KR20190080090A - 세정액 조성물 및 이를 이용한 세정방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은, 세정액 조성물 및 이를 이용한 세정방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로, 4급 암모늄 화합물; 메르캅탄 화합물, 포스폰산계 화합물 또는 이 둘을 포함하는 킬레이트제; 5-아미노테트라졸, 요산 (Uric acid), 히드라진, 벤조티아졸, 벤조트리아졸, 메티마졸(methimazole) 및 1,2,4-트리아졸로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함하는 부식방지제; 및 순수 (純水); 를 포함하고, 금속막을 포함하는 반도체 디바이스의 CMP 공정 또는 에칭 공정 후 사용되는 세정액 조성물 및 이를 이용한 세정방법에 관한 것이다.

Description

세정액 조성물 및 이를 이용한 세정방법{CLEANING SOLUTION COMPOSITION AND THE CLEANING METHOD THEREWITH}
본 발명은 금속막을 포함하는 반도체 디바이스의 CMP 공정 또는 에칭 공정 후 사용되는 세정액 조성물 및 이를 이용한 세정방법에 관한 것이다.
반도체 소자의 디자인 룰이 감소됨에 따라 그 구조는 폭이 좁고 높이가 높아져 종횡비(aspect ratio)가 급격히 증가하고 있으며, 종전 반도체 공정에서 발생했던 스크래치의 영향이 수 나노급 반도체 공정에서 수배 이상의 영향을 준다. 이로 인해 막질 표면의 스크래치뿐만 아니라 표면 거칠기의 영향 또한 민감해졌다. 한편, 최근 반도체의 집적도가 높아짐에 따라 더 낮은 전류누설이 요구되고, 이를 충족하기 위해 고유전율 유전체와 금속게이트 구조가 고안되었다. 일반적으로 금속게이트 물질로 알루미늄이 많이 사용되었는데, 디자인 룰 감소에 따라 완전한 증착의 어려움과 높은 경도를 갖는 산화알루미늄 연마의 어려움 등의 문제로 인해 최근 게이트 물질로서 텅스텐을 사용하는 것에 대해서 많은 연구가 되고 있다. 알루미늄 게이트에서 텅스텐 게이트로 구성 물질이 변화하였으며 증착된 텅스텐의 평탄화를 위해서 화학기계적 연마(CMP) 공정이 도입되었다. 이에 따라 CMP 후 텅스텐 , 텅스텐 합금 및 산화물에서의 금속불순물 오염이 발생하면 이로 인해 원치 않은 메탈 간의 쇼트를 유발하여 반도체 수율을 감소시키는 현상을 발생하게 한다.
텅스텐 화학기계적 연마 (CMP) 공정 시 사용되는 산화-부식방지 메커니즘에 의해서 형성된 불안정한 텅스텐 산화막은 부식전류를 발생시켜 반도체 소자의 특성을 떨어뜨리는 결과를 초래함으로 부식방지제 처방으로 부식전류를 줄이는 것이 중요하다. 그러므로 텅스텐 화학기계적 연마 (CMP) 후 세정 공정에서는 텅스텐 산화막에서의 부식전류를 방지하기 위해서, 후속하는 공정까지 안정한 산화막을 형성을 통하여 텅스텐막을 보호하는 것이 요구된다.
종래의 희석불산과 희석 암모니아를 이용한 세정은 텅스텐 표면의 데미지가 크게 발생하여 표면 거칠기의 문제가 발생하고 옥사이드 막에 대한 에칭레이트가 높아서 옥사이드막의 손실이 발생하는 있어서 텅스텐 CMP후에 발생하는 슬러리 찌거지, 슬러리 입자, 유기물 오염, 메탈오염을 완전하게 제거하고, 안정한 산화막 형성을 통해 텅스텐막을 변질없이 후속하는 공정까지 보호하는 세정액 조성물에 대한 요구가 있다.
이러한 완전한 잔유물 제거에 유리한 세정액 조성물에 대한 요구가 있으며, 유기물질 제거제로 제4급 암모늄 화합물로 테트라메틸암모늄 하이드록사이드(Tetramethylammonium hydroxide, TMAH)을 적용한 세정액 조성물이 제시되었으나, 알칼리 영역에서 금속 이온 등의 제거 효과가 떨어지는 문제점이 있다.
본 발명은 상기의 문제점을 해결하기 위하여 발명된 것으로서, 텅스텐 금속 및 합금의 화학기계적 연마 (CMP) 공정, 에칭 공정, 에싱 공정 또는 PR 스트립 공정 후 세정 과정에서 금속 이온, 유기물 오염층 등과 같은 오염물을 완전하게 제거하고, 후속 공정까지 안정적으로 유지되는 산화막을 형성할 수 있는 세정액 조성물을 제공하는 것이다.
또한, 본 발명은, 본 발명에 의한 세정액 조성물을 이용한 화학기계적 연마 (CMP) 공정, 에칭 공정, 에싱 공정 또는 PR 스트립 공정 후 세정방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 하나의 양상은,
4급 암모늄 화합물; 메르캅탄 화합물, 포스폰산계 화합물 또는 이 둘을 포함하는 킬레이트제; 5-아미노테트라졸, 요산 (Uric acid), 히드라진, 벤조티아졸, 벤조트리아졸, 메티마졸(methimazole) 및 1,2,4-트리아졸로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함하는 부식방지제; 및 순수 (純水);를 포함하는, 세정액 조성물에 관한 것이다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 4급암모늄 화합물은, 테트라메틸암모늄 히드록시드 (TMAH), 테트라에틸암모늄 히드록시드, 테트라프로필암모늄 히드록시드, 트리메틸에틸암모늄 히드록시드, (2-히드록시에틸)트리메틸암모늄 히드록시드, (2-히드록시에틸)트리에틸암모늄 히드록시드, (2-히드록시에틸)트리프로필암모늄 히드록시드, (1-히드록시프로필)트리메틸암모늄 히드록시드, 에틸트리메틸암모늄 하이드록사이드(ethyltrimethylammonium hydroxide), 메틸트리에틸암모늄 하이드록사이드(methyltriethylammonium hydroxide), 벤질트리메틸암모늄 하이드록사이드(benzyltrimethylammonium hydroxide), 페닐트리메틸암모늄 하이드록사이드(phenyltrimethylammonium hydroxide), 헥사데실트리메틸암모늄 하이드록사이드(hexadecyltrimethylammonium hydroxide), 콜린하이드록사이드(choline hydroxide, N,N,N-trimethylethanolammonium hydroxide), 트리스(2-하이드록시에틸)메틸암모늄 하이드록사이드(tris(2- hydroxyethyl)methylammonium hydroxide, THMAH), 및 디메틸 비스(2-하이드록시에틸)암모늄 하이드록사이드(dimethyl-bis-(2-hydroxyethyl)-ammonium hydroxide)로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 4급 암모늄 화합물은, 상기 세정액 조성물 중 0.0001 내지 10 중량%인 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 메르캅탄 화합물은, 2-메르캅토에탄올, 글루타티온, 시스테인 및 메티오나인으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함하는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 포스폰산계 화합물은, 에틸리덴디포스폰산, 1-히드록시에틸리덴-1,1'-디포스폰산(HEDPO), 1-히드록시프로필리덴-1,1'-디포스폰산, 1-히드록시부틸리덴-1,1'-디포스폰산, 에틸아미노비스(메틸렌포스폰산), 도데실아미노비스(메틸렌포스폰산), 에틸렌디아민테트라키스(N,N,N',N'-Ethylenediaminetetrakis, 메틸렌포스포산), 2-포스포노-부탄-1,2,4-트리카르복실산(2-phosphono-butane-1,2,4-tricarboxylic acid, PBTC), 니트릴로트리스(메틸렌포스폰산, NTPO), 에틸렌디아민비스(메틸렌포스폰산, EDDPO), 1,3-프로필렌디아민비스(메틸렌포스폰산), 에틸렌디아민테트라(메틸렌포스폰산, EDTPO), 에틸렌디아민테트라(에틸렌포스폰산), 1,3-프로필렌디아민테트라(메틸렌포스폰산, PDTMP), 1,2-프로필렌디아민테트라(메틸렌포스폰산), 1,2-디아미노프로판테트라(메틸렌포스폰산), 1,6-헥사메틸렌디아민테트라(메틸렌포스폰산), 헥센디아민테트라(메틸렌포스폰산), 디에틸렌트리아민펜타(메틸렌포스폰산, DEPPO), 디에틸렌트리아민펜타(에틸렌포스폰산), 트리에틸렌테트라민헥사(메틸렌포스폰산) 니트로트리스(메틸렌포스폰산) 및 트리에틸렌테트라민헥사(에틸렌포스폰산)로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함하는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 킬레이트제는, 상기 세정액 조성물 중 0.0001 내지 20 중량%인 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 부식방지제는, 상기 세정액 조성물 중 0.0001 내지 5 중량%인 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 세정액 조성물은, 유기 용매, 알칸올 아민 및 수산화 아민으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 상기 세정액 조성물 중 0.0001 내지 10 중량%로 더 포함하는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 유기산, 카테콜 또는 이 둘을 포함하는 산화방지제;를 더 포함하고, 상기 산화방지제는, 상기 세정액 조성물 중 0.0001 내지 5 중량%인 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 세정액 조성물은 pH가 8 내지 14인 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 세정액 조성물은, 금속막 화학기계적 연마 (CMP) 공정 또는 금속막의 에칭 공정 후, 상기 세정액 조성물로 세정한 금속막 표면의 접촉각이 45 °이하인 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 세정액 조성물은, 금속막 화학기계적 연마 (CMP) 공정 또는 금속막의 에칭 공정 후, 금속막 표면 세정 시, 희석비 1:10 ~ 1:100으로 사용하는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 금속막은, 구리(Cu), 텅스텐(W), 티타늄(Ti), 탄탈(Ta), 루테늄(Ru) 및 코발트(Co)으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함하는 금속, 금속질화물, 금속산화물 및 금속합금으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함하는 것일 수 있다.
본 발명의 다른 양상은,
금속막 표면을 화학기계적 연마 (CMP)하는 단계; 및 본 발명에 의한 세정액 조성물을 이용하여 상기 연마된 금속막 표면을 세정하는 단계;를 포함하는, 금소막 화학기계적 연마 (CMP) 공정 세정방법에 관한 것이다.
본 발명의 또 다른 양상은,
금속막을 에칭하는 단계; 및 본 발명에 의한 세정액 조성물을 이용하여 상기 에칭된 금속막 표면을 세정하는 단계;를 포함하는, 에칭 표면의 세정방법에 관한 것이다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 본 발명의 세정액 조성물은, 금속막 화학기계적 연마 (CMP) 공정, 에칭 공정, 에싱 공정 또는 PR 스트립 공정 후 세정 과정에서 금속 표면 상의 잔여 입자 및 유기물 오염층을 완전히 제거하고, 후속 공정까지 안정적으로 유지되는 산화막을 얻을 수 있다.
또한, 세정 공정에서 희석액으로 사용하는 경우에도 조성물의 pH가 안정적으로 유지되고, 세정 전후 표면의 거칠기(Roughness) 변화를 최소화하고, 금속이 반도체 소재 표면상에 재침착하는 것을 방지할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 본 발명의 세정액 조성물은, 알칼리 pH 영역에서 잔여 입자, 유기물 오염층, 금속 이온 등을 효과적으로 제거하고, 금속 이온 등의 재오염을 방지할 수 있다.
도 1은, 본 발명의 실시예 1 및 비교예 1의 Tafel Curve를 나타낸 것이다.
도 2는, 본 발명의 실시예 2 및 비교예 2의 Tafel Curve를 나타낸 것이다.
도 3은, 본 발명의 실시예 3 및 실시예 4의 Tafel Curve를 나타낸 것이다.
이하 본 발명의 실시예들을 상세히 설명한다. 본 발명을 설명함에 있어서, 관련된 공지 기능 또는 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명을 생략할 것이다. 또한, 본 명세서에서 사용되는 용어(terminology)들은 본 발명의 바람직한 실시예를 적절히 표현하기 위해 사용된 용어들로서, 이는 사용자, 운용자의 의도 또는 본 발명이 속하는 분야의 관례 등에 따라 달라질 수 있다. 따라서, 본 용어들에 대한 정의는 본 명세서 전반에 걸친 내용을 토대로 내려져야 할 것이다. 각 도면에 제시된 동일한 참조 부호는 동일한 부재를 나타낸다.
명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성 요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.
본 발명은, 세정액 조성물에 관한 것으로, 본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 세정액 조성물은, 4급 암모늄 화합물; 킬레이트제; 부식방지제; 및 순수 (純水); 를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 예로, 상기 4급 암모늄 화합물은, 잔여 입자, 유기물 물질, 금속 이온 등의 불순물 등을 제거하는 역할을 하며, 특히 유기물질 제거제로 적용될 수 있다. 나아가 세정액 조성물의 pH를 조절하는 기능도 나타낸다. 즉, 염기성 용매로 용액 내 음의 제타전위를 구현하여 정전기적 반발력을 통해서 세정 후 파티클 (Particle) 재흡착 방지를 할 수 있다.
예를 들어, 상기 4급 암모늄 화합물은, 암모늄 히드록시드 및 테트라알킬암모늄 히드록시드, 알킬암모늄 하이드록사이드 등일 수 있으며, 예를 들어, 테트라메틸암모늄 히드록시드 (TMAH), 테트라에틸암모늄 히드록시드, 테트라프로필암모늄 히드록시드, 트리메틸에틸암모늄 히드록시드, (2-히드록시에틸)트리메틸암모늄 히드록시드, (2-히드록시에틸)트리에틸암모늄 히드록시드, (2-히드록시에틸)트리프로필암모늄 히드록시드, (1-히드록시프로필)트리메틸암모늄 히드록시드, 에틸트리메틸암모늄 하이드록사이드(ethyltrimethylammonium hydroxide), 메틸트리에틸암모늄 하이드록사이드(methyltriethylammonium hydroxide), 벤질트리메틸암모늄 하이드록사이드(benzyltrimethylammonium hydroxide), 페닐트리메틸암모늄 하이드록사이드(phenyltrimethylammonium hydroxide), 헥사데실트리메틸암모늄 하이드록사이드(hexadecyltrimethylammonium hydroxide), 콜린하이드록사이드(choline hydroxide, N,N,N-trimethylethanolammonium hydroxide) 등의 콜린 화합물, 트리스(2-하이드록시에틸)메틸암모늄 하이드록사이드(tris(2- hydroxyethyl)methylammonium hydroxide, THMAH), 및 디메틸 비스(2-하이드록시에틸)암모늄 하이드록사이드(dimethyl-bis-(2-hydroxyethyl)-ammonium hydroxide)로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.
예를 들어, 상기 4급 암모늄 화합물은, 상기 세정액 조성물 중 0.0001 내지 10 중량%; 0.001 내지 10 중량%; 또는 0.01 내지 5 중량%인 것일 수 있다. 상기 함량 범위 내에 포함되면 잔류하는 불순물의 제거가 잘 이루어지고, 세정 공정에서 금속막의 손상 등을 낮출 수 있다.
본 발명의 일 예로, 상기 킬레이트제는, 세정 공정이 진행될 때 발생하는 금속 이온의 착화제로 작용하고, 약산을 띠게 됨으로써 염기성 유기 용매와 약산-강염기의 버퍼 용액을 형성하여 희석비에 관계없이 적절한 pH 영역이 유지될 수 있다. 상기 킬레이트제는, 메르캅탄 화합물, 포스폰산계 화합물 또는 이 둘을 포함할 수 있으며, 상기 킬레이트제는, 메르캅탄 화합물, 포스폰산계 화합물 또는 이 둘을 적용하여, 세정 후 낮은 접촉각 및 친수성을 유지하고, 금속 이온 등과 같은 오염물이 반도체 소재 표면상에 재침착하는 것을 방지할 수 있다.
예를 들어, 상기 메르캅탄 화합물은, 2-메르캅토에탄올, 글루타티온, 시스테인 및 메티오나인으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.
예를 들어, 상기 포스폰산계 화합물은, 에틸리덴디포스폰산, 1-히드록시에틸리덴-1,1'-디포스폰산(HEDPO), 1-히드록시프로필리덴-1,1'-디포스폰산, 1-히드록시부틸리덴-1,1'-디포스폰산, 에틸아미노비스(메틸렌포스폰산), 도데실아미노비스(메틸렌포스폰산), 에틸렌디아민테트라키스(N,N,N',N'-Ethylenediaminetetrakis, 메틸렌포스포산), 2-포스포노-부탄-1,2,4-트리카르복실산(2-phosphono-butane-1,2,4-tricarboxylic acid, PBTC), 니트릴로트리스(메틸렌포스폰산, NTPO), 에틸렌디아민비스(메틸렌포스폰산, EDDPO), 1,3-프로필렌디아민비스(메틸렌포스폰산), 에틸렌디아민테트라(메틸렌포스폰산, EDTPO), 에틸렌디아민테트라(에틸렌포스폰산), 1,3-프로필렌디아민테트라(메틸렌포스폰산, PDTMP), 1,2-디아미노프로판테트라(메틸렌포스폰산), 1,6-헥사메틸렌디아민테트라(메틸렌포스폰산), 디에틸렌트리아민펜타(메틸렌포스폰산, DEPPO), 디에틸렌트리아민펜타(에틸렌포스폰산), 트리에틸렌테트라민헥사(메틸렌포스폰산) 및 트리에틸렌테트라민헥사(에틸렌포스폰산)로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.
예를 들어, 상기 킬레이트제는, 상기 세정액 조성물 중 0.0001 내지 20 중량%; 0.001 내지 20 중량%; 0.01 내지 10중량%; 또는 0.1 내지 5 중량%인 것일 수 있다. 상기 함량 범위 내에 포함되면 친수성을 유지하고, 킬레이트제가 불순물로 잔류하는 것을 방지하고, 금속 이온 등의 재흡착을 방지할 수 있다.
예를 들어, 상기 메르캅탄 화합물 대 포스폰산계 화합물은 1:1 내지 1:20(질량비)의 혼합비로 포함될 수 있으며, 세정효과 및 금속 이온 등의 재흡착 등을 방지할 수 있다.
본 발명의 일 예로, 상기 부식방지제는, 세정 작용시 금속 표면을 보호하는 작용을 하며, 과량 첨가시 웨이퍼 표면에 잔류하여 오히려 유기물 오염을 유발할 수 있다.
예를 들어, 상기 부식 방지제는, 5-아미노테트라졸, 요산 (Uric acid), 히드라진, 벤조티아졸, 벤조트리아졸, 메티마졸(methimazole) 및 1,2,4-트리아졸로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다. 부식방지제와 4급 암모늄 화합물의 조성에 따라서 부식방지층이 불안정할 수 있으므로 Tafel 측정을 통해서 선별이 필요할 수 있다.
예를 들어, 상기 부식 방지제는, 상기 세정액 조성물 중 0.0001 내지 5 중량%; 0.001 내지 5 중량%; 또는 0.01 내지 2 중량%인 것일 수 있다.
본 발명의 일 예로, 상기 세정액 조성물은, 유기 용매, 알칸올 아민 및 수산화 아민으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 더 포함하는 것일 수 있다. 상기 세정액 조성물 중 0.0001 내지 10 중량%; 0.001 내지 5 중량%; 또는 0.01 내지 3 중량%로 더 포함할 수 있다.
예를 들어, 알칸올 아민 및 수산화 아민은, 유기 잔여물의 제거 효과를 향상시킬 수 있으며, 구체적으로, 모노에탄올아민(MEA), 모노-n-프로판올아민, 모노이소프로판올아민, 모노-n-부탄올아민, 모노펜타놀아민, 모노헥사놀아민, 모노헵타놀아민, 모노옥타놀아민, 모노노나놀아민, 모노데카놀아민, 디에탄올아민(DEA), 디프로판올아민, 디이소프로판올아민(DIPA), 디부탄올아민, 디펜타놀아민, 디헥사놀아민, 디헵타놀아민, 디옥타놀아민, 디노나놀아민, 디데카놀아민, N-메틸디에탄올아민(MDEA), 트리에탄올아민(TEA), 트리이소프로판올아민(TIPA), 트리펜타놀아민, 트리헥사놀아민, 트리헵타놀아민, 트리옥타놀아민, 트리노나놀아민, 트리데카놀아민, 2-아미노-2-메틸-프로판올(AMP), 1-아미노이소프로판올(AIP), 2-아미노-1-프로판올, N-메틸아미노에탄올(N-MAE), 3-아미노-1-프로판올, 4-아미노-1-부탄올, 2-(2-아미노에톡시)-1-에탄올(AEE) 및 2-(2-아미노에틸아미노)-1-에탄올로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.
본 발명의 일 예로, 상기 세정액 조성물은, 유기산, 엘라직산(ellagic acid), 카테콜 또는 이 둘을 포함하는 산화방지제;를 더 포함하고, 텅스텐 등과 같은 금속 표면을 보호하여 과도한 산화를 방지할 수 있다.
예를 들어, 상기 유기산은, 갈산(gallic acid), 시트르산(citric acid), 옥살산(oxalic acid), 프로피온산(propionic acid), 스테아린산(stearic acid), 피루브산(pyruvic acid), 아세트산(acetic acid), 아세토아세트산(acetoacetic acid), 글리옥실산(glyoxylic acid), 말산(malic acid), 말론산(malonic acid), 디메틸마론산, 말레산(maleic acid), 글루타르산(glutaric acid), 아디프산(adipic acid), 2-메틸아디프산, 트리메틸아디프산, 피메린산, 프탈산(phthalic acid), 트리멜리트산(trimellitic acid), 타르타르산(tartaric acid), 글리콜산(glycollic acid), 2,2-디메틸글루탈산, 락트산(lactic acid), 이소루신(isoleucine), 글루타르산(glutaric acid), 뷰티르산(butyric acid), 숙신산(succinic acid), 3,3-디에틸숙신산 및 아스코르빈산(ascorbic acid)으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있고, 바람직하게는 아스코르빈산(ascorbic acid) 및 갈산(gallic acid)일 수 있다.
예를 들어, 상기 산화 방지제는, 상기 세정액 조성물 중 0.0001 내지 5 중량%; 0.001 내지 5 중량%; 또는 0.01 내지 2 중량%로 포함할 수 있다.
본 발명의 일 예로, 상기 세정액 조성물은 pH가 7 내지 14인 것일 수 있다. 즉, 슬러리 내 연마제 입자는 음의 제타전위를 띄고 있으며, CMP 공정 후 금속이온이 포함되지 않은 염기성 유기 용매를 사용하면 입자를 용이하게 제거할 수 있고, 또한 재흡착 방지가 가능하다.
본 발명의 일 예로, 상기 세정액 조성물은, 금속막 화학기계적 연마 (CMP) 공정 또는 금속막의 에칭 공정 후, 상기 세정액 조성물로 세정한 금속막 표면의 부식특성평가에서 불안전한 전류특성의 발생을 방지할 수 있다. 즉, 금속막의 화학기계적 연마 (CMP) 공정 또는 금속막의 에칭 공정, 및 세정 후 표면의 거칠기가 증가하는 것은 표면의 부식전류 특성이 불안정하여 표면의 변화가 나타난 것을 의미한다. 화학기계적 연마 (CMP) 후 세정 공정은 연마 후 표면에 잔류하는 CMP 찌꺼기 및 유기물 오염층을 제거하는 것이 목적이므로, 세정 작용 외에는 표면에 영향을 미치지 않는 것이 바람직하며, 예를 들어, 세정 시 금속막 표면에서의 전압 전류 특성이 안정적인 것이 바람직하다.
예를 들어, 상기 금속막은, 규소(Si), 구리(Cu), 텅스텐(W), 티타늄(Ti), 탄탈(Ta), 루테늄(Ru) 및 코발트(Co)로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함하는 금속, 금속질화물, 금속산화물 및 금속합금으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함하는 것일 수 일 수 있고, 바람직하게는 상기 금속막은, Cu, W, Ti/TiN 또는 Ta/TaN을 포함할 수 있다.
본 발명의 일 예로, 상기 세정액 조성물은, 금속막 화학기계적 연마 (CMP) 공정 또는 금속막의 에칭 공정 후, 금속막 표면 세정 시, 희석비 1:10 ~ 1:100으로 사용하는 것일 수 있다. 희석비가 1:100 보다 크면 조성물 함량이 너무 낮아서 저장안정성 및 경시안정성에서 문제가 있을 수 있다.
본 발명은, 본 발명에 의한 세정액 조성물을 이용한 금속막 화학기계적 연마 (CMP) 공정 세정방법에 관한 것이다. 본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 세정 방법은, 금속막 표면을 화학기계적 연마 (CMP)하는 단계; 및 본 발명에 의한 세정액 조성물을 이용하여 상기 연마된 금속막 표면을 세정하는 단계;를 포함할 수 있다.
본 발명은, 본 발명에 의한 세정액 조성물을 이용한 에칭 표면의 세정방법에 관한 것이다. 본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 세정방법은, 금속막을 에칭하는 단계; 및 본 발명에 의한 세정액 조성물을 이용하여 상기 에칭된 금속막 표면을 세정하는 단계;를 포함할 수 있다.
본 발명은, 본 발명에 의한 세정액 조성물을 이용한 에칭, 에싱 또는 PR 스트립 표면의 세정방법에 관한 것이다. 본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 세정방법은, 금속막 또는 절연막을 에칭, 에싱 또는 PR 스트립하는 단계; 및 상기의 세정액 조성물을 이용하여 상기 에칭, 에싱 또는 PR 스트립된 금속 표면 또는 절연막을 세정하는 단계;를 포함할 수 있다.
예를 들어, 상기 세정방법은, 10 ℃ 내지 100 ℃; 상온 내지 80 ℃; 또는 상온 내지 50 ℃ 에서 실시될 수 있다.
이하 실시예 및 비교예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명한다. 다만, 이는 설명을 위한 것일 뿐, 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
본 발명의 세정액 조성물로서 4급 암모늄 화합물로 ETMAH(ethyltrimethylammonium hydroxide) 5 중량부(순수 100 중량부 기준), 킬레이트제로 2-메르캅토에탄올 및 EDTPO(ethylene diamine tetra methylene
phosphonic acid) 혼합용액(1:1 혼합) 1 중량부(순수 100 중량부 기준), 부식방지제로 메티마졸 0.5 중량부(순수 100 중량부 기준) 및 잔여 순수를 포함하고, pH 13의 세정액 조성물을 제조하였다.
실시예 2
킬레이트제로 2-메르캅토에탄올:HEDP(1-hydroxy ethylidene-1,1-diphosphonic acid)=1:1을 적용한 것 외에는 실시예 1과 동일한 조건으로 pH 13의 세정액 조성물을 제조하였다.
실시예 3
킬레이트제로 2-메르캅토에탄올:NTPO(nitrilotrisphosphonic acid)=1:1을 적용한 것 외에는 실시예 1과 동일한 조건으로 pH 13의 세정액 조성물을 제조하였다.
실시예 4
킬레이트제로 2-메르캅토에탄올:DEPPO(diethylenetriaminepenta(ethylenephosphonic acid))=1:1을 적용한 것 외에는 실시예 1과 동일한 조건으로 pH 13의 세정액 조성물을 제조하였다.
실시예 5
2-아미노-2-메틸-프로판올(AMP) 10 중량부(순수 100 중량부 기준)를 추가로 적용한 것 외에는 실시예 1과 동일한 조건으로 pH 13의 세정액 조성물을 제조하였다.
실시예 6
산화방지제로 아르코르브산을 0.5 중량부(순수 100 중량부 기준)를 추가로 적용한 것 외에는 실시예 1과 동일한 조건으로 pH 13의 세정액 조성물을 제조하였다.
실시예 7
4 급 암모늄 화합물 중량을 조절하여 pH 7로 조정한 것 외에는 실시예 1과 동일한 조건으로 세정액 조성물을 제조하였다.
비교예 1
TMAH(tetramethylammonium hydroxide) 5 중량부 (순수 100 중량부 기준), 및 잔여 순수를 포함하고, pH 13의 세정액 조성물을 제조하였다.
비교예 2
콜린하이드록사이드(choline hydroxide) 5 중량부 및 잔여 순수를 포함하고, pH13의 세정액 조성물을 제조하였다.
시험예
실제 세정액의 사용에 있어서는 상당한 비율로 희석하여 사용함을 고려하여 실시예 및 비교예의 세정액 조성물 1:50 희석액을 이용하여 티타늄 웨이퍼 표면을 세정하면서 전지적 특성(Tafel)을 측정하고, 입자 제거율 및 금속이온 오염 제거율을 측정하였다.
입자 제거율 측정
슬러리 내에 포함되어 있는 입자를 효과적으로 제거하였는지를 확인하기 위하여, 실시예 및 비교예의 세정액 조성물의 1:50 희석액을 사용하여 잔여 입자 제거 정도를 측정하였다. 실리카 슬러리로 강제 오염된 산화막 기판에 세정 전후 FE-SEM을 통하여 기판 표면을 스캔하여 입자 제거 정도를 측정하여 표 1에 나타내었다. 제거율은 “세정 후 입자량/세정 전 입자량"을 나타낸다.
제거율 (%)
실시예 1 82%
실시예 2 89%
실시예 3 77%
실시예 4 81%
실시예 5 76%
실시예 6 83%
실시예 7 85%
비교예 1 83%
비교예 2 82%
금속 이온 제거율
쿠폰(COUPON) 웨이퍼를 질산제이철(ferric nitrate, Fe(NO3)2) 1wt% 수용액 내에 50℃ 내지 60℃에서 1시간 동안 침적시키고, 초순수로 세정하였다. 다음으로, 실시예 및 비교예(1: 50 희석액)의 세정액 조성물로 30초 동안 세정하고, 질소 가스로 건조시켰다. 다음으로, HF 에칭액으로 2시간 동안 표면 에칭하고, 에칭된 용액에 대해 ICP -MS를 측정하여 표 2에 나타내었다.
오염 수치(ppm) a 제거량
(ppm) b		 제거율(%)
(b/a)*100
실시예 1 0.0293 0.0190 65%
실시예 2 0.0297 0.0208 70%
실시예 3 0.0289 0.0173 60%
실시예 4 0.0285 0.0165 58%
실시예 5 0.0290 0.0177 61%
실시예 6 0.0291 0.0160 55%
실시예 7 0.0296 0.0178 60%
비교예 1 0.0305 0.0092 30%
비교예 2 0.0288 0.0130 45%
부식방지 특성 평가
Ti Coupon wafer(2*2)를 Princeton Applied Research 사의 VersaSTAT model을 이용하여 Ti표면에서의 전압과 전류특성을 평가하였다. 기준전극은 Ag/AgCL을 사용하고 Working 전극에 Ti coupon을 고정하여 전압에 따른 전류특성을 Tafel Curve)로 측정하여 도 1 내지 도 3에 나타내었다.
상기와 같이 본 발명의 실시예 1 내지 7 및 비교예 1 내지 2의 세정액을 비교하여 여러 가지 지표를 통하여 성능을 측정한 결과, 1:50 희석액의 세정 후 표면의 부식전류 특성, 입자 및 금속 이온의 제거율에서 본 발명에 의한 세정액 조성물은 pH 알칼리 영역에서 우수한 특성을 갖는 것을 확인할 수 있다.
이상과 같이 본 발명은 비록 한정된 실시예에 의해 설명되었으나, 본 발명은 상기의 실시예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이러한 기재로부터 다양한 수정 및 변형이 가능하다. 그러므로, 본 발명의 범위는 설명된 실시예에 제한되어 정해져서는 아니 되며, 후술하는 특허청구범위뿐 아니라 이 특허청구범위와 균등한 것들에 의해 정해져야 한다.

Claims (15)

  1. 4급 암모늄 화합물;
    메르캅탄 화합물, 포스폰산계 화합물 또는 이 둘을 포함하는 킬레이트제;
    5-아미노테트라졸, 요산 (Uric acid), 히드라진, 벤조티아졸, 벤조트리아졸, 메티마졸(methimazole) 및 1,2,4-트리아졸로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함하는 부식방지제; 및
    순수 (純水);
    를 포함하는,
    세정액 조성물.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 4급암모늄 화합물은, 테트라메틸암모늄 히드록시드 (TMAH), 테트라에틸암모늄 히드록시드, 테트라프로필암모늄 히드록시드, 트리메틸에틸암모늄 히드록시드, (2-히드록시에틸)트리메틸암모늄 히드록시드, (2-히드록시에틸)트리에틸암모늄 히드록시드, (2-히드록시에틸)트리프로필암모늄 히드록시드, (1-히드록시프로필)트리메틸암모늄 히드록시드, 에틸트리메틸암모늄 하이드록사이드(ethyltrimethylammonium hydroxide), 메틸트리에틸암모늄 하이드록사이드(methyltriethylammonium hydroxide), 벤질트리메틸암모늄 하이드록사이드(benzyltrimethylammonium hydroxide), 페닐트리메틸암모늄 하이드록사이드(phenyltrimethylammonium hydroxide), 헥사데실트리메틸암모늄 하이드록사이드(hexadecyltrimethylammonium hydroxide), 콜린하이드록사이드(choline hydroxide, N,N,N-trimethylethanolammonium hydroxide), 트리스(2-하이드록시에틸)메틸암모늄 하이드록사이드(tris(2- hydroxyethyl)methylammonium hydroxide, THMAH), 및 디메틸 비스(2-하이드록시에틸)암모늄 하이드록사이드(dimethyl-bis-(2-hydroxyethyl)-ammonium hydroxide)로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함하는 것인,
    세정액 조성물.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 4급 암모늄 화합물은, 상기 세정액 조성물 중 0.0001 내지 10 중량%인 것인,
    세정액 조성물.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 메르캅탄 화합물은, 2-메르캅토에탄올, 글루타티온, 시스테인 및 메티오나인으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함하는 것인,
    세정액 조성물.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 포스폰산계 화합물은, 에틸리덴디포스폰산, 1-히드록시에틸리덴-1,1'-디포스폰산(HEDPO), 1-히드록시프로필리덴-1,1'-디포스폰산, 1-히드록시부틸리덴-1,1'-디포스폰산, 에틸아미노비스(메틸렌포스폰산), 도데실아미노비스(메틸렌포스폰산), 에틸렌디아민테트라키스(N,N,N',N'-Ethylenediaminetetrakis, 메틸렌포스포산), 2-포스포노-부탄-1,2,4-트리카르복실산(2-phosphono-butane-1,2,4-tricarboxylic acid, PBTC), 니트릴로트리스(메틸렌포스폰산, NTPO), 에틸렌디아민비스(메틸렌포스폰산, EDDPO), 1,3-프로필렌디아민비스(메틸렌포스폰산), 에틸렌디아민테트라(메틸렌포스폰산, EDTPO), 에틸렌디아민테트라(에틸렌포스폰산), 1,3-프로필렌디아민테트라(메틸렌포스폰산, PDTMP), 1,2-프로필렌디아민테트라(메틸렌포스폰산), 1,2-디아미노프로판테트라(메틸렌포스폰산), 1,6-헥사메틸렌디아민테트라(메틸렌포스폰산), 헥센디아민테트라(메틸렌포스폰산), 디에틸렌트리아민펜타(메틸렌포스폰산, DEPPO), 디에틸렌트리아민펜타(에틸렌포스폰산), 트리에틸렌테트라민헥사(메틸렌포스폰산) 니트로트리스(메틸렌포스폰산) 및 트리에틸렌테트라민헥사(에틸렌포스폰산)로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함하는 것인,
    세정액 조성물.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 킬레이트제는, 상기 세정액 조성물 중 0.0001 내지 5 중량%인 것인,
    세정액 조성물.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 메르캅탄 화합물 대 포스폰산계 화합물은, 1:1 내지 1:20(질량비)로 포함되는 것인,
    세정액 조성물.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 부식방지제는, 상기 세정액 조성물 중 0.0001 내지 5 중량%인 것인,
    세정액 조성물.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 세정액 조성물은, 유기 용매, 알칸올 아민 및 수산화 아민으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 상기 세정액 조성물 중 0.0001 내지 10 중량%로 더 포함하는 것인,
    세정액 조성물.
  10. 제1항에 있어서,
    유기산, 카테콜 또는 이 둘을 포함하는 산화방지제;를 더 포함하고,
    상기 산화방지제는, 상기 세정액 조성물 중 0.0001 내지 5 중량%인 것인,
    세정액 조성물.
  11. 제1항에 있어서,
    상기 세정액 조성물은 pH가 7 내지 14인 것인,
    세정액 조성물.
  12. 제1항에 있어서,
    상기 세정액 조성물은, 금속막 화학기계적 연마 (CMP) 공정 또는 금속막의 에칭 공정 후, 금속막 표면 세정 시, 희석비 1:10 ~ 1:100으로 사용하는 것인,
    세정액 조성물.
  13. 제1항에 있어서,
    상기 금속막은, 구리(Cu), 텅스텐(W), 티타늄(Ti), 탄탈(Ta), 루테늄(Ru) 및 코발트(Co)으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함하는 금속, 금속질화물, 금속산화물 및 금속합금으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함하는 것인,
    세정액 조성물.
  14. 금속막 표면을 화학기계적 연마 (CMP)하는 단계; 및
    제1항 내지 제13항 중 한 항의 세정액 조성물을 이용하여 상기 연마된 금속막 표면을 세정하는 단계;
    를 포함하는,
    금소막 화학기계적 연마 (CMP) 공정 세정방법.
  15. 금속막을 에칭하는 단계; 및
    제1항 내지 제13항 중 한 항의 세정액 조성물을 이용하여 상기 에칭된 금속막 표면을 세정하는 단계;
    를 포함하는,
    에칭 표면의 세정방법.
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