KR20180121581A - 접착 필름 및 다이싱 다이본딩 일체형 필름 - Google Patents
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Abstract
본 개시는 열경화성을 갖는 접착 필름에 관한 것이다. 이 접착 필름은, (a) 폴리머와, (b) 50℃에서 액상인 에폭시 수지와, (c) 경화제 및 경화 촉진제의 적어도 하나와, (d) 열전도율 10 W/(mㆍK) 이상의 필러를 포함하고, 하기 부등식(1)로 표시되는 조건을 만족시키고, 열경화후의 전단 강도가 1.5 MPa 이상이다.
(ma+mb+mc)/M≥0.43ㆍㆍㆍ(1)
[식 중, ma는 (a) 폴리머의 환형 구조를 형성하는 탄소 질량, mb는 (b) 에폭시 수지의 환형 구조를 형성하는 탄소 질량, mc는 (c) 경화제 및 경화 촉진제의 환형 구조를 형성하는 탄소 질량, M은 (a) 폴리머, (b) 에폭시 수지, 및 (c) 경화제 및 경화 촉진제의 합계 질량을 각각 나타낸다.]
(ma+mb+mc)/M≥0.43ㆍㆍㆍ(1)
[식 중, ma는 (a) 폴리머의 환형 구조를 형성하는 탄소 질량, mb는 (b) 에폭시 수지의 환형 구조를 형성하는 탄소 질량, mc는 (c) 경화제 및 경화 촉진제의 환형 구조를 형성하는 탄소 질량, M은 (a) 폴리머, (b) 에폭시 수지, 및 (c) 경화제 및 경화 촉진제의 합계 질량을 각각 나타낸다.]
Description
본 개시는 접착 필름 및 다이싱 다이본딩 일체형 필름에 관한 것이다.
종래, 반도체 장치의 방열 효과를 높이기 위한 기술이 여러가지 제안되어 있다. 특허문헌 1은, 반도체 소자가 배치된 다이스 패드 및 리드부의 하부에 금속 베이스를 설치함으로써 반도체 소자가 발하는 열의 방열 효과를 높인 반도체 장치용 패키지를 개시하고 있다. 특허문헌 2는, 열전도율 12 W/(mㆍK) 이상의 입자를 열경화형 다이본드 필름에 배합함으로써, 이 다이본드 필름의 열경화후의 열전도율을 1 W/(mㆍK) 이상으로 하는 것을 개시하고 있다.
그러나, 특허문헌 1에 기재된 발명은 이하의 점에서 개선의 여지가 있었다. 즉, 특허문헌 1에 기재된 발명이 채용하고 있는 금속 베이스는, 반도체 소자 및 다이스 패드와 상이한 열팽창율을 갖기 때문에, 반도체 소자가 발열을 반복하는 것에 의해, 금속 베이스가 박리되거나, 반도체 패키지에 크랙이 생길 우려가 있다.
특허문헌 2는 열경화후의 열전도율이 1 W/(mㆍK) 이상인 필름을 개시하지만, 필름을 한층 더 고열전도화하는 것이 요구되고 있다. 높은 열전도성을 갖는 필러의 배합량을 더욱 늘림으로써 접착 필름의 열도전성을 더욱 높일 수 있다. 그러나, 필러의 배합량을 과도하게 많게 하면, 수지의 배합량이 상대적으로 적어진다. 이에 따라, 접착 필름의 접착력(경화후의 전단 강도)이 불충분해지기 쉽고, 원래 해야 하는 접착제로서의 역할을 하는 것이 어려워지기 쉽다. 즉, 높은 열도전성을 갖는 필러의 배합량의 조정만으로는 우수한 접착성 및 방열성을 양립시키는 것은 어려웠다.
본 개시는, 상기 과제를 감안하여 이루어진 것으로, 접착성 및 방열성을 모두 충분히 높은 수준으로 달성할 수 있는 접착 필름, 및 이것을 다이본딩 필름으로서 구비한 다이싱 다이본딩 일체형 필름을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 개시는, (a) 폴리머와, (b) 50℃에서 액상인 에폭시 수지와, (c) 경화제 및 경화 촉진제의 적어도 하나와, (d) 열전도율 10 W/(mㆍK) 이상의 필러를 포함하는, 열경화성을 갖는 접착 필름에 관한 것이다. 이 접착 필름은 하기 부등식(1)로 표시되는 조건을 만족시키고, 열경화후의 전단 강도가 1.5 MPa 이상이다.
(ma+mb+mc)/M≥0.43ㆍㆍㆍ(1)
[식 중, ma는 (a) 폴리머의 환형 구조를 형성하는 탄소 질량, mb는 (b) 에폭시 수지의 환형 구조를 형성하는 탄소 질량, mc는 (c) 경화제 및 경화 촉진제의 환형 구조를 형성하는 탄소 질량, M은 (a) 폴리머, (b) 에폭시 수지, 및 (c) 경화제 및 경화 촉진제의 합계 질량을 각각 나타낸다.]
본 개시에 있어서, 이하의 구성을 채용할 수 있다.
ㆍ열경화후의 필름 표면의 산술 평균 거칠기 Ra가 0.25 ㎛ 이하이다.
ㆍ(a) 폴리머는 하기 부등식(2)로 표시되는 조건을 만족시키는 폴리머를 포함한다.
ma/MA≥0.40ㆍㆍㆍ(2)
[식 중, ma는 (a) 폴리머의 환형 구조를 형성하는 탄소 질량, MA는 (a) 폴리머의 총질량을 각각 나타낸다.]
ㆍ(a) 폴리머는 페녹시 수지를 포함한다.
ㆍ(d) 필러는 α-알루미나 입자이다.
ㆍ접착 필름의 두께는 50 ㎛ 이하이다.
ㆍ(d) 필러의 함유량은, (a) 폴리머, (b) 에폭시 수지, (c) 경화제 및 경화 촉진제, 및 (d) 필러의 합계량 100 질량부로 하면, 60∼95 질량부이다.
본 개시는, 상기 접착 필름을 다이본딩 필름으로서 구비하는 다이싱 다이본딩 일체형 필름을 제공한다. 즉, 이 다이싱 다이본딩 일체형 필름은, 상기 접착 필름으로 이루어진 다이본딩 필름과, 다이본딩 필름에 적층된 다이싱 필름을 구비한다.
본 개시에 의하면, 접착성 및 방열성을 모두 충분히 높은 수준으로 달성할 수 있는 접착 필름 및 이것을 다이본딩 필름으로서 구비한 다이싱 다이본딩 일체형 필름이 제공된다.
도 1은 본 개시에 관한 다이싱 다이본딩 일체형 필름의 일실시형태를 모식적으로 나타내는 단면도이다.
이하, 본 개시의 실시형태에 관해 자세히 설명한다. 본 실시형태에 관한 접착 필름은 열경화성을 갖는 것이며, (a) 폴리머와, (b) 50℃에서 액상인 에폭시 수지와, (c) 경화제 및 경화 촉진제의 적어도 하나로 이루어진 수지 성분과, 이 수지 성분 중에 분산된 (d) 필러(열전도율 10 W/(mㆍK) 이상)를 포함한다. 이 접착 필름은, 상기 수지 성분 중의 환형 구조(특히 방향환)의 양을 증가시킴으로써 경화후의 접착 필름의 열전도율을 높게 할 수 있다고 하는 새로운 지견에 기초하여 이루어진 것이다. 즉, 본 실시형태에 관한 접착 필름은, 높은 열전도율을 갖는 필러의 배합량을 조정한다고 하는 종래의 수법 대신에, 혹은 이 종래의 수법과 함께, 수지 성분 중의 환형 구조의 양을 조정한다고 하는 새로운 수법에 의해, 경화후의 접착 필름의 열전도율의 향상을 도모한 것이다.
본 실시형태에 관한 접착 필름은, 하기 부등식(1)로 표시되는 조건을 만족시키고 또한 열경화후의 전단 강도가 1.5 MPa 이상이다.
(ma+mb+mc)/M≥0.43ㆍㆍㆍ(1)
[식 중, ma는 (a) 폴리머의 환형 구조를 형성하는 탄소 질량, mb는 (b) 에폭시 수지의 환형 구조를 형성하는 탄소 질량, mc는 (c) 경화제 및 경화 촉진제의 환형 구조를 형성하는 탄소 질량, M은 (a) 폴리머, (b) 에폭시 수지, 및 (c) 경화제 및 경화 촉진제의 합계 질량을 각각 나타낸다.]
수지 성분을 구성하는 성분(폴리머, 에폭시 수지, 및 경화제 및/또는 경화 촉진제)의 방향환의 양은, 링 파라미터에 의해 평가할 수 있다. 링 파라미터의 값이 클수록 방향환의 양이 많다는 것을 의미한다. 링 파라미터는, 화합물의 방향환을 형성하는 탄소 질량을 그 화합물의 총질량으로 나누는 것에 의해 산출되는 값이다. 수지 성분을 조제함에 있어서, 폴리머, 에폭시 수지, 경화제 또는 경화 촉진제로서, 링 파라미터의 값이 큰 것을 선택함으로써, 상기 부등식(1)의 좌변의 값을 크게 할 수 있다.
부등식(1)로 표시되는 조건을 만족시키는 수지 성분을 사용함으로써, (d) 필러의 배합량을 과잉으로 많게 하지 않더라도, 경화후의 열전도율이 충분히 높은 접착 필름을 얻을 수 있다. 경화후의 열전도율이 더욱 높은 접착 필름을 얻는 관점에서, 수지 성분은 하기 부등식(1A)을 만족시키는 것이 바람직하고, 하기 부등식(1B)을 만족시키는 것이 보다 바람직하다.
(ma+mb+mc)/M≥0.45ㆍㆍㆍ(1A)
(ma+mb+mc)/M≥0.47ㆍㆍㆍ(1B)
((ma+mb+mc)/M)의 상한치는 예컨대 0.70 정도이며, 이 상한치를 초과하면 필름이 딱딱해져, 접착성이 불충분해지기 쉽다.
열경화후의 접착 필름의 열전도율은, 바람직하게는 1.3 W/(mㆍK) 이상이며, 보다 바람직하게는 1.5 W/(mㆍK) 이상이며, 더욱 바람직하게는 1.7 W/(mㆍK) 이상이다. 경화후의 접착 필름의 열전도율이 1.3 W/(mㆍK) 이상이면, 예컨대 이 접착 필름을 다이본딩 필름으로서 사용하여 반도체 장치를 제조한 경우, 충분한 방열 효과를 얻을 수 있다. 경화후의 접착 필름의 열전도율의 상한치는, 예컨대 6.0 W/(mㆍK)이며, 4.0 W/(mㆍK)이어도 좋다.
열경화후의 접착 필름의 전단 강도는, 1.5 MPa 이상이며, 바람직하게는 1.6 MPa 이상이며, 보다 바람직하게는 1.7 MPa 이상이다. 경화후의 접착 필름의 전단 강도가 1.5 MPa 이상이면, 충분히 높은 접착력을 확보할 수 있다. 경화후의 접착 필름의 전단 강도의 상한치는 예컨대 10.0 MPa이다.
열경화후의 접착 필름의 산술 평균 거칠기 Ra(이하, 단순히 「표면 거칠기 Ra」라고 함)는, 바람직하게는 0.25 ㎛ 이하이며, 보다 바람직하게는 0.20 ㎛ 이하이며, 더욱 바람직하게는 0.16 ㎛ 이하이다. 경화후의 접착 필름의 표면 거칠기 Ra가 0.25 ㎛ 이하이면, 충분히 높은 접착력을 확보할 수 있다. 경화후의 접착 필름의 표면 거칠기 Ra의 하한치는 예컨대 0.03 ㎛이다.
접착 필름의 두께는, 50 ㎛ 이하이면 되고, 예컨대 5∼50 ㎛으로 할 수 있고, 바람직하게는 5∼40 ㎛이며, 보다 바람직하게는 8∼40 ㎛이다. 접착 필름의 두께가 5 ㎛ 미만이면 응력 완화 효과가 부족해지는 경향이 있고, 매립성도 떨어지는 경향이 있고, 50 ㎛을 초과하면 비용이 높아지기 쉽다.
이하, 접착 필름에 포함되는 성분에 관해 설명한다.
<(a) 폴리머>
(a) 폴리머로는, 필름 형성성, 내열성 및 접착성을 얻을 수 있는 관점에서, 페녹시 수지, 폴리이미드 수지, 폴리아미드 수지, 폴리카르보디이미드 수지, 시아네이트에스테르 수지, 아크릴 수지, 폴리에스테르 수지, 폴리에틸렌 수지, 폴리에테르술폰 수지, 폴리에테르이미드 수지, 폴리비닐아세탈 수지 및 우레탄 수지가 바람직하다. 이들 중에서도 필름 형성성 및 내열성이 우수한 관점에서, 페녹시 수지, 폴리이미드 수지, 폴리아미드 수지, 아크릴 수지, 시아네이트에스테르 수지 및 폴리카르보디이미드 수지가 보다 바람직하고, 분자량, 특성 부여 등 조정이 용이하다는 관점에서, 페녹시 수지가 더욱 바람직하다. (a) 폴리머로서, 상기 수지에서 선택한 1종을 단독으로 또는 2종류 이상을 혼합하여 이용해도 좋고, 2종 이상의 모노머의 공중합체를 이용해도 좋다.
상기 부등식(1)의 좌변의 값((ma+mb+mc)/M)을 크게 하는 관점에서, (a) 폴리머는 하기 부등식(2)로 표시되는 조건을 만족시키는 폴리머를 포함하는 것이 바람직하고, 하기 부등식(2A)을 만족시키는 것이 보다 바람직하고, 하기 부등식(2B)을 만족시키는 것이 더욱 바람직하다.
ma/MA≥0.40ㆍㆍㆍ(2)
ma/MA≥0.45ㆍㆍㆍ(2A)
ma/MA≥0.50ㆍㆍㆍ(2B)
[식 중, ma는 폴리머의 환형 구조를 형성하는 탄소 질량, MA는 폴리머의 총질량을 각각 나타낸다.]
바꾸어 말하면, (a) 폴리머는, 1종 또는 2종 이상의 폴리머로 이루어진 것이 바람직하고, 그 적어도 1종은 링 파라미터가 바람직하게는 0.40 이상이며, 보다 바람직하게는 0.45 이상이며, 더욱 바람직하게는 0.50 이상이다.
(a) 폴리머로서 페녹시 수지를 이용하는 경우, 그 중량 평균 분자량은 바람직하게는 2만 이상이며, 보다 바람직하게는 3만 이상이다. 시판하는 페녹시 수지로는, YP-50, YP-55, YP-70, YPB-40PXM40, YPS-007A30, FX-280S, FX-281S, FX-293 및 ZX-1356-2(이상, 도토 화성 주식회사 제조, 상품명), 1256, 4250, 4256, 4275, YX7180, YX6954, YX8100, YX7200, YL7178, YL7290, YL7600, YL7734, YL7827 및 YL7864(이상, 재팬 에폭시 레진 주식회사 제조, 상품명) 등을 들 수 있고, 이들 중 1종을 단독으로 이용해도 좋고 또는 2종 이상을 병용해도 좋다.
페녹시 수지의 유리 전이 온도(Tg)는 85℃ 미만인 것이 바람직하고, 이 조건을 만족시키는 시판품으로서, 예컨대 YP-50, YP-55, YP-70, ZX-1356-2(이상, 도토 화성 주식회사 제조, 상품명); 4250, 4256, 7275, YX7180 및 YL7178(이상, 재팬 에폭시 레진 주식회사 제조, 상품명)을 들 수 있다. 이들 중 1종을 단독으로 이용해도 좋고 또는 2종 이상을 병용해도 좋다.
(a) 폴리머로서 아크릴 수지를 이용하는 경우, 반응성기(작용기)를 가지며, 중량 평균 분자량이 10만 이상인 것이 바람직하다. 반응성기로는, 예컨대 카르복실산기, 아미노기, 수산기 및 에폭시기 등을 들 수 있다. 이들 중에서도, 작용기 모노머가, 카르복실산 타입의 아크릴산이면, 가교 반응이 진행되기 쉽고, 바니시 상태에서의 겔화, B 스테이지 상태에서의 경화도의 상승에 의해 접착력이 저하되는 경우가 있다. 그 때문에, 이들이 생기지 않거나, 혹은 생기는 경우라도 기간이 긴 에폭시기를 갖는 글리시딜아크릴레이트 또는 글리시딜메타크릴레이트를 사용하는 것이 보다 바람직하다. 아크릴 수지 중에서는, 중량 평균 분자량이 10만 이상인 에폭시기 함유 아크릴 공중합체를 사용하는 것이 더욱 바람직하다. (a) 폴리머는, 고분자 화합물을 얻는 중합 반응에 있어서, 미반응 모노머가 잔존하도록 중합하여 얻거나, 또는 고분자 화합물을 얻은 후, 반응성기 함유 모노머를 첨가하는 것에 의해서도 얻을 수 있다. 또, 중량 평균 분자량은, 겔 퍼미에이션 크로마토그래피법(GPC)으로 표준 폴리스티렌에 의한 검량선을 이용한 폴리스티렌 환산치이다.
아크릴 공중합체로는, 예컨대 아크릴산에스테르, 메타크릴산에스테르 및 아크릴로니트릴 등의 공중합체인 아크릴 고무를 들 수 있다. 또한, 접착성 및 내열성이 높다는 점에서, 작용기로서 글리시딜아크릴레이트 또는 글리시딜메타크릴레이트를 0.5∼6 질량% 포함하고, 유리 전이 온도(Tg)가 -50℃ 이상 50℃ 이하, 나아가 -10℃ 이상 50℃ 이하이고 또한 중량 평균 분자량이 10만 이상인 아크릴 공중합체가 특히 바람직하다. 글리시딜아크릴레이트 또는 글리시딜메타크릴레이트를 0.5∼6 질량% 포함하고, Tg가 -10℃ 이상이고 또한 중량 평균 분자량이 10만 이상인 아크릴 공중합체로는, 예컨대 HTR-860P-3(데이코쿠 화학 산업 주식회사 제조, 상품명)을 들 수 있다.
작용기 모노머로서 이용하는 글리시딜아크릴레이트 또는 글리시딜메타크릴레이트의 양은, 2∼6 질량%의 공중합체 비인 것이 보다 바람직하다. 보다 높은 접착력을 얻기 위해서는, 2 질량% 이상이 바람직하고, 6 질량%를 초과하면 겔화할 가능성이 있다. 잔부는 메틸아크릴레이트, 메틸메타크릴레이트 등의 탄소수 1∼8의 알킬기를 갖는 알킬아크릴레이트, 알킬메타크릴레이트, 및 스티렌, 아크릴로니트릴 등의 혼합물을 이용할 수 있다. 이들 중에서도 에틸(메트)아크릴레이트 및/또는 부틸(메트)아크릴레이트가 특히 바람직하다. 상기 부등식(1)의 좌변의 값((ma+mb+mc)/M)을 크게 하는 관점에서, 스티렌, 벤질아크릴레이트 또는 벤질메타크릴레이트를 작용기 모노머로서 이용하는 것이 바람직하다. 혼합 비율은, 공중합체의 Tg를 고려하여 조정하는 것이 바람직하다. Tg가 -10℃ 미만이면 B 스테이지 상태에서의 접착제층 또는 접착 필름의 점착성이 커지는 경향이 있어, 취급성이 악화하는 경우가 있다. 중합 방법은 특별히 제한이 없고, 예컨대 펄 중합, 용액 중합 등을 들 수 있고, 이들 방법에 의해 공중합체를 얻을 수 있다.
에폭시기 함유 아크릴 공중합체의 중량 평균 분자량은, 30만∼300만인 것이 바람직하고, 40만∼200만인 것이 보다 바람직하다. 중량 평균 분자량이 30만 미만이면, 접착 필름(또는 접착 시트)의 강도 또는 가요성이 저하되거나, 점착성이 증대될 가능성이 있고, 한편 300만을 초과하면, 플로우성이 작아 배선의 회로 충전성이 저하될 가능성이 있다.
접착 필름에서의 (a) 폴리머의 함유량은, (a) 폴리머, (b) 에폭시 수지, (c) 경화제 및 경화 촉진제, 및 (d) 필러의 합계량 100 질량부에 대하여, 바람직하게는 3∼40 질량부이며, 보다 바람직하게는 3∼30 질량부이며, 더욱 바람직하게는 3∼20 질량부이다. (a) 폴리머의 함유량이 3 질량부 이상이면, 탄성률을 적당하게 저감할 수 있음과 함께 성형시의 플로우성을 부여할 수 있고, 40 질량부를 초과하면 접착 하중이 적은 경우에 유동성이 저하되어, 회로 충전성이 저하될 가능성이 있다.
<(b) 에폭시 수지>
(b) 에폭시 수지로서, 이작용기 이상이며, 분자량이 바람직하게는 5000 미만, 보다 바람직하게는 3000 미만인 에폭시 수지를 사용할 수 있고, 예컨대 비스페놀 A형 에폭시 수지, 비스페놀 F형 에폭시 수지 등의 이작용성 에폭시 수지, 페놀 노볼락형 에폭시 수지, 크레졸 노볼락형 에폭시 수지 등의 노볼락형 에폭시 수지 등을 사용할 수 있다. 또한, 다작용성 에폭시 수지, 복소환 함유 에폭시 수지 등, 일반적으로 알려져 있는 것을 적용할 수도 있다.
시판하는 에폭시 수지로는, 예컨대 에피코트 152, 에피코트 154, 에피코트 604, 에피코트 630, 에피코트 630LSD, 에피코트 807, 에피코트 815, 에피코트 825, 에피코트 827, 에피코트 828, 에피코트 834, 에피코트 1001, 에피코트 1002, 에피코트 1003, 에피코트 1055, 에피코트 1004, 에피코트 1004AF, 에피코트 1007, 에피코트 1009, 에피코트 1003F, 에피코트 1004F, 에피코트 180S65, 에폰 1031S, 에피코트 1032H60, 에피코트 157S70, 1256, 4250, 4256, 4275, YX6954, YX8100, YL7178, YL7290, YL7175-500, YL7175-1000(이상, 재팬 에폭시 레진 주식회사 제조, 상품명), DER-330, DER-301, DER-361, DER-661, DER-662, DER-663U, DER-664, DER-664U, DER-667, DER-642U, DER-672U, DER-673MF, DER-668, DER-669, DEN-438(이상, 다우케미컬사 제조, 상품명), YDCN-700, YDCN-701, YDCN-702, YDCN-703, YDCN-704, YD-8125, YDF-8170, YDF-8170C, YD-825, YDF-870, YDF-2004, YH-434(이상, 도토 화성 주식회사 제조, 상품명), ESCN-195X, ESCN-200L, ESCN-220 등의 크레졸 노볼락형 에폭시 수지, ELM-120 등의 아민형 에폭시 수지, (이상, 스미토모 화학 공업 주식회사 제조, 상품명), EPPN-201, EPPN501H, EPPN502H, RE-3035-L, RE-310S, EOCN-102S, EOCN-103S, EOCN-104S, EOCN-1012, EOCN-1020, EOCN-1025, EOCN-1027(이상, 니혼 카야쿠 주식회사 제조, 상품명), 애럴다이트 ECN1273, 애럴다이트 ECN1280, 애럴다이트 ECN1299, 애럴다이트 0163, 애럴다이트 PT810(이상, 치바 스페셜리티 케미컬즈사 제조, 상품명), 데나콜 EX-611, 데나콜 EX-614, 데나콜 EX-614B, 데나콜 EX-622, 데나콜 EX-512, 데나콜 EX-521, 데나콜 EX-421, 데나콜 EX-411, 데나콜 EX-321(이상, 나가세 카세이 주식회사 제조, 상품명), TETRAD-X, TETRAD-C(이상, 미쓰비시 가스 화학 주식회사 제조, 상품명), ERL4234, ERL4299, ERL4221, ERL4206(이상, UCC사 제조, 상품명) 등의 지환식 에폭시 수지, EP-4000, EP-3950L, EP-3980S, EPR-4030(이상, 주식회사 아데카 제조, 상품명) 등을 들 수 있고, 이들 중 1종을 단독으로 이용해도 좋고 또는 2종 이상을 병용해도 좋다.
(b) 에폭시 수지로서, 50℃에서 액상인 것을 1종류 이상 사용한다. 본 발명자들의 검토에 의하면, 접착성 및 방열성을 양립시킬 수 있는 접착 필름을 제조하기 위해서는, 부등식(1)을 만족시키는 것과, 접착 필름의 부드러움을 유지하는 것이 유용하다. 예컨대, 가령 부등식(1)을 만족시키는 경우라 하더라도, 접착 필름이 지나치게 딱딱하면 접착성이 불충분해지고, 이에 따라 열전도율이 불충분해지기 쉽다. 접착 필름의 부드러움을 유지하기 위해, 본 실시형태에서는 50℃에서 액상인 에폭시를 채용하고 있다. 또, 접착 필름의 부드러움을 유지할 수 있는 한, 50℃에서 액상이 아닌 에폭시 수지(50℃에서 고체인 에폭시 수지)를 사용해도 좋다.
50℃에서 액상인 에폭시 수지로는, 에피코트 807, 에피코트 815, 에피코트 825, 에피코트 827, 에피코트 828, 에피코트 834, 에피코트 1001, 에피코트 152, 에피코트 630, 에피코트 630LSD(이상, 재팬 에폭시 레진 주식회사 제조, 상품명), YD-8125, YDF-8170, YD-825, YDF-870(이상, 도토 화성 주식회사 제조, 상품명), RE-3035-L, RE-310S(이상, 니혼 카야쿠 주식회사 제조, 상품명), EP-4000, EP-3950L, EP-3980S, EPR-4030(이상, 주식회사 아데카 제조, 상품명) 등을 들 수 있고, 이들 중 1종을 단독으로 이용해도 좋고 또는 2종 이상을 병용해도 좋고, 고형인 것과 병용해도 좋다. 상기 부등식(1)의 좌변의 값((ma+mb+mc)/M)을 크게 하는 관점에서, (b) 폴리머는 실적도 있는 YDF-8170(도토 화성 주식회사 제조, 상품명)을 포함하는 것이 특히 바람직하다.
(b) 에폭시 수지로서, 이작용성 에폭시 수지와 삼작용성 이상의 에폭시 수지를 병용하는 경우, 이들의 합계량을 100 질량부로 하면, 이작용성 에폭시 수지의 양이 50 질량부 이상(삼작용성 이상의 에폭시 수지의 양이 50 질량부 미만)인 것이 바람직하다. 고(高) Tg화의 관점에서, 이작용성 에폭시 수지의 양이 50∼90 질량부이며, 삼작용성 이상의 에폭시 수지의 양이 10∼50 질량부인 것이 보다 바람직하다.
접착 필름에서의 (b) 에폭시 수지의 함유량은, (a) 폴리머, (b) 에폭시 수지, (c) 경화제 및 경화 촉진제, 및 (d) 필러의 합계량 100 질량부에 대하여, 바람직하게는 3∼40 질량부이며, 보다 바람직하게는 3∼30 질량부이며, 더욱 바람직하게는 3∼20 질량부이다.
<(c) 경화제 및 경화 촉진제>
본 실시형태에 관한 접착 필름은, (c) 성분으로서, 경화제 및 경화 촉진제의 적어도 하나를 함유하면 된다. 이하, 경화제 및 경화 촉진제의 구체예를 든다.
(경화제)
(c) 경화제로서, 예컨대 다작용성 페놀류, 아민류, 이미다졸 화합물, 산무수물, 유기인 화합물 및 이들의 할로겐화물, 폴리아미드, 폴리술피드, 삼불화붕소를 사용할 수 있다. 다작용성 페놀류의 예로서, 단환 이작용성 페놀인 히드로퀴논, 레졸시놀, 카테콜, 다환 이작용성 페놀인 비스페놀 A, 비스페놀 F, 비스페놀 S, 나프탈렌디올류, 비페놀류 및 이들의 할로겐화물, 알킬기 치환체 등을 들 수 있다. 또한, 이들 페놀류와 알데히드류의 중축합물인 페놀 노볼락 수지, 레졸 수지, 비스페놀 A 노볼락 수지 및 크레졸 노볼락 수지 등의 페놀 수지 등을 사용해도 좋다.
시판되고 있는 바람직한 페놀 수지 경화제로는, 예컨대 페놀라이트 LF2882, 페놀라이트 LF2822, 페놀라이트 TD-2090, 페놀라이트 TD-2149, 페놀라이트 VH4150, 페놀라이트 VH4170(이상, 다이니폰 잉크 화학 공업 주식회사 제조, 상품명), XLC 시리즈(미쓰이 화학 주식회사, 상품명) 등을 들 수 있다.
(c) 경화제로서, 수산기 당량 150 g/eq 이상의 페놀 수지를 사용하는 것이 바람직하다. 이러한 페놀 수지로는, 상기 값을 갖는 한 특별히 제한은 없지만, 흡습시의 내전식성이 우수하기 때문에, 노볼락형 혹은 레졸형의 수지를 이용하는 것이 바람직하다. 상기 페놀 수지의 구체예로서, 예컨대 하기 식(I)로 표시되는 페놀 수지를 들 수 있다.
[식 중, R1은, 각각 동일해도 좋고 상이해도 좋으며, 수소 원자, 탄소수 1∼10의 직쇄 혹은 분기 알킬기, 환형 알킬기, 아랄킬기, 알케닐기, 수산기, 아릴기 또는 할로겐 원자를 나타내고, n은 1∼3의 정수를 나타내고, 그리고 m은 0∼50의 정수를 나타낸다.]
이러한 페놀 수지로는, 식(I)에 합치하는 한, 특별히 제한은 없지만, 내습성의 관점에서, 85℃, 85% RH의 항온 항습조에 48시간 투입후의 흡수율이 2 질량% 이하인 것이 바람직하다. 또한, 열중량 분석계(TGA)로 측정한 350℃에서의 가열 중량 감소율(승온 속도 : 5℃/min, 분위기 : 질소)이 5 질량% 미만인 것을 사용하는 것은, 가열 가공시 등에 있어서 휘발분이 억제됨으로써, 내열성, 내습성 등의 여러 특성의 신뢰성이 높아지고, 또한 가열 가공 등의 작업시의 휘발분에 의한 기기의 오염을 저감할 수 있기 때문에 바람직하다. 식(I)로 표시되는 페놀 수지는, 예컨대 페놀 화합물과 2가의 연결기인 크실릴렌 화합물을, 무촉매 또는 산촉매의 존재하에 반응시켜 얻을 수 있다.
상기와 같은 페놀 수지로는, 예컨대 미렉스 XLC-시리즈, 미렉스 XL 시리즈(이상, 미쓰이 화학 주식회사 제조, 상품명) 등을 들 수 있다. 상기 페놀 수지를 에폭시 수지와 조합하여 사용하는 경우의 배합량은, 각각 에폭시 당량과 수산기 당량의 당량비로 0.70/0.30∼0.30/0.70이 되는 것이 바람직하고, 0.65/0.35∼0.35/0.65가 되는 것이 보다 바람직하고, 0.60/0.30∼0.30/0.60이 되는 것이 더욱 바람직하고, 0.55/0.45∼0.45/0.55가 되는 것이 특히 바람직하다. 배합비가 상기 범위를 초과하면, 접착제로 했을 때 경화성이 떨어질 가능성이 있다.
식(I)의 페놀 수지의 제조에 이용되는 페놀 화합물로는, 페놀, o-크레졸, m-크레졸, p-크레졸, o-에틸페놀, p-에틸페놀, o-n-프로필페놀, m-n-프로필페놀, p-n-프로필페놀, o-이소프로필페놀, m-이소프로필페놀, p-이소프로필페놀, o-n-부틸페놀, m-n-부틸페놀, p-n-부틸페놀, o-이소부틸페놀, m-이소부틸페놀, p-이소부틸페놀, 옥틸페놀, 노닐페놀, 2,4-크실레놀, 2,6-크실레놀, 3,5-크실레놀, 2,4,6-트리메틸페놀, 레졸신, 카테콜, 히드로퀴논, 4-메톡시페놀, o-페닐페놀, m-페닐페놀, p-페닐페놀, p-시클로헥실페놀, o-알릴페놀, p-알릴페놀, o-벤질페놀, p-벤질페놀, o-클로로페놀, p-클로로페놀, o-브로모페놀, p-브로모페놀, o-요오드페놀, p-요오드페놀, o-플루오로페놀, m-플루오로페놀, p-플루오로페놀 등이 예시된다. 이들 페놀 화합물은, 단독 이용해도 좋고, 2종류 이상을 혼합하여 이용해도 좋다. 특히 바람직하게는, 페놀, o-크레졸, m-크레졸, p-크레졸 등을 들 수 있다.
식(I)의 페놀 수지의 제조에 이용되는 2가의 연결기인 크실릴렌 화합물로는, 다음에 나타내는 크실릴렌디할라이드, 크실릴렌디글리콜 및 그의 유도체를 이용할 수 있다. 즉, α,α′-디클로로-p-크실렌, α,α′-디클로로-m-크실렌, α,α′-디클로로-o-크실렌, α,α′-디브로모-p-크실렌, α,α′-디브로모-m-크실렌, α,α′-디브로모-o-크실렌, α,α′-디요오드-p-크실렌, α,α′-디요오드-m-크실렌, α,α′-디요오드-o-크실렌, α,α′-디히드록시-p-크실렌, α,α′-디히드록시-m-크실렌, α,α′-디히드록시-o-크실렌, α,α′-디메톡시-p-크실렌, α,α′-디메톡시-m-크실렌, α,α′-디메톡시-o-크실렌, α,α′-디에톡시-p-크실렌, α,α′-디에톡시-m-크실렌, α,α′-디에톡시-o-크실렌, α,α′-디-n-프로폭시-p-크실렌, α,α′-n-프로폭시-m-크실렌, α,α′-디-n-프로폭시-o-크실렌, α,α′-디이소프로폭시-p-크실렌, α,α′-디이소프로폭시-m-크실렌, α,α′-디이소프로폭시-o-크실렌, α,α′-디-n-부톡시-p-크실렌, α,α′-디-n-부톡시-m-크실렌, α,α′-디-n-부톡시-o-크실렌, α,α′-디이소부톡시-p-크실렌, α,α′-디이소부톡시-m-크실렌, α,α′-디이소부톡시-o-크실렌, α,α′-디-tert-부톡시-p-크실렌, α,α′-디-tert-부톡시-m-크실렌, α,α′-디-tert-부톡시-o-크실렌을 들 수 있다. 이들 중의 1종류를 단독으로, 혹은 2종 이상을 혼합하여 이용된다. 그 중에서도 바람직한 것은 α,α′-디클로로-p-크실렌, α,α′-디클로로-m-크실렌, α,α′-디클로로-o-크실렌, α,α′-디히드록시-p-크실렌, α,α′-디히드록시-m-크실렌, α,α′-디히드록시-o-크실렌, α,α′-디메톡시-p-크실렌, α,α′-디메톡시-m-크실렌, α,α′-디메톡시-o-크실렌이다.
상기 페놀 화합물과 크실릴렌 화합물을 반응시킬 때에는, 염산, 황산, 인산, 폴리인산 등의 무기산류; 디메틸황산, 디에틸황산, p-톨루엔술폰산, 메탄술폰산, 에탄술폰산 등의 유기 카르복실산류; 트리플루오르메탄술폰산 등의 초강산류; 알칸술폰산형 이온 교환 수지와 같은 강산성 이온 교환 수지류; 퍼플루오로알칸술폰산형 이온 교환 수지와 같은 초강산성 이온 교환 수지류(상품명 : 나피온, Nafion, Du Pont사 제조); 천연 및 합성 제올라이트류; 활성 백토(산성 백토)류 등의 산성 촉매를 이용하여, 50∼250℃에서 실질적으로 원료인 크실릴렌 화합물이 소실되고, 또한 반응 조성이 일정해질 때까지 반응시킨다. 반응 시간은 원료 및 반응 온도에도 의존하지만, 대략 1시간∼15시간 정도이며, 실제로는 GPC(겔 퍼미에이션 크로마토그래피) 등에 의해 반응 조성을 추적하면서 결정하면 된다. 예외적으로, α,α′-디클로로-p-크실렌과 같은 할로게노크실렌 유도체를 이용하는 경우는, 대응하는 할로겐화수소 가스를 생성하면서 무촉매로 반응이 진행되기 때문에, 산촉매는 필요로 하지 않는다. 그 밖의 경우는, 산촉매의 존재하에서 반응이 진행되고, 대응하는 물 또는 알콜이 생성된다. 페놀 화합물과 크실릴렌 화합물의 반응 몰비는 통상 페놀 화합물을 과잉으로 이용하여 반응후, 미반응 페놀 화합물을 회수한다. 이 때, 페놀 화합물의 양에 따라 평균 분자량이 결정되고, 페놀 화합물이 보다 많이 과잉으로 있을수록 평균 분자량이 낮은 페놀 수지를 얻을 수 있다. 또, 페놀 화합물 부분이 알릴페놀인 페놀 수지는, 예컨대 알릴화되지 않은 페놀 수지를 제조하고, 이것에 알릴할라이드를 반응시키고, 알릴에테르를 거쳐, 클라이젠 전이에 의해 알릴화하는 방법에 의해 얻을 수 있다.
아민류의 예로는, 지방족 또는 방향족의 제1급 아민, 제2급 아민, 제3급 아민, 제4급 암모늄염 및 지방족 환형 아민류, 구아니딘류, 요소 유도체 등을 들 수 있다. 이들 화합물의 일례로는, N,N-벤질디메틸아민, 2-(디메틸아미노메틸)페놀, 2,4,6-트리스(디메틸아미노메틸)페놀, 테트라메틸구아니딘, 트리에탄올아민, N,N'-디메틸피페라진, 1,4-디아자비시클로[2.2.2]옥탄, 1,8-디아자비시클로[5.4.0]-7-운데센, 1,5-디아자비시클로[4.4.0]-5-노넨, 헥사메틸렌테트라민, 피리딘, 피콜린, 피페리딘, 피롤리딘, 디메틸시클로헥실아민, 디메틸헥실아민, 시클로헥실아민, 디이소부틸아민, 디-n-부틸아민, 디페닐아민, N-메틸아닐린, 트리-n-프로필아민, 트리-n-옥틸아민, 트리-n-부틸아민, 트리페닐아민, 테트라메틸암모늄클로라이드, 테트라메틸암모늄브로마이드, 테트라메틸암모늄요오다이드, 트리에틸렌테트라민, 디아미노디페닐메탄, 디아미노디페닐에테르, 디시안디아미드, 톨릴비구아니드, 구아닐요소, 디메틸요소 등을 들 수 있다.
이미다졸 화합물의 예로는, 이미다졸, 2-에틸이미다졸, 2-에틸-4-메틸이미다졸, 2-메틸이미다졸, 2-페닐이미다졸, 2-운데실이미다졸, 1-벤질-2-메틸이미다졸, 2-헵타데실이미다졸, 4,5-디페닐이미다졸, 2-메틸이미다졸린, 2-페닐이미다졸린, 2-운데실이미다졸린, 2-헵타데실이미다졸린, 2-이소프로필이미다졸, 2,4-디메틸이미다졸, 2-페닐-4-메틸이미다졸, 2-에틸이미다졸린, 2-페닐-4-메틸이미다졸린, 벤즈이미다졸, 1-시아노에틸이미다졸 등을 들 수 있다.
산무수물의 예로는, 무수프탈산, 헥사히드로 무수프탈산, 피로멜리트산 2무수물, 벤조페논테트라카르복실산 2무수물 등이 있다.
유기 인화합물로는, 유기기를 갖는 인화합물이라면 특별히 한정되지 않고 사용할 수 있고, 예를 들면 헥사메틸인산트리아미드, 인산트리(디클로로프로필), 인산트리(클로로프로필), 아인산트리페닐, 인산트리메틸, 페닐포스폰산, 트리페닐포스핀, 트리-n-부틸포스핀, 디페닐포스핀 등을 들 수 있다.
이들 경화제의 1종을 단독으로 이용해도 좋고 또는 2종 이상을 병용해도 좋다. 이들 경화제의 배합량은, 에폭시기의 경화 반응을 진행시킬 수 있다면, 특별히 한정하지 않고 사용할 수 있지만, 바람직하게는, 에폭시기 1몰에 대하여 0.0∼5.0 당량의 범위에서, 특히 바람직하게는 0.0∼1.2 당량의 범위에서 사용한다. 또, 에폭시 수지 및 경화제에 있어서, 변이원성을 갖지 않는 화합물, 예컨대 비스페놀 A를 사용하지 않는 것이, 환경 및 인체에 미치는 영향이 작기 때문에 바람직하다.
(경화 촉진제)
경화 촉진제로는, 특별히 제한이 없고, 예컨대 제3급 아민, 이미다졸류, 제4급 암모늄염 등을 이용할 수 있다. 이미다졸류로는, 예컨대 2-메틸이미다졸, 2-에틸-4-메틸이미다졸, 1-시아노에틸-2-페닐이미다졸, 1-시아노에틸-2-페닐이미다졸륨트리멜리테이트, 2,4-디아미노-6-[2'-메틸이미다졸릴-(1')]-에틸-s-트리아진이소시아누르산 부가물 등을 들 수 있고, 이들은 1종 또는 2종 이상을 병용할 수도 있다. 이미다졸류는, 예컨대 시코쿠 화성 공업(주)에서 2E4MZ, 2PZ-CN, 2PZ-CNS, 2MA-OK라는 상품명으로 시판하고 있다.
필름의 사용 기간이 길어지는 점에서 잠재성을 갖는 경화 촉진제인 것이 바람직하다. 그 대표예로는 디시안디아미드, 아디프산디히드라지드 등의 디히드라지드 화합물, 구아나민산, 멜라민산, 에폭시 화합물과 이미다졸 화합물의 부가 화합물, 에폭시 화합물과 디알킬아민류의 부가 화합물, 아민과 티오요소의 부가 화합물, 아민과 이소시아네이트의 부가 화합물 등을 들 수 있다. 또한, 실온에서의 활성을 저감할 수 있는 점에서 어덕트형의 구조를 취하는 것이 바람직하다.
경화 촉진제의 배합량은, 에폭시 수지 및 경화제와의 총량을 기준으로 하여 0∼10.0 질량%로 하는 것이 바람직하고, 0.02∼5.0 질량%로 하는 것이 보다 바람직하고, 나아가 0.03∼4.0 질량%로 하는 것이 보다 바람직하다. 경화 촉진제의 배합량이 4.0 질량%를 초과하면, 보존 안정성이 저하되어, 포트 라이프가 불충분해지는 경향이 있다.
접착 필름에서의 (c) 경화제 및 경화 촉진제의 합계 함유량은, (a) 폴리머, (b) 에폭시 수지, (c) 경화제 및 경화 촉진제, 및 (d) 필러의 합계량 100 질량부에 대하여, 바람직하게는 0 질량부 초과 5.0 질량부 이하이며, 보다 바람직하게는 0.02∼3.0 질량부이며, 더욱 바람직하게는 0.03∼2.0 질량부이다. 또, 「(c) 경화제 및 경화 촉진제의 합계 함유량」은 (c) 성분이 경화제만인 경우는 그 함유량을 의미하고, 경화 촉진제만인 경우는 그 함유량을 의미한다.
<(d) 필러>
(d) 필러는 10 W/(mㆍK) 이상의 열전도율을 갖는다. (d) 필러로는, 알루미나 입자, 질화붕소 입자, 질화알루미늄 입자, 질화규소 입자, 산화아연 입자, 산화마그네슘 입자, 수산화알루미늄 입자, 수산화마그네슘 입자 및 다이아몬드 등의 전기 절연성의 것을 들 수 있다. 이들 중 1종을 단독으로 이용해도 좋고, 2종 이상을 병용해도 좋다. 이들 중에서는 알루미나 입자, 질화붕소 입자가 고열전도율이며, 분산성도 우수하고, 내수 특성도 양호하고, 입수가 용이하다는 점에서 바람직하다. 알루미나 중에서는 α-알루미나가 바람직하고, 그 Al2O3 순도는 바람직하게는 99.90% 이상이며, 보다 바람직하게는 99.92% 이상이며, 더욱 바람직하게는 99.95% 이상이다. 열전도율의 상한은 특별히 제한은 없지만, α-알루미나 필러의 순도를 높게 할수록 열전도율을 높게 할 수 있다. 순도가 높은 α-알루미나로서 스미코런덤의 AA 시리즈(스미토모 화학 공업 제조, 상품명)를 들 수 있다.
(d) 필러의 평균 입경(d50)은, 접착 필름의 두께의 1/2 이하인 것이 바람직하고, 1/3 이하인 것이 보다 바람직하고, 1/4 이하인 것이 더욱 바람직하다. (d) 필러의 평균 입경이 접착 필름의 두께의 1/2를 초과하면 필름 표면의 요철이 커지고, 접착 강도, 라미네이트성, 신뢰성 등이 저하될 가능성이 있다. (d) 필러로서, 평균 입경(d50)이 1종류인 것을 단독으로 이용해도 좋고, 평균 입경(d50)이 상이한 2종류 이상의 필러를 병용해도 좋다.
접착 필름에서의 (d) 필러의 함유량은, (a) 폴리머, (b) 에폭시 수지, (c) 경화제 및 경화 촉진제, 및 (d) 필러의 합계량 100 질량부에 대하여, 바람직하게는 60∼95 질량부이며, 보다 바람직하게는 65∼95 질량부이며, 더욱 바람직하게는 70∼90 질량부이다. (d) 필러의 함유량이 60 질량부 미만이면 접착 필름의 열전도율이 불충분해질 가능성이 있고, 95 질량부를 초과하면 접착 필름의 가요성 및 접착성이 저하될 가능성이 있다.
<그 밖의 성분>
본 실시형태의 접착 필름을 구성하는 접착제 조성물은, 상기 (a)∼(d)의 성분 이외에, 예컨대 경화 촉진제, 필러, 커플링제, 이온 포착제, 플럭스제를 함유해도 좋다.
(필러)
접착제 조성물의 취급성의 향상, 용융 점도의 조정, 틱소프로픽성의 부여, 내습성의 향상 등을 목적으로, 상기 (d) 필러(열전도율 10 W/(mㆍK) 이상)의 필러 이외의 각종 필러를 수지 조성물에 배합해도 좋다. 이러한 필러로는, 수산화알루미늄, 수산화마그네슘, 탄산칼슘, 탄산마그네슘, 규산칼슘, 규산마그네슘, 산화칼슘, 산화마그네슘, 붕산알루미위스커, 결정성 실리카, 비정질 실리카, 안티몬산화물 등을 들 수 있다. 이들 중에서도, 열전도성 향상을 위해서는, 결정성 실리카, 비정질 실리카 등이 바람직하다. 용융 점도의 조정 또는 틱소프로픽성의 부여의 목적에는, 수산화알루미늄, 수산화마그네슘, 탄산칼슘, 탄산마그네슘, 규산칼슘, 규산마그네슘, 산화칼슘, 산화마그네슘, 결정성 실리카, 비정질 실리카 등이 바람직하다. 내습성을 향상시키기 위해서는, 실리카, 수산화알루미늄, 안티몬산화물이 바람직하다. 이들 필러의 함유량은, (d) 필러 100 질량부에 대하여, 바람직하게는 0∼50 질량부, 보다 바람직하게는 0∼20 질량부, 더욱 바람직하게는 0∼10 질량부이다.
(커플링제)
이종 재료간의 계면 결합을 좋게 하기 위해, 접착제 조성물에 각종 커플링제를 첨가해도 좋다. 커플링제로는, 실란계, 티탄계, 알루미늄계 등을 들 수 있고, 이들 중 실란계 커플링제가 바람직하다. 커플링제의 첨가량은, 그 효과, 내열성 및 비용의 점에서, 수지 성분의 합계량 100 질량부에 대하여, 0∼10 질량부로 하는 것이 바람직하다.
실란계 커플링제로는, 특별히 제한은 없고, 예컨대 비닐트리클로로실란, 비닐트리스(β-메톡시에톡시)실란, 비닐트리에톡시실란, 비닐트리메톡시실란, γ-메타크릴옥시프로필트리메톡시실란, γ-메타크릴옥시프로필메틸디메톡시실란, β-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리메톡시실란, γ-글리시독시프로필트리메톡시실란, γ-글리시독시프로필메틸디메톡시실란, γ-글리시독시프로필메틸디에톡시실란, N-β-(아미노에틸)-γ-아미노프로필트리메톡시실란, N-β-(아미노에틸)-γ-아미노프로필메틸디메톡시실란, γ-아미노프로필트리에톡시실란, N-페닐-γ-아미노프로필트리메톡시실란, γ-머캅토프로필트리메톡시실란, γ-머캅토프로필트리에톡시실란, 3-아미노프로필메틸디에톡시실란, 3-우레이도프로필트리에톡시실란, 3-우레이도프로필트리메톡시실란, 3-아미노프로필트리메톡시실란, 3-아미노프로필-트리스(2-메톡시-에톡시-에톡시)실란, N-메틸-3-아미노프로필트리메톡시실란, 트리아미노프로필-트리메톡시실란, 3-(4,5-디히드로)이미다졸-1-일-프로필트리메톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필-트리메톡시실란, 3-머캅토프로필-메틸디메톡시실란, 3-클로로프로필-메틸디메톡시실란, 3-클로로프로필-디메톡시실란, 3-시아노프로필-트리에톡시실란, 헥사메틸디실라잔, N,O-비스(트리메틸실릴)아세트아미드, 메틸트리메톡시실란, 메틸트리에톡시실란, 에틸트리클로로실란, n-프로필트리메톡시실란, 이소부틸트리메톡시실란, 아밀트리클로로실란, 옥틸트리에톡시실란, 페닐트리메톡시실란, 페닐트리에톡시실란, 메틸트리(메타크릴로일옥시에톡시)실란, 메틸트리(글리시딜옥시)실란, N-β-(N-비닐벤질아미노에틸)-γ-아미노프로필트리메톡시실란, 옥타데실디메틸〔3-(트리메톡시실릴)프로필〕암모늄클로라이드, γ-클로로프로필메틸디클로로실란, γ-클로로프로필메틸디메톡시실란, γ-클로로프로필메틸디에톡시실란, 트리메틸실릴이소시아네이트, 디메틸실릴이소시아네이트, 메틸실릴트리이소시아네이트, 비닐실릴트리이소시아네이트, 페닐실릴트리이소시아네이트, 테트라이소시아네이트실란, 에톡시실란이소시아네이트 등을 사용할 수 있고, 이들 중 1종을 단독으로 이용해도 좋고 또는 2종 이상을 병용해도 좋다.
티탄계 커플링제로는 특별히 제한은 없고, 예를 들면 이소프로필트리옥타노일티타네이트, 이소프로필디메타크릴이소스테아로일티타네이트, 이소프로필트리도데실벤젠술포닐티타네이트, 이소프로필이소스테아로일디아크릴티타네이트, 이소프로필트리(디옥틸포스페이트)티타네이트, 이소프로필트리쿠밀페닐티타네이트, 이소프로필트리스(디옥틸파이로포스페이트)티타네이트, 이소프로필트리스(n-아미노에틸)티타네이트, 테트라이소프로필비스(디옥틸포스파이트)티타네이트, 테트라옥틸비스(디트리데실포스파이트)티타네이트, 테트라(2,2-디알릴옥시메틸-1-부틸)비스(디트리데실)포스파이트티타네이트, 디쿠밀페닐옥시아세테이트티타네이트, 비스(디옥틸파이로포스페이트)옥시아세테이트티타네이트, 테트라이소프로필티타네이트, 테트라노르말부틸티타네이트, 부틸티타네이트 다이머, 테트라(2-에틸헥실)티타네이트, 티탄아세틸아세토네이트, 폴리티탄아세틸아세토네이트, 티탄옥틸렌글리콜레이트, 티탄락테이트암모늄염, 티탄락테이트, 티탄락테이트에틸에스테르, 티탄틸리에탄올아미네이트, 폴리히드록시티탄스테아레이트, 테트라메틸오르토티타네이트, 테트라에틸오르토티타네이트, 테트라프로필오르토티타네이트, 테트라이소부틸오르토티타네이트, 스테아릴티타네이트, 크레실티타네이트 모노머, 크레실티타네이트 폴리머, 디이소프로폭시-비스(2,4-펜타디오네이트)티탄(IV), 디이소프로필-비스-트리에탄올아미노티타네이트, 옥틸렌글리콜티타네이트, 테트라-n-부톡시티탄 폴리머, 트리-n-부톡시티탄모노스테아레이트 폴리머, 트리-n-부톡시티탄모노스테아레이트 등을 사용할 수 있고, 이들 중 1종을 단독으로 이용해도 좋고 또는 2종 이상을 병용해도 좋다.
알루미늄계 커플링제로는, 특별히 제한은 없고, 예컨대 에틸아세토아세테이트알루미늄디이소프로필레이트, 알루미늄트리스(에틸아세토아세테이트), 알킬아세토아세테이트알루미늄디이소프로필레이트, 알루미늄모노아세틸아세테이트비스(에틸아세토아세테이트), 알루미늄트리스(아세틸아세토네이트), 알루미늄모노이소프로폭시모노올레옥시에틸아세토아세테이트, 알루미늄-디-n-부톡시드-모노-에틸아세토아세테이트, 알루미늄-디-이소-프로폭시드-모노-에틸아세토아세테이트 등의 알루미늄킬레이트 화합물, 알루미늄이소프로필레이트, 모노-sec-부톡시알루미늄디이소프로필레이트, 알루미늄-sec-부틸레이트, 알루미늄에틸레이트 등의 알루미늄알콜레이트 등을 사용할 수 있고, 이들 중 1종을 단독으로 이용해도 좋고 또는 2종 이상을 병용해도 좋다.
(이온 포착제)
이온성 불순물을 흡착하여, 흡습시의 절연 신뢰성을 좋게 하기 위해, 접착제 조성물에 이온 포착제를 배합해도 좋다. 이온 포착제의 배합량은, 첨가에 의한 효과, 내열성 및 비용의 점에서, 수지 성분의 합계량 100 질량부에 대하여, 1∼10 질량부인 것이 바람직하다. 이온 포착제로는, 포착해야 할 대상에 따라서 시판하는 것을 적절하게 선택하여 사용하면 된다. 구리가 이온화하여 용출되는 것을 방지하기 위해 동해(銅害) 방지제로서 알려진 화합물, 예컨대 트리아진티올 화합물, 비스페놀계 환원제, 무기 이온 흡착제 등을 이용할 수 있다. 트리아진티올 화합물을 성분으로 하는 동해 방지제는, 산쿄 제약 주식회사 제조, 상품명 : 지스넷 DB가 시판되고 있다. 비스페놀계 환원제로는, 2,2'-메틸렌-비스-(4-메틸-6-제3-부틸페놀), 4,4'-티오-비스-(3-메틸-6-제3-부틸페놀) 등을 들 수 있고, 요시토미 제약 주식회사 제조, 상품명 : 요시녹스 BB가 시판되고 있다. 무기 이온 흡착제로는, 지르코늄계 화합물, 안티몬비스무트계 화합물, 마그네슘알루미늄계 화합물 등을 들 수 있고, 도아 합성 화학 공업 주식회사 제조, 상품명 : IXE가 시판되고 있다.
<바니시의 제조>
바니시를 제작할 때에 사용하는 용제는 특별히 제한이 없고, 예컨대 메틸에틸케톤, 아세톤, 메틸이소부틸케톤, 2-에톡시에탄올, 톨루엔, 부틸셀로솔브, 메탄올, 에탄올, 2-메톡시에탄올, 디메틸아세트아미드, 디메틸포름아미드, 메틸피롤리돈, 시클로헥사논 등을 이용할 수 있다. 이들 중에서도, 도막성을 향상시키는 등의 목적으로, 메틸에틸케톤, 디메틸아세트아미드, 디메틸포름아미드, 메틸피롤리돈, 시클로헥사논 등의 고비점 용제가 바람직하다. 이들 용제는 1종을 단독으로 이용해도 좋고 또는 2종 이상을 병용해도 좋다.
용제의 배합량은 특별히 제한이 없지만, 바니시를 제작했을 때의 불휘발분이 40∼90 질량%인 것이 바람직하고, 50∼80 질량%인 것이 보다 바람직하다. 불휘발분이 40 질량% 미만이면, 바니시 제작시에 휘발되는 용제의 양이 많고 건조시의 열량이 다량으로 필요해져 비용면에서 불리해지는 경향이 있고, 90 질량%를 초과하면, 바니시의 점도가 지나치게 높기 때문에 도막에 결함이 생길 가능성이 있다.
바니시의 제조는, (d) 필러 및 그 밖의 필러의 분산성을 고려한 경우에는, 분쇄기, 삼본 롤, 비드 밀 등에 의해, 또한 이들을 조합하여 행할 수 있다. 필러 성분과 저분자량물을 미리 혼합한 후 고분자량물을 배합함으로써, 혼합에 요하는 시간을 단축하는 것도 가능해진다. 또한 바니시로 한 후, 진공 탈기에 의해 바니시 중의 기포를 제거하는 것이 바람직하다.
<접착 필름의 제조>
상기 바니시를 캐리어 필름 상에 도포한 후 가열에 의해 용제를 제거함으로써, 캐리어 필름 상에 접착 필름을 형성할 수 있다. 가열의 조건은, 수지 조성물을 완전히 경화시키지 않고 용제를 제거할 수 있는 조건이라면 특별히 제한은 없고, 수지 조성물의 성분 및 용제의 종류에 따라 다르지만, 일반적으로는, 80∼140℃에서 5∼60분간 가열한다. 가열에 의해, 수지 조성물을 B 스테이지 정도까지 경화시키는 것이 바람직하다. 접착 필름의 잔존 용매량은, 바람직하게는 3 질량% 이하이며, 보다 바람직하게는 1.5 질량% 이하이다.
캐리어 필름으로는, 폴리테트라플루오로에틸렌 필름, 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름, 폴리에틸렌 필름, 폴리프로필렌 필름, 폴리메틸펜텐 필름, 폴리이미드 필름, 폴리에틸렌나프탈레이트 필름, 폴리에테르술폰 필름, 폴리에테르아미드 필름, 폴리에테르아미드이미드 필름, 폴리아미드 필름, 폴리아미드이미드 필름 등의 플라스틱 필름을 사용할 수 있다. 또한, 필요에 따라서, 프라이머 도포, UV 처리, 코로나 방전 처리, 연마 처리, 에칭 처리, 이형 처리 등의 표면 처리를 행해도 좋다. 캐리어 필름의 시판품으로는, 예컨대 도오레ㆍ듀퐁 주식회사 제조, 상품명 : 캡톤(폴리이미드 필름), 가네가후치 화학 공업 주식회사 제조, 상품명 : 아피칼(폴리이미드 필름), 도오레ㆍ듀퐁 주식회사 제조, 상품명 : 루미라(폴리에틸렌테레프탈레이트 필름), 데이진 주식회사 제조, 상품명 : 퓨렉스(폴리에틸렌테레프탈레이트 필름) 등이 있다.
<다이싱 다이본딩 일체형 필름>
본 실시형태의 접착 필름은, 예컨대 다이싱 다이본딩 일체형 필름에 적용할 수 있다. 도 1에 나타내는 바와 같이, 본 실시형태에 관한 다이싱 다이본딩 일체형 필름(30)은, 상기 접착 필름으로 이루어진 다이본딩 필름(10)과, 다이본딩 필름(10)에 적층된 다이싱 필름(20)을 구비한다.
다이싱 필름(20)으로는, 예컨대 폴리테트라플루오로에틸렌 필름, 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름, 폴리에틸렌 필름, 폴리프로필렌 필름, 폴리메틸펜텐 필름, 폴리이미드 필름 등의 플라스틱 필름을 들 수 있다. 다이싱 필름(20)에는, 필요에 따라서, 프라이머 도포, UV 처리, 코로나 방전 처리, 연마 처리, 에칭 처리 등의 표면 처리가 실시되어 있어도 좋다. 다이싱 필름(20)은 점착성을 갖는 것이 바람직하고, 예컨대 전술한 플라스틱 필름에 점착성을 부여한 것, 및 전술한 플라스틱 필름의 한 면에 점착제층을 형성한 것을 들 수 있다. 점착제층은, 예컨대 액상 성분 및 고분자량 성분을 포함하며 적당한 점착 강도를 갖는 수지 조성물(점착제층 형성용 수지 조성물)로 형성된다. 점착제층을 구비하는 다이싱 테이프는, 예컨대 점착제층 형성용 수지 조성물을 전술한 플라스틱 필름 상에 도포하여 건조시키는 것, 또는 점착제층 형성용 수지 조성물을 PET 필름 등의 기재 필름에 도포 및 건조시켜 형성한 점착제층을, 전술한 플라스틱 필름에 접합하는 것에 의해 제조할 수 있다. 점착 강도는, 예컨대 액상 성분의 비율, 고분자량 성분의 Tg를 조정함으로써, 원하는 값으로 설정된다. 다이본딩 필름은, 전술한 본 실시형태의 접착 필름이다. 다이싱 필름 및 다이본딩 필름은, 예컨대 직접 접촉하고 있어도 좋고, 점착층 등의 다른 층을 통해 적층되어 있어도 좋다.
다이싱 다이본딩 일체형 필름(30)은, 예컨대 상기 접착 필름의 제조 방법에 있어서, 기재 필름 대신에 다이싱 필름(20)을 이용함으로써 제조할 수 있다. 또한, 다이싱 다이본딩 일체형 필름(30)은, 예컨대 상기 접착 필름으로 이루어진 다이본딩 필름(10)과, 다이싱 필름(20)을 따로따로 준비하고, 이들을 적층하여 일체화하는 것에 의해서도 제조할 수 있다.
실시예
이하, 본 개시에 관해 실시예에 기초하여 더욱 상세히 설명하지만, 본 발명은 이들에 한정되는 것은 아니다.
실시예 및 비교예에서는 이하의 성분을 사용했다.
(a) 폴리머
ㆍ페녹시 수지 : ZX-1356-2(도토 화성 주식회사 제조, 분자량 63000, 링 파라미터 0.59)
ㆍ에폭시기 함유 아크릴 고무 : HTR-860P-3(데이코쿠 화학 산업 주식회사 제조, 분자량 100만, Tg-7℃, 링 파라미터 0.0)
(b) 에폭시 수지
ㆍ비스페놀 F형 에폭시 수지 : YDF-8170C(도토 화성 주식회사 제조, 에폭시당량 : 156, 액상의 에폭시 수지, 링 파라미터 0.46)
ㆍ크레졸 노볼락형 에폭시 수지 : YDCN-700-10(도토 화성 주식회사 제조, 링 파라미터 0.40)
ㆍ다작용성 에폭시 : 1032H60(신닛테츠 스미킨 화학 주식회사 제조, 링 파라미터 0.49)
ㆍYL7175-1000(재팬 에폭시 레진 주식회사 제조, 링 파라미터 0.34)
(c) 경화제 및 경화 촉진제
ㆍ페놀 수지(경화제) : XLC-LL(미쓰이 화학 주식회사 제조, 링 파라미터 0.73)
ㆍ경화 촉진제 : 큐어졸 2PZ-CN(시코쿠 화성 공업 주식회사 제조)
ㆍ경화 촉진제 : 큐어졸 2MA-OK(시코쿠 화성 공업 주식회사 제조)
(d) 필러
ㆍ구형 α-알루미나 : 알루미나 비드 CB-P05(쇼와 덴코 주식회사 제조, Al2O3 순도 99.89%, 평균 입경 4 ㎛)
(e) 기타 첨가제 :
ㆍA-189(니폰 유니카 주식회사 제조, γ-머캅토프로필트리메톡시실란)
ㆍA-1160(니폰 유니카 주식회사 제조, γ-우레이도프로필트리에톡시실란)
ㆍ2-메틸글루타르산(와코 쥰야쿠 공업 주식회사 제조)
(실시예 1)
우선, 이하의 성분으로 이루어진 조성물을 조제했다.
ㆍ비스페놀 F형 에폭시 수지 : YDF-8170C(도토 화성 주식회사 제조) 4.0 질량부
ㆍ크레졸 노볼락형 에폭시 수지 : YDCN-700-10(도토 화성 주식회사 제조) 1.0 질량부
ㆍ페놀 수지 : XLC-LL(미쓰이 화학 주식회사 제조) 5.5 질량부
ㆍ큐어졸 2PZ-CN(시코쿠 화성 공업 주식회사 제조) 0.01 질량부
ㆍA-189(니폰 유니카 주식회사 제조, γ-머캅토프로필트리메톡시실란) 0.04 질량부
ㆍA-1160(니폰 유니카 주식회사 제조, γ-우레이도프로필트리에톡시실란) 0.08 질량부
고형분이 80 질량% 정도가 되도록 상기 조성물에 시클로헥사논을 가하고, 또한 구형 α-알루미나 : 알루미나 비드 CB-P05(쇼와 덴코 주식회사 제조)를 85.0 질량부 가했다. 이 조성물에, 이것과 동등량(질량)의 지르코니아 비드(1 mmφ)를 가하고, 비드 밀을 이용하여 600 rpm으로 30분간을 행하여 혼합했다. 혼합후의 조성물에, 페녹시 수지 : ZX-1356-2(도토 화성 주식회사 제조) 4.5 질량부를 가하고, 다시 비드 밀을 이용하여 600 rpm으로 30분간을 행하여 혼합했다. 혼합후, 지르코니아 비드를 여과에 의해 제거하여 바니시를 얻었다.
캐리어 필름으로서 두께 38 ㎛의 이형 처리한 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름 : A53(데이진 듀퐁 필름 주식회사 제조)을 준비했다. 이 필름 상에 바니시를 도포한 후, 120℃에서 5분간 가열 건조함으로써, 두께 25 ㎛의 접착 필름을 캐리어 필름 상에 제작했다.
(실시예 2∼4)
각 성분의 배합량을 표 1에 기재된 배합량으로 한 것 외에는, 실시예 1과 동일하게 하여 실시예 2∼4에 관한 접착 필름을 각각 제작했다.
(비교예 1)
우선, 이하의 성분으로 이루어진 조성물을 조제했다.
ㆍ비스페놀 F형 에폭시 수지 : YDF-8170C(도토 화성 주식회사 제조) 4.0 질량부
ㆍ크레졸 노볼락형 에폭시 수지 : YDCN-700-10(도토 화성 주식회사 제조) 1.0 질량부
ㆍ페놀 수지 : XLC-LL(미쓰이 화학 주식회사 제조) 5.5 질량부
ㆍ경화 촉진제 : 큐어졸 2PZ-CN(시코쿠 화성 공업 주식회사 제조) 0.01 질량부
ㆍ커플링제 : A-189(니폰 유니카 주식회사 제조) 0.04 질량부
ㆍ커플링제 : A-1160(니폰 유니카 주식회사 제조) 0.08 질량부
고형분이 57 질량% 정도가 되도록 상기 조성물에 시클로헥사논을 가하고, 또한 구형 α-알루미나 : 알루미나 비드 CB-P05(쇼와 덴코 주식회사 제조)를 85.0 질량부 가했다. 이 조성물에, 이것과 동등량(질량)의 지르코니아 비드(1 mmφ)를 가하고, 비드 밀을 이용하여 600 rpm으로 30분간을 행하여 혼합했다. 혼합후의 조성물에, 에폭시기 함유 아크릴 고무 : HTR-860P-3(데이코쿠 화학 산업 주식회사 제조) 4.5 질량부를 가하고, 다시 비드 밀을 이용하여 600 rpm으로 30분간을 행하여 혼합했다. 혼합후, 지르코니아 비드를 여과에 의해 제거하여 바니시를 얻었다.
캐리어 필름으로서 두께 38 ㎛의 이형 처리한 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름 : A31(데이진 듀퐁 필름 주식회사 제조)을 준비했다. 이 필름 상에 바니시를 도포한 후, 120℃에서 5분간 가열 건조함으로써, 두께 25 ㎛의 접착 필름을 캐리어 필름 상에 제작했다.
(비교예 2∼4)
각 성분의 배합량을 표 2에 기재된 배합량으로 한 것 외에는, 비교예 1과 동일하게 하여 비교예 2∼4에 관한 접착 필름을 각각 제작했다.
[평가 항목]
(열전도율)
접착 필름을 접합함으로써, 두께 100 ㎛ 이상 600 ㎛ 미만의 시료를 제작했다. 이 시료를 110℃에서 1시간, 및 170℃에서 3시간 경화시켰다.
ㆍ열확산율 α(㎟/s) :
경화후의 상기 시료를 한 변이 10 mm인 정사각형으로 절단함으로써, 열확산율 측정용의 시료를 얻었다. 이 시료의 열확산율(접착 필름의 두께 방향)에 관해 레이저 플래시법(NETZSCH 제조, LFA467HyperFlash)을 이용하여, 25℃에서 측정했다.
ㆍ비열 Cp(J/(gㆍ℃)) :
상기 경화후의 시료의 비열에 관해, DSC법(Perkin Elmer 제조, DSC8500)을 이용하고, 승온 속도 10℃/min, 온도 10∼60℃의 조건하에서 측정하여, 25℃에서의 값을 구했다.
ㆍ비중(g/㎤) :
상기 경화후의 시료의 비중에 관해, 전자 비중계 SD-200L(Mirage 제조)을 이용하여 비중을 구했다.
각 측정에 의해 얻어진 열확산율 α, 비열 Cp 및 비중의 값을 바탕으로, 하기 식을 이용하여 열전도율(W/(mㆍK))을 산출했다.
열전도율(W/(mㆍK))=열확산율(㎟/s)×비열(J/(gㆍ℃))×비중(g/㎤)
(표면 거칠기 Ra)
핫롤 라미네이터(80℃, 0.3 m/분, 0.3 MPa)를 이용하여 접착 필름과 두께 300 ㎛의 실리콘 웨이퍼를 접합하고, 그 후 110℃에서 1시간, 170℃에서 3시간 경화하여 시료를 얻었다. 미세형상 측정기 서프 코더 ET200(주식회사 고사카 연구소 제조)을 이용하여 2.5 mm의 범위에서 접착 필름의 표면 거칠기(Ra)를 구했다.
(접착력)
반도체 칩(한 변이 5 mm인 정사각형)에 핫롤 라미네이터(80℃, 0.3 m/분, 0.3 MPa)를 이용하여 접착 필름을 접합했다. 또한 이 시료를 42alloy의 기판 상에, 120℃, 250 g으로 5초 압착하여 접착하고, 110℃에서 1시간, 170℃에서 3시간 경화했다. 이 시료의 전단 강도를 만능 본드 테스터(Dage사 제조, 시리즈 4000)를 이용하여 측정했다.
[표 1]
[표 2]
본 개시에 의하면, 접착성 및 방열성을 모두 충분히 높은 수준으로 달성할 수 있는 접착 필름 및 이것을 다이본딩 필름으로서 구비한 다이싱 다이본딩 일체형 필름이 제공된다.
10 : 다이본딩 필름(접착 필름)
20 : 다이싱 필름
30 : 다이싱 다이본딩 일체형 필름
20 : 다이싱 필름
30 : 다이싱 다이본딩 일체형 필름
Claims (8)
- (a) 폴리머와,
(b) 50℃에서 액상인 에폭시 수지와,
(c) 경화제 및 경화 촉진제의 적어도 하나와,
(d) 열전도율 10 W/(mㆍK) 이상의 필러
를 포함하는, 열경화성을 갖는 접착 필름으로서,
하기 부등식(1)로 표시되는 조건을 만족시키고,
열경화후의 전단 강도가 1.5 MPa 이상인 접착 필름:
(ma+mb+mc)/M≥0.43ㆍㆍㆍ(1)
[식 중, ma는 (a) 폴리머의 환형 구조를 형성하는 탄소 질량, mb는 (b) 에폭시 수지의 환형 구조를 형성하는 탄소 질량, mc는 (c) 경화제 및 경화 촉진제의 환형 구조를 형성하는 탄소 질량, M은 (a) 폴리머, (b) 에폭시 수지, 및 (c) 경화제 및 경화 촉진제의 합계 질량을 각각 나타낸다.] - 제1항에 있어서, 열경화후의 필름 표면의 산술 평균 거칠기 Ra가 0.25 ㎛ 이하인 접착 필름.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, (a) 폴리머가 하기 부등식(2)로 표시되는 조건을 만족시키는 폴리머를 포함하는 것인 접착 필름:
ma/MA≥0.40ㆍㆍㆍ(2)
[식 중, ma는 폴리머의 환형 구조를 형성하는 탄소 질량, MA는 폴리머의 총질량을 각각 나타낸다.] - 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, (a) 폴리머가 페녹시 수지를 포함하는 것인 접착 필름.
- 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, (d) 필러가 α-알루미나 입자인 접착 필름.
- 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 두께가 50 ㎛ 이하인 접착 필름.
- 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, (d) 필러의 함유량은, (a) 폴리머, (b) 에폭시 수지, (c) 경화제 및 경화 촉진제, 및 (d) 필러의 합계량을 100 질량부로 하면, 60∼95 질량부인 접착 필름.
- 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 기재된 접착 필름으로 이루어진 다이본딩 필름과,
상기 다이본딩 필름에 적층된 다이싱 필름
을 구비하는 다이싱 다이본딩 일체형 필름.
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