KR20180030144A - 필름 - Google Patents
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Abstract
우수한 내열성을 갖고 있고 저온에서의 유전율과 고온에서의 유전율의 차가 작은 필름을 제공한다. 주파수 1㎑, 30℃에서의 비유전율이 8 이상이고, 주파수 1㎑, 30℃에서의 비유전율 A와 주파수 1㎑, 150℃에서의 비유전율 B로부터 다음의 식에 따라 산출되는 변화율이 -8 내지 +8%인 것을 특징으로 하는 필름이다.
변화율(%)=(B-A)/A×100
변화율(%)=(B-A)/A×100
Description
본 발명은 필름에 관한 것이다.
비닐리덴플루오라이드의 단독 중합체의 필름이나 비닐리덴플루오라이드와 다른 단량체로 이루어지는 공중합체의 필름은 높은 유전율을 갖는 것이 알려져 있다.
예를 들어 특허문헌 1에는, 우수한 유전 특성을 나타내는 필름으로서, 불화비닐리덴 수지 95 내지 30중량%와 폴리에테르 5 내지 70중량%로 이루어지는 불화비닐리덴 수지 조성물로부터 얻어지는 필름이 기재되어 있다.
특허문헌 2에는, 불화비닐리덴 단위 및 테트라플루오로에틸렌 단위를 합계로 95몰% 이상 포함하는 불소 수지를 사용하여 형성되는 고유전체 필름이 기재되어 있다.
특허문헌 3에는, 불화비닐리덴 단위 및 테트라플루오로에틸렌 단위를 불화비닐리덴 단위/테트라플루오로에틸렌 단위(몰%비)로 0/100 내지 49/51의 범위에서 포함하는 테트라플루오로에틸렌계 수지를 필름 형성 수지로서 포함하는 필름 콘덴서용 필름이 기재되어 있다.
그러나 종래의 필름은 높아도 100℃에서 사용하는 것밖에 상정되어 있지 않다. 예를 들어 특허문헌 1에서는 유전율을 80℃에서 측정한 것이 기재되어 있고, 특허문헌 3에서는 유전율을 90℃에서 측정한 것이 기재되어 있지만, 그들을 초과하는 온도에서의 유전율에 대하여 일체의 언급이 없다.
본 발명자들은 고온에서 사용 가능한 필름에 대하여 예의 검토한 바, 종래의 필름은 내열성이 충분치 않아 필름의 형상을 유지할 수 없거나, 내열성을 갖고 있더라도 고온에서의 유전율이 저온에서의 유전율보다도 현저히 증대되는 문제가 있음을 알아내었다. 저온에서의 유전율과 고온에서의 유전율이 크게 변화되는 필름은, 사용 온도가 크게 변화되는 기기에 사용하는 것이 곤란하다. 질화갈륨이나 실리콘 카바이드를 사용한 파워 반도체는 에너지 절약을 실현하기 위한 해결책이며, 200℃ 이상이라는 고온에서도 작동하기 때문에, 그의 주변 부분에 사용되는 전자 부품이나 재료에도, 지금까지보다 고온에서 대응할 수 있도록 150℃ 이상의 고온 특성이 안정되어 있는 재료의 개발이 요구되고 있다.
본 발명은 상기 현 상황을 감안하여, 우수한 내열성을 갖고 있고 저온에서의 유전율과 고온에서의 유전율의 차가 작은 필름을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은, 주파수 1㎑, 30℃에서의 비유전율이 8 이상이고, 주파수 1㎑, 30℃에서의 비유전율 A와 주파수 1㎑, 150℃에서의 비유전율 B로부터 다음의 식에 따라 산출되는 변화율이 -8 내지 +8%인 것을 특징으로 하는 필름이다.
변화율(%)=(B-A)/A×100
본 발명의 필름은 주파수 1㎑, 30℃에서의 비유전율이 8 내지 12인 것이 바람직하다.
본 발명의 필름은 중합체를 포함하는 것이 바람직하다.
본 발명의 필름은 융점 180℃ 이상의 플루오로 중합체를 포함하는 것이 바람직하다.
본 발명의 필름은 비닐리덴플루오라이드 단위를 포함하는 플루오로 중합체를 포함하는 것이 바람직하다.
본 발명의 필름은 두께가 1 내지 100㎛인 것이 바람직하다.
본 발명의 필름은 고유전성 필름 또는 압전 필름으로서 적합하게 이용할 수 있다.
본 발명의 필름은 필름 콘덴서, 일렉트로웨팅 디바이스, 또는 압전 패널에 적합하게 사용할 수 있다.
본 발명의 필름은 상기 구성을 갖는 점에서 우수한 내열성을 갖고 있고 저온에서의 유전율과 고온에서의 유전율의 차가 작다.
이하, 본 발명을 구체적으로 설명한다.
본 발명의 필름은 주파수 1㎑, 30℃에서의 비유전율이 8 이상이다. 상기 비유전율은 9 이상인 것이 바람직하다. 또한 상기 비유전율로서는 50 이하가 바람직하고, 30 이하가 보다 바람직하고, 20 이하가 더욱 바람직하고, 12 이하가 특히 바람직하다.
상기 비유전율은, LCR 미터를 사용하여 용량(C)을 측정하여 용량, 전극 면적(S), 필름의 두께(d)로부터 식 C=ε×ε0×S/d(ε0은 진공의 유전율)에서 산출한 값이다.
본 발명의 필름은, 주파수 1㎑, 30℃에서의 비유전율 A와 주파수 1㎑, 150℃에서의 비유전율 B로부터 다음의 식에 따라 산출되는 변화율이 -8 내지 +8%이다. 상기 변화율은 -7 내지 +7%인 것이 바람직하고, -6 내지 +6%인 것이 보다 바람직하다. 상기 변화율은 -2.0% 이하 +2.0% 이상이어도 된다.
변화율(%)=(B-A)/A×100
비유전율 A 및 B는 모두, LCR 미터를 사용하여 용량(C)을 측정하여 용량, 전극 면적(S), 필름의 두께(d)로부터 식 C=ε×ε0×S/d(ε0은 진공의 유전율)에서 산출한다.
본 발명의 필름은, 주파수 1㎑, 30℃에서의 비유전율 E와 주파수 100㎑, 30℃에서의 비유전율 F로부터 다음의 식에 따라 산출되는 변화율이 -8 내지 +8%인 것이 바람직하다.
변화율(%)=(F-E)/E×100
비유전율 E 및 F는 모두, LCR 미터를 사용하여 용량(C)을 측정하여 용량, 전극 면적(S), 필름의 두께(d)로부터 식 C=ε×ε0×S/d(ε0은 진공의 유전율)에서 산출한다.
본 발명의 필름은 주파수 1㎑, 150℃에서의 유전 정접이 7% 이하인 것이 바람직하고, 6% 이하인 것이 보다 바람직하다.
상기 유전 정접은 LCR 미터를 사용하여 측정한다.
본 발명의 필름은 길이 방향(MD)의, 25℃에서의 인장 탄성률이 800㎫ 이상인 것이 바람직하고, 900㎫ 이상인 것이 보다 바람직하다.
상기 인장 탄성률은 ASTM D1708에 준거하여 측정할 수 있다.
본 발명의 필름은 막 두께가 100㎛ 이하인 것이 바람직하고, 30㎛ 이하인 것이 보다 바람직하고, 10㎛ 이하인 것이 더욱 바람직하고, 1㎛ 이상이어도 된다.
상기 막 두께는 디지털 측장기(센다이 니콘사 제조의 MF-1001)를 사용하여 측정할 수 있다.
본 발명의 필름은 길이 방향(MD)의, 25℃에서의 탄성률이 800㎫ 이상이고, 또한 막 두께가 100㎛ 이하여도 된다. 상기 탄성률은 900㎫ 이상인 것이 보다 바람직하다. 또한 상기 막 두께는 30㎛ 이하인 것이 보다 바람직하고, 10㎛ 이하인 것이 더욱 바람직하고, 1㎛ 이상인 것이 바람직하다.
본 발명의 필름은 결정화도가 50% 이상인 것이 바람직하고, 55% 이상인 것이 보다 바람직하다. 상한은 특별히 한정되지 않지만 90%여도 된다.
상기 결정화도는 X선 회절 장치(리가쿠사 제조의 Ultima Ⅲ)를 사용하여 측정할 수 있다.
본 발명의 필름은 중합체를 포함하는 것이 바람직하고, 플루오로 중합체를 포함하는 것이 보다 바람직하다. 본 발명의 필름은 유기 필름이어도 된다.
상기 플루오로 중합체로서는, 보다 우수한 내열성을 나타내고 저온에서의 유전율과 고온에서의 유전율의 차가 더 작아지는 점에서 비닐리덴플루오라이드 단위를 포함하는 플루오로 중합체가 바람직하고, 비닐리덴플루오라이드/테트라플루오로에틸렌 공중합체가 보다 바람직하다.
상기 플루오로 중합체는 융점이 180℃ 이상인 것이 바람직하고, 상한은 290℃여도 된다. 보다 바람직한 하한은 190℃이고, 상한은 280℃이다.
상기 플루오로 중합체는 비닐리덴플루오라이드 단위를 전체 공중합 단위의 10 내지 49몰% 포함하는 것이 바람직하고, 20 내지 45몰% 포함하는 것이 보다 바람직하다.
상기 공중합체는, 보다 우수한 내열성을 나타내고 저온에서의 유전율과 고온에서의 유전율의 차가 더 작아지는 점에서 비닐리덴플루오라이드 단위/테트라플루오로에틸렌 단위가 몰비로 10/90 내지 49/51인 것이 바람직하고, 20/80 이상인 것이 보다 바람직하고, 45/55 이하인 것이 보다 바람직하다.
상기 공중합체는 또한 에틸렌성 불포화 단량체(단, 테트라플루오로에틸렌 및 비닐리덴플루오라이드를 제외한다)의 공중합 단위를 포함하는 것이 바람직하다.
상기 에틸렌성 불포화 단량체로서는 테트라플루오로에틸렌 및 비닐리덴플루오라이드와 공중합 가능한 단량체이면 특별히 제한되지 않지만, 하기 식 (1) 및 (2)로 표시되는 에틸렌성 불포화 단량체로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종인 것이 바람직하다.
식 (1): CX1X2=CX3(CF2)nX4
(식 중, X1, X2, X3 및 X4는 동일하거나 또는 상이하며, H, F 또는 Cl을 나타내고, n은 0 내지 8의 정수를 나타낸다. 단, 테트라플루오로에틸렌 및 비닐리덴플루오라이드를 제외한다)
식 (2): CF2=CF-ORf1
(식 중, Rf1은 탄소수 1 내지 3의 알킬기 또는 탄소수 1 내지 3의 플루오로알킬기를 나타낸다)
식 (1)로 표시되는 에틸렌성 불포화 단량체로서는, CF2=CFCl, CF2=CFCF3, 하기 식 (3):
CH2=CF-(CF2)nX4 (3)
(식 중, X4 및 n은 상기와 동일하다) 및 하기 식 (4):
CH2=CH-(CF2)nX4 (4)
(식 중, X4 및 n은 상기와 동일하다)
로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종인 것이 바람직하고, CF2=CFCl, CH2=CFCF3, CH2=CH-C4F9, CH2=CH-C6F13, CH2=CF-C3F6H 및 CF2=CFCF3으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종인 것이 보다 바람직하고, CF2=CFCl, CH2=CH-C6F13 및 CH2=CFCF3으로부터 선택되는 적어도 1종인 것이 더욱 바람직한다.
식 (2)로 표시되는 에틸렌성 불포화 단량체로서는, CF2=CF-OCF3, CF2=CF-OCF2CF3 및 CF2=CF-OCF2CF2CF3으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종인 것이 바람직하다.
상기 공중합체는,
55.0 내지 90.0몰%의 테트라플루오로에틸렌,
5.0 내지 44.9몰%의 비닐리덴플루오라이드, 및
0.1 내지 10.0몰%의 식 (1):
CX1X2=CX3(CF2)nX4 (1)
(식 중, X1, X2, X3 및 X4는 동일하거나 또는 상이하며, H, F 또는 Cl을 나타내고, n은 0 내지 8의 정수를 나타낸다. 단, 테트라플루오로에틸렌 및 비닐리덴플루오라이드를 제외한다)
로 표시되는 에틸렌성 불포화 단량체
의 공중합 단위를 포함하는 공중합체인 것이 바람직하다.
보다 바람직하게는,
55.0 내지 85.0몰%의 테트라플루오로에틸렌,
10.0 내지 44.9몰%의 비닐리덴플루오라이드, 및
0.1 내지 5.0몰%의 식 (1)로 표시되는 에틸렌성 불포화 단량체
의 공중합 단위를 포함하는 공중합체이다.
더욱 바람직하게는,
55.0 내지 85.0몰%의 테트라플루오로에틸렌,
13.0 내지 44.9몰%의 비닐리덴플루오라이드, 및
0.1 내지 2.0몰%의 식 (1)로 표시되는 에틸렌성 불포화 단량체
의 공중합 단위를 포함하는 공중합체이다.
공중합체의 고온 및 저온에서의 기계적 강도를 향상시키는 관점에서, 식 (1)로 표시되는 에틸렌성 불포화 단량체가, CH2=CH-C4F9, CH2=CH-C6F13 및 CH2=CF-C3F6H로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종의 단량체인 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는, 식 (1)로 표시되는 에틸렌성 불포화 단량체가, CH2=CH-C4F9, CH2=CH-C6F13 및 CH2=CF-C3F6H로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종의 단량체이고, 또한 공중합체가
55.0 내지 80.0몰%의 테트라플루오로에틸렌,
19.5 내지 44.9몰%의 비닐리덴플루오라이드, 및
0.1 내지 0.6몰%의 식 (1)로 표시되는 에틸렌성 불포화 단량체
의 공중합 단위를 포함하는 공중합체인 것이다.
상기 공중합체는,
58.0 내지 85.0몰%의 테트라플루오로에틸렌,
10.0 내지 41.9몰%의 비닐리덴플루오라이드, 및
0.1 내지 5.0몰%의 식 (1)로 표시되는 에틸렌성 불포화 단량체
의 공중합 단위를 포함하는 공중합체여도 된다.
상기 공중합체는,
55.0 내지 90.0몰%의 테트라플루오로에틸렌,
9.2 내지 44.2몰%의 비닐리덴플루오라이드, 및
0.1 내지 0.8몰%의 식 (2):
CF2=CF-ORf1 (2)
(식 중, Rf1은 탄소수 1 내지 3의 알킬기 또는 탄소수 1 내지 3의 플루오로알킬기를 나타낸다)
로 표시되는 에틸렌성 불포화 단량체의 공중합 단위를 포함하는 공중합체인 것도 바람직하다.
보다 바람직하게는,
58.0 내지 85.0몰%의 테트라플루오로에틸렌,
14.5 내지 39.9몰%의 비닐리덴플루오라이드, 및
0.1 내지 0.5몰%의 식 (2)로 표시되는 에틸렌성 불포화 단량체
의 공중합 단위를 포함하는 공중합체이다.
상기 공중합체는,
55.0 내지 90.0몰%의 테트라플루오로에틸렌,
5.0 내지 44.8몰%의 비닐리덴플루오라이드,
0.1 내지 10.0몰%의 식 (1)로 표시되는 에틸렌성 불포화 단량체, 및
0.1 내지 0.8몰%의 식 (2)로 표시되는 에틸렌성 불포화 단량체
의 공중합 단위를 포함하는 공중합체인 것도 바람직하다.
보다 바람직하게는,
55.0 내지 85.0몰%의 테트라플루오로에틸렌,
9.5 내지 44.8몰%의 비닐리덴플루오라이드,
0.1 내지 5.0몰%의 식 (1)로 표시되는 에틸렌성 불포화 단량체, 및
0.1 내지 0.5몰%의 식 (2)로 표시되는 에틸렌성 불포화 단량체
의 공중합 단위를 포함하는 공중합체이다.
더욱 바람직하게는
55.0 내지 80.0몰%의 테트라플루오로에틸렌,
19.8 내지 44.8몰%의 비닐리덴플루오라이드,
0.1 내지 2.0몰%의 식 (1)로 표시되는 에틸렌성 불포화 단량체, 및
0.1 내지 0.3몰%의 식 (2)로 표시되는 에틸렌성 불포화 단량체
의 공중합 단위를 포함하는 공중합체이다. 상기 공중합체가 이 조성을 갖는 경우, 저투과성이 특히 우수하다.
상기 공중합체는,
58.0 내지 85.0몰%의 테트라플루오로에틸렌,
9.5 내지 39.8몰%의 비닐리덴플루오라이드,
0.1 내지 5.0몰%의 식 (1)로 표시되는 에틸렌성 불포화 단량체, 및
0.1 내지 0.5몰%의 식 (2)로 표시되는 에틸렌성 불포화 단량체
의 공중합 단위를 포함하는 공중합체여도 된다.
상기 공중합체는 용융 유속(MFR)이 0.1 내지 100g/10min인 것이 바람직하고, 0.1 내지 50g/10min인 것이 보다 바람직하다.
상기 MFR은, ASTM D3307-01에 준거하여 멜트 인덱서(도요 세이키사 제조)를 사용하여 297℃, 5㎏ 하중 하에서 내경 2㎜, 길이 8㎜의 노즐로부터 10분당 유출되는 중합체의 질량(g/10분)이다.
상기 공중합체는 융점이 180℃ 이상인 것이 바람직하고, 상한은 290℃여도 된다. 보다 바람직한 하한은 190℃이고, 상한은 280℃이다.
상기 융점은, 시차 주사 열량계 RDC220(Seiko Instruments 제조)을 사용하여 ASTM D-4591에 준거하여 승온 속도 10℃/분으로 열 측정을 행하고, 얻어지는 흡열 곡선의 피크에 해당하는 온도를 융점으로 한다.
상기 공중합체, 열분해 개시 온도(1% 질량 감소 온도)가 360℃ 이상인 것이 바람직하다. 보다 바람직한 하한은 370℃이다. 상기 열분해 개시 온도는, 상기 범위 내이면 상한을, 예를 들어 410℃로 할 수 있다.
상기 열분해 개시 온도는 가열 시험에 제공한 공중합체의 1질량%가 분해되는 온도이며, 시차 열·열 중량 측정 장치〔TG-DTA〕를 사용하여 가열 시험에 제공한 공중합체의 질량이 1질량% 감소할 때의 온도를 측정함으로써 얻어지는 값이다.
상기 공중합체는 동적 점탄성 측정에 의한, 170℃에서의 저장 탄성률(E')이 60 내지 400㎫인 것이 바람직하다.
상기 저장 탄성률은 동적 점탄성 측정에 의하여 170℃에서 측정하는 값이며, 보다 구체적으로는 아이티 게이소쿠 세이교사 제조의 동적 점탄성 장치 DVA220에서 길이 30㎜, 폭 5㎜, 두께 0.25㎜의 샘플을 인장 모드, 클램프 폭 20㎜, 측정 온도 25℃에서 250℃, 승온 속도 2℃/min, 주파수 1㎐의 조건에서 측정하는 값이다. 170℃에 있어서의 바람직한 저장 탄성률(E')은 80 내지 350㎫이고, 보다 바람직한 저장 탄성률(E')은 100 내지 350㎫이다.
측정 샘플은, 예를 들어 성형 온도를 공중합체의 융점보다 50 내지 100℃ 높은 온도로 설정하고 3㎫의 압력으로 두께 0.25㎜로 성형한 필름을 길이 30㎜, 폭 5㎜로 커트함으로써 제작할 수 있다.
상기 공중합체는 불소 수지여도 된다.
본 발명의 필름은 상기 플루오로 중합체 또는 상기 공중합체를 포함하는 경우, 다른 중합체를 더 포함하고 있어도 된다. 다른 중합체로서는, 예를 들어 가요성을 높이기 위해서는 폴리카르보네이트(PC), 폴리에스테르, 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET), 폴리에틸렌나프탈레이트(PEN), 실리콘 수지, 폴리에테르, 폴리아세트산비닐, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌(PP) 등이 바람직하고, 강도를 높이기 위해서는 폴리비닐리덴플루오라이드(PVdF), 비닐리덴플루오라이드(VdF)/헥사플루오로프로필렌(HFP) 공중합체, 폴리(메트)아크릴레이트, 에폭시 수지, 폴리에틸렌옥시드, 폴리프로필렌옥시드, 폴리페닐렌옥시드(PPO), 폴리페닐렌술피드(PPS), 폴리아미드(PA), 폴리이미드(PI), 폴리아미드이미드(PAI), PC, 폴리스티렌, 폴리벤조이미다졸(PBI) 등을 들 수 있으며, 또한 고유전성을 보충하는 관점에서 홀수 폴리아미드, 시아노풀루란, 구리프탈로시아닌계 중합체 등을 들 수 있다.
상기 공중합체와 조합하는 다른 중합체로서는, 이들 중에서도 상기 공중합체와 친화성이 높은 점에서, PVdF, VdF/HFP 공중합체, 폴리(메트)아크릴레이트 및 폴리아세트산비닐로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종의 중합체가 바람직하다. 또한 PVdF, VdF/HFP 공중합체는 유전율을 손상시키지 않고 기계적 강도를 향상시킬 수 있는 점에서 특히 바람직하다. 또한 폴리(메트)아크릴레이트, 폴리아세트산비닐은 기계적 강도나 절연 저항의 향상의 관점에서 특히 바람직하다.
상기 공중합체와 다른 중합체의 질량비는 50/50 내지 99/1인 것이 바람직하고, 75/25 내지 99/1인 것이 보다 바람직하다.
필름의 기계적 강도를 손상시키지 않고 필름의 블로킹을 방지하는 것이 가능해지는 점에서 본 발명의 필름은 실리카를 포함할 수도 있다. 그의 배합량은 상기 중합체 100질량부에 대하여 0.01 내지 10질량부인 것이 바람직하고, 0.1질량부 이상인 것이 보다 바람직하고, 5질량부 이하인 것이 보다 바람직하고, 2질량부 이하인 것이 더욱 바람직한다.
본 발명의 필름은 고유전성 무기 입자, 보강용 필러, 친화성 향상제 등을 포함하는 것이어도 된다.
상기 고유전성 무기 입자로서는 티타늄산바륨계 산화물 입자, 티타늄산스트론튬계 산화물 입자 등을 들 수 있다. 상기 고유전성 무기 입자는 상기 중합체 100질량부에 대하여 10 내지 200질량부 배합하는 것이 바람직하다.
상기 티타늄산바륨계 산화물 입자를 함유하면 유전율은 향상되지만 유전 손실의 증대, 내전압의 저하가 보인다. 따라서 상기 티타늄산바륨계 산화물 입자의 함유량은 상기 중합체 100질량부에 대하여 200질량부 정도가 상한이 된다. 또한 유전율 향상의 개선 효과의 관점에서 티타늄산바륨계 산화물 입자의 함유량은 10질량부 이상이 바람직하다.
상기 티타늄산스트론튬계 산화물 입자를 함유하면 유전율의 향상과 유전 손실의 저하가 보여지기 때문에 바람직하다. 한편, 내전압은 저하되기 때문에 내전압 향상을 원하는 경우에는 배합하지 않는 편이 좋다.
상기 보강용 필러로서는 탄화규소, 질화규소, 산화마그네슘, 티타늄산칼륨, 유리, 알루미나, 붕소 화합물의 입자 또는 섬유를 들 수 있다.
상기 친화성 향상제로서는 커플링제, 관능기 변성 폴리올레핀, 스티렌 개질 폴리올레핀, 관능기 변성 폴리스티렌, 폴리아크릴산이미드, 쿠밀페놀 등을 들 수 있으며, 본 발명의 효과를 손상시키지 않는 범위 내에서 포함해도 된다. 또한 내전압의 관점에서는 이들 성분은 포함하지 않는 것이 보다 바람직하다.
본 발명의 필름은 후술하는 제조 방법에 의하여 적합하게 제조할 수 있다.
본 발명은 또한 상술한 필름을 제조하기 위한 제조 방법이며, 중합체를 용융 압출 성형함으로써 필름을 얻는 공정, 및 상기 필름을 1축 연신함으로써 연신 필름을 얻는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 제조 방법이기도 하다.
상기 제조 방법은 상기 구성을 갖는 점에서, 우수한 내열성을 갖고 있고 저온에서의 유전율과 고온에서의 유전율의 차가 작은 필름을 제조할 수 있다. 또한 얇고, 고온에서의 유전 정접이 낮으며, 인장 탄성률이 높은 필름을 제조하는 것도 가능하다.
상기 용융 압출 성형은 250 내지 380℃에서 행할 수 있다.
상기 용융 압출 성형은 또한 용융 압출 성형기를 사용하여 행할 수 있으며, 실린더 온도를 250 내지 350℃, 다이 온도를 300 내지 380℃로 하는 것이 바람직하다.
상기 제조 방법은 상기 압출 성형에서 얻어진 필름을 롤에 의하여 권취하는 공정을 포함하는 것도 바람직하다. 상기 롤의 온도는 120 내지 180℃로 하는 것이 바람직하다.
상기 압출 성형 후, 얻어진 필름을 1축 연신하여 연신 필름을 얻는다. 상기 1축 연신에서는, 압출 성형에 있어서 상기 중합체를 압출한 방향과 동일한 종 방향(MD)으로 필름을 연신한다.
상기 1축 연신에 있어서의 연신 배율은 2 내지 6배인 것이 바람직하고, 3배 이상인 것이 보다 바람직하고, 5배 이하인 것이 보다 바람직하다.
상기 1축 연신에 있어서의 연신 온도는 100 내지 250℃인 것이 바람직하고, 110℃ 이상인 것이 보다 바람직하고, 200℃ 이하인 것이 보다 바람직하다.
상기 1축 연신에 있어서의 연신 속도는 100 내지 500㎜/분인 것이 바람직하고, 200㎜/분 이상인 것이 보다 바람직하고, 400㎜/분 이하인 것이 보다 바람직하다.
상기 제조 방법은 또한 1축 연신하여 얻어진 연신 필름을 2축 연신함으로써 연신 필름을 얻는 공정을 포함하는 것도 바람직하다. 상기 2축 연신에서는 종 방향(MD)과 수직인 횡 방향(TD)으로 필름을 연신한다.
상기 2축 연신에 있어서의 연신 배율은 2 내지 6배인 것이 바람직하고, 3배 이상인 것이 보다 바람직하고, 5배 이하인 것이 보다 바람직하다.
상기 2축 연신에 있어서의 연신 온도는 100 내지 250℃인 것이 바람직하고, 110℃ 이상인 것이 보다 바람직하고, 200℃ 이하인 것이 보다 바람직하다.
상기 2축 연신에 있어서의 연신 속도는 100 내지 500㎜/분인 것이 바람직하고, 200㎜/분 이상인 것이 보다 바람직하고, 400㎜/분 이하인 것이 보다 바람직하다.
상기 제조 방법은, 상기 1축 연신 또는 2축 연신 후, 얻어진 연신 필름을 열 고정하는 공정을 포함하는 것도 바람직하다. 열 고정을 함으로써, 열 등의 영향에 의한 필름의 수축을 억제하거나 내구성이 향상되거나 하는 효과가 얻어진다.
상기 열 고정의 온도는 100 내지 250℃인 것이 바람직하고, 150℃ 이상인 것이 보다 바람직하고, 200℃ 이하인 것이 보다 바람직하다.
본 발명의 필름은 고유전성 필름 또는 압전 필름으로서 적합하다.
본 발명의 필름을 압전 필름으로 하는 경우, 필름을 분극 처리하는 것이 바람직하다. 상기 분극 처리는 코로나 방전에 의하여 행할 수 있으며, 예를 들어 일본 특허 공개 제2011-181748호 공보에 기재된 것과 같이 필름에 대하여 선상 전극을 사용하여 인가를 실시하는 것, 또는 필름에 대하여 침상 전극을 사용하여 인가를 실시하는 것에 의하여 행할 수 있다. 상기 분극 처리를 한 후, 열처리해도 된다.
본 발명의 필름은 또한 필름 콘덴서, 일렉트로웨팅 디바이스, 또는 압전 패널에 적합하게 사용할 수 있다.
본 발명의 필름은 필름 콘덴서의 고유전성 필름으로서 적합하게 사용할 수 있다. 상기 필름 콘덴서는, 본 발명의 필름과, 해당 필름의 적어도 한쪽 면에 설치된 전극층을 갖는 것이어도 된다.
필름 콘덴서의 구조로서는, 예를 들어 전극층과 고유전성 필름이 교대로 적층된 적층형(일본 특허 공개 소63-181411호 공보, 일본 특허 공개 평3-18113호 공보 등)이나, 테이프상의 고유전성 필름과 전극층을 말아 놓은 권회형(고유전성 필름 상에 전극이 연속하여 적층되어 있지 않은, 일본 특허 공개 소60-262414호 공보 등에 개시된 것이나, 고유전성 필름 상에 전극이 연속하여 적층되어 있는, 일본 특허 공개 평3-286514호 공보 등에 개시된 것 등) 등을 들 수 있다. 구조가 단순하여 제조도 비교적 용이한, 고유전성 필름 상에 전극층이 연속하여 적층되어 있는 권회형 필름 콘덴서의 경우에는, 일반적으로는 편면에 전극을 적층한 고유전성 필름을 전극끼리가 접촉하지 않도록 2매 중첩시켜 말아 놓고, 필요에 따라 말아 놓은 후에 풀리지 않도록 고정하여 제조된다.
전극층은 특별히 한정되지 않지만, 일반적으로 알루미늄, 아연, 금, 백금, 구리 등의 도전성 금속으로 이루어지는 층이며, 금속박으로서 또는 증착 금속 피막으로서 사용한다. 금속박과 증착 금속 피막 중 어느 것이어도, 또한 양자를 병용해도 상관없다. 전극층을 얇게 할 수 있어, 그 결과, 체적에 대하여 용량을 크게 할 수 있고, 유전체와의 밀착성이 우수하며, 또한 두께의 변동이 작은 점에서, 통상은 증착 금속 피막이 바람직하다. 증착 금속 피막은 1층의 것에 한정되지 않으며, 예를 들어 내습성을 갖게 하기 위하여 알루미늄층에 반도체의 산화알루미늄층을 더 형성하여 전극층으로 하는 방법(예를 들어 일본 특허 공개 평2-250306호 공보 등) 등, 필요에 따라 다층으로 해도 된다. 증착 금속 피막의 두께도 특별히 한정되지 않지만, 바람직하게는 100 내지 2,000옹스트롬, 보다 바람직하게는 200 내지 1,000옹스트롬의 범위로 한다. 증착 금속 피막의 두께가 이 범위일 때, 콘덴서의 용량이나 강도가 균형을 이루어 적합하다.
전극층으로서 증착 금속 피막을 사용하는 경우, 피막의 형성 방법은 특별히 한정되지 않으며, 예를 들어 진공 증착법, 스퍼터링법, 이온 플레이팅법 등을 채용할 수 있다. 통상은 진공 증착법이 이용된다.
진공 증착법으로서는, 예를 들어 성형품의 뱃치 방식과, 긴 제품에서 사용되는 반연속(세미컨티뉴어스) 방식과 연속(air to air) 방식 등이 있으며, 현재는 반연속 방식이 주력으로서 행해지고 있다. 반연속 방식의 금속 증착법은, 진공계 중에서 금속 증착, 권취한 후, 진공계를 대기계로 되돌리고, 증착된 필름을 취출하는 방법이다.
반연속 방식에 대해서는, 구체적으로는, 예를 들어 일본 특허 제3664342호 명세서의 도 1을 참조하여 기재되어 있는 방법으로 행할 수 있다.
필름 상에 금속 박막층을 형성하는 경우, 미리 필름 표면에 코로나 처리, 플라스마 처리 등, 접착성 향상을 위한 처리를 실시해 둘 수도 있다. 전극층으로서 금속박을 사용하는 경우에도 금속박의 두께는 특별히 한정되지 않지만, 통상은 0.1 내지 100㎛, 바람직하게는 1 내지 50㎛, 보다 바람직하게는 3 내지 15㎛의 범위이다.
고정 방법은 특별히 한정되지 않으며, 예를 들어 수지로 밀봉하거나 절연 케이스 등에 봉입하거나 함으로써 고정과 구조의 보호를 동시에 행하면 된다. 리드선의 접속 방법도 한정되지 않으며, 용접, 초음파 압접, 열 압접, 점착 테이프에 의한 고정 등이 예시된다. 말아 놓기 전부터 전극에 리드선을 접속해 두어도 된다. 절연 케이스에 봉입하는 경우 등, 필요에 따라 우레탄 수지, 에폭시 수지 등의 열경화성 수지로 개구부 등을 밀봉하여 산화 열화 등을 방지해도 된다.
본 발명의 필름은 일렉트로웨팅 디바이스의 고유전성 필름으로서 적합하게 사용할 수 있다.
상기 일렉트로웨팅 디바이스는, 제1 전극과, 제2 전극과, 제1 전극과 제2 전극 사이에 이동 가능하게 배치된 도전성 액체와, 제1 전극과 상기 도전성 액체 사이에 제1 전극을 상기 제2 전극으로부터 절연하도록 배치된 본 발명의 필름(고유전성 필름)을 갖는 것이어도 된다. 본 발명의 필름 상에는 발수층을 형성해도 된다. 제1 전극과 제2 전극 사이에는 도전성 액체에 추가하여 절연성 액체가 유지되어 있으며, 도전성 액체와 절연성 액체가 2층을 구성하고 있어도 된다.
상기 일렉트로웨팅 디바이스는 광학 소자, 표시 장치(디스플레이), 가변 초점 렌즈, 광 변조 장치, 광 픽업 장치, 광 기록 재생 장치, 현상 장치, 액적 조작 장치, 분석 기기(예, 시료의 분석을 위하여 미소의 도전성 액체를 이동시킬 필요가 있는 화학, 생화학 및 생물학적 분석 기기)에 사용할 수 있다.
본 발명의 필름은 압전 패널의 압전 필름으로서 적합하게 사용할 수 있다.
상기 압전 패널은 제1 전극과 본 발명의 필름(압전 필름)과 제2 전극을 이 순서대로 갖는 것이어도 된다. 제1 전극은 필름의 한쪽 주면 상에 직접 또는 간접적으로 배치되고, 제2 전극은 필름의 다른 쪽 주면 상에 직접 또는 간접적으로 배치된다.
상기 압전 패널은 터치 패널에 사용할 수 있다. 상기 터치 패널은 입력 장치에 사용할 수 있다. 상기 터치 패널을 갖는 입력 장치는 터치 위치, 터치압, 또는 그의 양쪽에 기초한 입력이 가능하다. 상기 터치 패널을 갖는 입력 장치는 위치 검출부 및 압력 검출부를 가질 수 있다.
상기 입력 장치는 전자 기기{예, 휴대 전화(예, 스마트폰), 휴대 정보 단말기(PDA), 태블릿 PC, ATM, 자동 발권기 및 카 내비게이션 시스템}에 사용할 수 있다. 당해 입력 장치를 갖는 전자 기기는 터치 위치, 터치압 또는 그의 양쪽에 기초한 조작 및 동작이 가능하다.
또한 진동 발전 등의 환경 발전, 터치 센서, 터치 패널, 촉감 센서, 유전 볼로미터, 필름 스피커, 촉각 피드백(햅틱스) 등의 강유전체 용도, 또는 전기 변형 액추에이터 등에서의 필름으로서도 사용할 수 있다.
실시예
다음으로 본 발명을 실시예를 들어 설명하지만, 본 발명은 이러한 실시예에만 한정되는 것은 아니다.
실시예의 각 수치는 이하의 방법에 의하여 측정하였다.
플루오로 중합체의 단량체 조성
핵자기 공명 장치 AC300(Bruker-Biospin사 제조)을 사용하여 측정 온도를 (중합체의 융점+20)℃로 하여 19F-NMR 측정을 행하고, 각 피크의 적분값 및 단량체의 종류에 따라서는 원소 분석을 적절히 조합하여 구하였다.
융점
시차 주사 열량계 RDC220(Seiko Instruments사 제조)을 사용하여 ASTM D-4591에 준거하여 승온 속도 10℃/분으로 열 측정을 행하고, 얻어진 흡열 곡선의 피크로부터 융점을 구하였다.
용융 유속〔MFR〕
MFR은, ASTM D3307-01에 준거하여 멜트 인덱서(도요 세이키사 제조)를 사용하여 297℃, 5㎏ 하중 하에서 내경 2㎜, 길이 8㎜의 노즐로부터 10분당 유출되는 중합체의 질량(g/10분)을 MFR로 하였다.
막 두께
디지털 측장기(센다이 니콘사 제조의 MF-1001)를 사용하여, 기판에 얹은 필름을 실온 하에서 측정하였다.
유전 정접 및 비유전율
진공 중에서 필름의 양면에 알루미늄을 증착하여 샘플로 한다. 이 샘플을 LCR 미터(엔에프 가이로 셋케이 블록사 제조의 ZM2353)에서 30℃ 내지 150℃에서 주파수 1㎑ 내지 100㎑에서의 정전 용량과 유전 정접을 측정한다. 얻어진 각 정전 용량으로부터 비유전율을 산출하였다.
체적 저항률
디지털 초절연계/미소 전류계에서 체적 저항률(Ω·㎝)을 90℃, 드라이 에어 분위기 하, DC 300V에서 측정하였다.
인장 탄성률
인장 시험기(시마즈 세이사쿠쇼사 제조의 오토그래프 AGS-X 시리즈 AGS-100NX)를 사용하여 500㎜/분의 조건 하, 직사각형의 필름에서 측정하였다.
결정화도
복수의 필름을 40㎛ 이상이 되도록 중첩시킨 것을 샘플 홀더에 세트하여 이를 측정 샘플로 한다. 샘플을 X선 회절 장치(리가쿠사 제조의 Ultima Ⅲ)에서, 10 내지 40°의 범위에서 얻어진 회절 스펙트럼의 결정질 부분과 비정질 부분의 면적비로부터 결정화도를 산출하였다.
실시예 1
펠릿 수지를 290 내지 340℃에서 용융 압출 성형기에서 제막하여 필름 두께 15㎛의 필름을 얻었다. 그 15㎛의 필름을 1축 연신기에서 160℃에서 3.0배 연신하여 필름 두께 9㎛의 연신 필름을 얻었다.
실시예 2
펠릿 수지를 290 내지 340℃에서 용융 압출 성형기에서 제막하여 필름 두께 15㎛의 필름을 얻었다. 그 15㎛의 필름을 1축 연신기에서 160℃에서 4.0배 연신하여 필름 두께 7㎛의 연신 필름을 얻었다.
실시예 3
실시예 2에서 얻은 7㎛의 필름을 연신 후 160℃에서 30분간 열처리를 행함으로써 필름 두께 7㎛의 연신 필름을 얻었다.
실시예 4
펠릿 수지를 290 내지 340℃에서 용융 압출 성형기에서 제막하여 필름 두께 15㎛의 필름을 얻었다. 그 15㎛의 필름을 1축 연신기에서 160℃에서 4.5배 연신하여 필름 두께 6㎛의 연신 필름을 얻었다.
실시예 5
펠릿 수지를 290 내지 340℃에서 용융 압출 성형기에서 제막하여 필름 두께 15㎛의 필름을 얻었다. 그 15㎛의 필름을 1축 연신기에서 160℃에서 2.5배 연신하여 필름 두께 10㎛의 연신 필름을 얻었다.
실시예 6
펠릿 수지를 290 내지 340℃에서 용융 압출 성형기에서 제막하여 필름 두께 50㎛의 필름을 얻었다. 그 50㎛의 필름을 1축 연신기에서 160℃에서 3.0배 연신하여 필름 두께 28㎛의 연신 필름을 얻었다.
비교예 1
펠릿 수지를 250℃에서 히트 프레스에서 제막하여 필름 두께 100㎛의 필름을 얻었다.
비교예 2
비닐리덴플루오라이드 단독 중합체(다이킨 고교사 제조의 네오플론 VP-825)를 용융 압출 성형기에서 제막하여 필름 두께 25㎛ 필름을 얻었다.
Claims (8)
- 주파수 1㎑, 30℃에서의 비유전율이 8 이상이고,
주파수 1㎑, 30℃에서의 비유전율 A와 주파수 1㎑, 150℃에서의 비유전율 B로부터 다음의 식에 따라 산출되는 변화율이 -8 내지 +8%인 것을 특징으로 하는 필름.
변화율(%)=(B-A)/A×100 - 제1항에 있어서, 주파수 1㎑, 30℃에서의 비유전율이 8 내지 12인, 필름.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 중합체를 포함하는, 필름.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 융점 180℃ 이상의 플루오로 중합체를 포함하는, 필름.
- 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 비닐리덴플루오라이드 단위를 포함하는 플루오로 중합체를 포함하는, 필름.
- 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 두께가 1 내지 100㎛인, 필름.
- 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 고유전성 필름 또는 압전 필름인, 필름.
- 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 필름 콘덴서, 일렉트로웨팅 디바이스, 또는 압전 패널에 사용되는, 필름.
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