KR20180028146A - 유해성분이 제거된 안정한 법제유황의 제조방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 사료용 유황제독방법에 관한 것으로 독성이 제거된 법제유황을 가축사료용 첨가제로 사용하고자 하는 것이다. 종래의 유황의 법제 방법은 유황의 독성을 제거하기 위해 다량의 유기, 무기 여러 가지 원료들이 필요하고 또한 원료의 전처리 공정이 번거로운 점이 있었다. 이에 본 발명은 종래의 유황제독방법의 문제점을 개선하는 방법으로 계면활성제와 킬레이팅제를 이용하여 유해성분만을 효과적으로 제거할 수 있는 법제방법을 제공한다.
계면활성제의 세정유화기능과 킬레이팅제 금속이온 봉쇄효과를 이용하여 종래의 복잡한 공정 과정들을 간소화시켜 경제성을 높이면서도 순도 높은 법제 유황의 양산기술을 확보함으로서 가축사료용 법제유황을 상용화하는데 의의가 있다. 또한 사용자가 유황을 쉽게 사용하 수 있게 하기 위해 안정한 수분산 형태의 고농도 미립자 유황분산물을 제공하여 사용자들의 편의를 도모하고 고부가가치의 농축산물을 생산하는데 기여할 수 있다.

Description

유해성분이 제거된 안정한 법제유황의 제조방법{.}

본 발명은 주변에서 흔히 볼 수 있는 광물질 유황을 법제하기 위한 것으로, 구체적으로는 법제가 어려운 유황의 법제 공정을 간소화하고 유황이 가지고 있는 유독성 물질을 효과적으로 제거하기 위한 공정을 제공한다. 본 발명의 방법으로 유황을 법제하게 되면 낮은 비용으로 법제 유황을 제조할 수 있으며, 본 발명의 유황 법제방법을 통해 초미립자의 안정한 수분산 유황으로 가공하여 소비자가 좀 더 사용이 쉽고 적은 양으로도 효과를 극대화할 수 있는 안정한 법제유황을 제조할 수 있게 된다.

유황(硫黃, sulfur)이란 주기율표 6B 족에 속하는 칼로켄 원소의 일종으로 상온에서는 노란색의 고체상태를 유지하지만 고온에서는 그 반응성이 매우 커서 금, 백금을 제외한 거의 모든 금속과 반응하여 황화물을 형성하며, 천연에서는 주로 유리상태의 자연황이나 중금속과 결합된 황철석, 방연석, 섬아연석, 황동석 등의 황화물 또는 중정석, 경석고(硬石膏), 석고 등의 황산염을 비롯한 화산가스, 온천, 광천 등의 황화수소, 아황산가스, 황산의 형태로 존재한다.

유황은 칼슘, 인, 칼륨 다음으로 인체에 4번째로 많은 미네랄로, 체내의 모든 세포에서 발견되며 중요 아미노산인 시스틴(cystine), 시스테인(cysteine), 메티오닌(methionine)의 구성성분으로서 세포 자신의 생명을 위해 필수적이며, 또한 비타민인 티아민과 비오틴의 구성성분이며, 타액과 담즙 그리고 호르몬인 인슐린 속에서도 존재한다. 또한, 체중의 0.15%를 차지하며, 체내의 광물질 함량의 10%를 황이 차지한다. 이렇듯 유황은 생물의 호흡, 동화 작용 등 신진대사 활동에 없어서는 안 될 가장 중요한 물질 중 하나이다.

축산업계에서는 가축의 생육을 촉진시키기 위한 방법으로 성장촉진제, 항생제, 호르몬제 등을 사용하여 가축의 발육 증진을 도모하여 왔는데 이러한 성장촉진제나 호르몬제는 축산 동물로 하여금 화약약품이나 질병에 대한 면역성을 약하게 하고 질병에 쉽게 노출되는 문제를 야기시켰다. 이러한 문제점의 주요원인은 집약적인 대규모 생산방식, 고밀도 사육, 그리고 가공 사료의 증가 등이 있다.

축산업에서 가축의 질병을 예방하지 못하거나. 질병에 대한 저항성이 낮아지면, 축산농가나 산업체에서는 생산성이 낮아져 경제적 손실을 입게 된다. 따라서 질병에 대한 저항성을 높이기 위해 항생제 및 백신요법 등 다양한 노력이 시도되고 있으나 그 효과는 미미한 실정이다.

이와 같이 산업 동물의 증체율 향상, 폐사율 감소 및 면역력 증대에 도움을 주기 위해서는 대체 항생제나 면역증강제 ,기능성 첨가제 및 대사촉진제 등의 개발이 필수적으로 요구되는 사항이다.

또한 생활수준의 향상과 더불어 건강에 대한 관심이 높아지면서 비만과 동맥경화 등 성인병 예방과 보다 건강한 생활을 위한 다양한 건강식품들이 개발되고 있는데 최근 건강식품의 일종으로 유황에 대한 관심이 높아지고 있다.

또한 사료 첨가제로서의 유황은 보양 작용뿐 아니라 암과 각종 난치병의 원인이 되는 중금속, 농약, 기타 화공 물질의 독성을 해독하는 작용이 뛰어난 것으로 알려져 있는데, 동의보감에서도 유황은 열이 많고 독성이 강하나 몸 안의 냉기를 몰아내어 양기 부족을 돕는 한편 심장의 적취와 사기를 다스리며, 단독을 풀어주는 것으로 알려져 있다. 따라서 해독된 유황을 인체가 섭취하면 그 효과를 볼 수 있는데 , 보다 안전한 섭취방법으로는 유황을 선취한 식용 가축을 통하여 간접 섭취하는 방식이다. 그러나 현재의 분말상의 유황은 가축 사료첨가제로 사용하기에는 사용상 편리성 떨어지며, 사료에 혼합급여를 하기때문에 가축이 일정량의 유황을 섭취하기가 불가능 하며, 가축에따라 과량급여 또는 미량급여가 이루어져 일정 한 품질의 육류를 생산하기에 어려움이 있다. 이에 본 발명자는 이와같은 불편해소와 가축에 따른 일정량 급여가 가능하도록 안정한 수분산 형태의 가공물을 제공함으로서, 가축에게 급수시 쉽게 사용할 수 있는 형태의 안정한 수분산물을 제공함에 있다.

특허문헌 1: 국내공개특허 제2010-0087784호 특허문헌 2: 국내등록특허 제10-1113928호

유황의 미립자 수분산물을 제조함에 있어서 안정한 수분산물을 만드는 방법은 입자의 농도 및 입자의 크기, 또한 분산제의 종류, 분산물의 물성 등에 따라 분산물의 특성이 다르고 따라서 안정한 수분산물을 만들기 위해 접근하는 방법도 조건에 따라 여러 가지가 있다. 유황의 입자가 너무 작게 가공이 될 때 특히 나노 크기의 입자로 가공될 경우 입자와 입자가 안정화하기 위해 서로 붙으려는 성질이 커져 입자의 응집현상이 급격하게 일어나 입자의 응집으로 인한 침전이나 아니면 상이 분리되는 형상이 일어난다. 또한 입자의 크기가 너무 커도 중력에 의해 입자가 밑으로 가라앉는 침전 형상이 생기게 된다. 이를 해결하기 위해 분산물의 점도를 높여 제조할 경우 사용성이 매우 떨어지는 단점이 있다.

본 발명에서는 이와 같은 재응집 현상이나 침전현상을 해결하기 위해 유황입자의 코팅을 통한 소포체화(Vesicle)하여 안정한 초미립자 유황 수분산물을 제공함에 있다.

대한민국 공개특허 10-2015-0140017에는 인지질을 이용하여 리포좀화한 친환경 농약 및 비료용조성물의 제조방법이 제시되어있다. 그러나 인지질은 가축이나 유기농약에 사용하기에는 너무 고가원료라 경제성이 떨어지고, 또한 제기된 제조방법상 고농도의 유황의 함유된 분산물을 얻기가 어렵다. 또한 본 발명자가 제시한 등록특허 제10-1304738호 '유해성분이 제거된 가축사료용 법제유황의 제조 방법'을 이용하여 유황의 실용적 생산기술 확립 및 이를 제조 방법을 활용한 농,축산업에의 응용연구 개발을 위해 가축사료용 법제 유황을 저비용으로 상용화시킬 수 있는 법제 방법을 제공하였다. 본 발명자가 제시한 등록특허 제10-1304738호는 유해성이 제거된 가축사료용 법제유황의 제조 방법으로서 고농도의 유황 초미립자 수분산을 제조하기 위해 수용성 고분자 분산제로서 식품첨가물로 사용이 가능한 CMC (Carboxy Methyl Cellulose), 한천, 아라비아검(Arabic Gum), 잔탄검(Xanthan Gum) 으로 구성된 군으로부터 선택된 1종 또는 그 이상을 복합적으로 배합하는 것을 특징으로 포함하여 고농도의 안정한 유황 수분산물을 얻을 수 있는 방법을 제시하였다. 그러나 이 방법은 1개월 미만의 단기간의 안정한 수분산 물을 얻을 수 있지만 실제 농가에서 사용하는 환경에 따라 경우에 따라서는 수 개월 정도 보관하여 사용해야 하는 조건에서는 초미립자의 장기 안정도를 확보하는데 어려움이 있어 농가에서 장기간 안정한 고농도의 유황 분산물을 안정적으로 사용할 수 있게 제품을 개선할 필요가 요구되어 왔다. 본 발명은 초미립자 법제유황제조 방법을 이용하여 사용편리성이 증대되고 경제성이 뛰어난 안정한 고농도의 초미립자 유황 수분산물의 제조방법을 제공함에 있다.

본 발명의 목적은 경제성을 확보하고 대량 생산이 가능하며 쉽게 만들 수 있는 안정한 고농도의 초미립자 수분산 유황을 제조하기 위해 유황을 법제하는 유황의 법제단계, 법제된 유황을 초미립자로 분쇄하는 분쇄단계, 상기 초미립자에 안정화를 위해 유황입자를 코팅하는 안정화시키는 소포체(Vesicle)화 단계를 특징으로 하는 유해성분이 제거된 초미립자 법제유황의 안정한 수분산화 제조방법을 제공함에 의해 달성된다.

본 발명은 유황에 포함되어 있는 독성물질을 계면활성제로 세척하고 정제하며, 킬레이트화를 통해 중금속 독성에 대한 유해요인을 원천적으로 해소함으로서 기존의 복잡한 전처리 과정과 공정을 개선할 수 있다. 뿐만 아니라 유황의 특이한 냄새를 제거시켜주고 물에 쉽게 분산되어 여러 분야에 손쉽게 응용이 가능하다.

또한 저렴한 비용으로 법제 유황을 대량 생산이 가능하게 함으로서 제조업체의 가축사료용 법제유황의 제조비용과 농가의 사육비용 측면에서 획기적인 비용 절감효과를 가져올 수 있다.

본 발명에서의 법제유황은 가금류, 가축류의 사료에 혼합하여 사용할 수 있고, 가축에게 급이시 체내 흡수율이 높고, 육질의 질을 향상시키는 효과가 있다. 그리하여 가축의 성장률 및 면역성을 증대시킬 수 있다.

또한 가축의 사료 첨가제 외에도 유기 농자재, 농약대체제로의 사용이 가능하며 생활화학사업, 화장품에도 방부제 및 항균제 대체 물질로의 응용이 가능하여 광범위하게 법제유황을 활용할 수 있다.

도 1은 본원발명의 방법으로 제조된 가축사료용 법제유황 사진

이하에서는 법제 유황을 만들기 위한 구체적인 제조 방법과 이용되는 기술에 대해 상세히 설명하고자 한다.

1. 유황의 독성을 제거하는 단계

본 발명의 법제 유황을 제조하기 위하여 순도 90% 이상의 무기질 유황을 선별하여 물 100중량부에 상기 무기질 유황 10~ 20중량부를 혼합한 다음 상온(15~25℃)에서 1~ 10시간동안 , 바람직하게는 5시간 동안 교반한다 . 상기 교반 공정에서 무기질 유황을 혼합하는 물은 염도 3~5도의 NaCl 염수를 사용하는 경우에 더욱도 바람직하며, 상기 염수 100중량부에 무기질 유황 10~20중량부, 부식토추출수 20~50중량부 및 커피가루 추출수 20~30중량부를 혼합하여 상온에서 5시간 동안 교반한다.

그런 다음 글리세린지방산에스테르, 레시틴, 사포닌, 슈가에스터, 폴리글리세린, 폴리솔베이트, 카제인나트륨, 프로필렌글리콜 등으로부터 구성된 군으로부터 1종 또는 그 이상의 계면활성제 중 1가지를 선택하여 계면활성제 2 내지 5중량부와 EDTA(에틸렌디아민테트라아세트산) 또는 이의 가용성 염, 피로인산나트륨, 피로인산칼륨, 산성피로인산나트륨, 트라울메타인산나트륨, 울트라메타인산칼륨, 구연산 또는 구연산염으로 구성된 군으로부터 선택된 1종 이상 킬레이팅제 8중량부를 더 혼합하고 상온에서 5~10시간, 바람직하게는 7시간 동안 교반하여 유황의 유기 독성을 제거한다.

남아 있는 유황의 독성을 제거하기 위하여 상등액은 버리고 침전된 유황을 수거한 후 정제수 유황을 혼합하여 30~60분 동안 교반한 다음 필터프레스를 이용하여 1차 정제를 한다. 이때 유황과 정제수의 혼합비는 1 : 3 내지 1 : 9의 중량비율로 혼합한다. 이후 필터프레스에서 회수된 유황을 건조하여 독성이 제거된 법제유 황을 얻는다.

기존에 유황을 법제하는 데 따르는 복잡한 절차들을 간소화하며 차별화할 수 있는 방법으로 유황이 가지고 있는 유기 독성 물질만을 효과적으로 제거하여 양산기술의 확보가 가능하다.

킬레이트화합물(킬레이트)란 금속이온과 배위결합을 하는 배위기를 1분자 내에 복수로 갖는 배위자가 금속과 배위결합 했을 때의 결합, 또는 그 결합에 의하여 생성된 복합체. 화학결합 형식의 일종으로 킬레이트에 의하여 복합체가 생성되는 것을 킬레이트화라 하고, 그 생성된 복합체를 킬레이트화합물 또는 킬레이트라고 한다. 금속이온과 결합하여 킬레이트화합물을 생성하는 배위자는 킬레이트시약이라 하고, 에틸렌디아민 테트라아세트산(EDTA)은 한 예이다.

킬레이트화를 하는데 사용되는 물질은 물에 포함돼 있는 미량의 금속이온에 의해 일어나는 다양한 트러블을 미연에 방지하기 위해 사용하는 기능성 약품으로 종이펄프 및 세제, 금속표면처리, 식품 의약품 화장품 등 물을 사용하는 산업 및 생산현장에서 이용되고 있다.

이들은 현재 식품첨가물로 사용되고 있는 물질로, 체내 섭취에 따른 인체 안전성이 이미 확보되어 있는 안전한 물질이다.

2. 유황의 정제 및 분쇄

유기 독성을 제거한 유황을 아래와 같은 방법으로 정제하고 분쇄한다.

① 유기 독성이 제거된 유황을 3~5도 염분의 염수에 혼합 한 후 100~200mesh 진동채에 통과시키는 정제 단계를 진행한다. 이때 유황과 염수의 혼합비는 1 : 3 내지 1 : 9의 중량비율로 혼합하며, 바람직하게는 1:5의 비율로 혼합하여 정제한다.

② 상기 정제 단계를 거친 유황을 입자의 크기가 0.1㎛ ~ 0.3㎛ 크기로 초미분쇄로 분쇄한다. 상기 분쇄공정을 진행할 때에는 유황의 입자 크기는 비드입자의 크기에 의해 결정이 되는데, 비드의 입자가 작을수록 미세한 분쇄가공이 가능하고 비드의 입자가 클수록 유황의 분쇄 입자는 크므로 분산액의 요구되는 특성에 따라 적절한 크기의 비드입자를 선택하여 분쇄가공을 진행한다. 본 발명에서는 0.05 ~ 0.3mm의 비드입자 크기가 유황의 분산액을 제조가공하기에 적당하다. 비드의 입자가 0.05mm보다 작을 경우 가공되는 유황의 입자를 좀더 작게 가공은 가능하나 분쇄하는 공정시간이 매우 길어져 가공 비용이 증대되고, 분쇄시 마찰열 등의 발생으로 인한 유황의 손실을 초래할 수 있으며, 분산액의 물리적 특성인 점도에 영향을 주어 가공에 적합한 상태를 유지하기 어렵다. 또한 비드의 입자가 0.3mm보다 크게 되면 분쇄시간은 단축되나 유황입자의 크기가 너무 커 분산상을 만들고 난 이후 유황입자들이 밑으로 가라앉아 안정한 분산상의 만들기에는 부적합하다. 그러므로 법제유황의 상태에 적합한 비드입자 크기인 0.05 ~ 0.03mm를 선택하여 분쇄하는 것이 바람직하다.

3. 분쇄된 유황을 코팅하는 단계

법제유황을 장기보관하는 경우에도 응집현상 없이 안정한 분산액상을 얻기 위해 분쇄된 유황의 표면을 친유성물질로 코팅처리하여 수분산 안정성을 확보한다. 이때 미분쇄된 유황의 표면을 탄소수 10~18개인 지방산으로 코팅처리한다.

상기 탄소수 10~18개의 지방산에는 불포화지방산으로 리놀레익산, 올레익산이 잇고 포화지방산으로 라우릭산, 팔미트산 및 스테아릭산이 있다. 상기 코팅처리과정에서는 포화지방산 1개와 불포화지방산 1개를 혼합하여 미분쇄된 유황을 코팅처리하는 것이 바람직하지만, 반드시 그럴 필요는 없다. 상기 코팅공정은 수분산상에서 재응집현상으로부터 수분산 안정성의 효율을 높이고자 한다. 코팅공정은 미분쇄된 유황과 지방산의 혼합비율은 미립자로 분쇄된 유황액상 100중량부에 지방산 5 내지 10중량부를 투입하고 섭씨 80 내지 100도 온도로 가온하여 지방산을 용해한 후 비드밀에서 60~90분, 바람직하게는 80분 정도 가공을 하는 것이 바람직하다.

4. 코팅된 미립자 유황을 분산하는 단계

상기와 같이 제조된 코팅된 유황 분산액상을 활용하기 위해서는 대부분 균일하게 분산된 상태로 보관이 되어야 하므로 상기 분쇄 공정단계를 거쳐 코팅된 유황을 분산제를 이용하여 분산 단계를 진행한다. 이때 분산하는 단계에서 사용되는 분산제는 코팅된 유황액상 100중량부에 대하여 0.01 내지 2.0 중량부를 투입하되, 분산제로는 식품첨가물로 사용이 가능한 CMC(Carboxy Methyl Cellulose), 한천, 아라비아검(Arabic Gum), 잔탄검(Xanthan Gum)으로 구성된 군으로부터 선택된 1종 또는 그 이상을 복합적으로 배합하여 효율성을 높이고자 한다. 이와 같은 제조 방법에 따라 유해물질이 제거된 가축사료용 법제 유황을 얻을 수 있다.

이하 본 발명에 따른 코팅된 유황과 코팅되지 않은 유황의 분산 실험결과를 실시 예를 통해 구체적으로 설명하고자 한다.

(실시예1~실시예4)

리놀레익산를 사용한 실시예 처방으로 코팅된 유황물 100중량부에 리놀레익산 5~10중량부, 분산산제로서 잔탄검을 1중량부 첨가하여 보관 조건에 따른 상 안정도를 측정하였다. 후 40℃ 항온조에서 장기 보관하며 육안 안정도와 침전 부리현상을 측정하기 위해 Turbiscan측정기를 이용하여 육안으로 판별이 어려운 침전물의 발생 여부를 측정하였다. 이때 사용한 Turbiscan측정기는 시료에 빛을 투과시켜 되돌아오는 빛과 흡수되는 빛을 파장을 확인하여 내용물의 안정한 분산상을 확인 할 수 있는 측정기로 TURBISCAN LAB모델을 사용하였다.

	실시예1	실시예2	실시예3	실시예4
분쇄된 유황 분산물	100.00	100.00	100.00	100.00
리놀레익산	5.00	7.00	8.00	10.00
잔탄검	1.00	1.00	1.00	1.00

(실시예5~실시예8)

올레익산를 사용한 실시예 처방으로 분쇄된 유황물 100중량부에 올레익산 5 내지 10중량부, 분산산제로서 잔탄검을 1 중량부 첨가하여 보관 조건에 따른 안정도를 측정하였다.

	실시예5	실시예6	실시예7	실시예8
분쇄된유황 분산물	100.00	100.00	100.00	100.00
올레익산	5.00	7.00	8.00	10.00
산탄검	1.00	1.00	1.00	1.00

(실시예9~실시예11)

리놀레익산과 올레익산을 혼합 사용한 실시예처방으로 분쇄된 유황물 100 중량부에 팔미트산 5 내지 7 중량부, 스테아릭에시드를 3 내지 5 중량부, 분산산제로서 잔탄검을 1중량부 첨가하여 보관 조건에 따른 안정도를 측정하였다.

	실시예9	실시예10	실시예11	비교예1
분쇄된유황 분산물	100.00	100.00	100.00	100.00
리놀레익산	5.00	7.00	5.00	-
올레익산	5.00	5.00	7.00	-
잔탄검	1.00	1.00	1.00	1.00

고온 안정도 확인실험은 40℃ 항온조에서 4주간 보관하며 육안 안정도와 침전 부리현상을 측정하기 위해 Turbiscan장비를 이용하여 육안으로 판별이 어려운 침전물의 발생 여부를 측정하였다. 이때 사용한 Turbiscan측정기는 시료에 빛을 투과시켜 되돌아오는 빛과 흡수되는 빛을 파장을 확인하여 내용물의 안정한 분산상을 확인 할 수 있는 측정기로 TURBISCAN LAB모델을 사용하였으며 그결과를 표4 ~ 표5에 나타내었다.

	실시예1	실시예2	실시예3	실시예4	실시예5	실시예6
1주	5	5	5	5	5	5
2주	5	5	5	5	5	5
3주	4	5	5	5	3	4
4주	3	4	5	5	3	4

	실시예7	실시예8	실시예9	실시예10	실시예11	비교예1
1주	5	5	5	5	5	5
2주	5	5	5	5	5	4
3주	4	4	5	5	5	3
4주	3	3	5	5	5	1

5점 : 침전물 및 상분리 없이 매우 안정

4점 : 침전물이 없고 분리현상이 상단 1mm 이하

3점 : 침전물은 없으나 상분리 상당 2mm 이상

2점 : 일부 침전물이 생기도 상분리 현상이 5mm 이상

1점 : 침전물이 많고 상이 10mm 이상 분리됨

표4 ~ 표5에서 알 수 있듯이 고온보관시 안정도확인 결과 지방산을 코팅하여 분산한 유황 분산물이 좀 더 안정한 것을 실시예와 비교에를 통하여 확인할 수 있다.

상온 안정도 확인실험은 상온에서 장기 보관하며 육안 안정도와 침전 부리현상을 측정하기 위해 Turbiscan장비를 이용하여 육안으로 판별이 어려운 침전물의 발생 여부를 측정하였다. 이때 사용한 Turbiscan측정기는 시료에 빛을 투과시켜 되돌아오는 빛과 흡수되는 빛을 파장을 확인하여 내용물의 안정한 분산상을 확인 할 수 있는 측정기로 TURBISCAN LAB모델을 사용하였으며 그결과를 표6 ,표7에 나타내었다.

	실시예1	실시예2	실시예3	실시예4	실시예5	실시예6
1개월	5	5	5	5	5	5
2개월	5	5	5	5	4	5
3개월	4	5	5	5	3	4
4개월	3	4	5	5	2	4

	실시예7	실시예8	실시예9	실시예10	실시예11	비교예1
1개월	5	5	5	5	5	5
2개월	5	5	5	5	5	3
3개월	4	4	5	5	5	1
4개월	4	3	5	5	5	1

5점 : 침전물 및 상분리 없이 매우 안정

4점 : 침전물이 없고 분리현상이 상단 1mm 이하

3점 : 침전물은 없으나 상분리 상당 2mm 이상

2점 : 일부 침전물이 생기도 상분리 현상이 5mm 이상

1점 : 침전물이 많고 상이 10mm 이상 분리됨

실시예1~실시예11과 비교예1의 결과에서 볼 수 있듯이 유황을 코팅하지 않고 분산한 유황분산물은 상온 보관 이상에서 상분리 현상이 발생함을 확인할 수 있었으나 지방산을 코팅하여 분산한 유황분산물은 4개월에서도 안정한 분산상을 유지하는 것을 확인할 수 있다.

Claims (5)

1. 법제유황의 제조방법에 있어서,
   상기 법제유황은 유황의 독성을 제거하기 위하여 물 100중량부에 대하여 무기질 유황 10~20중량부를 혼합하여 상온에서 교반하되 이때 계면활성제 2 내지 5 중량부를 포함하는 것을 특징으로 하는 법제유황의 제조방법
   
2. 제1항에 있어서
   상기 물과 무기질 유황 및 계면활성제를 혼합하여 교반할 때 킬레이팅제 3~5 중량부를 더 포함하여 교반하는 것을 특징으로 하는 법제유황의 제조방법
   
3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
   상기 독성제거된 유황을 염수와 1 : 3 내지 1 : 9의 중량비율로 혼합한 후 100~200mesh 진동채에 통과시켜 정제하는 것을 특징으로 하는 법제유황의 제조방법.
   
4. 제3항에 있어서
   상기 유황의 표면을 탄소수 10~ 18개의 지방산을 혼합한 다음 80 내지 100도 온도로 가온하여 지방산을 용해한 후 비드밀에서 80분 정도 가공하여 유황의 표면을 코팅하는 처리 하는 것을 특징으로 하는 법제유황의 제조 방법.
   
5. 제1항 또는 제2항 중 어느 한 항의 방법으로 제조되는 것을 특징으로 하는 법제유황 조성물.
   

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