KR20190061674A - 기상 증착 장치 및 이를 이용한 증착 방법 - Google Patents

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Abstract

본 출원은 진공 분위기를 유지하면서, 기판 상에 기체 상태의 유기 화합물을 증착시킴으로써, 일면에 우수한 순도 및 흡착 밀도를 가지는 지지층을 형성된 기판을 제조할 수 있는 기상 증착 장치 및 이를 이용한 제조 방법을 제공한다.

Description

기상 증착 장치 및 이를 이용한 증착 방법{VAPOR DEPOSITION APPARATUS AND DEPOSITION METHOD USING THE SAME}
본 출원은 기상 증착 장치 및 방법에 관한 것이다.
최근 들어 다양한 분야에서 센서 및 트랜스듀서로 활용되고 있는 소자들의 연구가 활발히 진행되는 가운데, 특히 유전자, 단백질 등의 다양한 생체물질의 유무 및 그 농도를 전기적 방법으로 검출하는　바이오　센서가 많이 개발되고 있다.
상기 바이오 센서를 제작하기 위해서는 임피던스 전극의 제조, 바이오 물질의 선택적 흡착을 위한 바이오 리셉터 물질과 전극과의 결합이 필요하다.
상기 전극 물질로는 금, 은, 구리, 백금 등의 금속 물질이 주로 쓰이며, 바이오리셉터 물질로는 항원/항체 등이 사용된다. 이 둘을 연결하기 위해 전극 표면에 바이오리셉터 물질과 결합이 가능하도록 지지층이 마련되어야 한다.
기존에는 상기 지지층을 전극 표면에 증착시키기 위해서 액상 증착 방법을 이용하였다. 예를 들어, 상기 액상 증착 방법은 액상(또는 용액)에서 지지층 물질을 소킹(soaking) 방법을 이용하여 자기조립박막을 형성시킨 후 상기 자가조립박막을 전극 표면에 증착하는 방법이다.
그러나, 상기 소킹(soaking)과 같이 액상 증착 방법은 용매가 전극의 표면에 영향을 줄 수 있기 때문에, 용매 선택에 제한이 있다. 또한, 액상 증착 방법의 조절 인자, 예를 들어, 지지층 물질의 농도 및 소킹 시간 등을 조절하더라도 지지층의 품질 또는 흡착 밀도를 세밀하게 조절하기는 어려움이 있다. 또한, 액상 증착 방법은 공정 후 액상 폐기물이 발생하는 또 다른 문제를 야기한다.
한국 등록 특허 제10-1751809호
본 출원은 기판 상에 지지층을 형성함에 있어서, 상기 지지층의 흡착 밀도를 효과적으로 제어할 수 있는 기상 증착 장치 및 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은, 기판이 내부에 안착되는 반응 챔버와, 적어도 하나 이상의 반응성 관능기를 포함하는 유기 화합물 용액이 채워지고, 상기 용액을 기화시키기 위한 제1 열원이 마련된 반응조와, 상기 기화된 반응성 화합물이 반응 챔버로 유입되도록 반응 챔버와 반응조를 연결하는 가스 연결관과, 상기 반응 챔버의 압력을 조절하기 위한 진공 펌프 및 상기 반응 챔버의 온도를 조절하는 제2 열원을 포함하는 기상 증착 장치가 제공된다.
또한, 본 발명은 증착 대상이 되는 기판을 반응 챔버의 내부에 마련하는 준비 단계 및 기상의 유기 화합물을 상기 반응 챔버로 유입시켜 기판 상에 지지층을 형성하는 단계를 포함하고, 상기 형성 단계는 진공 분위기 하에서 수행되는 기상 증착 방법이 제공된다.
본 출원의 일 실시예와 관련된 기상 증착 장치는, 진공 분위기를 유지하면서, 기판 상에 기체 상태의 유기 화합물을 증착시킴으로써, 일면에 우수한 순도 및 흡착 밀도를 가지는 지지층을 형성된 기판을 제조할 수 있다.
도 1은 본 출원에 따른 예시적인 기상 증착 장치를 나타내는 개념도이다.
도 2는 본 출원에 따른 장치 및 방법에 따라 지지층이 형성된 기판에 있어서, 상기 지지층의 흡착 밀도를 SEM으로 측정한 이미지이다.
도 3은 종래 액상 증착 방법에 따라 지지층이 형성된 기판에 있어서, 상기 지지층의 흡착 밀도를 SEM으로 측정한 이미지이다.
본 출원은 기상 증착 장치에 관한 것이다. 예시적인 본 출원의 기상 증착 장치는 진공 분위기를 유지하면서, 기판 상에 유기 화합물을 기상 증착시킴으로써, 일면에 우수한 순도 및 흡착 밀도를 가지는 지지층이 형성된 기판을 제조할 수 있다. 지지층이 형성된 기판은 예를 들어, 바이오 센서 등에 적용되는 임피던스 전극일 수 있다.
상기에서 「기상 증착」은 증착되는 과정에서, 증착 물질이 기체 상태로 존재하는 조건에서 수행하는 증착 방법을 의미하고, 다른 의미로, 증착 물질이 고체 또는 액체 상태의 물질로 존재하지 않는 것을 의미한다.
이하, 첨부한 도면을 참고로 하여 본 출원의 실시예에 대하여 본 출원이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 그러나 본 출원은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다. 그리고 도면에서 본 발명을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계 없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 유사한 부분에 대해서는 유사한 도면 부호를 붙였다.
도 1은 본 출원에 따른 예시적인 기상 증착 장치를 나타내는 개념도이다.
상기 기상 증착 장치는 반응 챔버 (10), 제1 열원(20), 반응조(30), 가스 연결관(40), 진공 펌프(50) 및 제2 열원(60)을 포함한다.
도 1을 참조하면, 상기 기상 증착 장치는 기판(11)이 내부에 안착되는 반응 챔버(10)와, 적어도 하나 이상의 반응성 관능기를 포함하는 유기 화합물 용액이 채워지고, 상기 용액을 기화시키기 위한 제1 열원(20)이 마련된 반응조(30)와, 상기 기화된 유기 화합물이 반응 챔버(10)로 유입되도록 반응 챔버(10)와 반응조(30)를 연결하는 가스 연결관(40)과, 상기 반응 챔버(10)의 압력을 조절하기 위한 진공 펌프(50) 및 상기 반응 챔버(10)의 온도를 조절하는 제2 열원(60)을 포함한다.
상기 반응 챔버(10)에 안착된 기판(11)은 기화된 유기 화합물이 증착되어 일면에 지지층이 형성될 수 있고, 본 장치는 반응 챔버(10)의 압력, 온도 및 기화된 유기 화합물의 유입량을 조절하여 상기 지지층의 흡착 밀도를 효과적으로 제어할 수 있다.
상기에서 용어 「용액」은 기체, 액체, 고체 상태의 용질이 액체 상태의 용매에 녹아 있는 혼합물을 의미하지만, 이에 제한되지 않고, 액체 상태의 용질도 포함하는 의미로 사용한다. 예를 들면, 상기 유기 화합물 용액은 용매가 포함되지 않은 액상의 유기 화합물일 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 지지층의 단일층이고, 그 두께는 유기 화합물의 종류에 의해 결정되며, 예를 들어, 0.5 nm 내지 10nm 일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 상기 지지층의 두께는 반응 챔버의 압력, 온도 및 반응 챔버(10)로 유입된 기화된 유기 화합물의 유입량을 조절하여 상기 두께 범위 내로 제어할 수 있다.
상기 반응조(30)에 마련된 제 1 열원(20)은 반응조(30)의 온도를 유기 화합물의 비점 보다 높은 온도로 조절할 수 있고, 예를 들어, 반응조(30)의 온도를 50 내지 500℃의 온도 범위로 조절할 수 있고, 구체적으로, 상기 제1 열원(20)은 전기히터일 수 있다. 상기 제1 열원(20)은 반응조(30)의 온도를 상기 반응조(30)에 채워진 유기 화합물의 비점보다 높은 온도로 조절함으로써, 유기 화합물 용액을 기화시킬 수 있다.
일 구체예에서, 상기 가스 연결관(40)은 반응 챔버(10)로 유입되는 기화된 유기 화합물의 유입량을 조절하기 위한 제1 밸브(70)가 마련될 수 있다. 상기 제1 밸브(70)를 이용하여 유기 화합물의 유입량을 조절함으로써, 기판(11) 상에 형성된 지지층의 흡착 밀도를 제어할 수 있다.
상기에서 「흡착 밀도」는 기판(11)의 단위 면적 내 유기 화합물이 밀집 정도를 나타내는 지표로서, 흡착 밀도는 EDC 커플링을 이용하여 형광 물질을 상기 유기 화합물에 결합시키는 방법으로 측정할 수 있다.
일 례로, 상기 제1 밸브(70)가 개방되는 경우, 유기 화합물이 반응 챔버(10) 내로 유입될 수 있고, 제1 밸브(70)의 개방 시간을 조절함으로써, 기판(11) 상에 형성된 지지층의 흡착 밀도를 조절할 수 있다. 예를 들어, 제1 밸브(70)의 개방 시간이 증가하여, 반응 챔버(10) 내 유기 화합물의 유입량이 많아지면, 기판(11) 상에 형성된 지지층의 흡착 밀도는 높게 구현될 수 있다.
또한, 상기 제1 밸브(70)는 잠기는 경우, 유기 화합물이 반응 챔버 내로 유입되지 않을 수 있다. 예를 들어, 기판(11) 상에 증착되는 유기 화합물의 유입량이 충분한 경우 상기 제1 밸브(70)는 잠길 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 진공 펌프(50)는 제2 밸브(80)가 마련되고, 상기 제2 밸브(80)에 의해 반응 챔버(10)의 압력이 조절될 수 있다. 상기 제2 밸브(80)가 개방되는 경우, 반응 챔버(10)의 내부에 음압이 걸릴 수 있다. 상기 제2 밸브(80)는 기판(11)에 유기 화합물이 증착 되기 전 반응 챔버(10)의 내부가 진공 분위기가 되도록 개방될 수 있다.
또한, 상기 제2 밸브(80)는 기판(11)에 유기 화합물이 증착 과정에서 밀봉된 공간을 제공하기 위하여 잠길 수 있고, 예를 들어, 제1 밸브(70)가 개방되어 기화된 유기 화합물이 반응 챔버(10)로 유입되는 동안 제2 밸브(80)는 잠길 수 있다.
상기 제2 열원(60)은 반응 챔버(10)의 온도를 50 내지 250 ℃ 범위로 조절할 수 있고, 예를 들어, 전기히터일 수 있다.
상기 제2 열원(60)은 반응 챔버(10) 내에서 기화된 유기 화합물이 증착되는 동안 반응 챔버(10)에 고온의 온도를 제공하는 역할을 수행하며, 상기 고온의 온도는 유기 화합물의 종류 및 원하는 지지층의 흡착 밀도를 고려하여 상기 온도 범위 내에서 적절히 선택될 수 있다.
하나의 예시에서, 본 장치는 반응 챔버(10)에 연결되고, 반응 챔버(10)의 압력을 상압으로 조절하기 위한 제3 밸브(90)가 마련될 수 있다. 상기 제 3 밸브(90)는 반응 챔버(10)의 내부를 진공 분위기로 유지하거나 상압으로 조절하기 위한 역할을 수행할 수 있다.
예를 들어, 상기 반응 챔버(10)의 내부를 진공 분위기로 유지하기 위하여 제3 밸브(90)는 잠길 수 있다. 또한, 상기 제3 밸브(90)가 개방되는 경우, 반응 챔버(10)의 압력이 상압으로 조절될 수 있고, 구체적으로, 지지층이 형성된 기판(11)을 반응 챔버(10)의 외부로 꺼낼 때, 제3 밸브(90)를 개방하여, 반응 챔버(10)의 압력을 상압으로 조절할 수 있다. 상기와 같이, 제3 밸브(90)를 개방하여 반응 챔버(10)의 압력을 상압으로 조절함으로써, 기판(11)에 증착되지 않고 남은 유기 화합물을 반응 챔버(10)로부터 효과적으로 제거할 수 있다. 상기에서 「상압」은 대기압을 의미하며, 일반적으로 1기압을 의미한다.
본 장치는 진공 분위기 하에서 상기 기판(11) 상에 기화된 유기 화합물이 증착될 수 있다. 상기 진공 분위기는 예를 들어, 제2 밸브(80)의 개방에 의해 이루어질 수 있으며, 전술한 제1 내지 제3 밸브(70, 80, 90)가 잠길 경우, 반응 챔버(10)의 내부는 밀봉된 공간을 유지할 수 있다.
또 하나의 예시에서, 본 장치는 상기 밸브 및 열원을 제어하는 제어부를 포함한다. 상기 제어부는 제1 내지 제3 밸브(70, 80, 90), 및 제1 및 제2 열원(20, 60)을 각각 개별적으로 제어함으로써, 증착 과정에서 요구되는 압력, 온도 등을 구현할 수 있다.
일 구체예에서, 상기 기판(11)은 바이오 센서 전극에 적용될 수 있고, 예를 들어, 임피던스 전극에 적용되는 기판일 수 있다.
상기 기판(11)의 종류로는, 바이오 센서 전극으로 사용될 수 있으면, 특별히 제한되지 않으며, 예를 들어, 상기 기판은 금,　구리, 티탄, 니켈,　은, 알루미늄, 게르마늄, 텅스텐, 주석, 안티모니, 인듐, 카드뮴, 팔라듐, 납, 아연 및　백금으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의　금속 또는 상기 하나 이상의　금속의 산화물일 수 있다.
상기 유기 화합물은 반응성 관능기를 적어도 하나 이상, 예를 들어, 2 이상 또는 3 이상을 가지는 다관능성 유기 화합물일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 반응성 관능기는 바이오 리셉터와 유기 화합물을 결합시킬 수 있는 관능기일 수 있고, 예를 들어, 머캅토기, 실란기, 이소시아네이트기 또는 에폭시기일 수 있다. 상기에서 바이오 리셉터는 항원 또는 항체를 의미한다.
본 출원은 기상 증착 방법에 관한 것이다. 상기 방법은 전술한 기상 증착 장치를 이용하여 수행될 수 있고, 따라서, 전술한 내용과 중복되는 설명은 이하에서 생략하기로 한다.
예시적인 본 출원에 따른 기상 증착 방법은 기판을 반응 챔버에 안착시키는 준비 단계와 유기 화합물을 기화시키는 단계 및 상기 기화된 유기물을 반응 챔버로 유입시켜 기판 상에 지지층을 형성하는 단계를 포함하고, 상기 형성 단계는 밀폐된 진공 분위기 하에서 수행된다.
상기 준비 단계는 반응 챔버 내부를 진공 상태로 만드는 단계를 추가로 포함할 수 있고, 전술한 제2 밸브를 개방하여 반응 챔버 내부를 진공 상태로 만들 수 있다.
상기 기화 단계는 전술한 반응조에서 이루어질 수 있고, 상기 반응조의 온도는 제1 열원에 의해 조절될 수 있고, 예를 들어, 50 내지 내지 500℃ 온도 범위로 조절될 수 있다.
상기 형성 단계는 전술한 제2 열원에 의해 반응 챔버의 내부 온도가 50 내지 500℃ 온도 범위로 조절될 수 있다.
상기에서 용어 「밀폐된 진공 분위기」는 전술한 제2 밸브의 개방에 의해 반응 챔버가 진공 상태로 조성된 후, 제1 내지 제3 밸브가 모두 잠궈 밀폐된 공간에 놓여진 상태를 의미한다.
하나의 예시에서, 상기 방법은 형성 단계 후 반응 챔버 내부의 온도 및 압력을 각각 상온 및 상압으로 조절한 후 기판을 수집하는 단계를 포함할 수 있다.
상기 후처리 단계는 제1 밸브를 개방한 상태에서 반응 챔버의 온도를 상온으로 낮춘 후, 제1 밸브를 잠그고 제3 밸브를 개방하여 진공 상태의 반응 챔버 내 압력을 상압으로 변환하는 단계일 수 있다.
이하에서는, 본 출원의 기상 증착 방법과 기존 액상 증착 방법으로 제조된 기판의 지지층을 비교하기 위한 실험을 수행하였다.
구체적으로, 금 기판을 반응 챔버 안에 안착시키고, 제2 밸브를 개방하여 반응 챔버를 진공 분위기로 조성하고, 제2 열원을 이용하여 반응 챔버의 온도를 100℃로 유지하였다. 또한, MPA(Mercapto Propionic acid) 을 반응조에 채운 후 제1 열원을 사용하여 반응조의 온도를 100℃로 가열함으로써, 유기 화합물을 기화시켰다. 상기 기화된 유기화합물이 반응 챔버로 유입되도록 제1 밸브를 60 초간 개방하고, 다시 제1 밸브를 잠근 후 10 분간 유지하여 기판에 유기 화합물을 증착시켰다.
상기 제2 밸브를 개방하고, 반응 챔버의 온도를 상온으로 낮췄다. 그 후 제2 밸브를 잠그고 제3 밸브를 개방하여 반응 챔버의 압력을 상압으로 변환한 후 반응 챔버로부터 지지층이 형성된 기판을 수집하였다.
EDC 커플링을 이용하여 비오틴(Biotin)을 지지층에 결합시켰고, 20nm 금 나노 입자가 결합된 Streptavidin와 상기 비오틴의 선택적으로 흡착되는 성질을 이용하여, SEM으로 지지층의 흡착 밀도를 측정하였다.
그 결과는 도 2에 도시하였다. 도 2 를 살펴보면 본 출원의 제조 장치 및 방법에 따라 제조된 지지층의 흡착 밀도는 1256개/㎛2으로 측정되었다.
이와 대조적으로, 하나의 비교예로서, 액상 증착 방법을 이용하여 지지층이 형성된 기판을 제조하였고, 구체적으로, 금 기판을 1% 지지층 용액에 24 시간 담지 한 후, 용매로 3 회 전극을 세척하여 지지층이 형성된 기판을 제조하였다.
상기 비교예의 기판에 대하여, 전술한 방법을 이용하여 지지층의 흡착 밀도를 측정하였고, 그 결과는 도 3과 같다. 도 3을 살펴보면, 지지층의 흡착 밀도는 213 개/㎛2으로 측정되었다.
상기 결과로부터, 본 출원의 제조 장치 및 방법은 종래 액상 증착 방법에 비하여 기판에 형성된 지지층이 우수한 흡착 밀도를 가지는 것을 확인하였다.
10: 반응 챔버
11: 기판
20: 제1 열원
30: 반응조
40: 가스 연결관
50: 진공펌프
60: 제2 열원
70: 제1 밸브
80: 제2 밸브
90: 제3 밸브

Claims (13)

  1. 기판이 내부에 안착되는 반응 챔버;
    적어도 하나 이상의 반응성 관능기를 포함하는 유기 화합물 용액이 채워지고, 상기 용액을 기화시키기 위한 제1 열원이 마련된 반응조;
    상기 기화된 유기 화합물이 반응 챔버로 유입되도록 반응 챔버와 반응조를 연결하는 가스 연결관;
    상기 반응 챔버의 압력을 조절하기 위한 진공 펌프; 및
    상기 반응 챔버의 온도를 조절하는 제2 열원을 포함하는 기상 증착 장치.
  2. 제 1 항에 있어서, 제 1 열원은 반응조의 온도를 50 내지 500℃ 범위로 조절하는 기상 증착 장치.
  3. 제 1 항에 있어서,
    가스 연결관은 반응 챔버로 유입되는 기화된 유기 화합물의 유입량을 조절하기 위한 제1 밸브가 마련된 기상 증착 장치.
  4. 제 1 항에 있어서, 진공 펌프는 제2 밸브가 마련되고, 상기 제2 밸브에 의해 반응 챔버의 압력이 조절되는 증착 장치.
  5. 제 1 항에 있어서, 상기 반응 챔버와 연결되고, 반응 챔버의 압력을 상압으로 조절하기 위한 제3 밸브가 마련된 기상 증착 장치.
  6. 제 1 항에 있어서, 제 2 열원은 반응 챔버의 온도를50 내지 250 ℃ 범위로 조절하는 증착 장치.
  7. 제 1 항에 있어서, 진공 분위기 하에서 상기 기판 상에 기화된 유기 화합물이 증착되는 기상 증착 장치.
  8. 제 1 항에 있어서, 상기 기판은 바이오 센서 전극에 적용되는 기상 증착 장치.
  9. 제 1 항에 있어서, 상기 기판은 금,　구리, 티탄, 니켈,　은, 알루미늄, 게르마늄, 텅스텐, 주석, 안티모니, 인듐, 카드뮴, 팔라듐, 납, 아연 및　백금으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의　금속 또는 상기 하나 이상의　금속의 산화물인 기상 증착 장치.
  10. 제 1 항에 있어서, 상기 반응성 관능기는 머캅토기, 실란기, 이소시아네이트기 또는 에폭시기인 기상 증착 장치.
  11. 제 1 항 내지 제 10 항 중 어느 하나에 따른 기상 증착 장치를 사용하여 기상 증착을 수행하는 방법으로서,
    기판을 반응 챔버에 안착시키는 준비 단계;
    유기 화합물을 기화시키는 단계; 및
    상기 기화된 유기 화합물을 반응 챔버로 유입시켜 기판 상에 지지층을 형성하는 단계를 포함하고,
    상기 형성 단계는 밀폐된 진공 분위기 하에서 수행되는 기상 증착 방법.
  12. 제 11 항에 있어서, 형성 단계는 50 내지 250 ℃ 온도에서 수행하는 기상 증착 방법.
  13. 제 11 항에 있어서, 형성 단계 후 반응 챔버 내부의 온도 및 압력을 각각 상온 및 상압으로 조절한 후 기판을 수집하는 단계를 포함하는 기상 증착 방법.
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