KR20170141572A - 도가니 및 단결정 육성 장치 및 단결정 육성 방법 - Google Patents

도가니 및 단결정 육성 장치 및 단결정 육성 방법 Download PDF

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Abstract

그라파이트로 이루어진 도가니의 사용이 가능하며, 조립 배치가 매우 간단하고 열효율이 좋고, 왜곡이 적은 8 인치 이상의 대구경 단결정도 육성할 수 있는 단결정 육성 장비 및 육성 방법을 제공한다. 단결정 육성 장치 및 육성 방법에 사용되는 수명이 긴 도가니를 제공하는 것을 목적으로 한다.
도가니 내의 원료 융액(300)에 종결정(210)을 접촉시킨 후 종결정(210)을 끌어올려 단결정(200)을 육성시키는 단결정 육성 장치에 있어서, 상기 도가니는, 텅스텐, 몰리브덴으로 이루어진 본체의 내면이 이리듐(Ir), 백금(Pt)으로 이루어진 층으로 덮여져 있는 원료 유지용 도가니(18)과 원료 유지용 도가니(18)의 외측에 간격을 두고 또는 두지 않고 배치된 가열용 도가니(19)로 이루어진 단결정 육성 장치.

Description

도가니 및 단결정 육성 장치 및 단결정 육성 방법{GLOWING EQUIPMENT AND METHODS FOR LITHIUM TANTALATE SINGLE CRYSTAL BY CRUCIBLE STRUCTURE}
본 개시(Disclosure)는 전체적으로 도가니 및 단결정 육성 장치 및 단결정 육성 방법에 대한 것이다.
여기서는, 본 개시에 관한 배경기술이 제공되며, 이들이 반드시 공지기술을 의미하는 것은 아니다(This section provides background information related to the present disclosure which is not necessarily prior art). 또한 본 명세서에서 상측/하측, 위/아래 등과 같은 방향 표시는 도면을 기준으로 한다.
단결정으로서 사파이어 단결정을 예로 배경 기술을 설명한다.
단결정 육성 방법으로는 초크랄스키(Czochralski)법이 알려져 있다. 초크랄스키 법은 도가니 중의 원료 용융액면에 종결정(Seed Crystal)을 접촉시킨 후, 그 종결정을 도가니의 가열 영역에서 서서히 끌어올려서 냉각함으로써 그 종결정 아래쪽으로 단결정을 성장시키는 방법이다.
이 단결정을 성장시키는 방법에 사용하는 끌어올림(引上) 장치의 일반적인 예를 도 5에 나타낸다. 이 장치는 결정 성장로를 구성하는 챔버(11)를 갖추고 있으며, 이 챔버(11) 위 벽에는 개구부를 통해 도시하지 않은 구동기구에 의해 상하 이동 및 회전 가능한 단결정 인상봉(12)이 매달려 설치되어 있다. 이 단결정 인상봉(12)의 끝에는 유지 부재(13)를 통해 종결정(210)이 설치되어 있으며, 종결정(210)이 도가니(419)의 중심축에 위치하도록 배치되어 있다. 또한 이 단결정 인상봉(12)의 상단에는 결정의 중량을 측정하는 로드셀(미도시)을 구비하고 있다.
도가니(419)는 일반적으로 상단에서 본 개구 부분이 원형이며, 원주 상의 몸통을 가지고 바닥면의 형상이 평면 또는 그릇 모양 또는 꺼꾸로 원뿔 모양의 것이 사용된다. 또한 도가니의 재질로는 원료 용융액인 산화알루미늄의 융점을 견디고 또한 산화알루미늄과의 반응성이 낮은 것이 적합하며, 예를 들어 이리듐(Ir), 몰리브덴(Mo), 텅스텐(W), 레늄(Re) 또는 이들의 혼합물이 일반적으로 사용된다.
도가니(419)는 내화물로 형성된 원통형 지지대에 의해 지지되고 있다.
상술한 단결정 인상 장치를 이용한 단결정 사파이어의 인상은 도가니(419)에 사파이어 원료(필요에 따라 도핑재로 Cr2O3, Fe2O3, NO를 첨가한 것)를 넣고 가열 코일(20)에 고주파 전류를 흐르게 함으로써 도가니(419)를 가열하여 사파이어 원료를 용융시켜 내화물(15)로 보온해, 인상봉(12) 또는 도가니(419)를 회전시키면서 알루미나 융액(300)에 인상봉(12)의 하단의 종결정(210)을 담그고 인상봉(12)을 끌어올려서 진행한다. 관련된 선행기술로는 일본특허공개공보 제2008-7353호(특허문헌 1) 및 일본특허공개공보 제2011-105575호(특허문헌 2) 등이 있다.
그러나, 상술한 고주파 가열법을 이용한 단결정 육성 장치에서는 다음과 같은 문제점이 있다.
(1) 고주파 가열법에서는 도가니(419)는 원료 융액을 유지하는 용기로서의 역할과 도가니 자체가 발열하여 원료를 용해하는 히터로서의 역할을 겸하고 있다. 따라서 도가니에서는 발열 부분과 발열하지 않는 부분이 혼재하게 되고, 도가니 내의 용융 온도 구배가 가파르게 되어 버려, 성장시킨 단결정에 왜곡이 생겨 버린다는 문제가 있다.
(2) 몰리브덴(Mo) 및 텅스텐(W)으로 이루어진 도가니는 고주파에 의한 가열 효율이 나쁘고, 그들보다 가열 효과가 좋은 이리듐(Ir)으로 된 도가니를 사용하지 않을 수 없고, 비용이 높아버리는 문제가 있다.
특허문헌 1에서는 도가니를 내부에 배치된 몰리브덴 또는 텅스텐 도가니(76)와 그것과는 근접하지만 서로 접촉하지 않는 간격으로 외측에 배치된 이리듐 도가니(73)로 이루어지는 이중 구조로 한다는 기술을 제시하고, 도가니 내의 융액의 온도구배가 가파르게 되는 것을 방지하고, 상기 (1)의 문제를 해결하고 있다. 다만, 특허문헌 1에서는 이리듐 도가니를 사용하고 있기 때문에 상술한 (2)의 문제는 남아있다.
특허문헌 2에서는 열용기(가열실)의 내측에 도가니를 배치하고, 그 도가니의 외측에 도가니 벽부를 둘러싸도록 발열체를 설치하고 있다. 그리고 발열체 내부와 도가니의 외측에 도가니 벽부를 둘러싸도록, 발열체(17)의 구성 재료가 도가니내의 알루미나 융액(300)에 혼입하는 것을 방지하는 차폐체를 구비하고 있는 단결정 육성장치가 개시되어있다.
특허문헌 1, 특허문헌 2에 기재된 기술은 모두 발열체와 융액 수납체를 별체로하여, 발열체와 수납체를 이격해서 발열체의 열을 복사로 수납체에 전달하려고하는 것이다.
그러나, 특허문헌 1, 특허문헌 2에 의해 제시된 기술에 있어서도 다음과 같은 문제점이 있다.
(1) 특허문헌 1에 기재된 기술에서는 이리듐 도가니를 이용하고 있어 비용이 높다.
(2) 특허문헌 2에 기재된 기술을 이용하여 단결정을 육성하면, 도 6과 같이 그 미부(尾部)는 잉곳의 직경 이상의 길이로 길쭉하게 늘어버린다. 이처럼 미부만 늘어버리면, 도가니에 충진된 원료의 양에 대해서 필요한 직경의 유효 직동장의 길이가 짧아 생산성이 감소해 버린다.
(3) 특허문헌 2에 기재된 기술은 저렴한 그라파이트(Graphite)를 사용하고 있다. 그리고 가열에 의해 발생하는 탄소가스 또는 탄소 입자가 융액 중에 혼입되는 것을 방지하기 위해 가열체인 그라파이트와 수납체인 도가니의 사이에 차폐판을 마련 배치할 필요가 있다. 배치에 있어서는 도가니와는 접촉하지 않고 이격되어 있는 것, 도가니에 균일하게 열을 복사에 의해 전달하기 위해 전주(全周)에 걸쳐 도가니와의 거리를 균일하게 유지할 것, 차폐판의 상단을 발열체 상단보다 높게 유지할 것이라는 요건을 충족해야 합니다.
이러한 요건을 충족하면서 실제로 차폐판을 배치, 조립하기 위해서는 수많은 노력이 필요하며, 실제로 특허문헌 2는 개념적으로 배치하고 있을 뿐이다.
(4) 특허문헌 2의 기술로 실제로 단결정 육성을 하면 열효율이 매우 나빠 소비 전력이 크게 되어 버린다.
또한 기존의 단결정은 경도가 높고 가공이 곤란했다. 그런 문제를 해결하기 위한 기술로서 본 출원인은 별도로 하기 기술을 제공하고 있다.
(1) 챔버 내에 설치된 단열재로 형성되는 가열실 및 가열실의 내부에 설치된 도가니와 가열실의 외주에 배치된 가열 코일을 구비하고, 상기 도가니를 가열하여 얻은 원료 융액에 종결정을 접촉시킨 후 종결정을 끌어올려 단결정을 육성하는 단결정 육성 장치에 있어서,
상기 도가니는 텅스텐 표면에 텅스텐 탄화물을 갖는 유저(有底)의 원료 유지용 도가니 및 원료 유지용 도가니의 외측에 배치된 그라파이트로 이루어진 유저의 가열용 도가니로 이루어진 단결정 육성 장치.
(2) 챔버 내에 설치된 단열재로 형성되는 가열실과 가열실의 내부에 설치된 도가니와 가열실의 외주에 배치된 가열 코일을 구비하고, 상기 도가니를 가열하여 얻은 원료 융액에 종결정을 접촉시킨 후 종결정을 끌어올려 단결정을 육성하는 단결정 육성장치에 있어서,
상기 도가니는 유저의(바닥을 가진) 원료 유지용 도가니 및 원료 유지용 도가니의 외측에 배치된 그라파이트로 이루어진 유저의 가열용 도가니로 이루어지고, 상기 원료 유지용 도가니의 외주와 상기 가열용 도가니의 내주에 의해 형성되는 공간에 텅스텐 카바이드 분말이 충전되고 있는 단결정 육성 장치.
이 기술로 그라파이트로 이루어진 도가니의 사용이 가능하며, 조립 배치가 매우 간단하고 열효율이 좋고, 왜곡이 적은 8 인치 이상의 대구경의 결정도 육성하는 것이 가능하며, 또한 기존의 결정보다 경도가 낮고 가공이 쉬운 결정 육성이 가능해졌다.
그러나 이 기술에서는 도가니에 변형이 발생할 수 있으며, 따라서 도가니의 수명이 단축될 수 있다.
본 발명은 그라파이트로 이루어진 도가니의 사용이 가능하며, 조립 배치가 매우 간단하고 열효율이 좋고, 왜곡이 적은 8 인치 이상의 대구경 단결정도 육성할 수 있는 단결정 육성 장치 및 육성 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은 종래의 단결정보다 경도가 낮고 가공이 쉬운 단결정을 육성 가능한 단결정 육성 장치 및 육성 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은 보다 고순도의 단결정 육성이 가능한 단결정 육성 장치 및 육성 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은 더 긴 수명의 단결정 육성 장치 및 육성 방법에 사용되는 도가니를 제공하는 것을 목적으로 한다.
이에 대하여 '발명을 실시하기 위한 구체적인 내용'의 후단에 기술한다.
청구항 1에 관한 발명은 도가니 내의 원료 융액에 종결정을 접촉시킨 후, 상기 종결정을 끌어올려 단결정을 육성하는 단결정 육성 장치에 있어서,
상기 도가니는 텅스텐 또는 텅스텐 합금 또는 몰리브덴 또는 몰리브덴 합금으로 이루어진 본체의 내면이 이리듐 또는 이리듐 합금 또는 백금 또는 백금 합금으로 이루어진 층으로 덮여져 있는 원료 유지용 도가니와, 상기 원료 유지를 위한 도가니의 외측에 간격을 두고 또는 두지 않고 배치된 가열용 도가니로 이루어진 단결정 육성 장치이다.
청구항 2에 관한 발명은 상기 가열용 도가니에 고주파 전력을 공급하여 가열하는 청구항 1에 기재된 단결정 육성 장치이다.
청구항 3에 관한 발명은 상기 가열용 도가니는 그라파이트로 이루어진 청구항 1 또는 2 기재된 단결정 육성 장치이다.
청구항 4에 관한 발명은 상기 원료 유지용 도가니와 상기 가열용 도가니와의 간격에 텅스텐 또는 텅스텐으로 이루어진 분말이 충전된 청구항 1 내지 3 중 어느 한 항에 기재된 단결정 육성 장치이다.
청구항 5에 관한 발명은 상기 원료용 도가니의 바닥부와 상기 가열용 도가니의 사이에 텅스텐 또는 텅스텐 카바이드로 된 스페이서(spacer)를 마련하고 있는 청구항 1 내지 4 중 어느 한 항에 기재된 단결정 육성 장치이다.
청구항 6에 관한 발명은 상기 단결정은 산화물 단결정인 청구항 1 내지 5 중 어느 한 항에 기재된 단결정 육성 장치이다.
청구항 7에 관한 발명은 텅스텐 또는 텅스텐 합금으로 이루어진 본체의 내면이 이리듐 또는 이리듐 합금 층으로 덮여져 있으며, 상기 산화물은 사파이어 (Al2O3) ScAIMgO4, LiTaO3, LiAG 또는 YAG인 청구항 6에 기재된 단결정 육성 장치이다.
청구항 8에 관한 발명은 텅스텐 또는 텅스텐 합금 또는 몰리브덴 또는 몰리브덴 합금으로 이루어진 본체의 내면이 백금 또는 백금 합금로 된 내층으로 덮여져 있으며, 상기 산화물은 LiNbO3 또는 랑가사이트(La₃Ga5SiO14)인 청구항 6에 기재된 단결정 육성 장치이다.
청구항 9에 관한 발명은 상기 가열용 도가니의 외주에 카본 펠트가 배치된 청구항 1 내지 8 중 어느 한 항에 기재된 단결정 육성 장치이다.
청구항 10에 관한 발명은 상기 층의 두께는 상기 유지용 도가니의 두께의 1/10 이하인 청구항 1 내지 9 중 어느 한 항에 기재된 단결정 육성 장치이다 .
청구항 11에 관한 발명은 상기 층의 두께는 0.1 mm ~ 0.5 mm인 청구항 1 내지 10 중 어느 한 항에 기재된 단결정 육성 장치이다.
청구항 12에 관한 발명은 상기 층은 용사, 스퍼터링, CVD 법, MOCVD 법 호일 압착, 도금 중 어느 하나에 의해 형성한 것인 청구항 1 내지 11 중 어느 한 항에 기재된 단결정 육성 장치이다.
청구항 13에 관한 발명은 텅스텐 또는 텅스텐 합금 또는 몰리브덴 또는 몰리브덴 합금으로 이루어진 본체의 내면이 이리듐 또는 이리듐 합금으로 이루어진 층으로 덮여져 있으며, 그 내부의 원료 융액에 종결정을 접촉시킨 후 상기 종결정을 끌어올려 단결정을 육성하는 단결정 육성에 사용되는 도가니이다.
청구항 14에 관한 발명은 몰리브덴 또는 몰리브덴 합금으로 이루어진 본체의 내면이 백금 또는 백금 합금으로 이루어진 층으로 덮여져 있으며, 그 내부의 원료 융액에 종결정을 접촉시킨 후 상기 종결정을 끌어올려 단결정을 육성하는 단결정 육성에 사용되는 도가니이다.
청구항 15에 관한 발명은 청구항 1 내지 12 중 어느 한 항에 기재된 단결정 육성 장치를 이용한 단결정의 육성 방법이다.
본 발명에 의하면, 다음의 여러 가지 효과를 나타낸다.
그라파이트로 이루어진 도가니의 사용이 가능하며, 저렴하게 단결정을 육성할 수 있다. 단결정 육성 장치의 조립 배치가 매우 간단하다. 열효율이 좋고, 육성 단결정에 왜곡의 발생을 줄일 수 있다. 기존보다 경도가 낮고, 가공이 쉬운 단결정을 얻을 수 있다. 도가니 수명을 더 연장할 수 있다.
도 1은 본 발명을 실시하기 위한 형태 1에 따른 단결정 육성 장치를 나타내는 개념도이다.
도 2는 본 발명을 실시하기 위한 형태 2에 따른 단결정 육성 장치를 나타낸 개념도이다.
도 3은 본 발명을 실시하기 위한 형태 1에 따른 단결정 육성 장치를 이용하여 육성된 단결정 잉곳을 개념적으로 나타내는 도면이다.
도 4는 본 발명을 실시하기 위한 형태 3에 따른 단결정 육성 장치를 나타낸 개념도이다.
도 5는 기존의 단결정 육성 장치를 나타낸 개념도이다.
도 6은 다른 종래기술에 따른 단결정 육성 장치를 이용하여 육성된 단결정 잉곳을 개념적으로 나타내는 도면이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예에 대해 상세하게 설명한다.
[육성 장치에 대한 제 1의 형태]
도 1은 본 발명을 실시하기 위한 제 1의 형태에 따른 단결정 끌어올림 장치를 설명하기 위한 도면이다.
도가니 내의 원료 융액(300)에 종결정(210)을 접촉시킨 후 종결정(210)을 끌어올려 단결정(200)을 육성시키는 단결정 육성 장치에 있어서,
상기 도가니는 텅스텐 또는 텅스텐 합금 또는 몰리브덴 또는 몰리브덴 합금으로 이루어진 본체의 내면이, 이리듐 또는 이리듐 합금 또는 백금 또는 백금 합금으로 이루어진 층으로 덮여져 있는 원료 유지용 도가니(18), 원료 유지용 도가니(18)의 외측에 간격을 두고 또는 두지 않고 배치된 가열용 도가니(19)로 이루어지는 단결정 육성 장치이다.
본 형태를 보다 상세하게 설명한다.
챔버(11) 내에 설치된 단열재로 형성되는 가열실(15)과 가열실(15)의 내부에 설치된 도가니와 가열실(15)의 외주에 배치된 가열 코일(20)을 구비하고, 상기 도가니를 가열해서 얻어진 원료 융액(300)에 종결정(210)을 접촉시킨 후 종결정(210)을 끌어올려 단결정(200)을 육성시키는 단결정 육성 장치에 있어서,
상기 도가니는 텅스텐 또는 텅스텐 합금 또는 몰리브덴 또는 몰리브덴 합금으로 이루어진 본체의 내면이 이리듐 또는 이리듐 합금 또는 백금 또는 백금 합금으로 이루어진 층으로 덮여져 있는 원료 유지용 도가니(18)와 원료 유지용 도가니(18)의 외측에 간격을 두고 또는 두지 않고 배치된 가열용 도가니(19)로 이루어지는 단결정 육성 장치이다.
이하 본 형태를 보다 상세하게 설명한다.
(원료 유지용 도가니)
원료 유지용 도가니(18)의 모체(본체)는 고융점 재료로 구성된다. 텅스텐 (W), 몰리브덴 (Mo) 또는 텅스텐 합금, 몰리브덴 합금으로 구성된다. 바닥부를 가지고 바닥부의 가장자리에서 일어난 측벽을 갖고 있다. 그 모체의 내면이 이리듐 또는 이리듐 합금 또는 백금 또는 백금 합금으로 이루어진 층으로 덮여져있다. 이리듐 또는 이리듐 합금 또는 백금 또는 백금 합금으로 이루어진 층의 형성은 예를 들어, 용사, CVD, 스퍼터링, 호일 압착 등의 방법에 의해 수행될 수 있다. 이리듐 또는 이리듐 합금 또는 백금 또는 백금 합금으로 이루어진 층의 두께는 본체의 두께의 1/10 이하가 바람직하다. 일반적으로 본체의 두께는 1~5 mm이기 때문에 층의 두께는 0.1~0.5 mm가 바람직하다. 재료비용의 측면에서 층 두께는 작은 것이 바람직하다.
(가열용 도가니)
가열용 도가니(19)는 그라파이트로 구성된다. 그라파이트는 이리듐(Ir)에 비해 훨씬 저렴하다. 또한 고주파(RF)에 대한 발열 효율이 매우 양호하다. 가열용 도가니(19)는 바닥부를 갖고 있고(유저), 바닥부의 가장자리에서 위쪽으로 일어난 측벽을 갖고 있다. 그라파이트가 발열하는 경우에 발생하는 탄소가스 또는 탄소 입자가 융액에 혼입되지 않도록 가열용 도가니(19)의 상단(측벽 최상부)의 높이는 원료 유지용 도가니(18)의 상단보다 높지 않게 설정된다. 도 1에 나타낸 예에서는 양자의 상단은 하나의 면(面一) 상태로 되어있다. 가열용 도가니(19)의 내부는 원료 유지용 도가니(18)의 외면 전체와 가열용 도가니(19)의 내면 전체가 접촉하도록, 외경, 내경을 적절히 설정하는 것이 바람직하다. 바닥부에서도 가열용 도가니(19)의 바닥부 내면이 원료 유지용 도가니(18)의 바닥부 외면과 접촉시켜 가열용 도가니(19)내에 원료 보관용 도가니(18)를 밀어 넣는 가능한 형상으로 하는 것이 바람직하다. 가열용 도가니(19)의 내면 및 원료 유지용 도가니(18)의 외면은 경면 마무리해두면 원료 유지용 도가니(18)를 쉽게 가열용 도가니(19)에 밀어 수납시킬 수 있다. 또한, 도 1에서는 원료 유지용 도가니(18)와 가열용 도가니(19)를 접촉시켜 배치한 예를 나타냈지만, 원료 유지용 도가니(18)의 측벽과 가열용 도가니(19)의 측벽을 이격하여 배치해도 좋다. 또한, 도 1에 나타내는 형태에서는 가열용 도가니(19)의 상단이 원료 유지용 도가니(18)의 상단보다 높지 않도록 하고 있다.
(카본 펠트재)
도 1에 나타낸 예에서는 가열실(15)은 지르코니아 내화물로 구성되어있다. 지르코니아(ZrO2)는 고온(1800 ℃ 이상)이 되면 산화·환원 반응을 일으켜 하기 식(1)과 같이 산소가 방출되고 도가니 재료의 몰리브덴을 산화시킨다. 몰리브덴을 산화시킨 때에는 검은 청색의 연기를 발생시켜 이 연기가 사파이어 원료 표면 또는 사파이어 융액에 혼입해서 착색 및 순도 저하를 일으킨다. 이것은 도가니 재료로서 텅스텐을 사용한 경우에도 마찬가지다. 또한 지르코니아 이외의 내화물도 온도의 차이는 있다고 해도 식(1)의 반응이 생긴다.
2ZrO2 <-> 2ZrO + O2 ... (1)
따라서, 본 형태에서는, 가열용 도가니(19)의 외벽 주위에 카본 펠트재(16)를 마련하고 있다. 가열용 도가니(19)에서 내화물(15)에의 복사를 카본 펠트재(16)가 방지한다. 그 결과, 내화물(15)의 온도가 산화·환원 반응을 일으키는 온도까지 상승하는 것이 방지된다. 따라서 도가니로서 몰리브덴이나 텅스텐제 도가니를 사용하는 것이 더욱 용이해진다.
(단결정 재료)
본 발명의 단결정은 어떤 재료로도 좋고, 반도체 재료, 화합물 반도체 재료, 산화물 기타 재료의 단결정을 육성할 수 있다. 특히 산화물 재료에 적용한 경우에 효과적이며, 그 중에서도, 사파이어, ScAlMg04에 적용한 경우 보다 효과적이다. 또한 육성하는 단결정의 치수에 한정되는 것이 아니라 어떠한 크기의 단결정 육성도 가능하다. 단, 종전 단결정의 외경이 6 인치 이상이 되면, 도가니 내의 융액의 온도 분포가 커지고 육성 단결정의 품질 저하를 초래했다. 본 발명에 따른 방법을 사용하면 온도 구배가 완만히 되어, 동시에 대류가 안정하기 때문에 결정의 품질에 영향을 주는 고액 계면의 형상이 아래 볼록한 모양에서 평평한 모양으로 유도된다. 대구경이 되면 그것에 따라 더욱 평평하게 된다. 평평해질수록 결정 품질이 안정된다. 따라서, 본 발명에서는 6 인치 이상에도 그 미만의 단결정과 동일한 품질을 유지하는 것이 가능하기 때문에, 6 인치 이상의 단결정에 적용하면 효과가 더 현저하게 나타난다. 또한 8 인치 이상에서도 마찬가지다. 융점이 2100 ℃ 이하의 예를 들면, 사파이어 (Al2O3) (융점 : 2072 ℃) ScAIMgO4, LiTaO3(융점 : 1650 ℃) 또는 YAG(융점 : 1970 ℃) 등의 단결정 육성의 경우, 텅스텐 또는 텅스텐 합금으로 이루어진 본체의 내면이 이리듐 또는 이리듐 합금 층으로 덮여져 있는 원료 유지용 도가니를 사용할 수 있다. 융점이 높은 이러한 단결정의 경우에도 원료 유지용 도가니의 변형은 적어 도가니의 수명이 길다. 한편, 융점이 1600 ℃ 이하로 예를 들면, LiNbO3 (융점 : 1250 ℃) 또는 랑가사이트 (융점 : 1475 ℃) 등의 단결정 육성의 경우, 텅스텐 또는 텅스텐 합금 또는 몰리브덴 또는 몰리브덴 합금으로 이루어진 본체의 내면이 백금 또는 백금 합금으로 된 내층으로 덮여져있는 원료용 도가니를 이용하는 것이 바람직하다.
(기타 구성물)
도 1에는 도시하지 않았지만, 단결정 끌어올림 장치에는 진공 펌프, 고주파 유도 가열용 발진기, 발진기의 제어 및 단결정 끌어올림 성장로의 컴퓨터 제어, 온도 제어, 구동계 제어, 성장 결정 직경 제어 등을 할 제어 장치 기타 장치가 설치되어있다.
[육성 장치에 대한 제 2의 형태]
도 2에 다른 형태를 나타낸다.
이 형태에서는, 가열용 도가니 및 원료 유지용 도가니가 간격을 두고 배치되어있다.
텅스텐 또는 텅스텐 합금 또는 몰리브덴 또는 몰리브덴 합금으로 이루어진 본체의 내면이 백금 또는 백금 합금으로 된 내층으로 덮여져 있는 원료용 도가니(18)가 가열용 도가니 내에 간격을 두고 설치되어있다. 본 예의 가열용 도가니는 2 중 구조를 이루고 있다. 즉, 외측은 그라파이트로 이루어진 도가니(19b)이며, 안측은 텅스텐 카바이드(WC)로 표면을 피복한 텅스텐으로 이루어진 도가니(19a)이다. 내측의 도가니(19a)로는 텅스텐 또는 텅스텐 합금 또는 몰리브덴 또는 몰리브덴 합금으로 이루어진 본체의 내면이 백금 또는 백금 합금으로 된 내층으로 덮여져 있는 도가니를 이용해도 좋다. 내측의 도가니(19a)와 외측의 도가니(19b)는 이격없이 밀착시켜있다. 원료 유지용 도가니(18)는 가열용 도가니(19)의 내부에 측벽끼리 이격시켜 바닥부에 텅스텐 또는 텅스텐 카바이드로 된 스페이서(21)를 통해 배치되어있다.
본 형태에서는, 도가니는 삼중 구조를 이루고 있다. 가열용 도가니의 내측 도가니(19a)의 내면은 텅스텐 (또는 이리듐 또는 백금)이며, 그 면에서의 복사에 의해 원료 유지용 도가니(18)가 가열된다. 원료 유지용 도가니(18) 내에서 융액(300) 중의 온도 구배는 더욱 감소되어 더욱 왜곡이 적은 단결정이 얻어진다. 기존의 도가니에서는 육성 결정이 작을 때 (8 인치 미만의 경우)는 도가니의 측벽이 균일하게 가열되어 융액의 자연 대류는 유지된다. 그런데 육성 결정이 커지면 (8 인치 이상이 되면) 코일에 발생하는 고주파 자속밀도가 도가니의 중심이 될수록 약해지고 도가니 외벽의 일부가 특히 가열되는 뜨거운 영역이 형성되고, 온도 구배가 커진다. 이 현상을 약하게 하기 위해 직접적으로 도가니로 융액을 가열하는 것보다 쿠션적으로 직접 가열되지 않은 도가니를 안쪽에 배치함으로써 비교적 측면 측으로부터의 가열을 약화시켜 융액의 온도분포의 차이를 마일드(mild)하게 하고 온도 구배가 급격하지 않게 된다. 융액의 온도 구배가 완만하게 되면 자연 대류가 안정되어 결정 결함이나 변형을 억제하는 효과가 생긴다. 또한 삼중 구조로 하면 각 도가니의 고수명화가 더욱 달성된다. 또한, 도 2에 나타내는 예에서는 원료 유지용 도가니(18)의 바닥부 내벽에는 텅스텐 스페이서(21)가 배치되어있다. 원료 유지용 도가니는 이 스페이서(21) 상에 재치(載置)된다. 즉 측벽에 있어서는 이격되어 복사에 의해 열을 공여 하지만, 바닥 벽에 있어서는 이격하지 않고 열전도에 의해 열을 공여 한다. 이것으로 온도 구배를 보다 적게 할 수 있다.
[육성 장치에 대한 제 3의 형태]
도 4에 형태 3에 따른 육성 장치를 나타낸다.
챔버(11) 내에 설치된 단열재(15)로 형성된 가열실 및 가열실의 내부에 배치된 도가니와, 가열실의 외주에 배치된 가열코일(20)을 구비하고, 상기 도가니를 가열하여 얻어진 원료 융액(300)에 종결정(210)을 접촉시킨 후 종결정(210)을 끌어올려 단결정(200)을 육성시키는 단결정 육성장치에 있어서,
상기 도가니는 유저(有底)의 원료 유지용 도가니(18)와 원료 유지용 도가니(18)의 외측에 배치된 그라파이트로 이루어진 유저의 가열용 도가니(19)로 이루어지고, 상기 원료 유지용 도가니(18)의 외주와 상기 가열용 도가니(19)의 내주에 의해 형성되는 공간에 텅스텐 카바이드의 분말(350)이 삽입되어있다. 원료 유지용 도가니(18)는 텅스텐 또는 텅스텐 합금 또는 몰리브덴 또는 몰리브덴 합금으로 이루어진 본체의 내면이 이리듐 또는 이리듐 합금 또는 백금 또는 백금 합금으로 이루어진 층으로 덮여져 있다.
본 예에 따른 육성 장치는 예를 들어 다음과 같이 작성한다.
(1) 가열용 도가니인 그라파이트 도가니(19)를 가열실 내의 받침대 위에 설치한 후에 텅스텐 카바이드의 분말(350)을 그라파이트 도가니(19)의 내부 바닥에 바람직하게는 1~5 mm 두께로 전면에 깐다.
(2) 원료 유지용 도가니(18)를 텅스텐 카바이드의 분말(350) 위에 설치한다. 그때, 원료 유지용 도가니(18)와 가열용 도가니(19)의 중심을 일치시킨다.
(3) 원료 유지용 도가니(18)의 외형은 그라파이트 도가니 (가열용 도가니)(19)의 내경보다 예를 들어, 10 mm 정도 작은 것으로 한다. 그렇게 하면 그라파이트 도가니(19)와 원료 유지용 도가니(18)의 간극은 5 mm가 된다.
(4) 그 틈에 텅스텐 카바이드의 분말을 주입한다.
본 형태에 따르면 다음 여러가지 효과가 달성된다.
텅스텐 카바이드를 코팅하는 것보다 훨씬 저렴하고 간이적으로 결정을 육성할 수 있다. 텅스텐 카바이드의 코팅은 열팽창률의 차이에 위해 사용 횟수가 많아졌을 때 균열이나 열화가 걱정되지만, 분말의 경우에는 열팽창의 차이를 흡수할 수 있다. 또한 충전 밀도를 제어함으로써 가열용 도가니(19)에서 원료 유지용 도가니(18)에 열전달량이나 전송 속도를 제어할 수 있기 때문에 온도 구배가 생기지 않는 최적의 전달량 전달 속도 설정이 쉽게 가능해진다. 또한, 원료 유지용 도가니(18)와 가열용 도가니(19)의 틈은 모두 텅스텐 카바이드(WC) 분말을 충전하여도 좋지만, 원료용 도가니의 바닥에 블록 모양의 텅스텐 또는 텅스텐 카바이드 스페이서를 설치해도 된다. 이 스페이서의 크기를 변화시킴으로써 가열용 도가니(18)로부터 원료 유지용 도가니(19)에의 열전달을 제어할 수 있어서, 원료 융액의 온도 분포의 차이를 더 줄일 수 있게 된다.
[육성 방법의 형태]
<준비 단계>
준비 과정에서 종결정을 준비하고, 인상봉(12)의 유지 부재(13)에 설치한다. 이어 가열용 도가니(19)를 배치한다. 가열용 도가니(19)의 바닥에 텅스텐판(21)을 놓고 그 위에 원료 유지용 도가니(18)를 설치해서 이중 구조의 도가니로 한다. 또한 원료 분말을 원료 유지용 도가니(18) 내에 충전해서 챔버(11) 내에 도가니를 둘러싸도록 단열 용기로서 카본 펠트재(16)와 지르코니아 내화물(15)을 조립한다. 또한 가열코일(20)과 단열용기(15)의 사이에 석영관(14)을 배치한다. 이 준비 작업이 끝난 후 가스 공급부(22)로부터 가스 공급을 하지않고 배기부(23)을 이용하여 챔버 내를 감압한다. 그 후, 가스 공급부(22)로부터 아르곤가스를 공급하고, 챔버(11)의 내부를 불활성가스 분위기에서 상압으로 한다. 가스 공급시에는 가스의 흐름이 아래쪽에서 위쪽으로 향하도록 공급하는 것이 바람직하다. 이렇게 하면 불순물 등이 융액(300) 중에 혼입됨을 감소시킬 수 있다.
<용융 공정>
용융 공정에서는 가스 공급부(22)로부터 아르곤가스를 챔버(11)에 공급한다. 코일 전원이 가열코일(20)에 고주파 전력을 공급하고, 가열코일(20)에서 자속이 발생해서 발열체인 그라파이트 도가니(19)에는 와전류가 발생한다. 그라파이트 도가니(19)의 융점은 3000 ℃ 이기 때문에, 그라파이트 도가니 (19)를 2500 ℃ 이상으로 가열하는 것도 가능하며, 2500 ℃ 이상으로 가열하는 것이 작업 효율이 상승한다. 그러나 그라파이트 도가니(19)의 가열은 2500 ℃ 이하로 하는 것이 바람직하고, 2300 ℃ 이하로 하는 것이 보다 바람직하다. 이와 같이, 그라파이트 도가니(19)의 가열 온도를 제한함으로써 도가니의 수명이 훨씬 길어진다. 도 2에 나타낸 삼중 도가니 구조의 경우는 발열체인 그라파이트 도가니(19b)에서의 열전도에 의해 텅스텐 안쪽 도가니(19a)가 가열되고 또한 텅스텐 도가니(19a)에서의 열복사 또는 열전도에 의해 원료 유지용 벽부가 가열되고, 이에 따라 원료 유지용 도가니(18)에 수용되는 산화알루미늄이 그 융점 (2054 ℃) 이상 가열되면 원료 유지용 도가니(18) 내에서 알루미나 원료 즉 산화알루미늄이 용융해서 알루미나 융액(300)이 된다.
<종 부착 공정>
종 부착 공정에서는 가스 공급부(22)가 아르곤가스를 챔버(23) 내에 공급한다. 끌어올림 구동부는 유지 부재(13)에 설치된 종결정(200)의 하단이 원료 유지용 도가니(18)의 알루미나 융액(300)과 접촉하는 위치까지 인상봉(12)을 하강시켜 정지시킨다. 그 상태에서 코일 전원은 무게 감지부에서의 무게신호를 바탕으로 가열코일(20)에 공급하는 고주파 전류의 전류 값을 조절한다.
<어깨부 형성 공정>
어깨부 형성 공정에서는 코일 전원이 가열코일(20)에 공급하는 고주파 전류를 조절한 후, 알루미나 융액(300)의 온도가 안정될 때까지 잠시 동안 유지한 후, 인상봉(12)을 첫 번째 회전속도로 회전시키면서 제1의 끌어올림 속도로 끌어올린다. 그러면 종결정(210)은 그 하단부가 알루미나 융액(300)에 잠긴 상태에서 회전하면서 상승하게 되고, 종결정(210)의 하단에는 연직 하방에 확대하는 어깨부(220)가 형성되어 간다. 어깨부(220)의 직경이 원하는 기판의 직경보다 수 mm (1~5 mm) 정도 커진 시점에서 어깨부 형성 공정을 완료한다.
<직동부(直胴部) 형성 공정>
직동부 형성 공정에서는 가스 공급부(22)가 아르곤가스를 챔버(11) 내에 공급한다. 코일 전원은 계속해서 가열코일(20)에 고주파 전류를 공급하고, 원료 유지용 도가니(18)를 통해 알루미나 융액(300)을 가열한다. 끌어올림 구동부는 인상봉(12)을 제 2의 끌어올림 속도로 끌어올린다. 여기서 제 2의 끌어올림 속도는 어깨부 형성 공정에서 원료 유지를 위한 끌어올림 속도와 다른 속도이다. 또한 회전 구동부는 인상봉(12)을 제 2의 회전 속도로 회전시킨다. 여기서, 제 2의 회전 속도는 어깨부 형성 공정에 있어서 제 1의 회전 속도와 다른 속도이다. 종결정(210)과 일체화된 어깨부(220)는 그 하단부가 알루미나 융액(300)에 잠긴 상태에서 회전하면서 상승하게 되므로 어깨부(220)의 하단부에는 원주상의 직동부(230)가 형성되어 간다. 직동부(230)의 직경은 소망하는 기판의 직경보다 수 mm 정도 크기가 커지면 좋다.
<미부(尾部) 형성 공정>
미부 형성 공정에서는 가스 공급부(22)가 아르곤가스를 챔버(11) 내에 공급한다. 또한 코일 전원은 계속해서 가열코일(20)에 고주파 전류를 공급하고, 원료 유지용 도가니(18)를 통해 알루미나 융액(300)을 가열한다. 또한 끌어올림 구동부는 인상봉(12)을 제 3의 끌어올림 속도로 끌어올린다. 여기서 제 3의 끌어올림 속도는 어깨부 형성 공정에 있어서 제 1의 끌어올림 속도 또는 직동부 형성 공정에 있어서 제 2의 끌어올림 속도와 다른 속도이다. 회전 구동부도 또한 인상봉(12)을 제 3의 속도로 회전시킨다. 여기서, 제 3의 회전 속도는 어깨부 형성 공정에 있어서 제 1의 회전 속도 또는 직동부 형성 공정에 있어서 제 2의 회전 속도와는 다른 속도이다. 또한 미부 형성 공정의 초반에서 미부(240) 하단은 알루미나 융액(300)과 접촉한 상태를 유지한다. 그리고 소정의 시간이 경과한 미부 형성 공정의 종반에서 끌어올림 구동부는 인상봉(12)의 끌어올림 속도를 증속시켜 인상봉(12)을 더 위쪽으로 끌어올리게 함으로써, 미부(240)의 하단을 알루미나 융액(300)에서 떼어놓는다. 이렇게 해서 도 3의 사파이어 잉곳(200)이 얻어진다.
<냉각 공정>
냉각 공정에서는 가스 공급부(22)가 아르곤가스를 챔버(11) 내에 공급한다. 또한 코일 전원은 가열코일(20)에 고주파 전류의 공급을 정지하고, 도가니(17)를 통한 알루미나 융액(300)의 가열을 중지한다. 또한 끌어올림 구동부는 인상봉(12)의 인상을 정지시키고, 회전 구동부는 인상봉(12)의 회전을 정지시킨다. 이때, 도가니(17) 내에는 사파이어 잉곳(200)을 형성하지 않았던 산화알루미늄이 알루미나 융액(300)으로 소량 잔존하고 있다. 따라서 가열 중지에 따라 원료 유지용 도가니(18) 중의 알루미나 융액(300)은 서서히 냉각되고 산화알루미늄의 융점 이하가 된 후에 도가니(18) 중에서 고화, 산화알루미늄 고체가 된다. 그리고 챔버(11) 내가 충분히 냉각된 상태에서 챔버(11) 내에서 사파이어 잉곳(200)을 꺼내다.
이상 설명한 바와 같이, 본 실시예에서는 가열코일(20)에 의해 원료 유지용 도가니(18)의 벽부를 직접 가열하지 않고 원료 유지용 도가니(18)를 간접적으로 가열하고 있다. 따라서 가열코일(20)에 의해 원료 유지용 도가니(18)의 벽부를 직접 가열하는 경우에 비해 도가니(17) 내의 용융 온도 구배를 완화할 수 있다. 따라서, 급격한 온도 변화에 의해 성장시킨 단결정에 발생하는 왜곡을 억제할 수 있다.
본 예에서는 도 4에 도시한 구조의 고주파 유도 가열형 초크랄스키로를 이용하여 YAG(Y3Al5O12)을 육성했다. 원료 도가니 (원료 유지용 도가니)(18)로 내면에 이리듐을 0.5 mm 두께로 코팅한 텅스텐제의 Φ 100 mm의 도가니를 사용하였다. 가열용 도가니(19)에는 그라파이트 도가니를 사용하였다. 원료 유지용 도가니(18)에 출발 원료로 4N (99.99 %)의 Y, Al2O3을 규정 mol 배합한 원료 2.0 kg 투입했다. 원료를 투입한 도가니를 상기 육성로에 투입하여 로의 내부를 진공으로한 후 아르곤가스를 도입하고, 1.0 L / min 의 유량으로 플로(flow)를 실행했다. 로의 내부가 대기압이 된 시점에서 도가니의 가열을 시작하고 YAG의 융점에 도달 할 때까지 12 시간에 걸쳐 서서히 가열했다. 그 후, (111) 방향으로 잘라낸 YAG 단결정을 종결정으로 사용해, 종결정을 융액 근처까지 하강시켰다. 이 종결정을 분당 6.0 회전의 속도로 회전시키면서 천천히 하강시켜 종결정의 끝을 융액에 접촉시켜 온도를 서서히 하강시키면서 끌어올림 속도 0. 5 mm / h의 속도로 종결정을 상승시켜 결정 성장을 실시했다. 그 결과, 직경 50 mm, 직동부의 길이 100 mm 의 단결정이 얻어졌다. 이 단결정을 관찰한 결과, 미세한 기포가 관찰되지 않았다. 또한, 웨이퍼 형태로 절단 · 연마해서 편광으로 내부를 관찰한 결과, 서브 그레인의 발생은 관찰되지 않았다.
본 예에서는 챔버 내경 1000 Φ의 고주파 가열 코일을 구비한 고주파 유도 가열형 초크랄스키로를 이용했다. 내경 Φ 295 mm의 텅스텐 도가니의 외벽에 0.5 mm의 두께를 가진 텅스텐 카바이드를 코팅한 도가니의 외측에 그라파이트 도가니를 밀접해서 배치한 일체형 이중 도가니에 출발 원료로 4N (99.99 %)의 산화알루미늄 원료를 52 kg 투입했다. 원료를 투입한 도가니를 상기 육성로의 가열실에 투입했다. 상기 일체형 이중 도가니의 외주에는 카본 펠트재와 지르코니아에 의해 단열 구조를 마련하고, 가열실 내부의 최외주에 고주파 가열 코일이 배치되어 그 안쪽에 석영관을 배치했다. 로의 내부를 진공으로한 후 장치 아래쪽에서 아르곤가스를 도입하고, 1.0 L / min의 유량으로 플로시켜 장치 위쪽에 배기구를 설치해서 가열실 내의 분위기 가스를 순환시키기 위해 상기 석영관은 분위기 가스를 밀봉하도록 배치했다. 로의 내부가 대기압 된 시점에서 도가니의 가열을 시작하여, 산화알루미늄의 융점에 도달할 때까지 12 시간에 걸쳐 서서히 가열했다. 용융 후, 산화알루미늄 단결정을 종결정으로 사용해서, 종결정을 융액 근처까지 하강시켰다. 이 종결정을 분당 2 회전의 속도로 회전시키면서 천천히 하강시켜 종결정의 끝을 융액에 접촉시켜 온도를 서서히 하강시키면서 끌어올림 속도 2 mm / h의 속도로 종결정을 상승시켜 결정 성장을 실시했다. 그 결과, 직경 205 mm, 직동부의 길이 150 mm의 단결정이 얻어졌다. 이 단결정을 관찰한 결과, 미세한 기포가 관찰되지 않았다. 또한, 웨이퍼 형태로 절단 · 연마해서 편광으로 내부를 관찰한 결과, 서브 그레인의 발생은 관찰되지 않았다. 위 실험을 여러 차례 실시했다.
본 예에서는 도 4에 도시한 구조의 고주파 유도 가열형 초크랄스키로를 이용하여 LTGA (La3Ta0.5Ga5.3Al0.2O14)을 육성했다. 원료 도가니 (원료 유지용 도가니)(18)로 내면에 이리듐을 0.3 mm 코팅한 텅스텐 제 Φ 100 mm의 도가니를 사용 하였다. 가열용 도가니(19)에는 그라파이트 도가니를 사용하였다. 원료 유지용 도가니(18)에 출발 원료로 4N (99.99 %)의 La2O3, Ta2O5, Ga2O3, Al2O3을 규정 mol %로 배합한 원료 2.0 kg 투입하였다. 원료를 투입한 도가니를 상기 육성로에 투입하고, 로 내부를 진공으로 한 후 아르곤가스를 도입하고, 2.0 L / min의 유량으로 플로를 실시했다. 로의 내부가 대기압이 된 시점에서 도가니의 가열을 시작하고 LTGA의 융점에 도달할 때까지 12 시간에 걸쳐 서서히 가열했다. 그 후, (100)방향으로 잘라낸 LTGA 단결정을 종결정으로 사용해서 종결정을 융액 근처까지 하강시켰다. 이 종결정을 분당 4.0 회전의 속도로 회전시키면서 천천히 하강시켜서 종결정 끝을 융액에 접촉시켜 온도를 서서히 하강시키면서 끌어올림 속도 2.0 mm / h의 속도로 종 결정을 상승시켜 결정 성장을 실시했다. 그 결과, 직경 50 mm 직동부 길이 100 mm의 단결정을 얻을 수 있었다. 이 단결정을 관찰한 결과, 미세한 기포가 관찰되지 않았다. 또한, 웨이퍼 형태로 절단 · 연마해서 편광으로 내부를 관찰한 결과, 서브 그레인 발생은 인정되지 않았다.
본 예에서는 챔버 내경 1000 mm Φ의 고주파 가열 코일을 구비한 고주파 유도 가열형 초크랄스키로를 이용했다. 내경 295 mm의 텅스텐 도가니 외벽에 0.5 mm의 두께를 가진 텅스텐 카바이드를 코팅한 도가니의 외측에 그라파이트 도가니를 밀접해서 배치한 일체형 이중 도가니의 내부에 내경 Φ 230 mm의 몰리브덴 도가니를 배치하고, 그 몰리브덴 도가니는 텅스텐 스페이서를 통해 텅스텐 카바이드를 내벽에 코팅된 텅스텐 도가니 내에 배치된다. 출발 원료로 4N (99.99 %)의 산화알루미늄 원료 22 kg를 몰리브덴 도가니에 투입했다. 원료를 투입한 도가니를 상기 육성로의 가열실에 투입했다. 상기 일체형 이중 도가니의 외주에는 카본 펠트재 및 지르코니아에 의해 단열 구조를 마련하고, 가열실 내부의 최외주에 고주파 가열 코일이 배치되고, 그 내부에 석영관을 배치했다. 로의 내부를 진공으로 한 후 장치 아래쪽에서 아르곤가스를 도입하여 1.0 L / min 유량으로 플로시켜 장치 위쪽에 배기구를 설치해서 가열실 내의 분위기 가스를 순환시키기 위해 상기 석영관은 분위기 가스를 밀봉하도록 배치했다. 로의 내부가 대기압이 된 시점에서 도가니의 가열을 시작해, 산화알루미늄의 융점에 도달할 때까지 12 시간에 걸쳐 서서히 가열 용해 후 산화알루미늄 단결정을 종결정으로 사용해서 종결정을 융액 근처까지 하강시켰다. 이 종결정을 매분 10 회전의 속도로 회전시키면서 천천히 하강시켜 종결정의 끝을 융액에 접촉시켜 온도를 서서히 하강시키면서 끌어올림 속도 2 mm / h의 속도로 종결정을 상승시켜 결정 성장을 실시했다. 그 결과, 직경 155 mm, 직동부의 길이 150 mm의 단결정이 얻어졌다. 이 단결정을 관찰한 결과, 미세한 기포가 관찰되지 않았다. 또한, 웨이퍼 형태로 절단 · 연마해서 편광으로 내부를 관찰한 결과, 서브 그레인의 발생은 관찰되지 않았다.
본 예에서는 도 4에 도시한 구조의 고주파 유도 가열형 초크랄스키로를 이용하여 LT (LiTaO3)을 육성했다. 원료 도가니 (원료 유지용 도가니)(18)로 내면에 이리듐을 0.3 mm 코팅한 텅스텐제 Φ 100 mm의 도가니를 사용하였다. 가열용 도가니(19)에는 그라파이트 도가니를 사용 하였다. 원료 유지용 도가니(18)에 출발 원료로 4N (99.99 %)의 Li2O, Ta2O5을 규정 mol %로 배합한 원료 2.0 kg 투입했다. 원료를 투입한 도가니를 상기 육성로에 투입하여 로 내부를 진공으로한 후 아르곤가스를 도입하여 1.0 L / min의 유량으로 플로를 실시했다. 로 내부가 대기압이 된 시점에서 도가니의 가열을 시작하고 LT의 융점에 도달 할 때까지 12 시간에 걸쳐 서서히 가열했다. 그 후, (100)방향으로 잘라낸 LT 단결정을 종결정으로 사용해서 종결정을 융액 근처까지 하강시켰다. 이 종결정을 분당 10.0 회전 속도로 회전시키면서 천천히 하강시켜 종결정의 끝을 융액에 접촉시켜 온도를 서서히 하강시키면서 끌어올림 속도 1.0 mm / h의 속도로 종결정를 상승시켜 결정 성장을 실시했다. 그 결과, 직경 50 mm, 직동부의 길이 100 mm의 단결정이 얻어졌다. 이 단결정을 관찰한 결과, 미세한 기포가 관찰되지 않았다. 또한, 웨이퍼 형태로 절단 · 연마해서 편광으로 내부를 관찰한 결과, 서브 그레인의 발생은 관찰되지 않았다. 이 예에서는 원료 유지용 도가니와 가열용 도가니 사이에 텅스텐 카바이드의 분말을 삽입한 장치를 이용하여 단결정을 육성한 예를 나타낸다.
실시예 1~3에서 제조된 단결정은 모두 기존에 비해 경도가 낮았다. 또한, 본 실시예에 따른 단결정이 종래의 단결정보다 경도가 낮은 이유는 다음과 같다고 추측된다.
종래 기존의 육성 장치에서는 도가니에 이리듐을 사용하고 있으며, 또한 보온실은 지르코니아로 형성되어 있었다. 따라서 종래의 육성 장치는 로 내부에서 발생된 산소가 단결정의 경도를 높인 것으로 추측된다. 반면 본 실시예에서는 아르곤가스에 의해 로 내부를 제거(purge)하고 로 내부에서 산소를 배제하고 있기 때문에 단결정은 종래의 육성 장치에서 육성된 사파이어 결정과 비교하여 결정이 부드럽고 가공이 용이하게 된 것으로 추측된다. 또한, 아르곤가스는 산소, 수분 함량이 100ppb 이하 (보다 바람직하게는 100ppt 이하)의 가스를 이용하는 것이 바람직하다.
본 예에서는 도 4에 도시한 구조의 고주파 유도 가열형 초크랄스키로를 이용하여 LuAG (Lu3Al5O12)을 육성했다. 원료 도가니 (원료 유지용 도가니)(18)로 내면에 이리듐을 0.3 mm 코팅한 텅스텐제 Φ 100 mm의 도가니를 사용하였다. 가열용 도가니(19)에는 그라파이트 도가니를 사용하였다. 원료 유지용 도가니(18)에 출발 원료로 4N (99.99 %)의 Lu2O3, Al2O3을 규정 mol %로 배합한 원료 2.0 kg 투입했다. 원료를 투입한 도가니를 상기 육성로에 투입하여 로 내부를 진공으로 한 후 아르곤가스를 도입하고, 1.0 L / min의 유량으로 플로를 실시했다. 로 내부가 대기압이 된 시점에서 도가니의 가열을 시작하고 LuAG의 융점에 도달할 때까지 20 시간에 걸쳐 서서히 가열했다. 그 후, (111) 방향으로 잘라낸 LuAG 단결정을 종결정으로 사용해서 종결정을 융액 근처까지 하강시켰다. 이 종결정을 분당 10.0 회전 속도로 회전시키면서 천천히 하강시켜 종결정의 끝을 융액에 접촉시켜 온도를 서서히 하강시키면서 끌어올림 속도 1.0 mm / h의 속도로 종결정을 상승시켜 결정 성장을 실시했다. 그 결과, 직경 50 mm, 직동부의 길이 100 mm의 단결정이 얻어졌다. 이 단결정을 관찰한 결과, 미세한 기포가 관찰되지 않았다. 또한, 웨이퍼 형태로 절단 · 연마해서 편광으로 내부를 관찰한 결과, 서브 그레인의 발생은 관찰되지 않았다.
본 예에서는 도 4에 도시한 구조의 고주파 유도 가열형 초크랄스키로를 이용하여 LN (LiNbO3)을 육성했다. 원료 도가니 (원료 유지용 도가니)(18)로 내면에 백금을 0.3 mm 코팅한 텅스텐 제 Φ 100 mm의 도가니를 사용하였다. 가열용 도가니(19)에는 그라파이트 도가니를 사용 하였다. 원료 유지용 도가니(18)에 출발 원료로 4N (99.99 %)의 Li2CO3, Nb2O5을 규정 mol %로 배합한 원료 2.0 kg 투입했다. 원료를 투입한 도가니를 상기 육성로에 투입하여 로의 내부를 진공으로 한 후 아르곤가스를 도입하고, 1.0 L / min의 유량으로 플로를 실시했다. 로의 내부가 대기압이 된 시점에서 도가니의 가열을 시작하고 LN의 융점에 도달할 때까지 12 시간에 걸쳐 서서히 가열했다. 그 후, (100) 방향으로 잘라낸 LN 단결정을 종결정으로 사용해서 종결정을 융액 근처까지 하강시켰다. 이 종 결정을 분당 10.0 회전 속도로 회전시키면서 천천히 하강시켜 종결정의 끝을 융액에 접촉시켜 온도를 서서히 하강시키면서 끌어올림 속도 1.0 mm / h의 속도로 종결정를 상승시켜 결정 성장을 실시했다. 그 결과, 직경 50 mm, 직동부의 길이 100 mm의 단결정이 얻어졌다. 이 단결정을 관찰한 결과, 미세한 기포가 관찰되지 않았다. 또한, 웨이퍼 형태로 절단 · 연마해서 편광으로 내부를 관찰한 결과, 서브 그레인의 발생은 관찰되지 않았다.
실시예 1~5에 나타내는 조건의 시험을 각각 도 1, 도 2에 나타낸 구조의 육성 장치에 대해서도 실시했다. 거의 실시예 1~5와 같은 결과가 얻어졌다.
(참고예)
원료 유지용 도가니로 텅스텐 카바이드를 텅스텐 본체의 표면에 피복한 도가니를 이용하여 실시예 1~5와 동일한 시험을 한 결과, 실시예 1~5의 경우에 비해 단결정 꼬리의 길이가 약간 길었다. 또한 도가니 수명은 실시예 1~5가 더 길었다.
11 챔버
12 인상봉(引上棒)
13 유지 부재
14 석영관
15 가열실
16 카본 펠트재
17 원료 유지용 도가니
18 원료 유지용 도가니
19 가열용 도가니
20 가열 수단 (가열 코일)
22 가스 공급부
23 가스 배기부
200 잉곳 (단결정)
210 종결정(種結晶)
220 어깨부
230 직동부(直胴部)
240 미부(尾部)
300 원료 융액
350 텅스텐 카바이드의 분말

Claims (15)

  1. 도가니 내의 원료 융액에 종결정을 접촉시킨 후, 상기 종결정을 끌어올려 단결정을 육성하는 단결정 육성 장치에 있어서,
    상기 도가니는 텅스텐 또는 텅스텐 합금 또는 몰리브덴 또는 몰리브덴 합금으로 이루어진 본체의 내면이 이리듐 또는 이리듐 합금 또는 백금 또는 백금 합금으로 이루어진 층으로 덮여져 있는 원료 유지용 도가니와, 상기 원료 유지를 위한 도가니의 외측에 간격을 두고 또는 두지 않고 배치된 가열용 도가니로 이루어진 단결정 육성 장치.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 가열용 도가니에 고주파 전력을 공급함으로써 가열하는 단결정 육성 장치.
  3. 제1항 및 제2항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 가열용 도가니는 그라파이트로 이루어진 단결정 육성 장치.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 원료 유지용 도가니와 상기 가열용 도가니와의 간격에 텅스텐 또는 텅스텐으로 이루어진 분말이 충전된 단결정 육성 장치.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 원료용 도가니의 바닥부와 상기 가열용 도가니 사이에 텅스텐 또는 텅스텐 카바이드로 구성된 스페이서를 설치된 단결정 육성 장치.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 단결정은 산화물 단결정인 단결정 육성 장치
  7. 제6항에 있어서,
    텅스텐 또는 텅스텐 합금으로 이루어진 본체의 내면이 이리듐 또는 이리듐 합금 층으로 덮여져 있으며, 상기 산화물은 사파이어(Al2O3), ScAlMgO4, LiTaO3, LiAG 또는 YAG인 단결정 육성 장치.
  8. 제6항에 있어서,
    텅스텐 또는 텅스텐 합금 또는 몰리브덴 또는 몰리브덴 합금으로 이루어진 본체의 내면이 백금 또는 백금 합금으로 이루어진 내층으로 덮여져 있으며, 상기 산화물은 LiNbO3 또는 랑가사이트인 단결정 육성 장치.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 가열용 도가니의 외주에 카본 펠트가 배치되어있는 단결정 육성 장치.
  10. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 층의 두께는 상기 유지용 도가니의 두께의 1/10 이하인 단결정 육성 장치.
  11. 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 층의 두께는 0.l mm ~ 0.5 mm인 단결정 육성 장치.
  12. 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 층은 용사, 스퍼터링, CVD법, MOCVD법, 박(箔) 압착 및 도금 중 하나에 의해 형성한 것인 단결정 육성 장치.
  13. 텅스텐 또는 텅스텐 합금 또는 몰리브덴 또는 몰리브덴 합금으로 이루어진 본체의 내면이 이리듐 또는 이리듐 합금으로 이루어진 층으로 덮여져 있으며, 그 내부의 원료 융액에 종결정을 접촉시킨 후 상기 종결정을 끌어올려 단결정을 육성시키는 단결정 육성에 사용되는 도가니.
  14. 몰리브덴 또는 몰리브덴 합금으로 이루어진 본체의 내면이 백금 또는 백금 합금으로 이루어진 층으로 덮여져 있으며, 그 내부의 원료 융액에 종결정을 접촉시킨 후 상기 종결정을 끌어올려 단결정을 육성시키는 단결정 육성에 사용되는 도가니.
  15. 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항의 단결정 육성 장치를 이용한 단결정의 육성 방법.
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