KR20180013736A - 실리콘 잉곳 제조용 컨테이너, 그 제조방법, 및 결정질 실리콘 잉곳의 제조방법 - Google Patents

실리콘 잉곳 제조용 컨테이너, 그 제조방법, 및 결정질 실리콘 잉곳의 제조방법 Download PDF

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KR20180013736A KR1020170093401A KR20170093401A KR20180013736A KR 20180013736 A KR20180013736 A KR 20180013736A KR 1020170093401 A KR1020170093401 A KR 1020170093401A KR 20170093401 A KR20170093401 A KR 20170093401A KR 20180013736 A KR20180013736 A KR 20180013736A
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Abstract

실리콘 잉곳 제조용 컨테이너 및 그 제조방법이 제공된다. 상기 방법은 하기 단계를 포함한다. 석영으로 이루어진 베이스층을 챔버 내에 제공한다. 분말 용액 층을 상기 베이스층의 내면 상에 코팅한다. 상기 분말 용액 층은 실리콘 니트라이드 또는 탄소를 포함한다. 상기 분말 용액 층이 코팅된 상기 베이스층을 1000℃∼1700℃의 온도로 가열함과 아울러, 상기 챔버 내로 반응 가스를 2시간∼8시간 동안 공급하여, 상기 베이스층의 내면 상에 배리어층을 형성한다. 상기 배리어층은 SixNyOz(여기서 1≤x≤2, 1≤y≤2, 및 0.1≤z≤1)로 표시되는 실리콘 옥시나이트라이드를 포함한다. 더욱이, 결정질 실리콘 잉곳의 제조방법도 제공된다.

Description

실리콘 잉곳 제조용 컨테이너, 그 제조방법, 및 결정질 실리콘 잉곳의 제조방법{CONTAINER FOR SILICON INGOT FABRICATION AND MANUFACTURING METHOD THEREOF, AND METHOD FOR MANUFACTURING CRYSTALLINE SILICON INGOT}
(관련출원의 상호참조)
본 출원은 2016년 7월 29일에 출원한 미국가출원번호 제62/368,178호의 우선권 이익을 주장한다. 상기 특허출원의 전체가 본 명세서에 참조에 의해 원용되고, 본 명세서의 일부를 이룬다.
본 발명은 일반적으로 컨테이너 및 그 제조방법, 특히 실리콘 잉곳 제조용 컨테이너에 관한 것이다.
종래의 결정질 실리콘 태양 전지에 적용되는 결정질 실리콘 웨이퍼는 통상적으로 결정질 실리콘 잉곳을 컷팅함으로써 형성된다. 실리콘 잉곳은 컨테이너 내에서 실리콘 재료를 가열하여 용융된 실리콘을 얻음으로써 제조될 수 있다. 이어서, 용융된 실리콘을 냉각 및 응축시켜 결정질 실리콘 잉곳을 형성한다. 그러나, 가열 공정 중에, 컨테이너의 분자가 결정질 실리콘 잉곳으로 확산됨으로써, 얻어진 결정질 실리콘 잉곳이 고농도의 불순물을 포함하게 될 수 있다. 이와 같이, 불순물 농도가 높은 결정질 실리콘 잉곳을 사용하여 제조된 태양 전지의 광전 변환 효율이 저해될 수 있다. 따라서, 제조 공정시 생성된 결정질 실리콘 잉곳 중의 불순물을 감소시키는 것이 본 분야의 연구자에게 있어서 중요한 과제가 되어 왔다.
본 발명은 실리콘 잉곳 중의 불순물을 효과적으로 감소시킬 수 있는 실리콘 잉곳 제조용 컨테이너 및 그 제조 방법을 제공한다. 또한, 결정질 실리콘 잉곳의 제조방법도 제공한다.
본 발명은 실리콘 잉곳 제조용 컨테이너를 제공한다. 컨테이너는 베이스층 및 상기 베이스층의 내면 상의 배리어층을 포함한다. 베이스층은 석영을 포함한다. 상기 배리어층과 상기 베이스층은 원자 결합에 의해 함께 결합되어, 상기 배리어층과 상기 베이스층 사이에 밀착력이 부여된다. 배리어층은 SixNyOz로 표시되고, 여기서 1≤x≤2, 1≤y≤2, 및 0.1≤z≤1인 실리콘 옥시나이트라이드를 포함한다.
본 발명은 실리콘 잉곳 제조용 컨테이너의 제조방법을 제공한다. 이 방법은 하기 단계를 포함한다. 챔버 내에 석영으로 이루어진 베이스층을 제공한다. 분말 용액층을 상기 베이스층의 내면 상에 코팅한다. 상기 분말 용액층은 실리콘 나이트라이드(Si3N4), 탄소 또는 실리콘을 포함한다. 상기 분말 용액층이 코팅된 베이스층을 1000℃∼1700℃의 온도로 가열함과 아울러, 반응 가스를 2시간∼8시간 동안 챔버 내로 공급하여, 베이스층의 일부가 배리어층을 형성하게 한다.
본 발명은 결정질 실리콘 잉곳의 제조방법을 제공한다. 상기 방법은 하기의 단계를 포함한다. 실리콘 재료를 컨테이너에 배치한다. 상기 컨테이너는 베이스층, 및 상기 베이스층의 내면 상의 배리어층을 갖는다. 상기 베이스층은 석영을 포함한다. 상기 배리어층 및 상기 베이스층은 원자 결합에 의해 함께 결합되어, 상기 배리어층과 상기 베이스층 사이에 밀착력을 부여한다. 상기 배리어층은 SixNyOz로 표시되고, 여기서 1≤x≤2, 1≤y≤2, 및 0.1≤z≤1인 실리콘 옥시나이트라이드를 포함한다. 계속해서, 상기 실리콘 재료를 가열 용융시켜 실리콘 용융물을 형성한다. 실리콘 용융물을 고화시켜 결정질 실리콘 잉곳을 형성한다.
따라서, 상기 베이스층의 내면 상에 배리어층을 형성함으로써, 컨테이너 중의 원자가 이어서 형성되는 결정질 실리콘 잉곳으로 확산될 가능성이 더 적다. 환원하면, 배리어층은 컨테이너로부터 유래된 불순물의 확산을 억제하여, 결정질 실리콘 잉곳 중의 불순물의 양을 저감시킨다. 이와 같이, 결정질 실리콘 잉곳의 품질이 향상될 수 있고, 또한 상기 결정질 실리콘 잉곳을 이용하여 제조된 태양 전지의 효율도 향상될 수 있다.
상기 또는 그 외의 본 발명의 특징 및 이점을 더욱 이해하기 쉽게 하기 위해서, 하기와 같이 도면과 함께 실시형태를 상세하게 설명한다.
첨부된 도면은 본 발명의 더욱 이해를 제공하기 위해서 포함되며, 본 명세서의 일부에 포함되고 구성한다. 도면은 본 발명의 실시형태를 도시하고, 그 설명과 함께 본 발명의 원리를 설명하는 역할을 한다.
도 1은 본 발명의 일 실시형태에 따른 결정질 실리콘 잉곳 성장 시스템을 도시하는 개략도이다.
도 2a∼도 2d는 본 발명의 일 실시형태에 따른 컨테이너의 제조 단계를 도시하는 도 1의 영역(R)에서의 컨테이너의 확대도이다.
도 3a는 결정질 실리콘 잉곳과 도 2a∼도 2d에 따라 제조된 컨테이너 사이의 계면의 광학 현미경 사진이다.
도 3b는 결정질 실리콘 잉곳과 배리어층이 없는 종래의 컨테이너 사이의 계면의 광학 현미경 사진이다.
도 4a∼도 4d는 본 발명의 다른 실시형태에 따른 컨테이너의 제조 단계를 도시하는 도 1의 영역(R)에서의 컨테이너의 확대도이다.
도 5a는 결정질 실리콘 잉곳과 도 4a∼4d에 따라 제조된 컨테이너 사이의 계면의 광학 현미경 사진이다.
도 5b는 결정질 실리콘 잉곳과 배리어층이 없는 종래의 컨테이너 사이의 계면의 광학 현미경 사진이다.
도 6은 본 발명의 다른 실시형태에 따른 결정질 실리콘 잉곳 성장 시스템을 도시하는 개략도이다.
본 발명의 바람직한 실시형태에 대해 상세히 설명하기 위해 첨부된 도면에 도시된 예를 참조한다. 가능하면, 도면 및 설명에 있어서 동일한 도면 부호를 사용하여, 동일하거나 유사한 부분을 나타낸다.
도 1은 본 발명의 일 실시형태에 따른 결정질 실리콘 잉곳 성장 시스템을 도시하는 개략도이다. 도 1을 참조하면, 결정질 실리콘 잉곳 성장 시스템은 컨테이너(100), 결정질 실리콘 잉곳(200) 및 열원(300)을 포함한다. 컨테이너(100)는 내면(100a) 및 외면(100b)을 포함한다. 결정질 실리콘 잉곳(200)은 컨테이너(100) 내에 포함되고, 컨테이너(100)의 내면(100a) 상에 형성된다. 열원(300)은 컨테이너(100)로부터 소정 거리 떨어져 있고, 컨테이너(100)를 향해서 열방사선(열에너지)(H)를 제공한다. 열원(300)은, 예를 들면 흑연 히터이다. 상기 결정질 실리콘 잉곳(200)은 다음과 같은 단계에 의해 형성될 수 있다. 우선, 실리콘 재료(도시하지 않음)를 컨테이너(100) 내에 배치한다. 이어서, 열원(300)에 의해 제공된 열방사선(H)을 통해서 컨테이너(100) 내에 포함된 실리콘 재료를 가열 용융하여, 실리콘 용융물을 형성한다. 그 후, 실리콘 용융물을 고화시켜 결정질 실리콘 잉곳(200)을 형성한다. 일부 실시형태에 있어서, 결정질 실리콘 잉곳(200)을 형성하는 단계는 컨테이너(100)와 결정질 실리콘 잉곳(200)을 상이한 방향으로 회전시켜서, 결정질 실리콘 잉곳(200)과 컨테이너(100)를 서로 분리시키는 단계를 포함한다. 예를 들면, 컨테이너(100)는 시계 방향으로 회전할 수 있는 반면, 결정질 실리콘 잉곳(200)은 반시계 방향으로 회전할 수 있다.
컨테이너(100)는, 예를 들면 실리콘 잉곳 성장용 도가니이다. 컨테이너(100)는 베이스층(110) 및 배리어층(112)을 포함한다. 베이스층(110)은 석영으로 이루어질 수 있다. 일부 실시형태에 있어서, 베이스층(110)은 순수 실리콘 다이옥사이드(SiO2)로 이루어질 수 있지만, 본 발명에서는 이것에 제한되지 않는다. 일부 대체 실시형태에 있어서, 베이스층(110)은 SiO2 이외의 분자를 포함할 수 있다. 예를 들면, 베이스층(110)은 또한 실리콘 카바이드(SiC) 또는 실리콘 나이트라이드(SiN)를 포함할 수도 있다. 베이스층(110)은 기포 복합 층(102) 및 기포 비함유 층(104)을 포함한다. 기포 복합 층(102)은 열원(300)에 더 근접하여 있는 반면, 기포 비함유 층(104)은 결정질 실리콘 잉곳(200)에 더 근접하여 있다. 즉, 기포 비함유 층(104)은 기포 복합 층(102)과 결정질 실리콘 잉곳(200)(또는 배리어층(112)) 사이에 위치한다. 기포 복합 층(102)은 다수의 기포(도시되지 않음)를 포함하는 반면, 기포 비함유 층(104)은 내부에 기포가 형성되어 있지 않은 실질적으로 고체 구조체이다. 다른 실시형태에 있어서, 기포 비함유 층(104)은 여전히 약간의 기포(도시되지 않음)를 포함한다. 즉, 기포 비함유 층(104)의 기포 밀도는 기포 복합 층(102)의 기포 밀도보다 작다. 기포 복합 층(102)의 기포는 열원(300)에 의해 제공되는 열방사선(H)을 산란시킬 수 있다. 즉, 기포 복합 층(102) 내의 기포는 균일한 가열이 이루어지도록 열방사선(H)이 모든 방향으로 전달되도록 보조한다. 그러므로, 결정질 실리콘 잉곳(200)의 균일한 성장이 달성될 수 있다. 한편, 가열시 결정질 실리콘 잉곳(200)에 근접한 베이스층(110)이 용융될 수 있다. 베이스층(110)을 강화시키기 위해서, 기포 비함유 층(104)이 결정질 실리콘 잉곳(200)에 근접한 측에 형성된다. 기포 비함유 층(104)의 밀도가 높기 때문에, 베이스층(110)의 내구성 및 내열성이 향상됨으로써, 컨테이너(100)의 수명이 연장된다.
베이스층(110)은 결정질 실리콘 잉곳(200)을 향하여 있는 내면(110a)을 갖는다. 배리어층(112)은 베이스층(110)의 내면(110a) 상에 형성된다. 즉, 배리어층(112)은 베이스층(110)과 결정질 실리콘 잉곳(200) 사이에 샌드위칭된다. 배리어층(112)은 실질적으로 SixNyOz로 표시되는 실리콘 옥시나이트라이드로 이루어지고, 여기서 1≤x≤2, 1≤y≤2 및 0.1≤z≤1이다. 배리어층(112)은 실리콘 옥시나이트라이드로 이루어지고, 베이스층(110)은 실리콘 다이옥사이드로 이루어지기 때문에, 이들 2개의 층의 격자 사이에서의 매칭이 관찰될 수 있다. 바꿔 말하면, 배리어층(112)과 베이스층(110)은 원자 결합에 의해 함께 결합되어, 배리어층(112)과베이스층(110) 사이에 강한 밀착력을 부여한다. 배리어층(112)과 베이스층(110) 사이의 강한 결합력은 컨테이너(100)와 결정질 실리콘 잉곳(200) 사이의 상대 회전의 전단 응력으로 인해 배리어층(112)의 일부가 박리되는 것을 방지할 수 있다. 일부 실시형태에 있어서, 배리어층(112)과 베이스층(110) 사이의 밀착력은 30MPa를 초과해도 좋다. 예를 들면, 배리어층(112)과 베이스층(110) 사이의 밀착력은 50MPa∼60MPa의 범위일 수 있다. 한편, 배리어층(112)이 소결 및 결정화 공정에 의해 형성되기 때문에, 그 두께가 상대적으로 얇을 수 있다. 예를 들면, 배리어층(112)은 20㎛∼150㎛의 두께를 가질 수 있다. 일부 실시형태에 있어서, 배리어층(112)은 60㎛∼100㎛의 두께를 갖는 것이 바람직하다. 더욱이, 배리어층(112)은 타원형의 입상 표면 형태가 관찰될 수 있는 거친 표면을 가지며, 결정 입도가 15㎛∼55㎛인 범위 내에 들 수 있다. 예를 들면, 일부 실시형태에 있어서, 배리어층(112)의 거친 표면의 결정 입도는 28㎛∼43㎛의 범위에 들 수 있다. 배리어층(112)은 베이스층(110)으로부터 결정질 실리콘 잉곳(200)으로 불순물(예를 들면, 산소 원자)이 확산되는 것을 방지할 수 있다. 따라서, 얻어진 결정질 실리콘 잉곳(200)의 품질이 향상될 수 있다. 얻어진 결정질 실리콘 잉곳(200)은 다이싱되어 복수의 결정질 실리콘 웨이퍼를 형성할 수 있다. 계속해서, 결정질 실리콘 웨이퍼는 전자 디바이스를 제조하는 데 사용된다. 그러므로, 결정질 실리콘 잉곳(200)을 이용함으로써 제조된 디바이스의 성능도 향상될 수 있다. 배리어층(112)의 형성 방법에 대해서는 후술한다.
도 2a∼도 2d는 본 발명의 일 실시형태에 따른 컨테이너(100)의 제조 단계를 도시하는 도 1의 영역(R)에서의 컨테이너의 확대도이다. 도 2a를 참조하면, 베이스층(110)은 챔버(C) 내에 제공된다. 챔버(C)는 후속 공정에서 반응 가스를 공급하기위한 파이프(P)를 포함한다. 본 실시형태에 있어서, 베이스층(110)은 석영(SiO2)으로 이루어지며, 기포 복합 층(102) 및 기포 비함유 층(104)을 포함한다. 본 실시형태에 있어서, 기포 복합 층(102)의 두께는 기포 비함유 층(104)의 두께와 실질적으로 동일하다. 그러나, 본 발명에서는 이것에 한정되지 않는다. 일부 대안적인 실시형태에 있어서, 기포 비함유 층(104)의 두께는 기포 복합 층(102)의 두께보다 작을 수 있다. 분말 용액 층(106)은 대기 조건(760torr 및 100℃) 하에 베이스층(110)의 내면(110a) 상에 코팅된다. 분말 용액 층(106)용의 분말 용액은, 예를 들면 분말을 용매에 용해시킴으로써 제조될 수 있다. 본 실시형태에 있어서, 분말은 실리콘 나이트라이드(Si3N4) 입자를 포함한다. 한편, 용매로는 증류수, 에탄올 또는 메탄올을 들 수 있다. 또한, 낮은 편석 계수를 갖는 분산제 또는 바인더가 포함될 수 있다. 분말 용액 층(106)이 코팅된 베이스층(110)을 30분 동안 방치한다.
도 2b를 참조하면, 열에너지(T)가 챔버(C)에 제공된다. 구체적으로, 챔버(C)는 1000℃∼1700℃의 온도로 가열된다. 바람직한 실시형태에 있어서, 챔버(C)는 1400℃∼1600℃의 온도로 가열된다. 한편, 반응 가스(G)가 배관(P)을 통해 챔버(C) 내로 공급된다. 반응 가스(G)는, 예를 들면 질소 가스이다. 챔버(C)는 20torr∼200torr의 압력 범위로 유지되고, 베이스층(110)은 분말 용액과 2시간∼8시간 동안 반응시킨다. 또한, 다른 실시형태에 있어서, 챔버(C)는 4시간∼6시간의 반응 시간으로 50torr∼100torr의 압력 범위로 유지되는 것이 바람직하다. 베이스층(110)과 분말 용액 사이의 반응은 질소가 풍부한 환경(고농도의 질소 가스) 하에서 일어나기 때문에, 베이스층(110) 중의 산소 원자와 분말 용액 층(106) 및 반응 가스(G) 로부터 유래하는 질소 원자 사이에서 상호 확산이 일어나서, 도 2c에 도시된 바와 같이, 베이스층(110)의 내면(110a) 상에 배리어층(112)을 형성할 수 있다. 배리어층(112)은 실질적으로 실리콘 옥시나이트라이드로 구성된다. 일부 실시형태에 있어서, 배리어층(112)은 순수 실리콘 옥시나이트라이드를 포함한다. 일부 대체 실시형태에 있어서, 배리어층(112) 중에 실리콘 옥시나이트라이드 이외에 실리콘 나이트라이드 및 실리콘 옥사이드와 같은 소량의 부차적 화합물이 형성될 수 있다. 보통, 실리콘 나이트라이드는 배리어층(112)에서 발견될 수 있다. 배리어층(112) 중의 실리콘 옥시나이트라이드의 분자식은 SixNyOz(여기서, 1≤x≤2, 1≤y≤2, 및 0.1≤z≤1)로 나타낼 수 있다. 배리어층(112)이 소결 및 상호 확산에 의해 형성되기 때문에, 배리어층(112)과 베이스층(110)은 원자 결합에 의해 함께 결합되어, 배리어층(112)과 베이스층(110) 사이에 강한 밀착력을 부여한다. 예를 들면, 배리어층(112)과 베이스층(110) 사이의 밀착력은 30MPa 보다 클 수 있다. 일부 실시형태에 있어서, 배리어층(112)과 베이스층(110) 사이의 밀착력은 50MPa∼60MPa의 범위 일 수 있다. 또한, 배리어층(112)의 두께는 비교적 얇을 수 있고, 그 두께는 20㎛∼150㎛의 범위 내일 수 있고, 더욱 바람직하게는 60㎛∼100㎛의 범위 내일 수 있다. 또한, 배리어층(112)은 결정 성장에 의해 형성되기 때문에, 배리어층(112)은 타원형의 표면 형태가 관찰될 수 있는 거친 표면을 가지며, 결정 입도는 15㎛∼55㎛의 범위 내일 수 있다. 즉, 배리어층(112)의 표면 상에서 결정 입자 또는 결정립이 발견 될 수 있다. 일부 실시형태에 있어서, 배리어층(112)의 표면 상에 결정 입자 또는 결정립의 배향을 반응 파라미터를 조정함으로써 제어하는 것이 가능하다. 예를 들면, x, y 및 z 방향에 있어서의 배리어층(112)의 표면 상의 결정의 배향은 특정 표면 특성을 얻도록 제어될 수 있다. 상술한 바와 같이, 본 실시형태에 있어서, 배리어층(112)의 성장 전에, 기포 복합 층(102)의 두께는 기포 비함유 층(104)의 두께와 실질적으로 동일하다. 그러나, 기포 비함유 층 104) 및 분말 용액 층(106)이 모두 배리어층(112)을 형성하는 반응에 기여하기 때문에, 도 2c에 도시한 바와 같이, 배리어층(112)을 형성한 후에는 이들 2개의 층의 두께가 약간 감소한다는 것을 유의해야 한다. 즉, 기포 비함유 층(104)의 일부가 배리어층(112)이 되어, 반응한 기포 비함유 층(104)의 두께가 미반응 기포 복합 층(102)에 비하여 더 작아지게 된다. 또한, 챔버(C)에 공급되는 열에너지(T)는 분말 용액 층(106) 중의 용매를 증발시켜서, 잔존하는 Si3N4 입자의 미반응 잔류물을 포함하는 잔류층(108)을 형성할 수 있다. Si3N4의 미반응 잔류물은 분말 형태를 가질 수 있다.
도 2d를 참조하면, 배리어층(112)을 형성한 후, 잔류층(108)이 제거된다. Si3N4의 미반응 잔류물이 분말 형태이기 때문에, 잔류층(108)은 스크랩핑 또는 공기 블로잉에 의해 제거될 수 있다.
도 3a는 결정질 실리콘 잉곳(200)과 도 2a∼2d에 따라 제조된 컨테이너(100) 사이의 계면의 광학 현미경 사진이다. 도 3b는 결정질 실리콘 잉곳(200)과 배리어층을 가지 않는 종래의 컨테이너(100') 사이의 계면의 광학 현미경 사진이다. 도 3a 및 도 3b를 참조하면, 결정질 실리콘 잉곳(200)과 컨테이너(100, 100') 사이의 게면에 대해 습윤 테스트가 행해진다. 결정질 실리콘 잉곳(200)과 컨테이너(100, 100') 사이의 접촉각(θ)은 영-뒤프레(Young-Dupre) 식에 의해 계산될 수 있다
γSG = γSL + γLGcosθ
여기서, γSG, γSL 및 γLG는 표면 장력이다. 도 3a 및 도 3b에 도시된 바와 같이, 도 3a의 결정질 실리콘 잉곳(200)은 배리어층(112)과의 접촉각(θ)이 108°이고, 도 3b의 결정질 실리콘 잉곳(200)은 컨테이너(100')와의 접촉각(θ)이 62°이다. 즉, 배리어층(112)은 결정질 실리콘 잉곳(200)과 컨테이너(100) 사이의 상호 작용을 방지할 수 있다. 또한, 결정질 실리콘 잉곳(200)과 컨테이너(100, 100') 사이의 계면에 근접한 결정질 실리콘 잉곳(200) 중의 격자간 산소 함유량은 푸리에 변환 적외선 분광법(FTIR)에 의해 측정되었다. 도 3a의 실시형태에 있어서, 격자간 산소 함유량은 대략 12.35ppma(parts-per-million-atomic)이다. 반대로, 도 3b에 있어서의 격자간 산소 함유량은 대략 19.73ppma이다. 이들 실험값으로부터, 배리어층(112)은 베이스층(110)으로부터 결정질 실리콘 잉곳(200)으로의 불순물(예를 들면 산소 원자)의 확산을 효과적으로 방지할 수 있다는 것을 더욱 확인하였다.
도 4a∼도 4d는 본 발명의 다른 실시형태에 따른 컨테이너의 제조 단계를 도시하는 도 1의 영역(R)에서의 컨테이너의 확대도이다. 도 4a∼도 4d를 참조하면, 본 실시형태는 도 2a∼도 2d의 실시형태와 유사하고, 차이점은 본 실시형태에 있어서는 분말 용액 층(106)의 분말은 카본일 수 있다는 점이다. 본 실시형태에 있어서, 탄소 원자는 실리콘 환원을 위한 촉매로서 작용한다. 상세하게는, 분말 용액 층(106) 중의 탄소 원자는 베이스층(110)의 실리콘 다이옥사이드를 보조하여 열화학 환원 반응을 행하여, 유리 실리콘 원자를 제공한다. 다른 실시형태에 있어서, 분말 용액 층(106)의 분말은 순수 실리콘일 수 있다. 또한, 분말 용액 층(106)의 실리콘 분말은 후속 단계를 위한 유리 실리콘 원자를 제공한다. 계속해서, 유리 실리콘 원자는 파이프(P)에 의해 공급된 질소 가스(반응 가스(G)) 및 베이스층(110) 중의 산소 원자와 반응하여, 베이스층(110)의 내면(110a) 상에 배리어층(112)을 형성할 수 있다. 즉, 베이스층(110)의 일부는 배리어층(112)이 된다. 본 실시형태의 반응 파라미터는 도 2a∼도 2d의 실시형태에서의 반응 파라미터와 동일할 수 있다.
도 2a∼도 2d의 실시형태와 마찬가지로, 배리어층(112) 중의 실리콘 옥시나이트라이드의 분자식은 SixNyOz(여기서, 1≤x≤2, 1≤y≤2, 및 0.1≤z≤1)로 나타낼 수 있다. 배리어층(112)은 소결 및 결정 성장에 의해 형성되기 때문에, 배리어층(112)과 베이스층(110)은 원자 결합에 의해 함께 결합되어, 배리어층(112)과 베이스층(110) 사이에 강한 밀착력을 제공한다. 예를 들면, 배리어층(112)과 베이스층(110) 사이의 밀착력은 30MPa보다 클 수 있다. 일부 실시형태에 있어서, 배리어층(112)과 베이스층(110) 사이의 밀착력은 50MPa∼60MPa의 범위일 수 있다. 또한, 배리어층(112)의 두께는 비교적 얇을 수 있고, 그 두께는 20㎛∼150㎛의 범위 내일 수 있고, 보다 바람직하게는 60㎛∼100㎛의 범위 내일 수 있다. 또한, 배리어층(112)은 결정 성장에 의해 형성되기 때문에, 배리어층(112)은 타원형의 표면 형태가 관찰될 수 있는 거친 표면을 가지며, 결정 입도는 15㎛∼55㎛의 범위 내일 수 있다. 즉, 배리어층(112)의 표면 상에서 결정 입자 또는 결정립이 발견될 수 있다. 기포 비함유 층(104)이 배리어층(112)을 형성하는 반응에 기여하기 때문에, 도 4c에 도시한 바와 같이, 기포 비함유 층(104)의 두께는 배리어층(112)이 형성된 후에 약간 감소된다는 점을 유의해야 한다. 한편, 분말 용액 층(106) 중의 탄소 원자는 촉매로서만 작용하기 때문에, 분말 용액 층(106)에서의 두께 손실은 용매의 증발에만 기인한다.
도 5a는 결정질 실리콘 잉곳(200)과 도 4a∼도 4d에 따라 제조된 컨테이너(100) 사이의 계면의 광학 현미경 사진이다. 도 5b는 결정질 실리콘 잉곳(200)과 배리어층이 없는 종래의 컨테이너(100') 사이의 계면의 광학 현미경 사진이다. 도 3a 및 도 3b와 마찬가지로, 도 5a 및 5b에서의 결정질 실리콘 잉곳(200)과 컨테이너(100, 100') 사이의 계면에 대해 습윤 테스트를 행했다. 도 5a 및 5b에 도시된 바와 같이, 도 5a의 결정질 실리콘 잉곳(200)은 배리어층(112)과의 접촉각(θ)이 96°이고, 도 5b의 결정 실리콘 잉곳(200)은 컨테이너(100')와의 접촉각(θ)이 67°이다. 즉, 배리어층(112)은 결정질 실리콘 잉곳(200)과 컨테이너(100) 사이의 상호 작용을 방지할 수 있다. 또한, 결정질 실리콘 잉곳(200)과 컨테이너(100, 100') 사이의 계면에 근접한 결정 실리콘 잉곳(200) 중의 평균 산소 함유량은 불활성 가스 융합 분석(IGFA)에 의해 측정되었다. 도 5a의 실시형태에 있어서, 평균 산소 함유량은 대략 15ppmw(parts-per-milloin-weight)이다. 반대로, 도 5b의 평균 산소 함유량은 대략 22ppmw이다. 이들 실험값으로부터, 배리어층(112)은 베이스층(110)으로부터 결정질 실리콘 잉곳(200)으로의 불순물(예를 들면, 산소 원자)의 확산을 효과적으로 방지할 수 있다는 것이 더욱 확인되었다.
상술한 바와 같이, 배리어층(112)은 본 발명의 실시형태에 있어서 결정 성장에 의해 형성된다. 그러므로, 본 발명의 배리어층(112)은 코팅 기술을 통해 베이스층(110) 상에 형성된 실리콘 옥시나이트라이드층과 상이한 특성을 나타낼 것이다. 결정 성장에 의해 형성된 본 발명의 배리어층(112), 코팅 기술을 통해 형성된 실리콘 옥시나이트라이드층(비교예 1), 및 소결 코팅 기술을 통해 형성된 실리콘 옥시나이트라이드층(비교예 2) 간의 비교를 하기 표 1에 나타낸다.
비교예 1에서, 실리콘 옥시나이트라이드 분말(분말 입자 평균 크기는 5㎛)을 용매(예를 들면, 증류수)에 용해시켜 실리콘 옥시나이트라이드 용액을 형성한 다음, 실리콘 옥시나이트라이드 용액을 50㎜ × 50㎜ × 10㎜의 치수를 갖는 석영 기판 상에 코팅했다. 비교예 2에서는, 비교예 1의 실리콘 옥시나이트라이드층이 코팅된 석영 기판이 제공되었다. 실리콘 옥시나이트라이드층이 코팅된 석영 기판은 1500℃의 온도로 가열된다.

항목
본 발명의 실시형태
비교예 1
비교예 2

실리콘 옥시나이트라이드층의 형성 방법

결정 성장

코팅

소결 코팅

표면 형태
(㎛)
28㎛∼43㎛
(결정 입도 평균 직경)
5㎛
(분말 입자 평균 크기)
크랙 형상

두께 (㎛)
70㎛
500㎛
없음

밀착성 테스트
잔류물이 여전히 발견됨
잔류물이 모두 제거됨
잔류물이 모두 제거됨

밀착력
50MPa∼60MPa
(초음파기 분말 및 주파수에 기초하여 계산함)

없음

없음
밀착성 시험은 50mm × 50mm × 10mm의 크기의 샘플을 증류수가 채워진 초음파기 배스에 침지함으로써 행해진다. 초음파 배스 중의 증류수의 온도는 25℃이다. 계속해서, 초음파 배스를 켜고, 400W의 전력을 공급하여 초음파 배스를 40kHz의 주파수에서 15 분 동안 진동시킨다. 샘플의 표면을 검사한다.
표 1에서 명백히 알 수 있는 바와 같이, 배리어층(112)의 표면 상의 입자의 결정 입도는 코팅을 통해 형성된 실리콘 옥시나이트라이드층의 결정 입도보다 크다. 바꿔 말하면, 본 발명의 배리어층(112)은 보다 거친 표면 형태를 갖는다. 한편, 본 발명의 실시형태에서 성장된 결정에 의해 형성된 배리어층(112)의 두께는 비교예 1의 실리콘 옥시나이트라이드층보다 현저히 얇다. 또한, 밀착성 테스트 후에, 본 발명의 배리어층(112) 상에서는 여전히 잔류물을 발견할 수 있는 반면, 비교예 1에 있어서는 모든 잔류물이 제거되어 있다. 한편, 비교예 2에 있어서의 실리콘 옥시나이트라이드층에는 소결 후에 크랙 또는 크랙 형상이 있다. 그러므로, 밀착성 시험 후에 비교예 2에서는 모든 잔류물이 제거된다. 바꿔 말하면, 본 발명의 실시형태에 있어서의 배리어층(112)과 베이스층(110) 사이의 밀착성은 코팅 기술에 의해 형성된 실리콘 옥시나이트라이드층과 베이스층(110) 사이의 밀착성보다 현저히 강하다.
비교예 2의 실리콘 옥시나이트라이드층의 크랙은 실리콘 옥시나이트라이드층과 석영 기판 사이의 열 팽창 계수의 불일치로 인하여 소결 후 관찰된다는 것을 유의해야 한다. 실제적으로, 비교예 1 및 2에 있어서의 실리콘 옥시나이트라이드층의 잔류물은 연속적으로 형성된 실리콘 잉곳을 오염시켜서, 실리콘 잉곳 중의 불순물의 양을 증가시킬 것이다.
도 6은 본 발명의 다른 실시형태에 따른 결정질 실리콘 잉곳 성장 시스템을 도시하는 개략도이다. 도 6을 참조하면, 본 실시형태는 도 1의 실시형태와 유사하고, 본 실시형태에 있어서, 컨테이너(100)가 베이스층(110)의 외면(110b) 상에 형성된 보호층(114)을 더 포함하는 점에서 차이가 있다. 보호층(114)의 재료 및 제조 방법은 배리어층(112)과 동일할 수 있다. 바꿔 말하면, 보호층(114)은 실질적으로 실리콘 옥시나이트라이드로 구성된다. 보호층(114) 중의 실리콘 옥시나이트라이드의 분자식은 SixNyOz(여기서, 1≤x≤2, 1≤y≤2 및 0.1≤z≤1)로 표시될 수 있다. 보호층(114)은 도 2a∼2d 또는 도 4a∼4d에 도시된 방법에 의해 제조될 수 있다. 상술한 바와 같이, 열원(300)은 흑연 히터일 수 있다. 열 방사선(H)을 제공하는 과정 동안, 열원(300) 내의 불순물이 방출될 수 있다. 이러한 불순물은 컨테이너(100)의 외면(100b)을 오염시켜, 컨테이너(100)의 결정화 및 크랙을 일으킬 수 있다. 따라서, 베이스층(110)의 외면(110b) 상에 보호층(114)을 형성함으로써, 컨테이너의 크랙을 야기하는 상호 작용이 방지될 수 있다. 그러므로, 컨테이너(100)의 수명이 효과적으로 연장될 수 있다.
결론적으로, 배리어층은 컨테이너로부터 유래된 불순물의 확산을 억제하여, 결정질 실리콘 잉곳 내의 불순물의 양을 감소시킨다. 이렇게 해서, 결정질 실리콘 잉곳의 품질을 향상시킬 수 있어서, 상기 결정질 실리콘 잉곳을 사용하여 제조된 태양 전지의 효율을 향상시킬 수 있다. 또한, 배리어층과 베이스층 사이의 밀착력은 컨테이너와 결정질 실리콘 잉곳 사이의 상대 회전의 전단 응력으로 인하여 배리어층의 일부가 박리되는 것을 방지할 수 있다. 결정질 실리콘 잉곳의 품질은 더욱 향상될 수 있다.
본 발명의 범위 또는 사상을 벗어나지 않는 한, 본 발명의 구조에 대해 다양한 수정 및 변형이 이루어질 수 있음은 당업자에게 명백할 것이다. 본 발명은 하기 청구범위 및 그 등가물의 범위 내에서, 본 발명의 수정 및 변경을 포함하는 것이다.

Claims (14)

  1. 석영을 포함하는 베이스층;
    상기 베이스층의 내면 상의 베리어층을 포함하는 실리콘 잉곳 제조용 컨테이너로서,
    상기 베이스층과 상기 배리어층은 원자결합에 의해 함께 결합되어, 상기 베리어층과 상기 베이스층 사이의 밀착력을 제공하고, 상기 배리어층은 SixNyOz(여기서, 1≤x≤2, 1≤y≤2, 및 0.1≤z≤1)로 표시되는 실리콘 옥시나이트라이드를 포함하는 컨테이너.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 베이스층은 기포 복합 층 및 기포 비함유 층을 포함하고, 상기 기포 비함유 층은 상기 기포 복합 층과 상기 배리어층 사이에 있고, 상기 기포 비함유 층의 일부는 상기 배리어층을 구성하는 컨테이너.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 배리어층의 두께는 20㎛∼150㎛인 컨테이너.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 배리어층은 실리콘 나이트라이드를 포함하는 컨테이너.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 배리어층과 상기 베이스층 사이의 밀착력은 30MPa 보다 큰 컨테이너.
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 배리어층은 거친 표면을 갖고, 상기 배리어층의 결정 입도는 15㎛∼55㎛의 범위 내인 컨테이너.
  7. 석영으로 이루어진 베이스층을 챔버 내에 제공하는 단계;
    상기 베이스층의 내면 상에 분말 용액층을 코팅하는 단계로서, 상기 분말 용액층은 실리콘 나이트라이드(Si3N4), 탄소, 또는 실리콘을 포함하는 단계;
    상기 분말 용액층이 코팅된 베이스층을 1000℃∼1700℃의 온도로 가열함과 아울러, 상기 챔버 내로 반응 가스를 2시간∼8시간 동안 공급하여, 상기 베이스층의 일부를 배리어층이 되게 하는 단계를 포함하는 실리콘 잉곳 제조용 컨테이너의 제조방법.
  8. 제 7 항에 있어서,
    상기 반응 가스는 질소 가스를 포함하는 방법.
  9. 제 7 항에 있어서,
    상기 배리어층은 결정 성장에 의해 형성되는 방법.
  10. 제 7 항에 있어서,
    상기 배리어층은 실리콘 나이트라이드, 실리콘 옥시나이트라이드, 또는 그 조합을 포함하는 방법.
  11. 제 7 항에 있어서,
    상기 배리어층은 SixNyOz(여기서 1≤x≤2, 1≤y≤2, 및 0.1≤z≤1)로 표시되는 실리콘 옥시나이트라이드를 포함하는 방법.
  12. 제 7 항에 있어서,
    상기 배리어층은 거친 표면을 갖고, 상기 배리어층의 결정 입도는 15㎛∼55㎛의 범위 내인 방법.
  13. 제 7 항에 있어서,
    상기 베이스층은 기포 복합 층 및 기포 비함유 층을 포함하고, 상기 기포 비함유 층은 상기 배리어층의 형성에 기여하는 방법.
  14. 컨테이너에 실리콘 재료를 배치하는 단계로서, 상기 컨테이너는 석영을 포함하는 베이스층 및 상기 베이스층의 내면 상의 배리어층을 갖고, 상기 베이스층과 상기 배리어층은 원자 결합에 의해 함께 결합되어, 상기 배리어층과 상기 베이스층 사이에 밀착력을 제공하고, 상기 배리어층은 SixNyOz(여기서, 1≤x≤2, 1≤y≤2, 및 0.1≤z≤1)로 표시되는 실리콘 옥시나이트라이드를 포함하는 단계;
    상기 실리콘 재료를 가열 용융하여 실리콘 용융물을 형성하는 단계; 및
    상기 실리콘 용융물을 고화시켜 결정질 실리콘 잉곳을 형성하는 단계를 포함하는 결정질 실리콘 잉곳의 제조방법.
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