KR20190037365A - 금속성 초전도성 와이어에 대한 확산 배리어 - Google Patents

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에이치. 씨. 스타아크 아이앤씨
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Abstract

다양한 실시양태에서, 초전도성 와이어는 내부 확산에 저항하며 우수한 기계적 강도를 와이어에 제공하는 Ta 합금으로 구성된 확산 배리어를 혼입한다.

Description

금속성 초전도성 와이어에 대한 확산 배리어
관련 출원
본 출원은 2016년 9월 6일에 출원된 미국 특허 가출원 번호 62/383,676의 이익 및 우선권을 주장하며, 그의 전체 개시내용은 본원에 참조로 포함된다.
기술 분야
다양한 실시양태에서, 본 발명은 저-전도도 상의 방지를 위한 확산 배리어를 혼입한 초전도성 와이어의 형성 및 가공에 관한 것이다.
초전도성 물질은 그의 특징적 임계 온도 미만으로 냉각시 전기 저항을 나타내지 않는다. 질소의 77 K 비점보다 높은 임계 온도를 갖는 고온 초전도체 물질이 규명되었지만, 이들 물질은 종종 외래적이고 (예를 들어, 페로브스카이트 세라믹), 가공이 어렵고, 높은 장 응용에 대해서는 부적합하다. 따라서, 와이어 및 코일 및 그의 다발을 필요로 하는 실제 초전도성 응용물에서는, 금속성 초전도체 Nb-Ti 및 Nb3Sn이 가장 흔하게 활용된다. 이들 물질은 77K 미만의 임계 온도를 갖지만, 이들 물질의 비교적 용이한 가공 (예를 들어, 와이어로의 드로잉, 뿐만 아니라 이들의 높은 전류 및 높은 자기장에서의 작업 능력은 이들의 광범위한 용도를 제공하였다.
전형적인 금속성 초전도성 와이어는 구리 (Cu) 전도성 매트릭스 내에 매립된 초전도성 상의 다수의 가닥 (또는 "필라멘트")을 특징으로 한다. Nb-Ti는 직접 얇은 와이어로 드로잉 다운되기에 충분히 연성이지만, 그의 응용성은 전형적으로 대략 8 테슬라 미만의 강도를 갖는 자기장을 특징으로 하는 응용으로 제한된다. Nb3Sn은 와이어-드로잉 변형을 견딜 수 없는 취성 금속간 상이고, 따라서 이는 전형적으로 확산 열 처리를 통한 와이어 드로잉 후에 형성된다. Nb3Sn 초전도성 물질은 전형적으로, 적어도 20 테슬라까지의 강도를 갖는 자기장을 특징으로 하는 응용에서 사용될 수 있다. 따라서, Nb3Sn계 초전도성 와이어를 제작하기 위해 여러 상이한 기술이 활용되어 왔다. 예를 들어, "청동 공정"에서는, Nb 로드 및 Nb 로드를 둘러싼 Cu-Sn 합금 로드 (예를 들어, 13-15% Sn 포함)로부터 대형 복합체를 제작한다. 이들 물질은 연성이기 때문에, 복합체를 적합한 직경으로 드로잉 다운할 수 있고, 이어서 드로잉 다운된 복합체를 어닐링한다. 열 처리는 상호확산 및 Nb와 Cu-Sn 사이의 계면에서의 Nb3Sn 상의 형성을 초래한다. Nb3Sn계 초전도성 와이어를 형성하는 다른 방법은 유사하게, 와이어 드로잉 후 취성 Nb3Sn 상의 형성을 포함한다. 예를 들어, 순수 Sn 또는 Cu 또는 Mg와의 Sn 합금을 초기 복합체의 내부에 혼입하고, 드로잉 후에 어닐링할 수 있다. 대안적으로, Nb 필라멘트를 Cu 매트릭스 내에 매립하고, 와이어로 드로잉 다운할 수 있다. 이어서, 생성된 와이어를 Sn으로 코팅할 수 있다. 코팅된 와이어를 가열하여, Sn-Cu 상을 형성하고, 이는 결국 Nb 필라멘트와 반응하여 Nb3Sn 상을 형성한다.
상기에 상술된 기술은 상이한 응용물의 호스트에 활용되는 금속성 초전도성 와이어의 성공적인 제작을 제공하였지만, 생성된 와이어는 종종 불충분한 전기적 성능을 나타낸다. 전형적인 초전도성 와이어는, 산업적 시스템 내에서 취급 및 혼입을 위해 충분한 연성을 갖는 와이어를 제공하는 Cu 안정화제 내에 매립된, 그 주위에 배치된, 및/또는 그에 의해 둘러싸인 많은 상기에 기재된 Nb3Sn 또는 Nb-Ti 필라멘트를 함유한다. 이 Cu 안정화제는 그 자체가 초전도성은 아니지만, Cu의 높은 전기 전도도는 와이어의 만족스런 전체적 전기적 성능을 가능하게 할 수 있다. 불행히도, 초전도성 필라멘트 (예를 들어, Sn)로부터의 다양한 요소는 Cu 안정화제의 부분과 반응하여, 전체 와이어의 전체적 전도도에 부정적으로 영향을 주는 저-전도도 상을 형성할 수 있다. 확산 배리어가 초전도성 필라멘트로부터 Cu 안정화제를 차폐하는 데 활용되어 왔지만, 이들 배리어는 불균일 단면적을 갖는 경향이 있고, 확산 배리어 및 Cu 안정화제의 공동-가공 동안 불균일 변형으로 인해 심지어 국소적으로 파열될 수 있다. 이러한 확산 배리어가 단순히 보다 두껍게 제조될 수 있지만, 이러한 해결은 확산 배리어 물질 자체의 보다 낮은 전기 전도도로 인해 와이어의 전체적 전도도에 영향을 준다. 예를 들어, 절단-연부 및 차후 응용물, 예컨대 새로운 입자 가속화기 및 충돌기에 대해, 자석이 기존 와이어 능력을 넘어서 디자인되고; 이러한 와이어는 15 테슬라에서 2000 A/mm2 초과의 비-구리 임계 전류 밀도를 필요로 할 것이다. 확산 배리어는 비-구리 분획의 부분이기 때문에, 임의의 강도 이득이 유리하면서 임의의 배리어 물질의 부피를 최소화시키는 것이 중요하다.
이를 고려하여, 와이어의 전체적 단면적의 상당한 양을 점유하지 않도록 균일하게 얇게 유지하면서, Cu 안정화제가 관여하는 해로운 반응을 실질적으로 방지하는 금속성 초전도성 와이어에 대한 개선된 확산 배리어의 필요성이 존재한다.
본 발명의 다양한 실시양태에 따르면, 초전도성 와이어 및/또는 그의 전구체 (예를 들어, 와이어를 형성하도록 활용되는 복합 필라멘트)는, 탄탈럼 (Ta) 합금을 포함하거나, 그로 본질적으로 이루어지거나, 또는 그로 이루어진 확산 배리어를 특징으로 한다. 확산 배리어는 전형적으로 Cu 와이어 매트릭스의 적어도 일부와 초전도성 필라멘트 사이에, 및/또는 초전도성 필라멘트와 추가의 기계적 강도를 위해 초전도성 와이어 내에 및/또는 그 주위에 혼입된 안정화 요소 사이에 배치된다. 본 발명의 실시양태에 따르면, 모노필라멘트는 각각, Cu계 (예를 들어, Cu 또는 청동 (Cu-Sn)) 매트릭스 내의 Nb계 코어를 포함하거나, 그로 본질적으로 이루어지거나, 또는 그로 이루어질 수 있고, 모노필라멘트의 적층된 어셈블리는 Cu계 매트릭스 내에 배치되고, 드로잉 다운되어 복합 필라멘트를 형성할 수 있다. 따라서, 복합 필라멘트는 각각, 다수의, Cu계 매트릭스 내의 Nb계 모노필라멘트를 포함하거나, 그로 본질적으로 이루어지거나, 또는 그로 이루어질 수 있다. 본 발명의 실시양태에 따른 확산 배리어는, 복합 필라멘트가 적층되어 최종 와이어를 형성하는 경우, 각각의 복합 필라멘트 주위에 배치될 수 있고/거나, 확산 배리어는 복합 필라멘트의 적층물 주위에, 또한 복합 필라멘트의 적층물과 외부 Cu 안정화제 또는 매트릭스 사이에 배치될 수 있다.
다양한 실시양태에서, 복합 필라멘트는 Cu계 매트릭스 (예를 들어, Cu계 튜브) 내에 배치되고, 초전도성 와이어 (또는 그의 전구체)로 드로잉 다운되고, 열 처리된다. 복합 필라멘트 중 하나 이상이 그 자체로 그 안에 확산 배리어를 혼입할 수 있고/거나, 확산 배리어가 초전도성 와이어의 Cu계 매트릭스 내에, 또한 복합 필라멘트 주위에 배치될 수 있다. 다양한 실시양태에서, 확산 배리어는, 예를 들어, 0.2% 내지 10% W 또는 0.2% 내지 5% W를 포함하는 Ta-W 합금을 포함하거나, 그로 본질적으로 이루어지거나, 또는 그로 이루어진다. 예를 들어, 확산 배리어는, Ta 및 대략 2.5%-3% W의 합금 (즉, Ta-3W)을 포함하거나, 그로 본질적으로 이루어지거나, 또는 그로 이루어질 수 있다. 다양한 실시양태에서, 확산 배리어는, Ta-W 합금 (예를 들어, Ta-3W)과 그 안의 하나 이상의 추가의 합금화 원소, 예를 들어, Ru, Pt, Pd, Rh, Os, Ir, Mo, Re, 및/또는 Si 등의 합금화 원소를 포함하거나, 그로 본질적으로 이루어지거나, 또는 그로 이루어진다. 이러한 합금화 원소는 개별적으로 또는 총체적으로 최대 5 중량% (예를 들어, 0.05% 내지 5%, 0.1% 내지 3%, 0.2% 내지 2%, 0.2% 내지 1%, 또는 0.2% 내지 0.5%)의 농도로 확산 배리어 중에 존재할 수 있다. 본 발명의 다양한 실시양태에서, 이들 추가의 합금화 원소 중 하나 이상을 혼입한 Ta-W 합금으로 형성된 용접물은, 이러한 용접물의 중심을 향해 보다 등축성인 입자 구조를 가질 수 있고; 따라서, 확산 배리어로서 사용하기 위한 이들 물질로 형성된 용접된 튜브는, 와이어 제작 동안 작은 크기로 드로잉 다운시 우수한 기계적 특성 및 가공성을 나타낼 수 있다.
본 발명의 실시양태에 따른 Ta-합금 확산 배리어는 또한, 적어도 부분적으로 낮은 산소 함량 및/또는 높은 수준의 순도로 인해 유리한 연성을 나타낼 수 있다. 예를 들어, 본 발명의 실시양태에 따른 확산 배리어는 500 ppm 미만, 200 ppm 미만, 100 ppm 미만, 또는 심지어 50 ppm 미만의 산소 함량을 갖는다. 추가로 또는 대안적으로, 본 발명의 실시양태에 따른 확산 배리어는 99.9% 초과, 또는 심지어 99.99% 초과의 순도를 가질 수 있다.
유리하게, 본 발명의 실시양태에 따른 Ta-합금 확산 배리어는, 종래의 확산 배리어 물질에 비해 정련된 입자 구조 (예를 들어, 작은 평균 입자 크기)를 갖고, 이는, 초전도성 와이어 내의 확산 배리어의 변형 및 가공이, 확산 배리어를 파열시키고 와이어의 성능을 손상시킬 수 있는 국소화된 박화 없이 실질적으로 균일하게 될 수 있게 한다. 확산 배리어의 작은 입자 크기 (예를 들어, 20 μm 미만, 10 μm 미만, 5 μm 미만, 1 내지 20 μm, 또는 5 내지 15 μm)는 합금화 원소(들)의 존재에 기인하며, 따라서 본 발명의 실시양태에 따른 확산 배리어는 정련된 입자 구조를 생성하기 위해 추가의 가공 (예를 들어, 단조, 예컨대 3축 단조, 열 처리 등)을 필요로 하지 않는다. 따라서, 본 발명에 따른 확산 배리어의 사용에 의해 전체적 제조 비용 및 복잡성이 감소할 수 있다.
본 발명의 실시양태에 따른 확산 배리어의 우수한 입자 구조 및/또는 기계적 특성은, 확산 배리어가, 와이어의 과량의 단면적 (즉, 전류-흐름 영역)을 점유하지 않으면서, 반도체 와이어 내에서 해로운 확산으로부터의 보호를 제공할 수 있게 한다. (반면에, 보다 낮은 기계적 특성 및/또는 덜 정련된 입자 구조를 갖는 다양한 다른 확산 배리어의 사용은 최종 와이어의 연성, 전도도, 및/또는 다양한 다른 특성에 해로운 영향을 주는 보다 큰 배리어의 사용을 필요로 한다.) 본 발명의 실시양태에 따른 와이어는, 그의 임계 온도 미만에서 우수한 높은 장, 고전류 초전도성 특성을 유지하면서 Cu 매트릭스와의 상호확산을 거의 나타내지 않거나 나타내지 않는다.
Ta-합금 확산 배리어의 사용은 유리하게, 초전도성 와이어의 보다 적은 단면이 확산 배리어에 의해 점유될 수 있게 하고, 따라서 보다 많은 단면이 전류-흐름 초전도성 필라멘트에 의해 점유될 수 있다. 그러나, 본 발명의 실시양태에 따른 확산-배리어 물질은 또한 유리하게, 그의 임계 온도 미만에서 우수한 높은 장, 고전류 초전도성 특성을 유지하면서, 초전도성 와이어에 추가의 기계적 강도를 제공한다. 다양한 실시양태에서, 와이어의 기계적 강도는, 와이어의 전기적 성능을 손상시키지 않고/거나 와이어 및/또는 그의 필라멘트 내에서 균열 또는 파쇄를 일으키거나 다른 방식으로 그의 기계적 안정성을 손상시키지 않으면서, 와이어의 기계적 변형 (예를 들어, 권취, 코일링 등)을 용이하게 할 수 있다. 다양한 실시양태에서, 확산 배리어(들)는 총체적으로 최종 와이어의 단면적의 적어도 2%, 적어도 3%, 적어도 4%, 또는 적어도 5%를 점유할 수 있다. 다양한 실시양태에서, 확산 배리어(들)는 총체적으로 최종 와이어의 단면적의 15% 미만, 12% 미만, 10% 미만, 9% 미만, 또는 8% 미만을 점유할 수 있다. 이러한 방식으로, 초전도성 와이어 내의 확산 배리어(들)는, 다양한 실시양태에 따라, 적어도 75 MPa, 또는 심지어 적어도 100 MPa의 최소 항복 강도 (예를 들어, 와이어 및/또는 필라멘트의 임의의 열 처리 후)를 갖는 와이어를 제공한다.
본 발명의 실시양태에 따른 초전도성 와이어의 향상된 기계적 강도는 유리하게, 이러한 와이어가 높은 자기장 강도에서 작업 동안 와이어 상에 발휘되는 로렌츠(Lorentz) 힘을 견딜 수 있게 한다. 관련 기술분야에 공지된 바와 같이, 자석 권취에서 "자기-자계"는 중심-라인 자계보다 높고, 최내측 권취에서 최고이다. 추가로, 자기장 생성을 위해 필요한 전류는 자석 내 모든 와이어에서 동일하다. 로렌츠 힘은 F = B x I (즉, 자기장 x 전류)이고, 생성된 자기장은 전류 I에 정비례하고; 따라서, 힘은 전류의 제곱에 비례한다. 예를 들어, 로렌츠 힘은 8 테슬라에 비해 16 테슬라에서 4배 더 높을 것이다. 따라서, 인가된 자기장의 크기가 증가하면, (외적 관계에 의해, 전류 및 자기장 둘 다에 대해 수직인) 힘을 견디는 와이어의 기계적 강도가 또한 더 높아야 한다. 본 발명의 실시양태에 따른 초전도성 와이어는 유리하게는, 적어도 2 테슬라, 적어도 5 테슬라, 적어도 8 테슬라, 또는 심지어 적어도 10 테슬라의 강도, 즉, 적어도 20,000 가우스, 적어도 50,000 가우스, 적어도 80,000 가우스, 또는 심지어 적어도 100,000 가우스의 자속 밀도를 갖는 자기장을 활용하는 응용에 대해 배치될 수 있다.
본 발명의 실시양태는 또한, 와이어 자체 내에 및/또는 와이어 형성에 활용되는 복합 필라멘트 내에 안정화 요소를 혼입할 수 있다. 예를 들어, 본 발명의 실시양태는 Ta, Ta 합금 (예를 들어, Ta 및 W의 합금, 예컨대 Ta-3W), 또는 Nb와 Hf, Ti, Zr, Ta, V, Y, Mo, 또는 W 중 하나 이상의 합금 (2016년 7월 8일 출원된 미국 특허출원 일련 번호 15/205,804 ("'804 출원")에 기재됨, 이것의 전체 개시내용은 본원에 참조로 포함됨)을 포함하거나, 그로 본질적으로 이루어지거나, 또는 그로 이루어진 안정화 요소를 혼입할 수 있다.
하나의 측면에서, 본 발명의 실시양태는, 외부 와이어 매트릭스, 와이어 매트릭스 내에 배치된 확산 배리어, 및 확산 배리어로 둘러싸이고 확산 배리어에 의해 외부 와이어 매트릭스로부터 분리된 복수의 복합 필라멘트를 포함하거나, 그로 본질적으로 이루어지거나, 또는 그로 이루어진 초전도성 와이어를 특징으로 한다. 외부 와이어 매트릭스는 Cu를 포함하거나, 그로 본질적으로 이루어지거나, 또는 그로 이루어진다. 확산 배리어는 Ta-W 합금 (예를 들어, 0.2%-10% W를 함유하는 Ta 합금)을 포함하거나, 그로 본질적으로 이루어지거나, 또는 그로 이루어진다. 복합 필라멘트 중 하나 이상, 또는 심지어 이들 각각은 (i) 복수의 모노필라멘트 및 (ii) 복수의 모노필라멘트를 둘러싸는 클래딩을 포함하거나, 그로 본질적으로 이루어지거나, 또는 그로 이루어진다. 복합-필라멘트 클래딩은 Cu를 포함하거나, 그로 본질적으로 이루어지거나, 또는 그로 이루어질 수 있다. 모노필라멘트 중 하나 이상, 또는 심지어 이들 각각은 코어 및 코어를 둘러싸는 클래딩을 포함하거나, 그로 본질적으로 이루어지거나, 또는 그로 이루어진다. 모노필라멘트 코어는 Nb를 포함하거나, 그로 본질적으로 이루어지거나, 또는 그로 이루어질 수 있다. 모노필라멘트 클래딩은 Cu를 포함하거나, 그로 본질적으로 이루어지거나, 또는 그로 이루어질 수 있다. 확산 배리어는 초전도성 와이어의 축방향 치수를 통해 연장된다.
본 발명의 실시양태는 하기의 것 중 하나 이상을 임의의 다양한 조합으로 포함할 수 있다. 모노필라멘트 중 하나 이상, 또는 심지어 이들 각각의 코어는 Nb 및 Ti, Zr, Hf, Ta, Y, 또는 La 중 하나 이상을 함유하는 합금, 슈도-합금, 또는 혼합물 (예를 들어, Nb-Ti)을 포함하거나, 그로 본질적으로 이루어지거나, 또는 그로 이루어질 수 있다. 모노필라멘트 중 하나 이상, 또는 심지어 이들 각각의 코어는 Nb3Sn을 포함하거나, 그로 본질적으로 이루어지거나, 또는 그로 이루어질 수 있다. 확산 배리어는 Ta-3W를 포함하거나, 그로 본질적으로 이루어지거나, 또는 그로 이루어질 수 있다. 확산 배리어는 Ru, Pt, Pd, Rh, Os, Ir, Mo, Re, 또는 Si로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 합금화 원소를 추가로 함유할 수 있다. 확산 배리어의 단면 두께 및/또는 단면적은 와이어의 두께를 따라 실질적으로 일정할 수 있다. 복합 필라멘트 중 하나 이상, 또는 심지어 이들 각각은 육각형 단면 형상 (즉, 와이어의 축방향 치수에 수직인 단면으로)을 가질 수 있다. 모노필라멘트 중 하나 이상, 또는 심지어 이들 각각은 육각형 단면 형상 (즉, 와이어의 축방향 치수에 수직인 단면으로)을 가질 수 있다.
와이어는 복수의 복합 필라멘트 내에 배치되고 확산 배리어에 의해 둘러싸인 안정화 요소를 포함할 수 있다. 안정화 요소는 0.2%-10% W를 함유하는 Ta 합금을 포함하거나, 그로 본질적으로 이루어지거나, 또는 그로 이루어질 수 있다. 안정화 요소의 적어도 일부는 실질적으로 초전도성 와이어의 중심 코어에 위치할 수 있다. 안정화 요소는 와이어의 단면의 대략 20% 미만, 와이어의 단면의 대략 10% 미만, 또는 와이어의 단면의 대략 5% 미만을 점유할 수 있다. 안정화 요소는 와이어의 단면의 대략 1% 초과, 와이어의 단면의 대략 2% 초과, 와이어의 단면의 대략 5% 초과, 와이어의 단면의 대략 8% 초과, 또는 와이어의 단면의 대략 10% 초과를 점유할 수 있다.
또 다른 측면에서, 본 발명의 실시양태는 와이어 매트릭스 및 와이어 매트릭스 내에 매립된 복수의 복합 필라멘트를 포함하거나, 그로 본질적으로 이루어지거나, 또는 그로 이루어진 초전도성 와이어를 특징으로 한다. 와이어 매트릭스는 Cu를 포함하거나, 그로 본질적으로 이루어지거나, 또는 그로 이루어진다. 복합 필라멘트 중 하나 이상, 또는 심지어 이들 각각은 (i) 복수의 모노필라멘트, (ii) 복합 필라멘트의 축방향 치수를 통해 연장되고 복수의 모노필라멘트를 둘러싸는 확산 배리어, 및 (iii) 확산 배리어를 둘러싸는 클래딩을 포함하거나, 그로 본질적으로 이루어지거나, 또는 그로 이루어지며, 여기서 확산 배리어는 복수의 모노필라멘트로부터 클래딩을 분리한다. 복합-필라멘트 확산 배리어는 Ta-W 합금 (예를 들어, 0.2%-10% W를 함유하는 Ta 합금)을 포함하거나, 그로 본질적으로 이루어지거나, 또는 그로 이루어진다. 복합-필라멘트 클래딩은 Cu를 포함하거나, 그로 본질적으로 이루어지거나, 또는 그로 이루어진다. 모노필라멘트 중 하나 이상, 또는 심지어 이들 각각은 코어 및 코어를 둘러싸는 클래딩을 포함하거나, 그로 본질적으로 이루어지거나, 또는 그로 이루어진다. 모노필라멘트 코어는 Nb를 포함하거나, 그로 본질적으로 이루어지거나, 또는 그로 이루어질 수 있다. 모노필라멘트 클래딩은 Cu를 포함하거나, 그로 본질적으로 이루어지거나, 또는 그로 이루어질 수 있다.
본 발명의 실시양태는 하기의 것 중 하나 이상을 임의의 다양한 조합으로 포함할 수 있다. 모노필라멘트 중 하나 이상, 또는 심지어 이들 각각의 코어는 Nb 및 Ti, Zr, Hf, Ta, Y, 또는 La 중 하나 이상을 함유하는 합금, 슈도-합금, 또는 혼합물 (예를 들어, Nb-Ti)을 포함하거나, 그로 본질적으로 이루어지거나, 또는 그로 이루어질 수 있다. 모노필라멘트 중 하나 이상, 또는 심지어 이들 각각의 코어는 Nb3Sn를 포함하거나, 그로 본질적으로 이루어지거나, 또는 그로 이루어질 수 있다. 확산 배리어는 Ta-3W를 포함하거나, 그로 본질적으로 이루어지거나, 또는 그로 이루어질 수 있다. 확산 배리어는 Ru, Pt, Pd, Rh, Os, Ir, Mo, Re, 또는 Si로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 합금화 원소를 추가로 함유할 수 있다. 확산 배리어의 단면 두께 및/또는 단면적은 와이어의 두께를 따라 실질적으로 일정할 수 있다. 복합 필라멘트 중 하나 이상, 또는 심지어 이들 각각은 육각형 단면 형상 (즉, 와이어의 축방향 치수에 수직인 단면으로)을 가질 수 있다. 모노필라멘트 중 하나 이상, 또는 심지어 이들 각각은 육각형 단면 형상 (즉, 와이어의 축방향 치수에 수직인 단면으로)을 가질 수 있다.
와이어는 복수의 복합 필라멘트 내에 배치된 안정화 요소를 포함할 수 있다. 안정화 요소는 0.2%-10% W를 함유하는 Ta 합금을 포함하거나, 그로 본질적으로 이루어지거나, 또는 그로 이루어질 수 있다. 안정화 요소의 적어도 일부는 실질적으로 초전도성 와이어의 중심 코어에 위치할 수 있다. 안정화 요소는 와이어의 단면의 대략 20% 미만, 와이어의 단면의 대략 10% 미만, 또는 와이어의 단면의 대략 5% 미만을 점유할 수 있다. 안정화 요소는 와이어의 단면의 대략 1% 초과, 와이어의 단면의 대략 2% 초과, 와이어의 단면의 대략 5% 초과, 와이어의 단면의 대략 8% 초과, 또는 와이어의 단면의 대략 10% 초과를 점유할 수 있다.
또한 또 다른 측면에서, 본 발명의 실시양태는, 내부 와이어 안정화 매트릭스, 와이어 안정화 매트릭스 주위에 배치된 확산 배리어, 및 확산 배리어 주위에 배치되고 확산 배리어에 의해 와이어 안정화 매트릭스로부터 분리된 복수의 복합 필라멘트를 포함하거나, 그로 본질적으로 이루어지거나, 또는 그로 이루어진 초전도성 와이어를 특징으로 한다. 와이어 안정화 매트릭스는 Cu를 포함하거나, 그로 본질적으로 이루어지거나, 또는 그로 이루어진다. 확산 배리어는 Ta-W 합금 (예를 들어, 0.2%-10% W를 함유하는 Ta 합금)을 포함하거나, 그로 본질적으로 이루어지거나, 또는 그로 이루어진다. 복합 필라멘트 중 하나 이상, 또는 심지어 이들 각각은 (i) 복수의 모노필라멘트, 및 (ii) (iii) 복수의 모노필라멘트를 둘러싸는 클래딩을 포함하거나, 그로 본질적으로 이루어지거나, 또는 그로 이루어진다. 복합-필라멘트 클래딩은 Cu를 포함하거나, 그로 본질적으로 이루어지거나, 또는 그로 이루어진다. 확산 배리어는 와이어의 축방향 치수를 통해 연장된다.
본 발명의 실시양태는 하기의 것 중 하나 이상을 임의의 다양한 조합으로 포함할 수 있다. 모노필라멘트 중 하나 이상, 또는 심지어 이들 각각의 코어는 Nb 및 Ti, Zr, Hf, Ta, Y, 또는 La 중 하나 이상을 함유하는 합금, 슈도-합금, 또는 혼합물 (예를 들어, Nb-Ti)을 포함하거나, 그로 본질적으로 이루어지거나, 또는 그로 이루어질 수 있다. 모노필라멘트 중 하나 이상, 또는 심지어 이들 각각의 코어는 Nb3Sn을 포함하거나, 그로 본질적으로 이루어지거나, 또는 그로 이루어질 수 있다. 확산 배리어는 Ta-3W를 포함하거나, 그로 본질적으로 이루어지거나, 또는 그로 이루어질 수 있다. 확산 배리어는 Ru, Pt, Pd, Rh, Os, Ir, Mo, Re, 또는 Si로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 합금화 원소를 추가로 함유할 수 있다. 확산 배리어의 단면 두께 및/또는 단면적은 와이어의 두께를 따라 실질적으로 일정할 수 있다. 복합 필라멘트 중 하나 이상, 또는 심지어 이들 각각은 육각형 단면 형상 (즉, 와이어의 축방향 치수에 수직인 단면으로)을 가질 수 있다. 모노필라멘트 중 하나 이상, 또는 심지어 이들 각각은 육각형 단면 형상 (즉, 와이어의 축방향 치수에 수직인 단면으로)을 가질 수 있다.
와이어는 복수의 복합 필라멘트 내에 또는 내부 와이어 안정화 매트릭스 내에 또는 그에 근접하여 배치된 안정화 요소를 포함할 수 있다. 안정화 요소는 0.2%-10% W를 함유하는 Ta 합금을 포함하거나, 그로 본질적으로 이루어지거나, 또는 그로 이루어질 수 있다. 안정화 요소의 적어도 일부는 실질적으로 초전도성 와이어의 중심 코어에 위치할 수 있다. 안정화 요소는 와이어의 단면의 대략 20% 미만, 와이어의 단면의 대략 10% 미만, 또는 와이어의 단면의 대략 5% 미만을 점유할 수 있다. 안정화 요소는 와이어의 단면의 대략 1% 초과, 와이어의 단면의 대략 2% 초과, 와이어의 단면의 대략 5% 초과, 와이어의 단면의 대략 8% 초과, 또는 와이어의 단면의 대략 10% 초과를 점유할 수 있다.
또 다른 측면에서, 본 발명의 실시양태는 확산 저항성 및 기계적 강도를 갖는 초전도성 와이어를 특징으로 한다. 초전도성 와이어는 외부 와이어 매트릭스, 와이어 매트릭스 내에 배치된 확산 배리어, 및 확산 배리어에 의해 둘러싸이고 확산 배리어에 의해 외부 와이어 매트릭스로부터 분리된 복수의 복합 필라멘트를 포함하거나, 그로 본질적으로 이루어지거나, 또는 그로 이루어진다. 외부 와이어 매트릭스는 Cu를 포함하거나, 그로 본질적으로 이루어지거나, 또는 그로 이루어진다. 확산 배리어는 Ta-W 합금 (예를 들어, 0.2%-10% W를 함유하는 Ta 합금)을 포함하거나, 그로 본질적으로 이루어지거나, 또는 그로 이루어진다. 복합 필라멘트 중 하나 이상, 또는 심지어 이들 각각은 (i) 복수의 모노필라멘트 및 (ii) 복수의 모노필라멘트를 둘러싸는 클래딩을 포함하거나, 그로 본질적으로 이루어지거나, 또는 그로 이루어진다. 복합-필라멘트 클래딩은 Cu를 포함하거나, 그로 본질적으로 이루어지거나, 또는 그로 이루어질 수 있다. 모노필라멘트 중 하나 이상, 또는 심지어 이들 각각은 코어 및 코어를 둘러싸는 클래딩을 포함하거나, 그로 본질적으로 이루어지거나, 또는 그로 이루어진다. 모노필라멘트 코어는 Nb를 포함하거나, 그로 본질적으로 이루어지거나, 또는 그로 이루어질 수 있다. 모노필라멘트 클래딩은 Cu를 포함하거나, 그로 본질적으로 이루어지거나, 또는 그로 이루어질 수 있다. 확산 배리어는 초전도성 와이어의 축방향 치수를 통해 연장된다. 확산 배리어는 초전도성 와이어의 단면적의 1%-20%, 2%-15%, 또는 3%-10%를 점유한다.
본 발명의 실시양태는 하기의 것 중 하나 이상을 임의의 다양한 조합으로 포함할 수 있다. 모노필라멘트 중 하나 이상, 또는 심지어 이들 각각의 코어는 Nb 및 Ti, Zr, Hf, Ta, Y, 또는 La 중 하나 이상을 함유하는 합금, 슈도-합금, 또는 혼합물 (예를 들어, Nb-Ti)을 포함하거나, 그로 본질적으로 이루어지거나, 또는 그로 이루어질 수 있다. 모노필라멘트 중 하나 이상, 또는 심지어 이들 각각의 코어는 Nb3Sn을 포함하거나, 그로 본질적으로 이루어지거나, 또는 그로 이루어질 수 있다. 확산 배리어는 Ta-3W를 포함하거나, 그로 본질적으로 이루어지거나, 또는 그로 이루어질 수 있다. 확산 배리어는 Ru, Pt, Pd, Rh, Os, Ir, Mo, Re, 또는 Si로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 합금화 원소를 추가로 함유할 수 있다. 확산 배리어의 단면 두께 및/또는 단면적은 와이어의 두께를 따라 실질적으로 일정할 수 있다. 복합 필라멘트 중 하나 이상, 또는 심지어 이들 각각은 육각형 단면 형상 (즉, 와이어의 축방향 치수에 수직인 단면으로)을 가질 수 있다. 모노필라멘트 중 하나 이상, 또는 심지어 이들 각각은 육각형 단면 형상 (즉, 와이어의 축방향 치수에 수직인 단면으로)을 가질 수 있다. 초전도성 와이어의 항복 강도는 적어도 75 MPa, 또는 심지어 적어도 100 MPa일 수 있다.
와이어는 복수의 복합 필라멘트 내에 배치되고 확산 배리어에 의해 둘러싸인 안정화 요소를 포함할 수 있다. 안정화 요소는 0.2%-10% W를 함유하는 Ta 합금을 포함하거나, 그로 본질적으로 이루어지거나, 또는 그로 이루어질 수 있다. 안정화 요소의 적어도 일부는 실질적으로 초전도성 와이어의 중심 코어에 위치할 수 있다. 안정화 요소는 와이어의 단면의 대략 20% 미만, 와이어의 단면의 대략 10% 미만, 또는 와이어의 단면의 대략 5% 미만을 점유할 수 있다. 안정화 요소는 와이어의 단면의 대략 1% 초과, 와이어의 단면의 대략 2% 초과, 와이어의 단면의 대략 5% 초과, 와이어의 단면의 대략 8% 초과, 또는 와이어의 단면의 대략 10% 초과를 점유할 수 있다.
또 다른 측면에서, 본 발명의 실시양태는 확산 저항성 및 기계적 강도를 갖는 초전도성 와이어를 특징으로 한다. 초전도성 와이어는 와이어 매트릭스 및 와이어 매트릭스 내에 매립된 복수의 복합 필라멘트를 포함하거나, 그로 본질적으로 이루어지거나, 또는 그로 이루어진다. 와이어 매트릭스는 Cu를 포함하거나, 그로 본질적으로 이루어지거나, 또는 그로 이루어진다. 복합 필라멘트 중 하나 이상, 또는 심지어 이들 각각은 (i) 복수의 모노필라멘트, (ii) 복합 필라멘트의 축방향 치수를 통해 연장되고 복수의 모노필라멘트를 둘러싸는 확산 배리어, 및 (iii) 확산 배리어를 둘러싸는 클래딩을 포함하거나, 그로 본질적으로 이루어지거나, 또는 그로 이루어지며, 여기서 확산 배리어는 복수의 모노필라멘트로부터 클래딩을 분리한다. 복합-필라멘트 확산 배리어는 Ta-W 합금 (예를 들어, 0.2%-10% W를 함유하는 Ta 합금)을 포함하거나, 그로 본질적으로 이루어지거나, 또는 그로 이루어진다. 복합-필라멘트 클래딩은 Cu를 포함하거나, 그로 본질적으로 이루어지거나, 또는 그로 이루어진다. 모노필라멘트 중 하나 이상, 또는 심지어 이들 각각은 코어 및 코어를 둘러싸는 클래딩을 포함하거나, 그로 본질적으로 이루어지거나, 또는 그로 이루어진다. 모노필라멘트 코어는 Nb를 포함하거나, 그로 본질적으로 이루어지거나, 또는 그로 이루어질 수 있다. 모노필라멘트 클래딩은 Cu를 포함하거나, 그로 본질적으로 이루어지거나, 또는 그로 이루어질 수 있다. 확산 배리어는 총체적으로 초전도성 와이어의 단면적의 1%-20%, 2%-15%, 또는 3%-10%를 점유한다.
본 발명의 실시양태는 하기의 것 중 하나 이상을 임의의 다양한 조합으로 포함할 수 있다. 모노필라멘트 중 하나 이상, 또는 심지어 이들 각각의 코어는 Nb 및 Ti, Zr, Hf, Ta, Y, 또는 La 중 하나 이상을 함유하는 합금, 슈도-합금, 또는 혼합물 (예를 들어, Nb-Ti)을 포함하거나, 그로 본질적으로 이루어지거나, 또는 그로 이루어질 수 있다. 모노필라멘트 중 하나 이상, 또는 심지어 이들 각각의 코어는 Nb3Sn을 포함하거나, 그로 본질적으로 이루어지거나, 또는 그로 이루어질 수 있다. 확산 배리어는 Ta-3W를 포함하거나, 그로 본질적으로 이루어지거나, 또는 그로 이루어질 수 있다. 확산 배리어는 Ru, Pt, Pd, Rh, Os, Ir, Mo, Re, 또는 Si로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 합금화 원소를 추가로 함유할 수 있다. 확산 배리어의 단면 두께 및/또는 단면적은 와이어의 두께를 따라 실질적으로 일정할 수 있다. 복합 필라멘트 중 하나 이상, 또는 심지어 이들 각각은 육각형 단면 형상 (즉, 와이어의 축방향 치수에 수직인 단면으로)을 가질 수 있다. 모노필라멘트 중 하나 이상, 또는 심지어 이들 각각은 육각형 단면 형상 (즉, 와이어의 축방향 치수에 수직인 단면으로)을 가질 수 있다. 초전도성 와이어의 항복 강도는 적어도 75 MPa, 또는 심지어 적어도 100 MPa일 수 있다.
와이어는 복수의 복합 필라멘트 내에 배치된 안정화 요소를 포함할 수 있다. 안정화 요소는 0.2%-10% W를 함유하는 Ta 합금을 포함하거나, 그로 본질적으로 이루어지거나, 또는 그로 이루어질 수 있다. 안정화 요소의 적어도 일부는 실질적으로 초전도성 와이어의 중심 코어에 위치할 수 있다. 안정화 요소는 와이어의 단면의 대략 20% 미만, 와이어의 단면의 대략 10% 미만, 또는 와이어의 단면의 대략 5% 미만을 점유할 수 있다. 안정화 요소는 와이어의 단면의 대략 1% 초과, 와이어의 단면의 대략 2% 초과, 와이어의 단면의 대략 5% 초과, 와이어의 단면의 대략 8% 초과, 또는 와이어의 단면의 대략 10% 초과를 점유할 수 있다.
또한 또 다른 측면에서, 본 발명의 실시양태는 확산 저항성 및 기계적 강도를 갖는 초전도성 와이어를 특징으로 한다. 초전도성 와이어는 내부 와이어 안정화 매트릭스, 와이어 안정화 매트릭스 주위에 배치된 확산 배리어, 및 확산 배리어 주위에 배치되고 확산 배리어에 의해 와이어 안정화 매트릭스로부터 분리된 복수의 복합 필라멘트를 포함하거나, 그로 본질적으로 이루어지거나, 또는 그로 이루어진다. 와이어 안정화 매트릭스는 Cu를 포함하거나, 그로 본질적으로 이루어지거나, 또는 그로 이루어진다. 확산 배리어는 Ta-W 합금 (예를 들어, 0.2%-10% W를 함유하는 Ta 합금)을 포함하거나, 그로 본질적으로 이루어지거나, 또는 그로 이루어진다. 복합 필라멘트 중 하나 이상, 또는 심지어 이들 각각은 (i) 복수의 모노필라멘트, 및 (ii) (iii) 복수의 모노필라멘트를 둘러싸는 클래딩을 포함하거나, 그로 본질적으로 이루어지거나, 또는 그로 이루어진다. 복합-필라멘트 클래딩은 Cu를 포함하거나, 그로 본질적으로 이루어지거나, 또는 그로 이루어진다. 확산 배리어는 와이어의 축방향 치수를 통해 연장된다. 확산 배리어는 초전도성 와이어의 단면적의 1%-20%, 2%-15%, 또는 3%-10%를 점유한다.
본 발명의 실시양태는 하기의 것 중 하나 이상을 임의의 다양한 조합으로 포함할 수 있다. 모노필라멘트 중 하나 이상, 또는 심지어 이들 각각의 코어는 Nb 및 Ti, Zr, Hf, Ta, Y, 또는 La 중 하나 이상을 함유하는 합금, 슈도-합금, 또는 혼합물 (예를 들어, Nb-Ti)을 포함하거나, 그로 본질적으로 이루어지거나, 또는 그로 이루어질 수 있다. 모노필라멘트 중 하나 이상, 또는 심지어 이들 각각의 코어는 Nb3Sn을 포함하거나, 그로 본질적으로 이루어지거나, 또는 그로 이루어질 수 있다. 확산 배리어는 Ta-3W를 포함하거나, 그로 본질적으로 이루어지거나, 또는 그로 이루어질 수 있다. 확산 배리어는 Ru, Pt, Pd, Rh, Os, Ir, Mo, Re, 또는 Si로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 합금화 원소를 추가로 함유할 수 있다. 확산 배리어의 단면 두께 및/또는 단면적은 와이어의 두께를 따라 실질적으로 일정할 수 있다. 복합 필라멘트 중 하나 이상, 또는 심지어 이들 각각 육각형 단면 형상 (즉, 와이어의 축방향 치수에 수직인 단면으로)을 가질 수 있다. 모노필라멘트 중 하나 이상, 또는 심지어 이들 각각은 육각형 단면 형상 (즉, 와이어의 축방향 치수에 수직인 단면으로)을 가질 수 있다. 초전도성 와이어의 항복 강도는 적어도 75 MPa, 또는 심지어 적어도 100 MPa일 수 있다.
와이어는 복수의 복합 필라멘트 내에 또는 내부 와이어 안정화 매트릭스 내에 또는 그에 근접하여 배치된 안정화 요소를 포함할 수 있다. 안정화 요소는 0.2%-10% W를 함유하는 Ta 합금을 포함하거나, 그로 본질적으로 이루어지거나, 또는 그로 이루어질 수 있다. 안정화 요소의 적어도 일부는 실질적으로 초전도성 와이어의 중심 코어에 위치할 수 있다. 안정화 요소는 와이어의 단면의 대략 20% 미만, 와이어의 단면의 대략 10% 미만, 또는 와이어의 단면의 대략 5% 미만을 점유할 수 있다. 안정화 요소는 와이어의 단면의 대략 1% 초과, 와이어의 단면의 대략 2% 초과, 와이어의 단면의 대략 5% 초과, 와이어의 단면의 대략 8% 초과, 또는 와이어의 단면의 대략 10% 초과를 점유할 수 있다.
이들 및 다른 목적은, 본원에 개시된 본 발명의 이점 및 특징과 함께, 하기 설명, 첨부된 도면, 및 청구범위를 참조로 하여 보다 명백해질 것이다. 또한, 본원에 기재된 다양한 실시양태의 특징은 상호 배타적이 아니며, 다양한 조합 및 순열로 존재할 수 있음을 이해하여야 한다. 본원에서 사용되는 바와 같이, 용어 "대략" 및 "실질적으로"는 ±10%, 또한 일부 실시양태에서는, ±5%를 의미한다. 용어 "로 본질적으로 이루어진다"은, 본원에서 달리 정의되지 않는 한, 기능에 기여하는 다른 물질이 배제됨을 의미한다. 그럼에도 불구하고, 이러한 다른 물질이, 총체적으로 또는 개별적으로, 미량으로 존재할 수 있다. 예를 들어, 본질적으로 다수의 금속으로 이루어진 구조는 일반적으로, 단지 이들 금속, 및 화학 분석에 의해 검출가능할 수 있는, 그러나 기능에 기여하지 않는 단지 의도하지 않은 불순물 (이는 금속성 또는 비-금속성일 수 있음)을 포함할 것이다. 본원에서 사용되는 바와 같이, "본질적으로 적어도 하나의 금속으로 이루어지는"은, 금속, 또는 금속과 비-금속성 원소 또는 화학 종, 예컨대 산소, 규소, 또는 질소 사이의 화합물 (예를 들어, 금속 질화물, 금속 규화물, 또는 금속 산화물)은 아닌, 2종 이상의 금속의 혼합물을 지칭하며; 이러한 비-금속성 원소 또는 화학 종은, 총체적으로 또는 개별적으로, 예를 들어 불순물로서, 미량으로 존재할 수 있다.
도면에서, 유사 참조 부호는 일반적으로 상이한 도 전반에 걸쳐 동일한 부분을 지칭한다. 또한, 도면은 반드시 일정 비율로 도시된 것은 아니며, 대신에 일반적으로 본 발명의 원리를 예시하는 것임이 강조된다. 하기 설명에서는, 본 발명의 다양한 실시양태를 하기 도면을 참조로 하여 기재하며, 도면에서
도 1a는 본 발명의 다양한 실시양태에 따른 모노필라멘트를 형성하도록 활용된 튜브의 개략 단면도이고;
도 1b는 본 발명의 다양한 실시양태에 따른 모노필라멘트를 형성하도록 활용된 로드의 개략 단면도이고;
도 1c는 본 발명의 다양한 실시양태에 따른 복합 필라멘트를 형성하도록 활용된 모노필라멘트의 개략 단면도이고;
도 2a는 본 발명의 다양한 실시양태에 따른 복합 필라멘트를 형성하도록 활용된 튜브의 개략 단면도이고;
도 2b는 본 발명의 다양한 실시양태에 따른 복합 필라멘트 내의 확산 배리어를 형성하도록 활용된 튜브의 개략 단면도이고;
도 2c는 본 발명의 다양한 실시양태에 따른 복합 필라멘트를 형성하도록 활용된 모노필라멘트의 적층물의 개략 단면도이고;
도 2d는 본 발명의 다양한 실시양태에 따른 제작의 초기 단계에서의 복합 필라멘트의 개략 단면도이고;
도 2e는 본 발명의 다양한 실시양태에 따른 초전도성 와이어를 형성하도록 활용된 복합 필라멘트의 개략 단면도이고;
도 3a는 본 발명의 다양한 실시양태에 따른 안정화 요소를 형성하도록 활용된 튜브의 개략 단면도이고;
도 3b는 본 발명의 다양한 실시양태에 따른 안정화 요소를 형성하도록 활용된 로드의 개략 단면도이고;
도 3c는 본 발명의 다양한 실시양태에 따른 안정화된 복합 필라멘트 및/또는 초전도성 와이어를 형성하도록 활용된 안정화 요소의 개략 단면도이고;
도 3d는 본 발명의 다양한 실시양태에 따른 안정화 요소를 혼입한 복합 필라멘트의 개략 단면도이고;
도 4a는 본 발명의 다양한 실시양태에 따른 초전도성 와이어를 형성하도록 활용된 튜브의 개략 단면도이고;
도 4b는 본 발명의 다양한 실시양태에 따른 초전도성 와이어를 형성하도록 활용된 복합 필라멘트의 적층물의 개략 단면도이고;
도 4c는 본 발명의 다양한 실시양태에 따른 초전도성 와이어 내의 확산 배리어를 형성하도록 활용된 튜브의 개략 단면도이고;
도 4d는 본 발명의 다양한 실시양태에 따른 제작의 초기 단계에서의 초전도성 와이어의 개략 단면도이고;
도 4e는 본 발명의 다양한 실시양태에 따른 초전도성 와이어의 개략 단면도이고;
도 4f는 본 발명의 다양한 실시양태에 따른 제작의 초기 단계에서의 안정화된 초전도성 와이어의 개략 단면도이고;
도 4f는 본 발명의 다양한 실시양태에 따른 안정화된 초전도성 와이어의 개략 단면도이고;
도 5는 본 발명의 다양한 실시양태에 따른 Cu 내부 안정화제 및 안정화제 주위에 배치된 확산 배리어를 특징으로 하는 초전도성 와이어의 단면 현미경사진이고;
도 6은 본 발명의 다양한 실시양태에 따른 Cu 외부 매트릭스 및 외부 매트릭스와 와이어 필라멘트 사이에 배치된 확산 배리어를 특징으로 하는 초전도성 와이어의 단면 현미경사진이고;
도 7a는 본 발명의 다양한 실시양태에 따른 Cu 외부 매트릭스 및 외부 매트릭스와 와이어 복합 필라멘트 사이에 배치된 Ta-3W 확산 배리어를 특징으로 하는 초전도성 와이어의 단면 현미경사진이고;
도 7b는 본 발명의 다양한 실시양태에 따른 Cu 매트릭스 및 각각 내부 복합 필라멘트를 둘러싸는 Ta-3W 확산 배리어를 특징으로 하는 초전도성 와이어의 단면 현미경사진이고;
도 7c는 Cu 매트릭스 및 그 안의 복합 필라멘트를 특징으로 하는 초전도성 와이어의 단면 현미경사진이고;
도 7d는 본 발명의 다양한 실시양태에 따른 Cu 매트릭스, 그 안의 복합 필라멘트, 및 Ta-3W 내부 안정화 코어를 특징으로 하는 초전도성 와이어의 단면 현미경사진이고;
도 8a는 2개의 상이한 어닐링 처리 후 도 7c에 도시된 와이어의 항복 강도 및 극한 인장 강도의 그래프이고;
도 8b는 어닐링 후 도 7d에 도시된 와이어의 항복 강도 및 극한 인장 강도의 그래프이고;
도 8c는 어닐링 후 도 7a 및 7b에 도시된 와이어의 항복 강도 및 극한 인장 강도의 그래프이고;
도 9a는 내부 Sn-함유 필라멘트, 외부 Nb-함유 복합 필라멘트, 및 필라멘트를 둘러싸고 이들을 외부 Cu 안정화 매트릭스로부터 분리하는 Ta-3W 확산 배리어를 특징으로 하는 초전도성 와이어의 단면 현미경사진이고;
도 9b는 210°에서 72시간 동안 어닐링 후 도 9a에 도시된 와이어의 단면 현미경사진이고;
도 9c는 210°에서 72시간 동안, 400℃에서 48시간 동안, 및 640℃에서 48시간 동안 어닐링 후 도 9a에 도시된 와이어의 단면 현미경사진이고;
도 9d는 도 9b 및 9c에 도시된 와이어에 대한 온도의 함수로서의 전기 저항의 그래프이다.
도 1a-1c는, 예시적 모노필라멘트(100)의 구성요소 및 그의 구성성분 요소를 도시한 것이다. 본 발명의 실시양태에 따르면, 로드(105)는 Cu 또는 Cu 합금 (예를 들어, 청동)을 포함하거나, 그로 본질적으로 이루어지거나, 또는 그로 이루어진 튜브(110) 내에 배치된다. 로드(105)의 조성은 최종 와이어에서 요망되는 특정 금속성 초전도체를 기준으로 하여 선택될 수 있다. 예를 들어, 로드(105)는 Nb, Ti, Nb-Ti, 또는 이들의 합금을 포함하거나, 그로 본질적으로 이루어지거나, 또는 그로 이루어질 수 있다. 다른 예에서, 로드(105)는 Ti, Zr, Hf, Ta, Y, 또는 La 중 하나 이상과 합금화된 Nb를 포함하거나, 그로 본질적으로 이루어지거나, 또는 그로 이루어질 수 있다. 이러한 합금화 원소는 개별적으로 또는 총체적으로 로드(105) 내에 (또한 그에 따라 모노필라멘트(100)의 코어 내에), 예를 들어, 0.2% - 10% (예를 들어, 0.2% - 5%, 또는 0.5% - 1%)의 농도로 존재할 수 있다. 이어서, 튜브(110)로 클래딩된 로드(105)를 드로잉 다운하여 그의 직경을, 예를 들어, 0.5 인치 내지 1.5 인치로 감소시킬 수 있다. 클래드 로드를 다단계로 드로잉 다운할 수 있고, 예를 들어, 변형 방지를 위해, 임의의 또는 각각의 드로잉 단계 동안 및/또는 후에 열 처리할 수 있다. 드로잉 다운되면, 클래드 로드를 성형 다이를 통해 드로잉하여 다른 모노필라멘트와의 효율적인 적층을 위해 성형된 모노필라멘트(100)를 제작할 수 있다. 예를 들어, 도 1c에 나타낸 바와 같이, 육각형 다이를 활용하여 육각형 단면을 갖는 모노필라멘트(100)를 형성할 수 있다. 다른 실시양태에서, 모노필라멘트는 다른 단면, 예를 들어, 정사각형, 직사각형, 삼각형 등을 가질 수 있다.
모노필라멘트(100)가 제작되면, 다른 모노필라멘트(100)를 또한 동일한 방식으로 제작할 수 있거나, 또는 하나 이상의 모노필라멘트(100)를 다수의 단편으로 분할할 수 있다. 다수의 모노필라멘트를 함께 적층시켜 복합 필라멘트의 적어도 일부를 형성할 수 있다. 도 2a-2e는 복합 필라멘트(200)의 다양한 구성요소 및 어셈블리를 도시한 것이다. 도 2c에 나타낸 바와 같이, 다수의 모노필라멘트(100)를 함께 일정 배열로 적층시킬 수 있고, 이어서 이것이 복합 필라멘트(200)의 코어의 적어도 일부가 될 것이다. 도 2c는 19개의 상이한 모노필라멘트(100)의 적층물을 도시한 것이지만, 본 발명의 실시양태는 더 많거나 적은 모노필라멘트(100)를 포함할 수 있다. 모노필라멘트(100)의 적층된 어셈블리는 Cu 또는 Cu 합금 (예를 들어, 청동)을 포함하거나, 그로 본질적으로 이루어지거나, 또는 그로 이루어진 튜브(205) 내에 배치될 수 있다. 도 2b에 나타낸 바와 같이, 튜브(210)는 튜브(205) 내에, 또한 모노필라멘트(100)의 적층물 주위에 배치될 수 있고; 이 튜브(210)는 최종 복합 필라멘트 내의 확산 배리어(215)가 되고, 모노필라멘트(100)와 튜브(205) (이는 생성된 복합 필라멘트의 외부 매트릭스(220)가 됨)의 물질 사이의 상호확산을 지연시키거나 실질적으로 방지할 것이다. 따라서, 튜브(210)는 Ta 합금, 예컨대 Ta-W (예를 들어, Ta-3W)를 포함하거나, 그로 본질적으로 이루어지거나, 또는 그로 이루어질 수 있다. 모노필라멘트(100)를 튜브(205) 및 튜브(210) 내에 배치하기 전 및/또는 배치한 후, 모노필라멘트(100), 튜브(205), 및/또는 튜브(210)를 세정하고/거나 에칭하여 (예를 들어, 하나 이상의 산을 포함하거나, 그로 본질적으로 이루어지거나, 또는 그로 이루어진 세정제에 의해), 예를 들어, 표면 산화물 및/또는 다른 오염물을 제거할 수 있다.
튜브(210)는 확산 배리어 내에 배치된 하나 이상의 합금화 원소와 순수 Ta의 합금화에 의해 제작될 수 있다. 예를 들어, Ta 및 W의 합금을 포함하거나, 그로 본질적으로 이루어지거나, 또는 그로 이루어진 확산 배리어 (및 그에 따라 튜브(210))를 위해, Ta 및 W를, 전자-빔 용융 및/또는 아크 용융과 같은 공정에 의해 요망되는 양으로 함께 합금화할 수 있다. 생성된 물질을 시트로 제작할 수 있고, 시트를, 예를 들어, 롤링, 딥 드로잉, 압출, 필거링 등에 의해, 튜브로 형성할 수 있다.
도 2d에 나타낸 바와 같이, 튜브(205) 및 튜브(210)를, 예를 들어, 스웨이징, 압출, 및/또는 롤링에 의해 모노필라멘트(100) 상에 압착시킬 수 있다. 클래드 적층된 모노필라멘트(100)를 어닐링하여 적층된 어셈블리 내의 다양한 모노필라멘트(100) 사이의 접합을 촉진시킬 수 있다. 예를 들어, 클래드 적층된 모노필라멘트를 대략 300℃ 내지 대략 500℃ (예를 들어, 대략 400℃)의 온도에서 대략 0.5시간 내지 대략 3시간 (예를 들어, 대략 1시간)의 시간 동안 어닐링할 수 있다. 유리하게, 모노필라멘트(100)와 외부 매트릭스(220) 사이의 확산 배리어(215)의 존재는 매트릭스(220)의 Cu와 모노필라멘트(100) 사이의 확산을 실질적으로 방지함으로써, 낮은 전기 전도도 (예를 들어, Cu보다 낮은 및/또는 매트릭스(220)의 물질보다 낮은 전기 전도도)를 갖는 금속성 상의 형성을 방지한다. 확산 배리어(215)는 또한, 특히 와이어 내의 초전도성 상의 반응성 형성에 활용되는 연장된 고온 열 처리 후에, 외부 매트릭스(220) 및/또는 모노필라멘트(100)의 경우에 비해 그의 우수한 기계적 특성 (예를 들어, 강도, 항복 강도, 인장 강도, 강성, 영률 등)을 고려할 때, 최종 와이어에 추가의 기계적 강도를 제공한다.
생성된 어셈블리를 1회 이상 드로잉 다운하여 그의 직경을 감소시킬 수 있고, 이어서 성형 다이를 통해 드로잉하여 효율적인 적층을 위해 구성된 단면 형상을 갖는 복합 필라멘트(200)를 제공할 수 있다. 예를 들어, 도 2e에 나타낸 바와 같이, 육각형 다이를 활용하여 육각형 단면을 갖는 복합 필라멘트(200)를 형성할 수 있다. 다른 실시양태에서, 복합 필라멘트(200)는 다른 단면, 예를 들어, 정사각형, 직사각형, 삼각형, 라운드형, 오프-라운드형, 타원형 등을 가질 수 있다. 다양한 실시양태에서, 가공 및 성형 후 복합 필라멘트(200)의 단면 크기 및/또는 형상은 크기 감소 전 초기 적층된 어셈블리에서 활용된 모노필라멘트(100) (즉, 도 2c에 나타냄)의 단면 크기 및/또는 형상과 동일하다. (튜브(210)의 혼입으로부터 생성된 확산 배리어(215)를 가변적 단면 두께를 갖는 것으로 도 2d 및 2e에 도시하였지만, 본 발명의 다양한 실시양태에서 확산 배리어(215)는 그의 둘레 주위에 실질적으로 균일한 단면 두께를 갖고, 확산 배리어(215)는, 도 5 및 6에 나타낸 바와 같이, 환상 고리 (예를 들어, 그 안의 필라멘트 (또는 다른 구조) 주위에 치밀 배치된 고리)의 단면 형태를 가질 수 있고; 본 발명의 실시양태에 따른 환상 단면을 갖는 확산 배리어는 일반적으로 와이어의 축방향 치수를 따라 연장되는 튜브의 형태를 갖는다.)
본 발명의 실시양태에 따른 초전도성 와이어는 또한, 와이어의 드로잉성 및/또는 전기적 성능을 손상시키지 않으면서, 훨씬 더 큰 기계적 강도를 제공하는 안정화 요소를 혼입할 수 있다. 도 3a-3c는, 모노필라멘트(100)에 대해 상기에 상술된 것과 유사한 방법에 의한 안정화 요소(300)의 제작을 도시한 것이다. 본 발명의 실시양태에 따르면, 로드(305)는 Cu 또는 Cu 합금을 포함하거나, 그로 본질적으로 이루어지거나, 또는 그로 이루어진 튜브(310) 내에 배치된다. 로드(305)는, 모노필라멘트(100)의 제작에 활용된 로드(105)의 경우보다 큰 기계적 강도 (예를 들어, 인장 강도, 항복 강도 등)를 갖는 하나 이상의 금속을 포함하거나, 그로 본질적으로 이루어지거나, 또는 그로 이루어질 수 있다. 예를 들어, 로드(305)는 Ta 또는 Ta 합금 (예를 들어, Ta-W 합금, 예컨대 Ta-3W) 또는 확산 배리어에 적합한 것으로 본원에 개시된 임의의 다른 물질을 포함하거나, 그로 본질적으로 이루어지거나, 또는 그로 이루어질 수 있다. 다른 실시양태에서, 로드(305)는 실질적으로 순수한 Nb보다 큰 기계적 강도를 갖는 Nb 합금을 포함하거나, 그로 본질적으로 이루어지거나, 또는 그로 이루어질 수 있다. 예를 들어, 본 발명의 실시양태에 따른 로드(305) (또한 그에 따라 안정화 요소)는 Nb와 Hf, Ti, Zr, Ta, V, Y, Mo, 또는 W 중 하나 이상의 합금을 포함하거나, 그로 본질적으로 이루어지거나, 또는 그로 이루어질 수 있다. 예를 들어, 본 발명의 실시양태에 따른 안정화 요소는 대략 10% Hf, 대략 0.7%-1.3% Ti, 대략 0.7% Zr, 대략 0.5% Ta, 대략 0.5% W, 및 나머지 Nb를 포함하는 Nb C103 합금을 포함하거나, 그로 본질적으로 이루어지거나, 또는 그로 이루어질 수 있다. 다른 실시양태에서, 안정화 요소는 Nb B66 합금 및/또는 Nb B77 합금을 포함하거나, 그로 본질적으로 이루어지거나, 또는 그로 이루어질 수 있다.
이어서, 튜브(310)로 클래딩된 로드(305)를 드로잉 다운하여 그의 직경을, 예를 들어 0.5 인치 내지 1.5 인치로 감소시킬 수 있다. 클래드 로드를 다단계로 드로잉 다운할 수 있고, 예를 들어, 변형 방지를 위해, 임의의 또는 각각의 드로잉 단계 동안 및/또는 후에 열 처리할 수 있다. 드로잉 다운되면, 클래드 로드를 성형 다이를 통해 드로잉하여 모노필라멘트(100) 및/또는 복합 필라멘트(200)와의 효율적인 적층을 위해 성형된 안정화 요소(300)를 제작할 수 있다. 예를 들어, 도 3c에 나타낸 바와 같이, 육각형 다이를 활용하여 육각형 단면을 갖는 안정화 요소(300)를 형성할 수 있다. 다른 실시양태에서, 안정화 요소(300)는 다른 단면, 예를 들어, 정사각형, 직사각형, 삼각형 등을 가질 수 있다. 다양한 실시양태에서, 안정화 요소(300)는 모노필라멘트(100) 및/또는 복합 필라멘트(200)의 단면 크기 및/또는 형상과 실질적으로 동일한 단면 크기 및/또는 형상을 가질 수 있다.
제작되면, 하나 이상의 안정화 요소(300)를 모노필라멘트(100)의 적층물 내로 삽입할 수 있고, 생성된 어셈블리를 확산-배리어 물질 및 매트릭스 물질로 둘러싸고, 드로잉 다운하고, 임의로 성형하여, 도 3d에 나타낸 바와 같은, 모노필라멘트(100)와 안정화 요소(들)(300)와 외부 매트릭스(220) 사이에 확산 배리어(215)를 혼입한 안정화된 복합 필라멘트(315) (예를 들어, 도 2a-2e를 참조로 하여 상기에 기재됨)를 형성할 수 있다. 본 발명의 다양한 실시양태에서, 복합 필라멘트는, 안정화 요소(300)와 나머지 모노필라멘트(100) 사이의 상호확산을 지연시키거나 실질적으로 방지하기 위해 이들 사이에 확산 배리어를 포함할 수 있다. 다양한 실시양태에서, 안정화 요소(300)는, 예를 들어, Cu 또는 Cu 합금을 포함하거나, 그로 본질적으로 이루어지거나, 또는 그로 이루어진 내부 안정화 매트릭스로 대체되거나 보충될 수 있고, 이러한 영역은 하나 이상의 확산 배리어에 의해 모노필라멘트(100)로부터 분리될 수 있다.
안정화 요소 뿐만 아니라 확산 배리어를 혼입한 본 발명의 실시양태에서, 추가의 기계적 강도를 부여하는 와이어의 단면적의 양은 유리하게는 확산 배리어(들)과 안정화 요소(들) 사이에서 분할될 수 있다. 즉, 하나 이상의 안정화 요소에 의해 점유된 와이어의 단면적이 클수록, 각각의 확산 배리어가 와이어의 다양한 부분들 사이의 확산을 지연시키거나 실질적으로 제거하기에 충분한 두께를 갖는 한, 확산 배리어(들)에 의해 점유되어야 하는 와이어의 단면적이 작다. 역으로, 본 발명의 실시양태에 따른 확산 배리어의 사용은, 요망되는 기계적 강도 (및/또는 다른 기계적 특성)를 와이어에 여전히 부여하면서, 총체적으로 그 자체가 와이어의 보다 작은 단면적을 점유하는 하나 이상의 안정화 요소의 사용을 가능하게 한다. 다양한 실시양태에서, 확산 배리어(들)는 총체적으로 와이어의 단면적의 적어도 2%, 적어도 3%, 적어도 4%, 또는 적어도 5%를 점유할 수 있다. 다양한 실시양태에서, 확산 배리어(들)는 총체적으로 와이어의 단면적의 15% 미만, 12% 미만, 10% 미만, 9% 미만, 또는 8% 미만을 점유할 수 있다. 안정화 요소를 특징으로 하는 본 발명의 실시양태에서, 안정화 요소 및 확산 배리어는 총체적으로 와이어의 단면적의 25% 미만, 20% 미만, 또는 15% 미만을 점유할 수 있다. 안정화 요소는 그 자체가 와이어의 단면적의 15% 미만 또는 10% 미만 (예를 들어, 대략 2% 내지 대략 8%, 또는 대략 5% 내지 대략 15%)을 점유할 수 있다. 안정화 요소는 와이어의 단면적의 적어도 2%, 적어도 3%, 적어도 5%, 또는 적어도 8%를 점유할 수 있다.
하나 이상의 복합 필라멘트(200, 315) 내에 혼입되는 것에 추가로 또는 그 대신에, 본 발명의 실시양태에 따른 확산 배리어는, 초전도성 와이어 내의 상호확산을 유리하게 지연시키거나 실질적으로 방지하기 위해, 외부 안정화 매트릭스 (및/또는 내부 안정화 매트릭스 및/또는 와이어의 중심에 근접하여 있는 안정화제)와 복합 필라멘트 사이에 배치될 수 있다. 즉, 초전도성 와이어 및/또는 와이어 예비성형체는, 복합 필라멘트(200), 안정화된 복합 필라멘트(315), 및/또는 그 자체의 확산 배리어를 갖지 않는 복합 필라멘트의 어셈블리 주위에 배치된 확산 배리어를 활용하여 제작될 수 있다. 도 4a-4e는, 예시적 초전도성 와이어(400)의 다양한 제작 단계를 도시한 것이다. 도 4b에 나타낸 바와 같이, 그 자체의 내부 확산 배리어를 갖지 않는 다수의 복합 필라멘트(405)를 함께 일정 배열로 적층시킬 수 있고, 이어서 이것이 초전도성 와이어(400)의 코어의 적어도 일부가 될 것이다. 각각의 복합 필라멘트(405)는, 예를 들어, 상기에 상술된 복합 필라멘트(200)와 유사하게, 그러나 제작 동안 튜브(210)의 사용으로부터 유래되는 확산 배리어(215)의 혼입 없이 제작될 수 있다. 다른 실시양태에서, 복합 필라멘트의 적층물은 복합 필라멘트(200), 복합 필라멘트(315), 및/또는 복합 필라멘트(405)를 갖거나 갖지 않는 이들의 혼합물을 포함하거나 이것으로 구성될 수 있다. 도 4b는 18개의 상이한 복합 필라멘트(405)의 적층물을 도시한 것이지만, 본 발명의 실시양태는 더 많거나 적은 복합 필라멘트를 포함할 수 있다.
복합 필라멘트의 적층된 어셈블리는 Cu 또는 Cu 합금을 포함하거나, 그로 본질적으로 이루어지거나, 또는 그로 이루어진 튜브(410) 내에 배치될 수 있다. 추가로, 도 4c에 나타낸 바와 같이, 튜브(210)가 복합 필라멘트의 적층된 어셈블리 주위에, 또한 튜브(410) 내에 배치될 수 있고, 따라서 최종 와이어에서 확산 배리어를 형성할 수 있다. 복합 필라멘트를 튜브(510) 및 튜브(210) 내에 배치하기 전 및/또는 배치한 후, 복합 필라멘트, 튜브(210), 및/또는 튜브(410)를 세정하고/거나 에칭하여 (예를 들어, 하나 이상의 산을 포함하거나, 그로 본질적으로 이루어지거나, 또는 그로 이루어진 세정제에 의해), 예를 들어, 표면 산화물 및/또는 다른 오염물을 제거할 수 있다. 도 4d에 나타낸 바와 같이, 튜브(410) 및 튜브(210)를, 예를 들어, 스웨이징, 압출, 및/또는 롤링에 의해 복합 필라멘트 상에 압착시킬 수 있고, 튜브(210)는 확산 배리어(415)가 될 수 있고, 튜브(410)는 외부 매트릭스(420)가 될 수 있다. 클래드 적층된 복합 필라멘트를 어닐링하여 적층된 어셈블리 내의 다양한 복합 필라멘트 사이의 접합을 촉진시킬 수 있다. 예를 들어, 클래드 적층물을 대략 300℃ 내지 대략 500℃ (예를 들어, 대략 400℃)의 온도에서 대략 0.5시간 내지 대략 3시간 (예를 들어, 대략 1시간)의 시간 동안 어닐링할 수 있다. 유리하게, 복합 필라멘트(405)와 외부 매트릭스(420) 사이의 확산 배리어(415)의 존재는 매트릭스(420)의 Cu와 복합 필라멘트(405) 사이의 확산을 실질적으로 방지함으로써, 낮은 전기 전도도 (예를 들어, Cu보다 낮은 및/또는 매트릭스(420)의 물질보다 낮은 전기 전도도)를 갖는 금속성 상의 형성을 방지한다. 생성된 어셈블리를, 도 4e에 나타낸 바와 같이, 1회 이상 드로잉 다운하여 그의 직경을 감소시킬 수 있다. 드로잉 전 또는 후에, 초전도성 와이어(400)를 어닐링하여, 예를 들어, 잔류 응력을 완화시키고/거나 그 안에서의 재결정화를 촉진시킬 수 있다.
도 4f 및 4g에 나타낸 바와 같이, 유사한 방법론을 활용하여, 하나 이상의 확산 배리어(415) 뿐만 아니라 하나 이상의 안정화 요소(300)를 혼입한 안정화된 반도체 와이어(425)를 제작할 수 있다. 예를 들어, 적층된 복합 필라멘트의 어셈블리는, 하나 이상의 안정화 요소(300)를 수용하도록 각각 크기조절되고 성형된 하나 이상의 공극을 그 안에 한정할 수 있다. 복합 필라멘트가 튜브(410) 및 튜브(210) 내에 배치되기 전 또는 후에, 도 4f에 나타낸 바와 같이, 하나 이상의 안정화 요소(300)를 각각의 공극 내에 배치할 수 있다. 생성된 어셈블리는, 도 4g에 나타낸 바와 같이, 예를 들어, 드로잉 및/또는 압출에 의해 감소된 그의 직경을 가질 수 있다. 다양한 실시양태에서, 확산 배리어가 안정화 요소(들)(300)와 와이어 또는 와이어 예비성형체 내의 필라멘트 사이에 배치될 수 있다 (특히 안정화 요소가 Cu를 포함하거나, 그로 본질적으로 이루어지거나, 또는 그로 이루어지는 실시양태에서). 예를 들어, 와이어 예비성형체 어셈블리가 어셈블링되는 경우, 요망되는 확산 배리어 물질의 튜브를 안정화 요소 주위에 배치할 수 있고, 전체 어셈블리를 요망되는 와이어 치수로 드로잉 다운할 수 있다. 도 4f 및 4g는, 실질적으로 복합 필라멘트의 적층된 어셈블리의 중심에 배치된 단일 안정화 요소(300)를 갖는 초전도성 와이어(425)를 도시한 것이지만, 본 발명의 실시양태에 따르면, 중심에 배치된 안정화 요소(300)에 추가로 또는 그 대신에, 하나 이상의 안정화 요소(300)를 적층된 어셈블리 내의 다른 위치에 배치할 수 있다.
다양한 실시양태에서, 초전도성 와이어(400, 425)는 그 안에 확산 배리어(415)를 갖지 않고, 따라서, 튜브(210)가 그의 형성에 활용되지 않고, 개개의 복합 필라멘트 중 하나 이상 내의 확산 배리어(215)가 상호확산을 지연시키거나 실질적으로 방지하기 위해 활용된다. 다른 실시양태에서는, 도 4d-4g에 나타낸 바와 같이, 개개의 복합 필라멘트(405)가 그 안에 확산 배리어를 갖지 않고, 확산 배리어(415)가 초전도성 와이어(400, 425) 내에 존재한다. 이러한 실시양태에서, 튜브(110 및/또는 205)는 그 안에 Sn을 혼입할 수 있고, 이는 유리하게 후속 열 가공 동안 필라멘트의 Nb와 반응하여 초전도성 상 (예를 들어, Nb3Sn)을 형성한다. 다른 실시양태에서는, 확산 배리어(415)가 개개의 복합 필라멘트 내의 확산 배리어(215)에 추가로 존재한다.
다양한 실시양태에서, 초전도성 와이어(400), 초전도성 와이어(425), 복합 필라멘트(4015), 복합 필라멘트(200), 및/또는 안정화된 복합 필라멘트(315)를, 와이어 드로잉 단계 전에 직경 감소를 위해 및/또는 이들의 구성성분 요소 사이의 접합을 촉진시키기 위해 기계적으로 가공할 수 있다. 예를 들어, 초전도성 와이어(400), 초전도성 와이어(425), 복합 필라멘트(4015), 복합 필라멘트(200), 및/또는 안정화된 복합 필라멘트(315)를, 최종 드로잉 단계(들) 전에 압출시키고/거나, 스웨이징하고/거나, 롤링할 수 있다. 다양한 실시양태에서, 초전도성 와이어(400), 초전도성 와이어(425), 복합 필라멘트(4015), 복합 필라멘트(200), 및/또는 안정화된 복합 필라멘트(315)를, 변형 방지를 위한 다수의 상이한 드로잉 단계 각각 동안 및/또는 후에 열 처리할 수 있다. 예를 들어, 드로잉 단계 중 하나 이상 동안 및/또는 후에, 초전도성 와이어(400), 초전도성 와이어(425), 복합 필라멘트(4015), 복합 필라멘트(200), 및/또는 안정화된 복합 필라멘트(315)를 대략 360℃ 내지 대략 420℃의 온도에서, 예를 들어, 대략 20시간 내지 대략 40시간의 기간 동안 어닐링할 수 있다.
본 발명의 다양한 실시양태에서는, 초전도성 와이어(400) 또는 초전도성 와이어(425)를 그 안의 필라멘트의 임계 온도 미만으로 냉각시키고, 전류 전도에 활용할 수 있다. 일부 실시양태에서는, 다수의 초전도성 와이어(400) 및/또는 초전도성 와이어(425)를 함께 코일링하여 단일 초전도성 케이블을 형성한다.
일부 초전도성 와이어(400, 425) (예를 들어, Nb-Ti-함유 필라멘트를 혼입한 것들)를 초전도성 응용물에 직접 활용할 수 있지만, 다양한 다른 초전도성 와이어(400, 425)의 제작 방법은 초전도성 상의 일부를 혼입하는 하나 이상의 단계를 혼입할 수 있다. 예를 들어, Nb3Sn 초전도성 상은, 이것이 형성되면, 전형적으로 취성이고, 손상 없이는 추가로 드로잉되거나 다른 방식으로 기계적으로 변형되지 못할 수 있다. 따라서, 본 발명의 실시양태를 활용하여, Nb 및 Sn을 서로 별도로 혼입한 초전도성 와이어(400, 425)를 제작할 수 있고; 와이어(400, 425)가 거의 또는 완전히 제작되면, 와이어(400, 425)를 어닐링하여 Nb 및 Sn을 상호확산시키고, 그 안에 초전도성 Nb3Sn 상을 형성할 수 있다. 예를 들어, 드로잉된 와이어를 대략 600℃ 내지 대략 700℃의 온도에서, 예를 들어, 대략 30시간 내지 대략 200시간의 기간 동안 어닐링할 수 있다. 다양한 실시양태에서, Cu계 튜브(110, 205, 또는 310) 중 하나 이상은 그 안에 Sn을 혼입할 수 있고; 예를 들어, 튜브 중 하나 이상은 Cu-Sn 합금 (예를 들어, 13-15% Sn을 포함)을 포함하거나, 그로 본질적으로 이루어지거나, 또는 그로 이루어질 수 있다. 이러한 물질은 연성이어서, 본원에 상술된 바와 같은 다양한 필라멘트 및 와이어의 제작을 가능하게 한다. 그 후, 와이어(400, 425)를 어닐링하여, 상호확산 및 적어도 Nb와 Cu-Sn 사이의 계면에서의 초전도성 Nb3Sn 상의 형성을 제공할 수 있다.
다른 실시양태에서는, 순수 Sn 또는 Sn 합금 (예를 들어, Cu 또는 마그네슘 (Mg)과의 Sn 합금)이 복합 필라멘트(200), 안정화된 복합 필라멘트(315), 및/또는 와이어(400, 425)의 형성에 활용되는 적층물 중 하나 이상 내에 혼입될 수 있고 (예를 들어, 로드 또는 튜브의 형태로); 본원에 상술된 바와 같은 복합 필라멘트(200), 안정화된 복합 필라멘트(315), 및/또는 와이어(400, 425)의 형성 후, 어닐링 단계를 수행하여 초전도성 Nb3Sn 상을 형성할 수 있다.
도 5는 본 발명의 실시양태에 따른 확산 배리어를 혼입한 초전도성 와이어(500)의 단면도이다. 나타낸 바와 같이, 확산 배리어(510)가 와이어(500)의 Cu 안정화 코어(520)와 Nb계 필라멘트(540) 함유 외부 청동 매트릭스(530) 사이에 배치된다. 도 6은 본 발명의 실시양태에 따른 확산 배리어를 혼입한 또 다른 초전도성 와이어(600)의 단면도이다. 나타낸 바와 같이, 확산 배리어(610)가 와이어(600)의 코어에서의 내부 Sb-Cu-Nb계 필라멘트(620)과 외부 Cu 안정화제(630) 사이에 배치된다.
실시예
가공성 및 성능 (즉, 최종 와이어 내에서의 확산 지연)과 관련하여 Ta-3W 확산 배리어를 평가하기 위해 일련의 실험을 수행하였다. 어닐링된 Nb 로드를, 로드의 직경보다 약간 더 큰 내부 직경을 갖는 튜브를 침강시킴으로써, 산소-무함유 전자 (OFE) Cu 튜빙으로 클래딩하여 초기 Nb계 필라멘트의 제작을 시작하였다. (관련 기술분야에 공지된 바와 같이, OFE Cu는 적어도 99.99% 순수하고, 0.0005% 이하의 산소 함량을 갖는다.) 각각의 모노필라멘트에서 Cu 대 Nb 비율은 대략 1:3이었다. 클래드 로드를 3.66 mm 원형으로 드로잉 다운하고, 이어서 3.05 mm 편평-대-편평 육각형 다이를 통해 인출하였다. 생성된 육각형 모노필라멘트를 19개의 그룹으로 적층시키고, 또 다른 Cu 튜브 내에 배치하고, 3.66 mm로 저온 드로잉하여 복합 필라멘트를 형성하고, 이어서 3.05 mm 편평-대-편평 육각형 다이를 통해 인출하였다.
단일 확산 배리어를 갖는 제1 실험 샘플을 형성하기 위해, 19개의 복합 필라멘트를 함께 적층시키고 12.7 mm 직경 및 0.38 mm 벽 두께를 갖는 시임-용접된 Ta-3W 튜브 내에 배치하였다. 이 어셈블리를 16.5 mm 직경 및 1.5 mm 벽 두께를 갖는 Cu 안정화제 튜브 내에 배치하였다. 생성된 어셈블리를 0.72 mm 직경으로 저온 드로잉 다운하고, 생성된 와이어(700)의 단면 현미경사진을 도 7a에 나타내었다. 와이어(700)의 부분을 3.05 mm 편평-대-편평 육각형 다이를 통해 드로잉하고, 18.3 mm 직경 및 1.5 mm 벽 두께를 갖는 Cu 튜브 내의 18-요소 어셈블리로서 함께 적층시켰다. 생성된 어셈블리를 0.72 mm 직경으로 저온 드로잉 다운하고, 생성된 와이어(710)의 단면 현미경사진 (여기서, 복합 필라멘트의 각각의 "다발"은 그 자체의 확산 배리어로 둘러싸임)을 도 7b에 나타내었다. 와이어(700, 710)을 제작하여 와이어의 Nb 및 Cu 요소와 공동-가공되는 Ta-3W 확산 배리어의 적합성을 평가하였고, 따라서 Sn 요소는 와이어 내에 혼입되지 않았다. 도 7a 및 7b에 나타낸 바와 같이, 500:1 초과의 면적 감소에 적용됨에도 불구하고, 확산 배리어가 연속적으로, 또한 일반적으로 이들이 둘러싼 필라멘트 적층물의 형상에 정합되어 남아있었다. 와이어(700)의 두께는 초기 Ta-3W 튜브의 시임 용접부에 상응하는 위치에서 약간 불균일함을 인지하고; 이러한 불균일성은 원래의 제작에서의 시임리스 튜브의 사용에 의해 또는 용접부의 최적화에 의해 다루어질 수 있다.
비교를 위해, 와이어(710)와 유사한, 그러나 확산 배리어를 갖지 않는 2개의 추가의 와이어를 제작하였다. 도 7c는, Cu 안정화제 코어를 갖는, 그러나 19-요소 복합 필라멘트 다발 각각의 주위의 확산 배리어를 갖지 않는 와이어(720)의 단면 현미경사진이다. 도 7d는, 와이어(720)와 동일한, 그러나 Cu보다는 Ta-3W로 구성된 내부 코어 안정화제를 특징으로 하는 와이어(730)의 단면 현미경사진이다. 와이어(730)의 내부 코어 안정화제는 와이어(730)의 단면적의 대략 2.5%를 점유한다.
초전도성 와이어 제작 동안 예시적 열 처리를 모방하도록 디자인된 어닐링 후 상이한 와이어 직경에서 얻은 다양한 와이어(700, 710, 720, 730)의 부분의 기계적 특성을 시험하였다. 다양한 와이어를 700℃에서 3시간 동안 어닐링하고, 와이어의 결과 항복 강도 및 극한 인장 강도를 ASTM E8 / E8M-15a (문헌 [Standard Test Methods for Tension Testing of Metallic Materials, 에이에스티엠 인터내셔널(ASTM International, 미국 펜실베니아주 웨스트 콘쇼호켄), 2015], 이것의 전체 개시내용은 본원에 참조로 포함됨)에 따라 측정하였다. 비교를 위해 와이어(720)의 추가의 부분을 250℃에서 8시간 동안 어닐링하였다. 도 8a는 250℃에서 8시간 동안 또는 700℃에서 3시간 동안 어닐링된 와이어(720)의 샘플에 대한 항복 강도 ("항복") 및 극한 인장 강도 ("UTS")의 그래프이다. 나타낸 바와 같이, 와이어(720)는 고온 어닐링 사이클 동안 상당히 연화된다. 도 8b는 700℃에서 3시간 동안 어닐링된 와이어(730)의 샘플에 대한 항복 강도 및 UTS의 유사한 그래프이다. 나타낸 바와 같이, 와이어(730)는 Ta-3W 안정화 코어의 존재로 인해 와이어(720)에 비해 어닐링 후 보다 높은 수준의 강도를 유지한다. 도 8c는 700℃에서 3시간 동안 어닐링된 와이어(700 및 710)의 샘플에 대한 항복 강도 및 UTS의 유사한 그래프이다. 나타낸 바와 같이, 와이어(700 및 710) 둘 다는 그 안의 Ta-3W 확산 배리어의 존재로 인해 와이어(730)의 경우보다 훨씬 더 우수한 수준에서 그의 강도를 유지한다. 이들 결과로부터, Ta-3W 확산 배리어 및 안정화제 둘 다를 혼입한 와이어가, 와이어(700, 710, 및 730)의 경우와 적어도 유사한 (더 우수하지 않더라도) 기계적 특성을 가질 것임이 명백하다. 또한, 이러한 와이어는 우수한 기계적 특성을 가질 뿐만 아니라, 단지 안정화제를 갖는 와이어에 비해 우수한 방식으로 그 안에서의 상호확산에 저항한다. 따라서, 확산-배리어 및 안정화-요소 물질에 제공되는 총 단면적이 이들 사이에서 분할되는 와이어는, (예를 들어, 과도하게 많은 양의 와이어 단면적이 비-초전도성 물질에 의해 점유되는 것으로 인해) 와이어의 전기적 성능을 손상시키지 않으면서도, 확산 저항성 및 기계적 강도의 유리한 조합을 가질 것이다.
초전도성 와이어 내의 확산을 지연시키는 데 있어 Ta-3W 확산 배리어의 효능을 평가하기 위해 추가의 실험을 수행하였다. 와이어(900)는 Ta-3W 확산 배리어에 의해 둘러싸이고, 이것이 또한 외부 Cu 와이어 매트릭스에 의해 둘러싸인 37-요소 적층물을 특징으로 하였다. 와이어의 내부 7개 요소는 Cu-클래드 Sn-Ti 로드로부터 형성되었으며, 와이어의 외부 30개 요소는 Cu-클래드 Nb 복합 필라멘트로부터 형성되었다. 초기 Ta-3W 확산 배리어 튜브는 12.7 mm의 직경 및 0.38 mm의 벽 두께를 갖는 (용접되기보다는) 오버랩된 튜브였다. 도 9a는 0.72 mm 직경으로 드로잉 다운된 와이어(900)의 광학 현미경사진이다. Ta-3W 확산 배리어는 내부 요소 주위에서 온전한 상태이고, 확산 배리어의 두께는 튜브 오버랩의 영역에서 약간 더 두껍다. 확산 배리어 두께는 대략 0.02 mm였고, Nb 필라멘트는 대략 0.015 mm의 직경을 가졌다. 이 필라멘트 두께는 시판용 초전도성 와이어에 대해 적절한 것보다 상당히 더 컸지만, 와이어 제작 및 확산 저항성의 이러한 입증에는 적절하였다. 도 9b는 210℃에서 72시간의 기간 동안 어닐링 후 와이어(900)의 반전-콘트라스트 주사 전자 현미경측정 (SEM) 현미경사진이다. 이 어닐링 사이클은, 이들 어닐링 조건에서는 단지 짧은 범위 고체 상태 확산이 일어남에 따라, 확산 배리어에 영향을 주지 않으면서 단순히 외부 Cu 매트릭스를 어닐링하도록 의도되었다.
도 9c는 내부 확산 및 반응 과정에 의해 초전도성 와이어를 제작하는 공정을 나타내는 어닐링 사이클 후 와이어(900)의 현미경사진이다. 와이어를 먼저 210℃에서 72시간의 기간 동안 (도 9b에서와 같음), 그 후 400℃에서 48시간 동안 및 640℃에서 48시간 동안 어닐링하였다. 나타낸 바와 같이, 내부 Sn계 필라멘트는, Sn이 외부 Nb계 필라멘트의 Nb와 반응하기 시작함에 따라, 선명도를 잃었다. 추가로, 외부 Cu 매트릭스의 입자 크기는 보다 공격적인 어닐링 후에 증가하였다. 보다 공격적인 어닐링 사이클에도 불구하고, 확산 배리어는 온전한 상태이고, 외부 Cu 매트릭스로의 확산도 검출되지 않았다. 도 9d는, 단지 제1 어닐링 사이클 후 (라인 910) 및 보다 공격적인 어닐링 순서 후 (라인 920) 와이어(900)에 대한 온도의 함수로서의 전기 저항의 그래프이다. 나타낸 바와 같이, 보다 공격적인 어닐링 순서 후, 와이어(900)는 대략 17.2 K에서 초전도성 전이를 나타내기 시작하였다. (1) 단지 제1 어닐링 후 및 (2) 보다 공격적인 어닐링 순서 후 와이어(900)의 잔류 비저항 비율 (RRR)을, 300K에서 및 19K에서 저항을 비교하여, 4-점 프로브 및 0.5 암페어를 사용하여 측정하였다. 단지 제1 어닐링 후 와이어(900)의 RRR은 113±3이었고, 보다 공격적인 어닐링 순서 후 와이어(900)의 RRR은 247±7이었다. 3-어닐링 순서 후 보다 우수한 RRR은, Cu 매트릭스의 오염을 방지하는 확산 배리어의 확산 저항성에 적어도 부분적으로 기인하는 것이다.
본원에서 사용되는 용어 및 표현은 설명적이며 비-제한적인 용어 및 표현으로서 사용되고, 이러한 용어 및 표현의 사용에서, 나타낸 및 기재된 특징 또는 그의 부분의 임의의 등가물을 배제하려는 의도는 없다. 추가로, 본 발명의 특정 실시양태를 기재한 경우, 본 발명의 취지 및 범위로부터 벗어나지 않으면서 본원에 개시된 개념을 도입한 다른 실시양태가 사용될 수 있음이 관련 기술분야의 통상의 기술자에게 명백할 것이다. 따라서, 기재된 실시양태는 모든 면에서 단지 예시적이며 비-제한적인 것으로 고려되어야 한다.

Claims (26)

  1. Cu를 포함하는 외부 와이어 매트릭스;
    와이어 매트릭스 내에 배치된, 0.2%-10% W를 함유하는 Ta 합금을 포함하는 확산 배리어; 및
    확산 배리어에 의해 둘러싸이고 확산 배리어에 의해 외부 와이어 매트릭스로부터 분리된 복수의 복합 필라멘트
    를 포함하며, 여기서
    각각의 복합 필라멘트는 (i) 복수의 모노필라멘트 및 (ii) 복수의 모노필라멘트를 둘러싸는, Cu를 포함하는 클래딩을 포함하고,
    각각의 모노필라멘트는 Nb를 포함하는 코어, 및 코어를 둘러싸는, Cu를 포함하는 클래딩을 포함하고,
    확산 배리어는 초전도성 와이어의 단면적의 3%-10%를 점유하고,
    확산 배리어는 초전도성 와이어의 축방향 치수를 통해 연장되는 것인,
    확산 저항성 및 기계적 강도를 갖는 초전도성 와이어.
  2. 제1항에 있어서, 각각의 모노필라멘트의 코어가 Ti, Zr, Hf, Ta, Y, 또는 La 중 적어도 하나와 합금화된 Nb를 포함하는 것인 와이어.
  3. 제1항에 있어서, 각각의 모노필라멘트의 코어가 Nb3Sn을 포함하는 것인 와이어.
  4. 제1항에 있어서, 확산 배리어가 Ta-3W를 포함하는 것인 와이어.
  5. 제1항에 있어서, 확산 배리어가 Ru, Pt, Pd, Rh, Os, Ir, Mo, Re, 또는 Si로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 합금화 원소를 추가로 함유하는 것인 와이어.
  6. 제1항에 있어서, 각각의 복합 필라멘트가 육각형 단면 형상을 갖는 것인 와이어.
  7. 제1항에 있어서, 각각의 모노필라멘트가 육각형 단면 형상을 갖는 것인 와이어.
  8. 제1항에 있어서, 복수의 복합 필라멘트 내에 배치되고 확산 배리어에 의해 둘러싸인 안정화 요소를 추가로 포함하며, 여기서 안정화 요소는 0.2%-10% W를 함유하는 Ta 합금을 포함하는 것인 와이어.
  9. 제1항에 있어서, 초전도성 와이어의 항복 강도가 적어도 100 MPa인 와이어.
  10. Cu를 포함하는 와이어 매트릭스; 및
    와이어 매트릭스 내에 매립된 복수의 복합 필라멘트
    를 포함하며, 여기서
    각각의 복합 필라멘트는 (i) 복수의 모노필라멘트, (ii) 0.2%-10% W를 함유하는 Ta 합금을 포함하고 복합 필라멘트의 축방향 치수를 통해 연장되고 복수의 모노필라멘트를 둘러싸는 확산 배리어, 및 (iii) 확산 배리어를 둘러싸는, Cu를 포함하는 클래딩을 포함하며, 여기서 확산 배리어는 복수의 모노필라멘트로부터 클래딩을 분리하고,
    확산 배리어는 총체적으로 초전도성 와이어의 단면적의 3%-10%를 점유하고,
    각각의 모노필라멘트는 Nb를 포함하는 코어, 및 코어를 둘러싸는, Cu를 포함하는 클래딩을 포함하는 것인,
    확산 저항성 및 기계적 강도를 갖는 초전도성 와이어.
  11. 제10항에 있어서, 각각의 모노필라멘트의 코어가 Ti, Zr, Hf, Ta, Y, 또는 La 중 적어도 하나와 합금화된 Nb를 포함하는 것인 와이어.
  12. 제10항에 있어서, 각각의 모노필라멘트의 코어가 Nb3Sn을 포함하는 것인 와이어.
  13. 제10항에 있어서, 확산 배리어가 Ta-3W를 포함하는 것인 와이어.
  14. 제10항에 있어서, 확산 배리어가 Ru, Pt, Pd, Rh, Os, Ir, Mo, Re, 또는 Si로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 합금화 원소를 추가로 함유하는 것인 와이어.
  15. 제10항에 있어서, 초전도성 와이어의 항복 강도가 적어도 100 MPa인 와이어.
  16. 제10항에 있어서, 각각의 복합 필라멘트가 육각형 단면 형상을 갖는 것인 와이어.
  17. 제10항에 있어서, 각각의 모노필라멘트가 육각형 단면 형상을 갖는 것인 와이어.
  18. 제10항에 있어서, 복수의 복합 필라멘트 내에 배치된 안정화 요소를 추가로 포함하며, 여기서 안정화 요소는 0.2%-10% W를 함유하는 Ta 합금을 포함하는 것인 와이어.
  19. Cu를 포함하는 내부 와이어 안정화 매트릭스;
    와이어 안정화 매트릭스 주위에 배치된, 0.2%-10% W를 함유하는 Ta 합금을 포함하는 확산 배리어; 및
    확산 배리어 주위에 배치되고 확산 배리어에 의해 와이어 안정화 매트릭스로부터 분리된 복수의 복합 필라멘트
    를 포함하며, 여기서
    각각의 복합 필라멘트는 (i) 복수의 모노필라멘트 및 (ii) 복수의 모노필라멘트를 둘러싸는, Cu를 포함하는 클래딩을 포함하고,
    각각의 모노필라멘트는 Nb를 포함하는 코어, 및 코어를 둘러싸는, Cu를 포함하는 클래딩을 포함하고,
    확산 배리어는 초전도성 와이어의 단면적의 3%-10%를 점유하고,
    확산 배리어는 와이어의 축방향 치수를 통해 연장되는 것인,
    확산 저항성 및 기계적 강도를 갖는 초전도성 와이어.
  20. 제19항에 있어서, 각각의 모노필라멘트의 코어가 Ti, Zr, Hf, Ta, Y, 또는 La 중 적어도 하나와 합금화된 Nb를 포함하는 것인 와이어.
  21. 제19항에 있어서, 각각의 모노필라멘트의 코어가 Nb3Sn을 포함하는 것인 와이어.
  22. 제19항에 있어서, 확산 배리어가 Ta-3W를 포함하는 것인 와이어.
  23. 제19항에 있어서, 확산 배리어가 Ru, Pt, Pd, Rh, Os, Ir, Mo, Re, 또는 Si로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 합금화 원소를 추가로 함유하는 것인 와이어.
  24. 제19항에 있어서, 초전도성 와이어의 항복 강도가 적어도 100 MPa인 와이어.
  25. 제19항에 있어서, 각각의 복합 필라멘트가 육각형 단면 형상을 갖는 것인 와이어.
  26. 제19항에 있어서, 각각의 모노필라멘트가 육각형 단면 형상을 갖는 것인 와이어.
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