KR20190003016A - 자외선 안정 폴리에틸렌 멀티필라멘트 섬유 및 그의 제조방법 - Google Patents

자외선 안정 폴리에틸렌 멀티필라멘트 섬유 및 그의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 자외선안정제 마스터배치를 포함하는 용융지수 0.5 내지 5.0g/10min의 폴리에틸렌 수지 조성물로 제조된 강도 6.0g/d 이상의 자외선 안정 폴리에틸렌 멀티필라멘트 섬유에 관한 것으로, 적정한 자외선 안정제를 선정하여 혼합 후, 고강도 특성을 발현하는 원사를 생산할 수 있도록 공정조건을 적정화하여 분당 2500m 이상의 직접 방사 연신(spin-draw)의 고속 생산 공법으로 제조한 자외선 안정 폴리에틸렌 멀티필라멘트 섬유에 관한 것이다.

Description

자외선 안정 폴리에틸렌 멀티필라멘트 섬유 및 그의 제조방법{POLYETHYLENE MULTIFLAMMATORY FIBER WITH IMPROVED ULTRAVIOLET SAFETY AND PROCESS FOR PRODUCING THE SAME}
본 발명은 자외선 안정 폴리에틸렌 멀티필라멘트 섬유 및 그의 제조방법에 관한 것으로 더욱 상세하게는 우수한 자외선 안정성과 유연성을 가지는 산업용 자외선 안정 폴리에틸렌 멀티필라멘트 섬유 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
현재 시중에서 사용되는 폴리프로필렌 멀티필라멘트 섬유는 강도는 우수하지만 옥외 사용시 UV에 대한 내구성이 취약하고 섬유 자체가 표면 마찰계수가 높고 뻣뻣(Stiff)하여 연사 작업 등의 후공정에서 분말오염이 발생하는 문제점을 가지고 있다. 따라서 유연한 특성을 가지면서 UV 내구성이 우수한 고강도의 산업용 폴리에틸렌 멀티필라멘트의 개발이 시장에서 요구되었다. 현재 고강도 폴리에틸렌 섬유를 생산하는 방법은 주로 용융방사를 이용한다.
용융방사 제조방식은 일반적인 열가소성 고분자의 섬유화 제조방식으로 널리 사용되고 있지만, 폴리에틸렌의 경우 고강도화를 위해 분자량을 높이는 경우 전단응력이 과도하게 되어 방사공정시 노즐에서 멜트프랙쳐(melt fracture)가 심하게 발생하여 방사 자체가 불가능하게 된다. 이에 상업적으로 생산되는 폴리에틸렌 섬유의 제조방법은 직경 1~2mm의 방사 노즐을 이용하여 용융 압출 후 5배 이상 연신하여 0.07~2mm 굵기의 모노 필라멘트사를 제조하는 방식과 T-Die 노즐을 이용하여 필름 압출 후 5배 이상 연신하여 두께 0.02~0.1 mm 두께의 필름을 1차로 제조한 후 5~10mm의 폭으로 절단하여 권취한 스플릿사 제조방식이 있다. 두 제조방식 모두 모노 섬도를 멀티필라멘트에서 요구하는 직경 0.02 mm 수준까지 낮추는 데 한계가 있고, 두 제조방식 모두 수조에서 냉각을 하고 대형의 수평식 롤러와 열풍 오븐을 사용하므로 200m/min 이하의 저속 생산방식이 대부분인 단점이 있다.
대한민국 등록특허 제10-1718424호는 물리적 내구성 및 화학적 안정성이 우수한 고강도 직조 필름 제조 방법에 관한 것으로, 블렌딩된 고밀도 폴리에틸렌 수지 방사칩 및 고강력 폴리에틸렌 수지 방사칩에 기초한 용융 수지를 티-다이(T-die)를 통과시켜 필름으로 압출, 냉각한 다음, 냉각된 필름을 복수의 플랫 얀(flat yarn)으로 슬리팅한 다음 연신, 직조하여 형성되는 필름에 관하여 개시한다.
다만, 종래 제조방법에 의하는 경우 UV에 대한 내구성이 떨어지고, 단순히 자외선 안정제를 첨가제로 넣을 경우 강도가 떨어지는 등 물성이 저하되는 문제가 있어 이를 개선할 필요가 있다.
본 발명은 별도의 설비변경 없이 분당 2500m 이상의 직접 방사 연신(spin-draw)의 고속 생산 공법을 이용하여 제조되는 자외선 안정성과 고강도 특성을 갖는 자외선 안정 폴리에틸렌 멀티필라멘트 섬유 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
또한, 본 발명은 적정한 자외선안정제를 선정하고, 공정 조건을 적정화하여 공정성이 우수한 자외선 안정 폴리에틸렌 멀티필라멘트 섬유 및 이의 제조방법을 제공하고자 한다.
본 발명은 자외선안정제 마스터배치를 포함하는 용융지수 0.5 내지 5.0g/10min의 폴리에틸렌 수지 조성물로 제조된 강도 6.0g/d 이상의 자외선 안정 폴리에틸렌 멀티필라멘트 섬유에 관한 것이다.
본 발명은 상기 폴리에틸렌 수지 조성물은 자외선안정제 마스터배치 1 내지 5 중량%와 폴리에틸렌 95 내지 99중량%를 포함하는 것을 특징으로 하는 자외선 안정 폴리에틸렌 멀티필라멘트 섬유에 관한 것이다.
본 발명은 상기 자외선안정제 마스터배치는 자외선안정제 5 내지 20 중량%를 포함하는 고밀도 폴리에틸렌 수지로 구성되는 것을 특징으로 하는 자외선 안정 폴리에틸렌 멀티필라멘트 섬유에 관한 것이다.
본 발명은 상기 자외선안정제는 아민계 화합물인 것을 특징으로 하는 자외선 안정 폴리에틸렌 멀티필라멘트 섬유에 관한 것이다.
본 발명은 (S1) 자외선안정제 마스터배치 1 내지 5중량%와 폴리에틸렌 95 내지 99중량%를 포함하는 폴리에틸렌 수지 조성물을 용융방사하여 미연신사를 형성하는 단계; (S2) 상기 미연신사를 냉각하는 단계; (S3) 상기 냉각된 미연신사를 다단연신하는 단계; 및 (S4) 상기 연신 후 열고정, 이완, 권취하는 단계를 포함하는 자외선 안정 폴리에틸렌 멀티필라멘트 섬유 제조방법에 관한 것이다.
본 발명은 상기 용융방사는 압출온도 220 내지 270℃이고, 방사속도 300 내지 1000m/min인 것을 특징으로 하는 자외선 안정 폴리에틸렌 멀티필라멘트 섬유 제조방법에 관한 것이다.
본 발명은 상기 다단연신의 연신비는 4.0 내지 6.0인 것을 특징으로 하는 자외선 안정 폴리에틸렌 멀티필라멘트 섬유 제조방법에 관한 것이다.
본 발명은 상기 권취속도는 1,500 내지 3,500m/min 인 것을 특징으로 하는 자외선 안정 폴리에틸렌 멀티필라멘트 섬유 제조방법에 관한 것이다.
본 발명은 상기 자외선 안정 폴리에틸렌 멀티필라멘트 섬유는 강도가 6.0g/d 이상인 것을 특징으로 하는 자외선 안정 폴리에틸렌 멀티필라멘트 섬유 제조방법에 관한 것이다.
본 발명은 별도의 설비 변경 없이 적정 공정 조건 하에서 내구성이 우수한 자외선 안정 폴리에틸렌 멀티필라멘트 섬유를 제조할 수 있는 효과가 있다.
또한, 본 발명에 의한 자외선 안정 폴리에틸렌 멀티필라멘트 섬유는 자외선 안정성이 우수하고 고강도, 유연성 및 소프트성도 우수한 효과가 있어 로프, 웨빙(Webbing), 안전망, 어망 등의 산업용 섬유분야에 유용하게 사용될 수 있는 효과도 있다.
도 1은 본 발명의 일실시예에 의한 자외선 안정 폴리에틸렌 멀티필라멘트 섬유를 제조하는 공정을 나타낸 도면이다.
이하 본 발명의 바람직한 일실시예를 상세히 설명하기로 한다. 본 발명을 설명함에 있어, 관련된 공지기능 혹은 구성에 대한 구체적인 설명은 본 발명의 요지를 모호하지 않게 하기 위하여 생략한다.
본 명세서에서 사용되는 정도의 용어 “약”, “실질적으로” 등은 언급된 의미에 고유한 제조 및 물질 허용오차가 제시될 때 그 수치에서 또는 그 수치에 근접한 의미로 사용되고, 본 발명의 이해를 돕기 위해 정확하거나 절대적인 수치가 언급된 개시 내용을 비양심적인 침해자가 부당하게 이용하는 것을 방지하기 위해 사용된다.
도 1은 본 발명의 일실시예에 의한 자외선 안정 폴리에틸렌 멀티필라멘트 섬유를 제조하는 공정을 나타낸 도면이다.
본 발명은 자외선 안정 폴리에틸렌 멀티필라멘트 섬유에 관한 것으로 자외선안정제가 후가공에서 처리되는 것이 아닌 방사공정 전에 마스터배치 형태로 조성물에 포함되는 것으로 자외선에 대한 내구성이 우수한 특징이 있다.
본 발명은 자외선안정제 마스터배치를 포함하는 용융지수 0.5 내지 5.0g/10min의 폴리에틸렌 수지 조성물로 제조된 자외선 안정 폴리에틸렌 멀티필라멘트 섬유에 관한 것으로 강도가 6.0g/d 이상으로 고강도를 발현할 수 있다. 상기 용융지수가 0.5g/10min 미만인 경우 멜트프랙처 현상이 심하고 방사장력이 높아져 방사 공정성이 불량하고, 5.0g/10min을 초과하면 낮은 분자량으로 인해서 강도 발현이 어려운 문제가 있다.
상기 폴리에틸렌 수지 조성물은 자외선안정제 마스터배치 1 내지 5중량%와 폴리에틸렌 95 내지 99중량%를 포함하고, 상기 자외선안정제 마스터배치는 자외선안정제를 5 내지 20중량%를 포함하는 고밀도 폴리에틸렌 수지로 구성되는 것을 특징으로 한다. 상기 자외선안정제는 아민계 화합물을 사용함이 바람직하다.
상기 자외선 안정 폴리에틸렌 멀티필라멘트 섬유의 제조방법은 하기의 (S1)단계 - (S2)단계 - (S3)단계 - (S4)단계로 이루어질 수 있다.
상기 (S1)단계는 자외선안정제 마스터배치 1 내지 5중량%와 폴리에틸렌 95 내지 99중량%를 포함하는 폴리에틸렌 수지 조성물을 용융방사하여 미연신사를 형성하는 단계이다.
상기 자외선안정제 마스터배치가 1중량% 미만이면 자외선 안정성의 구현이 어려워 자외선에 장시간 노출시 강도가 급격하게 감소되고, 5중량%를 초과하면 자외선안정제가 과도하여 원사의 물성을 저하시키고, 또한 공정성이 불량해지는 문제가 있다. 또한, 자외선안정제 마스터배치에 포함되는 자외선안정제의 비율은 5 내지 20중량%가 바람직한데, 5중량% 미만이면 자외선 내구성 구현이 어렵고 20중량%를 초과하면 분산성이 불량하여 방사공정성에 문제를 일으킬 수 있다.
상기 용융방사는 압출온도 220 내지 270℃이고, 방사속도 300 내지 1000m/min임이 바람직하다. 상기 압출온도가 220℃ 미만이면 용융온도가 낮아 불균제도의 문제가 초래될 수 있고, 노즐 내에서 과다한 전단응력이 발생하여 멜트프랙처 현상이 심해지는 문제점이 있다. 또한, 270℃를 초과하면 폴리에틸렌 용융물의 열분해가 가속화되어 목표 수준의 물성 발현이 어려운 문제가 있다.
상기 (S2)단계는 상기 미연신사를 냉각하는 단계이다.
상기 (S3)단계는 상기 냉각된 미연신사를 다단연신하는 단계이다. 본 발명에 의한 연신은 직접 방사 연신공정으로 작업성이 우수한 효과가 있다.
상기 다단연신의 연신비는 4.0 내지 6.0로 함이 바람직하다. 상기 연신비가 4.0 미만인 경우 섬유 배향도가 낮아 강도발현이 어려우며, 6.0을 초과하면 과연신이 되어 단사절이 발생하면서 원사 외관이 불량해지고, 지속될 경우 사절현상이 심하게 발생할 수 있다.
상기 다단연신의 연신온도는 120 내지 130℃로 함이 바람직하다. 상기 연신온도가 120℃ 미만이면 원사에 전달되는 열량이 충분하지 못하여 연신 효율이 떨어지고, 연신 사절현상이 심하게 발생하며, 130℃를 초과하면 필라멘트 간 융착이 발생하여 원사 강도가 저하된다.
상기 (S4)단계는 상기 연신 후 열고정, 이완, 권취하는 단계이다. 상기 권취속도는 1,500 내지 3,500m/min임이 바람직하다.
실시예 중의 측정법을 이하에 나타낸다.
1. Melt index 용융지수 (M.I)
수지를 190℃, 2.16kgf 하중조건에서 ASTM D1238법으로 10분간 흐르는 양을 측정한다
2. 원사의 강신도 측정방법
원사를 표준상태, 즉 온도 25℃ 와 상대습도 65%인 상태의 항온·항습실에서 24시간 동안 방치한 후에 ASTM D-885의 방법으로 시료를 인장시험기를 통해 측정한다.
3. 건열 수축률 측정방법
원사를 표준상태, 즉 온도 25℃와 상대습도 65%의 항온·항습실에서 24시간 동안 방치한다. 100℃의 오븐에 5분 동안 방치한다. 원사를 표준상태에서 24시간 동안 방치한다. 원사의 줄어든 수축률을 하기 수학식에 따라 측정한다.
수학식 : 수축률(%) ＝(L0 ―L1) / L0 ×100
상기 수학식에서,
L0은 시료를 표준상태에서 24시간 동안 방치한 후에 초하중(0.01g/d)하에서 측정한 길이이고, L1은 일정시간 열을 가한 후에 초하중(0.01g/d)하에서 줄어든 시료의 길이이다.
4. 내후성 측정 방법
원사 상태의 샘플을 이용한다. 관련 규격은 ISO 4892-2이며, 340nm의 광조건 아래 지속적으로 광을 조사한다. 시험 전의 강신도 값과 특정 시간 후의 강신도 값을 비교하여 물성의 변화를 확인한다.
[실시예 1 내지 3]
자외선안정제 마스터배치가 0.5 내지 5 중량%가 포함된 용융지수 0.5 내지 5.0g/10min의 폴리에틸렌 수지 조성물을 압출온도 230 내지 250℃에서 폴리머 기어펌프를 이용하여 분당 88g의 토출량으로 구멍이 48개인 노즐을 통해 용융폴리머를 압출시키고, 20 내지 25℃의 급랭공기로 냉각시킨 다음 오일링하고, 600m/min으로 방사하며, 계속해서 다단 고뎃 롤러에서 다단연신 및 열처리를 행한 후 최종적으로 500 데니어의 섬도로 권취하였다.
실시예에서 소재, UV 안정제 마스터배치(MB) 함량, 방사온도 조건은 표 1의 조건과 같으며 그 외 조건은 동일하게 실시하였다. 표 1은 실시예로 얻어진 원사의 물성을 측정하여 나타내었다.
구분 실시예 1 실시예 2 실시예 3
소재 PE PE PE
UV 안정제 MB 함량(wt%) 2.0 3.0 3.0
방사온도(℃) 230 230 240
강도(g/d) 6.5 6.4 6.5
신도(%) 22 22 21
585시간 노출 후 강도(g/d) 6.23
(95.8%)		 6.28
(98.1%)		 6.41
(98.6%)
1170시간 노출 후 강도(g/d) 6.1
(93.8%)		 6.2
(96.9%)		 6.34
(97.5%)
1404시간 노출 후 강도(g/d) 5.94
(91.4%)		 6.14
(95.9%)		 6.28
(96.6%)
1770시간 노출 후 강도(g/d) 5.87
(90.3%)		 6.1
(95.3%)		 6.21
(95.5%)
수율(%) 95 95 95
본 발명의 실시예에 의한 자외선 안정 폴리에틸렌 멀티필라멘트 섬유는 강도가 6g/d이상으로 고강도를 가지면서, 자외선에 장시간 노출되더라도 강도가 90%이상의 유지율을 가지는 것을 확인하였다.
[비교예 1 내지 4]
비교예 1 내지 3은 실시예와 동일하되, 하기 표 2의 조건으로 실시하였으며, 그에 따라 얻어진 원사의 물성을 측정하였다. 비교예 4는 폴리에틸렌 수지 조성물이 아닌 폴리에스테르 수지 조성물을 이용하여 실시하였다.
구분 비교예 1 비교예 2 비교예 3 비교예 4
소재 PE PE PE PET
UV안정제 MB 함량(wt%) 0 0.4 7.0 3.0
방사온도(℃) 230 230 230 280
강도(g/d) 6.5 6.5 5.5 7.5
신도(%) 21 22 23 23
585시간 노출 후 강도(g/d) 5.5
(84.6%)		 5.92
(91.1%)		 5.42
(98.6%)		 7.39
(98.5%)
1170시간 노출 후 강도(g/d) 4.75
(73.1%)		 5.26
(81%)		 5.38
(97.8%)		 7.3
(97.3%)
1404시간 노출 후 강도(g/d) 3.98
(61.2%)		 4.72
(72.6%)		 5.33
(97%)		 7.23
(96.4%)
1770시간 노출 후 강도(g/d) 3.3
(50.8%)		 4.45
(68.5%)		 5.27
(95.8%)		 7.19
(95.9%)
수율(%) 95이상 95이상 70이상 95이상
비교예 1은 자외선안정제 마스터배치를 함유하지 않는 폴리에틸렌 멀티필라멘트 섬유로 자외선에 장시간 노출이 됨에 따라 강도가 급격하게 감소하는 것을 확인할 수 있다. 자외선에 대한 안정성이 원사의 강도와 밀접한 관계가 있음을 확인할 수 있다. 자외선안정제 마스터배치를 0.4wt% 첨가한 비교예 2도 강도 감소율이 큰 것을 확인할 수 있다. 비교예 3은 UV 안정제를 7.0wt% 첨가한 것으로 자외선 340nm에 장시간 노출하여도 강도 감소율은 적으나 수율이 낮고, 원사 자체의 강도가 6.0g/d 이상의 고강도 발현이 어려운 문제가 있다.
비교예 4는 고강도 멀티필라멘트 섬유로 활용도가 높은 폴리에스테르 수지 조성물로 제조한 원사로 강도가 우수하고, 자외선에 장시간 노출되어도 강도가 유지되는 비율이 높음을 확인할 수 있다. 본 발명의 실시예로 제조된 원사도 비교예 4와 유사한 물성을 가져 본 발명이 종래의 폴리에스테르 조성물로 제조된 원사와 유사한 정도의 우수성을 가짐을 확인할 수 있다.
101 : 익스트루더 102 : 빔
103 : 후드 히터 104 : 고뎃 롤러
105 : 박스 106 : 와인더

Claims (9)

  1. 자외선안정제 마스터배치를 포함하는 용융지수 0.5 내지 5.0g/10min의 폴리에틸렌 수지 조성물로 제조된 강도 6.0g/d 이상의 자외선 안정 폴리에틸렌 멀티필라멘트 섬유.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 폴리에틸렌 수지 조성물은 자외선안정제 마스터배치 1 내지 5 중량%와 폴리에틸렌 95 내지 99중량%를 포함하는 것을 특징으로 하는 자외선 안정 폴리에틸렌 멀티필라멘트 섬유.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 자외선안정제 마스터배치는 자외선안정제 5 내지 20 중량%를 포함하는 고밀도 폴리에틸렌 수지로 구성되는 것을 특징으로 하는 자외선 안정 폴리에틸렌 멀티필라멘트 섬유.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 자외선안정제는 아민계 화합물인 것을 특징으로 하는 자외선 안정 폴리에틸렌 멀티필라멘트 섬유.
  5. (S1) 자외선안정제 마스터배치 1 내지 5중량%와 폴리에틸렌 95 내지 99중량%를 포함하는 폴리에틸렌 수지 조성물을 용융방사하여 미연신사를 형성하는 단계;
    (S2) 상기 미연신사를 냉각하는 단계;
    (S3) 상기 냉각된 미연신사를 다단연신하는 단계; 및
    (S4) 상기 연신 후 열고정, 이완, 권취하는 단계를 포함하는 자외선 안정 폴리에틸렌 멀티필라멘트 섬유 제조방법.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 용융방사는 압출온도 220 내지 270℃이고, 방사속도 300 내지 1000m/min인 것을 특징으로 하는 자외선 안정 폴리에틸렌 멀티필라멘트 섬유 제조방법.
  7. 제5항에 있어서,
    상기 다단연신의 연신비는 4.0 내지 6.0인 것을 특징으로 하는 자외선 안정 폴리에틸렌 멀티필라멘트 섬유 제조방법.
  8. 제5항에 있어서,
    상기 권취속도는 1,500 내지 3,500m/min 인 것을 특징으로 하는 자외선 안정 폴리에틸렌 멀티필라멘트 섬유 제조방법.
  9. 제5항 내지 제8항에 있어서,
    상기 자외선 안정 폴리에틸렌 멀티필라멘트 섬유는 강도가 6.0g/d 이상인 것을 특징으로 하는 자외선 안정 폴리에틸렌 멀티필라멘트 섬유 제조방법.
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