KR20180055116A - 다공성 폴리우레탄 연마패드의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

실시예는 반도체의 화학적 기계적 평탄화(chemical mechanical planarization, CMP) 공정에 사용되는 다공성 폴리우레탄 연마패드의 제조방법에 관한 것으로서, 실시예의 제조방법에 따라 제조된 다공성 폴리우레탄 연마패드는 큰 포어(메조포어)와 작은 포어(미세포어)를 갖는 등 멀티 포어를 균일하게 가짐으로써, 상기 미세포어를 통해 연마효율을 높임과 동시에 메조포어를 통해 슬러리의 유동량을 높여 전체적인 연마 효율성을 높이는 효과가 있다.

Description

다공성 폴리우레탄 연마패드의 제조방법{METHOD FOR PREPARING POROUS POLYURETHANE POLISHING PAD}
실시예는 반도체의 화학적 기계적 평탄화(chemical mechanical planarization, CMP) 공정에 사용되는 다공성 폴리우레탄 연마패드의 제조방법에 관한 것이다.
반도체 제조공정 중 화학적 기계적 평탄화(CMP) 공정은, 웨이퍼(wafer)를 헤드에 부착하고 플래튼(platen) 상에 형성된 연마패드의 표면에 접촉하도록 한 상태에서, 슬러리를 공급하여 웨이퍼 표면을 화학적으로 반응시키면서 플래튼과 헤드를 상대운동시켜 기계적으로 웨이퍼 표면의 요철부분을 평탄화하는 공정이다.
연마패드는 이와 같은 CMP 공정에서 중요한 역할을 담당하는 필수적인 원부자재로서, 일반적으로 폴리우레탄 계열의 수지로 이루어지고, 표면에 슬러리의 큰 유동을 담당하는 그루브(groove)와 미세한 유동을 지원하는 포어(pore)를 구비한다.
연마패드 내의 포어는, 공극을 갖는 고상발포체, 불활성 가스, 액상 재료, 섬유질 등을 이용하여 형성하거나, 또는 화학적 반응에 의해 가스를 발생시켜 형성할 수 있다(대한민국 등록특허 제 10-0495404 호 및 제 10-0804275 호 참조). 포어는 연마패드 상에 공급되는 슬러리의 미세 유동 채널로서, 슬러리와 웨이퍼 간의 상호작용에 중요한 역할을 수행한다. 상대적으로 큰 포어를 갖는 연마패드는 슬러리 유동량이 풍부하나, 웨이퍼와 마찰하는 반응 연마재(reaction abrasive)의 양이 적어 연마율이 낮은 문제가 발생할 수 있다. 한편, 상대적으로 작은 포어를 갖는 연마패드는 슬러리 유동량은 상대적으로 적으나, 웨이퍼와 마찰하는 반응 연마재의 양이 풍부하여 연마효율을 높일 수 있다. 즉, 화학적 물리적 연마 공정에 있어서, 포어는 각각의 크기에 따라서 다양한 역할을 수행한다.
대한민국 등록특허 제 10-0495404 호 대한민국 등록특허 제 10-0804275 호
따라서, 실시예의 목적은 폴리우레탄 연마패드 제조시 비점이 다른 2종 이상의 휘발성 액상 발포제를 이용하여, 상대적으로 큰 입경을 갖는 메조포어 및 상대적으로 작은 입경을 갖는 미세포어를 갖는 다공성 폴리우레탄 연마패드의 제조방법을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위해 일실시예는,
우레탄계 프리폴리머와 경화제 혼합시 액상 발포제를 투입하여 포어(pore)들을 형성하면서 성형하는 단계를 포함하고,
상기 액상 발포제가 비점이 상이한 2종 이상의 휘발성 액상 발포제를 포함하는, 다공성 폴리우레탄 연마패드의 제조방법을 제공한다.
실시예의 제조방법에 따라 제조된 다공성 폴리우레탄 연마패드는 큰 포어(메조포어)와 작은 포어(미세포어)를 갖는 등 멀티 포어를 균일하게 가짐으로써, 상기 미세포어를 통해 연마효율을 높임과 동시에 메조포어를 통해 슬러리의 유동량을 높여 전체적인 연마 효율성을 높이는 효과가 있다.
도 1은 저비점 발포제를 사용하여 제조한 폴리우레탄, 고비점 발포제를 사용하여 제조한 폴리우레탄, 및 비점이 상이한 2종의 발포제를 사용하여 제조한 폴리우레탄의 단면도이다.
도 2는 실시예 1 및 비교예 1 및 2에서 제조한 연마패드의 포어 입경 분포 그래프이다.
일실시예의 다공성 폴리우레탄 연마패드의 제조방법은 우레탄계 프리폴리머와 경화제 혼합시 액상 발포제를 투입하여 포어(pore)들을 형성하면서 성형하는 단계를 포함하고,
상기 액상 발포제는 비점이 상이한 2종 이상의 휘발성 액상 발포제를 포함한다.
프리폴리머(prepolymer)란 일반적으로 일종의 최종성형품을 제조함에 있어서, 성형하기 쉽도록 중합도를 중간 단계에서 중지시킨 비교적 낮은 분자량을 갖는 고분자를 의미한다. 프리폴리머는 그 자체로 또는 다른 중합성 화합물과 반응시킨 후 성형할 수 있고, 예를 들어 이소시아네이트 화합물과 폴리올을 반응시켜 프리폴리머를 제조할 수 있다.
상기 우레탄계 프리폴리머는 이소시아네이트와 폴리올의 반응에 의해 중합된, 5 내지 15 %의 이소시아네이트 말단기를 갖는 화합물일 수 있다.
상기 우레탄계 프리폴리머의 제조에 사용되는 이소시아네이트 화합물은, 예를 들어, 톨루엔 디이소시아네이트(toluene diisocyanate, TDI), 나프탈렌-1,5-디이소시아네이트(naphthalene-1,5-diisocyanate), 파라페닐렌 디이소시아네이트(p-phenylene diisocyanate), 토리딘 디이소시아네이트(tolidine diisocyanate), 4,4'-디페닐메탄 디이소시아네이트(4,4'-diphenyl methane diisocyanate), 헥사메틸렌 디이소시아네이트(hexamethylene diisocyanate), 디시클로헥실메탄 디이소시아네이트(dicyclohexylmethane diisocyanate) 및 이소포론 디이소시아네이트(isoporone diisocyanate)로 이루어지는 군에서 선택되는 하나 이상의 이소시아네이트일 수 있다.
상기 우레탄계 프리폴리머의 제조에 사용되는 폴리올은, 예를 들어, 폴리에테르계 폴리올(polyether polyol), 폴리에스테르계 폴리올(polyester polyol), 폴리카보네이트계 폴리올(polycarbonate polyol) 및 아크릴계 폴리올(acryl polyol)로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상의 폴리올일 수 있다. 상기 폴리올은 300 내지 3,000 g/mol의 중량평균분자량(Mw)을 가질 수 있다.
상기 우레탄계 프리폴리머는 500 내지 3,000 g/mol의 중량평균분자량(Mw)을 가질 수 있다. 구체적으로, 상기 우레탄계 프리폴리머는 600 내지 2,000 g/mol, 또는 800 내지 1,000 g/mol의 중량평균분자량을 가질 수 있다.
상기 우레탄계 프리폴리머는 이소시아네이트 화합물과 폴리올 외에도 저분자량의 사슬연장제가 함께 반응하여 제조될 수 있다. 즉, 상기 우레탄계 프리폴리머는 상술한 바와 같은 이소시아네이트와 폴리올 및 저분자량의 사슬연장제의 반응에 의해 중합된, NCO 말단을 갖는 고분자 화합물일 수 있다. 이때, 상기 저분자량의 사슬연장제는 분자량 50 내지 300 g/mol의 알콜계 화합물 또는 아민계 화합물일 수 있다.
상기 경화제는 방향족 아민, 지방족 아민, 방향족 알콜, 및 지방족 알콜로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상의 화합물을 포함할 수 있다. 구체적으로, 상기 경화제는 4,4'-메틸렌비스(2-클로로아닐린)(MOCA), 디에틸톨루엔디아민(diethyltoluenediamine), 디아미노디페닐 메탄(diaminodiphenyl methane), 디아미노디페닐 설폰(diaminodiphenyl sulphone), m-자일릴렌 디아민(m-xylylene diamine), 이소포론디아민(isophorone diamine), 에틸렌다이아민(ethylenediamine), 디에틸렌트리아민(diethylenetriamine), 트리에틸렌테트라아민(triethylenetetramine), 폴리프로필렌디아민(polypropylenediamine), 폴리프로필렌트리아민(polypropylenetriamine), 에틸렌글리콜(ethylene glycol), 디에틸렌글리콜(diethyleneglycol), 디프로필렌글리콜(dipropyleneglycol), 부탄디올(butanediol), 헥산디올(hexanediol), 글리세린(glycerine) 및 트리메틸올프로판(trimethylolpropane)으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상일 수 있다.
일례로서, 상기 우레탄계 프리폴리머는 이소시아네이트 화합물로서 4,4'-디페닐메탄 디이소시아네이트가 사용되고, 폴리올로서 폴리테트라메틸렌 에테르 글리콜이 사용되고, 사슬연장제로서 1,4-부탄디올이 사용되어 중합된 800~1,000 g/mol의 중량평균분자량(Mw)을 갖는 화합물일 수 있다. 또한, 이때 경화제로서 4,4'-메틸렌비스(2-클로로아닐린) 및 디에틸톨루엔디아민 중 1종 이상을 사용할 수 있다.
상기 액상 발포제는 프리폴리머 및 경화제가 혼합되어 반응하는 과정에 투입되어 포어를 형성하며, 프리폴리머와 경화제 간의 반응에 참여하지 않는다. 또한, 상기 액상 발포제는 프리폴리머 및 경화제가 혼합되어 반응하는 과정에서 생성되는 열에 의해 물리적으로 기화되어 포어들을 형성한다.
상기 액상 발포제는 비점이 상이한 2종 이상의 휘발성 액상 발포제를 포함한다. 구체적으로, 상기 휘발성 액상 발포제는 1종 이상의 저비점 액상 발포제 및 1종 이상의 고비점 액상 발포제를 포함할 수 있다.
상기 휘발성 액상 발포제는 이소시아네이트기, 아미드기 및 알콜기와 반응하지 않으며, 25 ℃에서 액상일 수 있다. 구체적으로, 상기 휘발성 액상 발포제는 트리클로로플루오로메탄(trichlorofluoromethane), 2,2-디클로로-1,1,1-트리플루오로에탄(2,2-dichloro-1,1,1-trifluoroethane), 1,1-디클로로-1-플루오로에탄(1,1-dichloro-1-fluoroethane), 사이클로펜탄(cyclopentane), n-펜탄(n-pentane), 사이클로헥산(cyclohexane), n-부틸 아세테이트(n-butyl acetate), 비스(노나플루오로부틸)(트리플루오로메틸)아민(bis(nonafluorobutyl)(trifluoromethyl)amine); 및 퍼플루오로트리부틸아민(perfluorotributylamine), 퍼플루오로-N-메틸모르폴린(perfluoro-N-methylmorpholine), 퍼플루오로트리펜틸아민(perfluorotripentylamine) 및 퍼플루오로헥산(perfluorohexane) 등의 퍼플루오로 화합물로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있다.
상기 퍼플루오로 화합물의 시판품으로는 FC-40(3M사), FC-43(3M사), FC-70(3M사), FC-72(3M사), FC-770(3M사), FC-3283(3M사), FC-3284(3M사) 등을 들 수 있다.
상기 저비점 액상 발포제는 반응 초기에 기화되어 평균 입경 45 내지 90 ㎛의 메조포어를 형성한다. 구체적으로, 상기 저비점 액상 발포제는 1 기압에서 30 내지 100 ℃의 비점을 가질 수 있다. 보다 구체적으로, 상기 저비점 액상 발포제는 1 기압에서 40 내지 70 ℃의 비점을 가질 수 있다. 더 구체적으로, 상기 저비점 액상 발포제는 트리클로로플루오로메탄, 2,2-디클로로-1,1,1-트리플루오로에탄, 1,1-디클로로-1-플루오로에탄, 사이클로펜탄, 사이클로헥산, n-펜탄, 퍼플루오로-N-메틸모르폴린 및 퍼플루오로헥산으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상일 수 있다.
상기 저비점 액상 발포제의 시판품으로는 FC-72(3M사), FC-770(3M사), FC-3284(3M사) 등을 들 수 있다.
상기 고비점 액상 발포제는 지연 기화되어 평균 입경 20 내지 50 ㎛의 미세포어를 형성한다. 구체적으로, 상기 고비점 액상 발포제는 1 기압에서 100 내지 250 ℃의 비점을 가질 수 있다. 보다 구체적으로, 상기 고비점 액상 발포제는 1 기압에서 100 내지 200 ℃의 비점을 가질 수 있다. 더 구체적으로, 상기 고비점 액상 발포제는 n-부틸 아세테이트, 비스(노나플루오로부틸)(트리플루오로메틸)아민, 퍼플루오로트리부틸아민 및 퍼플루오로트리펜틸아민으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상일 수 있다.
상기 고비점 액상 발포제의 시판품으로는 FC-40(3M사), FC-43(3M사), FC-70(3M사), FC-3283(3M사) 등을 들 수 있다.
상기 저비점 액상 발포제와 고비점 액상 발포제는 서로 간에 20 내지 80 ℃, 구체적으로, 50 내지 80 ℃의 비점 차이를 가질 수 있다. 구체적으로, 저비점 액상 발포제와 고비점 액상 발포제의 조합으로서 사이클로펜탄과 n-부틸 아세테이트, 트리클로로플루오로메탄과 비스(노나플루오로부틸)(트리플루오로메틸)아민의 조합 등을 들 수 있다.
상기 휘발성 액상 발포제는 저비점 액상 발포제와 고비점 액상 발포제를 1: 0.5 내지 2의 몰비로 포함할 수 있다. 구체적으로, 상기 휘발성 액상 발포제는 저비점 액상 발포제와 고비점 액상 발포제를 1: 0.8 내지 1.2의 몰비로 포함할 수 있다.
상기 액상 발포제는 우레탄계 프리폴리머 100 중량부에 대하여 1 내지 10 중량부의 양으로 투입될 수 있다. 구체적으로, 상기 액상 발포제는 우레탄계 프리폴리머 100 중량부에 대하여 2 내지 8 중량부의 양으로 투입될 수 있다.
상기 우레탄계 프리폴리머와 경화제 혼합시 계면활성제를 더 혼합할 수 있다.
상기 계면활성제는 포어 형성시 포어의 안정성을 높이는 역할을 하며, 예를 들어, 실리콘계 계면활성제를 사용할 수 있다. 상기 실리콘계 계면활성제는 디메틸실록산을 포함하는 블록; 및 에테르, 에스테르, 아미드 및 카르보네이트로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 세그먼트를 포함하는 블록을 함유하는 공중합체를 포함할 수 있다.
상기 계면활성제의 시판품으로는 모멘티브 퍼포먼스 머티리얼즈(Momentive Performance Materials)사의 니악스(Niax; 상표명)의 L-7500, L-5614, L-1580; 에어 프로덕츠 앤 케미칼사의 DC-193, DC-5604 및 DC-5164; 다우코닝사(Dow Corning Corporation)의 DC-309, 5098EU 및 Q2-5211; 에보닉(Evonik)사의 TEGOSTAB B-8404, B-8407, B-8408, B-8409, B-8418, B-8423, B-8433, B-8444, B-8450, B-8453, B-8460, B-8461, B-8462, B-8465, B-8466, B-8467, B-8470 등을 들 수 있다.
상기 계면활성제는 우레탄계 프리폴리머 100 중량부에 대하여 0.3 내지 5 중량부의 양으로 포함될 수 있다. 구체적으로, 상기 계면활성제는 우레탄계 프리폴리머 100 중량부에 대하여 2 내지 4 중량부의 양으로 포함될 수 있다.
상기 우레탄계 프리폴리머, 경화제 및 액상 발포제는 실질적으로 거의 동시에 혼합 과정에 투입된다. 일례로서, 상기 우레탄계 프리폴리머, 경화제 및 액상 발포제를 포함하는 원료는 알루미늄, 스탠리스 스틸 등으로 제작된 믹싱헤드(mixing head)에 함께 투입될 수 있다. 상기 믹싱헤드에서 교반을 통해 우레탄계 프리폴리머와 경화제가 서로 혼합되어 반응이 개시되고, 액상 발포제가 원료 내에서 고르게 분산되며, 반응이 진행되어 믹싱헤드 내 온도가 상승하면 액상 발포제가 기화되어 포어들이 형성된다.
상기 교반은 100 내지 10,000 rpm, 또는 100 내지 7,000 rpm으로 수행될 수 있다. 교반 속도가 상기 범위 내일 때, 액상 발포제가 원료 내에 고르게 분산되는데 보다 유리하다.
상기 우레탄계 프리폴리머, 경화제 및 액상 발포제는 일정한 속도로 혼합 과정에 투입될 수 있다.
상기 우레탄계 프리폴리머 및 경화제는, 각각의 반응기(reactive group)의 몰 수 기준으로, 1 : 0.8~1.2의 몰 당량비, 또는 1 : 0.9~1.1의 몰 당량비로 혼합될 수 있다. 여기서 "각각의 반응기의 몰 수 기준"이라 함은, 예를 들어 우레탄계 프리폴리머의 이소시아네이트기의 몰 수와 경화제의 반응기(아민기, 알콜기 등)의 몰 수를 기준으로 하는 것을 의미한다. 따라서, 상기 우레탄계 프리폴리머 및 경화제는 앞서 예시된 몰 당량비를 만족하는 양으로 단위 시간당 투입되도록 투입 속도가 조절되어, 혼합 과정에 일정한 속도로 투입될 수 있다.
상기 우레탄계 프리폴리머와 경화제는 혼합 후 반응하여 고상의 폴리우레탄을 형성하여 시트 등으로 제조된다. 구체적으로, 상기 우레탄계 프리폴리머의 이소시아네이트 말단기는, 상기 경화제의 아민기, 알콜기, 물 등과 반응할 수 있다.
이때 액상 발포제는 우레탄계 프리폴리머와 경화제의 반응에 참여하지 않으면서 원료 내에서 기화하여 포어를 형성하게 된다.
상기 성형은 몰드(mold)를 이용하여 수행될 수 있다. 구체적으로, 믹싱헤드 등에서 충분히 교반된 원료(우레탄계 프리폴리머, 경화제 및 액상 발포제)는 몰드로 토출되어 몰드 내부를 채운다. 또한, 우레탄계 프리폴리머와 경화제 간의 반응은 몰드 내에서 완료되어, 몰드의 형상대로 고상화된 케이크 형태의 성형체가 수득될 수 있다.
성형 이후에 상기 몰드로부터 얻은 성형체를 적절히 슬라이싱 또는 절삭하여, 연마패드의 제조를 위한 시트로 가공할 수 있다.
일례로서, 최종 제조될 연마패드의 두께의 5 내지 50 배의 높이를 갖는 몰드를 이용하여 성형한 뒤, 성형체를 동일 두께 간격으로 슬라이싱하여 다수의 연마패드용 시트를 한꺼번에 제조할 수 있다. 이에 따라 몰드의 높이를 최종 제조되는 연마패드의 두께의 약 5 내지 50배로 구성한 뒤 성형하여도 시트의 제조가 가능하다. 다만, 슬라이싱된 시트들은 몰드 내 성형된 위치에 따라 상이한 평균 입경의 포어를 가질 수 있다. 즉, 몰드의 하부에서 성형된 시트의 경우 미세한 입경의 포어들을 갖는 반면, 몰드의 상부에서 성형된 시트는, 하부에서 형성된 시트에 비해 입경이 큰 포어들을 가질 수 있다.
따라서, 각 시트별로도 균일한 입경의 포어를 갖도록 하기 위해서는, 1회 성형으로 1매의 시트의 제조가 가능한 몰드를 사용하는 것이 좋다. 이를 위해, 상기 몰드의 높이는 최종 제조될 다공성 폴리우레탄 연마패드의 두께와 크게 차이가 나지 않는 것이 좋다. 예를 들어, 상기 성형은 최종 제조되는 다공성 폴리우레탄 연마패드의 두께의 1배 내지 3배에 해당하는 높이를 가지는 몰드를 이용하여 수행될 수 있다. 구체적으로, 상기 몰드는 최종 제조되는 다공성 폴리우레탄 연마패드의 두께의 1.1 내지 2.5배, 또는 1.2 내지 2배의 높이를 가질 수 있다.
성형 이후에 상기 몰드로부터 얻은 성형체를 적절히 슬라이싱 또는 절삭하여, 연마패드의 제조를 위한 시트로 가공할 수 있다. 구체적으로, 성형 이후에 상기 몰드로부터 얻은 성형체의 상단 및 하단 각각을 절삭하는 공정을 추가로 수행할 수 있다. 보다 구체적으로, 성형 이후에 상기 몰드로부터 얻은 성형체의 상단 및 하단 각각을 절삭할 수 있다. 이와 같이 성형체의 제조 이후, 포어 입경의 편차가 상대적으로 큰 상부와 하부를 일부 잘라내어 제거함으로써, 포어 입경 편차를 더욱 줄일 수 있다. 더 구체적으로, 상기 성형체의 상단 및 하단 각각을 성형체 총 두께의 1/22 내지 3/10, 또는 1/12 내지 1/4 만큼씩 잘라낼 수 있다.
구체적인 일례로서, 상기 몰드가 최종 제조되는 다공성 폴리우레탄 연마패드의 두께의 1.2배 내지 2배에 해당하는 높이를 가지고, 상기 성형 이후에 상기 몰드로부터 얻은 성형체의 상단 및 하단 각각을 성형체 총 두께의 1/12 내지 1/4 만큼씩 잘라낼 수 있다.
상기 제조방법은, 상기 표면 절삭 후에, 표면에 그루브를 가공하는 공정, 하층부와의 접착 공정, 검사 공정, 포장 공정 등을 더 포함할 수 있다. 이들 공정들은 통상적인 연마패드 제조방법의 방식대로 수행할 수 있다.
또한, 연마패드 내 포어의 크기는 우레탄계 프리폴리머와 경화제의 반응 온도, 및 액상 발포제의 종류를 통해 조절할 수 있다. 또한, 연마패드 내 포어의 수 및 포어의 밀도는 액상 발포제의 함량 및 성형 온도를 통해 조절할 수 있다.
실시예의 제조방법에 따라 제조된 다공성 폴리우레탄 연마패드는 큰 포어(메조포어, 200)와 작은 포어(미세포어, 100)를 갖는 등 멀티 포어를 균일하게 가짐으로써(도 1 참조), 상기 미세포어를 통해 연마효율을 높임과 동시에 메조포어를 통해 슬러리의 유동량을 높여 전체적인 연마 효율성을 높이는 효과가 있다.
이하, 본 발명을 하기 실시예에 의하여 더욱 상세하게 설명한다. 단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐, 본 발명의 범위가 이들만으로 한정되는 것은 아니다.
[ 실시예 ]
실시예 1. 연마패드의 제조
우레탄계 프리폴리머(SKC사, SKSH-600D, 중량평균분자량: 900 g/mol, NCO%: 9.1), 경화제 및 액상 발포제 주입 라인이 구비된 캐스팅 장치에서, 프리폴리머 탱크에 우레탄계 프리폴리머와 계면활성제로 B8404(Evonik사 제품)를 충진하고, 경화제 탱크에는 디에틸톨루엔 디아민(diethyltoluene diamine, Lonza사 제품)을 충진하였다. 상기 계면활성제는 우레탄계 프리폴리머 100 중량부에 대하여 3 중량부의 양으로 첨가하였다.
이후 휘발성 액상 발포제로 46.5 g(0.4 mol, 우레탄계 프리폴리머 100 중량부에 대하여 4.65 중량부)의 n-부틸 아세테이트(n-butyl acetate, 1기압에서의 비점: 126.1 ℃)와 28 g(0.4 mol, 우레탄계 프리폴리머 100 중량부에 대하여 2.8 중량부)의 사이클로펜탄(cyclopentane, 1기압에서의 비점: 49.2 ℃)을 주입하며 200 rpm으로 교반하고, 10 kg/분의 속도로 토출시켰다. 토출물은 가로 1,000 mm, 세로 1,000 mm 및 높이 3 mm의 몰드에 주입하고 고상화시켜 고상 케이크 형태의 성형체를 얻었다. 이후 상기 성형체의 상단 및 하단을 각각 절삭하여 두께 2 mm의 연마패드 1 매를 얻었다.
비교예 1
휘발성 액상 발포제로 93 g(0.8 mol)의 n-부틸 아세테이트만 첨가한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 연마패드를 제조하였다.
비교예 2
휘발성 액상 발포제로 56 g(0.8 mol)의 사이클로펜탄만 첨가한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 연마패드를 제조하였다.
시험예
상기 실시예 및 비교예에서 제조한 연마패드에 대해, 아래와 같은 조건 및 절차에 따라 각각의 물성을 측정하여, 하기 표 1에 나타냈다. 또한, 포어 입경 분포도를 도 2에 나타냈다.
(1) 경도: Shore D 경도를 측정하였으며, 연마패드를 2 cm × 2 cm(두께: 2 mm)의 크기로 자른 후 온도 23±2℃, 습도 50±5 %의 환경에서 16시간 정치하였다. 패드를 중첩시켜 두께 6 ㎜로 하였으며, 경도계(D형 경도계)를 사용하여 연마패드의 경도를 측정하였다.
(2) 비중: 연마패드를 4 cm × 8.5 cm의 직사각형(두께: 2 mm)으로 자른 후 온도 23±2℃, 습도 50±5%의 환경에서 16시간 정치하였다. 비중계를 사용하여 연마패드의 비중을 측정하였다.
(3) 포어 평균 입경: 연마패드를 두께 1 ㎜ 이하로 가능한 한 얇게 미크로톰 커터로 평행하게 자른 후 시료를 슬라이드 글라스 상에 고정하고, 주사전자현미경(SEM)을 사용하여 100 배로 관찰했다. 화상 해석 소프트웨어를 사용하여 얻어진 화상으로부터 전체 포어 입경을 측정하여, 포어 평균 입경 및 포어 입경 분포도를 산출하였다.
(4) 포어 밀도: 상기 포어 입경 분석시 데이터를 활용하였고, 사각형의 사진 전체 면적에 대한 전체 포어들이 차지하는 면적 비율로 포어 밀도값을 취득하였다.
비교예 1 비교예 2 실시예 1
경도 (Shore D) 51.4 52.3 52.0
비중 (g/㎤) 0.78 0.79 0.77
포어 평균 입경(㎛) 44 66 55
포어 밀도 (%) 38 39 39
표 1 및 도 2에서 보는 바와 같이, 비점이 상이한 2종의 휘발성 액상 발포제를 사용한 실시예 1의 연마패드는 메조기공과 미세기공을 둘 다 골고루 포함하는 것을 확인할 수 있었다.
100: 미세포어 200: 메조포어

Claims (12)

  1. 우레탄계 프리폴리머와 경화제 혼합시 액상 발포제를 투입하여 포어(pore)들을 형성하면서 성형하는 단계를 포함하고,
    상기 액상 발포제가 비점이 상이한 2종 이상의 휘발성 액상 발포제를 포함하는, 다공성 폴리우레탄 연마패드의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 휘발성 액상 발포제가 1종 이상의 저비점 액상 발포제 및 1종 이상의 고비점 액상 발포제를 포함하는, 다공성 폴리우레탄 연마패드의 제조방법.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 저비점 액상 발포제가 1 기압에서 30 내지 100 ℃의 비점을 갖고,
    상기 고비점 액상 발포제가 1 기압에서 100 내지 250 ℃의 비점을 가지며,
    저비점 액상 발포제와 고비점 액상 발포제 간에 20 내지 80 ℃의 비점 차이를 갖는, 다공성 폴리우레탄 연마패드의 제조방법.
  4. 제2항에 있어서,
    상기 휘발성 액상 발포제가 저비점 액상 발포제와 고비점 액상 발포제를 1: 0.5 내지 2의 몰비로 포함하는, 다공성 폴리우레탄 연마패드의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 휘발성 액상 발포제가 이소시아네이트기, 아미드기 및 알콜기와 반응하지 않으며, 25 ℃에서 액상인, 다공성 폴리우레탄 연마패드의 제조방법.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 휘발성 액상 발포제가 트리클로로플루오로메탄, 2,2-디클로로-1,1,1-트리플루오로에탄, 1,1-디클로로-1-플루오로에탄, 사이클로펜탄, n-펜탄, 사이클로헥산, n-부틸 아세테이트, 비스(노나플루오로부틸)(트리플루오로메틸)아민, 퍼플루오로트리부틸아민, 퍼플루오로-N-메틸모르폴린, 퍼플루오로트리펜틸아민 및 퍼플루오로헥산으로 이루어진 군으로부터 선택된, 다공성 폴리우레탄 연마패드의 제조방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 액상 발포제가 우레탄계 프리폴리머 100 중량부에 대하여 1 내지 10 중량부의 양으로 투입되는, 다공성 폴리우레탄 연마패드의 제조방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 우레탄계 프리폴리머가 이소시아네이트와 폴리올의 반응에 의해 중합된, 5 내지 15 %의 이소시아네이트 말단기를 갖는 화합물인, 다공성 폴리우레탄 연마패드의 제조방법.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 경화제가 방향족 아민, 지방족 아민, 방향족 알콜 및 지방족 알콜로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상의 화합물을 포함하는, 다공성 폴리우레탄 연마패드의 제조방법.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 우레탄계 프리폴리머와 경화제 혼합시 계면활성제를 더 혼합하는, 다공성 폴리우레탄 연마패드의 제조방법.
  11. 제1항에 있어서,
    상기 성형이 몰드를 이용하여 수행되고, 성형 이후에 상기 몰드로부터 얻은 성형체의 상단 및 하단 각각을 절삭하는 공정을 추가로 수행하는, 다공성 폴리우레탄 연마패드의 제조방법.
  12. 제11항에 있어서,
    상기 몰드가 최종 제조되는 다공성 폴리우레탄 연마패드의 두께의 1.2 내지 2 배에 해당하는 높이를 가지고,
    상기 절삭이 상기 성형체의 상단 및 하단 각각을 성형체 총 두께의 1/12 내지 1/4 만큼씩 잘라내는 것인, 다공성 폴리우레탄 연마패드의 제조방법.
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