KR20190029468A - 열용량 측정 장치 및 열용량 측정 방법 - Google Patents

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Abstract

열용량 측정 장치(100)는, 열용량을 이미 알고 있는 제1 시료를 재치한 상태로(S11), 시험조 내의 공기 온도를 조정시키고(S12), 이러한 조정 중의 소정 기간에 측정한 열류의 적분값을 산출하며(S13), 소정 기간의 개시 및 종료시에 측정한 표면 온도의 차분값을 산출하고(S14), 상기 적분값을 상기 차분값으로 나눈 결과로 제1 시료의 열용량을 나누어 감도 계수를 산출하며(S15), 상기 감도 계수와, 열용량을 아직 모르는 제2 시료를 재치한 상태로 마찬가지로 산출한 적분값 및 차분값을 이용하여 제2 시료의 열용량을 산출한다(S16~20).

Description

열용량 측정 장치 및 열용량 측정 방법{HEAT CAPACITY MEASURING DEVICE AND METHOD OF MEASURING HEAT CAPACITY}
본 발명은, 시료의 열용량을 측정하는 열용량 측정 장치 및 열용량 측정 방법에 관한 것이다.
종래부터 비특허문헌(닛테츠 스미킨 테크놀로지 주식회사, "NSST 통신 초봄 No.94(2017년 1월 1일 발행)", [online], [2017년 8월 10일 검색], 인터넷 <URL: http://www.nsst.nssmc.com/tsushin/pdf/2017/94_3s.pdf>)에 기재된 바와 같이, DSC(Differential Scanning Calorimetry)법이라고 불리는 측정 방법이 알려져 있다. 이 측정 방법에서는, 열용량을 이미 알고 있는 제1 시료와 열용량을 아직 모르는 제2 시료를 이용하여 제2 시료의 열용량이 측정된다.
구체적으로, DSC법에서는, 우선 제1 시료 및 제2 시료를 수용한 차폐 용기가 항온조 내에 수용된 열용량이 큰 히트 싱크(열류(熱溜))에 재치(載置)된다. 그리고, 측정 장치가 항온조 내의 공기 온도 및 히트 싱크의 온도를 히터 등으로 조정함으로써, 제1 시료 및 제2 시료의 표면 온도를 동일 온도로 유지하면서 변화시킨다. 이 때, 측정 장치는, 열류 센서에 의해 히트 싱크와 시료의 사이에 흐르는 열류의 차분을 온도의 함수로서 측정시킨다. 그리고, 측정 장치는, 이러한 측정된 차분에 의거하여 임의의 온도에서 제2 시료의 열용량을 산출한다.
그러나, 상기 종래의 DSC법에서는, 2개의 시료를 동시에 히트 싱크에 재치할 필요가 있기 때문에 시료의 크기가 제한된다는 문제가 있었다. 또한, 2개의 시료의 표면 온도를 동일 온도로 유지하면서 변화시키기 때문에 항온조 내의 공기 온도나 히트 싱크의 온도 제어가 번잡해진다는 문제가 있었다.
본 발명의 목적은, 종래의 DSC법보다 용이한 제어에 의해 큰 시료의 열용량을 측정할 수 있는 열용량 측정 장치 및 열용량 측정 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 일 국면에 관한 열용량 측정 장치는, 열류 측정 장치를 수용하는 시험조와, 상기 시험조 내의 공기 온도를 조정하는 공기 조화기를 구비하고, 상기 열류 측정 장치는, 시료를 직접적 또는 간접적으로 재치(載置)하기 위한 재치면을 갖는 히트 싱크와, 상기 재치면을 통과하는 열류를 측정하는 열류 센서와, 상기 시료의 표면 온도를 측정하는 온도 센서와, 상기 히트 싱크, 상기 열류 센서, 상기 온도 센서 및 상기 재치면에 재치된 시료를 수용하는 차폐 용기를 구비하며, 상기 공기 조화기에 의해 상기 공기 온도를 제1 온도에서 상기 제1 온도와는 다른 제2 온도로 조정시키고, 이러한 조정 중의 소정 기간에 상기 열류 센서가 측정한 열류의 적분값을 산출하는 열량 산출부와, 상기 소정 기간의 개시시에 상기 온도 센서가 측정한 표면 온도와 상기 소정 기간의 종료시에 상기 온도 센서가 측정한 표면 온도의 차분값을 산출하는 온도차 산출부와, 열용량을 이미 알고 있는 제1 시료를 상기 재치면에 재치한 상태로, 상기 열량 산출부에 의해 산출시킨 제1 적분값을 상기 온도차 산출부에 의해 산출시킨 제1 차분값으로 나누고, 이 나눗셈 결과로 상기 제1 시료의 열용량을 나눈 결과를 감도 계수로서 산출하는 계수 산출부와, 열용량을 아직 모르는 제2 시료를 상기 재치면에 재치한 상태로, 상기 열량 산출부에 의해 산출시킨 제2 적분값과 상기 감도 계수의 곱을 상기 온도차 산출부에 의해 산출시킨 제2 차분값으로 나눈 결과를, 상기 제2 시료의 열용량으로서 산출하는 열용량 산출부를 구비한다.
본 발명의 일 국면에 관한 열용량 측정 방법은, 열류 측정 장치를 수용하는 시험조와, 상기 시험조 내의 공기 온도를 조정하는 공기 조화기를 구비한 열용량 측정 장치에서의 열용량 측정 방법으로서, 상기 열류 측정 장치는, 시료를 직접적 또는 간접적으로 재치하기 위한 재치면을 갖는 히트 싱크와, 상기 재치면을 통과하는 열류를 측정하는 열류 센서와, 상기 시료의 표면 온도를 측정하는 온도 센서와, 상기 히트 싱크, 상기 열류 센서, 상기 온도 센서 및 상기 재치면에 재치된 시료를 수용하는 차폐 용기를 구비하고, 상기 공기 조화기에 의해 상기 공기 온도를 제1 온도에서 상기 제1 온도와는 다른 제2 온도로 조정시키고, 이러한 조정 중의 소정 기간에 상기 열류 센서가 측정한 열류의 적분값을 산출하는 열량 산출 처리와, 상기 소정 기간의 개시시에 상기 온도 센서가 측정한 표면 온도와 상기 소정 기간의 종료시에 상기 온도 센서가 측정한 표면 온도의 차분값을 산출하는 온도차 산출 처리를, 열용량을 이미 알고 있는 제1 시료를 상기 재치면에 재치한 상태로 실행하여, 상기 열량 산출 처리에 의해 산출시킨 제1 적분값을 상기 온도차 산출 처리에 의해 산출시킨 제1 차분값으로 나누고, 이 나눗셈 결과로 상기 제1 시료의 열용량을 나눈 결과를 감도 계수로서 산출하며, 열용량을 아직 모르는 제2 시료를 상기 재치면에 재치한 상태로 상기 열량 산출 처리와 상기 온도차 산출 처리를 실행하여, 상기 열량 산출 처리에 의해 산출시킨 제2 적분값과 상기 감도 계수의 곱을 상기 온도차 산출 처리에 의해 산출시킨 제2 차분값으로 나눈 결과를, 상기 제2 시료의 열용량으로서 산출한다.
본 발명에 의하면, 종래의 DSC법보다 용이한 제어에 의해 큰 시료의 열용량을 측정할 수 있는 열용량 측정 장치 및 열용량 측정 방법을 제공할 수 있다.
도 1은, 열용량 측정 장치의 측면 단면도의 일례를 나타내는 도면이다.
도 2는, 열용량 측정 장치의 기능 구성의 일례를 나타내는 블록도이다.
도 3은, 시료의 열용량 측정 방법을 나타내는 흐름도이다.
도 4는, 시험조 내의 공기 온도의 조정 중에서 열류 센서의 출력값의 시계열 변화의 일례를 나타내는 그래프이다.
도 5는, 중량이 다른 3개의 알루미늄의 열용량을 산출한 결과의 일례를 나타내는 도면이다.
(전체상)
이하, 본 발명에 관한 열용량 측정 장치 및 열용량 측정 방법의 일 실시형태에 대해 설명한다. 도 1은, 열용량 측정 장치(100)의 측면 단면도의 일례를 나타내는 도면이다. 도 1에 도시된 바와 같이, 열용량 측정 장치(100)는 공조실(8)과, 열류 측정 장치(1)를 수용하는 시험조(9)를 구비하고 있다.
공조실(8)에는, 공기 조화기(81)와 송풍기(82)가 설치되어 있다. 공기 조화기(81)는, 흡입구(89)에서 공조실(8) 내로 흡입된 공기의 온도를 조정하고, 이러한 온도를 조정한 후의 공기를 송풍기(82)로 향하여 토출한다.
송풍기(82)는, 공기 조화기(81)가 토출한 온도 조정 후의 공기를 분출구(88)에서 시험조(9) 내로 보낸다. 도 1의 화살표에 도시된 바와 같이, 분출구(88)에서 시험조(9) 내로 공기가 보내짐으로써 발생한 기류에 의해, 시험조(9) 내의 공기는 흡입구(89)에서 공조실(8) 내로 흡입된다. 그 결과, 공조실(8) 내로 흡입된 공기의 온도가 다시 공기 조화기(81)에 의해 조정된다. 이를 반복함으로써, 시험조(9) 내의 공기 온도가 조정된다. 또, 공기 조화기(81)는, 공기의 온도에 한정하지 않고 공기의 습도를 조정하도록 구성되어 있어도 된다.
시험조(9)에는, 시험조(9) 내의 공기 환경을 측정하는 환경 센서(91)와, 열류 측정 장치(1)를 재치하기 위한 선반판(92)과, 시험조(9)를 개폐하기 위한 개폐문(93)이 설치되어 있다. 환경 센서(91)는, 예를 들어 온도 센서에 의해 구성되고, 정기적으로 시험조(9) 내의 공기 온도를 측정한다. 공기 조화기(81)는, 환경 센서(91)에 의해 측정된 시험조(9) 내의 공기 온도가 소정의 설정 온도가 되도록 흡입구(89)에서 공조실(8) 내로 흡입된 공기의 온도를 조정한다.
또, 환경 센서(91)는, 습도 센서에 의해 더 구성되어도 된다. 이에 의해, 환경 센서(91)가 정기적으로 시험조(9) 내의 공기의 습도를 더욱 측정하도록 해도 된다. 이 경우, 공기 조화기(81)가, 환경 센서(91)에 의해 측정된 시험조(9) 내의 공기의 습도가 소정의 설정 습도가 되도록 흡입구(89)에서 공조실(8) 내로 흡입된 공기의 습도를 조정하도록 해도 된다.
선반판(92)에 재치되는 열류 측정 장치(1)는, 히트 싱크(18)와 차폐 용기(19)를 구비하고 있다. 히트 싱크(18)는, 시료(SP)를 직접적으로 재치하기 위한 재치면(18a)과, 시료(SP)를 간접적으로 재치하기 위한 재치면(18c)을 가지고 있다. 재치면(18a)은, 히트 싱크(18)와 동일한 재질의 판형 부재로 구성되어 있다. 재치면(18a)은, 도시하지 않은 볼트 등으로 재치면(18c)과 거의 평행하게 되도록 장착되어 있다. 재치면(18a)과 재치면(18c)의 사이에는, 후술하는 열류 센서(11)가 설치되어 있다. 따라서, 시료(SP)는 재치면(18a)에 재치됨으로써, 재치면(18a) 및 열류 센서(11)를 통해 간접적으로 재치면(18c)에 재치된다. 히트 싱크(18)는, 예를 들어 시료(SP)의 약 수십배의 중량을 갖는 알루미늄 등, 시료(SP)보다 충분히 열용량이 큰 물질에 의해 구성되어 있다.
또한, 재치면(18a)의 하단에는, 시료(SP)를 지지하는 가이드부(18b)가 설치되어 있다. 이 때문에, 시료(SP)는 재치면(18a)에 재치된 상태로 유지된다. 가이드부(18b)는, 히트 싱크(18)와 동일한 재질로 구성되어 있다.
또, 도 1은, 히트 싱크(18)가 도 1의 지면 표리의 방향으로 연장되는 삼각기둥 형상으로 구성되고, 재치면(18a)이 상기 삼각기둥의 경사면인 재치면(18c)과 거의 평행하게 구성되어 있는 예를 나타내고 있다. 그러나, 히트 싱크(18)는 이에 한정하지 않고, 예를 들어 직육면체 형상으로 구성되고, 이 직육면체의 상부의 수평면이 시료(SP)를 간접적으로 재치하기 위한 재치면(18c)으로서 구성되어도 된다. 그리고, 이 재치면(18c)과 거의 평행하게 되도록 시료(SP)를 직접적으로 재치하기 위한 재치면(18a)을 구성해도 된다. 이 경우, 이 재치면(18a)에 가이드부(18b)를 설치하지 않아도 된다.
재치면(18a)에는, 열류 센서(11)와 온도 센서(12)가 장착되어 있다.
열류 센서(11)는, 예를 들어 일면이 재치면(18a)에 접촉하고 타면이 재치면(18c)에 접촉하는 하나의 박판형의 펠티에 소자에 의해 구성되어 있다. 열류 센서(11)는, 정기적으로 재치면(18a)을 통과하는 열류를 측정한다. 재치면(18a)에 재치된 시료(SP)의 표면 온도가 재치면(18a)의 온도보다 높은 경우, 시료(SP)의 표면에서 재치면(18a)으로 열류가 흘러 들어가 시료(SP)와 히트 싱크(18)의 사이에 열교환이 이루어진다. 이 때, 열류 센서(11)는, 히트 싱크(18)가 흡열하고 있는 것으로서 재치면(18a)을 통과한 열류를 플러스(+)로 나타낸 값을 출력한다.
이와는 반대로 재치면(18a)에 재치된 시료(SP)의 표면 온도가 재치면(18a)의 온도보다 낮은 경우, 재치면(18a)에서 시료(SP)의 표면으로 열류가 흘러나와 히트 싱크(18)와 시료(SP)의 사이에 열교환이 이루어진다. 이 때, 열류 센서(11)는, 히트 싱크(18)가 방열하고 있는 것으로서 재치면(18a)을 통과한 열류를 마이너스(-)로 나타낸 값을 출력한다.
또, 도 1에 도시된 바와 같이, 후술하는 제1 시료 및 제2 시료 등 시료(SP)의 재치면(18a)에 재치되는 측의 표면(SPa) 면적은, 열류 센서(11)를 구성하는 펠티에 소자의 표면 면적보다 작은 것이 바람직하다. 이 경우, 재치면(18a)에서의 펠티에 소자가 장착되어 있는 영역 내에 시료(SP)를 재치할 수 있다. 이에 의해, 시료(SP)가 재치면(18a)에 재치된 경우에, 열류 센서(11)는 재치면(18a) 및 시료(SP)의 표면이 접촉하고 있는 영역을 통과하는 모든 열류를 측정할 수 있다.
그러나, 시료(SP)의 재치면(18a)에 재치되는 측의 표면(SPa) 면적이 열류 센서(11)를 구성하는 펠티에 소자의 표면 면적보다 커지는 경우도 생각할 수 있다. 그래서, 복수의 박판형의 펠티에 소자를 일면이 재치면(18a)에 접촉하고 타면이 재치면(18c)에 접촉하도록 하여 나란히 배치해도 된다. 그리고, 이들을 전기적으로 직렬로 접속함으로써 열류 센서(11)를 구성해도 된다.
온도 센서(12)는, 박막 형상의 열전쌍에 의해 구성되고, 재치면(18a)에 재치된 시료(SP)의 표면 온도를 측정한다. 이 때문에, 시료(SP)가 재치면(18a)에 재치된 경우에, 재치면(18a) 및 시료(SP)의 표면을 통과하는 열류에 있어서 온도 센서(12)가 큰 저항이 되는 것을 회피할 수 있다. 이에 의해, 열류 센서(11)가 재치면(18a) 및 시료(SP)의 표면을 통과하는 열류를 정밀도 높게 측정할 수 없게 되는 것을 회피할 수 있다.
또한, 온도 센서(12)가 재치면(18a)에 장착되어 있다. 이 때문에, 재치면(18a)에서의 온도 센서(12)가 장착되어 있는 영역에 시료(SP)의 적어도 일부가 접촉하도록 시료(SP)를 재치하는 것만으로, 시료(SP)의 표면에서의 재치면(18a)과 접촉하고 있는 영역의 표면 온도를 정밀도 높게 측정할 수 있다.
차폐 용기(19)는, 히트 싱크(18), 열류 센서(11), 온도 센서(12) 및 재치면(18a)에 재치된 시료(SP)를 수용하는 용기이다. 즉, 차폐 용기(19)는, 분출구(88)에서 시험조(9) 내로 흘러 들어감으로써 발생한 공기의 기류로부터 히트 싱크(18), 열류 센서(11), 온도 센서(12) 및 재치면(18a)에 재치된 시료(SP)를 차폐하기 위해 설치되어 있다. 이에 의해, 상기 기류가 히트 싱크(18) 및 시료(SP)에 닿음으로써, 시료(SP)와 히트 싱크(18) 사이의 열교환이 촉진 또는 정체되어 재치면(18a)을 통과하는 열유량이 변화하는 것을 회피할 수 있다.
(기능 구성)
다음에, 열용량 측정 장치(100)의 기능 구성에 대해 상술한다. 도 2는, 열용량 측정 장치(100)의 기능 구성의 일례를 나타내는 블록도이다. 도 2에 도시된 바와 같이, 열용량 측정 장치(100)는, 제어부(10)와 인터페이스부(30)와 표시부(40)와 조작부(50)와 기억부(60)를 더 구비하고 있다.
제어부(10)는, 상술한 공기 조화기(81), 송풍기(82), 환경 센서(91), 열류 센서(11) 및 온도 센서(12) 등, 열용량 측정 장치(100)가 구비하는 각 부의 제어를 한다. 구체적으로, 제어부(10)는 CPU(Central Processing Unit)와, RAM(Random Access Memory) 등의 휘발성 메모리와, EEPROM(Electrically Erasable Programmable Read-Only Memory) 등의 비휘발성 메모리, 시각을 계시하는 타이머 회로 등을 구비한 마이크로컴퓨터에 의해 구성된다.
제어부(10)는, 비휘발성 메모리에 기억된 제어 프로그램을 CPU에 실행시킴으로써, 열량 산출부(13), 온도차 산출부(14), 계수 산출부(15) 및 열용량 산출부(16)로서 기능한다. 열량 산출부(13), 온도차 산출부(14), 계수 산출부(15) 및 열용량 산출부(16)의 상세에 대해서는 후술한다.
인터페이스부(30)는, 열용량 측정 장치(100)가 도시하지 않은 네트워크를 통해 외부 장치와 통신하기 위한 통신 인터페이스 회로에 의해 구성된다. 인터페이스부(30)는, 제어부(10)에 의한 제어 하에 네트워크를 통해 외부 장치와의 사이에 통신한다. 예를 들어, 인터페이스부(30)는, 제어부(10)에 의한 제어 하에 외부 장치로부터 네트워크를 통해 시험조(9) 내의 공기 온도의 설정 온도를 수신한다.
표시부(40)는, 예를 들어 액정 디스플레이에 의해 구성되고, 제어부(10)에 의한 제어 하에 열용량 측정 장치(100)의 조작 화면이나 메시지 등의 각종 정보를 표시한다. 이러한 조작 화면에는, 시험조(9) 내의 공기 온도의 설정 온도의 입력 조작이 가능한 조작 화면 등이 포함된다.
조작부(50)는, 예를 들어 표시부(40)가 갖는 각종 정보의 표시면 상에 설치된 터치 패널 장치에 의해 구성된다. 조작부(50)는, 상기 표시면에 표시된 각종 화면 내의 소프트 키가 조작되면, 이 소프트 키 및 조작에 대응된 지시의 입력을 접수한다. 또한, 조작부(50)는 터치 패널 장치에 한정하지 않고, 각종 정보를 입력하기 위한 키보드나 각종 화면 내의 소프트 키를 조작하기 위한 마우스 등을 구비하여 구성해도 된다.
기억부(60)는, HDD(Hard Disk Drive)나 SSD(Solid State Drive) 등의 기억 장치에 의해 구성되고, 제어부(10)에 의한 제어 하에 각종 데이터를 기억한다. 또한, 기억부(60)는, 표시부(40)에 표시되는 조작 화면을 나타내는 화상이나 제어부(10)에 의한 제어에 이용되는 각종 데이터 등을 미리 기억하고 있다.
(시료의 열용량 측정 방법)
이하에서는, 열용량 측정 장치(100)에서의 시료(SP)의 열용량 측정 방법에 대해 설명한다. 도 3은, 열용량 측정 장치(100)에서의 시료(SP)의 열용량 측정 방법을 나타내는 흐름도이다. 또, 이러한 설명에 있어서, 열량 산출부(13), 온도차 산출부(14), 계수 산출부(15) 및 열용량 산출부(16)의 상세에 대해 설명한다.
제어부(10)는, 열용량(C)(J/K)을 이미 알고 있는 제1 시료를 재치면(18a)에 재치함을 사용자에게 안내하는 조작 화면을 표시부(40)에 표시시킨다. 또, 제1 시료로서는, 예를 들어 알루미늄 등, 공지 문헌 등에 의해 비열(c)(J/(kg·K))이 알려져 있고 입수가 용이한 시료(SP)를 이용하는 것이 좋다. 비열(c)(J/(kg·K))을 이미 알고 있는 시료(SP)를 제1 시료로 한 경우, 이 제1 시료의 중량(m)(g)과 상기 비열(c)(J/(kg·K))의 곱을 1000으로 나눈 결과(=m×c/1000)가 상기 제1 시료의 열용량(C)(J/K)이 된다.
그리고, 도 3에 도시된 바와 같이, 사용자에 의해, 제1 시료가 재치면(18a)에 재치되고 조작부(50)를 이용하여 이러한 재치 작업을 종료하였음을 나타내는 정보의 입력 조작이 이루어졌다고 하자(단계 S11).
이 경우, 열량 산출부(13)는, 제1 시료가 재치면(18a)에 재치되어 있는 상태라고 판단하고, 공기 조화기(81)에 의해 시험조(9) 내의 공기 온도를 제1 온도에서 제1 온도와는 다른 제2 온도로 조정시킨다(단계 S12). 또, 제1 온도 및 제2 온도는 사용자에 의해 조작부(50)를 이용하여 적절히 입력된다. 이 입력된 제1 온도 및 제2 온도가, 제어부(10)에 의한 제어 하에 휘발성 메모리 또는 기억부(60)에 미리 기억되어 있다.
단계 S12에서 시험조(9) 내의 공기 온도의 조정이 개시되면, 열량 산출부(13)는, 이러한 조정 중의 소정 기간(이후, 측정 기간이라고 기재함)에 열류 센서(11)가 측정한 열류의 적분값을 제1 적분값으로서 산출한다(단계 S13). 즉, 단계 S12 및 단계 S13은 열량 산출 처리의 일례이다.
측정 기간은, 예를 들어 단계 S12에서 시험조(9) 내의 공기 온도의 조정이 개시된 시각으로부터 열류 센서(11)의 출력값에 변화가 보이지 않게 될 때까지의 기간으로 정해지고, 비휘발성 메모리 또는 기억부(60)에 미리 기억되어 있다. 이 경우, 단계 S13에서, 열량 산출부(13)는, 단계 S12의 개시 후 열류 센서(11)의 출력값이 전회의 열류 센서(11)의 출력값과 동일해질 때까지 열류 센서(11)의 출력값을 누적 가산하고, 이 누적 가산 결과를 제1 적분값으로서 산출한다.
도 4는, 시험조(9) 내의 공기 온도의 조정 중에서 열류 센서(11)의 출력값의 시계열 변화의 일례를 나타내는 그래프이다. 도 4에서, 좌측의 세로축은 열류 센서(11)의 출력값(V)을 나타낸다. 우측의 세로축은, 환경 센서(91)가 출력하는 시험조(9) 내의 공기 온도(℃) 및 온도 센서(12)의 출력값(℃)을 나타낸다. 가로축은, 열량 산출부(13)에 의한 시험조(9) 내의 공기 온도 조정 처리의 개시 시점으로부터의 경과 시간을 나타내고, 「0min」은 열량 산출부(13)에 의한 시험조(9) 내의 공기 온도 조정 처리의 개시 시점을 나타낸다.
도 4의 파형(Wa~Wc)은, 서로 다른 3종류의 시료(SP)를 각각 재치면(18a)에 재치한 상태로 상기 조정 처리가 이루어지고 있을 때에, 열류 센서(11)가 정기적으로 출력하는 출력값(V)의 시계열 변화를 나타낸다. 도 4의 파형(Wd)은, 환경 센서(91)가 정기적으로 출력하는 시험조(9) 내의 공기 온도(℃)의 시계열 변화를 나타낸다. 도 4의 파형(We)은, 재치면(18a)에 시료(SP)를 재치하지 않은 상태로 상기 조정 처리가 이루어지고 있을 때에, 열류 센서(11)가 정기적으로 출력하는 출력값(V)의 시계열 변화를 나타낸다. 도 4의 파형(Wf)은, 상기 3종류의 시료(SP) 중 어느 하나의 시료(SP)를 재치면(18a)에 재치한 상태로 상기 조정 처리가 이루어지고 있을 때에, 온도 센서(12)가 정기적으로 출력하는 출력값(℃)의 시계열 변화를 나타낸다.
예를 들어, 도 4의 파형(Wd)에 도시된 바와 같이, 단계 S12에서, 시험조(9) 내의 공기 온도를 제1 온도「25℃(=298K)」에서 제2 온도「15℃(=288K)」로 조정하는 처리가 이루어졌다고 하자. 또한, 측정 기간이, 상술한 바와 같이 단계 S12에서 시험조(9) 내의 공기 온도의 조정이 개시된 시각으로부터 열류 센서(11)의 출력값에 변화가 보이지 않게 될 때까지의 기간으로 정해져 있다고 하자.
이 경우, 단계 S13에서, 열량 산출부(13)는, 단계 S12에서 조정의 개시 시점「0min」 후, 예를 들어 파형(Wa)에 도시된 바와 같이, 열류 센서(11)의 출력값이 연속하여 소정 횟수(예를 들어 3회) 동일한 값이 되는 등, 열류 센서(11)의 출력값에 변화가 보이지 않게 되는 시점(예를 들어 「360min」)까지 열류 센서(11)의 출력값을 누적 가산한다. 그리고, 열량 산출부(13)는 이 누적 가산 결과를 제1 적분값으로서 산출한다.
또, 측정 기간은, 단계 S13을 실행하기 전에, 상기 제1 온도 및 제2 온도와 같이 사용자에 의해 조작부(50)를 이용하여 입력된 고정값(예를 들어 120분(=2시간))으로 정해지고, 제어부(10)에 의한 제어 하에 휘발성 메모리 또는 기억부(60)에 기억되어도 된다. 이 경우, 단계 S13에서, 열량 산출부(13)는, 단계 S12의 개시 후 측정 기간이 경과하기 까지의 동안에 열류 센서(11)의 출력값을 누적 가산하고, 이 누적 가산 결과를 제1 적분값으로서 산출한다.
예를 들어, 도 4의 파형(Wd)에 도시된 바와 같이, 단계 S12에서, 시험조(9) 내의 공기 온도를 제1 온도「25℃(=298K)」에서 제2 온도「15℃(=288K)」로 조정하는 처리가 이루어졌다고 하자. 또한, 측정 기간이, 상술한 바와 같이 사용자에 의해 조작부(50)를 이용하여 입력된 「120분」으로 정해져 있다고 하자.
이 경우, 단계 S13에서, 열량 산출부(13)는, 예를 들어 파형(Wb)에 도시된 바와 같이, 단계 S12에서 조정의 개시 시점「0min」으로부터 측정 기간인 「120분」이 경과한 시점「120min」까지의 동안에 「0V」부터 「-0.005V」까지 변화하는 열류 센서(11)의 출력값을 누적 가산하고, 이 누적 가산 결과를 제1 적분값으로서 산출한다.
또한, 단계 S12에서 시험조(9) 내의 공기 온도의 조정이 개시되면, 온도차 산출부(14)는, 상기 측정 기간의 개시시에 온도 센서(12)가 측정한 제1 시료의 표면 온도와, 상기 측정 기간의 종료시에 온도 센서(12)가 측정한 제1 시료의 표면 온도의 차분값을, 제1 차분값으로서 산출한다(단계 S14). 즉, 단계 S14는 온도차 산출 처리의 일례이다.
구체적으로, 상술한 바와 같이, 상기 측정 기간이, 예를 들어 단계 S12에서 시험조(9) 내의 공기 온도의 조정이 개시된 시각으로부터 열류 센서(11)의 출력값에 변화가 보이지 않게 될 때까지의 기간으로 정해져 있다고 하자. 이 경우, 단계 S14에서, 온도차 산출부(14)는, 예를 들어 도 4의 파형(Wf)에 도시된 바와 같이, 단계 S12의 개시시에 온도 센서(12)가 측정한 제1 시료의 표면 온도「25℃(=298K)」에서, 그 후 열류 센서(11)의 출력값이 전회 출력값과 동일해졌을 때에 온도 센서(12)가 측정한 제1 시료의 표면 온도「15℃(=288K)」를 뺀 결과「10K」를, 제1 차분값으로서 산출한다.
한편, 상술한 바와 같이, 상기 측정 기간이 사용자에 의해 조작부(50)를 이용하여 입력된 고정값으로 정해지고, 예를 들어 「120분(=2시간)」으로 정해져 있다고 하자. 이 경우, 단계 S14에서, 온도차 산출부(14)는, 예를 들어 도 4의 파형(Wf)에 도시된 바와 같이, 단계 S12의 개시시에 온도 센서(12)가 측정한 제1 시료의 표면 온도「25℃(=298K)」에서, 단계 S12의 개시 시점으로부터 측정 기간이 경과하였을 때「120min」에 온도 센서(12)가 측정한 제1 시료의 표면 온도「17℃(=290K)」를 뺀 결과「8K」를, 제1 차분값으로서 산출한다.
다음에, 계수 산출부(15)는, 단계 S13에서 산출된 제1 적분값을 단계 S14에서 산출된 제1 차분값으로 나눈다. 그리고, 계수 산출부(15)는, 이 나눗셈 결과에 의해 제1 시료의 이미 알고 있는 열용량을 나눈 결과를 감도 계수로서 산출한다(단계 S15). 여기서, 감도 계수란, 열류 센서(11)의 출력값이 단위값(예를 들어 1V)일 때에 열류 센서(11)를 통과하는 열량(예를 들어 W/V)을 나타낸다.
구체적으로, 제1 시료의 이미 알고 있는 열용량(C1)은, 감도 계수(X)와, 측정 기간(Δt)과, 측정 기간(Δt) 중의 열류 센서(11)의 출력값(Q1) 및 단계 S14에서 산출된 제1 차분값, 즉 측정 기간(Δt)의 개시시와 종료시에서의 온도 센서(12)의 출력값의 차분(ΔT1)을 이용한 하기의 식(1)에 의해 나타낼 수 있다.
Figure pat00001
식(1)의 우변의 분자에서의 감도 계수(X)와 다른 항은, 측정 기간(Δt)의 개시 시점「0」부터 종료 시점「Δt」까지의 동안의 열류 센서(11)의 출력값(Q1)의 적분값을 나타낸다. 즉, 식(1)의 우변의 분자에서의 감도 계수(X)와 다른 항은, 단계 S13에서 산출된 제1 적분값을 나타낸다. 식(1)을 변형하면, 감도 계수(X)를 산출하는 하기 식(2)을 얻을 수 있다.
Figure pat00002
따라서, 계수 산출부(15)는, 단계 S15에서, 식(2)에 나타내는 바와 같이, 단계 S13에서 산출된 제1 적분값을 단계 S14에서 산출된 제1 차분값(ΔT1)으로 나눈다. 그리고, 계수 산출부(15)는, 이 나눗셈 결과로 제1 시료의 이미 알고 있는 열용량(C1)을 나눈 결과를 감도 계수(X)로서 산출한다.
다음에, 제어부(10)는, 열용량을 아직 모르는 제2 시료를 재치면(18a)에 재치함을 사용자에게 안내하는 조작 화면을 표시부(40)에 표시시킨다. 예를 들어, 제2 시료로서는, 차량에 탑재되는 리튬 이온 전지 등 복수 종류의 재료에 의해 구성되는 시료(SP)를 이용할 수 있다.
또, 제1 시료와 제2 시료는 서로 동일한 외형 치수인 것이 바람직하다. 여기서, 시료(SP)의 외형 치수란, 시료(SP)에 외접하는 직육면체의 높이, 폭 및 깊이를 나타낸다. 이 경우, 제1 시료 및 제2 시료를 각각 동일한 자세로 재치면(18a)에 재치함으로써, 재치면(18a)과 제1 시료가 접촉하고 있는 영역의 면적과 재치면(18a)과 제2 시료가 접촉하고 있는 영역의 면적을 동일하게 할 수 있다. 이에 의해, 제1 시료 및 제2 시료가 각각 재치면(18a)에 재치된 경우에, 열류 센서(11)에 의해 서로 동일한 면적의 영역을 통과한 열류를 측정시킬 수 있다.
그리고, 사용자에 의해, 제2 시료가 재치면(18a)에 재치되고, 또한 조작부(50)를 이용하여 이러한 재치 작업을 종료하였음을 나타내는 정보의 입력 조작이 이루어졌다고 하자(단계 S16). 이 경우, 열량 산출부(13)는, 제2 시료가 재치면(18a)에 재치되어 있는 상태라고 판단하고, 단계 S12와 같이 하여 공기 조화기(81)에 의해 시험조(9) 내의 공기 온도를, 단계 S12에서의 제1 온도와 동일한 제1 온도에서 단계 S12에서의 제2 온도와 동일한 제2 온도로 조정시킨다(단계 S17).
단계 S17에서 시험조(9) 내의 공기 온도의 조정이 개시되면, 열량 산출부(13)는, 단계 S13과 같이 하여 단계 S13에서의 측정 기간과 동일한 측정 기간에 열류 센서(11)가 측정한 열류의 적분값을 제2 적분값으로서 산출한다(단계 S18). 즉, 단계 S17 및 단계 S18은 열량 산출 처리의 일례이다.
또한, 단계 S17에서 시험조(9) 내의 공기 온도의 조정이 개시되면, 온도차 산출부(14)는, 단계 S14와 같이 하여 단계 S17의 조정 중에서의 상기 측정 기간의 개시시에 온도 센서(12)가 측정한 제2 시료의 표면 온도와, 측정 기간의 종료시에 온도 센서(12)가 측정한 제2 시료의 표면 온도의 차분값을, 제2 차분값으로서 산출한다(단계 S19). 즉, 단계 S19는 온도차 산출 처리의 일례이다.
그리고, 열용량 산출부(16)는, 단계 S18에서 산출된 제2 적분값과 단계 S15에서 산출된 감도 계수(X)의 곱을 단계 S19에서 산출된 제2 차분값으로 나눈 결과를, 제2 시료의 열용량으로서 산출한다(단계 S20).
구체적으로, 제2 시료의 아직 모르는 열용량(C2)은, 식(1)과 같이 감도 계수(X)와, 측정 기간(Δt)과, 측정 기간(Δt) 중의 열류 센서(11)의 출력값(Q2) 및 단계 S19에서 산출된 제2 차분값, 즉 측정 기간(Δt)의 개시시와 종료시에서의 온도 센서(12)의 출력값의 차분(ΔT2)을 이용한 하기의 식(3)에 의해 나타낼 수 있다.
Figure pat00003
식(3)의 우변의 분자에서의 감도 계수(X)와 다른 항은, 측정 기간(Δt)의 개시 시점「0」부터 종료 시점「Δt」까지의 동안의 열류 센서(11)의 출력값(Q2)의 적분값을 나타낸다. 즉, 식(3)의 우변의 분자에서의 감도 계수(X)와 다른 항은, 단계 S18에서 산출된 제2 적분값을 나타낸다.
따라서, 열용량 산출부(16)는, 단계 S20에서, 식(3)에 나타내는 바와 같이, 단계 S18에서 산출된 제2 적분값과 단계 S15에서 산출된 감도 계수(X)의 곱을 단계 S19에서 산출된 제2 차분값(ΔT2)으로 나눈 결과를, 제2 시료의 열용량(C2)으로서 산출한다.
(산출 결과의 구체예)
이하에서는, 상술한 열용량 측정 방법에 따라 제2 시료의 열용량(C2)을 산출한 결과의 구체예에 대해 도 5를 이용하여 설명한다. 도 5는, 중량이 다른 3개의 알루미늄의 열용량을 산출한 결과의 일례를 나타내는 도면이다.
본 구체예에서는, 도 5의 제1행에 도시된 바와 같이, 중량(m)이 「74g」이고, 비열(c)이 「893.24J/(kg*K)」이며, 열용량(Cid)(=c×m/1000)이 「66.10(=74×893.24/1000)J/K」임을 이미 알고 있는 알루미늄을 제1 시료로 하였다. 또, 이 알루미늄의 비열(c)「893.24J/(kg*K)」은 이하와 같이 추산하였다. 우선, 공지 문헌에서 알려져 있는, 표면 온도가 「200K(=-73℃)」, 「250K(=-23℃)」, 「298.15K(=25.15℃)」, 「350K(=77℃)」일 때 알루미늄의 비열(c)「790.5J/(kg*K)」, 「855.4J/(kg*K)」, 「897J/(kg*K)」, 「930.6J/(kg*K)」에 의거하여, 알루미늄의 표면 온도와 비열(c)의 관계를 나타내는 근사식을 도출하였다. 그리고, 이러한 근사식을 이용하여 표면 온도가 「293K(=20℃)」일 때 알루미늄의 비열(c)을 추산하였다. 또한, 중량(m)이 「74g」, 「152g」 및 「209g」인 3개의 알루미늄을 각각 제2 시료로 하여, 도 3에 도시된 열용량 측정 방법으로 각 알루미늄의 열용량을 산출하였다.
단계 S12 및 단계 S17에서는, 도 4의 파형(Wd)에 도시된 바와 같이, 시험조(9) 내의 공기 온도를 제1 온도「25℃(=298K)」에서 제2 온도「15℃(=288K)」로 조정하는 처리를 행하였다. 중량(m)이 「74g」인 알루미늄을 제2 시료로 한 경우, 이러한 단계 S17이 이루어지고 있는 동안에 열류 센서(11)의 출력값은 도 4의 파형(Wa)에 도시된 바와 같이 변화하였다. 또한, 중량(m)이 「152g」인 알루미늄을 제2 시료로 한 경우, 열류 센서(11)의 출력값은 도 4의 파형(Wb)에 도시된 바와 같이 변화하고, 중량(m)이 「209g」인 알루미늄을 제2 시료로 한 경우, 열류 센서(11)의 출력값은 도 4의 파형(Wc)에 도시된 바와 같이 변화하였다. 또한, 상기 3개의 알루미늄 중 어느 하나를 제2 시료로 한 경우이어도, 단계 S19에서 산출된 제2 차분값은 「10K」이었다.
그리고, 중량(m)이 「74g」인 알루미늄을 제2 시료로 한 경우, 도 5의 첫번째 레코드에 도시된 바와 같이, 단계 S20에서, 식(3)의 우변의 분자에 나타내는, 제2 적산값과 감도 계수(X)의 곱(이후, 열류 적산값이라고 기재함)은 「681.66J」로 산출되었다. 이 열류 적산값「681.66J」을 단계 S19에서 산출된 제2 차분값「10K」으로 나눈 결과, 상기 제2 시료의 열용량(Ccal)은 「68.17J/K」로 산출되었다. 이 산출된 제2 시료의 열용량(Ccal)「68.17J/K」은, 공지 문헌에서 알려져 있는 제2 시료의 열용량(Cid)「66.10J/K」의 「3.13%」에 상당하는 오차를 포함한 결과가 되었다.
마찬가지로 하여 중량(m)이 「152g」인 알루미늄을 제2 시료로 한 경우, 도 5의 두번째 레코드에 도시된 바와 같이, 단계 S20에서 산출된 제2 시료의 열용량(Ccal)「136.58J/K」은, 공지 문헌에서 알려져 있는 상기 제2 시료의 열용량(Cid)「135.77J/K」의 「0.60%」에 상당하는 오차를 포함한 결과가 되었다.
또한, 중량(m)이 「209g」인 알루미늄을 제2 시료로 한 경우, 도 5의 세번째 레코드에 도시된 바와 같이, 단계 S20에서 산출된 제2 시료의 열용량(Ccal)「180.42J/K」은, 공지 문헌에서 알려져 있는 상기 제2 시료의 열용량(Cid)「186.69J/K」의 「-3.36%」에 상당하는 오차를 포함한 결과가 되었다.
이와 같이, 도 3에 도시된 열용량 측정 방법에 의하면, 공지 문헌에서 알려져 있는 열용량의 「4%」 이내에 상당하는 오차를 포함할 정도로 정밀도 높게 열용량을 산출할 수 있는 것을 알 수 있었다.
이상과 같이, 본 실시형태의 구성에 의하면, 차폐 용기(19) 내에 수용된 히트 싱크(18)의 재치면(18a)에 제1 시료가 재치되고, 감도 계수(X)가 산출된다. 그 후, 재치면(18a)에 제2 시료가 재치되고, 상기 산출된 감도 계수(X)를 이용하여 제2 시료의 열용량이 산출된다. 이 때문에, 종래의 DSC법과는 달리, 히트 싱크(18)의 재치면(18a)에 제1 시료 및 제2 시료를 동시에 재치하는 것을 회피할 수 있다. 이에 의해, 종래의 DSC법보다 보다 큰 제1 시료 및 제2 시료를 개별적으로 히트 싱크(18)에 재치하여 제2 시료의 열용량을 산출할 수 있다.
또한, 종래의 DSC법과는 달리, 제1 시료 및 제2 시료의 표면 온도를 동일 온도로 유지하면서 변화시키기 위한, 시험조(9) 내의 공기 온도나 히트 싱크(18)의 번잡한 온도 제어를 하지 않고, 공기 온도의 조정이 가능한 기존의 시험조를 이용하여 용이하게 제2 시료의 열용량을 산출할 수 있다.
(변형 실시형태)
또, 상기 실시형태는 본 발명에 관한 실시형태의 예시에 불과하며, 본 발명을 상기 실시형태로 한정하는 취지가 아니다. 예를 들어, 이하에 나타내는 변형 실시형태이어도 된다.
(1) 단계 S13 후, 재치면(18a)에 시료(SP)를 재치하지 않은 상태로 열량 산출부(13)가 단계 S12를 행하도록 해도 된다. 그리고, 열량 산출부(13)가, 단계 S13과 같이, 단계 S13에서의 측정 기간과 동일한 측정 기간에 열류 센서(11)가 측정한 열류의 적분값을 기준 적분값으로서 산출하도록 해도 된다.
그리고, 단계 S15에서는, 계수 산출부(15)가, 단계 S13에서 산출된 제1 적분값을 단계 S13 후에 산출한 기준 적분값으로 뺀 결과를 단계 S14에서 산출된 제1 차분값으로 나누도록 해도 된다. 그리고, 계수 산출부(15)가, 이 나눗셈 결과로 제1 시료의 이미 알고 있는 열용량을 나눈 결과를 감도 계수로서 산출하도록 해도 된다.
구체적으로, 감도 계수(X)는, 제1 시료의 이미 알고 있는 열용량(C1)과, 측정 기간(Δt)과, 재치면(18a)에 제1 시료를 재치하였을 때 측정 기간(Δt) 중의 열류 센서(11)의 출력값(Q1), 재치면(18a)에 시료(SP)를 재치하지 않았을 때 측정 기간(Δt) 중의 열류 센서(11)의 출력값(Q0) 및 단계 S14에서 산출된 제1 차분값, 즉 측정 기간(Δt)의 개시시와 종료시에서의 온도 센서(12)의 출력값의 차분(ΔT1)을 이용한 하기의 식(4)에 의해 나타낼 수 있다. 이 식(4)을 변형함으로써, 감도 계수(X)는 하기의 식(5)에 의해 나타낼 수 있다.
Figure pat00004
식(5)의 우변의 분모에서의 제1항은, 측정 기간(Δt)의 개시 시점「0」부터 종료 시점「Δt」까지의 동안의 열류 센서(11)의 출력값(Q1)의 적분값을 나타낸다. 즉, 식(5)의 우변의 분모에서의 제1항은, 단계 S13에서 산출된 제1 적분값을 나타낸다. 또한, 식(5)의 우변의 분모에서의 제2항은, 측정 기간(Δt)의 개시 시점「0」부터 종료 시점「Δt」까지의 동안의 열류 센서(11)의 출력값(Q0)의 적분값을 나타낸다. 즉, 식(5)의 우변의 분모에서의 제2항은, 단계 S13 후에 열량 산출부(13)에 의해 산출된 기준 적분값을 나타낸다. 따라서, 단계 S15에서, 계수 산출부(15)가 식(5)을 이용하여 감도 계수(X)를 산출하도록 해도 된다.
또, 단계 S13 후, 예를 들어 재치면(18a)에 시료(SP)를 재치하지 않은 상태로, 시험조(9) 내의 공기 온도를 제1 온도「25℃(=298K)」에서 제2 온도「15℃(=288K)」로 조정하는 처리를 행하였다고 하자. 이 경우, 재치면(18a)에 시료(SP)를 재치하지 않았을 때 측정 기간(Δt) 중의 열류 센서(11)의 출력값(Q0)은, 예를 들어 도 4의 파형(We)에 도시된 바와 같이 변화한다.
또한, 이에 맞추어, 단계 S20에서는, 열용량 산출부(16)가, 단계 S18에서 산출된 제2 적분값에서 단계 S13 후에 열량 산출부(13)에 의해 산출된 기준 적분값을 뺀 결과와, 단계 S15에서 산출된 감도 계수(X)의 곱을 단계 S19에서 산출된 제2 차분값으로 나누도록 해도 된다. 그리고, 열용량 산출부(16)가 이 나눗셈 결과를 제2 시료의 열용량으로서 산출하도록 해도 된다.
구체적으로, 제2 시료의 아직 모르는 열용량(C2)은, 감도 계수(X)와, 측정 기간(Δt)과, 재치면(18a)에 제2 시료를 재치하였을 때 측정 기간(Δt) 중의 열류 센서(11)의 출력값(Q2), 재치면(18a)에 시료(SP)를 재치하지 않았을 때 측정 기간(Δt) 중의 열류 센서(11)의 출력값(Q0) 및 단계 S19에서 산출된 제2 차분값, 즉 측정 기간(Δt)의 개시시와 종료시에서의 온도 센서(12)의 출력값의 차분(ΔT2)을 이용한 하기의 식(6)에 의해 나타낼 수 있다. 이 식(6)을 변형함으로써, 제2 시료의 아직 모르는 열용량(C2)은 하기의 식(7)에 의해 나타낼 수 있다.
Figure pat00005
식(7)의 우변의 분자에서의 제2항 내의 제1항은, 측정 기간(Δt)의 개시 시점「0」부터 종료 시점「Δt」까지의 동안의 열류 센서(11)의 출력값(Q2)의 적분값을 나타낸다. 즉, 식(7)의 우변의 분자에서의 제2항 내의 제1항은, 단계 S18에서 산출된 제2 적분값을 나타낸다. 식(7)의 우변의 분자에서의 제2항 내의 제2항은, 측정 기간(Δt)의 개시 시점「0」부터 종료 시점「Δt」까지의 동안의 열류 센서(11)의 출력값(Q0)의 적분값을 나타낸다. 즉, 식(7)의 우변의 분자에서의 제2항 내의 제2항은, 단계 S13 후에 열량 산출부(13)에 의해 산출된 기준 적분값을 나타낸다. 따라서, 단계 S20에서, 열용량 산출부(16)가 식(7)을 이용하여 제2 시료의 아직 모르는 열용량(C2)을 산출하도록 해도 된다.
본 구성에 의하면, 제1 적분값에 의해 나타나는, 재치면(18a)에서의 제1 시료와 접촉하고 있는 영역 및 재치면(18a)에서의 공기와 접촉하고 있는 영역을 통과한 열류의 적분값에서, 기준 적분값에 의해 나타나는, 재치면(18a)에서의 공기와 접촉하고 있는 영역만을 통과한 열류의 적분값을 뺀 결과에 의거하여, 감도 계수(X)가 산출된다.
이 때문에, 히트 싱크(18)와 공기의 열교환에 의해 발생한 재치면(18a)을 통과하는 열류의 적분값을 캔슬하고, 주로 히트 싱크(18)와 제1 시료의 열교환에 의해 발생한 재치면(18a)을 통과하는 열류의 적분값에 의거하여, 감도 계수(X)를 정밀도 높게 산출할 수 있다. 또한, 히트 싱크(18)와 공기의 열교환에 의해 발생한 재치면(18a)을 통과하는 열류의 적분값을 캔슬하고, 주로 히트 싱크(18)와 제2 시료의 열교환에 의해 발생한 재치면(18a)을 통과하는 열류의 적분값과, 상기 정밀도 높게 산출된 감도 계수(X)에 의거하여, 제2 시료의 열용량(C2)을 정밀도 높게 산출할 수 있다.
(2) 열류 센서(11)는, 재치면(18a)에 장착된 박판형의 펠티에 소자에 한정하지 않는다. 열류 센서(11)는, 예를 들어 재치면(18c)에 장착된 박판형의 펠티에 소자 또는 시료(SP)의 표면에 첩부 가능한 박막 형상의 펠티에 소자 등에 의해 구성되어도 된다. 이 경우, 히트 싱크(18)에 재치면(18a)을 구비하지 않고, 재치면(18c)의 하단에 가이드부(18b)를 설치하도록 해도 된다. 그리고, 단계 S11 및 단계 S16에서, 제1 시료 및 제2 시료에 첩부한 상기 열류 센서(11)가 재치면(18c)과 접촉하도록, 제1 시료 및 제2 시료를 직접적으로 재치면(18c)에 재치하도록 해도 된다. 또한, 단계 S13 및 단계 S18에서, 상기 열류 센서(11)가 정기적으로 출력하는, 제1 시료 및 제2 시료의 표면과 재치면(18c)을 통과하는 열류의 측정값이, 상술한 재치면(18a)을 통과하는 열류의 측정값인 것으로 하여 제1 적분값 및 제2 적분값을 산출하도록 해도 된다. 또한, 온도 센서(12)는, 재치면(18a)에 장착된 박막 형상의 열전쌍에 한정하지 않고, 예를 들어 시료(SP)의 표면에 첩부 가능한 박막 형상의 열전쌍에 의해 구성되어도 된다.
(3) 제2 시료의 중량(m)을 이미 알고 있는 경우, 열용량 산출부(16)는, 단계 S20에서 산출한 제2 시료의 열용량을 상기 이미 알고 있는 중량(m)으로 나눔으로써, 이 나눗셈 결과를 제2 시료의 비열로서 산출하도록 해도 된다.
(4) 상술한 실시형태에서는, 예를 들어 도 4의 파형(Wd)에 도시된 바와 같이, 단계 S12 및 단계 S17에서, 시험조(9) 내의 공기 온도를 제1 온도「25℃(=298K)」에서 제1 온도보다 낮은 제2 온도「15℃(=288K)」로 내리는 조정을 함으로써, 제2 시료의 열용량을 산출하는 구체예에 대해 설명하였다. 그러나, 이에 한정하지 않고, 단계 S12 및 단계 S17에서, 시험조(9) 내의 공기 온도를 제1 온도(예를 들어 「15℃(=288K)」)에서 제1 온도보다 높은 제2 온도(예를 들어 「25℃(=298K)」)로 올리는 조정을 함으로써, 제2 시료의 열용량을 산출하도록 해도 된다.
(5) 시험조(9) 내의 복수 개소에, 각 개소 주위의 공기 환경을 측정하는 환경 센서(91)를 각각 설치해도 된다. 이 경우, 열류 측정 장치(1)의 가장 근처에 배치되어 있는 환경 센서(91)에 의해 측정된 공기 온도를 이용하여 단계 S12 및 단계 S17에서 공기 온도의 조정을 행하도록 해도 된다. 또는, 상기 복수 개소에 설치된 환경 센서(91)에 의해 측정된 공기 온도의 평균값을 이용하여 단계 S12 및 단계 S17에서 공기 온도의 조정을 행하도록 해도 된다. 이들에 의해, 시험조(9) 내의 복수 개소에서의 각 공기 온도에 편차가 발생하는 경우에, 단계 S12 및 단계 S17에서 공기 온도의 조정을 보다 정밀도 높게 행할 수 있도록 해도 된다.
(6) 히트 싱크(18)의 재치면(18a) 또는 재치면(18c)의 복수 개소에 온도 센서(12)를 설치해도 된다. 또는, 제1 시료 및 제2 시료의 표면에 복수의 온도 센서(12)를 첩부하도록 해도 된다. 이 경우, 단계 S14 및 단계 S18에서, 복수의 온도 센서(12)의 출력값의 평균값을 제1 시료 및 제2 시료의 표면 온도로서 이용하도록 해도 된다. 이들에 의해, 제1 시료 및 제2 시료의 표면에서의 각 표면 온도에 편차가 발생하는 경우에, 단계 S14에서 제1 차분값 산출 및 단계 S18에서 제2 차분값 산출을 정밀도 높게 행할 수 있도록 해도 된다.
또, 상기 실시형태를 개략 설명하면 이하와 같다.
상기 실시형태에 관한 열용량 측정 장치는, 열류 측정 장치를 수용하는 시험조와, 상기 시험조 내의 공기 온도를 조정하는 공기 조화기를 구비하고, 상기 열류 측정 장치는, 시료를 직접적 또는 간접적으로 재치하기 위한 재치면을 갖는 히트 싱크와, 상기 재치면을 통과하는 열류를 측정하는 열류 센서와, 상기 시료의 표면 온도를 측정하는 온도 센서와, 상기 히트 싱크, 상기 열류 센서, 상기 온도 센서 및 상기 재치면에 재치된 시료를 수용하는 차폐 용기를 구비하며, 상기 공기 조화기에 의해 상기 공기 온도를 제1 온도에서 상기 제1 온도와는 다른 제2 온도로 조정시키고, 이러한 조정 중의 소정 기간에 상기 열류 센서가 측정한 열류의 적분값을 산출하는 열량 산출부와, 상기 소정 기간의 개시시에 상기 온도 센서가 측정한 표면 온도와 상기 소정 기간의 종료시에 상기 온도 센서가 측정한 표면 온도의 차분값을 산출하는 온도차 산출부와, 열용량을 이미 알고 있는 제1 시료를 상기 재치면에 재치한 상태로, 상기 열량 산출부에 의해 산출시킨 제1 적분값을 상기 온도차 산출부에 의해 산출시킨 제1 차분값으로 나누고, 이 나눗셈 결과로 상기 제1 시료의 열용량을 나눈 결과를 감도 계수로서 산출하는 계수 산출부와, 열용량을 아직 모르는 제2 시료를 상기 재치면에 재치한 상태로, 상기 열량 산출부에 의해 산출시킨 제2 적분값과 상기 감도 계수의 곱을 상기 온도차 산출부에 의해 산출시킨 제2 차분값으로 나눈 결과를, 상기 제2 시료의 열용량으로서 산출하는 열용량 산출부를 구비한다.
또한, 상기 실시형태에 관한 열용량 측정 방법은, 열류 측정 장치를 수용하는 시험조와, 상기 시험조 내의 공기 온도를 조정하는 공기 조화기를 구비한 열용량 측정 장치에서의 열용량 측정 방법으로서, 상기 열류 측정 장치는, 시료를 직접적 또는 간접적으로 재치하기 위한 재치면을 갖는 히트 싱크와, 상기 재치면을 통과하는 열류를 측정하는 열류 센서와, 상기 시료의 표면 온도를 측정하는 온도 센서와, 상기 히트 싱크, 상기 열류 센서, 상기 온도 센서 및 상기 재치면에 재치된 시료를 수용하는 차폐 용기를 구비하고, 상기 공기 조화기에 의해 상기 공기 온도를 제1 온도에서 상기 제1 온도와는 다른 제2 온도로 조정시키고, 이러한 조정 중의 소정 기간에 상기 열류 센서가 측정한 열류의 적분값을 산출하는 열량 산출 처리와, 상기 소정 기간의 개시시에 상기 온도 센서가 측정한 표면 온도와 상기 소정 기간의 종료시에 상기 온도 센서가 측정한 표면 온도의 차분값을 산출하는 온도차 산출 처리를, 열용량을 이미 알고 있는 제1 시료를 상기 재치면에 재치한 상태로 실행하여, 상기 열량 산출 처리에 의해 산출시킨 제1 적분값을 상기 온도차 산출 처리에 의해 산출시킨 제1 차분값으로 나누고, 이 나눗셈 결과로 상기 제1 시료의 열용량을 나눈 결과를 감도 계수로서 산출하며, 열용량을 아직 모르는 제2 시료를 상기 재치면에 재치한 상태로 상기 열량 산출 처리와 상기 온도차 산출 처리를 실행하여, 상기 열량 산출 처리에 의해 산출시킨 제2 적분값과 상기 감도 계수의 곱을 상기 온도차 산출 처리에 의해 산출시킨 제2 차분값으로 나눈 결과를, 상기 제2 시료의 열용량으로서 산출한다.
본 구성에 의하면, 차폐 용기 내에 수용된 히트 싱크의 재치면에 제1 시료가 재치되고 감도 계수가 산출된다. 그 후, 재치면에 제2 시료가 재치되고, 상기 산출된 감도 계수를 이용하여 제2 시료의 열용량이 산출된다. 이 때문에, 종래의 DSC법과는 달리, 히트 싱크의 재치면에 제1 시료 및 제2 시료를 동시에 재치하는 것을 회피할 수 있다. 이에 의해, 종래의 DSC법보다 보다 큰 제1 시료 및 제2 시료를 개별적으로 히트 싱크에 재치하여 제2 시료의 열용량을 산출할 수 있다.
또한, 종래의 DSC법과는 달리, 제1 시료 및 제2 시료의 표면 온도를 동일 온도로 유지하면서 변화시키기 위한, 시험조 내의 공기 온도나 히트 싱크의 번잡한 온도 제어를 하지 않고, 공기 온도의 조정이 가능한 기존의 시험조를 이용하여 용이하게 제2 시료의 열용량을 산출할 수 있다.
또한, 상기 계수 산출부는, 상기 재치면에 시료를 재치하지 않은 상태로 상기 열량 산출부에 의해 산출시킨 기준 적분값을 상기 제1 적분값에서 뺀 결과를 상기 제1 차분값으로 나누고, 이 나눗셈 결과로 상기 제1 시료의 열용량을 나눈 결과를 상기 감도 계수로서 산출하며, 상기 열용량 산출부는, 상기 기준 적분값을 상기 제2 적분값에서 뺀 결과와 상기 감도 계수의 곱을 상기 제2 차분값으로 나눈 결과를 상기 제2 시료의 열용량으로서 산출하는 것이 바람직하다.
본 구성에 의하면, 제1 적분값에 의해 나타나는, 재치면에서의 제1 시료와 접촉하고 있는 영역 및 재치면에서의 공기와 접촉하고 있는 영역을 통과한 열류의 적분값에서, 기준 적분값에 의해 나타나는, 재치면에서의 공기와 접촉하고 있는 영역만을 통과한 열류의 적분값을 뺀 결과에 의거하여, 감도 계수가 산출된다.
이 때문에, 히트 싱크와 공기의 열교환에 의해 발생한 재치면을 통과하는 열류의 적분값을 캔슬하고, 주로 히트 싱크와 제1 시료의 열교환에 의해 발생한 재치면을 통과하는 열류의 적분값에 의거하여, 감도 계수를 정밀도 높게 산출할 수 있다. 또한, 히트 싱크와 공기의 열교환에 의해 발생한 재치면을 통과하는 열류의 적분값을 캔슬하고, 주로 히트 싱크와 제2 시료의 열교환에 의해 발생한 재치면을 통과하는 열류의 적분값과, 상기 정밀도 높게 산출된 감도 계수에 의거하여, 제2 시료의 열용량을 정밀도 높게 산출할 수 있다.
또한, 상기 열류 센서는, 상기 재치면에 장착된 박판형의 펠티에 소자에 의해 구성되어 있는 것이 바람직하다.
예를 들어, 시료의 표면에 열류 센서를 장착하고, 이 시료를 재치면에 재치하여, 열류 센서가 장착된 영역을 통과하는 열류를 측정한다고 하자. 이 경우, 예를 들어 시료 표면의 오목부에 열류 센서가 장착된 것 등이 원인으로, 열류 센서가 재치면에 접촉하지 않은 상태로 시료가 재치면에 재치될 우려가 있다. 그 결과, 이러한 열류 센서에 의해, 재치면을 통과하지 않은, 공기와 시료의 열교환에 의해 발생한 열류가 잘못 측정될 우려가 있다.
그러나, 본 구성에 의하면, 박판형의 펠티에 소자가 재치면에 장착되어 있다. 이 때문에, 재치면에서 박판형의 펠티에 소자가 장착되어 있는 영역에 시료의 적어도 일부가 접촉하도록 시료를 재치하는 것만으로, 히트 싱크와 재치면에 재치된 시료의 열교환에 의해 발생한 재치면을 통과하는 열류를 정밀도 높게 측정할 수 있다.
또한, 상기 제1 시료의 상기 재치면에 재치되는 측의 표면 면적은, 상기 펠티에 소자의 표면 면적보다 작은 것이 바람직하다.
본 구성에 의하면, 제1 시료의 재치면에 재치되는 측의 표면 면적이 펠티에 소자의 표면 면적보다 작기 때문에, 재치면에서 펠티에 소자가 장착되어 있는 영역 내에 제1 시료를 재치할 수 있다. 이에 의해, 재치면과 제1 시료의 표면이 접촉하고 있는 영역을 통과하는 모든 열류를 측정할 수 있다. 그 결과, 재치면과 제1 시료의 표면이 접촉하고 있는 영역을 통과하는 열류의 일부만을 측정하는 경우보다, 히트 싱크와 제1 시료의 열교환에 의해 발생한 열류를 많이 측정하여 정밀도 높게 감도 계수를 산출할 수 있다.
또한, 상기 제2 시료의 상기 재치면에 재치되는 측의 표면 면적은, 상기 펠티에 소자의 표면 면적보다 작은 것이 바람직하다.
본 구성에 의하면, 제2 시료의 재치면에 재치되는 측의 표면 면적이 펠티에 소자의 표면 면적보다 작기 때문에, 재치면에서 펠티에 소자가 장착되어 있는 영역 내에 제2 시료를 재치할 수 있다. 이에 의해, 재치면과 제2 시료의 표면이 접촉하고 있는 영역을 통과하는 모든 열류를 측정할 수 있다. 그 결과, 재치면과 제2 시료의 표면이 접촉하고 있는 영역을 통과하는 열류의 일부만을 측정하는 경우보다, 히트 싱크와 제2 시료의 열교환에 의해 발생한 열류를 많이 측정하여 정밀도 높게 제2 시료의 열용량을 산출할 수 있다.
또한, 상기 제1 시료와 상기 제2 시료는 서로 동일한 외형 치수인 것이 바람직하다.
본 구성에 의하면, 제1 시료와 제2 시료가 서로 동일한 외형 치수이므로, 제1 시료 및 제2 시료를 각각 동일한 자세로 재치면에 재치함으로써, 재치면과 제1 시료가 접촉하고 있는 영역의 면적과 재치면과 제2 시료가 접촉하고 있는 영역의 면적을 동일하게 할 수 있다. 이에 의해, 서로 동일한 면적의 영역을 통과한 열류의 적분값인 제1 적분값 및 제2 적분값을 이용하여, 서로 다른 면적의 영역을 통과한 열류의 적분값인 제1 적분값 및 제2 적분값을 이용하는 경우보다 정밀도 높게 제2 시료의 열용량을 산출할 수 있다.
또한, 상기 온도 센서는, 박막 형상으로 형성되어 상기 재치면에 장착되어 있는 것이 바람직하다.
본 구성에 의하면, 온도 센서가 박막 형상으로 형성되어 재치면에 장착되어 있으므로, 제1 시료 및 제2 시료가 각각 재치면에 재치된 경우에 재치면 및 시료의 표면을 통과하는 열류에 있어서 온도 센서가 큰 저항이 되는 것을 회피할 수 있다. 이에 의해, 열류 센서가 재치면 및 시료의 표면을 통과하는 열류를 정밀도 높게 측정할 수 없게 되는 것을 회피할 수 있다.
또한, 제1 시료 및 제2 시료의 표면에 장착하는 온도 센서를 이용한 경우, 이 온도 센서가 재치면에 접촉하지 않은 상태로 재치되어, 시료의 표면에서 재치면에 접하지 않은 영역의 표면 온도밖에 측정하지 못할 우려가 있다. 그러나, 본 구성에 의하면, 온도 센서가 재치면에 장착되어 있으므로, 재치면에서 온도 센서가 장착되어 있는 영역에 시료의 적어도 일부가 접촉하도록 시료를 재치하는 것만으로, 시료의 표면에서 재치면과 접촉하고 있는 영역의 표면 온도를 정밀도 높게 측정할 수 있다. 이에 의해, 재치면과 접촉하고 있는 시료의 표면의 표면 온도를 이용하여 감도 계수 및 제2 시료의 열용량을 정밀도 높게 산출할 수 있다.

Claims (8)

  1. 열류 측정 장치를 수용하는 시험조와,
    상기 시험조 내의 공기 온도를 조정하는 공기 조화기를 구비하고,
    상기 열류 측정 장치는,
    시료를 직접적 또는 간접적으로 재치(載置)하기 위한 재치면을 갖는 히트 싱크와,
    상기 재치면을 통과하는 열류를 측정하는 열류 센서와,
    상기 시료의 표면 온도를 측정하는 온도 센서와,
    상기 히트 싱크, 상기 열류 센서, 상기 온도 센서 및 상기 재치면에 재치된 시료를 수용하는 차폐 용기를 구비하며,
    상기 공기 조화기에 의해 상기 공기 온도를 제1 온도에서 상기 제1 온도와는 다른 제2 온도로 조정시키고, 이러한 조정 중의 소정 기간에 상기 열류 센서가 측정한 열류의 적분값을 산출하는 열량 산출부와,
    상기 소정 기간의 개시시에 상기 온도 센서가 측정한 표면 온도와 상기 소정 기간의 종료시에 상기 온도 센서가 측정한 표면 온도의 차분값을 산출하는 온도차 산출부와,
    열용량을 이미 알고 있는 제1 시료를 상기 재치면에 재치한 상태로, 상기 열량 산출부에 의해 산출시킨 제1 적분값을 상기 온도차 산출부에 의해 산출시킨 제1 차분값으로 나누고, 이 나눗셈 결과로 상기 제1 시료의 열용량을 나눈 결과를 감도 계수로서 산출하는 계수 산출부와,
    열용량을 아직 모르는 제2 시료를 상기 재치면에 재치한 상태로, 상기 열량 산출부에 의해 산출시킨 제2 적분값과 상기 감도 계수의 곱을 상기 온도차 산출부에 의해 산출시킨 제2 차분값으로 나눈 결과를, 상기 제2 시료의 열용량으로서 산출하는 열용량 산출부를 구비하는 열용량 측정 장치.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 계수 산출부는, 상기 재치면에 시료를 재치하지 않은 상태로 상기 열량 산출부에 의해 산출시킨 기준 적분값을 상기 제1 적분값에서 뺀 결과를 상기 제1 차분값으로 나누고, 이 나눗셈 결과로 상기 제1 시료의 열용량을 나눈 결과를 상기 감도 계수로서 산출하며,
    상기 열용량 산출부는, 상기 기준 적분값을 상기 제2 적분값에서 뺀 결과와 상기 감도 계수의 곱을 상기 제2 차분값으로 나눈 결과를, 상기 제2 시료의 열용량으로서 산출하는, 열용량 측정 장치.
  3. 청구항 1에 있어서,
    상기 열류 센서는, 상기 재치면에 장착된 박판형의 펠티에 소자에 의해 구성되어 있는, 열용량 측정 장치.
  4. 청구항 3에 있어서,
    상기 제1 시료의 상기 재치면에 재치되는 측의 표면 면적은, 상기 펠티에 소자의 표면 면적보다 작은, 열용량 측정 장치.
  5. 청구항 3 또는 청구항 4에 있어서,
    상기 제2 시료의 상기 재치면에 재치되는 측의 표면 면적은, 상기 펠티에 소자의 표면 면적보다 작은, 열용량 측정 장치.
  6. 청구항 1 내지 청구항 4 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 제1 시료와 상기 제2 시료는 서로 동일한 외형 치수인, 열용량 측정 장치.
  7. 청구항 1 내지 청구항 4 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 온도 센서는, 박막 형상으로 형성되어 상기 재치면에 장착되어 있는, 열용량 측정 장치.
  8. 열류 측정 장치를 수용하는 시험조와, 상기 시험조 내의 공기 온도를 조정하는 공기 조화기를 구비한 열용량 측정 장치에서의 열용량 측정 방법으로서,
    상기 열류 측정 장치는,
    시료를 직접적 또는 간접적으로 재치하기 위한 재치면을 갖는 히트 싱크와,
    상기 재치면을 통과하는 열류를 측정하는 열류 센서와,
    상기 시료의 표면 온도를 측정하는 온도 센서와,
    상기 히트 싱크, 상기 열류 센서, 상기 온도 센서 및 상기 재치면에 재치된 시료를 수용하는 차폐 용기를 구비하고,
    상기 공기 조화기에 의해 상기 공기 온도를 제1 온도에서 상기 제1 온도와는 다른 제2 온도로 조정시키고, 이러한 조정 중의 소정 기간에 상기 열류 센서가 측정한 열류의 적분값을 산출하는 열량 산출 처리와,
    상기 소정 기간의 개시시에 상기 온도 센서가 측정한 표면 온도와 상기 소정 기간의 종료시에 상기 온도 센서가 측정한 표면 온도의 차분값을 산출하는 온도차 산출 처리를,
    열용량을 이미 알고 있는 제1 시료를 상기 재치면에 재치한 상태로 실행하여, 상기 열량 산출 처리에 의해 산출시킨 제1 적분값을 상기 온도차 산출 처리에 의해 산출시킨 제1 차분값으로 나누고, 이 나눗셈 결과로 상기 제1 시료의 열용량을 나눈 결과를 감도 계수로서 산출하며,
    열용량을 아직 모르는 제2 시료를 상기 재치면에 재치한 상태로 상기 열량 산출 처리와 상기 온도차 산출 처리를 실행하여, 상기 열량 산출 처리에 의해 산출시킨 제2 적분값과 상기 감도 계수의 곱을 상기 온도차 산출 처리에 의해 산출시킨 제2 차분값으로 나눈 결과를, 상기 제2 시료의 열용량으로서 산출하는, 열용량 측정 방법.
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