KR20190056366A - 포토 리소그래피와 접착성 결합 물질을 사용하여 3차원 구조물을 만드는 방법 - Google Patents

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칼 프레드릭 칼버그
토미 하랄드슨
헨릭 미카엘슨
노리유키 마스다
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메르케네 랩스 아베
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Abstract

포토 리소그래피 및 접착 결합 가능한 재료를 사용하여 3 차원 구조물을 제조하는 방법이 개시된다. 물질은 패턴에 부분 조사 시 제 1 반응을 겪고 부분적으로 가교 결합된 폴리머 네트워크가 된다. 비가교 결합된 부분은 용매에 용해되고 제거된다. 개시제가 첨가되어 가교 결합된 폴리머 네트워크를 활성화시켜 접착성 있게 되고 다른 대상물과 공유 결합되어 물품을 형성할 수 있게 된다. 이 방법은 복잡한 3차원 형상을 갖는 물품을 용이하게 제조하는데 사용될 수 있다.

Description

포토 리소그래피와 접착성 결합 물질을 사용하여 3차원 구조물을 만드는 방법
본 발명은 물질의 선택된 부분의 제 1 경화, 경화되지 않은 물질의 용해, 그리고 물질을 다른 대상물에 결합시켜 아이템을 생성하기 위한 기타 화학 반응을 포함하는 물품을 제조하는 방법에 관한 것이다.
포토 리소그래피(photolithographic methods)는 전자 장치, 의료 기기 및 단백질과 같은 생물학적 시약을 담는 마이크로 디바이스의 제조 분야에서 널리 보급되어있다. 이는 2차원에서 어떠한 패턴이라도 제조 가능하게 한다. 현재 기술 수준에서, 3차원에서의 선택 사항은 단지 도포된 폴리머 층의 두께에 불과하다. 진정한 3차원 구조를 얻으려면, 포토 리소그래피 패턴이 접착제를 사용하여 다른 구조물과 조립되어야 한다. 평평한 뚜껑이 패턴을 밀봉하도록 부착되는 가장 단순한 경우에도 마찬가지이다. 이러한 패턴과 같은 미세한 구조가 외부 접착제의 도포로 채워지고 파괴될 수 있다는 명백한 위험이 있다. 현재 포토 레지스트 구조물을 위한 다른 기존의 결합 기술은 100℃ 초과의 공정 온도를 필요로 한다. 생물학적 물질의 최대 허용 온도는 42℃이다. 이것은 마이크로 구조물에서 생물학적 시약을 필요로 하는 도포에 사용하기 위해 포토 리소그래피 패턴으로 만들어진 3차원 구조물의 현상을 제한한다. 생물학적 시약을 보존하려면 외부 접착제를 사용하는 용액을 사용해야 한다. 이러한 방법은 마이크로 크기의 구조물에는 사용할 수 없다. 따라서, 칩은 그렇지 않은 경우보다 커야 하며, 개별적인 칩마다 패키징 작업이 수행되어야 한다.
WO 2012/042059는 다음 단계들을 포함하는 티올-엔 폴리머 물품의 제조 방법을 개시한다: a) 제 1 중간 물품을 얻기 위해, 적어도 2개의 티올기를 포함하는 화합물 및 적어도 2개의 탄소-탄소 이중 결합을 포함하는 화합물을 비화학양론비율(off stoichiometry ratios)로 반응시키는 단계로서, 상기 제 1 중간 물품은 미반응 티올기 및 미반응 탄소-탄소 이중 결합으로부터 선택된 적어도 하나의 미반응기를 포함하고, b) 상기 제 1 중간 물품을 제 2 물품과 접촉시키는 단계로서, 상기 제 2 물품의 표면은 적어도 부분적으로 반응기를 포함하고, 공유 결합을 얻고 최종 물품을 형성하기 위해 상기 제 1 중간 물품 상의 상기 미반응기의 적어도 일부를 상기 제 2 제품 상의 화학기와 반응시킨다.
WO 2013/167576은 물질에 대한 폴리머 코팅 시스템과 함께 사용하기 위한 프라이머 코팅을 개시하는데, 여기서 프라이머는 제 1 경화 공정이 완료된 후 일정 기간 동안 반응성을 보유한다.
VASTESSON, A. et al. in Robust microdevice manufacturing by direct lithography and adhesive-free bonding of off-stochiometry thiol-ene-epoxy (OSTE+) polymer In: 2013 Transducers & Eurosensors XXVII: The 17th International Conference on Solid-State Sensors, Actuators & Microsystems, 2013, pp. 408-411 는 하나의 기판에 결합될 수 있는 상이한 층들을 제조하기 위한 티올-엔-에폭시(thiol-ene-epoxi)에 기반한 물질의 패터닝을 개시한다. 물질은 UV단계를 포함하여 두 단계로 결합된다. UV 조사에 의해 민감한 분자가 손상될 수 있기 때문에 화학 반응 개시 시 UV 경화/활성화가 단점이 된다. 그러한 분자의 예로는 전체 세포 및 세포의 일부뿐만 아니라 단백질, DNA와 같은 생물학적 분자가 포함된다. 물질 I D1은 경화될 때까지 액체이다.
US2011030874는 에폭시 수지로 커버된 표면을 갖는 두 기판을 결합시키는 방법을 개시한다. 이 방법은 온도에 민감한 분자에 사용할 수 있다. 이 방법은 20-50℃의 고온으로 가열하는 것을 포함한다.
OSTE를 기반으로 한 선행 기술에는 주요한 두 가지 문제가 있다. 액체 포토 레지스트는 UV 경화 레지스트가 마스크에 접착되어 결과적으로 레지스트 막 및 마스크의 파괴로 접촉 리소그래피에서 사용 불가능하다. 근접식 공정이 더 복잡하고 더 낮은 해상도를 제공하기 때문에 접촉 리소그래피가 종종 근접 리소그래피보다 선호된다. 용매 증발 후에 고체이지만 WO 2012/042059에 기술된 물질의 기본 이중 경화 특성을 갖는 레지스트는 콘택 리소그래피 및 저온 결합을 가능하게 할 것이다.
또 다른 문제는 리소그래피 현상 공정 중 제 2 경화 수지 추출이다. 패턴의 미경화 부분을 용해시키는데 사용되는 용매는 또한 제 2 경화 단계를 위해 아직까지 경화되지 않은 수지를 추출할 수 있으며, 이는 결합 단계에서 불량 접착의 위험이 있다.
본 발명의 목적은 종래 기술의 단점 중 적어도 일부를 제거하고, 둘 이상의 대상물이 결합되어 형성되는 물품 제조의 개선된 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 이 목적 및 다른 목적은 실온에서 고체인 수지를 사용하여, 노광 단계 이전에 전체 제제를 고체화시킴으로써 달성된다.
이 목적 및 다른 목적은 제 2 경화 수지를 부분적으로 변형시켜, 제 1 단계 경화 수지와 반응하는 능력을 갖게 하여 달성된다. 이러한 방식으로 UV에 노광 후 제 1 단계 경화 네트워크에 화학적으로 결합될 것이며 현상 공정에서 추출될 위험이 없을 것이다. 결합 단계 동안 활성화될 수 있는 제 2 단계 경화기가 여전히 존재할 것이다.
본 발명은 선행 기술의 문제점을 극복하고, 접촉 리소그래피로 생물학적 시약 또는 다른 온도 민감성 물질을 담는 구조물의 패키징에 대하여 한계 온도인 42 ℃ 미만에서 매우 미세한 마이크로 구조체의 결합과 마이크로 구조체의 제작을 가능하게 한다. 민감성 물질을 보호하기 위해 전체 공정 중에 온도를 42℃ 미만으로 유지할 수 있는 이점이 있다. 온도 민감성 분자가 존재하지 않을 때 온도는, 용매의 증발 등과 같은, 공정의 다른 부분에서 더 높을 수 있다. 온도 민감성 분자가 존재할 때 이는 더 낮은 온도에서 수행될 수 있다. 이러한 결합된 특징을 통해 웨이퍼 스케일에서 바이오칩을 제조할 수 있다. 한 번에 하나의 칩을 제조하는 대신 수백 개의 칩을 준비하고, 시약으로 얼룩을 지게 하고, 하나의 실리콘 또는 유리 웨이퍼에 포장한 다음, 완전히 기능하는 칩으로 다이싱한다. 이런 식으로 마이크로 크기의 칩이 종래 기술에 비해 훨씬 저렴한 비용으로 만들어질 수 있다.
제 1 양상에서, 물품을 제조하는 방법이 제공되는데, 방법은: a) 실온에서 고체인 물질(102)을 제공하는 단계로서, 물질(102)은 유기 용매(107)에 가용성이고, 물질(102)은 i) 불포화 탄소-탄소 결합을 갖는 에폭시 수지 및 ii) 분자량이 400을 초과하는, 바람직하게는 600을 초과하는 에폭시 수지로 구성된 군(group)으로부터 선택된 적어도 하나의 물질을 포함하고, 물질(102)은 적어도 2개의 티올기를 포함하는 모노머, 적어도 2개의 탄소-탄소 불포화 결합을 포함하는 모노머, 그리고 물질(102)이 제 1 활성화 단계에서 화학 방사선에 노광될 때 화학 반응을 개시하여 가교 결합된 폴리머 네트워크(106)를 형성할 수 있는 제 1 개시제를 포함하고, 물질(102)이 제 1 활성화 단계에서 화학 방사선에 노광될 때 상기 물질(102)이 화학 반응을 하여 가교 결합된 폴리머 네트워크(106)를 형성할 수 있는, 단계; b) 제 1 활성화 단계에서 가교 결합된 폴리머 네트워크(106)를 형성하기 위한 반응을 개시하도록 적응된 화학 방사선(104)으로 상기 물질(102)을 적어도 부분적으로 노광시키는 단계로서, 상기 노광은 패턴에서 이루어지고, 가교 결합된 폴리머 네트워크(106)는 유기 용매(107)에 불용성인, 단계; c) 가교 결합된 폴리머 네트워크(106)가 남아 있도록 비가교 결합된 물질을 유기 용매(107)에 용해시키는 단계; d) 추가적인 가교 결합 및 접착 특성을 생성하여 활성화된 가교 결합된 폴리머 네트워크를 얻기 위한 추가적인 반응을 개시하도록, 제 2 활성화 단계에서 가교 결합된 폴리머 네트워크(106)를 제 2 개시제와 접촉시키는 단계; e) 활성화된 가교 결합된 폴리머 네트워크를 다른 대상물(108)과 접촉시키는 단계로서, 이로서 이들이 결합되어 물품을 형성하는, 단계를 포함한다.
일 실시 예에서, 물질(102)은 폴리머를 포함한다. 일 실시 예에서, 물질(102)은 적어도 2개의 티올기를 포함하는 모노머, 적어도 2개의 탄소-탄소 불포화 결합을 포함하는 모노머, 그리고 화학 광선 조사에 의한 중합 반응을 모방할 수 있는 제 1 개시제를 포함한다. 제 1 개시제는 물질(102)이 제 1 활성화 단계에서 화학 방사선에 노광될 때 화학 반응을 개시하여 가교 결합된 폴리머 네트워크(106)를 형성할 수 있다.
일 실시 예에서, 물질은 에폭시 수지를 포함한다. 일 실시 예에서, 물질은 불포화 탄소-탄소 결합을 갖는 에폭시 수지를 포함한다.
일 실시 예에서, 제 1 개시제는 UV 개시제이다. 일 실시 예에서, 제 1 개시제는 민감성 분자에 대한 UV 방사를 피하기 위해 보다 긴 파장에 대해 작동하는 개시제이다.
일 실시 예에서, 단계 a)에서 물질은 먼저 유기 용매에 용해되고, 그 후 상기 유기 용매는 단계 b) 전에 증발된다. 일 실시 예에서, 유기 용매는 진공 및 열로 구성된 군으로부터 선택된 적어도 하나의 용매를 사용하여 증발된다. 일 실시 예에서, 물질은 막이 되도록 기판 상에 도포된다.
일 실시 예에서, 기판은 단계 a) 전에 프라이머로 처리된다.
일 실시 예에서, 기판은 단계 a) 전에 실란화된다.
일 실시 예에서, 선택된 패턴에서의 노광은 물질에 마스크를 도포함으로써 이루어진다.
일 실시 예에서, 공정 온도에서 물질이 점착성이 없어서 마스크가 물질에 달라 붙지 않는다.
일 실시 예에서, 물질은 간격 900-1500의 분자량 Mw를 갖는 고체 방향족 에폭시 수지를 함유한다.
일 실시 예에서, 고체 에폭시 수지는 부분적으로 아크릴화된다.
일 실시 예에서 온도는 상기 물질을 상기 화학 방사선에 노광시킨 후에 증가된다. 일 실시 예에서 온도는 나머지 가교 결합된 폴리머 네트워크를 제 2 개시제와 접촉시킨 후에 증가된다. 일 실시 예에서, 공정 동안 온도는 42℃를 초과하지 않는다. 온도 민감성 물질들을 보호하기 위해 온도를 낮게 유지할 수 있는 이점이 있다. 온도 민감성 물질에 관련한 일 실시 예에서, 전체 공정 동안 온도는 민감성 물질의 한계점 미만으로 유지되어야 한다.
일 실시 예에서, 단계 d) 및 e)는 한 단계에서 수행되고, 상기 다른 대상물은 그 표면 상에 제 2 개시제로서 작용하는 화학기들을 적어도 부분적으로 포함한다.
일 실시 예에서, 단계 d)의 제 2 개시제가 용액에 제공된다.
일 실시 예에서, 제 2 개시제가 단계 c)의 유기 용매에 제공된다.
일 실시 예에서, 제 2 개시제는 염기 개시제이다. 일 실시 예에서, 제 2 개시제는 에폭시-티올 반응 및 에폭시 동종 중합을 개시할 수 있는 염기성 개시제이다. 일 실시 예에서, 제 2 개시제는 아미노 작용성 가수 분해성 실란이다.
일 실시 예에서, 단계 e)에서 물질 및 다른 대상물은 힘으로 서로를 향하여 가압된다.
제 2 양상에서, 이 방법에 따라 제조된 물체가 제공된다.
이제 본 발명은 첨부 도면을 참조하여 예시로서 기술된다.
도 1은 다음과 같은 일 실시 예를 보여준다:
A: 기판, 예를 들어 실리콘 또는 유리 웨이퍼 또는 플레이트(101).
B: 기판(101)은 물질의 층과 함께 스핀 코팅되고 (제제 A, 표1), 102 적절한 용매에서 용해되고, 소프트 베이킹되어 모든 용매를 제거하고 고체의 비점착성 층을 형성한다.
C: 물질(102)은 그 후, 예를 들어 포토 마스크(105) 및 화학 방사선(104)을 사용하여 포토 패터닝된다. 이는 물질의 제 1 경화 단계를 완료하여, 화학 방사선(104)에 노광되는 가교 결합된 폴리머 네트워크(106)를 형성한다.
D: 가교 결합된 폴리머 네트워크(106)의 패턴은 현상제, 즉 유기 용매 (107)에 침지시킴으로써 현상된다. 유기 용매는 가교 결합되지 않은 물질(102)을 용해 및 제거한다.
E: 현상 후 패턴은 하드 베이킹되어 모든 현상제, 즉 유기 용매(107)를 제거한다.
F: 기계 가공된 액세스 포트(108)를 갖는 분리된 유리 웨이퍼는 개시제 용액의 단일층과 함께 코팅하고, 본더 툴이나 프레스를 10분 동안 2바(bar)를 37℃에서 사용하여 가교 결합된 폴리머 네트워크(106)의 현상된 패턴 상에 정렬 및 압착(109)한다.
G: 그 후 스택은 다이싱 전에 실온으로 8시간 동안 후경화하도록 둔다.
도 2는 등각 접촉을 가능하게 하는 중간 상태를 위한 유리 전이를 도시한다.
도 3은 중간 처리 상태 및 최종 특성을 갖는 이중 경화를 도시한다.
본 발명이 상세하게 개시되고 기술되기 전에, 본 발명은 본원에 개시된 특정 화합물, 구성, 방법 단계, 기질 및 물질로 제한하지 않으며 따라서 화합물, 배열, 방법 단계, 기질 및 물질이 다소 다를 수 있다는 것을 이해해야 한다. 본원에 사용된 용어는 특정 실시 예를 설명할 목적으로만 사용되며, 청구 범위를 제한하기 위한 것이 아니며, 본 발명의 범위는 첨부 된 특허 청구 범위 및 그 등가물에 의해서만 제한된다.
본 명세서 및 첨부된 청구항에서 사용된 단수 형태 "a", "an" 및 "the"는 문맥 상 명확하게 달리 지시하지 않는 한 복수 대상을 포함한다.
달리 정의된 바가 없다면, 본원에 사용된 모든 용어 및 과학 용어는 본 발명이 속하는 기술 분야의 당업자가 일반적으로 이해하는 의미를 갖는 것으로 의도된다.
발명의 설명 및 청구항에서 사용된 용어 "물품(article)"은 본 방법으로 제조된 결과물을 의미한다.
발명의 설명 및 청구항에서 사용된 용어 "물질(material)"는 본 방법에 사용된 출발 물질을 의미한다. 일반적으로 여러 가지 구성 요소를 포함한다.
발명의 설명 및 청구항에서 사용된 용어 "가교 결합된 폴리머 네트워크"는 출발 물질로부터 화학 반응으로 제조된 물질을 의미한다.
발명의 설명 및 청구항에서 사용된 용어 "활성화된 가교 결합된 폴리머 네트워크"는 제 2 개시제와 최근 접촉하여 반응이 여전히 진행중인 가교 결합된 폴리머 네트워크를 의미한다. 활성화된 가교 결합된 폴리머 네트워크는 적어도 결합될 대상물에 대하여 접착 특성을 보인다.
발명의 설명 및 청구항에서 사용된 용어 "제 1 개시제"는 화학 방사선에 노광되면 물질에서 반응을 개시하도록 사용되는 개시제를 의미한다.
발명의 설명 및 청구항에서 사용된 용어 "실온"은 20℃의 온도를 의미한다.
발명의 설명 및 청구항에서 사용된 용어 "제 2 개시제"는 활성화된 가교 결합된 폴리머 네트워크를 얻기 위해 가교 결합된 폴리머 네트워크에서 반응을 개시도록 사용되는 개시제를 의미한다.
놀랍게도 다음과 같은 특징을 가진 이중 경화 폴리머 시스템을 제조하는 것이 가능하다는 것이 밝혀졌다:
열가소성을 특징으로하는 미경화상태. 물질은 실온에서 본질적으로 비점성 고체이지만, 유기 용매에 용해되어 액체 특성을 부여 받을 수 있다.
물질은 화학 방사선에 노광됨으로써 가교 결합될 수 있다. 제 1 경화 단계는 물질을 가교 결합하여 일반 유기 용매에 불용성이 되도록 한다.
제 2 경화 단계는 제 2 활성화 단계에서 외부의 제 2 개시제에 의해 개시되고, 결과적으로 더 밀도 높은 가교 결합을 초래하고 물질이 결합되어야 할 표면에 접착력을 제공한다. 이는 접착 특성을 갖는 가교 결합된 폴리머 네트워크를 생성한다.
제 2 개시제는 제 2 경화 단계를 활성화하는 화학 물질의 용액 형태로 전달될 수도 있고, 또는 제 2 경화 단계를 활성화할 수 있는 화학기를 사용하여 접착될 표면의 변형으로도 전달될 수 있다. 이것이 제 2 활성화 단계이다.
이러한 이중 경화 물질은 포토 리소그래피 패턴의 3차원 구조물을 만드는데 사용될 수 있다.
막에 관련된 특정 일 실시 예에서 다음 단계들이 수행된다:
- 미경화된 이중 경화 폴리머 시스템, 즉 물질은, 유기 용매에 용해되어 원하는 점도와 건조 함량을 얻을 수 있다.
- 적절한 기판 위에 막을 형성하고 유기 용매를 증발시켜 물질의 고체인 비점착성 막을 얻는다. 다른 실시 예에서, 대상물이 전체적으로 또는 부분적으로 물질로 직접 만들어진다.
- 포토 리소그래피 패턴 마스크가 막에 도포된다. 이 어셈블리는 제 1 경화 단계에 적절한 화학 방사선에 노광된다. 화학 방사선에 대한 노광은 제 1 경화 단계에서 중합 반응을 개시하기 위한 제 1 활성화 단계이다. 대안적으로 화학 방사선은 예를 들어 레이저 또는 물질 중 원하는 부분을 조명할 수 있는 다른 장치를 사용하여 마스크 없이 도포된다. 노광은 가교 결합된 폴리머 네트워크를 생성한다.
- 포토 리소그래피 패턴은 화학 방사선의 노광에 의해 경화되지 않은 물질의 부분을 적절한 유기 용매를 사용하여 용해시킴으로써 현상된다. 이것은 유기 용매에 불용성인 가교 결합된 폴리머 네트워크를 남긴다.
- 용매가 제거된 후, 제 2 경화 단계는 제 2 개시제를 도포함으로써 시작된다. 일 실시 예에서 이는 활성화 화학 물질 용액을 도포함으로써 이루어진다. 결합될 표면이 제 2 경화 단계가 완료되기 전에 조립되어야 한다. 제 2 실시 예에서, 리소그래피 패턴에 결합될 표면은 포토 레지스트 물질에서 제 2 경화 단계를 활성화시키는 화학기와 함께 변형된다. 제 2 개시제의 도포는 활성화된 가교 폴리머 네트워크를 생성한다.
이 방법의 물질과 관련하여 가교 결합된 폴리머를 생성할 수 있는 모든 물질이 사용될 수 있다. 물질이라는 용어는 출발 물질을 나타내는 데 사용된다. 예는 모노머, 올리고머 및 폴리머를 포함한다. 일 실시 예에서, 물질은 폴리머이다. 본 발명의 물질로서 적절한 이중 경화 폴리머 시스템은 티올 작용성 모노머, 고체 에폭시 수지 및 탄소-탄소 불포화 결합을 갖는 모노머로 구성된 삼원 시스템으로 제조될 수 있다. UV 개시제는 일 실시 예에서 티올이 탄소-탄소 불포화물과 반응하는 제 1 경화 단계에 사용되었다. 염기 개시제는 일 실시 예에서 제 2 경화 단계를 개시하기 위해 첨가된다. 적절한 염기는 에폭시-티올 가교 결합 반응 및 에폭시 동종 중합 모두를 활성화시킬 것이다. 미경화 물질은 용매가 존재하지 않을 때 바람직하게는 충분히 고체 및 비점성이여야 하는데, 이로써 정확한 형태로 도포되고 만들어질 수 있으며, 포토마스크가 물질에 접착되지 않을 수 있다.
탄소-탄소 이중 결합을 갖는 에폭시가 출발 물질에 사용되거나, 또는 대안적으로 에폭시의 충분한 분자량이 에폭시 분자가 제 1 활성화 단계 후에 형성된 네트워크에 머무르기 위해 사용된다. 적어도 2개의 티올기를 포함하는 모노머 및 적어도 2개의 탄소-탄소 불포화 결합을 포함하는 모노머가 함께 제 1 활성화 단계 후에 특정 메쉬 크기를 갖는 매우 균일한 네트워크를 생성하고, 메쉬 크기는 특정 한계점 미만에서 분자의 확산을 허용한다. 네트워크는 매우 동질이라 약 400-600 초과의 분자량을 가진 분자를 보유한다. 따라서, 약 400-600 초과의 분자량을 갖는 에폭시를 사용할 수 있거나 또는 대안적으로 불포화 결합을 갖는 에폭시 분자를 사용할 수 있다. 후자의 경우 분자량은 더 작을 수 있지만 약 400-600을 초과할 수도 있다.
삼원 폴리머 시스템은 일 실시 예에서 공정을 위해 적절한 용매에 용해되어 시스템에 액체를 제공한다.
본 발명의 다른 실시 예에서, 에폭시 수지는 물질에 포함될 불포화 탄소-탄소기를 갖도록 부분적으로 변형된다. 이로써 에폭시 수지를 제 1 경화 단계 동안 형성된 네트워크와 결합시켜, 용매 현상 공정 동안 에폭시 수지가 침출될 위험을 최소화할 것이다.
현상액 또는 유기 용매는 고체 에폭시 수지를 용해할 수 있는, 그리고 적절한 증발 속도를 갖는 임의의 유기용매일 수 있다.
제 2 경화 단계를 위한 제 2 개시제는 활성화된 가교 폴리머 네트워크가 형성되도록 에폭시기의 가교 결합 또는 동종 중합을 촉진시키는 임의의 효과적인 제제일 수 있다. 활성이라는 용어는 반응이 진행중이라 다른 대상물과의 결합이 형성될 수 있음을 의미한다. 제 2 개시제는 일 실시 예에서 개시제의 유형에 따라 적절한 농도로 적절한 용매에 용해된다. 아미노 작용성 가수분해성 실란은 접착 및 가교 결합 밀도에 기여하는 이점을 가지므로 일 실시 예에서 제 2 개시제이다.
다른 실시 예에서, 현상액 및 개시제 용액은 하나의 액체로 합쳐진다. 그러면 미경화 물질의 용해 및 경화된 물질의 활성화 (즉, 생성된 가교 결합된 폴리머)가 하나의 단계에서 수행된다.
또 다른 실시 예에서, 포토 레지스트 패턴과 결합될 표면이 에폭시 티올 반응 및 에폭시 동종 중합을 개시할 화학기를 갖도록 변형된다. 그 후 개시제와 결합될 대상물의 접촉이 하나의 단계에서 수행된다.
필요한 경우, 기판을 세척하고 적절한 프라이머를 도포하여 준비한다.
일 실시 예에서, 용해된 삼원 폴리머 시스템, 즉 물질이 바람직하게는 스핀온 방법(spin on method)을 사용하여, 사용된 기판 상에 균일한 막 형태가 된다.
물질은 의도하지 않는 경화로부터 보호하기 위해 바람직하게는 패턴 마스크가 도포되기 전까지 UV 광선으로부터 보호되어야 한다.
물질이 형성된 후에, 용매는 일 실시 예에서 약한 가열 또는 진공을 사용하여 증발시킨다. 가열하는 경우, 막은 실온이 되도록 식혀야 한다.
일 실시 예에서, 패턴 마스크가 막의 상부에 위치되고 이 어셈블리는 마스크를 통해 화학 방사선에 노광된다. 마스크는 제거되고 폴리머 막은 현상액으로 헹궈진다.
대안적인 실시 예에서, 레이저 또는 가능한 다른 소스를 사용하거나 선택된 부분을 조사하여 물질이 화학 방사선에 노광되어 마스크가 필요 없이 패턴을 생성한다.
본 발명의 일 실시 예에서, 제 2 개시제를 포함하는 유기 용매로 조사된 물질이 헹궈지고, 그 후 상기 제 2 개시제가 미경화 물질을 용해한다. 만약 결합된 현상제 및 개시제 용액이 사용되면, 조사된 물질은 이 결합물로 헹궈진다.
다른 실시 예에서, 현상된 레지스트 패턴은 개시제로 변형된 표면과 직접적으로 결합된다. 다른 대상물의 표면은 그 후 제 2 개시제로 작용하는 화학기를 포함한다.
본 발명에 유용한 에폭시 수지는 실온에서 고체여야 한다. 바람직하게는, 연화점은 콘택 리소그래피를 가능하게 하기 위해 용매를 증발시킨 후 완성된 레지스트 화합물을 비점착성으로 만들기 위해 60℃ 이상이어야 한다. 이를 달성하는 데 필요한 분자량은 수지의 분자 구조에 따라 다르지만, 대부분의 방향족 에폭시 수지의 경우 한계는 약 Mw 1000이다. 에폭시 수지는 1 이상의, 바람직하게는 2 이상의 작용기를 가져야 한다. 본 발명에 적절한 에폭시 수지는 다음을 포함하지만 이에 국한되지는 않는다: 비스페놀 A의 디글리시딜에테르 (Diglycidylethers of bisphenol A), 비스페놀 F의 디글리시딜에테르 (Diglycidylethers of bisphenol F), 페놀릭 노볼락 수지의 디- 또는 폴리글리시딜에테르 (di- or polyglycidylethers of phenolic novolac resins), 크레졸 노볼락 수지의 디- 또는 폴리글리시딜에테르 (di- or polyglycidyl ethers of cresol novolac resins), 앞서 언급된 에폭시 수지의 코폴리머(co-polymer) 또는 혼합물.
적절한 물질을 제공하기 위해서는 현상 작업 중에 에폭시 수지가 추출되는 것을 피하기 위해 티올-엔 반응(thiol-ene reaction)에서 티올과 반응할 수 있는 불포화기를 수지가 갖도록 에폭시 수지의 변형이 이루어져야 한다. 변형은 오직 부분적으로 이뤄져서, 제 2 경화 반응을 위한 에폭시 수지는 남겨지게 한다. 적절한 기(groups)는 다음을 포함하지만 이에 국한되지는 않는다: 알릴(allyl), 아크릴레이트(acrylates), 메타크릴레이트(methacrylates), 비닐기(vinyl groups) 또는 디엔- 또는 이소프렌-모노머(diene- or isoprene-monomers).
본 발명에 적절한 에폭시 수지를 부분적으로 변형시키는데 적절한 모노머는 다음을 포함하지만 이에 국한되지 않는다: 아크릴산(Acrylic acid), 메타크릴 산(methacrylic acid), 하이드록실 에틸 아크릴레이트(hydroxyl ethyl acrylate), 하이드록실 에틸 메타크릴레이트(hydroxyl ethyl methacrylate), 알릴 알콜(allyl alcohol), 알릴 클로라이드(allyl chloride), 카르복실 말단 디엔 올리고머 또는 폴리머(carboxyl terminated diene oligomers or polymers).
폴리머 시스템에 적절한 용매는 침전 위험성이 없는 저점도의 혼합물을 얻도록 사용되는 모노머 및 수지에 적응된 용해력(solvency) 파라미터를 가져야 한다. 막이 생성되면 회전 특성, 베이킹 온도 및 시간에 영향을 주는 증발율도 중요한 요소이다. 폴리머 시스템에 적절한 용매는 다음을 포함하지만 이에 국한되지 않는다: 아세톤(acetone), 에틸 아세테이트(ethyl acetate), 부틸 아세테이트(butyl acetate), 시클로펜타논(cyclopentanone), 시클로헥사논(cyclohexanone), 프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르 아세테이트(propylene glycol monomethyl ether acetate), 프로필렌 카르보네이트(propylene carbonate), 에틸렌 카르보네이트(ethylene carbonate), 테트라 히드로 푸란(tetrahydrofuran) 및 디메틸술폭시드(dimethylsulfoxide).
현상제에 적절한 용매, 즉 유기 용매는 레지스트 막의 노광된 부분의 과도한 팽창을 야기하지 않으면서 레지스트 막의 비노광 부분을 용해할 수 있어야 한다. 현상 공정에 적절한 용매에는 다음을 포함하지만 이에 국한되지는 않는다: 아세톤(Acetone), 에틸 아세테이트(Ethyl acetate), 부틸 아세테이트(butyl acetate), 시클로펜타논(cyclopentanone), 시클로헥사논(cyclohexanone), 프로필렌 글리콜 모노메틸에테르 (아세테이트) (propylene glycol monomethyl ether (acetate)), 디프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르 (아세테이트) (dipropylene glycol monomethyl ether (acetate)) 및 이소프로필 알콜(isopropyl alcohol).
유기 용매는 같거나 다를 수 있다. 유기 용매의 혼합물도 포함된다.
제 2 경화 단계에 적절한 제 2 개시제는 에폭시기(epoxy groups), 글리시딜 에테르기(glycidyl ether groups) 또는 하이드록실(hydroxyls)과 반응하여 단단한 네트워크를 형성할 수 있어야 한다. 에폭시 화학 분야의 당업자는 적절한 개시제를 선택할 수 있는 지식을 갖고 있을 것이다. 이러한 개시제는 다음을 포함하지만 이에 국한되지는 않는다:
- 에폭시기와 단계 성장 반응을 겪는 친핵체: 1급 및 2급 아민(Primary and secondary amines), 티올(thiols), 카르복실산(carboxylic acids) 및 페놀(phenols).
- 에폭시기의 음이온성 사슬 성장 반응을 촉진시키는 촉매 종: 3급 아민(tertiary amines), 이미다졸(imidazoles) 및 피리딘(pyridine).
- 에폭시기와 공중합하는 종: 환형 무수물(Cyclic anhydrides).
- 하이드록실기를 통해 가교 결합하는 종: 이소시아네이트(Isocyanates), 아미노-포름알데히드 수지(amino-formaldehyde resins).
제 2 경화 단계가 접착될 표면상의 작용기에 의해 활성화되는 본 발명의 실시 예에서, 제 2 경화의 티올-에폭시 경화 활성화를 가능케하기 위해 위와 같은 표면을 변형시키는데 사용될 수 있는 물질이 필요하다. 또한 물질은 그것을 표면에 결합시키는 두 번째 작용기도 가져야 한다. 이러한 활성화 물질은 다음을 포함하지만 이에 국한되지 않는다: 감마-아미노프로필트리에톡시실란 (gamma-aminopropyltriethoxysilane), 감마-아미노프로필트리메톡시실란(gamma-aminopropyltrimethoxysilane), N-베타-(아미노에틸)-감마-아미노프로필트리메톡시실란(N-beta-(aminoethyl)-gamma-aminopropyltrimethoxysilane), N-베타-(아미노에틸)-감마-아미노프로필트리에톡시실란(N-beta-(aminoethyl)-gamma-aminopropyltriethoxysilane), 아미노프로필트리에톡시실란(aminopropyltriethoxysilane), 트리아미노트리메톡시실란(triaminotrimethoxy silane), 감마-메르캅토프로필트리메톡시실란(gamma-mercaptopropyltrimethoxysilane), 감마-메르캅토프로필트리에톡시실란(gamma-mercaptopropyltriethoxysilane).
일 실시 예에서, 적어도 2개의 티올기를 포함하는 화합물은 다음으로 구성된 기(group)로부터 선택된다: 펜타에리스리톨 테트라키스 (2-메르캅토 아세테이트) (pentaerythritol tetrakis (2- mercaptoacetate)), 펜타에리스리톨 테트라메르캅토프로피오네이트(PETMP) (pentaerythritol tetramercaptopropionate (PETMP)); 1-옥탄티올(1-octanethiol); 부틸 3-메르캅토프로피오네트(butyl 3-mercaptopropionate); 2,4,6-트리옥소-1,3,5-트리아진-트리(트리에틸-트리스 (3-메르캅토 프로피오네이트) (2,4,6-trioxo-1,3,5-triazina-triy (triethyl-tris (3-mercapto propionate); 1,6- 핵산 디티올 (1,6-Hexanedithiol); 2,5- 디메르캅토메틸-1,4-디티안 (2,5-dimercaptomethyl-1,4-dithiane), 펜타에리스리톨 테트라메르캅토 아세테이트(pentaerythritol tetramercaptoacetate), 트리메틸올프로판 트리메르캅토아세테이트 (trimethylolpropane trimercaptoacetate), 2,3-디메르캅토-1-프로판올, 2,3-(디 메르캅토에틸티오)-1-메르캅토프로판(2,3-dimercapto-1-propanol, 2,3-(dimercaptoethylthio)-1-mercaptopropane), 1,2,3-트리메르캅토프로판 (1,2,3-trimercaptopropane), 톨루엔디티올(toluenedithiol), 크실릴렌디티올(xylylenedithiol), 1,8-옥탄디티올(1,8-octanedithiol), 트리메틸올프로판 트리스(3- 메르캅토프로피오네이트) (trimethylolpropane tris(3-mercaptopropionate)), 글리콜 디메르캅토프로피오네이트 (glycol dimercaptopropionate), 펜타에리쓰리톨 테트라메르캅토프로피오네이트 (pentaerythritol tetramercaptopropionate (PETMP)).
일 실시 예에서, 적어도 2개의 탄소-탄소 이중 결합을 포함하는 화합물은 다음으로 구성된 기(group)로부터 선택된다: 트리알릴-1,3,5-트리아진-2,4,6(1H, 3H, 5H)-트리온(triallyl-1,3,5-triazine-2,4,6(1H,3H,5H)-trione); 테트라 알릴옥시 에탄(tetra allyloxy ethane (TAE)); 트리에틸렌글리콜 디비닐 에테르(triethyleneglycol divinyl ether (TEGDVE)); 트리메틸올프로판 디알릴 에테르(trimethylolpropane diallyl ether); 1,6-헵타디인(1,6-heptadiyne); 1,7- 옥타디인(1,7-octadiyne); 비스-2,2-[4- (2-[노르본-2-엔-5-카르복실레이트]에톡시)페닐]프로판(bis-2,2-[4-(2-[norborn-2-ene-5-carboxylate]ethoxy)phenyl]propane (BPAEDN)); 1,6-헥산디올 디-(엔도, 엑소-노르본-2-엔-5-카르복실레이트) (1,6-hexanediol di-(endo,exo-norborn-2-ene-5-carboxylate) (HDDN)); 트리메틸올프로판 트리-(노르본-2-엔-5-카르복실레이트) (trimethylolpropane tri-(norborn-2-ene-5-carboxylate) (TMPTN)); 펜타에리스리톨트리-(노르본-2-엔-5-카르복실레이트) (pentaerythritoltri-(norborn-2-ene-5-carboxylate) (PTN3)); 펜타에리스리톨 테트라-(노르본-2-엔-5-카르복실레이트) (pentaerythritol tetra-(norborn-2-ene-5-carboxylate) (PTN4)); 트리시클로데칸 디 메탄올 디-(엔도, 엑소-노르본-2-엔-5-카르복실레이트) (tricyclodecane dimethanol di-(endo, exo-norborn-2-ene-5-carboxylate) (TCDMDN)); 디(트리메틸올프로판) 테트라-(노봄-2-엔-5-카르복실레이트) (di(trimethylolpropane) tetra-(norbom-2-ene-5-carboxylate) (DTMPTN)).
상술된 모든 대안적인 실시 예 또는 실시 예의 일부는 결합이 모순이 아닌 한 발명의 아이디어에서 벗어나지 않는 선에서 자유롭게 결합될 수 있다.
본 발명의 다른 특징, 용도 및 관련 이점은 당업자가 설명 및 예를 읽을 때 명백해질 것이다.
본 발명은 여기에 도시된 특정 실시 예에 국한되지 않는다는 것을 이해해야 한다. 실시 예는 설명의 목적으로 제공되며, 본 발명의 범위는 첨부된 청구 범위 및 그 등가물에 의해서만 제한되므로 본 발명의 범위를 제한하고자 하는 것은 아니다.
예시
사용된 물질
- 시그마-알드리치(Sigma-Aldrich)의 펜타에리스리톨 테트라키스 (3-메르캅토아세테이트) (Pentaerythritol tetrakis(3-mercaptopropionate)) (PETMP)
- TPOL (에틸(2,4,6-트리메틸벤조일) 페닐포스피네이트) (TPOL (Ethyl (2,4,6-trimethylbenzoyl) phenylphosphinate))
- 비스 (2,4,6-트리메틸벤조일)-페닐포스핀옥사이드 (Irgacure 819 from BASF)(Bis(2,4,6-trimethylbenzoyl)-phenylphosphineoxide (Irgacure 819 from BASF))
- 트리알릴이소시아누레이트. Mw 249,27, 작용기 3 (Triallylisocyanurate. Mw 249,27, functionality 3 (TAIC))
- Epon 1002F, Momentive의 비스페놀 A 글리시 딜 에테르. Mw 약 1300, 에폭시 당량 600-700 및 연화점 85℃. (Epon 1002F, a glycidyl ether of bisphenol A from Momentive. Mw approximately 1300, epoxy equivalent weight 600-700 and softening point 85℃.)
- Epon 1002F, 아크릴산으로 변형된 에폭시기의 45% (E45) (Epon 1002F, 45% of the epoxy groups modified with acrylic acid. (E45))
- Hexion의 SU8 에폭시 수지 (SU8 epoxy resin from Hexion)
- SU8, 아크릴산 "SU8-20"으로 변형된 에폭시기의 20% (SU8, 20% of the epoxy groups modified with acrylic acid "SU8-20")
- Q1301 니트로소페닐히드록실아민알루미늄염 (Wako)(Q1301 Nitorosophenylhydroxylamine alminium salt (Wako))
- 에틸 락테이트(Ethyl Lactate)
- Epon 1002F 및 SU8의 아크릴화는 Ramidus AB에 의해 수행되었다.(The acrylation of Epon 1002F and SU8 was performed by Ramidus AB.)
- Evonik의 다이나실란 MTMO, Y-메르캅토트리메톡시 실란 (Dynasylan MTMO, Y-mercaptotrimethoxy silane, from Evonik)
- Evonik의 다이나실란 AMMO, Y-아미노트리메톡시 실란 (Dynasylan AMMO , Y-aminotrimethoxy silane, from Evonik)
- N-(2-아미노에틸)-N'-[3-(트리메톡시실릴)프로필]에틸렌디아민, Momentive의 실퀘스트 A 1130 ((N-(2-aminoethyl)- N'-[3-(trimethoxysilyl)prop yl]ethylenediamine, Silquest A 1130 from Momentive))
- DBN, 1,5-디아자비시클로[4.3.0]논-5-엔 (DBN, 1,5-Diazabicyclo[4.3.0]non-5-ene)
- 프로필렌 글리콜 메틸에테르 아세테이트 (PMA) ((Propylene glycol methylether acetate (PMA))
- 메탄올 (Methanol (MeOH))
- 부틸 아세테이트 (Butyl acetate (BuAc))
- 폴리머 블렌드 제조물 (Preparation of polymer blend)
각각의 재료를 유리 바이알(vial)에 담아 실험실 와동 진동기(lab vortex vibration blender) 및/또는 스파출라로 섞는다.
프라이밍
모든 실리콘 웨이퍼 표면을 메탄올 중 Dynasylan AMMO의 1% 용액을 사용하여 실란화하였다. 용액을 2000rpm에서 회전시키고 핫플레이트 상에서 85℃에서 5분 동안 베이킹하였다.
유리 슬라이드는 아세톤(Acetone) 및 이소프로파놀(Isopropanol)을 사용한 표준 세척을 수반하는 표면 처리 및 프라이밍을 필요로 하지 않는다.
유리 표면의 활성화
제 2 경화 단계를 유도하기 위해 사용되어야 하는 유리 웨이퍼를 다음과 같이 활성화하였다. 메탄올 중 0.7% MTMO 및 0.3% 실퀘스트 A (Silquest A) 1130 용액을 준비하였다. 이 용액을 2000rpm에서 유리 웨이퍼 상에서 회전시키고 핫플레이트 상에서 85℃에서 5분 동안 베이킹하였다.
레지스트 제제
A
(g)		 B
(g)		 C
(g)		 D
(g)
PETMP 10 10 1.43 1.49
Irgacure 819 4 0.147 0.12
TPOL 0.64
TAIC 4.95 2.70 1.03 0.55
TAE 1.74
SU8 5.9
SU8 -20 4.78
E45 45 24.80
BuAc 48.13
Cyclohexanone 23.51 1.47 0.12
Q1301 0.006 0.003
예시 A
레지스트 제제 A (표 1)는 프라이밍된 (메탄올 중 1% 아미노실란) 4인치 실리콘 웨이퍼에서 1000rpm으로 회전시켰다. 웨이퍼를 핫플레이트에서 85℃에서 5분 동안 소프트 베이킹한 후 실온까지 냉각시켰다. 이 단계에서 레지스트 표면은 만졌을 때 건조했다. 표준 중압 수은 램프를 사용하여 마스크 정렬기 (SUSS Microtec MA6)에서 포토마스크를 통해 레지스트 막을 조사함으로써 UV 경화 패턴을 제조하였다. 조사선량은 500mJ/cm2이었다. 마스크는 레지스트 머신으로부터 제거된 후에 레지스트 표면에 달라 붙지 않았다. UV 경화 패턴을 DPMA를 사용하여 현상하였다. 웨이퍼를 핫플레이트에서 80℃에서 5분 동안 하드 베이킹하였다. 이 온도는, 다른 실시 예들에서는, 온도 민감성 분자가 존재할 때 더 낮을 수 있다. 웨이퍼는 현미경으로 검사했다. 유리 마스크의 패턴이 아주 좋은 해상도로 재현되었다. 두께는 12㎛로 측정되었다.
캡의 결합은 두 가지 방법으로 수행되었다.
제 1 결합 방법에서, 제 2 개시제 용액 (메탄올 중 10% 실퀘스트 A 1130 및 0.1% DBN)이 레지스트 표면에 도포되었다. 활성화된 웨이퍼를 본더(Bonder) (SUSS Microtec BA6)에 깨끗한 유리 웨이퍼에서 37℃ 및 2바에서 10분 동안 결합시켰다. 이어서 웨이퍼 스택을 본더로부터 제거하고 실온에서 12시간 동안 후경화시킨 후 다이싱 톱(dicing saw; DISCO)을 사용하여 칩으로 다이싱하였다. 칩은 현미경으로 검사했다. 결합 영역은 동질이고 패턴에 변화는 없었다. 형광 염료가 채워진 후 채널 사이의 누출은 관찰되지 않았다.
제 2 결합 방법에서, 깨끗한 유리 웨이퍼는 메탄올 중 0.33%의 아미노- 및 0.66%의 메르캅토실란 용액으로 프라이밍하였다. 이어서, 유리 웨이퍼의 프라이밍된 면을 정렬하고 웨이퍼상의 패터닝된 레지스트와 접촉시켰다. 스택을 본더(SUSS Microtec BA6)에 37℃, 2바에서 10분간 결합시켰다. 이어서 웨이퍼 스택을 본더로부터 제거하고 실온에서 12시간 동안 후경화시킨 후 다이싱 톱(dicing saw; DISCO)을 사용하여 칩으로 다이싱하였다. 칩은 현미경으로 검사했다. 결합 영역은 동질이고 패턴에 변화는 없었다. 형광 염료가 채워진 후 채널 사이의 누출은 관찰되지 않았다.
예시 B
레지스트 제제 A (표 1)를 깨끗한 유리 웨이퍼 (Borofloat) 상에 500rpm으로 회전시켰다. 웨이퍼는 85℃에서 5분 동안 핫플레이트에서 소프트 베이킹된 후 실온까지 냉각시켰다. 이 온도는, 다른 실시 예들에서는, 온도 민감성 분자가 존재할 때 더 낮을 수 있다. 이 단계에서 레지스트 표면은 만졌을 때 건조했다. 표준 중압 수은 램프를 사용하여 마스크 정렬기 (SUSS Microtec MA6)에서 포토마스크를 통해 레지스트 막을 조사함으로써 UV 경화 패턴을 제조하였다. 조사선량은 1000mJ/cm2이었다. 마스크는 레지스트 머신으로부터 제거된 후에 레지스트 표면에 달라 붙지 않았다. UV 경화 패턴은 DPMA를 사용하여 현상되었다. 웨이퍼는 핫플레이트에서 85℃에서 5분 동안 하드 베이킹되었다. 이 온도는, 다른 실시 예들에서는, 온도 민감성 분자가 존재할 때 더 낮을 수 있다. 웨이퍼는 현미경으로 검사했다. 유리 마스크의 패턴이 아주 좋은 해상도로 재현되었다.
그 후, 제 2 깨끗한 유리 웨이퍼는 메탄올 중 0.33% 아미노- 및 0.66% 메캅토실란 용액으로 프라이밍하였다. 유리 웨이퍼의 프라이밍된 면이 정렬되고 제 1 유리 웨이퍼 상에서 패터닝된 레지스트와 접촉하게 된다. 이어서, 유리 웨이퍼의 프라이밍된 면을 정렬하고 제 1 유리 웨이퍼상의 패터닝된 레지스트와 접촉시켰다. 스택을 본더(SUSS Microtec BA6)에 37℃, 2바에서 10분간 결합시켰다. 이어서 웨이퍼 스택을 본더로부터 제거하고 실온에서 12시간 동안 후경화시킨 후 다이싱 톱(dicing saw; DISCO)을 사용하여 칩으로 다이싱하였다. 칩은 현미경으로 검사했다. 결합 영역은 동질이고 패턴에 변화는 없었다. 형광 염료가 채워진 후 채널 사이의 누출은 관찰되지 않았다.
예시 C
레지스트 제제 B (표 1)를 실리콘 웨이퍼 상에 회전시켰다. 회전 속도는1000rpm였고 가속도는 3000rpm였다. 매우 스무스한 막을 획득했다. 웨이퍼와 막을 90℃ 에서 7분 동안 핫플레이트에서 소프트 베이킹한 후 실온까지 냉각시켰다. 이 온도는, 다른 실시 예들에서는, 온도 민감성 분자가 존재할 때 더 낮을 수 있다. 주위 온도로 냉각시킨 후, 점착성이 없는 스무스한 막을 획득했다.
막을 패터닝된 마스크를 통해 365nm LED 광에 1.5W에서 8초 동안 노광시켰다. 노광 후 베이킹은 60℃ 오븐에서 3분간 진행되었다. 이 온도는, 다른 실시 예들에서는, 온도 민감성 분자가 존재할 때 더 낮을 수 있다.
패턴은 8분간 DPMA를 사용하여 현상하였고 그 후 매우 간단히 아세톤으로 헹구었다. 현상 공정 중에 약간의 막의 팽창이 관찰될 수 있다.
잔류 용매는 110℃에서 3분간 핫플레이트를 사용하여 제거하였다. 이 온도는, 다른 실시 예들에서는, 온도 민감성 분자가 존재하면 더 낮다.
제 2 경화 단계 활성화 및 결합 공정은 예시 A에서 제 1 결합 방법과 같은 방식이였다.
형광 염료가 채워진 후 채널 사이의 누출은 관찰되지 않았다.
예시 D
레지스트 제제 C (표 2)를 유리 슬라이드 상에 3000rpm으로 회전시켰다. 유리 슬라이드는 65℃에서 3분 동안, 이어서 95℃에서 7분 동안, 핫플레이트에서 소프트베이킹되었고, 이후 실온까지 냉각시켰다. 이 단계에서 레지스트 표면은 만졌을 때 건조했다.
기판의 증발에 대응하는 무게 감량을 소프트백(softback) 공정에서 측정하였고, 10분 후에 정체기가 나타났다.
UV 경화 패턴은 365nm UV 램프 아래에서 포토 마스크를 통해 레지스트 막을 조사함으로써 제조되었다. 조사선량은 1000mJ/cm2이었다. 마스크는 유리 슬라이드로부터 제거된 후에 레지스트 표면에 달라 붙지 않았다. 후경화 노광 베이킹 공정은는 65℃에서 5분 동안 수행되었다. UV 경화 패턴은 에틸 락테이트를 사용하여 현상되었다. 웨이퍼는 핫플레이트에서 80℃에서 5분 동안 하드 베이킹되었다. 웨이퍼는 현미경으로 검사했다. 유리 마스크의 패턴이 아주 좋은 해상도로 재현되었다. 두께는 20㎛로 측정되었다.
캡의 결합은 두 가지 활성화 방법을 사용하여 수행하였다:
제 1 방법에서는, 제 2 깨끗한 유리 슬라이드에 메탄올 중 0.33% A1130 및 0.66% MTMO 용액으로 프라이밍하였고, 핫플레이트에서 95℃로 5분간 베이킹하였다
제 2 방법에서, 패터닝된 포토 레지스트를 갖는 제 1 유리 슬라이드에 동일한 용액으로 프라이밍하였다.
실온으로 냉각시킨 후, 두 개의 유리 슬라이드를 수동으로 결합하고 핫프레스의 핫플레이트 사이에 놓았다. 플레이트를 41℃로 설정하고 5Kgs의 무게를 넣었다. 10분 후, 중량 및 플레이트를 제거하고, 본딩된 유리 슬라이드 스택을 현미경으로 검사하였다. 결합 영역은 동질이고 패턴에 변화는 없었다. 탈이온수로 채워진 후 채널 사이의 누출은 관찰되지 않았다.
유리 슬라이드를 50℃ 초과로 가열하고 기판을 빼냄으로써 결합을 보유할 수 있다.
활성화된 유리 뚜껑과 비활성 유리 뚜껑을 비교하는 추가 실험에서 기판을 빼낼 때, 비활성 뚜껑에는 오직 몇 개의 수지점만 남아 있고, 활성화된 뚜껑 케이스에는 고르게 분포되어 있음이 나타났다.
예시 E
레지스트 제재 D (표 2)를 1500-3000rpm에서 유리 슬라이드 상에 회전시켰다. 유리 슬라이드를 80℃에서 5분 동안 핫플레이트에서 소프트 베이킹한 후, 실온까지 냉각시켰다. 이 단계에서 레지스트 표면은 만졌을 때 건조했다. 365nm UV 램프에서 포토마스크를 통해 레지스트 막을 조사함으로써 UV 경화 패턴을 제조하였다. 조사선량은 1000mJ/cm2이었다. 마스크는 레지스트 머신으로부터 제거된 후에 레지스트 표면에 달라 붙지 않았다. 후경화 베이킹 공정은 65℃에서 3분 동안 수행되었다. UV 경화 패턴은 에틸락테이트를 사용하여 현상하였다. 웨이퍼는 핫플레이트에서 80℃에서 5분 동안 하드 베이킹하였다. 웨이퍼는 현미경으로 검사했다. 유리 마스크의 패턴이 아주 좋은 해상도로 재현되었다. 두께는 15-30㎛로 측정되었다.
결합을 위해, 제 2 깨끗한 유리 슬라이드를 메탄올 중 0.33% A1130 및 0.66% MTMO 용액으로 프라이밍하고, 핫플레이트에서 95℃에서 5분 동안 베이킹하였다. 실온으로 냉각시킨 후, 두 개의 유리 슬라이드를 수동으로 결합하고 핫프레스의 핫플레이트 사이에 놓았다. 플레이트를 41℃로 설정하고 5Kgs의 무게를 넣었다. 10분 후, 중량 및 플레이트를 제거하고, 결합된 유리 슬라이드 스택을 현미경으로 검사하였다. 결합 영역은 동질이고 패턴에 변화는 없었다. 탈이온수로 채워진 후 채널 사이의 누출은 관찰되지 않았다.
물질(102)

Claims (22)

  1. 물품을 제조하기 위한 방법에 있어서,
    a) 실온에서 고체인 물질(102)을 제공하는 단계로서, 상기 물질(102)은 유기 용매(107)에 가용성이고, 상기 물질(102)은 i) 불포화 탄소-탄소 결합을 갖는 에폭시 수지 및 ii) 분자량이 400을 초과하는, 바람직하게는 600을 초과하는 에폭시 수지로 구성된 군으로부터 선택된 적어도 하나의 물질을 포함하고, 물질(102)은 적어도 2개의 티올기를 포함하는 모노머, 적어도 2개의 탄소-탄소 불포화 결합을 포함하는 모노머, 그리고 물질(102)이 제 1 활성화 단계에서 화학 방사선에 노광될 때 화학 반응을 개시하여 가교 결합된 폴리머 네트워크(106)를 형성할 수 있는 제 1 개시제를 포함하고, 물질(102)이 제 1 활성화 단계에서 화학 방사선에 노광될 때 상기 물질(102)이 화학 반응을 하여 가교 결합된 폴리머 네트워크(106)를 형성할 수 있는, 단계;
    b) 제 1 활성화 단계에서 가교 결합된 폴리머 네트워크(106)를 형성하기 위한 반응을 개시하도록 적응된 화학 방사선(104)에 상기 물질(102)을 적어도 부분적으로 노광시키는 단계로서, 상기 노광이 패턴에 이루어지고, 가교 결합된 폴리머 네트워크(106)는 유기 용매(107)에 불용성인, 단계;
    c) 가교 결합된 폴리머 네트워크(106)가 남도록 비가교 결합된 물질을 유기 용매(107)에 용해시키는 단계;
    d) 추가적인 가교 결합 및 접착 특성을 생성하여 활성화된 가교 결합된 폴리머 네트워크를 얻기 위한 추가적인 반응을 개시하도록, 제 2 활성화 단계에서 가교 결합된 폴리머 네트워크(106)를 제 2 개시제와 접촉시키는 단계(d);
    e) 활성화된 가교 결합된 폴리머 네트워크를 다른 대상물(108)과 접촉시키는 단계로서, 이로서 이들이 결합되어 물품을 형성하는, 단계를 포함하는 방법.
  2. 제 1항에 있어서,
    물질(102)은 폴리머를 포함하는, 방법.
  3. 제 1항 내지 제 2항 중 어느 한 항에 있어서,
    제 1 개시제는 UV 개시제인, 방법.
  4. 제 1항 내지 제 3항 중 어느 한 항에 있어서,
    물질(102)은 단계 a)에서 먼저 유기 용매(107)에 용해되고, 상기 유기 용매(107)는 그 후 단계 b) 전에 증발되는, 방법.
  5. 제 4항에 있어서,
    유기 용매(107)는 진공 및 열로 구성된 군으로부터 선택된 적어도 하나를 사용하여 증발되는, 방법.
  6. 제 1항 내지 제 5항 중 어느 한 항에 있어서,
    물질(102)은 기판(101) 상에 막으로 도포되는, 방법.
  7. 제 6항에 있어서,
    기판(101)은 단계 a) 전에 프라이머로 처리되는, 방법.
  8. 제 7항에 있어서,
    기판(101)은 단계 a) 전에 실란화되는, 방법.
  9. 제 1항 내지 제 8항 중 어느 한 항에 있어서,
    선택된 패턴의 노광은 물질(102)에 마스크(105)를 도포함으로써 이루어지는, 방법.
  10. 제 9항에 있어서,
    물질(102)은 점착성이 없어서 마스크가 물질(102)에 달라 붙지 않는, 방법.
  11. 제 1항 내지 제 10항 중 어느 한 항에 있어서,
    물질은 제 1 활성화 단계 이전 및 제 2 활성화 단계 전에 측정된 분자량이 간격 900-1500의 분자량 Mw를 갖는 방향족 에폭시 수지를 함유하는, 방법.
  12. 제 1항 내지 제 11항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 물질(102)을 상기 화학 방사선(104)에 노광시킨 후에 온도를 증가시키는, 방법.
  13. 제 1항 내지 제 12항 중 어느 한 항에 있어서,
    나머지 가교 결합된 폴리머 네트워크를 제 2 개시제와 접촉시킨 후에 온도를 증가시키는, 방법.
  14. 제 1항 내지 제 13항 중 어느 한 항에 있어서,
    공정 동안 온도는 42℃를 초과하지 않는, 방법.
  15. 제 1항 내지 제 14항 중 어느 한 항에 있어서,
    단계 d) 및 단계 e)는 한 단계에서 수행되고, 상기 다른 대상물은 그 표면 상에 제 2 개시제로서 작용하는 화학기를 적어도 부분적으로 포함하는, 방법.
  16. 제 1항 내지 제 14항 중 어느 한 항에 있어서,
    단계 d)의 제 2 개시제가 용액 중에 제공되는, 방법.
  17. 제 1항 내지 제 14항 중 어느 한 항에 있어서,
    제 2 개시제가 단계 c)의 유기 용매(107)에 제공되는, 방법.
  18. 제 1항 내지 제 17항 중 어느 한 항에 있어서,
    제 2 개시제는 염기성 개시제인, 방법.
  19. 제 1항 내지 제 18항 중 어느 한 항에 있어서,
    제 2 개시제는 에폭시-티올 반응 및 에폭시 동종 중합을 개시할 수 있는 염기성 개시제인, 방법.
  20. 제 1항 내지 제 19항 중 어느 한 항에 있어서,
    제 2 개시제는 아미노 작용성 가수 분해성 실란인, 방법.
  21. 제 1항 내지 제 20항 중 어느 한 항에 있어서,
    물질(102) 및 다른 대상물은 단계 e)에서 힘있게 서로를 향해 가압되는, 방법.
  22. 제 1항 내지 제 21항 중 어느 한 항에 따라 제조되는 대상물.
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