KR20190026025A - 탄성중합체 조성물 및 그의 응용 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 대체로 티타늄계 및/또는 지르코늄계 촉매를 사용하여 축합 경화 화학을 통해 경화되어 탄성중합체 또는 겔 최종 생성물을 생성하는 2-파트 실리콘 조성물 및 이에 대한 응용에 관한 것이다.
Description
본 발명은 대체로 티타늄계 및/또는 지르코늄계 촉매를 사용하여 축합 경화 화학을 통해 경화되어 탄성중합체 또는 겔 최종 생성물을 생성하는 2-파트 실리콘 조성물 및 이에 대한 응용에 관한 것이다.
다수의 경우에, 코팅, 포팅(potting), 및 봉지 재료로서 사용되는 실리콘계 재료, 예컨대 탄성중합체 또는 겔은 기재(substrate) 및/또는 다른 재료에 대한 접착성을 유지해야만 한다. 예를 들어 전자장치에서, 겔은, 경화되어 매우 연성인 재료를 형성하는 봉지제(encapsulant)의 특정 부류이다. 겔은 민감한 회로에 높은 수준의 응력 완화(stress relief)를 제공하는 데 사용된다. 겔 및 탄성중합체 둘 모두는 전자장치에서 많은 중요한 기능을 수행한다. 이들의 주요 기능은 하기에 의해 유해한 환경으로부터 전자 조립체 및 구성요소를 보호하는 것이다:
및
그러한 상황에서, 겔은 코팅 또는 봉지 재료를 통과하는 전기 커넥터 및 전도체에 더하여 전자 및 전기 구성요소 및 인쇄 회로 기판에 접착할 것을 필요로 한다.
부가 경화 화학에 기반을 둔, 즉 전형적으로 백금계 화합물인 촉매의 도움으로 수소화규소 기와 불포화 탄소 라디칼의 반응에 의해 경화되는, 봉지제 및 포팅제(pottant) 등 (예를 들어, 겔)을 형성하는 데 현재 사용되는 시판 실리콘 재료는 고가이다. 역사적으로, 본 업계는 이들 응용에 대해 이러한 유형의 부가 경화 조성물을 선호해 왔는데, 그 이유는 부가 경화 조성물은 화합물의 바디 전체에 걸쳐 즉시 경화되어 수 분 만에 경화된 재료를 생성하는 반면에 축합 경화 시스템은 상당히 더 느리고, 티타네이트 경화 축합 공정은, 예를 들어 미경화 재료의 바디의 6 mm의 깊이당 경화에 최대 7일이 걸릴 수 있기 때문이다. 주석 경화 축합 시스템은 더 짧은 기간에 걸쳐 경화되지만, 80℃ 초과의 온도에서 복귀되기 (즉, 해중합되기) 때문에 예컨대 전자장치 응용에는 바람직하지 않다.
경화 속도 관점에서는 하이드로실릴화 경화 조성물로부터 제조된 재료가 우수하지만, 그들의 사용에 따른 몇몇 잠재적인 문제점 및/또는 단점이 존재한다. 예를 들어, 이들은 일반적으로 승온 (즉, 100℃를 초과함)에서 경화되고, 민감한 고가의 백금계 경화 촉매의 불활성화로 인해 오염되고 경화가 불가능하게 될 수 있으며, 아민 함유 화합물, 황 함유 화합물 및 인 함유 화합물에 의해 피독될 수 있다.
알콕시 티타늄 화합물 - 즉, 알킬 티타네이트 - 은 1-성분 수분 경화성 실리콘을 제형화하는 데 적합한 촉매인 것으로 당업자에게 잘 알려져 있다 (문헌[Noll, W.; Chemistry and Technology of Silicones, Academic Press Inc., New York, 1968, p-399], 문헌[Michael A-Brook, silicon in organic, organometallic and polymer chemistry, John Wiley & sons, Inc.(2000), p-285] 참조). 티타네이트 촉매는 스킨 또는 확산 경화되는 1-파트 축합 경화 실리콘 탄성중합체를 제형화하는 그들의 용도에 대해 광범위하게 기술되어 있다. 이들 제형은 전형적으로 1-파트 패키지로 입수가능한데, 이러한 1-파트 패키지는 전형적으로 15 mm보다 더 얇은 층으로 적용된다. 15 mm보다 더 두꺼운 층은 재료의 깊이에 있어서 미경화 재료를 초래하는 것으로 알려져 있는데, 이는, 수분이 매우 깊은 섹션에서는 확산이 매우 느리기 때문이다. 실란트/봉지제를 기재 표면 상에 적용한 후에 조성물/공기 계면에서의 경화된 스킨의 형성에 의해 초기 경화 공정이 일어날 때, 스킨 또는 확산 경화 (예를 들어, 수분/축합)가 일어난다. 표면 스킨의 생성에 후속하여, 경화 속도는 공기와의 실란트/봉지제 계면으로부터의 내부 (또는 코어)로의 수분의 확산 속도, 및 재료의 내부 (또는 코어)로부터 외부 (또는 표면)로의 축합 반응 부산물/유출물의 확산 및 외부/표면으로부터 내부/코어로의 시간 경과에 따른 경화된 스킨의 점진적인 증점화에 의존한다.
생성물의 벌크 내의 축합 경화를 활성화시키도록 설계된 다성분 조성물은 티타늄계 촉매를 사용하지 않는다. 이들은 일반적으로 다른 금속 촉매, 예컨대 주석 또는 아연 촉매, 예를 들어 다이부틸 주석 다이라우레이트, 주석 옥토에이트 및/또는 아연 옥토에이트를 사용한다 (문헌[Noll, W.; Chemistry and Technology of Silicones, Academic Press Inc., New York, 1968, p-397]). 둘 이상의 파트에서의 사용 전에 저장되는 실리콘 조성물에서, 1-파트는, 전형적으로 생성물의 벌크 내의 축합 경화를 활성화시키는 데 필요한 수분을 함유하는 충전제를 함유한다. 앞서 언급된 확산 경화 1-파트 시스템과 달리, 2-파트 축합 경화 시스템은, 일단 함께 혼합되면, 깊이가 15 mm보다 큰 섹션에서도 벌크 경화를 가능하게 한다. 이 경우에, 조성물은 재료 벌크 전체에 걸쳐 (혼합 후에) 경화될 것이다. 스킨이 형성되면, 이것은 적용 후 단지 최초의 수 분 내에만 존재할 것이다. 이후에 곧바로, 생성물은 전체 덩어리가 고체로 될 것이다. 티타네이트 촉매는 이들 유형의 2-파트 조성물을 경화시키는 데 사용되지 않는데, 이는, 티타네이트 촉매가 상당한 양의 수분 알킬 티타네이트 촉매의 존재 하에서 완전 가수분해되어, 실리콘 중에 불용성인 테트라하이드록시 티타네이트를 형성할 것으로 잘 알려져 있기 때문이다. 이러한 형태의 티타늄은 그의 촉매 효율을 상실하여, 미경화 시스템을 초래한다. 특허 공개 문헌들은 그러한 경화 시스템의 예와 함께 2-파트 축합 경화 실리콘을 개시하고 있는 것으로 알려져 있다. 전형적으로, 개시된 예는 이들 제형에 적합한 알킬 주석 촉매를 나타내며, 그러한 공개 문헌의 예에는 국제 특허 출원 공개 WO2007117551 A1호, WO2007117552 A1호, WO2013100175 A1호 및 WO2015091396 A1호를 포함한다. 이들 공개 문헌에서의 어떠한 예도 또는 유사한 시스템에서 인식하고 있는 한에 있어서, 촉매로서의 알킬 티타네이트와 함께 공개되어 있지 않음에 유의하는 것이 중요하다. 그에 대한 주요 이유는, 주석 촉매가 알킬 티타네이트로 대체되는 경우, 촉매로서 주석을 사용하는 제형이 적절하게 경화되지 않을 것이기 때문이다. 이에도 불구하고, 상기에 나타낸 각각의 특허 공개 문헌은 그러한 목적에 있어서의 부적합성에도 불구하고 알킬 티타네이트를 열거한다.
티타네이트 촉매가 상기에 언급된 불활성화로 인해 그러한 제형의 벌크 경화를 효율적으로 촉매하지 않을 것임은 당업자에게 잘 알려져 있다. 본 명세서에서는, 2-파트 축합 경화 실리콘 제형이 개시되는데, 상기 실리콘 제형은 의외로, 경화 공정에 있어서 그러한 제형에 대한 경계 조건을 따르기만 한다면, 알킬 티타네이트를 사용하여 경화될 수 있다.
다중 파트 조성물의 축합 반응 생성물인 탄성중합체 또는 겔 재료가 제공되며, 상기 탄성중합체 또는 겔 재료는
(i)
분자당 적어도 1개, 전형적으로 적어도 2개의 하이드록실 작용기를 갖는 적어도 하나의 축합 경화성 실릴 말단화된 중합체;
(ii)
하기의 군으로부터 선택되는 가교결합제:
-
분자 기당 적어도 2개의 가수분해성 기, 대안적으로는 적어도 3개의 가수분해성 기를 갖는 실란; 및/또는
-
적어도 2개의 실릴 기를 가지며, 각각의 실릴 기는 적어도 1개의 가수분해성 기를 함유하는, 실릴 작용성 분자;
(iii)
하나 이상의 함수 충전제(hydrous filler); 및
(iv)
티타네이트, 지르코네이트의 군으로부터 선택되는 축합 촉매를 포함하며,
여기서 중합체(i), 가교결합제(ii) 및 촉매(iv)는 동일한 파트에 함께 저장되지 않으며; 상기 촉매는 ISO 787-2:1981에 따라 결정된 바와 같은 상기 조성물의 파트들에 누적적으로 존재하는 수분의 적어도 50%인 몰량으로 존재하는 것을 특징으로 한다.
티타네이트/지르코네이트 경화 촉매를 기반으로 하는 다중 파트 축합 경화성 탄성중합체 또는 겔 조성물이 또한 제공되며, 상기 조성물은
(i) 분자당 적어도 1개, 전형적으로 적어도 2개의 가수분해성 및/또는 하이드록실 작용기를 갖는 적어도 하나의 축합 경화성 실릴 말단화된 중합체;
(ii)
하기의 군으로부터 선택되는 가교결합제:
(iii)
하나 이상의 함수 충전제; 및
(iv)
티타네이트, 지르코네이트의 군으로부터 선택되는 축합 촉매를 포함하며,
여기서 중합체(i), 가교결합제(ii) 및 촉매(iv)는 동일한 파트에 모두 함께 저장되는 것은 아니며; 상기 촉매는 ISO 787-2:1981에 따라 결정된 바와 같은 상기 조성물의 파트들에 누적적으로 존재하는 수분의 적어도 50%인 몰량으로 존재하는 것을 특징으로 한다.
전형적으로, 함수 충전제(iii)와 촉매(iv)는 상이한 파트에 저장될 것이다.
일 실시 형태에서, 조성물은, 촉매 M-OR 작용기 대 총 규소-결합된 하이드록실 기의 과량의 몰비가 0.01:1 내지 0.5:1에 포함되고 M은 티타늄 또는 지르코늄이라는 추가된 요건을 갖는다.
총 규소-결합된 하이드록실 (Si-OH) 몰 함량은 혼합된 제형 100 g에 대해 계산된다. 중합체에 관한 규소-결합된 하이드록실 몰 함량은, 혼합된 생성물 100 g 중 하이드록실 함유 중합체의 양 (단위: g)을 중합체의 수평균 분자량 (Mn)으로 나누고, 이 값에 중합체에 존재하는 하이드록실 작용기의 평균수, 전형적으로 2를 곱한 값이다. 제형 내에 수 개의 하이드록실 작용성 중합체가 존재하는 경우, 각각의 중합체의 몰 함량의 합계는 제형 내의 총 실란올 몰 함량을 구성한다.
총 가수분해성 기 몰 함량은 혼합된 제형 100 g에 대해 계산된다. 물질에 관한 가수분해성 기의 몰 함량은, 혼합된 생성물 100 g 중 가수분해성 기를 함유하는 분자의 양 (단위: g)을 분자의 분자량 또는 그것이 중합체 분자인 경우 수평균 분자량 (Mn)으로 나누고, 이 값에 분자에 존재하는 가수분해성 작용기의 평균수를 곱한 값이다. 각각의 분자 또는 중합체의 몰 함량의 합계는 제형 내의 가수분해성 기의 총 몰 함량을 구성한다.
이어서, 중합체(i) 내의 규소-결합된 하이드록실 기 대 가교결합제(ii)로부터의 가수분해성 기의 몰비는 중합체(i) 내의 규소-결합된 하이드록실 (Si-OH) 기의 총 몰 함량을 가교결합제(ii)로부터의 가수분해성 기의 총 몰 함량으로 나눔으로써 계산되거나, 또는 비로 나타낼 수 있다.
실리콘의 수평균 분자량 (Mn) 및 중량 평균 분자량 (Mw)은 또한 겔 투과 크로마토그래피 (GPC)에 의해 결정될 수 있다. 이 기법은 표준 기법이며, Mw (중량 평균), Mn (수평균) 및 다분산 지수 (PI) (여기서, PI = Mw/Mn)에 대한 값을 산출한다.
본 출원에 제공된 Mn 값은 GPC에 의해 결정되었으며, 사용되는 중합체의 전형적인 값을 나타낸다. GPC에 의해 제공되지 않는다면, Mn은 또한 상기 중합체의 역학 점도에 기초한 계산으로부터 얻어질 수 있다.
촉매 M-OR 값 = [(티타네이트 촉매의 g) * (화합물 내의 OR의 수)] / (티타늄 촉매의 분자량).
이들 조성물의 주요 이점은, 이들이 촉매의 이용 (축합)으로 실온에서 경화되어, 백금 경화 실리콘보다 오염물에 대해 더 저항성이고, 주석 촉매 조성물과는 달리, 고온 및 고습에 처해질 때 회귀(reversion)에 대한 저항성을 제공하는 탄성중합체 또는 겔을 형성한다. 이들 조성물의 경화는 전형적인 티타네이트 또는 지르코네이트 촉매 축합 반응보다 훨씬 더 빠른 것으로 확인되었으며, 즉 표준 1 부의 티타네이트 경화된 재료에 대한 일수(day)와는 대조적으로 1시간 미만일 수 있는 것으로 예상된다. 더욱이, 건식 실리카를 사용하고 접착 촉진제를 함유하는 상기에 기재된 바와 같은 2-파트 티타네이트 제형은 예기치 않게도 1일 미만 후에 유리 및 양극산화 알루미늄에 대한 접착력을 나타낸 것으로 밝혀졌다.
중합체(i)는 적어도 하나의 수분/축합 경화성 실릴 말단화된 중합체이다. 폴리다이알킬 실록산, 알킬페닐 실록산, 또는 실릴 말단 기를 갖는 유기계 중합체, 예를 들어 실릴 폴리에테르, 실릴 아크릴레이트 및 실릴 말단화된 폴리아이소부틸렌 또는 임의의 상기한 것들의 공중합체를 포함하는 임의의 적합한 수분/축합 경화성 실릴 말단화된 중합체가 이용될 수 있다. 바람직하게는 중합체는 2개 이상의 하이드록실 또는 가수분해성 기를 함유하는 폴리실록산계 중합체이고, 가장 바람직하게는 중합체는 말단 하이드록실 또는 가수분해성 기를 포함한다. 적합한 하이드록실 기의 예에는 -Si(OH)3, -(Ra)Si(OH)2, -(Ra)2Si(OH), 또는 -(Ra)2Si-Rc-SiRd p(OH)3-p가 포함되며, 여기서 각각의 Ra는 독립적으로 1가 하이드로카르빌 기, 예를 들어, 알킬 기, 특히 1 내지 8개의 탄소 원자를 갖는 알킬 기 (그리고 바람직하게는 메틸임)를 나타내고; 각각의 Rd 기는 독립적으로 알킬 또는 알콕시 기이며, 알킬 기는 적합하게는 최대 6개의 탄소 원자를 갖고; Rc는 최대 6개의 규소 원자를 갖는 하나 이상의 실록산 스페이서(spacer)가 개재될 수 있는 2가 탄화수소 기이고; p는 0, 1 또는 2의 값을 갖는다.
바람직하게는, 중합체(i)는 하기 일반 화학식을 갖는다:
X3-A-X1
(1)
상기 식에서, X3 및 X1은 독립적으로 하이드록실 또는 가수분해성 기로 말단화된 실록산 기로부터 선택되고, A는 실록산 및/또는 유기 함유 중합체 사슬, 대안적으로 실록산 중합체 사슬이다.
하이드록실-말단화 또는 가수분해성 기 X3 또는 X1의 예에는 상기에 정의된 바와 같이 하기를 포함한다: -Si(OH)3, -(Ra)Si(OH)2, -(Ra)2Si(OH), 또는 -(Ra)2Si-Rc-Si(Rd)p(OH)3-p. 바람직하게는, X3 및/또는 X1 말단 기는 하이드록시다이알킬 실릴 기, 예를 들어 하이드록시다이메틸 실릴 기 또는 알콕시다이알킬 실릴 기, 예를 들어 메톡시다이메틸 실릴 또는 에톡시다이메틸 실릴이다.
화학식 1의 중합체 사슬 A 내의 적합한 실록산 기의 예는 폴리다이유기-실록산 사슬을 포함하는 것들이다. 따라서, 중합체 사슬 A는 바람직하게는 화학식 2의 실록산 단위를 포함한다:
-(R5 sSiO(4-s)/2)-
(2)
상기 식에서, 각각의 R5는 독립적으로 염소 또는 불소와 같은 하나 이상의 할로겐 기로 선택적으로 치환된 1 내지 10개의 탄소 원자를 갖는 하이드로카르빌 기와 같은 유기 기이고, s는 0, 1 또는 2이다. R5 기의 특정 예에는, 메틸, 에틸, 프로필, 부틸, 비닐, 사이클로헥실, 페닐, 톨릴 기, 3,3,3-트라이플루오로프로필과 같이 염소 또는 불소로 치환된 프로필 기, 클로로페닐, 베타-(퍼플루오로부틸)에틸 또는 클로로사이클로 헥실 기가 포함된다. 적합하게는, R5 기의 적어도 일부, 바람직하게는 실질적으로 전부는 메틸이다.
전형적으로 상기 유형의 중합체는, 관심 점도에 가장 적합한 원추 평판을 사용하는 브룩필드(Brookfield) 원추 평판 점도계(cone plate viscometer) (RV DIII)를 사용하여 측정된 점도가 23℃에서 1000 내지 300 000 mPa.s, 대안적으로 1000 내지 100 000 mPa.s 정도일 것이다.
중합체(i)는 대안적으로 실릴 말단 기를 갖는 유기계 중합체일 수 있으며, 각각의 실릴 말단 기는 적어도 1개의 가수분해성 기를 갖는다. 전형적인 실릴 말단화된 중합체 기는 실릴 말단화된 폴리에테르, 실릴 말단화된 아크릴레이트 및 실릴 말단화된 폴리아이소부틸렌을 포함한다. 이용되는 실릴 기는 상기에 논의된 바와 같은 X1 및 X3으로서 전술된 하나 이상의 대안적인 기일 것이다.
따라서, 화학식 2의 단위를 함유하는 바람직한 폴리실록산은 상기에 정의된 바와 같은, 수분을 사용하여 가수분해될 수 있는, 말단의 규소-결합된 하이드록실 기 또는 말단의 규소-결합된 유기 라디칼을 갖는 폴리다이유기실록산이다. 폴리다이유기실록산은 단일중합체 또는 공중합체일 수 있다. 말단 축합성 기를 갖는 상이한 폴리다이유기실록산들의 혼합물이 또한 적합하다.
본 발명에 따르면, 중합체 사슬 A는 대안적으로 실릴 말단 기를 갖는 유기계 중합체, 예를 들어 실릴 폴리에테르, 실릴 아크릴레이트 및 실릴 말단화된 폴리아이소부틸렌일 수 있다. 실릴 폴리에테르의 경우에, 중합체 사슬은 폴리옥시알킬렌계 단위에 기초한다. 그러한 폴리옥시알킬렌 단위는 바람직하게는 평균 화학식 (-CnH2n-O-)y (여기서, n은 2 내지 4의 정수 (2와 4를 포함함)이고 y는 4 이상의 정수임)에 의해 예시되는, 반복되는 옥시알킬렌 단위, (-CnH2n-O-)로 구성된 주로 선형 옥시알킬렌 중합체를 포함한다. 각각의 폴리옥시알킬렌 중합체 블록의 평균 분자량은 약 300 g/mol 내지 약 10,000 g/mol의 범위일 수 있으나, 분자량은 더 높을 수 있다. 더욱이, 옥시알킬렌 단위는 폴리옥시알킬렌 단량체 전체에 걸쳐 반드시 동일한 것은 아니며, 단위에 따라 상이할 수 있다. 폴리옥시알킬렌 블록 또는 중합체는, 예를 들어 옥시에틸렌 단위, (-C2H4-O-); 옥시프로필렌 단위, (-C3H6-O-); 또는 옥시부틸렌 단위, (-C4H8-O-); 또는 이들의 혼합물로 구성될 수 있다.
다른 폴리옥시알킬렌 단위는, 예를 들어 하기 구조의 단위를 포함할 수 있다:
-[-Re-O-(-Rf-O-)w-Pn-CRg 2-Pn-O-(-Rf-O-)q-Re]-
상기 식에서, Pn은 1,4-페닐렌 기이고, 각각의 Re는 동일하거나 상이하고 2 내지 8개의 탄소 원자를 갖는 2가 탄화수소 기이고, 각각의 Rf는 동일하거나 상이하고 에틸렌 기 또는 프로필렌 기이고, 각각의 Rg는 동일하거나 상이하고 수소 원자 또는 메틸 기이고, 하첨자 w 및 q 각각은 3 내지 30 범위의 양의 정수이다.
본 출원을 위하여, "치환된"은 탄화수소 기 내의 하나 이상의 수소 원자가 다른 치환체로 대체되었음을 의미한다. 그러한 치환체의 예에는, 할로겐 원자, 예를 들어, 염소, 불소, 브롬, 및 요오드; 할로겐 원자 함유 기, 예를 들어, 클로로메틸, 퍼플루오로부틸, 트라이플루오로에틸, 및 노나플루오로헥실; 산소 원자; 산소 원자 함유 기, 예를 들어, (메트)아크릴 및 카르복실; 질소 원자; 질소 원자 함유 기, 예를 들어, 아미노-작용기, 아미도-작용기, 및 시아노-작용기; 황 원자; 및 황 원자 함유 기, 예를 들어, 메르캅토 기가 포함되지만 이로 한정되지 않는다.
사용될 수 있는 가교결합제(ii)는 일반적으로 하기와 같은 수분 경화 물질이다:
-
분자 기당 적어도 2개의 가수분해성 기, 대안적으로는 적어도 3개의 가수분해성 기를 갖는 실란; 및/또는
-
적어도 2개의 실릴 기를 가지며, 각각의 실릴 기는 적어도 1개의 가수분해성 기를 함유하는, 실릴 작용성 분자.
일부 경우에, 2개의 가수분해성 기를 갖는 가교결합제(ii)는 사슬 연장제로 간주될 수 있지만 - 즉, 중합체(i)가 단지 1개 또는 2개의 반응성 기만을 가질 때 -, 그러나 중합체(i)가 분자당 3개 이상의 반응성 기를 갖는다면 가교결합하는 데 사용될 수 있다. 따라서, 가교결합제(ii)는 중합체(i) 내의 축합성 기와 반응성인, 규소-결합된 축합성 (바람직하게는 하이드록실 및/또는 가수분해성) 기를 분자당 2개 가질 수 있지만, 대안적으로는 3개 또는 4개를 가질 수 있다.
본 명세서에서의 개시를 위해, 실릴 작용성 분자는, 적어도 2개의 실릴 기를 함유하고, 각각의 실릴 기는 적어도 1개의 가수분해성 기를 함유하는, 실릴 작용성 분자이다. 따라서, 다이실릴 작용성 분자는 각각이 적어도 1개의 가수분해성 기를 갖는 2개의 규소 원자를 포함하며, 여기서 규소 원자는 유기 또는 실록산 스페이서에 의해 분리된다. 전형적으로 다이실릴 작용성 분자 상의 실릴 기는 말단 기일 수 있다. 스페이서는 중합체 사슬일 수 있다.
본 명세서에서의 개시를 위해, 다이실란은 적어도 2개의 실릴 기를 갖는 실릴 작용성 분자이며, 여기서 2개의 규소 원자는 서로 결합되어 있다.
실릴 기 상의 가수분해성 기는 아실옥시 기 (예를 들어, 아세톡시, 옥타노일옥시, 및 벤조일옥시 기); 케톡시미노 기 (예를 들어, 다이메틸 케톡시모, 및 아이소부틸케톡시미노); 알콕시 기 (예를 들어, 메톡시, 에톡시, 및 프로폭시) 및 알케닐옥시 기 (예를 들어, 아이소프로페닐옥시 및 1-에틸-2-메틸비닐옥시)를 포함한다. 일부 경우에, 가수분해성 기는 하이드록실 기를 포함할 수 있다.
실란 가교결합제(ii)는 알콕시 작용성 실란, 옥시모실란, 아세톡시 실란, 아세톤옥심 실란 및/또는 에녹시 실란을 포함할 수 있다.
가교결합제가 실란인 경우 그리고 상기 실란이 분자당 단지 3개의 규소-결합된 가수분해성 기를 갖는 경우, 네 번째 기는 적합하게는 비-가수분해성 규소-결합된 유기 기이다. 이들 규소-결합된 유기 기는 적합하게는 불소 및 염소와 같은 할로겐으로 선택적으로 치환된 하이드로카르빌 기이다. 그러한 네 번째 기의 예에는 알킬 기 (예를 들어, 메틸, 에틸, 프로필, 및 부틸); 사이클로알킬 기 (예를 들어, 사이클로펜틸 및 사이클로헥실); 알케닐 기 (예를 들어, 비닐 및 알릴); 아릴 기 (예를 들어, 페닐 및 톨릴); 아르알킬 기 (예를 들어, 2-페닐에틸) 및 전술한 유기 기 내의 수소 중 전부 또는 일부를 할로겐으로 대체하여 얻은 기가 포함된다. 제4 규소-결합된 유기 기는 메틸일 수 있다.
전형적인 실란은 화학식 3으로 기재될 수 있다:
R"4-rSi(OR5)r
(3)
상기 식에서, R5는 전술되어 있고, r은 2, 3 또는 4의 값을 갖는다. 전형적인 실란은 R"이 메틸, 에틸 또는 비닐 또는 아이소부틸을 나타내는 것들이다. R"은 선형 및 분지형 알킬, 알릴, 페닐 및 치환된 페닐, 아세톡시, 옥심으로부터 선택되는 유기 라디칼이다. 일부 경우에, R5는 메틸 또는 에틸을 나타내고, r은 3이다.
다른 유형의 적합한 가교결합제(ii)는 유형 Si(OR5)4의 분자이며, 여기서 R5는 전술된 바와 같으며, 대안적으로 프로필, 에틸 또는 메틸이다. Si(OR5)4의 부분 축합물 또한 고려될 수 있다.
일 실시 형태에서, 가교결합제(ii)는 실릴 작용성 분자이며, 이는 적어도 2개의 실릴 기를 가지며, 각각은 적어도 1개 및 최대 3개의 가수분해성 기를 가지며, 대안적으로 각각의 실릴 기는 적어도 2개의 가수분해성 기를 갖는다.
가교결합제(ii)는 다이실릴 작용성 중합체, 즉 2개의 실릴 기를 함유하며, 각각은 적어도 1개의 가수분해성 기를 함유하는, 화학식 4에 의해 기재된 바와 같은 중합체일 수 있다:
(R4O)m(Y1)3-m-Si(CH2)x-((NHCH2CH2)t-Q(CH2)x)n-Si(OR4)m(Y1)3-m
(4)
상기 식에서, R4는 C1-10 알킬 기이고, Y1은 1 내지 8개의 탄소를 함유하는 알킬 기이고, Q는 고립 전자쌍을 갖는 헤테로원자를 함유하는 화학기, 예를 들어 아민, N-알킬아민, 또는 우레아이고; 각각의 x는 1 내지 6의 정수이고, t는 0 또는 1이고; 각각의 m은 독립적으로 1, 2 또는 3이고, n은 0 또는 1이다.
실릴 (예를 들어, 다이실릴) 작용성 가교결합제(ii)는 실록산 또는 유기 중합체 골격을 가질 수 있다. 적합한 중합체 가교결합제(ii)는 상기 화학식 1에 나타낸 바와 같은 중합체 사슬 A와 유사한 중합체 골격 화학 구조를 가질 수 있다. 그러한 실록산 또는 유기계 가교결합제의 경우에, 분자 구조는 직쇄형, 분지형, 환형 또는 거대분자일 수 있으며, 즉 알콕시 작용성 말단 기를 갖는 실리콘 또는 유기 중합체 사슬은, 알콕시 기가 메톡시 또는 에톡시 기일 수 있는 적어도 하나의 트라이알콕시 말단을 갖는 폴리다이메틸실록산을 포함한다.
실록산계 중합체의 경우, 가교결합제의 점도는 (중합체(i)와 동일한 방식으로 측정될 때) 원추 평판을 이용하는 브룩필드 원추 평판 점도계 (RV DIII)를 사용하여 23℃에서 0.5 mPa.s 내지 80,000 mPa.s의 범위 이내일 것이다. 상기에 언급된 임의의 가수분해성 기가 적합하지만, 가수분해성 기는 알콕시 기인 것이 바람직하며, 그렇기 때문에 말단 실릴 기는 -RaSi(ORb)2, -Si(ORb)3, -Ra 2SiORb 또는 -(Ra)2Si-Rc-SiRd p(ORb)3-p와 같은 화학식을 가질 수 있으며, 여기서 각각의 Ra는 독립적으로 1가 하이드로카르빌 기, 예를 들어, 알킬 기, 특히 1 내지 8개의 탄소 원자를 갖는 알킬 기 (그리고 바람직하게는 메틸임)를 나타내고; 각각의 Rb 및 Rd 기는 독립적으로 최대 6개의 탄소 원자를 갖는 알킬 기이고; Rc는 최대 6개의 규소 원자를 갖는 하나 이상의 실록산 스페이서가 개재될 수 있는 2가 탄화수소 기이고; p는 0, 1 또는 2의 값을 갖는다. 전형적으로, 각각의 말단 실릴 기는 2개 또는 3개의 알콕시 기를 가질 것이다.
따라서, 가교결합제(ii)는 알킬트라이알콕시실란, 예컨대 메틸트라이메톡시실란 (MTM) 및 메틸트라이에톡시실란, 테트라에톡시실란, 부분 축합된 테트라에톡시실란, 알케닐트라이알콕시 실란, 예컨대 비닐트라이메톡시실란 및 비닐트라이에톡시실란, 아이소부틸트라이메톡시실란 (iBTM)을 포함한다. 다른 적합한 실란은 하기를 포함한다: 에틸트라이메톡시실란, 비닐트라이에톡시실란, 페닐트라이메톡시실란, 알콕시트라이옥시모실란, 알케닐트라이옥시모실란, 3,3,3-트라이플루오로프로필트라이메톡시실란, 메틸트라이아세톡시실란, 비닐트라이아세톡시실란, 에틸 트라이아세톡시실란, 다이-부톡시 다이아세톡시실란, 페닐-트라이프로피온옥시실란, 메틸트리스(메틸에틸케톡시모)실란, 비닐-트리스-메틸에틸케톡시모)실란, 메틸트리스(메틸에틸케톡시미노)실란, 메틸트리스(아이소프로펜옥시)실란, 비닐트리스(아이소프로펜옥시)실란, 에틸폴리실리케이트, n-프로필오르토실리케이트, 에틸오르토실리케이트, 다이메틸테트라아세톡시다이실록산, 옥시모실란, 아세톡시 실란, 아세톤옥심 실란, 에녹시 실란 및 다른 그러한 삼작용성 알콕시실란뿐만 아니라 이들의 부분 가수분해성 축합 생성물; 1,6-비스 (트라이메톡시실릴)헥산 (대안적으로 헥사메톡시다이실릴헥산으로 알려짐), 비스 (트라이알콕시실릴알킬)아민, 비스 (다이알콕시알킬실릴알킬)아민, 비스 (트라이알콕시실릴알킬) N-알킬아민, 비스 (다이알콕시알킬실릴알킬) N-알킬아민, 비스 (트라이알콕시실릴알킬)우레아, 비스 (다이알콕시알킬실릴알킬) 우레아, 비스(3-트라이메톡시실릴프로필)아민, 비스(3-트라이에톡시실릴프로필)아민, 비스(4-트라이메톡시실릴부틸)아민, 비스 (4-트라이에톡시실릴부틸)아민, 비스 (3-트라이메톡시실릴프로필)N-메틸아민, 비스(3-트라이에톡시실릴프로필) N-메틸아민, 비스(4-트라이메톡시실릴부틸) N-메틸아민, 비스(4-트라이에톡시실릴부틸) N-메틸아민, 비스(3-트라이메톡시실릴프로필)우레아, 비스(3-트라이에톡시실릴프로필)우레아, 비스(4-트라이메톡시실릴부틸)우레아, 비스(4-트라이에톡시실릴부틸)우레아, 비스(3-다이메톡시메틸실릴프로필)아민, 비스(3-다이에톡시메틸 실릴프로필)아민, 비스(4-다이메톡시메틸실릴부틸)아민, 비스(4-다이에톡시메틸 실릴부틸)아민, 비스 (3-다이메톡시메틸실릴프로필) N-메틸아민, 비스 (3-다이에톡시메틸 실릴프로필) N-메틸아민, 비스 (4-다이메톡시메틸실릴부틸) N-메틸아민, 비스(4-다이에톡시메틸 실릴부틸) N-메틸아민, 비스(3-다이메톡시메틸실릴프로필)우레아, 비스(3- 다이에톡시메틸 실릴프로필)우레아, 비스(4-다이메톡시메틸실릴부틸)우레아, 비스 (4-다이에톡시메틸 실릴부틸)우레아, 비스 (3-다이메톡시에틸실릴프로필)아민, 비스 (3-다이에톡시에틸 실릴프로필)아민, 비스 (4-다이메톡시에틸실릴부틸)아민, 비스(4-다이에톡시에틸 실릴부틸)아민, 비스(3-다이메톡시에틸실릴프로필) N-메틸아민, 비스(3-다이에톡시에틸 실릴프로필) N-메틸아민, 비스(4-다이메톡시에틸실릴부틸) N-메틸아민, 비스(4-다이에톡시에틸 실릴부틸) N-메틸아민, 비스(3-다이메톡시에틸실릴프로필)우레아 비스(3- 다이에톡시에틸 실릴프로필)우레아, 비스(4-다이메톡시에틸실릴부틸)우레아 및/또는 비스 (4-다이에톡시에틸 실릴부틸)우레아; 비스 (트라이에톡시실릴프로필)아민, 비스 (트라이메톡시실릴프로필)아민, 비스 (트라이메톡시실릴프로필)우레아, 비스 (트라이에톡시실릴프로필)우레아, 비스 (다이에톡시메틸실릴프로필)N-메틸아민; 다이 또는 트라이알콕시 실릴 말단화된 폴리다이알킬 실록산, 다이 또는 트라이알콕시 실릴 말단화된 폴리아릴알킬 실록산, 다이 또는 트라이알콕시 실릴 말단화된 폴리프로필렌옥사이드, 폴리우레탄, 폴리아크릴레이트; 폴리아이소부틸렌; 다이 또는 트라이아세톡시 실릴 말단화된 폴리다이알킬; 폴리아릴알킬 실록산; 다이 또는 트라이옥시미노 실릴 말단화된 폴리다이알킬; 폴리아릴알킬 실록산; 다이 또는 트라이아세톤옥시 말단화된 폴리다이알킬 또는 폴리아릴알킬. 사용되는 가교결합제(ii)는 또한 상기 중 둘 이상의 임의의 조합을 포함할 수 있다.
하나 이상의 함수 충전제(iii)는 하나 이상의 보강 충전제 및/또는 하나 이상의 비보강 충전제 또는 이들의 혼합물일 수 있다. 본 출원을 위하여, 용어 "함수"는 충전제(들)가 ISO 787-2:1981에 따라 결정될 때 0.05 중량% 초과의 수분 (즉, 물) 함량을 갖는 것을 의미한다. 오해를 피하기 위하여, 용어 수분의 사용은 물을 의미하고자 하며, Si-알콕시 기 또는 Si 결합된 하이드록실 기는 포함하지 않으며, 이들 두 경우는 모두 본 명세서의 어딘가 다른 곳에 논의되어 있다.
미분화된 함수 보강 충전제의 예에는 쌀겨재(rice hull ash) 및 미량의 탄산칼슘을 포함하는 고표면적 건식 및 침전 실리카가 포함된다. 추가의 미분화된 함수 비보강 충전제의 예에는 파쇄된 석영, 규조토, 황산바륨, 산화철, 이산화티타늄 및 카본 블랙, 활석, 규회석이 포함된다. 단독으로 또는 상기에 더하여 사용될 수 있는 다른 함수 충전제는 탄소 나노튜브, 예를 들어 다중벽 탄소 나노튜브, 알루미나이트, 중공 유리 구체, 황산칼슘 (경석고), 석고, 황산칼슘, 탄산마그네슘, 점토, 예컨대 카올린, 삼수산화알루미늄, 수산화마그네슘 (수활석), 흑연, 탄산구리, 예컨대 공작석, 탄산니켈, 예컨대 자라카이트(zarachite), 탄산바륨, 예컨대 독중석 및/또는 탄산스트론튬, 예컨대 스트론티아나이트를 포함한다.
추가의 대안적인 충전제는 산화알루미늄, 감람석군; 석류석군; 알루미노규산염; 환상 규산염; 쇄상 규산염; 및 층상 규산염으로 이루어진 군으로부터의 규산염을 포함한다. 감람석군은 고토감람석 및 Mg2SiO4와 같은 그러나 이로 한정되지 않는 규산염 광물을 포함한다. 석류석군은 홍석류석; Mg3Al2Si3O12; 회반석류석; 및 Ca2Al2Si3O12와 같은 그러나 이로 한정되지 않는 분쇄 규산염 광물을 포함한다. 알루미노규산염은 규선석; Al2SiO5; 멀라이트; 3Al2O3.2SiO2; 남정석; 및 Al2SiO5와 같은 그러나 이로 한정되지 않는 분쇄 규산염 광물을 포함한다.
환상 규산염 군은 근청석 및 Al3(Mg,Fe)2[Si4AlO18]과 같은 그러나 이로 한정되지 않는 규산염 광물을 포함한다. 쇄상 규산염 군은 규회석 및 Ca[SiO3]와 같은 그러나 이로 한정되지 않는 분쇄 규산염 광물을 포함한다.
층상 규산염 군은 운모; K2AI14[Si6Al2O20](OH)4; 엽납석; Al4[Si8O20](OH)4; 활석; Mg6[Si8O20](OH)4; 사문석, 예를 들어, 석면; 고령석; Al4[Si4O10](OH)8; 및 질석과 같은 그러나 이로 한정되지 않는 규산염 광물을 포함한다.
열 전도성 충전제 및/또는 무수 보강 및/또는 증량 충전제는, 존재하는 경우, 선택적으로 처리제로 표면 처리될 수 있다. 처리제 및 처리 방법은 당업계에 알려져 있다. 충전제(들)의 표면 처리는 전형적으로, 예를 들어 지방산 또는 지방산 에스테르, 예를 들어 스테아레이트를 사용하여, 또는 유기실란, 유기실록산, 또는 유기실라잔, 예를 들어 헥사알킬 다이실라잔 또는 단쇄 실록산 다이올을 사용하여 수행된다. 일반적으로 표면 처리는 충전제(들)를 소수성이 되게 하므로, 취급하는 데 있어서 그리고 조성물 내의 다른 성분들과의 균질한 혼합물을 얻는 데 있어서 더 용이하게 한다. 실란, 예컨대
R5 eSi(OR6)4-e
가 또한 충전제를 위한 처리제로서 이용될 수 있는데, 상기 식에서 R5는 6 내지 20개의 탄소 원자의 치환 또는 비치환된 1가 탄화수소 기, 예를 들어, 알킬 기, 예컨대 헥실, 옥틸, 도데실, 테트라데실, 헥사데실, 및 옥타데실, 및 아르알킬 기, 예컨대 벤질 및 페닐에틸이며, 6 내지 20개의 탄소 원자의 알킬 기가 바람직하고, R6은 1 내지 6개의 탄소 원자의 알킬 기이고, 문자 e는 1, 2 또는 3이다.
조성물은, 조성물이 경화되는 속도를 증가시키는 축합 촉매(iv)를 추가로 포함한다. 특정 실리콘 실란트 조성물 내에 포함시키도록 선택되는 촉매는 필요한 경화 속도에 좌우된다. 티타네이트 및/또는 지르코네이트계 촉매는 일반 화학식 Ti[OR22]4 Zr[OR22]4에 따른 화합물을 포함할 수 있으며, 여기서, 각각의 R22는 동일하거나 상이할 수 있으며, 1 내지 10개의 탄소 원자를 함유하는 선형 또는 분지형일 수 있는 1가의 1차, 2차 또는 3차 지방족 탄화수소 기를 나타낸다. 선택적으로, 티타네이트는 부분 불포화된 기를 함유할 수 있다. 그러나, R22의 바람직한 예에는 메틸, 에틸, 프로필, 아이소프로필, 부틸, 3차 부틸 및 분지형 2차 알킬 기, 예를 들어, 2,4-다이메틸-3-펜틸이 포함되지만 이로 한정되지 않는다. 바람직하게는, 각각의 R22가 동일한 경우에, R22는 아이소프로필, 분지형 2차 알킬 기 또는 3차 알킬 기, 특히, 3차 부틸이다. 적합한 예에는, 예를 들어 테트라 n-부틸 티타네이트, 테트라 t-부틸 티타네이트, 테트라 t-부톡시 티타네이트, 테트라아이소프로폭시 티타네이트 및 다이아이소프로폭시다이에틸아세토아세테이트 티타네이트가 포함된다. 대안적으로, 티타네이트는 킬레이팅될(chelated) 수 있다. 킬레이션은 알킬 아세틸아세토네이트, 예를 들어, 메틸 또는 에틸아세틸아세토네이트와 같은 임의의 적합한 킬레이팅제를 사용하여 행해질 수 있다. 대안적으로, 티타네이트는, 예를 들어 2-프로파놀레이토, 트리스 아이소옥타데카노에이토 티타네이트와 같은, 3개의 킬레이팅제를 갖는 모노알콕시 티타네이트일 수 있다. 촉매는, ISO 787-2:1981에 따라 결정된 바와 같은, 조성물의 파트 A 및 파트 B에 누적적으로 존재하는 수분 (즉, 물)의 몰량의 적어도 50%인 몰량으로 존재한다. 전형적으로, 수분의 대부분은 함수 충전제로부터 기원될 것이다.
선택적인 성분
접착 촉진제
적합한 접착 촉진제는 화학식 R14 hSi(OR15)(4-h)의 알콕시실란을 포함할 수 있으며, 여기서, 하첨자 h는 1, 2, 또는 3이고, 대안적으로 h는 3이다. 각각의 R14는 독립적으로 1가 유기 작용기이다. R14는 에폭시 작용기, 예를 들어, 글리시독시프로필 또는 (에폭시사이클로헥실)에틸, 아미노 작용기, 예를 들어, 아미노에틸아미노프로필 또는 아미노프로필, 메타크릴옥시프로필, 메르캅토 작용기, 예를 들어, 메르캅토프로필, 또는 불포화 유기 기일 수 있다. 각각의 R15는 독립적으로 적어도 1개의 탄소 원자의 비치환된 포화 탄화수소 기이다. R15는 1 내지 4개의 탄소 원자, 대안적으로 1개 또는 2개의 탄소 원자를 가질 수 있다. R15는 메틸, 에틸, n-프로필, 및 아이소프로필에 의해 예시된다.
적합한 접착 촉진제의 예에는 글리시독시프로필트라이메톡시실란, 및 글리시독시프로필트라이메톡시실란과 알루미늄 킬레이트 또는 지르코늄 킬레이트의 조합이 포함된다. 하이드로실릴화 경화성 조성물을 위한 접착 촉진제의 예는 미국 특허 제4,087,585호 및 미국 특허 제5,194,649호에서 찾아볼 수 있다. 경화성 조성물은, 존재하는 경우, 조성물의 중량을 기준으로 0.01 중량% 내지 2 중량%, 대안적으로 0.05 내지 2 중량%, 대안적으로 0.1 내지 1 중량%의 접착 촉진제를 포함할 수 있다. 바람직하게는, 생성물 네트워크 내에의 혼입보다는 기재를 향한 분자의 확산을 유리하게 하기 위해, 접착 촉진제의 가수분해 속도는 가교결합제의 가수분해 속도보다 더 낮아야 한다.
추가 충전제
열 및/또는 전기 전도성 충전제, 예를 들어 금속 충전제, 및 무수 용융성 충전제, 또는 이들의 조합. 금속이 이용될 수 있다. 그러한 충전제는 금속의 입자, 및 입자의 표면 상에 층을 갖는 금속의 입자를 포함한다. 이러한 층은, 예를 들어 입자의 표면 상의 금속 질화물 층 또는 금속 산화물 층일 수 있다. 적합한 금속성 충전제는 알루미늄, 구리, 금, 니켈, 주석, 은, 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 금속의 입자, 및 대안적으로 알루미늄의 입자에 의해 예시된다. 적합한 금속성 충전제는 질화알루미늄, 산화알루미늄, 산화구리, 산화니켈, 산화은, 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 층을 표면 상에 갖는 상기에 열거된 금속의 입자에 의해 추가로 예시된다. 예를 들어, 금속성 충전제는 산화알루미늄 층을 표면 상에 갖는 알루미늄 입자를 포함할 수 있다.
용융성 충전제는 Bi, Ga, In, Sn, 또는 이들의 합금을 포함할 수 있다. 용융성 충전제는 선택적으로 Ag, Au, Cd, Cu, Pb, Sb, Zn, 또는 이들의 조합을 추가로 포함할 수 있다. 적합한 용융성 충전제의 예에는 Ga, In-Bi-Sn 합금, Sn-In-Zn 합금, Sn-In-Ag 합금, Sn-Ag-Bi 합금, Sn-Bi-Cu-Ag 합금, Sn-Ag-Cu-Sb 합금, Sn-Ag-Cu 합금, Sn-Ag 합금, Sn-Ag-Cu-Zn 합금, 및 이들의 조합이 포함된다. 용융성 충전제는 융점이 50℃ 내지 250℃, 대안적으로 150℃ 내지 225℃의 범위일 수 있다. 용융성 충전제는 공정(eutectic) 합금, 비공정 합금, 또는 순수 금속일 수 있다. 용융성 충전제는 구매가능하다.
열 전도성 충전제는 단일의 열 전도성 충전제, 또는 입자 형상, 평균 입자 크기, 입자 크기 분포, 및 충전제의 유형과 같은 하나 이상의 특성이 상이한 둘 이상의 열 전도성 충전제의 조합일 수 있다. 일부 실시 형태에서, 금속성 충전제와 무기 충전제의 조합, 예를 들어, 알루미늄 충전제와 산화알루미늄 충전제의 조합; 알루미늄 충전제와 산화아연 충전제의 조합; 또는 알루미늄 충전제, 산화알루미늄 충전제, 및 산화아연 충전제의 조합이 사용될 수 있다. 다른 실시 형태에서, 최밀 충전 이론 분포 곡선을 충족시키는 비율로, 더 큰 평균 입자 크기를 갖는 제1 전도성 충전제와 더 작은 평균 입자 크기를 갖는 제2 전도성 충전제를 배합하는 것이 바람직할 수 있다. 예는 상이한 평균 입자 크기를 갖는 2가지 산화알루미늄 조제물을 혼합하는 것일 것이다. 다른 실시 형태에서, 상이한 크기를 갖는 상이한 열 전도성 충전제 재료들, 예를 들어, 더 큰 평균 입자 크기를 갖는 산화알루미늄과 더 작은 평균 입자 크기를 갖는 산화아연의 조합이 사용될 수 있다. 대안적으로, 더 큰 평균 입자 크기를 갖는 제1 알루미늄 및 더 작은 평균 입자 크기를 갖는 제2 알루미늄과 같이, 금속성 충전제들의 조합을 사용하는 것이 바람직할 수 있다. 더 큰 평균 입자 크기를 갖는 제1 충전제, 및 제1 충전제보다 더 작은 평균 입자 크기를 갖는 제2 충전제의 사용은 충전 효율(packing efficiency)을 개선할 수 있으며, 점도를 감소시킬 수 있고, 열전달을 향상시킬 수 있다.
열 전도성 충전제 입자의 형상은 특별히 제한되지 않으나, 원형 또는 구형 입자는, 조성물 내의 열 전도성 충전제의 하중이 클 때 바람직하지 않은 수준으로 점도가 증가하는 것을 방지할 수 있다. 열 전도성 충전제의 평균 입자 크기는 선택되는 열 전도성 충전제의 유형 및 경화성 조성물에 첨가되는 정확한 양뿐만 아니라 조성물의 경화된 생성물이 사용될 장치의 접합면 두께를 포함하는 다양한 요인에 따라 좌우될 것이다. 일부 특정 경우에, 열 전도성 충전제는 평균 입자 크기가 0.1 마이크로미터 내지 80 마이크로미터, 대안적으로 0.1 마이크로미터 내지 50 마이크로미터, 및 대안적으로 0.1 마이크로미터 내지 10 마이크로미터의 범위일 수 있다. 추가의 선택적인 충전제는 또한 필요에 따라, 전술된 바와 같은 처리제로 처리될 수 있다.
다른 선택적인 첨가제는 계면활성제, 플럭스제(flux agent), 산 수용체, 및/또는 부식 방지 첨가제 및 이들의 조합을 포함한다.
적합한 계면활성제는 실리콘 폴리에테르, 에틸렌 옥사이드 중합체, 프로필렌 옥사이드 중합체, 에틸렌 옥사이드와 프로필렌 옥사이드의 공중합체, 다른 비이온성 계면활성제, 및 이들의 조합을 포함한다. 조성물은, 조성물의 중량을 기준으로 최대 0.05%의 계면활성제를 포함할 수 있다.
플럭스제
조성물은, 조성물의 중량을 기준으로 최대 2%의 플럭스제를 포함할 수 있다. 카르복실산 및 아민과 같이 화학적으로 활성인 작용기를 함유하는 분자가 플럭스제로서 사용될 수 있다. 그러한 플럭스제는 지방족 산, 예를 들어, 석신산, 아비에트산, 올레산, 및 아디프산; 방향족 산, 예를 들어, 벤조산; 지방족 아민 및 이들의 유도체, 예를 들어, 트라이에탄올아민, 아민의 하이드로클로라이드 염, 및 아민의 하이드로브로마이드 염을 포함할 수 있다. 플럭스제는 당업계에 공지되어 있으며 구매가능하다.
산 수용체
적합한 산 수용체에는 산화마그네슘, 산화칼슘, 및 이들의 조합이 포함된다. 조성물은, 적절하다면, 조성물의 중량을 기준으로 최대 2%의 산 수용체를 포함할 수 있다.
부식 방지 첨가제, 예를 들어 질소/황 함유 헤테로사이클릭 화합물은 트라이아졸 구조, 티아다이아졸 구조, 벤조트라이아졸 구조, 메르캅토티오졸 구조, 메르캅토벤조티아졸 구조 또는 벤즈이미다졸 구조를 포함한다.
앞서 나타낸 바와 같이, 축합 경화성 조성물은 다중 파트 방식으로, 전형적으로는 2개의 파트에 저장되며, 중합체(i), 가교결합제(ii) 및 촉매(iv)는 동일한 파트에 모두 함께 저장되는 것은 아니다. 더욱이, 함수 충전제(iii)와 촉매(iv)는 전형적으로 분리되어 유지되며, 충전제(iii)는 중합체(i) 내로 혼합된다. 조성물의 2개의 파트는, 동적 또는 정적 혼합기를 구비한 임의의 적절한 표준 2-파트 혼합 장비를 사용하여 혼합될 수 있으며, 생성된 혼합물은 선택적으로, 의도된 응용에 사용하기 위해 그로부터 분배된다. 2-파트 조성물은, 예를 들어 하기 대안들 중 어느 하나를 포함할 수 있다:
1)
2개의 파트에 저장되며, 파트 A는 중합체(i) 및 가교결합제(ii)를 갖고, 파트 B는 중합체(i) 및 촉매(iii)를 갖거나; 또는
2)
2개의 파트에 저장되며, 파트 A는 중합체(i) 및 촉매(iv)를 갖고, 파트 B는 가교결합제(ii)를 갖거나; 또는
3)
2개의 파트에 저장되며, 파트 A는 제1 중합체(i) 및 가교결합제(ii)를 갖고, 파트 B는 제2 중합체(i) 및 촉매(iv)를 갖거나; 또는
4)
2개의 파트에 저장되며, 파트 A는 중합체(i)를 함유하고, 파트 B는 상기 가교결합제(ii) 및 촉매(iv)를 함유한다. 전형적으로 상기 충전제(iii)는 촉매를 함유하지 않는 파트에 저장된다.
조성물은 필요에 따라, 대안적으로 3개 이상의 파트에 저장될 수 있다. 추가의 첨가제는 일반적으로 파트 A 내로 첨가된다. 조성물 내의 수분은 전부는 아니지만 대부분이 함수 충전제 내에 존재할 것으로 예상되지만, 선택적인 성분을 포함하는 임의의 다른 성분이 임의의 형태의 수분 (물)을 함유할 것이며, 촉매의 양은 ISO 787-2:1981을 통해 결정된 값인, 모든 공급원으로부터의 총 수분 함량을 기준으로 결정될 것이다.
앞서 기재된 바와 같은 탄성중합체 또는 겔 재료를 제조하는 방법이 또한 본 명세서에 제공되는데, 상기 방법에 의하면, 조성물의 전술한 2개의 파트가 혼합되고 경화된다. 혼합 후에, 일 실시 형태에서, 축합 경화성 탄성중합체 또는 겔 조성물은, 예를 들어 커튼 코팅기, 분무 디바이스, 다이 코팅기, 딥 코팅기, 압출 코팅기, 나이프 코팅기 및 스크린 코팅기와 같은 적합한 분배기를 사용하여 기재 상에 적용될 수 있으며, 상기 분배기는 탄성중합체 또는 겔 형성 시에 상기 기재 상에 코팅을 제공한다.
상기에 따른 겔 또는 탄성중합체는, 예를 들어, 전자 물품에서의 봉지제/포팅제를 포함하는 매우 다양한 응용에 이용될 수 있다.
물품은 전력 전자 물품(power electronic article), 예를 들어 겔이 상부에 배치된 전자 구성요소일 수 있다. 물품은 전력 전자 물품, 예를 들어, 경화된 재료가 전자 구성요소를 부분적으로 또는 완전히 봉지하도록 재료 조성물이 상부에 배치된 전자 구성요소일 수 있다. 대안적으로, 전자 물품은 집적 회로 (IC), 또는 발광 다이오드 (LED)시스템일 수 있거나, 인쇄 회로 기판 (PCB)일 수 있다.
앞서 기재된 바와 같은 실리콘 재료는 광학 응용 및 전자장치 응용 - 마이크로전자장치 및 매크로전자장치 응용 둘 모두를 포함함 - 뿐만 아니라 광전자장치 응용 및 열 전도성 전자장치 응용에, 예를 들어 열 전도성 접착제를 제조하는 데 사용하도록 설계된다. 더욱이, 본 발명의 실리콘 재료는 투명할 수 있으며, 이에 따라 LED와 같은 발광 반도체 소자에 사용하기에 잠재적으로 적합하다.
그러한 경화성 실리콘 조성물로부터 제조되는 경화된 실리콘 접착제는 다양한 기재, 예컨대 전기 또는 전자 구성요소 및/또는 부품, 특히 금속 기재, 예컨대 금, 은, 알루미늄, 구리, 및 무전해 니켈뿐만 아니라; 중합체 기재, 예컨대 FR4, 나일론, 폴리카르보네이트, 루사이트(Lucite) (이는 폴리메틸메타크릴레이트, PMMA임), 폴리부틸렌 테레프탈레이트 (PBT), 및 액정 중합체, 예컨대 미국 텍사스주 77098 휴스턴 소재의 솔베이 케미칼스(Solvay Chemicals)로부터 입수가능한 자이다르(Xydar)®가 포함된다.
전기 또는 전자 구성요소 및/또는 부품은 임의의 적절한 방법에 의해, 예를 들어, 보호하려는 전기 또는 전자 부품의 일부분을 실리콘 재료와 접촉시키고, 이어서 이 조성물을 축합 경화를 통해, 즉 그것을 실온에 방치함으로써 경화시켜 실리콘 재료로 충전될 수 있다.
임의의 적합한 전기 또는 전자 부품이 전술된 바와 같은 실리콘 재료로 밀봉될 수 있지만, 본 발명의 실리콘 재료는 고온 조건 하에서도 기포 및 균열의 발생을 억제할 수 있고 전기 또는 전자 부품에 대한 우수한 접합을 나타내기 때문에, 그것은 고온 조건 하에서 사용되는 전력 디바이스, 특히 모터 제어 장치, 수송용 모터 제어 장치, 발전 시스템, 또는 우주 수송 시스템과 같은 전력 디바이스에 유리하게 사용될 수 있다.
더욱이, 본 발명의 실리콘 재료는 Si-C 반도체 칩에서 요구되는 내열성 (예를 들어, 180℃ 이상의 내열성)에 더하여 소정 정도의 내한성을 갖기 때문이다. 전자 물품은, 특히 급격한 온도 차이를 견디는 능력을 요구하는 전력 디바이스 내의 전력 모듈, 예를 들어 전력 변환기, 인버터, 부스터, 견인 제어 장치, 산업용 모터 제어 장치, 전력 분배 및 수송 시스템에 대한 상기 언급된 디바이스들 중 하나 이상일 수 있으며, 그러한 전력 디바이스의 내구성 및 신뢰성을 개선할 수 있다.
내열성 및 내한성을 요구하는 그러한 전력 디바이스의 예에는 범용 인버터 제어 장치, 서보 모터 제어 장치, 기계 공구 또는 엘리베이터와 같은 추운 지역에서 사용되는 모터 제어 장치, 한랭 지역에서 사용되는 전기 차량, 하이브리드 자동차 또는 철도 수송을 위한 모터 제어 장치, 태양, 풍력 또는 연료 전지 발전기와 같은 한랭 지역에 사용되는 발전 시스템, 우주에서 사용되는 우주 수송 시스템 등이 포함된다. "한랭 지역"은 온도가 0℃ 미만으로 떨어지는 지역을 나타낸다는 것에 유의한다.
더욱이, 실리콘 재료는 또한 전기 또는 전자 부품 내의 전극들 사이에, 전기 요소들 사이에 또는 전기 요소와 패키지 사이의 공간이 좁은 구조를 갖거나, 또는 이들 구조물이 실리콘 재료의 팽창 및 수축을 따를 수 없는 구조를 갖는 전기 또는 전자 부품을 밀봉하는 데 효과적이다. 예를 들어, 그것은 반도체 소자, 커패시터 및 저항기와 같은 전기 요소가 장착된 전기 회로 또는 모듈, 즉 일반적으로 실리콘 재료로 밀봉되거나 충전되는 압력 센서와 같은 다양한 센서, 및 자동차 점화기, 레귤레이터 등에 사용될 수 있다.
전자 구성요소는 칩, 예컨대 규소 칩 또는 탄화규소 칩, 하나 이상의 와이어, 하나 이상의 센서, 하나 이상의 전극, 집적 회로 (IC), 예를 들어 하이브리드 IC, 전력 디바이스, 절연 게이트 양극성 트랜지스터(IGBT), 정류기, 예를 들어 쇼트키(Schottky) 다이오드, PiN 다이오드, 통합형(merged) PiN/쇼트키 (MPS) 정류기 및 접합부 장벽용 다이오드, 양극성 접합 트랜지스터(BJT), 사이리스터(thyristor), 금속 산화물 전계 효과 트랜지스터(MOSFET), 고 전자 이동도 트랜지스터(HEMT), 정전 유도 트랜지스터(SIT), 전력 트랜지스터 등으로 정의될 수 있다.
전자 물품은 전자 구성요소 및 제1 층을 포함할 수 있다. 제1 층은 특별히 제한되지 않으며, 반도체, 유전체, 금속, 플라스틱, 탄소 섬유 메시, 금속 포일, 천공형 금속 포일 (메시), 충전 또는 비충전 플라스틱 필름 (예를 들어, 폴리아미드 시트, 폴리이미드 시트, 폴리에틸렌 나프탈레이트 시트, 폴리에틸렌 테레프탈레이트 폴리에스테르 시트, 폴리설폰 시트, 폴리에테르 이미드 시트, 또는 폴리페닐렌 설파이드 시트), 또는 직조 또는 부직 기재 (예를 들어, 유리섬유 클로스(cloth), 유리섬유 메시 또는 아라미드 종이)일 수 있다. 대안적으로, 제1 층은 반도체 및/또는 유전체 필름으로서 추가로 한정될 수 있다.
실리콘 재료는 전자 구성요소와 제1 층 사이에 개재될 수 있고/있거나, 제1 층 상에 그리고 그와 직접 접촉하여, 그리고/또는 전자 구성요소 상에 그리고 그와 직접 접촉하여 배치될 수 있다. 실리콘 재료가 제1 층 상에 그리고 그와 직접 접촉하여 배치되는 경우, 실리콘 재료는 전자 구성요소 상에 여전히 배치될 수 있지만 실리콘 재료와 전자 구성요소 사이에 하나 이상의 층 또는 구조체를 포함할 수 있다.
본 발명은 상기 언급된 전자 물품을 형성하는 방법을 또한 제공한다. 상기 방법은 탄성중합체 또는 겔을 형성하는 상기 언급된 단계들, 탄성중합체 또는 겔을 제공하는 단계 및/또는 전자 구성요소를 제공하는 단계 중 하나 이상을 포함할 수 있다. 전형적으로, 본 방법은 앞서 기재된 바와 같은 경화성 조성물을 전자 구성요소 상에 적용하는 단계, 및 구성요소를 손상시키지 않고서 탄성중합체 또는 겔을 형성하기에 충분한 조건 하에서 조성물을 경화시켜 전자 구성요소 상에 탄성중합체 또는 겔을 형성하는 단계를 포함한다. 탄성중합체 또는 겔은 전자 구성요소 상에 형성될 수 있다. 대안적으로, 탄성중합체 또는 겔은 전자 구성요소와는 별개로 형성되고, 후속으로 전자 구성요소 상에 배치될 수 있다.
대안적으로, 실리콘 탄성중합체 또는 겔은 의료 디바이스 또는 상처 드레싱의 피부-대향 층으로서 사용하기 위한 접착 조성물에 이용될 수 있다. 실리콘 탄성중합체 또는 겔 접착 조성물에 더하여, 의료 디바이스 또는 상처 드레싱은 흡수성 또는 다공성 기재를 포함한다. 흡수성 기재는 상처로부터의 삼출물을 적어도 부분적으로 흡수할 수 있는, 당업자에게 공지된 임의의 재료일 수 있다. 흡수성 기재에는 하기 재료가 포함되지만 이로 한정되지 않는다: 폼(foam) (예를 들어, 폴리우레탄 및/또는 중합체 폼), 합성 스펀지, 천연 스펀지, 견, 케라틴 (예를 들어, 모 및/또는 낙타털), 셀룰로스 섬유 (예를 들어, 목재 펄프 섬유, 면 섬유, 대마 섬유, 황마 섬유, 및/또는 아마 섬유), 레이온, 아세테이트, 아크릴, 셀룰로스 에스테르, 모드아크릴(modacrylic), 중합체, 초흡수성(super-absorbent) 중합체 (예를 들어, 자체 중량의 대략 10배 이상을 흡수할 수 있는 중합체), 폴리아미드, 폴리에스테르, 폴리올레핀, 폴리비닐 알코올, 및/또는 기타 재료. 상기에 열거된 재료 중 하나 이상의 조합이 또한 흡수성 또는 다공성 기재로서 사용될 수 있다.
앞서 기재된 바와 같은 실리콘 탄성중합체 또는 겔은, 적합한 피부-대향 접착 재료가 요구되는 다양한 응용에서, 예를 들어, 자전거용 의류와 같은 운동복 및 여성 위생 제품에서, 피부-대향 층으로서 사용하기 위한 접착 조성물에 포함될 수 있다.
다른 응용에는 실리콘 접착 테이프 (예를 들어, 실리콘 탄성중합체 또는 겔을 위에 갖는 폴리우레탄 부직포/천), 탄성중합체 또는 겔 시트 (예를 들어, 탄성중합체 또는 겔을 위에 갖는 폴리우레탄 필름), 상처 드레싱 (예를 들어, 탄성중합체 또는 겔을 위에 갖는 폴리우레탄 필름 또는 폴리우레탄 폼), 붕대, 접착 스트립, 수술용 드레이프(surgery drape) (예를 들어, 겔을 위에 갖는 폴리에틸렌), 국소 또는 경피 패치, 방향제/화장품 패치 등의 제조가 포함된다. 본 발명에 기재된 조성물을 경화시켜 제조되는 대부분의 탄성중합체 또는 겔은 시각적으로 맑고 투명하기 때문에, 이들 재료는 광학 장치 내의 재료들을 밀봉, 접착 또는 보호하기 위해 또는 그의 투명성과 관련된 임의의 다른 목적을 위해 사용될 수 있다. 더욱 추가로 잠재적인 응용에는 발광 다이오드를 위한 보호재, 임플란트 및 보철물을 위한 겔 또는 탄성중합체, 신발 밑창(shoe sole), 약물 방출 응용을 위한 탄성중합체, 및 타이어 산업에서의 천공 방지(anti-puncture) 재료 또는 자가-밀봉(self-sealing) 공압식 고무 타이어가 포함된다. 캐리어 재료 상에 적용된 본 명세서에 앞서 기재된 바와 같은 탄성중합체 또는 겔을 갖는, 트레드(tread) 내에서 방사상으로, 타이어의 내측 상에 원주 방향으로 접착제로 부착되는 밀봉 밴드를 갖는 자가-밀봉 공압식 고무 타이어. 또한 본 발명은 캐리어 재료 상에 적용된 실란트를 갖는 밀봉 밴드를 사용하여 자가-밀봉 타이어를 제조하는 방법에 관한 것인데, 이러한 밀봉 밴드는 타이어 내로 도입되고, 숄더 영역(shoulder region)들 사이에서 이어지는 타이어의 내부 벽 표면 상에 적용된다.
실시예
실시예에 사용된 건식 실리카는 카보트 코포레이션(Cabot Corporation)에 의해 카보트® LM150으로서 공급된 시판 제품이었는데, 이는 ISO 787-2:1981 (데이터 시트)에 따라 최대 0.5%의 수분을 함유한다.
접착 촉진제 1은 사전 축합된 53.5%의 메틸 트라이메톡시실란, 27.4%의 3-글리시독시프로필 트라이메톡시 실란 및 21.8%의 3-아미노프로필 트라이에톡시 실란의 혼합물이었다.
접착 촉진제 2는 3-아미노프로필 트라이에톡시 실란이었다.
모든 점도 측정은, 달리 나타내지 않는 한, 원추 평판을 갖는 브룩필드 원추 평판 점도계 RV DIII을 사용하여 23℃에서 행하였다. 23℃에서의 점도가 약 2000 mPa.s (20 rpm으로 원추 평판 CP-52를 사용하는 브룩필드 원추 평판 점도계 RV DIII)를 나타내는 하이드록시다이메틸실릴 말단화된 폴리다이메틸 실록산은 수평균 분자량 (Mn)이 22,000 g/mol이다. 23℃에서의 점도가 약 56,000 mPa.s (0.5 rpm으로 원추 평판 CP-51을 사용하는 브룩필드 원추 평판 점도계 RV DIII)를 나타내는 트라이메톡시실릴 말단화된 폴리다이메틸실록산 중합체는 수평균 분자량 (Mn)이 62,000 g/mol이다.
70×12×4 ㎣인 유리 조각에 생성물 제형을 글루잉하여 접합 치수가 50×12×12 ㎣인 H-조각을 생성하였다. 생성물을 23℃, 50% 상대 습도에서 7일 동안 그대로 두어서 경화시켰다. 제형당 3개의 H 조각을 5.5 mm/min의 속도로 쯔빅(Zwick) 장력계 상에서 시험하였고, 이들 3회 시험의 평균이 본 명세서에 기록되어 있다.
용어 "실란올", "하이드록시실릴", "SiOH" 및 규소-결합된 하이드록실은 적어도 1개의 하이드록실 작용기를 갖는, 중합체의 축합 경화성 실릴 말단화 기를 나타내기 위해 본 발명의 범주 내에서 상호교환가능하게 사용될 수 있다.
용어 "알콕시", "SiOR"은 적어도 1개의 가수분해성 작용기를 갖는, 중합체의 축합 경화성 실릴 말단화 기를 나타내기 위해 본 발명의 범주 내에서 상호교환가능하게 사용될 수 있다. 용어 "SiOH/SiOR 비"와 "실란올/알콕시 기 비"가 또한 본 발명의 범주 내에서 상호교환가능하게 사용될 수 있다.
건식 실리카는 카보트 LM150이다. 그의 수분 함량은 ISO 787-2:1981에 의해 결정될 때 총 배합된 조성물의 약 0.78 중량%이다.
경화제 1의 제조
23℃에서 점도가 약 2000 mPa.s (20 rpm으로 원추 평판 CP-52를 사용하는 브룩필드 원추 평판 점도계 RV DIII)를 나타내는 379.15 g의 다이메틸하이드록시 실릴 말단화된 폴리다이메틸실록산 중합체와 18.96 g의 건식 실리카를 스피드믹서 내에서 2000 rpm으로 30초의 기간 동안 2회에 걸쳐 함께 혼합하였다. 후속으로, 1.90 g의 테트라-n-부톡시 티타네이트를 혼합물에 첨가하고, 전체 조성물을 스피드믹서 내에서 2000 rpm으로 30초 동안 3회에 걸쳐 혼합하였다.
경화제 2의 제조
23℃에서 점도가 약 2000 mPa.s (20 rpm으로 원추 평판 CP-52를 사용하는 브룩필드 원추 평판 점도계 RV DIII)를 나타내는 379.15 g의 다이메틸하이드록시 실릴 말단화된 폴리다이메틸실록산 중합체와 18.96 g의 건식 실리카를 스피드믹서 내에서 2000 rpm으로 30초의 기간 동안 2회에 걸쳐 함께 혼합하였다. 후속으로, 0.88 g의 테트라-n-부톡시 티타네이트를 혼합물에 첨가하고, 전체 조성물을 스피드믹서 내에서 2000 rpm으로 30초 동안 3회에 걸쳐 혼합하였다.
경화제 3 (비교용)의 제조
23℃에서 점도가 약 2000 mPa.s (20 rpm으로 원추 평판 CP-52를 사용하는 브룩필드 원추 평판 점도계 RV DIII)를 나타내는 379.15 g의 다이메틸하이드록시 실릴 말단화된 폴리다이메틸실록산 중합체와 18.96 g의 건식 실리카를 스피드믹서 내에서 2000 rpm으로 30초의 기간 동안 2회에 걸쳐 함께 혼합하였다. 후속으로, 3.82 g의 테트라-n-부톡시 티타네이트를 첨가하고, 스피드믹서 내에서 2000 rpm으로 30초 동안 혼합한다. 재료는 경화제로서 사용될 수 없는 겔을 형성하였다. 이는, 촉매 대 수분 함량의 비가, 티타네이트가 가수분해되어 그의 촉매 활성을 상실하고 중합체와의 겔화로 이어지게 하기 때문이다. 따라서, 경화제 3은 경화제로서 기능하지 못할 것이다.
실시예 1
3200 rpm으로 30초 동안 치과용 혼합기를 사용하여 50 g의 경화제 1을 0.095 g의 1,6-비스(트라이메톡시실릴)헥산과 혼합한다. 이 물질을 50 ml 알루미늄 컵에 붓고, 23℃ 및 50% 상대 습도에서 경화되게 두었다.
실시예 2
3200 rpm으로 30초 동안 치과용 혼합기를 사용하여 50 g의 경화제 1을 0.190 g의 1,6-비스(트라이메톡시실릴)헥산과 혼합한다. 이 물질을 50 ml 알루미늄 컵에 붓고, 23℃ 및 50% 상대 습도에서 경화되게 두었다.
실시예 3
3200 rpm으로 30초 동안 치과용 혼합기를 사용하여 50 g의 경화제 1을 0.284 g의 1,6-비스(트라이메톡시실릴)헥산과 혼합한다. 이 물질을 50 ml 알루미늄 컵에 붓고, 23℃ 및 50% 상대 습도에서 경화되게 두었다.
실시예 4
3200 rpm으로 30초 동안 치과용 혼합기를 사용하여 50 g의 경화제 1을 0.379 g의 1,6-비스(트라이메톡시실릴)헥산과 혼합한다. 이 물질을 50 ml 알루미늄 컵에 붓고, 23℃ 및 50% 상대 습도에서 경화되게 두었다.
실시예 5
3200 rpm으로 30초 동안 치과용 혼합기를 사용하여 50 g의 경화제 1을 0.484 g의 1,6-비스(트라이메톡시실릴)헥산과 혼합한다. 이 물질을 50 ml 알루미늄 컵에 붓고, 23℃ 및 50% 상대 습도에서 경화되게 두었다.
실시예 6
3200 rpm으로 30초 동안 치과용 혼합기를 사용하여 50 g의 경화제 1을 0.948 g의 1,6-비스(트라이메톡시실릴)헥산과 혼합한다. 이 물질을 50 ml 알루미늄 컵에 붓고, 23℃ 및 50% 상대 습도에서 경화되게 두었다.
실시예 7
3200 rpm으로 30초 동안 치과용 혼합기를 사용하여 50 g의 경화제 1을 1.896 g의 1,6-비스(트라이메톡시실릴)헥산과 혼합한다. 이 물질을 50 ml 알루미늄 컵에 붓고, 23℃ 및 50% 상대 습도에서 경화되게 두었다.
비교예 1 내지 비교예 7
일련의 비교예들을 실시하였다. 이들은 경화제 1이 경화제 2로 대체된 것을 제외하고는, 상기 실시예 1 내지 실시예 7과 동일하였다. 전술된 바와 같은 경화제 2를 함유하여 생성된 조성물은 경화되지 않은 것으로 확인되었다. 이 제형 내의 티타네이트 촉매의 몰 함량은 수분의 몰 함량의 50% 미만이다.
하기 표 1에는, 실시예 1 내지 실시예 7로부터의 경화된 생성물의 물리적 특성이 분석되어 있다. 스테이블 마이크로(Stable Micro) 시스템으로부터의 TA XT 플러스 텍스처 분석기를 사용하여 경화 또는 경화된 탄성중합체 또는 겔의 경도 (힘)를 모니터링한다. 사용된 프로브는 구형 단부로 종결된 폴리카르보네이트 실린더이다. 프로브 및 구의 직경은 1-2 인치 (1.27 cm)이다. 시작으로의 복귀(return to start) 프로그램이 사용된다. 시험 전 속도는 5 mm/s였고, 트리거 힘(trigger force)은 0.1 g이었다 (트리거 힘은 0.1 g이 될 때까지는 측정하지 않음). 사용된 시험 속도는 1 mm/s였다. 프로브를 경화된 재료 내로 5 mm의 거리에 이르기까지 삽입하고, 이어서 힘이 그다지 측정되지 않는 거리 (즉, 시험되는 재료 샘플 내로 5 mm 아래로 내려가는 데 필요한 힘 (단위: g)을 측정함)에 이르기까지 이동시키고, 이어서 유사하게, 프로브가 샘플을 5 mm만큼 침입하였을 때, 그의 시작 위치로 복귀하고, 시작 위치로 복귀하는 데 필요한 힘을 측정한다. 후자의 값은 재료가 단단할 때 전형적으로 0이며 (음의 힘 = 점착성), 이에 따라 시스템은 경도 및 점착성을 측정할 수 있다. 최대 양의 힘을 측정하며, 본 명세서에 기재되어 있다.
표면을 손가락으로 부드럽게 터치함으로써 외관을 결정하였다. 재료가 손가락으로 변형되기 쉬운 경우, 이는 겔인 것으로 기록하였다. 그렇지 않다면, 그것은 탄성중합체인 것으로 기록하였다.
[표 1]
실시예 1 내지 실시예 6은 수 시간 후에 벌크 경화를 나타내는 신속한 경화 재료임을 알 수 있다. 실시예 7은 초기 경화 시간에서 스킨 경화를 보여주고 있는데, 즉, 재료의 벌크가 아니라 단지 표면만이 경화됨을 보여준다. 그러나, 나중에 48시간 내지 7일에 벌크 경화가 달성된다. 실시예 7은 표준 확산 경화 1-파트 티타네이트인 것으로 경화되고 있는 것으로 고려되지만, 다른 실시예는 표준 벌크 경화 2-파트 축합 시스템으로서 경화되고 있다. 실시예 1 내지 실시예 7은 이 제형 내의 티타네이트 촉매의 몰 함량이 그들 각각의 비교예와는 대조적으로 수분의 몰 함량의 50%를 초과한다.
국제 특허 출원 공개 WO2013100175에 따른 비교예 8 및 비교예 9
비교예 8
이 비교예는 주석이 촉매로서 사용되는 2-파트 제형을 기술한 국제 특허 출원 공개 WO2013100175호의 실시예 1로부터 가져온 것이다.
파트 A
23℃에서의 점도가 약 4,000 mPa.s (20 rpm으로 원추 평판 CP-52를 사용하는 브룩필드 원추 평판 점도계 RV DIII)를 나타내는, 51.9 g의 하이드록시다이메틸실릴 말단화된 폴리다이메틸 실록산을 스피드믹서 내에서 2000 rpm으로 30초의 기간 동안 23℃에서의 점도가 약 100 mPa.s (20 rpm으로 원추 평판 CP-52를 사용하는 브룩필드 원추 평판 점도계 RV DIII)를 나타내는, 25.95 g의 트라이메틸실릴 말단화된 폴리다이메틸 실록산과 혼합하였다. 이어서, 51.9 g의 시크론(Sikron) SF600 석영 분말을 첨가하고, 스피드믹서 내에서 2000 rpm으로 30초의 기간 동안 혼합하였다. 마지막으로, 0.26 g의 탈이온수를 혼합물에 첨가하고, 스피드믹서 내에서 2000 rpm으로 30초의 기간 동안 혼합하였다.
파트 B
10.4 g의 1,6-비스 (트라이메톡시실릴) 헥산을 0.26 g의 다이메틸 주석 다이네오데카노에이트와 혼합하였다.
파트 A와 파트 B의 혼합물
130 g의 파트 A를 스피드믹서 내에서 2000 rpm으로 30초의 기간 동안 2.7 g의 파트 B와 4회 혼합하였다.
비교예 9:
이 비교예는 주석 촉매를 티타네이트 촉매로 대체한 비교예 8의 제형을 사용하고 있다.
23℃에서의 점도가 약 4,000 mPa.s (20 rpm으로 원추 평판 CP-52를 사용하는 브룩필드 원추 평판 점도계 RV DIII)를 나타내는, 51.9 g의 하이드록시다이메틸실릴 말단화된 폴리다이메틸 실록산을 스피드믹서 내에서 2000 rpm으로 30초의 기간 동안 23℃에서의 점도가 약 100 mPa.s를 나타내는, 25.95 g의 트라이메틸실릴 말단화된 폴리다이메틸 실록산과 혼합하였다. 이어서, 51.9 g의 시크론 SF600 석영 분말을 첨가하고, 스피드믹서 내에서 2000 rpm으로 30초의 기간 동안 혼합하였다. 마지막으로, 0.26 g의 탈이온수를 혼합물에 첨가하고, 스피드믹서 내에서 2000 rpm으로 30초의 기간 동안 혼합하였다.
파트 B
10.4 g의 1,6-비스 (트라이메톡시실릴) 헥산을 0.26 g의 테트라 n-부틸 티타네이트와 혼합하였다.
파트 A와 파트 B의 혼합물
130 g의 파트 A를 스피드믹서 내에서 2000 rpm으로 30초의 기간 동안 2.7 g의 파트 B와 4회 혼합하였다.
표 2a는 국제 특허 출원 공개 WO2013100175호에 권고된 제형의 유형을 나타내는 데 이용된 조성물의 목록이다. 결과는, 촉매로서 티타네이트를 사용하는 조성물이 경화되지 못함을 명백하게 나타낸다.
[표 2a]
지시된 조건 하에서 경화시킨 후에 ASTM D412-98a에 따라 모든 하기의 인장 강도 및 신율 시험을 실시하였다.
[표 2b]
결과는 하기를 명백히 보여준다: 티타네이트 촉매가 주석 촉매의 대안으로 사용될 수 있다는 국제 특허 출원 공개 WO2013100175호의 교시에도 불구하고, 비교예 9는, 그것이 비-경화 생성물로 이어지기 때문에, 티타네이트 촉매에 의한 주석 촉매의 대체가 적합하지 않음을 명백히 보여준다. 시크론 SF600 내의 수분 함량은 ISO 787-2:1981에 의해 결정될 때 약 0.24 중량%이다. 40 부의 시크론은 0.0053 몰부의 물을 함유한다. 추가로, 0.2 중량부의 물을 첨가하는데, 이는 제형 내에서 0.011 몰부와 동등하며, 이는 총 0.0163 몰부의 물을 생성한다. 0.04 중량부의 테트라 n-부틸 티타네이트는 0.0000588 몰부의 촉매와 동등하며, 이는 본 명세서에 규정된 바와 같은 제형 내에 존재하는 물의 몰 부분의 50%보다 상당히 낮다.
비교예 10 및 비교예 11은 국제 특허 출원 공개 WO2007117551호 및 WO2007117552호에서 주장하는 제형을 사용한다.
비교예 10
이 비교예는 주석 촉매를 기반으로 하는 2-파트 제형을 기술한 국제 특허 출원 공개 WO2007117551호 및 WO2007117552호의 실시예 3으로부터 가져온 것이다.
파트 A. 23℃에서의 점도가 약 13,500 mPa.s (5 rpm으로 원추 평판 CP-52를 사용하는 브룩필드 원추 평판 점도계 RV DIII)를 나타내는, 82.53 g의 하이드록시다이메틸실릴 말단화된 폴리다이메틸 실록산을 스피드믹서 내에서 2000 rpm으로 30초의 기간 동안 23℃에서의 점도가 약 100 mPa.s (20 rpm으로 원추 평판 CP-52를 사용하는 브룩필드 원추 평판 점도계 RV DIII)를 나타내는, 23.28 g의 트라이메틸실릴 말단화된 폴리다이메틸 실록산과 혼합하였다. 이어서, 23.28 g의 에보닉 에어로실(Evonik Aerosil) R8200을 단계적 첨가로 첨가하고, 스피드믹서 내에서 2000 rpm으로 30초의 기간 동안 혼합하였다. 마지막으로, 0.91 g의 에보닉 폴리베스트(polyvest) OC 800s를 혼합물에 첨가하고, 스피드믹서 내에서 2000 rpm으로 30초의 기간 동안 혼합하였다.
파트 B
23℃에서의 점도가 약 12,500 mPa.s (5 rpm으로 원추 평판 CP-52를 사용하는 브룩필드 원추 평판 점도계 RV DIII)를 나타내는, 24 g의 트라이메틸실릴 말단화된 폴리다이메틸 실록산을 스피드믹서 내에서 2000 rpm으로 30초의 기간 동안 단계적 첨가로 5.195 g의 에보닉 에어로실 R974와 혼합하였다. 이어서, 8.66 g의 아미노에틸아미노프로필 트라이메톡시 실란을 첨가하고, 스피드믹서 내에서 2000 rpm으로 30초의 기간 동안 혼합하였다. 이어서, 5.022 g의 테트라 n-프로필 오르토실리케이트를 첨가하고, 스피드믹서 내에서 2000 rpm으로 30초의 기간 동안 혼합하였다. 마지막으로, 0.411 g의 다이메틸 주석 다이네오데카노에이트를 혼합물에 첨가하고, 스피드믹서 내에서 2000 rpm으로 30초의 기간 동안 혼합하였다.
파트 A와 파트 B의 혼합물
130 g의 파트 A를 스피드믹서 내에서 2000 rpm으로 30초의 기간 동안 13 g의 파트 B와 4회 혼합하였다.
비교예 11
이 비교예는 주석 촉매를 티타네이트 촉매로 대체한 비교예 10의 제형을 사용하고 있다.
파트 A
23℃에서의 점도가 약 13,500 mPa.s (5 rpm으로 원추 평판 CP-52를 사용하는 브룩필드 원추 평판 점도계 RV DIII)를 나타내는, 82.53 g의 하이드록시다이메틸실릴 말단화된 폴리다이메틸 실록산을 스피드믹서 내에서 2000 rpm으로 30초의 기간 동안 23℃에서의 점도가 약 100 mPa.s를 나타내는, 23.28 g의 트라이메틸실릴 말단화된 폴리다이메틸 실록산과 혼합하였다. 이어서, 23.28 g의 에보닉 에어로실 R8200을 단계적 첨가로 첨가하고, 스피드믹서 내에서 2000 rpm으로 30초의 기간 동안 혼합하였다. 마지막으로, 0.91 g의 에보닉 폴리베스트 OC 800s를 혼합물에 첨가하고, 스피드믹서 내에서 2000 rpm으로 30초의 기간 동안 혼합하였다.
파트 B
23℃에서의 점도가 약 12,500 mPa.s (5 rpm으로 원추 평판 CP-52를 사용하는 브룩필드 원추 평판 점도계 RV DIII)를 나타내는, 24 g의 트라이메틸실릴 말단화된 폴리다이메틸 실록산을 스피드믹서 내에서 2000 rpm으로 30초의 기간 동안 단계적 첨가로 5.195 g의 에보닉 에어로실 R974와 혼합하였다. 이어서, 8.66 g의 아미노에틸아미노프로필 트라이메톡시 실란을 첨가하고, 스피드믹서 내에서 2000 rpm으로 30초의 기간 동안 혼합하였다. 이어서, 5.022 g의 테트라 n-프로필 오르토실리케이트를 첨가하고, 스피드믹서 내에서 2000 rpm으로 30초의 기간 동안 혼합하였다. 마지막으로, 0.411 g의 테트라 n-부틸 티타네이트를 혼합물에 첨가하고, 스피드믹서 내에서 2000 rpm으로 30초의 기간 동안 혼합하였다.
파트 A와 파트 B의 혼합물
130 g의 파트 A를 스피드믹서 내에서 2000 rpm으로 30초의 기간 동안 13 g의 파트 B와 4회 혼합하였다.
[표 2a]
국제 특허 출원 공개 WO2007117551호 및 WO2007117552호로부터 취해진 제형을 사용한 결과. 지시된 조건 하에서 경화시킨 후에 ASTM D412-98a에 따라 모든 하기의 인장 강도 및 신율 시험을 실시하였다.
[표 2b]
여기서 다시, 주석 촉매가 티타네이트 촉매로 대체될 수 있다는 국제 특허 출원 공개 WO2007117551호 및 WO2007117552호의 교시에도 불구하고, 비교예 10 및 비교예 11은 티타네이트계 촉매에 의한 주석 촉매의 단순한 대체는 단지, 생성물의 벌크에서 경화되는 재료 - 이는 본 조성물에서 발생되고 있음 - 가 아니라 표면에서만 경화되는 재료를 초래한다는 것을 나타낸다. 에어로실 R8200 및 에어로실 R974의 수분 함량은 ISO 787-2:1981에 의해 결정될 때 약 0.32 및 0.29 중량%인 것으로 확인되었다. 18 중량부의 에어로실 R8200 및 1.2 중량부의 에어로실 R974가 존재하는데, 이는 혼합된 제형 중 약 0.00339 몰부의 수분을 나타낸다. 0.095 중량부의 티타네이트가 존재하는데, 이는 혼합된 제형 중 약 0.000279 몰부의 촉매를 나타내고, 이는 본 명세서에 규정된 바와 같은 제형 내에 존재하는 물의 몰부의 50%보다 훨씬 낮다.
비교예 12 및 비교예 13
비교예 12 및 비교예 13은, 국제 특허 출원 공개 WO2015091396호에서 반대로 논의되어 있음에도 불구하고 상기 공개 문헌은 그러한 2-파트 제형에서의 티타늄 촉매의 사용을 가능하게 하지 않는다는 것을 보여주고자 한다.
비교예 12
이 비교예는 2-파트 제형을 기재하는 국제 특허 출원 공개 WO2015091396호의 실시예 2로부터 가져온 것으로, 여기서 모든 실시예는 주석 촉매를 기반으로 한다.
파트 A
23℃에서의 점도가 약 50,000 mPa.s (0.5 rpm으로 원추 평판 CP-51을 사용하는 브룩필드 원추 평판 점도계 RV DIII)를 나타내는, 67.6 g의 하이드록시다이메틸실릴 말단화된 폴리다이메틸 실록산을 스피드믹서 내에서 2000 rpm으로 30초의 기간 동안 23℃에서의 점도가 약 100 mPa.s (20 rpm으로 원추 평판 CP-52를 사용하는 브룩필드 원추 평판 점도계 RV DIII)를 나타내는, 4.55 g의 트라이메틸실릴 말단화된 폴리다이메틸 실록산과 혼합하였다. 이어서, 3.25 g의 시크론 SF600 석영 분말을 첨가하고 스피드믹서 내에서 2000 rpm으로 30초의 기간 동안 혼합하였다. 이어서, 39 g의 스테아레이트 처리된 분쇄 탄산칼슘을 첨가하고, 스피드믹서 내에서 2000 rpm으로 30초의 기간 동안 혼합하였다. 이어서, 6.50 g의 카보트 LM150 건식 실리카를 첨가하고, 스피드믹서 내에서 2000 rpm으로 30초의 기간 동안 혼합하였다. 마지막으로, 9.1 g의 시드 리차드슨(Sid Richardson) SR511 카본 블랙을 혼합물에 첨가하고, 스피드믹서 내에서 2000 rpm으로 30초의 기간 동안 혼합하였다.
파트 B
12.4 g의 1,6-비스 (트라이메톡시실릴) 헥산을 스피드믹서 내에서 2000 rpm으로 30초의 기간 동안 아미노에틸아미노프로필 트라이메톡시 실란과 혼합하였다. 이어서, 23℃에서 약 2,000 mPa.s의 점도를 나타내는, 8.0 g의 비닐다이메틸실릴 말단화된 폴리다이메틸 실록산을 첨가하고, 스피드믹서 내에서 2000 rpm으로 30초의 기간 동안 혼합하였다. 이어서, 3.2 g의 테트라에틸 오르토실리케이트를 첨가하고, 스피드믹서 내에서 2000 rpm으로 30초의 기간 동안 혼합하였다. 이어서, 2.2 g의 카보트 LM150 건식 실리카를 첨가하고, 스피드믹서 내에서 2000 rpm으로 30초의 기간 동안 혼합하였다. 이어서, 8.8 g의 시드 리차드슨 SR511 카본 블랙을 혼합물에 단계적 첨가로 첨가하고, 스피드믹서 내에서 2000 rpm으로 30초의 기간 동안 혼합하였다. 마지막으로, 0.40 g의 다이메틸 주석 다이네오데카노에이트를 혼합물에 첨가하고, 스피드믹서 내에서 2000 rpm으로 30초의 기간 동안 혼합하였다.
파트 A와 파트 B의 혼합물
130 g의 파트 A를 스피드믹서 내에서 2000 rpm으로 30초의 기간 동안 10 g의 파트 B와 4회 혼합하였다.
비교예 13
이 비교예는 주석 촉매를 티타네이트 촉매로 대체한 비교예 12의 제형을 사용하고 있다.
파트 A
23℃에서의 점도가 약 50,000 mPa.s (0.5 rpm으로 원추 평판 CP-51을 사용하는 브룩필드 원추 평판 점도계 RV DIII)를 나타내는, 67.6 g의 하이드록시다이메틸실릴 말단화된 폴리다이메틸 실록산을 스피드믹서 내에서 2000 rpm으로 30초의 기간 동안 23℃에서의 점도가 약 100 mPa.s (20 rpm으로 원추 평판 CP-52를 사용하는 브룩필드 원추 평판 점도계 RV DIII)를 나타내는, 4.55 g의 트라이메틸실릴 말단화된 폴리다이메틸 실록산과 혼합하였다. 이어서, 3.25 g의 시크론 SF600 석영 분말을 첨가하고 스피드믹서 내에서 2000 rpm으로 30초의 기간 동안 혼합하였다. 이어서, 39 g의 스테아레이트 처리된 분쇄 탄산칼슘을 첨가하고, 스피드믹서 내에서 2000 rpm으로 30초의 기간 동안 혼합하였다. 이어서, 6.50 g의 카보트 LM150 건식 실리카를 첨가하고, 스피드믹서 내에서 2000 rpm으로 30초의 기간 동안 혼합하였다. 마지막으로, 9.1 g의 시드 리차드슨 SR511 카본 블랙을 혼합물에 첨가하고, 스피드믹서 내에서 2000 rpm으로 30초의 기간 동안 혼합하였다.
파트 B
12.4 g의 1,6-비스 (트라이메톡시실릴) 헥산을 스피드믹서 내에서 2000 rpm으로 30초의 기간 동안 아미노에틸아미노프로필 트라이메톡시 실란과 혼합하였다. 이어서, 23℃에서의 점도가 약 2,000 mPa.s (20 rpm으로 원추 평판 CP-52를 사용하는 브룩필드 원추 평판 점도계 RV DIII)를 나타내는, 8.0 g의 비닐다이메틸실릴 말단화된 폴리다이메틸 실록산을 첨가하고, 스피드믹서 내에서 2000 rpm으로 30초의 기간 동안 혼합하였다. 이어서, 3.2 g의 테트라에틸 오르토실리케이트를 첨가하고, 스피드믹서 내에서 2000 rpm으로 30초의 기간 동안 혼합하였다. 이어서, 2.2 g의 카보트 LM150 건식 실리카를 첨가하고, 스피드믹서 내에서 2000 rpm으로 30초의 기간 동안 혼합하였다. 이어서, 8.8 g의 시드 리차드슨 SR511 카본 블랙을 혼합물에 단계적 첨가로 첨가하고, 스피드믹서 내에서 2000 rpm으로 30초의 기간 동안 혼합하였다. 마지막으로, 0.40 g의 테트라 n-부틸 티타네이트를 혼합물에 첨가하고, 스피드믹서 내에서 2000 rpm으로 30초의 기간 동안 혼합하였다.
파트 A와 파트 B의 혼합물
130 g의 파트 A를 스피드믹서 내에서 2000 rpm으로 30초의 기간 동안 10 g의 파트 B와 4회 혼합하였다.
[표 3a]
지시된 조건 하에서 경화시킨 후에 ASTM D412-98a에 따라 모든 하기의 인장 강도 및 신율 시험을 실시하였다.
[표 3b]
티타네이트 촉매가 주석 촉매의 대안으로 사용될 수 있다는 국제 특허 출원 공개 WO2015091396호의 교시에도 불구하고, 비교예 12 및 비교예 13은 그러한 대체가 만족스러운 생성물을 제공하지 않음을 나타내는데, 이는, 그것이 생성물의 벌크에서는 경화되지 않고 단지 표면에서만 경화되는 재료를 초래하기 때문이다. 카보트 LM 150 내의 수분 함량은 ISO 787-2:1981에 의해 결정될 때 약 0.78 중량%이다. 분쇄된 탄산칼슘 (미카에르트) 내의 수분 함량은 ISO 787-2:1981에 의해 결정될 때 약 0.27 중량%이다. 5.42 중량부의 카보트 LM 150 및 30 중량부의 분쇄된 탄산칼슘이 존재하는데, 이는 혼합된 제형 중 약 0.00685 몰부의 수분을 나타낸다. 0.077 중량부의 티타네이트가 존재하는데, 이는 혼합된 제형 중 약 0.000226 몰부의 촉매를 나타내고, 이 역시 본 명세서에 규정된 바와 같은 제형 내에 존재하는 물의 몰부의 50%보다 훨씬 낮다.
Claims (16)
- 티타네이트/지르코네이트 경화 촉매를 기반으로 하는 다중 파트 축합 경화성 탄성중합체 또는 겔 조성물로서,
(i) 분자당 적어도 1개, 전형적으로 적어도 2개의 하이드록실 작용기를 갖는 적어도 하나의 축합 경화성 실릴 말단화된 중합체;
(ii) 하기의 군으로부터 선택되는 가교결합제:
분자 기당 적어도 2개의 가수분해성 기, 대안적으로는 적어도 3개의 가수분해성 기를 갖는 실란; 및/또는
적어도 2개의 실릴 기를 가지며, 각각의 실릴 기는 적어도 1개의 가수분해성 기를 함유하는, 실릴 작용성 분자;
(iii) 하나 이상의 함수 충전제(hydrous filler); 및
(iv) 티타네이트, 지르코네이트의 군으로부터 선택되는 축합 촉매를 포함하며,
여기서 중합체(i), 가교결합제(ii) 및 촉매(iv)는 동일한 파트에 함께 저장되지 않으며; 상기 촉매는 ISO 787-2:1981에 따라 결정된 바와 같은 상기 조성물의 파트들에 누적적으로 존재하는 수분의 적어도 50%인 몰량으로 존재하는 것을 특징으로 하는, 다중 파트 축합 경화성 탄성중합체 또는 겔 조성물. - 제1항에 있어서, 촉매 M-OR 작용기 대 총 규소-결합된 하이드록실 기의 몰비가 0.01:1 내지 0.5:1이며, 여기서 M은 티타늄 또는 지르코늄이라는 추가의 요건을 갖는, 다중 파트 축합 경화성 탄성중합체 또는 겔 조성물.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 총 규소-결합된 하이드록실 기 대 (ii)로부터의 가수분해성 기의 몰비가 0.1:1 초과인, 티타네이트/지르코네이트 경화 촉매를 기반으로 하는, 다중 파트 축합 경화성 탄성중합체 또는 겔 조성물.
- 제1항에 있어서, 함수 충전제(iii)는 건식 및 침전 실리카, 탄산칼슘, 카본 블랙, 중공 유리 비드 및/또는 탄소 나노튜브로부터 선택되는, 티타네이트/지르코네이트 경화 촉매를 기반으로 하는, 다중 파트 축합 경화성 탄성중합체 또는 겔 조성물.
- 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
a. 2개의 파트에 저장되며, 파트 A는 중합체(i) 및 가교결합제(ii)를 갖고, 파트 B는 중합체(i) 및 촉매(iii)를 갖거나; 또는
b. 2개의 파트에 저장되며, 파트 A는 중합체(i) 및 촉매(iv)를 갖고, 파트 B는 가교결합제(ii)를 갖거나; 또는
c. 2개의 파트에 저장되며, 파트 A는 제1 중합체(i) 및 가교결합제(ii)를 갖고, 파트 B는 제2 중합체(i) 및 촉매(iv)를 갖거나; 또는
d. 2개의 파트에 저장되며, 파트 A는 중합체(i)를 함유하고, 파트 B는 상기 가교결합제(ii) 및 촉매(iv)를 함유하며,
e. 전형적으로 상기 충전제(iii)는 상기 촉매를 함유하지 않는 파트에 저장되는, 다중 파트 축합 경화성 실리콘 조성물. - 제5항에 있어서, 충전제(iii)는 상기 촉매(iv)와 상이한 파트에 저장되는, 다중 파트 축합 경화성 실리콘 조성물.
- 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 따른 조성물의 다수의 파트들을 혼합하는 단계, 및 생성된 혼합물을 기재(substrate) 상에 적용하고 경화시키는 단계에 의해 겔 또는 탄성중합체를 제조하는 방법.
- 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 따른 다중 파트 조성물의 축합 반응 생성물인, 탄성중합체 또는 겔 재료.
- 전자 디바이스, 태양 광기전 모듈 및/또는 발광 다이오드를 위한 봉지제(encapsulant) 또는 포팅제(pottant)로서의, 제8항에 따른 재료의 용도.
- 임플란트, 신발 밑창, 및/또는 타이어에서 자가-밀봉 천공 방지 코팅으로서의, 제8항에 따른 재료의 용도.
- 감압 접착제로서의, 또는 진동 또는 음향 감쇠 응용에 있어서의 또는 디스플레이 또는 도파관을 위한 라미네이트, 접착제, 및 광학적으로 투명한 코팅의 제조에 있어서의, 제8항에 따른 재료의 용도.
- 기재들을 함께 라미네이팅하는 라미네이션 공정에 있어서의 제8항에 따른 재료의 용도.
- 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 커튼 코팅기, 분무 디바이스, 다이 코팅기, 딥 코팅기, 압출 코팅기, 나이프 코팅기 및 스크린 코팅기로부터 선택되는 분배기를 사용하여 기재 상에 적용되며, 상기 분배기는 겔 형성 시에 상기 기재 상에 코팅을 제공하는, 축합 경화성 재료 조성물.
- 제8항에 있어서, 의료 응용에 사용하기 위한, 재료.
- 제14항에 있어서, 상기 의료 응용은 약물 전달, 상처 치유, 연질 피부 접착제, 경피 패치를 위한 것이고/것이거나 약제의 제어 방출을 위한 수단의 것인, 재료.
- 기재들을 함께 구조적으로 접합하는 데 또는 내후성 밀봉 응용에 사용되는, 제8항에 따른 재료의 용도.
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