KR20180046071A - Fe계 질화물 자성 분말 및 이의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 복수개의 Fe계 질화물 입자; 및 상기 복수개의 Fe계 질화물 입자들의 사이에 형성되는 복수개의 기공을 포함하고, 상기 복수개의 Fe계 질화물 입자가 응집되어, 단일의 Fe계 질화물 분말을 구성하는 Fe계 질화물의 자성 분말에 관한 것으로, 자화값의 자기적 특성은 유지하면서, 보자력 특성을 향상시킴으로써, 에너지곱을 크게 하여, 자성분말의 특성을 향상시킬 수 있다.

Description

Fe계 질화물 자성 분말 및 이의 제조방법{An magnetic powder of Iron-nitride and a method of producing of the same}
본 발명은 Fe계 질화물의 자성 분말 및 이의 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 질화공정에서의 가스 확산이 용이하여 우수한 보자력 특성을 나타내는 Fe계 질화물의 자성 분말 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로 영구자석은 외부인가 자장을 제거하여도 재료 내에서 자장을 보유하는 재료로써, 모터, 제네레이터 및 전자기기 등에 필수적으로 사용된다.
특히 부가가치가 높고 여러산업에서 응용되는 비디오레코더, 컴퓨터 디스크드라이브, 전기모터 등에 적용되는 영구자석은 최종제품의 품질과 성능에 결정적인 영향을 미치게 된다.
종래 영구자석을 제조하는 합금으로는 Alnico계 및 Ferrite계가 주종을 이루며 사용되어 왔으나 최근에는 전자, 통신, 기계부품의 소형화 및 고성능화가 추진됨에 따라 자기적 특성이 우수한 네오디뮴-철-붕소(Nd-Fe-B)계 재료가 자석에 널리 사용되고 있다.
상기 네오디뮴-철-붕소(Nd-Fe-B)계 자석은 1982년 일본의 스미토모 특수 금속에서 개발하여 상업화한 자석으로 최대 자기 에너지가 가장 큰 강력한 영구 자석이다.
하지만, 상기 네오디뮴-철-붕소(Nd-Fe-B)계 자석은 네오디뮴과 같은 희토류 원소를 포함하고 있다.
이러한, 희토류 원소들은 상대적으로 공급량이 적어서 가격 상승 및/또는 미래에 공급량 부족에 직면할 수 있으며, 또한, 희토류 원소들을 포함하는 많은 영구자석들은 제조비용이 많이 소요된다.
예를 들어, NdFeB 및 페라이트 자석 제조 공정은 일반적으로 재료 분쇄, 재료 압축, 및 1000℃를 상회하는 온도에서 소결하는 공정을 포함하며, 이들 모든 공정은 영구 자석들의 제조비용을 높이는 데에 기여한다. 또한, 희토류 원소를 채굴하기 위해서는 환경을 상당히 손상시켜야만 한다.
따라서, 이러한 희토류 원소를 포함하는 영구자석을 대체할 수 있는 자성 재료가 필요한 실정이며, 대체적인 자성분말로, Fe계 질화물의 자성 분말이 각광을 받고 있다.
예를 들어, Fe계 질화물의 일예인 Fe16N2는 포화 자화가 높고 이방성 계수가 높은 것으로 알려져 있다.
이때, 일반적으로 본드 자석은 자화(Br)와 보자력(Hc)의 곱인 에너지 곱을 크게 하는 것이 필요하다. 그러나, 일반적으로, 보자력을 높이는 경우 자화값이 낮아지면, 자화값을 높이는 경우 보자력이 저하한다.
따라서, 에너지 곱을 크게 하기 위해서는 자화값과 보자력을 모두 높이는 것이 필요하다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위한 것으로, 자화값의 자기적 특성은 유지하면서, 보자력 특성이 우수한 Fe계 질화물의 자성 분말 및 이의 제조방법을 제공하는 것을 기술적 과제로 한다.
상기 지적된 문제점을 해결하기 위해서 본 발명은 복수개의 Fe계 질화물 입자; 및 상기 복수개의 Fe계 질화물 입자들의 사이에 형성되는 복수개의 기공을 포함하고, 상기 복수개의 Fe계 질화물 입자가 응집되어, 단일의 Fe계 질화물 분말을 구성하는 Fe계 질화물의 자성 분말을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 Fe계 질화물 분말은 고형구조의 Fe계 질화물 분말 또는 중공구조의 Fe계 질화물 분말인 것을 특징으로 하는 Fe계 질화물의 자성 분말을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 고형구조의 Fe계 질화물 분말은, 제1Fe계 질화물 입자 및 제2Fe계 질화물 입자가 응집되어 구형의 형태를 구성하며, 상기 제1Fe계 질화물 입자 및 상기 제2Fe계 질화물 입자 사이에 상기 기공을 포함하는 Fe계 질화물의 자성 분말을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 중공구조의 Fe계 질화물 분말은, 제1Fe계 질화물 입자 및 제2Fe계 질화물 입자가 응집되어 구형의 형태를 구성하며, 상기 제1Fe계 질화물 입자 및 상기 제2Fe계 질화물 입자 사이에 상기 기공을 포함하고, 상기 중공구조의 Fe계 질화물 분말의 내부영역에는 중공을 포함하는 Fe계 질화물의 자성 분말을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 Fe계 질화물 입자는 1nm 내지 500nm의 크기이고, 상기 Fe계 질화물 입자가 응집하여, 0.1㎛ 내지 10㎛의 크기의 상기 Fe계 질화물 분말을 구성하는 Fe계 질화물의 자성 분말을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 고형구조는 외각영역으로부터 내부영역까지 Fe계 질화물이 연속적으로 위치하는 구형의 형태를 의미하고, 상기 중공구조는 외각영역에는 Fe계 질화물이 위치하나, 내부영역에는 Fe계 질화물이 위치하지 않는 중공을 포함하는 구형의 형태를 의미하는 Fe계 질화물의 자성 분말을 제공한다.
또한, 본 발명은 분무 공정을 통해 Fe계 액적을 형성하는 단계; 상기 Fe계 액적을 건조하여 Fe계 염분말을 형성하는 단계; 상기 Fe계 염분말을 산화하여 Fe계 산화물 분말을 형성하는 단계; 상기 Fe계 산화물 분말을 환원하여 α-Fe계 분말을 형성하는 단계; 상기 α-Fe계 분말을 질화하여 Fe계 질화물 분말을 형성하는 단계를 포함하는 자성 분말의 제조방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 Fe계 산화물 분말은 복수개의 Fe계 산화물 입자가 응집되어 단일의 Fe계 산화물 분말을 구성하며, 상기 복수개의 Fe계 산화물 입자들의 사이에 형성되는 복수개의 기공을 포함하는 자성 분말의 제조방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 α-Fe계 분말은 복수개의 α-Fe계 입자가 응집되어 단일의 α-Fe계 분말을 구성하며, 상기 복수개의 α-Fe계 입자들의 사이에 형성되는 복수개의 기공을 포함하는 자성 분말의 제조방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 Fe계 질화물 분말은 복수개의 Fe계 질화물 입자가 응집되어 단일의 Fe계 질화물 분말을 구성하며, 상기 복수개의 Fe계 질화물 입자들의 사이에 형성되는 복수개의 기공을 포함하는 자성 분말의 제조방법을 제공한다.
따라서, 본 발명에서는 자화값의 자기적 특성은 유지하면서, 보자력 특성을 향상시킴으로써, 에너지곱을 크게 하여, 자성분말의 특성을 향상시킬 수 있다.
즉, α-Fe 분말에서 Fe16N2 분말로 상전이되는 과정에서 Ms의 값이 일부 낮아지기는 하였으나, 그 값이 거의 유사하도록 하고, 또한, α-Fe 분말에서 Fe16N2 분말로 상전이되는 과정에서 보자력(Hc) 값이 매우 높은 수치로 향상됨으로써, 자화값의 자기적 특성은 유지하면서, 보자력 특성을 향상시킬 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 Fe계 질화물의 자성 분말을 제조하는 방법을 설명하기 위한 흐름도이다.
도 2는 본 발명의 고형구조의 Fe 질화물의 자성분말을 제조하는 방법을 설명하기 위한 개략적인 참조도이고, 도 3은 본 발명의 중공구조의 Fe 질화물의 자성분말을 제조하는 방법을 설명하기 위한 개략적인 참조도이다.
도 4 내지 7은 본 발명의 고형구조의 Fe 질화물의 자성분말을 제조하는 방법을 설명하기 위한 실사진이고, 도 8 내지 도 11은은 본 발명의 중공구조의 Fe 질화물의 자성분말을 제조하는 방법을 설명하기 위한 실사진이다.
도 12a는 고형구조의 Fe 염분말을 도시하는 실사진이고, 도 12b는 중공구조의 Fe 염분말을 도시하는 실사진이다.
도 13a는 고형구조의 Fe2O3을 도시하는 실사진이고, 도 13b는 중공구조의 Fe2O3을 도시하는 실사진이다.
도 14a는 고형구조의 α-Fe 분말을 도시하는 실사진이고, 도 14b는 중공구조의 α-Fe 분말을 도시하는 실사진이다.
도 15a는 고형구조의 Fe16N2을 도시하는 실사진이고, 도 15b는 중공구조의 Fe16N2을 도시하는 실사진이다.
도 16은 상용의 Fe 분말을 도시하는 실사진이다.
도 17은 Fe 분말의 M-H 이력곡선을 도시하는 그래프이다.
도 18은 Fe계 질화물의 XRD 그래프이다.
도 19는 Fe 질화물 분말의 M-H 이력곡선을 도시하는 그래프이다.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다.
아래 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시를 위한 구체적인 내용을 상세히 설명한다. 도면에 관계없이 동일한 부재번호는 동일한 구성요소를 지칭하며, "및/또는"은 언급된 아이템들의 각각 및 하나 이상의 모든 조합을 포함한다.
비록 제1, 제2 등이 다양한 구성요소들을 서술하기 위해서 사용되나, 이들 구성요소들은 이들 용어에 의해 제한되지 않음은 물론이다. 이들 용어들은 단지 하나의 구성요소를 다른 구성요소와 구별하기 위하여 사용하는 것이다. 따라서, 이하에서 언급되는 제1 구성요소는 본 발명의 기술적 사상 내에서 제2 구성요소일 수도 있음은 물론이다.
본 명세서에서 사용된 용어는 실시예들을 설명하기 위한 것이며 본 발명을 제한하고자 하는 것은 아니다. 본 명세서에서, 단수형은 문구에서 특별히 언급하지 않는 한 복수형도 포함한다. 명세서에서 사용되는 "포함한다(comprises)" 및/또는 "포함하는(comprising)"은 언급된 구성요소 외에 하나 이상의 다른 구성요소의 존재 또는 추가를 배제하지 않는다.
다른 정의가 없다면, 본 명세서에서 사용되는 모든 용어(기술 및 과학적 용어를 포함)는 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 공통적으로 이해될 수 있는 의미로 사용될 수 있을 것이다. 또 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 용어들은 명백하게 특별히 정의되어 있지 않는 한 이상적으로 또는 과도하게 해석되지 않는다.
공간적으로 상대적인 용어인 "아래(below)", "아래(beneath)", "하부(lower)", "위(above)", "상부(upper)" 등은 도면에 도시되어 있는 바와 같이 하나의 구성 요소와 다른 구성 요소들과의 상관관계를 용이하게 기술하기 위해 사용될 수 있다. 공간적으로 상대적인 용어는 도면에 도시되어 있는 방향에 더하여 사용시 또는 동작시 구성요소들의 서로 다른 방향을 포함하는 용어로 이해되어야 한다. 예를 들면, 도면에 도시되어 있는 구성요소를 뒤집을 경우, 다른 구성요소의 "아래(below)" 또는 "아래(beneath)"로 기술된 구성요소는 다른 구성요소의 "위(above)"에 놓여질 수 있다. 따라서, 예시적인 용어인 "아래"는 아래와 위의 방향을 모두 포함할 수 있다. 구성요소는 다른 방향으로도 배향될 수 있고, 이에 따라 공간적으로 상대적인 용어들은 배향에 따라 해석될 수 있다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예를 상세히 설명하기로 한다.
도 1은 본 발명에 따른 Fe계 질화물의 자성 분말을 제조하는 방법을 설명하기 위한 흐름도이다.
또한, 도 2는 본 발명의 고형구조의 Fe 질화물의 자성분말을 제조하는 방법을 설명하기 위한 개략적인 참조도이고, 도 3은 본 발명의 중공구조의 Fe 질화물의 자성분말을 제조하는 방법을 설명하기 위한 개략적인 참조도이다.
또한, 도 4 내지 7은 본 발명의 고형구조의 Fe 질화물의 자성분말을 제조하는 방법을 설명하기 위한 실사진이고, 도 8 내지 도 11은은 본 발명의 중공구조의 Fe 질화물의 자성분말을 제조하는 방법을 설명하기 위한 실사진이다.
이때, 도 1의 흐름도는 본 발명에 따른 고형구조의 Fe 질화물의 자성분말의 제조방법과 본 발명에 따른 중공구조의 Fe 질화물의 자성분말의 제조방법에 공통적으로 적용되는 흐름도이다.
또한, 도 2는 도 1의 흐름도에 따른 고형구조의 Fe 질화물의 자성분말을 제조하는 단계를 참조도로 표현하였으며, 도 4 내지 7은 도 2의 단계를 각각 실사진으로 도시하였다. 따라서, 도 2에서의 도면부호는 도 4 내지 7에서의 도면부호와 공통적으로 사용하였다.
또한, 도 3은 도 1의 흐름도에 따른 중공구조의 Fe 질화물의 자성분말을 제조하는 단계를 참조도로 표현하였으며, 도 8 내지 11은 도 3의 단계를 각각 실사진으로 도시하였다. 따라서, 도 3에서의 도면부호는 도 8 내지 11에서의 도면부호와 공통적으로 사용하였다.
먼저, 도 1, 도 2 및 도 3을 참조하면, 본 발명에 따른 Fe계 질화물의 자성 분말을 제조하는 방법은 분무 공정을 통해 Fe계 액적(100, 200)을 형성하는 단계(S110)를 포함한다.
이때, 상기 Fe계 액적은 Fe 액적, Fe-X 액적 또는 Fe-M-X 액적일 수 있으며, 상기 X는 B, C, N로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 어느 하나일 수 있으며, 상기 M은 W, Al, Zr, Mn, Bi, Co, Ag, Pt로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 어느 하나일 수 있다.
한편, 상기 Fe계 액적은 Fe 전구체와 용매를 혼합하여 분무 용액을 제조하거나, 또는, Fe 전구체와 X 전구체를 혼합하여 분무용액을 제조하거나, 또는, Fe 전구체, X 전구체 및 M 전구체와 용매를 혼합한 분무 용액을 제조한 후, 상기 분무 용액을 스프레이 장치를 통해 분무함으로써 형성할 수 있고, 상기 분무 공정은 공지된 스프레이법을 통해 진행할 수 있으며, 상기 스프레이법은 당업계에서 자명한 공정이므로, 이하 구체적인 설명은 생략하기로 한다.
상기 전구체 물질, 즉, Fe 전구체, X 전구체 또는 M 전구체는 용매에 쉽게 용해 가능한 질산염, 초산염, 염화물, 수화물, 탄산염 등의 염물질을 사용할 수 있으며, 또한 킬레이트와 결합된 염형태일 수 있다.
이때, 상기 X는 Fe 결정 격자 사이에 침입이 용이하여 대칭성 감소 및 자기이방성을 증가시킬 수 있는 크기가 작은 원소로서, 상술한 바와 같이, B, C, N로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 어느 하나일 수 있다.
또한, 상기 M은 자기이방성 증대를 유도하기 위한 것으로, 4d 또는 5d 원소를 포함하는 염 형태로, 상술한 바와 같이, W, Al, Zr, Mn, Bi, Co, Ag, Pt로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 어느 하나일 수 있다.
또한, 상기 용매는 상술한 전구체가 용해될 수 있는 용매라면 특별히 제한이 없으며, 일례로 상기 용매는 증류수일 수 있으며, 또는, 메탄올, 에탄올, 이소프로필알콜 등의 알코올계일 수 있다.
또한, 상기 용매는 톨루엔, 사이클로헥산, 아세톤, 메틸에틸케톤, 메틸이소부틸케톤, 에틸아세테이트, n-부틸아세테이트, 세룰솔브아세테이트, 염화메틸렌, 메틸에틸케톤, 디클로로메탄, 크실렌, 스타이렌으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 어느 하나 일 수 있다.
다음으로, 도 1, 도 2, 도 3, 도 4 및 도 8을 참조하면, 본 발명에 따른 Fe계 질화물의 자성 분말을 제조하는 방법은 상기 Fe계 액적을 건조하여 Fe계 염분말(110, 210)을 형성하는 단계(S120)를 포함한다.
상기 Fe계 염분말(110, 210)은, 상술한 S110 단계의 Fe계 액적을 건조함으로써 형성할 수 있으며, 즉, 상기 Fe계 액적의 종류에 따라 생성되는 Fe계 염분말이 결정될 수 있다.
즉, 상기 Fe계 액적은 Fe 액적, Fe-X 액적 또는 Fe-M-X 액적일 수 있으므로, 상기 Fe계 염분말은 상기 Fe계 액적은 Fe 염분말, Fe-X 염분말 또는 Fe-M-X 염분말일 수 있다.
한편, 상기 Fe계 염분말은 0.1㎛ 내지 10㎛의 크기로 형성될 수 있다.
이때, 상기 Fe계 염분말은, 고형구조의 염분말(110)이거나, 또는, 중공구조의 염분말(210)일 수 있다.
본 발명에서 "고형구조"는 외각영역으로부터 내부영역까지 Fe계 염분말이 연속적으로 위치하는 구형의 형태를 의미하며, 상기 "중공구조"는 외각영역에는 Fe계 염분말이 위치하나, 내부영역에는 Fe계 염분말이 위치하지 않는 중공(211)을 포함하는 구형의 형태를 의미한다.
이때, 상기 구형의 염분말의 반지름을 R이라 가정시, 상기 외각영역의 두께(t)는 상기 R의 1% 내지 30%의 두께로 형성될 수 있다.
한편, 상술한 바와 같이, 상기 Fe계 염분말은, 고형구조의 염분말(110)이거나, 또는, 중공구조의 염분말(210)일 수 있는데, 고형구조 또는 중공구조를 결정하는 것은 Fe계 액적을 형성하기 위한 전구체와 용매의 혼합용액에서의 전구체의 농도에 따라 결정될 수 있다.
즉, 상기 고형구조의 염분말은, 전구체와 용매의 혼합용액의 전체 100wt% 대비 상기 전구체를 5 내지 80wt%의 농도로 혼합하여 제조할 수 있으며, 또한, 상기 중공구조의 염분말은, 전구체와 용매의 혼합용액의 전체 100wt% 대비 상기 전구체를 5 wt% 이상 60wt% 미만의 농도로 혼합하여 제조할 수 있다.
또한, 이와 더불어, 상술한 전구체와 용매의 혼합용액에 의해 제조된 Fe계 액적의 건조속도를 제어함으로써 고형구조 또는 중공구조를 결정할 수 있다.
이러한 건조속도는 건조 온도, 용액공급속도, 열풍용량 등에 의해 결정될 수 있다.
다음으로, 도 1, 도 2, 도 3, 도 5 및 도 9를 참조하면, 본 발명에 따른 Fe계 질화물의 자성 분말을 제조하는 방법은 상기 Fe계 염분말을 산화하여 Fe계 산화물 분말(120, 220)을 형성하는 단계(S130)를 포함한다.
상기 산화단계는 산소분위기 하에서, 상기 Fe계 염분말을 200 내지 500℃로 열처리하여 Fe계 산화물(120, 220)을 형성할 수 있다.
상기 Fe계 산화물(120, 220)은 0.1㎛ 내지 10㎛의 크기로 형성될 수 있다.
보다 구체적으로, 고형구조의 Fe계 염분말(110)을 산화하여, 고형구조의 Fe계 산화물 분말(120)을 형성할 수 있으며, 또한, 중공구조의 Fe계 염분말(210)을 산화하여, 중공구조의 Fe계 산화물 분말(220)을 형성할 수 있다.
본 발명에서 "고형구조"는 외각영역으로부터 내부영역까지 Fe계 산화물이 연속적으로 위치하는 구형의 형태를 의미하며, 상기 "중공구조"는 외각영역에는 Fe계 산화물이 위치하나, 내부영역에는 Fe계 산화물이 위치하지 않는 중공(223)을 포함하는 구형의 형태를 의미한다.
이때, 상기 구형의 Fe계 산화물의 반지름을 R이라 가정시, 상기 외각영역의 두께(t)는 상기 R의 1% 내지 30%의 두께로 형성될 수 있다.
한편, 본 발명에서 상기 Fe계 산화물(120, 220)은 복수개의 Fe계 산화물 입자가 응집되어 고형구조 Fe계 산화물 또는 중공구조 Fe계 산화물을 구성하는 것을 특징으로 한다.
보다 구체적으로, 도 2 및 도 5를 참조하면, 고형구조의 Fe계 산화물(120)은 복수개의 Fe계 산화물 입자(121), 즉, 제1Fe계 산화물 입자(121a) 및 제2Fe계 산화물 입자(121b)가 응집되어 구형의 형태를 구성하며, 또한, 상기 고형구조의 Fe계 산화물(120)은 상기 복수개의 Fe계 산화물 입자(121)들의 사이에 형성되는 복수개의 기공(122)을 포함한다.
즉, 본 발명에 따른 고형구조의 Fe계 산화물(120)은 복수개의 Fe계 산화물 입자(121)가 응집되어 구형의 형태를 구성하기 때문에, 상기 복수개의 Fe계 산화물 입자(121)들의 사이에 형성되는 제1기공(122a) 및 제2기공(122b)을 포함하는 복수개의 기공(122)을 포함할 수 있다.
또한, 도 3 및 도 9를 참조하면, 중공구조의 Fe계 산화물(220)은 복수개의 Fe계 산화물 입자(221), 즉, 제1Fe계 산화물 입자(221a) 및 제2Fe계 산화물 입자(221b)가 응집되어 구형의 형태를 구성하며, 또한, 상기 고형구조의 Fe계 산화물(220)은 상기 복수개의 Fe계 산화물 입자(221)들의 사이에 형성되는 복수개의 기공(222)을 포함한다.
즉, 본 발명에 따른 중공구조의 Fe계 산화물(220)은 복수개의 Fe계 산화물 입자(221)가 응집되어 구형의 형태를 구성하기 때문에, 상기 복수개의 Fe계 산화물 입자(221)들의 사이에 형성되는 제1기공(222a) 및 제2기공(222b)을 포함하는 복수개의 기공(222)을 포함할 수 있다.
또한, 상술한 바와 같이, 상기 중공구조의 Fe계 산화물(220)은 내부영역에는 Fe계 산화물이 위치하지 않는 중공(223)을 포함한다.
한편, 본 발명에서 상기 Fe계 산화물 입자(121, 221)는 10nm 내지 200nm의 크기로 구성될 수 있으며, 즉, 10nm 내지 200nm의 크기의 Fe계 산화물 입자(121, 221)가 응집하여, 0.1㎛ 내지 10㎛의 크기의 Fe계 산화물(120, 220)을 구성할 수 있다.
다음으로, 도 1, 도 2, 도 3, 도 6 및 도 10을 참조하면, 본 발명에 따른 Fe계 질화물의 자성 분말을 제조하는 방법은 상기 Fe계 산화물 분말을 환원하여 α-Fe계 분말을 형성하는 단계(S140)를 포함한다.
상기 환원단계는 수소분위기 하에서, 상기 Fe계 산화물을 300 내지 600℃로 열처리하여 α-Fe계 분말(130, 230)을 형성할 수 있다.
상기 환원단계에서의 수소분위기를 형성하기 위한 공정가스로는 H2 등의 가스를 사용할 수 있다.
상기 환원단계에서의 온도범위가 300℃ 미만인 경우에는 Fe계 산화물이 α-Fe계 분말로 충분히 환원되지 않으며, 온도범위가 600℃를 초과하는 경우에는 Fe계 산화물의 α-Fe계 분말로의 환원은 충분히 일어나나, 후술하는 α-Fe계 입자 사이의 소결이 진행되어 바람직하지 않다.
이때, 상기 α-Fe계 분말(130, 230)은 0.1㎛ 내지 10㎛의 크기로 형성될 수 있다.
보다 구체적으로, 고형구조의 Fe계 산화물(120)을 산화하여, α-Fe계 분말(130)을 형성할 수 있으며, 또한, 중공구조의 Fe계 산화물(220)을 산화하여, 중공구조의 α-Fe계 분말(230)을 형성할 수 있다.
본 발명에서 "고형구조"는 외각영역으로부터 내부영역까지 α-Fe계 분말이 연속적으로 위치하는 구형의 형태를 의미하며, 상기 "중공구조"는 외각영역에는 α-Fe계 분말이 위치하나, 내부영역에는 α-Fe계 분말이 위치하지 않는 중공(233)을 포함하는 구형의 형태를 의미한다.
이때, 상기 구형의 α-Fe계 분말의 반지름을 R이라 가정시, 상기 외각영역의 두께(t)는 상기 R의 1% 내지 30%의 두께로 형성될 수 있다.
한편, 본 발명에서 상기 α-Fe계 분말(130, 230)은 복수개의 α-Fe계 입자가 응집되어 고형구조 α-Fe계 분말 또는 중공구조 α-Fe계 분말을 구성하는 것을 특징으로 한다.
보다 구체적으로, 도 2 및 도 6을 참조하면, 고형구조의 α-Fe계 분말(130)은 복수개의 α-Fe계 입자(131), 즉, 제1α-Fe계 입자(131a) 및 제2α-Fe계 입자(131b)가 응집되어 구형의 형태를 구성하며, 또한, 상기 고형구조의 α-Fe계 분말(130)은 상기 복수개의 α-Fe계 입자(131)들의 사이에 형성되는 복수개의 기공(132)을 포함한다.
즉, 본 발명에 따른 고형구조의 α-Fe계 분말(130)은 복수개의 α-Fe계 입자(131)가 응집되어 구형의 형태를 구성하기 때문에, 상기 복수개의 α-Fe계 입자(131)들의 사이에 형성되는 제1기공(132a) 및 제2기공(132b)을 포함하는 복수개의 기공(132)을 포함할 수 있다.
또한, 도 3 및 도 10을 참조하면, 중공구조의 α-Fe계 분말(230)은 복수개의 α-Fe계 입자(231), 즉, 제1α-Fe계 입자(231a) 및 제2α-Fe계 입자(231b)가 응집되어 구형의 형태를 구성하며, 또한, 상기 중공구조의 α-Fe계 분말(230)은 상기 복수개의 α-Fe계 입자(231)들의 사이에 형성되는 복수개의 기공(232)을 포함한다.
즉, 본 발명에 따른 중공구조의 α-Fe계 분말(230)은 복수개의 α-Fe계 입자(231)가 응집되어 구형의 형태를 구성하기 때문에, 상기 복수개의 α-Fe계 입자(231)들의 사이에 형성되는 제1기공(232a) 및 제2기공(232b)을 포함하는 복수개의 기공(232)을 포함할 수 있다.
또한, 상술한 바와 같이, 상기 중공구조의 α-Fe계 분말(230)은 내부영역에는 α-Fe계 분말이 위치하지 않는 중공(233)을 포함한다.
한편, 본 발명에서 상기 α-Fe계 입자(131, 231)는 10nm 내지 200nm의 크기로 구성될 수 있으며, 즉, 10nm 내지 200nm의 크기의 α-Fe계 입자(131, 231)가 응집하여, 0.1㎛ 내지 10㎛의 크기의 α-Fe계 분말(130, 230)을 구성할 수 있다.
다음으로, 도 1, 도 2, 도 3, 도 7 및 도 11을 참조하면, 본 발명에 따른 Fe계 질화물의 자성 분말을 제조하는 방법은 상기 α-Fe계 분말을 질화하여 Fe계 질화물 분말을 형성하는 단계(S150)를 포함한다.
상기 질화단계는 질화분위기 하에서, 상기 α-Fe계 분말을 100 내지 200℃로 열처리하여 Fe계 질화물을 형성할 수 있다.
상기 질화단계에서의 질화분위기를 형성하기 위한 공정가스로는 N2 또는 NH3 등의 가스를 사용할 수 있다.
또한, 상기 질화단계에서의 온도범위가 100℃ 미만인 경우에는 α-Fe계 분말이 Fe계 질화물로 충분히 질화되지 않으며, 온도범위가 200℃를 초과하는 경우에는 예를 들어, γ‘-Fe4N이나, ε‘-Fe2~3N이 생성되어, Fe16N2의 단상을 얻는 것이 어려울 수 있다.
이때, 상기 Fe계 질화물(140, 2430)은 0.1㎛ 내지 10㎛의 크기로 형성될 수 있다.
보다 구체적으로, 고형구조의 α-Fe계 분말(130)을 질화하여, Fe계 질화물(130)을 형성할 수 있으며, 또한, 중공구조의 α-Fe계 분말(230)을 질화하여, 중공구조의 Fe계 질화물(240)을 형성할 수 있다.
본 발명에서 "고형구조"는 외각영역으로부터 내부영역까지 Fe계 질화물이 연속적으로 위치하는 구형의 형태를 의미하며, 상기 "중공구조"는 외각영역에는 Fe계 질화물이 위치하나, 내부영역에는 Fe계 질화물이 위치하지 않는 중공(243)을 포함하는 구형의 형태를 의미한다.
이때, 상기 구형의 Fe계 질화물의 반지름을 R이라 가정시, 상기 외각영역의 두께(t)는 상기 R의 1% 내지 30%의 두께로 형성될 수 있다.
한편, 본 발명에서 상기 Fe계 질화물(140, 240)은 복수개의 Fe계 질화물 입자가 응집되어 고형구조 Fe계 질화물 또는 중공구조 Fe계 질화물을 구성하는 것을 특징으로 한다.
보다 구체적으로, 도 2 및 도 7을 참조하면, 고형구조의 Fe계 질화물(140)은 복수개의 Fe계 질화물 입자(141), 즉, 제1Fe계 질화물 입자(141a) 및 제2Fe계 질화물 입자(141b)가 응집되어 구형의 형태를 구성하며, 또한, 상기 고형구조의 Fe계 질화물(140)은 상기 복수개의 Fe계 질화물 입자(141)들의 사이에 형성되는 복수개의 기공(142)을 포함한다.
즉, 본 발명에 따른 고형구조의 Fe계 질화물(140)은 복수개의 Fe계 질화물 입자(141)가 응집되어 구형의 형태를 구성하기 때문에, 상기 복수개의 Fe계 질화물 입자(141)들의 사이에 형성되는 제1기공(142a) 및 제2기공(142b)을 포함하는 복수개의 기공(142)을 포함할 수 있다.
또한, 도 3 및 도 11을 참조하면, 중공구조의 Fe계 질화물(240)은 복수개의 Fe계 질화물 입자(241), 즉, 제1Fe계 질화물 입자(241a) 및 제2Fe계 질화물 입자(241b)가 응집되어 구형의 형태를 구성하며, 또한, 상기 중공구조의 Fe계 질화물(240)은 상기 복수개의 Fe계 질화물 입자(241)들의 사이에 형성되는 복수개의 기공(242)을 포함한다.
즉, 본 발명에 따른 중공구조의 Fe계 질화물(240)은 복수개의 Fe계 질화물 입자(241)가 응집되어 구형의 형태를 구성하기 때문에, 상기 복수개의 Fe계 질화물 입자(241)들의 사이에 형성되는 제1기공(242a) 및 제2기공(242b)을 포함하는 복수개의 기공(242)을 포함할 수 있다.
또한, 상술한 바와 같이, 상기 중공구조의 Fe계 질화물(240)은 내부영역에는 Fe계 질화물이 위치하지 않는 중공(243)을 포함한다.
한편, 본 발명에서 상기 Fe계 질화물 입자(141, 241)는 10nm 내지 200nm의 크기로 구성될 수 있으며, 즉, 10nm 내지 200nm의 크기의 Fe계 질화물 입자(141, 241)가 응집하여, 0.1㎛ 내지 10㎛의 크기의 Fe계 질화물(140, 240)을 구성할 수 있다.
이상과 같은 방법에 의하여, 본 발명에 따른 Fe계 질화물의 자성 분말을 제조할 수 있으며, 이때, 상기 Fe계 질화물은 Fe 질화물, Fe-X 질화물 또는 Fe-M-X 질화물의 형태일 수 있으며, 상기 X는 B, C, N로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 어느 하나일 수 있으며, 상기 M은 W, Al, Zr, Mn, Bi, Co, Ag, Pt로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 어느 하나일 수 있다.
이하에서는 본 발명에 따른 실험예를 통해 본 발명을 설명하기로 하며, 다만, 하기 실험예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기 실험예에 제한되는 것은 아니다.
[ Fe 계 염분말의 제조]
Fe16N2 자성분말의 제조를 위해서, 분무건조(spray-dry) 공정을 통한 고형구조의 Fe 염분말 또는 중공구조의 Fe 염분말을 제조하였다.
상기 고형구조의 Fe 염분말을 제조하기 위한 분무건조 용액은, 혼합용액의 전체 100wt% 대비 Fe2NO3 hydrate의 전구체가 60 내지 80wt%의 농도가 되도록 용매인 물에 용해시켜 제조하였다.
또한, 상기 중공구조의 Fe 염분말을 제조하기 위한 분무건조 용액은, 혼합용액의 전체 100wt% 대비 Fe2NO3 hydrate의 전구체가 30 내지 60wt%의 농도가 되도록 용매인 물 및 에탄올에 용해시켜 제조하였다.
즉, 상기 혼합용액을 분무하여 Fe 액적을 형성하고, 이후 상기 Fe 액적을 건조하는 Fe 염입자를 제조하였으며, 상기 건조공정은 inlet 온도는 200도, outlet 온도는 110도 이상을 유지하면서, 용액공급속도, 열풍용량을 제어하여, 고형구조의 Fe 염분말 또는 중공구조의 Fe 염분말을 제조하였다.
도 12a는 고형구조의 Fe 염분말을 도시하는 실사진이고, 도 12b는 중공구조의 Fe 염분말을 도시하는 실사진이다.
도 12a 및 도 12b를 참조하면, 모두 구형임을 확인할 수 있고, 중공구조의 Fe 염분말은 그 내부에 중공을 포함하고 있음을 확인할 수 있다.
[ Fe계 산화물의 제조]
상기 고형구조의 Fe 염분말 또는 중공구조의 Fe 염분말을 400 내지 500 ℃로 유지된 박스로에서 5시간 동안 산화시켜 최종적으로 Fe2O3의 Fe계 산화물을 제조하였다.
이때, 고형구조의 Fe 염분말을 산화하여 고형구조의 Fe2O3를 형성하였으며, 중공구조의 Fe 염분말을 산화하여 중공구조의 Fe2O3를 형성하였다.
도 13a는 고형구조의 Fe2O3을 도시하는 실사진이고, 도 13b는 중공구조의 Fe2O3을 도시하는 실사진이다.
도 13a을 참조하면, 고형구조의 Fe2O3은 복수개의 Fe2O3 입자가 응집되어 구형의 형태를 구성하며, 또한, 상기 복수개의 Fe2O3 입자들의 사이에 기공을 포함하는 것을 확인할 수 있다.
또한, 13b를 참조하면, 중공구조의 Fe2O3은 복수개의 Fe2O3 입자가 응집되어 구형의 형태를 구성하며, 또한, 상기 복수개의 Fe2O3 입자들의 사이에 기공을 포함하는 것을 확인할 수 있으며, 또한, 그 내부에 중공을 포함하고 있음을 확인할 수 있다.
[α- Fe 계 분말의 제조]
상기 고형구조의 Fe2O3 또는 상기 중공구조의 Fe2O3를 환원하여, α-Fe 분말을 제조하였다.
이때, 고형구조의 Fe2O3을 산화하여 고형구조의 α-Fe 분말을 형성하였으며, 중공구조의 Fe2O3을 산화하여 중공구조의 α-Fe 분말을 형성하였다.
상기 환원공정은 각각의 산화물을 수소(99.999%)를 이용한 수소분위기하에서, 300 내지 600 ℃로 유지된 튜브형 로 또는 유동층 반응기에서 3 내지 15 시간동안 환원시켜 α-Fe상을 가지는 Fe 분말을 제조하였다.
도 14a는 고형구조의 α-Fe 분말을 도시하는 실사진이고, 도 14b는 중공구조의 α-Fe 분말을 도시하는 실사진이다.
도 14a을 참조하면, 고형구조의 α-Fe 분말은 복수개의 α-Fe 입자가 응집되어 구형의 형태를 구성하며, 또한, 상기 복수개의 α-Fe 입자들의 사이에 기공을 포함하는 것을 확인할 수 있다.
또한, 14b를 참조하면, 중공구조의 α-Fe 분말은 복수개의 α-Fe 입자가 응집되어 구형의 형태를 구성하며, 또한, 상기 복수개의 α-Fe 입자들의 사이에 기공을 포함하는 것을 확인할 수 있으며, 또한, 그 내부에 중공을 포함하고 있음을 확인할 수 있다.
이때, 환원공정 중, Fe2O3 나노입자가 산소가 탈락되면서 서로 병합됨으로써, 기공이 형성되며, 이 과정 중에도 상기 고형구조의 Fe2O3 또는 상기 중공구조의 Fe2O3의 형태를 그대로 유지하고 있음을 확인할 수 있다.
[ Fe 계 질화물의 제조]
상기 고형구조의 α-Fe 분말 또는 상기 중공구조의 α-Fe 분말을 질화하여, Fe16N2의 Fe 질화물을 제조하였다.
이때, 고형구조의 α-Fe 분말을 질화하여 고형구조의 Fe16N2을 형성하였으며, 중공구조의 α-Fe 분말을 질화하여 중공구조의 Fe16N2을 형성하였다.
상기 질화공정은 각각의 α-Fe 분말을 암모니아 가스(99.999%)를 이용하여 120 내지 200 ℃로 유지된 튜브형 로 또는 유동층 반응기에서 8 내지 15 시간동안 질화시켜, a-Fe 상을 가지는 Fe16N2을 제조하였다.
도 15a는 고형구조의 Fe16N2을 도시하는 실사진이고, 도 15b는 중공구조의 Fe16N2을 도시하는 실사진이다.
도 15a을 참조하면, 고형구조의 Fe16N2은 복수개의 Fe16N2 입자가 응집되어 구형의 형태를 구성하며, 또한, 상기 복수개의 Fe16N2 입자들의 사이에 기공을 포함하는 것을 확인할 수 있다.
또한, 15b를 참조하면, 중공구조의 Fe16N2은 복수개의 Fe16N2 입자가 응집되어 구형의 형태를 구성하며, 또한, 상기 복수개의 α-Fe 입자들의 사이에 기공을 포함하는 것을 확인할 수 있으며, 또한, 그 내부에 중공을 포함하고 있음을 확인할 수 있다.
이때, 질화공정 이후에도 상기 고형구조의 α-Fe 분말 또는 상기 중공구조의 α-Fe 분말의 형태를 그대로 유지하고 있음을 확인할 수 있으며, 본 발명에 따른 Fe 계 질화물은 α"-Fe16N2의 상을 형성하였음을 확인하였다.
도 16은 상용의 Fe 분말을 도시하는 실사진이다.
도 16을 참조하면, 상용의 Fe 분말은 구형을 이루고 있으나, 단일의 입자가 단일의 분말을 이루는 치밀한 구조의 구형 분말에 해당한다.
하지만, 상술한 도 14a 및 도 14b에서 설명한 바와 같이, 본 발명에 따른 고형구조의 α-Fe 분말은 복수개의 α-Fe 입자가 응집되어 구형의 단일 분말을 구성하며, 따라서, 상기 복수개의 α-Fe 입자들의 사이에 기공을 포함하고 있으며, 또한, 본 발명에 따른, 중공구조의 α-Fe 분말은 복수개의 α-Fe 입자가 응집되어 구형의 단일 분말을 구성하며, 따라서, 상기 복수개의 α-Fe 입자들의 사이에 기공을 포함한다.
이러한 조건에서, 질화공정을 진행한다고 가정시, 본 발명에서는 상기 복수개의 α-Fe 입자들의 사이에 존재하는 기공을 통해 질화공정에서의 질화가스의 확산이 쉽기 때문에 높은 질화효율을 나타낼 수 있어, 질화물로의 상전이 공정의 효율이 높은 구조에 해당한다.
이를 수치적으로 설명하면 다음과 같다.
도 17은 Fe 분말의 M-H 이력곡선을 도시하는 그래프이다. 또한, 하기 표 1은 Fe 분말의 특성을 측정한 수치이다.
도 17 및 표 1에서 Solid는 본 발명에 따른 고형구조의 α-Fe 분말을 의미하고, Hollow는 본 발명에 따른 중공구조의 α-Fe 분말을 의미하며, Fe powder은 상용의 Fe 분말을 의미한다.
Figure pat00001
도 17 및 표 1을 참조하면, 본 발명에 따른 Fe 분말 및 상용의 Fe 분말의 Ms 값이 서로 유사하고, M-H 이력곡선도 상호 유사하여, 자기특성에서는 차이를 나타내지 않음을 확인할 수 있다.
다음으로, 상기 상용의 Fe 분말을 본 발명과 동일한 조건으로 질화공정을 진행하였다.
즉, 상술한 도 15a 및 도 15b에서와 같이, 본 발명에서는 고형구조의 α-Fe 분말을 질화하여 고형구조의 Fe16N2을 형성하였고, 중공구조의 α-Fe 분말을 질화하여 중공구조의 Fe16N2을 형성하였으며, 이때, 이와 동일한 조건으로 상용의 Fe 분말을 통해 질화공정을 진행하였다.
도 18은 Fe계 질화물의 XRD 그래프이다. 도 18에서 Solid는 본 발명에 따른 고형구조의 Fe16N2을 의미하고, Hollow는 본 발명에 따른 중공구조의 Fe16N2을 의미하며, Fe16N2은 상용의 Fe 분말을 통해 질화공정을 진행한 경우를 의미한다.
도 18에서 확인할 수 있는 바와 같이, 본 발명에 따른 고형구조의 α-Fe 또는 중형구조의 α-Fe는 Fe16N2의 질화물로 상전이 되었으나, 상용의 Fe 분말을 통해 질화공정을 진행한 경우, 거의 질화가 되지 않고 상변화가 없음을 확인할 수 있다.
이를 수치적으로 설명하면 다음과 같다.
도 19는 Fe 질화물 분말의 M-H 이력곡선을 도시하는 그래프이다. 또한, 하기 표 2는 Fe 질화물 분말의 특성을 측정한 수치이다.
도 19 및 표 2에서 Solid는 본 발명에 따른 고형구조의 Fe16N2 분말을 의미하고, Hollow는 본 발명에 따른 중공구조의 Fe16N2 분말을 의미하며, Fe_commercial은 상용의 Fe 분말을 통해 질화공정을 진행한 분말을 의미한다.
Figure pat00002
도 19 및 표 2를 참조하면, 본 발명에 따른 Fe16N2 분말은 상용의 Fe 분말을 통해 질화공정을 진행한 분말에 비교하여, 보자력 특성이 매우 크게 향상하였음을 확인할 수 있다.
이는 상술한 바와 같이, 본 발명에서는 α-Fe 분말이 복수개의 α-Fe 입자들이 응집하여 단일의 분말을 구성하고, 따라서, 상기 복수개의 α-Fe 입자들의 사이에 존재하는 기공을 통해 질화공정에서의 질화가스의 확산이 쉽기 때문에 높은 질화효율을 나타낼 수 있어, 질화물로의 상전이 공정의 효율이 높은 구조에 해당하기 때문이다.
하지만, 상용의 Fe 분말의 경우, 단일의 입자가 단일의 분말을 이루는 치밀한 구조의 구형 분말에 해당하기 때문에, 본원발명과 같은, 기공이 존재하지 않아, 질화공정에서의 질화가스의 확산이 어렵고, 이러한 이유로, 거의 질화가 되지 않고 상변화가 없기 때문이다.
한편, 상술한 표 1에서와 같이, 본 발명에서는 고형구조의 α-Fe 분말의 Ms값이 197.15emu/g이고, 중공구조의 α-Fe 분말의 Ms값이 200.28emu/g임을 확인할 수 있고, 또한, 상술한 표 2에서와 같이, 본 발명에서는 고형구조의 Fe16N2 분말의 Ms값이 187.98emu/g이고, 중공구조의 Fe16N2 분말의 Ms값이 193.69emu/g임을 확인할 수 있다.
즉, α-Fe 분말에서 Fe16N2 분말로 상전이되는 과정에서 Ms의 값이 일부 낮아지기는 하였으나, 그 값이 거의 유사함을 확인할 수 있다.
상술한 바와 같이, 일반적으로 본드 자석은 자화(Br)와 보자력(Hc)의 곱인 에너지 곱을 크게 하는 것이 필요하나, 일반적으로, 보자력을 높이는 경우 자화값이 낮아지면, 자화값을 높이는 경우 보자력이 저하하게 된다.
따라서, 에너지 곱을 크게 하기 위해서는 자화값과 보자력을 모두 높이는 것이 필요하나, 실질적으로 자화값과 보자력을 동시에 높이는 것은 어려우며, 이에 따라, 자화값의 자기적 특성은 유지하면서, 보자력 특성을 향상시키는 것이 중요하다.
본 발명에서는 상술한 바와 같이, α-Fe 분말에서 Fe16N2 분말로 상전이되는 과정에서 Ms의 값이 일부 낮아지기는 하였으나, 그 값이 거의 유사함을 확인할 있으며, 또한, α-Fe 분말에서 Fe16N2 분말로 상전이되는 과정에서 보자력(Hc) 값은 매우 높은 수치로 향상되었음을 확인할 수 있다.
결국, 본 발명에서는 자화값의 자기적 특성은 유지하면서, 보자력 특성을 향상시킴으로써, 에너지곱을 크게 하여, 자성분말의 특성을 향상시킬 수 있다.
이상과 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예를 설명하였지만, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명이 그 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다.

Claims (10)

  1. 복수개의 Fe계 질화물 입자; 및
    상기 복수개의 Fe계 질화물 입자들의 사이에 형성되는 복수개의 기공을 포함하고,
    상기 복수개의 Fe계 질화물 입자가 응집되어, 단일의 Fe계 질화물 분말을 구성하는 Fe계 질화물의 자성 분말.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 Fe계 질화물 분말은 고형구조의 Fe계 질화물 분말 또는 중공구조의 Fe계 질화물 분말인 것을 특징으로 하는 Fe계 질화물의 자성 분말.
  3. 제 2 항에 있어서,
    상기 고형구조의 Fe계 질화물 분말은, 제1Fe계 질화물 입자 및 제2Fe계 질화물 입자가 응집되어 구형의 형태를 구성하며, 상기 제1Fe계 질화물 입자 및 상기 제2Fe계 질화물 입자 사이에 상기 기공을 포함하는 Fe계 질화물의 자성 분말.
  4. 제 2 항에 있어서,
    상기 중공구조의 Fe계 질화물 분말은, 제1Fe계 질화물 입자 및 제2Fe계 질화물 입자가 응집되어 구형의 형태를 구성하며, 상기 제1Fe계 질화물 입자 및 상기 제2Fe계 질화물 입자 사이에 상기 기공을 포함하고,
    상기 중공구조의 Fe계 질화물 분말의 내부영역에는 중공을 포함하는 Fe계 질화물의 자성 분말.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 Fe계 질화물 입자는 1nm 내지 500nm의 크기이고, 상기 Fe계 질화물 입자가 응집하여, 0.1㎛ 내지 10㎛의 크기의 상기 Fe계 질화물 분말을 구성하는 Fe계 질화물의 자성 분말.
  6. 제 2 항에 있어서,
    상기 고형구조는 외각영역으로부터 내부영역까지 Fe계 질화물이 연속적으로 위치하는 구형의 형태를 의미하고, 상기 중공구조는 외각영역에는 Fe계 질화물이 위치하나, 내부영역에는 Fe계 질화물이 위치하지 않는 중공을 포함하는 구형의 형태를 의미하는 Fe계 질화물의 자성 분말.
  7. 분무 공정을 통해 Fe계 액적을 형성하는 단계;
    상기 Fe계 액적을 건조하여 Fe계 염분말을 형성하는 단계;
    상기 Fe계 염분말을 산화하여 Fe계 산화물 분말을 형성하는 단계;
    상기 Fe계 산화물 분말을 환원하여 α-Fe계 분말을 형성하는 단계;
    상기 α-Fe계 분말을 질화하여 Fe계 질화물 분말을 형성하는 단계를 포함하는 자성 분말의 제조방법.
  8. 제 7 항에 있어서,
    상기 Fe계 산화물 분말은 복수개의 Fe계 산화물 입자가 응집되어 단일의 Fe계 산화물 분말을 구성하며, 상기 복수개의 Fe계 산화물 입자들의 사이에 형성되는 복수개의 기공을 포함하는 자성 분말의 제조방법.
  9. 제 7 항에 있어서,
    상기 α-Fe계 분말은 복수개의 α-Fe계 입자가 응집되어 단일의 α-Fe계 분말을 구성하며, 상기 복수개의 α-Fe계 입자들의 사이에 형성되는 복수개의 기공을 포함하는 자성 분말의 제조방법.
  10. 제 7 항에 있어서,
    상기 Fe계 질화물 분말은 복수개의 Fe계 질화물 입자가 응집되어 단일의 Fe계 질화물 분말을 구성하며, 상기 복수개의 Fe계 질화물 입자들의 사이에 형성되는 복수개의 기공을 포함하는 자성 분말의 제조방법.
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JP2009084115A (ja) * 2007-09-28 2009-04-23 Fujifilm Corp 窒化鉄粉末の製造方法、窒化鉄粉末および磁気記録媒体

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