KR20180026099A - 무기필러를 포함하는 광학투명접착제 제거용 점착필름, 이의 제조방법 및 이를 이용한 터치스크린의 광학투명접착제 제거방법 - Google Patents

무기필러를 포함하는 광학투명접착제 제거용 점착필름, 이의 제조방법 및 이를 이용한 터치스크린의 광학투명접착제 제거방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 무기필러를 포함하는 광학투명접착제(OCA) 제거용 점착필름, 이의 제조방법 및 이를 이용한 터치스크린의 광학투명접착제 제거방법에 관한 것이다. 무기필러를 포함함으로써, 광학투명접착제(OCA) 제거용 점착필름의 인장강도, 연신율, OCA 제거능을 향상시키고, 박리력을 감소시킬 수 있어, 폐 터치스크린의 커버글라스 등에 잔류하는 OCA를 본 발명의 점착필름으로 전이시켜 깔끔하게 제거할 수 있을 뿐만 아니라 피착체인 커버글라스의 손상도 방지될 수 있기 때문에 폐 터치스크린의 재활용을 활성화시키는데 매우 효과적이다.

Description

무기필러를 포함하는 광학투명접착제 제거용 점착필름, 이의 제조방법 및 이를 이용한 터치스크린의 광학투명접착제 제거방법{ADHESIVE FILM INCLUDING INORGANIC FILLER FOR REMOVING OPTICAL CLEAR ADHESIVES, METHOD FOR PREPARING THE SAME, AND REMOVE METHOD OF OPTICAL CLEAR ADHESIVES ON TOUCH SCREEN PANEL}
본 발명은 무기필러를 포함하는 광학투명접착제(OCA) 제거용 점착필름, 이의 제조방법 및 이를 이용한 터치스크린의 광학투명접착제 제거방법에 관한 것이다.
휴대폰 터치 스크린 시장이 성장함에 따라 휴대폰 윈도우 글래스와 터치 스크린 패널 센서 글래스 사이에 사용되는 점착제 재료에 관심이 높아지고 있다. 통상적인 터치 스크린의 구조에서 터치 스크린 패널(TSP: Touch Screen Panel)은 감지 전극이 형성된 필름층과 커버 렌즈는 OCA (optically clear adhesive film) 투명 접착층에 의해 라미네이션 공정 등을 적용하여 서로 부착된다.
그러나, 합착 과정에서 기포가 생기거나 이물질을 포함, 합착 위치불량 등 다양한 합착 불량이 발생하게 된다. 제품에 따라 다소 그 수치가 다르지만 대략 20% 이상의 합착 불량이 발생하고 있는 것으로 업계에서는 추산하고 있다.
따라서, 터치스크린 패널 제조사들은 고가의 프론트 윈도우(예, 강화유리), ITO, FPCB 부품을 재생하는 것에 관심을 쏟고 있다.
제품에 따라 합착 방법이 다소 상이하지만, 프론트 윈도우와 ITO 패턴필름을 합착하기 위한 광학투명접착제는 접착성이 매우 강하여 합착 후에는 분리가 매우 어렵고, 분리한다고 하더라도 윈도우 면이나 ITO 필름면에 남아 있는 광학투명접착제를 제거하는 것이 매우 어려운 실정이다.
이에, 본 발명자들은 무기재 타입의 필름 형태로 별도의 기재층을 필요로 하지 않으므로 원가 절감 효과도 가지면서, 무기필러를 포함함으로써, 무기필러의 함량에 따라 필름의 인장강도, 연신율, 점착력의 제어가 가능한 광학투명접착제 제거용 점착필름을 제조할 수 있음을 알게 되어 본 발명을 완성하였다.
본 발명의 목적은 폐 터치스크린 재생공정 중 커버글라스 표면의 광학투명접착제(OCA)를 제거할 수 있는 무기필러를 포함하는 광학투명접착제 제거용 점착필름, 이의 제조방법, 및 이를 이용한 폐터치스크린의 광학투명접착제 제거방법을 제공한다.
본 발명의 제 1 측면은, 광학투명접착제(OCA)에 부착되어 피접착물로부터 OCA를 제거하는 점착필름이고, 제 1 기재; 상기 제 1 기재와 대향 배치되는 제 2 기재; 및, 상기 제 1 기재와 상기 제 2 기재 사이에 형성된 점착층을 포함하며, 상기 점착층은 아크릴레이트계 베이스 수지, 다관능성 가교제, 실란계 커플링제, 광중합 개시제, 첨가제 및 무기필러를 포함하는 점착 조성물로 이루어진 것인, 광학투명접착제(OCA) 제거용 점착필름을 제공한다.
일 실시예에서, 상기 점착 조성물은 아크릴레이트계 베이스 수지 100 중량부에 대하여 다관능성 가교제 0.005 내지 10 중량부; 실란계 커플링제 0.01 내지 3 중량부; 광중합 개시제 0.01 내지 10 중량부; 첨가제 0.001 내지 1 중량부; 및 무기필러 5 내지 15 중량부를 포함하는 것일 수 있다.
일 실시예에서, 상기 첨가제는 가소제, 자외선 흡수제, 소포제, 산화 방지제, 조색제, 충진제, 계면활성제, 탄성 첨가제, 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것일 수 있다.
일 실시예에서, 상기 탄성 첨가제는 아크릴계 액상 고무 수지, 우레탄, 실리콘, 라텍스, CR 네오프렌 스타이렌 부타디엔 고무, 니트릴부타디엔 고무, 부타디엔 고무, 에틸렌프로필렌디엔모노머 고무, 이들을 합성할 수 있는 단량체, UV에 의한 가교 반응이 가능한 재료, 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것일 수 있다.
일 실시예에서, 상기 무기필러는 실리카, 티타니아 알루미나, 지르코니아, 이트리아, 산화크롬, 산화철, 산화금속, 수산화 금속, 질화금속, 타노하금속, 붕화금속, 클레이 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것일 수 있다.
일 실시예에서, 상기 무기필러는 10 내지 200 nm의 크기를 갖는 것일 수 있다.
일 실시예에서, 상기 점착 조성물은 25℃에서의 점도가 4,000 cps 내지 6,500 cps일 수 있다.
일 실시예에서, 상기 점착층은 100 ㎛ 내지 300 ㎛의 두께로 형성되는 것일 수 있다.
일 실시예에서, 상기 광학투명접착제(OCA) 제거용 점착필름의 인장강도는 10 내지 17 kgf/cm2 이며, 연신율은 850 내지 1,200% 이고, 박리력은 1.20 내지 2.5 kgf/25mm 일 수 있다.
일 실시예에서, 상기 피접착물은 폐터치스크린일 수 있다.
본 발명의 제 2 측면은, 무용매 자외선 경화가능한 아크릴레이트계 수지 및 광중합 개시제를 혼합한 후 전부 또는 일부 광중합하여 아크릴레이트계 베이스 수지를 얻는 단계; 상기 얻은 아크릴레이트계 베이스 수지 및 상기 아크릴레이트계 베이스 수지 100 중량부에 대하여 다관능성 가교제 0.005 내지 10 중량부; 실란계 커플링제 0.01 내지 3 중량부; 광중합 개시제 0.01 내지 10 중량부; 첨가제 0.001 내지 1 중량부; 및 무기필러 5 내지 15 중량부를 혼합하여 무기필러를 포함하는 점착 조성물을 얻는 단계; 및 상기 얻은 무기필러를 포함하는 점착 조성물을 제 1 기재 상에 도포한 후 자외선 경화하는 점착필름 형성단계;를 포함하는 광학투명접착제(OCA) 제거용 점착필름의 제조방법을 제공한다.
일 실시예에서, 상기 점착필름 형성단계 후 제 1 기재와 부착되지 않은 면에 이형 처리된 제 2 기재를 부착하는 단계;를 추가 포함할 수 있다.
일 실시예에서, 상기 무용매 자외선 경화가능한 아크릴레이트계 수지는 에틸헥실아크릴레이트(EHA) 70 내지 90 중량부, 아크릴레이트(AA) 10 내지 20 중량부, 및 부틸메타아크릴레이트(BMA) 5 내지 10 중량부의 3 종일 수 있다.
일 실시예에서, 상기 첨가제는 아크릴계 액상 고무 수지, 우레탄, 실리콘, 라텍스, CR 네오프렌 스타이렌 부타디엔 고무, 니트릴부타디엔 고무, 부타디엔 고무, 에틸렌프로필렌디엔모노머 고무, 이들을 합성할 수 있는 단량체, 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것일 수 있다.
일 실시예에서, 상기 무기필러는 실리카, 티타니아 알루미나, 지르코니아, 이트리아, 산화크롬, 산화철, 산화금속, 수산화 금속, 질화금속, 타노하금속, 붕화금속, 클레이 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것일 수 있다.
일 실시예에서, 상기 무기필러는 10 내지 200 nm의 크기를 갖는 것일 수 있다.
일 실시예에서, 상기 점착 조성물은 25℃에서의 점도가 4,000 cps 내지 6,500 cps인 것일 수 있다.
본 발명의 제 3 측면은, 본원의 제 1 측면에 따른 광학투명접착제(OCA) 제거용 점착필름을 폐터치스크린의 커버글라스 표면에 잔류하는 OCA와 대면하도록 부착하는 단계; 1~5 kgf/cm 의 압력으로 합지한 후 상온에서 방치하는 단계; 및 상기 무기필러를 포함하는 광학투명접착제(OCA) 제거용 점착필름을 잡아당겨 상기 광학투명접착제를 제거하는 단계;를 포함하는, 폐터치스크린의 OCA 제거방법을 제공한다.
본 발명의 무기필러 포함하는 점착필름에 따르면, 폐터치스크린의 커버글라스 등에 잔류하는 OCA를 본 발명의 점착필름으로 전이시켜 깔끔하게 제거할 수 있을 뿐만 아니라 피착체인 커버글라스의 손상도 방지될 수 있기 때문에 폐 터치스크린의 재활용을 활성화시키는데 매우 효과적이다.
또한, 본 발명에 따른 광학투명접착제 점착필름의 조성물로서 아크릴계 액상 고무 수지 및 무기필러를 포함함으로써 10 내지 17 kgf/cm2 의 인장강도, 850 내지 1,200%의 연신율, 1.20 내지 2.5 kgf/25mm 의 박리력을 갖는 점착 필름을 제공할 수 있으며, 이에 따라 상기 광학투명접착제의 제거 효율이 향상될 수 있다.
도 1은 본원의 일 실시예에 따른 무기필러를 포함하는 광학투명접착제(OCA) 제거용 점착필름을 나타낸 모식도이다
도 2는 본원의 일 실시예에 따른 무기필러를 포함하는 광학투명접착제(OCA) 제거용 점착필름의 제조방법을 나타내는 순서도이다.
아래에서는 첨부한 도면을 참조하여 본원이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본원의 실시예를 상세히 설명한다. 그러나 본원은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다. 그리고 도면에서 본원을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 유사한 부분에 대해서는 유사한 도면 부호를 붙였다.
본원 명세서 전체에서, 어떤 부분이 다른 부분과 “연결”되어 있다고 할 때, 이는 “직접적으로 연결”되어 있는 경우뿐 아니라, 그 중간에 다른 소자를 사이에 두고 “전기적으로 연결”되어 있는 경우도 포함한다.
본원 명세서 전체에서, 어떤 부재가 다른 부재 “상에” 위치하고 있다고 할 때, 이는 어떤 부재가 다른 부재에 접해 있는 경우뿐 아니라 두 부재 사이에 또 다른 부재가 존재하는 경우도 포함한다.
본원 명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성 요소를 “포함” 한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성 요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성 요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다. 본원 명세서 전체에서 사용되는 정도의 용어 “약”, “실질적으로” 등은 언급된 의미에 고유한 제조 및 물질 허용오차가 제시될 때 그 수치에서 또는 그 수치에 근접한 의미로 사용되고, 본원의 이해를 돕기 위해 정확하거나 절대적인 수치가 언급된 개시 내용을 비양심적인 침해자가 부당하게 이용하는 것을 방지하기 위해 사용된다. 본원 명세서 전체에서 사용되는 정도의 용어 “~(하는) 단계” 또는 “~의 단계”는 “~ 를 위한 단계”를 의미하지 않는다.
본원 명세서 전체에서, 마쿠시 형식의 표현에 포함된 “이들의 조합(들)”의 용어는 마쿠시 형식의 표현에 기재된 구성 요소들로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상의 혼합 또는 조합을 의미하는 것으로서, 상기 구성 요소들로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 것을 의미한다.
본원 명세서 전체에서, “A 및/또는 B”의 기재는 “A 또는 B, 또는 A 및 B”를 의미한다.
본 발명의 제 1 측면은, 광학투명접착제(OCA)에 부착되어 피접착물로부터 OCA를 제거하는 점착필름이고, 기재 상에 점착층을 포함하며, 상기 점착층은 아크릴레이트계 베이스 수지, 다관능성 가교제, 실란계 커플링제, 광중합 개시제, 첨가제, 및 무기필러를 포함하는 점착 조성물로 이루어진 것인, 광학투명접착제(OCA) 제거용 점착필름을 제공한다.
이와 관련하여, 도 1은 본원의 일 구현예에 따른 광학투명접착제(OCA) 제거용 점착필름을 나타낸 모식도이다. 도 1을 참조하여, 본원의 일 구현예에 따른 점착 필름은 제 1 기재(100), 상기 제 1 기재(100)와 대향 배치되는 제 2 기재(300), 및 상기 제 1 기재(100)와 상기 제 2 기재(300) 사이에 형성된 점착층(200)을 포함할 수 있다.
본원의 일 구현예에 따른 광학투명접착제(OCA) 제거용 점착필름은, 상기 점착층(200)에 무기필러를 혼합하여 광학 투명 접착제 제거 필름을 제조함으로써 인장강도 및 연신율 등의 기계적 물성을 향상시킬 수 있다.
우선, 무기필러의 함량이 증가될 때 인장강도가 증가될 수 있고, 무기필러가 적정 함량 포함될 때, 무기필러로 인한 점착필름의 응집력이 증가되면서 물리적 특성인 인장강도와 연신율의 증가에 가장 효과적일 수 있다. 한편, 무기필러의 함량이 너무 높은 경우, 혼합 코팅액의 점도가 지나치게 높아지면서 필름 형성이 불가능해 질 수 있다.
또한, 무기필러 입자의 크기에 따라서 인장강도 및 연신율의 특성이 달라질 수 있다. 예를 들면, 약 100 nm 이하의 입자에서는 큰 차이는 나타나지 않지만, 100 nm 이상인 200 nm에서는 인장강도 및 연신율의 상당한 감소가 나타난다.
또한, 무기필러의 함량이 증가할수록 박리력의 감소가 나타나는데, 이는 OCA 제거 필름 표면에서 입자의 크기가 클 때 더 큰 요철을 형성할 수 있어 그로 인한 부착력 감소가 이루어져 박리력이 감소되는 효과를 나타낼 수 있으며, 무기필러가 일정부분 포함될 때 OCA 제거력도 더욱 향상될 수 있다.
이와같이, 본원의 일 구현예에 따른 무기필러를 포함하는 OCA 제거 필름은, 인장강도, 연신율, 및 OCA 제거력을 증가시키고, 박리력을 감소시켜 OCA 제거 필름으로서 우수한 특성을 나타낼 수 있다.
본 발명에 따른 일 구현예에 따르면, 무기필러를 포함하는 OCA 제거필름은, 아크릴레이트계 베이스 수지 100 중량부에 대하여, 다관능성 가교제(1,4-부탄디올 디메타크릴레이트), 실란계 커플링제(3-이소시아네이트프로필트리에톡시 실란), 광개시제(BASF사제, 이가큐어 651), 아크릴레이트계 액상 고무를 혼합하고 UV 중합시켜 수지 조성물을 제조한 후, 구형 실리카를 혼합하여 수지 코팅액을 제조한다. 이후, 필름(제 1 기재)에 상기 수지 코팅액을 코팅한 후, 경화시킨 후 필름(제 2 기재)을 붙여 OCA 제거 필름을 제조한다.
무기필러를 포함하는 OCA 제거필름의 물리적 특성을 확인 및 비교하기 위하여, 무기필러를 포함하는 OCA 제거필름의 제조과정에서 무기필러를 실리카 입자로서 입자함량(0.1 중량부 ~ 30 중량부), 입자크기(20 nm, 50 nm, 100 nm, 200 nm)별로 달리하여 제조하고, 무기필러로서 티타니아(100 nm), 알루미나(100 nm)를 사용하여 제조할 수 있다. 또한, 무기필러를 포함하지 않고 나머지는 동일한 조건으로 제조하여 비교하거나, 타사 OCA 필름을 통하여 OCA 필름만으로 OCA 제거 능력이 있는지 비교할 수 있다. 상기와 같이 제조된 무기필러를 포함하는 OCA 제거필름을 통하여, 무기필러의 입자함량은 약 7.5 내지 약 12.5 중량부, 입자크기는 약 100 nm의 실리카를 이용하였을 때 인장강도, 연신율, OCA 제거능력을 증진시키고, 박리력을 감소시켜 점착력을 제어할 수 있는 효과를 갖을 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 피접착물은 폐터치스크린을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 상기 폐터치스크린으로부터 본원의 일 구현예에 따른 점착필름을 이용하여 광학투명접착제를 제거함으로써 폐터치스크린의 재사용을 활성화시킬 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 제 1 기재 및/또는 상기 제 2 기재는 상기 점착층의 상부 및/또는 하부에 형성되어 상기 점착층을 보호하기 위한 것으로서, 공지의 플라스틱 기재 필름이라면 특별히 제한 없이 이용 가능하며, 바람직하게는 에스테르, 에틸렌, 프로필렌, 디아세테이트, 트리아세테이트, 스티렌, 카보네이트, 메틸펜텐, 술폰, 에테르에틸케톤, 이미드, 불소, 나일론, 아크릴레이트, 지환족 올레핀계, 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 포함하는 폴리머, 또는 공중합 폴리머를 포함하는 것일 수 있고, 더욱 바람직하게는 PET 이형 필름을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 점착 조성물은 아크릴레이트계 베이스 수지 100 중량부에 대하여 다관능성 가교제 0.005 내지 10 중량부; 실란계 커플링제 0.01 내지 3 중량부; 광중합 개시제 0.01 내지 10 중량부; 및 첨가제 0.001 내지 1 중량부를 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 아크릴레이트계 베이스 수지는 메틸메타아크릴레이트, 우레탄아크릴레이트, 에폭시아크릴레이트, 실리콘아크릴레이트, 에틸헥실아크릴레이트, 부틸아크릴레이트, 에틸아크릴레이트, 이소보닐아크릴레이트, 사이클로헥실메타아크릴레이트, 글리시딜메타아크릴레이트, 글리시딜아크릴레이트, 베헤닐아크릴레이트, 에틸아크릴레이트, 라우릴아크릴레이트, 스테아릴아크릴레이트, 아크릴산, 하이드록시에틸아크릴레이트, 하이드록시부틸아크릴레이트, 하이드록시에틸메타아크릴레이트, 페녹시아크릴레이트, 메틸아크릴레이트, 헥산디올다이아크릴레이트, 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 예를 들어, 상기 아크릴레이트계 베이스 수지는 인장 강도 및 연신율이 우수한 것을 선택할 수 있으며, 점착필름의 흡착력을 향상시킬 수 있도록 무용매 자외선 경화 수지인 것일 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 아크릴레이트계 베이스 수지의 분자량은 약 50 내지 약 3,000,000인 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 예를 들어, 상기 아크릴레이트계 베이스 수지의 분자량은 약 50 내지 약 3,000,000, 약 50 내지 약 2,000,000, 약 50 내지 약 1,000,000, 약 50 내지 약 100,000, 약 50 내지 약 10,000, 약 50 내지 약 1,000, 또는 약 50 내지 약 100인 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 아크릴레이트계 베이스 수지는 광중합에 의해 부분 경화 또는 완전 경화된 수지일 수 있다. 또한, 바람직하게는 상기 아크릴레이트계 베이스 수지의 점도는 약 2,000 cps 내지 약 7,000 cps인 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 예를 들어, 상기 아크릴레이트계 베이스 수지의 점도가 2,000 cps 미만이면, 필름 코팅시 시럽(점착 조성물)이 흐를 수 있으며, 상기 아크릴레이트계 베이스 수지의 점도가 약 7,000 cps 초과이면, 코팅 성능이 좋지 않을 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 다관능성 가교제는 폴리엔계 모노머, 폴리티올계 모노머, 다관능(메타)아크릴레이트, 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 예를 들어, 상기 다관능성 가교제는 상기 점착층의 인장강도 및 연신율을 향상시키기 위한 것으로서, 점착 조성물에 포함되는 화합물간의 가교도를 향상시키는 것일 수 있다. 상기 가교제로서 단관능성 가교제를 사용할 경우, 광학투명접착제 제거 기능을 발휘할 수 없다. 본원의 일 구현예에 있어서, 상기 다관능성 가교제는 트리알릴이소시아누레이트, 디아릴말레에이트, 트리메틸올프로판트리스-티오프로피오네이트, 디에틸렌글리콜디아크릴레이트, 트리에틸렌글리콜디아크릴레이트, 테트라에틸렌글리콜디아크릴레이트, 디에틸렌글리콜디메타크릴레이트, 트리에틸렌글리콜디메타크릴레이트, 테트라에틸렌글리콜디메타크릴레이트, 트리메티롤프로판디아크릴레이트, 트리메티롤프로판트리아크릴레이트, 트리메티롤프로판디메타크릴레이트, 트리메티롤프로판트리메타크릴레이트, 1,4-부탄디올디아크릴레이트, 1,6-헥산디올디아크릴레이트, 1,4-부탄디올디메타크릴레이트,1,6-헥산디올디메타크릴레이트, 펜타에리스리톨트리아크릴레이트, 펜타에리스리톨테트라아크릴레이트, 펜타에리스리톨트리메타크릴레이트, 펜타에리스리톨테트라메타크릴레이트, 디펜타에리스리톨헥사아크릴레이트, 디펜타에리스리톨헥사메타크릴레이트, 트리스(β-히드록시에틸)이소시아누레이트의 트리아크릴레이트, 우레탄아크릴레이트, 우레탄메타크릴레이트, 요소아크릴레이트, 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 점착 조성물에 포함되는 상기 다관능성 가교제의 양을 조절하여 점착 필름의 인장강도 및 연신율을 조절하는 것일 수 있다. 본원의 일 구현예에 있어서, 상기 아크릴레이트계 베이스 수지 100 중량부에 대하여, 상기 다관능성 가교제는 약 0.005 중량부 내지 약 10 중량부 포함되는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 예를 들어, 상기 아크릴레이트계 베이스 수지 100 중량부에 대하여, 상기 다관능성 가교제는 약 0.005 중량부 내지 약 10 중량부, 약 0.005 내지 약 5 중량부, 약 0.005 중량부 내지 약 1 중량부, 약 0.005 중량부 내지 약 0.1 중량부, 약 0.005 중량부 내지 약 0.01 중량부, 약 0.01 중량부 내지 약 10 중량부, 약 0.1 중량부 내지 약 10 중량부, 약 1 중량부 내지 약 10 중량부, 또는 약 5 중량부 내지 약 10 중량부 포함되는 것일 수 있으며, 바람직하게는 약 0.01 중량부 내지 약 5 중량부 포함되는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 예를 들어, 아크릴레이트계 베이스 수지 100 중량부에 대하여, 상기 다관능성 가교제가 약 0.005 중량부 미만 포함될 경우, 인장강도 및 연신율 향상 효과를 기대할 수 없으며, 상기 다관능성 가교제가 약 10 중량부 초과 포함될 경우, 오히려 인장강도 및 연신율이 저하될 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 실란계 커플링제는 γ-글리시독시프로필트리메톡시실란, γ-글리시독시프로필메틸디에톡시실란, γ-글리시독시프로필트리에톡시실란, 3-머캅토프로필트리메톡시실란, 비닐트리메톡시실란, 비닐트리에톡시실란, γ-메타크릴록시프로필트리메톡시실란, γ-메타크릴록시프로필트리에톡시실란, γ-아미노프로필트리메톡시실란, γ-아미노프로필트리에톡시실란, 3-이소시아네이트프로필트리에톡시실란, γ-아세토아세테이트프로필트리메톡시실란, 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 예를 들어, 상기 실란계 커플링제는 상기 점착 필름의 흡착성 및 밀착성을 향상시켜, 광학투명접착제의 잔류물을 효과적으로 제거할 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 아크릴레이트계 베이스 수지 100 중량부에 대하여, 상기 실란계 커플링제는 약 0.01 중량부 내지 약 3 중량부 포함되는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 예를 들어, 상기 아크릴레이트계 베이스 수지 100 중량부에 대하여, 상기 실란계 커플링제는 약 0.01 중량부 내지 약 3 중량부, 약 0.01 중량부 내지 약 2 중량부, 약 0.01 중량부 내지 약 1 중량부, 약 0.01 중량부 내지 약 0.1 중량부, 약 0.1 중량부 내지 약 3 중량부, 약 1 중량부 내지 약 3 중량부, 또는 약 2 중량부 내지 약 3 중량부 포함되는 것일 수 있으며, 바람직하게는 약 0.1 중량부 내지 약 1 중량부 포함되는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 예를 들어, 상기 아크릴레이트계 베이스 수지 100 중량부에 대하여, 상기 실란계 커플링제가 약 0.01 중량부 미만 포함될 경우, 상기 점착 필름의 흡착성 및 밀착성 향상 효과를 볼 수 없으며, 상기 실란계 커플링제가 약 3 중량부 초과 포함될 경우, 오히려 흡착성 및 밀착성이 저하될 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 광중합 개시제는 벤조페논, N,N'-테트라메틸-4,4'-디아미노벤조페논(미힐러케톤), N,N'-테트라에틸-4,4'-디아미노벤조페논, 4-메톡시-4'-디메틸아미노벤조페논, 2-벤질-2-디메틸아미노-1-(4-몰포리노페닐)-부타논-1,2,2-디메톡시-1,2-디페닐에탄-1-온, 1-히드록시-시클로헥실-페닐-케톤, 2-메틸-1-(4-(메틸티오)페닐)-2-몰포리노프로파논-1,2,4-디에틸티옥산톤, 2-에틸안트라퀴논 및 페난트렌퀴논 등의 방향족 케톤, 벤조인메틸에테르, 벤조인에틸에테르 및 벤조인페닐에테르 등의 벤조인에테르, 메틸벤조인 및 에틸벤조인 등의 벤조인, 벤질디메틸케탈 등의 벤질 유도체, 2-(o-클로로페닐)-4,5-디페닐이미다졸 이량체, 2-(o-클로로페닐)-4,5-디(m-메톡시페닐)이미다졸 이량체, 2-(o-플루오로페닐)-4,5-페닐이미다졸 이량체, 2-(o-메톡시페닐)-4,5-디페닐이미다졸 이량체, 2-(p-메톡시페닐)-4,5-디페닐이미다졸 이량체, 2,4-디(p-메톡시페닐)-5-페닐이미다졸 이량체 및 2-(2,4-디메톡시페닐)-4,5-디페닐이미다졸 이량체 등의 2,4,5-트리아릴이미다졸 이량체, 9-페닐아크리딘 및 1,7-비스(9,9'-아크리디닐)헵탄 등의 아크리딘 유도체, 비스(2,6-디메톡시벤조일)-2,4,4-트리메틸-펜틸포스핀옥사이드, 및 이들의 혼합물 중에서 선택된 1 종 이상인 것이 바람직하다. 상기 광중합 개시제의 양은, 특별히 제한하지 않으나, 아크릴레이트계 베이스 수지 100 중량부에 대하여 0.01 내지 10 중량부를 사용하는 것이 바람직하다. 상기 광중합 개시제는 자외선 조사 시 이중 결합 간의 큐어링(curing)을 유도하여 강도가 증진되고 접착력이 낮아지도록 하는 역할을 갖는다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 점착 조성물에는 가소제, 자외선 흡수제, 소포제, 산화 방지제, 조색제, 충진제, 계면활성제, 탄성 첨가제, 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 첨가제를 포함할 수 있다. 상기 자외선 흡수제는 점착 조성물의 광적 안정성을 향상시키는 역할을 하는 것이다. 예를 들어, 벤조트리아졸계, 벤조페논계 및 트리아진계로 이루어진 군으로부터 선택되는 1 종 이상을 포함할 수 있지만, 이들에 제한되지 않을 수 있다. 바람직하게는, 히드록시페닐 벤조트리아졸계의 자외선 흡수제를 사용할 수 있다. 예를 들면, 자외선 흡수제는 3-(2H벤조트리아졸-2-일)-5-(1,1-디메틸에틸)4-히드록시벤젠 프로판산의 탄소수 7-9개의 선형 또는 분지형 알킬 에스테르, 2-(벤조트리아졸-2-일)-4-(2,4,4-트리메틸펜탄-2-일)페놀, 2-(2'-히드록시-5'-메틸페닐)벤조트리아졸, 2-[2'-히드록시-3',5'-비스(α,α-디메틸벤질)페닐]벤조트리아졸, 2-(2'-히드록시-3',5'-디-t-부틸페닐)벤조트리아졸, 2,4-히드록시벤조페논, 2,4-히드록시-4-메톡시벤조페논, 2,4-히드록시-4-메톡시벤조페논-5-술폰산, 2,4-디페닐-6-(2-히드록시-4-메톡시페닐)-1,3,5-트리아진, 2,4-디페닐-6-(2-히드록시-4-에톡시페닐)-1,3,5-트리아진, 2,4-디페닐-6-(2-히드록시-4-프로폭시페닐)-1,3,5-트리아진 또는 2,4-디페닐-6-(2-히드록시-4-부톡시페닐)-1,3,5-트리아진 등을 사용할 수 있다. 상기 자외선 흡수제는 점착 조성물의 첨가량은 아크릴레이트계 베이스 수지 100 중량부에 대하여 0.001 내지 1 중량부가 바람직하다. 상기 범위 내에서 경화 후 필름의 표면의 황변을 방지할 수 있다.
상기 산화 방지제는 점착 조성물의 산화를 방지하여 열적 안정성을 향상시키는 역할을 하는 것이다. 예를 들어, 페놀계 화합물, 퀴논계 화합물, 아민계 화합물 및 포스파이트계 화합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 1 종 이상을 포함할 수 있지만, 이들에 제한되지 않을 수 있다. 예를 들면, 산화 방지제는 펜타에리쓰리톨 테트라키스(3-(3,5-디-터트-부틸-4-히드록시페닐)프로피오네이트), 트리스(2,4-디-터트-부틸페닐)포스파이트 등을 들 수 있다. 상기 산화 방지제는 아크릴레이트계 베이스 수지 100 중량부에 대하여 0.001 내지 1 중량부가 바람직하다. 상기 범위 내에서 경화 후 필름의 경시를 방지하며, 우수한 열 안정성을 나타낸다.
상기 탄성 첨가제는 아크릴레이트계 수지의 점착층의 인장강도의 항복강도 향상을 위한 요소로서 점착제의 탄성력을 높이는 역할을 한다. 본원의 일 구현예에 따르면, 상기 탄성 첨가제를 이용하는 경우 OCA 제거 필름의 항복강도 증가에 영향을 주는 것으로 나타난다. 상기 탄성 첨가제는, 예를 들어, 아크릴계 액상 고무 수지, 우레탄, 실리콘, 라텍스, CR(Chloroprene) 네오프렌(Neoprene®) 스타이렌 부타디엔 고무, 니트릴부타디엔 고무, 부타디엔 고무, 에틸렌프로필렌디엔모노머 고무 및 이들을 합성할 수 있는 단량체 등 아크릴계에 한정되지 않으며, 가교결합이 가능하고, 특히 UV에 의한 가교 반응이 가능한 재료 및 이들의 혼합물 중 1 종 이상 선택할 수 있다. 상기 탄성 첨가제의 양은, 특별히 제한하지 않으나, 상기 아크릴레이트계 베이스 수지 100 중량부에 대하여 0.1 내지 5 중량부를 사용하는 것이 바람직하다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 점착 조성물은 상기 아크릴레이트계 베이스 수지 100 중량부에 대하여 무기필러 약 5 내지 약 15 중량부를 혼합하는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 예를 들어, 상기 점착 조성물은 상기 아크릴레이트계 베이스 수지 100 중량부에 대하여 무기필러 약 5 내지 약 15 중량부, 약 5 내지 약 12.5 중량부, 약 5 내지 약 10 중량부, 약 5 내지 약 7.5 중량부, 약 7.5 내지 약 15 중량부, 약 10 내지 약 15 중량부, 약 12.5 내지 약 15 중량부, 약 7.5 내지 약 10 중량부, 또는 약 10 내지 약 12.5 중량부를 혼합하는 것일 수 있으며, 바람직하게는 약 7.5 내지 약 12.5 중량부를 혼합하는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 무기필러는 실리카, 티타니아 알루미나, 지르코니아, 이트리아, 산화크롬, 산화철, 산화금속, 수산화 금속, 질화금속, 타노하금속, 붕화금속, 클레이 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 또한, 상기 무기필러는 구형, 판상, 또는 침상 형태에 따른 특성 차이가 존재할 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 무기필러는 약 10 nm 내지 약 200 nm의 크기일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 예를 들어, 상기 무기필러는 약 10 nm 내지 약 200 nm, 약 10 nm 내지 약 150 nm, 약 10 nm 내지 약 100 nm, 약 10 nm 내지 약 50 nm, 약 10 nm 내지 약 25 nm, 약 25 nm 내지 약 200 nm, 약 50 nm 내지 약 200 nm, 약 100 nm 내지 약 200 nm, 약 150 nm 내지 약 200 nm, 약 50 nm 내지 약 150 nm, 또는 약 50 nm 내지 약 100 nm의 크기일 수 있으며, 바람직하게는 약 80 nm 내지 약 100 nm의 크기일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 예를 들어, 무기필러의 입자 크기가 200 nm 이상 클 경우, 무기필러 표면과 수지 조성물 간의 접촉 면적이 줄어들기 때문에 응집력의 향상이 저조하여 인장강도 및 연신율이 상당히 감소할 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 점착 조성물은 25℃에서의 점도가 약 4,000 cps 내지 약 6,500 cps일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 예를 들어, 상기 점착 조성물의 점도는 실온(약 25℃)에서 약 4,000 cps 내지 약 6,500 cps, 약 4,000 cps 내지 약 6,000 cps, 약 4,000 cps 내지 약 5,000 cps, 약 4,000 cps 내지 약 4,500 cps, 약 4,500 cps 내지 약 6,500 cps, 약 5,000 cps 내지 약 6,500 cps, 약 5,500 cps 내지 약 6,500 cps, 또는 약 6,000 cps 내지 약 6,500 cps일 수 있으며, 바람직하게는 약 4,000 cps 내지 약 4,500 cps일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 조성물의 점도를 상기 범위 내에서 제어함으로써, 공정 효율성 및 경화 후의 물성을 효과적으로 유지할 수 있다. 조성물의 점도가 2,500 cps 미만인 경우 도포성은 양호하나, 후막을 형성하기 용이하지 않을 수 있으며, 4,500 cps를 초과하는 경우 점착제의 도포성이 불량하여 균일한 막을 형성하기 어렵다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 점착층은 약 100 ㎛ 내지 약 300 ㎛의 두께로 형성되는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 예를 들어, 상기 점착층은 약 100 ㎛ 내지 약 300 ㎛, 약 100 ㎛ 내지 약 250 ㎛, 약 100 ㎛ 내지 약 200 ㎛, 약 100 ㎛ 내지 약 150 ㎛, 약 150 ㎛ 내지 약 300 ㎛, 약 200 ㎛ 내지 약 300 ㎛, 또는 약 250 ㎛ 내지 약 300 ㎛의 두께로 형성되는 것일 수 있으며, 바람직하게는 약 150 ㎛ 내지 약 200 ㎛의 두께로 형성되는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 예를 들어, 상기 점착층의 두께가 약 100 ㎛ 미만일 경우, 점착 필름의 인장강도 및 연신율이 약해져 상기 점착 필름이 끊어지거나 찢어질 수 있고, 상기 점착층의 두께가 약 300 ㎛ 초과일 경우, 인장강도가 너무 강하여 피접착물(커버글라스)이 깨질 우려가 있다.
본원의 일 구현예에 따른 상기 광학투명접착제(OCA) 제거용 점착필름의 인장강도는 10 내지 17 kgf/cm2 이며, 연신율은 850 내지 1,200%이고, 박리력은 1.20 내지 2.5 kgf/25mm 일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 상기 광학투명접착제 제거용 점착 필름의 인장강도 및 연신율이 각각 상기 범위를 포함할 경우, 점착 필름의 흡착력에 우수하면서도 피접착물의 손상을 최소화되는 것일 수 있다. 상기 점착 필름을 폐터치스크린의 커버글라스 등과 같이 취급이 용이하지 않은 피접착물에 점착 시, 효과적으로 사용될 수 있다.
본원의 제 2 측면은, 본 발명의 제 2 측면은, 무용매 자외선 경화가능한 아크릴레이트계 수지 및 광중합 개시제를 혼합한 후 전부 또는 일부 광중합하여 아크릴레이트계 베이스 수지를 얻는 단계; 상기 얻은 아크릴레이트계 베이스 수지 및 상기 아크릴레이트계 베이스 수지 100 중량부에 대하여 다관능성 가교제 0.005 내지 10 중량부; 실란계 커플링제 0.01 내지 3 중량부; 광중합 개시제 0.01 내지 10 중량부; 첨가제 0.001 내지 1 중량부; 및 무기필러 5 내지 15 중량부를 혼합하여 무기필러를 포함하는 점착 조성물을 얻는 단계; 및 상기 얻은 무기필러를 포함하는 점착 조성물을 제 1 기재 상에 도포한 후 자외선 경화하는 점착필름 형성단계;를 포함하는 광학투명접착제(OCA) 제거용 점착필름의 제조방법을 제공한다.
본원의 제 2 측면에 따른 광학투명접착제 제거용 점착필름의 제조 방법에 대하여, 본원의 제 1 측면과 중복되는 부분들에 대해서는 상세한 설명을 생략하였으나, 그 설명이 생략되었더라도 본원의 제 1 측면에 기재된 내용은 본원의 제 2 측면에 동일하게 적용될 수 있다.
이와 관련하여, 도 2는 본원의 일 실시예에 따른 광학투명접착제(OCA) 제거용 무기필러를 포함하는 점착필름의 제조방법을 나타내는 순서도이다. 도 2를 참조하여, 본원의 일 실시예에 따른 점착필름은 아크릴레이트계 베이스 수지를 얻는 단계(S10), 무기필러를 포함하는 점착 조성물을 얻는 단계(S20), 점착필름 형성 단계(S30), 제 1 기재와 제 2 기재를 부착하는 단계(S40)로 제조될 수 있다.
구체적으로, 무기필러를 포함하는 광학투명접착제(OCA) 제거용 점착필름은 하기와 같은 방법에 따라 제조될 수 있다.
상기 아크릴레이트계 베이스 수지를 얻는 단계(S10)는 무용매 자외선 경화가능한 아크릴레이트계 수지 및 광중합 개시제를 혼합한 후 전부 또는 일부 광중합하여 아크릴레이트계 베이스 수지를 얻는 단계이다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 무용매 자외선 경화가능한 아크릴레이트계 수지는, 메틸메타 메틸메타 아크릴레이트, 우레탄 아크릴레이트, 에폭시 아크릴레이트, 실리콘 아크릴레이트, 에틸헥실 아크릴레이트, 부틸 아크릴레이트, 에틸 아크릴레이트, 이소보닐 아크릴레이트, 사이클로 헥실 메타아크릴레이트, 글리시딜 메타아크릴레이트, 글리시딜 아크릴레이트, 베헤닐 아크릴레이트, 에틸아크릴레이트, 라우릴 아크릴레이트, 스테아릴 아크릴레이트, 아크릴산, 하이드록시 에틸 아크릴레이트, 하이드록시 부틸 아크릴레이트, 하이드록시 에틸메타 아크릴레이트, 페녹시 아크릴레이트, 메틸아크릴레이트, 헥산디올다이아크릴레이트 및 이들의 혼합물 중 선택된 1 종 이상일 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 무용매 자외선 경화가능한 아크릴레이트계 수지는 에틸헥실아크릴레이트(EHA) 70 내지 90 중량부, 아크릴레이트(AA) 10 내지 20 중량부, 및 부틸메타아크릴레이트(BMA) 5 내지 10 중량부의 3 종일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 첨가제는 아크릴계 액상 고무 수지, 우레탄, 실리콘, 라텍스, CR 네오프렌 스타이렌 부타디엔 고무, 니트릴부타디엔 고무, 부타디엔 고무, 에틸렌프로필렌디엔모노머 고무, 이들을 합성할 수 있는 단량체, 및 이들의 조합으로 이루어지는 군으로부터 1 종 이상 선택되는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
이어서, 상기 점착 조성물을 얻는 단계(S20)는 상기 얻은 아크릴레이트계 베이스 수지 및 상기 아크릴레이트계 베이스 수지 100 중량부에 대하여 다관능성 가교제 0.005 내지 10 중량부; 실란계 커플링제 0.01 내지 3 중량부; 광중합 개시제 0.01 내지 10 중량부; 첨가제 0.001 내지 1 중량부, 및 무기필러 5 내지 15 중량부를 혼합하여 무기필러를 포함하는 점착조성물을 얻는 단계이다. 본원의 일 구현예에 따르면, 상기 첨가제는 가소제, 자외선 흡수제, 소포제, 산화 방지제, 조색제, 충진제, 계면활성제, 탄성 첨가제, 및 이들의 조합으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 첨가제 0.001 내지 1 중량부를 혼합한 후 광경화하여 점착 조성물을 얻을 수 있다. 상기 점착 조성물은, 25℃에서의 점도가 바람직하게는 4,000 cps 내지 4,500 cps이다.
다음으로, 상기 점착필름 형성단계(S30)는 상기 단계(S20)에서 얻은 점착 조성물을 제 1 기재 상에 도포한 후 자외선을 경화하여 필름을 형성하는 단계이다. 상기 도포 방법으로는 일반적으로 바코터를 이용하여 실시할 수 있고, 대량 생산시에는 콤마코팅이 바람직하며, 코팅 후에는 자외선 경화기를 이용하여 필름을 완전히 경화시키는 것이 바람직하다.
마지막으로, 상기 제 2 기재 부착단계(S40)는 선택적인 공정으로서, 상기 점착필름 형성단계(S30) 후 제 1 기재와 부착되지 않은 면에 이형 처리된 제 2 기재를 부착하여 점착필름의 손상을 방지하고 보호하기 위한 단계이다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 점착필름 형성단계 후 제 1 기재와 부착되지 않은 면에 이형처리된 제 2 기재를 부착하는 단계를 추가 포함할 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원의 제 3 측면은, 본원의 제 1 측면에 따른 광학투명접착제(OCA) 제거용 점착필름을 폐터치스크린의 커버글라스 표면에 잔류하는 OCA와 대면하도록 부착하는 단계; 1 내지 5 kgf/cm 의 압력으로 합지한 후 상온에서 방치하는 단계; 및 상기 무기필러를 포함하는 광학투명접착제(OCA) 제거용 점착필름을 잡아당겨 상기 광학투명접착제를 제거하는 단계를 포함하는, 폐터치스크린의 광학투명접착제 제거방법을 제공한다.
본원의 제 3 측면에 따른 폐터치스크린의 광학 투명접착제 제거방법에 대하여, 본원의 제 1 측면 및 제 2 측면과 중복되는 부분들에 대해서는 상세한 설명을 생략하였으나, 그 설명이 생략되었더라도 본원의 제 1 측면 및 제 2 측면에 기재된 내용은 본원의 제 2 측면에 동일하게 적용될 수 있다.
상기 폐 터치스크린의 재생방법에 대한 보다 상세한 내용은 본 발명자들의 선등록특허인 제10-1404480호에 기재되어 있으며, 상기 특허의 내용은 참조로서 여기에 합체된다.
본원의 일 구현예에 따르면, 여타의 화학적 방법이나 장치를 사용할 필요가 없이 점착필름을 부착한 후 떼어 내는 간단한 공정만으로 OCA를 본 발명의 점착필름으로 전이시켜 깔끔하게 제거할 수 있을 뿐만 아니라 커버글라스의 손상도 방지될 수 있기 때문에, 폐 터치스크린의 재활용을 활성화시키는데 매우 효과적이다.
이하 본 발명을 실시예에 의하여 더욱 상세하게 설명한다. 이들 실시예는 단지 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것으로, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 국한되지 않는다는 것은 당업계에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 자명할 것이다.
제조예 1 : 아크릴레이트계 베이스 코팅액의 제조
질소 가스가 환류되고 광중합이 용이한 반응기 내에, 에틸헥실아크릴레이트(EHA) 60 중량부, 이소보닐 아크릴레이트(IBOA) 30 중량부, 2-히드록시에틸 아크릴레이트(HEA) 10 중량부를 혼합한 후, 광중합 개시제로서 1-하이드록시-시클로 헥실 페닐케톤(BASF사제, 이가큐어184)을 0.5 중량부 넣고 30 분 동안 광중합시켰다. 이 어서, 상기 반응기에 산소를 주입하여 상기 개시제를 불활성시켜 반응을 종료하여, 점도는 2500 cps이고, 분자량은 100만인 베이스 수지를 수득하였다.
실시예 1
상기 제조예에서 수득한 베이스 수지 100 중량부에 대하여, 다관능성 가교제로서 1,4-부탄디올 디메타크릴레이트 0.5 중량부, 실란계 커플링제로서 3-이소시아네이트프로필트리에톡시 실란 0.3 중량부, 광개시제로서 2,2-디메톡시-1,2-디페닐에탄-1-원[2,2-dimethoxy-1,2-diphenylethan-1-one(BASF사제, 이가큐어 651)]을 0.5 중량부, 아크릴레이트계 액상 고무 1 중량부를 혼합하고 UV 중합시켜 수지 조성물을 제조하고, 100 nm 크기의 구형 실리카 0.1 중량부를 혼합하여 점도가 3,500 cps 내지 4,000 cps인 수지 코팅액을 제조하였다.
상기 제조된 코팅액을 이형 처리된 75 ㎛ 두께의 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET, 도레이) 필름에 수지 코팅액 150 ㎛이 되도록 코팅한 후, UV 경화기를 이용하여 5 분 동안 UV를 조사하여 경화시킨 후, 이형 처리된 38 ㎛ 두께의 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET, 도레이) 필름을 붙여 OCA 제거 필름을 제조하였다.
실시예 2
상기 실시예 1과 동일한 수지 조성물을 제조하고 100 nm 크기의 구형 실리카 0.5 중량부를 혼합한 후, 상기 실시예 1과 동일하게 OCA 제거 필름을 제조하였다.
실시예 3
상기 실시예 1과 동일한 수지 조성물을 제조하고 100 nm 크기의 구형 실리카 1 중량부를 혼합한 후, 상기 실시예 1과 동일하게 OCA 제거 필름을 제조하였다.
실시예 4
상기 실시예 1과 동일한 수지 조성물을 제조하고 100 nm 크기의 구형 실리카 3 중량부를 혼합한 후, 상기 실시예 1과 동일하게 OCA 제거 필름을 제조하였다.
실시예 5
상기 실시예 1과 동일한 수지 조성물을 제조하고 100 nm 크기의 구형 실리카 5 중량부를 혼합한 후, 상기 실시예 1과 동일하게 OCA 제거 필름을 제조하였다.
실시예 6
상기 실시예 1과 동일한 수지 조성물을 제조하고 100 nm 크기의 구형 실리카 7.5 중량부를 혼합한 후, 상기 실시예 1과 동일하게 OCA 제거 필름을 제조하였다.
실시예 7
상기 실시예 1과 동일한 수지 조성물을 제조하고 100 nm 크기의 구형 실리카 10 중량부를 혼합한 후, 상기 실시예 1과 동일하게 OCA 제거 필름을 제조하였다.
실시예 8
상기 실시예 1과 동일한 수지 조성물을 제조하고 100 nm 크기의 구형 실리카 12.5 중량부를 혼합한 후, 상기 실시예 1과 동일하게 OCA 제거 필름을 제조하였다.
실시예 9
상기 실시예 1과 동일한 수지 조성물을 제조하고 100 nm 크기의 구형 실리카 15 중량부를 혼합한 후, 상기 실시예 1과 동일하게 OCA 제거 필름을 제조하였다.
실시예 10
상기 실시예 1과 동일한 수지 조성물을 제조하고 100 nm 크기의 구형 실리카 20 중량부를 혼합한 후, 상기 실시예 1과 동일하게 OCA 제거 필름을 제조하였다.
실시예 11
상기 실시예 1과 동일한 수지 조성물을 제조하고 100 nm 크기의 구형 실리카 30 중량부를 혼합한 후, 상기 실시예 1과 동일하게 OCA 제거 필름을 제조하였다.
실시예 12
상기 실시예 1과 동일한 수지 조성물을 제조하고 20 nm 크기의 구형 실리카 10 중량부를 혼합한 후, 상기 실시예 1과 동일하게 OCA 제거 필름을 제조하였다.
실시예 13
상기 실시예 1과 동일한 수지 조성물을 제조하고 50 nm 크기의 구형 실리카 10 중량부를 혼합한 후, 상기 실시예 1과 동일하게 OCA 제거 필름을 제조하였다.
실시예 14
상기 실시예 1과 동일한 수지 조성물을 제조하고 200 nm 크기의 구형 실리카 10 중량부를 혼합한 후, 상기 실시예 1과 동일하게 OCA 제거 필름을 제조하였다.
실시예 15
상기 실시예 1과 동일한 수지 조성물을 제조하고 100 nm 크기의 구형 티타니아 10 중량부를 혼합한 후, 상기 실시예 1과 동일하게 OCA 제거 필름을 제조하였다.
실시예 16
상기 실시예 1과 동일한 수지 조성물을 제조하고 100 nm 크기의 구형 알루미나 10 중량부를 혼합한 뒤, 상기 실시예 1과 동일하게 OCA 제거필름을 제조하였다.
비교예 1
상기 베이스 수지 100 중량부에 대하여, 다관능성 가교제로서 1,4-부탄디올 디메타크릴레이트 0.5 중량부, 실란계 커플링제로서 3-이소시아네이트프로필트리에톡시 실란 0.3 중량부, 광개시제로서 BASF사의 이가큐어 651을 0.5 중량부, 아크릴레이트계 액상 고무 1 중량부를 혼합하여 UV중합시켜 수지 조성물을 제조하고, 이를 이용하여 점도가 3,100 cps 내지 3,500 cps인 수지 코팅 용액을 제조하였다.
상기 제조된 코팅액을 이형 처리된 75 ㎛ 두께의 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET, 도레이) 필름에 상기 제조된 수지 코팅액을 150 ㎛이 되도록 코팅한 후, UV 경화기를 이용하여 5 분 동안 UV를 조사하여 경화시킨 후, 이형 처리된 38 ㎛ 두께의 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET, 도레이) 필름을 붙여 OCA 제거 필름을 제조하였다.
비교예 2
OCA 필름의 OCA 제거 능력을 확인하기 위하여, 3M 사의 150 ㎛ 두께의 OCA 필름(3M 8146-150)을 구매하여 본 실시예에 따른 OCA 제거 필름과 비교하여 평가하였다(표 1 참조: 실시예 1~16 및 비교예 1, 2).
실험예 1 - 인장강도 및 연신율 측정
만능재료시험기(LLOYD INSTRμmENT사 LR30K PLUS 제품)을 이용하여 측정하였고, 상기 실시예 1 내지 16, 및 비교예 1 및 2에서 제조한 OCA 제거 필름의 인장강도 및 연신율을 측정하였고, 그 결과를 표 2에 나타내었다.
실험 결과, 무기필러의 함량에 따라 인장강도의 변화 경향성이 나타났으며, 무기필러의 함량이 증가될 때 인장강도가 증가함을 확인할 수 있었다. 또한, 무기 필러가 일정한 함량이 포함될 때, 무기필러로 인한 점착필름의 응집력이 증가되면서 물리적 특성인 인장강도와 연신율의 향상이 나타나는 것을 확인할 수 있었다.
상기 실시예 1 내지 10에서, 100 nm 크기의 실리카 무기필러를 사용하였을 때, 인장강도는 무기필러 함량이 20 중량부에 달할 때까지 증가되는 경향성을 보였으며, 상기 실시예 11과 같이, 이후 과량에서는 분산의 한계가 있어 인장강도가 감소하는 경향을 나타나는 것을 확인할 수 있었다.
또한, 연신율의 경우, 무기필러의 함량이 10 중량부일때 가장 큰 수치를 나타냈으며, 이후에는 연실율이 감소하는 경향성을 나타내었다. 상기 결과를 통하여, 무기필러가 적정 함량(특히, 약 7.5 내지 12.5 중량부)으로 포함될 때, 인장강도 및 연신율의 증가에 가장 효과적이라는 것을 확인할 수 있었다. 상기 실시예 11과 같이, 무기필러가 30 중량부가 포함되는 경우, 혼합 코팅액의 점도가 지나치게 높아지면서 필름 형성이 불가능해지는 것을 확인할 수 있었다.
한편, 무기필러 입자의 크기에 따른 특성을 확인하기 위하여, 20 nm, 50 nm, 100 nm, 200 nm의 입자 크기를 갖는 실리카 입자를 적용하였으며, 100 nm의 실리카 입자를 무기필러로 사용하였을 때, 가장 우수한 물리적 특성을 갖는 것이 확인되었다. 또한, 100 nm 이하의 입자에서는 큰 차이는 나타나지 않았지만, 100 nm 이상인 200 nm에서는 인장강도 및 연신율의 상당한 감소가 나타난 것으로 확인되었다. 상기와 같은 결과는 무기필러의 입자 크기가 클 경우, 무기필러 표면과 수지 조성물 간의 접촉 면적이 줄어들기 때문에 응집력의 향상이 저조한 것으로 여겨진다.
무기필러의 종류에 따른 인장강도 및 연신율 특성을 확인하기 위하여 실리카, 티타니아, 알루미나의 3가지 종류의 무기필러를 적용한 결과, 실리카를 무기필러로 사용할 때 인장강도 및 연신율의 향상이 나타났으며, 티타니아와 알루미나에서도 또한 인장강도 및 연신율의 향상이 나타났다.
실험예 2 - 박리력
상기 실시예 1 내지 16, 및 비교예에서 제조한 OCA 제거 필름을 SUS면에 부착하여, 무게 2 kgf/cm의 압력으로 합지 후, 30 분 동안 상온에서 방치하였다. 박리 속도는 300 mm/min 및 25℃에서 기판에 대한 180도 박리력을 측정하였다.
실험 결과, 본 발명에 따른 OCA 제거 필름에서 무기필러의 함량이 증가할수록 박리력이 감소하는 경향이 있음을 확인할 수 있었다. OCA 제거 필름의 점착면에 무기필러가 존재하게 되면, 해당 부분에 대하여 접착력이 감소하게 되기 때문에 박리력 또한 감소하는 경향이 나타나는 것으로 생각된다.
특히, 무기필러 함량에 따른 본 실시예를 통하여 무기필러의 함량 증가에 따른 박리력 감소 경향을 확인할 수 있었다. 또한, 무기필러 입자의 크기에 따라서 박리력의 변화를 확인할 수 있었는데, 200 nm의 입자 크기를 가질 때 박리력의 감소는 OCA 제거 필름 표면에서 입자의 크기가 클 때 더 큰 요철을 형성할 수 있고, 이로 인한 부착력 감소가 이루어져 박리력이 감소되는 효과를 나타내는 것으로 생각된다.
인장강도
kgf/cm2 		연신율
(%)		 박리력
(kgf/25mm)
실시예 1 11.63 850 2.28
실시예 2 12.02 890 2.04
실시예 3 12.37 910 1.81
실시예 4 13.24 980 1.69
실시예 5 13.68 1020 1.62
실시예 6 14.47 1040 1.43
실시예 7 15.23 1100 1.35
실시예 8 15.96 1070 1.31
실시예 9 16.18 1030 1.28
실시예 10 16.21 990 1.20
실시예 11 - - -
실시예 12 15.10 1080 1.37
실시예 13 15.13 1090 1.34
실시예 14 13.81 980 1.25
실시예 15 14.36 1030 1.42
실시예 16 14.87 1040 1.39
비교예 1 11.47 840 2.67
비교예 2 4.08 310 7.32
실험예 3 - OCA 제거력 테스트
커버글라스에 OCA 제거 필름을 부착 후에 2 kgf/cm의 압력으로 합지 후, PET 이형필름을 제거하였다. 이어서, OCA 제거 필름을 당겨 OCA를 제거한 후 OCA 제거 성능을 측정하였다.
OCA 제거(%)
실시예 1 81
실시예 2 81
실시예 3 82
실시예 4 84
실시예 5 88
실시예 6 96
실시예 7 97
실시예 8 95
실시예 9 90
실시예 10 86
실시예 11 0
실시예 12 93
실시예 13 94
실시예 14 93
실시예 15 94
실시예 16 93
비교예 1 80
비교예 2 0
상기 표 3의 결과로부터, 상기 실시예 1 내지 16에서와 같이, OCA 제거 필름에 대하여 무기필러의 함량에 따라 그 기계적 성능을 제어하여 OCA 제거 능력을 향상시킬 수 있음을 확인할 수 있었다. 또한, OCA 제거력 실험을 통하여 100 nm 실리카 무기필러 함량 7.5 중량부 내지 12.5 중량부의 범위에서 보다 높은 제거력을 나타내었으며, 실시예 7의 10 중량부를 적용할 때 가장 우수한 제거력을 나타내었다. 특히, 실시예 7의 경우, 인장강도, 연신율 및 박리력에서도 우수한 특성을 보이는 것이 확인할 수 있었다. 상기 결과를 통하여, OCA 제거 필름의 기계적 특성이 충족 될 때 OCA 제거 필름으로서 탁월한 성능을 발휘할 수 있음을 확인하였다.
한편, 비교예 1과 같이, 무기필러가 포함되지 않은 OCA 제거 필름에서는 OCA 제거 성능이 현저하게 낮은 것으로 확인되었다. 비교예 2를 통하여, OCA 필름의 경우에는 OCA 제거 필름으로 사용할 수 없음을 확인할 수 있다.
전술한 본원의 설명은 예시를 위한 것이며, 본원이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진 자는 본원의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 쉽게 변형이 가능하다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다. 예를 들어, 단일형으로 설명되어 있는 각 구성 요소는 분산되어 실시될 수도 있으며, 마찬가지로 분산된 것으로 설명되어 있는 구성 요소들도 결합된 형태로 실시될 수 있다.
본원의 범위는 상기 상세한 설명보다는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본원의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.

Claims (18)

  1. 광학투명접착제(OCA)에 부착되어 피접착물로부터 OCA를 제거하는 점착필름이고,
    제 1 기재;
    상기 제 1 기재와 대향 배치되는 제 2 기재; 및,
    상기 제 1 기재와 상기 제 2 기재 사이에 형성된 점착층을 포함하며,
    상기 점착층은 아크릴레이트계 베이스 수지, 다관능성 가교제, 실란계 커플링제, 광중합 개시제, 첨가제 및 무기필러를 포함하는 점착 조성물로 이루어진 것인, 광학투명접착제(OCA) 제거용 점착필름.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 점착 조성물은 아크릴레이트계 베이스 수지 100 중량부에 대하여 다관능성 가교제 0.005 내지 10 중량부; 실란계 커플링제 0.01 내지 3 중량부; 광중합 개시제 0.01 내지 10 중량부, 첨가제 0.001 내지 1 중량부, 및 무기필러 5 내지 15 중량부를 포함하는 것인, 광학투명접착제 제거용 점착필름.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 첨가제는 가소제, 자외선 흡수제, 소포제, 산화 방지제, 조색제, 충진제, 계면활성제, 탄성 첨가제, 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것인, 광학투명접착제 제거용 점착필름.
  4. 제 3 항에 있어서,
    상기 탄성 첨가제는 아크릴계 액상 고무 수지, 우레탄, 실리콘, 라텍스, CR 네오프렌 스타이렌 부타디엔 고무, 니트릴부타디엔 고무, 부타디엔 고무, 에틸렌프로필렌디엔모노머 고무, 이들을 합성할 수 있는 단량체, UV에 의한 가교 반응이 가능한 재료, 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것인, 광학투명접착제 제거용 점착필름.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 무기필러는 실리카, 티타니아 알루미나, 지르코니아, 이트리아, 산화크롬, 산화철, 산화금속, 수산화 금속, 질화금속, 타노하금속, 붕화금속, 클레이 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것인, 광학투명접착제(OCA) 제거용 점착필름.
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 무기필러는 10 내지 200 nm의 크기를 갖는 것인, 광학투명접착제(OCA) 제거용 점착필름.
  7. 제 1 항에 있어서,
    상기 점착 조성물은 25℃에서의 점도가 4,000 cps 내지 6,500 cps인 것을 특징으로 하는, 광학투명접착제(OCA) 제거용 점착필름.
  8. 제 1 항에 있어서,
    상기 점착층은 100 ㎛ 내지 300 ㎛의 두께로 형성되는 것인, 광학투명접착제(OCA) 제거용 점착필름.
  9. 제 1 항에 있어서,
    상기 광학투명접착제(OCA) 제거용 점착필름의 인장강도는 10 내지 17 kgf/cm2 이며, 연신율은 850 내지 1,200%이고, 박리력은 1.20 내지 2.5 kgf/25mm 인 것인, 광학투명접착제(OCA) 제거용 점착필름.
  10. 제 1 항에 있어서,
    상기 피접착물은 폐터치스크린인 것인, 광학투명접착제(OCA) 제거용 점착필름.
  11. 무용매 자외선 경화가능한 아크릴레이트계 수지 및 광중합 개시제를 혼합한 후 전부 또는 일부 광중합하여 아크릴레이트계 베이스 수지를 얻는 단계;
    상기 얻은 아크릴레이트계 베이스 수지 및 상기 아크릴레이트계 베이스 수지 100 중량부에 대하여 다관능성 가교제 0.005 내지 10 중량부; 실란계 커플링제 0.01 내지 3 중량부; 광중합 개시제 0.01 내지 10 중량부; 첨가제 0.001 내지 1 중량부; 및 무기필러 5 내지 15 중량부를 혼합하여 무기필러를 포함하는 점착 조성물을 얻는 단계; 및
    상기 얻은 무기필러를 포함하는 점착 조성물을 제 1 기재 상에 도포한 후 자외선 경화하는 점착필름 형성단계;를 포함하는, 광학투명접착제(OCA) 제거용 점착필름의 제조방법.
  12. 제 11 항에 있어서,
    상기 점착필름 형성단계 후 제 1 기재와 부착되지 않은 면에 이형처리된 제 2 기재를 부착하는 단계;를 추가 포함하는, 광학투명접착제(OCA) 제거용 점착필름의 제조방법.
  13. 제 11 항에 있어서,
    상기 무용매 자외선 경화가능한 아크릴레이트계 수지는 에틸헥실아크릴레이트(EHA) 70 내지 90 중량부, 아크릴레이트(AA) 10 내지 20 중량부, 및 부틸메타아크릴레이트(BMA) 5 내지 10 중량부의 3 종인 것인, 광학투명접착제(OCA) 제거용 점착필름의 제조방법.
  14. 제 11 항에 있어서,
    상기 첨가제는 아크릴계 액상 고무 수지, 우레탄, 실리콘, 라텍스, CR 네오프렌 스타이렌 부타디엔 고무, 니트릴부타디엔 고무, 부타디엔 고무, 에틸렌프로필렌디엔모노머 고무, 이들을 합성할 수 있는 단량체, UV에 의한 가교 반응이 가능한 재료, 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것인, 광학투명접착제(OCA) 제거용 점착필름의 제조방법.
  15. 제 11 항에 있어서,
    상기 무기필러는 실리카, 티타니아 알루미나, 지르코니아, 이트리아, 산화크롬, 산화철, 산화금속, 수산화 금속, 질화금속, 타노하금속, 붕화금속, 클레이 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것인, 광학투명접착제(OCA) 제거용 점착필름의 제조방법.
  16. 제 11 항에 있어서,
    상기 무기필러는 10 내지 200 nm의 크기를 갖는 것인, 광학투명접착제(OCA) 제거용 점착필름의 제조방법.
  17. 제 11 항에 있어서,
    상기 점착 조성물은 25℃에서의 점도가 4,000 cps 내지 6,500 cps인 것인, 광학투명접착제(OCA) 제거용 점착필름의 제조방법.
  18. 제 1 항 내지 제 10 항 중 어느 한 항에 따른 광학투명접착제(OCA) 제거용 점착필름을 폐터치스크린의 커버글라스 표면에 잔류하는 OCA와 대면하도록 부착하는 단계; 1 내지 5 kgf/cm 의 압력으로 합지한 후 상온에서 방치하는 단계; 및 상기 무기필러를 포함하는 광학투명접착제(OCA) 제거용 점착필름을 잡아당겨 상기 광학투명접착제를 제거하는 단계;를 포함하는, 폐터치스크린의 OCA 제거방법.
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