KR20170130382A - 사출 성형 제품의 제조 방법, 상응하는 사출 성형 제품 및 특수하게 제조된 해바라기 껍질 섬유의 첨가제로서의 용도 - Google Patents

사출 성형 제품의 제조 방법, 상응하는 사출 성형 제품 및 특수하게 제조된 해바라기 껍질 섬유의 첨가제로서의 용도 Download PDF

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Abstract

본 발명은, (a) 200℃ 미만의 최대 온도 TPFmax에서 해바라기 껍질을 해바라기 껍질 섬유로 가공하는 단계, (b) 200℃ 미만의 최대 온도 TPCmax에서, 단계 (a)에서 제조된 해바라기 껍질 섬유를 플라스틱 재료와 혼합함으로써, 사출 성형 가능한 복합 재료를 제조하는 단계, (c) 성형된 복합 재료가 얻어지도록, 제조된 사출 성형 가능한 복합 재료를 사출 금형 내로 기계적으로 사출 성형하는 단계로서, 사출 금형 내로 도입된 복합 재료는, 사출 금형 내의 적어도 하나의 섹션에서 200℃ 초과의 온도 TIM을 갖는 것인 단계, (d) 사출 성형 제품이 얻어지도록, 성형된 복합 재료를 탈형하는 단계를 포함하는, 사출 성형 제품의 제조 방법에 관한 것이다. 또한, 본 발명은 상응하는 사출 성형 제품 및 특수하게 제조된 해바라기 껍질 섬유의 첨가제로서의 용도에 관한 것이다.

Description

사출 성형 제품의 제조 방법, 상응하는 사출 성형 제품 및 특수하게 제조된 해바라기 껍질 섬유의 첨가제로서의 용도
본 발명은 사출 성형 제품의 제조 방법, (본 발명에 따른 방법에 의해 제조될 수 있는) 상응하는 사출 성형 제품, 및 특수하게 제조된 해바라기 껍질 섬유의, 사출 성형 가능한 복합 재료의 첨가제로서의 용도에 관한 것이다.
사출 성형 방법은 플라스틱 또는 플라스틱 복합재로 이루어진 제품을 제조하기 위해 가장 흔히 이용되는 방법이다. 사출 성형 시 일반적으로 플라스틱- 또는 복합재 과립은 가열에 의해 가소화된다. 이를 위해, 각각의 과립은 일반적으로 스크루 샤프트와 스크루 실린더를 포함하는 사출 성형 기계의 사출 성형 유닛 내부를 채운다. 스크루 실린더는 열가소성 수지-사출 성형 시 가열되고, 따라서 과립은 한편으로는 스크루 샤프트에 의해 사출 금형의 방향으로 운반되고, 다른 한편으로는 사출 성형 유닛 내에서 가소화된다. 가소화된 플라스틱 또는 복합 재료는 사출 금형 내로 이행부를 형성하는 노즐을 통해 사출 성형 유닛을 벗어난다. 이 경우 작용하는 전단력으로 인해 가소화된 재료 내에서 추가 온도 상승이 이루어진다. 일반적인 사출 성형 기계 및 그것의 기술적 부품들의 상세한 설명을 위해 전문 문헌이 참조된다.
사출 성형 방법의 냉각되어 탈형된 제품은 사출 성형 제품이고, 상기 제품의 제조 정밀도는 다양한 파라미터에 의존한다. 특히 냉각 과정들의 제어 및 사용되는 플라스틱의 선택은 제조 정밀도에 결정적인데, 그 이유는 플라스틱과 복합 재료는 냉각 속도에 따라 상이한 강도로 수축되기 때문이다. 즉, 사출 성형에 의해 제조된 성형된 복합 재료 또는 플라스틱으로 이루어진 성형된 재료는 체적 변동되고, 이를 위해 재료가 제거되거나 압력이 가해지지 않아도 된다. 수축 현상은 이 경우 특히 반정질 플라스틱에 관련된다. 일반적으로 냉각이 더 느린 경우 사출 금형에서 성형된 재료의 분자들은 특히 양호하게 비교적 작은 체적 내로 삽입되는 한편, 냉각이 신속한 경우 이러한 기능은 저하되므로, 느린 냉각 시에는 빠른 냉각 시보다 수축이 심해진다. 복합 재료 또는 플라스틱 재료에 기초한 제품들의 성형 시 수축 현상은 일반적으로 이미 사출 금형의 설계 시 고려된다. 당업자는 특히 제품의 두꺼운 벽을 갖는 영역들에 주목해야 하는데, 그 이유는 특히 이러한 두꺼운 벽을 갖는 영역들(물질 축적 영역들)에서 상당한 부피 수축, 즉 싱크 마크(sink mark)가 나타날 수 있기 때문이다.
선행기술로서 간행물 WO 2013/072 146 A1호 및 WO 2014/184 273 A1호가 참조된다.
지금까지는 주로, 특히 높은 압축 압력 및 긴 압축 시간이 선택됨으로써 싱크 마크의 발생 및 수축 현상에 기인하는 다른 제품 결함에 대처하는 것이 시도되었다. 압축 압력은 보압이라고 할 수도 있고, 압축 시간은 보압 시간이라고 할 수도 있다.
폴리프로필렌 및 폴리에틸렌과 같이 주로 사용되는 반정질 플라스틱에서 수축 정도는 일반적으로 1.5 내지 2%이다. 이러한 수축 정도는 일반적으로 허용 불가능하기 때문에, 전술한 방식으로 및/또는 예를 들어 충전제(예를 들어 CaCO3, 또는 활석)와 같은 첨가제의 첨가에 의해 수축을 저지하는 것이 시도된다. 이러한 대책은 일반적으로 다른 단점들, 예를 들어 전술한 광물 충전제에 의한 기계적 마모의 증가 또는 더 긴 보압 시간(압축 시간)에 의한 긴 사이클 타임 및 그로 인한 더 높은 부품 비용을 야기한다. 그에 따른 비용은 대개 매우 높지만, 또한 소비자가 납득하는 결과도 확실하게 제공하지 않는다.
따라서, 특수한 적용 분야를 위해 특히 약한 수축 거동만을 나타내는 플라스틱 또는 이러한 플라스틱에 기초한 복합 재료가 사용된다. 그러한 점에서 특히 소위 비정질 플라스틱이 제공되고, 이러한 플라스틱들 중에 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌(ABS)이 특히 바람직하다.
저수축의 사출 성형 제품을 제공하는 대책, 배합 및 이와 같은 것에 대한 요구는 지속된다.
본 발명의 일차 과제는, 제조된 사출 성형 제품이 경미한 정도만 그리고 바람직하게는 전혀 수축되지 않도록 지원하는, 사출 성형 제품을 제조하기 위한 방법을 제공하는 것이다.
바람직하게는 제시될 방법은 선택된 플라스틱 재료와 무관해야 하고, 이 경우 반정질 플라스틱의 사용으로 인해 수반되는 특수한 과제들을 고려해서 방법은 바람직하게, 이러한 반정질 플라스틱에 기초한 저수축 사출 성형 제품을 제조하는데 적합해야 한다.
제시될 방법은 또한 바람직하게, 사출 성형 제품상의 소위 싱크 마크에 의해 발생하는 문제들을 완화하거나 저지하는 것도 가능하게 해야 한다.
또한, 본 발명의 다른 과제는 상응하는 사출 성형 제품을 제공하는 것이다.
또한, 본 발명의 다른 과제는, 사출 성형 가능한 복합 재료의 성분으로서 사용될 수 있고, 사출 금형 내로 이러한 복합 재료의 기계적 사출 성형 시 수축을 감소시키는 기능을 갖는 특히 적합한 첨가제를 제공하는 것이다.
본 발명의 일차 과제는 하기 단계들을 포함하는 사출 성형 제품을 제조하기 위한 방법에 의해 해결된다:
(a) 200℃ 미만의 최대 온도 TPFmax에서 해바라기 껍질을 해바라기 껍질 섬유로 가공하는 단계,
(b) 200℃ 미만의 최대 온도 TPCmax에서, 단계 (a)에서 제조된 해바라기 껍질 섬유를 플라스틱 재료와 혼합함으로써, 사출 성형 가능한 복합 재료를 제조하는 단계,
(c) 성형된 복합 재료가 얻어지도록, 제조된 사출 성형 가능한 복합 재료를 사출 금형 내로 기계적으로 사출 성형하는 단계로서, 사출 금형 내로 도입된 복합 재료는, 사출 금형 내의 적어도 하나의 섹션에서 200℃ 초과의 온도 TIM을 갖는 것인 단계,
(d) 사출 성형 제품이 얻어지도록, 성형된 복합 재료를 탈형하는 단계.
특수한 플라스틱을 위한 첨가제로서의 해바라기 껍질 껍질의 사용은 간행물 WO 2014/184273 A1호에 공개되어 있고, 상기 간행물은 사출 성형 방법도 기술한다.
간행물 WO 2013/072146 A1호는 해바라기씨 껍질/외피에 기초한 바이오 재료 또는 바이오 복합 재료의 사출 성형의 이용이 공개되어 있다. 이 경우 플라스틱 재료들은 상기 해바라기씨 껍질/외피와 배합될 수 있다. 상기 간행물은 또한 특수한 플라스틱 재료들의 이용도 기술한다.
상기 간행물들 WO 2013/072146호 및 WO 2014/184273호는 사출 성형 제품의 수축의 문제에 관한 것이 아니며, 각각의 공개된 사출 성형 재료들과 관련해서 수축을 방지하거나 감소시키기 위해 취해질 대책들을 제시하지 않는다.
놀랍게도, 본 출원인의 연구에서, 해바라기 껍질 섬유는, 기계적 사출 성형 시 얻어지는 사출 성형 제품이 경미하게 따라서 허용 가능한 정도로만 수축되는 것에 영향을 미치도록 적절한 사전 처리 시 첨가제로서, 플라스틱 재료와 혼합될 수 있는 것이 입증되었다. 그러한 점에서, 단지 200℃가 넘는 온도에서도 분해되어 기체 상태의 생성물을 형성하게 되는 해바라기 껍질 섬유의 성분들이 가공 공정 중에 온전하게 유지되도록, 해바라기 껍질 섬유가 200℃보다 낮은 온도에서 해바라기 껍질로부터 제조될 수 있다는 것이 중요한 것으로 밝혀졌다.
본 발명에 따른 방법의 단계 (a)는 200℃ 미만의 최대 온도 TPFmax에서 해바라기 껍질을 해바라기 껍질 섬유로 가공하는 것에 관한 것이다. 150℃의 최대 온도 TPFmax가 바람직하고, 특히 100℃의 최대 온도 TPFmax가 바람직하다.
이로써 본 발명에 따른 방법의 단계 (a)에서 얻어지는 해바라기 껍질 섬유는(해바라기 껍질의 가공 결과로서) 단지 200℃보다 높은 온도에서 가스를 방출하면서 분해되는 온전한 성분들을 포함한다. 본 발명의 중요한 성과는, 해바라기 껍질 섬유의 이러한 가능성(가스의 방출 하에 성분들의 분해)이 해당 플라스틱 제품의 수축을 감소시키기 위해 이용될 수 있는 것을 파악하였다는 것이다.
본 출원인의 연구에서, 해바라기 껍질 섬유는 200℃보다 낮은 온도에서 양호하게 건조될 수 있지만(이것이 주로 바람직하며), 해바라기 껍질 섬유의 성분들은(추측건대 특히 리그닌(lignin) 함유 성분들) 200℃보다 낮은 온도에서 현저하게 분해되지 않는 것이 밝혀졌다. 본 출원인의 연구들은 또한, 놀랍게도 200℃의 온도부터 해바라기 껍질 섬유의 성분들의 비가역적 분해가 일어나며, 이는 상당한 가스 방출을 야기하는 것을 입증하였다.
본 발명에 따른 방법의 단계 (b)에 따르면, 사출 성형 가능한 복합 재료는 플라스틱 재료와 단계 (a)에서 제조된 해바라기 껍질 섬유(즉, 보존되도록 제조된 해바라기 껍질 섬유로서, 상기 섬유는 단지 200℃보다 높은 온도에서 분해될 수 있는 성분들을 포함한다)의 혼합에 의해 제조된다. 이 경우 본 발명에 따른 방법의 단계 (b)에 따르면, 200℃ 미만의 최대 온도 TPCmax에서 혼합이 이루어지는 것에 주의해야 한다. 190℃의 최대 온도 TPCmax가 바람직하고, 170℃의 최대 온도 TPCmax가 특히 바람직하다.
이로써 단계 (a)에서 뿐만 아니라, 플라스틱 재료와 해바라기 껍질 섬유의 혼합 시 및 사출 성형 가능한 복합 재료의 제조 시에도, 가스의 형성 하에 상당한 규모로 해바라기 껍질 섬유의 성분들이 분해되는 것이 방지된다. 이로써 가스 상태의 분해 생성물을 방출하는 해바라기 껍질 섬유의 잠재성은 본 발명에 따른 방법 단계 (b)에서도 입증된다.
본 발명에 따른 방법의 단계 (c)에서, 사출 금형 내로, 제조된 사출 성형 가능한 복합 재료의 기계적 사출 성형이 이루어져, 성형된 복합 재료가 얻어진다. 이 경우 본 발명에 따르면, 단계 (a)와 (b)의 과정들과 확실히 다르게 더 높은 온도가 설정되어, 사출 금형 내로 도입되는 복합 재료는 사출 금형의 적어도 하나의 섹션에서(바람직하게는 다수의 섹션에서) 200℃ 초과의, 바람직하게는 220℃ 초과의 온도 TIM을 갖는다. 본 발명에 따른 방법에서 이러한 온도는 주로 사출 금형 내로 사출 동안 사출 성형 유닛에서 이미 예열된 가소화된 복합 재료에 대한 전단열의 작용에 의해 달성된다. 방법 단계 (c)에서 사출 금형의 적어도 하나의 섹션에서 설정된 200℃ 초과(바람직하게는 220℃ 초과)의 온도 TIM으로 인해, 거기에서 리그닌 함유 성분들이 분해되어 분해 가스가 형성되고, 상기 분해 가스는 성형된 복합 재료 내에 기포로서 매립되어 사출 금형의 내부 체적의 부분을 채운다. 성형된 복합 재료의 냉각 및 고화 시, 기포는 일반적으로 고화된 복합 재료 내에 포함되어 유지된다. 이로 인해 성형된 복합 재료의 수축의 전술한 현상들이 저지된다. 소정의 사출 금형 및 소정의 플라스틱 재료와 관련해서 당업자는 소수의 실험에 의해, 수축을 완전히 또는 원하는 정도로 저지하기 위해 어느 정도 양의 제조된 해바라기 껍질 섬유가 필요한지 결정할 것이다.
본 발명에 따른 방법의 단계 (d)에서, 성형된 복합 재료가 탈형됨으로써, 사출 성형 제품이 얻어진다. 본 발명에 따른 방법으로 제조된 사출 성형 제품은 특히, 그 밖의 점에서 동일한 방법의 실시에 있어서 200℃ 초과의 최대 온도에서 해바라기 껍질로부터 얻어진 해바라기 껍질 섬유의 이용 하에 제조된 사출 성형 제품에 비해서 경미한 수축만을 갖는다.
본 발명에 따른 방법에 따라 제조된 사출 성형 제품들은 특히, 두꺼운 벽을 갖는 부분들의 영역에서도 싱크 마크를 포함하지 않거나 약하게만 나타나는 싱크 마크를 포함하는 것을 특징으로 한다. 비교를 위해 그 밖의 점에서 동일한 방법이지만, 200℃보다 높은 온도에서 해바라기 껍질로부터 얻어진 해바라기 껍질 섬유를 이용한 사출 성형 제품과 비교 시, 본 발명에 따른 사출 성형 제품은 제품 내 기포의 양으로 인해 더 작은 부품 중량을 갖는다. 이 경우 본 발명에 따른 방법에 따라 제조된 사출 성형 제품들의 강도는 일반적으로 저하되지 않는다. 해바라기 껍질 섬유의 분해 가능한 성분들의 분해는 온도에 의존하고, 추가 대책 없이 사출 금형 내에서 자동으로 진행하기 때문에, 본 발명에 따른 방법에 따르면 사출 성형 제품들은 더 작은 사이클 타임으로 제조될 수 있다. 즉, 지금까지 특히 두꺼운 벽을 갖는 부분들의 제조 시 일반적인 것처럼 시간이 많이 소요되는 보압 시간 또는 잔여 냉각 시간을 준수하는 것이 불필요한데, 그 이유는 해바라기 껍질 섬유의 분해되는 성분들에 의해 수축을 저지하는 물질 내부 압력이 발생하기 때문이다.
본 출원인의 연구에서, 해바라기 껍질로부터 분쇄 및 건조가 실시되는 건조한 해바라기 껍질 섬유의 제조를 위한, 200℃보다 훨씬 높은 온도와 관련된 기존의 통상적인 과정은, 본 발명에 따른 방법에 의해 전술한 양상들과 관련해서 훨씬 양호한 결과를 산출하는 것이 밝혀졌다. 특히 얻어지는 사출 성형 제품들의 수축은 더 감소하고, 사이클 타임이 감소하고, 부품 중량이 작아지며, 강도는 보존된다. 본 발명의 발명자는, 사출 성형 방법에 사용하기 위해 해바라기 껍질 섬유가 제조되어야 하는 경우에, 비교적 낮은 가공 온도의 선택이 바람직한 것을 파악하였다. 따라서, 본 발명자는, 해바라기 껍질 섬유의 조성(특히 화학적 관점에서)이 후속하는 가공 단계들과 관계가 없다는 기존의 견해로부터 벗어났다.
바람직하게 본 발명에 따른 방법에서 온도 TIM과 2개의 온도 TPFmax 및 TPCmax 중 더 높은 온도 사이의 차이 ΔT는 20℃보다 크고, 바람직하게는 40℃보다 크다.
용어 TPFmax는 해바라기 껍질의 가공에 의해 해바라기 껍질 섬유를 제조할 때의 상기 섬유의 최대 온도이다(단계 (a)).
용어 TPCmax는 플라스틱 재료와 단계 (a)에서 제조된 해바라기 껍질 섬유를 혼합할 때의 최대 온도이다(단계 (b)).
용어 TIM은 사출 금형의 규정된 섹션에서 사출 금형 내로 도입되는 복합 재료의 온도이다.
전술한 바와 같이, 200℃보다 높은 온도에서 해바라기 껍질 섬유가 분해된다. 이 경우 온도가 증가할수록 분해 공정의 속도 및 분해의 양이 증가한다. 사출 금형의 적어도 하나의 섹션에서 온도 TIM과 2개의 온도 TPFmax 및 TPCmax 중 더 높은 온도 사이의 차이 ΔT가 커질수록, 보존되도록 제조된 해바라기 껍질 섬유의 사용에 의해 사출 금형의 적어도 하나의 섹션에서 조정되는 효과는 더욱 뚜렷해진다. 본 출원인의 연구에서, 당업자의 관점에서 온도 차이 ΔT > 20℃는, 특히 수축(특히 싱크 마크) 감소와 관련해서 이미 놀라운 확실한 효과를 유발하는 것이 밝혀졌다. 특히 ΔT > 40℃의 온도 차이부터 효과가 뚜렷해진다.
물론, 값들 TPFmax 또는 TPCmax 중 어떠한 값도 180℃보다 크지 않으면, 사출 금형의 적어도 하나의 섹션과 관련해서 차이 ΔT는 항상 20℃보다 큰데, 그 이유는 바로 사출 금형의 적어도 하나의 섹션에서 온도 TIM(앞에서 규정된 바와 같은)은 220℃보다 높기 때문이다.
다른 한편으로, 단계 (c)에서 사출 금형의 이러한 적어도 하나의 섹션에서 온도 TIM이 (위에 규정된 바와 같이) 220℃보다 높으면, 사출 금형의 적어도 하나의 섹션에 대해서 차이 ΔT도 항상 20℃보다 크다.
유사한 고려 사항들이 40℃보다 큰 바람직한 차이 ΔT에 적용된다.
특히 바람직하게, 본 발명에 따른 방법의 단계 (c)에서, 사출 금형 내로 도입되는 복합 재료는, 사출 금형의 적어도 하나의 섹션에서 220℃ 초과의, 바람직하게 240℃ 초과의 TIM을 갖는다. 전술한 바와 같이, 당업자는 개별적인 경우에 제공되는 제제를 이용하여 원하는 효과를 간단하게 달성할 수 있게 하는 온도들을 선택할 것이다. 많은 경우에 또한, 비교적 많은 양의 해바라기 껍질 섬유를 사용하는 경우와, 사출 금형의 이러한 적어도 하나의 섹션에서 온도 TIM이 비교적 낮은 경우에 얻고자 하는 효과를 달성하는 것이 가능한 것처럼, 비교적 소량의 해바라기 껍질 섬유가 사용된 경우에 사출 금형의 적어도 하나의 섹션에서 특히 높은 온도 TIM에 의해 얻고자 하는 효과를 달성하는 것이 가능하다.
사출 금형이 각각 4 mm 이상의 제품의 벽 두께를 규정하는 하나 이상의 섹션을 갖는 경우에, 사출 금형 내로 도입되는 복합 재료(단계 (c))가 사출 금형의 적어도 하나의 상기 섹션에서 200℃보다 높은 온도 TIM을 가지면, 특히 바람직하다. 전술한 바와 같이, 4 mm 이상의 벽 두께를 갖는 사출 성형 제품들의 영역들은 수축 및 싱크 마크에 취약하다. 본 발명에 따른 방법의 단계 (c)에서 바람직하게, 제품의 상응하는 벽 두께를 규정하는 사출 금형의 섹션에서 적어도 부분적으로 200℃보다 높은 온도 TIM을 달성되는 것이 보장된다.
본 발명에 따른 방법에서, 사출 성형 제품은 바람직하게 반정질 열가소성 수지를 포함한다. 전술한 바와 같이, 경화 시 결정질 영역을 형성할 수 있는 플라스틱의 사용은 지금까지의 실시에 있어서 특히 흔히 바람직하지 않은 수축 및 싱크 마크를 야기한다. 본 발명과 관련해서 반정질 열가소성 수지를 포함하는 사출 성형 제품의 제조 시 특히 확실한 개선이 이루어진다. 본 발명에 따르면, 얻어지는 제품 내에 결정질 영역들의 형성을 저지하기 위해, 성형된 복합 재료(본 발명에 따른 방법의 단계 (c)의 생성물로서)가 특히 신속하게 냉각되는 것은, 전적으로는 아니지만, 불필요하다. 이와 달리 본 출원인의 연구에 따르면, 결정화 시 방출되는 결정화열은 바람직하게는 사용된 해바라기 껍질 섬유로부터 (추가) 가스의 방출을 촉진한다는 평가가 확인되었다.
본 발명에 따른 방법의 사출 성형 제품이 반정질 열가소성 수지를 포함하는 경우 특히 양호한 결과가 달성되지만, 본 발명에 따른 방법에서 고화 시 결정질 영역을 형성하지 않는 플라스틱 재료들의 사용이 완전히 배제되는 것은 아니다. 오히려 소위 비정질 플라스틱, 예를 들어 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌(ABS)에서도 본 발명에 따른 방법의 이용이 효과적인 것으로 입증되었다.
사출 성형 제품이 폴리프로필렌(PP), 폴리에틸렌(PE) 및 폴리락트산(PLA)으로 이루어진 군으로부터 형성된 반정질 열가소성 수지를 포함하는 본 발명에 따른 방법이 특히 바람직하다.
반정질 열가소성 수지를 생성하는 다른 플라스틱의 사용도 바람직하다. 그러한 점에서 플라스틱 폴리옥시메틸렌(POM), 폴리아미드(PA), 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET), 폴리부틸렌테레프탈레이트(PBT) 및 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE)이 바람직하다.
본 발명에 따른 방법의 바람직한 실시형태에서 사출 성형 제품이 (i) 반정질 열가소성 수지를 포함하는 경우, 상기 제품은 일반적으로 단계 (c)에서 해바라기 껍질 섬유로부터 방출된 가스에 의해 생성된 (ii) 기포도 포함한다. 상응하는 사출 성형 제품의 연구에서, 기포가 차지하는 부피는 일반적으로 방법(단계 (c))의 수행 중에 특히 높은 온도 TIM(위에서 규정된 바와 같은)이 존재하는 사출 금형의 섹션들에 상응하는 사출 성형 제품의 다른 섹션들에서 특히 크다.
사출 성형 제품이 반정질 열가소성 수지를 포함하는 본 발명에 따른 방법에서, 바람직하게는 이러한 방법의 바람직한 실시형태에서, 사출 성형 제품이 1.8% 미만, 바람직하게 1.5% 미만, 특히 바람직하게 1.0% 미만의 수축률을 갖도록, 바람직하게 단계 (a)에서 200℃ 미만의 최대 온도 TPFmax가 선택되고, 바람직하게는 단계 (b)에서 200℃ 미만의 최대 온도 TPCmax가 선택되고, 바람직하게는 또한 단계 (b)에서 그러한 양의 해바라기 껍질 섬유가 사용된다.
이 경우 수축률은 하기 식에 따라 계산될 수 있다:
수축률 = 100% x (사출 금형의 크기 - 사출 성형 제품의 크기)/사출 금형의 크기
본 발명에 따른 바람직한 방법에서, 단계 (a)는 해바라기 껍질 및/또는 해바라기 껍질 섬유를 건조하는 단계를 포함한다. 일반적으로 해바라기 껍질 및/또는 해바라기 껍질 섬유는 건조를 위해 열처리되고, 이 경우 그러나 본 발명에 따라 또한, 최대 온도 TPFmax가 200℃ 미만인 것이 적용된다. 바람직한 실시형태에 관해 상기 설명들이 참조된다. 소정의 수분 함량으로 건조하는 것의 양상에 관해, 간행물 WO 2013/072146호 및 WO 2014/184273호가 참조된다.
또한, 본 발명은 앞에서 규정된 바와 같이 본 발명에 따른 방법에 의해 제조될 수 있는 사출 성형 제품에 관한 것이다. 이러한 사출 성형 제품은 일반적으로, 특히 매립된 해바라기 껍질 섬유 근처에, 그리고 본 발명에 따른 방법의 단계 (c)에서 복합 재료의 온도가 특히 높았던 섹션들에 존재하는 특징적인 기포의 존재로 확인될 수 있다. 본 발명에 따른 제조 방법의 전술한 바람직한 실시형태들의 수행에 의해 다른 특징적인 제품 특성들이 제공된다.
본 발명에 따른 사출 성형 제품들은 특히 가구, 건축물 및 건물 부속품의 부재로서 이용하는 데 적합하다.
또한, 본 발명은 사출 금형 내로 복합 재료의 기계적 사출 성형 시 수축을 감소시키기 위한 사출 성형 가능한 복합 재료의 첨가제로서 200℃ 미만의 최대 온도 TPFmax에서 해바라기 껍질로부터 제조된 해바라기 껍질 섬유의 용도에 관한 것이다. 이러한 용도의 바람직한 실시형태들과 관련해서 본 발명에 따른 방법을 위해 제시된 설명들이 상응하게 적용된다.
본 발명에 따른 방법의 방법 단계 (a)의 생성물은 본 발명에 따른 용도와 관련해서 첨가제로서 이용되고, 기계적 사출 성형 시 수축을 감소시키기 위해 이용된다.
본 발명의 이러한 양상은, 이와 같이 제조된 해바라기 껍질 섬유가 매우 특수한 특성들을 제공하고, 원하는 제품 특성들을 의도대로 조절하는 것에 기여한다는 놀라운 발견에 기초한다. 전술한 상세한 설명들이 참조된다.
기계적 사출 성형 시 사출 금형의 적어도 하나의 섹션에서 복합 재료의 온도 TIM이 200℃보다 높은, 본 발명에 따른 용도가 바람직하다. 이로 인해 수반되는 효과 및 바람직한 실시형태들과 관련해서, 본 발명에 따른 방법에 관한 전술한 설명들이 참조된다.
200℃보다 높은 온도에서 가스를 방출하는 해바라기 껍질 섬유가 첨가제로서 사용되는, 본 발명에 따른 용도가 바람직하다. 즉, 사용된 해바라기 껍질 섬유는 복합 재료의 온도 TIM이 200℃보다 높은 사출 금형 내의 어디에서나 가스를 방출하여 기포를 형성한다.
이하, 본 발명을 실시예를 참고하여 더 상세히 설명한다.
2개의 복합물(복합물 1 및 복합물 2)이 제조되었고, 상기 복합물의 각각의 배합은 각각의 사용된 해바라기 껍질 섬유의 제조 방식에서만 상이하다. 복합물 1은 본 발명에 따른 실시예의 수행을 위한 것이다. 복합물 2는 본 발명에 따르지 않은 실시예의 수행을 위한 것이다.
복합물 1과 2의 배합은 하기에 제시된다(중량% 단위는 혼합물의 총 중량에 기초한 것이다):
63.7 중량% 폴리프로필렌 공중합체(Borealis사 제품)
35 중량% 해바라기 껍질 섬유(복합물 1 또는 2에 대해 상이하게 제조, 아래 참조).
1 중량% 접착제(Licocene PP MA 7452 GR TP)
0.2 중량% 공정 안정화제(Irgafos 168)
0.1 중량% 열 안정화제(Irganox 1076)
복합물 1은, 본 발명에 따른 방법의 방법 단계 (a)의 요구에 따라, 예컨대 195℃의 최대 가공 온도 TPFmax에서 해바라기 껍질로부터 제조된 해바라기 껍질 섬유를 포함한다.
복합물 1은, 본 발명에 따른 방법의 방법 단계 (b)에 따라, 복합물의 다른 배합 성분들(폴리프로필렌 공중합체, 접착제, 공정 안정화제, 열 안정화제)과 단계 (a)에서 제조된 해바라기 껍질 섬유의 혼합에 의해 제조되었다. 이 때 혼합 온도는 역시 195℃였다.
이와 같이 제조된 사출 성형 가능한 복합 재료, "복합물 1"을 장방형 캐비티를 갖는 사출 금형 내로 기계적으로 사출하여, 성형된 사출 성형 블록을 얻었다.
사출 금형 내로 도입되는 복합 재료, "복합물 1"은 사출 금형의 적어도 개개의 섹션(장방형 캐비티)에서 약 220℃의 온도 TIM을 가졌다.
성형된 복합 재료, "복합물 1"을 완성된 사출 성형 제품으로서 사출 금형으로부터 분리하였고, 거의 장방형인 사출 성형 제품의 치수들(높이, 폭, 길이)을 측정하였다.
해당 조사는 5회 반복하였다(실시예 1.1 내지 1.5). 각각의 측정의 평균값과 개별 측정들은 하기 표 1에 제시된다.
유사한 방식으로 "복합물 2"의 조사를 수행하였다. 조사의 전체 파라미터는 하나만 다르고, 전술한 "복합물 1"과 똑같이 선택되었다.
복합물 2는 본 발명에 따른 방법의 방법 단계 (a)의 요구 조건과 달리 220℃의 최대 가공 온도 TPFmax에서 해바라기 껍질로부터 제조된 해바라기 껍질 섬유를 포함한다.
복합물 2에도 복합물 1에 관해 전술한 측정을 실시하였고, 평균값을 결정하였다. 결과들은 하기 표에 기재된다.
하기 표는 "비교" 칸을 포함하고, 상기 칸에 "복합물 1"과 "복합물 2"의 평균값이 기재된다. 추가 열에 "해당 공간 치수에서의 수축 차이"가 명시되고, 즉, 각각의 "복합물 1 평균값"과 각각의 "복합물 2 평균값" 사이의 차이가 기재된다. 결과적으로 모든 공간 방향으로 "복합물 1"은 더 큰 평균값을 갖고, 이와 달리 "복합물 2"는 각각 더 작은 평균값을 갖는다. 이것은, "복합물 2"로부터 얻은 사출 성형 제품은 냉각 시 더 심하게 수축된다는 것을 의미하며, 복합물 2에 관한 방법 구성 및 그에 따라 얻어지는 사출 성형 제품은 본 발명에 따른 것이 아니다.
"해당 공간 치수에서의 수축률/%" 열은 표 1에 기재되어 있다. "복합물 1"과 "복합물 2"를 비교한 각각의 수축률이 기재된다. 기재된 수축률 값들은 하기 식에 따라 계산되었다.
해당 공간 치수에서의 수축률 = 100% x (해당 공간 치수에서의 복합물 1의 평균값 - 해당 공간 치수에서의 복합물 2의 평균값)/해당 공간 치수에서의 복합물 2의 평균값.
요약하면, 본 발명에 따른 방법 구성에서, 즉 복합물 1의 사용 시, 본 발명에 따르지 않은 방법 구성, 즉 복합물 2의 사용 시와 달리 덜 수축되는 사출 성형 블록이 얻어졌다.
Figure pct00001
Figure pct00002
Figure pct00003
본 명세서에서, 벽 두께가 언급된다면, 또한 벽재료 두께를 의미하고, 용어 압축 압력이 사용되는 경우, 또한 보압을 의미하고, 용어 압축 시간이 사용되는 경우, 또한 보압 시간을 의미한다.
상세한 설명 도입부에서 전술한 바와 같이, 본 출원인의 연구들은 놀랍게도 200℃의 온도부터 해바라기 껍질 섬유의 성분들의 비가역적 분해가 일어나고, 이는 상당한 가스 방출을 야기한다는 것을 보여주었다.
하기 표에 이것이 또한 정량적으로 제시되며, 여기서, 이 표는 특정 온도 값에 대한 절대 방출값과, 더욱 더 중요하게는, 180℃를 기준으로 한 상대 방출값을 제시하며, 이 경우 상대 방출의 값들은 180℃ 값으로 정규화된다(따라서 180℃에서의 상대 방출이 표준값 1로 설정됨):
Figure pct00004
이러한 조사를 수행하기 위해, 하기 실험 구성이 이용되었다:
한편으로는, 각각 약 25 mg의 샘플(해바라기 바이오 플라스틱 복합물)을 180℃, 190℃, 200℃, 210℃ 및 220℃에서 TD 100(Markes) 내에서 15분 동안 직접 탈착시키고, 방출물을 냉각 표면 상에 포획하고 농축시켰다. 다른 한편으로, 약 1 g의 샘플을 20 mL 헤드스페이스 바이알(headspace vial)에 투입하고, 상기 헤드스페이스 바이알에 15분 동안 200℃에서 열을 가한 후, 헤드스페이스 공간을 기밀식 시린지(150℃, 250 μL)를 이용해서 샘플링하였다. 두 샘플 종류의 방출물을 GC-MS를 이용해서 분석하였고, 이 때 시스템에 따라 헤드스페이스 측정에 더 짧은 컬럼(30 m)이 사용되었다.
결과 평가:
탈착 온도의 증가는, 사용된 폴리프로필렌(PP)으로부터 비롯되는 탄화수소 방출에 매우 약간의 영향만 나타낸다(약 25분부터의 피크 그룹). 그 농도는 모든 샘플에서 비교적 일정하고, 더 높은 탈착 온도에서 더 큰 분자량의 탄화수소의 증가가 나타난다. 180℃ 내지 190℃에서, 단지 약간의 추가 방출물이 검출될 수 있었고, 200℃부터, 방출된 성분들의 확실한 증가가 검출될 수 있었다. 이는 특히 해바라기 껍질 섬유 성분들의 탈기에 기인하는 것이고, 특히 껍질 섬유 내에 여전히 남아 있는 장쇄 지방산에 기인하는 것이며, 상기 지방산은 상기 온도에서 샘플로부터 탈착된다. 측정된 전체 방출 중 0분 내지 25분의 범위의 부분을 합산 적분으로 계산하면, 180℃에서 0.34%, 190℃에서 2.88%, 200℃에서 4.29%, 210℃에서 5.86%, 마지막으로 220℃에서 대략 10.98%가 된다. 휘발성 저분자량 성분들의 방출은 180℃ 내지 220℃에서 30배 넘게 증가한다.
방출은 바이오매스(biomass)(해바라기 껍질 섬유)의 분해로부터 기인할 확률이 높다. 아세트산, 푸르푸랄 및 하이드록시메틸 푸르푸랄과 같은 헤미셀룰로오스들의 예상되는 분해 생성물 외에, 210℃ 내지 220℃에서, 바닐린, 코니페릴 알데히드 및 코니페릴 알코올과 같은 물질들도 검출될 수 있고, 상기 물질들은 리그닌의 해중합 동안 형성될 수 있다. 180℃로부터 220℃로의 탈착 온도의 상승은 대략 15배 더 높은 아세트산 방출을 야기하고, 푸르푸랄 방출은 40배 증가한다. 또한, 황 함유 화합물 및 피롤 유도체의 방출도 소량으로 검출될 수 있었다.

Claims (10)

  1. 사출 성형 제품의 제조 방법으로서,
    (a) 200℃ 미만의 최대 온도 TPFmax에서 해바라기 껍질을 해바라기 껍질 섬유로 가공하는 단계,
    (b) 200℃ 미만의 최대 온도 TPCmax에서, 단계 (a)에서 제조된 해바라기 껍질 섬유를 플라스틱 재료와 혼합함으로써, 사출 성형 가능한 복합 재료를 제조하는 단계,
    (c) 성형된 복합 재료가 얻어지도록, 제조된 사출 성형 가능한 복합 재료를 사출 금형 내로 기계적으로 사출 성형하는 단계로서, 사출 금형 내로 도입된 복합 재료는, 사출 금형 내의 적어도 하나의 섹션에서 200℃ 초과의 온도 TIM을 갖는 것인 단계,
    (d) 사출 성형 제품이 얻어지도록, 성형된 복합 재료를 탈형하는 단계
    를 포함하는, 사출 성형 제품의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서, 사출 금형의 적어도 하나의 섹션에서의 온도 TIM과 2개의 온도 TPFmax 및 TPCmax 중 더 높은 온도 사이의 차이 ΔT가 20℃보다 큰 것인 제조 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 사출 금형 내로 도입된 복합 재료는, 4 mm 이상의 제품의 벽 두께를 규정하는 사출 금형의 적어도 하나의 섹션에서 200℃ 초과의 온도 TIM을 갖는 것인 제조 방법.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 사출 성형 제품은 반정질 열가소성 수지를 포함하는 것인 제조 방법.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 사출 성형 제품은 반정질 열가소성 수지를 포함하고, 상기 열가소성 수지는 폴리프로필렌(PP), 폴리에틸렌(PE) 및 폴리락트산(PLA)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것인 제조 방법.
  6. 제4항 또는 제5항에 있어서, 사출 성형 제품은
    (i) 반정질 열가소성 수지, 및
    (ii) 단계 (c)에서 해바라기 껍질 섬유로부터 방출된 가스에 의해 생성된 기포
    를 포함하는 것인 제조 방법.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 단계 (a)는 해바라기 껍질 및/또는 해바라기 껍질 섬유를 건조하는 것을 포함하는 것인 제조 방법.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 따른 제조 방법에 의해 제조될 수 있는 사출 성형 제품.
  9. 사출 금형 내로의 복합 재료의 기계적 사출 성형 시 수축을 감소시키기 위한 사출 성형 가능한 복합 재료의 첨가제로서의, 200℃ 미만의 최대 온도 TPFmax에서 해바라기 껍질로부터 제조된 해바라기 껍질 섬유의 용도.
  10. 제10항에 있어서, 기계적 사출 성형 시, 사출 금형의 적어도 하나의 섹션에서 복합 재료의 온도 TIM은 200℃보다 높은 것인 용도.
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