KR20170126259A

KR20170126259A - 유중수형 화장료 조성물 및 그 분산방법

Info

Publication number: KR20170126259A
Application number: KR1020160056454A
Authority: KR
Inventors: 한재일; 박승한; 조영욱; 박성일; 채병근; 강병영
Original assignee: (주)아모레퍼시픽
Priority date: 2016-05-09
Filing date: 2016-05-09
Publication date: 2017-11-17
Also published as: KR102518580B1

Abstract

본 발명은 디스테아디모늄 헥토라이트 및 사이클로펜타실록산을 포함하는 제1 유화안정제를 분산하는 단계; 및 상기 분산된 제1 유화안정제, 및 라우릴피이지-9폴리디메칠실록시에칠디메치콘, 세틸피이지/피피지-10/1디메치콘 및 피이지-10디메치콘으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 이상인 제2 유화안정제를 분산하여 디스테아디모늄 헥토라이트 겔을 수득하는 단계를 포함하는 유중수형 화장료 조성물의 분산방법과, 이에 따라 분산된 유중수형 화장료 조성물에 관한 것이다.

Description

유중수형 화장료 조성물 및 그 분산방법{WATER IN OIL COMSMETIC COMPOSITION AND DISPERSING METHOD FOR THE SAME}

본 발명은 유중수형 화장료 조성물 및 그 분산방법에 관한 것이다.

유중수형(Water in Oil, W/O) 화장료는 피부 위에서의 보습력, 차폐력, 수용성 효능물질의 안정화 등의 측면에서 수중유형(Oil in Water, O/W) 화장료보다 더 우수한 효과를 나타낸다. 하지만, 유중수형 화장료의 연속상인 오일을 안정화하기 위한 원료가 제한적이기 때문에 그 제조 및 개발에 어려움이 존재하였다.

유중수형 화장료의 연속상인 오일의 점도를 높여 유화계를 안정화하기 위해 사용되는 디스테아디모늄 헥토라이트(disteardimonium hectorite)는 스멕타이트(Smectite)의 일종인 헥토라이트를 사차 암모늄염(quaternary ammonium salt)과 반응시켜 만든 오일 점증 첨가제로서 화장품 산업에서 널리 사용되어 왔다.

통상적으로, 디스테아디모늄 헥토라이트는 긴 사슬을 가진 유기 화합물이 양쪽 면에 결합되어있는 점토 판상(clay platelet)의 형태로 존재한다. 이러한 점토 판상의 가장자리에 존재하는 하이드록시기들이 수소 결합을 통해 결합하면 겔 구조가 형성되며, 유화 시스템 내에서는 점도를 형성하여 유화계를 안정화한다.

그러나, 일반적인 화장료 제조 시 디스테아디모늄 헥토라이트는 pH, 계면활성제의 종류, 전해질, 물리적 교반 정도 등 제형 내 수많은 요인에 의해 영향을 받아 제형의 점경도 편차가 존재하여, 균질한 품질의 조성물을 제조하기가 어렵고, 제형의 안정도를 유지하기가 어려웠다.

또한, 일반적인 유중수형 화장료의 제조 과정에서 사용되는 호모 믹서 또는 아지 믹서를 사용하는 경우, 디스테아디모늄 헥토라이트의 점토 판상들이 뭉쳐진 파우더의 형태로 충분히 팽윤되지 않거나 너무 일찍 팽윤되어 계면활성제들이 적절히 분산되지 않아 내수상이 불안정해지거나 다른 성분들이 충분히 분산되지 않는 문제가 존재하였다.

본 발명은 디스테아디모늄 헥토라이트를 사용하여 유중수형 화장료의 연속상인 오일의 점도를 높여 유화계를 안정화하면서도, 점토 판상 형태의 디스테아디모늄 헥토라이트가 다른 성분들과 함께 균일하게 분산되며, 시간이 경과함에도 제형의 안정성이 유지되는 유중수형 화장료 조성물의 분산방법 및 유중수형 화장료 조성물을 제공하고자 한다.

본 발명은 디스테아디모늄 헥토라이트 및 사이클로펜타실록산을 포함하는 제1 유화안정제를 분산하는 단계; 및

상기 분산된 제1 유화안정제, 및 라우릴피이지-9폴리디메칠실록시에칠디메치콘, 세틸피이지/피피지-10/1디메치콘 및 피이지-10디메치콘으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 이상인 제2 유화안정제를 분산하여 디스테아디모늄 헥토라이트 겔을 수득하는 단계;를 포함하는 유중수형 화장료 조성물의 분산방법을 제공한다.

또한, 본 발명은 디스테아디모늄 헥토라이트 및 사이클로펜타실록산을 포함하는 제1 유화안정제; 및 라우릴피이지-9폴리디메칠실록시에칠디메치콘, 세틸피이지/피피지-10/1디메치콘 및 피이지-10디메치콘으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 이상인 제2 유화안정제;를 포함하는 유중수형 화장료 조성물로서, 상기 제1 유화제가 분산된 후, 상기 제1 유화제와 함께 상기 제2 유화제가 분산된 것인 유중수형 화장료 조성물을 제공한다.

본 발명에 따른 유중수형 화장료 조성물의 분산 방법은, 디스테아디모늄 헥토라이트가 사이클로펜타실록산 및 피이지-10디메치콘과 함께 각각 순차적으로 분산됨으로써, 점토 판상 형태의 디스테아디모늄 헥토라이트가 부분적으로 팽윤된 디스테아디모늄 헥토라이트 겔을 형성하게 한다. 이러한 디스테아디모늄 헥토라이트 겔은 유상 성분에 첨가되어, 부분적으로 팽윤되어 있는 디스테아디모늄 헥토라이트에서 점토 판상의 가장자리에 존재하는 하이드록시기들이 수소 결합을 통하여 가교를 형성함으로써, 점토 판상들 사이의 간극이 완전하게 벌어진 겔 구조를 형성하게 된다. 따라서, 본 발명에 따른 유중수형 화장료 조성물의 분산 방법은 유화 시스템 내에서 점도가 형성되어 유화계가 안정화되면서도, 디스테아디모늄 헥토라이트가 응집된 형태가 아닌 균일하게 분산된 제형의 유중수형 화장료 조성물을 제공하며, 시간이 경과하더라도 제형의 안정도가 오래 유지되는 유중수형 화장료 조성물을 제공한다.

도 1은 제조에 1에서 수득된 디스테아디모늄 헥토라이트 겔을 제조 직 후 촬영한 것으로, 우측에 도시된 것은 비교예 1의 디스테아디모늄 헥토라이트 겔이고, 좌측에 도시된 것은 실시예 1의 디스테아디모늄 헥토라이트 겔이다.
도 2는 제조에 1에서 수득된 실시예 1 및 비교예 1의 디스테아디모늄 헥토라이트 겔의 제조 직 후부터 제조 후 2주까지의 경도 변화를 그래프로 도시한 것이다.
도 3은 제조에 2에서 수득된 유중수형 화장료 조성물을 제조 후 1주일 후 촬영한 것으로, 좌측에 도시된 것은 비교예 2의 유중수형 화장료 조성물이고, 우측에 도시된 것은 실시예 2의 유중수형 화장료 조성물이다.
도 4는 제조에 2에서 수득된 유중수형 화장료 조성물을 냉해동 과정을 거친 후, 제조 후 3일 후에 촬영한 것으로, 좌측에 도시된 것은 비교예 2의 유중수형 화장료 조성물이고, 우측에 도시된 것은 실시예 2의 유중수형 화장료 조성물이다.

이하, 본 발명의 유중수형 화장료 조성물 및 유중수형 화장료 조성물의 분산방법에 대하여 구체적으로 설명한다.

본 명세서에 있어서, 유중수(Water in Oil, W/O)형은 연속상은 유상이고, 분산상은 수상인 에멀젼 제형을 의미한다.

본 명세서에 있어서, 에멀젼 제형은 하나 이상의 액체상을 포함하는 연속상 (continuous phase) 중에 하나 이상의 액체상을 포함하는 분산상 (dispersed phase)이 액적 (droplet) 형태로 분산된 제형을 의미한다.

제1 유화안정제의 분산 단계(S10)

본 발명의 유중수형 화장료 조성물의 분산방법은, 제1 유화안정제를 분산하는 단계(S10)를 포함한다. 상기 제1 유화안정제의 분산 단계(S10)를 통하여, 디스테아디모늄 헥토라이트에서, 물리적 에너지가 각 점토 판상들 사이의 간극들을 부분적으로 벌어지게 만든다.

본 발명에 따른 제1 유화안정제는 디스테아디모늄 헥토라이트 및 사이클로펜타실록산을 포함한다. 상기 사이클로펜타실론산은 유중수형 화장료 조성물에서 디스테아디모늄 헥토라이트와 함께 분산되어, 과도한 점도 상승을 억제하여 화장료 조성물이 가벼운 사용감을 갖게 한다.

본 발명의 일 실시상태에 있어서, 상기 디스테아디모늄 헥토라이트의 함량은 디스테아디모늄 헥토라이트 겔 중량에 대하여 8 중량% 내지 13 중량%이다. 상기 디스테아디모늄 헥토라이트의 함량이 8 중량% 미만이면, 디스테아디모늄 헥토라이트의 점토 판상들이 가교결합에 의하여 서로 과도하게 이격되어, 겔 형성되지 않을 수 있으며, 13 중량% 초과이면 디스테아디모늄 헥토라이트의 점토 판상들이 과도하게 응집되어 디스테아디모늄 헥토라이트의 부분적 팽윤이 저하된다.

본 발명의 일 실시상태에 있어서, 상기 사이클로펜타실록산의 함량은 디스테아디모늄 헥토라이트 겔 중량에 대하여 55 중량% 내지 75 중량%이다. 상기 사이클로펜타실록산의 함량이 55 중량% 미만이면, 디스테아디모늄 헥토라이트의 점토 판상들이 과도하게 응집되어 디스테아디모늄 헥토라이트의 부분적 팽윤이 저하되며, 75 중량% 초과면, 디스테아디모늄 헥토라이트의 점토 판상의 농도가 과도하게 저하되게 되어, 점토 판상들의 가교 결합 형성이 저하된다.

본 발명의 일 실시상태에 있어서, 상기 제1 유화안정제를 분산하는 단계는, 회전축이 고정된 교반 기구를 상기 제1 유화안정제에 침지시켜 상기 회전축을 중심으로 회전하는 단계(S11)를 포함한다.

본 명세서에 있어서, 회전축이 고정되었다는 것은 회전축이 공간상에서 위치 변화 없이 회전운동만 수행되는 것을 의미한다.

본 명세서에 있어서, 교반 기구는 회전축과 연결되어 회전축의 회전력을 교반 대상 물질에 전달할 수 있는 것이면 이를 제한하지 않으며, 구체적으로 하나 이상의 블레이드 (blade)일 수 있고, 둘 이상의 블레이드는 서로 연결될 수 있으며, 교반 날개 (impeller)일 수도 있다.

본 발명의 일 실시상태에 있어서, 상기 회전축이 고정된 교반 기구를 회전하는 단계(S11)는, 호모 믹서 (homogenizer)를 이용하여 수행되는 것이다.

본 발명의 일 실시상태에 있어서, 상기 회전축이 고정된 교반 기구를 회전하는 단계(S11)는, 상기 교반 기구의 회전 속도가 3000 rpm 내지 7000 rpm인 것이다. 상기 교반 기구의 회전 속도가 3000 rpm 미만이면, 상기 디스테아디모늄 헥토라이트의 점토 판상들 사이에 상기 분산 용매가 침투할 수 있는 공간이 충분하게 확보되지 않아, 점토 판상들의 팽윤이 균일하게 일어나지 않으며, 7000 rpm 초과면, 점토 판상들의 팽윤의 촉진이 미비하다.

본 발명의 일 실시상태에 있어서, 상기 회전축이 고정된 교반 기구를 회전하는 단계(S11)는, 3 분 내지 5 분 동안 수행되는 것이다. 상기 회전축이 고정된 교반 기구를 회전하는 단계(S11)가 수행되는 시간이 3분 미만이면, 상기 디스테아디모늄 헥토라이트의 점토 판상들 사이에 상기 분산 용매가 침투할 수 있는 공간이 충분하게 확보되지 않아, 점토 판상들의 팽윤이 균일하게 일어나지 않으며, 5분 미만이면, 점토 판상들의 팽윤의 촉진이 미비하다.

본 발명의 일 실시상태에 있어서, 상기 회전축이 고정된 교반 기구를 회전하는 단계(S11)는, 상기 교반 기구의 온도가 25 ℃ 내지 60 ℃에서 수행되는 것이다. 상기 교반 기구의 온도가 60 ℃ 초과이면, 분산 용매가 증발될 수 있다.

제1 유화안정제의 분산 용매 첨가 분산 단계(S20)

본 발명의 일 실시상태에 있어서, 상기 제1 유화안정제를 분산하는 단계(S10)는, 상기 제1 유화안정제에 분산 용매를 첨가하여 분산하는 단계(S20)를 더 포함한다. 상기 제1 유화안정제의 분산 용매 첨가 분산 단계(S20)를 통하여, 디스테아디모늄 헥토라이트가 제형 내에서 분산 용매에 침습되어, 물리적 에너지가 각 점토 판상들 사이의 간극들을 부분적으로 벌어지게 하는 것을 용이하게 만든다.

본 발명의 일 실시상태에 있어서, 상기 분산 용매는 물, 에탄올 또는 이들의 혼합물이다. 상기 분산 용매가 물, 에탄올 또는 이들의 혼합물이면, 분산 시 점도가 과도하게 증가하지 않아, 분산 기구로 분산이 용이하게 된다.

본 발명의 일 실시상태에 있어서, 상기 분산용매의 함량은 조성물 총 중량에 대하여 40 중량% 내지 60 중량%이다. 상기 분산 용매의 함량이 40 중량% 미만이면 디스테아디모늄 헥토라이트의 점토 판상들 사이에 간극이 일부만 이격되어 팽윤이 충분하게 발생하지 않으며, 60 중량% 초과이면 상기 분산용매로 인하여 디스테아디모늄 헥토라이트의 점토 판상들의 가장 자리의 히드록시기에서 수소결합 가교 형성이 저해되므로, 디스테아디모늄 헥토라이트 겔이 카드 하우스 구조를 형성하지 못하고 점도가 저하된다.

본 발명의 일 실시상태에 있어서, 상기 제1 유화안정제에 분산 용매를 첨가하여 분산하는 단계(S20)는, 회전축이 고정된 교반 기구를 상기 제1 유화안정제에 침지시켜 상기 회전축을 중심으로 회전하는 단계(S21)를 포함한다.

본 발명의 일 실시상태에 있어서, 상기 회전축이 고정된 교반 기구를 회전하는 단계(S21)는, 상기 교반 기구의 회전 속도가 3000 rpm 내지 4000 rpm이다. 상기 교반 기구의 회전 속도가 3000 rpm 미만이면, 제1 유화안정제가 충분하게 분산되지 않으며, 4000 rpm 초과면, 점도가 과도하게 상승하여 교반 효율이 저하된다.

본 발명의 일 실시상태에 있어서, 상기 회전축이 고정된 교반 기구를 회전하는 단계(S21)는, 3 분 내지 5 분 동안 수행되는 것이다. 상기 회전축이 고정된 교반 기구를 회전하는 단계(S21)의 수행 시간이 3분 미만이면, 제형에서 분산 용매가 제형에서 단시간에 용출되며, 5분 초과이면 분산 용매의 안정성 향상이 미비하다.

본 발명의 일 실시상태에 있어서, 상기 회전축이 고정된 교반 기구를 회전하는 단계(S21)는, 상기 교반 기구의 온도가 25 ℃ 내지 40 ℃에서 수행되는 것이다. 상기 교반 기구의 온도가 40 ℃ 초과이면, 분산 용매가 증발하게 된다.

디스테아디모늄 헥토라이트 겔의 수득 단계(S30)

본 발명의 유중수형 화장료 조성물의 분산방법은, 전술한 하나 이상의 단계를 수행하여 분산된 제1 유화안정제, 및 제2 유화안정제를 분산하여 디스테아디모늄 헥토라이트 겔을 수득하는 단계(S30)를 포함한다. 상기 디스테아디모늄 헥토라이트 겔의 수득 단계(S30)를 통하여, 디스테아디모늄 헥토라이트 겔은 디스테아디모늄 헥토라이트가 제형 내에서 분산 용매에 침습된 후, 물리적 에너지가 각 점토 판상들 사이의 간극들을 부분적으로 더 벌어지게 한다.

본 발명에 따른 제2 유화안정제는 라우릴피이지-9폴리디메칠실록시에칠디메치콘, 세틸피이지/피피지-10/1디메치콘 및 피이지-10디메치콘으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 이상이다.

본 발명의 일 실시상태에 있어서, 상기 제2 유화안정제는 피이지-10디메치콘이다. 상기 제2 유화안정제가 피이지-10디메치콘이면, 분산된 디스테아디모늄 헥토라이트 겔의 경도가 100 N 이상이 되어, 겔의 제형 안정성이 향상된다.

본 발명의 일 실시상태에 있어서, 상기 제2 유화안정제의 함량은 디스테아디모늄 헥토리아트 겔 중량에 대하여 18 중량% 내지 22 중량%이다. 상기 제2 유화안정제의 함량이 18 중량% 미만이면, 제형의 안정성이 저하될 수 있고, 22 중량% 초과이면, 제형의 안정성 향상이 저하된다.

본 발명의 일 실시상태에 있어서, 상기 디스테아디모늄 헥토라이트 겔을 수득하는 단계(S30)는, 회전축이 공전가능한 교반 기구를 상기 제1 유화안정제 및 상기 제2 유화안정제에 침지시켜 상기 회전축이 공전(revolution)하면서, 상기 교반 기구가 상기 회전축을 중심으로 회전하는 공전회전 단계(S31)를 포함한다.

본 명세서에 있어서, 회전축이 공전가능하다는 것은 회전축이 공간 상에서 정해지 궤도를 따라 움직이면서 회전축을 중심으로 회전 운동이 가능한 것을 의미한다.

상기 디스테아디모늄 헥토라이트 겔을 수득하는 단계(S30)는, 상기 교반 기구가 상기 회전축을 중심으로 회전하는 공전회전 단계(S31) 중에 수행됨으로써, 상기 교반 기구가 공전없이 회전하는 경우와 달리, 경도 40 N 이상의 유중수형 화장료 조성물도 분산시킬 수 있다.

본 발명의 일 실시상태에 있어서, 상기 디스테아디모늄 헥토라이트 겔을 수득하는 단계(S30)는, 공전 자전 믹서 (planetary mixer)를 이용하여 수행되는 것이다.

본 발명의 일 실시상태에 있어서, 상기 공전회전 단계(S31)는, 상기 교반 기구의 공전 속도가 50 rpm 내지 100 rpm인 것이다. 상기 교반 기구의 공전 속도가 50 rpm 이하이면, 교반 기구의 공전과 함께 분산 유체가 회전하여 교반 효율이 저하되며, 100 rpm을 초과하면, 분산도의 향상이 미비하다.

본 발명의 일 실시상태에 있어서, 상기 공전회전 단계(S32)는, 5 분 내지 10 분 동안 수행되는 것이다. 상기 공전회전 단계(S32)이 수행되는 시간이 5 분 미만이면, 상기 디스테아디모늄 헥토라이트가 완전히 분산되지 않아 파우더 형태로 응집된 상태로 존재할 수 있으며, 10 분이 초과하면, 분산도의 향상이 미비하다.

본 발명의 일 실시상태에 있어서, 상기 공전회전 단계(S32)는, 상기 교반 기구의 온도가 25 ℃ 내지 60 ℃에서 수행되는 것이다. 상기 교반 기구의 온도가 60 ℃ 미만이면, 분산 용매가 증발하게 된다.

유상 성분의 분산 단계(S40)

본 발명의 일 실시상태에 있어서, 상기 유중수형 화장료 조성물의 분산방법은, 유상 성분에 상기 수득된 디스테아디모늄 헥토라이트 겔을 첨가하여 분산하는 단계(S40)를 더 포함한다.

상기 유상 성분의 분산 단계(S40)를 통하여, 수득된 디스테아디모늄 헥토라이트 겔이 유상 성분에 첨가되면 부분적으로 팽윤되어 있는 디스테아디모늄 헥토라이트가 점토 판상들의 양쪽에 붙어있는 유기 화합물들의 간극이 더 벌어지며, 점토 판상의 가장자리에 존재하는 하이드록시기들이 수소 결합을 통하여 가교를 형성하여 점토 판상들 사이의 간극이 완벽하게 벌어지며 카드하우스 구조의 겔 구조를 형성하게 되므로, 디스테아디모늄 헥토라이트 겔은 유화 시스템 내에서 점도를 형성하여 유화계를 안정화하면서도, 디스테아디모늄 헥토라이트가 응집된 형태가 아닌 균일하게 분산된 제형을 형성하게 된다.

본 발명의 일 실시상태에 있어서, 상기 유상 성분의 함량은 조성물 총 중량에 대하여 15 중량% 내지 25 중량%이다. 상기 유상 성분의 함량이 15 중량% 미만이면, 조성물의 안정도가 좋지 않거나 점도가 너무 높아 피부에 적용시 사용감이 무겁고, 끈적임으로 인하여 사용성이 저하 되며, 25 중량% 초과이면, 제형 안정도가 저해된다.

본 발명의 일 실시상태에 있어서, 상기 유성 성분은 로즈힙오일, 사플라워오일, 복숭아씨오일, 메도폼씨드오일, 썬플라워 씨드오일 등의 식물성 오일, 디카프릴릴카보네이트, 스쿠알란, 네오펜틸글라이콜디헵타노에이트, 토코페릴아세테이트, 트리옥타노인, C12-15 알킬벤조에이트, C12-15 알킬에틸헥사노에이트, 옥틸도데실미리스테이트, 트리카프릴린, 옥틸도데실스테아로일스테아레이트, 비스-하이드록시에톡시프로필디메치콘, 카프릴릭.카프릭트리글리세라이드, 이소트리데실이소노나노에이트, 폴리글리세릴-2트리이소스테아레이트, 디이소스테아릴말레이트, 디펜타에리스라이트패티애씨드에스테르, 세틸옥타노에이트, 오조케라이트 등의 합성에스테르 또는 탄화수소, 페닐트리메치콘, 사이클로메치콘, 디메치콘, 데카메틸사이클로펜타실록산 등의 실리콘유, 지방성 알코올(fatty alcohol), 지방산(fatty acid) 및 고급알콜로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 이상이다.

본 발명의 일 실시상태에 있어서, 상기 유상 성분의 분산 단계(S40)는, 회전축이 고정된 교반 기구를 상기 디스테아디모늄 헥토라이트 겔 및 상기 유상 성분에 침지시켜 상기 회전축을 중심으로 회전하는 단계(S41)를 포함한다.

본 발명의 일 실시상태에 있어서, 상기 회전축이 고정된 교반 기구를 회전하는 단계(S41)는, 상기 교반 기구의 회전 속도가 3000 rpm 내지 4000 rpm이다. 상기 교반 기구의 회전 속도가 3000 rpm 미만이면, 상기 제1 유화안정제가 충분하게 분산되지 않으며, 4000 rpm 초과면, 점도가 과도하게 상승하여 교반 효율이 저하된다.

본 발명의 일 실시상태에 있어서, 상기 회전축이 고정된 교반 기구를 회전하는 단계(S41)는, 3 분 내지 5 분 동안 수행되는 것이다.

본 발명의 일 실시상태에 있어서, 상기 회전축이 고정된 교반 기구를 회전하는 단계(S41)는, 상기 교반 기구의 온도가 50 ℃ 내지 60 ℃에서 수행되는 것이다.

수상 성분의 혼합 단계(S50)

본 발명의 일 실시상태에 있어서, 상기 유중수형 화장료 조성물의 분산방법은, 수상 성분을 혼합하는 단계(S50)를 더 포함한다.

본 발명의 일 실시상태에 있어서, 상기 수상 성분은 정제수, 프로필렌글리콜, 1,3-부틸렌글리콜 및 글리세린, 1,3-PG(propylene glycol), 소르비톨(sorbitol), 자일리톨(xylitol), 헥실렌 글리콜(hexylene glycol), 펜틸렌 글리콜(pentylene glycol), 카프릴릴 글리콜(caprylyl glycol), 그 외 각종 PEG(Polyethylene glycol)류 및 각종 다당류로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 이상이다.

본 발명의 일 실시상태에 있어서, 상기 수상 성분의 함량은 조성물 총 중량에 대하여 45 중량% 내지 65 중량%이다. 상기 수상 성분의 함량이 45 중량% 미만이면, 점도가 과도하게 낮아져, 제형의 안정도가 저하되고, 65 중량% 초과이면 내수상이 과도하게 증가하여, 수상부 이송 중 점도가 과도하게 높아지므로, 유화 입자 형성이 저하되어, 유화되지 않은 수상 성분들로 인하여, 제형의 안정도가 저하된다.

본 발명의 일 실시상태에 있어서, 상기 수상 성분을 혼합하는 단계(S50)는, 회전축이 고정된 교반 기구를 상기 수상 성분에 침지시켜 상기 회전축을 중심으로 회전하는 단계(S51)를 포함한다.

본 발명의 일 실시상태에 있어서, 상기 회전축이 고정된 교반 기구를 회전하는 단계(S51)는, 상기 교반 기구의 회전 속도가 3000 rpm 내지 4000 rpm이다. 상기 교반 기구의 회전 속도가 3000 rpm 미만이면, 회전하는 교반 기구에 분산 유체가 통과되지 않아 분산이 저하되며, 4000 rpm 초과면, 분산도의 분산도의 향상이 미비하다.

본 발명의 일 실시상태에 있어서, 상기 회전축이 고정된 교반 기구를 회전하는 단계(S51)는, 3 분 내지 5 분 동안 수행되는 것이다.

본 발명의 일 실시상태에 있어서, 상기 회전축이 고정된 교반 기구를 회전하는 단계(S41)는, 상기 교반 기구의 온도가 50 ℃ 내지 80 ℃에서 수행되는 것이다.

수상 성분 및 유상 성분의 혼합 단계(S60)

본 발명의 일 실시상태에 있어서, 상기 유중수형 화장료 조성물의 분산방법은, 상기 수상 성분 및 상기 유상 성분을 혼합하는 단계(S60)를 더 포함한다.

본 발명의 일 실시상태에 있어서, 상기 수상 성분 및 상기 유상 성분을 혼합하는 단계(S60)는, 회전축이 고정된 교반 기구를 상기 수상 성분 및 상기 유상 성분에 침지시켜 상기 회전축을 중심으로 회전하는 단계(S61)를 포함한다.

본 발명의 일 실시상태에 있어서, 상기 회전축이 고정된 교반 기구를 회전하는 단계(S61)는, 상기 교반 기구의 회전 속도가 3000 rpm 내지 4000 rpm이다. 상기 교반 기구의 회전 속도가 3000 rpm 미만이면, 회전하는 교반 기구에 분산 유체가 통과되지 않아 분산이 저하되며, 4000 rpm 초과면, 수상부 이송 중 점도가 과도하게 높아지므로, 유화 입자 형성이 저하되어, 유화되지 않은 수상 성분들로 인하여, 제형의 안정도가 저하된다.

본 발명의 일 실시상태에 있어서, 상기 회전축이 고정된 교반 기구를 회전하는 단계(S61)는, 3 분 내지 5 분 동안 수행되는 것이다.

본 발명의 일 실시상태에 있어서, 상기 회전축이 고정된 교반 기구를 회전하는 단계(S61)는, 상기 교반 기구의 온도가 60 ℃ 내지 80 ℃에서 수행되는 것이다.

유중수형 화장료 조성물의 담지 단계(S70)

본 발명의 일 실시상태에 있어서, 상기 유중수형 화장료 조성물의 분산방법은, 상기 유중수형 화장료 조성물을 스폰지에 담지하는 단계(S70)를 더 포함한다.

상기　스폰지는 천연 유래 스폰지 또는 합성 스폰지 일 수 있으며, 상기 천연　유래 스폰지는　예를 들어, 해면 스폰지, 천연 고무 스폰지 등일 수 있다. 또한, 상기 합성 스폰지는 예를 들어, 발포 우레탄 폼, 부타디엔 고무(BR), 스티렌-부타디엔 고무(SBR), NR(Natural Rubber), 클로로프렌 고무(CR), 부틸고무(isoprene-isobutylene rubber:IIR), 이소프렌 고무(IR), 가황 에틸렌-프로필렌 고무(EPR), 다황화물 고무(Polysulfide rubber), 실리콘 고무(silicone rubber), 플루오로고무(fluororubber), 우레탄고무(urethane rubber), 아크릴 고무(Acrylic rubber), EPDM(Ethylene propylene diene monomer) 고무, 폴리비닐알코올(PVA), 나이트릴 고무(Nitrile Rubber)및 에틸렌비닐아세테이트(EVA)로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는　것일 수 있다.　상기 조성물이 스폰지에 담지되는 경우, 수상 성분과 유상 성분이 분리되지 않는 분산 안전성이 증가한다.

이하, 실시예를 들어 본 발명을 보다 자세하게 설명한다. 그러나, 이러한 실시예들은 본 발명을 구체적으로 설명하려는 것일 뿐, 이러한 실시예에 의하여 본 발명의 권리범위가 제한되는 것은 아니다.

< 제조예 1> 디스테아디모늄 헥토라이트 겔의 제조

하기 표 1의 조성 및 하기의 설명에 따라 유중수형 화장료 조성물의 분산할 수 있는 디스테아디모늄 헥토라이트 겔을 수득하였다.

성분		함량 (중량%)
제1 유화안정제	디스테아디모늄 헥토라이트	11
제1 유화안정제	사이클로펜타실록산	62.5
분산 용매	에탄올/물 용매(부피비: 95/5)	5.5
제2 유화안정제	피이지-10디메치콘	21

* 함량의 단위: 디스테아디모늄 헥토라이트 겔 전체 중량에 대한 중량%

사이클로펜타실록산에 디스테아디모늄 헥토라이트를 투입 후 PRIMIX Corporation에서 제조된 상품명 T.K HOMOMIXER MARK Ⅱ인 호모 믹서를 이용하여 교반 기구의 회전 속도를 8000 rpm로 3분 동안 25℃의 온도에서 제1 유화안정제를 분산하였다.

분산된 제1 유화안정제를 상기 호모 믹서를 이용하여 교반 기구의 회전 속도를 4000 rpm이하로 계속 분산하면서, 분산 용매로 에탄올/물 혼합액 (부피피 - 에탄올:물=95:5)를 분산 중인 제1 유화안정제에 첨가한 후, 상기 호모 믹서를 이용하여 교반 기구의 회전 속도로 4000 rpm로 5분 동안 25℃의 온도에서 제1 유화안정제를 분산 용매와 함께 분산하였다.

분산 용매와 함께 분산된 제1 유화제를 PRIMIX Corporation에서 제조된 상품명 HIVIS DISPER MIXER(2P-1)인 공전 자전 믹서에 이송한 후, 25℃의 온도에서 공전 자전 믹서의 교반 기구의 공전 속도를 50~100 rpm으로, 회전 속도를 100 rpm 로 계속 분산하면서, 제2 유화안정제인 피이지-10디메치콘 투입 후 5분 이상 분산하여, 실시예 1의 디스테아디모늄 헥토라이트 겔을 수득하였다.

또한, 상기 실시예 1과 비교하기 위하여, 분산 용매와 함께 분산된 제1 유화제와 제2 유화제를, 공전 자전 믹서 대신, 호모 믹서를 이용하여 교반 기구의 회전 속도를 8000 rpm로 3분 동안 교반한 것을 제외하고는 상기 실시예 1의 과정과 동일하게 분산하여 비교예 1의 디스테아디모늄 헥토라이트 겔을 수득하였다.

< 시험예 1> 디스테아디모늄 헥토라이트 겔의 관찰

상기 실시예 1 및 비교예 1의 디스테아디모늄 헥토라이트 겔을 제조 직후 촬영하여 도 1에 나타내었다.

도 1을 살펴보면, 우측에 도시된 비교예 1의 디스테아디모늄 헥토라이트 겔은 디스테아디모늄 헥토라이트가 완전히 분산되지 않아 파우더 형태로 응집하여 존재함을 확인할 수 있으며, 겔의 표면이 불균질함을 확인할 수 있다.

반면, 도 1의 좌측에 도시된 실시예 1의 디스테아디모늄 헥토라이트 겔은 파우더 형태로 응집한 디스테아디모늄 헥토라이트를 확인할 수 없으며, 겔의 표면이 균질함을 확인할 수 있다.

또한, 상기 관찰 후 상온에서 2주 동안 상기 실시예 1 및 비교예 1의 디스테아디모늄 헥토라이트 겔의 경도를 25 ℃ 및 1기압의 조건에서 Sun Scientific Co.,LTD에서 제조된 상품명 Sun Rheo Meter인 경도기를 사용하여 측정하여, 경도 변화를 관찰하였으며, 그 결과는 도 2에 도시하였다.

실시예 1의 디스테아디모늄 헥토라이트 겔은 제조 직후 경도가 비교예 1의 디스테아디모늄 헥토라이트 겔보다 높을 뿐만 아니라, 실시예 1의 디스테아디모늄 헥토라이트 겔은 제조 후 2주가 경과해도 경도의 변화가 거의 없는 반면, 비교예 1의 디스테아디모늄 헥토라이트 겔은 제조 직후 경도가 실시예 1의 디스테아디모늄 헥토라이트 겔보다 낮을 뿐만 아니라, 제조 후 1일 이후부터 계속 경도가 감소함을 확인할 수 있다.

< 제조예 2> 유중수형 화장료 조성물의 분산 및 제조

하기 표 2의 조성에 따르는 것을 제외하고는, 상기 제조예 1의 실시예 1과 동일한 과정으로 디스테아디모늄 헥토라이트 겔을 수득하였다.

수득한 디스테아디모늄 헥토라이트 겔에 하기 표 2의 조성에 따라 유상 성분을 첨가한 후 PRIMIX Corporation에서 제조된 상품명 T.K HOMOMIXER MARK Ⅱ인 호모 믹서를 이용하여, 70℃의 온도에서 교반 기구의 회전 속도를 3500 rpm로 3분 동안 분산하였다. 또한, 하기 표 2의 조성에 따라 수상 성분을 상기 호모 믹서와 동일한 별도의 호모 믹서를 이용하여, 70℃의 온도에서 교반 기구의 회전 속도를 3500 rpm로 3분 동안 혼합하였다. 분산된 유상 성분 및 혼합된 수상 성분을 상기 호모 믹서를 이용하여, 70℃의 온도에서 교반 기구의 회전 속도를 3500 rpm에서 500 rpm으로 연속적으로 변화시키면서 3분 동안 혼합하여 실시예 2의 유중수형 화장료 조성물을 수득하였다.

성분			함량 (중량%)
디스테아디모늄 헥토라이트 겔	제1 유화안정제	디스테아디모늄 헥토라이트	2.1
	제1 유화안정제	사이클로펜타실록산	6.25
	분산 용매	에탄올/물 용매(부피비: 95/5)	1.1
	제2 유화안정제	피이지-10디메치콘	2.1
수상 성분		정제수	54.79
		디소듐이디티에이	0.05
		글리세린	15
		마그네슘설페이트	0.8
		카카오추출물	0.1
		페녹시에탄올	0.07
		에칠헥실글리세린	0.04
유상 성분		펜타에리스리틸테트라에칠헥사노에이트	2
		메두우폼씨오일	3.5
		디이소스테아릴말레이트	1.5
		오조케라이트	0.4
		피이지-30디폴리하이드록시스테아레이트	1
		펜타에리스리틸테트라이소스테아레이트	3
		옥타메틸트리실록산/디메치콘	6
		세틸 디메치콘 코폴리올	0.2

* 함량의 단위: 유중수형 화장료 조성물 전체 중량에 대한 중량%

또한, 상기 실시예 2와 비교하기 위하여, 디스테아디모늄 헥토라이트 겔을 수득하여 첨가하는 것 대신, 상기 표 2의 조성에 따른 제1 유화안정제, 분산 용매 및 제2 유화안정제를 유상 성분에 바로 첨가한 것을 제외하고는, 상기 제조예 1의 실시예 1과 동일한 과정으로 디스테아디모늄 헥토라이트 겔을 수득하였다.

< 시험예 2> 유중수형 화장료 조성물의 관찰

상기 실시예 2 및 비교예 2의 유중수형 화장료 조성물을 제조 후 1일 후 경도를 25 ℃ 및 1기압의 조건에서 Sun Scientific Co.,LTD에서 제조된 상품명 Sun Rheo Meter인 경도기를 사용하여 측정하였으며, 그 결과는 하기 표 3과 같다.

유중수형 화장료 조성물	경도
실시예 2	21 N
비교예 2	14 N

또한, 상기 실시예 2 및 비교예 2의 유중수형 화장료 조성물을 제조 후 1주일 후 촬영하여 도 3에 나타내었다.

도 3을 살펴보면, 좌측에 도시된 비교예 2의 유중수형 화장료 조성물은 제형이 불안정하여 수분이 발생함을 확인할 수 있으나, 우측에 비교예 2의 유중수형 화장료 조성물은 수분의 발생 없이 여전히 제형이 안정함을 확인할 수 있다.

또한, 상기 관찰과 별도로, 상기 실시예 2 및 비교예 2의 유중수형 화장료 조성물을 제조 후, -15 ℃에서 72 시간 동안 보관 후, 그 다음 25 ℃에서 8 시간 동안 보관하여 제조 후 3일 후 촬영하여 도 4에 나타내었다.

도 4를 살펴보면, 좌측에 도시된 비교예 2의 유중수형 화장료 조성물은 제형이 불안정하여 제형 표면에 균열 및 수분이 발생함을 확인할 수 있으나, 우측에 비교예 2의 유중수형 화장료 조성물은 제형 표면에 균열이나 수분의 발생 없이 여전히 제형이 안정함을 확인할 수 있다.

Claims

디스테아디모늄 헥토라이트 및 사이클로펜타실록산을 포함하는 제1 유화안정제를 분산하는 단계; 및
상기 분산된 제1 유화안정제, 및 라우릴피이지-9폴리디메칠실록시에칠디메치콘, 세틸피이지/피피지-10/1디메치콘 및 피이지-10디메치콘으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 이상을 포함하는 제2 유화안정제를 분산하여 디스테아디모늄 헥토라이트 겔을 수득하는 단계;
를 포함하는 유중수형 화장료 조성물의 분산방법.
제1항에 있어서,
상기 제1 유화안정제를 분산하는 단계는, 회전축이 고정된 교반 기구를 상기 제1 유화안정제에 침지시켜 상기 회전축을 중심으로 회전하는 단계를 포함하는 유중수형 화장료 조성물의 분산방법.
제2항에 있어서,
상기 회전축이 고정된 교반 기구를 회전하는 단계는, 상기 교반 기구의 회전 속도가 3000 rpm 내지 7000 rpm인 것인 유중수형 화장료 조성물의 분산방법.
제1항 또는 제2항에 있어서,
상기 제1 유화안정제를 분산하는 단계는, 상기 제1 유화안정제에 분산 용매를 첨가하여 분산하는 단계를 더 포함하는 유중수형 화장료 조성물의 분산방법.
제4항에 있어서,
상기 회전축이 고정된 교반 기구를 회전하는 단계는, 상기 교반 기구의 회전 속도가 3000 rpm 내지 4000 rpm인 것인 유중수형 화장료 조성물의 분산방법.
제1항에 있어서,
상기 제2 유화안정제를 분산하는 단계는, 회전축이 공전가능한 교반 기구를 상기 제1 유화안정제 및 상기 제2 유화안정제에 침지시켜 상기 회전축이 공전하면서, 상기 교반 기구가 상기 회전축을 중심으로 회전하는 공전회전 단계를 포함하는 유중수형 화장료 조성물의 분산방법.
제6항에 있어서,
상기 공전회전 단계는, 상기 교반 기구의 회전 속도가 3000 rpm 내지 4000 rpm인 것인 유중수형 화장료 조성물의 분산방법.
제6항에 있어서,
상기 공전회전 단계는, 상기 교반 기구의 공전 속도가 50 rpm 내지 100 rpm인 것인 유중수형 화장료 조성물의 분산방법.
디스테아디모늄 헥토라이트 및 사이클로펜타실록산을 포함하는 제1 유화안정제; 및 라우릴피이지-9폴리디메칠실록시에칠디메치콘, 세틸피이지/피피지-10/1디메치콘 및 피이지-10디메치콘으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 이상인 제2 유화안정제;를 포함하는 유중수형 화장료 조성물로서,
상기 제1 유화안정제가 분산된 후, 상기 제1 유화안정제와 함께 상기 제2유화안정제가 분산된 것인 유중수형 화장료 조성물.
제1항에 있어서,
상기 제1 유화안정제의 분산은, 회전축이 고정된 교반 기구를 상기 제1 유화안정제에 침지시켜 상기 회전축을 중심으로 회전하는 것인 유중수형 화장료 조성물.
제1항에 있어서,
상기 제1 유화안정제 및 제2 유화안정제의 분산은, 회전축이 공전가능한 교반 기구를 상기 제1 유화안정제 및 상기 제2 유화안정제에 침지시켜 상기 회전축이 공전하면서, 상기 교반 기구가 상기 회전축을 중심으로 회전하는 것인 유중수형 화장료 조성물.