KR102063249B1 - 백색도가 개선된 메타아라미드 섬유 및 그의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 메타-페닐렌 디아민(M-phenylene diamine, MPD)과 이소프탈로일클로라이드(Isophthaloyl chloride, IPC)로 중합된 메타아라미드를 극성 아미드계 용매에 녹여 메타아라미드 도프(Dope)를 형성하고, 상기 메타아라미드 도프를 방사하여 메타아라미드 섬유로 제조되는 백색도가 개선된 메타아라미드 섬유 제조방법에 있어서, 상기 메타아라미드 섬유는 수세 후, 열연신 및 열고정 전에 산화방지제를 도포시키는 백색도가 개선된 메타아라미드 섬유 및 그의 제조방법에 관한 것이다.
Description
본 발명은 백색도가 개선된 메타아라미드 섬유 및 그의 제조방법에 관한 것으로 메타아라미드 섬유가 고온에서 열연시 및 열고정 중에 변색되는 것을 방지하여 백색도가 개선된 메타아라미드 섬유 및 그의 제조방법에 관한 것이다.
1960년대 개발된 아라미드라는 방향족 폴리아미드는 지방족 폴리아미드인 나일론의 내열성을 개선시키기 위해 개발된 것으로 노멕스(Nomex), 케블라(Kevlar)와 같은 상품명으로 잘 알려져 있는 방향족 폴리아미드는 난연성 섬유직물, 타이어 코드 등의 섬유용도로 사용될 수 있는 뛰어난 내열성과 높은 인장강도를 갖는다.
일반적인 지방족 폴리아미드는 아미드기사이에 지방족 탄화수소가 결합되어 있는 합성수지이나, 아라미드(aramid)는 아미드기 사이에 벤젠기가 85%의 아미드 결합이 두 개의 방향족 고리에 결합되어 있는 합성수지를 말한다. 상기 지방족 폴리아미드의 지방족 탄화수소는 열을 가하면 쉽게 분자운동이 일어나는 데 반하여, 방향족 폴리아미드의 벤젠 환은 분자쇄가 강직하고 열을 가하여도 분자가 쉽게 움직이지 않으므로 열에 안정하고 탄성률이 높아 일반 지방족 폴리아미드와는 특성에 있어서 많은 차이를 나타낸다.
특히, 메타아라미드는 듀폰사에서 개발된 노멕스(Nomex), 데이진사에서 개발된 코넥스(Conex)가 대표적이다. 메타계 아라미드는 벤젠고리가 메타 위치에서 아미드기와 결합된 것으로 강도와 신도는 보통의 나일론과 비슷하나 열에 대한 안정성이 대단히 좋으며, 다른 내열용 소재에 비하여 가볍고 땀흡수도 어느정도 가능하므로 쾌적하다는 장점을 가지고 있어, 소방복, 경주용 자동차 운전자를 위한 유니폼, 우주 비행사 유니폼, 작업복 등의 내열용 의복 소재로 사용되며, 산업용으로는 고온용 필터등으로 쓰인다.
메타아라미드 섬유는 대한민국 등록특허 제1703349호에서 개시된 바와 같이 메타-페닐렌 디아민(과 이소프탈로일클로라이드로 중합된 메타아라미드를 용매에 녹여 메타아라미드 도프를 형성하고 상기 메타아라미드 도프를 방사하여 섬유로 형성하는 섬유형성단계를 포함하여 제조하거나, 대한민국 등록특허 제0490219호에서와 같이 주 반복 단위로서 m-페닐렌디아민 이소프탈아미드 단위를 함유하는 메타형 전방향족 폴리아미드를 아미드 화합물 용매에 용해시켜 중합체 용액을 제조하고 중합체 용액을, 물 및 아미드 화합물 용매를 포함하지만 실질적으로 어떠한 염도 함유하지 않는 응고욕 중으로 방사돌기의 오리피스를 통해 섬유 형태로 압출하고 생성된 섬유질 중합체 용액을 응고욕 중에서 응고시키는 습식 방사 단계에 중합체 용액을 적용시키고; 섬유를 아미드 화합물 용매의 수용액을 함유하는 가소 연신욕 중에서 연신하는 연신 단계에, 응고로 형성된 생성 다공질 비연신 섬유를 적용시키고; 생성된 연신 섬유를 물로 세척하고; 세척된 섬유를 열 처리하는 단계(예컨대, 270 내지 400℃에서 가열하면서, 0.7 내지 3.0 의 연신율로 섬유를 추가 연신함)를 포함하여 제조된다.
상기와 같이 메타아라미드 섬유는 방사공정을 통해 섬유로 제조된 후 수세하여 극성 유기용매를 제거하고 고온에서 연신 및 열고정 공정을 거치게 된다.
상기와 제조되는 메타아라미드 섬유는 고온에서 실시되는 연신 및 열고정 공정에서 메타아라미드 섬유 표면이 산화로 발색되어 백색도가 저하되는 문제점이 있었다.
본 발명은 상기와 같이 종래기술의 문제점을 해결하기 위해 발명된 것으로 메타아리미드 섬유 제조하고 수세 후에 열연신 및 열고정 과정에서 발생되는 발색을 방지하여 메타아라미드 섬유의 백색도를 개선할 수 있는 메타아라미드 섬유 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한, 상기의 제조방법을 통해 백색도가 개선된 메타아라미드 섬유를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은 메타-페닐렌 디아민(M-phenylene diamine, MPD)과 이소프탈로일클로라이드(Isophthaloyl chloride, IPC)로 중합된 메타아라미드를 극성 아미드계 용매에 녹여 메타아라미드 도프(Dope)를 형성하고, 상기 메타아라미드 도프를 방사하여 메타아라미드 섬유로 제조되는 백색도가 개선된 메타아라미드 섬유 제조방법에 있어서, 상기 메타아라미드 섬유는 수세 후, 열연신 및 열고정 전에 산화방지제를 도포시키는 것을 특징으로 하는 백색도가 개선된 메타아라미드 섬유 제조방법을 제공한다.
또한, 상기 산화방지제는 인계 산화방지제, 또는 페놀계 산화방지제, 또는 인계 산화방지제 및 페놀계 산화방지제의 혼합물인 것을 특징으로 하는 백색도가 개선된 메타아라미드 섬유 제조방법을 제공한다.
또한, 산화방지제는 유제에 0.2~5중량% 함유되어 도포되는 것을 특징으로 하는 백색도가 개선된 메타아라미드 섬유 제조방법을 제공한다.
또한, 상기 인계 산화방지제는 0.3~1.5중량%, 또는 페놀계 산화방지제는 2.0~5.0중량%, 또는 인계 산화방지제 및 페놀계 산화방지제는 인계 산화방지제 0.2~1.0중량%, 페놀계 산화방지제 2.0~4.0중량%가 유제에 함유되어 도포되는 것을 특징으로 하는 백색도가 개선된 메타아라미드 섬유 제조방법을 제공한다.
또한, 상기의 제조방법으로 제조되는 것을 특징으로 하는 백색도가 개선된 메타아라미드 섬유를 제공한다.
상기와 같이 본 발명에 따른 백색도가 개선된 메타아라미드 섬유 제조방법은 수세 후에 산화방지제를 메타아라미드 섬유에 도포하여 열연신 및 열고정 과정에서 발생되는 발색을 방지하여 메타아라미드 섬유의 백색도를 개선할 수 있는 효과가 있다.
도 1은 본 발명에 따른 백색도가 개선된 메타아라미드 섬유 제조방법을 나타낸 공정도이다.
이하 본 발명에 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 일실시예를 상세히 설명하기로 한다. 우선, 도면들 중, 동일한 구성요소 또는 부품들은 가능한 동일한 참조부호를 나타내고 있음에 유의하여야 한다. 본 발명을 설명함에 있어, 관련된 공지기능 혹은 구성에 대한 구체적인 설명은 본 발명의 요지를 모호하지 않게 하기 위하여 생략한다.
본 명세서에서 사용되는 정도의 용어 '약', '실질적으로' 등은 언급된 의미에 고유한 제조 및 물질 허용오차가 제시될 때 그 수치에서 또는 그 수치에 근접한 의미로 사용되고, 본 발명의 이해를 돕기 위해 정확하거나 절대적인 수치가 언급된 개시 내용을 비양심적인 침해자가 부당하게 이용하는 것을 방지하기 위해 사용된다.
본 발명은 도 1에서와 같이 메타-페닐렌 디아민(M-phenylene diamine, MPD)과 이소프탈로일클로라이드(Isophthaloyl chloride, IPC)로 중합된 메타아라미드를 극성 아미드계 용매에 녹여 메타아라미드 도프(Dope)를 형성하고, 상기 메타아라미드 도프를 방사하여 메타아라미드 섬유로 섬유화한 후에 수세, 열연신 및 열고정의 공정으로 제조되는 메타아라미드 섬유가 고온의 열연신 및 열고정 공정 중에 발색되어 백색도가 저하되는 것을 방지하여 백색도를 개선시키는 백색도가 개선된 메타아라미드 섬유 제조방법에 관한 것이다.
상기와 같이 메타아라미드 섬유가 고온의 열연신 및 열고정 공정 중에 발색되는 것을 방지하기 위해 본 발명의 메타아라미드 섬유는 수세 후, 열연신 및 열고정 전에 산화방지제를 도포시킨다.
상기 산화방지제는 인계 산화방지제, 또는 페놀계 산화방지제, 또는 인계 산화방지제 및 페놀계 산화방지제의 혼합물을 사용할 수 있는 것으로 상기 인계 산화방지제, 폐놀계 산화방지제는 섬유에 사용되는 산화방지제는 어느 것이나 사용할 수 있을 것이다.
본 발명의 메타아라미드는 메타-페닐렌 디아민(M-phenylene diamine, MPD)과 이소프탈로일클로라이드(Isophthaloyl chloride, IPC)을 중합하여 메타아라미드를 제조하는 중합공정과, 상기 중합된 메타아라미드를 극성 아미드계 용매에 녹여 혼합하는 용매 혼합공정으로 메타아라미드 도프를 형성할 수 있다.
상기 메타아라미 도프 형성 시에 상기 극성 아미드계 용매와 메타아라미드의 혼합율에 따라 메타아라미드 도프의 점도를 조절할 수 있는 것으로 방사에 적합하도록 상기 극성 아미드계 용매와 메타아라미드의 혼합율을 조절하는 것이 바람직할 것이다. 상기 메타아라미드 도프는 상기 극성 아미드계 용매에 10~40중량%의 메타아라미드가 함유되는 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 10~25중량%의 메타아라미드가 함유되는 것이다.
상기 극성 아미드계 용매는 디메틸아세트아미드(Dimethyl acetamide, DMAc), N-메틸피롤리돈(N-methylpyrrolidone, NMP), 디메틸포름아미드(Dimethyl formamide, DMF), 디메틸이미다졸리디논(Dimethyl imidazolidinone) 중 어느 하나의 화합물을 사용할 수 있으며, 가장 효과가 우수한 디메틸아세트아미드를 사용하는 것이 바람직할 것이다.
상기 메타아라미드 섬유는 상기 메타아라미드 도프를 응고액에서 습식방사하고 연신하여 메타아라미드 섬유로 제조할 수 있다.
상기 응고액은 극성 아미드계 용매와 물의 혼합물로 극성 아미드계 용매는 디메틸아세트아미드(Dimethyl acetamide, DMAc), N-메틸피롤리돈(N-methylpyrrolidone, NMP), 디메틸포름아미드(Dimethyl formamide, DMF), 디메틸이미다졸리디논(Dimethyl imidazolidinone) 중 어느 하나의 화합물을 사용할 수 있으며, 본 발명에서는 디메틸아세트아미드를 사용하는 것이 바람직하며, 상기 디메틸아세트아미드(DMAc) 20~60중량%, 물 40~80중량%를 혼합하여 사용하는 것이 바람직할 것이다.
상기와 같이 방사를 통해 형성되는 메타아라미드 섬유는 섬유에 함유된 극성 아미드계 용매를 제거하기 위해 수세공정을 거치고 열연신 및 열고정이 실시된다.
본 발명에서는 도 1에서와 같이 상기 메타아라미드 섬유 수세 후, 열연신 및 열고정 전에 산화방지제를 도포시키는 것으로 상기 산화방지제는 유제에 포함되어 메타아라미드 섬유에 도포되는 것이 바람직할 것이다.
상기 산화방지제가 함유된 유제를 메타아라미드 섬유에 분사하거나 또는 산화방지제가 함유된 유제에 메타아라미드 섬유를 침지하여 메타아라미드 섬유에 산화방지제를 도포시킬 수 있을 것이다.
상기 유제는 실리콘 오일 등으로 열연신 과정에서 사절현상을 방지하기 전에 메타아라미드 섬유에 도포되는 것이 일반적으로 상기 유제에 산화방지제를 함유시켜 별도의 공정 추가 없이 산화방지제를 메타아라미드 섬유에 도포시킬 수 있을 것이다.
상기 산화방지제는 유제에 0.2~5중량% 함유되는 것이 바람직할 것이다.
특히, 상기 산화방지제를 인계 산화방지제로 사용할 경우 0.3~1.5중량%를 유제에 함유시키는 것이 바람직하며, 페놀계 산화방지제로 사용할 경우에는 2.0~5.0중량%를 유제에 함유시키는 것이 바람직할 것이다.
또한, 인계 산화방지제 및 페놀계 산화방지제를 혼합한 혼합물을 사용할 경우에는 인계 산화방지제 0.2~1.0중량%, 페놀계 산화방지제 2.0~4.0중량%를 유제에 함유하는 시키는 것이 바람직할 것이다.
상기와 같이 산화방지제가 도포된 메타아라미드 섬유는 열연신 및 열고정 중에 메타아라미드 섬유가 변색되는 것을 방지하여 백색도가 저하되는 것을 방지되는 것으로 백색도가 개선된다.
이하 본 발명에 따른 백색도가 개선된 메타아라미드 섬유를 제조하기 위한 방법의 실시예를 나타내지만, 본 발명이 실시예로 한정되는 것은 아니다.
실시예
1 내지 12
메타-페닐렌 디아민(M-phenylene diamine, MPD)과 이소프탈로일클로라이드(Isophthaloyl chloride, IPC)로 중합된 메타아라미드를 용매인 디메틸아세트아미드에 녹여 메타아라미드 농도가 20중량%인 메타아라미드 도프(Dope)를 형성하였다.
디메틸아세트아미드 45중량%, 물 55중량%의 50℃ 응고액을 형성시키고 습식방사하여 메타아라미드 섬유를 제조 후에 수세하였다.
상기 수세된 메타아라미드 섬유에 산화방지제를 분사하여 도포시킨 후 열연신 및 열고정을 실시하여 본 발명의 백색도가 개선된 메타아라미드 섬유를 제조하였다.
실시예에 따라 산화방지제의 함량 및 종류를 달리하여 메타아라미드 섬유를 제조하였으며, 각 실시예에서 사용된 산화방지제 및 유제의 함유율을 표 1에 나타내었다.
상기 산화방지제는 인계 산화방지제(상품명 Irgafos 168) 및 페놀계 산화방지제(상품명 Irganox 1010)을 사용하였다.
비교예
실시예 1과 동일하게 실시하였으나, 산화방지제를 함유하지 않은 유제를 메타아라미드 섬유에 도포시킨 후에 열연신 및 열고정을 실시하여 메타아라미드 섬유를 제조하였다.
◈ 실시예 및 비교예의 평가 실험
상기 실시예 1 내지 12와 비교예에서 제조된 메타아라미드 섬유의 Color b(색차계 (CR-10, Minolta)로 측정)를 측정하여 표 1에 나타내었다.
| 인계 산화방지제 함량 (중량%) |
페놀계 산화방지제 함량 (중량%) |
Color b | |
| 실시예 1 | 0.20 | 0 | 8.2 |
| 실시예 2 | 0.50 | 0 | 3.8 |
| 실시예 3 | 1.00 | 0 | 4.0 |
| 실시예 4 | 1.50 | 0 | 4.1 |
| 실시예 5 | 0 | 0.50 | 10.5 |
| 실시예 6 | 0 | 1.50 | 6.8 |
| 실시예 7 | 0 | 3.00 | 4.5 |
| 실시예 8 | 0 | 4.50 | 4.7 |
| 실시예 9 | 0.25 | 0.25 | 8.3 |
| 실시예 10 | 0.25 | 1.25 | 7.1 |
| 실시예 11 | 0.50 | 2.75 | 3.2 |
| 실시예 12 | 0.50 | 4.25 | 3.5 |
| 비교예 | 0 | 0 | 12.8 |
표 1에서와 같이 실시예 1 내지 12는 모두 Color b가 비교예 보다 우수한 것으로 산화방지제를 도포할 경우 메타아라미드 섬유의 백색도가 개선되는 것을 알 수 있다.
상기 산화방지제를 인계 산화방지제만 사용할 경우 0.50 중량%가 유제에 함유될 때 Color b가 가장 우수한 것으로 상기 산화방지제를 인계 산화방지제로 사용할 경우 0.3~1.5중량%를 유제에 함유시키는 것이 바람직하며, 0.5~1.0중량% 함유되는 것이 가장 바람직할 것이다.
또한, 상기 산화방지제를 페놀계 산화방지제만 사용할 경우 3.0 중량%가 유제에 함유될 때 Color b가 가장 우수한 것으로 상기 산화방지제를 페놀계 산화방지제로 사용할 경우 2.0~4.0%를 유제에 함유시키는 것이 바람직할 것이다.
또한, 상기 산화방지제를 인계 산화방지제와 페놀계 산화방지제의 혼합물로 사용할 경우에는 인계 산화방지제가 0.5중량%, 페놀계 산화방지제가 2.75중량%가 유제에 함유될 때 Color b가 가장 우수한 것으로 인계 산화방지제 0.2~1.0중량%, 페놀계 산화방지제 2.0~4.0중량%를 유제에 함유하는 시키는 것이 바람직하며, 인계 산화방지제 0.4~0.7중량%, 페놀계 산화방지제 2.0~3.0중량%가 함유되는 것이 가장 바람직할 것이다.
Claims (5)
- 메타-페닐렌 디아민(M-phenylene diamine, MPD)과 이소프탈로일클로라이드(Isophthaloyl chloride, IPC)로 중합된 메타아라미드를 극성 아미드계 용매에 녹여 메타아라미드 도프(Dope)를 형성하고, 상기 메타아라미드 도프를 방사하여 메타아라미드 섬유로 제조되는 백색도가 개선된 메타아라미드 섬유 제조방법에 있어서,
상기 메타아라미드 섬유는 수세 후, 열연신 및 열고정 전에 인계 산화방지제 및 페놀계 산화방지제의 혼합물을 도포시키는 것을 특징으로 하는 백색도가 개선된 메타아라미드 섬유 제조방법. - 삭제
- 제1항에 있어서,
상기 산화방지제는 유제에 0.2~5중량% 함유되어 도포되는 것을 특징으로 하는 백색도가 개선된 메타아라미드 섬유 제조방법. - 제1항에 있어서,
상기 인계 산화방지제 및 페놀계 산화방지제의 혼합물은 인계 산화방지제 0.2~1.0중량%, 페놀계 산화방지제 2.0~4.0중량%가 유제에 함유되어 도포되는 것을 특징으로 하는 백색도가 개선된 메타아라미드 섬유 제조방법. - 제1항, 제3항, 제4항 중 어느 한 항의 제조방법으로 제조되는 것을 특징으로 하는 백색도가 개선된 메타아라미드 섬유.
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