KR20190034646A - 단경로 증발기에서 고 점성 실리콘 유체의 탈휘발 - Google Patents

단경로 증발기에서 고 점성 실리콘 유체의 탈휘발 Download PDF

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Abstract

본 발명은 단경로 증발기에서 고 점성 실리콘 유체로부터 휘발성 구성성분을 제거하는 방법에 관한 것이다.

Description

단경로 증발기에서 고 점성 실리콘 유체의 탈휘발
본 발명은 단경로 증발기에서 고 점성 실리콘 유체로부터 휘발성 구성성분을 제거하는 방법에 관한 것이다.
실리콘 제조자는 가교결합성 중합체 조성물을 제조하며, 그 조성물의 예로는 실온에서 수분에 의해 가교결합("경화")하는 실리콘 조성물(RTV)이 있다. 이러한 조성물은 실질적으로 하나 이상의 폴리디메틸실록산, 충전제 및 다른 첨가제로 구성된다. 이 배합 조작 자체는 원하지 않은 부산물, 예컨대 저분자량의 환형, 선형 및 분지형 실록산을 생성한다. 이러한 실록산은 상기 제조자의 추후 경화된(vulcanized) 최종 생성물 내의 휘발성 성분으로서 접하게 된다. 지속적으로 상승하는 품질 요건의 측면을 고려할 때, 특히 건강 및 유아 케어 부분에서, 최종 생성물 내의 휘발성 구성성분의 양은 BfR[German Federal Institute for Risk Assessment](≤　0.5%, 200℃에서의 4 h 가열 후)를 포함하는 표준규격에 의해 규제된다. 그 한계 값을 준수하기 위해서, 실제로 그 경화된 최종 생성물은 소성 단계를 수행하는 것이 보통 필요하다. 이는 시간 및 비용에 영향을 미치는 제조자의 추가 조작 단계를 나타낸다.
본 발명의 주제는 단경로 증발기에서 고 점성 실리콘 중합체 또는 실리콘 조성물로부터 휘발성 구성성분을 제거하는 방법에 대한 것이다.
본 방법에서, 고 점성 실리콘 중합체 또는 실리콘 조성물은 심지어는 가교결합 전이라도 휘발성 구성성분이 없다. 아직 미경화된 실리콘 중합체 또는 실리콘 조성물로부터 휘발성 구성성분의 제거는 실질적으로 보다 경제적이고 보다 환경 친화적이며, 매우 낮은 수준의 휘발성 구성성분을 갖는 경화된 최종 생성물을 유도한다. 그 경화된 최종 생성물을 소성하는 단계가 필요하지 않는다.
단경로 증발기는, 예를 들면 DE1444326A에 기술되어 있다. 그것은 실린더의 내벽을 가열하는 가열 재킷을 갖는 수직 배치된 실린더; 회전자(rotor); 및 내부 응축기를 포함한다. 회전자-운반 설비(rotor-carrying facility) 상에는 와이퍼 부재(wiper element) 및 이송 부재(conveying element)가 장입되어 있다.
실리콘 중합체 또는 실리콘 조성물은 내부 상의 실린더의 정상부에서 피드에 의해 공급된다. 회전자 운반 설비의 와이퍼 부재 및 이송 부재는 가열된 내벽 상에서의 박층의 형태로 실리콘 중합체 또는 실리콘 조성물의 분배를 유도한다. 이 과정에서, 휘발성 구성성분이 증발된다. 이송 부재의 나선형 디자인은 결과적으로 장치의 베이스 상에 놓여 있는 배출 설비의 방향으로 강제 이송을 유도한다. 그 회전자는 전형적으로 0.1-100 rpm, 바람직하게는 0.3-30　rpm, 보다 바람직하게는 1-26 rpm의 범위로 작동된다.
휘발성 구성성분의 일부가 실린더 내부 배치된 응축기 상에서 응축된다. 증발되지 않은 실리콘 중합체 또는 실리콘 조성물의 분획은 단경로 증발기의 하부 영역에 도달하고 생성물 유출구를 경유하여 증발기로부터 떠나게 된다. 미응축된 휘발성 구성성분 및 임의의 가스가 진공 포트를 통과하고 임의로 콜드 트랩을 경유하여 진공 시스템 내로 들어하게 된다.
고 점성 실리콘 중합체의 점도는 바람직하게는 1,000 내지 20,000 Pa*s, 보다 바람직하게는 5,000 내지 12,000　Pa*s이다. 고 점성 실리콘 조성물의 점도는 바람직하게는 100 내지 20,000 Pa*s, 보다 바람직하게는 400 내지 12,000 Pa*s이고, 각 경우는 25℃ 및 전단 인자 D = 1에서 측정된다.
고 점성 실리콘 조성물은 바람직하게는 50 중량% 이상, 보다 바람직하게는 70 중량% 이상, 보다 구체적으로 90 중량% 이상의 실리콘 중합체를 함유한다.
실리콘 중합체는, 예를 들면 실리콘 오일의 경우에서와 같이 작용기를 함유하지 않거나, 또는 예를 들면 RTV-1 또는 RTV-2 화합물에 관해 말하면, 축합 가능한 말단기를 갖는 베이스 중합체이거나, 또는 예를 들면 LSR 또는 HTV 화합물에 관해 말하면, 불포화 알킬기를 갖는 베이스 중합체, 또는 예를 들면 Si-H 작용성, Si-비닐, 페닐 함유 또는 불소 함유 베이스 중합체이다. 1종의 실리콘 중합체 또는 2종 이상의 실리콘 중합체로 된 혼합물을 사용하는 것이 가능하다.
고 점성 실리콘 조성물의 예로는 RTV-1, RTV-2 또는 LSR 화합물이 있다.
실리콘 중합체 이외에도, 고 점성 실리콘 조성물은 충전제를 포함하는 것이 바람직하다. 바람직한 충전제로는 실리카, 보다 구체적으로 침전 또는 발열에 의해 생성된 실리카가 있다.
그 실리카는 바람직하게는 30 내지 500 m2/g, 보다 바람직하게는 100 내지 300 m2/g의 BET 비표면적을 갖는다. BET 비표면적은 공지된 방법에 따라 측정된다; 하나의 바람직한 버젼에서, 그 비표면적은, 바람직하게는 독일 산업 표준규격 DIN 66131 및 DIN 66132에 따라, 액체 질소의 비점에서 질소 BET-N2에 의해 BET 표면적으로서 측정된다.
고 점성 실리콘 조성물은 실리카에 추가적으로 또는 실리카 대신에 추가 충전제를 포함할 수 있다. 추가 충전제의 예로는 50 m2/g 이하의 BET 표면적을 갖는 충전제인 비강화 충전제, 예를 들면 석영, 규조토, 칼슘 실리케이트, 지르코늄 실리케이트, 제올라이트, 금속 산화물 분말, 예컨대 알루미늄, 티탄, 철 또는 아연 산화물 및/또는 이들의 혼성 산화물, 황산바륨, 탈크, 카올린, 질화규소, 탄화규소, 질화붕소, 유리 분말, 및 플라스틱 분말, 예컨대 폴리아크릴로니트릴 분말; 및 50 m2/g 초과의 BET 표면적을 갖는 충전제인 강화 충전제, 예를 들면 카본 블랙, 예를 들면 퍼니스 블랙 및 아세틸렌 블랙, 및 고 BET 표면적의 혼성 규소-알루미늄 산화물; 섬유 충전제, 예를들면 아스베스토스(asbestos) 및 중합체 섬유가 있다. 언급된 섬유는, 소수화될 수 있으며, 예를 들면 오가노실란 및/또는 오가노실록산의 처리에 의해 또는 히드록실기에서 알콕시기로의 에테르화에 의해 소수화될 수 있다.
연마제 충전제가 사용될 때, 강화 버젼, 구체적으로 회전자-운반 설비 상에 장입된 와이퍼 부재 및 이송 부재의 강화 버젼을 제공하는 것이 바람직하다.
고 점성 실리콘 조성물은 오가노폴리실록산 100 중량부당 바람직하게는 20 내지 200 중량부, 보다 바람직하게는 30 내지 150 중량부, 보다 구체적으로 50 내지 120 중량부의 충전제를 함유한다.
실리콘 중합체 및 충전제에 추가적으로, 고 점성 실리콘 중성물은 추가 물질을 포함할 수 있다. 추가 물질의 바람직한 예로는 가소제, 촉매, 살균제, 접착 증진제, 유동 첨가제 및 안료, 및 이들의 혼합물이 있다.
휘발성 구성성분으로는 저분자량, 예컨대 D3 내지 D30, 보다 구체적으로 D4 내지 D18의 환형 실록산, 2 내지 30개의 규소 원자, 보다 구체적으로 3개 내지 18개의 규소 원자를 갖는 선형 실록산, 및 미량의 물이 있다.
고 점성 실리콘 조성물은 가교결합성 실리콘 조성물(RTV) 또는 액체 실리콘(LSR)이며, 이들은 첨가, 축합 또는 과산화에 의해 가교결합될 수 있다.
본 방법에 있어서 단경로 증발기에서의 절대 압력은 바람직하게는 0.01 Pa 내지 500 Pa, 보다 바람직하게는 0.2　Pa 내지 10 Pa, 보다 구체적으로는 0.5 Pa 내지 5　Pa이다.
본 방법에 있어서, 바람직하게는 실린더의 내벽 상에서 측정된, 단경로 증발기에서 고 점성 실리콘 조성물의 온도(작동 온도)는 바람직하게는 150℃ 내지 240℃, 보다 바람직하게는 180℃ 내지 230℃, 보다 구체적으로는 200℃ 내지 220℃이다.
고 점성 실리콘 중합체 또는 실리콘 조성물은 단경로 증발기 내로 공급되기 전에 가열되는 것이 바람직하다. 고 점성 실리콘 중합체 또는 실리콘 조성물은 전단 에너지의 도입을 통해 동적 혼합기의 보조로 가열되는 것이 바람직하다. 고 점성 실리콘 중합체 또는 실리콘 조성물은 가열에 의해 작동 온도로 유도되는 것이 바람직하다. 실리콘 중합체 또는 실리콘 조성물은, 단경로 증발기 내로 진입하기 전에, 탈기하는 것이 바람직하며, 플래시박스에 의해 탈기하는 것이 보다 더 바람직하다.
단경로 증발기는 바람직하게는 용기로부터 충전되고, 보다 바람직하게는 연결된 디스플레이서 펌프(displacer pump)를 구비한 호퍼를 통해 충전되며, 보다 구체적으로는 펌프, 특히 스쿠프 피스톤 변위 펌프(scoop piston displacement pump)를 사용하는 드럼으로부터 충전된다. 특히 바람직하게는, 충전은 실리콘 중합체 또는 실리콘 조성물을 생산하는 상류 조작으로부터 직접 수행될 수 있다.
휘발성 구성성분이 없는 고 점성 실리콘 중합체 또는 실리콘 조성물은 단경로 증발기로부터, 수준 조절된 변위 펌프의 보조에 의한 원추형 배출(conical discharge)에 의해, 보다 구체적으로는 기어 펌프에 의해 배출되는 것이 바람직하다.
단경로 증발기로부터 배출된 고 점성 실리콘 중합체 또는 실리콘 조성물은 동적 또는 정적 열 교환기에 의해, 보다 구체적으로는 정적 열 교환기에 의해, 실온으로 냉각되는 것이 바람직하다.
휘발성 구성성분이 없는 고 점성 실리콘 중합체 또는 실리콘 조성물은 저장 용기, 바람직하게는 이동식 저장 용기, 예컨대 드럼 내로 분배되는 것이 바람직하다. 특히 바람직하게는, 휘발성 구성성분이 없는 고 점성 실리콘 중합체 또는 실리콘 조성물은 추가 처리를 직접 수행하게 된다.
내부 응축기 상에서 응축된 휘발성 구성성분은 진공 배리어에 의해 자유 오버플로우를 통해 배출되는 것이 바람직하다.
오가노폴리실록산 및 고 점성 실리콘 조성물에 대한 점도 수치는 진폭 스위프(amplitude sweep)의 보조에 의해 DIN 54458에 따른 측정을 기초로 하는 것이 바람직하다. 측정은 25 mm의 직경 및 0.5 mm의 거리를 갖는 콘을 구비한 플레이트/플레이트를 통해 10 Hz의 원형 주파수로 수행된다. 기록된 수치는 점도 η*(γ=100%)이다: 이는 DIN 54458에 따라 100%의 변형에서 복합 점도 값[mPa*s]에 해당한다.
실리콘 오일 및 실리콘 중합체에 대한 점도 수치는 DIN 53019/DIN EN ISO 3219에 따른 측정을 기초로 하는 것이 바람직하다.
고 점성 실리콘 조성물의 모든 구성성분의 총 합계는 100 중량%에 이른다.
실시예
실시예 1: 실리콘 중합체로부터의 휘발성 구성성분의 제거
10,000 Pas의 점도를 갖는 실리콘 중합체(비닐기를 갖는 폴리디메틸실록산)로부터 휘발성 구성성분(집합적인 파라미터 D4-D18)의 제거에 관한 설명이 주어진다.
단경로 증발기로 처리함으로써, 1.3%에서 0.3%로의 휘발성 구성성분(집합적 파라미터 D4-D18)에서의 감소가 가능하다. BfR의 값 0.32이 탈휘발된 실리콘 중합체에서 달성된다.
그 실리콘 중합체는 제조 플랜트(중축합이 일어나는 중합체 반응기)로부터 직접 유래하고, 기어 펌프를 통해 단경로 증발기에 공급된다. 이러한 경우, 실리콘 중합체가 동적 회전자-고정자 혼합기를 통해 통과되고, 여기서 전단 에너지의 도입에 의해 실리콘 중합체가 약 210℃의 요구되는 탈휘발 온도로 가열된다.
실리콘 중합체는 단경로 증발기의 정상부에서 진입된다. 이 증발기는 3 Pa의 절대 압력 하에 약 207℃에서 작동된다. 단경로 증발기의 회전자-고정자 설비는 대략 7 min-1의 속력으로 회전한다. 회전자-운반 설비의 와이퍼 부재 및 이송 부재는 가열된 내벽 상에서 박층의 형태로 실리콘 중합체의 분배를 수행하게 된다. 이 과정에서, 휘발성 구성성분들이 증발된다. 이송 부재의 나선형 디자인은 결과적으로 장치의 베이스 상에 놓여 있는 배출 설비의 방향으로 강제 이송을 수행하게 된다.
휘발성의 응축 가능한 구성성분들은 내부 응축기 상에서 응축되고, 진공 배리어에 의해 자유 오버플로우를 경유하여 장치로부터 떠나게 된다.
탈휘발된 실리콘 중합체는 단경로 증발기의 원추형의 베이스 상에서의 수준 조절된 기어 펌프에 의해 배출된다. 드럼 내로 분배되기 전에, 실리콘 중합체는 정적 플레이트 유형 열 교환기에 의해 대략 80℃로 냉각된다.
실시예 2: 실리콘 조성물로부터의 휘발성 구성성분의 제거
점도 ＞ 1,000 Pas를 갖는 실리콘 조성물(비닐기를 가지며 약 40 중량%의 실리카 보조제를 갖는 폴리디메틸실록산)로부터 휘발성 구성성분(집합적인 파라미터 D4-D18)의 제거에 대한 설명이 제시된다.
단경로 증발기로 처리함으로써, 80%만큼의 휘발성 구성성분(집합적 파라미터 D4-D18)에서의 감소가 가능하다. (비휘발된 실리콘 조성물에서의 BfR의 값 0.966에 상대적인) BfR의 값 0.259이 탈휘발된 실리콘 조성물에서 달성된다.
그 실리콘 중합체는 드럼에 공급되고, 스쿠프 피스톤 변위 펌프의 보조에 의해 통과되어 단경로 증발기에 들어가게 된다. 이러한 경우, 실리콘 조성물이 동적 회전자-고정자 혼합기를 통과하게 되고, 여기서 전단 에너지의 도입에 의해 실리콘 조성물이 약 210℃의 요구되는 탈휘발 온도로 가열된다.
실리콘 조성물은 단경로 증발기의 정상부에 진입하게 된다. 이 증발기는 3 Pa의 절대 압력 하에 대략 207℃에서 작동하게 된다. 단경로 증발기의 회전자-운반 설비는 대략 23 min-1의 속력으로 회전한다. 회전자 운반 설비의 와이퍼 부재 및 이송 부재는 가열된 내벽 상에서 박층의 형태로 실리콘 조성물의 분배를 수행하게 된다. 이 과정에서, 휘발성 구성성분들이 증발된다. 이송 부재의 나선형 부재는 결과적으로 장치의 베이스 상에 놓여 있는 배출 설비의 방향으로 강제 이송을 수행하게 된다.
휘발성의 응축 가능한 구성성분은 내부 응축기 상에서 응축되고, 진공 배리어에 의해 자유 오버플로우를 경유하여 장치로부터 떠나게 된다.
탈휘발된 실리콘 조성물은 단경로의 원추형의 베이스 상에 있는 수준 제어된 기어 펌프에 의해 배출된다. 드럼 내로 분배되기 전에, 그 실리콘 조성물은 정적 플레이트 유형 열 교환기에 의해 실온으로 냉각된다.

Claims (10)

  1. 단경로 증발기에서 고 점성 실리콘 중합체 또는 실리콘 조성물로부터 휘발성 구성성분을 제거하는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 실리콘 중합체의 점도가 1,000 내지 20,000 Pa*s이거나, 실리콘 조성물의 점도가 100 내지 20,000　Pa*s이며, 각 경우가 25℃ 및 전단 인자 D = 1에서 측정되는 것인 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 실리콘 중합체가 작용기를 함유하지 않은 실리콘 중합체, 축합 가능한 말단기를 갖는 베이스 중합체, 및 불포화 알킬기를 갖는 베이스 중합체, 그리고 또한 Si-H, Si-비닐, 페닐 함유 또는 불소 함유 베이스 중합체로부터 선택되는 것인 방법.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 실리콘 조성물이 RTV-1, RTV-2 및 LSR 화합물로부터 선택되는 것인 방법.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 고 점성 실리콘 조성물이 40 중량% 이상의 오가노폴리실록산을 함유하는 것인 방법.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 고 점성 실리콘 조성물이 충전제를 포함하는 것인 방법.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 단경로 증발기에서의 절대 압력이 0.01 Pa 내지 500 Pa인 방법.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 단경로 증발기에서의 고 점성 실리콘 중합체 또는 실리콘 조성물의 온도가 150℃ 내지 240℃인 방법.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 고 점성 실리콘 중합체 또는 실리콘 조성물이 단경로 증발기 내로 공급되기 전에 가열되는 것인 방법.
  10. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 실리콘 중합체 또는 실리콘 조성물이 단경로 증발기 내로 진입되기 전에 탈기되는 것인 방법.
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