KR20170141737A

KR20170141737A - 성막 방법 및 성막 장치

Info

Publication number: KR20170141737A
Application number: KR1020177033490A
Authority: KR
Inventors: 사토시 히라노; 고이치 가와시키
Original assignee: 닛폰 하츠죠 가부시키가이샤
Priority date: 2015-06-24
Filing date: 2016-06-21
Publication date: 2017-12-26
Also published as: EP3315212A1; EP3315212B1; WO2016208598A1; JP2017006873A; US20180154382A1; CN107708877B; CN107708877A; KR20200016414A; EP3315212A4; JP6716204B2

Abstract

콜드 스프레이법에 있어서, 재료의 분말의 과도한 가열을 억제하면서, 재료의 분말을 고속으로 분사할 수 있는 성막 방법 등을 제공한다. 재료의 분말을 기재의 표면에 고상 상태인 채 분무하여 퇴적시킴으로써 피막을 형성하는 성막 방법으로서, 노즐의 내부에 형성되고, 기단부에서 선단부를 향하여 축경된 후 확경되는 관통로의 직경이 최소인 위치와, 노즐에 도입되는 재료의 분말이 가스와 혼합되는 혼합 위치 사이의 거리를, 재료의 분말의 종류에 따라 조절하는 혼합 거리 조절 공정과, 재료의 분말 및 가스를 혼합 위치에 있어서 혼합하여 노즐에 도입하고, 상기 최소인 위치를 향하여 가속시켜, 재료의 분말 및 가스를 노즐의 선단부로부터 분사하는 분사 공정과, 선단부로부터 분사된 재료의 분말 및 가스를 기재에 분무하는 분무 공정을 포함한다.

Description

성막 방법 및 성막 장치{FILM FORMING METHOD AND FILM FORMING DEVICE}

본 발명은, 콜드 스프레이법에 의한 성막 방법 및 성막 장치에 관한 것이다.

최근, 금속 피막의 형성 방법으로서, 콜드 스프레이법이 알려져 있다 (예를 들어, 특허문헌 1 참조). 콜드 스프레이법이란, 금속 피막의 재료의 분말을, 그 분말의 융점 또는 연화점 이하의 가열된 가스 (공기 또는 불활성 가스) 와 함께 노즐로부터 분사하고, 고상 상태인 채 기재에 충돌시켜 기재의 표면에 퇴적시키는 성막 방법이다. 콜드 스프레이법에 있어서는, 용사법과 비교하여 낮은 온도에서 가공이 실시되므로, 상 변태가 없고 산화도 억제된 금속 피막을 얻을 수 있다. 또, 열응력의 영향을 완화시킬 수도 있다. 또한, 기재 및 피막의 재료가 모두 금속인 경우, 재료의 분말이 기재 (또는 먼저 형성된 피막) 에 충돌했을 때에 분말과 기재 사이에서 소성 변형이 발생하여 앵커 효과가 얻어짐과 함께, 서로의 산화 피막이 파괴되어 신생면끼리에 의한 금속 결합이 발생하므로, 밀착 강도가 높은 피막을 형성할 수 있다.

이와 같은 콜드 스프레이법에 의한 성막 장치에 있어서는, 일반적으로, 재료의 분말과 고압 가스를 혼합하는 가스 분말 혼합실이 노즐의 상류측에 형성되어 있다. 이 가스 분말 혼합실에 있어서, 각각 다른 계통으로부터 공급된 분말 및 고압 가스가 혼합되고, 고압 가스의 가스압에 의해 분말이 노즐의 선단으로부터 분사된다.

일본 공개특허공보 2008-302311호

금속 피막의 밀착 강도를 높이려면, 분말의 분사 속도를 고속화하면 되는 것이 알려져 있다. 일반적으로, 분말의 분사 속도를 고속화하기 위해서는, 분말과 함께 분사하는 가스의 온도 및 압력을 높게 하는 것이 실시되고 있다. 그러나, 가스의 온도를 지나치게 높게 하면, 분말이 과도하게 가열되어 쉽게 산화되기 때문에, 산화된 분말이 퇴적됨으로써 금속 피막의 품질이 저하된다는 문제가 발생한다.

또, 비교적 저융점의 금속을 재료로 하는 경우에는, 가스의 온도를 지나치게 높게 하면 분말이 과도하게 부드러워지거나, 혹은 분말이 용융되어, 분말이 노즐 내을 통과하는 동안에 노즐의 내벽에 부착되어 노즐이 쉽게 폐색되게 된다. 그 때문에, 이 경우에는, 가스 온도를 올림으로써 분말의 분사 속도를 높게 할 수 없다.

나아가서는, 가스의 온도를 지나치게 높게 하면, 분말을 충돌시키는 기재 쪽도 고온이 되어 연화되어, 분말이 충돌한 부분이 손모될 우려가 있다. 예를 들어, 분말의 융점이 높다는 이유로 가스의 온도를 높게 하여 분말의 분사 속도를 고속화하고자 하면, 고온으로 가열된 분말이 기재에 충돌하게 되어, 기재의 손모를 초래한다. 특히, 분말의 융점에 대해 기재의 융점이 낮은 경우에는, 이와 같은 현상이 발생할 가능성이 있다. 그 때문에, 기재가 연화되는 온도 이상으로 가스 온도를 올려 분사 속도를 높일 수도 없다.

이러한 이유로부터, 밀착 강도가 높고, 고품질인 금속 피막을 형성하기 위해서는, 분말의 분사 속도를 고속화하면서도, 분말의 과도한 가열을 억제하는 것이 바람직하다.

본 발명은, 상기를 감안하여 이루어진 것으로서, 콜드 스프레이법에 있어서, 재료의 분말의 분사 속도를 고속화하면서도, 분말의 과도한 가열을 억제할 수 있는 성막 방법 및 성막 장치를 제공하는 것을 목적으로 한다.

상기 서술한 과제를 해결하고, 목적을 달성하기 위해서, 본 발명에 관련된 성막 방법은, 재료의 분말을 기재의 표면에 고상 상태인 채 분무하여 퇴적시킴으로써 피막을 형성하는 성막 방법으로서, 노즐의 내부에 형성되고, 기단부에서 선단부를 향하여 축경된 후 확경되는 관통로의 직경이 최소인 위치와, 상기 노즐에 도입되는 상기 재료의 분말이 가스와 혼합되는 혼합 위치 사이의 거리를, 상기 재료의 분말의 종류에 따라 조절하는 혼합 거리 조절 공정과, 상기 재료의 분말 및 상기 가스를 상기 혼합 위치에 있어서 혼합하여 상기 노즐에 도입하고, 상기 최소인 위치를 향하여 가속시켜, 상기 재료의 분말 및 상기 가스를 상기 노즐의 상기 선단부로부터 분사하는 분사 공정과, 상기 선단부로부터 분사된 상기 재료의 분말 및 상기 가스를 상기 기재에 분무하는 분무 공정을 포함하는 것을 특징으로 한다.

상기 성막 방법에 있어서, 상기 혼합 거리 조절 공정은, 상기 재료의 분말의 융점이 낮을수록 상기 거리를 짧게 하는 것을 특징으로 한다.

본 발명에 관련된 성막 장치는, 재료의 분말을 기재의 표면에 고상 상태인 채 분무하여 퇴적시킴으로써 피막을 형성하는 성막 장치로서, 상기 재료의 분말을 가스와 혼합하는 혼합실과, 기단부에 있어서 상기 혼합실과 연통하고, 그 기단부에서 선단부를 향하여 축경된 후 확경되는 관통로가 내부에 형성되고, 상기 혼합실에 있어서 혼합된 상기 재료의 분말 및 상기 가스를 상기 선단부로부터 분사하는 노즐과, 상기 혼합실에 상기 재료의 분말을 공급하는 분말 공급관과, 상기 혼합실에 상기 가스를 공급하는 가스 공급관을 구비하고, 상기 관통로의 직경이 최소인 위치와, 상기 재료의 분말 및 상기 가스가 서로 혼합되는 혼합 위치 사이의 거리가 조절 가능한 것을 특징으로 한다.

상기 성막 장치에 있어서, 상기 분말 공급관은, 상기 재료의 분말이 분출되는 선단을 상기 혼합실의 후단측에서 상기 노즐측을 향하여 돌출시키도록 형성되고, 상기 분말 공급관의 상기 선단의 돌출량이 변경 가능한 것을 특징으로 한다.

상기 성막 장치에 있어서, 상기 분말 공급관은, 상기 재료의 분말이 분출되는 선단을 상기 혼합실의 후단측에서 상기 노즐측을 향하여 돌출시키도록 형성되고, 상기 혼합실을 구성 가능한, 높이가 상이한 복수의 통상 부재를 구비하고, 상기 복수의 통상 부재 중 어느 1 개를 상기 노즐의 상기 기단부와 연결함으로써, 상기 혼합실이 구성되는 것을 특징으로 한다.

상기 성막 장치에 있어서, 상기 혼합실은, 상기 노즐의 상기 기단부와 연결된 통상 부재로서, 측면의 길이 방향을 따라 복수의 분말 공급구가 형성된 통상 부재에 의해 구성되고, 상기 복수의 분말 공급구 중 어느 것에 상기 분말 공급관을 접속함으로써, 상기 거리가 변경되는 것을 특징으로 한다.

본 발명에 의하면, 재료의 분말을 가스와 혼합하는 혼합 위치와, 그 분말을 가스와 함께 분사하는 노즐의 선단부 사이의 거리를, 재료의 분말의 종류에 따라 조절하므로, 재료의 분말이 가스와 접해 과도하게 가열되기 전에, 분말을 노즐로부터 분사할 수 있다. 따라서, 재료의 분말의 분사 속도를 고속화하면서도 과도한 가열을 억제할 수 있고, 그 분말의 산화를 억제하여, 밀착 강도가 높고, 고품질인 금속 피막을 형성하는 것이 가능해진다. 또, 분말에 대한 과도한 가열에 의한 분말의 연화나 용융을 억제할 수 있으므로, 분말이 노즐의 내벽에 부착되어 노즐이 폐색되는 것을 억제하는 것도 가능해진다. 또한, 분말의 과도한 가열에서 기인하는 기재의 연화를 억제할 수도 있으므로, 분말이 분무되었을 때의 기재의 손모를 억제하는 것도 가능해진다.

도 1 은, 본 발명의 실시형태에 관련된 성막 장치의 구성을 나타내는 모식도이다.
도 2 는, 도 1 에 나타내는 스프레이건의 내부를 확대하여 나타내는 단면도이다.
도 3 은, 도 2 에 나타내는 스프레이건에 대해 혼합 거리를 변경한 경우를 나타내는 단면도이다.
도 4 는, 본 발명의 실시형태에 관련된 성막 방법을 나타내는 플로우 차트이다.
도 5 는, 재료의 분말의 온도 및 속도와 혼합 거리의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 6 은, 혼합 거리의 하한값에 대해 설명하기 위한 단면도이다.
도 7 은, 노즐의 중심축 상에 있어서의 가스의 유속 (이론값) 을 나타내는 그래프이다.
도 8 은, 본 발명의 실시형태의 변형예 1 에 관련된 성막 장치의 일부를 나타내는 단면도이다.
도 9 는, 본 발명의 실시형태의 변형예 2 에 관련된 성막 장치의 일부를 나타내는 단면도이다.
도 10 은, 박리 강도 측정시에 사용한 간이 인장 시험법을 설명하기 위한 모식도이다.
도 11 은, 실시예에 있어서의 박리 강도의 실측값을 나타내는 그래프이다.

이하, 본 발명을 실시하기 위한 형태를, 도면을 참조하면서 상세하게 설명한다. 또한, 이하의 실시형태에 의해 본 발명이 한정되는 것은 아니다. 또, 이하의 설명에 있어서 참조하는 각 도면은, 본 발명의 내용을 이해할 수 있을 정도로 형상, 크기 및 위치 관계를 개략적으로 나타내고 있는 것에 지나지 않는다. 즉, 본 발명은 각 도면에서 예시된 형상, 크기 및 위치 관계에만 한정되는 것은 아니다.

(실시형태)

도 1 은, 본 발명의 실시형태에 관련된 성막 장치의 구성을 나타내는 모식도이다. 도 1 에 나타내는 바와 같이, 본 실시형태에 관련된 성막 장치 (1) 는, 콜드 스프레이법에 의한 성막 장치로, 고압 가스 (압축 가스) 를 가열하는 가스 가열기 (2) 와, 성막 재료의 분말을 수용하여 스프레이건 (4) 에 공급하는 분말 공급 장치 (3) 와, 가열된 고압 가스를 분말과 혼합하여 노즐 (5) 에 도입하는 스프레이건 (4) 과, 가스 가열기 (2) 및 분말 공급 장치 (3) 에 대한 고압 가스의 공급량을 각각 조절하는 밸브 (6 및 7) 와, 가스 가열기 (2) 로부터 스프레이건 (4) 에 가스를 공급하는 가스 공급관 (8) 을 구비한다. 스프레이건 (4) 은, 고압 가스와 함께 분말을 분사하는 노즐 (5) 과, 당해 스프레이건 (4) 에 분말을 공급하는 분말 공급관 (12) 을 포함하고 있다.

고압 가스로는, 저렴한 공기나, 헬륨, 질소 등의 불활성 가스가 사용된다. 가스 가열기 (2) 에 공급된 고압 가스는, 재료의 분말의 융점보다 낮은 범위의 온도로 가열된 후, 가스 공급관 (8) 을 통하여 스프레이건 (4) 에 도입된다. 고압 가스의 가열 온도는, 바람직하게는 150 ∼ 900 ℃ 이다.

한편, 분말 공급 장치 (3) 에 공급된 고압 가스는, 분말 공급 장치 (3) 내의 분말을, 분말 공급관 (12) 을 통하여 스프레이건 (4) 에 소정의 토출량이 되도록 공급한다.

가스 가열기 (2) 로부터 스프레이건 (4) 에 공급된 고압 가스는, 스프레이건 (4) 에 있어서, 분말 공급 장치 (3) 로부터 공급된 분말 및 고압 가스와 혼합되고, 노즐 (5) 을 통과함으로써 초음속류가 되어 분사된다. 구체적으로는, 고압 가스가 150 ∼ 900 ℃ 의 공기 또는 질소인 경우, 스로트부 (5b) 에 있어서의 유속은 약 310 ∼ 600 m/s 가 된다. 또, 고압 가스가 150 ∼ 900 ℃ 의 헬륨인 경우, 스로트부 (5b) 에 있어서의 유속은 약 870 ∼ 1630 m/s 가 된다. 한편, 노즐 (5) 의 출구 부근에 있어서의 가스의 유속은, 말광부 (末廣部) (5c) 의 형상에 따라 변화한다. 상세하게는, 말광부 (5c) 의 출구측의 단면적과, 스로트부 (5b) 의 단면적의 비율 (출구측의 단면적/스로트부의 단면적) 이 클수록, 출구 부근에 있어서의 유속은 빨라진다.

이 때의 고압 가스의 압력은, 0.3 ∼ 5 ㎫ 정도로 하는 것이 바람직하다. 고압 가스의 압력을 이 정도로 조정함으로써, 기재 (100) 에 대한 피막 (101) 의 밀착 강도의 향상을 도모할 수 있기 때문이다. 보다 바람직하게는, 3 ∼ 5 ㎫ 정도의 압력으로 처리하면 좋다.

이와 같은 성막 장치 (1) 에 있어서, 기재 (100) 를 스프레이건 (4) 을 향하여 배치함과 함께, 재료 (금속 또는 합금) 의 분말을 분말 공급 장치 (3) 에 투입하고, 가스 가열기 (2) 및 분말 공급 장치 (3) 로의 고압 가스의 공급을 개시한다. 그로써, 스프레이건 (4) 에 공급된 분말이, 이 고압 가스의 초음속류 중에 투입되어 가속되고, 노즐 (5) 로부터 분사된다. 이 분말이, 고상 상태인 채 기재 (100) 에 고속으로 충돌하여 퇴적됨으로써, 피막 (101) 이 형성된다.

도 2 및 도 3 은, 도 1 에 나타내는 스프레이건 (4) 의 내부를 확대하여 나타내는 단면도이다. 도 2 에 나타내는 바와 같이, 스프레이건 (4) 은, 노즐 (5) 의 기단부와 연결된 가스 분말 혼합실 (10) 과, 가스 분말 혼합실 (10) 에 도입하는 고압 가스가 충전되는 가스실 (11) 과, 가스 분말 혼합실 (10) 에 분말을 공급하는 분말 공급관 (12) 과, 가스 분말 혼합실 (10) 과 가스실 (11) 의 경계에 형성된 분말 공급관 지지부 (13) 와, 가스실 (11) 내에 형성된 온도 센서 (14) 및 압력 센서 (15) 를 구비한다. 분말 공급관 지지부 (13) 에는, 가스 분말 혼합실 (10) 과 가스실 (11) 을 연통하는 적어도 1 개의 가스 통과구 (13a) 가 형성되어 있다.

노즐 (5) 은, 기단부에 있어서 가스 분말 혼합실 (10) 과 연통하는 관통로 (5d) 가 내부에 형성되고, 기단부에서 선단부를 향하여 관통로 (5d) 가 축경되는 선세부 (先細部) (5a) 와, 관통로 (5d) 의 직경이 최소의 부분인 스로트부 (5b) 와, 스로트부 (5b) 에서 선단부를 향하여 관통로 (5d) 가 확경되는 말광부 (5c) 로 이루어지는, 소위 라발 노즐이다.

가스 분말 혼합실 (10) 은, 양단이 개구된 통상 부재에 의해 형성되고, 가스실 (11) 로부터 공급되는 고압 가스와 분말 공급관 (12) 으로부터 공급되는 분말이 혼합되는 혼합실이다. 상세하게는, 분말 공급관 (12) 의 선단부에 있어서, 이 분말 공급관 (12) 의 선단으로부터 분출된 분말이, 가스실 (11) 로부터 가스 통과구 (13a) 를 통과하여 도입된 고압 가스와 혼합된다. 이하, 분말 공급관 (12) 으로부터의 분말의 출사구인 선단면 (12a) 의 위치를, 혼합 위치라고 한다. 고압 가스와 혼합된 분말은, 이 고압 가스의 압력에 의해 노즐 (5) 에 도입되고, 선세부 (5a) 를 통과함으로써 가속된다.

가스실 (11) 에는, 가스 가열기 (2) 로부터 가스 공급관 (8) 을 통하여, 가열된 고압 가스가 도입된다. 가스실 (11) 내의 압력은 통상적으로 0.3 ∼ 5 ㎫ 정도로 유지되고 있다. 이 가스실 (11) 내와 가스 분말 혼합실 (10) 내의 압력차에 의해, 고압 가스가 가스 분말 혼합실 (10) 에 도입된다.

분말 공급관 (12) 은, 가스실 (11) 을 관통하고, 가스 분말 혼합실 (10) 및 노즐 (5) 의 길이 방향을 따라, 선단을 노즐 (5) 측으로 돌출시키도록 배치되어 있다. 분말 공급관 (12) 의 돌출 길이는 변경 가능하다. 예를 들어, 도 2 는, 분말 공급관 (12) 의 돌출 길이를 억제하고, 분말 공급관 (12) 의 선단면 (12a) 이 가스 분말 혼합실 (10) 의 기단부 부근에 머물도록 배치한 경우를 나타내고, 도 3 은, 분말 공급관 (12) 을 노즐 (5) 의 선세부 (5a) 내까지 돌출시킨 경우를 나타내고 있다. 이와 같이, 분말 공급관 (12) 의 돌출 길이를 변경함으로써, 선단면 (12a) 의 위치, 즉 혼합 위치와 스로트부 (5b) 의 위치 사이의 거리를 조절할 수 있다. 이하, 혼합 위치와 스로트부의 위치 사이의 거리를 혼합 거리라고 한다. 도 2 에 있어서는 혼합 거리를 X1 로 하고, 도 3 에 있어서는 혼합 거리를 X2 (X2 ＜ X1) 로 하고 있다.

또한, 분말 공급관 (12) 의 돌출 길이를 연장한 경우 (도 3 참조), 분말 공급관 (12) 의 선단부의 위치를 안정시키기 위해, 분말 공급관 지지부 (13) 를 가스 분말 혼합실 (10) 의 내부에 형성해도 된다. 혹은, 분말 공급관 지지부 (13) 와는 별도로, 분말 공급관 (12) 의 선단부를 지지하는 부재를 가스 분말 혼합실 (10) 내에 형성해도 된다.

다음으로, 본 발명의 실시형태에 관련된 성막 방법에 대해 설명한다. 도 4 는, 본 발명의 실시형태에 관련된 성막 방법을 나타내는 플로우 차트이다. 또한, 성막을 개시하기 전에, 피막 (101) 을 형성하는 기재 (100) 를 노즐 (5) 의 분사 방향의 소정 위치에 배치해 둠과 함께, 분말 공급 장치 (3) 에 피막 (101) 의 재료의 분말을 투입해 둔다.

먼저, 공정 S1 에 있어서, 재료의 분말의 종류에 따라 혼합 거리를 조절한다. 본 실시형태에 있어서는, 가스실 (11) 로부터의 분말 공급관 (12) 의 돌출 길이를 변경함으로써 혼합 거리를 조절한다.

혼합 거리는, 융점 등의 재료 그 자체의 특성, 재료의 분말의 직경, 고압 가스의 온도 및 압력 등에 따라 결정한다. 구체예로서, 재료의 융점이 낮을수록 가열에 의해 연화되기 쉽기 때문에, 혼합 거리를 짧게 하면 좋다. 또, 재료가 산화되기 쉬울수록 혼합 거리를 짧게 하면 좋다. 또, 재료의 분말의 직경이 작을수록, 체적에 대한 표면적의 비율이 커져, 가열되기 쉬워지므로, 혼합 거리를 짧게 하면 좋다. 또한, 고압 가스의 온도를 높일수록, 혼합 거리를 짧게 하면 좋다.

계속되는 공정 S2 에 있어서, 밸브 (6 및 7) 를 개방하고, 가스 가열기 (2) 를 통하여 가스실 (11) 로의 고압 가스의 공급을 개시함과 함께, 분말 공급 장치 (3) 로의 고압 가스의 공급을 개시한다.

계속되는 공정 S3 에 있어서, 재료의 분말을 고압 가스와 혼합하여 노즐 (5) 에 도입하고, 가속하여 분사한다. 상세하게는, 분말 공급 장치 (3) 로부터 가스 분말 혼합실 (10) 로의 재료의 분말의 공급을 개시한다. 그로써, 가스 분말 혼합실 (10) 의 혼합 위치에 있어서 재료의 분말이 고압 가스와 혼합된다. 재료의 분말은, 고압 가스의 흐름과 함께 노즐 (5) 에 도입되고, 선세부 (5a) 로부터 스로트부 (5b) 를 향하여 가속된다. 그리고, 고압 가스는, 스로트부 (5b) 에 있어서 음속에 도달하고, 말광부 (5c) 에 있어서 더욱 초음속이 되어, 재료의 분말을 가속하면서 노즐 (5) 의 선단으로부터 분사된다.

계속되는 공정 S4 에 있어서, 노즐 (5) 의 선단으로부터 분사된 재료의 분말을 기재 (100) 에 분무하여 퇴적시킨다. 이 공정 S4 를, 기재 (100) 상의 원하는 영역에 원하는 시간 계속함으로써, 원하는 두께의 피막 (101) 을 얻을 수 있다.

다음으로, 도 2 및 도 3 에 나타내는 스프레이건 (4) 에 있어서의 혼합 거리에 대해 상세하게 설명한다. 본 실시형태에 있어서는, 분말 공급관 (12) 의 가스실 (11) 로부터의 돌출량을 조절시킴으로써, 재료의 분말이 고압 가스와 혼합되고 나서 스로트부 (5b) 를 통과할 때까지의 혼합 거리 X 를 변화시키고 있다. 그 이유는 다음과 같다.

콜드 스프레이법에 있어서는, 재료의 분말을 고상 상태인 채 기재 (100) 에 충돌시켜 퇴적시킴으로써 피막 (101) 을 형성한다. 이 충돌시에, 분말과 기재 (100) 사이에서 소성 변형이 발생하여 앵커 효과가 얻어짐과 함께, 서로의 산화 피막이 파괴되어 신생면끼리에 의한 금속 결합이 발생한다. 그 때문에, 재료의 분말은, 고속으로 가속하여 기재 (100) 에 분무하는 것이 바람직하다.

재료의 분말을 고속으로 가속하기 위해서는, 통상적으로 재료의 분말과 함께 분사되는 고압 가스의 압력을 높임과 함께 가열한다. 한편으로, 밀착 강도가 높고 치밀한 피막을 형성하기 위해서는, 재료의 분말의 산화를 방지할 필요가 있다. 또, 과도한 가열에 의해, 분말이 노즐 내벽에 부착되거나 분말이 용융되거나 하는 것을 방지할 필요도 있다. 그러기 위해서는, 재료의 분말이 과도하게 가열되는 것은 바람직하지 않다.

그래서, 본 실시형태에 있어서는, 스프레이건 (4) 에 있어서 혼합 거리를 가변으로 함으로써, 재료의 분말이 가열된 고압 가스와 접촉하는 시간을 조정 가능한 구조로 하고 있다. 요컨대, 재료의 분말의 종류나 고압 가스의 온도 등의 조건에 따라 혼합 거리를 변화시킴으로써, 재료의 분말이 고압 가스와 접하는 시간을 조정하고 있다. 그로써, 재료의 분말의 과도한 가열을 억제할 수 있기 때문에, 고압 가스를 보다 고온화하고, 재료의 분말을 고속으로 가속하는 것이 가능해진다.

도 5 는, 노즐 (5) 의 선단으로부터 분사되는 분말의 온도 (실선) 및 속도 (파선) 와 혼합 거리의 관계를 나타내는 그래프이다. 이 그래프는, 재료의 분말을 알루미늄 (융점 약 660 ℃, 열전도율 237 W/m·K) 으로 하고, 혼합 거리를 24 ㎜ ∼ 157 ㎜ 범위에서 변화시킨 경우의 분말의 온도 및 속도를 시뮬레이션에 의해 취득한 것이다. 또한, 혼합 거리 157 ㎜ 는, 도 2 에 나타내는 스프레이건 (4) 에 있어서의 최대값이다.

도 5 에 나타내는 바와 같이, 혼합 거리 24 ㎜ ∼ 157 ㎜ 의 범위에서는, 혼합 거리를 변화시켜도 분말의 속도는 거의 변화하지 않는다. 이것에 대하여, 알루미늄의 경우, 혼합 거리가 약 120 ㎜ 이하의 범위에서는, 혼합 거리를 짧게 할수록 분말의 온도 상승이 억제되는 것을 알 수 있다.

다음으로, 혼합 거리의 하한값에 대해 설명한다. 도 6 은, 혼합 거리의 하한값에 대해 설명하기 위한 단면도로, 도 2 및 도 3 에 나타내는 노즐 (5) 의 선단부 근방을 나타낸다. 도 6 에 나타내는 바와 같이, 분말 공급관 (12) 의 외경을 D₁, 분말 공급관 (12) 의 선단면 (12a) 의 위치에 있어서의 노즐 (5) 의 내경 (관통로 (5d) 의 직경) 을 D₂, 스로트부 (5b) 에 있어서의 노즐 (5) 의 내경을 D₃ 으로 한다. 또, 노즐 (5) 의 길이 방향에 있어서, 분말 공급관 (12) 의 선단면 (12a) 을 기준 위치 (x=0) 로 하고, 기준 위치로부터 노즐 (5) 의 선단을 향하는 방향을 x 방향으로 한다.

이 경우, 기준 위치 (x=0) 에 있어서 고압 가스가 통과 가능한 단면의 면적 A_x=0 은, 다음 식 (1) 에 의해 구해진다.

또, 스로트부 (5b) 의 단면적 A_x=X 는, 다음 식 (2) 에 의해 구해진다.

도 7 은, 노즐 (5) 의 중심축 상에 있어서의 가스의 유속 (이론값) 을 나타내는 그래프이다. 도 7 에 있어서, 가로축은, 중심축 상에 있어서의 기준 위치 (x=0) 로부터의 거리를 나타내고, 세로축은, 고압 가스의 유속 (마하수) 을 나타낸다.

도 7 의 실선은, 고압 가스가 통과 가능한 단면의 면적 A_x=0 이, 스로트부 (5b) 의 단면적 A_x=X 보다 큰 경우 (A_x=0 ＞ A_x=X) 에 있어서의 고압 가스의 유속을 나타낸다. 이 경우, 고압 가스는, 유속 제로에서 노즐 (5) 의 선세부 (5a) 에 진입한 후, 서서히 가속되어 단면적이 가장 협소해지는 스로트부 (5b) 에 있어서 음속 (마하 1) 에 이른다. 그 후, 고압 가스는 말광부 (5c) 에 있어서 더욱 가속되고, 초음속이 되어 노즐 (5) 의 선단으로부터 분사된다.

한편, 도 7 의 파선은, 고압 가스가 통과 가능한 단면의 면적 A_x=0 이, 스로트부 (5b) 의 단면적 A_x=X 보다 작은 경우 (A_x=0 ＜ A_x=X), 즉, 분말 공급관 (12) 의 선단면 (12a) 이 스로트부 (5b) 에 접근한 경우에 있어서의 고압 가스의 유속을 나타낸다. 이 경우, 스로트부 (5b) 앞의 선세부 (5a) 에 있어서 가스의 유속이 음속을 초과하여, 충격파가 발생한다.

그러나, 선세부 (5a) 는, 아음속의 흐름에 적합한 설계가 이루어져 있기 때문에, 초음속의 가스가 선세부 (5a) 를 통과함으로써, 선세부 (5a) 의 벽면에 있어서 발생한 경사 충격파의 영향을 받는다. 충격파는 등엔트로피 흐름이 아니기 때문에, 이 벽면으로부터의 영향에 의해, 가스의 흐름이 갖는 에너지에 손실이 발생한다. 그 결과, 도 7 의 파선으로 나타내는 바와 같이, 가스가 감속된다.

따라서, 가스의 흐름을 감속시키지 않기 위해서는, 고압 가스가 통과 가능한 단면의 면적 A_x=0 이, 스로트부 (5b) 의 단면적 A_x=X 보다 크다는 조건 (A_x=0 ＞ A_x=X) 이 필요하게 된다. 이 조건을 만족시키도록 혼합 거리 X 를 정하면 된다.

(변형예 1)

도 8 은, 본 발명의 실시형태의 변형예 1 에 관련된 성막 장치의 일부를 나타내는 단면도이다. 본 변형예 1 에 관련된 성막 장치는, 도 2 에 나타내는 스프레이건 (4) 대신에 도 8 에 나타내는 스프레이건 (4A) 을 구비한다. 스프레이건 (4A) 이외의 성막 장치의 각 부의 구성은, 상기 실시형태와 동일하다.

도 8 에 나타내는 스프레이건 (4A) 은, 도 2 에 나타내는 스프레이건 (4) 이 구비하는 가스 분말 혼합실 (10) 대신에 가스 분말 혼합실 (20) 을 구비한다. 가스 분말 혼합실 (20) 이외의 스프레이건 (4A) 의 각 부의 구성은, 상기 실시형태와 동일하다.

본 변형예 1 에 관련된 성막 장치는, 가스 분말 혼합실 (20) 을 구성 가능한, 높이가 상이한 복수의 통상 부재를 구비하고 있다. 이들 통상 부재 중 어느 1 개를 가스실 (11) 및 노즐 (5) 의 기단부에 연결함으로써, 가스 분말 혼합실 (20) 이 구성된다. 가스 분말 혼합실 (20) 로서 사용하는 통상 부재를, 높이가 상이한 다른 통상 부재로 교환함으로써, 분말 공급관 (12) 의 선단면 (12a) 의 위치인 혼합 위치와 스로트부 (5b) 의 위치 사이의 혼합 거리 X 를 변화시킬 수 있다.

(변형예 2)

도 9 는, 본 발명의 실시형태의 변형예 2 에 관련된 성막 장치의 일부를 나타내는 단면도이다. 본 변형예 2 에 관련된 성막 장치는, 도 2 에 나타내는 스프레이건 (4) 대신에 도 9 에 나타내는 스프레이건 (4B) 을 구비한다. 스프레이건 (4B) 이외의 성막 장치의 각 부의 구성은, 상기 실시형태와 동일하다.

도 9 에 나타내는 스프레이건 (4B) 은, 도 2 에 나타내는 가스 분말 혼합실 (10), 가스실 (11) 및 분말 공급관 (12) 대신에 가스 분말 혼합실 (30), 가스실 (31) 및 분말 공급관 (32) 을 구비한다. 가스 분말 혼합실 (30), 가스실 (31) 및 분말 공급관 (32) 이외의 스프레이건 (4B) 의 각 부의 구성은, 상기 실시형태와 동일하다.

가스 분말 혼합실 (30) 은, 통상 부재로 이루어지고, 측면에는 길이 방향을 따라 복수의 관통공 (33A, 33B, 33C) 이 형성되어 있다. 분말 공급관 (32) 은, 이들 관통공 (33A, 33B, 33C) 중 어느 것에 변경 가능하게 접속된다. 도 9 는, 분말 공급관 (32) 이 가장 노즐 (5) 에 가까운 관통공 (33A) 에 접속된 경우를 나타내고 있다. 분말 공급관 (32) 이 접속되어 있지 않은 관통공 (33B, 33C) 에는, 고압 가스 및 분말의 누출을 방지하기 위해서 밀폐 마개 (34) 가 끼워 넣어진다. 분말 공급관 (32) 의 선단부는, 가스 분말 혼합실 (30) 의 중심축 근방에 있어서 분사 방향이 노즐 (5) 의 길이 방향과 평행이 되도록 만곡되어 있다.

가스실 (31) 에는, 가스 공급관 (8) 을 통하여 고압 가스만이 공급된다. 이 고압 가스는, 가스실 (31) 과 가스 분말 혼합실 (30) 을 구분하는 구분 부재 (35) 에 형성된 적어도 1 개의 가스 통과구 (35a) 를 통하여 가스 분말 혼합실 (30) 에 도입된다.

이와 같은 스프레이건 (4B) 에 대하여, 가스실 (31) 에 고압 가스를 공급함과 함께, 분말 공급관 (32) 에 재료의 분말을 공급하면, 분말 공급관 (32) 이 접속된 관통공 (33A) 의 근방에 있어서, 재료의 분말이 고압 가스와 혼합된다. 요컨대, 이 관통공 (33A) 의 중심축과 스로트부 (5b) 를 포함하는 면 사이의 거리가 혼합 거리 X 가 된다. 이와 같은 스프레이건 (4B) 에 있어서는, 분말 공급관 (32) 을 접속하는 관통공 (33A, 33B, 33C) 을 변경함으로써, 혼합 거리 X 를 변화시킬 수 있다.

실시예

상기 실시형태에 관련된 성막 장치 (1) 에 있어서, 구리의 기재에 알루미늄 피막을 형성하는 실험을 실시하였다.

(실험 조건)

재료의 분말로서, 평균 입경이 약 30 ㎛ 인 대략 구형의 알루미늄 분말을 사용하였다. 또, 고압 가스로서, 질소 가스를 450 ℃ 로 가열하고, 5 ㎫ 로 가압하여 가스실 (11) 에 도입하였다. 혼합 거리 X 에 대해서는, 분말 공급관 (12) 의 위치를 x 방향을 따라 조절하여, 24 ㎜, 54 ㎜, 157 ㎜ 의 3 종류로 설정하였다.

(평가)

50 ㎜ × 50 ㎜ × 1.5 ㎜ 의 구리 기재에 500 ㎛ 의 알루미늄 피막을 형성한 테스트 피스를 제작하고, 이 테스트 피스로부터 알루미늄 피막을 박리할 때의 박리 강도를 측정하였다.

도 10 은, 박리 강도 측정시에 실시한 간이 인장 시험법을 설명하기 위한 모식도이다. 도 10 에 나타내는 바와 같이, 구리 기재 (41) 상에 알루미늄 피막 (42) 을 형성한 테스트 피스 (40) 의 알루미늄 피막 (42) 측에, 접착제 (44) 를 사용하여 알루미늄 핀 (43) 을 고정시킨다. 그리고, 관통공 (46) 이 형성된 고정대 (45) 상에, 알루미늄 핀 (43) 을 관통공 (46) 에 삽입 통과시켜 재치 (載置) 하고, 알루미늄 핀 (43) 을 하방으로 당겨, 구리 기재 (41) 와 알루미늄 피막 (42) 이 박리됐을 때의 인장력을 박리 강도로서 평가하였다.

(결과)

도 11 은, 박리 강도의 실측값을 나타내는 그래프이다. 또한, 앞서 나타낸 도 5 를 대비하면, 혼합 거리 157 ㎜ 인 경우, 분말의 온도는 450 ℃ 근방까지 상승하였다. 그에 반하여, 혼합 거리 54 ㎜ 인 경우, 분말의 온도는 150 ℃ 근방에 머무르고, 혼합 거리 24 ㎜ 인 경우, 분말의 온도는 60 ℃ 근방에 머물렀다. 도 11 에 나타내는 바와 같이, 혼합 거리를 짧게 함으로써, 박리 강도가 현격히 증가한 것을 알 수 있다.

이상 설명한 바와 같이, 본 실시형태에 의하면, 혼합 거리를 변화시킴으로써, 노즐로부터 분사시키는 재료의 분말 및 가스의 속도는 고속으로 유지하면서, 재료의 분말의 과도한 가열을 방지할 수 있다. 그로써, 재료의 분말의 연화나 산화를 억제할 수 있으므로, 기재에 퇴적된 피막의 박리 강도를 증가시키고, 치밀하고 고품질인 피막을 제작하는 것이 가능해진다.

1 : 성막 장치
2 : 가스 가열기
3 : 분말 공급 장치
4, 4A, 4B : 스프레이건
5 : 노즐
5a : 선세부
5b : 스로트부
5c : 말광부
5d : 관통로
6, 7 : 밸브
8 : 가스 공급관
10, 20, 30 : 가스 분말 혼합실
11, 31 : 가스실
12, 32 : 분말 공급관
12a : 선단면
13 : 분말 공급관 지지부
13a : 가스 통과구
14 : 온도 센서
15 : 압력 센서
34 : 밀폐 마개
35 : 구분 부재
40 : 테스트 피스
41 : 구리 기재
42 : 알루미늄 피막
43 : 알루미늄 핀
44 : 접착제
45 : 고정대
46 : 관통공
100 : 기재
101 : 피막

Claims

재료의 분말을 기재의 표면에 고상 상태인 채 분무하여 퇴적시킴으로써 피막을 형성하는 성막 방법으로서,
노즐의 내부에 형성되고, 기단부에서 선단부를 향하여 축경된 후 확경되는 관통로의 직경이 최소인 위치와, 상기 노즐에 도입되는 상기 재료의 분말이 가스와 혼합되는 혼합 위치 사이의 거리를, 상기 재료의 분말의 종류에 따라 조절하는 혼합 거리 조절 공정과,
상기 재료의 분말 및 상기 가스를 상기 혼합 위치에 있어서 혼합하여 상기 노즐에 도입하고, 상기 최소인 위치를 향하여 가속시켜, 상기 재료의 분말 및 상기 가스를 상기 노즐의 상기 선단부로부터 분사하는 분사 공정과,
상기 선단부로부터 분사된 상기 재료의 분말 및 상기 가스를 상기 기재에 분무하는 분무 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 성막 방법.
제 1 항에 있어서,
상기 혼합 거리 조절 공정은, 상기 재료의 분말의 융점이 낮을수록 상기 거리를 짧게 하는 것을 특징으로 하는 성막 방법.
재료의 분말을 기재의 표면에 고상 상태인 채 분무하여 퇴적시킴으로써 피막을 형성하는 성막 장치로서,
상기 재료의 분말을 가스와 혼합하는 혼합실과,
기단부에 있어서 상기 혼합실과 연통하고, 그 기단부에서 선단부를 향하여 축경된 후 확경되는 관통로가 내부에 형성되고, 상기 혼합실에 있어서 혼합된 상기 재료의 분말 및 상기 가스를 상기 선단부로부터 분사하는 노즐과,
상기 혼합실에 상기 재료의 분말을 공급하는 분말 공급관과,
상기 혼합실에 상기 가스를 공급하는 가스 공급관을 구비하고,
상기 관통로의 내경이 최소인 위치와, 상기 재료의 분말 및 상기 가스가 서로 혼합되는 혼합 위치 사이의 거리가 조절 가능한 것을 특징으로 하는 성막 장치.
제 3 항에 있어서,
상기 분말 공급관은, 상기 재료의 분말이 분출되는 선단을 상기 혼합실의 후단측에서 상기 노즐측을 향하여 돌출시키도록 형성되고,
상기 분말 공급관의 상기 선단의 돌출량이 변경 가능한 것을 특징으로 하는 성막 장치.
제 3 항에 있어서,
상기 분말 공급관은, 상기 재료의 분말이 분출되는 선단을 상기 혼합실의 후단측에서 상기 노즐측을 향하여 돌출시키도록 형성되고,
상기 혼합실을 구성 가능한, 높이가 상이한 복수의 통상 부재를 구비하고,
상기 복수의 통상 부재 중 어느 1 개를 상기 노즐의 상기 기단부와 연결함으로써, 상기 혼합실이 구성되는 것을 특징으로 하는 성막 장치.
제 3 항에 있어서,
상기 혼합실은, 상기 노즐의 상기 기단부와 연결된 통상 부재로서, 측면의 길이 방향을 따라 복수의 분말 공급구가 형성된 통상 부재에 의해 구성되고,
상기 복수의 분말 공급구 중 어느 것에 상기 분말 공급관을 접속함으로써, 상기 거리가 변경되는 것을 특징으로 하는 성막 장치.