KR20190075813A - 점착제, 점착 시트 및 표시체 - Google Patents
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Abstract
중합성 비닐 모노머, 중합성 비닐 프레폴리머, 다관능 (메트)아크릴레이트 모노머 및 다관능 (메트)아크릴레이트 올리고머에서 선택되는 1 종 이상의 광 중합 성분과, 농도 0.1 질량％ 의 아세토니트릴 용액에 있어서의 파장 380 nm 의 흡광도가 1.0 이상인 광 중합 개시제와, 자외선 흡수제를 갖고, 광 중합 성분 100 질량부에 대해 자외선 흡수제의 함유량이 0.1 질량부 이상 4.0 질량부 이하인 무용제형 점착성 조성물을 경화하여 이루어지는 점착제로서, 점착제의 겔 분율이 50 ％ 이상 90 ％ 이하이고, 파장 380 nm 에 있어서의 투과율이 30 ％ 이하인 것을 특징으로 하는 점착제이다.
Description
본 발명은, 점착제, 점착 시트 및 표시체에 관한 것이다.
자외선은, 인체에 유해할 뿐만 아니라, 기기를 구성하는 부재 등을 열화시켜 버린다. 그래서, 자외선 흡수능을 갖는 부재를, 자외선을 투과하는 재료 (예를 들어, 유리) 에 첩합 (貼合) 하거나, 또는 당해 부재를 기기 내에 장착함으로써, 자외선으로부터 인체 또는 기기를 보호하는 것이 실시되고 있다.
예를 들어, 특허문헌 1 은, 차량, 건축물 등의 창유리에 첩합되는 점착 시트에 있어서, 점착제에 자외선 흡수제를 함유시키는 것을 개시하고 있다. 이 자외선 흡수제를 포함하는 점착제는, 전자선 조사를 이용하는 중합 반응에 의해 얻어진다.
또, 자외선으로부터 보호해야 하는 기기로는, 옥외에서 사용되는 휴대전화기, 스마트 폰, 타블렛 단말 등의 각종 모바일 전자기기가 예시된다.
이와 같은 각종 모바일 전자기기는, 액정 소자, 발광 다이오드 (LED 소자), 유기 일렉트로루미네선스 (유기 EL) 소자 등을 갖는 표시체 모듈을 사용한 표시체 (디스플레이) 를 구비하고 있다. 또 최근에는, 디스플레이가 터치 패널을 겸하는 경우도 많아지고 있다.
이와 같은 표시체는, 복수의 표시체 구성 부재가 조합되어 일체화되는 것에 의해 구성되어 있다. 표시체 구성 부재로는, 예를 들어 보호 패널, 표시체 모듈, 소정의 광학 기능을 갖는 필름 등이 예시된다. 이들 표시체 구성 부재는, 점착제에 의해 첩합되어 일체화된다.
상기 서술한 바와 같이, 모바일 전자기기는 옥외에서 사용되기 때문에, 그 구성 부재는 자외선의 영향에 의해 열화하여 버린다. 이와 같은 열화를 억제하기 위해서, 자외선 흡수능을 갖는 부재가 전자기기 내에 장착된다.
이와 같은 부재로서, 전자기기의 표면 측에 배치되는 보호 패널과, 다른 구성 부재를 첩합하는 점착제에 자외선 흡수능을 갖게 하는 것이 알려져 있다. 예를 들어, 특허문헌 2 는, 표시체를 구성하는 표시체 구성 부재끼리를 첩합하기 위한 점착 시트가 자외선 흡수층을 가지고 있는 것을 개시하고 있다.
또, 특허문헌 3 에는, 표시체를 구성하는 표시체 구성 부재끼리를 첩합하기 위한 점착제가 자외선 경화형이고, 또한 자외선 흡수제를 포함하는 것이 개시되어 있다.
그런데, 표시체 구성 부재끼리를 첩합하기 위한 점착제에는, 자외선 흡수능뿐만 아니라, 표시체 구성 부재의 형상에서 기인하여 요구되는 특성이 있다.
예를 들어, 보호 패널의 표시체 모듈 측에는, 프레임상의 인쇄층이 형성되어, 표시체의 두께 방향으로 단차로서 존재하는 경우가 있다. 보호 패널과 표시체 모듈을 첩합하는 점착제층의 경우, 점착제층이 그 단차에 추종하여 첩합되지 않으면, 단차 근방에서 점착제층이 들떠 공극이 형성된다. 그 결과, 그 공극에서 기인하여 광의 반사 손실이 발생하고, 디스플레이의 화질이 저하해 버린다. 따라서, 단차를 갖는 보호 패널에 첩합되는 점착제층에는, 단차 추종성이 요구된다.
또한, 전자기기의 박형화·경량화에 수반하여, 보호 패널은, 종래의 유리판으로부터 아크릴판이나 폴리카보네이트판 등의 플라스틱판으로의 변경도 검토되고 있다. 보호 패널과 표시체 모듈을 점착제층에 의해 첩합하고 있는 구성에 있어서, 보호 패널을 플라스틱판으로 변경한 경우, 고온고습 조건하에 있어서 플라스틱판으로부터 아웃 가스가 발생하여, 기포, 들뜸, 박리 등의 블리스터가 발생한다는 새로운 문제가 발생하고 있다. 이 때문에, 표시체 모듈과 보호 패널을 첩합하기 위한 점착제층에는, 내블리스터성이 요구되는 경우가 많아지고 있다.
특허문헌 1 에 개시되어 있는 점착제는, 전자선 조사를 이용하는 중합 반응에 의해 얻어지는 경화물이다. 전자선 조사를 이용하는 중합 반응에서는, 통상 중합 반응 후의 경화물에는 중합하지 않은 모노머가 비교적 많이 존재하고 있다. 이와 같은 잔존하고 있는 모노머량 (모노머 잔량) 이 많은 경우, 점착제의 내블리스터성이 저하한다는, 또 금속 센서 등의 금속이 점착제와 접촉하는 경우에는 금속이 부식된다는, 점착력이 저하한다는 등의 문제가 발생하여 버린다. 또한 특허문헌 1 에 개시되어 있는 점착제는, 표시체의 구성 부재끼리를 첩합하기 위한 점착제가 아니기 때문에, 단차 추종성에 대해서는 조금도 고려되어 있지 않다.
또, 특허문헌 2 에 개시되어 있는 점착 시트는, 점착제층과 자외선 흡수층이 적층된 구성과, 자외선 흡수제를 갖는 점착제층으로 이루어지는 구성을 가지고 있다. 그러나, 점착제층이 자외선 흡수제를 포함하는 경우에는, 점착제 조성물을 열 경화시킴으로써 경화물을 얻고 있다. 이 경우에는, 가열에 의해, 점착제 조성물이 형성되어 있는 기재의 열열화, 열수축 등이 발생할 가능성이 있다. 또, 점착제 조성물 중의 휘발 성분이 소실될 가능성이 있다. 그 때문에, 중합 반응은, 활성 에너지선의 조사에 의해 실시하는 것이 바람직하다.
특허문헌 3 에 개시되어 있는 점착제는, 단차를 갖는 표시체 구성 부재를 첩합하기에는 적합하지 않고, 특히 단차가 큰 경우의 추종성이 나쁘다는 문제가 있었다.
또, 보호 패널과 표시체 모듈을 첩합하는 점착제층에는, 단차 추종성과는 상이한 특성이 요구되고 있다. 점착제층을 첩합할 때에는, 작업 환경 중에 존재하는 먼지 등이 말려들어가는 경우가 있다. 그 결과, 예를 들어 보호 패널 근방에 점상의 이물질이 존재하는 경우가 있다. 이와 같은 점상 이물질은 구형, 부정형 등 다양한 형상을 가지고 있지만, 점착제층은 이물질의 형상에 충분히 추종하여, 점착제층의 박리의 기점이 되는 공극을 생기게 하지 않을 필요가 있다. 바꾸어 말하면, 점착제층에는, 점상의 이물질을 점착제층에 매립 가능하게 하는 이물질 매립성이 요구된다.
특히, 단차의 높이보다 큰 이물질 등이 존재하는 경우, 이물질이 갖는 다양한 형상을 따라 추종할 필요가 있어, 이물질 매립성은, 단차 추종성과는 상이한 요구 특성이 된다. 단차 추종성과 이물질 매립성은 상이한 특성이지만, 소정 형상에 추종시키기 위한 특성인 점에서는 공통되므로, 본 명세서에서는, 단차 추종성과 이물질 매립성을 포함하는 특성을 형상 추종성이라고 정의한다.
본 발명은, 이와 같은 실상을 감안하여 이루어지고, 자외선 흡수능을 가지면서, 상이한 특성인 단차 추종성 및 이물질 매립성을 포함하는 형상 추종성이 양호한 점착제, 및 하나의 구성 부재와, 다른 구성 부재와, 하나의 구성 부재와 다른 구성 부재를 첩합하는 점착제를 갖는 표시체를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 제 1 양태는,
[1] 중합성 비닐 모노머, 중합성 비닐 프레폴리머, 다관능 (메트)아크릴레이트 모노머 및 다관능 (메트)아크릴레이트 올리고머로 이루어지는 군에서 선택되는 1 종 이상의 광 중합 성분과,
농도 0.1 질량％ 의 아세토니트릴 용액에 있어서의 파장 380 nm 의 흡광도가 1.0 이상인 광 중합 개시제와,
자외선 흡수제를 갖고,
광 중합 성분 100 질량부에 대해 자외선 흡수제의 함유량이 0.1 질량부 이상 4.0 질량부 이하인 무용제형 점착성 조성물을 경화하여 이루어지는 점착제로서,
점착제의 겔 분율이 50 ％ 이상 90 ％ 이하이고,
파장 380 nm 에 있어서의 투과율이 30 ％ 이하인 것을 특징으로 하는 점착제이다.
[2] 점착제에 있어서의 모노머의 잔량이 합계로 1000 ppm 이하인 것을 특징으로 하는 [1] 에 기재된 점착제이다.
본 발명의 제 2 양태는,
[3] 점착제층을 갖는 점착 시트로서,
점착제층이, [1] 또는 [2] 에 기재된 점착제로 이루어지는 것을 특징으로 하는 점착 시트이다.
[4] 점착 시트가, 2 장의 박리 시트를 구비하고 있고,
점착제층이, 2 장의 박리 시트의 박리면과 접하도록 박리 시트에 협지되어 있는 것을 특징으로 하는 [3] 에 기재된 점착 시트이다.
본 발명의 제 3 양태는,
[5] 제 1 표시체 구성 부재와,
제 2 표시체 구성 부재와,
제 1 표시체 구성 부재와 제 2 표시체 구성 부재를 서로 첩합하는 점착제층을 갖는 표시체로서,
점착제층은, [1] 또는 [2] 에 기재된 점착제, 또는 [3] 또는 [4] 에 기재된 점착 시트가 갖는 점착제층으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 표시체이다.
[6] 제 1 표시체 구성 부재 및/또는 제 2 표시체 구성 부재가 단차를 가지고 있고,
점착제층은, 단차를 따라 첩합되어 있는 것을 특징으로 하는 [5] 에 기재된 표시체이다.
본 발명에 의하면, 자외선 흡수능을 가지면서, 상이한 특성인 단차 추종성 및 이물질 매립성을 포함하는 형상 추종성이 양호한 점착제, 및 하나의 구성 부재와, 다른 구성 부재와, 하나의 구성 부재와 다른 구성 부재를 첩합하는 점착제를 갖는 표시체를 제공할 수 있다.
도 1 은, 본 발명의 일 실시형태에 관련된 점착 시트의 단면도이다.
도 2 는, 본 발명의 일 실시형태에 관련된 적층체의 단면도이다.
도 2 는, 본 발명의 일 실시형태에 관련된 적층체의 단면도이다.
이하, 본 발명을 구체적인 실시형태에 근거하여, 상세하게 설명한다.
(1. 점착제)
본 실시형태에 관련된 점착제는, 소정의 무용제형 점착성 조성물을 경화하여 이루어지는 것이다. 이하, 본 실시형태에 관련된 무용제형 점착성 조성물에 대해 상세하게 설명한다.
(2. 무용제형 점착성 조성물)
본 실시형태에 관련된 무용제형 점착성 조성물은, 중합성 비닐 모노머, 중합성 비닐 프레폴리머, 다관능 (메트)아크릴레이트 모노머 및 다관능 (메트)아크릴레이트 올리고머로 이루어지는 군에서 선택되는 1 종 이상의 광 중합 성분과, 농도 0.1 질량％ 의 아세토니트릴 용액에 있어서의 파장 380 nm 의 흡광도가 1.0 이상인 광 중합 개시제와, 자외선 흡수제를 갖는다. 또한, 본 명세서에 있어서 「(메트)아크릴레이트」는, 아크릴레이트 및 메타크릴레이트 양방을 의미한다. 다른 유사 용어도 동일하다.
본 실시형태에 관련된 무용제형 점착성 조성물은, 주로 중합 성분에 의해 적당한 점도를 가지고 있다. 그 때문에, 본 실시형태에 관련된 무용제형 점착성 조성물은, 희석제 등을 첨가하지 않고, 그대로 도포 용액으로서 사용할 수 있다.
이와 같은 무용제형 점착성 조성물은, 광 중합 성분과, 광 중합 개시제와, 자외선 흡수제를 혼합함으로써 제조할 수 있다. 또한, 필요에 따라 여러 가지 첨가제를 첨가해도 된다.
(2.1. 광 중합 성분)
광 중합 성분은, 후술하는 광 중합 개시제의 존재하에서 활성 에너지선의 조사에 의해 경화하는 성분이면 특별히 제한되지 않는다. 예를 들어, 모노머, 올리고머 또는 폴리머 중 어느 것이어도 되고, 그들의 혼합물이어도 된다.
본 실시형태에서는, 광 중합 성분은, 중합성 비닐 모노머, 중합성 비닐 프레폴리머, 다관능 (메트)아크릴레이트 모노머 및 다관능 (메트)아크릴레이트 올리고머로 이루어지는 군에서 선택되는 1 종 이상이다. 이하, 각 성분에 대해 상세하게 설명한다.
(2.1.1. 중합성 비닐 모노머)
중합성 비닐 모노머로는, 비닐기 함유기를 갖는 것이면, 특별히 제한되는 것이 아니고, 종래 공지된 것을 적절히 사용할 수 있다. 또한, 본 실시형태에 있어서의 중합성 비닐 모노머란, 1 개의 비닐기 함유기를 갖는 중합성 비닐 모노머를 의미하고, 후술하는 다관능 (메트)아크릴레이트 모노머와는 중복되지 않는다.
중합성 비닐 모노머의 구체예로는, 메틸(메트)아크릴레이트, 에틸(메트)아크릴레이트, 프로필(메트)아크릴레이트, 부틸(메트)아크릴레이트, 펜틸(메트)아크릴레이트, 헥실(메트)아크릴레이트, 시클로헥실(메트)아크릴레이트, 2-에틸헥실(메트)아크릴레이트, 이소옥틸(메트)아크릴레이트, 데실(메트)아크릴레이트, 도데실(메트)아크릴레이트, 미리스틸(메트)아크릴레이트, 팔미틸(메트)아크릴레이트, 스테아릴(메트)아크릴레이트, 라우릴(메트)아크릴레이트, 이소보르닐(메트)아크릴레이트, 페녹시에틸(메트)아크릴레이트, 벤질(메트)아크릴레이트, 폴리옥시알킬렌 변성 (메트)아크릴레이트 등의 분자 내에 비닐기 함유기 이외의 관능기를 갖지 않는 (메트)아크릴레이트를 들 수 있다. 이들 중에서도, 얻어지는 점착제에 바람직한 점착성 및 형상 추종성을 부여하는 관점에서, 2-에틸헥실아크릴레이트를 사용하는 것이 보다 바람직하고, 또 얻어지는 점착제에 점착성을 발현시키면서, 바람직한 응집력을 부여하는 관점에서, 이소보르닐아크릴레이트를 사용하는 것이 바람직하다.
또, 중합성 비닐 모노머는, 분자 내에, 비닐기 함유기 이외의 관능기를 추가로 갖는 것이어도 된다. 당해 관능기의 예로는, 하이드록시기, 카르복시기, 티올기, 및 1 또는 2 급의 아미노기 등을 들 수 있다. 이와 같은 관능기를 갖는 중합성 비닐 모노머의 구체예로는, 2-하이드록시에틸(메트)아크릴레이트, 2-하이드록시프로필(메트)아크릴레이트, 3-하이드록시프로필(메트)아크릴레이트, 2-하이드록시부틸(메트)아크릴레이트, 3-하이드록시부틸(메트)아크릴레이트, 4-하이드록시부틸(메트)아크릴레이트 등의 하이드록시알킬(메트)아크릴레이트 ; N-메틸올아크릴아미드, N-메틸올메타크릴아미드 등의 하이드록시기 함유 아크릴아미드류 ; 아크릴산, 메타크릴산, 크로톤산, 말레산, 이타콘산, 시트라콘산 등의 에틸렌성 불포화 카르복실산 등을 들 수 있다. 이들 중에서도, 얻어지는 점착제의 응집력을 바람직한 것으로 하고, 또한 내습열 백화성을 양호하게 하는 관점에서, 하이드록시알킬(메트)아크릴레이트가 바람직하고, 특히 2-하이드록시에틸아크릴레이트 및 4-하이드록시부틸아크릴레이트를 사용하는 것이 보다 바람직하다.
또, 기타 중합성 비닐 모노머로서, 아세트산비닐, 프로피온산비닐 등의 비닐에스테르류 ; 에틸렌, 프로필렌, 이소부틸렌 등의 올레핀류 ; 염화비닐, 비닐리덴클로라이드 등의 할로겐화올레핀류 ; 스티렌, α-메틸스티렌 등의 스티렌계 단량체 ; 부타디엔, 이소프렌, 클로로프렌 등의 디엔계 단량체 ; 아크릴로니트릴, 메타크릴로니트릴 등의 니트릴계 단량체 ; 아크릴아미드, 메타크릴아미드, N-메틸아크릴아미드, N-메틸메타크릴아미드, N-N-디메틸(메트)아크릴아미드, N-N-디에틸(메트)아크릴아미드, N-비닐피롤리돈 등의 아미드계 단량체 ; (메트)아크릴산N-N-디에틸아미노에틸, N-(메트)아크릴로일모르폴린 등의 3 급 아미노기 함유 단량체 등을 들 수 있다.
(2.1.2. 중합성 비닐 프레폴리머)
중합성 비닐 프레폴리머로는, 특별히 한정되는 것이 아니고, 종래 공지된 것을 적절히 사용할 수 있지만, 상기 서술한 중합성 비닐 모노머를 중합하여 이루어지는 중합성 비닐 프레폴리머를 사용하는 것이 바람직하다. 또한, 본 명세서에 있어서 프레폴리머란, 모노머가 중합하여 이루어지는 화합물로서, 추가적인 중합을 실시함으로써 폴리머를 구성할 수 있는 화합물을 의미한다.
또한, 상기 서술한 중합성 비닐 모노머를 중합함으로써 중합성 비닐 프레폴리머를 얻는 경우, 당해 모노머 1 종을 단독으로 중합해도 되고, 복수종을 공중합해도 된다.
또, 중합성 비닐 프레폴리머는, 프리라디칼 중합에 의해 얻어지는 것이어도 되고, 리빙 중합에 의해 얻어지는 것이어도 되며, 특히 RAFT (Reversible Addition-Fragmentation Chain Transfer Polymerization) 말단을 남긴 중합체여도 된다.
중합성 비닐 프레폴리머의 중량 평균 분자량은, 6,000 이상인 것이 바람직하고, 특히 7,500 이상인 것이 바람직하며, 나아가서는 10,000 이상인 것이 바람직하다. 또, 당해 중량 평균 분자량은, 1,500,000 이하인 것이 바람직하고, 특히 1,000,000 이하인 것이 바람직하며, 나아가서는 100,000 이하인 것이 바람직하다. 당해 중량 평균 분자량이 상기 범위 내임으로써, 무용제형 점착성 조성물의 점도를 원하는 범위로 하는 것이 용이해진다. 또한, 본 명세서에 있어서의 중량 평균 분자량은, 겔 퍼미에이션 크로마토그래피 (GPC) 법에 의해 측정한 표준 폴리스티렌 환산의 값이다.
(2.1.3. 다관능 (메트)아크릴레이트 모노머)
다관능 (메트)아크릴레이트 모노머로는, 특별히 한정되는 것은 아니고, 종래 공지된 것을 적절히 사용할 수 있다.
특히, 다관능 (메트)아크릴레이트 모노머로는, 1 분자 중에 (메트)아크릴로일기를 2 개 이상 갖는 모노머를 바람직하게 들 수 있다. 이와 같은 모노머의 예로는, 1,4-부탄디올디(메트)아크릴레이트, 1,6-헥산디올디(메트)아크릴레이트, 네오펜틸글리콜디(메트)아크릴레이트, 폴리에틸렌글리콜디(메트)아크릴레이트, 네오펜틸글리콜아디페이트디(메트)아크릴레이트, 하이드록시피발산네오펜틸글리콜디(메트)아크릴레이트, 디시클로펜타닐디(메트)아크릴레이트, 카프로락톤 변성 디시클로펜테닐디(메트)아크릴레이트, 에틸렌옥사이드 변성 인산디(메트)아크릴레이트, 디(아크릴옥시에틸)이소시아누레이트, 알릴화시클로헥실디(메트)아크릴레이트, 트리메틸올프로판트리(메트)아크릴레이트, 디펜타에리트리톨트리(메트)아크릴레이트, 프로피온산 변성 디펜타에리트리톨트리(메트)아크릴레이트, 펜타에리트리톨트리(메트)아크릴레이트, 프로필렌옥사이드 변성 트리메틸올프로판트리(메트)아크릴레이트, 트리스(아크릴옥시에틸)이소시아누레이트, 비스(아크릴옥시에틸)하이드록시에틸이소시아누레이트, 이소시아누르산에틸렌옥사이드 변성 디아크릴레이트, 이소시아누르산에틸렌옥사이드 변성 트리아크릴레이트, ε-카프로락톤 변성 트리스(아크릴옥시에틸)이소시아누레이트, 디글리세린테트라(메트)아크릴레이트, 펜타에리트리톨테트라(메트)아크릴레이트, 프로피온산 변성 디펜타에리트리톨펜타(메트)아크릴레이트, 디펜타에리트리톨헥사(메트)아크릴레이트, 카프로락톤 변성 디펜타에리트리톨헥사(메트)아크릴레이트 등을 들 수 있다.
(2.1.4. 다관능 (메트)아크릴레이트 올리고머)
다관능 (메트)아크릴레이트 올리고머로는, 특별히 한정되는 것은 아니고, 종래 공지된 것을 적절히 사용할 수 있지만, 1 분자 중에 2 개 이상의 (메트)아크릴로일기를 갖는 다관능 (메트)아크릴레이트 올리고머를 사용하는 것이 바람직하다. 이와 같은 올리고머의 예로는, 우레탄아크릴레이트계, 폴리에스테르아크릴레이트계, 에폭시아크릴레이트계, 폴리에테르아크릴레이트계, 폴리부타디엔아크릴레이트계, 실리콘아크릴레이트계 등의 올리고머를 들 수 있다.
우레탄아크릴레이트계 올리고머는, 예를 들어 폴리알킬렌 폴리올, 폴리에테르 폴리올, 폴리에스테르 폴리올, 하이드록시기 말단을 갖는 수소 첨가 이소프렌, 하이드록시기 말단을 갖는 수소 첨가 부타디엔과 같은 화합물과, 폴리이소시아네이트와의 반응에 의해 얻어지는 폴리우레탄 올리고머를, (메트)아크릴산 또는 (메트)아크릴산 유도체로 에스테르화함으로써 얻을 수 있다.
여기서, 우레탄아크릴레이트계 올리고머의 제조에 사용되는 폴리알킬렌 폴리올의 예로는, 폴리프로필렌글리콜, 폴리에틸렌글리콜, 폴리부틸렌글리콜, 폴리헥실렌글리콜 등을 들 수 있고, 특히 폴리프로필렌글리콜을 사용하는 것이 바람직하다. 또한, 얻어지는 우레탄아크릴레이트계 올리고머의 관능기수를 3 이상으로 하는 경우에는, 글리세린, 트리메틸올프로판, 트리에탄올아민, 펜타에리트리톨, 에틸렌디아민, 디에틸렌트리아민, 소르비톨, 수크로오스 등을 적절히 조합하면 된다.
또, 폴리이소시아네이트의 예로는, 헥사메틸렌디이소시아네이트, 트리메틸렌디이소시아네이트 등의 지방족 디이소시아네이트 ; 톨릴렌디이소시아네이트, 자일릴렌디이소시아네이트, 디페닐디이소시아네이트 등의 방향족 디이소시아네이트 ; 디시클로헥실메탄디이소시아네이트, 이소포론디이소시아네이트 등의 지환식 디이소시아네이트 등을 들 수 있고, 이들 중에서도 지방족 디이소시아네이트를 사용하는 것이 바람직하고, 특히 헥사메틸렌디이소시아네이트를 사용하는 것이 바람직하다. 또한, 폴리이소시아네이트는 2 관능으로 한정하지 않고, 3 관능 이상의 것도 사용할 수 있다.
또, (메트)아크릴산 유도체로는, 2-하이드록시에틸아크릴레이트, 4-하이드록시부틸아크릴레이트 등의 하이드록시알킬(메트)아크릴레이트, 2-이소시아네이트에틸아크릴레이트, 2-이소시아네이트에틸메타크릴레이트, 1,1-비스(아크릴옥시메틸)에틸이소시아네이트 등을 들 수 있고, 특히 2-이소시아네이트에틸아크릴레이트를 사용하는 것이 바람직하다.
우레탄아크릴레이트계 올리고머의 다른 제조 방법으로서, 폴리알킬렌 폴리올, 폴리에테르 폴리올, 폴리에스테르 폴리올, 하이드록시기 말단을 갖는 수소 첨가 이소프렌, 하이드록시기 말단을 갖는 수소 첨가 부타디엔과 같은 화합물이 갖는 하이드록시기와, 이소시아네이트알킬(메트)아크릴레이트가 갖는 -N=C=O 부분 간의 반응에 의해, 우레탄아크릴레이트계 올리고머를 얻을 수도 있다. 이 경우, 당해 이소시아네이트알킬(메트)아크릴레이트로는, 상기 서술한 2-이소시아네이트에틸아크릴레이트, 2-이소시아네이트에틸메타크릴레이트, 1,1-비스(아크릴옥시메틸)에틸이소시아네이트 등을 사용할 수 있다.
폴리에스테르아크릴레이트계 올리고머는, 예를 들어 다가 카르복실산과 다가 알코올의 축합에 의해 얻어지는 양말단에 하이드록시기를 갖는 폴리에스테르 올리고머의 하이드록시기를 (메트)아크릴산으로 에스테르화함으로써, 혹은 다가 카르복실산에 알킬렌옥사이드를 부가하여 얻어지는 올리고머의 말단의 하이드록시기를 (메트)아크릴산으로 에스테르화함으로써 얻을 수 있다.
에폭시아크릴레이트계 올리고머는, 예를 들어 비교적 저분자량의 비스페놀형 에폭시 수지나 노볼락형 에폭시 수지의 옥시란 고리에, (메트)아크릴산을 반응시켜 에스테르화함으로써 얻을 수 있다. 또, 에폭시아크릴레이트계 올리고머를 부분적으로 2 염기성 카르복실산 무수물로 변성한 카르복실 변성형의 에폭시아크릴레이트계 올리고머를 사용할 수도 있다.
폴리에테르아크릴레이트계 올리고머는, 예를 들어 폴리에테르 폴리올의 하이드록시기를 (메트)아크릴산으로 에스테르화함으로써 얻을 수 있다.
다관능 (메트)아크릴레이트 올리고머의 중량 평균 분자량은, 10,000 이상인 것이 바람직하고, 특히 20,000 이상인 것이 바람직하다. 또, 당해 중량 평균 분자량은, 350,000 이하인 것이 바람직하고, 특히 200,000 이하인 것이 바람직하다.
(2.1.5. 배합 비율)
중합성 비닐 모노머의 질량을, 중합성 비닐 모노머 중, 비닐기 함유기 이외의 관능기를 갖는 중합성 비닐 모노머의 질량으로 나누어 얻어지는 비율은, 1.7 이상인 것이 바람직하고, 2 이상인 것이 보다 바람직하며, 3 이상인 것이 더욱 바람직하다. 또, 당해 비율은, 10 이하인 것이 바람직하고, 5 이하인 것이 보다 바람직하며, 4 이하인 것이 더욱 바람직하다. 당해 비율이 상기 값의 범위이면, 얻어지는 점착제는, 양호한 내습열 백화성을 발휘할 수 있다.
또, 중합 성분으로서 중합성 비닐 모노머 및 다관능 (메트)아크릴레이트 올리고머의 2 종을 사용하는 경우, 중합성 비닐 모노머의 질량을 다관능 (메트)아크릴레이트 올리고머의 질량으로 나누어 얻어지는 비율은, 0.18 이상인 것이 바람직하고, 1 이상인 것이 보다 바람직하며, 나아가서는 1.5 이상인 것이 바람직하다. 당해 비율이 상기 값이면, 얻어지는 점착제가 바람직한 점착력을 발휘하기 쉬워진다. 또, 당해 비율은, 999 이하인 것이 바람직하고, 19 이하인 것이 보다 바람직하며, 특히 9 이하인 것이 바람직하고, 나아가서는 얻어지는 점착제가 바람직한 응집력을 발휘하는 관점에서, 3 이하인 것이 특히 바람직하다. 당해 비율이 상기 값의 범위이면, 얻어지는 점착제는, 양호한 내블리스터성 및 형상 추종성을 발휘할 수 있다.
(2.2. 광 중합 개시제)
본 실시형태에 관련된 광 중합 개시제는, 농도 0.1 질량％ 의 아세토니트릴 용액에 있어서의 파장 380 nm 의 흡광도가 1.0 이상인 광 중합 개시제이다. 즉, 광 중합 개시제의 흡광이 비교적 장파장 측에 있어서도 생기는 것에 의해, 본 실시형태에 관련된 무용제형 점착성 조성물에 후술하는 자외선 흡수제가 포함되어 있어도, 당해 자외선 흡수제가 흡수하는 광의 파장보다 긴 파장을 갖는 광의 에너지를 이용하여, 무용제형 점착성 조성물을 충분히 중합시켜 자외선 흡수능을 갖는 점착제로 할 수 있다.
또, 본 실시형태에 관련된 광 중합 개시제는, 파장 400 nm 이상에 흡수대를 가지는 광 중합 개시제만으로 이루어지는 것이 바람직하다. 「파장 400 nm 이상에 흡수대를 가진다」란, 파장 400 nm 이상에 있어서, 흡광도가 0.5 이상인 것을 의미한다.
광 중합 개시제의 파장 380 nm 의 흡광도는 1.1 이상인 것이 바람직하고, 1.2 이상인 것이 보다 바람직하다. 당해 흡광도의 상한값은 특별히 한정되지 않지만, 통상은 2.5 이하인 것이 바람직하고, 2.0 이하인 것이 보다 바람직하다. 흡광도가 지나치게 크면, 점착 시트 형성 시 또는 보관 시에, 형광등 등의 환경광에 의해, 광 중합 개시제에 의한 광 중합 성분의 경화 반응이 진행되는 경우가 있다. 또한, 광 중합 개시제의 흡광도는, 후술하는 실시예에 나타내는 방법에 의해 측정하면 된다.
또, 광 중합 개시제에 있어서, 농도 0.1 질량％ 의 아세토니트릴 용액에 있어서의 파장 200 ∼ 500 nm 의 흡광도의 흡수 극대 파장이 360 nm 이상에 있는 것이 바람직하고, 370 nm 이상에 있는 것이 보다 바람직하며, 380 nm 이상에 있는 것이 더욱 바람직하다. 또한, 파장 200 ∼ 500 nm 의 흡광도의 흡수 극대 파장이 복수 존재하는 경우에는, 적어도 하나의 흡수 극대 파장이 상기 범위에 있으면 된다.
특히, 본 실시형태에 관련된 광 중합 개시제는, 흡수 극대 파장이 360 nm 이상에 있는 광 중합 개시제만으로 이루어지는 것이 바람직하다.
흡수 극대 파장이 상기 범위 내에 있음으로써, 본 실시형태에 관련된 무용제형 점착성 조성물을 충분히 중합할 수 있는 정도의 에너지를 무용제형 점착성 조성물에 공급할 수 있다. 그 결과 자외선 흡수능을 가지면서, 형상 추종성 및 내블리스터성이 보다 우수한 점착제를 얻을 수 있다.
한편, 상기 흡수 극대 파장의 상한값은 특별히 제한되지 않지만, 흡광도와 마찬가지로, 환경광에서 기인하는 중합 반응의 진행을 방지하는 관점에서, 450 nm 이하인 것이 바람직하고, 410 nm 이하인 것이 보다 바람직하며, 405 nm 이하인 것이 더욱 바람직하다.
또, 광 중합 개시제의 용융점 (MP) 은 60 ℃ 이상인 것이 바람직하고, 80 ℃ 이상인 것이 보다 바람직하다. 용융점의 상한은 특별히 제한되지 않지만, 본 실시형태에서는, 150 ℃ 정도이다.
용융점이 지나치게 낮으면, 활성 에너지선 조사 중의 열 (점착제의 중합 반응에서 기인하는 열, 광원으로부터의 열 등) 에 의해, 고체로부터 액체로의 상태 변화가 발생하는 경우가 있다. 이와 같은 광 중합 개시제 상태 변화가 발생하면, 가교 구조의 형성 정도도 변화하는 경향이 있다. 그 결과, 피막 강도에 편차가 발생하여, 형상 추종성을 악화시키는 경향이 있다.
이와 같은 광 중합 개시제로는, 예를 들어 2,4,6-트리메틸벤조일-디페닐-포스핀옥사이드, 비스(2,4,6-트리메틸벤조일)-페닐포스핀옥사이드 등을 들 수 있다. 이들은 단독으로 사용해도 되고, 2 종 이상을 조합하여 사용해도 된다.
광 중합 개시제의 함유량은, 광 중합 성분 100 질량부에 대해 0.1 질량부 이상이고, 0.5 질량부 이상인 것이 바람직하다. 또, 광 중합 개시제의 함유량은, 4.0 질량부 이하이고, 3.0 질량부 이하인 것이 바람직하다.
(2.3. 자외선 흡수제)
본 실시형태에 관련된 무용제형 점착성 조성물은, 자외선 흡수제를 함유한다. 자외선 흡수제를 함유함으로써, 예를 들어 표시체의 보호 패널이, 자외선을 투과하는 유리나 플라스틱 등으로 구성되어 있어도, 무용제형 점착성 조성물이 경화하여 이루어지는 점착제가 자외선을 흡수할 수 있다. 따라서, 표시체를 구성하는 부재의 열화를 억제할 수 있다.
자외선 흡수제로는, 예를 들어 벤조페논계 자외선 흡수제, 벤조트리아졸계 자외선 흡수제, 트리아진계 자외선 흡수제, 살리실산계 자외선 흡수제, 옥살산아닐리드계 자외선 흡수제, 시아노아크릴레이트계 자외선 흡수제 등을 들 수 있다. 이들 자외선 흡수제는, 1 종을 단독으로, 또는 2 종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
벤조페논계 자외선 흡수제로는, 예를 들어 2,4-디하이드록시벤조페논, 2-하이드록시-4-메톡시벤조페논, 2-하이드록시-4-옥톡시벤조페논, 2-하이드록시-4-벤질옥시벤조페논, 2-하이드록시-4-메톡시-5-술폭시벤조페논, 2-하이드록시-4-메톡시-5-술폭시트리하이드라이드레이트벤조페논, 2,2'-디하이드록시-4-메톡시벤조페논, 2,2',4,4'-테트라하이드록시벤조페논, 2,2'-디하이드록시-4,4'-디메톡시벤조페논, 2,2'-디하이드록시-4,4'-디메톡시-5-소듐술폭시벤조페논, 비스(5-벤조일-4-하이드록시-2-메톡시페닐)메탄, 2-하이드록시-4-n-도데실옥시벤조페논, 2-하이드록시-4-메톡시-2'-카르복시벤조페논 등을 들 수 있다.
벤조트리아졸계 자외선 흡수제로는, 예를 들어 2-(2-하이드록시-5-메틸페닐)벤조트리아졸, 2-(2-하이드록시-5-tert-옥틸페닐)벤조트리아졸, 2-(2-하이드록시-3,5-디쿠밀페닐)페닐벤조트리아졸, 2-(2-하이드록시-3-tert-부틸-5-메틸페닐)-5-클로로벤조트리아졸, 2,2'-메틸렌비스[4-(1,1,3,3-테트라메틸부틸)-6-(2H-벤조트리아졸-2-일)페놀], 2-(2-하이드록시-3,5-디-tert-부틸페닐)벤조트리아졸, 2-(2-하이드록시-3,5-디-tert-부틸페닐)-5-클로로벤조트리아졸, 2-(2-하이드록시-3,5-디-tert-아밀페닐)벤조트리아졸, 2-(2-하이드록시-5-tert-옥틸페닐)벤조트리아졸, 2-(2-하이드록시-5-tert-부틸페닐)벤조트리아졸, 2-(2-하이드록시-4-옥톡시페닐)벤조트리아졸, 2,2'-메틸렌비스(4-쿠밀-6-벤조트리아졸페닐), 2,2'-p-페닐렌비스(1,3-벤조옥사진-4-온, 2-[2-하이드록시-3-(3,4,5,6-테트라하이드로프탈이미드메틸)-5-메틸페닐]벤조트리아졸 등을 들 수 있다.
트리아진계 자외선 흡수제로는, 예를 들어 2-(2-하이드록시-4-메톡시페닐)-4,6-디페닐-1,3,5-트리아진, 2-(2-하이드록시-4-에톡시페닐)-4,6-디페닐-1,3,5-트리아진, 2-(2-하이드록시-4-프로폭시페닐)-4,6-디페닐-1,3,5-트리아진, 2-(2-하이드록시-4-부톡시페닐)-4,6-디페닐-1,3,5-트리아진, 2-(2-하이드록시-4-헥실옥시페닐)-4,6-디페닐-1,3,5-트리아진, 2-(2-하이드록시-4-옥틸옥시페닐)-4,6-디페닐-1,3,5-트리아진, 2-(2-하이드록시-4-도데실옥시페닐)-4,6-디페닐-1,3,5-트리아진, 2-(2-하이드록시-4-벤질옥시페닐)-4,6-디페닐-1,3,5-트리아진, 2,4-비스(2-하이드록시-4-부톡시페닐)-6-(2,4-디부톡시페닐)-1,3-5-트리아진, 2,4,6-트리스(2-하이드록시-4-헥실옥시-3-메틸페닐)-1,3,5-트리아진, 2-(2-하이드록시-4-[1-옥틸옥시카르보닐에톡시]페닐)-4,6-비스(4-페닐페닐)-1,3,5-트리아진, 2-[4-[(2-하이드록시-3-도데실옥시프로필)옥시]-2-하이드록시페닐]-4,6-비스(2,4-디메틸페닐)-1,3,5-트리아진, 2-[4-[(2-하이드록시-3-트리데실옥시프로필)옥시]-2-하이드록시페닐]-4,6-비스(2,4-디메틸페닐)-1,3,5-트리아진, 2-[4-[(2-하이드록시-3-(2'-에틸)헥실)옥시]-2-하이드록시페닐]-4,6-비스(2,4-디메틸페닐)-1,3,5-트리아진, 2,4-비스(2,4-디메틸페닐)-6-[2-하이드록시-4-(3-옥틸옥시-2-하이드록시프로필옥시)-5-α-쿠밀페닐]-s-트리아진, 2,4-비스(2,4-디메틸페닐)-6-[2-하이드록시-4-(3-노닐옥시-2-하이드록시프로필옥시)-5-α-쿠밀페닐]-s-트리아진, 2,4-비스(2,4-디메틸페닐)-6-[2-하이드록시-4-(3-데실옥시-2-하이드록시프로필옥시)-5-α-쿠밀페닐]-s-트리아진, 2-(2-하이드록시-4-아크릴로일옥시에톡시페닐)-4,6-비스(2,4-디메틸페닐)-1,3,5,-트리아진 등을 들 수 있다.
살리실산계 자외선 흡수제로는, 예를 들어 페닐살리실레이트, p-tert-부틸페닐살리실레이트, p-옥틸페닐살리실레이트 등을 들 수 있다.
시아노아크릴레이트계 자외선 흡수제로는, 예를 들어 2-에틸헥실-2-시아노-3,3'-디페닐아크릴레이트, 에틸-2-시아노-3,3'-디페닐아크릴레이트 등을 들 수 있다.
이들 중에서, 벤조페논계 자외선 흡수제, 벤조트리아졸계 자외선 흡수제, 및 트리아진계 자외선 흡수제에서 선택되는 1 종 이상이 바람직하고, 벤조페논계 자외선 흡수제, 및 벤조트리아졸계 자외선 흡수제에서 선택되는 1 종 이상이 보다 바람직하다.
자외선 흡수제의 함유량은, 광 중합 성분 100 질량부 (고형분) 에 대해 0.1 질량부 이상 4.0 질량부 이하이다. 자외선 흡수제의 함유량이 지나치게 적으면, 자외선의 흡수가 불충분해져, 표시체를 구성하는 부재의 열화를 억제할 수 없는 경향이 있다. 한편, 자외선 흡수제의 함유량이 지나치게 많으면, 무용제형 점착성 조성물의 경화에 이용되는 광도 어느 정도 흡수되어 버려, 무용제형 점착성 조성물의 경화가 충분하지 않은 경향이 있다.
또, 자외선 흡수제의 함유량은 0.3 질량부 이상인 것이 바람직하고, 0.5 질량부 이상인 것이 보다 바람직하다. 또, 자외선 흡수제의 함유량은 3.0 질량부 이하인 것이 바람직하고, 2.0 질량부 이하인 것이 보다 바람직하다.
(1.4. 실란 커플링제)
본 실시형태에 관련된 무용제형 점착성 조성물은, 추가로 실란 커플링제를 함유하는 것이 바람직하다. 이로써, 피착체에 유리 부재가 있으면, 얻어지는 점착제는, 당해 유리 부재와의 밀착성이 향상된다. 또, 피착체가 플라스틱판이어도, 얻어지는 점착제는, 플라스틱판과의 밀착성이 향상된다. 따라서, 얻어지는 점착제는, 고온고습 조건하에서의 형상 추종성 및 내블리스터성이 보다 우수하다.
본 실시형태에서는, 실란 커플링제로서, 분자 내에 알콕시실릴기를 적어도 1 개 갖는 유기 규소 화합물이고, 광 투과성을 갖는 것이 바람직하다.
이와 같은 실란 커플링제로는, 예를 들어 비닐트리메톡시실란, 비닐트리에톡시실란, 메타크릴옥시프로필트리메톡시실란 등의 중합성 불포화기 함유 규소 화합물, 3-글리시독시프로필트리메톡시실란, 2-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리메톡시실란 등의 에폭시 구조를 갖는 규소 화합물, 3-메르캅토프로필트리메톡시실란, 3-메르캅토프로필트리에톡시실란, 3-메르캅토프로필디메톡시메틸실란 등의 메르캅토기 함유 규소 화합물, 3-아미노프로필트리메톡시실란, N-(2-아미노에틸)-3-아미노프로필트리메톡시실란, N-(2-아미노에틸)-3-아미노프로필메틸디메톡시실란 등의 아미노기 함유 규소 화합물, 3-클로로프로필트리메톡시실란, 3-이소시아네이트프로필트리에톡시실란, 혹은 이들의 적어도 1 개와, 메틸트리에톡시실란, 에틸트리에톡시실란, 메틸트리메톡시실란, 에틸트리메톡시실란 등의 알킬기 함유 규소 화합물의 축합물 등을 들 수 있다. 이들은, 1 종을 단독으로 사용해도 되고, 2 종 이상을 조합하여 사용해도 된다.
실란 커플링제의 함유량은, 광 중합 성분 100 질량부에 대해 0.05 질량부 이상인 것이 바람직하고, 0.1 질량부 이상인 것이 보다 바람직하며, 0.15 질량부 이상인 것이 더욱 바람직하다. 또, 당해 함유량은, 1.0 질량부 이하인 것이 바람직하고, 0.8 질량부 이하인 것이 보다 바람직하며, 0.5 질량부 이하인 것이 더욱 바람직하다.
(2.5. 각종 첨가제)
본 실시형태에 관련된 무용제형 점착성 조성물은, 필요에 따라 각종 첨가제를 함유해도 된다. 이와 같은 첨가제로는, 예를 들어 대전 방지제, 점착 부여제, 산화 방지제, 광 안정제, 연화제, 충전제, 굴절률 조정제 등이 예시된다.
(2.6. 무용제형 점착성 조성물의 경화)
상기 무용제형 점착성 조성물의 경화는, 활성 에너지선의 조사에 의해 실시한다. 활성 에너지선이란, 전자파 또는 하전 입자선 중에서 에너지 양자를 갖는 것을 말하고, 구체적으로는 자외선, 전자선 등을 들 수 있다. 본 실시형태에서는, 활성 에너지선으로서 200 ∼ 450 nm 의 파장을 갖는 광을 포함하는 활성 에너지선인 것이 바람직하다.
상기 조건을 만족하는 활성 에너지선은, 예를 들어 고압 수은 램프, 퓨전 H 램프, 크세논 램프 등의 자외선을 조사 가능한 광원을 사용하는 것에 의해 얻어진다. 고압 수은 램프의 경우, 주파장은 365 nm 이지만, 405 nm, 436 nm 의 파장을 갖는 광도 조사되고 있으므로, 주파장보다 장파장 측의 광을 무용제형 점착성 조성물의 경화에 사용할 수 있다.
활성 에너지선의 조사 조건은, 조도가 10 mW/㎠ 이상, 1000 mW/㎠ 이하인 것이 바람직하고, 20 mW/㎠ 이상, 500 mW/㎠ 이하가 보다 바람직하다. 광량은, 50 mJ/㎠ 이상인 것이 바람직하고, 80 mJ/㎠ 이상인 것이 보다 바람직하며, 200 mJ/㎠ 이상인 것이 특히 바람직하다. 또, 광량은, 10000 mJ/㎠ 이하인 것이 바람직하고, 5000 mJ/㎠ 이하인 것이 보다 바람직하며, 2000 mJ/㎠ 이하인 것이 특히 바람직하다.
또, 무용제형 점착성 조성물을 경화시키기 위한 활성 에너지선의 조사는, 1 회여도 되고, 2 회 이상 실시해도 된다.
(2.7. 겔 분율)
본 실시형태에 관련된 점착제의 겔 분율은, 50 ％ 이상 90 ％ 이하이다. 점착제의 겔 분율이 상기 범위 내임으로써, 단차 추종성이 매우 양호해져, 양호한 형상 추종성을 나타낼 수 있다. 즉, 단차 추종성에 더하여, 단차 추종성이 양호해도 추종시키는 것이 어려운 점상의 이물질, 특히 인쇄 단차보다 큰 이물질에 대한 추종성도 양호해진다.
형상 추종성이 양호해짐으로써, 예를 들어 점착제의 첩합면이 되는 보호 패널 근방에 인쇄 단차보다 큰 이물질이 존재하는 경우여도, 점착제가 이물질의 표면을 따라 충분히 추종할 수 있다. 이로써, 이물질과 점착제 사이에 공극이 형성되는 것을 억제할 수 있다. 즉, 점착제의 첩합면에 다소의 이물질이 존재하고 있었다고 해도, 첩합한 점착제를 단차에 충분히 추종시키면서, 점착제 내에 이물질을 매립하는 (거두어들이는) 것이 가능해져, 실용상 문제가 되지 않는 정도의 외관 품질을 갖는 표시체를 얻을 수 있다. 본 명세서에서는, 인쇄 단차보다 큰 구형 (球形) 을 갖는 실리카 비즈를 이물질로 판단하고, 그 표면에 대한 점착제의 추종성을 이물질 매립성이라고 정의한다.
겔 분율은, 60 ％ 이상인 것이 바람직하고, 64 ％ 이상인 것이 보다 바람직하며, 68 ％ 이상인 것이 더욱 바람직하고, 70 ％ 이상인 것이 특히 바람직하다. 또, 당해 겔 분율은, 90 ％ 이하인 것이 바람직하고, 85 ％ 이하인 것이 보다 바람직하며, 형상 추종성의 관점에서 특히 79 ％ 이하인 것이 바람직하다. 점착제의 겔 분율은, 후술하는 시험예에 나타내는 방법에 의해 측정하면 된다.
(2.8. 모노머 잔량)
본 실시형태에 관련된 점착제는, 무용제형 점착성 조성물에 포함되는 모노머의 대부분을 활성 에너지선에 의해 경화하여 얻어진다. 따라서, 당해 점착제에는, 경화 (중합) 되지 않았던 모노머가 소정량 (모노머 잔량) 잔존하고 있고, 모노머 잔량이 지나치게 많으면, 금속 센서의 부식이나, 내블리스터성의 저하를 일으킬 우려가 있어, 원하는 점착력이 얻어지지 않는 경향이 있다. 상기 관점에서, 모노머 잔량은, 합계로 1000 ppm 이하인 것이 바람직하고, 450 ppm 이하인 것이 보다 바람직하다. 모노머 잔량의 하한값은, 특별히 한정되지 않지만, 통상 0 ppm 이상이다.
(3. 점착 시트)
본 실시형태에 관련된 점착 시트 (1) 는, 도 1 에 나타내는 바와 같이, 상기 점착제로 이루어지는 점착제층 (11) 과, 박리 시트 (12a, 12b) 를 갖는다. 2 장의 박리 시트 (12a, 12b) 는, 그 박리면이 당해 점착제층의 양주면에 접하도록 배치되어 있다. 바꾸어 말하면, 점착제층 (11) 은, 2 장의 박리 시트 (12a, 12b) 에 협지되어 있다. 또한, 본 명세서에 있어서의 박리 시트의 박리면이란, 박리 시트에 있어서 박리성을 갖는 면을 말하고, 박리 처리를 실시한 면 및 박리 처리를 실시하지 않아도 박리성을 나타내는 면 모두 포함하는 것이다.
(3.1. 점착제층)
점착제층 (11) 은 상기 점착제로 이루어진다. 점착제층 (11) 의 두께는, 150 ㎛ 이상인 것이 바람직하고, 200 ㎛ 이상인 것이 보다 바람직하다. 한편, 당해 두께는, 1000 ㎛ 이하인 것이 바람직하고, 600 ㎛ 이하인 것이 보다 바람직하다. 무용제형 점착성 조성물은 1 회의 도포로 형성 가능한 점착제층의 두께가 두껍기 때문에, 점착제층 (11) 의 두께가 상기와 같이 두꺼워도, 공정수의 증가를 억제할 수 있다.
(3.2. 박리 시트)
박리 시트 (12a, 12b) 는, 점착 시트 (1) 의 사용 시까지 점착제층 (11) 을 보호하는 것이고, 점착 시트 (1) (점착제층 (11)) 를 사용할 때에 박리된다. 본 실시형태에 관련된 점착 시트 (1) 에 있어서, 박리 시트 (12a, 12b) 의 일방 또는 양방은 반드시 필요한 것은 아니다.
박리 시트 (12a, 12b) 로는, 예를 들어 폴리에틸렌 필름, 폴리프로필렌 필름, 폴리부텐 필름, 폴리부타디엔 필름, 폴리메틸펜텐 필름, 폴리염화비닐 필름, 염화비닐 공중합체 필름, 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름, 폴리에틸렌나프탈레이트 필름, 폴리부틸렌테레프탈레이트 필름, 폴리우레탄 필름, 에틸렌아세트산비닐 필름, 아이오노머 수지 필름, 에틸렌·(메트)아크릴산 공중합체 필름, 에틸렌·(메트)아크릴산에스테르 공중합체 필름, 폴리스티렌 필름, 폴리카보네이트 필름, 폴리이미드 필름, 불소 수지 필름 등이 사용된다. 또, 이들의 가교 필름도 사용된다. 또한, 이들의 적층 필름이어도 된다.
상기 박리 시트 (12a, 12b) 의 박리면 (특히 점착제층 (11) 과 접하는 면) 에는, 박리 처리가 실시되어 있는 것이 바람직하다. 박리 처리에 사용되는 박리제로는, 예를 들어 알키드계, 실리콘계, 불소계, 불포화 폴리에스테르계, 폴리올레핀계, 왁스계의 박리제를 들 수 있다.
또한, 박리 시트 (12a, 12b) 중, 일방의 박리 시트를 박리력이 큰 중박리형 박리 시트로 하고, 타방의 박리 시트를 박리력이 작은 경박리형 박리 시트로 하는 것이 바람직하다.
박리 시트 (12a, 12b) 의 두께에 대해서는 특별히 제한은 없지만, 통상 20 ㎛ 이상, 150 ㎛ 이하이다.
(3.3. 물성)
본 실시형태에 관련된 점착 시트는, 이하에 나타내는 바와 같은 물성을 가지고 있다.
(3.3.1. 점착력)
본 실시형태에 관련된 점착 시트 (1) 의 소다라임 유리에 대한 점착력은, 5 N/25 mm 이상인 것이 바람직하고, 10 N/25 mm 이상인 것이 보다 바람직하며, 특히 15 N/25 mm 이상인 것이 바람직하고, 나아가서는 21 N/25 mm 이상인 것이 바람직하다. 또, 당해 점착력은, 50 N/25 mm 이하인 것이 바람직하고, 특히 40 N/25 mm 이하인 것이 바람직하며, 나아가서는 35 N/25 mm 이하인 것이 바람직하다.
점착 시트 (1) 의 점착력이 지나치게 작으면, 내블리스터성이 열등한 경향이 있다. 또, 점착 시트 (1) 의 점착력이 지나치게 크면, 양호한 리워크성이 얻어지기 어려운 경향이 있다. 즉, 첩합 미스가 발생한 경우, 고가인 표시체 구성 부재를 재이용할 수 없다. 본 명세서에 있어서의 점착력은, 기본적으로는 JIS Z0237 : 2009 에 준한 180 도 박리법에 의해 측정한 점착력을 말하고, 구체적인 측정 방법은, 후술하는 시험예에 나타내는 바와 같다.
(3.3.2. 헤이즈값)
본 실시형태에 관련된 점착 시트 (1) 의 점착제층 (11) 의 헤이즈값은, 5 ％ 이하인 것이 바람직하고, 특히 3 ％ 이하인 것이 바람직하며, 나아가서는 1 ％ 이하인 것이 바람직하다. 점착제층 (11) 의 헤이즈값이 5 ％ 이하이면, 투명성이 높아, 광학 용도 (표시체용) 로서 바람직하다. 헤이즈값의 하한값은, 특별히 한정되지 않지만, 통상 0 ％ 이상이다. 또한, 본 명세서에 있어서의 헤이즈값은, JIS K7136 : 2000 에 준해 측정한 값으로 한다.
(3.3.3. 저장 탄성률)
본 실시형태에 관련된 점착 시트 (1) 의 점착제층 (11) 에 대해, 주파수 1 kHz 로 측정한 저장 탄성률은, 0.40 MPa 이하인 것이 바람직하고, 0.20 MPa 이하인 것이 보다 바람직하며, 특히 0.09 MPa 이하인 것이 바람직하다. 한편, 당해 저장 탄성률은, 0.01 MPa 이상인 것이 바람직하고, 0.03 MPa 이상인 것이 보다 바람직하며, 특히 0.05 MPa 이상인 것이 바람직하다.
점착제층 (11) 의 저장 탄성률이 상기 범위 내인 경우에는, 점착제층 (11) 이 적당한 유연성을 갖는 것이 되어, 양호한 형상 추종성을 발현하기 쉬워진다. 그리고, 적당한 응집력 및 점착성을 가지기 쉬워지기 때문에, 양호한 내블리스터성을 발현할 수 있다.
(3.3.4. 손실 정접)
본 실시형태에 관련된 점착 시트 (1) 의 점착제층 (11) 에 대해, 손실 정접 (tanδ) 은, 1.0 이상인 것이 바람직하고, 1.5 이상인 것이 보다 바람직하다. 한편, 당해 손실 정접은, 2.1 이하인 것이 바람직하고, 1.8 이하인 것이 보다 바람직하다.
손실 정접 (tanδ) 은, 「손실 탄성률/저장 탄성률」로 정의되고, 동적 점탄성 측정 장치에 의해 대상물에 부여한 인장 응력이나 비틀림 응력 등의 응력에 대한 응답에 의해 측정되는 값이며, 구체적으로는 실시예에 기재된 방법에 의해 측정된 값을 의미한다.
점착제층 (11) 의 손실 정접 (tanδ) 이 상기 범위 내인 경우에는, 점착제층 (11) 이 적당한 점탄성을 갖는 것이 되어, 양호한 형상 추종성을 발현한다. 또, 적당한 응집성도 발현하여, 표시체 구성 부재와의 첩합 후, 표시체 구성 부재의 단부 (端部) 로부터 점착제층이 돌출된다는 문제의 발생을 억제할 수 있다. 또한, 적당한 응집성 및 점착성을 갖는 것이 되기 때문에, 양호한 내블리스터성을 발현할 수 있다.
(3.4. 점착 시트의 제조)
점착 시트 (1) 를 제조하는 방법으로는 특별히 제한되지 않고, 공지된 방법에 의해 제조하면 된다. 예를 들어, 일방의 박리 시트 (12a) (또는 12b) 의 박리면에, 상기 무용제형 점착성 조성물을 도포함으로써 소정의 두께를 갖는 도포층을 형성한다. 형성한 도포층에 타방의 박리 시트 (12b) (또는 12a) 의 박리면을 중첩한 후, 도포층에 대해 활성 에너지선 조사를 실시하여 경화시켜 점착제층 (11) 을 형성한다.
점착 시트 (1) 의 다른 제조예로는, 일방의 박리 시트 (12a) (또는 12b) 의 박리면에, 무용제형 점착성 조성물의 도포액을 도포하고, 활성 에너지선 조사를 실시하여 무용제형 점착성 조성물을 경화시켜, 점착제층 (11) 을 형성한 후, 그 점착제층 (11) 에 타방의 박리 시트 (12b) (또는 12a) 의 박리면을 중첩한다.
무용제형 점착성 조성물의 도포액을 도포하는 방법으로는, 예를 들어 바 코트법, 나이프 코트법, 롤 코트법, 블레이드 코트법, 다이 코트법, 그라비어 코트법 등이 예시된다.
(4. 표시체)
도 2 에 나타내는 바와 같이, 본 실시형태에 관련된 표시체 (2) 는, 단차를 갖는 제 1 표시체 구성 부재 (21) 와, 제 2 표시체 구성 부재 (22) 와, 그들 사이에 위치하고, 제 1 표시체 구성 부재 (21) 및 제 2 표시체 구성 부재 (22) 를 서로 첩합하는 점착제층 (11) 을 갖는다. 점착제층 (11) 은, 제 1 표시체 구성 부재 (21) 의 단차를 따라 첩합되어 있다. 이 단차는, 제 1 표시체 구성 부재 (21) 에 형성되어 있는 인쇄층 (3) 의 두께에서 기인한다.
점착제층 (11) 은, 상기 점착제, 또는 상기 점착 시트 (1) 가 갖는 점착제층 (11) 으로 이루어진다. 따라서, 점착제층 (11) 은 자외선 흡수능을 가짐과 함께, 양호한 형상 추종성을 가지고 있다.
표시체 (2) 로는, 예를 들어 액정 (LCD) 디스플레이, 발광 다이오드 (LED) 디스플레이, 유기 일렉트로루미네선스 (유기 EL) 디스플레이, 전자 페이퍼 등을 들 수 있고, 터치 패널이어도 된다. 또, 표시체 (2) 로는, 그들의 일부를 구성하는 부재여도 된다.
제 1 표시체 구성 부재 (21) 는, 유리판, 플라스틱판 등의 외에, 그들을 포함하는 적층체 등으로 이루어지는 보호 패널인 것이 바람직하다. 이 경우, 인쇄층 (3) 은, 제 1 표시체 구성 부재 (21) 에 있어서의 점착제층 (11) 측에, 프레임상으로 형성되는 것이 일반적이다.
본 실시형태에서는, 표시체 (2) 에 있어서, 제 1 표시체 구성 부재 (21) 로서의 보호 패널이 유리판으로 구성되어 있어도, 점착제층이 자외선을 흡수할 수 있으므로, 다른 표시체 구성 부재의 열화를 억제할 수 있다. 또, 표시체 (2) 에 있어서, 제 1 표시체 구성 부재 (21) 로서의 보호 패널이 플라스틱판으로 구성되어 있어도, 점착제층은 우수한 내블리스터성을 가지고 있다.
상기 유리판으로는, 특별히 한정되지 않고, 예를 들어 화학 강화 유리, 무알칼리 유리, 석영 유리, 소다라임 유리, 바륨·스트론튬 함유 유리, 알루미노규산 유리, 납 유리, 붕규산 유리, 바륨붕규산 유리 등을 들 수 있다. 유리판의 두께는, 특별히 한정되지 않지만, 통상은 0.1 mm 이상이고, 바람직하게는 0.2 mm 이상이다. 또, 당해 두께는, 통상은 5 mm 이하이고, 바람직하게는 2 mm 이하이다.
상기 플라스틱판으로는, 특별히 한정되지 않고, 예를 들어 아크릴판, 폴리카보네이트판 등을 들 수 있다. 플라스틱판의 두께는, 특별히 한정되지 않지만, 통상은 0.2 mm 이상이고, 바람직하게는 0.4 mm 이상이다. 또, 당해 두께는, 통상은 5 mm 이하이고, 바람직하게는 3 mm 이하이다.
또한, 상기 유리판이나 플라스틱판의 편면 또는 양면에는, 각종 기능층 (투명 도전막, 금속층, 실리카층, 하드 코트층, 방현층 등) 이 형성되어 있어도 되고, 광학 부재가 적층되어 있어도 된다. 또, 투명 도전막 및 금속층은, 패터닝되어 있어도 된다.
제 2 표시체 구성 부재 (22) 는, 제 1 표시체 구성 부재 (21) 에 첩부 (貼付) 되어야 하는 광학 부재, 표시체 모듈 (예를 들어, 액정 (LCD) 모듈, 발광 다이오드 (LED) 모듈, 유기 일렉트로루미네선스 (유기 EL) 모듈 등), 표시체 모듈의 일부로서의 광학 부재, 또는 표시체 모듈을 포함하는 적층체인 것이 바람직하다.
상기 광학 부재로는, 예를 들어 비산 방지 필름, 편광판 (편광 필름), 편광자, 위상차판 (위상차 필름), 시야각 보상 필름, 휘도 향상 필름, 콘트라스트 향상 필름, 액정 폴리머 필름, 확산 필름, 반투과 반사 필름, 투명 도전성 필름 등을 들 수 있다. 비산 방지 필름으로는, 기재 필름의 편면에 하드 코트층이 형성되어 이루어지는 하드 코트 필름 등이 예시된다.
인쇄층 (3) 을 구성하는 재료는 특별히 한정되지 않고, 인쇄용의 공지된 재료가 사용된다. 인쇄층 (3) 의 두께, 즉 단차의 높이는, 3 ㎛ 이상인 것이 바람직하고, 5 ㎛ 이상인 것이 보다 바람직하며, 10 ㎛ 이상인 것이 특히 바람직하다. 또, 당해 높이는, 50 ㎛ 이하인 것이 바람직하고, 40 ㎛ 이하인 것이 보다 바람직하다.
상기 표시체 (2) 를 제조하려면, 일례로서 점착 시트 (1) 의 일방의 박리 시트 (12a) 를 박리하고, 점착 시트 (1) 의 노출된 점착제층 (11) 을, 제 1 표시체 구성 부재 (21) 의 인쇄층 (3) 이 존재하는 측의 면에 첩합한다. 그 후, 점착 시트 (1) 의 점착제층 (11) 으로부터 타방의 박리 시트 (12b) 를 박리하고, 점착 시트 (1) 의 노출된 점착제층 (11) 과 제 2 표시체 구성 부재 (22) 를 첩합한다. 또, 다른 예로서, 제 1 표시체 구성 부재 (21) 및 제 2 표시체 구성 부재 (22) 의 첩합 순서를 바꿔도 된다.
(5. 본 실시형태에 있어서의 효과)
본 실시형태에서는, 무용제형 점착성 조성물에 광 중합 개시제와 자외선 흡수제를 함유시켜, 광 중합 개시제가 중합 반응을 진행시키는 데에 충분한 흡광도를 갖는 광의 파장 범위와, 자외선 흡수제가 흡수하는 광의 파장 범위를 어긋나게 하고 있다. 이와 같이 함으로써, 자외선 흡수제를 갖는 무용제형 점착성 조성물을, 활성 에너지선의 조사에 의해 충분히 중합 (경화) 시킬 수 있다.
그 결과, 이 무용제형 점착성 조성물을 경화시켜 이루어지는 점착제는, 자외선 흡수능을 가지면서, 단차 추종성 및 내블리스터성이 우수하다. 또한, 점착제의 겔 분율을 상기 범위 내로 함으로써, 단차 추종성에 더하여, 단차 추종성과는 상이한 특성인 이물질 매립성도 우수하다. 특히, 단차보다 크고, 또한 여러 가지 형상을 갖는 점상의 이물질이 존재하는 경우여도, 그 형상에 충분히 추종할 수 있다.
따라서, 이 점착제를 사용하여 단차를 갖는 구성 부재와 다른 구성 부재를 첩합한 표시체는, 자외선으로부터 충분히 보호되고, 또한 양호한 화질을 유지할 수 있다.
(6. 변형예)
상기 서술한 실시형태에서는, 점착 시트는 2 장의 박리 시트 (12a, 12b) 를 가지고 있지만, 점착 시트 (1) 에 있어서의 박리 시트 (12a, 12b) 중 어느 일방 또는 양방은 생략되어도 된다.
또, 박리 시트 (12a 및/또는 12b) 대신에 소정의 광학 부재가 적층되어도 된다.
또, 제 1 표시체 구성 부재 (21) 는, 인쇄층 (3) 이외의 단차를 갖는 것이어도 된다. 나아가서는, 제 1 표시체 구성 부재 (21) 뿐만 아니라, 제 2 표시체 구성 부재 (22) 도 점착제층 (11) 측에 단차를 갖는 것이어도 된다.
이상, 본 발명의 실시형태에 대해 설명해 왔지만, 본 발명은 상기 실시형태로 조금도 한정되는 것이 아니고, 본 발명의 범위 내에 있어서 여러 가지 양태로 개변해도 된다.
실시예
이하, 실시예를 이용하여 발명을 보다 상세하게 설명하지만, 본 발명은 이들 실시예로 한정되는 것은 아니다.
(제조예 1)
1. 우레탄아크릴레이트계 올리고머의 조제
중량 평균 분자량 3000 의 폴리프로필렌글리콜 100 질량부 (고형분 환산값 ; 이하 동일) 와, 헥사메틸렌디이소시아네이트 4 질량부와, 디옥틸주석디라우레이트 0.02 질량부를 중합하여, 반응물을 얻었다. 얻어진 반응물에 대해, 적외 분광법에 의해 IR 스펙트럼을 측정한 바, 이소시아네이트기가 거의 소실되어 있는 것이 확인되었다.
그 후, 얻어진 반응물의 전체량에 대해, 2-이소시아네이트에틸아크릴레이트 1 질량부를 혼합하고, 중합함으로써, 우레탄아크릴레이트계 올리고머를 얻었다. 얻어진 우레탄아크릴레이트계 올리고머에 대해, 적외 분광법에 의해 IR 스펙트럼을 측정한 바, 이소시아네이트기가 거의 소실되어 있는 것이 확인되었다. 또, 얻어진 우레탄아크릴레이트계 올리고머의 분자량을 이하에 나타내는 방법으로 측정한 바, 중량 평균 분자량 (Mw) 25,000 이었다.
중량 평균 분자량 (Mw) 은, 겔 퍼미에이션 크로마토그래피 (GPC) 를 사용하여 이하의 조건으로 측정 (GPC 측정) 한 폴리스티렌 환산의 중량 평균 분자량이다.
(측정 조건)
·GPC 측정 장치 : 토소사 제조, HLC-8020
·GPC 칼럼 (이하의 순서로 통과) ; 토소사 제조
TSK guard column HXL-H
TSK gel GMHXL (×2)
TSK gel G2000HXL
·측정 용매 : 테트라하이드로푸란
·측정 온도 : 40 ℃
2. 액상 조성물의 조제
중합성 비닐 모노머로서의 2-에틸헥실아크릴레이트 40 질량부와, 중합성 비닐 모노머로서의 이소보르닐아크릴레이트 10 질량부와, 중합성 비닐 모노머로서의 2-하이드록시에틸아크릴레이트 20 질량부와, 다관능 (메트)아크릴레이트 올리고머로서의, 상기와 같이 조제한 우레탄아크릴레이트계 올리고머 30 질량부를 혼합하고, 교반함으로써 제조예 1 에 관련된 액상 조성물 (A1) 을 얻었다.
(제조예 2)
제조예 1 에 관련된 액상 조성물 (A1) 100 질량부 (고형분 환산값 ; 이하 동일) 와, 다관능 아크릴레이트 모노머 (ε-카프로락톤 변성 트리스-(2-아크릴옥시에틸)이소시아누레이트) 3.0 질량부를 혼합하고, 교반함으로써 제조예 2 에 관련된 액상 조성물 (A2) 를 얻었다.
(실시예 1)
1. 무용제형 점착성 조성물의 조제
제조예 1 에 관련된 액상 조성물 (A1) 100 질량부와, 광 중합 개시제로서의 2,4,6-트리메틸벤조일-디페닐-포스핀옥사이드 (B1) 1.0 질량부와, 자외선 흡수제로서의 2-디하이드록시-4-메톡시벤조페논 (C1) 0.50 질량부와, 실란 커플링제로서의 3-글리시독시프로필트리메톡시실란 (D1) 0.2 질량부를 혼합함으로써, 무용제형 점착성 조성물을 얻었다.
2. 점착 시트의 제조
상기에서 얻어진 무용제형 점착성 조성물을, 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름의 편면을 실리콘계 박리제로 박리 처리한 중박리형 박리 시트 (린텍사 제조, 제품명 「SP-PET752150」) 의 박리 처리면에, 나이프 코터로 도포하였다.
이어서, 상기에서 얻어진 중박리형 박리 시트 상의 도포층과, 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름의 편면을 실리콘계 박리제로 박리 처리한 경박리형 박리 시트 (린텍사 제조, 제품명 「SP-PET382120」) 를, 당해 경박리형 박리 시트의 박리 처리면이 도포층에 접촉하도록 첩합하였다.
그 후, 중박리형 박리 시트를 개재하여, 도포층에 대해 하기 조건으로 활성 에너지선을 조사하여, 무용제형 점착성 조성물을 경화시켜 점착제층으로 함으로써, 중박리형 박리 시트/점착제층 (두께 ; 200 ㎛)/경박리형 박리 시트의 구성으로 이루어지는 점착 시트를 제작하였다.
(활성 에너지선 조사 조건)
·광원 : 고압 수은 램프
·광량 : 1000 mJ/㎠
·조도 : 100 mW/㎠
(실시예 2 ∼ 6, 비교예 1 ∼ 6)
액상 조성물의 종류, 그리고 광 중합 개시제, 자외선 흡수제 및 실란 커플링제의 종류 및 배합량을 표 1 에 나타내는 바와 같이 변경한 것 이외에는, 실시예 1 과 동일하게 하여 점착 시트를 제조하였다. 또한, 상기 조건으로 활성 에너지선을 조사해도, 무용제형 점착성 조성물이 경화되지 않았던 시료에 관해서는, 표 2 의 「경화성」의 항목을 「×」로 표기하였다.
표 1 에 기재된 약호 등의 자세한 것은 이하와 같다.
(액상 조성물)
A1 : 2-에틸헥실아크릴레이트 (2EHA) 40 질량부와, 이소보르닐아크릴레이트 (IBXA) 10 질량부와, 2-하이드록시에틸아크릴레이트 (HEA) 20 질량부와, 우레탄아크릴레이트계 올리고머 30 질량부의 혼합물
A2 : 100 질량부의 A1 과, 3.0 질량부의 ε-카프로락톤 변성 트리스-(2-아크릴옥시에틸)이소시아누레이트의 혼합물
(광 중합 개시제)
B1 : 2,4,6-트리메틸벤조일-디페닐-포스핀옥사이드 (용융점 : 90 ℃, 파장 380 nm 의 흡광도 : 1.5, 파장 200 ∼ 500 nm 의 흡광도에 있어서의 극대 흡수 파장 : 295, 368, 380, 393 nm)
B2 : 비스(2,4,6-트리메틸벤조일)-페닐-포스핀옥사이드 (용융점 : 130 ℃, 파장 380 nm 의 흡광도 : 1.8, 파장 200 ∼ 500 nm 의 흡광도에 있어서의 극대 흡수 파장 : 295, 370 nm)
B3 : 1-하이드록시-시클로헥실-페닐-케톤 (용융점 : 47 ℃, 파장 380 nm 의 흡광도 : 0, 파장 200 ∼ 500 nm 의 흡광도에 있어서의 극대 흡수 파장 : 246, 280, 333 nm)
(자외선 흡수제)
C1 : 2-디하이드록시-4-메톡시벤조페논
C2 : 2-메톡시-1-메틸에틸아세테이트, 벤젠프로판산, 3-(2H-벤조트리아졸-2-일)-5-(1,1-디메틸에틸)-4-하이드록시, C7-9 측사슬 및 직사슬 알킬에스테르
(실란 커플링제)
D1 : 3-글리시독시프로필트리메톡시실란
D2 : 1,6-비스(트리메톡시실릴)헥산
(흡광도의 측정)
실시예 및 비교예에서 사용한 광 중합 개시제의 농도 0.1 질량％ 의 아세토니트릴 용액을 조제하고, 그 용액에 있어서의 파장 200 ∼ 500 nm 의 범위의 흡광도를, 자외가시근적외 (UV-Vis-NIR) 분광 광도계 (시마즈 제작소사 제조, 제품명 「UV-3600」) 를 사용하여 측정하였다. 그 결과에 근거하여, 파장 380 nm 의 흡광도, 및 파장 200 ∼ 500 nm 의 흡광도에 있어서의 흡수 극대 파장 (nm) 을 도출하였다.
(자외선 흡수능의 평가)
실시예 및 비교예에서 얻어진 점착 시트에, 200 ∼ 500 nm 의 파장 범위의 광을 조사하고, 분광 광도계에 의해 투과율을 측정하였다. 투과율의 측정값이 파장 380 nm 에 있어서, 30 ％ 이하이면 자외선 흡수능 「있음」, 30 ％ 이상이면 자외선 흡수능 「없음」이라고 판정하였다. 판정 결과를 표 2 에 나타낸다.
또한, 자외선 흡수능이 없는 비교예 1, 3 및 7 은, 모두 파장 300 nm 전후에서, 투과율이 0 보다 커지고 (자외선이 흡수되지 않고 투과하기 시작하고), 파장 370 nm 에서는, 투과율이 80 ％ 정도가 되어 버린다는 결과가 얻어졌다.
한편, 실시예 1 ∼ 6 에서는, 파장 370 nm 까지는 투과율이 0 이고, 파장 370 nm 를 초과하면, 투과율이 0 보다 커지지만, 파장 380 nm 에서도 표 2 에 나타내는 바와 같이 30 ％ 를 하회하고 있다. 즉, 적어도 파장 300 ∼ 370 nm 의 자외선 영역에 있어서의 자외선 흡수능에 관해서, 실시예와 비교예에서는 매우 큰 차가 생기는 것을 확인할 수 있었다.
(겔 분율의 평가)
실시예 및 비교예에서 얻어진 점착 시트를 50 mm × 50 mm 의 사이즈로 재단하고, 그 점착제층을 폴리에스테르제 메시 (메시 사이즈 200) 에 싸고, 그 질량을 정밀 천칭으로 칭량하고, 상기 메시 단독의 질량을 뺌으로써, 점착제만의 질량을 산출하였다. 이때의 질량을 M1 로 한다.
다음으로, 상기 폴리에스테르제 메시에 싸인 점착제를, 실온하 (23 ℃) 에서 아세트산에틸에 3 일간 침지시켰다. 그 후 점착제를 꺼내고, 100 ℃ 의 오븐 안에서 3 시간 건조시켰다. 건조 후, 온도 23 ℃, 상대습도 50 ％ 의 환경하에 3 시간 가만히 정지시킨 후, 그 질량을 정밀 천칭으로 칭량하고, 상기 메시 단독의 질량을 뺌으로써, 점착제만의 질량을 산출하였다. 이때의 질량을 M2 로 한다. 겔 분율 (％) 은, (M2/M1) × 100 으로 나타낸다. 결과를 표 2 에 나타낸다.
(점착력의 평가)
실시예 및 비교예에서 얻어진 점착 시트로부터 경박리형 박리 시트를 박리하고, 노출된 점착제층을, 접착 용이층을 갖는 폴리에틸렌테레프탈레이트 (PET) 필름 (토요보사 제조, 제품명 「PET A4300」, 두께 : 100 ㎛) 의 접착 용이층에 첩합하여, 박리 시트/점착제층/PET 필름의 적층체를 얻었다. 얻어진 적층체를 25 mm 폭, 150 mm 길이로 재단하여, 이것을 샘플로 하였다.
23 ℃, 50 ％RH 의 환경하에서, 상기 샘플로부터 중박리형 박리 시트를 박리하고, 노출된 점착제층을 소다라임 유리 (닛폰 판유리사 제조) 에 첩부한 후, 2 kg 의 롤러를 1 왕복시킴으로써 압착하였다. 그 후, 23 ℃, 50 ％RH 의 조건하에서 24 시간 방치하고 나서, 인장 시험기 (오리엔테크사 제조, 텐실론) 를 이용하여, 박리 속도 300 mm/min, 박리 각도 180 도의 조건으로 점착력 (N/25 mm) 을 측정하였다. 여기에 기재한 것 이외의 조건은 JIS Z0237 : 2009 에 준거하여, 측정을 실시하였다. 결과를 표 2 에 나타낸다.
(헤이즈값의 평가)
실시예 및 비교예에서 얻어진 점착 시트로부터 경박리형 박리 시트를 벗기고, 노출된 점착제층을, 두께 1.1 mm 의 소다라임 유리 (닛폰 판유리사 제조) 에 첩부한 후, 중박리형 박리 시트를 벗김으로써, 평가용 샘플을 얻었다.
당해 평가 샘플의 점착제층 측으로부터, 헤이즈 미터 (닛폰 덴쇼쿠 공업사 제조, 제품명 「NDH-7000」) 의 측정광을 입사하여, 헤이즈값 (％) 을 측정하였다. 측정은, 각각 3 회 실시하고, 그들의 평균값을 산출하였다. 그 결과를 표 2 에 나타낸다.
(내블리스터성의 평가)
실시예 및 비교예에서 얻어진 점착 시트의 경박리형 박리 시트를 박리하고, 노출된 점착제층을, 소다라임 유리 (닛폰 판유리사 제조) 에 첩부하였다. 또한, 점착 시트로부터 중박리형 박리 시트를 박리하고, 노출된 점착제층을, 폴리메틸메타크릴레이트 (PMMA) 와 폴리카보네이트 (PC) 가 적층된 수지판 (두께 : 0.7 mm, 비 UV 흡수성) 의 폴리카보네이트 측의 면에 첩부함으로써, 시험편을 얻었다.
얻어진 시험편을, 50 ℃, 0.5 MPa 의 조건하에서 30 분간 오토클레이브 처리한 후, 상압, 23 ℃, 50 ％RH 에서 24 시간 방치하였다. 이어서, 85 ℃, 85 ％RH 의 고온고습 조건하에서 72 시간 보관하였다. 그 후, 점착제층과 피착체의 계면에 있어서의 들뜸 박리를 육안으로 확인하고, 이하의 기준에 의해 내블리스터성을 평가하였다. 결과를 표 2 에 나타낸다.
○ : 기포도 들뜸 박리도 확인할 수 없다.
△ : 미소한 기포가 조금 발생하지만, 큰 기포나 박리는 확인할 수 없다.
× : 큰 기포 또는 들뜸 박리를 확인할 수 있다.
(내습열 백화성의 평가)
실시예 또는 비교예에서 얻어진 점착 시트의 점착제층을, 소다라임 유리 (닛폰 판유리사 제조) 2 장으로 사이에 두어, 적층체를 얻었다. 얻어진 적층체를, 50 ℃, 0.5 MPa 의 조건하에서 30 분간 오토클레이브 처리한 후, 상압, 23 ℃, 50 ％RH 에서 24 시간 방치하였다. 그 후, 헤이즈 미터 (닛폰 덴쇼쿠 공업사 제조, 제품명 「NDH2000」) 를 사용하고, JIS K7136 : 2000 에 준하여 헤이즈값 (％) 을 측정하였다.
내습열 백화성 평가 전의 헤이즈값 (％) 으로부터의 내습열 백화성 평가 후의 헤이즈값 (％) 의 상승값으로부터, 이하의 기준에 기초하여 내습열 백화성을 평가하였다. 결과를 표 2 에 나타낸다.
○ : 내습열 백화성 평가 후의 헤이즈값 (％) 의 상승값이, 1.50 ％ 이하이다.
× : 내습열 백화성 평가 후의 헤이즈값 (％) 의 상승값이, 1.50 ％ 를 초과한다.
(단차 추종성의 평가)
유리판 (NSG 프래시젼사 제조, 제품명 「코닝 유리 이글 XG」, 세로 90 mm × 가로 50 mm × 두께 0.5 mm) 의 표면에, 자외선 경화형 잉크 (제국 잉크사 제조, 제품명 「POS-911 먹 (墨)」) 를 도포 두께가 10, 20, 40 ㎛ 가 되도록 프레임상 (외형 : 세로 90 mm × 가로 50 mm, 폭 5 mm) 으로 스크린 인쇄하였다. 이어서, 자외선을 조사 (80 W/㎠, 메탈 할라이드 램프 2 등 (燈), 램프 높이 15 cm, 벨트 스피드 10 ∼ 15 m/분) 하여, 인쇄한 상기 자외선 경화형 잉크를 경화시켜, 인쇄에 의한 단차를 갖는 단차가 형성된 유리판을 제작하였다.
실시예 및 비교예에서 얻어진 점착 시트로부터 경박리형 박리 시트를 벗기고, 노출된 점착제층을, 접착 용이층을 갖는 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름 (토요보사 제조, 제품명 「PET A4300」, 두께 : 100 ㎛) 의 접착 용이층에 첩합하였다. 이어서, 중박리형 박리 시트를 벗겨, 점착제층을 표출시켰다. 그리고, 라미네이터 (후지플라사 제조, 제품명 「LPD3214」) 를 사용하여, 점착제층의 표출된 면과 상기 단차가 형성된 유리판의 단차를 갖는 면을, 점착제층이 프레임상의 인쇄 전체면을 덮도록 첩합하고, 이것을 평가용 샘플로 하였다.
얻어진 평가용 샘플을, 50 ℃, 0.5 MPa 의 조건하에서 30 분간 오토클레이브 처리한 후, 상압, 23 ℃, 50 ％RH 에서 24 시간 방치하였다. 이어서, 85 ℃, 85 ％RH 의 고온고습 조건하에서 72 시간 보관하고 (내구 시험), 그 후 점착제층 (특히 인쇄층에 의한 단차의 근방) 을 육안에 의해 확인하고, 이하의 기준에 의해 단차 추종성을 평가하였다. 결과를 표 2 에 나타낸다.
A : 모든 단차에 추종하고, 기포, 들뜸 박리가 보이지 않는다.
B : 단차의 높이가 40 ㎛ 에 있어서, 단차부에 기포, 들뜸 박리가 보였다.
C : 단차의 높이가 20, 40 ㎛ 에 있어서, 단차부에 기포, 들뜸 박리가 보였다.
D : 단차의 높이가 10, 20, 40 ㎛ 에 있어서, 단차부에 기포, 들뜸 박리가 보였다.
(이물질 매립성의 평가)
두께 1.1 mm 의 소다라임 유리 (닛폰 판유리사 제조) 의 표면에, 입경이 50 ㎛ 인 실리카 비즈를 산포하고, 노출된 점착제층을 그 위로부터 유리판에 첩합하여, 이것을 평가용 샘플로 하였다.
얻어진 평가용 샘플을, 50 ℃, 0.5 MPa 의 조건하에서 30 분간 오토클레이브 처리한 후, 상압, 23 ℃, 50 ％RH 에서 24 시간 방치하였다. 이어서, 85 ℃, 85 ％RH 의 고온고습 조건하에서 72 시간 보관하고 (내구 시험), 그 후 실리카 비즈의 상태를 육안에 의해 확인하고, 이하의 기준에 의해 이물질 매립성을 평가하였다. 결과를 표 2 에 나타낸다.
◎ : 비즈를 기점으로, 기포가 생기는 일 없이, 점착제로 매립되어 있다.
○ : 비즈를 기점으로, 외관상 문제 없는 레벨로 조금 기포가 생기지만, 점착제의 박리까지는 진전되지 않고, 점착제로 매립되어 있다.
△ : 점착제의 박리는 없지만, 비즈를 기점으로, 외관상 문제가 있는 레벨의 기포의 발생이 확인된다.
× : 비즈를 기점으로, 기포가 생기고, 점착제의 박리가 확인된다.
(저장 탄성률 및 손실 정접의 평가)
실시예 및 비교예에서 얻어진 점착 시트로부터 경박리형 박리 시트를 벗기고, 노출된 점착제층을 직경 8 mm 의 원형으로 타발하여, 점착제층의 점탄성을 측정하기 위한 시료를 얻었다. 점탄성 측정 장치 (티에이 인스트루먼트사 제조, ARES) 를 사용하여, 상기 시료에 주파수 1 Hz 의 변형을 부여하고, -50 ∼ 150 ℃ 의 저장 탄성률 및 손실 탄성률을 측정하고, 그들의 값으로부터 23 ℃ 에 있어서의 손실 정접 tanδ 를 산출하였다. 결과를 표 2 에 나타낸다.
(모노머 잔량의 평가)
실시예 및 비교예에서 얻어진 점착 시트를, 소정량의 모노머에 의한 검량선을 작성하고 가스 크로마토그래피 분석함으로써, 점착제 중에 포함되는 모노머 잔량을 측정하였다. 결과를 표 2 에 나타낸다.
표 1, 2 로부터, 실시예 1 ∼ 6 은, 자외선 흡수능을 갖고, 또한 단차 추종성 및 이물질 매립성이 우수함과 함께, 내블리스터성도 우수하였다.
본 발명의 점착제 및 점착 시트는, 예를 들어, 표시체 구성 부재를 첩합하는 데에 바람직하게 사용할 수 있다.
1 : 점착 시트
11 : 점착제층
12a, 12b : 박리 시트
2 : 표시체
21 : 제 1 표시체 구성 부재
22 : 제 2 표시체 구성 부재
3 : 인쇄층
11 : 점착제층
12a, 12b : 박리 시트
2 : 표시체
21 : 제 1 표시체 구성 부재
22 : 제 2 표시체 구성 부재
3 : 인쇄층
Claims (6)
- 중합성 비닐 모노머, 중합성 비닐 프레폴리머, 다관능 (메트)아크릴레이트 모노머 및 다관능 (메트)아크릴레이트 올리고머로 이루어지는 군에서 선택되는 1 종 이상의 광 중합 성분과,
농도 0.1 질량％ 의 아세토니트릴 용액에 있어서의 파장 380 nm 의 흡광도가 1.0 이상인 광 중합 개시제와,
자외선 흡수제를 갖고,
상기 광 중합 성분 100 질량부에 대해 상기 자외선 흡수제의 함유량이 0.1 질량부 이상 4.0 질량부 이하인 무용제형 점착성 조성물을 경화하여 이루어지는 점착제로서,
상기 점착제의 겔 분율이 50 ％ 이상 90 ％ 이하이고,
파장 380 nm 에 있어서의 투과율이 30 ％ 이하인 것을 특징으로 하는 점착제. - 제 1 항에 있어서,
상기 점착제에 있어서의 모노머의 잔량이 합계로 1000 ppm 이하인 것을 특징으로 하는, 점착제. - 점착제층을 갖는 점착 시트로서,
상기 점착제층이, 제 1 항 또는 제 2 항에 기재된 점착제로 이루어지는 것을 특징으로 하는, 점착 시트. - 제 3 항에 있어서,
상기 점착 시트가, 2 장의 박리 시트를 구비하고 있고,
상기 점착제층이, 상기 2 장의 박리 시트의 박리면과 접하도록 상기 박리 시트에 협지되어 있는 것을 특징으로 하는, 점착 시트. - 제 1 표시체 구성 부재와,
제 2 표시체 구성 부재와,
상기 제 1 표시체 구성 부재와 상기 제 2 표시체 구성 부재를 서로 첩합하는 점착제층을 갖는 표시체로서,
상기 점착제층은, 제 1 항 또는 제 2 항에 기재된 점착제, 또는 제 3 항 또는 제 4 항에 기재된 점착 시트가 갖는 점착제층으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 표시체. - 제 5 항에 있어서,
상기 제 1 표시체 구성 부재 및/또는 상기 제 2 표시체 구성 부재가 단차를 가지고 있고,
상기 점착제층은, 상기 단차를 따라 첩합되어 있는 것을 특징으로 하는, 표시체.
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