KR20180074021A - 리튬 함유 용액으로부터 인산리튬 추출 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명의 일 실시예에 따른 리튬 함유 용액으로부터 인산리튬 추출 방법은, 리튬 함유 용액에 인산이온을 첨가하는 단계와, 상기 인산이온이 첨가된 리튬 함유 용액에 알칼리 이온을 투입하여 상기 인산 이온이 첨가된 리튬 함유 용액의 pH를 조절하는 단계, 및 상기 pH가 조절된 용액 내 반응에 의해 인산리튬이 석출되는 단계를 포함한다.
Description
본 발명은 리튬 함유 용액으로부터 인산리튬 추출 방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는, 리튬이 함유된 용액으로부터 인산리튬 추출율을 향상시키고 인산리튬의 입자 크기를 조절할 수 있는 인산리튬 추출 방법에 관한 것이다.
리튬은 2차전지, 유리, 세라믹, 합금, 윤활유, 제약 등 각종 산업 전반에 다양하게 사용되고 있는데, 특히 리튬 2차전지는 최근 하이브리드 및 전기 자동차의 주요 동력원으로 주목받고 있으며, 휴대폰, 노트북 등 기존의 소형 배터리 시장 또한 향후 100배 규모의 거대 시장으로 성장할 것으로 예측되고 있다.
게다가, 범 세계적으로 이루어지고 있는 환경 규제 강화 움직임으로 인하여 가까운 미래에는 하이브리드 및 전기 자동차 산업 뿐만 아니라 전자, 화학, 에너지 등으로 그 응용 분야도 크게 확대되어 21세기 산업 전반에 걸쳐 리튬에 대한 국내외 수요가 급증할 것으로 예상되고 있다.
이러한 리튬의 공급원은 염수(brine), 해수(sea water), 폐전지 재활용 용액 등이고, 이들의 다양한 리튬화합물로부터 추출하고 있다. 예를 들어, 염화리튬, 황산리튬, 탄산리튬, 수산화리튬, 불화리튬, 인산리튬 등으로부터 추출하고 있으며, 이 중, 인산리튬은 용해도가 낮은 화합물로 용존되어 있는 리튬을 가장 쉽게 추출할 수 있는 화합물이다.
따라서, 리튬을 추출하기 위한 전단계인 인산리튬을 고효율로 추출할 수 있는 방법이 모색되고 있다.
본 발명에 따르면, 인산리튬을 고효율로 추출하고 인산리튬의 입자 크기를 조절할 수 있는 리튬함유 용액으로부터 인산리튬을 추출하는 방법을 제공하고자 한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 리튬 함유 용액으로부터 인산리튬 추출 방법은, 리튬 함유 용액에 인산이온을 첨가하는 단계와, 상기 인산이온이 첨가된 리튬 함유 용액에 알칼리 이온을 투입하여 상기 인산 이온이 첨가된 리튬 함유 용액의 pH를 조절하는 단계, 및 상기 pH가 조절된 용액 내 반응에 의해 인산리튬이 석출되는 단계를 포함한다.
상기 인산리튬 석출되는 단계는, 상기 리튬 함유 용액에 알칼리 이온을 첨가하여 형성된 슬러리를 10분 이상 60분 이하의 시간으로 교반하여 이루어지는 것일 수 있다.
상기 리튬 함유 용액에 인산이온을 첨가하는 단계는, 상기 리튬 함유 용액에 리튬 농도에 해당되는 1당량의 인산이온을 첨가하는 것일 수 있다.
상기 리튬 함유 용액의 pH를 조절하는 단계는, 상기 리튬 함유 용액에 수산화 음이온을 알칼리 이온으로 첨가하는 것일 수 있다.
상기 수산화 음이온은 수산화 나트륨의 음이온일 수 있다.
상기 리튬 함유 용액의 pH를 조절하는 단계는, 상기 리튬 함유 용액의 PH가 9 이상 11 이하가 되도록 조절하는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 리튬 함유 용액으로부터 인산리튬 추출 방법은, 상기 인산리튬이 석출되는 단계 이후에, 상기 석출된 인산리튬을 여과 후 세정하여 고순도의 분말로 회수하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 여과는 상기 석출된 인산리튬을 감압 여과법에 의해 여과하는 것일 수 있다.
상기 인산리튬이 석출되는 단계는, 상온 이상의 온도에서 수행될 수 있다.
본 발명의 실시예에 따르면, 리튬함유 용액에 인산이온을 먼저 첨가하고, 알칼리에 의해 pH를 조절하는 방법을 통해서, 리튬의 회수율을 향상시킬 수 있고, 여액 내 리튬 농도와 인산 농도를 낮출 수 있다.
또한, 리튬함유 용액에 알칼리를 투입하고, 교반 시간을 조절함으로써, 석출되는 인산리튬의 입자크기를 조절할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 리튬함유 용액으로부터 인산리튬 추출 방법을 나타내는 순서도이다.
도 2는 리튬함유 용액에 인산이온을 선투입한 후 알칼리 첨가시 교반 시간에 따른 리튬 농도 및 인산리튬 입도 변화를 나타낸 표이다.
도 3은 리튬함유 용액에 알칼리 선첨가후 인산이온 투입시 교반 시간에 따른 리튬 농도 및 인산리튬 입도 변화를 나타낸 표이다.
도 2는 리튬함유 용액에 인산이온을 선투입한 후 알칼리 첨가시 교반 시간에 따른 리튬 농도 및 인산리튬 입도 변화를 나타낸 표이다.
도 3은 리튬함유 용액에 알칼리 선첨가후 인산이온 투입시 교반 시간에 따른 리튬 농도 및 인산리튬 입도 변화를 나타낸 표이다.
이하, 첨부한 도면을 참고로 하여 본 발명의 실시예들에 대하여 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예들에 한정되지 않는다.
또한, 여러 실시예들에 있어서, 동일한 구성을 가지는 구성요소에 대해서는 동일한 부호를 사용하여 대표적으로 일 실시예에서 설명하고, 그 외의 실시예들에서는 일 실시예와 다른 구성에 대해서만 설명하기로 한다.
도면들은 개략적이고 축적에 맞게 도시되지 않았다는 것을 일러둔다. 도면에 있는 부분들의 상대적인 치수 및 비율은 도면에서의 명확성 및 편의를 위해 그 크기에 있어 과장되거나 감소되어 도시되었으며, 임의의 치수는 단지 예시적인 것이지 한정적인 것은 아니다. 그리고, 둘 이상의 도면에 나타나는 동일한 구조물, 요소 또는 부품에는 동일한 참조 부호가 유사한 특징을 나타내기 위해 사용된다. 어느 부분이 다른 부분의 "위에" 또는 "상에" 있다고 언급하는 경우, 이는 바로 다른 부분의 위에 있을 수 있거나 그 사이에 다른 부분이 수반될 수도 있다.
본 발명의 실시예는 본 발명의 한 실시예를 구체적으로 나타낸다. 그 결과, 도해의 다양한 변형이 예상된다. 따라서 실시예는 도시한 영역의 특정 형태에 국한되지 않으며, 예를 들면 제조에 의한 형태의 변형도 포함한다.
이하, 도 1 내지 도 3을 참조하여, 본 발명의 일 실시예에 따른 리튬 함유 용액으로부터 인산리튬 추출 방법에 관하여 설명한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 리튬함유 용액으로부터 인산리튬 추출 방법을 나타내는 순서도이고, 도 2는 리튬함유 용액에 인산이온을 선투입한 후 알칼리 첨가시 교반 시간에 따른 리튬 농도 및 인산리튬 입도 변화를 나타낸 표이며,도 3은 리튬함유 용액에 알칼리 선첨가후 인산이온 투입시 교반 시간에 따른 리튬 농도 및 인산리튬 입도 변화를 나타낸 표이다
도 1을 참조하면, 리튬함유 용액으로부터 인산리튬 추출 방법은, 우선, 리튬 함유 용액에 인산이온을 첨가한다(S101). 리튬함유 용액은 염수(brine), 해수(sea water), 폐전지 재활용 용액 등일 수 있다. 리튬함유 용액 내 리튬 농도는 0.1g/L 이상일 수 있다. 보다 구체적으로 0.2g/L이상 또는 0.5g/L이상일 수 있다. 다만, 60g/L 이상인 경우는 리튬의 고농축화를 위해 많은 시간이 소요됨으로 경제적이지 않다.
이 때, 인산이온 공급 물질로, 인, 인산 또는 인산염에서 선택된 1종 이상이 리튬함유 용액에 투입되어 리튬과 반응하게 된다. 인산염의 구체적인 예로는, 인산칼륨, 인산나트륨, 인산암모늄(구체적인 예를 들어, 상기 암모늄은 (NR4)3PO4일 수 있으며, 상기 R은 독립적으로 수소, 중수소, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C10 알킬기일 수 있음) 등이다. 보다 구체적으로 상기 인산염은 1인산칼륨, 2인산칼륨, 3인산칼륨, 1인산소다, 2인산소다, 3인산소다, 인산알루미늄, 인산아연, 폴리인산암모늄, 소디움핵사메타포스페이트, 1인산칼슘, 2인산칼슘, 3인산칼슘 등일 수 있다.
상기 인 공급 물질은 수용성일 수 있다. 상기 인 공급 물질이 수용성인 경우 상기 염수에 포함된 리튬과 반응이 용이할 수 있다.
리튬 함유 용액에 인산이온을 첨가하는 단계(S101)는, 리튬 함유 용액에 리튬 농도에 해당되는 1당량의 인산이온을 첨가하는 것일 수 있으며, 인산이온을 첨가한 후 리튬 함유 용액과 균일한 혼합이 이루어지도록 교반을 해준다.
그 후, 인산이온이 첨가된 리튬 함유 용액에 알칼리 이온을 투입하여 인산 이온이 첨가된 리튬 함유 용액의 pH를 조절한다(S102). 인산이온이 혼합된 리튬 함유 용액에 알칼리 첨가제를 투입하면서 교반하여, pH가 9 이상이 되도록 조절한다. 구체적으로, pH를 9 이상 11 이하가 되도록 조절할 수 있다. 이 과정에 이르면, 리튬은 용액중 인산이온과 반응하여 인산리튬의 침전반응이 일어나 슬러리화가 진행된다.
이 때, 알칼리 이온은 수산화 음이온일 수 있다. 수산화 음이온은 예를 들어, 수산화 나트륨, 수산화 칼륨, 수산화 암모늄(구체적인 예를 들어, 상기 암모늄은 (NR4)3OH일 수 있으며, 상기 R은 독립적으로 수소, 중수소, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C10 알킬기일 수 있음) 등으로부터 얻어질 수 있다. 보다 구체적으로 수산화 나트륨의 음이온일 수 있다.
보다 구체적으로 상기 수산화 음이온은 양이온의 용해도가 매우 높아 상기 리튬의 추출 시 부산물로 석출되지 않는 수산화염의 음이온일 수 있다.
그 후, pH가 조절된 용액 내 반응에 의해 인산리튬이 석출된다(S103). 침전반응이 일어나 슬러리화가 진행된 인산리튬을 1시간 이내로 교반(합성)시켜 인산리튬을 석출시킨다. 교반 시간을 1시간 이내로 유지하면 리튬 함유 용액 내 잔류하는 리튬 농도는 최소화가 이루어지며, 최대의 인산리튬 회수율을 수득할 수 있다. 예를 들어, 슬러리화가 진행된 인산리튬을 약 10분 이상 약 60분 이하의 시간으로 교반하여 인산리튬을 석출할 수 있다.
교반 시간을 1시간 이상 늘리게 되면, 석출되는 인산리튬의 양은 조금씩 늘어나지만, 생성되는 인산리튬의 입자 크기가 증가하는 특징을 보이게 된다. 또한, 생성되는 인산리튬의 양과 용액상 용존하는 리튬의 농도 변화가 크지 않기 때문에 교반 시간과 회수율 측면에서 1시간 이내로 조절하는 것이 적절하다.
한편, 인산리튬이 석출되는 단계(S103) 이후에, 석출된 인산리튬을 여과 후 세정하여 고순도의 분말로 회수하는 단계(S104)를 더 포함할 수 있다. 이 때, 인산리튬 슬러리를 감압 여과법에 의해 여과할 수 있다. 또한, 인산리튬이 석출되는 단계(S103)는 상온(약 15도 이상 약 25도 이하) 이상의 온도에서 수행될 수 있다.
한편, 리튬 함유 용액에 인산 이온을 선투입한 후에, 알칼리를 첨가하게 되면, 용액의 pH가 상승하며, 인산리튬의 핵생성 속도가 결정 성장 속도보다 빨라지게 되어 인산 리튬의 입자 크기를 작게 만들어 줄 수 있는 조건을 만들 수 있다. 도 2를 참조하면, 리튬 함유 용액에 인산이온을 선투입한 후 알칼리 첨가시 교반 시간이 흐를수록 용액 내 리튬 농도는 감소하고 인산리튬 입도는 증가하는 경향을 갖는다. 그러나, 교반 초기에는 용액 내 리튬 농도 감소량이 비교적 크나 60분 정도가 되었을 때는 리튬 농도 감소량이 비교적 작다. 또한, 교반 시간에 따른 인산리튬 입도 변화 증가량은 후반으로갈수록 커지게 되어 고순도의 분말로 회수하기에 불리하다.
또한, 도 3을 참조하면, 리튬 함유 용액에 알칼리를 선첨가한 후 인산이온 투입시 알칼리 첨가시 교반 시간이 흐를수록 용액 내 리튬 농도는 감소하고 인산리튬 입도의 증가하는 경향은 인산이온을 선투입한 후 알칼리 첨가한 경우와 동일하나, 이에 비해 용액 내 리튬 농도가 높고 입도 크기가 크다.
따라서, 높은 리튬의 회수율을 위해서는 리튬 함유 용액에 인산이온을 선투입한 후 알칼리를 첨가하는 것이 유리하며, 교반 시간을 1시간 이내로 조절하는 것이 바람직하다. 또한, 알칼리 첨가후 교반 시간을 조절함으로써, 인산리튬의 입자 크기를 조절할 수 있음을 알 수 있다.
이와 같이, 본 발명의 실시예에 따르면, 리튬함유 용액에 인산이온을 먼저 첨가하고, 알칼리에 의해 pH를 조절하는 방법을 통해서, 리튬의 회수율을 향상시킬 수 있고, 여액 내 리튬 농도와 인산 농도를 낮출 수 있다.
또한, 리튬함유 용액에 알칼리를 투입하고, 교반 시간을 조절함으로써, 석출되는 인산리튬의 입자크기를 조절할 수 있다.
이상으로 본 발명에 관한 바람직한 실시예를 설명하였으나, 본 발명은 상기 실시예에 한정되지 아니하며, 본 발명의 실시예로부터 당해 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의한 용이하게 변경되어 균등하다고 인정되는 범위의 모든 변경을 포함한다.
Claims (9)
- 리튬 함유 용액에 인산이온을 첨가하는 단계;
상기 인산이온이 첨가된 리튬 함유 용액에 알칼리 이온을 투입하여 상기 인산 이온이 첨가된 리튬 함유 용액의 pH를 조절하는 단계; 및
상기 pH가 조절된 용액 내 반응에 의해 인산리튬이 석출되는 단계를 포함하는 리튬 함유 용액으로부터 인산리튬 추출 방법. - 제 1 항에서,
상기 인산리튬이 석출되는 단계는,
상기 리튬 함유 용액에 알칼리 이온을 첨가하여 형성된 슬러리를 10분 이상 60분 이하의 시간으로 교반하여 이루어지는 리튬 함유 용액으로부터 인산리튬 추출 방법. - 제 1 항에서,
상기 리튬 함유 용액에 인산이온을 첨가하는 단계는,
상기 리튬 함유 용액에 리튬 농도에 해당되는 1당량의 인산이온을 첨가하는 리튬 함유 용액으로부터 인산리튬 추출 방법. - 제 1 항에서,
상기 리튬 함유 용액의 pH를 조절하는 단계는,
상기 리튬 함유 용액에 수산화 음이온을 알칼리 이온으로 첨가하는 리튬 함유 용액으로부터 인산리튬 추출 방법. - 제 4 항에서,
상기 수산화 음이온은 수산화 나트륨의 음이온인 리튬 함유 용액으로부터 인산리튬 추출 방법. - 제 1 항에서,
상기 리튬 함유 용액의 pH를 조절하는 단계는,
상기 리튬 함유 용액의 pH가 9 이상 11 이하가 되도록 조절하는 리튬 함유 용액으로부터 인산리튬 추출 방법. - 제 1 항에서,
상기 인산리튬이 석출되는 단계 이후에,
상기 석출된 인산리튬을 여과 후 세정하여 고순도의 분말로 회수하는 단계를 더 포함하는 리튬 함유 용액으로부터 인산리튬 추출 방법. - 제 7 항에서,
상기 여과는 상기 석출된 인산리튬을 감압 여과법에 의해 여과하는 리튬 함유 용액으로부터 인산리튬 추출 방법. - 제 1 항에서,
상기 인산리튬 석출되는 단계는,
상온 이상의 온도에서 수행되는 리튬 함유 용액으로부터 인산리튬 추출 방법.
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