CN116496718B - 一种透明硅胶oca胶膜的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及OCA胶膜技术领域，公开了一种透明硅胶OCA胶膜的生产工艺，该硅胶OCA胶膜包括依次贴合的重离型膜层、硅胶胶膜层以及轻离型膜层；所述硅胶胶膜层主要成分为硅胶OCA；所述硅胶OCA包括以下重量份原料：乙烯基硅油、增粘剂、改性填料、含氢硅油交联剂、有机溶剂、铂金催化剂、炔醇抑制剂；通过制备增粘剂提高硅胶OCA胶膜的粘着力，通过加入改性填料提高硅胶OCA胶膜的力学性能，改变了传统胶膜粘性不够强以及对电子元件保护力度不够的问题，同时使用乙烯基硅油作为基体，可以有效改善胶膜的耐高低温性能，进一步提高胶膜对电子元件的保护作用。
Description
技术领域
本发明涉及OCA胶膜技术领域，具体涉及一种透明硅胶OCA胶膜的生产工艺。
背景技术
随着信息技术的发展，电子产品更新迭代，对于电子元件的要求也越来越高，尤其是在电子屏幕方面，除了要求高清晰度之外，对电子屏幕赋予各种各样的功能性，也成为了众多专家学者研究的课题，其中，OCA胶膜具有高透光性，同时具有耐老化的特点，胶结强度良好，能够满足高要求的触摸屏幕使用需求，以及在电子纸、透明器件、投影屏组装、镜头组装等相关电子光学器械的粘接方面起到至关重要的作用，硅胶OCA胶膜的厚度可以根据不同的使用场景和需求定制不同厚度的产品，硅胶OCA胶膜的制造工艺主要包括涂布、复合、加工等步骤，涂布时，硅胶材料要经过脱泡、烘干等处理，然后再与增粘剂、交联剂等材料混合均匀，涂布在基材表面上，复合时，硅胶膜与玻璃或金属材料通过高温加热的方式复合在一起，加工时可以通过切割、冲切、压花等方式对硅胶OCA胶膜进行加工，以满足不同的使用需求。
传统的OCA胶膜大多采用丙烯酸酯作为基体，例如公开号为CN107353854B的专利公开了一种OCA光学胶和OCA光学胶膜，通过使用含有可交联基团的饱和聚丙烯酸酯作为基体，对光学胶的组成成分进行优化，获得一种涂布润湿性优良，涂布在基材上不会出现缩孔，且具有较高粘性，不易留残胶具有较好剥离性的光学胶膜，虽然该专利中制备的胶膜具有优良的特性，但是使用丙烯酸酯作为基体材料，制备的胶膜脆性大，不耐冲击振动，耐高低温性能也需要提高，使用该OCA胶膜在电子产品屏幕上，对于电子屏幕起不到保护作用，甚至可能在高冲击下，OCA胶膜的断裂还会对电子屏幕造成损伤，带来经济损失。而使用硅胶作为基体材料原料廉价易得，有一定的弹性，具有一定耐冲击振动的性能，但是在实际生产上其耐高低温性能以及力学性能同样需要提高。
基于此，本发明提供了一种力学性能优良、耐高低温、高粘结强度的透明硅胶OCA胶膜。
发明内容
本发明的目的在于提供一种透明硅胶OCA胶膜的生产工艺，解决了以下技术问题：(1)透明硅胶OCA胶膜力学性能一般，耐冲击振动性能不强，对电子元件保护作用不强的问题。(2)透明硅胶OCA胶膜粘结强度不高，粘着效果差的问题。(3)透明硅胶OCA胶膜在高温或者低温环境中易变性，发生脱粘发脆现象的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种透明硅胶OCA胶膜，包括依次贴合的重离型膜层、硅胶胶膜层以及轻离型膜层；所述硅胶胶膜层主要成分为硅胶OCA；所述硅胶OCA包括以下重量份原料：乙烯基硅油30-80份、增粘剂2-5份、改性填料5-10份、含氢硅油交联剂1-5份、有机溶剂80-200份、铂金0.3-0.8份、炔醇抑制剂0.1-0.3份；所述增粘剂是由松香与聚丁二烯化学键合制备而成；所述改性填料是通过在聚异丁烯结构中引入杂氮硅环基团制备而成。
进一步地，所述含氢硅油交联剂含氢量为1.52-1.55％；所述乙烯基硅油中乙烯基的含量为0.08-1.40％,常温下粘度为300-100000cps；所述铂金催化剂为卡斯特催化剂；所述炔醇抑制剂为3,7,11-三甲基十二炔-3-醇。
进一步地，所述增粘剂的制备步骤为：
将马来松香加入二氯乙烷中，加入端羟基聚丁二烯、对甲苯磺酸，升温至65-80℃反应4-6h，冷却至室温，减压蒸馏除去低沸物，得到增粘剂。
通过上述技术方案，在对甲苯磺酸的作用下，端羟基聚丁二烯中的羟基可以与马来松香中的马来酸酐基团进行反应，将马来松香接枝到聚丁二烯结构中，得到增粘剂。
进一步地，所述端羟基聚丁二烯的羟值为0.47-0.53mmol/g。
进一步地，所述改性填料的制备方法包括以下步骤：
S1:将聚异丁烯置于三氯甲烷中混合搅拌，加入甲酸，升温至30-45℃，20-30min内缓慢滴加双氧水，反应2-4h后，将产物置于分液漏斗中，蒸馏水洗涤至中性，移出有机相，减压蒸馏除去低沸物，得到环氧化聚异丁烯；
S2：将环氧聚异丁烯加入三氯甲烷中混合均匀，加入杂氮硅三环乙二醇，升温至40-60℃，加入催化剂，反应3-5h后，对产物进行分离纯化，得到改性填料。
通过上述技术方案，使用甲酸与双氧水形成氧化体系，对聚异丁烯进行环氧化改性，获得环氧聚异丁烯，在催化剂的作用下，其结构中的环氧基团,可以与杂氮硅三环乙二醇分子链中的羟基进行开环反应，将杂氮硅三环结构引入聚异丁烯分子链中，得到改性填料。
进一步地，步骤S2中，所述催化剂为四丁基溴化铵。
进一步地，聚异丁烯的分子量为350-3500。
一种透明硅胶OCA胶膜的生产工艺，包括以下生产步骤：
步骤一、将重量份的乙烯基硅油、增粘剂、改性填料、含氢硅油交联剂加入有机溶剂中，30-50℃下，搅拌0.5-1h，加入铂金催化剂与炔醇抑制剂，继续搅拌1-2h，过滤、静置消泡，得到胶液；
步骤二、使用涂布机将胶液在重离型膜上涂布，固化，90-110℃烘烤3-5min，贴合轻离型膜，进行收卷，包装。
进一步地，步骤一中，所述有机溶剂为，四氢呋喃、异丙醇、丙酮、二氯甲烷中的任意一种。
进一步地，所述硅胶OCA胶膜厚度为20-120μm；所述轻离型膜的厚度为20-45μm；所述重离型膜的厚度为65-100μm。
本发明的有益效果：
(1)本发明通过制备一种增粘剂对硅胶胶液进行改性，提高硅胶胶液的分子间内聚力以及粘结强度，进一步提高OCA胶膜的粘着效果，端羟基聚丁二烯具有优良的粘结性能以及力学性能，将粘性高、浸润性好的马来松香接枝到端羟基聚丁二烯结构中，二者起到协同作用，可以使硅胶胶液的粘着力增加，且剥离强度显著提高，同时使用乙烯基硅油、作为硅胶胶液的基体材料，又使用含氢硅油交联剂，除了可以将硅胶胶液的分子结构从直链式变为三维网络状结构，增强其力学性能之外，还可以提高OCA胶膜的耐高低温性能，有效防止极端天气下户外工作时，高温或者低温环境对电子产品造成损伤带来的经济损失。
(2)本发明通过制备具有高抗冲效果的添加剂，对硅胶OCA胶膜的力学性能进行改进，聚异丁烯具有良好的韧性以及力学性能，将其作为添加剂的基体材料，可以显著提高硅胶OCA胶膜的韧性以及抗冲击性，防止电子产品在发生碰撞时电子屏幕上的胶膜发生断裂，对电子屏幕造成损伤，同时利用环氧化聚异丁烯与杂氮硅三环乙二醇的开环反应，在硅胶OCA胶膜中引入杂氮硅三环结构，该结构具有优异的电子效应以及位阻效应，能够有效的改善OCA胶膜的力学性能，与聚异丁烯协效作用于硅胶OCA胶膜上，进一步提高其韧性以及力学性能，增强硅胶OCA胶膜对电子元件的保护作用。
当然，实施本发明的任一产品并不一定需要同时达到以上所述的所有优点。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1中端羟基聚丁二烯与增粘剂红外光谱图。
具体实施方式
下面将结合实施例中的附图对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
以下实施例与对比例中使用的乙烯基硅油CAS号为26710-23-6，粘度为500cps,乙烯基含量为1.12％；含氢硅油交联剂为三甲基硅基封端的含氢硅油，CAS号为63148-57-2，含氢量为1.53％，粘度为30cSt；端羟基聚丁二烯的粘度为7.5Pa·s,分子量为4000，羟值为0.50mmol/g；聚异丁烯的分子量为1500。
实施例1
一、增粘剂的制备
将2g马来松香加入150ml丙酮中，加入3ml端羟基聚丁二烯、0.5g对甲苯磺酸，升温至100℃反应4h，冷却至室温，过滤洗涤、真空干燥，得到增粘剂。通过红外光谱对端羟基聚丁二烯和增粘剂进行表征，结果见图1，由图1可知端羟基聚丁二烯中，3200-3600cm-1处为羟基的吸收峰，2850-3000cm-1处是烷烃中C-H键的吸收峰；与端羟基聚丁二烯相比，增粘剂中在3200-3600cm-1处的羟基吸收峰基本消失，说明羟基已经被消耗，另外在1700-1950cm-1处出现的吸收峰，是端羟基聚丁二烯中的羟基与马来松香上的酸酐基团反应生成的酯基和羧基的吸收峰。
二、改性填料的制备
SS1:取5g聚异丁烯置于50ml二氯甲烷中混合，加入3ml质量百分比浓度为88％的甲酸，升温至30℃，缓慢滴加4ml质量百分比浓度为30％的双氧水，20min内滴完，反应2h后，将产物置于分液漏斗中，蒸馏水洗涤至中性，移出有机相，减压蒸馏除去低沸物，得到环氧化聚异丁烯；
SS2：将3g环氧聚异丁烯放入反应釜中，加入2g杂氮硅三环乙二醇，升温至40℃，加入0.5g氯化铁，反应3h后，对产物进行分离纯化，得到改性填料。使用SDCHN636型全自动碳氢氮元素分析仪，分别对环氧化聚异丁烯以及改性填料进行碳氢氮三种元素含量的分析，环氧化聚异丁烯中，碳元素含量为74.4％，不含有氮元素，改性填料中，碳元素含量为76.8％，氮元素含量为2.1％，通过对环氧化聚异丁烯以及改性填料中碳氢氮元素含量进行分析，可以发现二者相比，改性填料中出现氮元素，碳元素含量增加，是由于环氧聚异丁烯中的环氧基团与杂氮硅三环乙二醇中的羟基进行开环反应导致碳元素增加，将杂氮硅基团接入改性填料分子链中，所以改性填料中出现氮元素。
三、透明硅胶OCA胶膜的制备
步骤一、乙烯基硅油30份、增粘剂2份、改性填料5份、含氢硅油交联剂1份，加入80份四氢呋喃中，搅拌0.5h，加入0.3份卡斯特催化剂与0.1份3,7,11-三甲基十二炔-3-醇，继续搅拌1h，过滤、静置消泡，得到胶液；
步骤二、使用涂布机将胶液在重离型膜上涂布，固化，90℃烘烤3min，贴合轻离型膜，进行收卷，包装。
实施例2
透明硅胶OCA胶膜的制备
步骤一、将乙烯基硅油40份、增粘剂3份、改性填料7份、含氢硅油类交联剂4份加入150份四氢呋喃中，搅拌0.7h，加入0.5份卡斯特催化剂与0.2份3,7,11-三甲基十二炔-3-醇，继续搅拌1.5h，过滤、静置消泡，得到胶液；
步骤二、使用涂布机将胶液在重离型膜上涂布，固化，100℃烘烤4min，贴合轻离型膜，进行收卷，包装。
其中，增粘剂与改性填料的制备方法与实施例1相同。
实施例3
透明硅胶OCA胶膜的制备
步骤一、将乙烯基硅油80份、增粘剂5份、改性填料10份、含氢硅油类交联剂5份，加入150份四氢呋喃中，搅拌0.7h，加入0.5份卡斯特催化剂与0.2份3,7,11-三甲基十二炔-3-醇，继续搅拌1.5h，过滤、静置消泡，得到胶液；
步骤二、使用涂布机将胶液在重离型膜上涂布，固化，100℃烘烤4min，贴合轻离型膜，进行收卷，包装。
其中，增粘剂与改性填料的制备方法与实施例1相同。
对比例1
透明硅胶OCA胶膜的制备
步骤一、乙烯基硅油30份、改性填料5份、含氢硅油类交联剂1份，加入80份四氢呋喃中，搅拌0.5h，加入0.3份卡斯特催化剂与0.1份3,7,11-三甲基十二炔-3-醇，继续搅拌1h，过滤、静置消泡，得到胶液；
步骤二、使用涂布机将胶液在重离型膜上涂布，固化，90℃烘烤3min，贴合轻离型膜，进行收卷，包装。
其中，改性填料的制备方法与实施例1相同。
对比例2
透明硅胶OCA胶膜的制备
步骤一、将乙烯基硅油40份、增粘剂3份、聚异丁烯7份、含氢硅油交联剂4份，加入150份四氢呋喃中，搅拌0.7h，加入0.5份卡斯特催化剂与0.2份3,7,11-三甲基十二炔-3-醇，继续搅拌1.5h，过滤、静置消泡，得到胶液；
步骤二、使用涂布机将胶液在重离型膜上涂布，固化，100℃烘烤4min，贴合轻离型膜，进行收卷，包装。
其中，增粘剂的制备方法与实施例1相同。
对比例3
透明硅胶OCA胶膜的制备
步骤一、将乙烯基硅油80份、聚异丁烯10份、含氢硅油交联剂5份加入150份四氢呋喃中，搅拌0.7h，加入0.5份卡斯特催化剂与0.2份3,7,11-三甲基十二炔-3-醇，继续搅拌1.5h，过滤、静置消泡，得到胶液；
步骤二、使用涂布机将胶液在重离型膜上涂布，固化，100℃烘烤4min，贴合轻离型膜，进行收卷，包装。
对比例4
透明硅胶OCA胶膜的制备
步骤一、乙烯基硅油30份、增粘剂3份、含氢硅油交联剂1份加入80份四氢呋喃中，搅拌0.5h，加入0.3份卡斯特催化剂与0.1份3,7,11-三甲基十二炔-3-醇，继续搅拌1h，过滤、静置消泡，得到胶液；
步骤二、使用涂布机将胶液在重离型膜上涂布，固化，90℃烘烤3min，贴合轻离型膜，进行收卷，包装。
其中，增粘剂的制备方法与实施例1相同。
对比例5
透明硅胶OCA胶膜的制备
步骤一、将乙烯基硅油80份、含氢硅油交联剂5份加入150份四氢呋喃中，搅拌0.7h，加入0.5份卡斯特催化剂与0.2份3,7,11-三甲基十二炔-3-醇，继续搅拌1.5h，过滤、静置消泡，得到胶液；
步骤二、使用涂布机将胶液在重离型膜上涂布，固化，100℃烘烤4min，贴合轻离型膜，进行收卷，包装。
性能检测
(1)将实施例1-实施例3，对比例1-对比例5制备的硅胶OCA胶膜，处理成为符合测试条件的样品，对样品进行相关性能检测，参考GB/T4852-2002标准测试样品的初粘力；参考GB/T4851-2014标准测试样品的40℃保持力；参考GB/T2792-2014对样品进行剥离力测试；参考GB/T7124-2008对样品剪切强度进行测试；参考HG/T3849-2008对样品断裂伸长率进行测试，检测结果见下表：
由上表可知，实施例1-实施例3制备的硅胶OCA胶膜具有优异的粘性，初粘力、保持力以及剥离力都处在较高的水平，同时具备优良的力学强度，对比例1制备的样品中，使用的是普通的硅胶基体以及改性填料，力学强度优异但是粘性不佳，对比例2制备的样品中使用了增粘剂与直接加入聚异丁烯，具有优异的粘性，但是在力学强度方面一般，对比例3制备的样品中使用普通硅胶基体以及聚异丁烯，与实施例3制备出来的样品相比，不管是粘性还是力学强度都显著下降，性能较差，对比例4制备的样品中只使用了增粘剂，粘性良好，但是力学强度很差，对比例5制备的样品中，只使用了普通的硅胶基体，可以看出，该样品粘性较差，同时几乎不具备力学性能。
将实施例1-实施例3，对比例1-对比例5制备的硅胶OCA胶膜制成符合条件的样品，分别粘贴于5cm×5cm的钢板上，在-30℃-200℃范围内对样品进行耐高低温测试，测试结果见下表：
由上表可知，实施例1-实施例3所制备的样品中，在经过低温以及高温处理后，粘性以及强度与未处理前相差不大，具有良好的耐高低温性能，对比例1中制备的样品，由于未使用增粘剂，所以在高温或者低温环境中，粘性保持不久，但是力学性能优异，对比例2制备的样品中使用了增粘剂粘性相差不大，对比例3中未使用增粘剂所以在高低温环境中粘性降低，对比例4制备的样品中，使用增粘剂，但是由于没有使用高抗冲的单体，所以在耐高低温性能方面很差，粘性保持不久便失活，对比例5制备的样品中，未使用增粘剂粘性低，耐高低温性能差，在高温以及低温环境中，不具备保持粘性的特性。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种透明硅胶OCA胶膜，其特征在于，包括依次贴合的重离型膜层、硅胶胶膜层以及轻离型膜层；所述硅胶胶膜层主要成分为硅胶OCA;所述硅胶OCA包括以下重量份原料：乙烯基硅油30-80份、增粘剂2-5份、改性填料5-10份、含氢硅油交联剂1-5份、有机溶剂80-200份、铂金催化剂0.3-0.8份、炔醇抑制剂0.1-0.3份；
所述增粘剂的制备方法为：
将马来松香加入二氯乙烷中，加入端羟基聚丁二烯、对甲苯磺酸，升温至65-80℃反应4-6h，冷却至室温，减压蒸馏除去低沸物，得到增粘剂；
所述改性填料的制备方法为：
S1:将聚异丁烯置于三氯甲烷中混合搅拌，加入甲酸，升温至30-45℃，20-30min内缓慢滴加双氧水，反应2-4h后，将产物置于分液漏斗中，蒸馏水洗涤至中性，移出有机相，减压蒸馏除去低沸物，得到环氧化聚异丁烯；
S2：将环氧化聚异丁烯加入三氯甲烷中混合均匀，加入杂氮硅三环乙二醇，升温至40-60℃，加入催化剂，反应3-5h后，对产物进行分离纯化，得到改性填料。
2.根据权利要求1所述的一种透明硅胶OCA胶膜，其特征在于，所述含氢硅油交联剂含氢量为1.52-1.55%；所述乙烯基硅油中乙烯基的含量为0.08-1.40%,常温下粘度为300-100000cps；所述铂金催化剂为卡斯特催化剂；所述炔醇抑制剂为3,7,11-三甲基十二炔-3-醇。
3.根据权利要求1所述的一种透明硅胶OCA胶膜，其特征在于，所述端羟基聚丁二烯的羟值为0.47-0.53mmol/g。
4.根据权利要求1所述的一种透明硅胶OCA胶膜，其特征在于，步骤S2中，所述催化剂为四丁基溴化铵。
5.根据权利要求1所述的一种透明硅胶OCA胶膜，其特征在于，聚异丁烯的分子量为350-3500。
6.一种如权利要求1所述的透明硅胶OCA胶膜的生产工艺，其特征在于，包括以下生产步骤：
步骤一、将重量份的乙烯基硅油、增粘剂、改性填料、含氢硅油交联剂加入有机溶剂中，30-50℃下，搅拌0.5-1h，加入铂金催化剂与炔醇抑制剂，继续搅拌1-2h，过滤、静置消泡，得到胶液；
步骤二、使用涂布机将胶液在重离型膜上涂布，90-110℃烘烤3-5min，固化，贴合轻离型膜，进行收卷，包装。
7.根据权利要求6所述的一种透明硅胶OCA胶膜的生产工艺，其特征在于，步骤一中，所述有机溶剂为四氢呋喃、异丙醇、丙酮、二氯甲烷中的任意一种。
8.根据权利要求6所述的一种透明硅胶OCA胶膜的生产工艺，其特征在于，所述硅胶OCA胶膜厚度为20-120μm；所述轻离型膜的厚度为20-45μm；所述重离型膜的厚度为65-100μm。
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