CN110777329A - 一种提高钢材在锌液中润湿性的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种提高钢材在锌液中润湿性的方法，首先在真空环境下，在表面预处理后的钢材表面蒸镀一层Sn或Bi膜，随后将蒸镀完的钢材进行选择性氧化，使活性元素Sn或Bi在晶界处富集，进而制得润湿改性后的钢材，蒸镀过程中钢材不进行加热。与现有技术相比，本发明所取得的技术效果为：在钢材表面蒸镀一层Sn或Bi膜，随后将蒸镀完的钢材进行退火，活性元素Sn或Bi会在晶界处富集，阻碍氧通道。本发明将单质Sn或Bi蒸镀在钢材表面，蒸镀过程中不对钢材进行加热，在传统改善锌液成分的基础上，使锌液与钢材的润湿性进一步提高。其优点在于，不用进行繁琐的操作，成本较低，提高镀锌质量。

Description

一种提高钢材在锌液中润湿性的方法
技术领域
本发明属于表面涂层制备技术领域，尤其涉及钢材表面涂层的制备方法，具体为TWIP钢表面蒸镀一层Sn或Bi膜，通过活性元素Sn或Bi在晶界处富集阻碍氧通道从而减少氧化物，提高锌液与钢材的润湿性及镀层的力学性能。
背景技术
TWIP钢因高强度，良好的力学性能和成型性优被广泛应用于汽车车身等领域。为了抵抗环境腐蚀，提高钢材的防腐性，会在钢材表面镀锌，因钢材退火过程中选择性氧化的发生，常导致漏镀等现象发生，降低了钢材的镀锌质量。为解决上述问题，企业一般通过在锌液中加入Al，Mg等元素提高润湿性,但效果有限，本发明在钢材表面预镀一层表面活性元素，可以进一步的提高锌液与钢材润湿性，提高镀锌质量。
目前制备薄膜的方法若按原理可分为物理法和化学法两类，若按照要蒸发物质的形态主要分为气相制膜法和液相制膜法两类。物理方法主要有：真空蒸镀法、溅射法、离子束溅射和分子束外延法；化学方法主要有：化学气相沉积技术(简称CVD技术)、溶胶-凝胶法以及电镀法。现在对于金属薄膜的制备一般采用物理气相沉积(Physical VaporDeposition，简称PVD)技术比如说真空蒸发镀膜、溅射镀膜等等。PVD(物理气相沉积)技术被广泛应用于制备优异的保护性薄膜。不仅适合于多种基体材料，也适用于多种镀层材料。本发明采用的真空蒸发镀膜法，简称真空蒸镀。它是将原材料在真空室中加热蒸发，使其原子或分子气化并且随之逸出，将其形成的蒸气流入射到固体的表面，(这里的固体被称为衬底或者基片)，最后在基片上凝结形成固态薄膜的一种方法。这种方法应用时间已久，主要是通过加热蒸发材料而产生薄膜，现已经将这种方法应用在制备薄膜的许多方面。近年来，人们对真空蒸镀改进的焦点放在了蒸发源上。例如运用陶瓷坩埚良好的耐热性，来防止薄膜原材料与蒸发加热器发生不必要的化学反应；对于较低蒸气压物质的蒸发问题，采用电子束加热源来消除这方面的影响。
通常情况下，“选择性氧化”是指合金中与氧气亲和力较强的合金元素优先于基体元素生成氧化物的行为。根据Wagner提出的理论，选择性氧化可以分为外氧化和内氧化。外氧化是指扩散至表面的合金元素和氧气发生的反应，在表面生成氧化物。内氧化是指氧气通过扩散至表面以下的亚表面层，与合金中的一种或数种合金元素发生反应，其生成的氧化物也位于亚表面层。发生选择性氧化TWIP钢的表面会生成氧化物，会阻碍锌液与钢材润湿，造成漏镀等现象。
发明内容
本发明的目的在于提供一种减少钢材表面氧化物，提高锌液与钢材润湿性的新方法。以较少的工序和时间来制备预镀层，节约资源，使材料设计更加灵活。
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案为：一种提高钢材在锌液中润湿性的方法，首先在真空环境下，在预处理后的钢材表面蒸镀一层Sn或Bi 膜，随后将蒸镀完的钢材进行选择性氧化，使活性元素Sn或Bi在晶界处富集，进而制得润湿改性后的钢材，蒸镀过程中钢材不进行加热。
进一步的，所述钢材的预处理方法为：将钢材表面进行打磨、抛光处理，并用酒精和丙酮进行超声清洗。
进一步的，所述Sn或Bi膜的厚度为5-20nm。
根据氧势图，保证Fe不氧化的同时，钢材中的合金元素会优于Fe氧化，通过氧化温度来控制氧压，加热温度和氧化时间没有范围限制，只会影响氧化物生成的数量。作为优选，选择性氧化方法为：将蒸镀完的钢材与Cr+Cr2O3氧化粉末(即Cr与Cr2O3的复合粉末)真空封装在石英管的两端，然后置于双温管式炉，并将钢材加热至820℃，Cr+Cr2O3氧化粉末加热至800℃，行选择性氧化，氧化时间300s。更进一步的，Cr+Cr2O3氧化粉末中Cr与Cr2O3的质量比为1:2。
一种钢材镀锌方法，所述方法包括如下步骤：首先根据如上所述的提高钢材在锌液中润湿性的方法，制得润湿改性后的钢材，然后将润湿改性后的钢材浸入锌池中进行镀锌，镀锌结束后取出钢材，获得镀锌钢材。镀锌时间优选5min。
与现有技术相比，本发明所取得的技术效果为：在钢材表面蒸镀一层Sn或 Bi膜，随后将蒸镀完的钢材进行退火，活性元素Sn或Bi会在晶界处富集，阻碍氧通道。本发明将单质Sn或Bi蒸镀在钢材表面，蒸镀过程中不对钢材进行加热，在传统改善锌液成分的基础上，使锌液与钢材的润湿性进一步提高。其优点在于，不用进行繁琐的操作，成本较低，提高镀锌质量。
附图说明
图1为本发明实施例中TWIP钢板蒸镀的高真空电阻蒸发镀膜机的示意图。
图2为本发明实施例中TWIP钢板和Cr+Cr2O3氧化粉末真空封装后在双温管式炉中退火的示意图。
图3为实施例和对比实例中TWIP钢板退火后的表面氧化物形貌情况，其中(a)为未蒸镀Sn钢板，(b)为蒸镀Sn钢板。
图4为实施例1和对比实施例1中TWIP钢板镀锌5min的电镜SEM图，其中(a)为未蒸镀Sn钢板，(b)为蒸镀Sn钢板。
图5为实施例中测量锌液与钢材的润湿角的高温接触角测试装置示意图。
图6为实施例1、实施例2和对比实例中锌液与钢材的润湿情况。
图中的附图标记为：1.加热控温系统，2.热电偶，3.炉盖，4.出气阀，5.炉体，6.He-Ne激光光源，7.金属基板，8.露点仪，9.抽真空系统，10.不锈钢管，11.待熔金属样品，12.滴落管，13.屏蔽层，14.加热片，15.CCD相机，16.石英玻璃观察窗，17.进气阀，18.脱氧管，19.脱水管，20.气瓶，21.样品支撑调节系统，22. 计算机，23.石英钟罩，24.蒸发源挡板，25.电离规，26.分子泵，27.基片台，28. 蒸发舟，29.水冷电极，30.不锈钢底座，31.放气阀，32.电阻规，33.波纹管，34. 前级阀，35.排气口。
具体实施方式
本发明下面结合实施例作进一步详述：
以下实施例和对比实施例中，以TWIP钢板为例，锌液润湿TWIP钢板的性能测试用装置如图5所示，具体润湿方法为：将待熔金属样品(即待熔锌锭) 装入不锈钢管，然后经由加热控温系统将锌锭加热熔融形成锌液，并滴落至金属基板(即TWIP钢板)表面，然后由CCD相机记录锌液在钢板表面的铺张情况，并将其导入计算机，通过视频截图，使用ADSA软件和SESDROPD软件计算出润湿角变化。
以下实施例和对比实施例中，以TWIP钢为例，锌液润湿TWIP钢板的性能测试用装置如图5所示(图中箭头为样品支撑调节系统的调整方向)，具体润湿方法为：制作待熔融金属样品11，将样品11尽量打磨成球状，将样品11(即待熔锌锭)装入不锈钢管10，TWIP钢板放置在金属基板7上，合上炉盖3，打开激光光源6，通过样品支撑调节系统21调节金属基板7到合适高度；通过抽真空系统9将炉内的真空度抽至2×10-3Mpa以下后，进气阀17通入N2+5％H2的混合气体(混合气体中N2体积百分含量为95％，H2体积百分含量为5％)，进气和出气的流量相同后打开出气阀4使气体流动平衡(此时炉体内外压力相同)，同时通过加热控温系统1控制热电偶2升到所需温度，屏蔽层13用于隔热，降低功耗；关闭出气阀4，炉内压力略微提升后关闭进气阀(0.02MPa左右)；将不锈钢管10掰至竖直，使待熔融金属样品11滚落至滴落管12的底部，保温4min 使待熔融金属样品11熔融；打开CCD相机15进行视频录制，缓慢打开出气阀 4，待熔融的金属样品11滴落至基板并完全铺张后关闭相机15，并将其导入计算机22，进行视频截图，通过视频不同时间的截图，使用ADSA和SESDROPD 软件计算出润湿角大小变化。
以下实施例中，Cr+Cr2O3氧化粉末中Cr与Cr2O3的质量比为1:2。
实施例1：
一种提高钢材在锌液中润湿性的方法，包括如下步骤：
(1)将TWIP钢板加工成10mm×18mm×1mm的钢片，对其进行表面打磨、抛光预处理，并用酒精和丙酮进行超声清洗；通过图1所示的高真空电阻蒸发镀膜机蒸镀5nm的Sn层(其中高真空电阻蒸发镀膜机型号为ZHD-300M3，下同)；
(2)将步骤(1)处理过的钢板放入石英管内，然后将石英管中部烧凹陷，使石英管分隔成两个相互连通的容腔，再放入配好的Cr+Cr2O3粉末，使钢板与粉末分置在所述的两个容腔内，然后封口抽真空；
(3)设置钢板的退火温度为820℃，粉末的温度为800℃，将步骤(2)中封口后的石英管放入如图2所示的双温管式炉中，将钢板退火300s，待冷却后取出钢板；
(4)将钢板置于接触角测量设备的基板上，测量Zn-0.3％Al液(即锌液中含有质量百分比为0.3％的Al，下同)与预蒸镀Sn的钢板的润湿角，通过视频截图液滴在钢板表面的铺张情况，使用ADSA软件和SESDROPD软件计算出润湿角变化。
(5)将钢板用钢丝固定好，放入锌池中进行镀锌实验，镀锌时间5min，用扫描电镜分析镀层显微组织形貌。
步骤(3)中取出的钢板通过场发射扫描电镜(FE-SEM)观察到TWIP钢板表面形貌如图3(a)所示，退火后表面有细小的氧化物颗粒。步骤(4)测得在钢板表面预蒸镀Sn后，锌液与钢板的润湿角为65°左右，润湿效果较为显著。步骤(5)中观察到的形貌如图4(a)所示，基体与镀层的结合处出现不同的 Fe-Zn相，从靠近基体处向外，Fe含量逐渐降低，相区依次为δ相、ζ相和η相，δ相有较好的力学性能。
实施例2：
一种提高钢材在锌液中润湿性的方法，包括如下步骤：
(1)将TWIP钢板加工成10mm×18mm×1mm的钢片，对其进行表面打磨、抛光预处理，并用酒精和丙酮进行超声清洗；通过高真空电阻蒸发镀膜机蒸镀5nm的Bi层；
(2)将步骤(1)处理过的钢板放入石英管内，然后将石英管中部烧凹陷，使石英管分隔成两个相互连通的容腔，再放入配好的Cr+Cr2O3粉末，使钢板与粉末分置在所述的两个容腔内，然后封口抽真空；
(3)设置钢板的退火温度为820℃，粉末的温度为800℃，将步骤(2)中封口后的石英管放入如图2所示双温管式炉中，将钢板退火300s，待冷却后取出钢板；
(4)将钢板置于接触角测量设备的基板上，测量Zn-0.3％Al液与预蒸镀 Bi的钢板的润湿角，通过视频截图液滴在钢板表面的铺张情况，使用ADSA软件和SESDROPD软件计算出润湿角变化。
测得锌液与蒸镀Bi的TWIP钢板的最终的润湿角为58°左右，与镀Sn的钢板相比润湿性有略微改善，但锌液与钢板刚开始的润湿角较大，润湿角随着锌液在钢板上的铺张逐渐变小。
对比实施例1：
为对比蒸镀Sn对润湿效果的影响，进行了一组对比试验，具体步骤与实施例1相同，只是步骤(1)中不需要将TWIP钢板进行蒸镀，步骤(4)测量Zn-0.3％Al 液测量纯Zn液与未蒸镀的TWIP钢的润湿性。
退火后的钢板通过场发射扫描电镜(FE-SEM)观察到TWIP钢板表面形貌如图3(b)所示，退火后表面有较大的氧化物颗粒，表明预蒸镀Sn使得钢表表面的氧化物颗粒变小。测得锌液与未蒸镀Sn的润湿性，锌液与钢板的润湿角为 85°左右，润湿效果较为显著。步骤(5)中观察到的形貌如图4(b)所示，基体与镀层的结合处出现不同的Fe-Zn相，从靠近基体处向外，Fe含量逐渐降低，相区依次为η相、ζ相和δ相。
对比实施例2：
以对比实例1为基础，其它步骤均与对比实例1相同，不同的是不需要熔制Zn-0.3％Al液，测量纯Zn液与未蒸镀的TWIP钢的润湿性。
通过实例以及对比实例可以发现，通过改善锌液成分，在锌液中加入微量Al，可提高锌液与钢板的润湿性。在此基础上，在TWIP钢表面蒸镀活性元素 Sn,Bi，可以减少TWIP钢板表面的氧化物，锌液与钢板的润湿角减少了20°左右，进一步提高锌液与钢板的润湿性；另外蒸镀活性元素使得镀锌层里力学性能较好的δ相层厚度增大，而力学性能较差的ζ相层厚度减小，同时也提高了镀锌层的质量。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种提高钢材在锌液中润湿性的方法，其特征在于：首先在真空环境下，在表面预处理后的钢材表面蒸镀一层Sn或Bi膜，随后将蒸镀完的钢材进行选择性氧化，使活性元素Sn或Bi在晶界处富集，进而制得润湿改性后的钢材，蒸镀过程中钢材不进行加热。
2.如权利要求1所述的提高钢材在锌液中润湿性的方法，其特征在于：所述钢材的预处理方法为：
将钢材表面进行打磨、抛光处理，并用酒精和丙酮进行超声清洗。
3.如权利要求1所述的提高钢材在锌液中润湿性的方法，其特征在于：所述Sn或Bi膜的厚度为5-20nm。
4.如权利要求1所述的提高钢材在锌液中润湿性的方法，其特征在于：所述选择性氧化方法为：将蒸镀完的钢材与Cr+Cr2O3氧化粉末真空封装在石英管的两端，然后置于双温管式炉，并将钢材加热至820℃，Cr+Cr2O3氧化粉加热至800℃，进行选择性氧化，氧化时间300s。
5.如权利要求4所述的提高钢材在锌液中润湿性的方法，其特征在于：
Cr+Cr2O3氧化粉末中Cr与Cr2O3的质量比为1:2。
6.一种钢材镀锌方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：首先根据权利要求1至5中任一项所述的提高钢材在锌液中润湿性的方法，制得润湿改性后的钢材，然后将润湿改性后的钢材浸入锌池中进行镀锌，镀锌结束后取出钢材，获得镀锌钢材。
7.如权利要求6所述的钢材镀锌方法，其特征在于：所述镀锌时间为5min。
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