検液が内部空間Ｓを下から上に流れるように構成されている。この光学セル１０において、光照射部１１からの光Ｌが内部空間Ｓを流れる被検液に照射され、被検液を透過した光Ｌが光検出部１２により検出される。

具体的に光学セル１０は、図２に示すように、内部空間Ｓを挟んで互いに対向する一対の透光部材２、３と、これら一対の透光部材２、３を外側から内部空間Ｓに向かって押さえる一対の押え部材４、５とを備えている。

一対の透光部材２、３は、スペーサ６を介して所定の距離で対向配置されており、一方が内部空間Ｓよりも光入射側に配置された第１透光部材２であり、他方が内部空間Ｓよりも光射出側に配置された第２透光部材３である。

各透光部材２、３は、図２及び図３に示すように、内部空間Ｓに収容された被検液に接触する接液面７ａを有する平板状の接液部材７と、当該接液部材７の接液面７ａとは反対側の面（外側面）７ｂに接触して接液部材７を補強する平板状の補強部材８とを有する。

接液部材７は、例えばフッ酸（ＨＦ）等の被検液に対して耐蝕性を有し、且つ、コンタミネーション成分を生じない材質から形成されており、本実施形態では、ＰＴＦＥやＰＦＡ等のフッ素樹脂から形成されている。

補強部材８は、接液部材７よりも機械的強度が強い材質から形成されており、本実施形態では、石英又はサファイアから形成されている。このように、補強部材８は、被検液の温度変化や圧力変動に対して、所望の測定精度を確保できるものであれば良く、フッ酸（ＨＦ）等の薬液に対して耐蝕性を有さない又はコンタミネーション成分を生じるものであっても良い。

これら接液部材７及び補強部材８は、透光性を有する接着剤Ｇ（図３参照）により互いに接着されている。つまり、接液部材７の外側面と補強部材８の内側面とが接着剤Ｇにより互いに接着されている。なお、本実施形態の接液部材７及び補強部材８は、平面視において同一形状をなすものであるが、これに限られず、補強部材８が接液部材７を補強できる形状であれば、互いに異なる形状であっても良い。

スペーサ６は、図２及び図４に示すように、一対の透光部材２、３の対向面２１、３１同士を互いに平行にするとともに、これらの対向面２１、３１を所定の距離（例えば０．５ｍｍ～３ｍｍ）で対向配置させるためのものである。

このスペーサ６は、一対の透光部材２、３とともに内部空間Ｓを形成する。本実施形態のスペーサ６は、内部空間Ｓの全周を取り囲む構成であり、内部空間Ｓの周りで閉じた形状をなすものである。スペーサ６を一対の透光部材２、３で挟むことにより、スペーサ６の内側周面６ａと一対の透光部材２、３の対向面２１、３１とによって囲まれた空間が内部空間Ｓとなる。なお、スペーサ６は、平面視において一対の透光部材２、３よりも一回り小さい形状である。

また、スペーサ６は、接液部材７と同様、被検液に対して耐蝕性を有し、且つ、コンタミネーション成分を生じない材質から形成されており、本実施形態では、ＰＴＦＥやＰＦＡ等のフッ素樹脂から形成される。

さらに、スペーサ６の周囲には、図２及ぶ図５に示すように、シール部材９が設けられている。このシール部材９は、例えばＯリングであり、一対の透光部材２、３の間においてスペーサ６を取り囲むように設けられている。そして、シール部材９は、一対の透光部材２、３の対向面２１、３１それぞれに接触する。なお、シール部材９は、被検液に対して耐蝕性を有し、且つ、コンタミネーション成分を生じない材質から形成されており、本実施形態では、例えばＰＴＦＥやＦＫＭ（フッ素ゴム）等から形成される。

ここで、シール部材９は、その自然状態における厚さがスペーサ６の厚さよりも大きい。つまり、一対の透光部材２、３の対向面２１、３１がスペーサ６に接触した状態において、シール部材９は押し潰されて、一対の透光部材２、３の対向面２１、３１に押圧接触することになる。本実施形態では、図４に示すように、スペーサ６の外側周面６ｂ及び後述する第１押え部材４の内側周面４ａ（収容凹部４１の内側周面）にも押圧接触する構成としてある。これにより、シール部材９がスペーサ６を第１押え部材４に対して位置決めする機能を発揮する。

一対の押え部材４、５は、図２及ぶ図３に示すように、一対の透光部材２、３を押さえるものであり、一方が第１透光部材２よりもさらに光入射側に配置された第１押え部材４であり、他方が第２透光部材３よりもさらに光射出側に配置された第２押え部材５である。なお、一対の押え部材４、５は、例えば、被検液に対して耐蝕性を有し、且つ、コンタミネーション成分を生じない材質から形成されており、本実施形態では、ＰＴＦＥやＰＦＡ等のフッ素樹脂から形成される。

第１押え部材４は、一対の透光部材２、３、スペーサ６及びシール部材９を収容する収容凹部４１を有している。収容凹部４１は、一対の透光部材２、３に対応する形状を成しており、具体的には、収容凹部４１内において一対の透光部材２、３がガタツキなく嵌る形状を有している。また、収容凹部４１の深さは、一対の透光部材２、３及びスペーサ６の合計厚さと同程度としてある。さらに、収容凹部４１の底壁には、光Ｌを通過させるための第１開口部４１１が形成されている。この第１開口部４１１を介して、光照射部１１からの光Ｌが第１透光部材２に照射される。

第２押え部材５は、第１押え部材４との間で一対の透光部材２、３、スペーサ６及びシール部材９を押さえるものである。この第２押え部材５には、光Ｌを通過させるための第２開口部５１が形成されている。この第２開口部５１を介して、第２透光部材３を通過した光Ｌが光検出部１２に検出される。

また、第２押え部材５は、固定機構１４を構成する固定ねじ１４ａによって、第１押え部材４に固定される。このため、第２押え部材５には、固定ねじ１４ａのねじ部が差し込まれる貫通孔（バカ穴）１４ｂが形成されており、第１押え部材４には、固定ねじ１４ａのねじ部が捩じ込まれる雌ねじ部１４ｃが形成されている。

そして、本実施形態では、図２に示すように、第２透光部材３に、被検液を内部空間Ｓに導入するための導入ポートＰ１が設けられており、第１透光部材２に、被検液を内部空間Ｓから導出するための導出ポートＰ２が設けられている。ここで、導入ポートＰ１は第１継ぎ手Ｊ１により構成され、導出ポートＰ２は第２継ぎ手Ｊ２により構成されている。

第１継ぎ手Ｊ１は、第２押え部材５に螺合して設けられており、内部に外部配管Ｈ１が差し通されている。具体的に第１継ぎ手Ｊ１は、ＥＴＦＥ（テトラフルオロエチレン・エチレン共重合体）等のフッ素樹脂からなるフェラルを有するものである。また、第２透光部材の補強部材８は、第１継ぎ手Ｊ１に接触しない径の貫通孔８１が形成されており、第２透光部材の接液部材７には、外部配管Ｈ１に連通する導入孔７１が形成されている。なお、導入孔７１は、内部空間Ｓに開口している。そして、第１継ぎ手Ｊ１を第２押え部材５に螺合させることにより、外部配管Ｈ１又は第１継ぎ手Ｊ１（フェラル）が接液部材７の導入孔７１に押圧して接触する。これにより、外部配管Ｈ１と接液部材７との間が液密にシールされる。

第２継ぎ手Ｊ２は、第１押え部材４に螺合して設けられており、内部に外部配管Ｈ２が差し通されている。具体的に第２継ぎ手Ｊ２は、ＥＴＦＥ（テトラフルオロエチレン・エチレン共重合体）等のフッ素樹脂からなるフェラルを有するものである。また、第１透光部材２の補強部材８は、第２継ぎ手Ｊ２に接触しない径の貫通孔８１が形成されており、第１透光部材２の接液部材７には、外部配管Ｈ２に連通する導入孔７１が形成されている。なお、導入孔７１は、内部空間Ｓに開口している。そして、第２継ぎ手Ｊ２を第１押え部材４に螺合させることにより、外部配管Ｈ２又は第２継ぎ手Ｊ２（フェラル）が接液部材７の導入孔７１に押圧して接触する。これにより、外部配管Ｈ２と接液部材７との間が液密にシールされる。

＜本実施形態の効果＞
このように構成した本実施形態の光学セル１０によれば、一対の透光部材２、３の間においてスペーサ６を取り囲むようにシール部材９を設けているので、シール部材９により一対の透光部材２、３の対向面２１、３１それぞれを液密にシールすることができる。その結果、従来のように２つの透光部材２、３それぞれに対してシール部材を設ける必要がなくなり、また、２つの透光部材２、３を両側から押圧するだけでシールすることができるので、例えば短光路長等のセルを簡単な構成により実現することができる。

また、本実施形態では、接液部材７に被検液に対して耐蝕性を有しコンタミネーション成分を生じない材質を用い、補強部材８に接液部材７の機械的強度を保つような材質を用いているので、光学窓を形成する透光部材の変形を抑えつつ、被検液へのコンタミネーションを防ぐことができる。つまり、透光部材２、３を少なくとも接液部材７及び補強部材８を有する複数枚構成にすることにより、光学窓を形成する透光部材２、３の変形を抑えつつ、被検液へのコンタミネーションを防ぐように、材質の選択を行うことができる。

ここで、本実施形態では、一対の透光部材２、３それぞれの対向面２１、３１において被検液が液密にシールされるので、被検液が接液部材７の接液面７ａとは反対側の面７ｂに回り込む前、つまり、被検液が補強部材８及び接着剤Ｇに到達する前に、液密にシールされる。これにより、補強部材８によるコンタミネーションや補強部材８の腐蝕を防ぎ、接着剤Ｇによるコンタミネーションを防ぐことができる。

さらに、本実施形態では、第２透光部材３に導入ポートＰ１を設け、第１透光部材２に導出ポートＰ２を設けているので、従来のようにスペーサに外部から被検液を導入する導入路及び外部に被検液を導出する導出路を設ける必要がなく、スペーサ６を薄くすることができ、その結果、光学セルの光路長を無理なく短くすることができる。

＜その他の変形実施形態＞
なお、本発明は前記実施形態に限られるものではない。

例えば、一対の透光部材２、３の両方が接液部材７及び補強部材８を有する構成としているが、何れか一方の透光部材２、３が接液部材７及び補強部材８を有する構成としても良いし、一対の透光部材２、３を単一の材質（例えばフッ素樹脂又は石英等）から構成したものであっても良い。

また、前記実施形態では、接液部材７及び補強部材８を接着剤Ｇにより互いに接着する構成であったが、接着剤Ｇを用いることなく単に接触させる構成であっても良い。

さらに、前記実施形態では、導入ポートＰ１及び導出ポートＰ２を互いに異なる透光部材２、３に設けた構成であったが、それらポートＰ１、Ｐ２を共通の透光部材（第１透光部材２又は第２透光部材３の一方のみ）に設けた構成としても良い。

その上、前記実施形態では、一対の押え部材４、５に開口部４１１、５１を形成しているのが、押え部材４、５が透光性を有する材質であれば、開口部４１１、５１を有さない構成としても良い。

また、一対の押え部材４、５は、一対の透光部材２、３、スペーサ６及びシール部材９を押えることのできる構成であれば、前記実施形態に限られない。

さらに加えて、本発明の光学セルは被検液の光学分析の他、ガスの光学分析に用いることもできる。

その他、本発明の趣旨に反しない限りにおいて様々な実施形態の変形や組み合わせを行っても構わない。

１００・・・光学分析装置
Ｌ・・・光
１０・・・光学セル
１１・・・光照射部
１２・・・光検出部
Ｓ・・・内部空間
２、３・・・一対の透光部材
２１、３１・・・対向面
６・・・スペーサ
７・・・接液部材
７ａ・・・接液面
８・・・補強部材
９・・・シール部材
Ｐ１・・・導入ポート
Ｐ２・・・導出ポート

Claims (8)

1. 被検液の光学分析に用いられる光学セルであって、
   前記被検液が導入される内部空間を挟んで設けられた一対の透光部材と、
   前記一対の透光部材を外側から前記内部空間に向かって押さえる一対の押え部材と、
   前記一対の透光部材の間において前記内部空間を取り囲むように設けられたスペーサと、
   前記一対の透光部材の間において前記スペーサを取り囲むように設けられ、前記一対の透光部材の対向面それぞれに接触するシール部材とを備え、
   前記一対の押え部材のうち、一方の押え部材は、前記一対の透光部材、前記スペーサ及び前記シール部材を収容する収容凹部を有しており、
   前記シール部材が、前記スペーサの外側周面及び前記収容凹部の内側周面に押圧接触するように構成された光学セル。
2. 前記スペーサは、前記一対の透光部材における対向面間の距離を規定するものである、請求項１記載の光学セル。
3. 前記各透光部材は、
   前記内部空間に導入された被検液に接触する接液面を有する接液部材と、
   前記接液部材の前記接液面とは反対側の面に接触して前記接液部材を補強する補強部材とを備える、請求項１又は２に記載の光学セル。
4. 前記接液部材は、前記被検液に対して耐蝕性を有する材質からなり、
   前記補強部材は、前記接液部材よりも機械的強度が強い材質からなる請求項３に記載の光学セル。
5. 前記接液部材と前記補強部材とは、透光性を有する接着剤により互いに接着されている、請求項３又は４に記載の光学セル。
6. 前記シール部材は、その自然状態における厚さが前記スペーサの厚さよりも大きい、請求項１乃至５の何れか一項に記載の光学セル。
7. 前記一対の透光部材の一方又は他方に、前記被検液を前記内部空間に導入するための導入ポートが設けられており、
   前記一対の透光部材の一方又は他方に、前記被検液を前記内部空間から導出するための導出ポートが設けられている、請求項１乃至６の何れか一項に記載の光学セル。
8. 請求項１乃至７の何れか一項に記載の光学セルと、
   前記光学セルの一方の透光部材に向けて光を照射する光照射部と、
   前記光学セルの他方の透光部材から出た光を検出する光検出部とを備える、光学分析装置。