KR20190085750A - 온도가변형 점착 시트 및 이를 이용한 온도가변형 점착 시트 제조방법 - Google Patents

온도가변형 점착 시트 및 이를 이용한 온도가변형 점착 시트 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 명세서는 온도가변형 점착시트 및 이를 이용한 온도가변형 점착 시트 제조방법을 제공한다.

Description

온도가변형 점착 시트 및 이를 이용한 온도가변형 점착 시트 제조방법{THE TEMPERATURE VARIABLE ADHESIVE SHEET AND METHOD FOR PREPARING ADHESIVE SHEET USING THE SAME}
본 명세서는 온도가변형 점착 시트 및 이를 이용한 온도가변형 점착 시트 제조방법에 관한 것이다.
유기전자장치(OED; organic electronic device)는 정공 및 전자를 이용하여 전하의 교류를 발생하는 유기 재료층을 포함하는 장치를 의미하며, 그 예로는, 광전지 장치(photovoltaic device), 정류기(rectifier), 트랜스미터(transmitter) 및 유기발광다이오드(OLED; organic light emitting diode) 등을 들 수 있다.
상기 유기전자장치 중 유기발광다이오드(OLED: Organic Light Emitting Didoe)는 기존 광원에 비하여, 전력 소모량이 적고, 응답 속도가 빠르며, 표시장치 또는 조명의 박형화에 유리하다. 또한, OLED는 공간 활용성이 우수하여, 각종 휴대용 기기, 모니터, 노트북 및 TV에 걸친 다양한 분야에서 적용될 것으로 기대되고 있다.
OLED의 상용화 및 용도 확대에 있어서, 가장 주요한 문제점은 내구성 문제이다. OLED에 포함된 유기재료 및 금속 전극 등은 수분 등의 외부적 요인에 의해 매우 쉽게 산화된다. 따라서, OLED를 포함하는 제품은 환경적 요인에 크게 민감하다. 이에 따라 OLED 등과 같은 유기전자장치에 대한 외부로부터의 산소 또는 수분 등의 침투를 효과적으로 차단하기 위하여 다양한 방법이 제안되어 있다.
특허문헌 1은 접착성 캡슐화 조성물 필름 및 유기 전계 발광 소자로서, PIB(polyisobutylene)을 기반으로 한 점착제로 가공성이 좋지 않고, 고온 고습 조건에서 신뢰성이 좋지 않다.
따라서, 유기 전자 장치에서 요구 수명을 확보하고 수분의 침투를 효과적으로 차단하면서, 고온 고습 조건에서 신뢰성을 유지할 수 있고 광학 특성 및 재작업성이 우수한 봉지재의 개발이 요구된다.
대한민국 공개특허 제2008-0088606호
본 명세서에서는 온도가변형 점착 시트 및 이를 이용한 온도가변형 점착 시트 제조방법을 제공하고자 한다.
본 명세서의 일 실시상태는 배리어 필름(Barrier Film) 상에 제1 점착제층 및 제2 점착제층이 순차적으로 구비되어 있는 점착 시트로서,
상기 제2 점착제층은 올레핀계, 우레탄계, 아크릴계 및 실리콘계 중에서 선택되는 1종 이상의 점착 수지를 포함하고, 상기 점착 수지 100 중량부를 기준으로 아세틸트리부틸시트레이트(ATBC) 가소제 50 중량부 이상 80 중량부 이하 및 폴리디메틸실록산(PDMS) 0.005 중량부 이상 0.5 중량부 이하로 포함하며,
상기 제2 점착제층과 SUS304 기판과의 초기 점착력이 200 gf/in 이하이며, 70℃ 및 5기압의 조건에서 20분 경과 후의 점착력이 400 gf/in 이상인 점착 시트를 제공한다.
본 명세서의 또 하나의 실시상태는 전술한 점착 시트를 포함하는 유기전자장치 봉지 제품을 제공한다.
본 명세서의 또 하나의 실시상태는 배리어 필름을 준비하는 단계; 및
상기 배리어 필름 상에 전술한 점착 시트를 형성하는 단계를 포함하는 점착 시트 제조방법을 제공한다.
본 명세서에 일 실시상태에 따른 점착 시트는 점착 특성과 같은 종래의 점착 시트의 특성을 유지하면서, 특징적으로 초기 점착력이 낮아 오부착 시 재작업(Rework)이 가능한 장점이 있다.
도 1은 본 명세서의 일 실시상태에 따른 점착시트를 도시한 것이다.
본 명세서에서 어떤 부재가 다른 부재 "상에" 위치하고 있다고 할 때, 이는 어떤 부재가 다른 부재에 접해 있는 경우뿐 아니라 두 부재 사이에 또 다른 부재가 존재하는 경우도 포함한다.
본 명세서에서 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있다는 것을 의미한다.
이하 본 명세서에 대하여 더욱 상세하게 설명한다.
본 명세서의 일 실시상태는 배리어 필름(Barrier Film) 상에 제1 점착제층 및 제2 점착제층이 순차적으로 구비되어 있는 점착 시트로서, 상기 제2 점착제층은 올레핀계, 우레탄계, 아크릴계 및 실리콘계 중에서 선택되는 1종 이상의 점착 수지를 포함하고, 상기 점착 수지 100 중량부를 기준으로 아세틸트리부틸시트레이트(ATBC) 가소제 50 중량부 이상 80 중량부 이하 및 폴리디메틸실록산(PDMS) 0.005 중량부 이상 0.5 중량부 이하로 포함하며, 상기 제2 점착제층과 SUS304 기판과의 초기 점착력이 200 gf/in 이하이며, 70℃ 및 5기압의 조건에서 20분 경과 후의 점착력이 400 gf/in 이상인 점착 시트를 제공한다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 배리어 필름은 기재층, 평탄화층 및 배리어(Barrier)층이 적층된 구조일 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 제1 점착제층은 상기 배리어 필름의 배리어층 상에 구비될 수 있다.
상기 기재층으로 사용되는 기재 필름의 종류는 특별히 제한되지 않고, 공지의 기재 필름이 적용될 수 있다. 예를 들면, 기재 필름으로는, 다양한 플라스틱 필름이 이용될 수 있다. 플라스틱 필름으로는 폴리에스테르 필름, 아세테이트 수지 필름, 폴리에테르설폰 필름, 폴리카보네이트 필름, 폴리아미드 필름, 폴리이미드 필름, 폴리올레핀 필름, 아크릴 필름, 폴리염화비닐 필름, 폴리염화비닐리덴 필름, 폴리스티렌 필름, 폴리비닐알코올 필름, 폴리아릴레이트 필름 또는 폴리페닐렌설피드 필름 등이 사용될 수 있다. 기재 필름의 두께도 특별히 제한되지 않으며, 적층체의 용도를 고려하여 적정한 두께로 조절될 수 있다. 통상 기재 필름은 10㎛ 내지 110㎛, 10㎛ 내지 80㎛, 10㎛ 내지 60㎛ 또는 10㎛ 내지 30㎛ 정도의 두께를 가질 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 따른 점착 시트에서 상기 제2 점착제층은 올레핀계, 우레탄계, 아크릴계 및 실리콘계 중에서 선택되는 1종 이상의 점착 수지를 포함하고, 상기 점착 수지 100 중량부를 기준으로 아세틸트리부틸시트레이트 가소제 50 중량부 내지 80 중량부 이하로 포함할 수 있고, 보다 바람직하게는 55 중량부 이상 70 중량부 이하로 포함할 수 있다. 경화성 조성물에는 가소제를 첨가함으로써 경화성 조성물의 점도나 슬럼프성 및 경화성 조성물을 경화해 얻어진 경화물의 경도, 인장 강도, 신장 등의 기계 특성을 조정할 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 따른 점착시트에서 상기 제2 점착제층은 올레핀계, 우레탄계, 아크릴계 및 실리콘계 중에서 선택되는 1종 이상의 점착 수지를 포함하고, 상기 점착 수지 100 중량부를 기준으로 폴리디메틸실록산을 0.005 중량부 이상 0.5 중량부 이하로 포함할 수 있으며, 바람직하게는 0.05 중량부 이상 0.1 중량부 이하로 포함할 수있다.
본 명세서의 또 다른 실시상태에 따르면, 상기 폴리디메틸실록산으로 BYK-377(BYK사) 또는 OFX-0400(다우코닝)이 사용될 수 있다.
폴리디메틸실록산을 첨가함으로써, 저점도화 및 가소화 효과를 기대할 수 있으며, 저온 작업성이 개선되고 경화물 표면의 턱성 개선이나 기계 물성 제어 등의 효과를 기대할 수 있다.
또한, 상기와 같은 가소제와 폴리디메틸실록산의 함량 범위를 동시에 만족할 경우, 초기 박리력이 낮고 가변 후 박리력이 높아지는 가변 특성이 구현되며, 신뢰성 또한 양호하다.
본 명세서의 일 실시상태에 따른 점착 시트에서 상기 제2 점착제층과 SUS304 기판과의 초기 점착력이 5 gf/in 이상 200 gf/in 이하일 수 있고, 바람직하게는 15 gf/in 이상 150 gf/in 이하일 수 있으며, 상기와 같이 낮은 초기 점착력으로 인해, 오부착 시 재작업이 가능하다.
본 명세서의 일 실시상태에 따른 점착 시트에서 상기 제2 점착제층의 도포 후 70℃ 및 5기압의 조건에서 20분 경과 후의 점착력이 400 gf/in 이상 1500 gf/in 이하이며, 바람직하게는 500 gf/in 이상 1300 gf/in 이하일 수 있다.
상기 제2 점착제층의 70℃ 및 5기압의 열처리로 오토클레이브가 이용될 수 있다. 상기와 같이 열과 압력을 동시에 가하는 오토클레이브를 실행함으로써 압착 효율이 높아질 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 초기 점착력은 제2 점착층에 붙어있는 이형필름을 제거 후 SUS304 기판에 1인치 길이로 2kg 하중의 롤로 라미한 다음 20분 뒤에 TA(Texture Analyze) 장비로 300mm/min의 속도, 180도 각도로 측정할 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 오토클레이브 후의 점착력은SUS304 기판에 1인치 길이로 2kg 하중의 롤로 라미한 다음 오토클레이브 처리 후 TA(Texture Analyze) 장비로 300mm/min의 속도, 180도 각도로 박리력을 측정할 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 따른 점착 시트는 수분 투과율이 10 g/m2·24h 이하일 수 있다. 상기와 같은 범위 내에서 점착 시트는 외부로부터 침투하는 수분이나 산소 등을 효과적으로 차단하여 소자를 안정적으로 보호할 수 있는 구조를 구현할 수 있다. 상기 수분 투과율은 낮을수록 우수한 수분 차단성을 나타낼 수 있는 것이므로, 그 하한은 특별히 한정되지 않으나, 예를 들어, 0 g/m2·24h 일 수 있다.
본 명세서에 있어서 상기 수분 투과율은 필름 형상의 점착층에 나일론 메시를 부착하여 100 ℉ 및 100 %의 상대습도에 위치시킨 상태에서 상기 필름 형상의 층의 두께 방향에 대한 수분 투과율을 측정할 수 있으며, 상기 수분 투과율은 ASTM F1249에서의 규정에 따라서 측정될 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 제1 점착제층은 디엔 및 하나의 탄소-탄소 이중결합을 포함하는 올레핀계 화합물의 공중합체를 포함할 수 있다.
여기서, 올레핀계 화합물은 이소부틸렌, 프로필렌 또는 에틸렌 등을 포함할 수 있고, 디엔은 상기 올레핀계 화합물과 중합 가능한 단량체일 수 있으며, 예를 들어, 1-부텐, 2-부텐, 이소프렌 또는 부타디엔 등을 포함할 수 있다. 즉, 이소부틸렌 단량체의 단독 중합체; 이소부틸렌 단량체와 중합 가능한 다른 단량체를 공중합한 공중합체; 또는 이들의 혼합물 등을 사용할 수 있다. 하나의 예시에서, 하나의 탄소-탄소 이중결합을 포함하는 올레핀계 화합물 및 디엔의 공중합체는 부틸 고무일 수 있다.
상기와 같이 특정 수지를 사용함에 따라, 본 발명에서 구현하고자 하는 수분 차단성을 만족시킬 수 있다. 또한, 본 발명은 수분 투과도가 낮으나, 내열성 또한 낮은 기존의 이소부틸렌 중합체와 비교하여 내습성과 내열성을 개선시킬 수 있다.
본 명세서의 또 다른 실시상태에 따르면, 상기 제1 점착제층은 점착 부여제 및 경화성 수지를 더 포함할 수 있다.
상기 점착 부여제는 바람직하게 수소화된 환형 올레핀계 중합체일 수 있다. 점착 부여제로는, 예를 들면, 석유 수지를 수소화하여 얻어지는 수소화된 석유 수지를 사용할 수 있다. 수소화된 석유 수지는 부분적으로 또는 완전히 수소화될 수 있으며, 그러한 수지들의 혼합물일 수도 있다. 이러한 점착 부여제는 점착제 조성물과 상용성이 좋으면서도 수분 차단성이 우수하고, 유기 휘발 성분이 낮은 것을 선택할 수 있다. 수소화된 석유 수지의 구체적인 예로는, 수소화된 테르펜계 수지, 수소화된 에스테르계 수지 또는 수소화된 다이사이클로펜타디엔계 수지 등을 들 수 있다. 상기 점착 부여제의 중량평균분자량은 약 200 내지 5,000 일 수 있다. 상기 점착 부여제의 함량은 필요에 따라 적절하게 조절할 수 있다.
본 명세서에 있어서, 용어 중량평균분자량은 GPC(Gel Permeation Chromatograph)로 측정한 표준 폴리스티렌에 대한 환산수치를 의미할 수 있고, 특별히 달리 규정하지 않는 한, 어떠한 중합체의 분자량은 그 중합체의 중량평균분자량을 의미할 수 있다.
예를 들면, 상기 점착 부여제는 점착제 조성물의 고형분 100 중량부 대비 5 중량부 내지 100 중량부, 8 내지 95 중량부, 10 중량부 내지 93 중량부 또는 15 중량부 내지 90 중량부의 비율로 포함될 수 있다.
상기 경화성 수지는 예를 들면, 경화되어 접착 특성을 나타낼 수 있는 것으로서, 글리시딜기, 이소시아네이트기, 히드록시기, 카르복실기 또는 아미드기 등과 같은 열경화 가능한 관능기를 하나 이상 포함하거나, 혹은 에폭사이드(epoxide)기, 고리형 에테르(cyclic ether)기, 설파이드(sulfide)기, 아세탈(acetal)기 또는 락톤(lactone)기 등과 같은 전자기파의 조사에 의해 경화 가능한 관능기를 하나 이상 포함하는 경화성 수지를 포함할 수 있다. 또한, 상기와 같은 수지의 구체적인 종류에는, 아크릴 수지, 폴리에스테르 수지, 이소시아네이트 수지 또는 에폭시 수지 등이 포함될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명에서는 상기 경화성 수지로서, 방향족 또는 지방족; 또는 직쇄형 또는 분지쇄형의 에폭시 수지를 사용할 수 있다. 본 발명의 일 구현예에서는 2개 이상의 관능기를 함유하는 것으로서, 에폭시 당량이 180 g/eq 내지 1,000 g/eq인 에폭시 수지를 사용할 수 있다. 상기 범위의 에폭시 당량을 가지는 에폭시 수지를 사용하여, 경화물의 접착 성능 및 유리전이온도 등의 특성을 효과적으로 유지할 수 있다. 이와 같은 에폭시 수지의 예에는, 크레졸 노볼락 에폭시 수지, 비스페놀 A형 에폭시 수지, 비스페놀 A형 노볼락 에폭시 수지, 페놀 노볼락 에폭시 수지, 4관능성 에폭시 수지, 비페닐형 에폭시 수지, 트리 페놀 메탄형 에폭시 수지, 알킬 변성 트리 페놀 메탄 에폭시 수지, 나프탈렌형 에폭시 수지, 디시클로펜타디엔형 에폭시 수지 또는 디시클로펜타디엔 변성 페놀형 에폭시 수지의 일종 또는 이종 이상의 혼합물을 들 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 제2 점착제층은 올레핀계, 우레탄계, 아크릴계 및 실리콘계 점착 폴리머 중에서 선택되는 1종 이상을 포함하는 점착제 조성물을 포함할 수 있다.
본 명세서에 있어서 아크릴계 폴리머는, 아크릴 모노머를 중합 단위로 포함하는 폴리머를 의미할 수 있다. 본 명세서에서 용어 중합 단위는 어떤 모노머가 중합 반응을 거쳐서 점착 폴리머의 일부를 형성하고 있는 형태를 의미할 수 있다.
상기에서 아크릴 모노머는, 아크릴산, 메타크릴산 또는 그 유도체를 의미한다. 아크릴 폴리머는 상기 점착제층에 주성분으로 포함될 수 있다.
본 명세서에서 용어 주성분은, 중량 기준으로 그 성분을 55% 이상, 60% 이상, 65% 이상, 70% 이상, 75% 이상, 80% 이상, 85% 이상, 90% 이상 또는 95% 이상 포함하는 경우를 의미한다. 상기에서 주성분의 중량 비율의 상한은 특별히 제한되지 않고, 예를 들면, 100% 미만일 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 점착제 조성물에 포함되는 폴리머는 알킬 (메타)아크릴레이트, 경성 코모노머 및 가교성 모노머의 중합 단위를 포함할 수 있다.
상기에서 알킬 (메타)아크릴레이트는 폴리머의 주성분이고, 따라서 그 중합 단위의 폴리머 내에서의 중량 비율은, 55% 이상, 60% 이상, 65% 이상, 70% 이상, 75% 이상, 80% 이상, 85% 이상, 90% 이상 또는 95% 이상일 수 있다.
알킬 (메타)아크릴레이트로는, 단독 폴리머의 유리전이온도가 -80℃ 내지 -30℃의 범위 내인 것을 사용할 수 있다. 본 명세서에서 용어 단독 폴리머의 유리전이온도는 해당 모노머를 사용하여 제조한 호모폴리머(homopolymer)의 유리전이온도를 의미할 수 있다. 알킬 (메타)아크릴레이트로는 단독 폴리머의 유리전이온도가 상기 범위 내인 한 어떠한 종류도 사용할 수 있다. 예를 들면, 탄소수가 1 내지 20, 탄소수 1 내지 16, 탄소수 1 내지 12, 탄소수 1 내지 8 또는 탄소수 1 내지 4인 알킬기를 가지는 알킬 (메타)아크릴레이트를 사용할 수 있다. 상기에서 알킬기는, 직쇄형, 분지쇄형 또는 고리형일 수 있다. 이러한 모노머로는 n-프로필 (메타)아크릴레이트, 이소프로필 (메타)아크릴레이트, n-부틸 (메타)아크릴레이트, t-부틸 (메타)아크릴레이트, sec-부틸 (메타)아크릴레이트, 펜틸 (메타)아크릴레이트, 2-에틸헥실 (메타)아크릴레이트, 2-에틸부틸 (메타)아크릴레이트, n-옥틸(메타)아크릴레이트, 이소옥틸 (메타)아크릴레이트, 이소노닐 (메타)아크릴레이트 또는 라우릴 (메타)아크릴레이트 등이 예시될 수 있고, 상기 중 하나 이상을 선택하여 사용할 수 있다.
본 명세서에서 용어 (메타)아크릴은 아크릴 또는 메타크릴을 의미한다.
본 명세서에서 용어 경성 코모너머(hard comonomer)는, 상기 알킬 (메타)아크릴레이트와 공중합될 수 있는 모노머로서, 그 모노머의 단독 폴리머의 유리전이온도가 85℃ 내지 130℃의 범위 내인 모노머를 의미한다. 상기 경성 코모노머의 단독 폴리머 유리전이온도는 다른 예시에서 125℃ 이하, 120℃ 이하, 115℃ 이하 또는 약 110℃ 이하일 수 있다. 이러한 코모노머로는, 이소보르닐 (메타)아크릴레이트, 비닐 피롤리돈, 히드록시알킬아크릴아미드(상기에서 알킬의 탄소수는 1 내지 4), 터트아릴부틸 (메타)아크릴레이트(tertiarylbutyl (meth)acrylate), 디히드로디시클로펜타디에닐 아크릴레이트(DCPA, dihydrodicyclopentadienyl acrylate), N-비닐포름아미드(VFA, N-vinylformamide), 시클로헥실 (메타)아크릴레이트(CHMA, cyclohexyl methacrylate), 아크릴아미드, 벤질 (메타)아크릴레이트, tert-부틸 아크릴레이트, iso-부틸 메타크릴레이트, n-부틸 메타크릴레이트, sec-부틸 메타크릴레이트, 시클로프로필 아크릴레이트, 시클로부틸 아크릴레이트, N,N-디메틸 (메타)아크릴아미드, N,N-디페닐 메타크릴아미드, N-(n-도데실)메타크릴아미드, 1-헥사데실 메타크릴레이트, 2-메톡시에틸 메타크릴레이트, 메틸 메타크릴레이트, N-나프틸 아크릴레이트, 2-페녹시에틸 메타크릴레이트, 페닐 (메타)아크릴레이트, 2-페닐에틸 (메타)아크릴레이트, n-프로필 메타크릴레이트, 스티렌, 메틸 아크릴레이트, 메타크릴산 디시클로펜타닐(dicyclopentanyl) 에스테르, N-비닐카프로락탐 또는 N-히드록시에틸 아크릴아미드 등이 예시될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 경성 코모노머는, 상기 알킬 (메타)아크릴레이트 100 중량부 대비 5 내지 50 중량부의 비율로 폴리머에 포함될 수 있다. 상기 비율은 다른 예시에서 7 중량부 이상, 9 중량부 이상 또는 10 중량부 이상일 수 있다. 상기 비율은 다른 예시에서 45 중량부 이하, 40 중량부 이하 또는 38 중량부 이하일 수 있다. 이러한 비율 하에서 점착제층이 적절한 박리력 특성을 나타낼 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 가교성 모노머는 가교성 관능기를 가지는 단량체 일 수 있으며, 상기 알킬 (메타)아크릴레이트 단량체와 중합되어 생성된 중합체에 가교성 관능기를 제공할 수 있는 것이라면, 특별한 제한 없이 선택될 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 점착제 조성물은 가교성 관능기를 가지는 단량체를 포함할 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 가교성 관능기는 히드록시기, 이소시아네이트기, 글리시딜기, 에폭시기, 아민기 및 카르복시기로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 이상 일 수 있다.
상기 히드록시기를 가지는 단량체는, 예를 들면 2-히드록시에틸 (메타)아크릴레이트, 2-히드록시프로필 (메타)아크릴레이트, 4-히드록시부틸 (메타)아크릴레이트, 6-히드록시헥실 (메타)아크릴레이트 또는 8-히드록시옥실 (메타)아크릴레이트 등과 같은 히드록시알킬 (메타)아크릴레이트; 히드록시 폴리에틸렌글리콜 (메타)아크릴레이트 또는 히드록시폴리프로필렌글리콜 (메타)아크릴레이트 등과 같은 히드록시폴리알킬렌글리콜 (메타)아크릴레이트; 하이드로에틸 아크릴레이트; 등이 있을 수 있으나 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 카르복시기를 가지는 단량체는, 예를 들면 베타-카르복시에틸 아크릴레이트(beta-carboxyethyl acrylate), (메타)아크릴산, 2-(메타)아크릴로일옥시 아세트산, 3-(메타)아크릴로일옥시 프로필산, 4-(메타)아크릴로일옥시 부틸산, 아크릴산 이중체, 이타콘산, 말레산 또는 말레산 무수물 등이 있을 수 있으나 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 아민기를 가지는 단량체는, 예를 들면 2-아미노에틸 (메타)아크릴레이트, 3-아미노프로필 (메타)아크릴레이트, N,N-디메틸아미노에틸 (메타)아크릴레이트 또는 N,N-디메틸아미노프로필 (메타)아크릴레이트 등이 있을 수 있으나 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 다양한 가교성 관능기를 가지는 단량체 중에서, 아크릴 중합체의 목적하는 유리전이온도나 후술하는 가교제와의 반응성을 고려하여 적절한 종류가 선택될 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 가교성 관능기는, 예를 들면, 약 50℃ 내지 300℃의 범위 내의 온도에서 후술하는 가교제와 가교 반응을 일으킬 수 있는 것이라면, 제한 없이 선택될 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 중합체 100 중량부를 기준으로 상기 알킬 (메타)아크릴레이트 55 내지 95 중량부, 경성 코모노머 1 내지 30 중량부 및 가교성 모노머 1 내지 40 중량부를 포함할 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 점착제 조성물은 가교제를 포함한다.
본 명세서의 또 다른 실시상태에 따르면, 상기 중합체에 포함된 가교성 관능기와 반응할 수 있는 관능기를 가지는 가교제를 포함하여, 폴더블 디스플레이에 적용하기에 적합한 물성을 가지는 점착제 조성물을 제공할 수 있다.
구체적으로, 상기 가교제는 알콕시 실란기, 카르복시기, 산 무수물기, 비닐에테르기, 아민기, 카르보닐기, 이소시아네이트기, 에폭시기, 아지리디닐기, 카르보디이미드기 및 옥사졸린기로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 이상 관능기를 포함할 수 있다. 상기 관능기의 종류는 상기 중합체에 포함되어 있는 가교성 관능기의 종류나 기타, 가교 구조의 구현 메커니즘에 따라 달라질 수 있다.
상기 카르복시기를 포함하는 가교제는, 예를 들면, o-프탈산, 이소프탈산, 테레프탈산, 1,4-디메틸테레프탈산, 1,3-디메틸이소프탈산, 5-설포-1,3-디메틸이소프탈산, 4,4-비페닐디카르복실산, 1,4-나프탈렌디카르복실산, 2,6-나프탈렌디카르복실산, 노르보르넨디카르복실산, 디페닐메탄-4,4'-디카르복실산 또는 페닐인단디카르복실산 등의 방향족 디카르복실산류; 무수 프탈산, 1,8-나프탈렌디카르복실산 무수물 또는 2,3-나프탈렌디카르복실산 무수물 등의 방향족 디카르복실산 무수물류; 헥사히드로프탈산 등의 지환족 디카르복실산류; 헥사히드로 무수프탈산, 3-메틸-헥사히드로 무수 프탈산, 4-메틸-헥사히드로 무수프탈산 또는 1,2-시클로헥산디카르복실산 무수물 등의 지환족 디카르복실산 무수물류; 또는 옥살산, 말론산, 숙신산, 아디프산, 세바스산, 아젤라산, 수베르산, 말레산, 클로로말레산, 푸마르산, 도데칸이산, 피멜산, 시트라콘산, 글루타르산 또는 이타콘산 등의 지방족 디카르복실산류 등이 있을 수 있다.
상기 산 무수물기를 포함하는 가교제는, 예를 들면 무수 피로멜리트산, 벤조페논테트라카르복실산 2무수물, 비페닐테트라카르복실산 2무수물, 옥시디프탈산 2무수물, 디페닐설폰테트라카르복실산 2무수물, 디페닐설피드테트라카르복실산 2무수물, 부탄테트라카르복실산 2무수물, 페릴렌테트라카르복실산 2무수물 또는 나프탈렌테트라카르복실산 2무수물 등이 있을 수 있다.
상기 비닐에테르기를 포함하는 가교제는, 예를 들면 에틸렌글리콜디비닐에테르, 디에틸렌글리콜디비닐에테르, 트리에틸렌글리콜디비닐에테르, 테트라에틸렌글리콜디비닐에테르, 펜타에리트리톨디비닐에테르, 프로필렌글리콜디비닐에테르, 디프로필렌글리콜디비닐에테르, 트리프로필렌글리콜디비닐에테르, 네오펜틸글리콜디비닐에테르, 1,4-부탄디올디비닐에테르, 1,6-헥산디올디비닐에테르, 글리세린디비닐데테르, 트리메틸올프로판디비닐에테르, 1,4-디히드록시시클로헥산디비닐에테르, 1,4-디히드록시메틸시클로헥산디비닐에테르, 하이드로퀴논디비닐에테르, 에틸렌옥사이드 변성 하이드로퀴논디비닐에테르, 에틸렌옥사이드 변성 레조르신디비닐에테르, 에틸렌옥사이드 변성 비스페놀A 디비닐에테르, 에틸렌옥사이드 변성 비스페놀S 디비닐에테르, 글리세린트리비닐에테르, 소르비톨테트라비닐에테르, 트리메틸올프로판트리비닐에테르, 펜타에리트리톨트리비닐에테르, 펜타에리트리톨테트라비닐에테르, 디펜타에리트리톨헥사비닐에테르, 디펜타에리트리톨폴리비닐에테르, 디트리메틸올프로판테트라비닐에테르 또는 디트리메틸올프로판폴리비닐에테르 등이 있을 수 있다.
상기 아민기를 포함하는 가교제는, 예를 들면 에틸렌디아민 또는 헥사메틸렌디아민 등의 지방족 디아민류; 4,4'-디아미노-3,3'-디메틸디시클로헥실메탄, 4,4'-디아미노-3,3'-디메틸디시클로헥실, 디아미노시클로헥산 또는 이소포론디아민 등의 지환족 디아민류; 또는 크실렌디아민 등의 방향족 디아민류 등이 있을 수 있다.
상기 이소시아네이트기를 포함하는 가교제는, 예를 들면 1,3-페닐렌디이소시아네이트, 4,4'-디페닐디이소시아네이트, 1,4-페닐렌디이소시아네이트, 4,4'-디페닐메탄디이소시아네이트, 2,4-톨릴렌디이소시아네이트, 2,6-톨릴렌디이소시아네이트, 4,4'-톨루이딘디이소시아네이트, 2,4,6-트리이소시아네이트톨루엔, 1,3,5-트리이소시아네이트벤젠, 디아니시딘디이소시아네이트, 4,4'-디페닐에테르디이소시아네이트, 4,4',4''-트리페닐메탄트리이소시아네이트, ω,ω-디이소시아네이트-1,3-디메틸벤젠, ω,ω'-디이소시아네이트-1,4-디메틸벤젠, ω,ω'-디이소시아네이트-1,4-디에틸벤젠, 1,4-테트라메틸크실릴렌디이소시아네이트, 1,3-테트라메틸크실렌디이소시아네이트, 자일릴렌 디이소시아네이트 또는 크실릴렌디이소시아네이트 등의 방향족 폴리이소시아네이트; 트리메틸렌디이소시아네이트, 테트라메틸렌디이소시아네이트, 헥사메틸렌디이소시아네이트, 펜타메틸렌디이소시아네이트 1,2-프로필렌디이소시아네이트, 2,3-부틸렌디이소시아네이트, 1,3-부탈렌디이소시아네이트, 도데카메틸렌디이소시아네이트 또는 2,4,4-트라메틸헥사메티렌디이소시아네이트 등의 지방족 폴리이소시아네이트; 또는 3-이소시아네이트 메틸-3,5,5-트리메틸시클로헥실이소시아네이트, 1,3-시클로펜탄디이소시아네이트, 1,3-시클로헥산디이소시아네이트, 1,4-시클로헥산디이소시아네이트, 메틸-2,4-시클로헥산디이소시아네이트, 메틸-2,6-시클로헥산디이소시아네이트, 4,4'-메틸렌비스(시클로헥실이소시아네이트) 또는 1,4-비스(이소시아네이트메틸)시클로헥산 등의 지환족 폴리이소시아네이트 등이나, 또는 상기 중 하나 이상의 폴리이소시아네이트와 폴리올의 반응물 등이 있을 수 있다.
상기 에폭시기를 포함하는 가교제는, 예를 들면 에틸렌글리콜디글리시딜에테르, 트리글리시딜에테르, 트리메틸올프로판트리글리시딜에테르, N,N,N,N'-테트라글리시딜-1,3-자일렌디아민, 또는 글리세린 디글리시딜에테르 등이 있을 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 점착제 조성물은 상기 가교제를 포함하여, 중합체에 포함되는 가교성 관능기와 가교 반응을 수행할 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 가교제는 상기 중합체 100 중량부 대비 0.001 내지 5 중량부의 범위로 조성물에 포함될 수 있다.
가교제의 함량이 5 중량부를 초과하거나, 또는 0.001 중량부 미만인 경우, -20℃의 온도에서 목적하는 저장 탄성률을 달성할 수 없다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 점착제 조성물은 전술한 중합체 및 가교제 이외에 공지의 추가 성분, 예를 들면 대전 방지제, 점착성 부여 수지, 경화제, 자외선 안정제, 산화 방지제, 조색제, 보강제, 충진재, 소포제, 계면 활성제 또는 가소제 등을 추가로 포함할 수 있다.
도 1에 점착 시트의 구조를 예시하였다. 도 1에 따르면, 기재층(600), 평탄화층(500) 및 배리어층(400)을 포함하는 배리어 필름 상에 제1 점착제층(300) 및 제2 점착제층(200)이 형성되고 상기 제2 점착제층(200) 상에 이형 필름(100)이 형성된다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 전술한 점착 시트를 포함하는 유기전자장치 봉지 제품을 제공할 수 있다.
상기 유기전자장치 봉지 제품은, 기판; 상기 기판 상에 형성된 유기전자소자; 및 상기 유기전자소자의 전면, 예를 들면 상부 및 측면을 모두 봉지하고 있는 점착 시트를 포함할 수 있다.
상기 유기전자소자는 예를 들면, 유기발광소자일 수 있다.
상기 유기전자장치 봉지 제품은 OLED 패널일 수 있다.
상기 유기전자장치의 제조를 위해서는 예를 들면, 상부에 유기전자소자가 형성된 기판에 전술한 점착 시트가 상기 유기전자소자를 커버하도록 적용하는 단계를 포함할 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 배리어 필름을 준비하는 단계; 및 상기 배리어 필름 상에 전술한 점착 시트를 형성하는 단계를 포함하는 점착 시트 제조방법을 제공할 수 있다.
이하, 본 명세서를 구체적으로 설명하기 위해 실시예를 들어 상세하게 설명하기로 한다. 그러나, 본 명세서에 따른 실시예들은 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 명세서의 범위가 아래에서 상술하는 실시예들에 한정되는 것으로 해석되지 않는다. 본 명세서의 실시예들은 당업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 명세서를 보다 완전하게 설명하기 위해 제공되는 것이다.
제조예
점착제 조성물 100 중량부를 기준으로, 에틸 아크릴레이트(EA) 46 중량부, 메틸 아크릴레이트(MA) 30 중량부, 메틸메타크릴레이트(MMA) 14 중량부 및 아크릴산(AA) 10중량부가 포함된 점착제 조성물을 제조하였다.
실시예 1
상기와 같이 제조된 점착제 조성물에 가소제로 아세틸트리부틸시트레이트를 첨가하고, 폴리디메틸실록산(BYK-377, BYK사)을 첨가하여 점착제 조성물을 제조하였다. 상기 가소제는 상기 점착제 조성물 100 중량부를 기준으로 60 중량부가 첨가되었고, 폴리디메틸실록산은 0.05 중량부로 첨가되었다.
상기 점착제 조성물을 실리콘 이형처리된 폴리에틸렌 테레프탈레이트(Polyethylene terephthalate, PET) 필름상에 15μm로 도포한 후, 120℃ 에서 3분간 건조하여 제2 점착제층을 형성하였다.
이후, 배리어 필름 상에 형성된 제1 접착제층(LBFL-LX, LG화학)과 합지하여 점착 시트를 형성하였다.
실시예 2
가소제의 함량을 점착제 조성물 100 중량부를 기준으로 55 중량부로 첨가하여 점착제 조성물을 제조한 것을 제외하고는 실시예 1와 동일한 방식으로 점착 시트를 형성하였다.
실시예 3
폴리디메틸실록산의 함량을 점착제 조성물 100 중량부를 기준으로 0.01 중량부로 첨가하여 점착제 조성물을 제조한 것을 제외하고는 실시예 2와 동일한 방식으로 점착 시트를 형성하였다.
실시예 4
폴리디메틸실록산을 OFX-04000(다우코닝 사)로 변경한 것을 제외하고는 실시예 3과 동일한 방식으로 점착 시트를 형성하였다.
실시예 5
가소제의 함량을 점착제 조성물 100 중량부를 기준으로 50 중량부 및 폴리디메틸실록산의 함량을 점착제 조성물 100 중량부를 기준으로 0.5 중량부로 첨가하여 점착제 조성물을 제조한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방식으로 점착 시트를 형성하였다.
비교예 1
가소제의 함량을 점착제 조성물 100 중량부를 기준으로 40 중량부로 첨가하고 폴리디메틸실록산(BYK-377)을 첨가하지 않은 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방식으로 점착시트를 형성하였다.
비교예 2
가소제의 함량을 점착제 조성물 100 중량부를 기준으로 40 중량부로 첨가한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방식으로 점착 시트를 형성하였다.
비교예 3
폴리디메틸실록산(BYK-377)의 함량을 점착제 조성물 100 중량부를 기준으로 0.7 중량부로 첨가한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방식으로 점착 시트를 형성하였다.
실시예 및 비교예에 따른 점착 시트의 초기 점착력, 열처리 후 점착력, 재작업성 및 신뢰도를 측정하여 하기 [표 1]에 기재하였다.
SUS304 기판 위에 실시예 및 비교예에 따른 점착 시트를 적층 후 20분 간 방치 후 초기 점착력을 측정하였다. 이후, 열처리 후 점착력으로서, 70 ℃, 5 기압에서 20분간 오토클레이브 처리 후 점착력을 측정하였다.
재작업성 평가 시, 점착 시트 부착 5분 경과 후 재박리 시 기판에 점착제가 남지 않고 떨어지면 OK, 점착제의 잔류물이 남으면 NG로 표시하였다.
또한, 신뢰성 평가 시, 오토클레이브 처리 후 85 ℃ 및 85 % 상대습도의 항온 및 항습 챔버에서 500 시간 유지 후에 기판과 점착제층 사이의 계면에서 들뜸이나 기포가 발생되지 않으면 OK, 발생한 경우를 NG로 표시하였다.
실시예 1 실시예 2 실시예 3 실시예 4 실시예 5 비교예 1 비교예 2 비교예 3
초기 점착력
(gf/in)		 32 49 86 79 20 680 350 15
열처리 후 점착력
(gf/in)		 892 998 1230 1200 630 890 560 250
신뢰성 OK OK OK OK OK OK OK NG
재작업성 OK OK OK OK OK NG NG OK
상기 표 1의 실시예 1 내지 5 따르면, 초기 점착력이 낮아 재작업성이 우수하며, 열처리 후 점착력이 높고, 수분 투과도가 낮아 신뢰성을 만족하는 것을 알 수 있다.
상기 표 1의 비교예 1 및 2에 따르면, 초기 점착력이 높아 재작업 특성이 구현되지 않음을 알 수 있다.
상기 표 1의 비교예 3에 따르면, 신뢰성을 만족하지 못함을 알 수 있다.
100: 이형 필름
200: 제2 점착제층
300: 제1 점착제층
400: 배리어층
500: 평탄화층
600: 기재층

Claims (7)

  1. 배리어 필름(Barrier Film) 상에 제1 점착제층 및 제2 점착제층이 순차적으로 구비되어 있는 점착 시트로서,
    상기 제2 점착제층은 올레핀계, 우레탄계, 아크릴계 및 실리콘계 중에서 선택되는 1종 이상의 점착 수지를 포함하고, 상기 점착 수지 100 중량부를 기준으로 아세틸트리부틸시트레이트(ATBC) 가소제 50 중량부 이상 80 중량부 이하 및 폴리디메틸실록산(PDMS) 0.005 중량부 이상 0.5 중량부 이하로 포함하며,
    상기 제2 점착제층과 SUS304 기판과의 초기 점착력이 200 gf/in 이하이며, 70℃ 및 5기압의 조건에서 20분 경과 후의 점착력이 400 gf/in 이상인 점착 시트.
  2. 청구항 1에 있어서, 상기 배리어 필름은 기재층, 평탄화층 및 배리어(Barrier)층이 적층된 구조인 점착 시트.
  3. 청구항 1에 있어서, 상기 점착 시트의 수분 투과율(WVTR)이 10g/m2·24h 이하인 점착 시트.
  4. 청구항 1에 있어서, 상기 제1 점착제층은 디엔 및 하나의 탄소-탄소 이중결합을 포함하는 올레핀계 화합물의 공중합체를 포함하는 점착제 조성물을 포함하는 점착 시트.
  5. 청구항 4에 있어서, 상기 점착제 조성물은 점착 부여제 및 경화성 수지를 더 포함하는 점착 시트.
  6. 청구항 1 내지 5 중 어느 한 항에 따른 점착 시트를 포함하는 유기전자장치 봉지 제품.
  7. 배리어 필름을 준비하는 단계; 및
    상기 배리어 필름 상에 청구항 1 내지 5 중 어느 한 항에 따른 점착 시트를 형성하는 단계를 포함하는 점착 시트 제조방법.
KR1020180003991A 2018-01-11 2018-01-11 온도가변형 점착 시트 및 이를 이용한 온도가변형 점착 시트 제조방법 KR102212139B1 (ko)

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