KR20180109974A - 시료 회수 장치, 시료 회수 방법 및 이들을 이용한 형광 x선 분석 장치 - Google Patents

시료 회수 장치, 시료 회수 방법 및 이들을 이용한 형광 x선 분석 장치 Download PDF

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Abstract

형광 X선 분석 장치로서, 표면에 피측정물이 존재하는 기판에 회수액을 적하함과 아울러, 상기 적하된 액적을 상기 기판 표면 상에서 이동시켜 상기 피측정물을 상기 액적 중에 도입하는 회수부와, 상기 액적을 건조시켜 상기 피측정물을 상기 기판의 표면 상에 보유지지시키는 건조부와, 상기 피측정물에 X선을 조사하고, 상기 피측정물로부터 출사된 형광 X선에 기초하여 상기 피측정물에 포함되는 원소를 분석하는 분석부와, 상기 피측정물을 회수 후 상기 액적을 건조시키기 전에, 상기 회수부로부터 떨어진 상기 액적의 양을 검출하는 띠형상의 레이저를 출사하는 빔 센서와, 상기 빔 센서의 검출 결과로부터 상기 액적의 양 또는 상기 피측정물의 정량 분석값을 보정하는 보정 계수를 산출하는 연산부를 가진다.

Description

시료 회수 장치, 시료 회수 방법 및 이들을 이용한 형광 X선 분석 장치
본 발명은 시료 회수 장치, 시료 회수 방법 및 이들을 이용한 형광 X선 분석 장치에 관한 것이다.
측정 대상이 되는 시료에 X선을 조사하고, 출사된 형광 X선에 기초하여 시료에 포함되는 원소를 검출하는 형광 X선 분석 장치가 알려져 있다. 예를 들어, 반도체 기판에 부착된 오염 물질을 검출하는 방법으로서 형광 X선 분석 장치를 이용한 분석법이 이용된다. 형광 X선 분석을 행하기 위해서는 측정 대상이 되는 시료는 일정 이상의 질량이 필요한데, 기판에 부착된 오염 물질이 미량이기 때문에 형광 X선 분석에 의해 이러한 오염 물질을 검출할 수 없는 경우가 있다. 이러한 경우에, 오염 물질을 액적에 의해 회수하여 1군데에 수집함으로써 분석을 가능하게 하는 기상 분해(VPD: Vapor Phase Decomposition)법이 알려져 있다.
예를 들어, 특허문헌 1은, 표면에 피측정물이 존재하는 기판에 용액을 적하하고, 용액을 보유지지구로 보유지지하면서 기판 표면에서 이동시켜 피측정물을 회수하는 형광 X선 분석용 시료 회수 장치를 개시하고 있다. 또한, 피측정물을 회수 후, 비측정물을 포함한 용액이 건조되었는지를 자동으로 확인하는 점을 개시하고 있다.
특허문헌 1: 일본공개특허 2003-75375호 공보
종래의 VPD법에서 이용되는 시료 회수 장치는, 기판의 단면 및 주변 경사부(베벨)에 부착된 오염 불순물을 회수하는 경우 액적을 베벨에 배치한다. 이 때, 액적이 기판의 이면으로 돌아들어간 경우나 낙하한 경우에는 불순물을 충분히 회수할 수 없는 경우가 있다.
또한, 상기 특허문헌 1에 개시된 형광 X선 분석용 시료 회수 장치와 같이, 기판 상에 액적이 존재하는지를 검출할 수 있었다고 해도, 액적의 일부가 기판의 이면으로 돌아들어간 경우나 액적의 일부가 기판으로부터 낙하한 경우에는 회수되는 불순물의 질량이 부족한 경우가 있다.
본 발명은 상기 과제를 감안하여 이루어진 것으로, 그 목적은, 기판에 부착된 오염 불순물을 회수할 때에 액적의 일부가 기판 단부로부터 낙하 또는 이면으로 돌아들어간 경우에, 불순물을 정량한 분석 결과를 보정 또는 이러한 상황을 검출할 수 있는 시료 회수 장치, 시료 회수 방법 및 이들을 이용한 형광 X선 분석 장치를 제공하는 것에 있다.
청구항 1에 기재된 형광 X선 분석 장치는, 표면에 피측정물이 존재하는 기판에 액적을 적하(滴下)함과 아울러, 상기 적하된 액적을 상기 기판 표면 상에서 이동시켜 상기 피측정물을 상기 액적 중에 도입하는 회수부와, 상기 액적을 건조시켜 상기 피측정물을 상기 기판의 표면 상에 보유지지시키는 건조부와, 상기 피측정물에 X선을 조사하고, 상기 피측정물로부터 출사된 형광 X선에 기초하여 상기 피측정물에 포함되는 원소를 정량 분석하는 분석부와, 상기 피측정물을 회수 후 상기 액적을 건조시키기 전에, 상기 회수부로부터 떨어진 상기 액적의 양을 검출하는 띠형상의 레이저를 출사하는 빔 센서와, 상기 빔 센서의 검출 결과로부터 상기 액적의 양 또는 상기 피측정물의 정량 분석값을 보정하는 보정 계수를 산출하는 연산부를 갖는 것을 특징으로 한다.
청구항 2에 기재된 형광 X선 분석 장치는, 청구항 1에 기재된 형광 X선 분석 장치에 있어서, 상기 빔 센서는, 상기 레이저의 진행 방향이 상기 기판의 표면에 대해 평행하게 출사되도록, 또한 상기 레이저의 띠가 상기 기판의 표면에 대해 수직인 방향이 되도록 배치되는 것을 특징으로 한다.
청구항 3에 기재된 형광 X선 분석 장치는, 청구항 2에 기재된 형광 X선 분석 장치에 있어서, 상기 빔 센서는, 레이저를 출사하는 발진기 및 레이저를 수광하는 수광기를 갖는 빔 센서 본체와, 상기 빔 센서 본체에 대향하는 반사판으로 이루어지는 회귀 반사형 빔 센서인 것을 특징으로 한다.
청구항 4에 기재된 형광 X선 분석 장치는, 청구항 2에 기재된 형광 X선 분석 장치에 있어서, 상기 빔 센서는, 레이저를 출사하는 발진기와, 상기 발진기에 대향하여 배치되고 레이저를 수광하는 수광기로 이루어지는 투과형 빔 센서인 것을 특징으로 한다.
청구항 5에 기재된 형광 X선 분석 장치는, 청구항 1 내지 4 중 어느 한 항에 기재된 형광 X선 분석 장치에 있어서, 상기 액적이 상기 띠형상의 레이저를 가로지르도록 상기 기판을 이동시키는 이동 기구를 더 갖는 것을 특징으로 한다.
청구항 6에 기재된 형광 X선 분석 장치는, 청구항 1 내지 5 중 어느 한 항에 기재된 형광 X선 분석 장치에 있어서, 상기 액적에 레이저를 출사할 때에, 상기 기판을 수평면 내에서 회전시키는 회전대를 더 갖는 것을 특징으로 한다.
청구항 7에 기재된 형광 X선 분석 장치는, 청구항 6에 기재된 형광 X선 분석 장치에 있어서, 상기 연산부는, 상기 기판을 상기 회전대에서 회전시키는 중심으로부터 상기 적하된 액적까지의 거리에 따른 상관관계에 기초하여, 상기 빔 센서의 검출 결과로부터 상기 액적의 양 또는 상기 피측정물의 정량 분석값을 보정하는 보정 계수를 산출하는 것을 특징으로 한다.
청구항 8에 기재된 형광 X선 분석 장치는, 청구항 1 내지 7 중 어느 한 항에 기재된 형광 X선 분석 장치에 있어서, 상기 빔 센서에 의한 검출 결과와, 상기 적하된 액적의 양에 따라 설정된 값의 차분이 미리 설정된 값보다 큰 경우에 경고를 통지하는 경고 통지부를 더 갖는 것을 특징으로 한다.
청구항 9에 기재된 시료 회수 장치는, 표면에 피측정물이 존재하는 기판에 액적을 적하함과 아울러, 상기 적하된 액적을 상기 기판 표면 상에서 이동시켜 상기 피측정물을 상기 액적 중에 도입한 후, 상기 액적에 띠형상의 레이저를 출사하는 빔 센서와, 상기 빔 센서의 검출 결과로부터 상기 액적의 양 또는 상기 피측정물의 정량 분석값을 보정하는 보정 계수를 산출하는 연산부를 갖는 것을 특징으로 한다.
청구항 10에 기재된 시료 회수 방법은, 표면에 피측정물이 존재하는 기판에 액적을 적하함과 아울러, 상기 적하된 액적을 상기 기판 표면 상에서 이동시켜 상기 피측정물을 상기 액적 중에 도입한 후, 상기 액적에 띠형상의 레이저를 출사하는 공정과, 상기 빔 센서의 검출 결과로부터 상기 액적의 양 또는 상기 피측정물의 정량 분석값을 보정하는 보정 계수를 산출하는 공정을 포함하는 것을 특징으로 한다.
청구항 1, 3 내지 6, 9, 10에 기재된 발명에 의하면, 기판에 부착된 불순물을 회수할 때에 기판 표면에 있는 액적의 양을 검출함으로써, 액적의 일부가 기판 단부로부터 낙하 또는 이면으로 돌아들어간 것을 검출할 수 있고, 불순물의 정량 분석값을 보정할 수 있다.
또한, 청구항 2에 기재된 발명에 의하면, 레이저의 띠가 기판의 표면에 대해 수직인 방향이 되도록 배치됨으로써, 기판 표면에 있는 액적의 양을 정확하게 검출할 수 있고, 불순물의 정량 분석값을 정확하게 보정할 수 있다.
또한, 청구항 7에 기재된 발명에 의하면, 기판을 회전대에서 회전시키는 중심으로부터 적하된 액적까지의 거리에 따른 상관관계에 기초하여, 빔 센서의 검출 결과로부터 액적의 양 또는 피측정물의 정량 분석값을 보정하는 보정 계수를 산출함으로써, 기판 표면에 있는 액적의 양을 정확하게 검출할 수 있고, 불순물의 정량 분석값을 정확하게 보정할 수 있다.
또한, 청구항 8에 기재된 발명에 의하면, 검출한 액적의 양이 적하된 액적의 양보다 적은 경우에 경고를 통지함으로써, 부정확한 정량 분석 결과가 얻어지는 것을 방지할 수 있다. 정량 분석값을 보정하는 경우는, 보정량이 크기 때문에 주의가 필요한 것을 알 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시형태에 관한 전처리부를 개략적으로 나타내는 도면이다.
도 2는 빔 센서가 출사하는 레이저에 대해 설명하기 위한 도면이다.
도 3은 레이저가 조사된 액적을 기판의 측면에서 본 개략도이다.
도 4는 제1 실험예의 결과를 나타내는 도면이다.
도 5는 제1 실험예로부터 얻어진 상관관계를 나타내는 도면이다.
도 6은 제2 실험예의 결과를 나타내는 도면이다.
도 7은 제2 실험예로부터 얻어진 상관관계를 나타내는 도면이다.
도 8은 제3 실험예의 결과 및 상관관계를 나타내는 도면이다.
도 9는 제4 실험예의 결과 및 상관관계를 나타내는 도면이다.
도 10은 변형예에 관한 전처리부를 개략적으로 나타내는 도면이다.
도 11은 변형예에 관한 레이저가 조사된 액적을 기판의 측면에서 본 개략도이다.
이하, 본 발명을 실시하기 위한 적합한 실시형태(이하, 실시형태라고 함)를 설명한다. 본 발명에 관한 형광 X선 분석 장치는, 전처리부와, 반송부와, 분석부를 포함한다.
전처리부는, 도 1에 도시된 바와 같이, 전처리실(100)과, 각각 전처리실(100)의 내부에 배치된 회전대(102)와, 기판(104)과, 회수부(106)와, 빔 센서와, 건조부(114)와, 제1 연산부(도시생략)와, 경고 통지부(도시생략)를 포함하여 구성된다. 또, 도 1의 (a)는 전처리부를 위에서 본 도면이고, 도 1의 (b)는 전처리부를 측면에서 본 도면이다.
회전대(102)는, 액적(202)에 레이저(204)를 출사할 때에 기판(104)을 수평면 내에서 회전시킨다. 구체적으로, 측정 대상이 되는 기판(104)은, 회전대(102)의 회전축에 중심을 맞추어 놓인다. 회전대(102)는, 회수부(106)가 액적(202)을 기판(104) 표면 상에서 이동시킬 때에 기판(104)을 수평면 내에서 회전시킨다. 또한, 회전대(102)는, 예를 들어 도 2에 도시된 바와 같이, 액적(202)이 회수부(106)의 노즐(112)로부터 떨어진 후, 액적(202)에 레이저(204)를 출사할 때에 기판(104)을 수평면 내에서 화살표 방향으로 회전시킨다.
기판(104)은, 표면에 측정 대상인 시료가 부착된 원판형의 웨이퍼이다. 구체적으로, 예를 들어 기판(104)은 실리콘 웨이퍼나 갈륨비소 웨이퍼이다. 시료는, 예를 들어 기판(104)의 제조 공정에서 부착된 오염 불순물 등이다.
회수부(106)는, 표면에 피측정물이 존재하는 기판(104)에 액적(202)을 적하함과 아울러, 적하된 액적(202)을 기판(104) 표면 상에서 이동시켜 피측정물을 액적(202) 중에 도입한다. 구체적으로, 회수부(106)는, 시료를 용해하는 불화수소산 용액을 적하하는 노즐(112)을 가진다.
또한, 회수부(106)는, 노즐(112)이 액적(202)을 보유지지한 상태로 액적(202)을 기판(104)의 중심으로부터 기판 단부로 향하여 이동시킨다. 회수부(106)가 액적(202)을 이동시킬 때, 회전대(102)가 기판(104)을 회전시킴으로써, 액적(202)은 기판(104) 전체에 부착된 피측정물을 도입한다.
회수부(106)는, 액적(202)에 피측정물을 회수한 후, 기판(104)의 미리 설정한 위치에서 액적(202)을 노즐(112)로부터 떨어뜨린다. 또, 회수부(106)가 적하하는 액적(202)은 불화수소산 용액이 아니어도 된다. 예를 들어, 액적(202)의 내부에 불순물을 도입할 수 있으면, 액적(202)은 불순물을 용해하지 않는 재료이어도 된다.
빔 센서는, 피측정물을 회수 후 액적을 건조시키기 전에, 노즐(112)로부터 떨어진 액적(202)의 양을 검출하는 띠형상의 레이저(204)를 출사한다. 구체적으로, 예를 들어 도 2에 도시된 바와 같이, 빔 센서는, 레이저(204)를 출사하는 발진기 및 레이저(204)를 수광하는 수광기를 갖는 빔 센서 본체(108)와, 빔 센서 본체(108)에 대향하는 반사판(110)으로 이루어지는 회귀 반사형 빔 센서이다.
도 3은, 레이저(204)가 조사된 액적(202)을 기판(104)의 측면에서 본 개략도로서, 액적(202) 부근의 영역을 확대한 도면이다. 빔 센서는, 레이저(204)의 진행 방향이 기판(104)의 표면에 대해 평행하게 출사되도록, 또한 레이저(204)의 띠가 기판(104)의 표면에 대해 수직인 방향이 되도록 배치된다.
구체적으로, 도 3에 도시된 바와 같이, 레이저(204)의 진행 방향이 기판(104)의 표면에 대해 평행하게 되도록, 레이저(204)는 도면 위에서 안으로 향하여 출사된다. 또한, 레이저(204)의 띠가 기판(104)의 표면에 대해 수직인 방향이 되도록 레이저(204)가 출사된다. 이 때, 기판(104)을 회전시킴으로써 액적(202)을 레이저(204)가 조사된 영역을 통과시킴으로써, 액적(202) 전체에 레이저(204)를 조사할 수 있다.
빔 센서 본체(108)로부터 출사된 레이저(204)는, 액적(202)에 산란되지 않은 성분이 반사판(110)에서 반사되어 수광기에 수광된다. 레이저(204)가 출사되고 나서 반사판(110)으로 반사되기까지의 경로와, 반사판(110)으로 반사되고 나서 수광기에 수광되기까지의 경로의, 2개의 경로에서 액적(202)에 의해 산란되는 레이저(204)의 일부는 수광기에 도달하지 않는다. 수광기에 의해 수광되는 수광량에 의해, 액적(202)의 양을 정확하게 검출할 수 있다.
레이저(204)는 하나의 경로에서 액적(202)에 산란되도록 해도 된다. 구체적으로, 빔 센서는, 레이저(204)를 출사하는 발진기와, 발진기에 대향하여 배치되고 레이저(204)를 수광하는 수광기로 이루어지는 투과형 빔 센서이어도 된다. 이 경우, 도 3에 도시된 빔 센서 본체(108)를 레이저(204)를 출사하는 발진기로 하고, 반사판(110)을 레이저(204)를 수광하는 수광기로 해도 된다.
또한, 빔 센서는 기판(104)의 연직 방향으로 배치되어도 된다. 구체적으로, 빔 센서 본체(108)는 기판(104)의 연직 방향으로 배치되고, 출사부가 레이저(204)를 기판(104)의 표면으로 향하여 수직으로 출사하며, 수광기가 기판(104) 표면에서 반사된 레이저(204)를 수광하도록 해도 된다.
건조부(114)는, 액적(202)을 건조시켜 피측정물을 기판(104)의 표면 상에 보유지지시킨다. 구체적으로, 예를 들어, 건조부(114)는 할로겐 램프이며, 건조부 이동 수단(도시생략)에 의해 액적(202) 상에 배치된다. 건조부(114)는, 노즐(112)로부터 떨어진 액적(202)을 가열하여 건조시킨다. 기판(104)의 액적(202)이 건조된 영역에는, 측정 대상인 시료가 남겨진다.
제1 연산부는, 빔 센서의 검출 결과로부터 액적(202)의 양 또는 피측정물의 정량 분석값을 보정하는 보정 계수를 산출한다. 구체적으로, 도 4 및 도 5에 도시된 제1 실험예에 기초하여 설명한다. 도 4의 (a) 및 (b)는, 기판(104) 상에 9μL 내지 100μL의 액적(202)을 적하하여 액적(202)의 양을 측정한 실험 결과를 나타내는 도면이다. 도 4의 세로축은 빔 센서의 출력 전압을 나타내고, 가로축은 기판(104)을 일정 속도로 회전시키면서 빔 센서의 출력 전압을 순차적으로 판독한 스캔 번호를 나타내며, 기판(104)의 회전 각도에 상당한다.
도 4의 (a)에 도시된 측정 데이터는, 기판(104)을 반 바퀴 돌게 하여 측정한 데이터를 나타낸다. 동그라미로 둘러싼 영역은, 액적(202)에 의해 레이저(204)가 산란됨으로써 빔 센서의 출력 전압이 저하된 영역이다.
도 4의 (b)는, 도 4의 (a)의 동그라미로 둘러싼 영역을 확대한 도면이다. 도 4의 (b)에 도시된 바와 같이, 액적(202)의 양이 많을수록 피크 전압이 작아지고, 액적(202)의 양이 적을수록 피크 전압이 커지고 있다. 또한, 액적(202)이 적하된, 기판(104)의 원주 방향의 위치에 따라, 피크 전압을 나타내는 스캔 번호는 다르다.
도 5는, 도 4의 (b)에서 나타낸 각 측정 결과로부터 산출한, 적하된 액적(202)의 양과 빔 센서의 센서 판독값 합계의 관계를 나타내는 도면이다. 여기서, 빔 센서 판독값 합계는, 액적(202)이 존재하지 않는 영역에서의 센서 출력 전압을 기준으로 하여 하나의 피크의 저하된 전압을 적산한 값이다. 도 5에 도시된 바와 같이, 액적(202)의 양이 많아질수록 빔 센서 판독값 합계는 증가한다. 따라서, 제1 연산부는, 액적(202)의 양과 빔 센서 판독값 합계의 관계(이하, 단순히 상관관계라고 칭함)를 미리 기억해 둠으로써, 빔 센서의 검출 결과로부터 액적(202)의 양을 산출할 수 있다. 또한, 적하된 액적량과 건조 전 액적량의 비율에 의해, 피측정물의 정량 분석값을 보정하는 보정 계수를 산출할 수 있다. 액적량을 산출하지 않고 직접 빔 센서의 판독값 합계로부터 보정 계수를 산출해도 된다.
제1 연산부는, 기판(104) 및 액적(202)의 재질에 따라 다른 상관관계에 기초하여 액적(202)의 양을 산출해도 된다. 구체적으로, 도 6 및 도 7에 도시된 제2 실험예에 기초하여 설명한다. 도 6의 (a) 및 (b)는, 기판(104) 상에 1μL 내지 100μL의 액적(202)을 적하하고, 빔 센서로 액적(202)의 양을 측정한 실험 결과를 나타내는 도면이다.
도 6의 (a)는, 기판(104)을 한 바퀴 돌게 하여 측정한 데이터를 나타낸다. 기판(104)이 한 바퀴 도는 과정에 있어서, 액적(202)은 빔 센서가 출사한 레이저(204)가 조사하는 영역을 2회 통과한다. 따라서, 도 6의 (a)에 도시된 바와 같이, 기판(104)을 한 바퀴 돌게 하여 측정한 경우, 피크는 2군데에 관측된다.
또한, 도 6의 (b)는, 도 6의 (a)의 동그라미로 둘러싼 영역을 확대한 도면이다. 기판(104) 및 액적(202)의 재질에 따라, 기판(104)과 액적(202)에 작용하는 표면 장력은 다르다. 따라서, 도 6의 (b)에 도시된 바와 같이, 제1 실험예와 기판(104)의 재질이 다른 제2 실험예에 의해 얻어진 피크 형상은, 도 4의 (b)에 도시된 제1 실험예에 의해 얻어진 피크 형상과 다르다.
도 7은, 도 6의 (b)에서 나타낸 각 측정 결과로부터 산출된 상관관계를 나타내는 도면이다. 제1 실험예와 제2 실험예로부터 얻어진 피크 형상이 다르기 때문에, 제2 실험예로부터 얻어진 상관관계는 제1 실험예로부터 얻어진 상관관계와 다르다.
따라서, 제1 연산부는, 기판(104) 및 액적(202)의 재질에 따라 다른 상관관계에 기초하여 액적(202)의 양 또는 피측정물의 정량 분석값을 보정하는 보정 계수를 산출해도 된다. 이에 따라, 하나의 특정의 상관관계에 기초하여 산출하는 것보다 정확하게 액적(202)의 양 또는 피측정물의 정량 분석값을 보정하는 보정 계수를 산출할 수 있다.
또한 제1 연산부는, 기판을 회전대에서 회전시키는 중심으로부터 적하된 액적까지의 거리에 따른 상관관계에 기초하여, 빔 센서의 검출 결과로부터 액적의 양 또는 피측정물의 정량 분석값을 보정하는 보정 계수를 산출해도 된다. 구체적으로, 도 8에 도시된 제3 실험예 및 도 9에 도시된 제4 실험예에 기초하여 설명한다.
도 8의 (a) 및 도 9의 (a)는, 모두 기판(104) 상에 10μL 내지 100μL의 액적(202)을 적하하고, 액적(202)의 양을 측정한 실험 결과를 나타내는 도면이다. 또한, 도 8의 (a)는, 액적(202)을 기판(104)의 중심으로부터 70mm의 위치에 배치한 경우의 실험 결과를 나타내는 도면이다. 도 9의 (a)는, 액적(202)을 기판(104)의 중심으로부터 120mm의 위치에 배치한 경우의 실험 결과를 나타내는 도면이다.
제3 실험예와 제4 실험예에서는, 일정 속도로 회전하는 기판(104)의 중심으로부터 액적(202)까지의 거리가 다르기 때문에, 액적(202)이 레이저(204)를 차단하고 통과하는 시간이 다르다. 도 8의 (a) 및 도 9의 (a)에 도시된 바와 같이, 이러한 거리에 따라 피크 형상은 다르다. 적하된 액적(202)의 양이 동일해도, 적하된 위치가 회전축이 되는 기판(104)의 중심에 가까울수록 피크의 폭은 넓어지고 빔 센서의 판독값 합계는 커진다.
도 8의 (b) 및 도 9의 (b)는, 각각 도 8의 (a) 및 도 9의 (a)에서 나타낸 각 측정 결과로부터 산출된 상관관계를 나타내는 도면이다. 제3 실험예와 제4 실험예로부터 얻어진 피크 형상이 다르기 때문에, 제3 실험예의 상관관계는 제4 실험예의 상관관계와 다르다. 피크의 형상은, 적하된 액적(202)의 기하학적인 배치에 의해 정해진다. 따라서, 상관관계의 계수는, 기판(104)의 중심으로부터 액적(202)까지의 거리의 함수이어도 된다.
따라서, 제1 연산부는, 기판(104)의 중심으로부터 액적(202)까지의 거리에 따른 상관관계에 기초하여 액적(202)의 양 또는 피측정물의 정량 분석값을 보정하는 보정 계수를 산출해도 된다. 이에 따라, 정확하게 액적(202)의 양 또는 피측정물의 정량 분석값을 보정하는 보정 계수를 산출할 수 있다.
경고 통지부는, 빔 센서에 의한 검출 결과와, 적하된 액적(202)의 양에 따라 설정된 값의 차분이 미리 설정된 값보다 큰 경우에 경고를 통지한다. 구체적으로, 예를 들어, 경고 통지부는, 피측정물을 회수한 후의 빔 센서의 검출 결과로부터 제1 연산부가 산출한 액적(202)의 양과, 미리 산출하여 기억시킨 회수부(106)가 처음에 적하하는 액적(202)의 양의 차분이 미리 설정한 양보다 크면 경고를 통지한다.
제1 연산부에 의한 액적(202)의 양의 산출을 생략하고, 경고 통지부는, 빔 센서의 판독값 합계와 미리 설정한 비교 기준값에 기초하여 경고 통지를 행해도 된다. 구체적으로, 제1 연산부는 빔 센서의 판독값 합계와 미리 설정한 비교 기준값의 차분을 연산하고, 경고 통지부는 이 차분이 미리 설정한 값보다 크면 경고를 통지하도록 해도 된다. 이 경우, 빔 센서의 판독값 합계 또는 미리 설정한 비교 기준값을 기판(104)의 중심으로부터 액적(202)까지의 거리에 따라 보정하도록 해도 된다.
경고 통지부에 의해, 측정자는 다시 측정을 행할 수 있다. 또한, 액적(202)의 건조 후 자동으로 기판(104)을 분석부로 반송하여 분석을 행하는 구성으로 하는 경우에는, 잘못된 정량 분석 결과가 얻어지는 사태를 방지할 수 있다. 또한, 정량 분석값을 보정하는 경우, 보정량이 큰 것을 알 수 있다.
반송부는, 전처리부에서 처리된 기판(104)을 분석부로 반송한다. 구체적으로, 예를 들어, 반송부는, 전처리부에서 처리된 기판(104)이 놓여 후술하는 X선이 조사되는 영역에 기판(104)을 반송한다.
분석부는, 피측정물에 X선을 조사하고, 피측정물로부터 출사된 형광 X선에 기초하여 피측정물에 포함되는 원소를 분석한다. 구체적으로, 예를 들어 전반사 형광 X선 분석 장치(TXRF: Total reflection X-Ray Fluorescence spectrometer)의 경우, 분석부는 X선원, 분광 소자, 검출기, 계수기, 제2 연산부를 포함하여 구성된다. 분광 소자는, X선원으로부터 발생한 X선 중에서, 이른바 브래그의 조건식을 만족하는 특정의 파장만을 분광하고, 기판(104)의 표면에서 전반사되는 매우 작은 각도로 액적이 건조된 위치에 조사한다.
검출기는, Si(Li) 검출기 또는 SDD 등의 검출기이다. 검출기는, 2차 X선의 강도를 측정하고, 측정한 2차 X선의 에너지에 따른 파고값을 갖는 펄스 신호를 출력한다. 계수기는 멀티채널 애널라이저로서, 검출기의 출력 펄스 신호를 2차 X선의 에너지에 대응한 각 채널마다 계수한다.
제2 연산부는, 계수기의 계수 결과로부터 시료에 포함되는 원소를 정량 분석한다. 정량 분석 결과는, 제1 연산부에서 산출된 보정 계수를 이용하여 보정할 수 있다.
이상과 같이, 본 발명에 의하면, 기판(104)에 부착된 불순물을 회수할 때에 기판(104) 표면에 있는 액적(202)의 양을 검출함으로써, 액적(202)의 일부가 기판(104) 단부로부터 낙하 또는 이면으로 돌아들어간 것을 검출할 수 있다. 또한, 형광 X선 분석에 의한 정량 분석 결과를 보정하고, 기판(104)에 부착된 불순물을 정확하게 정량할 수 있다.
이어서, 상기 형광 X선 분석 장치를 이용한 시료 회수 방법에 대해 설명한다. 우선, 측정 대상이 되는 기판(104)은 회전대(102)에 놓인다.
다음에, 표면에 피측정물이 존재하는 기판(104)에 액적(202)을 적하함과 아울러, 적하된 액적(202)을 기판(104) 표면 상에서 이동시켜 피측정물을 액적(202) 중에 도입한 후, 액적(202)에 띠형상의 레이저(204)를 출사한다. 구체적으로, 회수부(106)는, 노즐(112)로부터 기판(104)의 중심에 불화수소산 용액을 적하한다.
그리고, 회전대(102)가 기판(104)을 회전시킴과 아울러, 회수부(106)는 노즐(112)로 액적(202)을 보유지지한 상태에서 액적(202)을 기판(104)의 중심으로부터 단부로 향하여 이동시킨다. 노즐(112)이 기판(104)의 단부에 도달하면, 회전대(102)는 회전을 정지하고, 액적(202)은 기판(104) 상의 미리 설정된 위치에서 노즐(112)로부터 떨어진다. 액적(202)이 노즐(112)로부터 떨어진 후, 회전대(102)는 다시 기판(104)을 회전시킨다. 빔 센서는, 기판(104)이 한 바퀴 또는 반 바퀴 도는 기간에 레이저(204)를 출사하여 기판(104) 상을 통과하는 강도를 검출한다.
다음에, 빔 센서의 검출 결과로부터 액적(202)의 양을 산출한다. 구체적으로, 제1 연산부는 도 5, 7 내지 9에 도시된 상관관계를 미리 기억해 둠으로써, 빔 센서의 검출 결과로부터 액적(202)의 양을 산출한다. 또한, 적하된 액적량과 피측정물을 회수한 후의 액적량의 비율에 의해, 피측정물의 분석값을 보정하는 보정 계수를 산출한다. 액적량을 산출하지 않고 직접 빔 센서의 판독값 합계로부터 보정 계수를 산출해도 된다.
다음에, 경고 통지부는, 빔 센서에 의한 검출 결과와, 적하된 액적(202)의 양에 따라 설정된 값의 차분이 미리 설정된 값보다 큰 경우에 에러를 통지한다. 에러가 통지된 경우, 분석 장치는 정량 분석을 중단한다. 정량 분석을 중단하지 않고 정량 분석값을 보정하는 경우는, 경고 통지부는 보정량이 큰 주의를 통지한다.
분석 장치가 형광 X선 분석 장치인 경우로서, 에러가 통지되지 않은 경우 또는 정량 분석을 중단하지 않고 정량 분석값을 보정하는 경우, 건조부(114)는 액적(202)을 건조시켜 피측정물을 기판(104)의 표면 상에 보유지지시킨다. 다음에, 반송 장치는 전처리부에서 처리된 기판(104)을 분석부로 반송한다. 마지막으로, 분석부는 피측정물에 X선을 조사하고, 피측정물로부터 출사된 형광 X선에 기초하여 피측정물에 포함되는 원소를 정량 분석한다.
또한, 분석 장치가 액체 시료를 분석하는 유도 결합 플라즈마 질량 분석 장치(ICP-MS: Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometer)나 원자 흡광 분광 분석 장치(AAS: Atomic Absorption Spectrometer) 등인 경우, 액적(202)을 분석 장치에 직접 투입하여 피측정물에 포함되는 원소를 정량 분석한다. 정량 분석값은, 제1 연산부에서 산출된 보정 계수를 이용하여 보정된다.
본 발명은 상기 실시예에 한정되는 것은 아니고, 여러 가지 변형이 가능하다. 형광 X선 분석 장치 등의 구성은 일례로서, 이에 한정되는 것은 아니다. 상기 실시예에서 나타낸 구성과 실질적으로 동일한 구성, 동일한 작용 효과를 나타내는 구성 또는 동일한 목적을 달성하는 구성으로 치환해도 된다.
예를 들어, 본 발명의 회수부(106)는, 분석 장치에 포함되는 분석부 및 반송부와 분리되어 있어도 된다. 예를 들어, 회수부(106)는, 기판(104)에 부착된 불순물을 회수하는 독립적인 시료 회수 장치로서 구성되어도 된다.
구체적으로, 회수부(106)는, 표면에 피측정물이 존재하는 기판(104)에 액적(202)을 적하함과 아울러, 적하된 액적(202)을 기판(104) 표면 상에서 이동시켜 측정물을 액적(202) 중에 도입한 후, 액적(202)에 띠형상의 레이저(204)를 출사하는 빔 센서와, 빔 센서의 검출 결과로부터 액적(202)의 양 또는 측정물의 정량 분석값을 보정하는 보정 계수를 산출하는 연산부를 갖는 시료 회수 장치로서 구성해도 된다.
[변형예]
이어서, 본 발명의 변형예에 대해 설명한다. 도 10은, 본 변형예에 관한 전처리부를 나타내는 도면이다. 도 10의 (a)는 전처리부를 위에서 본 도면이고, 도 10의 (b)는 전처리부를 측면에서 본 도면이다. 도 10에 도시된 바와 같이, 본 변형예에 관한 전처리실(100)은 이동 기구(1002)를 갖는 점이 상기 실시예와 다르다. 이동 기구(1002) 이외의 구성은 상기 실시예와 마찬가지이다.
본 변형예에서도, 빔 센서는 회귀 반사형 빔 센서이어도 되고, 투과형 빔 센서이어도 된다.
이동 기구(1002)는, 액적(202)이 띠형상의 레이저(204)를 가로지르도록 기판(104)을 이동시킨다. 구체적으로, 예를 들어, 이동 기구(1002)는 회전대(102)의 하측에 배치된 레일과 모터에 의해 구성된다. 이동 기구(1002)는, 모터를 구동함으로써, 기판(104)이 배치된 회전대(102)를 레일을 따라 화살표(1102)의 방향으로 이동시킨다(도 11 참조). 이러한 동작에 의해, 액적(202)은 띠형상의 레이저(204)를 가로지른다. 액적(202)이 띠형상의 레이저(204)를 가로지름으로써 수광기가 수광하는 수광량이 변화한다. 이에 의해, 상기 실시형태와 마찬가지로 액적(202)의 양을 정확하게 검출할 수 있다.
본 변형예에 의하면, 빔 센서와 액적(202)의 거리는 일정하다. 그 때문에, 액적(202)의 위치에 의존하지 않는 빔 센서의 출력을 얻을 수 있다. 따라서, 도 8 및 도 9를 이용하여 설명한 바와 같은, 액적(202)의 기판 중심으로부터의 거리에 기초한 보정을 하지 않고 정확한 검출 결과를 얻을 수 있다.
이동 기구(1002)가 기판을 이동시키기 전에, 회전대(102)는 액적(202)이 띠형상의 레이저(204) 근처에 배치되도록 기판(104)을 회전시키는 것이 바람직하다. 이에 의해, 기판(104)의 이동 범위를 좁힐 수 있기 때문에, 이동 기구(1002)를 줄일 수 있다.
또한, 기판(104)을 이동시키는 방향은, 기판(104)의 표면에 대해 평행하고, 또한 띠형상의 레이저(204)에 대해 직교하는 방향인 것이 바람직하다. 이에 의해, 기판(104)의 이동 거리를 줄일 수 있다.
또한, 본 변형예에서는, 전처리부는 회전대(102)를 가지지 않는 구성으로 해도 된다. 회전대(102)를 가지지 않는 구성으로 함으로써, 전처리부에 포함되는 각 구성을 상기 실시예보다 간이한 제어 프로그램에 의해 제어할 수 있다.
100 전처리실, 102 회전대, 104 기판, 106 회수부, 108 빔 센서 본체, 110 반사판, 112 노즐, 114 건조부, 202 액적, 204 레이저, 1002 이동 기구, 1102 기판을 이동시키는 방향.

Claims (10)

  1. 표면에 피측정물이 존재하는 기판에 액적을 적하(滴下)함과 아울러, 상기 적하된 액적을 상기 기판 표면 상에서 이동시켜 상기 피측정물을 상기 액적 중에 도입하는 회수부와,
    상기 액적을 건조시켜 상기 피측정물을 상기 기판의 표면 상에 보유지지시키는 건조부와,
    상기 피측정물에 X선을 조사하고, 상기 피측정물로부터 출사된 형광 X선에 기초하여 상기 피측정물에 포함되는 원소를 정량 분석하는 분석부와,
    상기 피측정물을 회수 후 상기 액적을 건조시키기 전에, 상기 회수부로부터 떨어진 상기 액적의 양을 검출하는 띠형상의 레이저를 출사하는 빔 센서와,
    상기 빔 센서의 검출 결과로부터 상기 액적의 양 또는 상기 피측정물의 정량 분석값을 보정하는 보정 계수를 산출하는 연산부를 갖는 것을 특징으로 하는 형광 X선 분석 장치.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 빔 센서는, 상기 레이저의 진행 방향이 상기 기판의 표면에 대해 평행하게 출사되도록, 또한 상기 레이저의 띠가 상기 기판의 표면에 대해 수직인 방향이 되도록 배치되는 것을 특징으로 하는 형광 X선 분석 장치.
  3. 청구항 2에 있어서,
    상기 빔 센서는, 레이저를 출사하는 발진기 및 레이저를 수광하는 수광기를 갖는 빔 센서 본체와, 상기 빔 센서 본체에 대향하는 반사판으로 이루어지는 회귀 반사형 빔 센서인 것을 특징으로 하는 형광 X선 분석 장치.
  4. 청구항 2에 있어서,
    상기 빔 센서는, 레이저를 출사하는 발진기와, 상기 발진기에 대향하여 배치되고 레이저를 수광하는 수광기로 이루어지는 투과형 빔 센서인 것을 특징으로 하는 형광 X선 분석 장치.
  5. 청구항 1 내지 청구항 4 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 액적이 상기 띠형상의 레이저를 가로지르도록 상기 기판을 이동시키는 이동 기구를 더 갖는 것을 특징으로 하는 형광 X선 분석 장치.
  6. 청구항 1 내지 청구항 5 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 액적에 레이저를 출사할 때에, 상기 기판을 수평면 내에서 회전시키는 회전대를 더 갖는 것을 특징으로 하는 형광 X선 분석 장치.
  7. 청구항 6에 있어서,
    상기 연산부는, 상기 기판을 상기 회전대에서 회전시키는 중심으로부터 상기 적하된 액적까지의 거리에 따른 상관관계에 기초하여, 상기 빔 센서의 검출 결과로부터 상기 액적의 양 또는 상기 피측정물의 정량 분석값을 보정하는 보정 계수를 산출하는 것을 특징으로 하는 형광 X선 분석 장치.
  8. 청구항 1 내지 청구항 7 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 빔 센서에 의한 검출 결과와, 상기 적하된 액적의 양에 따라 설정된 값의 차분이 미리 설정된 값보다 큰 경우에 경고를 통지하는 경고 통지부를 더 갖는 것을 특징으로 하는 형광 X선 분석 장치.
  9. 표면에 피측정물이 존재하는 기판에 액적을 적하함과 아울러, 상기 적하된 액적을 상기 기판 표면 상에서 이동시켜 상기 피측정물을 상기 액적 중에 도입한 후, 상기 액적에 띠형상의 레이저를 출사하는 빔 센서와,
    상기 빔 센서의 검출 결과로부터 상기 액적의 양 또는 상기 피측정물의 정량 분석값을 보정하는 보정 계수를 산출하는 연산부를 갖는 것을 특징으로 하는 시료 회수 장치.
  10. 표면에 피측정물이 존재하는 기판에 액적을 적하함과 아울러, 상기 적하된 액적을 상기 기판 표면 상에서 이동시켜 상기 피측정물을 상기 액적 중에 도입한 후, 상기 액적에 띠형상의 레이저를 출사하는 공정과,
    상기 빔 센서의 검출 결과로부터 상기 액적의 양 또는 상기 피측정물의 정량 분석값을 보정하는 보정 계수를 산출하는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 시료 회수 방법.
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