KR20190073978A - HVPE 성장법을 이용한 α-Ga2O3 박막 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
높은 항복전압을 가지면서, 고품질의 에피 성장, 대형 사이즈 기판으로의 제작이 가능할 뿐만 아니라, 생산 수율은 높으면서 생산 단가는 낮출 수 있는 HVPE 성장법을 이용한 α-Ga2O3 박막 제조 방법에 대하여 개시한다.
본 발명에 따른 HVPE 성장법을 이용한 α-Ga2O3 박막 제조 방법은 (a) 기판의 표면을 식각하는 단계; 및 (b) 상기 기판 상에 GaCl을 증착하여 전처리하는 단계; 및 (c) 상기 전처리된 기판을 N2 가스 분위기에 노출시킨 상태에서 450 ~ 650℃의 소스온도 및 450 ~ 500℃의 성장온도 조건으로 성막하여 α-Ga2O3 박막을 형성하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 HVPE 성장법을 이용한 α-Ga2O3 박막 제조 방법은 (a) 기판의 표면을 식각하는 단계; 및 (b) 상기 기판 상에 GaCl을 증착하여 전처리하는 단계; 및 (c) 상기 전처리된 기판을 N2 가스 분위기에 노출시킨 상태에서 450 ~ 650℃의 소스온도 및 450 ~ 500℃의 성장온도 조건으로 성막하여 α-Ga2O3 박막을 형성하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.
Description
본 발명은 α-Ga2O3 박막 제조 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 높은 항복전압을 가지면서, 고품질의 에피 성장, 대형 사이즈 기판으로의 제작이 가능할 뿐만 아니라, 생산 수율은 높으면서 생산 단가는 낮출 수 있는 HVPE 성장법을 이용한 α-Ga2O3 박막 제조 방법에 관한 것이다.
종래의 Si 기반 전력반도체 소자는 본질적인 물성한계로 인하여 기술발전 대비 성능개선의 한계에 도달하여 WBG(Wide bandgap)와 UWB(Ultra-wide bandgap) 특성을 갖는 전력반도체 소재의 산업적 필요성이 점점 확대되고 있다.
UWB Ga2O3 소재는 GaN 또는 SiC 대비 제조비용이 대략 1/3 ~ 1/5 수준으로 저렴하여 가격 경쟁력을 갖춘 차세대 전력반도체용 웨이퍼이다.
특히, UWB Ga2O3 소재는 밴드갭(Bandgap)에 의한 내 항복전압 특성에 의해 같은 항복전압을 가지기 위해서 박막의 두께를 대략 1/3 정도로 얇게 성장할 수 있을 뿐만 아니라, 고온 성장이 아니므로 이에 따른 비용이 절감될 수 있다.
Ga2O3 에피 기술은 β-Ga2O3 기판 위에 동종의 β-Ga2O3 단결정층을 성장하거나, 사파이어 등 이종기판 위에 α-Ga2O3 단결정층을 성장하는 기술로, 고품위의 단결정층을 얻기 위한 기술과 n 타입(n-type) 특성을 얻기 위한 도핑 기술을 포함한다.
Ga2O3 물질은 가장 안정한 형태인 β-Ga2O3를 기본으로 하고, 그 외에 4 종류(α, γ, δ, ε)의 상으로 존재한다.
β-Ga2O3는 고온영역에서 가장 안정한 구조로 잉곳 성장이 용이하고, α-Ga2O3 상은 500℃ 이하의 저온 영역에서 상대적으로 안정한 구조이며, 나머지 상은 모두 준안정(meta-stable) 구조로 불안정한 상태로 존재한다.
β-Ga2O3 물질은 대략 4.8 ~ 4.9eV의 밴드갭을 가지고 있으며, 격자상수는 a = 12.124Å, b = 3.037Å, c = 5.798Å이며, α = γ = 90°, β = 103.83°의 각을 이루는 단사정계(monoclinic) 구조를 갖는다.
이러한 Ga2O3 벌크 성장의 경우, 종래의 실리콘(Si)이나 사파이어 기판을 성장하는 초크랄스키(Czochralski) 방식이 아닌 고온에서 안정된 결정면인 β-Ga2O3이 형성될 수 있는 EFG(Edge-defined film-fed growth) 방식으로 판상으로 성장된다. 이러한 EFG 방식의 경우, 벌크 성장으로부터 β-Ga2O3 이외의 다른 면을 가지는 기판을 제작하기에 어려움이 있다.
최근, 전력반도체 산업은 비약적인 발전을 거듭하면서 사회 전반에 미치는 파급 효과가 매우 큰 분야이며, 지금까지 Si이 전력반도체 산업의 주력 소자로 여러 분야에 응용되고 있다.
그러나, 오늘날 정보화 사회의 발전은 더욱 가속화되어 기존의 반도체 공정으로는 요구를 충족할 수 없으며, Si은 재료가 가지는 물리적인 한계를 드러내고 있는 실정이다.
이러한 문제를 해결하기 위해, 최근에는 광역 에너지 금지 대역(Wide bandgap 또는 Ultra-wide bandgap)을 갖는 새로운 반도체 재료에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다.
관련 선행 문헌으로는 대한민국 공개특허공보 제10-2015-0012119호(2015.02.03. 공개)가 있으며, 상기 문헌에는 질화물 반도체 소자 및 그 제조 방법이 기재되어 있다.
본 발명의 목적은 높은 항복전압을 가지면서, 고품질의 에피 성장, 대형 사이즈 기판으로의 제작이 가능할 뿐만 아니라, 생산 수율은 높으면서 생산 단가는 낮출 수 있는 HVPE 성장법을 이용한 α-Ga2O3 박막 제조 방법을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 실시예에 따른 HVPE 성장법을 이용한 α-Ga2O3 박막 제조 방법은 (a) 기판의 표면을 식각하는 단계; 및 (b) 상기 기판 상에 GaCl을 증착하여 전처리하는 단계; 및 (c) 상기 전처리된 기판을 N2 가스 분위기에 노출시킨 상태에서 450 ~ 650℃의 소스온도 및 450 ~ 500℃의 성장온도 조건으로 성막하여 α-Ga2O3 박막을 형성하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 HVPE 성장법을 이용한 α-Ga2O3 박막 제조 방법은 높은 항복전압을 가지면서, 고품질의 에피 성장, 대형 사이즈 기판으로의 제작이 가능할 뿐만 아니라, 생산 수율은 높으면서 생산 단가는 낮출 수 있다.
이때, 본 발명에 따른 HVPE(Halide Vapor Phase Epitaxy) 성장법은 GaN나 SiC 에피층 성장법인 MOCVD 성장법에 비해 생산성, 유지비 및 초기 설비투자비 측면에서 매우 유리한 장점을 갖는다. 이에 따라, HVPE(Halide Vapor Phase Epitaxy) 성장법을 이용하여 제조되는 α-Ga2O3 박막은 기상법이나 고상법으로 제조하는 GaN이나 SiC 보다 제조비용이 매우 저렴한 장점이 있어서 궁극적으로 웨이퍼 가격의 경쟁력을 갖출 수 있게 된다.
따라서, 본 발명에 따른 HVPE(Halide Vapor Phase Epitaxy) 성장법을 이용하여 α-Ga2O3 박막을 제조시킬 경우, 1kV 이상에서 SiC나 GaN 보다 더 낮은 온-저항을 갖기 때문에 고전압 전력변환 시 전력손실을 최소화할 수 있는 장점이 있다.
따라서, 1kV 이상의 고전압 전력 반도체소자 부품은 SiC가 현재의 Si 기술을 대체하고 있는 실정이나, α-Ga2O3 박막을 이용한 초광대역 밴드갭 반도체의 경우 향후 SiC 대비 가격 경쟁력을 갖출 수 있을 뿐만 아니라 전력소자로서의 FOM(Figure-of-Merit)이 매우 우수(SiC에 비하여 대략 10배)하기 때문에 보다 높은 고전압 전력소자 응용으로 전력산업, 전기자동차, 전력기기 등 다양한 분야에서 활용하는 것이 가능해질 수 있게 된다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 HVPE 성장법을 이용한 α-Ga2O3 박막 제조 방법을 나타낸 공정 순서도.
도 2는 실시예 1 ~ 2 및 비교예 1에 따라 제조된 α-Ga2O3 박막을 촬영하여 나타낸 OM 사진.
도 3 및 도 4는 실시예 1 ~ 2 및 비교예 1에 따라 제조된 α-Ga2O3 박막에 대한 파장대별 가시광 투과율과 흡수단 측정 결과를 나타낸 그래프.
도 5 및 도 6은 실시예 1 ~ 2 및 비교예 1에 따라 제조된 α-Ga2O3 박막에 대한 XRD 측정 결과를 나타낸 그래프.
도 7은 실시예 3 ~ 5에 따라 제조된 α-Ga2O3 박막을 촬영하여 나타낸 OM 사진.
도 8 및 도 9는 실시예 1 ~ 3에 따라 제조된 α-Ga2O3 박막에 대한 XRD 측정 결과를 나타낸 그래프.
도 10은 실시예 6 ~ 9에 따라 제조된 α-Ga2O3 박막을 촬영하여 나타낸 OM 사진.
도 11은 실시예 7 ~ 9에 따라 제조된 α-Ga2O3 박막에 대한 반치전폭(FWHM)과 성장율 측정 결과를 나타낸 그래프.
도 12는 실시예 7에 따라 제조된 α-Ga2O3 박막에 대한 라만 측정 결과를 나타낸 그래프.
도 13은 실시예 6 ~ 9 에 따라 제조된 α-Ga2O3 박막에 대한 XRD 측정 결과를 나타낸 그래프.
도 14는 실시예 10 ~ 12 및 비교예 2에 따라 제조된 α-Ga2O3 박막을 촬영하여 나타낸 OM 사진.
도 15는 실시예 10 ~ 12에 따라 제조된 α-Ga2O3 박막에 대한 반치전폭(FWHM)과 성장률 측정 결과를 나타낸 그래프.
도 16은 실시예 10 ~ 12 및 비교예 2에 따라 제조된 α-Ga2O3 박막에 대한 UV 투과율과 흡수단 측정 결과를 나타낸 그래프.
도 17은 실시예 10 ~ 12 및 비교예 2에 따라 제조된 α-Ga2O3 박막에 대한 XRD 측정 결과를 나타낸 그래프.
도 18은 실시예 13 ~ 15에 따라 제조된 α-Ga2O3 박막을 촬영하여 나타낸 OM 사진.
도 19는 실시예 13 ~ 15에 따라 제조된 α-Ga2O3 박막에 대한 두께 측정 결과를 나타낸 그래프.
도 20은 실시예 13 ~ 15에 따라 제조된 α-Ga2O3 박막에 대한 흡수단 측정 결과를 나타낸 그래프.
도 21은 실시예 13 ~ 15에 따라 제조된 α-Ga2O3 박막에 대한 XRD 측정 결과를 나타낸 그래프.
도 2는 실시예 1 ~ 2 및 비교예 1에 따라 제조된 α-Ga2O3 박막을 촬영하여 나타낸 OM 사진.
도 3 및 도 4는 실시예 1 ~ 2 및 비교예 1에 따라 제조된 α-Ga2O3 박막에 대한 파장대별 가시광 투과율과 흡수단 측정 결과를 나타낸 그래프.
도 5 및 도 6은 실시예 1 ~ 2 및 비교예 1에 따라 제조된 α-Ga2O3 박막에 대한 XRD 측정 결과를 나타낸 그래프.
도 7은 실시예 3 ~ 5에 따라 제조된 α-Ga2O3 박막을 촬영하여 나타낸 OM 사진.
도 8 및 도 9는 실시예 1 ~ 3에 따라 제조된 α-Ga2O3 박막에 대한 XRD 측정 결과를 나타낸 그래프.
도 10은 실시예 6 ~ 9에 따라 제조된 α-Ga2O3 박막을 촬영하여 나타낸 OM 사진.
도 11은 실시예 7 ~ 9에 따라 제조된 α-Ga2O3 박막에 대한 반치전폭(FWHM)과 성장율 측정 결과를 나타낸 그래프.
도 12는 실시예 7에 따라 제조된 α-Ga2O3 박막에 대한 라만 측정 결과를 나타낸 그래프.
도 13은 실시예 6 ~ 9 에 따라 제조된 α-Ga2O3 박막에 대한 XRD 측정 결과를 나타낸 그래프.
도 14는 실시예 10 ~ 12 및 비교예 2에 따라 제조된 α-Ga2O3 박막을 촬영하여 나타낸 OM 사진.
도 15는 실시예 10 ~ 12에 따라 제조된 α-Ga2O3 박막에 대한 반치전폭(FWHM)과 성장률 측정 결과를 나타낸 그래프.
도 16은 실시예 10 ~ 12 및 비교예 2에 따라 제조된 α-Ga2O3 박막에 대한 UV 투과율과 흡수단 측정 결과를 나타낸 그래프.
도 17은 실시예 10 ~ 12 및 비교예 2에 따라 제조된 α-Ga2O3 박막에 대한 XRD 측정 결과를 나타낸 그래프.
도 18은 실시예 13 ~ 15에 따라 제조된 α-Ga2O3 박막을 촬영하여 나타낸 OM 사진.
도 19는 실시예 13 ~ 15에 따라 제조된 α-Ga2O3 박막에 대한 두께 측정 결과를 나타낸 그래프.
도 20은 실시예 13 ~ 15에 따라 제조된 α-Ga2O3 박막에 대한 흡수단 측정 결과를 나타낸 그래프.
도 21은 실시예 13 ~ 15에 따라 제조된 α-Ga2O3 박막에 대한 XRD 측정 결과를 나타낸 그래프.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예를 참조하면 명확해질 것이다. 그러나, 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 실시예는 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다. 명세서 전체에 걸쳐 동일 참조 부호는 동일 구성요소를 지칭한다.
이하 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 HVPE 성장법을 이용한 α-Ga2O3 박막 제조 방법에 관하여 상세히 설명하면 다음과 같다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 HVPE 성장법을 이용한 α-Ga2O3 박막 제조 방법을 나타낸 공정 순서도이다.
도 1을 참조하면, 본 발명의 실시예에 따른 HVPE 성장법을 이용한 α-Ga2O3 박막 제조 방법은 기판 식각 단계(S110), GaCl 증착 단계(S120) 및 α-Ga2O3 박막 형성 단계(S130)를 포함한다.
기판
식각
기판 식각 단계(S110)에서는 기판의 표면을 식각한다.
이때, 기판으로는 Ga2O3, GaN, 사파이어, Si 등에서 선택된 어느 하나가 이용될 수 있으며, 이 중 사파이어를 이용하는 것이 바람직하다.
이러한 기판 식각은 3 ~ 15분 동안 실시하는 것이 바람직하다. 기판 식각 시간이 3분 미만일 경우에는 표면 특성 확보에 어려움이 따를 수 있다. 반대로, 기판 식각 시간이 15분을 초과할 경우에는 더 이상의 효과 상승 없이 제조 비용만을 증가시키는 요인으로 작용할 수 있으므로, 경제적이지 못하다.
GaCl
증착
GaCl 증착 단계(S120)에서는 갈륨소스를 HCl에 노출시켜 반응시켜 GaCl을 생성한다. 갈륨소스와 HCl은 온도에 따라서 GaCl, GaCl3를 발생되므로 소스온도를 적절하게 유지시켜 주어야 한다.
또한, GaCl 증착은 이후 α-Ga2O3 박막 형성에서 핵생성을 위한 공정이므로 박막의 결정질에 상당하게 미치는 요인 중 하나이고, GaCl 증착 시간은 5 ~ 10분 동안 실시하는 것이 바람직하다.
α-
Ga
2
O
3
박막 형성
α-Ga2O3 박막 형성 단계(S130)에서는 두 가지의 전처리 공정이 된 기판을 N2 가스 분위기에 노출시킨 상태에서 450 ~ 650℃의 소스온도 및 450 ~ 500℃의 성장온도 조건으로 증착하여 α-Ga2O3 박막을 형성한다.
이때, 증착 가스는 HCl 5 ~ 30sccm 및 O2 100 ~ 400sccm 조건으로 실시하는 것이 바람직하다.
HCl의 유량이 5sccm 미만일 경우에는 HCl의 유량이 적어 성장률이 낮아지는 관계로 생산 수율을 저하시키는 문제가 있다. 반대로, HCl의 유량이 30sccm을 초과할 경우에는 표면 특성이 나빠지고 입자가 커져 α-Ga2O3 박막 두께가 과도하게 증가시킬 우려가 있다.
또한, O2의 유량이 100sccm 미만일 경우에는 O2의 유량이 적어 성장률이 낮아지는 관계로 생산 수율을 저하시키는 문제가 있다. 반대로, O2의 유량이 400sccm을 초과할 경우에는 표면 특성이 나빠지고 입자가 커져 α-Ga2O3 박막 두께를 과도하게 증가시킬 우려가 있다.
또한, 증착 조건은 450 ~ 650℃의 소스온도 및 450 ~ 500℃의 성장온도 조건에서 5 ~ 15분 동안 실시하는 것이 바람직하다. 이때, 소스온도는 470 ~ 550℃ 조건으로, 성장온도는 450 ~ 490℃ 조건으로 실시하는 것이 보다 바람직하다.
소스온도가 450℃ 미만일 경우에는 낮은 온도로 인하여 성장률이 낮아지는 문제가 있다. 반대로, 소스 온도가 650℃를 초과할 경우에는 표면 특성이 나빠지고 입자가 커져 α-Ga2O3 박막 두께가 과도하게 증가하는 문제가 있다.
또한, 성장온도가 450℃ 미만일 경우에는 낮은 온도로 인하여 성장률이 낮아지는 문제가 있다. 반대로, 성장온도가 500℃를 초과할 경우에는 성장률은 증가하나, 과도한 성장 온도로 인하여 β 상이 생성되어 결정성을 감소시켜 표면 특성이 저하되는 문제가 있다.
본 단계에서, 압력은 상압 조건으로 일정하게 유지시킨 상태로 실시하는 것이 바람직하다.
이에 따라, 본 발명의 실시예에 따른 HVPE 성장법을 이용한 α-Ga2O3 박막 제조 방법에 의해 제조된 α-Ga2O3 박막은 700 ~ 3,000nm 두께를 가지며, (0006)면의 반치전폭(FWHM) 측정 결과가 대략 17arcsec 수준을 나타낸다.
전술한 본 발명의 실시예에 따른 HVPE 성장법을 이용한 α-Ga2O3 박막 제조 방법은 높은 항복전압을 가지면서, 고품질의 에피 성장, 대형 사이즈 기판으로의 제작이 가능할 뿐만 아니라, 생산 수율은 높으면서 생산 단가는 낮출 수 있다.
일반적으로, MOCVD(Metal-Organic Chemical Vapor Deposition) 성장법은 복잡한 구조의 LED(lighting-emitting diode)나 LD(laser diode)와 같은 질화물계 에피 성장에는 매우 효과적이지만 산소 분위기에서 성장되는 산화물계 에피 성장에서 적용하기 위해서는 전구체(Precursor) 물질의 개발이 필요하다.
이와 달리, 본 발명의 제조 방법에 사용되는 HVPE(Halide Vapor Phase Epitaxy) 성장법은 GaN나 SiC 에피층 성장법인 MOCVD 성장법에 비해 생산성, 유지비 및 초기 설비투자비 측면에서 매우 유리한 장점을 갖는다.
이에 따라, HVPE(Halide Vapor Phase Epitaxy) 성장법을 이용하여 제조되는 α-Ga2O3 박막은 기상법이나 고상법으로 제조하는 GaN이나 SiC 보다 제조비용이 매우 저렴한 장점이 있어서 궁극적으로 웨이퍼 가격의 경쟁력을 갖출 수 있게 된다.
따라서, HVPE(Halide Vapor Phase Epitaxy) 성장법을 이용하여 α-Ga2O3 박막을 제조시킬 경우, 1kV 이상에서 SiC나 GaN 보다 더 낮은 온-저항을 갖기 때문에 고전압 전력변환 시 전력손실을 최소화할 수 있는 장점이 있다.
따라서, 1kV 이상의 고전압 전력 반도체소자 부품은 SiC가 현재의 Si 기술을 대체하고 있는 실정이나, α-Ga2O3 박막을 이용한 초광대역 밴드갭 반도체의 경우 향후 SiC 대비 가격 경쟁력을 갖출 수 있을 뿐만 아니라 전력소자로서의 FOM(Figure-of-Merit)이 매우 우수(SiC에 비하여 대략 10배)하기 때문에 보다 높은 고전압 전력소자 응용으로 전력산업, 전기자동차, 전력기기 등 다양한 분야에서 활용하는 것이 가능해질 수 있게 된다.
이에 따라, α-Ga2O3 박막을 이용한 초광대역 밴드갭 반도체는 현재 각광 받고 있는 광대역 밴드갭 반도체인 SiC와 GaN 보다 물질적 우수성을 지니고 있으며, 궁극적으로 웨이퍼 생산가격이 낮기 때문에 항복전압이 2kV 이상인 100kW 급의 고전력이 필요한 분야에 대한 활용이 매우 높을 것으로 판단된다.
실시예
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 통해 본 발명의 구성 및 작용을 더욱 상세히 설명하기로 한다. 다만, 이는 본 발명의 바람직한 예시로 제시된 것이며 어떠한 의미로도 이에 의해 본 발명이 제한되는 것으로 해석될 수는 없다.
여기에 기재되지 않은 내용은 이 기술 분야에서 숙련된 자이면 충분히 기술적으로 유추할 수 있는 것이므로 그 설명을 생략하기로 한다.
도 2는 실시예 1 ~ 2 및 비교예 1에 따라 제조된 α-Ga2O3 박막을 촬영하여 나타낸 OM 사진이다. 이때, 실시예 1 ~ 2 및 비교예 1에 따른 α-Ga2O3 박막은 표 1에 기재된 공정 조건으로 제조하였다.
[표 1]
표 1 및 도 2에 도시된 바와 같이, 실시예 1 ~ 2 및 비교예 1의 경우, 전처리 공정인 기판 식각과 GaCl 증착의 시간과 두께는 경향성이 없는 것을 확인하였다.
이때, 실시예 1과 같이, 전처리 시간은 10분에서 1,038㎛의 평균 두께를 나타내어 가장 두께가 두껍고 표면이 가장 우수한 특성을 나타내는 것을 확인할 수 있다.
도 3 및 도 4는 실시예 1 ~ 2 및 비교예 1에 따라 제조된 α-Ga2O3 박막에 대한 파장대별 가시광 투과율 측정 결과를 나타낸 그래프이다.
도 3 및 도 4에 도시된 바와 같이, 전처리 시간 5분으로 실시한 실시예 1의 경우, 가시광 투과율이 가장 낮은 값을 나타내는 것을 확인할 수 있다.
이때, 밴드 갭(band gap)은 전처리 시간 0분으로 실시한 비교예 1이 4.926eV이고, 전처리 시간 5분으로 실시한 실시예 1이 4.95eV이며, 전처리 시간 10분으로 실시한 실시예 2가 4.92eV를 나타내었다. 이 결과, 전처리 시간 5분으로 실시한 실시예 1이 이론 값에 가장 가까운 특성을 나타내는 것을 확인하였다.
또한, 도 5 및 도 6은 실시예 1 ~ 2 및 비교예 1에 따라 제조된 α-Ga2O3 박막에 대한 XRD 측정 결과를 나타낸 그래프이다.
도 5 및 도 6에 도시된 바와 같이, 실시예 1 ~ 2 및 비교예 1에 대한 XRD 측정 결과, (0006) Ga2O3 = 40.2°에서 피크가 나타나는 것을 확인할 수 있다. 이때, (0006) 피크의 위치 2θ는 비교예 1이 40.28°이고, 실시예 1이 40.24°이며, 실시예 2가 40.28°로 각각 측정된 것을 확인할 수 있다.
위의 실험 결과를 토대로, 두께가 두꺼울수록 이론적인 2θ 값과 가까워지는 것을 확인하였다.
도 7은 실시예 3 ~ 5에 따라 제조된 α-Ga2O3 박막을 촬영하여 나타낸 OM 사진이다. 이때, 실시예 3 ~ 5에 따른 α-Ga2O3 박막은 표 2에 기재된 공정 조건으로 제조하였다.
[표 2]
표 2 및 도 7에 도시된 바와 같이, 실시예 3 ~ 5에 따라 제조된 α-Ga2O3 박막에서 알 수 있듯이, 소스온도가 높을수록 표면이 나빠지고 입자가 커져 α-Ga2O3 박막 두께가 증가하고, 소스온도가 낮아지면 성장률도 낮아지는 경향을 나타내는 것을 알 수 있는데, 이는 GaCl과의 반응성의 차이에 기인한 것으로 판단된다.
한편, 도 8 및 도 9는 실시예 1 ~ 3에 따라 제조된 α-Ga2O3 박막에 대한 XRD 측정 결과를 나타낸 그래프이다.
도 8 및 도 9에 도시된 바와 같이, 실시예 3 ~ 5에 대한 XRD 측정 결과, (0006) Ga2O3 = 40.2°에서 피크가 나타나는 것을 확인할 수 있다.
이때, (0006) 피크의 위치 2θ는 실시예 3이 40.22°이고, 실시예 4가 40.26°이며, 실시예 5가 40.28°로 각각 측정되어, (0006) 피크의 위치가 오른쪽으로 이동하였으며, 이 결과 두께와 반비례 관계인 것을 확인하였다.
도 10은 실시예 6 ~ 9에 따라 제조된 α-Ga2O3 박막을 촬영하여 나타낸 OM 사진이다. 이때, 실시예 6 ~ 9에 따른 α-Ga2O3 박막은 표 3에 기재된 공정 조건으로 제조하였다.
[표 3]
표 3 및 도 10에 도시된 바와 같이, 실시예 6 ~ 9에 따라 제조된 α-Ga2O3 박막에서 알 수 있듯이, HCl의 유량이 많아질수록 표면이 나빠지고 입자가 커져 α-Ga2O3 박막 두께가 증가하고, HCl의 유량이 적어지면 성장률도 낮아지는 경향을 나타내는 것을 알 수 있는데, 이는 GaCl과의 반응성의 차이에 기인한 것으로 판단된다.
도 11은 실시예 7 ~ 9에 따라 제조된 α-Ga2O3 박막에 대한 반치전폭(FWHM) 측정 결과를 나타낸 그래프이고, 도 12는 실시예 7에 따라 제조된 α-Ga2O3 박막에 대한 라만 측정 결과를 나타낸 그래프이며, 도 13은 실시예 6 ~ 9 에 따라 제조된 α-Ga2O3 박막에 대한 XRD 측정 결과를 나타낸 그래프이다.
도 11에 도시된 바와 같이, 실시예 7 ~ 9에 따른 α-Ga2O3 박막에서 알 수 있듯이, HCl의 유량이 증가하면 성장률이 증가하고, (0006) FWHM도 증가하나, 성장률이 증가함에 따라 결정성이 저하된다.
또한, 도 12에 도시된 바와 같이, 실시예 7에 따른 α-Ga2O3 박막에 대한 라만 측정 결과, 7개의 피크 중 5개의 피크가 관찰되었다.
또한, 도 13에 도시된 바와 같이, 실시예 6 ~ 9 에 따른 α-Ga2O3 박막에 대한 XRD 측정 결과, 박막의 두께가 증가하면 피크 강도가 증가하는 경향을 나타내는 것을 확인하였다. 이때, 실시예 6 ~ 9 에 따른 α-Ga2O3 박막의 피크 위치는 모두 동일하게 나타나는 것을 알 수 있다.
도 14는 실시예 10 ~ 12 및 비교예 2에 따라 제조된 α-Ga2O3 박막을 촬영하여 나타낸 OM 사진이다. 이때, 실시예 10 ~ 12 및 비교예 2에 따른 α-Ga2O3 박막은 표 4에 기재된 공정 조건으로 제조하였다.
[표 4]
표 4 및 도 14에 도시된 바와 같이, 실시예 10 ~ 12 및 비교예 2에 따라 제조된 α-Ga2O3 박막에서 알 수 있듯이, 성장온도가 증가하면 성장률이 증가하고, 결정성은 감소하는 경향을 나타내었다.
도 15는 실시예 10 ~ 12에 따라 제조된 α-Ga2O3 박막에 대한 반치전폭(FWHM) 측정 결과를 나타낸 그래프이고, 도 16은 실시예 10 ~ 12 및 비교예 2에 따라 제조된 α-Ga2O3 박막에 대한 UV 투과율 및 흡수단 측정 결과를 나타낸 그래프이며, 도 17은 실시예 10 ~ 12 및 비교예 2에 따라 제조된 α-Ga2O3 박막에 대한 XRD 측정 결과를 나타낸 그래프이다.
도 15에 도시된 바와 같이, 실시예 10 ~ 12에 따라 제조된 α-Ga2O3 박막에서 알 수 있듯이, 성장온도가 증가하면 성장률이 증가하고, 결정성은 감소하는 경향을 나타내었다.
또한, 도 16에 도시된 바와 같이, UV 투과율 및 흡수단 측정 결과, 실시예 10 ~ 12에 따라 제조된 α-Ga2O3 박막에 비하여, 비교예 2에 따라 제조된 α-Ga2O3 박막의 UV 투과율이 급격히 감소한 것을 확인할 수 있다. 성장온도 510℃ 조건으로 실시한 비교예 2의 경우, 과도한 성장 온도로 인하여 β 상이 생성된 것이 관찰되었다.
한편, 도 18은 실시예 13 ~ 15에 따라 제조된 α-Ga2O3 박막을 촬영하여 나타낸 OM 사진이다. 이때, 실시예 13 ~ 15에 따른 α-Ga2O3 박막은 표 5에 기재된 공정 조건으로 제조하였다.
[표 5]
표 5 및 도 18에 도시된 바와 같이, 실시예 13 ~ 15에 따라 제조된 α-Ga2O3 박막에 대한 SME 사진에서 알 수 있듯이, O2 가스의 유량 변화에 따라 VI/Ⅲ의 비율이 10, 16 및 23으로 각각 측정되었으며, VI/Ⅲ의 비율이 증가하면서 표면이 나빠지고 입자가 커져 α-Ga2O3 박막 두께가 증가하는 경향을 나타내었다.
도 19는 실시예 13 ~ 15에 따라 제조된 α-Ga2O3 박막에 대한 두께 측정 결과를 나타낸 그래프이고, 도 20은 실시예 13 ~ 15에 따라 제조된 α-Ga2O3 박막에 대한 흡수단 측정 결과를 나타낸 그래프이며, 도 21은 실시예 13 ~ 15에 따라 제조된 α-Ga2O3 박막에 대한 XRD 측정 결과를 나타낸 그래프이다.
도 19에 도시된 바와 같이, 실시예 13 ~ 15에 따라 제조된 α-Ga2O3 박막에 대한 두께 측정 결과에서 알 수 있듯이, O2 가스의 유량이 증가함에 따라 VI/Ⅲ의 비율이 10 ~ 16까지 증가하다가 16을 초과하면서 감소하는 경향을 나타내는 것을 알 수 있다. 위의 실험 결과를 토대로, VI/Ⅲ의 비율이 16과 23 사이에 변곡점이 있는 것을 확인하였다.
또한, 도 20에 도시된 바와 같이, VI/Ⅲ의 비율이 증가하면 밴드 갭이 4.92eV, 4.96eV, 5.01eV로 증가하는 경향을 나타내는 것을 확인하였다.
또한, 도 21에 도시된 바와 같이, 실시예 13 ~ 15에 따라 제조된 α-Ga2O3 박막에 대한 XRD 측정 결과, 피크 위치가 거의 비슷한 것을 확인하였다.
이상에서는 본 발명의 실시예를 중심으로 설명하였지만, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 기술자의 수준에서 다양한 변경이나 변형을 가할 수 있다. 이러한 변경과 변형은 본 발명이 제공하는 기술 사상의 범위를 벗어나지 않는 한 본 발명에 속한다고 할 수 있다. 따라서 본 발명의 권리범위는 이하에 기재되는 청구범위에 의해 판단되어야 할 것이다.
S110 : 기판 식각 단계
S120 : GaCl 증착 단계
S130 : α-Ga2O3 박막 형성 단계
S120 : GaCl 증착 단계
S130 : α-Ga2O3 박막 형성 단계
Claims (11)
- HVPE 성장법을 이용한 α-Ga2O3 박막 제조 방법에 있어서,
(a) 기판의 표면을 식각하는 단계; 및
(b) 상기 기판 상에 GaCl을 증착하여 전처리하는 단계; 및
(c) 상기 전처리된 기판을 N2 가스 분위기에 노출시킨 상태에서 450 ~ 650℃의 소스온도 및 450 ~ 500℃의 성장온도 조건으로 성막하여 α-Ga2O3 박막을 형성하는 단계;
를 포함하는 HVPE 성장법을 이용한 α-Ga2O3 박막 제조 방법.
- 제1항에 있어서,
상기 기판은
사파이어인 것을 특징으로 하는 HVPE 성장법을 이용한 α-Ga2O3 박막 제조 방법.
- 제1항에 있어서,
상기 (a) 단계에서,
상기 기판 식각은
3 ~ 15분 동안 실시하는 것을 특징으로 하는 HVPE 성장법을 이용한 α-Ga2O3 박막 제조 방법.
- 제1항에 있어서,
상기 (b) 단계에서
상기 GaCl 증착은
5 ~ 10분 동안 실시하는 것을 특징으로 하는 HVPE 성장법을 이용한 α-Ga2O3 박막 제조 방법.
- 제1항에 있어서,
상기 (c) 단계에서,
상기 소스온도는
470 ~ 550℃ 조건으로 실시하는 것을 특징으로 하는 HVPE 성장법을 이용한 α-Ga2O3 박막 제조 방법.
- 제1항에 있어서,
상기 (c) 단계에서,
상기 성장온도는
450 ~ 490℃ 조건으로 실시하는 것을 특징으로 하는 HVPE 성장법을 이용한 α-Ga2O3 박막 제조 방법.
- 제1항에 있어서,
상기 (c) 단계에서,
상기 증착 가스 조건은
HCl 5 ~ 30sccm 및 O2 100 ~ 400sccm 조건으로 실시하는 것을 특징으로 하는 HVPE 성장법을 이용한 α-Ga2O3 박막 제조 방법.
- 제1항에 있어서,
상기 (c) 단계에서,
상기 α-Ga2O3 박막 형성은
5 ~ 15분 동안 실시하는 것을 특징으로 하는 HVPE 성장법을 이용한 α-Ga2O3 박막 제조 방법.
- 제1항에 있어서,
상기 (c) 단계에서,
상기 α-Ga2O3 박막은
700 ~ 3,000nm 두께를 갖는 것을 특징으로 하는 HVPE 성장법을 이용한 α-Ga2O3 박막 제조 방법.
- 제1항에 있어서,
상기 (c) 단계에서,
상기 압력은
상압조건으로 실시하는 것을 특징으로 하는 HVPE 성장법을 이용한 α-Ga2O3 박막 제조 방법.
- 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 기재된 HVPE 성장법을 이용한 α-Ga2O3 박막 제조 방법에 의해 제조된 HVPE 성장법을 이용한 α-Ga2O3 박막.
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