KR20180035472A - 메타아라미드 섬유의 수세방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 메타-페닐렌 디아민(M-phenylene diamine, MPD)과 이소프탈로일클로라이드(Isophthaloyl chloride, IPC)로 중합된 메타아라미드를 극성 아미드계 용매에 녹인 메타아라미드 도프(Dope)를 방사하여 제조되는 메타아라미드 섬유를 수세하는 수세방법에 있어서, 상기 메타아라미드 섬유를 수세수의 욕중에 침지시키고 초음파를 인가하여 수세하는 욕중 수세공정; 상기 메타아라미드 섬유에 수세수를 분사하여 수세하는 분사 수세공정을 포함하는 메타아라미드 섬유의 수세방법에 관한 것이다.

Description

메타아라미드 섬유의 수세방법{Washing Process for Meta-Aramid Fiber}

본 발명은 메타아라미드 섬유의 수세방법에 관한 것으로 섬유를 제조 중에 함유되는 극성 아미드계 용매를 효과적으로 수세하여 수세수의 사용량을 획기적으로 줄이고 메타아리미드 섬유의 생산성을 높일 수 있는 메타아라미드 섬유의 수세방법에 관한 것이다.

1960년대 개발된 아라미드라는 방향족 폴리아미드는 지방족 폴리아미드인 나일론의 내열성을 개선시키기 위해 개발된 것으로 노멕스(Nomex), 케블라(Kevlar)와 같은 상품명으로 잘 알려져 있는 방향족 폴리아미드는 난연성 섬유직물, 타이어 코드 등의 섬유용도로 사용될 수 있는 뛰어난 내열성과 높은 인장강도를 갖는다.

일반적인 지방족 폴리아미드는 아미드기사이에 지방족 탄화수소가 결합되어 있는 합성수지이나, 아라미드(aramid)는 아미드기 사이에 벤젠기가 85%의 아미드 결합이 두 개의 방향족 고리에 결합되어 있는 합성수지를 말한다. 상기 지방족 폴리아미드의 지방족 탄화수소는 열을 가하면 쉽게 분자운동이 일어나는 데 반하여, 방향족 폴리아미드의 벤젠 환은 분자쇄가 강직하고 열을 가하여도 분자가 쉽게 움직이지 않으므로 열에 안정하고 탄성률이 높아 일반 지방족 폴리아미드와는 특성에 있어서 많은 차이를 나타낸다.

특히, 메타아라미드는 듀폰사에서 개발된 노멕스(Nomex), 데이진사에서 개발된 코넥스(Conex)가 대표적이다. 메타계 아라미드는 벤젠고리가 메타 위치에서 아미드기와 결합된 것으로 강도와 신도는 보통의 나일론과 비슷하나 열에 대한 안정성이 대단히 좋으며, 다른 내열용 소재에 비하여 가볍고 땀흡수도 어느정도 가능하므로 쾌적하다는 장점을 가지고 있어, 소방복, 경주용 자동차 운전자를 위한 유니폼, 우주 비행사 유니폼, 작업복 등의 내열용 의복 소재로 사용되며, 산업용으로는 고온용 필터등으로 쓰인다.

상기 메타아라미드는 섬유화를 위해 디메틸아세트아미드(Dimethyl acetamide, DMAc), N-메틸피롤리돈(N-methylpyrrolidone, NMP)와 같은 극성 아미드계 용매를 사용하여 용해한 후에 방사되는 것으로 섬유화 후에 섬유 내에 함유된 극성 아미드계 용매를 제거하는 것은 매우 중요한 공정이다.

종래에는 메타아라미드 섬유에서 용매를 제거하기 위해 순수 또는 염화나트륨 수용액을 수세수로 사용하여 욕조내로 통과시키면서 수세한 후 계속해서 가열된 로울러들을 통과시켜 건조하는 방법이 사용되어 왔다.

그러나, 상기의 종래방법은 메타아라미드 섬유내 용매를 충분하게 제거하기 위해서는 메타아라미드 섬유를 욕조 내로 천천히 통과시켜야 하기 때문에 생산성이 낮아지고, 수세와 건조공정이 별도로 분리되어 공정이 복잡하고, 여러 개의 수세수 욕조를 설치, 통과해야하는 번거러움이 있었다.

또다른 방법으로는 대한민국 공개특허 제2016-0074921호에서와 같이 메타아라미드 섬유 위로 수세수를 분사하고 분사된 수세수를 수거하여 다시 분사노즐에 공급하는 순환식 수세방법이 개발되어 수세수의 사용량을 줄일 수 있는 방법이 개발되었으나, 순환식 시스템으로 설치가 용이하지 않으며, 수세수 내의 용매의 양이 많아져 수세효율이 저하되는 문제점이 있었다.

본 발명은 상기와 같이 종래기술의 문제점을 해결하기 위해 발명된 것으로 섬유화 과정에서 메타아라미드 섬유에 함유된 극성 아미드계 용매를 초음파를 이용하여 용이하게 제거할 수 메타아라미드 섬유의 수세방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.

또한, 수세효율을 높여 적은 양의 수세수로 많은 양의 메타아라미드 섬유를 정제할 수 있는 친환경적인 메타아라미드 섬유의 수세방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.

본 발명은 메타-페닐렌 디아민(M-phenylene diamine, MPD)과 이소프탈로일클로라이드(Isophthaloyl chloride, IPC)로 중합된 메타아라미드를 극성 아미드계 용매에 녹인 메타아라미드 도프(Dope)를 방사하여 제조되는 메타아라미드 섬유를 수세하는 수세방법에 있어서, 상기 메타아라미드 섬유를 수세수의 욕중에 침지시키고 초음파를 인가하여 수세하는 욕중 수세공정; 상기 메타아라미드 섬유에 수세수를 분사하여 수세하는 분사 수세공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 메타아라미드 섬유의 수세방법을 제공한다.

또한, 상기 메타아라미드 섬유는 습식방사로 섬유화되는 것을 특징으로 하는 메타아라미드 섬유의 수세방법을 제공한다.

또한, 상기 욕중 수세공정은 2회이상 실시되는 것을 특징으로 하는 메타아라미드 섬유의 수세방법을 제공한다.

또한, 상기 초음파의 세기는 20~40kHz이고 처리시간은 10~20초인 것을 특징으로 하는 메타아라미드 섬유의 수세방법을 제공한다.

또한, 상기 메타아라미드 섬유의 극성 아미드계 용매의 잔류량이 1000ppm이하인 것을 특징으로 하는 메타아라미드 섬유의 수세방법을 제공한다.

상기와 같이 본 발명에 따른 수세수 욕중에 메타아라미드 섬유를 침지시키고 초음파를 인가하여 수세수 내에서 기포가 생성, 소멸을 반복하는 공동현상(cavitation)을 통해 메타아라미드 내에 포함된 극성 아미드계 용매를 효율적으로 분리하여 제거할 수 있어 수세 효율이 높은 효과가 있다.

또한, 적은 양의 수세수로 많은 양의 메타아라미드 섬유를 정제할 수 있어 친환경적인 메타아라미드 섬유의 수세방법을 제공하는 효과가 있다.

도 1은 본 발명에 따른 메타아라미드 섬유의 수세방법을 개략적으로 나타낸 공정도 이다.

이하 본 발명에 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 일실시예를 상세히 설명하기로 한다. 우선, 도면들 중, 동일한 구성요소 또는 부품들은 가능한 동일한 참조부호를 나타내고 있음에 유의하여야 한다. 본 발명을 설명함에 있어, 관련된 공지기능 혹은 구성에 대한 구체적인 설명은 본 발명의 요지를 모호하지 않게 하기 위하여 생략한다.

본 명세서에서 사용되는 정도의 용어 '약', '실질적으로' 등은 언급된 의미에 고유한 제조 및 물질 허용오차가 제시될 때 그 수치에서 또는 그 수치에 근접한 의미로 사용되고, 본 발명의 이해를 돕기 위해 정확하거나 절대적인 수치가 언급된 개시 내용을 비양심적인 침해자가 부당하게 이용하는 것을 방지하기 위해 사용된다.

도 1은 본 발명에 따른 메타아라미드 섬유의 수세방법을 개략적으로 나타낸 공정도 이다.

본 발명은 메타-페닐렌 디아민(M-phenylene diamine, MPD)과 이소프탈로일클로라이드(Isophthaloyl chloride, IPC)로 중합된 메타아라미드를 극성 아미드계 용매에 녹인 메타아라미드 도프(Dope)를 방사하여 제조되는 메타아라미드 섬유를 수세하는 수세방법에 관한 것이다.

상기 메타아라미드 도프는 상기 극성 아미드계 용매에 5~30중량%의 메타아라미드가 함유되는 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 10~25중량%의 메타아라미드가 함유되는 것이다.

상기 극성 아미드계 용매는 디메틸아세트아미드(Dimethyl acetamide, DMAc), N-메틸피롤리돈(N-methylpyrrolidone, NMP), 디메틸포름아미드(Dimethyl formamide, DMF), 디메틸이미다졸리디논(Dimethyl imidazolidinone) 중 어느 하나의 화합물을 사용할 수 있으며, 가장 효과가 우수한 디메틸아세트아미드를 사용하는 것이 바람직할 것이다.

본 발명의 메타아라미드 섬유의 수세방법은 욕중 수세공정 및 분사 수세공정으로 메타아라미드 섬유를 수세하는 것으로 상기 욕중 수세공정은 도 1에서와 같이 상기 메타아라미드 섬유(10)를 수세수의 욕중(100)에 침지시켜 수세하는 방법으로 수세효율을 높이기 위해 메타아라미드 섬유를 침지시키고 초음파를 인가하여 수세하는 공정이다.

상기 수세수 욕중에 초음파가 인가되면, 감압과 증압이 반복적으로 나타나게 되고 음파 파장에서 감압측 반주기에 음의 압력이 형성되며, 그동안에 공동(Cavitation) 현상으로 미세한 기포가 발생하게 된다. 발생된 기포는 증압에서 수축되게 되며, 감압에서 팽창하게 된다. 상기 기포는 수축과 팽창을 용액의 표면장력 이상이 되기 전까지 반복하면서 입경이 커지게 되고 일정 압력 이상이 되면, 기포는 수축 폭발하는 기포의 파괴현상 발생되고 기포의 폭발력으로 메타아라미드 섬유에 강한 진동을 발생시켜 극성 아미드계 용매가 섬유 내에서 분리된다.

상기 욕중 수세공정는 수세수의 욕중(100) 하단에 초음파 발생기(130)를 형성시켜 수세 중에 초음파를 인가시킬 수 있을 것이다.

상기 욕중 수세공정에서 인가되는 초음파는 에너지 효율이 가장 좋은 20~40kHz의 세기로 인가하는 것이 바람직하며, 10~20초 동안 초음파를 인가하여 수세하는 것이 바람직할 것이다.

상기 욕중 수세공정은 2회이상 실시되어 메타아라미드 섬유 내의 극성 아미드계 용매의 잔류량을 초소화하는 것이 바람직할 것이다.

상기 욕중 수세공정은 2회이상 실시할 경우 초음파 인가를 통한 수세는 1회이상 실시되는 것이 바람직할 것이다.

상기 분사 수세공정은 상기 메타아라미드 섬유에 수세수를 분사하여 수세하는 공정으로 메타아라미드 섬유 내의 극성 아미드계 용매를 제거하는 공정이면서, 욕중 수세공정에서 메타아라미드 섬유 내부에서 분리된 극성 아미드계 용매가 섬유 표면에 여전히 잔류할 수 있으므로 이를 씻어내는 공정이다.

상기 분사 수세공정은 도 1에서와 같이 메타아라미드 섬유(10) 위에 분사노즐(230)을 형성시켜 실시할 수 있을 것이다.

상기 분사 수세공정을 통해 수세된 메타아라미드 섬유는 건조공정으로 건조될 것이다.

상기 메타아라미드 섬유는 건식방사로 섬유화될 수 있으나, 본 발명의 수세방법에 적합한 습식방사로 섬유화되는 것이 바람직할 것이다.

상기 메타아라미드 습식방사의 일예로, 상기 메타아라미드 도프를 아미드계 용매와 물로 구성된 20~80℃의 응고액 중에 습식방사하여 다공질의 섬유상물로 응고하고 응고액 속에서 연신과정을 통해 메타아라미드 섬유의 결정화할 수 있을 것이다.

상기와 같은 본 발명의 수세방법으로 수세된 메타아라미드 섬유는 극성 아미드계 용매의 잔류량이 1000ppm이하인 것이 바람직할 것이다.

이하 본 발명에 따른 메타아라미드 섬유 수세방법의 실시예를 나타내지만, 본 발명이 실시예로 한정되는 것은 아니다.

실시예 1

메타-페닐렌 디아민(M-phenylene diamine, MPD)과 이소프탈로일클로라이드(Isophthaloyl chloride, IPC)로 중합된 메타아라미드를 용매인 디메틸아세트아미드에 녹여 메타아라미드 농도가 20중량%인 메타아라미드 도프(Dope)를 형성하였다.

상기 메타아라미드 도프를 디메틸아세트아미드 40중량%, 물 60중량%의 50℃응고액 속에서 습식방사하였으며, 연신비 5배로 연신공정을 실시하여 메타아라미드 섬유를 제조하였다.

상기 메타아라미드 섬유를 도 1에서와 같이 1차 수세, 2차 수세, 3차 수세로 수세하였으며, 1차, 2차 수세는 욕중 수세공정으로, 3차 수세는 분사 수세공정으로 수세하였으며, 2차 수세시에 초음파를 인가하여 수세하였다. 상기 1차 수세, 2차 수세, 3차 수세에 사용된 수세수의 양을 표 1에 나타내었다.

상기 2차 수세시 초음파는 40kHz로 15초 동안 인가하여 수세하였다.

실시예 2

실시예 1과 동일하게 실시하였으나, 1차 수세, 2차 수세시에 초음파를 인가하여 수세하였다. 상기 1차 수세, 2차 수세, 3차 수세에 사용된 수세수의 양을 표 1에 나타내었다. 상기 1차, 2차 수세시 초음파는 40kHz로 15초 동안 인가하여 수세하였다.

실시예 3

실시예 1과 동일하게 실시하였으나, 1차 수세, 2차 수세시에 초음파를 인가하여 수세하였으며, 3차 수세시에 수세수의 사용량을 감소시켰다. 상기 1차 수세, 2차 수세, 3차 수세에 사용된 수세수의 양을 표 1에 나타내었다. 상기 1차, 2차 수세시 초음파는 40kHz로 15초 동안 인가하여 수세하였다.

비교예 1

실시예 1과 동일하게 실시하였으나, 1차 수세, 2차 수세시에 초음파를 인가하지 않고 수세하였다. 상기 1차 수세, 2차 수세, 3차 수세에 사용된 수세수의 양을 표 1에 나타내었다.

비교예 2

실시예 1과 동일하게 실시하였으나, 1차 수세, 2차 수세시에 초음파를 인가하지 않고 수세하였으며, 3차 수세시에 수세수의 사용량을 감소시켰다. 상기 1차 수세, 2차 수세, 3차 수세에 사용된 수세수의 양을 표 1에 나타내었다.

◈ 극성 아미드계 용매의 잔류량 평가

상기 실시예 1 내지 3 및 비교예 1,2를 통해 수세된 메타아라미드 섬유의 극성 아미드계 용매의 잔류량을 측정하여 표 1에 나타내었다.

구분		실시예 1	실시예 2	실시예 3	비교예 1	비교예 2
수세수량(L/min)	1수세	10	10	10	10	10
	2수세	10	10	10	10	10
	3수세	10	10	2	10	2
용매 잔류량(ppm)		845	452	785	1050	2212

표 1에서와 같이 본 발명의 수세방법으로 수세된 메타아라미드 섬유는 용매 잔류량이 모두 1000ppm이하이며, 비교예 1,2 보다 잔류량이 적을 것을 알 수 있다.

특히, 1차 수세, 2차 수세시에 초음파를 인가하여 수세한 실시예 2는 용매 잔류량이 452ppm으로 매우 낮은 것을 알 수 있으며, 실시예 3에서와 같이 1차 수세, 2차 수세시에 초음파를 인가하여 수세할 경우 분사 수세공정에서 수세수를 감소시켜도 용매 잔류량이 비교예 1 보다 낮은 것으로 수세수의 사용량을 줄일 수 있을 것이다.

Claims (5)

1. 메타-페닐렌 디아민(M-phenylene diamine, MPD)과 이소프탈로일클로라이드(Isophthaloyl chloride, IPC)로 중합된 메타아라미드를 극성 아미드계 용매에 녹인 메타아라미드 도프(Dope)를 방사하여 제조되는 메타아라미드 섬유를 수세하는 수세방법에 있어서,
   상기 메타아라미드 섬유를 수세수의 욕중에 침지시키고 초음파를 인가하여 수세하는 욕중 수세공정;
   상기 메타아라미드 섬유에 수세수를 분사하여 수세하는 분사 수세공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 메타아라미드 섬유의 수세방법.
2. 제1항에 있어서,
   상기 메타아라미드 섬유는 습식방사로 섬유화되는 것을 특징으로 하는 메타아라미드 섬유의 수세방법.
3. 상기 욕중 수세공정은 2회이상 실시되는 것을 특징으로 하는 메타아라미드 섬유의 수세방법.
4. 제1항에 있어서,
   상기 초음파의 세기는 20~40kHz이고 처리시간은 10~20초인 것을 특징으로 하는 메타아라미드 섬유의 수세방법.
5. 제1항에 있어서,
   상기 메타아라미드 섬유의 극성 아미드계 용매의 잔류량이 1000ppm이하인 것을 특징으로 하는 메타아라미드 섬유의 수세방법.

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